8/17/2019 Spectrometria

1/4

  Spectrometria sau spectrofotometria este o metodă care se ocupă cu măsurareaabsorb iei de energie a substan elor în func ie de lungimea de undă a radia iei.ț ț ț ț

 

 Spectrofotometria de absorb ie este la ora actuală una din metodele cele maițutilizate pentru identificarea, determinarea cantitativă a unui număr extrem de mare

de substante medicamentoase din cele mai diverse clase. Metoda se caracterizează prin sensibilitate, simplicitate si rapiditate, impunîndu-se mai ales specificul ei.

   Spectrofotometria în ultraviolet i vizibil  ș  este o metodă curentă de investiga ie înțcontrolul medicamentelor cu aplica ii pentru : cunoa terea constitu iei moleculare aț ș țunor substan e, bazată pe eviden ierea unor grupări cromofore sau a unor gupăriț țcare modifică benzile de absorb ie atribuite unor cromofori; identificarea sițcontrolul purită ii substan elor medicamentoase; dozarea substan elorț ț țmedicamentoase ca atare i din amestecuri; studiul echilibrelor în solu ii, formareaș țcombina iilor complexe, determinarea constantelor de ionizare, constantelor dețstabilitate i instabilitate, ordinul unei reac ii, gradul de polimerizare etc.ș ț

  În vederea identificării substan elor medicamentoase pure se recomandățcompararea spectrului în ! al substan ei de determinat cu cel ob inut în acelea iț ț școndi ii experimentale pentru aceea i substan a în stare pură sau se indică cuț ș ț

 precizie lungimile de undă la care se înregistrează maximile i minimile deșabsorb ie ale spectrului ob inut într-un anumit solvent si într-o anumităț ț

concentra ie, precizîndu-se uneori i valoarea extinc iilor "#$, a coeficien ilor iț ș ț ț șvaloarea coeficien ilor de la extinc ie molară "ț ț %$ sau a coeficien ilor de extinc ieț țspecifică #&&' cm, la & max.

  În (), ed. *+, sînt prevăzute diferite variante spectrofotometrice de determinarecantitativă a substan elor medicamentoase: determinarea cantitativă dupățcoeficientul de extinc ie " #ț &&' cm$, spectrofotometria diferen ială .a.ț ș

  oi posibilită i în identificarea si determinarea cantitativă a substan elorț ț

medicamentoase deschide utilizarea metodei de spectrofotometrie derivată în !.

  Metoda fotocolorimetrică se utilizeazaă pe larg în analiza farmaceutică. )predeosebire de spectrofotometria în !, metoda fotocolorimetrică prevede măsurareadensită ii optice a solu iei colorate cu autorul fotocolorimetrului.ț ț

  (), ed. *+, prevede determinarea cantitativă fotocolorimetrică a nitroglicerinei,furadoninei, furazolidonei, riboflavinei, acidului folic, unor glicozide cardiotoniceetc.

  Spectrofotometria în infraro u ș  se caracterizează printr-o informa ie maițmultilaterală despre structura chimica a substan ei medicamentoase. Înterpretareaț

8/17/2019 Spectrometria

2/4

unui spectru în + reprezintă un miloc deosebit de important de determinare astructurii unei substan e, a degradării ei chimice, a identită ii, purită ii i evaluăriiț ț ț șei cantitative.

  )pectru în + reprezintă o proprietate fizică specifică a moleculei, care nu se

repetă la o altă moleculă oricît de mult s-ar asemăna strucurile lor, dar care esteidentică pentru substan e cu structuri identice. /aca doi cumpu i identici prezintăț șîn spectrele lor diferen e ale pozi iei i in intensită ii relative a benzilor,ț ț ș țfarmacopeile recomanda recristalizarea ambilor compu i din acela i solvent iș ș șrepetarea determinării pe probe în stare solidă, sau dizolvarea probelor în acelea ișcondi ii. În acest fel este posibilă eviden ierea formelor cristaline "polimorfe$ț țdiferite ale acelora i substan e.ș ț

  )pectru + asigură o identificare mai precisă de cît prin alte metode. umarul benzilor fundamentale, armonice i de combina ie complică spectrul, dar oferăș țgaran ii suplimentare de identificare. În practică se întîlnesc două cazuri diferite:țidentificarea substan elor cu strcturi necunoscute i celor cu structuri cunoscute.ț ș

