SPEKTRO SULFAT

5/25/2018 SPEKTRO SULFAT

1/30

I-1

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Dasar Teori

II.1 Pengertian Spektrofotometri

Menurut (Underwood, 1999), spektrofotometri dapat dibayangkan sebagai suatu

pembantu dalam mengidentifikasi zat kimia. Spektofotometri dapat dibayangkan sebagai

suatu perpanjangan dari penilikan visual di mana studi yang lebih terinci mengenai

pengabsobsian energy cahaya oleh spesies kimia memungkinkan kecermatan yang lebih

besar dalam pencirian dan pengukuran kuntitatif. Dengan mengganti mata manusia

dengan detektor radiasi lain, dimungkinkan suatu absorpsi di luar daerah spektrum

tampak, dan seringkali eksperimen spektrofotometri dilakukan secara automatik.

Dalam penggunaan dewasa ini, istilah spektrofotometri menyiratkan pengukuran

jauhnya pengabsopsian energi cahaya oleh suatu sistem kimia itu sebagai fungsi dari

panjang gelombang radiasi, demikian pula pengukuran pengabsorpsian yang menyendiri

pada suatu panjang gelombang tertentu untuk memahami spektrofotometri,

memperhatikan interaksi radiasi dengan spesies kimia dengan cara elemeter, dan secara

umum mengurus apa kerja instrument-instrumen tersebut.

Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang

digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan

kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Cahaya yang

dimaksud dapat berupa cahaya visibel, UV dan inframerah, sedangkan materi dapat

berupa atom dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron valensi (Anton,

2013).

Menurut (Saputra, 2009), spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yangdidasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan

berwarna pada panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma

atau kisi difraksi dengan detektor fototube. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai

perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi

energi.Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombangdan

dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk

komponen yang berbeda.


2/30

II-2

BAB II Tinjaan Pustaka

Laboratorium Analisa InstrumenProgram Studi D-3 Teknik Kimia

FTI - ITS

Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu

sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan pengukuran menggunakan

spektrofotometer ini, metoda yang digunakan sering disebut dengan spektrofotometri.

II.1.2 Instrumentasi Spektrofotometri

Spektrofotometri Sinar Tampak (UV-Vis) menurut (Anonim, 2013) adalah

pengukuran energi cahaya oleh suatu sistem kimia pada panjang gelombang

tertentu.Sinar ultraviolet (UV) mempunyai panjang gelombang antara 200-400 nm, dan

sinar tampak (visible) mempunyai panjang gelombang 400-750 nm.Pengukuran

spektrofotometri menggunakan alat spektrofotometer yang melibatkan energi elektronik

yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometer UV-Vis lebih

banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif. Spektrum UV-Vis sangat

berguna untuk pengukuran secara kuantitatif. Konsentrasi dari analit di dalam larutan

bisa ditentukan dengan mengukur absorban pada panjang gelombang tertentu dengan

menggunakan hukum Lambert-Beer.

Hukum Lambert-Beer menyatakan hubungan linieritas antara absorban dengan

konsentrasi larutan analit dan berbanding terbalik dengan transmitan. Dalam hukumLambert-Beer tersebut ada beberapa pembatasan, yaitu :

a) Sinar yang digunakan dianggap monokromatisb) Penyerapan terjadi dalam suatu volume yang mempunyai penampang yang sama

Senyawa yang menyerap dalam larutan tersebut tidak tergantung terhadap yang

lain dalam larutan tersebut

c) Tidak terjadi fluorensensi atau fosforisensid) Indeks bias tidak tergantung pada konsentrasi larutan

Hukum Lambert-Beer dinyatakan dalam rumus sbb :

dimana :

A = absorban

= absorptivitas molar

b = tebal kuvet (cm)

c = konsentrasi

A = x b x c


3/30

II-3



FTI - ITS

Instrumen Spektrofotometri UvVis yang prinsipnya dengan spektrofotometri lainnya

sama diantaranya:

Gambar II.1Prinsip Kerja Spektrofotometri

1. Sumber cahaya

Sumber cahaya pada spektrofotometer harus memiliki panacaran radiasi yang

stabil dan intensitasnya tinggi. Sumber cahaya pada spektrofotometer UV-Vis ada dua

macam :

a. Lampu Tungsten (Wolfram)Lampu ini digunakan untuk mengukur sampel pada daerah tampak.Bentuk lampu

ini mirip dengna bola lampu pijar biasa. Memiliki panjang gelombang antara 350-2200

nm.Spektrum radiasianya berupa garis lengkung. Umumnya memiliki waktu 1000 jam

pemakaian.

b. Lampu DeuteriumLampu ini dipakai pada panjang gelombang 190-380 nm. Spektrum energy

radiasinya lurus, dan digunakan untuk mengukur sampel yang terletak pada daerah uv.

Memiliki waktu 500 jam pemakaian.


4/30

II-4



FTI - ITS

2. Wadah Sampel

Gambar II.2Sel Spektrofotometri

Kebanyakan spektrofotometri melibatkan larutan dan karenanyan kebanyakan

wadah sampel adalah sel untuk menaruh cairan ke dalam berkas cahaya

spektrofotometer. Sel itu haruslah meneruskan energy cahaya dalam daerah spektral

yang diminati: jadi sel kaca melayani daerah tampak, sel kuarsa atau kaca silica tinggi

istimewa untuk daerah ultraviolet. Dalam instrument, tabung reaksi silindris kadang-

kadang diginakan sebagai wadah sampel. Penting bahwa tabung-tabung semacam itu

diletakkan secara reprodusibel dengan membubuhkan tanda pada salah satu sisi tabunga

dan tanda itu selalu tetaparahnya tiap kali ditaruh dalam instrument. Sel-sel lebih baik

bila permukaan optisnya datar. Sel-sel harus diisi sedemikian rupa sehingga berkas

cahaya menembus larutan, dengan meniscus terletak seluruhnya diatas berkas.

Umumnya sel-sel ditahan pada posisinya dengan desain kinematik dari pemegangnya

atau dengan jepitan berpegas yang memastikan bahwa posisi tabung dalam ruang sel

(dari) instrument itu reprodusibel.

3. Monokromator

Monokromator adalah alat yang akan memecah cahaya polikromatis

menjadi cahaya tunggal (monokromatis) dengan komponen panjang gelombang tertentu.

Bagian-bagian monokromator, yaitu :

a. Prisma

Prisma akan mendispersikan radiasi elektromagnetik sebesar mungkin supaya di

dapatkan resolusi yang baik dari radiasi polikromatis.


5/30

II-5



FTI - ITS

b. Grating (kisi difraksi)

Kisi difraksi memberi keuntungan lebih bagi proses spektroskopi. Dispersi sinar

akan disebarkan merata, dengan pendispersi yang sama, hasil dispersi akan lebih baik.

Selain itu kisi difraksi dapat digunakan dalam seluruh jangkauan spektrum.

c. Celah optis

Celah ini digunakan untuk mengarahkan sinar monokromatis yang diharapkan dari

sumber radiasi. Apabila celah berada pada posisi yang tepat, maka radiasi akan

dirotasikan melalui prisma, sehingga diperoleh panjang gelombang yang diharapkan.

d. Filter

Berfungsi untuk menyerap warna komplementer sehingga cahaya yang diteruskan

merupakan cahaya berwarna yang sesuai dengan panjang gelombang yang dipilih.

