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tm 10/2012
Beiträge
Spektral abstimmbare IR-Sensorenfür die industrielleProzessmesstechnikund die medizinische GasanalyseSpectrally Tunable IR-Sensors for Industrial Production Metrologyand Medical Gas Analysis
Martin Ebermann, Norbert Neumann, InfraTec GmbH, Dresden,Karla Hiller, TU Chemnitz,Marco Meinig, Fraunhofer ENAS, Chemnitz
Zusammenfassung Mikrospektrometer besitzen ein großesPotenzial in der IR-Absorptionsspektroskopie. Im Beitragwerden durchstimmbare IR-Sensoren für das mittlere undlangwellige Infrarot vorgestellt, welche auf pyroelektrischenDetektoren und mikromechanischen Fabry-Perot-Filtern basie-ren. Ausgewählte Beispielapplikationen aus der medizinischenund industriellen Analytik werden erläutert und ein Ausblickauf eine neue Generation höher auflösender und schnellererFP-Spektrometer gegeben. ��� Summary Miniature
infrared spectrometers have great potential, e. g. for pro-cess and environmental analytics or in medical applica-tions. This paper reports on tunable IR sensors for themid and long wave infrared, which are based on pyro-electric detectors and MEMS Fabry-Perot filters. Selectedapplications in medical gas analysis and industrial processmonitoring are presented. An outlook towards a new gene-ration of fast and high resolving FP microspectrometers isgiven.
Schlagwörter IR-Mikrospektrometer, Fabry-Perot-Filter, Absorptionsspektroskopie, pyroelektrischer Detektor ���Keywords Infrared microspectrometer, Fabry-Perot filter, absorption spectroscopy, pyroelectric detector
1 EinführungDas Verfahren der Infrarotspektroskopie als physikali-sches Sensorprinzip hat seit langem einen festen Platzin der Sensorik erobert, um Stoffkonzentrationen undZusammensetzungen sehr selektiv und langzeitstabil zubestimmen. Ein Haupanwendungsgebiet ist die Gasana-lyse, so z. B. in der Sicherheitstechnik für die Detektiongiftiger oder explosiver Gase, in der Umwelttechnikzur Messung von Schadstoffemissionen oder der Zu-
sammensetzung der Atmosphäre, in der Klima- undGebäudetechnik zur Überwachung und Regelung derLuftqualität in Innenräumen, in der Energietechnik fürdie Analyse von Brenngasen bzw. zur Bestimmung desEnergiegehalts sowie in der Medizintechnik zur Atem-gasanalyse. Daneben wird die IR-Spektroskopie auchfür Flüssigkeits- und Feststoffanalysen angewandt. Bei-spiele hierfür sind die Prozessüberwachung und -regelungin der Chemie- und Lebensmittelindustrie sowie die
440 tm – Technisches Messen 79 (2012) 10 / DOI 10.1524/teme.2012.0253 © Oldenbourg Wissenschaftsverlag
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Identifikation von Kunststoffen oder von Filmen bzw.Beschichtungen auf Oberflächen. Konventionelle NDIR-Analysatoren bestehen meist aus einer breitbandigenInfrarot-Strahlungsquelle, einer durchstrahlten Proben-kammer und einem Detektor. Zur Analyse werden häufigein Mess- und Referenzkanal, oft auch noch zusätz-liche Kanäle verwendet. Ihre spektrale Empfindlichkeitwird mit Hilfe von Schmalbandfiltern vorgegeben, derenBandbreite typischerweise einige Prozent der Wellenlängebeträgt. In der praktischen Umsetzung werden meistmehrkanalige Detektoren eingesetzt, aber auch Filterräderin Kombination mit einem Einzeldetektor finden nochvielfach Verwendung [1; 2]. Mikromechanisch herge-stellte und elektrisch durchstimmbare Fabry-Perot-Filter(μFPF) bieten nun die Möglichkeit, die Erfassung kon-tinuierlicher Spektren mit dem einfachen und robustenAufbau der NDIR-Analysatoren zu verbinden. Da die FPFdirekt in die Detektorgehäuse eingebaut werden können,ergibt sich ein enormer Miniaturisierungsvorteil [3–6].Weitere Vorteile sind die kostengünstige Fertigung mitden Methoden der Mikrosystemtechnik und die relativeinfache Adaption bestehender Gerätedesigns, um schnellund mit geringem Aufwand zu neuen messtechnischenLösungen zu gelangen.
