Spezifikation - PSI

Spezifikation

FOCUS 4K-Kryo-Maschine Sumi

Inhaltsverzeichnis Seite

Übersicht...............................................................................................................................................2 Beschreibung ..................................................................................................................................................3 Technische Daten ...........................................................................................................................................4

Probentemperaturbereich .............................................................................................................................................4 Tiefste Probentemperatur .............................................................................................................................................4 Abkühldauer.................................................................................................................................................................4 Aufwärmdauer..............................................................................................................................................................4 Aufheizdauer ................................................................................................................................................................4 Probenposition..............................................................................................................................................................4

Kurze Bedienungsanleitung..........................................................................................................................5 Installation der 4K-Kryo-Maschine..............................................................................................................................5 Umbau der Heizstufenkonfiguration ............................................................................................................................5 Probenwechsel..............................................................................................................................................................6

Baugruppendetails .........................................................................................................................................7 4K Closed Cycle Refrigerator System .........................................................................................................................7 Temperatursensoren .....................................................................................................................................................8 Hochtemperaturstufe ....................................................................................................................................................9 Heizpatrone ..................................................................................................................................................................9 Linear Translator ..........................................................................................................................................................9 Vakuumdurchführungen.............................................................................................................................................10

Freigabemessungen ...........................................................................................................................11 Verwendete Probenküvetten.......................................................................................................................................11 Temperaturregelung ...................................................................................................................................................11 Belegung der Sensoren im Temperaturregelsystem ...................................................................................................11

Temperaturverlauf beim Abkühlen ...........................................................................................................12 Temperaturverlauf beim Aufwärmen .......................................................................................................24 Temperaturverlauf beim Heizen mit Hochtemperaturstufe....................................................................34 Heizleistung an Kaltkopf und Hochtemperaturstufe ...............................................................................38 Wie reagiert die Kaltkopfheizung, wenn die Kühlung ausfällt? .............................................................40 Űbersicht der gemessenen Temperaturwerte............................................................................................41

Anhang ...............................................................................................................................................43

Stand : 09. August 2006 Autor : Lothar Holitzner

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Spezifikation

Übersicht Die 4K-Kryo-Maschine Sumi erfüllt die Forderungen vieler Experimentatoren nach einer benutzerfreundlichen Probenumgebung mit einer umfangreichen Einstellmöglichkeit des Probenzustandes. Sumi kann Materialproben in der FOCUS-Probenkammer schnell auf Kryo-Temperaturen abkühlen, sowie rasch auf moderate Temperaturen aufheizen. Ferner lässt sich die vertikale Position der Probenküvette relativ zum einfallenden Neutronenstrahl millimetergenau einstellen. Insbesondere flache Küvetten sind zusätzlich im Winkel zur Primärstrahlrichtung (Drehung um die vertikale Achse) zuverlässig justierbar. Folgende Abbildung zeigt eine Zusammenstellung der Maschine. Geometrische Details sind in der PSI-Werkstattzeichnung 0-10009.27.3970 (siehe Anhang) zu finden. Bild 1

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FOCUS 4K-Kryo-Maschine Sumi 9. August 2006

Beschreibung Die zentrale Komponente der 4K-Kryo-Maschine ist der CCR-Kaltkopf, der über zwei Druckschläuche mit einem Kompressor verbunden ist, und dessen Kühlfinger vertikal nach unten in die Probenkammer hineinragt. Am unteren Ende des Kühlfingers sind diverse Heizstufen und die Probenküvette angeflanscht. Ein manuell angetriebener sog. ’Linear Translator’ hebt, bzw. senkt den Kaltkopf und damit die Probenküvette, sodass er ihre vertikale Position relativ zur Strahlebene definiert. Das aktuelle Niveau des Küvettenflansches ist an einer Skala oberhalb der Probenkammer ersichtlich. Der Linear Translator sitzt auf dem hutförmig vertieften Deckel der Probenkammer. Űber dem Linear Translator befindet sich ein Zwischenrohr mit seitlichen Vakuumstutzen für die Zuführung von Strom-, Gas- und Sensorleitungen. Der CCR-Kaltkopf ist auf das Zwischenrohr drehbar aufgesetzt und mit einem Klemmring fixiert. Für die Drehung der Probenküvette um die vertikale Achse ist der Klemmring zu lösen und der Kaltkopf soweit zu drehen, bis die gewünschte Winkelorientierung an einer Skala abzulesen ist. Dieses Einstellen ist nur im vakuumlosen Zustand möglich. Ganz unten in Bild 1 sieht man eine flache Probenküvette, die an einer sog. Probendrehbühne befestigt ist. Eine runde Küvette kann dort von Hand direkt eingeschraubt werden. Im gezeigten Fall einer flachen Küvetten ist die Probendrehbühne zunächst zu demontieren und die Küvette an der ausgebauten Probendrehbühne in einer markierten Winkelposition zu fixieren. Anschliessend wird beides gemeinsam an den Kaltkopf montiert. Bei Tieftemperaturexperimenten ist zur Verbesserung des Temperaturverhaltens ein Strahlungsschirm aus Aluminium einsetzbar. Die Wandstärke des zylindrischen Rohres beträgt 0,5 mm. Bild 2

Küvettenflanschniveau ohne Hochtemperaturstufe

Küvettenflanschniveau mit Hochtemperaturstufe

In Bild 2 erkennt man die beiden unterschiedlichen Konfigurationen für den Einsatz im jeweiligen Probentemperaturbereich : Mit der linken Konfiguration nutzt man die Probe vor allem im Tieftemperaturbereich bis 4 Kelvin. Die Probendrehbühne ist hier direkt an die Kaltkopf-Heizung angeflanscht. Im Innern der Kaltkopf-Heizung steckt eine gekapselter Heizwiderstand. Die Kaltkopf-Heizung besitzt einen Cernox-Sensor, der die Temperatur speziell im Kryo-Bereich sehr genau mißt. Der Cernox-Sensor ist jedoch hitzeempfindlich und darf nicht wesentlich über Raumtemperatur erwärmt werden. Das rechte Halbbild zeigt die Konfiguration, die man benutzt, um eine Probe auch auf höhere Temperaturen bis maximal 690 Kelvin zu bringen. Dazu ist unter die Kaltkopf-Heizung eine Hochtemperaturstufe angebaut. Sie zeichnet sich vor allem durch eine bessere Wärmeisolierung zum Kühlfinger aus. Die Widerstandsheizpatrone steckt nun nicht mehr in der Kaltkopf-Heizung, sondern im unteren Flansch der Hochtemperaturstufe. Die Temperaturmessung erledigt ein Platin-Widerstand, der jedoch im Kryo-Temperaturbereich etwas ungenau mißt. Die Hochtemperaturstufe wurde von uns so optimiert, dass ihr dynamisches Temperaturverhalten im Tief- und im Hochtemperaturbereich ähnlich gut ist. Die Dokumentation zur Dimensionierung der Hochtemperaturstufe findet man im Anhang.

