Upload
vannhu
View
215
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
“Metrologia Química”Importância, Escopo,
Desafios , Impactos e Atividades no Inmetro
Dra. Vanderléa de SouzaChefe da Divisão de Metrologia Química
Objetivo principal da Metrologia
Prover confiança para as medições
Química
Químicas
Escopo da Metrologia Química
Meio Ambiente
Indústria
Transporte Segurança
Comércio
Energia
Ciência eTecnologia
Saúde
AgriculturaAgricultura
Os Desafios da Metrologia Química
- Grandeza a ser medida: n
- Grande número de compostos medidos - > 105
- Grande número de matrizes que podem interferirna medida – 10?
- Diversas faixas de medição
O aumento do interesse pela confiabilidade dos resultados das medições:
- Comércio Nacional e Internacional
- Garantia de justas relações de troca
- Saúde, segurança e meio-ambiente
Comparação dos resultados
- outros resultados
Os resultados de medições químicas são úteissomente quando podem ser comparados:
- limites
- diferentes resultados em diferentes lugares ou medidas realizadas em diferentes espaços de tempo (comparabilidade x espaço de tempo)
Convenção do Metro (1875)Estabeleceu uma estrutura organizacional permanente na qual o sistema métrico é a base do sistema internacional de unidades, visando:
-comércio nacional e internacional- saúde, segurança e meio-ambiente- indústria- todos os aspectos da ciência e da engenharia
• Comprimento• Massa• Tempo• Corrente elétrica• Temperatura• Quantidade de matéria (mol)• Intensidade luminosa
Grandezas de base:
BIPM - Bureau Internacional de Pesos e Medidas
TRATADO DO METRO(20 de maio de 1875) Tratado Diplomático
CGPM
Promove o SI.Elege o CIPMAprova decisões do CIPMAloca fundos para o BIPM
CampoDiplomático
Campo Técnico CIPMCoordena os Comitês ConsultivosApresenta propostas ao CGPMDirige operações do BIPM
BIPM
Eletricidade e MagnetismoFotometria e RadiometriaTermometriaComprimentoTempo e FrequênciaRadiação IonizanteUnidadesMassaQuantidade de MatériaAcústica , Ultra Som eVibrações
Institutos Nacionais de Metrologia
Mantêm e disseminam padrôes nacionaisCooperam com o BIPM e promovem membros para os Comitês
Cons lti os
ComitêsConsultivosMRA
1999
Acordo de Reconhecimento Mútuo (MRA)
Foi discutido pelo CIPM, sob a autoridade daConvenção do Metro. Tem por objetivoestabelecer o grau de equivalência entre ospadrões nacionais desenvolvidos pelos INM´s e eo reconhecimento mútuo dos certificados decalibração e medição emitidos pelos INM´s .
Working Groups do CCQM- Análise de Superfície
- Análise Orgânica
- Análise Inorgânica
- Análise Gasosa
- Análise Eletroquímica (Eletroanálise)
- Bioanálise
- Key Comparisons e CMC
Áreas das Comparações-Chave do CCQM
- Saúde, segurança
- Alimentos, utilidades (açúcar, cimento, etc)
- Meio-ambiente
- Novos Materiais
- Biotecnologia
- Estudos Gerais (pH, condutividade, pureza,soluções de calibração)
Resultadosde Medições → comparabilidade
↑ ferramenta
rastreabilidade ↓
reconhecimento mútuo econfiabilidade nos dados com o objetivo e garantir ocomércio internacional e decisões referentes àsaúde, segurança e/ou pesquisas científicas.
Rastreabilidade, segundo o VI
Propriedade do resultado de umamedição ou do valor de um padrãoestar relacionado a referênciasestabelecidas, geralmente padrõesnacionais ou internacionais, atravésde uma cadeia contínua decomparações, todas tendo incertezasestabelecidas.
“Mas rastreabilidade em química é diferente”
“... grandes dificuldades existem noestabelecimento da rastreabilidade internacionalpara medições na área de química.”
20th CGPM, 1995
Medidas químicas ...