4. Detektor

Detektor akan menangkap sinar yang diteruskan oleh larutan. Sinar kemudian

diubah menjadi sinyal listrik oleh amplifier dan dalam rekorder dan ditampilkan dalam

bentuk angka-angka pada reader (komputer). Detector dapat memberikan respons

terhadap radiasi pada berbagai panjang gelombang Ada beberapa cara untuk mendeteksi

substansi yang telah melewati kolom. Metode umum yang mudah dipakai untukmenjelaskan yaitu penggunaan serapan ultra-violet.Banyak senyawa-senyawa organik

menyerap sinar UV dari beberapa panjang gelombang. Jika anda menyinarkan sinar UV

pada larutan yang keluar melalui kolom dan sebuah detektor pada sisi yang berlawanan,

anda akan mendapatkan pembacaan langsung berapa besar sinar yang diserap. Jumlah

cahaya yang diserap akan bergantung pada jumlah senyawa tertentu yang melewati

melalui berkas pada waktu itu. Anda akan heran mengapa pelarut yang digunakan tidak

mengabsorbsi sinar UV. Pelarut menyerapnya, Tetapi berbeda, senyawa-senyawa akan

menyerap dengan sangat kuat bagian-bagian yang berbeda dari specktrum UV. Misalnya,

metanol, menyerap pada panjang gelombang dibawah 205 nm dan air pada gelombang

dibawah 190 nm. Jika anda menggunakan campuran metanol-air sebagai pelarut, anda

sebaiknya menggunakan panjang gelombang yang lebih besar dari 205 nm untuk

mencegah pembacaan yang salah dari pelarut.


6/30

II-6



FTI - ITS

5. Visual display atau recorder

Merupakan system baca yang memperagakan besarnya isyarat listrik, menyatakan

dalam bentuk % Transmitan maupun Absorbansi.

II.1.3 Prinsip Kerja Spektrofotometri

Prinsip kerja dalam spektrofotometri menurut (Anonim, 2013)Cahaya yang berasal

dari lampu deuterium maupun wolfram yang bersifat polikromatis di teruskan melalui

lensa menuju ke monokromator pada spektrofotometer dan filter cahaya pada

fotometer. Monokromator kemudian akan mengubah cahaya polikromatis menjadi

cahaya monokromatis (tunggal). Berkas-berkas cahaya dengan panjang tertentu

kemudian akan dilewatkan pada sampel yang mengandung suatu zat dalam konsentrasi

tertentu. Oleh karena itu, terdapat cahaya yang diserap (diabsorbsi) dan ada pula yang

dilewatkan. Cahaya yang dilewatkan ini kemudian di terima oleh detector. Detector

kemudian akan menghitung cahaya yang diterima dan mengetahui cahaya yang diserap

oleh sampel. Cahaya yang diserap sebanding dengan konsentrasi zat yang terkandung

dalam sampel sehingga akan diketahui konsentrasi zat dalam sampel secara kuantitatif.

II.1.4 HalHal Yang Perlu Diperhatikan dalam Analisa Spektrofotometri

1. Larutan yang dianalisis merupakan larutan berwarna

Apabila larutan yang akan dianalisis merupakan larutan yang tidak berwarna,

maka larutan tersebut harus diubah terlebih dahulu menjadi larutan yang berwarna.

Kecuali apabila diukur dengan menggunakan lampu UV.

2. Panjang gelombang maksimum

Panjang gelombang yang digunakan adalah panjang gelombang yang mempunyai

absorbansi maksimal. Hal ini dikarenakan pada panajgn gelombang maksimal,

kepekaannya juga maksimal karena pada panjang gelombang tersebut, perubahan

absorbansi untuk tiap satuan konsentrasi adalah yang paling besar. Selain itu disekitar

panjang gelombang maksimal, akan terbentuk kurva absorbansi yang datar sehingga

hukum Lambert-Beer dapat terpenuhi. Dan apabila dilakukan pengukuran ulang, tingkat

kesalahannya akan kecil sekali.


7/30

II-7



FTI - ITS

3. Kalibrasi Panjang gelombang dan Absorban

Spektrofotometer digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang dipancarkan

dan cahaya yang diabsorbsi. Hal ini bergantung pada spektrum elektromagnetik yang

diabsorb oleh benda. Tiap media akan menyerap cahaya pada panjang gelombang

tertentu tergantung pada senyawa yang terbentuk. Oleh karena itu perlu dilakukan

kalibrasi panjang gelombang dan absorban pada spektrofotometer agar pengukuran yang

di dapatkan lebih teliti.

II.1.5 Hukum Dasar Spektrofotometri

Dalam Spektrofotometri menurut (Underwood,1999) berlaku hukum :

1. Hukum Bougeer (lambert)Jika suatu sinar radiasi monokhromatik (yaitu radiasi dari satu panjang gelombang

tunggal) diarahkan melewati medium, diketahui bahwa tiap lapisan menyerap bagian

yang sama dari radiasi, atau tiap lapisan mengurangi tenaga radiasi sinar dengan bagian

yang sama.

Dirumuskan secara matematik, dengan ketentuan Po adalah tenaga radiasi yang

jatuh dan P adalah tenaga yang keluar dari suatu lapisan medium setebal b satuan :

-db

dP= k1p

Tanda minus menunjukkan bahwa tenaga berkurang dengan absorbsi.

Berkurangnya tenaga radiasi tiap satuan ketebalan medium penyerap sebanding dengan

tenaga radiasi. Biasanya persamaan diatas ditulis dengan logaritma dasar, yang hanya

berubah tetapannya :

logP

Po= k2b

Pernyataan persamaan diatas :

Tenaga radiasi yang ditranssisikan berkurang secara eksponensial jika tebal

medium penyerap bertambah secara aritmatik.

Menurut hukum Bouger, jika kita membiarkan tebal medium meningkat secara tak


8/30

II-8



FTI - ITS

terhingga, maka tenaga radiasi yang ditransmisikan harus mendekati nol.

2. Hukum BeerHukum Beer analog dengan Bouguer dalam menguraikan pengurangan

eksponensial dalam tenaga transmisi dengan suatu peningkatan aritmatik dalam

konsentrasi, maka :

Dan setelah diintegrasi dan pengubahan menjadi logaritma biasa, yaitu :

Hukum Beer dianggap sah apabila telah memenuhi kondisi yang diinginkan, kondisi itu

mencakupi :

Untuk radiasi monokhromatis Sifat macam zat yang menyerap ditetapkan diatas jangkau konsentrasi yang

bersangkutan Larutan encer (10-2m) Selama pengukuran, pada larutan encer tidak mengalami reaksi kimia.

Jika suatu sistem mengikuti hukum Beer,grafik antara absorpsi terhadap

konsertasi akan menghasilkan garis lurus melalui titik (0,0). Grafik tersebut dapat disebut

sebagai kurva kalibrasi.Arah grafik adalah ab dapat digunakan untuk menghitung

absorbtivitas molar (a).

