Spektrofotometri Vii Rabusiang

LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

Materi:

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

Oleh:

Kelompok : VII/Rabu Siang

Dea Aliftia NIM : 21030114120070

M. Ramdan Afif NIM : 21030114140186

Nur ‘Aini Hamada NIM : 21030114120061

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I

TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS DIPONEGORO

SEMARANG

2014


HALAMAN PENGESAHAN

Laporan resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia II dengan materi spektrofotometri

anorganik yang disusun oleh:

Kelompok : VII / Rabu Siang

Anggota : 1. Dea Aliftia 21030114120070

2. M. Ramdan Afif 21030114140186

3. Nur ‘Aini Hamada 21030114120061

Telah disahkan pada

Hari :

Tanggal :

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I ii

Semarang, Desember 2014

Asisten Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

Bella Azaria

NIM 21030112130141


KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas segala limpahan

rahmat, karunia, dan hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan Laporan

Resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia I dengan materi Spektrofotometri

Anorganik.

Dalam laporan ini penulis meyakini sepenuhnya bahwa tidaklah mungkin

menyelesaikan makalah ini tanpa doa, bantuan, dan dukungan baik secara

langsung maupun tidak langsung. Pada kesempatan ini penulis ingin memberikan

rasa terima kasih kepada:

1. Widayat, ST, MT selaku Dosen Praktikum Dasar Teknik Kimia I

2. Asisten Laboratorium Dasar Teknik Kimia I Universitas Diponegoro

3. Kedua orang tua atas doa, kesabaran, limpahan kasih sayang, dan

dukungan yang telah diberikan

4. Teman-teman Teknik Kimia Universitas Diponegoro angkatan 2014

Penulis meyakini bahwa laporan ini jauh dari kesempurnaan. Mohon maaf

apabila terdapat kekurangan ataupun kesalahan. Penulis mengharapkan kritik dan

saran yang membangun dari semua pihak berkaitan dengan laporan ini. Akhir

kata, semoga laporan ini dapat bermanfaat bagi semua pihak dan dapat berguna

sebagai bahan penambah ilmu pengetahuan.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I iii

Semarang, Desember 2014

Penulis


DAFTAR ISI

HALAMAN PENGESAHAN...........................................................................ii

KATA PENGANTAR.........................................................................................iii

DAFTAR ISI .....................................................................................................iv

DAFTAR TABEL ..............................................................................................vi

DAFTAR GAMBAR ........................................................................................vii

INTISARI.........................................................................................................viii

SUMMARY….....................................................................................................x

BAB I PENDAHULUAN

I.1. Latar Belakang .................................................................................1

I.2. Rumusan Masalah ........................................................................... 1

I.3. Tujuan Percobaan ........................................................................... 1

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1. Pengertian......................................................................................... 2

II.2. Peralatan untuk Spektrofotometri..................................................... 2

II.3. Jenis-jenis Spektrofotometri dan Mekanisme Kerja......................... 4

II.4. Manfaat Spektrofotometri dalam Bidang Industri..............................5

II.5. Hukum Lambert-Beer ........................................................................5

II.6. Metode Least-Square..........................................................................6

BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

III.1. Bahan dan Alat yang digunakan ..................................................... 8

III.2. Gambar Alat .................................................................................... 8

III.3. Variabel Percobaan ......................................................................... 9

III.4. Cara Kerja ....................................................................................... 9

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I iv


BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV.1. Hasil Percobaan ............................................................................ 12

IV.2. Pembahasan .................................................................................. 13

IV.2.1 Kesesuaian Hukum Lambert-Beer dengan Pengamatan .. 14

IV.2.2. Panjang Gelombang Optimum ......................................... 15

IV.2.3. Fenomena yang Menyebabkan Perbedaan Kadar ............ 16

BAB V PENUTUP

V.1. Kesimpulan ....................................................................................18

V.2. Saran ..............................................................................................18

DAFTAR PUSTAKA........................................................................................19

LAMPIRAN

A. LEMBAR PERHITUNGAN REAGEN............................................. A-1

B. LEMBAR PERHITUNGAN ............................................................. B-1

C. LEMBAR PERHITUNGAN GRAFIK............................................... C-1

D. LAPORAN SEMENTARA ............................................................... D-1

E. LEMBAR KUANTITAS REAGEN .................................................. E-1

F. REFERENSI ........................................................................................F-1

G. LEMBAR ASISTENSI

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I v


DAFTAR TABEL

Tabel 2.1 Serapan Sinar dan Zat Warna .................................................................3

Tabel 4.1.1 Transmitansi dan Absorbansi Larutan Induk

CuSO4 pada λ = 480 nm ........................................................................................12

Tabel 4.1.1 Transmitansi dan Absorbansi Larutan Sampel

pada λ = 480 nm ....................................................................................................12

Tabel 4.1.1 Transmitansi dan Absorbansi Larutan Induk

CuSO4 pada λ = 500 nm ........................................................................................12


pada λ = 500 nm ....................................................................................................13

Tabel 4.1.1 Transmitansi dan Absorbansi Larutan Induk CuSO4

pada λ = 520 nm ....................................................................................................13


pada λ = 520 nm ...................................................................................................13

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I vi


DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.2 Kurva A vs c menurut hukum Lambert-Beer..........................7

Gambar 3.1 Spektrofotometer.....................................................................8

Gambar 3.2 Kuvet ..................................................................................... 8

Gambar 3.3 Labu Takar ............................................................................. 8

Gambar 3.4 Kertas pH (Indikator Universal) ............................................ 8

Gambar 3.5 Beaker Glass .......................................................................... 9

Gambar 3.6 Gelas Ukur ............................................................................ 9

Gambar 3.7 Pipet Tetes ............................................................................. 9

Gambar 4.1 Grafik Hubungan antara Absorbansi dan Konsentrasi Larutan

Induk CuSO4.5H20 λ = 480 nm ........................................... 14


Induk CuSO4.5H20 λ = 500 nm ........................................... 15


Induk CuSO4.5H20 λ = 520 nm ........................................... 15

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I vii


INTISARI

Spektrofotometri merupakan salah satu analisa kuantitatif yang menggunakan proses analisa dengan instrument yang lebih bisa menjamin keakurasian hasil. Analisa spektrofotometri dilakukan berdasarkan transmitansi atau absorbansi larutan terhadap cahaya pada panjang gelombang tertentu. Analisa spektrofotometri bertujuan untuk membuat kurva standar, menentukan panjang gelombang optimum dan menentukan konsentrasi SO4

2- dalam larutan secara turbidimetri.

