BAB IPENDAHULUAN
A. Judul praktikum : SpektroskopiB. Tujuan praktikum :
Menentukan panjang gelombang optimum suatu zat Membuat kurve
standart hubungan kadar dan absorbansi Menentukan konsentrasi dasar
suatu larutan
BAB IITINJAUAN PUSTAKASpektroskopi adalah ilmu yang mempelajari
materi dan atributnya berdasarkan cahaya, suara atau partikel yang
dipancarkan, diserap atau dipantulkan oleh materi tersebut.
Spektroskopi juga dapat didefinisikan sebagai ilmu yang mempelajari
interaksi antara cahaya dan materi. Dalam catatan sejarah,
spektroskopi mengacu kepada cabang ilmu dimana "cahaya tampak"
digunakan dalam teori-teori struktur materi serta analisa
kualitatif dan kuantitatif. Dalam masa modern, definisi
spektroskopi berkembang seiring teknik-teknik baru yang
dikembangkan untuk memanfaatkan tidak hanya cahaya tampak, tetapi
juga bentuk lain dari radiasi elektromagnetik dan
non-elektromagnetik seperti gelombang mikro, gelombang radio,
elektron, fonon, gelombang suara, sinar x dan lain
sebagainya.(Anonym,2009)Spektrofotometri adalah suatu metode
analisis yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar
monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang
gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau
kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton
hampa. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu sutu alat
yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara
kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun
absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi.
Spektrometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang
gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas
cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Kelebihan spectrometer
dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih
dapat lebih terseleksi dan ini ndiperoleh dengan alat pengurai
seperti prisma, grating, atau celah optis. Pada fotometer filter
berbagai filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi
melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter
tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar-benar
monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang 30-40 nm.
Sedangkan pada spektrofotometer, pnjang gelombang yang benar-benar
terseleksi dapatdiperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya
seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber
spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorbsi untuk
larutan sampel atau blanko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan
absorbsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding.Keuntungan
dari spektrofotometer untuk keperluan analisis kuantitatif adalah :
Dapat digunakan secara luas Memiliki kepekaan yang tinggi
Keseletifannya cukup baik Tingkat ketelitian tinggi
Syarat larutan yang dapat digunakan untuk analisis campuran dua
komponen adalah Komponen-komponen dalam larutan tidak boleh saling
bereaksi Penyerapan komponen-komponen tersebut tiak sama Komponen
harus menyerap pada panjang gelombang tertentu
Senyawa-senyawa yang diukur dengan metoda spektrofotometri harus
memenuhi hukum Lambert-Beer, yaitu Bila suatu sinar monokromatis
dilewatkan pada medium pengabsorbsi,maka berkurangnya intensitas
cahaya per unit tebal medium sebanding dengan intensitas cahaya
tersebut. Berkurangnya intensitas cahaya per unit konsentrasi akan
berbanding lurus dengan intensitas cahaya.Dari hukum Lambert Beer
didapat rumus sebagai berikutA = a.b.c A = -log TRumus yang
digunakan untuk analisis dua komponen adalah :A1 = ax1. b. cx + ay1
. b . cy A2 = ax2 . b. cx + ay2 . b . cy Dimana : A1 = serapan
campuran pada panjang gelombang maksimum pertamaA2 = serapan
campuran pada panjang gelombang maksimum keduaC = konsentrasi
larutan(Anonim,2009)Cara kerja spektrofotometer secara singkat
adalah sebagai berikut. Tempatkan larutan pembanding, misalnya
blanko dalam sel pertama sedangkan larutan yang akan dianalisis
pada sel kedua. Kemudian pilih fotosel yang cocok 200-650 nm (
650-1100 nm ) agar daerah yang diperlukan dapat terliputi. Dengan
ruang fotosel dalam keadaan tertutup nol galvanometer dengan
menggunakan tombol dark-current. Pilih h yang diinginkan, buk
fotosel dan lewatkan berkas cahaya pada blanko dan nol galvanometer
didapat dengan memutar tombol sensitivitas. Dengan menggunakn
tombol transmitansi, kemudian atur besarnya pada 100 %. Lewatkan
berkas cahaya pada larutan sampel yang akan dianalisis. Skala
absorbansi menunjukkan absorbansi larutan sampel.(Anonim,2009)
Spektrofotometer Uv-VisSpektrum UV-Vis merupakam hasil interaksi
antara radiasi elektromagentik (REM) dengan molekul. REM merupakan
bentuk energy radiasi yang mempunyai sifat gelombang dan partikel
(foton). Karena bersifat sebagai gelombang maka beberapa parameter
perlu diketahui, misalnya panjang gelombang, frekuensi, bilngan
gelombang, dan serapan. REm mempunyai vector listrik dan vector
magnet yang bergetar dalam-dalam bidang-bidang yang tegak lurus
satu sama lain dan masing-masing tegak lurus pada arah perambatan
radiasi.