Bila diinginkan pengukuran secara serentak terhadap dua komponen, maka

pengukuran dapat dilakukan pada dua pangjang gelombang dimana masing-masing

komponen tidak saling mengganggu, dua macam khromofor yang berbeda akan

mempunyai kekuatan absorpsi cahaya yang berbeda pula satu daerah panjang

gelombang. Pengukuran dilakukan dilakukan pada masing-masing larutan pada dua

panjang gelombang, sehingga diperoleh dua kesamaan hubungan antara absorbpsi

dengan konsentrasi pada dua panjang gelombang, akibatnya konsentrasi masing-masing

komponen dapat dihitung.

- = k3P

log = k4c


9/30

II-9



FTI - ITS

Perhitungan absorbtivitas molar untuk masing-masing komponen menggunakan

dasar absorbpsi yaitu A1 = abc, dimana untuk larutan I : A1 = a1b1c1 sedangkan larutan

kedua A2= a2b2c2, sehingga diperoleh :

Karena dalam kurva kalibrasi, K = ab, maka :

3. Hukum Bouguer-BeerDalam hukum Bouguer-Beer tertulis, k4 = f(b). Demikian pula dalam hukum

bouguer, k2 = f(c). Subsitusi hubungan-hubungan dasar ini kedalam hukum-hukum

Bouguer dan Beer menghasilkan :

ogo

(c)b dan og

o

(b)c

(Bouguer) (Beer)

Kedua hukum harus diberlakukan bersamaan pada setiap titik, sehingga :

atau kalau dipisahkan variabelnya :

c

c

b

b

Persyaratan satu-satunya agar dua fungsi variabel tidak bergantungan dapat menjadi

sama, adalah bahwa keduanya sama dengan suatu tetapan :

f (c) b = f (b) c

A1 = a2b2c21 + a1b1c11

A2 = a1b1c1 + a2b2c22

A1= k1c11 + k2c21

A2 = k2c22 + k2c22


10/30

II-10



FTI - ITS

c

c

b

bk

atau :

Subsitusi ke dalam, baik pernyataan Bouguer maupun Beer menghasilkan pendapatan

yang sama :

ogo

(c)b dan og

o

(b)c

(Bouguer) (Beer)

Kedua hukum harus diberlakukan bersamaan pada setiap titik, sehingga :

Jika c dalam gram per liter, persamaannya :

ogo

og

TAabc

dimana a = absorptivitas

Jika c dalam mol per liter, persamaannya

A ogo

Absorbansi T og

o

Transmitans

Jadi hubungan antara A dan T adalah :

Karena dari hukum Beer, absorbans adalah berbanding langsung terhadap

konsentrasi, maka adalah jelas bahwa transmitrans tidak demikian, log T harus

digambarkan terhadap c untuk memperoleh suatu grafik linear. Gambar dibawah ini

menunjukkan keadaannya.

Detektor kebanyakan alat membangkitkan signal yang linear dalam transmitran

f (c) = Kc dan f (b) = Kb

A = log (1/T)

f (c) b = f (b) c

A = b.c


11/30

II-11



FTI - ITS

oleh karena tanggap secara linear terhadap tenaga radiasi. Maka jika suatu alat harus

dibaca dalam satuan absorbans, harus ada sebuah skala logaritma pada alat pembacaan

atau signalnya harus dirubah secara logaritmik oleh suatu rangkaian atau dengan suatu

cara mekanik.

4. Penyimpangan Hukum Bouguer BeerMenurut hukum Bouguer Beer, suatu grafik dari absorbans terhadap konsentrasi

molar akan merupakan garis lurus dengan kemiringan ab. Akan tetapi seringkali

pengukuran pada sistem kimia yang sesungguhnya menghasilkan grafik hukum beer yang

tidak linear pada seluruh jangkau konsentrasi yang di pentingkan. Lengkungan demikian

menunjukkan bahwa a bukanlah suatu tetapan, tidak tergantung pada konsentrasi; bagi

sistem-sistem demikian, tetapi tinjauan lebih dekat menghantar kepandangan yang

sedikit lebih ke terperincian. Harga a tergantung pada sifat macam zat penyerap dalm

larutan dan pada panjang gelombang radiasi. Kebanyakan penyimpangan dari Hukum

Beer disebabkan oleh kegagalan atau ketidakmampuan untuk melakukan pengawasan

terhadap dua segi ini, dan karena itu dapat disebut penyimpangan semu oleh karena

mereka mencerminkan kesukaran-kesukaran percobaan lebih daripada sesuatu

ketidakserasian dari Hukum Beer sendiri.Ada penyimpangan lain yang dianggap wajar daripada semu tetapi ini tidak sama

dapat dijumpai dalam kimia analitik. Misalnya, telah ditunjukkan dalam teori optika

bahwa untuk suatu zat dalam larutan akan berubah bengan perubahan indeks bias dari

larutan. Karena perubahan dalam indeks bias mengikuti perubahan-perubahan

konsentrasi, maka hukum Beer harus tidak berlaku bahkan jika secara ideal. Akan tetapi

akibat ini sangat kecil dan biasanya berada dalam kesalahan-kesalahan eksperimental

spektrofotometri. Penyimpangan wajar lain hukum Beer kadang-kadang terjadi apabila

relatif radiasi kuat melewati suatu medium yang mengandung hanya sedikit molekul

penyerap. Pada keadaan ini, semua molekul dapat dinaikkan ke tingkat- tingkat energi

yang lebih tinggi dengan hanya suatu fraksi dari foton yang tersedia dan karena itu akan

tidak ada kesempatan untuk absorpsi lebih lanjut tanpa berapa lebih banyak foton yang

tersedia. Keadaan ini, yang dikenal sebagai penjenuhan.

Banyak contoh penyimpangan hukum Beer yang dikenal. Keseimbangan-

keseimbangan yang menyangkut ion sering peka terhadap elektrolit yang ditambahkan,


12/30

II-12



FTI - ITS

dan kegagalan dalam pengawasan kekuatan ionik dapat menciptakan permasalahan

spektrofotometri. Suhu dan bermacam-macam faktor lain dapat menyulitkan keadaan

lebih lanjut.

Hukum Beuguer Beer memerlukan radiasi monokromatik, oleh karena harga a

tergantung pada panjang gelombang, harga absorbansi yang diukur mencerminkan

distribusi panjang gelombang dalam radiasi, yang dalam suatu spektrofotometer yang

praktis, tidak pernah tepat monokhromatik. Misal tentang suatu larutan penyerap

sebagai suatu deret lapisan-lapisan maya dengan ketebalan sama. Jika radiasi

heterokhromatik melewati lapisan pertma, maka panjang gelombang yang kurang kuat

terserap, dan lapisan kedua tidak akan menyerap fraksi yang sama, maka penyimpangan

hukum Beer akan terjadi dengan jelasnya.