Dalam analisa spektrofotometri, panjang gelombang yang digunakan adalah panjang gelombang optimum yaitu panjang gelombang yang memberikan nilai absorbansi darae dan pada kondisi tersebut hokum Lambert-Beer akan terpenuhi.

Dalam percobaan, perlu disiapkan alat spektrofotometer dan bahan. Percobaan dimulai dengan kalibrasi alat. Dilanjutkan dengan pembuatan kurva standar hubungan antara absorbansi dan transmitansi. Kemudian melakukan pengukuran larutan sampel dan yang terakhir adalah pengukuran SO4

2-.

Kadar yang ditemukan pada sampel 1 adalah 700,833 ppm dengan kadar asli 228 ppm, kadar praktis sampel 2 adalah 397,76 ppm dengan kadar asli 180 ppm. Sedangkan kadar praktis sampel 3 adalah 285,03 ppm dengan kadar asli 216 ppm. Hal-hal yang menyebabkan perbedaan kadar tersebut adalah penyimpangan hukum Beer, penyimpangan instrumen, dan homogenisasi. Panjang gelombang optimum pada praktikum ini adalah 480 nm.

Dari hasil pengamatan, disimpulkan bahwa kurva standar dapat dibuat dengan membentuk kurva hubungan antara absorbansi dan konsentrasi. Panjang gelombang optimum pada praktikum ini adalah 480 nm. Dengan kadar pada sampel 1, 2, dan 3 secara berturut-turut adalah 700,833 ppm, 397,76 ppm, dan 285,03 ppm. Praktikan dihimbau untuk senantiasa memperhatikan aspek keselamatan kerja.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I viii


SUMMARY

Spectrofotometry is one of the methods in chemical analysis in quantitative measurement by instrument that more ensure about the result. Spectrofotometry determine the concentration of a substance based on the measurement of solution transmittance or absorbance toward the radiance in an specific wavelength by using spectrophotometry instrument. Spectrofotometry aims to make standart curve, determine the optimum wavelength, and determine the concentration of SO4

2- in substance by turbidimetry.

In spectrofotometry analysis, we used the optimum wave length which has the meaning of giving the most maximum absorbance and on that condition The Lambert Beer will be fulfilled.

On the experiment, it needs to prepare all of the tools and materials of spectrofotometry. The trial begins with calibration the spectrophotometer, then making a standart curve of the relation between absorbance and transmittance. And next, measuring the sample substance and the last is determining the concentration of SO4

2-.

The concentration we found from sample 1 is 700,833 ppm with the real concentration of 228 ppm, for sample 2 we found 397,7 ppm with the real concentration of 180 ppm. Meanwhile, for sample 3 we found 285,03 ppm with the real concentration of 216 ppm. The reasons why we found different concentration are the deviation of Beer’s Law, instrument deviation, and homogenisation. The optimum wave lenght of this experiment is 480 nm.

From the result of experiment, it can be conluded that the standart curve forms the relationship between absorbance and concentration. The optimum wave lenght of this experiment is 480 nm. The concentration of sample 1, 2, and 3 consecutively are 700,833 ppm, 397,76 ppm, and 285,03 ppm. The doers of the experiment are appealed to mind the work safety aspect to prevent any bad things.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I ix


BAB I

PENDAHULUAN

I.1. Latar Belakang

Proses analisa suatu bahan kimia diharapkan memberikan hasil

analisa yang akurat. Proses analisa dengan instrumenlah lebih bisa

menjamin keakurasian hasilnya. Salah satu analisa kuantitatif

menggunakan instrumen adalah spektrofotometri dimana analisa ini

dilakukan berdasarkan transmitansi atau absorbansi larutan terhadap

cahaya pada panjang gelombang tertentu.

Hasil analisis yang akurat mengenai kadar suatu zat sangat

diperlukan untuk keperluan berbagai macam industri.

I.2. Tujuan Percobaan

1. Mampu membuat kurva standar.

2. Mampu menentukan panjang gelombang optimum.

3. Menentukan ion SO42- dalam larutan secara turbidimetri dengan alat

spektrofotometer.

I.3. Manfaat Praktikum

1. Mahasiswa mampu melakukan analisa kuantitatif secara akurat suatu

zat kimia dengan menggunakan instrument yang dalam hal ini

spektrofotometer.

2. Mahasiswa mampu memahami proses langkah pada instrument yang

digunakan hingga didapat hasil yang diinginkan.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 1


BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1. Pengertian

Spektrofotometri adalah cara analisa kuantitatif berdasarkan

transmitansi atau absorban larutan terhadap cahaya pada panjang

gelombang tertentu dengan menggunakan instrumen Spektrofotometer.

Apabila suatu cahaya yang mengandung seluruh spectrum dari

panjang gelombang melewati suatu medium, missal kaca berwarna atau

larutan yang meneruskan cahaya dengan panjang gelombang tertentu dan

menyerap cahaya yang lainnya maka medium seakan-akan berwarna.

Warna ini sesuai dengan panjang gelombang yang diteruskan dan disebut

sebagai warna komplementer.