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Spezifikation

Technische Daten Folgende Temperaturdaten wurden mit leeren Probenküvetten gemäss Bild 5 (Sensoranschluß in Bodennähe) ermittelt. Tabelle 1

Ohne Hochtemperaturstufe

Mit Hochtemperaturstufe

Probentemperaturbereich ohne Strahlungsschirm :

mit Strahlungsschirm :

10,20 … 300 Kelvin 3,98 … 300 Kelvin

18,75 … 690 Kelvin

- Tiefste Probentemperatur (ungeregelt)

ohne Strahlungsschirm : mit Strahlungsschirm :

10,20 Kelvin 3,98 Kelvin

18,75 Kelvin + 2,8 K/h -

Abkühldauer von 300 auf 30 Kelvin


80 Minuten 73 Minuten

66 Minuten -

Aufwärmdauer von 30 auf 300 Kelvin


56 Minuten 60 Minuten

17 Minuten -

Aufheizdauer von 300 auf 690 Kelvin - 32 Minuten Abkühldauer von 690 auf 300 Kelvin - 64 Minuten Probenposition

Küvettenflanschniveau über der Strahlebene : Flachküvettenwinkel relativ zur Primärstrahlrichtung :

25 … 80 mm 45° … 135°

10 … 76 mm 45° … 135°

Bild 3

Temperaturdifferenz zwischen Probenküvette und Hauptsensor

dT = T(Küvette) - T(Hauptsensor)

-2

-1

0

1

2

3

4

0 50 100 150 200 250 300

Temperatur des Hauptsensors /Kelvin

Tem

pera

turd

iffe

ren

z /

Kelv

in

ohne Hochtemperaturstufe, mit Strahlungsschirm, runde Küvette

ohne Hochtemperaturstufe, mit Strahlungsschirm, flache Küvette

ohne Hochtemperaturstufe, ohne Strahlungsschirm, runde Küvette

ohne Hochtemperaturstufe, ohne Strahlungsschirm, flache Küvette

mit Hochtemperaturstufe, ohne Strahlungsschirm, flache Küvette14.02.-17.08.2005

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Kurze Bedienungsanleitung Installation der 4K-Kryo-Maschine

1. Die Probenkammer in die FOCUS-Probenlinie einbauen und die Turbomolekularpumpe anschliessen 2. Ggf. Hochtemperaturstufe montieren (entsprechend Konfiguration für Hoch- oder Tieftemperaturexperimente) 3. Entweder eine Flachküvette an der Probendrehbühne in die markierte Winkelposition bringen, fixieren und 4. diese Probendrehbühne an das freie Ende der untersten Heizstufe anflanschen 5. Oder eine runde Probenküvette in die bereits montierte Probendrehbühne einschrauben (Gewinde M6) 6. Die Verbindungsleitungen zwischen dem Temperatur-Controller und dem Kaltkopf anschliessen 7. Die Funktion der Temperatursensoren und der Heizung überprüfen 8. Gegebenenfalls den Strahlungschirm über den Kühlfinger schieben und eindrehen 9. Sumi mittels Kran in die oben offene Probenkammer absenken und die Flanschverbindung verschrauben 10. Gegebenenfalls die Winkelposition des Kaltkopfes (und der Probe) bei gelöstem Klemmring neu einstellen 11. Die gewünschte Flanschhöhe der Küvette über Strahlebene mit der Handkurbel am Linear Translator einstellen 12. Die Stickstoffleitung an das Belüftungsventil der 4K-Kryo-Maschine anstecken, das Belüftungsventil schließen 13. Alle Vakummventile und Őffnungen an der Probenkammer schliessen 14. Das Plattenventil der Turbomolekularpumpe öffnen 15. Oben auf dem Detektorgehäuse an der Vorvakuumpumpe das Abpumpen der Probenkammer starten 16. Warten, bis das Vakuum auf unter 1 x 10-4 mbar gesunken ist (Isoliervakuum) 17. Den Kompressor einschalten 18. Am Temperatur-Controller mittels TECS die gewünschte Solltemperatur setzen

Umbau der Heizstufenkonfiguration Achtung : Der Einbau bzw. die Demontage der Hochtemperaturstufe darf nur durch einen

Instrumentverantwortlichen (oder Spezialisten der Probenumgebungsgruppe) durchgeführt werden. Für die bessere Zugänglichkeit bei diesen Arbeiten muß die komplette Baugruppe der 4K-Kryo-Maschine aus der Probenkammer herausgezogen werden. Falls die Kryo-Maschine unmittelbar vorher in Betrieb war, könnte es dabei zum Vereisen der kalten Teile kommen. Um dies zu verhindern, sollte man den Kompressor einige Stunden vor dem Umbau abgeschalten, die Probenkammer mit Sticksoff fluten und den Kühlfinger über das Belüftungsventil permanent mit Sickstoff umströmen lassen.