Meskipun harus ditunjukkan bahwa karakteristik instrumental dapat

menyebabkan penyimpangan dari hukum Beuguer-Beer, adalah suatu pernyataan bahwa

spektrofotometer modern yang lebih baik akan mampu untuk melakukannya lebih baik

dalam hal ini. Berbeda dengan kolorimeter atau filter fotometer, yang mempergunakan

saringan penerus pita lebar untuk memisahkan radiasi yang diinginkan dan yang masih

digunakan secara luas dalam laboraturium- laboraturium klinik dan pengawasan.Kesalahan-kesalahan yang terjadi, dapat dicegah dengan memperhatikan :

- Sel-sel contoh harus bersih- Sidik jari dapat menyerap radiasi ungu- Penempatan sel dalam sinar harus dapat ditiru kembali- Gelembung gas tidak boleh ada dalam lintasan optik- Peneraan panjang gelombang dari alat harus diteliti kadang- kadang- Penyimpangan atau ketidakstabilan di dalam sirkuit harus diperbaiki- Ketidaktetapan contoh dapat menyebabkan kesalahan-kesalahan jika pengukuran

tidak direncanakan dengan hati- hati

II.1.6 Jenis jenis spektrofotometer

Menurut (Riyadi, 2009) Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat

yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari

spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur


13/30

II-13



FTI - ITS

intensitas cahaya yang di transmisikan atau yang di absorpsi.Pada umumnya ada

beberapa jenis spektrofotometri yang sering digunakan dalam analisis secara kimiawi. Kali

ini akan dibahas mengenai jenis spektrofotometri dan perbedaannya. Spektrofotometri

terdiri dari beberapa jenis berdasar sumber cahaya yang digunakan. Diantaranya adalah

sebagai berikut:

a) Spektrofotometri Vis (Visible)b) Spektrofotometri UV (Ultra Violet)Sc) Spektrofotometri UV-Visd) Spektrofotometri IR (Infra Red)1. Spektrofotometri Visible (Spektro Vis)

Gambar II.3Spektrofotometer Visible

Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinar atau energi

adalah cahaya tampak (visible). Cahaya visible termasuk spektrum elektromagnetik yang

dapat ditangkap oleh mata manusia. Panjang gelombang sinar tampak adalah 380 sampai

750 nm. Sehingga semua sinar yang dapat dilihat oleh kita, entah itu putih, merah, biru,

hijau, apapun selama ia dapat dilihat oleh mata, maka sinar tersebut termasuk ke dalam

sinar tampak (visible).

Sumber sinar tampak yang umumnya dipakai pada spektro visible adalah lampu

Tungsten. Tungsten yang dikenal juga dengan nama Wolfram merupakan unsur kimia

dengan simbol W dan no atom 74. Tungsten mempunyai titik didih yang tertinggi (3422

C) dibanding logam lainnya. Karena sifat inilah maka ia digunakan sebagai sumber

lampu.


14/30

II-14



FTI - ITS

Sample yang dapat dianalisa dengan metode ini hanya sample yang memiliki

warna. Hal ini menjadi kelemahan tersendiri dari metode spektrofotometri visible. Oleh

karena itu, untuk sample yang tidak memiliki warna harus terlebih dulu dibuat berwarna

dengan menggunakan reagent spesifik yang akan menghasilkan senyawa berwarna.

Reagent yang digunakan harus betul-betul spesifik hanya bereaksi dengan analat yang

akan dianalisa. Selain itu juga produk senyawa berwarna yang dihasilkan harus benar-

benar stabil.

Salah satu contohnya adalah pada analisa kadar protein terlarut (soluble protein).

Protein terlarut dalam larutan tidak memiliki warna. Oleh karena itu, larutan ini harus

dibuat berwarna agar dapat dianalisa. Reagent yang biasa digunakan adalah reagent

Folin. Saat protein terlarut direaksikan dengan Folin dalam suasana sedikit basa, ikatan

peptide pada protein akan membentuk senyawa kompleks yang berwarna biru yang

dapat dideteksi pada panjang gelombang sekitar 578 nm. Semakin tinggi intensitas warna

biru menandakan banyaknya senyawa kompleks yang terbentuk yang berarti semakin

besar konsentrasi protein terlarut dalam sample.

2. Spektrofotometri UV (ultraviolet)

Gambar II.4Spektrofotometer Ultraviolet

Berbeda dengan spektrofotometri visible, pada spektrofotometri UV berdasarkan

interaksi sample dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang gelombang 190-380 nm.

Sebagai sumber sinar dapat digunakan lampu deuterium. Deuterium disebut juga heavy

hidrogen. Dia merupakan isotop hidrogen yang stabil yang terdapat berlimpah di laut dan

daratan. Inti atom deuterium mempunyai satu proton dan satu neutron, sementara

hidrogen hanya memiliki satu proton dan tidak memiliki neutron. Nama deuterium

diambil dari bahasa Yunani, deuteros, yang berarti dua, mengacu pada intinya yang

memiliki dua pertikel.


15/30

II-15



FTI - ITS

Karena sinar UV tidak dapat dideteksi oleh mata kita, maka senyawa yang dapat

menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki warna. Bening dan

transparan. Oleh karena itu, sample tidak berwarna tidak perlu dibuat berwarna dengan

penambahan reagent tertentu. Bahkan sample dapat langsung dianalisa meskipun tanpa

preparasi. Namun perlu diingat, sample keruh tetap harus dibuat jernih dengan filtrasi

atau centrifugasi. Prinsip dasar pada spektrofotometri adalah sample harus jernih dan

larut sempurna. Tidak ada partikel koloid apalagi suspensi.

Sebagai contoh pada analisa protein terlarut (soluble protein). Jika menggunakan

spektrofotometri visible, sample terlebih dulu dibuat berwarna dengan reagent Folin,

maka bila menggunakan spektrofotometri UV, sample dapat langsung dianalisa. Ikatan

peptide pada protein terlarut akan menyerap sinar UV pada panjang gelombang sekitar

280 nm. Sehingga semakin banyak sinar yang diserap sample (Absorbansi tinggi), maka

konsentrasi protein terlarut semakin besar.

Spektrofotometri UV memang lebih simple dan mudah dibanding

spektrofotometri visible, terutama pada bagian preparasi sample. Namun harus hati-hati

juga, karena banyak kemungkinan terjadi interferensi dari senyawa lain selain analat yang

juga menyerap pada panjang gelombang UV. Hal ini berpotensi menimbulkan bias padahasil analisa.

3. Spektrofotometri UV-Vis

Gambar II.5Spektrofotometri UV-Vis

Spektrofotometri ini merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan

Visible.Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber

cahaya visible.Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah menggunakan hanya satu


16/30

II-16



FTI - ITS

sumber sinar sebagai sumber UV dan Vis, yaitu photodiode yang dilengkapi dengan

monokromator.

Untuk sistem spektrofotometri, UV-Vis paling banyak tersedia dan paling populer

digunakan. Kemudahan metode ini adalah dapat digunakan baik untuk sample berwarna

juga untuk sample tak berwarna.

4. Spektrofotometri IR (Infra Red)

Gambar II.6 Spektrofotometer Infra Red

Dari namanya sudah bisa dimengerti bahwa spektrofotometri ini berdasar pada

penyerapan panjang gelombang infra merah. Cahaya infra merah terbagi menjadi infra

merah dekat, pertengahan, dan jauh. Infra merah pada spektrofotometri adalah infra

merah jauh dan pertengahan yang mempunyai panjang gelombang 2,5-000 m.

Pada spektro IR meskipun bisa digunakan untuk analisa kuantitatif, namun

biasanya lebih kepada analisa kualitatif. Umumnya spektro IR digunakan untuk

mengidentifikasi gugus fungsi pada suatu senyawa, terutama senyawa organik. Setiap

serapan pada panjang gelombang tertentu menggambarkan adanya suatu gugus fungsi

spesifik.