Panjang gelombang yang digunakan adalah panjang gelombang

optimum yakni panjang gelombang yang memberikan nilai absorbansi

maksmimum dan nilai transmitansi minimum. Ada beberapa alasan

mengapa harus menggunakan panjang gelombang maksmal,yaitu:

Panjang gelombang maksimal maka kepekaannya juga maksimal

karena perubahan absorbansi untuk setiap satuan konsentrasi adalah yang

paling besar. Di sekitar panjang gelombang maksimal, bentuk kurva

absorbansi datar dan pada kondisi tersebut hukum Lambert-Beer akan

terpenuhi. jika dilakukan pengukuran ulang maka kesalahan yang

disebabkan oleh pemasangan ulang panjang gelombang akan kecil sekali,

ketika digunakan panjang gelombang maksimal.

II.2. Peralatan untuk Spektrofotometri

Komponen yang penting sekali dari suatu spektrofotometer, yang

secara skema ditunjukkan dalam gambar di bawah ini:

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

2


1. Suatu sumber energi cahaya yang berkesinambungan yang meliputi

daerah spectrum dalam mana instrument itu dirancang untuk

beroperasi.

2. Suatu monokromator, yakni suatu piranti untuk menciptakan pita

sempit panjang gelombang dari spektrum lebar yang dipancarkan oleh

sumber cahaya (tentu saja kemonokromatikan yang benar-benar,

tidaklah tercapai).

3. Suatu wadah untuk sampel.

4. Suatu detektor, yang berupa transduser yang mengubah energi cahaya

menjadi suatu isyarat listrik.

5. Suatu pengganda (amplifier) dan rangkaian yang membuat isyarat

listrik itu memadai untuk dibaca.

6. Suatu sistem baca pada mana diperagakan besarnya isyarat listrik.

Tabel 2.1 Serapan Sinar dan Zat Warna

λ (nm) Warna yang diteruskanWarna yang diserap/

warna komplementer

400 – 435 Ungu Hijau-kekuningan

435 – 480 Biru Kuning

480 – 490 Biru-kehijauan Jingga

490 – 500 Hijau-kebiruan Merah

500 – 560 Hijau Ungu-kemerahan

560 – 580 Hijau-kekuningan Ungu

580 – 595 Kuning Biru


3

Ba

gi an

lis

tri

Sumber Monokromator Sampel Detektor

Pengganda

Piranti


595 – 610 Jingga Biru-kehijauan

610 – 750 Merah Hijau-kebiruan

II.3. Jenis-jenis Spektrofotometri dan Mekanisme Kerja

a. Spektrofotometri Visible

Pada Spektrofotometri ini yang digunakan sebagai energy adalah sinar

cahaya tampak dengan λ 380 – 750 nm. Cara kerja dari

spektrofotometri ini adalah sampel yang akan dianalisa harus

memiliki warna. Oleh sebab itu, untuk sampel yang tidak berwarna

harus terlebih dahulu diberi warna dengan reagen spesifik yang akan

member warna pada senyawa.

b. Spektrofotometri UV

Spektrofotometri UV berdasarkan interaksi sampel dengan sinar UV

yang memiliki λ 190 – 380 nm. Arena sinar UV tidak dapat dideteksi

oleh mata kita maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini terhadang

merupakan senyawa yang tidak memiliki warna, bening, dan

transparan. Oleh sebab itu, maka sampel yang tidak berwarna tidak

perlu dibuat berwarna dengan penambahan reagen tertentu. Namun

perlu diingat bahwa sampel keruh harus dibuat bening dulu dengan

filtrasi atau centrifugasi.

c. Spektrofotometri UV/Vis

Merupakan gabungan antara spektrofotometri visual dan UV karena

menggunakan dua buah sumber cahaya yang berbeda. Sehingga dapat

digunakan baik untuk sampel berwarna maupun sampel yang tidak

berwarna.

d. Spektrofotemetri IR (Infrared)

Spektrofotometri ini berdasarkan pada penyerapan λ inframerah.

Cahaya inframerah terbagi menjadi inframerah dekat, pertengahan,

dan jauh. Inframerah pada spektrofotometri adalah inframerah jauh


4


dan inframerah pertengahan yang mempunyai panjang gelombang

kira-kira 2,5 – 1000 μm. Umumnya pada spektrofotometri IR

digunakan dalam analisa kualitatif, biasanya digunakan untuk

mengidentifikasi gugus fungsi pada suatu senyawa terutana senyawa

organic. Hasil analisa biasanya berupa signal kromatogram hubungan

intensitas IR terhadap panjang gelombang.

II.4. Manfaat Spektrofotometri dalam Bidang Industri

1. Identifikasi zat-zat kimia

2. Analisis multi komponen

3. Preparasi sampel untuk analisis spektrofotometri

4. Titrasi fotometri

II.5. Hukum Lambert-Beer

Lambert merumuskan hubungan antara absorbansi dan panjang

gelombang yang ditempuh larutan :

logP0

P= K1’.b ….. (1)

di mana : logP0

P = absorbansi

: P = tenaga radiasi yang keluar medium

: P0 = tenaga radiasi yang masuk medium

: b = tebal lapisan medium

Menurut Beer, absorbansi dipengaruhi oleh konsentrasi sehingga :

logP0

P= K2’.c ….. (2)

Bila K1’ = f(c) dan K2’ = f(b), maka substitusi dari persamaan (1) dan (2) :

f (c)c

=f (b)

b=k

f ( c )=k . c dan f (b )=k . b


5


Substitusi ke persamaan awal

logP0

P=f (c ) . b

logP0

P=k . c . b

logP0

P=f (b ) . c

logP0

P=k . b

Jika konsentrasi larutan dalam mol/liter maka harus ditulis ε d mana ε =

absorptivitas molar,

logP0

P = ε.b.c

Jika konsentrasi dalam gram/liter maka k harus ditulis a di mana a =

absortivitas,

logP0

P = a.b.c

Jika absorbansi (A) = logP0

P

A = logP0

P = log

1T

= - log T = 2 – log%T

%T = P0

P x 100%

II.6. Metode Least-Square

Metode Least-Square dipilih untuk pendekatan sektrofotometer

menurut hukum Beer yang merupakan dasar dari absorbs cahaya.