Spektrum absorbsiSpectrofotometer dapat digunakan untuk mengukur
besarnya energy yang diabsorbsi/diteruskan. Jika radiasi yang
monokromatik melewati larutan yang mengandung zat yang dapat
menyerap, maka radiasi ini akan dipantulkan, diabsorbsi oleh zatnya
dan sisanya ditransmisikan.
Penggunaan Spektrofotometer UV-Vis Spektro UV-Vis digunakan
terutama untuk analisa kualitatif, tetapi dapat juga untuk analisa
kualitatif. Untuk analisa kualitatif yang diperhatikan adalah :1.
Membandingkan serapan, daya serap 2. Membandingkan panjang
gelombang3. Membandingkan spectrum serapannya.(Anonym,2009)
Spektroskopi umumnya digunakan dalam kimia fisik dan kimia
analisis untuk mengidentifikasi suatu substansi melalui spektrum
yang dipancarkan atau yang diserap. Alat untuk merekam spektrum
disebut spektrometer. Spektroskopi juga digunakan secara intensif
dalam astronomi dan penginderaan jarak jauh. Kebanyakan
teleskop-teleskop besar mempunyai spektrograf yang digunakan untuk
mengukur komposisi kimia dan atribut fisik lainnya dari suatu objek
astronomi atau untuk mengukur kecepatan objek astronomi berdasarkan
pergeseran Doppler garis-garis spektral. Salah satu jenis
spektroskopi adalah spektroskopi infra merah (IR). spektroskopi ini
didasarkan pada vibrasi suatu molekul.(Anonim,2009)Cara Kerja Alat
Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red. Sistim optik
Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red seperti pada gambar
disamping ini dilengkapi dengan cermin yang bergerak tegak lurus
dan cermin yang diam. Dengan demikian radiasi infra merah akan
menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin yang
bergerak ( M ) dan jarak cermin yang diam ( F ). Perbedaan jarak
tempuh radiasi tersebut adalah 2 yang selanjutnya disebut sebagai
retardasi ( ). Hubungan antara intensitas radiasi IR yang diterima
detektor terhadap retardasi disebut sebagai interferogram.
Sedangkan sistim optik dari Spektrofotometer Infra Red yang
didasarkan atas bekerjanya interferometer disebut sebagai sistim
optik Fourier Transform Infra Red.(Anonim,2009)Pada sistim optik
Fourier Transform Infra Red digunakan radiasi LASER (Light
Amplification by Stimulated Emmission of Radiation) yang berfungsi
sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasi infra merah
agar sinyal radiasi infra merah yang diterima oleh detektor secara
utuh dan lebih baik. Detektor yang digunakan dalam Spektrofotometer
Fourier Transform Infra Red adalah Tetra Glycerine Sulphate
(disingkat TGS) atau Mercury Cadmium Telluride (disingkat MCT).
Detektor MCT lebih banyak digunakan karena memiliki beberapa
kelebihan dibandingkan detektor TGS, yaitu memberikan respon yang
lebih baik pada frekwensi modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih
cepat, tidak dipengaruhi oleh temperatur, sangat selektif terhadap
energi vibrasi yang diterima dari radiasi infra
merah.(Anonim,2009)Sudah lama ahli kimia menggunakan warna sebagai
suatu pembantu dalam mengidentifikasi zat kimia. Spektrofotometri
dapat dibayangkan sebagi suatu perpanjangan penilikan visual dimana
studi yang lebih rinci mengenai penyerapan energy cahaya oleh
spesies kimia memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam
pencirian dan pengukuran kuantitatif. Dalam penggunaan dewasa ini,
istilah spektrofotometri menyiratkan pengukuran jauhnya penyerapan
energy cahaya oleh suatu system kimia itu sebagai fungsi dari
panjang gelombang tertentu. Untuk memahami spektrofotometri, kita
perlu meninjau ulang peristilahan yang digunakan dalam mencirikan
energy cahaya, memperhatikan antareaksi radiasi dengan spesies
kimia dengan cara yang erlementer, dan secara umum mengurus apa
kerja instrument-instrumen. (Underwood, 1981).Perubahan warna
mencerminkan suatu perubahan dalam pengabsorpsian cahaya oleh
larutan, yang menyertai perubahan konsentrasi dari spesies yang
menyerap. Dalam suatu titrasi visual, seenarnya orang menggunakan
semua segi titrator fotometrik yang automatic, cahaya dilewatkan
larutan menuju mata, yang merupakan transduser peka cahaya yang
berespon dengan isyrat dan kalau tidak, membuatnya tepat untuk
diteruskan ke system penyetopan aliran yang bersifat elektromekanis
(Khopkar, 1990).