In der Gasanalyse wird fast ausnahmslos in den bei-den atmosphärischen Fenstern von 3–5 μm (MWIR)und 8–12 μm (LWIR) Wellenlänge gemessen, weil hierkeine störenden Einflüsse durch die starken Banden desWasserdampfes auftreten. Eine Messung im MWIR istnormalerweise gegenüber höheren Wellenlängen bevor-zugt, da eine größere Auswahl an leistungsfähigen undpreiswerten Komponenten auf Strahler- und Empfänger-seite sowie bei den Fenstermaterialien besteht. Nachteiligim LWIR ist, dass dies der Bereich der thermischenStrahlung bei Umgebungstemperatur ist (thermisches In-frarot). Die Messungen sind deshalb viel empfindlicherin Bezug auf die Hintergrundstrahlung bzw. Änderungender Umgebungstemperatur. Ein Großteil der technischrelevanten Gase besitzt Absorptionsbanden im MWIR,welche sich aber innerhalb bestimmter Stoffklassen oftsehr stark ähneln und deshalb schlecht zu unterscheidensind. Die Messung ist demnach zwar sehr empfindlichaber nicht – oder nur bei sehr hoher spektraler Auflö-sung – auch selektiv. In höheren Wellenlängenbereichen(sogenannter „Fingerprint“-Bereich) sind sie dagegen we-sentlich spezifischer und damit selektiver messbar. Für dieIdentifikation der Komponenten in unbekannten Gasmi-schungen wird normalerweise eine sehr hohe Auflösunggefordert um kleinste Details im Absorptionsspektrumsichtbar zu machen. Für die genaue quantitative Messungbekannter Komponenten steht dagegen ein hoher Signal-Rausch-Abstand im Vordergrund. Dafür ist ein hoheroptischer Durchsatz Voraussetzung, was zwangsläufig miteiner reduzierten Auflösung einhergeht. Viele Molekülebesitzen allerdings eher breite Absorptionsbanden ohnefeinaufgelöste Linienstruktur. Noch deutlicher ist dieserEffekt bei der Analyse von Flüssigkeiten und Feststoffen.
Für viele Anwendungen ist daher eine spektrale Auflö-sung von wenigen zehn Nanometern, wie sie mit μFPFerreicht werden kann, völlig ausreichend.
In den folgenden Abschnitten wird der Stand derkommerziell verfügbaren FP-Filter für verschiedene Wel-lenlängenbereiche im mittleren und langwelligen Infrarotkurz zusammengefasst. Es werden Perspektiven fürkünftige Verbesserungen und neue Generationen vonFP-Filtern aufgezeigt und einige exemplarische Anwen-dungen in verschiedenen Spektralbereichen vorgestellt.
2 Aufbau und Funktionsweisemikromechanischer FP-Spektrometer
2.1 Grundgleichungendes Fabry-Perot-Interferometers
Das Fabry-Perot-Interferometer (FPI) besteht aus zweiebenen Spiegelplatten (Reflektoren) welche in einemAbstand d parallel zueinander angeordnet sind undein Medium mit der Brechzahl n einschließen. Diebeiden Reflektoren sind jeweils gekennzeichnet durchihren Transmissionsgrad T, den Reflexionsgrad R, Ab-sorptionsgrad A sowie eine Phasenverschiebung derReflexion ϕ. Die Reflektoreigenschaften R, T, A und ϕ
sind im Allgemeinen wellenlängenabhängig.Das Bild 1 illustriert die Grundanordnung sowie die
Definition der Größen und Parameter. Im Resonatorspaltentstehen Vielfachinterferenzen, wobei nur die Strahlungtransmittiert wird, welche die Resonanzbedingungung er-füllt. Die Transmission T(λ) des FPI wird durch diesogenannte Airy-Formel
T(λ)=
It
I0=
Tmax
1 + 4R(1–R)2 sin
2(2πnd 1
λcos θ – ϕ
) (1)
mit
Tmax =
(1 –
A
(1 – R)
)2
(2)
beschrieben. Eine vollständige Darstellung der Theoriekann z. B. in [7] nachgelesen werden.
Das FPI kann als spektral durchstimmbares schmal-bandiges Filter benutzt werden (FP-Filter), indem dieResonanzwellenlänge durch Variation des Spaltes d ein-gestellt wird. In Bild 2 sind berechnete Spektren für
Bild 1 Prinzipaufbau des Fabry-Perot Interferometers.
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Bild 2 Vergleich von Filterspektren eines FP-Filters erster Ordnung(idealisiert) und einem realen Festfilter gleicher nomineller Bandbreite.
ein FP-Filter erster Ordnung (m = 1) mit Variationdes Abstands im Bereich 3–5,5 μm dargestellt. In dieserKonfiguration ist das der theoretisch maximale Abstimm-bereich, begrenzt durch den freien Spektralbereich FSR(free spectral range) – den Abstand zur nächst höherenInterferenzordnung.
Das spektrale Auflösungsvermögen entspricht der Fil-terbandbreite FWHM (full width at half maximum). Eshängt maßgeblich vom Reflexionsgrad der Spiegel so-wie von Defekten wie Verkrümmung, Schiefstellung oderRauheit der Reflektoren ab [7–9]. Zusätzlich zu denFP-Filterspektren zeigt Bild 2 das reale Transmissionspek-trum eines typischen kommerziellen Schmalbandfilters(NBP) mit der gleichen nominellen Bandbreite. Ausder Form der Spektren wird offensichtlich, dass dasFP-Filter im Blockungsbereich, d. h. bei der Unter-drückung benachbarter Spektralbereiche, zunächst imNachteil ist. Dies kann aber wettgemacht werden, wenndas FP-Filter konsequent zur Erfassung kontinuierlicherSpektren eingesetzt wird und nicht nur auf diskretenSpektrakanälen.
2.2 FP-Spektrometermodulfür den Spektralbereich 3–5 μm
Bild 3 zeigt den schematischen Aufbau eines durch-stimmbaren FP-Filters, dass aus mikromechanisch struk-turierten Ober- und Unterteilen gefügt wurde. ZweiBragg-Reflektoren auf dicken Trägern bilden den Luft-
Bild 3 Prinzipaufbau des mikromechanischen Fabry-Perot-Interfero-meters.