A = a.b.c di mana : a = absortivitas


6


b = tebal kuvet

c = konsentrasi zat pengabsorbsi

Bila A dialirkan untuk c terhadap cuplikan yang tebalnya b cm

akan menghasilkan daerah di mana hukum Beer berlaku suatu garis lurus

dengan lereng ab.

Gambar 2.2 Kurva A vs c menurut hukum Lambert-Beer

Tetapi secara instrumental didapat grafik yang kurang memenuhi

hubungan linier antara absorbansi dan konsentrasi pada penentuan

absorbansi larutan sehingga untuk memenuhi hukum kurva A vs c dipakai

metode Least-square.

y = mx + c di mana : y = absorbansi

m = bilangan tetap (konstanta)

x = kadar larutan seri

sedangkan :


7


m=n ∑ xy−∑ x ∑ yn∑ x2−(∑ x )2

c=∑ x2∑ y−∑ x∑ xyn∑ x2− (∑x )2

BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

III.1. Bahan dan Alat Yang Digunakan

III.1.1. Bahan yang digunakan

1. Larutan induk CusO4.5H2O (0 ml, 2 ml, 4 ml, 6 ml, 8 ml)

2. HCl pekat secukupnya

3. BaCl2.2H2O @200 mgr

4. Aquades secukupnya

III.1.2. Alat yang digunakan

1. Spektrofotometer Optima SP-300

2. Kuvet dan tempat kuvet

3. Labu takar 50 ml

4. Gelas ukur

5. Kertas pH (indikator universal)

6. Beaker glass

7. Pipet tetes

III.2. Gambar Alat


8


III.3. Keterangan Alat

1. Spektrofotometer : untuk mengukur absorbansi atau

transmitansi suatu larutan

2. Kuvet : Sebagai media tempat sampel yang akan

diukur absorbansi/transmitansinya

3. Labu takar : untuk mencampur larutan agar homogeny

4. Indikator universal : untuk menguku pH larutan

5. Beaker glass : untuk mencampur larutan

6. Gelas ukur : untuk mengukur volume larutan

7. Pipet tetes : untuk mengambil larutan dalam skala tetes

III.4. Cara Kerja

A. Kalibrasi Alat

1. Menghubungkan Optima SP-300 dengan sumber listrik.

2. Menghidupkan Optima SP-300 dengan tombol ON/OFF di belakang

mesin dan memanaskan 5-10 menit.

3. Dengan tombol 5, atur metode pembacaan transmitansi (T).


9


4. Dengan tombol 7, atur mode pembacaan absorban tak berhingga

(transmitan = 0).

5. Menentukan panjang gelombang 480 nm dengan tombol 2.

6. Memasukkan pelarut murni aquadest ke dalam kuvet dan

menempatkannya dalam alat 1.

7. Mengatur tombol 6 sampai skala absorbansi = 0 (transmitan =

100%).

8. Optima SP-300 siap dipakai.

B. Pembuatan Kurva Standar

1. Mengambil X1, X2, X3, X4, X5 ml larutan induk CuSO4.5H2O lalu

masukkan dalam labu takar 50 ml.

2. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas.

3. Mengambil 10 ml dari masing-masing labu takar, lalu masukkan ke

dalam labu takar 50 ml.

4. Encerkan dengan aquadest sampai mendekati tanda batas.

5. Mengasamkan dengan HCl sampai pH = 1. Uji pH dengan

menggunakan universal indicator

6. Tambahkan 200 mgr BaCl2.2H2O.


8. Kocok hingga terbentuk endapan BaSO4

9. Larutan dipindah ke dalam kuvet.

10. Mengukur transmitansinya pada λ = 480 nm.

11. Membuat kurva standar hubungan absorbansi terhadap konsentrasi.

12. Ulangi langkah 1-11 untuk λ = 500 nm dan λ = 520 nm.

C. Pengukuran Larutan Sampel

1. Ambil 10 ml larutan sampel dengan pipet, masukkan ke dalam labu

takar 50 ml.

2. Encerkan sampai mendekati tanda batas.

3. Asamkan dengan HCl pekat sampai pH = 1. Uji pH dengan indikator

universal.

4. Tambahkan 200 mgr BaCl2.2H2O ke dalam larutan.


10


5. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas, kocok hingga

terbentuk endapan BaSO4.

6. Larutan dipindah ke cuvet.


8. Menghitung konsentrasinya.


D. Perhitungan Kadar SO42-

Perhitungan kadar SO42- dilakukan pada larutan induk maupun larutan

sampel dari masing-maing panjang gelombang.

Perhitungan kadar SO42- pada larutan induk

Kadar SO42- pada X1 ml larutan induk, panjang gelombang λ 1 m

dapat diperoleh dengan:

C=50X1

×5010

× kadar asli larutan induk

Perhitungan yang sama juga berlaku pada panjang gelombang

yang berbeda.