Kadang-kadang suatu zat yang terlihat langsung dalam reaksi
titrasi menyerap cukup anyak pada suatu panjang gelombang yang
dapat dicapai, dan titrasi itu diikuti secara spektrofotometri
tanpa menambahkan suatu indicator. Bentuk kurva titrasi dapat
diramalkan dari nilai spesies kimia yang diperhatikan. Beberapa
kurva titrasi fotometrik yang khas diperagakan, jika reaksi titrasi
itu cukup tidak lengkap disekitar titik kesetaraan, kurva itu akan
jadi membundar. Titik akhir itu kemudian dicari letaknya dengan
titik potong garis-garis lurus yang diekstrapolasi, yang ditarik
lewat titik-titik yang diambil secukupnya sebelum dan sesudah
bagian yang membundar. Kurva titrasi semacam itu mudah dihitung,
orang semata-mata menghitung konsentrasi spesies yang menyerap
titik dimana saja, dengan menggunakan tetapan keseimbangan reaksi
itu, kemudian menghitung sumbangan tiap spesies pada absorbans dari
larutan menurut Hukum Beer (Underwood, 1981).
Kadang-kadang dimungkinkan untuk melengkapi sebuah
spektrofotometri dengan suatu ruangan sel yang diubah sehingga
suatu bejana titrasi seperti sebuah gelas piala dapat ditaruh dalam
berkas cahaya. Lebih nyaman bila pengaduk yang digunakan adalah
pengaduk magnetic yang diletakkan dibawah ruangan harus dijaga agar
penataan itu kedap cahaya. Menurut hukum Bouguer-Beer, suatu alur
absorbans dengan konsentrasi molar akan berupa garis lurus dengan
arah lereng b. Tetapi sering kali pengukuran terhadap system kimia
riil menghasilkan alur Hukum Beer yang tidak linear sepanjang
seluruh jangka konsentrasi untuk system-sistem semacam itu, namun
pemahaman yang lebih mendalam menimbulkan suatu pandangan yang agak
lebih canggih (Underwood, 1981).
BAB IIIMETODE
A. Alat dan bahan1. Alat : Spektrofotometer Vortex Tabung reaksi
Gelas beker Propipet Rak tabung reaksi Labu ukur Pipet ukur Pipet
tetes2. Bahan : NH4Fe(SO4)2 KCNS 10% Aquadest Larutan cuplikan
B. Cara kerja
1. NH4Fe(SO4)2 diambil sebanyak 10 mL, kemudian dimasukkan ke
dalam labu ukurPembuatan larutan standart
Kemudian larutan ditambah dengan aquadest hingga mencapai
batas
Larutan standart telah dapat digunakan
2. Pembuatan larutan blangko
H2O sebanyak 15 mL dimasukkan ke dalam tabung reaksi dengan
ditambahkan dengan KCNS 10% sebanyak 5mL
Larutan digojog dengan menggunakan vortex
Larutan blangko telah dibuat
3. Pembuatan larutan cuplikan
Larutan standart diambil sebanyak 1,2,4,6,8,10 mL, masing-masing
larutan dimasukkan ke dalam tabung reaksi
Masing-masing tabung reaksi ditambah KCNS 10% sebanyak 5mL
Masing-masing tabung reaksi ditambah dengan aquadest hingga
volume nya menjadi 20mL , kemudian larutan digojog dengan
menggunakan vortex
Kemudian warna larutan dibandingkan dengan warna cuplikan (X1
dan X2
Catat hasil yang mendekati cuplikan
Tiap larutan ditera dengan menggunakan spektrofotometer dengan =
475nm
Kurva standart dibuat
BAB IVHASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil percobaanTabel hasil absorbansi larutan standartLarutan
standartAdsorbansi (A)
1 mL0,021 A
2 mL0,061 A
4 mL0,129 A
6 mL0,190 A
8 mL0,237 A
10 mL0,331 A
LarutanAbsorbansi (A)
Blangko0,000 A
Cuplikan X10,097A
Cuplikan X20,218 A
Pembahasan :Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang
berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu
lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan
menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector
vacuum phototube atau tabung foton hampa. Kelebihan spectrometer
dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih
dapat lebih terseleksi dan ini ndiperoleh dengan alat pengurai
seperti prisma, grating, atau celah optis. Pada fotometer filter
berbagai filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi
melewatkan trayek panjang gelombang tertentu.Spektroskopi adalah
ilmu yang mempelajari materi dan atributnya berdasarkan
cahaya,suara atau partikel yang dipancarkan,diserap,dipantulkan