Vorarbeiten für Messungen ohne Hochtemperaturstufe TECS-Sensorkonfiguration umstellen : tecs/focus> device ccr2 → Kanal A führt den Hauptsensor (in Kanal D wird zusätzlich die Temperatur der ersten Kühlstufe gemessen) Vorarbeiten für Messungen mit Hochtemperaturstufe TECS- Sensorkonfiguration umstellen : tecs/focus> device ccr2ht → Kanal B führt den Hauptsensor (in Kanal A wird zusätzlich die Temperatur der Kaltkopfheizung und

in Kanal D die Temperatur der ersten Kühlstufe gemessen) Montage der Hochtemperaturstufe

1. Die Sumi-Baugruppe aus der Probenkammer heben 2. Ggf. Strahlungsschirm, vorhandene Probenküvette und Probendrehbühne entfernen 3. Die Hochtemperaturstufe an den unteren Flansch der Kaltkopf-Heizung (vgl. Bild 2) schrauben 4. Die Heizpatrone von der Kaltkopf-Heizung lösen und in die Hochtemperaturstufe stecken (seitl. Klemmschr.) 5. Die hochgewickelte Platinsensorzuleitung vom Kühlfinger lösen und an der Hochtemperaturstufe einstecken 6. Die Funktion der Temperatursensoren und der Widerstandsheizung überprüfen (Handwärme, Solltemp. setzen) 7. Die Probendrehbühne mit blankem Kupferinnenteil ggf. zusammen mit einer Probenküvette anflanschen 8. Der Einsatz des Strahlungsschirmes und der Probendrehbühne mit vergoldetem Kupferinnenteil ist für

Experimente über Raumtemperatur nicht zulässig 9. Die Sumi-Baugruppe in die Probenkammer senken und verschrauben 10. Ggf. die Winkelposition des Kaltkopfes bei gelöstem Klemmring neu einstellen 11. Das Küvettenflansch-Niveau gemäß der Befüllung der Probenküvette neu einstellen

Die Demontage der Hochtemperturstufe erfolgt sinngemäß in umgekehrter Reihenfolge wie die Montage.

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Spezifikation

Probenwechsel Die Arbeitsschritte beim Probenwechsel können zeitlich in drei Phasen eingeteilt werden : Bild 4

Typischer Temperaturverlauf beim Probenwechsel für Tieftemperaturexperimenteohne Hochtemperaturstufe, mit Strahlungsschirm

flache Küvette

0

50

100

150

200

250

300

0 20 40 60 80 100 120 140 160

Zeit /Minuten

Tem

pera

tur

/K

elv

in

Kanal A: Temperatur des Hauptsensors

Kanal D: Temperatur der ersten Kühlstufe12.04.2005

Phase I Phase II Phase III

Phase I

1. Temperatur-Sollwert des Hauptsensors auf 300 Kelvin setzen tecs/focus> set 300 2. Kompressor ausschalten 3. Vakuumpumpe ausschalten (Steuereinheit am Detektorgehäusedach) 4. Das Plattenventil unterhalb der Probenkammer schliessen 5. Evtl. warten, bis die Temperatur der ersten Kühlstufe (Kanal D) auf z.B. 100 Kelvin angestiegen ist

Phase II

1. Die Probenkammer vorsichtig mit Stickstoff fluten, steigenden Innendruck am Manometer beobachten 2. Vor Erreichen des Normaldrucks (z.B. bei 0,8 bar) die Flügelschrauben an der Kammertür losschrauben, um

einen Kammerüberdruck zu verhindern 3. Die Stickstoffzufuhr leicht erhöhen und danach die Kammertür öffnen 4. Ggf. vorhandenen Strahlungsschirm abnehmen (Renkverbindung), unbedingt Handschuh benutzen 5. Alte Probenküvette (bzw. Probendrehbühne) abschrauben 6. Ggf. Küvettenflanschniveau neu einstellen 7. Ggf. die Winkelposition des Kaltkopfes (und der Probe) bei gelöstem Klemmring neu einstellen 8. Neue Probenküvette (bzw. Probendrehbühne mit neuer Küvette) montieren 9. Ggf. Strahlungsschirm einsetzen 10. Stickstoffzufuhr abstellen und sofort Kammertür schliessen 11. Plattenventil öffnen (sofern die Turbomolekularpumpe stillsteht, bzw. Rotorfrequenz = 0 Hz) 12. Vorvakuumpumpe einschalten, Turbomolekularpumpe startet automatisch 13. Möglichst warten, bis das Vakuum besser als 1 x 10-4 mbar ist (Isoliervakuum)

Phase III

1. Kompressor einschalten 2. Temperatur-Sollwert des Hauptsensors neu einstellen, z.B. tecs/focus> set 0

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Ein Probenwechsel für Hochtemperaturexperimente läuft sinngemäß gleich ab. Gegenüber dem Probenwechsel für Tieftemperaturexperimente sind folgende Punkte anders :

Der Kompressor bleibt permanent eingeschaltet Phase II beginnt, sobald der Hauptsensor etwa 300 Kelvin erreicht hat (Schutz gegen Verbrennung) Ein Strahlungschirm wird nicht verwendet Als Probendrehbühne darf nur diese mit dem blanken Kupferinnenteil verwendet werden

Baugruppendetails

4K Closed Cycle Refrigerator System Hersteller : Sumitomo Heavy Industries, Ltd. System : Sumitomo 4K Closed Cycle Refrigerator System

Modell SRDK – 408DA

Kaltkopf : Modell RDK – 408D Serien-Nr. 3KD02003C Datum 12/2001 Kompressor : Modell CSA – 71A Technische Daten Kühlleistung Erste Kühlstufe : 31 Watt Kühlleistung bei 40 K Zweite Kühlstufe : 1 Watt Kühlleistung bei 4.2 K Tiefste Temperatur Kaltkopf : 3,2 K Gewicht Kaltkopf : 18 kg Kompressor : 150 kg

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Spezifikation

Temperatursensoren Dünnfilm-Widerstandstemperatursensor Hersteller : Lake Shore Bezeichnung : Cernox CX -1050-CU-1.4L Platin-Widerstandsthermometer Hersteller : Lake Shore Bezeichnung : PT-102 - 35 P 7423 Thermoelemente Hersteller : Lake Shore Bezeichnung : Type Chromel-AuFe(0.07%) , 3? AWG , Model number 9006 00? bzw. Bezeichnung : Type E , 3? AWG , Modelnumber 9006-00? Technische Daten Tabelle 2

möglicher Meßbereich

Meßgenauigkeit (kalibriert)

bzw. Empfindlichkeit

gewählter Meßbereich

Fühler- größe Einsatzort

Cernox 1,4 … 325 K

± 5 mK (bei 4,2 K) ± 20 mK (bei 20 K) ± 35 mK (bei 50 K) ± 50 mK (bei 100 K) ± 140 mK (bei 300 K)