Perhitungan kadar SO42- pada larutan sampel

Perhitungan kadar SO42- pada larutan sampel dapat diperoleh

dengan menggunakan persamaan Least Square

y=mx+C

x=¿, dimana:

m=n ∑ xy−∑ x ∑ yn∑ x2−(∑ x )2

c=∑ x2∑ y−∑ x∑ xyn∑ x2− (∑x )2

y = absorbansi

m = bilangan konstanta

x = kadar SO42-


11


BAB IV

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil Data Percobaan

Berdasarkan percobaan yang dilakukan, diukur larutan CuSO4 dan larutan

sampel pada panjang gelombang 480 nm, 500 nm, dan 520 nm dengan data

sebagai berikut

Tabel 4.1.1 Transmitansi dan Absorbansi Larutan Induk CuSO4 pada λ = 480 nm

Volume (ml) %T A x xy x2

0 95,4 0,0205 0 0 0

2 88,4 0,0535 24 1,248 576

4 77,6 0,1101 48 5,2848 2304

6 62,1 0,2069 72 14,8968 5184

8 59,6 0,2248 96 21,5808 9216

Total 0,6158 240 43,0104 17280

Tabel 4.1.1 Transmitansi dan Absorbansi Larutan Sampel pada λ = 480 nm

Sampel %T A x c

1 48,3 0,3161 135,35 676,5

2 64,2 0,1925 82,42 412,1

3 71,3 0,1469 62,90 314,5


Volume (ml) %T A x Xy x2

0 96,4 0,0159 0 0 0

2 88,8 0,0515 24 1236 576

4 80,1 0,0936 48 4,4928 2304


12


6 63,7 0,1958 72 14,0976 5184

8 55,5 0,2557 96 24,5472 9216

Total 0,6125 240 44,3736 17280


Sampel %T A x c

1 45,5 0,3420 132,04 66,02

2 63,1 0,1952 75,366 376,83

3 74,1 0,1302 50,2702 251,351


Volume (ml) %T A x Xy x2

0 97,1 0,018 0 0 0

2 89,9 0,0462 24 1,1088 576

4 73,9 0,1314 48 6,3072 2304

6 66,3 0,1785 72 12,852 5184

8 62,9 0,2013 96 19,3248 9216

Total 0,5702 240 39,5928 17280


Sampel %T A x c

1 47,5 0,3233 153,16 765,8

2 67,5 0,1707 80,86 404,35

3 75,5 0,1223 57,84 289,25


13


IV.2 Pembahasan

IV.2.1 Kesesuaian Hukum Lambert-Beer dengan Pengmatan Praktikan

Hukum Lambert-Beer menyatakan bahwa absorbansi berbanding

lurus dengan tebal kuvet dan konsentrasi larutan dimana bila absorbansi

dibuat kurva terhadap konsentrasi suatu larutan dengan tebal media

tertentu akan menghasilkan sebuah garis lurus.

Transmitansi, T= P/P0, semata-mata adalah fraksi daya masuk

yang diteruskan oleh sampel. Jika A = log (P/P0) dan T = P/P0 maka

A=log (1/T). Karena dari hukum Beer, absorbansi berbanding lurus

dengan konsentrasi, maka jelaslah bahwa transmitansi tidak; log T

harus diplotkan terhadap c untuk memperoleh grafik linear.

(Underwood,1986)

Dari praktikum yang telah dilakukan,diketahui dari hasil

pengamatan bahwa setelah diplotkan/dibuat kurva standar absorbansi

terhadap konsentrasi terbentuk garis menyerupai garis lurus (linear)

seperti pada grafik berikut.

1 2 3 4 50

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

Grafik 4.1 Hubungan Antara Absorbansi dan Kon-sentrasi Larutan Induk CuSO4.5H2O (λ=480nm)

AbsorbansiLinear (Absorbansi)

Konsentrasi (ppm)

Abso

rban

si


14


0 24 48 72 960

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

Grafik 4.2 Hubungan Antara Absorbansi dan Konsentrasi Larutan Induk CuSO4.5H2O (λ=500 nm)


Konsentrasi (ppm)

Abso

rban

si

0 24 48 72 960

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

Grafik 4.3 Hubungan Antara Absorbansi dan Konsentrasi Larutan Induk CuSO4.5H2O (λ=520

nm)


Konsentrasi (ppm)

Abso

rban

si

IV.2.2 Panjang Gelombang Optimum

Panjang gelombang optimum pada praktikum ini adalah 480 nm.

Hal ini didasarkan pada nilai absorbansi pada λ = 480 nm paling besar.

Dimana pada pengamatan yang kami lakukan semakin besar panjang

gelombang, nilai transmitansinya semakin besar sehingga nilai

absorbansinya semakin kecil. Penentuan panjang gelombang


15


maksimum perlu dilakukan untuk meningkatkan proses absorbansi

larutan terhadap sinar. Secara teoritis,panjang gelombang larutan

CuSO₄ adalah pada lamda = 480 nm. (Febrianto,2012)

IV.2.3 Fenomena yang Menyebabkan Terjadinya Perbedaan Kadar

Hal-hal yang menyebabkan kadar praktis pada praktikum ini lebih

besar daripada kadar aslinya yaitu :

a. Penyimpangn hukum Beer

Menurut hukum Beer,suatu plot absorbans vs konsentrasi molar

akan berupa garis lurus dengan arah kemiringan εb. Tetapi

seringkali,pengukuran terhadap sistem kimia riil menghasilkan

plot hukum Beer yang akan diminati. Kemiringan semacam itu

menyarankan bahwa ε bukanlah suatu tetapan,yang tak

bergantung pada konsentrasi. Nilai ε diharapkan bergantung pada

pada sifat dasar spesies penadsorbsi dalam larutan dan pada

panjang gelombang radiasi.

(Underwood,1986)

b. Penyimpangan berdasarkan instrumen

Hukum Beer menuntut radiasi monokromatik. Karena nilai ε

bergantung pada panjang gelombang, nilai absorbans yang

terukur mencerminkan distribusi panjang gelombang dalam

radiasi, yang dalam sebuah spektrofotometer praktis, tak pernah

benar-benar kromatik. Bila radiasi polikromatik melewati lapisan

pertama, panjang-panjang gelombang yang lebih kuat diabsorbsi

dan akan diambil dari dalam berupa cahaya lebih banyak daripada

yang lain. Jadi radiasi yang tiba ke lapisan kedua akan lebih kaya

akan panjang-panjang gelombang yang kurang diabsorbsi, dan


16


lapisan kedua itu tidak akan menyerap radiasi-radiasi masuk yang

sama seperti lapisan pertama.