Tabelle 1 Spektrale Filtereigenschaften (FTIR Spektrometer, 8 cm–1,±4◦).
LFP-3041L-337 LFP-3950L-337(short) (long)
Spektralbereich 3–4,1 μm 3,9–5 μmHalbwertsbreite 80±20 nm 100±20 nmPeak-Transmission > 50%Out-of-band Blockung < 0,5%Effektive Finesse 40. . .60
Bild 4 Relative spektrale Empfindlichkeit der Detektortypen LFP-3041L-337 (short) und LFP-3950L-337 (long) ( FTIR-Spektrometer, 8 cm–1,±4◦).
spalt. Der obere Reflektorträger ist beweglich an Federnbefestigt. Durch Anlegen einer Spannung zwischen demoberen Reflektorträger und der unteren Kontrollelek-trode wird der Luftspalt verringert und das Filter spektraldurchgestimmt.
Das Filter wird mit den Technologien der Volumen-mikromechanik hergestellt [10]. Zunächst werden dieReflektorschichten hergestellt und anschließend struktu-riert. Ober- und Unterteil werden schließlich mit Hilfeeiner Zwischenschicht aus SU-8 gebondet. Die hohe Stei-figkeit der dicken Reflektorträger hilft Deformationengering zu halten. Dadurch kann trotz der großen Filter-apertur vonØ 1,9 mm eine Finesse im Bereich von 40...60erreicht werden. Die Herstellung der Bragg-Reflektorenaus SiO2 und Poly-Silizium ist voll prozesskompatibelzur üblichen MEMS-Technologie.
Zwei Filtertypen mit verschiedenen optischen De-signs für die beiden Teilbereiche von 3–4,1 μm (short)und 3,9–5 μm (long) werden derzeit als serienreife Bau-elemente angeboten. In Tabelle 1 sind die wichtigstenspektralen Parameter aufgelistet. Die spektrale Empfind-lichkeit der beiden Detektortypen ist Bild 4 dargestellt.
Der integrierte pyroelektrische Detektor basiert auf be-währter LiTaO3-Technologie. Der Detektor besitzt ein2 ×2 mm2 großes Sensorelement, ist parallelkompen-siert und arbeitet im Strombetrieb (Transimpedanz-Verstärker). Der Detektor weist eine große spezifischeDetektivität von ca. 4 ×108 cm Hz1/2/W bei einerModulationsfrequenz von 10 Hz auf. Die minimierte
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Spektral abstimmbare IR-Sensoren für die industrielle ... ���
Bild 5 (a) Prinzip der schnellen CO2-Messung im Sweep-Modus, Filterspektren und Absorptionsspektrum des CO2 (hinterlegt), (b) direkte Gewinnungdes Absorptionsspektrums aus dem Zeitsignal für verschiedene Konzentrationen.
Rückkoppelkapazität sorgt für eine hohe Empfindlichkeitvon über 100 kV/W und einen flachen Amplitudengangbis zu einigen zehn Hertz.
2.3 Schnelles kontinuierliches Abstimmenim Sweep-Modus
Der sogenannte Step-Scan-Modus entspricht im Grund-prinzip dem herkömmlichen Messverfahren. Es wirdeine gleichförmig modulierte Strahlungsquelle verwen-det, die Auswertung des Detektorsignals erfolgt mit Hilfeder Lock-in- bzw. FFT-Technik. Zusätzlich dazu wirdnun zwischen den einzelnen Messpunkten die Filter-wellenlänge sequentiell eingestellt, bis das vollständigeSpektrum erfasst ist. Für die Aufnahme eines Spektrumswerden einige Sekunden benötigt.
Beim Sweep-Modus wird das Filter kontinuierlichdurchgestimmt. Diese Betriebsart hat den Vorteil, Mes-sungen deutlich zu beschleunigen, da das Filter innerhalbkurzer Zeit (< 1 s) komplett durchgestimmt werden kann.Ein weiterer großer Vorteil ist, dass bei Bedarf wesent-lich leistungsstärkere Strahler eingesetzt werden können,da die Notwendigkeit der direkten Modulation entfällt.Unter Umständen kann eine „heiße“ Probe sogar direktgemessen werden.
Pyroelektrische Detektoren sind aufgrund ihrer hohenZeitkonstanten und der frequenzabhängigen Empfind-lichkeit nur bedingt für den Sweep-Modus geeignet. Hö-here Bandbreite und eine frequenzunabhängige Empfind-lichkeit bieten demgegenüber photoleitende und pho-tovoltaische IR-Detektoren, wie z. B. PbSe-Widerständeund InAs-Dioden. Erste Prototypen abstimmbarer Senso-ren mit integriertem PbSe-Fotowiderstand sind aufgebautund für eine schnelle CO2-Messung im Sweep-Modusgetestet worden. Dies kann z. B. für atemzugsaufgelösteMessungen beim Patientenmonitoring in der medizi-nischen Gasanalyse genutzt werden. Bild 5 zeigt dasMessprinzip und die bei der Messung aufgenommenenZeitsignale des Detektors.