- Identidade (o que eu estou medindo?)
- Interferência (terei a mesma resposta domeu analito na solução de calbiração e na matriz?)
- Morfologia (a análise em diferentes partes da amostra será a mesma?
• Técnicas analíticas de alto valor metrológico• Rastreabilidade (Padrões Nacionais, MRC)
• Programas de intercomparações• Serviços de calibração• Métodos de referência
Ferramentas para garantir a confiabilidadee comparabilidade das medições químicas...
Estabelecimento de forte competência científica etecnológica/Reconhecimento Internacional (CMC)
Infraestrutura metrológica
Indústria e outros setores
Ensaios
Calibração
PadrõesNacionais
BIPM
Unidades do SI
Padrões Internacionais
Padrões dos Institutos Nacionaisde Metrologia
Padrões de referência dos laboratóriosde calibração credenciados
Padrões de referência. dos laboratóriosde ensaio credenciados
Padrões de trabalho doslaboratórios dochão de fábrica
RAST
REAB
ILID
ADE
HIERARQUIA DO SISTEMA METROLÓGICO
COMPARABILIDADE
SI
Missão Realizar, reproduzir e disseminar as unidades
do SI, assim com implantar e manter a cadeia derastreabilidade e sua harmonização em nívelnacional
Apoiar o desenvolvimento social e econômicodo País, bem como defender interesses nacionais
Interface com organismos internacionais (BIPM,SIM e demais INM)
Inmetro - Instituto Nacional de Metrologia
Decreto Presidencial nDecreto Presidencial n00 3370 de 23 de 3370 de 23 deFevereiro de 2000 e Regimento Interno doFevereiro de 2000 e Regimento Interno doInmetro, anexo à Portaria 123 de 23 de maioInmetro, anexo à Portaria 123 de 23 de maiode 2000 do MDIC.de 2000 do MDIC.
Criação da DQUIMCriação da DQUIM
Para realização da medições químicas:Para realização da medições químicas:
Várias técnicas analíticas tem potencial para fornecer Várias técnicas analíticas tem potencial para fornecer resultados de medição, válidos, aceitáveis e comparáveis, resultados de medição, válidos, aceitáveis e comparáveis, entretanto ...entretanto ...
a técnica analítica é somente parte do processo dea técnica analítica é somente parte do processo demediçãomedição, que inclui:, que inclui:
--AmostragemAmostragem--Extração/digestãoExtração/digestão--Isolamento do mensurando de interferências potenciaisIsolamento do mensurando de interferências potenciais--Calibração do processo de medição, etcCalibração do processo de medição, etc
Alguma considerações:Alguma considerações:
Identificação do mensurandoIdentificação do mensurando
Completa extração do mensurando (matriz/digestão)Completa extração do mensurando (matriz/digestão)
Efeitos de matrizEfeitos de matriz
Especificidade do método x interferências potenciaisEspecificidade do método x interferências potenciais
Soluções de calibração adequadasSoluções de calibração adequadas
Validação de métodosValidação de métodos
Avaliação dos componentes da incerteza Avaliação dos componentes da incerteza
Rastreabilidade e incerteza expandida Rastreabilidade e incerteza expandida
Métodos Primários de Medição ( MPM ) Os MPM são métodos que possuem as mais altasqualidades metrológicas para o qual uma declaraçãocompleta de incerteza pode ser feita em termos deunidades SI e cujos resultados são, portanto, aceitos semreferência a um padrão ou grandeza sob medição.
Os MPM já definidos para quantidade de matéria são:gravimentria, coulometria, titulometria, espectrometria demassas por diluição isotópica e calorimetria (DSC).