(Underwood, 1986)

c. Homogenerisasi

Pengocokan dapat menyebabkan larutan tidak homogen. Dalam

labu takar, bisa saja konsentrasi bagian atas tidak sama dengan

bagian bawah atau tengah, hal ini disebabkan karena pengocokan

yang tidak sempurna. Masalah ini dapat diatasi dengan mengocok

dulu labu ukur setiap akan mengambil sampel untuk dimasukkan

dalam cuvet.

(Underwood, 1998)

IV. 2. 4 Penggunaan pH=1

Dalam praktikum ini pH diatur menjadi 1 karena apabila pH>8

maka akan membentuk ion sulfida namun pada pH<8 sulfida

cenderung melepaskan yang berbau busuk. Penambahan HCl juga

berfungsi untuk membuat larutan memiliki pH=1 dikarenakan untuk

menstabilkan suspensi koloid CuSO4 yang akan terbentuk. Apabila

BaCl2 direaksikan dengan CuSO4 maka akan terbentuk reaksi

sebagai berikut :

BaCl2 + CuSO4 → BaSO4 + CuCl2

Reaksi ini dapat terjadi karena adanya ion positif Ba2+ & Cu2+

melakukan reaksi silang sehingga membentuk dua senyawa baru.

Oleh karena itu pH harus diatur menjadi 1.

(Nevi Puspitasari, dkk. 2012)


17


BAB V

PENUTUP

V.1. Kesimpulan

1. Kurva standar dapat dibuat dengan membentuk kurva hubungan antara

konsentrasi dan absorbansi.

2. Panjang gelombang optimum pada percobaan ini adalah 480 nm

karena panjang gelombang optimum memberikan nilai absorbansi

maksimum dan nilai trasmitansi minimum.

3. Konsentrasi ion SO42- dalam larutan sampel diukur secara turbidimetri

dengan alat spektrofotometri adalah 700,38 ppm dengan kadar asli

sebesar 228 ppm dan 245,1 ppm dengan kadar asli sebesar 216 ppm.

V.2. Saran

1. Praktikn dihimbau untuk senantiasa memperhatikan aspek

keselamatan kerja.

2. Praktikan dihimbau untuk senantiasa menjaga kebersihan alat-alat

yang digunakan.

3. Praktikan dihimbau untuk disiplin saat melakukan pengamatan.

4. Setelah mengganti panjang gelombang pada

spektrofotometer,praktikan tidak boleh lalai untuk melakukan

kalibrasi alat.

5. Praktikan dihimbau untuk selalu mengocok larutan sebelum

dipindahkan ke kuvet untuk mencegah homogenisasi larutan.



DAFTAR PUSTAKA

Febrianto.2012.Analisis Instrumental.(Online).Tersedia di http://Febrianto -2012-1993.blogspot.com/2012/06/analisis-instrumental.html. [18 Desember 2014]

H.A.F Lascha.1959.EDTA Titrations.Perganion press,Inc.New York

Perry, John H.Chemical Engineers Handbook, 5th ed.International Standart Edition.Mc Graw Hill Book, Inc.New York.Kogakusha Company, Inc.Tokyo.1960

Puspitasari, Nevy, dkk. 2012. Laporan Praktikum Spektrofotometri: Penentuan Kadar Sulfat menggunakan Spektrofotometri Spectronic-20.Bandung

Underwood, A.I. and Day R.A.Analisa Kimia Kuantitatif. Edisis ke-4, diterjemahkan oleh Drs. R. Soendoro, Ny Widaningsih W, Ba., Dra Ny Sri Rahadjeng S. Penerbit Erlangga.Jakarta.1981