oleh materi tersebut.Spektroskopi merupakan metode yang mempelajari
interaksi antara cahaya dan materi.Dalam spektroskopi cahaya tampak
digunakan dalam teori - teori struktur materi dalam struktur kimia
analisa kualitatif dan analisa kuantitatif.Perkembangan jaman yang
modern ini,spektroskopi tidak hanya memenfaatkan cahaya tampak tapi
juga bentuk lain dari radiasi gelombang elektromagnetik dan non
elektromagnetik seperti gelombang mikro,gelombang radio,gelombang
electron,gelombang fenon,gelombang suara dan sinar X.Spektroskopi
biasanya digunakan dalam kimia fisik dan analisis untuk
identifikasi substansi melalaui spectrum yang dipancarkan.Prinsip
dasarnya adalah suatu sinar melalui larutan senyawa tertentu, maka
senyawa tersebut akan menyerap sinar dengan panjang gelombang
tertentu. Warna senyawa ( larutan ) tergantung pada jenis sinar
yang dipancarkan yang tertangkap oleh mata kita sehingga senyawa
kimia ada yang berwarna ataupun tidak berwarna.Spektrofotometer,
sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spectrometer
dan fotometer. Spectrometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan
panjang gelombang tertentu. Sedangkan fotometer adalah alat
pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang
terabsorbsi. Jadi, spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi
secara relative, dan energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan,
dan diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Suatu
spektrofotometer tersusun dari sumber spectrum tampak yang
kontinyu, monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan
sample/blanko, dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorbsi
antara sample dan blanko maupun pembanding. Jadi spektrofotometer
digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut
ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari
panjang gelombang. Kelebihan spektrofotometer dibandingkan
fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih
terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma,
grating ataupun celah optis.Kegunaan larutan blanko adalah sebagai
larutan pembanding dengan pusat 0 pada suatu sinar. Kegunaan
larutan KSCN adalah sebagai pereaksi atau aktivator.dan larutan
NH4Fe(SO4)2 sebagai sample.Diagram alat spektrofotometer menurut
Khopkar 2003, seperti dibawah ini Keterangan :A.Sumber yang biasa
digunakan adalah lampu wolfram. Untuk memperoleh tegangan yang
stabil dapat digunakan transformator.B.Monokromator digunakan untuk
memperoleh sumber sinar yang monokromatis.C.Sel absorbsi,wadah
untuk menaruh cairan ke dalam berkas cahaya
spektrofotometer.Pengukuran di daerah tampak kuvet kaca dapat
digunakan tetapi pengukuran pada daerah UV digunakan sel kuarsa
kar6ena gelas tidak tembus cahaya.D.Detektor, berperan untuk
memberikan respon terhadap cahaya pada berbagai
gelombang.E.Pencatat, menghasilkan data berupa
absorbansi/transmitansi.Pada percobaan yang telah dilakukan,
digunakan 2 metode yaitu dengan menggunakan metode deret standart
dan metode spektroskopi. Pada metode deret standart metode yang
digunakan dengan cara membuat larutan cuplikan dengan volume yang
berurutan 1,2,4,6,8,10 (mL) yang nantinya akan dicari kesamaan
warna pada larutan yang telah disediakan dengan absorbansi yang di
inginkan. Pada metode spektofotometri digunakan metode dengan
menggunakan alat spektrofotometer yang diperlakukan dengan mencari
nialai absorbansi yang mendekati dengan larutan yang telah
disediakan. Antara kedua metode ini yang paling menguntungkan ialah
dengan mengunakan metode spektrofotometri dikarenakan memiliki
tingkat ketelitian yang sangat tinggi sedangkan metode deret
standart metode yang digunakan dikarenakan lebih simple dan
sederhana.Berdasarkan tabel hasil pada percobaan ini larutan
standar dengan volume 1 mL nilai absorbansinya 0,021 A. Pada
larutan standar dengan volume 2 mL nilai absorbansinya 0,061 A.