Materiais de Referência ( MPM )
Reagentes químicos de alta pureza
Soluções orgânicas padrão
Soluções inorgânicas padrão
Misturas gasosas padrão
Matrizes complexas (alimentos, fluidos biológicos, cimento)
Soluções eletrolíticas padrão
Soluções espectrométricas padrão
Implantação de métodos primários em áreas deinteresse
Produção e certificação de materiais de referência
Garantia da rastreabilidade metrológica
Disseminação da cultura metrológica (cursos eeventos)
Reconhecimento internacional
As Principais Competências daDivisão de Metrologia Química
Localização
Mecânica
Acústica e Vibração
Elétrica
Óptica
TérmicaQuímica
Centro Operacional
Dquim
Grupos de Pesquisa
Grupo de Metrologia emQuímica Orgânica
Grupo de Metrologia emQuímica Inorgânica
Grupo de Metrologia doEstado Gasoso
Grupo de Metrologia emEletroquímica
Grupo de Metrologia deMotores, combustíveis e
Emissões Veiculares
Laboratório deCombustíveis eLubrificantes
Laboratório de Motores eEmissões VeicularesLaboratório de
EspectroscopiaLaboratório deCromatografia
Laboratório deEletroquímica
Laboratórios
Principais Atividades do LAMOCPrincipais Atividades do LAMOC
• Ensaio e desenvolvimento de pesquisa na área de combustíveis elubrificantes - Convênio EQ/UFRJ/Inmetro
• Segurança veicular e emissões - Convênio DETRAN/Inmetro
• Monitoramento e medições de poluentes - Suporte Técnico Feema
• Suporte Técnico à outras Diretorias (DIMEL, DQUAL)
• Elaboração de cursos específicos de metrologia para os Ipem`s
Motor CFR (octanagem)Motor CFR (octanagem) CetanoCetano
Controle da Qualidade dos Combustíveis
• Calibração de medidores de pH/condutividade
• Calibração de simuladores de pH/mV
• Sistema primário de medição de pH (célula de Harned)
• Implantação da célula primária de condutividade
• Implantação do sistema primário de coulometria
• Certificação de soluções tampão e de condutividade
Laboratório de EletroquímicaLaboratório de Eletroquímica
Sistema primário de medição de pH(célula Harned)
• Desenvolvimento de procedimentos de referência para análise de
gases e compostos orgânicos
• Certificação de misturas gasosas
• Desenvolvimento de materiais de referência (gases e orgânicos)
• Emissões veiculares - parte analítica
• Implantação da técnica de IDMS
• Implantação da técnica de DSC
Laboratório de CromatografiaLaboratório de Cromatografia
Equipamentosadquiridos:
CGCG-MS
PadrõesUtilidades
Laboratório deLaboratório deCromatografia e técnicasCromatografia e técnicas
afinsafins
Laboratório de EspectroscopiaLaboratório de Espectroscopia
• Desenvolvimento de procedimentos de referência para análise de
traços de metais em diferentes matrizes
• Desenvolvimento de materiais de referência
• Implantação da técnica de ID-ICP-MS
Laboratório de EspectroscopiaLaboratório de EspectroscopiaEquipamentos adquiridos:
Espectrômetro de Absorção Atômica
-Forno de Grafite-Chama
Estabelecimento de forte competência científica e tecnológica
Ampliação dos serviços de calibração
Intercomparações Regionais (SIM)-Análise de Metais em matriz aquosa ( Cu, Pb, Cd, Zn, Ba, Fe, Ni,Cr, As)-Análise de Etanol em matriz aquosa-Análise de Misturas de emissões veiculares-Medição de pH
“Key-comparisons”- CCQM – pH 10
Principais Ações
Coordenação de Programas Interlaboratoriais Nacionais-Emissões veiculares-Condutividade-Orgânica – etanol em água-Inorgânica – solução de cobre
Ampliar parcerias nacionais e internacionais
Desenvolvimento de Materiais de Referência-Primeiro Material de Referência – Etanol em água
Disseminação da cultura metrológica- Cursos no Inmetro
Principais Ações
Principais Ações Organização de Painéis Setoriais
- Álcool Combustível- out/03- Alimentos – dez/03- Agrotóxicos – mar/04
Eventos
-II Encontro Internacional de Metrologia e Inovação para aCompetitividade - 05 nov/03 – São Paulo
- Escola Avançada de Metrologia Química – 17 a 21 nov/03 – Inmetro
Projetos
- FVA/TIB/Finep – R$ 3 milhões