Embed Size (px)
Citation preview
SPEKTROFOTOMETRIKim 334 3(3-0)
Divisi Kimia Analitik
KONTRAK KULIAH
KIM 334
Deskripsi Mata KuliahKuliah ini membahas• spektrometri dalam analisis kimia (prinsip pengukuran,
instrumentasi, dan aplikasi) meliputi• Spektroskopi molekul
• spektrofotometer ultraviolet-tampak (UV-vis), • inframerah (IR), • luminesens, • spektrometer massa (SM) serta• resonans magnetik inti (RMI)
• Spektroskopi atom• spektofotometer absorpsi, • emisi dan • fluoresens serta• spektrometer massa atom dan • sinar-X.
• Teknik optik lainnya• turbidimetri• polarimetri
Learning Outcomes Mata Kuliah
Setelah menyelesaikan kuliah ini diharapkanmahasiswa akan mampu menjelaskan desainkonstruksi dan fungsi komponen, sertakemampuan dan keterbatasan berbagai teknikspektroskopi yaitu spektrofotometri UV-Vis, IR, RMI, luminesens, spektrofotometri absorpsi, emisi, dan fluoresens atom, spektrometri massa atom dan sinar-X, tubdimetri, dan polarimetri.
Dosen
Dr. Irmanida Batubara, M.SiDosen Koordinator Mata KuliahBidang Keahlian : Bioanalisis, KBA Kantor : Divisi Kimia Analitik
Departemen Kimia FMIPA IPBKampus IPB Darmaga
Telpon : 0251 – 8624567E-mail : [email protected]
Budi Riza Putra, M.SiBidang Keahlian: Kimia AnalitikKantor : Divisi Kimia Analitik
Departemen Kimia FMIPA IPBKampus IPB Darmaga
Telepon : 0251 – 8628766E-mail : budi
Dosen
Rudi Heryanto, MSiBidang Keahlian : Spektroskopi,
KemometrikKantor : Divisi Kimia Analitik
Departemen Kimia FMIPA IPBKampus IPB Darmaga
Telepon : 0251 – 8628766E-mail : [email protected]
Dr. Eti Rohaeti, MSBidang Keahlian : Kimia Analitik dan
LingkunganKantor : Divisi Kimia Analitik
Departemen Kimia FMIPA IPBKampus IPB Darmaga
Telpon : 0251 – 8624567E-mail : [email protected]
Dosen
Mingguke-
Pokok Bahasan Dosen
1 -2 - Pendahuluan analisis spektrometri- Desain dan komponen instrumen optik
ERT/INB
3-4 Spektrofotometri UV-Vis ERT/BRP5 Spektrofotometri IR ERT/BRP
6-7 Spektrofotometri serapan, fluoresens, dan emisi atom ERT/BRP8-9 UTS INB10 Spektrofotometri luminesens RHY/INB11 Turbidimetri dan polarimetri RHY/INB
11-12 Spektrofotometri sinar X RHY/INB13 Spektrometri Resonans Magnetik Inti RHY/INB
13-15 Spektrometri massa RHY/INB16-17 UAS INB
Kehadiran dan Penilaian
Penilaian:
Kehadiran minimal 80%
A : NA≥80; AB : 75≤NA<80; B : 70≤NA<75; BC : 65≤NA<70; C : 55≤NA<65; D : 45≤NA< 55; E :NA<45
Proporsi nilai akhir hurufmutu:UTS 45%UAS 45%Kuis 10%Tugas lain 0-5%
Kuis• Dilaksanakan sebanyak 2 kali selama perkuliahan, yang
pertama di perkuliahan minggu ke 1-7 dan yang kedua di perkuliahan minggu ke 9-16.
• Materi yang dikuiskan dipilih oleh dosen dari pokok bahasan yang telah diajarkan.
• Soal kuis terdiri atas soal esai sederhana sebanyak 2-3 soal.• Waktu pelaksanaan kuis 10-15 menit. • Rentang nilai kuis 0-100.