  )pectrofotometria în + ne permite identificarea omologilor acelea i clase careș prin alte metode nu se pot diferen ia " barbituricile, xantine, fenotiazine, sulfamide,ț peniciline etc.$, a enantiomerilor i sterioizomerilor. 0rincipiile care stau la bazașdeterminării in + sînt acelea i ca i în !. În + avem posibilitatea de a legeș ș

dintremultiple benzi care alcătuiesc spectrul pe cea mai intesă, respectiv pe ceacare se referă la o anumită parte din moleculă, de obicei la gruparea responsabilăde activitatea biologică. 1plicarea 2egii lui 2ambert-3err, corelată cu cunoa tereașexactă a coeficientului de extinc ie al unei benzi caracteristice, permite determinărițexacte de concentra ie sau a gradului de puritate a unui compus.ț

  4alculul concentra iilor se realizează fie prin interpolarea extinc iilor pe curbeleț țde etalonare, fie prin directa comparare a absorb iei cu cea a standartului utilizat, alțsubstan elor integrate corespunzător curbelor de absorb ie sau a înal imii vîrfurilor.ț ț ț

 Spectrofotometria este o ramură a spectroscopiei care se ocupă cu măsurareacantitativă a proprietă ilor de reflexie sau de transmisie ale unui materialț"substan ă$ în func ie de lungimea de undă. 5ermenul de spectrofotometrie esteț țspecific măsurătorilor în care este utilizată radia ia electromagnetică din spectrulținfraro u "+$, ultraviolet "!$, ea făc6nd astfel parte din spectroscopiașelectromagnetică. În practică, metoda se bazează pe proprietatea de absorb ie sauț

de transmisie a compu ilor chimici la diverse lungimi de undă. 1stfel,șspectrofotometria este folosită at6t ca metodă calitativă pentru identificarea prezen ei unei substan e într-o solu ie, c6t i cantitativă pentru identificareaț ț ț ș

8/17/2019 Spectrometria

3/4

concentra iei unei substan e dintr-o solu ie. /e asemenea, metoda poate fi utilizatăț ț ț pentru determinarea constantei de echilibru a unei solu ii. Într-o reac ie chimică,ț țechilibrul chimic este starea în care ambii reactan i i produ i sunt prezen i înț ș ș țconcentra ii care nu mai manifestă tendin a de modificare în timp. /e obicei,ț țaceastă stare se atinge c6nd reac ia directă are loc cu aceea i rată ca i reac iaț ș ș ț

inversă. atele de conversie a reac iei directe i a celei inverse sunt diferite de zeroț șdar, fiind egale, nu există modificări nete ale concentra iilor reactantului iț ș produsului. 1cest proces se nume te echilibru dinamic. /in punct de vedereșspectrofotometric, determinarea concentra iilor reactan ilor i produ ilor într-oț ț ș șastfel de situa ie, presupune măsurarea luminii transmise de către solu ie. 7riceț țcompus chimic absoarbe, transmite sau reflectă lumină "radia ie electromagnetică$țîn cadrul unui interval de lungimi de undă. 1paratele destinate acestor măsurătorise numesc spectrofotometre.

 Spectrofotometrul  este un instrument capabil să măsoare cu precizie cantitatea defotoni "intensitatea luminii$ absorbită de trecerea lor printr-o probă "solu ie$.ț1stfel, se poate determina indirect i cantitatea de substan ă "concentra ia$. Înș ț țfunc ie de spectrul lungimilor de undă pe care le emite sursa de lumină,țspectrofotometria are două variante: 8 ! utilizează lungimi de undă cuprinseîntre &9 8

8/17/2019 Spectrometria

4/4

&. )e determină maximul de absorb ie al substan ei respective făc6nd unț țscanning a lungimilor de undă în concordan ă cu culoarea acesteia. /acățsubstan a este incoloră, se identifică o reac ie de culoare specifică acesteia i seț ț șanalizează produsul colorat.

?. )e determină rela ia dintre concentra ia substan ei luată în analiză "sau aț ț ț produsului rezultat dacă e vorba de o reac ie de culoare$ i absorb ie. 1ceastăț ș țdeterminare se face la lungimea de undă ce corespunde maximului de absorb iețdeterminat la etapa &.

OBSERVA  Ț 

+dentificarea lungimii de undă ce manifestă absorb ie maximă trebuie realizată pe oț probă a cărei concentra ie nu determină la această lungime de undă o absorb ie maiț țmare de &. !alorile convenabile pentru absorb ie sunt situate între