Das FP-Filter wird kontinuierlich und näherungs-weise linear über die Absorptionsbande des CO2
durchgestimmt. Das Detektorsignal wird in beiden Sc-anrichtungen („up“ und „down“) ausgewertet. Da derDetektor quasi DC betrieben werden kann und einenflachen Frequenzgang besitzt, repräsentiert das Zeitsignal
direkt das gesuchte Transmissionsspektrum. Ein kom-pletter Zyklus dauert hier 200 ms, d. h. es ergibt sicheine effektive Messfrequenz für das komplette Spektrumvon 10 Hz. Gegenüber dem konventionellen Step-Scan-Modus ist dies bereits eine erhebliche Beschleunigung.Die Geschwindigkeit bei der hier gezeigten Messung istderzeit noch durch die Dynamik des FP-Filters begrenzt.Dies soll zukünftig noch verbessert werden, so dass eineweitere Beschleunigung um ca. den Faktor 5...10 möglichwird.
2.4 FP-Filter für Spektralbereiche bis 11 μmund Dual-Band-Fähigkeit
Die Notwendigkeit, in Wellenlängenbereichen > 5 μmmessen zu können, ist bereits in Abschnitt 1 erläutertworden. Auf der Basis einer neuen Reflektortechnologiewurden in den letzten Jahren entsprechende FP-Filterentwickelt [11]. Der komplette Spektralbereich von3–11 μm lässt sich nach dem Stand der Technik aller-dings nicht innerhalb einer einzigen Interferenzordnungdes FP-Filters abdecken.
Eine der Neuentwicklungen zielt auf den Anwen-dungsbereich der Flüssigkeitsanalyse im Spektralbereich5,5–8 μm ab. FP-Filter und komplettes Detektormo-dul entsprechen im Aufbau den im vorigen Abschnittvorgestellten Typen für den Bereich 3–5 μm. TypischeFilterspektren sind in Bild 6 dargestellt. Das Filter wirdin der ersten Interferenzordnung mit einer Steuerspan-nung von ca. 50 V durchgestimmt. Es wird eine spektraleAuflösung von unter 100 nm erreicht.
Bild 6 Transmissionsspektrum eines FP-Filters für 5,5–8 μm (FTIR-Messung, Auflösung 4 cm–1).
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Bild 7 Transmissionsspektrum eines DB-FP-Filters (FTIR-Messung,Auflösung 4 cm–1).
Bild 8 (a) Prinzipaufbau des DB-Spektrometermoduls, (b) Proto-typ im TO8-Gehäuse.
Für Messaufgaben, bei denen Banden im MWIR undLWIR gleichzeitig erfasst werden sollen, wurde der neueAnsatz eines Dual-Band Filters entwickelt. Die Grun-didee beruht darauf, mittels eines speziell entworfenenDual-Band-Reflektors zwei Interferenzordnungen simul-tan zu nutzen. Das Prinzip wurde erstmalig an Musterndemonstriert, welche speziell für die Messung von An-ästhesiegasen in den Spektral-bereichen 3,9–4,8 μm und8–10,5 μm entworfen wurden. In Bild 7 sind typischeSpektren eines solchen Dual-Band-Filters dargestellt. Eskonnten sehr hohe Transmissionswerte von bis zu 80%in beiden Bändern, und niedrige Halbwertsbreiten vonFWHM ≤ 120 nm im oberen und FWHM ≤ 60 nm imunteren Spektralbereich erreicht werden.
Die Trennung der beiden Interferenzordnungen wirdinnerhalb des DB-Detektormoduls durch einen dichroi-tischen Strahlteiler realisiert, der im Winkel von 45◦angeordnet ist. Im Gegensatz zu einem 50/50-Strahlteilerbleiben die Signalverluste so in einem Rahmen von5...10%. Zusätzliche Breitbandfilter vor den Detektorenwerden benötigt, um unerwünschte Strahlungsanteile zublocken. Der prinzipielle Aufbau des DB-Detektors und
Tabelle 2 Spektrale Filtereigenschaften der neuen Single-Band und Dual-Band-Filter, derzeitiger Entwicklungsstand.
DB-Filter SB-Filter DB-Filter2. Ordnung 1. Ordnung 1. Ordnung
Abstimmbereich [μm] 3,9–4,8 5,5–8 8–10,5
Ansteuerspannung [V] ≈ 50 V
Halbwertsbreite [nm] 50. . .80 80. . .120 105. . .230
Peak-Transmission [%] 65. . .90 70. . .80 75. . .85
Reflexionsfinesse ≤ 35 ≤ 75 ≤ 70
Effektive Finesse ≤ 23 ≤ 60 ≤ 56
ein Prototyp des kompletten DB-Detektormoduls sind inBild 8 dargestellt.
2.5 Reduzierungder Beschleunigungsempfindlichkeit
Die dielektrischen Reflektoren werden auf 300 μm di-cken Si-Substraten aufgebracht, die die Verwölbungdurch Schichtspannungen begrenzen, deren Masse abernicht vernachlässigt werden kann, wenn das Filter sta-tischen und dynamischen Beschleunigungen ausgesetztwird. Signifikante Verbesserungen hin zu reduzierterBeschleunigungsempfindlichkeit und gleichzeitig redu-zierter Ansteuerspannung kann man erreichen, wennman zwei an Federn befestigte Reflektorträger be-nutzt [12; 13]. Bild 9 zeigt den schematischen Querschnittdes derart modifizierten Aufbaus.