Tugas lain• Tugas lain berupa pemberian soal untuk dikerjakan di luar
jam kuliah.• Soal yang diberikan berbentuk esai.
Ketentuan Kuis dan Tugas Lain
Buku AjarSkoog DA, Holler FJ,Nieman TA. 2007.Principles of InstrumentalAnalysis. Ed ke-6.Philadelphia: HarcourtBrace College Publishers.
Skoog, DA, West DM, HollerFJ, Crouch SR. 2014.Fundamental of AnalitycalChemistry. Edisi ke-9.Brooks/Cole.
Harvey D. 2009.Modern AnalyticalChemistry 2.0.Singapore:McGraw Hill.
PERTANYAAN?
PENDAHULUAN ANALISISSPEKTROMETRI
KIM 334
Spektroskopi: ilmu yang mempelajari interaksi antararadiasi elektromagnetik dengan materi
Spektro(foto)metri:definisi yang lebih sempit, merupakan pengukurankuantitatif dari intesitas radiasi elektromagnetik pada satuatau lebih panjang gelombang menggunakan suatu detektor
Spektrum (pl. spektra): tampilan dari intensitas absorbsi, emisi, atau hamburan radiasi oleh suatu sampel vs kuantitasyang berhubungan dengan energi foton seperti panjanggelombang (λ) atau frekuensi(ν). Untuk spektrum massamerupakan hubungan antara intensitas dan m/z
Teknik spektroskopi
Radiasi Elektromagnetik
Jenis gelombang elektromagnetik yang digunakan sering dipakai menjadi jenisspektrometri
Tipe Spektroskopi molekul• Spektrofotometri ultraviolet-sinar tampak (UV-Vis)
(absorpsi/luminesensi)– Menggunakan transisi elektron untuk menentukan pola ikatan
• Spektrofotometri inframerah (IR)– mengukur frekuensi vibrasi ikatan pada molekul yang
digunakan dalam menentukan gugus fungsi• Spektrometri massa (MS)
– Fragmentasi molekul dan mengukur massa• Spektrometri resonansi magnet inti (RMI/NMR)
– deteksi sinyal dari atom C dan H, dan dapat digunakan dalammembedakan isomer
Teknik spektroskopi
Tipe spektroskopi atom
• Spektrometri serapan atom/emisi/fluoresensi (AAS/AES/AFS)
– Menggunakan transisi elektron melalui atomisasi
• Spektrometri Sinar-X
– Absorpsi, fluoresensi, difraksi
• Spektrometri massa (MS)
Teknik spektroskopi
• Radiasi elektromagnetik: sifat gelombang/partikel• Sifat gelombang:
• spektrum elektromagnetik: difraksi, refraksi, refleksi, dan polarisasi
• Sifat mekanika kuantum• efek fotoelektrik/keadaan
energi/emisi/absorpsi/relaksasi/ketidakpastianpengukuran
• Aspek kuantitatif dalam pengukuran• emisi, absorpsi, hukum Lambert-Beer
Teknik spektroskopi
Radiasielektromagnetik
Sifat seperti partikelPartikel diskret atau paketgelombang yang disebut foton
Sifat seperti gelombang- Model gelombang sinusoidal
klasik (medan listrik dan magnet)- Tidak memerlukan medium
untuk transmisinya (dapatbergerak pada keadaan vakum)
Radiasi elektromagnetik (REM)
Panjang gelombang (λ) → jarak antara dua puncak gelombangFrekuensi (v) → jumlah gelombang yang melintasi satu titik tertentu selama
waktu tertentu
Energi → E=hc/λ h = tetapan Planck (6,626x10-27 erg dtk)c = kecepatan cahaya = 3x108 m/dtk
λ semakin besar, energi radiasi semakin kecil
REM
Spektro(foto)metri
Cahaya monokromatis dari suatu frekuensi akanmenyebabkan elektron keluar dari suatu permukaan logam. Energi foton (partikel cahaya) sebanding dengan energifotoelektron yang keluar ditambah dengan energi yang diperlukan untuk mengeluarkannya dari permukaan (fungsikerja).