1,4 … 310 K Ø 8 mm x 3,8 mm

Kaltkopf-Heizung und

1.Kaltkopf-Kühlstufe

PT-102 14 … 873 K

± 20 mK (bei 100 K) ± 35 mK (bei 300 K) ± 50 mK (330…480 K) ± 200 mK (> 480 K)

30 … 700 K Ø 2 mm x 20,3 mm

Hochtemperatur- Stufe

Chromel-AuFe

1,4 … 610 K > 15 µV / K (> 10 K) 1,4 … 40 K Ø 1,6 mm

noch nicht im Einsatz, aber vorgesehen für die Hoch-

temperatur-Stufe bis 610 Kelvin

Type E

3 … 1274 K

1,7 K (73…273 K) 8,5 µV / K (bei 20 K) > 15 µV / K (> 40 K)

40 … 690 K Ø 1,6 mm

noch nicht im Einsatz, aber ggf. später an der Hochtemperatur-

Stufe

9


Hochtemperaturstufe Hersteller : Janis Heizer : Cartridge Heater HTR-25-100 (Lake Shore) Temperatursensor : PT-102 (Lake Shore) Technische Daten Temperaturbereich : 4,5 bis 700 K Heizleistung : siehe Heizpatrone Zwischen den beiden Anschlußflanschen der eingekauften Hochtemperaturstufe wurde ein zusätzlicher Wärmeleiter angebaut, welcher dafür sorgt, das die Hochtemperaturstufe sowohl im Kryo- als auch im Hochtemperaturbereich annähernd gleich gut funktioniert. Dies war vorher nicht der Fall. Die Dimensionierungsrechnung ist im Anhang ersichtlich. Der Wärmeleiter ist aus ETP-Kupfer gefertigt, 50 mm lang und hat einen Querschnitt von 7,2 mm2. Er besteht aus drei Blechstreifen gemäß PSI- Zeichnung 4-10009.27.6401 (siehe Anhang). Heizpatrone Hersteller : Lake Shore Bezeichnung : HTR-25-100 Technische Daten Heizleistung : 100 W Widerstand : 25 Ω Spannnung : 50 V Kopfgröße : Ø 6,25 mm x 25,4 mm Linear Translator Hersteller : Thermo Vacuum Generators Bezeichnung : Linear Translator Art.-Nr. : ZLTS 0810 Antrieb : Handwheel Kit ZLTSWk Technische Daten Hub : 100 mm Innenweite : Ø 152 mm Befestigungsflansche : DN 150 CF Tragfähigkeit : 130 kg (vertikal) Eigengewicht : 11 kg

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Spezifikation

Vakuumdurchführungen Temperatursensor-Vakuumdurchführung Hersteller : Ceramaseal Bezeichnung : Multipin Connector, MIL-C-26482 Type, Solder Cup 10 Pins, NW40KF, Art.-Nr. 17173-01-KF Heizstrom-Vakuumdurchführung Hersteller : Ceramaseal Bezeichnung : Multipin Connector, MIL-C-26482 Type, Solder Cup 6 Pins, NW40KF, Art.-Nr. 17172-01-KF Thermoelement-Vakuumdurchführung (später) Hersteller : Ceramaseal Bezeichnung : Thermocouple, Spade Type, Single Pair, Type E Art.-No. 13563-02-KF Pinbelegung Tabelle 3

Pin Temperatursensor-Vakuumdurchführung (10 Pins)

A

B

I+

I-

rot

gelb

C

D

V+

V-

grün

schwarz

Cernox CX–1050–CU–1.4L

E

F

I+

I-

rot

gelb

G

H

V+

V-

grün

schwarz

Pt – 102 - 35 P 7423

I

J

Tabelle 4

Pin

Heizstrom-Vakuumdurchführung

(6 Pins)

A

B

+ gelb

- gelb

C

D

E

F

11


Freigabemessungen Verwendete Probenküvetten Die Freigabemessungen wurden mit zwei Testküvetten durchgeführt, die zur Temperaturbestimmung am unteren Ende mit einer Anschlußfahne versehen sind. Bei diesen beiden Küvetten handelt es sich um eine runde und eine flache Küvette, die in diesen Standardgrößen bei normalen Experimenten am häufigsten eingesetzt werden. Bild 5

Runde Testküvette Ø10 / 24.5 x 61 Reinaluminium

3-10009.27.6378

Flache Testküvette 50x15x2

Reinaluminium 3-10009.27.6379

Die beiden Testküvetten sind leer und wurden unter Normalluftatmosphäre bei Raumtemperatur verschlossen. Um vergleichbare Ergebnisse zu erhalten, befindet sich der Küvettenflansch bei jeder Messung 40 mm über der Strahlebene. Temperaturregelung Die Temperatur wurde immer auf den jeweiligen Hauptsensor geregelt, d.h. entweder auf T1 oder auf T3. Sofern nicht anders angegeben sind die Parameter des Temperaturreglers folgendermaßen eingestellt : PID = 50 , 20 , 0 (4,167 A/K , 50 sec , 0 sec/maxCurr.2A) Der Sollwert der Temperatur wechselt jeweils ohne Rampe. Vor dem Einschalten des Kompressors der Kühlmaschine wurde immer ein Vakuum von kleiner als 10-4 mbar abgewartet.