Das Prinzip der Nutzung von zwei beweglichen Reflek-torträgern (2B) wurde erstmalig an Dual-Band-Filterngetestet. Das optische Grunddesign (Reflektoren, Ab-stimmbereich) entspricht der oben gezeigten Variantemit einem beweglichen Reflektorträger (1B). Die Wir-kung der Erdbeschleunigung auf die Zentralwellenlänge
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Bild 9 Schematischer Querschnitt eines FP-Filters mit zwei an Federnbefestigten Reflektorträgern.
Bild 10 Vergleich des Schwerefeldeinflusses auf die Zentralwellenlängevon FP-Filtern mit einem (1B, Dreiecke) bzw. zwei beweglichen (2B,Quadrate) Reflektorträgern.
Bild 11 Transmissionsspektren der Anästhesiegase, Kohlendioxid und Wasserdampf. Die grau hinterlegten Bereiche sind für die Messung bevorzugt.(FTIR-Messung, 4 cm–1, qualitative Darstellung, mit Offset) (Verwendung der Spektrendaten mit freundlicher Genehmigung der Drägerwerk AG &Co. KGaA, Lübeck).
der beiden unterschiedlichen Filterdesigns ist in Bild 10für den vollständigen Abstimmbereich der ersten Ord-nung dargestellt.
Für das 1B-Filter müssen dazu bis zu 50 V, beim 2B-Filter lediglich 40 V Steuerspannung angelegt werden. DieLageempfindlichkeit konnte hier um den Faktor 3–4 ver-bessert werden. Dies gilt nicht nur für den statischen Fall,d. h. Lageänderungen im Schwerefeld, sondern ebenso fürniederfrequente Vibrationen (wenige 10 Hz). Höherfre-quente Beschleunigungen werden dagegen sehr wirksamdurch die engen Spalte zwischen den Trägern, sowie zwi-schen Trägern und Rahmen bedämpft.
Dass das 2B-Filter noch nicht vollständig unemp-findlich gegen Beschleunigungen ist, liegt einerseits anToleranzen von Steifigkeiten und Massen der beiden Trä-ger. Außerdem besteht noch eine gewisse Asymmetrieim Design, da die elektrostatische Kraft zur Ansteuerungauch zwischen Trägern und Rahmen wirkt. In nächsterZukunft werden hier noch einmal deutliche Verbesserun-gen erwartet.
3 Anwendung von FP-Spektrometernin der IR-Spektroskopie
3.1 Messung von Anästhesiegasenmit einem DB-FP-Spektrometer
In der modernen Anästhesie werden Flurane (Enfluran,Desfluran, Sevofluran, Halothan, Isofluran) und Lachgas(N2O) eingesetzt. Die Flurane zeigen relativ schwacheAbsorptionen im MWIR, im LWIR sind sie dagegen sehrgut messbar. Die spektralen Details in der Struktur der
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Bild 12 (a) Anästhesiegassensor nach dem Stand der Technik mit zwei Vierkanaldetektoren und interner Strahlteilung, (b) In Entwicklung befindlicherneurartiger Sensor mit DB-FP-Modul.
Spektren liegen in der Größenordnung von 100...200 nm.Daraus ergibt sich die Forderung nach einer entsprechen-den spektralen Auflösung für eine selektive Messung. Alswichtiger Parameter für den Zustand des Patienten wirdwährend der Narkose auch das CO2 in der Atemluft über-wacht. Eine intensive Absorptionsbande des CO2 liegtbei einer Wellenlänge von ca. 4,25 μm, also im MWIR.Der Bereich 8–12 μm ist dagegen frei von Absorptio-nen des CO2. N2O kann sehr gut sowohl im MWIRbei ca. 4,66 μm als auch im LWIR knapp unterhalb von8 μm Wellenlänge gemessen werden, interferiert aber beiletzterer mit den Absorptionsbanden der Flurane unddes Wasserdampfes. Zur Verdeutlichung sind in Bild 11Transmissionsspektren der genannten Gase dargestellt.Als bevorzugte Spektralbereiche für die Messung ergebensich 4–5 μm und 8–10,5 μm. Gleichzeitig ist auch derin der Atemluft des Patienten stets vorhandene Wasser-dampf gezeigt. Dessen extrem intensive Banden (5–8 μm)müssen bei der Messung ausgeblendet werden.
Neben der Stärke und der Spezifik der Absorptionenmüssen auch die in der Messung auftretenden Konzen-trationsbereiche und die geforderten Messgenauigkeitenfür die einzelnen Gaskomponenten berücksichtigt wer-den. Gleichzeitig soll die Messung aber in einer Messzellemit einer einheitlichen Absorptionslänge ausgeführt wer-den. Daraus ergibt sich die Forderung, dass die Analysein beiden Wellenlängenbereichen erfolgen muss.