Hasil analisa biasanya berupa signal kromatogram hubungan intensitas IR

terhadap panjang gelombang. Untuk identifikasi, signal sample akan dibandingkan

dengan signal standard. Perlu juga diketahui bahwa sample untuk metode ini harus dalam

bentuk murni. Karena bila tidak, gangguan dari gugus fungsi kontaminan akan

mengganggu signal kurva yang diperoleh.

Terdapat juga satu jenis spektrofotometri IR lainnya yang berdasar pada

penyerapan sinar IR pendek. Spektrofotometri ini di sebut Near Infrared


17/30

II-17



FTI - ITS

Spectropgotometry (NIR). Aplikasi NIR banyak digunakan pada industri pakan dan pangan

guna analisa bahan baku yang bersifat rutin dan cepat.

Mendukung teori dari Riyadi tentang spekrofotometri inframerah, menurut

(Underwood,1999) Spektrum inframerah senyawa organik (dan juga senyawa-senyawa

anorganik) merupakan sifat-sifat fisik yang khas bagi senyawa-senyawa tersebut. Kecuali

senyawa-senyawa isomer optik, tidak ada du senyawa yang mempunyai kurva serapan

infra merah yang identik.

Walaupun dapat dipergunakan untuk berbagai keperluan analisa kuantitatif,

tetapi penggunaan spektrofotometri infra merah untuk keperluan ini tidak sebanyak dan

sesering analisa kuantitatif yang menggunakan spektrofotometri ultra lembayung atau

sinar tampak. Berlainan dengan spektrum sinar ultra lembayung atau sinar tampak,

spektrum infra merah jauh lebih rumit, mengandung lebih banyak sekali puncak-puncak

serapan.

Spektrum inframerah biasanya dialurkan dengan persen T (dan bukan absorbans)

sebagai ordinat dan sering dengan bilangan gelombang (cm-1

) sebagai absis. Bilangan

gelombang lebih disukai sebagai absis dan bukan panjang gelombang karena energi sinar

(E) berbanding lurus baik dengan frekuensi, maupun dengan bilangan gelombang sinar :

E =

hc

Frekuensi sinar dapat dikaitkan langsung dengan frekuensi hantaran molekul.

Apabila panjang gelombang yang dipergunakan, maka satuan yang dipergunakan bukan

lagi nanometer (nm) melainkan mikrometer (m) : satuan ini identik dengan mikron (m).

Alat spektrofotometer inframerah pada dasarnya terdiri dari komponen-komponen pokok yang sama, seperti alat spektrofotometer yang dipergunakan untuk

menyelidiki penyerapan sinar ultra lembayung dan sinar tampak, yaitu terdiri dari sumber

sinar, monokhromator berikut alat alat optik seperti cermin dan lensa, sel tempat

cuplikan, dtektor atau amplifier, dan alat dengan skala pembacaan atau alat perekam

spektrum (recorder). Akan tetapi, oleh karena sifat-sifat kebanyakan bahan dalam

mentransmisikan sinar ultra lembayung sinar tampak, maka sifat-sifat dan kemampuan

tiap komponen alat tersebut di atas adalah berbeda pada kedua jenis alat


18/30

II-18



FTI - ITS

spektrofotometer tersebut.

Spektrofotometri infra merah sangat penting dalam kimia modern, yang utama

dalam bidang organik. Merupakan alat rutin dalam penemuan gugus fungsional,

pengenalan senyawa dan analisa campuran. Instrumen yang merekam spektra

inframerah tersedia secara komersial dan mudah digunakan secara rutin.

Apabila menguraikan struktur sebuah molekul dinyatakan dalam panjang ikatan

dan sudut ikatan, ini melukiskan keadaan rata- rata. Dalam suatu molekul, fibrasi analog

terjadi yaitu ketika pasangan atom sedang dalam keadaan fibrasi satu terhadap yang lain

sewaktu ikatan individual memenjang dan mengkerut, kelompok keseluruhan berosilasi

terhadap atom atau kelompok lain, struktur lingakaran "bertarik nafas" (berkembang,

berkerut, dan seterusnya). Sekarang jika ada suatu di polismik berosilasi yang

berhubungan dengan suatu cara fibrasi khusus, maka akan terjadi interaksi dengan vektor

lismik dari radiasi elektromagnetik dengan frekuensi yang sama, yang menyebabkan

absorpsi energi yang menampakkan diri sebagai amplituda frekuensi yang meningkat.

Kebanyakan gugus C-H, O-H, C=O, dan C=N, akan menimbulkan serapan infra

merah yang hanya sangat sedikit berubah dari satu ke lain molekul tergantung pada

subtituen-subtituen lain. Disamping frekuensi-frekuensi gugus ini, yang biasanya dapatterkendali secara terpastikan, namun sangat luar biasa manfaatnya untuk indentifikasi

kualitatif. Banyaknya pita terdapat dalam daerah yang disebut daerah sidik spektrum

(kira-kira 6,5 - 14 nm).

II.1.7 Macam-macam Spektrofotometri

Spektrofotometri dapat dibagi menjadi 2 macam berdasarkan instrumen yang

digunakan, yaitu berkas tunggal dan berkas rangkap. Dimana instrumen berkas tunggal

dijalankan secara manual dan instrumen berkas rangkap dijalankan melalui perekaman

automatic terhadap spektra absorbsi. Menurut (Underwood, 1999) spektrofotometri

tersebut dapat dibagi sebagai berikut.

1.Spektrofotometer Berkas Tunggal

Unsur-unsur terpenting dalam suatu spektrofotometer berkas tunggal dapat

ditunjukkan secara sistematik, yaitu :


19/30

II-19



FTI - ITS

a. Sumber energi radiasi yang kontinyu dan meliputi daerah spektrum, di mana alatditujukan untuk dijalankan.

b. Monokromator, yang merupakan suatu berkas sempit dari panjang gelombangdari spektrum luas yang disiarkan oleh sumber.

c. Wadah untuk contoh (sel)d. Detektor yang merupakan suatu tranducer yang mengubah energi radiasi menjadi

listrik.

e. Penguat dan rangkaian yang bersangkutan yang membuat isyarat listrik.f. Sistem pembacaan yang dapat menunjukkan besarnya isyarat listrik.

Gambar II.7Spektrofotometer dengan Sinar Tunggal

2. Spektrofotometer Berkas Rangkap

Instrumen berkas rangkap berupa spektrofotometer perekam yang menyalurkan

secara otomatis adsorban suatu sampel suatu panjang gelombang.

Cara kerja spektrofotometer secara singkat dapat dijelaskan sebagai berikut:

Tempatkan larutan pembanding, semisal blanko dalam sel pertama sedangkan larutan

yang dianalisa pada sel kedua. Kemudian memilih fotosel yang cocok 200 nm 650 nm

(650 nm 1100 nm) agar daerah yang diperlukan dapat terliputi. Dengan ruang fotosel

daam keadaan tertutup no gavanometer didapat dengan memutar tombo

sensitivitas. Dengan menggunakan tombol transmitasi, kemudian mengatur besarnya


20/30

II-20



FTI - ITS

pada 100%. Lewatnya berkas cahaya pada larutan sampel akan dianalisa. Skala absorbansi

menunjukkan absorbansi larutan sampel.