Belegung der Sensoren im Temperaturregelsystem Tabelle 5

Kanal Temperatur Sensor-Typ Einsatzort

A T1 Cernox in der Kaltkopfheizung

B T3 Pt-102 in der Hochtemperaurstufe

D T2 Cernox am unteren Ende der jeweiligen Probenküvette

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Spezifikation

Temperaturverlauf beim Abkühlen Bild 6

Geregeltes Kühlen von 300 auf 30 Kelvinohne Hochtemperaturstufe

mit oder ohne Strahlungsschirm

0

50

100

150

200

250

300

0 10 20 30 40 50 60 70 80

Zeit /Minuten

Tem

pera

tur

/K

elv

in

T1a: Mit Strahlungsschirm - Temperatur des HauptsensorsT2a: Mit Strahlungsschirm - Temperatur der ProbenküvetteT1b: Ohne Strahlungsschirm - Temperatur des HauptsensorsT2b: Ohne Strahlungsschirm - Temperatur der Probenküvette31.03.+03.04.2005

25

26

27

28

29

30

31

32

64 66 68 70 72 74 76 78 80

Hauptsensor (T1) : in Kaltkopfheizung montiert Form der Küvette : rund Endtemperatur mit Strahlungsschirm : T2aend = 29,80 Kelvin nach 73 Minuten Endtemperatur ohne Strahlungsschirm : T2bend = 30,64 Kelvin nach 80 Minuten, steigend mit 0,3 Kelvin/h

13


Bild 7

Geregeltes Kühlen von 300 auf 30 Kelvinmit Hochtemperaturstufeohne Strahlungsschirm

0

50

100

150

200

250

300

0 10 20 30 40 50 60 70 80

Zeit /Minuten

Tem

pera

tur

/K

elv

in

T3b: Ohne Strahlungsschirm - Temperatur des Hauptsensors

T2b: Ohne Strahlungsschirm - Temperatur der Probenküvette12.08.2005

28

29

30

31

32

33

34

58 60 62 64 66 68 70 72 74

Hauptsensor (T3) : in Hochtemperaturstufe montiert Form der Küvette : flach Endtemperatur : T2bend = 33,72 Kelvin nach 66 Minuten, dann steigend mit 0,33 K/h

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Spezifikation

Bild 8

Abkühlen von 300 Kelvin auf tiefste Temperaturohne Hochtemperaturstufe


0

50

100

150

200

250

300

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Zeit /Minuten

Tem

pera

tur

/K

elv

in

T1a: Mit Strahlungsschirm - Temperatur des HauptsensorsT2a: Mit Strahlungsschirm - Temperatur der ProbenküvetteT1b: Ohne Strahlungsschirm - Temperatur des HauptsensorsT2b: Ohne Strahlungsschirm - Temperatur der Probenküvette01.+04.04.2005

33.5

44.5

55.5

66.5

77.5

88.5

99.510

10.511

65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75

Hauptsensor (T1) : in Kaltkopfheizung montiert Ohne Temperaturregelung Form der Küvette : rund Temperaturen mit Strahlungsschirm : T2a = 4,10 Kelvin nach 75 Minuten T2a = 4,00 Kelvin nach 101 Minuten tiefste Temperatur mit Strahlungsschirm : T2amin = 3,98 Kelvin nach 121 Minuten tiefste Temperatur ohne Strahlungsschirm : T2bmin = 10,20 Kelvin nach 72 Minuten, steigend mit 0,16 Kelvin/h

15


Bild 9

Abkühlen von 300 Kelvin auf tiefste Temperaturohne Hochtemperaturstufe, mit Strahlungsschirm

Einfluss der Küvettenform

0

50

100

150

200

250

300

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Zeit /Minuten

Tem

pera

tur

/K

elv

in

T1a: runde Küvette - Temperatur des HauptsensorsT2a: runde Küvette - Temperatur der ProbenküvetteT1b: flache Küvette - Temperatur des HauptsensorsT2b: flache Küvette - Temperatur der Probenküvette01.+06.04.2005

3.6

3.7

3.8

3.9

4

4.1

4.2

4.3

4.4

4.5

4.6

65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130

Hauptsensor (T1) : in Kaltkopfheizung montiert Ohne Temperaturregelung tiefste Temperatur der runden Küvette : T2amin = 3,98 Kelvin nach 121 Minuten tiefste Temperatur der flachen Küvette : T2bmin = 4,00 Kelvin nach 96 Minuten

16

Spezifikation

Bild 10

Abkühlen von 300 Kelvin auf tiefste Temperaturohne Hochtemperaturstufe, ohne Strahlungsschirm


0

50

100

150

200

250

300

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Zeit /Minuten

Tem

pera

tur

/K

elv

in


8

8.5

9

9.5

10

10.5

11

11.5

12

12.5

13

13.5

68 70 72 74 76 78 80 82 84 86 88 90

Hauptsensor (T1) : in Kaltkopfheizung montiert Ohne Temperaturregelung tiefste Temperatur der runden Küvette : T2amin = 10,20 Kelvin nach 72 Minuten, steigend mit 0,16 Kelvin/h tiefste Temperatur der flachen Küvette : T2bmin = 12,54 Kelvin nach 73 Minuten, steigend mit 1,3 Kelvin/h

17


Bild 11

Abkühlen von 300 Kelvin auf tiefste Temperaturohne Hochtemperaturstufe, mit Strahlungsschirm

Einfluss der Küvettenfüllung

0

50

100

150

200

250

300

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Zeit /Minuten

Tem

pera

tur

/K

elv

in

T1a: gasgefüllte Küvette - Temperatur des HauptsensorsT2a: gasgefüllte Küvette - Temperatur der ProbenküvetteT1b: evakuierte Küvette - Temperatur des HauptsensorsT2b: evakuierte Küvette - Temperatur der Probenküvette01.+05.04.2005

3.6

3.7

3.8

3.9

4

4.1

4.2

4.3

4.4

4.5

4.6

65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130

Hauptsensor (T1) : in Kaltkopfheizung montiert Ohne Temperaturregelung Form der Küvette : rund tiefste Temperatur der gasgefüllten Küvette : T2amin = 3,98 Kelvin nach 121 Minuten tiefste Temperatur der evakuierten Küvette : T2bmin = 3,75 Kelvin nach 126 Minuten