Sifat mekanika kuantum REM
1. Atom, ion, & molekul berada dalam keadaan energi diskret. Ketika mereka mengubah keadaan energinya, merekaakan melepaskan atau menyerap energi setara denganperubahan tingkatan energinya.
2. Frekuensi radiasi yang terserap atau dilepas berhubungandengan perbedaan energi:
E1 - E0 = hν = hc/λ
Atom & ion elemental memiliki keadaan elektronik.Molekul juga memiliki keadaan vibrasi dan rotasi.
- Keadaan energi terendah suatu atom atau molekul disebutkeadaan dasar (ground state).
- Keadaan energi terbesar disebut keadaan tereksitasi(excited states).
Keadaan energi
Interaksi REM dan materi
REM absorpsi
materi
Transmisi
scattering
refleksi
Interaksi REM dan materi
Interaksi REM dan materi
Interaksi REM dan materi
Absorpsi
Absorpsi cahaya oleh atom, ion atau molekul akan membuatnyaberpindah dari keadaan dasar ke keadaan tereksitasi tertentu
Atomic absorption – relatively few frequencies absorbed; electrons in highest occupied orbitals promoted to lower unoccupied orbitals
Molecular Absorption – many more possible frequencies are absorbed; combinations of electronic, vibrational, and rotational transitions invoked
Dari fenomena gelombang refraksi dan refleksi
Dari fenomena energi absorpsi dan emisi
Proses absorpsi
Emisi
Emisi terjadi ketika atom atau molekul dalam keadaan tereksitasiberelaksasi ke keadaan energi yang rendah dengan melepaskanenergi berupa foton. Eksitasi dapat disebabkan oleh:1. Elektron atau pengeboman (bombardment) partikel elementer
(emisi sinar X);2. Arus listrik atau panas (UV, sinar tampak, emisi IR)3. Cahaya (fluoresens)4. Reaksi kimia eksotermik (kemiluminesens).
Spektrum garis untuk atom yang berfase gasSpektrum pita untuk radikal fase gas atau molekul kecilSpektrum kontinyu untuk padatan terpanaskan → radiasi badanhitam (blackbody radiation /incandescence)
Proses emisi dan kemiluminesens
Spektrum garis
Individual atoms, well separated, in a gas phase
Spektrum pita
Small molecules and radicals
Vibrational levels
Spektrum kontinyu
32
• Produced when solid are heated to incandescence. • Blackbody Radiation (Thermal Radiation)
Relaksasi
Proses relaksasi mengizinkan suatu atom atau molekulyang tereksitasi kembali ke keadaan dasarnya.
Relaksasi nonradiasi: energi terlepas oleh sebab lainnyabukan karena emisi foton
Fluoresens resonans: frekuensi radiasi emisi identik denganfrekuensi radiasi eksitasinya (atom)
Fluoresens nonresonans: frekuensi radiasi emisi lebihrendah dibandingkan dengan frekuensi radiasi eksitasinya(molekul); Stokes shift
Fosforesens: melibatkan keadaan elektronik intermedietyang memiliki waktu pendek
Fotoluminesens
Fluoresens dan fosforesens
Color of a solution. White light from a lamp or the sun strikes the solution of Fe(SCN)2+. The fairly broad absorption spectrum shows a maximum absorbance in the 460 to 500 nm range. The complementary red color is transmitted.
Spektro(foto)metri
Penyerapan sinar
PPlogTlogA 0=−=
PR• Cari unit satuan untuk menyatakan panjang
gelombang dan simbolnya dan nama untuk jenisradiasinya (type of radiation)
• Apa beda emisi dengan luminesensi• Bagaimana membuktikan gelas warna biru menyerap
sinar merah• Bila sinar diserap 50% setelah melewati sampel maka
nilai A adalah……