Hampir semua alat-alat spektrofotometer inframerah yang diperdagangkan

menggunakan sistem berkas rangkap, dimana sinar yang datang dari sumber cahaya

secara bergantian melalui cuplikan dan melalui zat pembanding (blanko) menuju kesatu

detektor. Keuntungan-keuntungan yang dimiliki oleh sistem berkas rangkap alat

spektrofotometer inframerah adalah:

a. Memperkecil pengaruh penyerapan sinar inframerah oleh air diudara.b. Mengurangi pengaruh hamburan (scattering) sinar inframerah oleh partikel-

partikel debu, yang ukurannya mendekati ukuran rata-rata panjang gelombang

sinar inframerah.

c. Apabila blanko yang dipakai adalah pelarut yang dipergunakan, maka dengansistem berkas rangkap itu, pita-pita serapan dari pelarut tidak

d. akan muncul dalam spektrum yang direkam. Sistem berkas rangkap mengurangiatau meniadakan pengaruh pancaran sumber sinar dan ketidakstabilan detektor.

e. Dengan sistem berkas rangkap perekaman secara otomatis (automatic recording)dapat dilakukan.

Gambar II. 8Spektrofotometer dengan Sinar Rangkap

II.1.8 Pembuatan Kurva Kalibrasi dalam Spektrofotometri


21/30

II-21



FTI - ITS

Menurut (Emel Seran, 2011) Kurva kalibrasi dalam spektrofotometri mengacu pada

Hukum Beer dimana absorbansi akan berbanding lurus dengan konsentrasi, karena (b)

atau (l) harganya cm dapat diabaikan dan merupakan suatu tetapan . Artinya

konsentrasi makin tinggi maka absorbansi yang dihasilkan makin tinggi, begitupun

sebaliknya konsentrasi makin rendah absorbansi yang dihasilkan makin rendah.

Hubungan antara absorbansi terhadap konsentrasi akan inear AC apabia niai

absorbansi larutan antara 0,2-0,8 (0,2 A 0,8 atau sering disebut sebagai daerah

berlaku hukum Lambert-Beer. Jika absorbansi yang diperoleh lebih besar maka hubungan

absorbansi tidak linear lagi. Kurva kalibarasi hubungan antara absorbansi versus

konsentrasi dapat dilihat pada Gambar II.6

Gambar II.9Hubungan Absorbansi vs Konsentrasi

Faktor-faktor yang menyebabkan absorbansi vs konsentrasi tidak linear:

1. Adanya serapan oleh pelarut. Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan blanko, yaitularutan yang berisi selain komponen yang akan dianalisis termasuk zat pembentukwarna.

2. Serapan oleh kuvet. Kuvet yang ada biasanya dari bahan gelas atau kuarsa. Namunkuvet dari kuarsa memiliki kualitas yang lebih baik.

3. Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi sangat rendahatau sangat tinggi, hal ini dapat diatur dengan pengaturan konsentrasi, sesuai dengan

kisaran sensitivitas dari alat yang digunakan (melalui pengenceran atau pemekatan).


22/30

II-22



FTI - ITS

Sehingga dari kurva tersebut dapat ditentukan konsentrasinya atau menggunakan

hukum dari Lambert Beer yaitu :

Dimana : A = absorban

absorptivitas moar

b = tebal kuvet (cm)

c = konsentrasi

II.1.9 Sulfat

Ion sulfat merupakan sejenis ion padatan dengan rumus empiris SO4 dengan massa

molekul 96,06 satuan massa atom. Sulfat terdiri atom pusat sulfur dikelilingi oleh empat

atom oksigen dalam susunan tetrahidron ion sulfat bermuatan dua negatif dan

merupakan basa konjugat ion hidrogen sulfat (Anonim, 2010).

Ion sulfat adalah salah satu anion utama yang muncul di air alami atau alam.Sulfat

adalah salah satu ion penting dalam ketersediaan air karena efek pentingnya bagi

manusia saat ketersediaannya dalam jumlah besar. Untuk hal sulfat direkomendasikan

batas maksimal sulfat dalam air sekitar 250 ppm untuk air yang dikonsumsi manusiamenurut PERMENKES No :492/MENKES/PER/IV/2010 (Sawyer and Mc. Carthy, 1978).

Konsentrasi standart maksimal yang ditetapkan oleh Departemen Kesehatan

Republik Indonesia Nomor :492/MENKES/PER/IV/2010 untuk SO4dalam air minum adalah

250 ppm.

Menurut (Anonim, 2010) ciri-ciri dari sulfat diantaranya adalah :

1. Sulfat sangat larut dalam air, kecuali kalsium sulfat, stronsium sulfat, dan barium sulfat.

Barium sulfat yang sangat berguna dalam analisis gravimetri sulfat dengan

panambahan barium klorida pada suatu larutan yang mengandung ion sulfat. Kelihatan

endapan putih, yaitu Barium Sulfat menunjukkan adanya anion sulfat.

2. Ion sulfat bias menjadi satu ligan, menghubungkan satu dengan oksigen (mono dentat)

atau dua oksigen sebagai kelas atau jembatan.

3. Sulfat berwujud sebagai zat mikroskopik (aerosol) yang merupakan dari hasil

pembakaran bahan bakar fosil dan biomassa. Zat yang dihasilkan menambahkan

keasaman atmosfer dan mengakibatkan hujan asam.

A x b x c


23/30

II-23



FTI - ITS

Peningkatan kadar sulfat dapat ditentukan dengan timbulnya bau, rasa tidak enak

dari air serta masalah korosi pada perpipaan. Hal ini diakibatkan oleh reduksi sulfat

menjadi hidrogen sulfida dalam kondisi anaerobik.

Sulfat cukup sulit dihilangkan dari air, karena sifat sulfat yang sempurna larut

dalam air, sehingga untuk memisahkannya harus memakai membran elektrodialisis.Cara

untuk mendeteksi kandungan sulfat dalam air dapat dilakukan dengan mempergunakan

alat spektrofotometer (uji kuantitatif). Pengujian dengan spektrofotometer akan

mengukur absorban larutan melalui instensitas warna larutan. Oleh karena itu, sampel

yang akan digunakan harus jernih agar tidak mengganggu proses pembacaan absorban

pada spektrofotometer.

Penentuan sulfat dapat dilakukan dengan metode turbidimetri. Pada metode ini

digunakan reagen kondisi dan kristal barium klorida. Prinsipnya yaitu terbentuknya koloid

BaSO4 berupa larutan keruh karena anion sulfat akan bereaksi dengan barium klorida

dalam suasana asam. Larutan ini kemudian diukur dengan menggunakan

spektrofotometer pada panjang gelombang 420 nm (Aprianti, 2008).

Batas kadar sulfat terlarut yang terdapat dalam air yang dapat diukur adalah 1-40

mg/L pada panjang gelombang 420 nm (SNI 06-2426-1991). Ion sulfat diendapkan dalamsuatu medium HCl dengan BaCl2sehingga terbentuk koloid barium sulfat.