18

Spezifikation

Bild 12

Stufenweises Abkühlen von 300 auf 50 Kelvin ohne Hochtemperaturstufe, mit Strahlungsschirm

runde Küvette

0

50

100

150

200

250

300

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

Zeit /Minuten

Tem

pera

tur

/K

elv

in

T1: Temperatur des Hauptsensors

T2: Temperatur der Probenküvette18.02.2005

246

247

248

249

250

251

10 13 16 19 22

196

197

198

199

200

201

12 15 18 21 24

146

147

148

149

150

151

12 15 18 21 24

96

97

98

99

100

101

12 15 18 21 24

45

46

47

48

49

50

51

8 10 12 14 16 18

Hauptsensor (T1) : in Kaltkopfheizung montiert Endtemperatur bei 250 Kelvin : T2aend = 249,51 Kelvin nach 19 Minuten Endtemperatur bei 200 Kelvin : T2bend = 199,76 Kelvin nach 22 Minuten Endtemperatur bei 150 Kelvin : T2cend = 149,90 Kelvin nach 22 Minuten Endtemperatur bei 100 Kelvin : T2dend = 99,91 Kelvin nach 22 Minuten Endtemperatur bei 50 Kelvin : T2eend = 49,86 Kelvin nach 18 Minuten

19


Bild 13

Stufenweises Abkühlen von 300 auf 30 Kelvin ohne Hochtemperaturstufe, ohne Strahlungsschirm

runde Küvette

0

50

100

150

200

250

300

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

Zeit /Minuten

Tem

pera

tur

/K

elv

in


T2: Temperatur der Probenküvette03.+04.04.2005

246

247

248

249

250

251

252

10 13 16 19 22

196

197

198

199

200

201

202

12 15 18 21 24

146

147

148

149

150

151

152

12 15 18 21 24

96

97

98

99

100

101

102

12 15 18 21 24

45

46

47

48

49

50

51

8 10 12 14 16

25

26

27

28

29

30

31

0 2 4 6 8

Hauptsensor (T1) : in Kaltkopfheizung montiert Endtemperatur bei 250 Kelvin : T2aend = 250,69 Kelvin nach 28 Minuten Endtemperatur bei 200 Kelvin : T2bend = 201,23 Kelvin nach 25 Minuten Endtemperatur bei 150 Kelvin : T2cend = 151,52 Kelvin nach 32 Minuten Endtemperatur bei 100 Kelvin : T2dend = 101,43 Kelvin nach 31 Minuten Endtemperatur bei 50 Kelvin : T2eend = 50,72 Kelvin nach 19 Minuten Endtemperatur bei 30 Kelvin : T2fend = 30,63 Kelvin nach 10 Minuten

20

Spezifikation

Bild 14

Stufenweises Abkühlen von 300 auf 50 Kelvin ohne Hochtemperaturstufe, mit Strahlungsschirm

flache Küvette

0

50

100

150

200

250

300

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

Zeit /Minuten

Tem

pera

tur

/K

elv

in


T2: Temperatur der Probenküvette14.+15.02.2005

196

197

198

199

200

201

24 27 30 33 36

146

147

148

149

150

151

12 15 18 21 24

96

97

98

99

100

101

12 15 18 21 24

45

46

47

48

49

50

51

8 10 12 14 16 18

Hauptsensor (T1) : in Kaltkopfheizung montiert Endtemperatur bei 200 Kelvin : T2bend = 199,80 Kelvin nach 42 Minuten Endtemperatur bei 150 Kelvin : T2cend = 149,88 Kelvin nach 29 Minuten Endtemperatur bei 100 Kelvin : T2dend = 99,88 Kelvin nach 26 Minuten Endtemperatur bei 50 Kelvin : T2eend = 49,87 Kelvin nach 18 Minuten

21


Bild 15

Stufenweises Abkühlen unterhalb von 40 Kelvin ohne Hochtemperaturstufe, mit Strahlungsschirm

flache Küvette

0

10

20

30

40

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Zeit /Minuten

Tem

pera

tur

/K

elv

in



26.4

26.8

27.2

27.6

28

28.4

28.8

29.2

29.6

30

0 2 4 6 8 10

18.4

18.6

18.8

19

19.2

19.4

19.6

19.8

20

20.2

0 2 4 6 8 10

8.4

8.6

8.8

9

9.2

9.4

9.6

9.8

10

10.2

0 2 4 6 8 10

3.4

3.5

3.6

3.7

3.8

3.9

4

4.1

4.2

4.3

4.4

0 2 4 6 8 10 12 14

Hauptsensor (T1) : in Kaltkopfheizung montiert Endtemperatur bei 30 Kelvin : T2aend = 29,89 Kelvin nach 8 Minuten Endtemperatur bei 20 Kelvin : T2bend = 19,91 Kelvin nach 6 Minuten Endtemperatur bei 10 Kelvin : T2cend = 10,04 Kelvin nach 8 Minuten Endtemperatur bei 4 Kelvin : T2dend = 4,11 Kelvin nach 11 Minuten, sinkend mit 0,7 K/h

22

Spezifikation

Bild 16

Stufenweises Abkühlen von 300 auf 30 Kelvin mit Hochtemperaturstufe, ohne Strahlungsschirm

flache Küvette

0

50

100

150

200

250

300

0 5 10 15 20 25 30 35 40

Zeit /Minuten

Tem

pera

tur

/K

elv

in



247

247.5

248

248.5

249

249.5

250

250.5

251

8 10 12 14 16 18

197

197.5

198

198.5

199

199.5

200

200.5

8 10 12 14 16 18 20

147.5

148

148.5

149

149.5

150

150.5

10 12 14 16 18 20

97.5

98

98.5

99

99.5

100

100.5

101

10 12 14 16 18 20

47.5

48.5

49.5

50.5

51.5

8 10 12 14 16

28

29

30

31

32

33

34

35

0 2 4 6 8 10

Hauptsensor (T3) : in Hochtemperaturstufe montiert Endtemperatur bei 250 Kelvin : T2aend = 249,35 Kelvin nach 17 Minuten Endtemperatur bei 200 Kelvin : T2bend = 199,72 Kelvin nach 20 Minuten Endtemperatur bei 150 Kelvin : T2cend = 150,05 Kelvin nach 20 Minuten Endtemperatur bei 100 Kelvin : T2dend = 100,64 Kelvin nach 24 Minuten Endtemperatur bei 50 Kelvin : T2eend = 51,36 Kelvin nach 21 Minuten Endtemperatur bei 30 Kelvin : T2fend = 33,99 Kelvin nach 8 Minuten, dann leicht steigend mit 0,2 K/h

