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Bericht: Chemische Analyse anorganiseher Körper. 635 Das beschriebene Aufschliessungsverfahren gewährt weiter den Vor- theil, dass es eine Trennung des Zinnsteins von unlöslichen Silicaten~ Aluminaten u. s. w. gestattet, so dass diese aus einem derartigen Mine- ralgemenge gesondert und für sich untersucht werden können. Scharfer Nachweis von Arsen. O. Sc hlick u m*) gelangte zu einer eigenartigen Arsenreaction, welche 1/~ o mg arsenige Säure, wie Arsensäure, noch deutlich anzeigt. Gibt man nämlich ein winziges Kryställehen schwefligsaures Natron (0,01--0,02 g) in eine Lösung von 0,3--0,4:.q Zinnchlorür in 3--4= g reiner Salzsäure (speeifisches Gewicht 1,124), so entsteht nicht allein schweflige Säure, sondern auch Schwefehvasserstoff, und zwar letzterer durch die reducirende Einwirkung des Zinnchlorürs auf die schweflige Säure. Schichtet man nun darüber vorsichtig eine arsenhattige Salz- säure, so entsteht bei Z/2omg arseniger Säure sofort auf der Grenzlinie beider Schichten ein gelber Ring von Sehwefelarsen, der sich allmählich nach oben zu verstärkt und bei ~/2 ~~g in wenigen 31[inuten die ganze obere Säureschicht gelb färb~ Bei Arsensgure erfordert die l%eaction einige Minuten Frist, tritt aber selbst bei ~/eo ~~g Arsensäure sofort ein, wenn man den Probircylinder in warmes Wasser stellt, oder mehrmals vorsichtig durch die Flamme zieht. Dieser Nachweis des Arsens gelingt auch in Wismuth- und Antimonsalzen, weil in der stark salzsauren Lösung Schwefelwismuth, sowie Schwefelantimon nicht zur Ausscheidung gelangen Die einzigen Erfordernisse zum Gelingen der Reaction sind An- wendung starker Salzsäure und Zusatz nur eines Minimums von sehwef- ligsaurem Natron. Nimmt man etwas zu viel von ]etzterem, so scheidet sich allmählich in der unter en salzsauren Zinnehlorürlösung gelbes Sehwefelzinn aus. Man kann nun zwar dasselbe, bevor man die zu prüfendeFlüssigkeit aufschichtet, durch Erwärmen wieder in Lösung bringeu, jedoch scheidet sich dann später, nach dem Erkalten, häufig am Boden des Reagenseylinders gelbes Sehwefelzinn wieder aus, was aber nicht leicht Veranlassung zu Verwechslungen geben dürfte, da die Bildung des gelben Sehwefelarsens in der ob er en Flüssigkeitsschicht vor sich gehen muss. D'eber Arsenpentasulfid macht L e r o y W. M e. C a y **) eine vor- ]äufige Mittheilung. *) Ph~rm. Zeit. 80, 465. - - ArcMv d. Ph~rmacie 228, 710. **) Chem. News ~~, 287. »

Scharfer Nachweis von Arsen

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Page 1: Scharfer Nachweis von Arsen

Bericht: Chemische Analyse anorganiseher Körper. 635

Das beschriebene Aufschliessungsverfahren gewährt weiter den Vor- theil, dass es eine Trennung des Zinnsteins von unlöslichen Silicaten~ Aluminaten u. s. w. gestattet, so dass diese aus einem derartigen Mine- ralgemenge gesondert und für sich untersucht werden können.

Scharfer Nachweis von Arsen. O. Sc h l i c k u m*) gelangte zu einer eigenartigen Arsenreaction, welche 1/~ o mg arsenige Säure, wie Arsensäure, noch deutlich anzeigt.

Gibt man nämlich ein winziges Kryställehen schwefligsaures Natron (0 ,01--0 ,02 g) in eine Lösung von 0,3--0,4:.q Zinnchlorür in 3--4= g reiner Salzsäure (speeifisches Gewicht 1,124), so entsteht nicht allein

schweflige Säure, sondern auch Schwefehvasserstoff, und zwar letzterer durch die reducirende Einwirkung des Zinnchlorürs auf die schweflige Säure. Schichtet man nun darüber vorsichtig eine arsenhattige Salz- säure, so entsteht bei Z/2o mg arseniger Säure sofort auf der Grenzlinie beider Schichten ein gelber Ring von Sehwefelarsen, der sich allmählich nach oben zu verstärkt und bei ~/2 ~~g in wenigen 31[inuten die ganze obere Säureschicht gelb färb~ Bei Arsensgure erfordert die l%eaction einige Minuten Frist, tritt aber selbst bei ~/eo ~~g Arsensäure sofort ein, wenn man den Probircylinder in warmes Wasser stellt, oder mehrmals vorsichtig durch die Flamme zieht. Dieser Nachweis des Arsens gelingt auch in Wismuth- und Antimonsalzen, weil in der stark salzsauren Lösung Schwefelwismuth, sowie Schwefelantimon nicht zur Ausscheidung gelangen

Die einzigen Erfordernisse zum Gelingen der Reaction sind An- wendung starker Salzsäure und Zusatz nur eines Minimums von sehwef- ligsaurem Natron. Nimmt man etwas zu viel von ]etzterem, so scheidet sich allmählich in der u n t e r en salzsauren Zinnehlorürlösung gelbes Sehwefelzinn aus. Man kann nun zwar dasselbe, bevor man die zu prüfendeFlüssigkeit aufschichtet, durch Erwärmen wieder in Lösung bringeu, jedoch scheidet sich dann später, nach dem Erkalten, häufig am Boden des Reagenseylinders gelbes Sehwefelzinn wieder aus, was aber nicht leicht Veranlassung zu Verwechslungen geben dürfte, da die Bildung des gelben Sehwefelarsens in der ob e r en Flüssigkeitsschicht vor sich gehen muss.

D'eber Arsenpentasulfid macht L e r o y W. M e. C a y **) eine vor- ]äufige Mittheilung.

*) Ph~rm. Zeit. 80, 465. - - ArcMv d. Ph~rmacie 228, 710. **) Chem. News ~~, 287.

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