Der Stand der Technik für diese Messaufgabe bestehtin der Nutzung eines Filterrades oder von Mehrka-naldetektoren. Bild 12a zeigt den Aufbau eines solchenSensors, wie er derzeit von der Dräger Medical GmbHAnästhesiegeräten verwendet wird. Er besteht im Prin-zip aus zwei separaten Sensoren mit jeweils eigenemStrahler, Gasküvette und einem Vierkanaldetektor. Letz-
terer besitzt eine gemeinsame Eintrittsapertur für alle vierKanäle und einen internen Strahlteiler. Dadurch ist ersehr unempfindlich gegenüber Driften durch Alterungoder evtl. Verunreinigungen im Strahlengang. Werdendie beiden Vierkanaldetektoren nun durch das obenbeschriebene DB-FP-Detektormodul ersetzt, so ist einewesentlich kompaktere und damit auch kostengünstigereSensorkonstruktion möglich. Wie in Bild 12b dargestellt,wird der komplette Sensor auf eine Messstrecke reduziert.Es verringert sich gleichzeitig das auszutauschende Gas-volumen und damit die Ansprechzeit des Sensors. Mitersten Prototypen konnte im Prinzip die gleiche Leis-tungsfähigkeit wie in der bewährten Lösung nachgewiesenwerden. Ein weiteres Ziel der Entwicklung besteht darin,die Messfrequenz deutlich zu steigern.
3.2 Weitere Anwendungsbereiche in der GasanalysePotentielle Anwendungsbereiche sind überall dort zu fin-den, wo eine Mehrkomponentenmessung mit moderatemspektralem Auflösungsvermögen benötigt wird. Ein sol-cher Fall ist z. B. die Atemalkoholmessung, bei der nichtnur die Ethanolkonzentration möglichst genau zu be-stimmen ist, sondern auch Querempfindlichkeiten gegeneine Vielzahl von Stoffen auszuschließen sind. Diabetikeratmen Azeton aus, Personen mit Leber- oder Stoffwech-selerkrankungen möglicherweise Ammoniak, RaucherKohlenmonoxid – um nur einige Beispiele zu nennen.
Um gerichtsverwertbare Messergebnisse zu garantie-ren, werden daher mehrere parallel arbeitende Sensorenmit unterschiedlichen Messprinzipen, z. B. IR-optischeund elektrochemische Sensoren, benutzt. Letztere leidenaber besonders stark unter Querempfindlichkeiten undbieten zur IR-Messung daher nur einen begrenzten Zu-satznutzen. Die Erweiterung des IR-Sensors zu einem
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Bild 13 Auswahl von Gasspektren, die für die Atemalkoholmessung relevant sind.
Bild 14 (a) ATR-Spektren verschiedener Lösungsmittel gemessen mit FP-Filter im Wellenlängenbereich 5,5–8 μm, (b) Kalibrierspektren des SystemsIsopropanol – Wasser aufgenommen mit FP-Filter im Wellenlängenbereich 5,5–8 μm, (c) Prozessspektrometer mit ATR-Sonde (Mit freundlicherGenehmigung von Endress+Hauser Conducta GmbH+Co. KG).
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spektrometrischen System verspricht hier einige Vorteile.Die in Bild 13 dargestellten Spektren verdeutlichen diesenSachverhalt. Auch hier ist vorteilhaft, Spektren insbeson-dere im langwelligen Spektralbereich messen zu können.
Neben diesen ausführlicher erläuterten Anwendungs-fällen gibt es zahlreiche weitere, die für den Einsatz vonFP-Mikrospektrometern prädestiniert sind. Als Beispieleseinen noch die Überwachung des Gärprozesses in Bio-gasfermentern oder die Messung Ethlylen und Ethanolbei der Lagerung bzw. beim Reifeprozess von Früchtengenannt.
3.3 Absorptionsmessungen in flüssigen MedienFür die Analyse von flüssigen Medien ist ein großer Wel-lenlängenbereich von 5,5–11 μm von Interesse, welcherdurch die oben beschriebenen Entwicklungen abgedecktwerden kann. Als Messverfahren dominiert hier das ATR-Prinzip (abgeschwächte Totalreflexion). Hierbei tauchtein hochbrechender Kristall in die Flüssigkeit. An denGrenzflächen zum Medium wird die IR-Strahlung total-reflektiert, die Welle dringt aber zu einem kleinen Teil indas Medium ein (evaneszente Welle) und wird je nachStoffzusammensetzung absorbiert. Entsprechende Spek-trometer sind oft mit linearen Verlaufsfiltern mit einerBandbreite von rund 2% der Wellenlänge ausgerüstet.Um die gewünschte Wellenlänge zu selektieren muss ent-weder das Filter bewegt oder mit einem Zeilendetektorkombiniert werden. Verlaufsfilter und Zeilendetekto-ren sind relativ teure Komponenten, die den Preis fürden Sensor in die Höhe treiben. Wird stattdessen einabstimmbares FP-Filter eingesetzt, ist auch hier einedeutlich kompaktere und preisgünstigere Konstruktionmöglich.
Die Firma Endress+Hauser hat FP-Filter für denWellenlängenbereich 5,5–8 μm und 8–11 μm in eigenenProzessspektrometern (Bild 14c) für verschiedene An-wendungsfälle getestet. Einige Beispielspektren, welcheim Rahmen der Untersuchungen gemessen wurden, sindin den Diagrammen in Bild 14a und b dargestellt.