W. Huber.Titration in Nonaqueous Solutions.Academic Press, inc.New York.1967

W. Wagner and C.J Hull.Inorganic Titrimetric Analysis.Marce Dekker, inc.New York.1971



LEMBAR PERHITUNGAN REAGEN

Konsentrasi

V2 = 50ml V3 = 50ml

V21 = 10 ml M1 = 3000ppm

Jika V1 = 0 ml, M3 = V 21V 3

.V 1M 1

V 2 =

1050

. 0.3000

50=0 ppm

Jika V1 = 2 ml, M3 = V 21V 3

.V 1 M 1

V 2 =

1050

. 2.3000

50=24 ppm

Jika V1 = 4 ml, M3 = V 21V 3

.V 1M 1

V 2 =

1050

. 4.3000

50=48 ppm

Jika V1 = 6 ml, M3 = V 21V 3

.V 1 M 1

V 2 =

1050

. 6.3000

50=72 ppm

Jika V1 = 8 ml, M3 = V 21V 3

.V 1M 1

V 2 =

1050

. 8.3000

50=96 ppm

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I A-1


LEMBAR PERHITUNGAN

1. Absorbansi larutan induk CuSO4 pada λ = 480 nm

a. Volume 0 ml d. Volume 6 ml

A = 2 – log % T A = 2 – log % T

A = 2 – log 95,4 A = 2 – log 62,1

A = 0,0705 A = 0,2069

b. Volume 2 ml e. Volume 8 ml

A = 2 – log % T A = 2 – log % T

A = 2 – log 88,4 A = 2 – log 59,6

A = 0,0535 A = 0,2248

c. Volume 4 ml

A = 2 – log % T

A = 2 – log 77,6

A = 0,1101

2. Absorbansi larutan sampel pada λ = 480 nm

a. Sampel 1 b. Sampel 2 c. Sampel 3

A = 2 – log 48,3 A = 2 – log 64,2 A = 2 – log 71,3

A = 0, 3161 A = 0,1925 A = 0,1469



A = 2 – log % T A = 2 – log % T

A = 2 – log 96,4 A = 2 – log 63,7

A = 0,0159 A = 0,1958


A = 2 – log % T A = 2 – log % T

A = 2 – log 88,8 A = 2 – log 55,5

A = 0,0515 A = 0,2557

c. Volume 4 ml

A = 2 – log % T

A = 2 – log 80,1

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I B-1


A = 0,1101


b. Sampel 1 b. Sampel 2 c. Sampel 3

A = 2 – log 45,5 A = 2 – log 63,1 A = 2 – log 74,1

A = 0, 3470 A = 0,1952 A = 0,1302



A = 2 – log % T A = 2 – log % T

A = 2 – log 97,1 A = 2 – log 62,9

A = 0,0128 A = 0,2013


A = 2 – log % T A = 2 – log % T

A = 2 – log 89,9 A = 2 – log 73,9

A = 0,0462 A = 0,1314

c. Volume 4 ml

A = 2 – log % T

A = 2 – log 66,3

A = 0,1785


c. Sampel 1 b. Sampel 2 c. Sampel 3

A = 2 – log 47,5 A = 2 – log 67,5 A = 2 – log 75,5

A = 0, 3233 A = 0,1707 A = 0,1221

7. Kadar SO42- pada larutan induk CuSO4

a. Volume 0 ml b. Volume 2 ml c. Volume 4 ml

x = 0

50 .

1050

. 3000 x = 2

50 .

1050

. 3000 x = 4

50 .

1050

. 3000

= 0 ppm = 24 ppm = 48 ppm

d. Volume 6 ml b. Volume 8 ml

x = 6

50 .

1050

. 3000 x = 0

50 .

1050

. 3000

= 72 ppm = 96 ppm



8. Persamaan larutan CuSO4 pada λ = 480 nm

m=n . ∑ XY−∑ X .∑Y

n .∑ X2−(∑ X)2

m=5 .43.0104−240 . 0,61585 .17280−57600

m = 2,3354 x 10-3 y = 2,3354 x 10-3 x


m=n . ∑ XY−∑ X .∑Y

n .∑ X2−(∑ X)2

m=5 .44 .3736−240 .0,61255 .17280−57600

m = 2,59 x 10-3 y = 2,59 x 10-3 x


m=n . ∑ XY−∑ X .∑Y

n .∑ X2−(∑ X)2

m=5 .39.5928−240 . 0,57025.17280−57600

m = 2,1108 x 10-3 y = 2,1108 x 10-3 x

11. Perhitungan kadar sampel (panjang gelombang optimum = 480 nm)

a. Sampel 1

y = m . x C1 = C2 . FP

0,3161 = 2,3354 . 10-3x C1 = 135,35 . 5

x = 135,35 = 676,5 ppm

b. Sampel 2

y = m . x C1 = C2 . FP

0,1925 = 2,3354 . 10-3x C1 = 82,42 . 5

x = 82,42 = 412,1 ppm

c. Sampel 3

y = m . x C1 = C2 . FP



0,1469 = 2,3354 . 10-3x C1 = 62,90 . 5

x = 62,90 = 314,5 ppm


a. Sampel 1

y = m . x C1 = C2 . FP

0,3420 = 2,59 . 10-3x C1 = 132,04 . 5

x = 132,04 = 660,2 ppm

b. Sampel 2

y = m . x C1 = C2 . FP

0,1925 = 2,59 . 10-3x C1 = 75,366 . 5

x = 75,366 = 376,83 ppm

c. Sampel 3

y = m . x C1 = C2 . FP

0,1302 = 2,59 . 10-3x C1 = 50,2702 . 5

x = 50,2701 = 251,351 ppm


a. Sampel 1

y = m . x C1 = C2 . FP

0,3233 = 2,1108 . 10-3x C1 = 153,16 . 5

x = 153,16 = 765,8 ppm

b. Sampel 2

y = m . x C1 = C2 . FP

0,675 = 2,1108 . 10-3x C1 = 80,86 . 5

x = 80,86 = 404,35 ppm

c. Sampel 3

y = m . x C1 = C2 . FP

0,755 = 2,1108 . 10-3x C1 = 57,84 . 5

x = 57,84 = 289,5 ppm

14. Kadar sampel, kadar asli sampel, presentase eror

a. Kadar sampel 1

Kadar sampel praktis = (676,5 + 660,2 + 765,8)/3 = 700,833



Kadar asli = 228 ppm

Presentase eror = 700,833 – 228

228.100 % = 207 %

b. Sampel 2

Kadar praktis = (412,1 + 376,83 + 404,35)/3 = 397,76 ppm



180.100 % = 120 %

c. Sampel 3

Kadar praktis = (314,5+251,351 + 289,25)/3 = 285,03 ppm



216.100 % = 31 %



LEMBAR PERHITUNGAN GRAFIK

1. Grafik Hubungan Absorbansi vs Konsentrasia. λ = 480 nm

m=n . ∑ XY−∑ X .∑Y

n .∑ X2−(∑ X)2

m=5 (43,0104 )−(240 .0,6158)

5 (17280 )−(240)2

m= 67,2628800

m=2,335 x 10−3

y=2,335.10−3 X

b. λ = 500 nm

m=n . ∑ XY−∑ X .∑Y

n .∑ X2−(∑ X)2

m=5 (44,3736 )−(240 .0,6125)

5 (17280 )−(240)2

m=74,8682880

m=2,5996 x 10−3

y=2,8.10−3 X

c. λ = 520 nm

m=n . ∑ XY−∑ X .∑Y

n .∑ X2−(∑ X)2

m=5(39,5928)−(240 .0,5702)

5 (17280 )−(240)2

m=61,11628800

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I C-1


m=2,112 x 10−3

y=2,112.10−3 X

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I C-2


LAPORAN SEMENTARA

PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

Materi :

Spektrofotometri Anorganik

GROUP : VII/RABU SIANG

ANGGOTA : Dea Aliftia

M. Ramdan Afif

Nur ‘Aini Hamada

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA

TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS DIPONEGORO

SEMARANG

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I D-1


I. TUJUAN PERCOBAAN

1. Mampu membuat kurva standar

2. Mampu menentukan panjang gelombang optimum

3. Menentukan konsentrasi ion SO42- dalam larutan secara turbidimetri

dengan alat spektrofotometri

II. PERCOBAAN

2.1. Bahan Yang digunakan

1. Larutan induk CuSO4.5H2O

2. HCl pekat

3. BaCL2.2H2O

4. Aquadest

2.2. Alat yang digunakan

1. Spektrofotometer Optima SP-300

2. Kuvet dan tempat kuvet

3. Labu takar 50 ml

4. Gelas ukur

5. Kertas pH

6. Beaker glass

7. Pipet tetes

III. CARA KERJAA. Kalibrasi Alat

1. Menghubungkan Optima SP-300 dengan sumber listrik.

2. Menghidupkan Optima SP-300 dengan tombol ON/OFF di

belakang mesin dan memanaskan 5-10 menit.