23


Bild 17

Abkühlen von 30 Kelvin auf tiefste Temperatur mit Hochtemperaturstufe, ohne Strahlungsschirm

flache Küvette

0

5

10

15

20

25

30

35

0 20 40 60 80 100 120

Zeit /Minuten

Tem

pera

tur

/K

elv

in

T1: Temperatur der Kaltkopfheizung


Hauptsensor (T3) : in Hochtemperaturstufe montiert Ohne Temperturregelung tiefste Temperatur : T2min = 18,75 Kelvin nach 4 Minuten, steigend mit 2,8 K/h

24

Spezifikation

Temperaturverlauf beim Aufwärmen Bild 18

Geregeltes Aufwärmen von 30 auf 300 Kelvinohne Hochtemperaturstufe


0

50

100

150

200

250

300

0 10 20 30 40 50 60 70 80

Zeit /Minuten

Tem

pera

tur

/K

elv

in

T1a: Mit Strahlungsschirm - Temperatur des HauptsensorsT2a: Mit Strahlungsschirm - Temperatur der ProbenküvetteT1b: Ohne Strahlungsschirm - Temperatur des HauptsensorsT2b: Ohne Strahlungsschirm - Temperatur der Probenküvette31.03.+03.04.2005

298.8

299

299.2

299.4

299.6

299.8

300

300.2

300.4

300.6

300.8

301

301.2

30 40 50 60 70 80

Hauptsensor (T1) : in Kaltkopfheizung montiert Form der Küvette : rund Endtemperatur mit Strahlungsschirm : T2aend = 299,23 Kelvin nach 60 Minuten Endtemperatur ohne Strahlungsschirm : T2bend = 299,74 Kelvin nach 56 Minuten

25


Bild 19

Geregeltes Aufwärmen von 30 auf 300 Kelvinmit Hochtemperaturstufeohne Strahlungsschirm

0

50

100

150

200

250

300

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

Zeit /Minuten

Tem

pera

tur

/K

elv

in



296

297

298

299

300

301

302

303

304

305

306

5 10 15 20 25

Hauptsensor (T3) : in Hochtemperaturstufe montiert Form der Küvette : flach Endtemperatur der Probenküvette : T2end = 299,28 Kelvin nach 17 Minuten

26

Spezifikation

Bild 20

Aufwärmen von tiefster Temperatur auf 300 Kelvinohne Hochtemperaturstufe, mit Strahlungsschirm


0

50

100

150

200

250

300

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Zeit /Minuten

Tem

pera

tur

/K

elv

in


298.6

298.8

299

299.2

299.4

299.6

299.8

300

300.2

300.4

300.6

300.8

301

301.2

30 40 50 60 70

Hauptsensor (T1) : in Kaltkopfheizung montiert Form der Küvette : rund Endtemperatur mit der runden Küvette : T2aend = 299,07 Kelvin nach 52 Minuten Endtemperatur mit der flachen Küvette : T2bend = 299,40 Kelvin nach 57 Minuten

27


Bild 21

Stufenweises Aufwärmen von tiefster Temperatur auf 300 Kelvin ohne Hochtemperaturstufe, mit Strahlungsschirm

runde Küvette

0

50

100

150

200

250

300

0 5 10 15 20 25 30 35 40

Zeit /Minuten

Tem

pera

tur

/K

elv

in



29.7

29.8

29.9

30

30.1

0 3 6 9 12 15

49.8

50

50.2

50.4

50.6

50.8

51

51.2

51.4

51.6

0 3 6 9

99.8

100

100.2

100.4

100.6

100.8

101

101.2

101.4

101.6

101.8

102

102.2

0 3 6 9 12 15

149.8

150

150.2

150.4

150.6

150.8

151

151.2

151.4

151.6

0 6 12 18 24

199.8

200

200.2

200.4

200.6

200.8

201

201.2

201.4

201.6

6 9 12 15 18 21 24

249.6

249.8

250

250.2

250.4

250.6

250.8

251

251.2

251.4

6 9 12 15 18 21 24

299299.2299.4299.6299.8

300300.2300.4300.6300.8

301301.2

9 12 15 18 21 24

Hauptsensor (T1) : in Kaltkopfheizung montiert Endtemperatur bei 30 Kelvin : T2aend = 29,84 Kelvin nach 18 Minuten Endtemperatur bei 50 Kelvin : T2bend = 49,88 Kelvin nach 6 Minuten Endtemperatur bei 100 Kelvin : T2cend = 99,95 Kelvin nach 16 Minuten Endtemperatur bei 150 Kelvin : T2dend = 149,96 Kelvin nach 22 Minuten Endtemperatur bei 200 Kelvin : T2eend = 199,87 Kelvin nach 23 Minuten Endtemperatur bei 300 Kelvin : T2gend = 299,25 Kelvin nach 24 Minuten