Die Bestimmung des Zustands bzw. der Alterung vonSchmierstoffen in großtechnischen Anlagen ist wichtig,um einen zuverlässigen Betrieb zu gewährleisten aberandererseits auch um unnötige Kosten durch einen zufrühen Austausch zu sparen. Dies trifft in besonde-
Bild 15 Grundanordnung eines Gasanalysators mit neuartigem hochauflösenden Spektralsensor.
rem Maße auf Offshore Windkraftanlagen zu. Der hoheAufwand für einen Wechsel des Getriebeöls verursachtKosten von einigen tausend Euro. Hier wird ein Sen-sor für eine kontinuierliche Online-Überwachung in derAnlage benötigt. Ein derartiger Sensor, basierend auf ei-ner IR-ATR-Messung ist in [14] beschrieben worden. ImRahmen dieser Entwicklung wurden auch FP-Sensorenim Wellenlängenbereich 3–5 μm getestet. Schließlichwurde zwar eine Lösung mit einem Verlaufsfilter imSpektralbereich 5,5–11 μm und einem pyroelektrischenZeilendetektor favorisiert. Langwellige FP-Sensoren wa-ren zu diesem Zeitpunkt noch nicht verfügbar.
4 Entwicklung von zeitlich und spektral höherauflösenden FP-Sensoren
Wie bereits erläutert wurde, eröffnet die Erweiterung desabstimmbaren Wellenlängenbereichs in das langwelligeInfrarot neue Perspektiven für Anwendungen, die sich immittleren Infrarotbereich von 3–5 μm nicht ohne weitereslösen lassen. Ein Ausweichen zu höheren Wellenlängenist aber nicht immer möglich oder praktikabel. Um miteinem FP-Spektrometer im Bereich 3–5 μm trotzdemausreichend selektiv messen zu können, ist vor allen Din-gen eine deutlich gesteigerte spektrale Auflösung nötig.Eine weitere Beschränkung besteht bisher außerdem inder relativ niedrigen Dynamik der Filter (Abstimmge-schwindigkeit) und des pyroelektrischen Detektors.
Diese Punkte sollen im Rahmen eines aktuellenEntwicklungsvorhabens gelöst oder deutlich verbessertwerden. Grundidee ist es, ein mikromechanisches FP-Filter (μFPF) im Spektralbereich von etwa 3–4 μm inder dritten bzw. vierten Interferenzordnung zu betrei-ben, wodurch die spektrale Auflösung auf besser als20 nm reduziert werden kann. In Kombination mit einemschnellen Halbleiter-Photodetektor können Spektren di-rekt erfasst werden, indem das μFPF kontinuierlichdurchgestimmt wird (Sweep-Modus).
In dem Vorhaben soll eine neue Klasse von in-frarotspektrometrischen Sensoren und Messverfahrenentwickelt werden, welche in Geräten für die hochgenaueund schnelle Analyse von Gasgemischen, insbesonderevon Kohlenwasserstoffen und weiteren Verbindungen,eingesetzt werden kann. Das Prinzip und die wesentlichenInnovationen des Vorhabens sind in Bild 15 dargestellt.
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Spektral abstimmbare IR-Sensoren für die industrielle ... ���
Bild 16 (a) Simulierte Spektren für FPI in erster und vierter Ordnung, (b) Auflösungsgewinn bei der Messung eines Gasgemischs (verschiedene Alkane)mit einem FP-Spektrometer durch Nutzung einer höheren Interferenzordnung und Vergleich mit einer FTIR-Referenzmessung.
Bild 17 Funktionsprinzip eine hoch-auflösenden Dual-Band-Sensors fürKohlenwasserstoffe und CO2 durchsimultane Nutzung zweier benach-barter Interferenzordnungen.
Anwendungsgebiete werden in erster Linie in der Analysevon Kohlenwasserstoffgemischen, z. B. in der Messungdes Energiegehalts von Erdgas oder Biogas, der Steue-rung von Verbrennungsprozessen oder der Messung vonflüchtigen Kohlenwasserstoffen (VOC), gesehen.
Zur Steigerung der spektralen Auflösung wird derAnsatz verfolgt, das FP-Filter in höheren Interferenzord-nungen (vorzugsweise dritte oder vierte) zu betreiben.Weitere Verbesserungen werden von einer Optimierungder Technologie (Reduzierung der Defektfinesse) erwar-tet. Eine entsprechende Vorstudie lässt es realistischerscheinen, dass eine Filterbandbreite von 20...25 nm er-reicht werden kann. Dies stellt eine Verbesserung desAuflösungsvermögens um den Faktor 3...4 gegenüberdem Stand der Technik mit FP-Filtern in erster Ordnung(siehe Bild 16a) dar.
Nachteilig ist, dass sich mit dem FSR der Abstimmbe-reich in einer höheren Interferenzordnung reduziert, imFalle des hier gezeigten Beispiels auf 3,1–3,7 μm. Für vieleder avisierten Anwendungsfälle ist dies jedoch auch aus-reichend. Der Auflösungsgewinn gegenüber einem Filter
erster Ordnung mit ca. 75 nm Bandbreite ist durch dieSimulation einer Messung eines Gasgemischs aus Kohlen-wasserstoffen (10 Vol%Methan, je 1 Vol% Ethan, Propanund n-Butan, Rest Stickstoff, Absorptionslänge 5 cm) inBild 16b illustriert.