3. Dengan tombol 5, atur metode pembacaan transmitansi (T).

4. Dengan tombol 7, atur mode pembacaan absorban tak berhingga

(transmitan = 0).

5. Menentukan panjang gelombang 480 nm dengan tombol 2.



6. Memasukkan pelarut murni aquadest ke dalam kuvet dan

menempatkannya dalam alat 1.

7. Mengatur tombol 6 sampai skala absorbansi = 0 (transmitan =

100%).

8. Optima SP-300 siap dipakai.

B. Pembuatan Kurva Standar

1. Mengambil X1, X2, X3, X4, X5 ml larutan induk CuSO4.5H2O lalu

masukkan dalam labu takar 50 ml.


3. Mengambil 10 ml dari masing-masing labu takar, lalu masukkan

ke dalam labu takar 50 ml.

4. Encerkan dengan aquadest sampai mendekati tanda batas.

5. Mengasamkan dengan HCl sampai pH = 1. Uji pH dengan

menggunakan universal indicator

6. Tambahkan 200 mgr BaCl2.2H2O.


8. Kocok hingga terbentuk endapan BaSO4

9. Larutan dipindah ke dalam kuvet.


11. Membuat kurva standar hubungan absorbansi terhadap

konsentrasi.


C. Pengukuran Larutan Sampel

1. Ambil 10 ml larutan sampel dengan pipet, masukkan ke dalam

labu takar 50 ml.

2. Encerkan sampai mendekati tanda batas.

3. Asamkan dengan HCl pekat sampai pH = 1. Uji pH dengan

indikator universal.

4. Tambahkan 200 mgr BaCl2.2H2O ke dalam larutan.

5. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas, kocok hingga

terbentuk endapan BaSO4.



6. Larutan dipindah ke cuvet.


8. Menghitung konsentrasinya.


D. Perhitungan Kadar SO42-

Perhitungan kadar SO42- dilakukan pada larutan induk maupun larutan

sampel dari masing-maing panjang gelombang.

Perhitungan kadar SO42- pada larutan induk

Kadar SO42- pada X1 ml larutan induk, panjang gelombang λ 1

m dapat diperoleh dengan:

C=50X1

×5010

× kadar asli larutan induk

Perhitungan yang sama juga berlaku pada panjang gelombang

yang berbeda.

Perhitungan kadar SO42- pada larutan sampel

Perhitungan kadar SO42- pada larutan sampel dapat diperoleh

dengan menggunakan persamaan Least Square

y=mx+C

x=¿, dimana:

m=n ∑ xy−∑ x ∑ yn∑ x2−(∑ x )2

c=∑ x2∑ y−∑ x∑ xyn∑ x2− (∑x )2

y = absorbansi

m = bilangan konstanta

x = kadar SO42-



IV. HASIL PERCOBAAN

V480nm 500 nm 520 nm

%T A %T A %T A0 ml 96,4 0,0205 96,4 0,0859 97,1 0,01282 ml 88,4 0,0535 88,8 0,0515 89,9 0,04624 ml 77,6 0,1101 90,1 0,0936 73,9 0,13146 ml 62,1 0,2069 63,7 0,1958 66,3 0,17858 ml 59,6 0,2248 55,5 0,2557 62,9 0,2013

a. Panjang Gelombang 480 nm

Sampel %T Y X C

1. 48,3 0,3161 135,35 676,5

2. 64,2 0,1925 82,42 412,1

3. 71,3 0,1469 62,90 314,5

b. Panjang Gelombang 500 nm

No. %T Y X C

1. 45,5 0,5430 132,04 660,2

2. 63,1 0,1952 75,366 376,83

3. 74,1 0,1302 50,2702 251,351



c. Panjang Gelombang 520 nm

No. %T Y X C

1. 47,5 0,3253 153,16 765,8

2. 67,5 0,1707 80,86 404,35

3. 75,5 0,1221 57,84 289,25


PRAKTIKAN

DEA A M. RAMDAN NUR ‘AINI H

MENGETAHUI,

ASISTEN

BAGUS MULIAJAYA

NIM 21030112120001


LEMBAR KUANTITAS REAGEN

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA II

JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO

PRAKTIKUM KE : 5MATERI : Spektrofotometri AnorganikHARI/TANGGAL : Senin, 10 November 2014KELOMPOK : VII/Rabu SiangNAMA : 1. Dea Aliftia

2. M. Ramdan Afif3. Nur ‘Aini Hamada4.

ASISTEN : Bagus Muliajaya Lutfi

KUANTITAS REAGEN

NO JENIS REAGEN KUANTITAS

1. CuSO4.5H2O0, 2, 4, 6, 8 ml

2. BaCl2.2H2O @ 200 mg

TUGAS TAMBAHAN :

CATATAN:

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I E-1

SEMARANG, 12 NOVEMBER 2014

ASISTEN

BAGUS MULIAJAYA

NIM 21030112120001


REFERENSI

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I F-1





DIPERIKSA KETERANGAN TANDA TANGANNO TANGGAL

Documents

Spektrofotometri Vii Rabusiang