SO42-

+ BaCl2 putih BaSO4+ 2Cl-

II.1.10 Pengaruh Sulfat dalam Kehidupan

Banyak pengaruh negatif yang ditimbulkan oleh sulfat sebagai salah satu penyumbang

polutan di bumi ini. pengaruh tersebut diantaranya:

a. Dampak Sulfat bagi Kesehatan ManusiaPada dasarnya SO2dan NO2bersifat membahayakan bagi kesehatan. Kedua

gas tersebut akan bereaksi di udara membentuk sulfat dan nitrat yang berupa

partikel halus yang dapat masuk terhirup ke saluran pernapasan manusia,

sehingga menyebabkan seseorang sakit asma atau bronktis.

b. Dampak Sulfat bagi Tumbuhan


24/30

II-24



FTI - ITS

Air yang bersifat asam dan jatuh ke tanah dapat melarutkan berbagai

macam nutrient dan juga mineral yang sangat diperlukan tumbuhan. Selain itu

akan menyebabkan meningkatnya kendungan elemen toksk seperti alumunium di

tanah. Akibatnya daun-daun akan berubah warna menjadi coklat hingga akhirnya

mati.

c. Dampak Sulfat bagi PerairanHujan asam dapat mengubah pH lingkungan. Adanya hujan asam dapat

menyebabkan meningkatnya konsentrasi alumunium dan magnesium di

lingkungan air yang akan membuat pH perairan menjadi turun mencapai 5 atau

bahkan kurang dari 4,8. Pada keadaan itu, banyak hewan di perairan yang mati

karena ketidakmampuan dirinya untuk beradaptasi. Menurut PERMENKES Nomor:

416/MENKES/PER/IX/1990dalam air sungai kandungan sulfat sebesar maksimal

sebesar 400 ppm.

d. Dampak Sulfat bagi MesinAdanya hujan asam, mesin-mesin kendaraan yang terbuat dari logam akan

mengalami karat, sehingga mesin tidak dapat berfungsi seperti sedia kala. Sulfat

dapat menyebabkan korosi pada mesin karena sulfat merupakan asam kuat yangbersifat korosif tinggi. Dan mekanisme sulfat jika terkena pada mesin yang

nantinya akan menimbulkan korosi yaitu :

2S + O2 + H2O S2O3 + 2H+. SO4+ 2C + 2H2O

2HS + 2O2 S2O3 + H2O . 1 HCO3+ H2S

H2S + 2O2 H2SO4

H2SO4 merupakan asam kuat yang selanjutnya akan bereaksi dengan

logam-logam yang merupakan bahan dari pipa yang digunakan sehingga terjadi

korosi. Sementara itu, masalah bau disebabkan karena terbentuknya H2S yang

merupakan suatu gas yang berbau (Aprianti, 2008).

e. Sulfat dalam Air MinumKonsentrasi maksimum yang diperbolehkan dalam air minum yaitu 250

mg/L. Sulfat yang berlebih akan menimbulkan penyakit seperti diare yang dapat

menimbulkan efek pencahar dan efek rasa.


25/30

II-25



FTI - ITS

Pada proses pembuatan produk minuman yang dilakukan oleh industry

rumah tangga sebagian besar bahan baku yang digunakan berasal dari air sungai.

Diindikasikan dalam air sungai banyak terkandung kontaminan, salah satunya ialah

ion sulfat.Terdapat spesi diantaranya H2SO4, HSO4- dan SO42- .Bila dikonsumsi,

maka dapat menimbulkan iritasi pada saluran pencernaan dan efek laxatif.

II.1.11 PERMENKES Kandungan Sulfat dalam Air

Adapun dalam PERMENKES No : 416/MENKES/PER/IX/1990 diatur mengenai

persyaratan kualitas air bersih dalam Tabel II.3

Tabel II.1PERMENKES Persyaratan Kualitas Air Bersih

No. Parameter SatuanKadar Maksimum

Yang DiperbolehkanKeterangan

KIMIA ANORGANIK

1. Air Raksa mg/L 0,001

2. Arsan mg/L 0,05

3. Besi mg/L 1,0

4. Kadmium mg/L 0,005

5. Klorida mg/L 600

6. Kronium mg/L 0,05

7. Mangan mg/L 0,5

8. Nitrat mg/L 10

9. Nitrit mg/L 1,0

10. Salenium mg/L 0,01

11. Seng mg/L 15

12. Sianida mg/L 0,1

13. Sulfat mg/L 400

14. Timbal mg/L 0,05


26/30

II-26



FTI - ITS

Adapun dalam PERMENKES No :492/MENKES/PER/IV/2010 diatur mengenai

persyaratan kualitas air minum dalam Tabel II.4

Tabel II.2PERMENKES Persyaratan Kualitas Air Minum

No. Jenis Parameter SatuanKadar Maksimum

Yang Diperbolehkan

Parameter Yang Tidak Langsung Berhubungan Dengan Kesehatan (Parameter Fisik)

1. Bau 0,001

2. Warna TCU 0,05

3. TDS mg/l 1,0

4. Kekeruhan NTU 0,005

5. Rasa 600

6. SuhuoC 0,05

Parameter Yang Tidak Langsung Berhubungan Dengan Kesehatan (Parameter Kimia)

1. Alumunium mg/L 0,2

2. Besi mg/L 0,3

3. Kesadahan mg/L 500

4. Khlorida mg/L 250

5. Mangan mg/L 0,4

6. pH mg/L 6,5-8,5

7. Seng mg/L 3

8. Sulfat mg/L 250

9. Tembaga mg/L 2

10. Amonia mg/L 1,5

Sehingga dari tabel tersebut dapat diketahui bahwa standart kualitas air bersih

menurut PERMENKES No : 416/MENKES/PER/IX/1990yaitu 400 ppm dan standart kualitas

air minum menurut PERMENKES No : 492/MENKES/PER/IV/2010 yaitu 250 ppm.

II.1.12 Karakteristik Sampel

Sampel yang digunakan dalam praktikum spektro sulfat kali ini adalah air sumur

yang diambil di Sidorejo Madiun, air sungai Bandaran Bangkalan, dan air minum isi ulang

di Rungkut:


27/30

II-27



FTI - ITS

II.1.12.1 Air Sungai Bandaran Bangkalan

Gambar II.10 Foto Pengambilan Sampel Air Sungai

Air sungai Bandaran Bangkalan adalah air sungai yang memiliki siklus pasang surut

dan memiliki banyak anak sungai yang berasal dari. Adapun air sungai tersebut

mempunyai ciri-ciri: Intensitas warna yang sedang (berwarna hijau keruh), pH rendah dan

apabila didiamkan dalam suatu wadah air memiliki endapan. Air sungai yang sudah

diendapkan dalam suatu wadah maka ia tampak lebih jernih tetapi warna dan rasa tidak

berubah.Air sungai merupakan air baku yang umum digunakan oleh Perusahaan

DaerahAir Minum (PDAM) di Indonesia. Untuk menjadi air baku air minum, air sungai

tersebut harus memenuhi parameter baku mutu yang berlaku. Keberhasilan proses

pengolahan air minum berkaitan erat dengan penurunan kekeruhan dan kontaminan lain

yang terkandung di dalam air baku. Air yang memenuhi standar atau persyaratan

kesehatan adalah air yang tidak berbau, berwarna dan berasa serta memenuhi bakumutu

yang dipersyaratkan sesuai dengan Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia No.

907/MENKES/SK/VII/2002 tentang syarat-syarat dan pengawasankualitas air minum.