Eine Erweiterung auf angrenzende Spektralbereiche,um zukünftig z. B. auch die CO2-Bande (um 4,25 μm) zuerfassen, ist durch die Nutzung der benachbarten Interfe-renzordnung ebenfalls möglich. Der Aufbau eines solchenSensors kann zu großen Teilen vom oben beschriebenenDual-Band-Sensor adaptiert werden. Simulierte Spektrenfür ein entsprechendes Filter sind in Bild 17 dargestellt.Erste Ergebnisse aus diesem Projekt sind innerhalb dernächsten zwei Jahre zu erwarten.
5 ZusammenfassungNeben den bereits kommerziell erhältlichen FP-Sensorenfür den Wellenlängenbereich 3–5 μm ist eine Erweiterungder Technologie hin zu höheren Wellenlängenbereichenund zu mehr Stabilität gegenüber Beschleunigungskräftengelungen. Die Bandbreite der Filter liegt in allen ver-
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Beiträge
fügbaren Spektralbereichen im Bereich von 1,5...2,5%der Filterwellenlänge, was sie für viele Anwendungs-bereiche der IR-Spektroskopie empfiehlt. Das gilt vorallem dort, wo neben einem moderaten spektralen Auflö-sungsvermögen ein hoher optischer Durchsatz gefordertwird. Dies wurde an einigen Beispielapplikation dermedizinischen Gasanalyse und der industriellen Pro-zessmesstechnik erläutert. Neben der kontinuierlichenVerbesserung der Technologie ist in einem aktuellen Vor-haben die Entwicklung von höher auflösenden FP-Filterngeplant.
Die Autoren danken für die Förderung durch dasBMBF (Fördernummern 13N9489 und 13N12037).
Literatur
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[13] N. Neumann, M. Ebermann, E. Gittler, M. Meinig, S. Kurth,K. Hiller, „Uncooled IR Sensors with Tunable MEMS Fabry-PerotFilters for the Long-Wave Infrared Range“, Proc. IEEE Sensors2010 Conf., 2383–2387 (2010).
[14] B. R. Wiesent, D. D. Dorigo, A. W. Koch, „Suitability of tunableFabry-Perot spectrometers for condition monitoring purposes ofgear oils in offshore wind turbines“, Proceedings IRS2 Sensor+TestKonferenz, 2010.
Manuskripteingang: 30. Juni 2012, zur Veröffentlichung angenom-men: 17. Juli 2012
Dipl.-Ing. Martin Ebermann schloss 2005 sein Studium der Elektro-technik an der TU Dresden als Dipl.-Ing. ab und ist seitdem Mitarbeiterfür Forschung und Entwicklung im Geschäftsbereich Sensorik der In-fraTec GmbH. Seine Hauptarbeitsgebiete sind die Entwicklung vonpyroelektrischen Infrarot-Detektoren und optische Mikrosystemen wiedurchstimmbare MEMS-FP-Filter.
Adresse: InfraTec GmbH, Gostritzer Str. 61-63, 01217 Dresden,Tel.: +49 (0351) 871 8625, Fax: +49 (0351) 871 8727,E-Mail: [email protected]
Dr. Norbert Neumann arbeitet seit mehr als 25 Jahren auf dem Gebietder Infrarotdetektoren. Er schloss 1979 sein Studium in Elektronik-Technologie und Feingerätebau als Dipl.-Ing. ab. 1984 promovierte erzum Dr.-Ing. und habilitierte sich 1991 auf dem Gebiet der Festkörper-elektronik. Schwerpunkte seiner wissenschaftlichen Arbeit an der TUDresden waren Infrarotdetektoren, pyroelektrische Arrays und ferro-elektrische Dünnschichten. Gegenwärtig ist er Leiter für Forschung undEntwicklung im Geschäftsbereich Sensorik der Firma InfraTec, die er1991 mitgegründet hatte.
Adresse: InfraTec GmbH, Gostritzer Str. 61-63, 01217 Dresden,Tel.: +49 351 871 8625, Fax: +49 351 871 8727,E-Mail: [email protected]
Prof. Dr. Karla Hiller studierte Elektrotechnik an der TU Dresden, pro-movierte 1992 an der TU Chemnitz und habilitierte dort 2004. Schwer-punkt der mehr als 15-jährigen Arbeit am Zentrum für Mikrotechnolo-gien der TU Chemnitz ist die Entwicklung von Technologien für MEMSund MOEMS.
Adresse: TU Chemnitz, Zentrum für Mikrotechnologien, Reichenhai-ner Str. 70, 09126 Chemnitz, Tel.: +49 371 531 33276, Fax: +49 371 531833276, E-Mail: [email protected]
Dipl.-Ing. Marco Meinig studierte Elektrotechnik an der TU Chemnitzund schloss sein Studium 2007 als Dipl.-Ing. ab. Seitdem arbeitet er alswissenschaftlicher Mitarbeiter am Fraunhofer-Institut für ElektronischeNanosysteme ENAS. Schwerpunkte seiner Arbeit sind der Entwurf unddie Charakterisierung von MEMS und MOEMS.
Adresse: Fraunhofer ENAS, Technologie-Campus 3, 09126 Chemnitz,Tel.: +49 371 45001 257, Fax: +49 371 45001 357,E-Mail: [email protected]
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