Pada larutan standar dengan volume 4 mL nilai absorbansinya 0,129
A. Pada larutan standard dengan volume 6 mL nilai absorbansinya
0,190 A. Pada larutan standar dengan volume 8 ml nilai
absorbansinya 0,237 A. Pada larutan standar dengan volume 10 ml
nilai absorbansinya 0,331 A. Sedang larutan blanko memiliki nilai
absorbansinya 0,00, nilai absorbasi larutan cuplikan X1 adalah
0,097 dan X2 adalah 0,218 A.Berdasarkan hasil pada tabel dapat
disimpulkan larutan cuplikan yang sama dengan larutan standart
adalah pada larutan standard antara 2-4 mL dengan X1 dan larutan
standard 8 mL dengan X2. Karena pada pengukuran didapatkan kasil
absorbansi yang mendekati pada 2mL didapat 0,061 A, 4mL didapat
0,129 dan pada X1 didapatkan 0,097. Sedangkan pada cuplikan ke 2
didapat absorbansi 0,218 dan pada larutan standard 8mL didapat
0,237 A.
BAB VKESIMPULAN
Berdasar hasil percobaan bisa disimpulkan bahwa :1. Konsentrasi
larutan cuplikan yang diketahui absorbansinya dapat diukur melalui
kurva standar hubungan kadar dengan absorbansi.2. Metode yang
dipergunakan dalam percobaan ini adalah deret standart dan
spektrofotometri3. Fungsi larutan KCNS adalah sebagai pereaksi.4.
Absorbansi larutan cuplikan X1 dan X2 adalah 0,097 A dan 0,218 A.5.
Konsentrasi larutan cuplikan berdasar kurva adalah .6. Panjang
gelombang optimum NH4Fe(SO4)2 adalah 4757. Warna larutan cuplikan
sama dengan warna larutan standar dengan volume 2-4 mL dan 8mL.
DAFTAR PUSTAKA
Khopkar,S.M.,1990,Konsep Dasar Kimia Analitik,Penerbit
Universitas Indonesia,Jakarta.Khopkar, S. M. , 2003, Konsep Dasar
Kimia Analitik, UI Press, Jakarta.Day, R.A.,dan Underwood, A.L. ,
1996, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga,
Jakarta.Anonim,2009,Spektroskopi.
http://id.wikipedia.org/wiki/Spektroskopi.Anonim,2009,Spektrofotometer.http://id.wikipedia.org/wiki/Spektrofotometer_Inframerah_Transformasi_Fourier.Anonim,2009,Kimia
analitik.
http://kimiaanalitik.blogspot.com/2009/06/laporan-spektrofotometri.html.
LAMPIRANTabel absorbansiVolumeAbsorbansi
1 ml0,021A
2 ml0,061A
4 ml0,129A
6 ml0,190A
8 ml0,237A
10 ml0,331A
X10,097A
X20,218A
TabelTabungreaksiVolumeLarutanVolume KCNSVolume
H2OVolumeTotalC1C2
1234561ml2ml4ml6ml8ml10ml5ml5ml5ml5ml5ml5ml14ml13ml11ml9ml7ml5ml20ml20ml20ml20ml20ml20ml0,1N0,1N0,1N0,1N0,1N0,1N5
x 10-30,010,020,030,040,05
V1.C1 = V2 . C2C2= V1.C1 V2PERHITUNGAN : 1. Larutan 1 : C2 =
V1.C1 =1.0,1 V2 20 = 0,0052. Larutan 2 : C2 = V1.C1 = 2.0,1 V2 20 =
0,013. Larutan 3 :C2 = V1.C1 = 4.0,1 V2 20 = 0,024. Larutan 4 : C2
= V1.C1 = 6.01 V2 20 = 0,035. Larutan 5 : C2 = V1.C1 = 8.0,1 V2 20
= 0,04
6. Larutan 6 : C2 =V1.C1 = 10.0,1 V2 20 = 0,05