Kontaminan utama pada air adalah zat padat dengan mineral-mineral yang terikut

didalamnya.Sungai bandaran merupakan sungai hilir yang langsung lepas ke lautan,

kegiatan rumah tangga dapat menyebabkan kandungan senyawa senyawa kimia yang

terkandung dalam sungai menjadi melimpah.Apalagi terlihat bahwa limbah rumah tangga

langsung dibuang kesungai melalui pipa-pipa dari rumah warga. Karena terletak

dikampung nelayan yang cukup padat, kesadaran masyarakat akan limbah yang mereka

hasilkan sangat kurang. Sampah berserakan dan dibiarkan mengotori sungai.

Pukul 09.00 Pukul 16.00


28/30

II-28



FTI - ITS

II.1.12.2 Air Sumur Sidorejo Madiun

Pukul 14.20 Pukul 23.15

Gambar II.11 Pengambilan Sampel Air Sumur Sidorejo MadiunDi dalam sumur biasanya kerap dijumpai kandungan sulfat.Kandungan sulfat ini

tergantung pada kondisi sumur tersebut. Adapun faktor lain yaitu terdapat pupuk di

sekitar sumur ataupun bakteri sulfur yang dapat mengikat oksigen dan menimbulkan

reaksi :

H2S + O2 H2SO4+ Energi

Batas dari kandungan sulfur yang terdapat dalam air sumur adalah 400 ppm

menurut PERMENKES Nomor : 416/MENKES/PER/IX/1990.Di daerah Sidorejo terdapat

beberapa rumah yang masih menggunakan air sumur tersebut.

Dalam pengambilan sampel dilakukan 2 kali pengambilan sampel yaitu pukul 14.20

(pagi) dan 23.15 (malam).Kandungan sulfat pada malam dan siang hari itu berbeda.

II.1.12.3 Air Minum Isi Ulang

Dalam air isi ulang terdapat terkadang tidak sepenuhnya benar-benar bersih,

terdapat kandungan zat berbahaya yang dapat mengganggu kestabilan tubuh.Beberapa

diantaranya adalah Fe, Cu, Pb, Sulfat dan lainnya.Batas kandungan sulfat pada air yang

dapat diminum adalah 250 mg/liter.Jika lebih dari itu maka efek nya pun juga cukup

berbahaya.

Pengambilan sampel dilakukan satu kali.Karena disini air isi ulang tidak pengaruh

terhadap perbedaan waktu.Adanya kandungan sulfat di dalam air isi ulang bisa

disebabkan karena pengolahan air yang kurang bersih.

II.2 Jurnal Aplikasi Industri


29/30

II-29



FTI - ITS

KARAKTERISASI DAN UJI KEMAMPUAN SERBUK AMPAS KELAPA ASETAT SEBAGAI

ADSORBEN BELERANG DIOKSIDA (SO2)

Penggunaan bahan bakar fosil seperti bensin dan batu bara yang semakin

meningkat, menyebabkan kandungan oksiba belerang (SOx) diudara semakin meningkat.

Penemaran oleh gas SOx terutama disebabkan oleh komponen gas belerang dioksida

(SO2) dan trioksida belerang (SO3).Keduanya disebut SOx.Gas SO2mempunyai karakteristik

bau yang tajam dan tidak terbakar di udara, sedangkan gas SO3merupakan komponen

yang tidak reaktif.Keberadaan gas SOx di udara dalam bentuk gas hanya mungkin jika

konsentrasi uap sangat rendah. Gas belerang dioksida (SO2) mempunyai sifat tidak

berwarna, tetapi berbau sangat menyengat dan dapat menyesakkan napas meskipun

dalam kadar rendah. Gas SO2 terbentuk dari pembakaran bahan bakar fosil seperti

minyak bumi, batubara dan industri yang memakai bahan baku belerang. Berdasarkan

struktur senyawa SO2, atom S berikatan rangkap dan berikatan tunggal dengan atom O,

berbentuk bengkok, dan merupakan senyawa polar, sehingga dapat dijadikan sebagai

adsorbat. Adsorben serbuk ampas kelapa bersifat polar, sehingga lebih efektif menyerap

senyawa yang polar daripada senyawa yang kurang polar.Pada penelitian ini digunakn

metode absorpsi dengan menggunakan adsorben ampas kelapa, yang menggunakanTelah dilakukan penelitian skala laboratorium untuk mengetahui karakteristik

serbuk ampas kelapa asetat, mengetahui kemampuan adsorpsi serbuk ampas kelapa

asetat terhadap gas SO2, dan mempelajari kemampuan adsorpsi serbuk ampas kelapa

asetat pada variasi panjang kolom.

Tahap awal: pembuatan serbuk ampas kelapa dan serbuk ampas kelapa asetat.

Karakterisasi adsorben: uji kadar air, kadar abu, daya serap terhadap larutan iod, kadar

asetil, SEM dan FT-IR. Adsorben serbuk ampas kelapa dimasukkan ke dalam kolom yang

dengan variasi panjang kolom 5, 7, dan 10 cm. Gas SO2 yang terbuat dari pemanasan

campuran HCl dan Na2S2O3dialirkan melewati kolom menuju wadah berisi larutan H2O2

dan BaCl2. Gas SO2 yang lolos akan bereaksi membentuk BaSO4 dan dianalisis dengan

metode turbidimetri menggunakan spektrootometer pada 420 nm. Disiapkan 2 buah

erlenmeyer, erlenmeyer (a) untuk pembuatan gas SO2 dan erlenmeyer (b) untuk larutan

penampung gas SO2. Masing-masing erlenmeyer disumbat dengan karet dan

dihubungkan pada kolom. Kolom yang digunakan kan diisi dengan adsorben serbuk


30/30

II-30



FTI - ITS

ampas kelapa, dengan variasi panjang kolom yaitu 5, 7, dan 10 cm. Sebanyak 5,00 gram

kristal Na2S2O3 dan 10 mL larutan HCl 32 % dimasukkan dalam erlenmeyer (a). Campuran

tersebut dipanaskan dengan pemanas listrik pada suhu 120 C selama 60 menit.Gas yang

terbentuk dilewatkan pada kolom yang berisi adsorben serbuk ampas kelapa, kemudian

dialirkan ke dalam erlenmeyer (b) yang berisi larutan penampung. Larutan penampung

tersebut berisi 3,11 gram larutan H2O2 35% dalam 100 mL. Larutan penampung yang

sudah bercampur dengan gas SO2 tersebut lalu diukur turbidansinya menggunakan

turbidimeter. Sebelum diukur turbidansinya, ditambahkan 0,1 gram serbuk BaCl2.2H2O.

Nilai turbidansi yang diperoleh tersebut dianggap sebagai turbidansi karena metode yang

digunakan adalah turbidimetri.

Dengan mengetahui nilai absorbansi kadar sulfat, maka dapat diketahui

persentase gas SO2 yang teradsorpsi oleh adsorben serbuk ampas kelapa. Pada serbuk

ampas kelapa terjadi peningkatan % teradsorpsi: 41,38 %, 45,62 %, dan 50,56 %,

sedangkan pada serbuk ampas kelapa asetat: 50,56 %, 75,40 %, dan 78,11 %.

(Puspita, 2012)

Documents

SPEKTRO SULFAT