28

Spezifikation

Bild 22

Stufenweises Aufwärmen von tiefster Temperatur auf 250 Kelvin ohne Hochtemperaturstufe, ohne Strahlungsschirm

runde Küvette

0

50

100

150

200

250

0 5 10 15 20 25 30 35 40

Zeit /Minuten

Tem

pera

tur

/K

elv

in



29.6

29.8

30

30.2

30.4

30.6

0 3 6 9 12

49.6

49.8

50

50.2

50.4

50.6

50.8

51

51.2

51.4

51.6

51.8

0 2 4 6 8 10

99.8

100

100.2

100.4

100.6

100.8

101

101.2

101.4

101.6

101.8

102

102.2

102.4

0 3 6 9 12 15 18

149.8

150

150.2

150.4

150.6

150.8

151

151.2

151.4

151.6

151.8

152

3 6 9 12 15 18

199.6

199.8

200

200.2

200.4

200.6

200.8

201

201.2

201.4

201.6

6 9 12 15 18 21

249.4

249.6

249.8

250

250.2

250.4

250.6

250.8

251

251.2

251.4

6 9 12 15 18 21 24


29


Bild 23


flache Küvette

0

50

100

150

200

250

0 5 10 15 20 25 30 35 40

Zeit /Minuten

Tem

pera

tur

/K

elv

in



29.6

29.8

30

30.2

0 3 6 9 12 15

49.6

49.8

50

50.2

50.4

50.6

50.8

51

51.2

51.4

51.6

51.8

0 3 6 9 12

99.8

100

100.2

100.4

100.6

100.8

101

101.2

101.4

101.6

101.8

102

102.2

0 3 6 9 12 15 18

149.8

150

150.2

150.4

150.6

150.8

151

151.2

151.4

151.6

151.8

3 6 9 12 15 18

199.6

199.8

200

200.2

200.4

200.6

200.8

201

201.2

201.4

201.6

6 9 12 15 18 21

249.4

249.6

249.8

250

250.2

250.4

250.6

250.8

251

251.2

251.4

6 9 12 15 18 21 24


30

Spezifikation

Bild 24

Stufenweises Aufwärmen von tiefster Temperatur auf 250 Kelvin ohne Hochtemperaturstufe, ohne Strahlungsschirm

flache Küvette

0

50

100

150

200

250

0 5 10 15 20 25 30 35 40

Zeit /Minuten

Tem

pera

tur

/K

elv

in



29.8

30

30.2

30.4

30.6

30.8

31

31.2

0 3 6 9 12

49.8

50

50.2

50.4

50.6

50.8

51

51.2

51.4

51.6

51.8

52

0 3 6 9 12

99.8

100

100.2

100.4

100.6

100.8

101

101.2

101.4

101.6

101.8

102

102.2

0 3 6 9 12 15 18

149.8

150

150.2

150.4

150.6

150.8

151

151.2

151.4

151.6

151.8

3 6 9 12 15 18

199.8

200

200.2

200.4

200.6

200.8

201

201.2

201.4

201.6

6 9 12 15 18 21

249.4

249.6

249.8

250

250.2

250.4

250.6

250.8

251

251.2

251.4

6 9 12 15 18 21 24


31


Bild 25


evakuierte runde Küvette

0

50

100

150

200

250

300

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

Zeit /Minuten

Tem

pera

tur

/K

elv

in



29.7

29.8

29.9

30

30.1

0 3 6 9 12 15

49.8

50

50.2

50.4

50.6

50.8

51

51.2

51.4

51.6

0 3 6 9

99.8

100

100.2

100.4

100.6

100.8

101

101.2

101.4

101.6

101.8

102

102.2

0 3 6 9 12 15

149.8

150

150.2

150.4

150.6

150.8

151

151.2

151.4

151.6

3 6 9 12 15 18 21 24

199.8

200

200.2

200.4

200.6

200.8

201

201.2

201.4

201.6

6 9 12 15 18 21 24

249.6

249.8

250

250.2

250.4

250.6

250.8

251

251.2

251.4

6 9 12 15 18 21 24

299299.2299.4299.6299.8

300300.2300.4300.6300.8

301301.2

9 12 15 18 21 24

Hauptsensor (T1) : in Kaltkopfheizung montiert Endtemperatur bei 30 Kelvin : T2aend = 29,84 Kelvin nach 16 Minuten Endtemperatur bei 50 Kelvin : T2bend = 49,88 Kelvin nach 6 Minuten Endtemperatur bei 100 Kelvin : T2cend = 99,95 Kelvin nach 12 Minuten Endtemperatur bei 150 Kelvin : T2dend = 149,95 Kelvin nach 30 Minuten Endtemperatur bei 200 Kelvin : T2eend = 199,87 Kelvin nach 22 Minuten Endtemperatur bei 250 Kelvin : T2fend = 249,68 Kelvin nach 22 Minuten Endtemperatur bei 300 Kelvin : T2gend = 299,24 Kelvin nach 24 Minuten

32

Spezifikation

Bild 26

Stufenweises Aufwärmen von 30 auf 300 Kelvin mit Hochtemperaturstufe, ohne Strahlungsschirm

flache Küvette

0

50

100

150

200

250

300

0 10 20

Zeit /Minuten

Tem

pera

tur

/K

elv

in



49

49.5

50

50.5

51

51.5

52

0 2 4 6 8

99

100

101

102

103

104

105

106

0 2 4 6 8 10 12 14

149

150

151

152

153

154

155

0 2 4 6 8 10 12 14

199

200

201

202

203

204

205

0 2 4 6 8 10 12 14

249

250

251

252

253

254

255

0 2 4 6 8 10 12 14

298

299

300

301

302

303

304

305

0 2 4 6 8 10 12 14

Hauptsensor (T3) : in Hochtemperaturstufe montiert Endtemperatur bei 50 Kelvin : T2aend = 51,43 Kelvin nach 8 Minuten Endtemperatur bei 100 Kelvin : T2bend = 100,87 Kelvin nach 9 Minuten Endtemperatur bei 150 Kelvin : T2cend = 150,29 Kelvin nach 11 Minuten Endtemperatur bei 200 Kelvin : T2dend = 199,79 Kelvin nach 11 Minuten Endtemperatur bei 250 Kelvin : T2eend = 249,40 Kelvin nach 10 Minuten Endtemperatur bei 300 Kelvin : T2fend = 299,08 Kelvin nach 12 Minuten

33


Bild 27

Stufenweises Aufwärmen unterhalb von 40 Kelvin ohne Hochtemperaturstufe, mit Strahlungsschirm

flache Küvette

0

10

20

30

40

0 1 2 3 4 5 6

Zeit /Minuten

Tem

pera

tur

/K

elv

in



29.6

29.7

29.8

29.9

30

30.1

30.2

0 2 4 6 8 10

19.6

19.7

19.8

19.9

20

20.1

20.2

0 2 4 6 8 10

9.6

9.7

9.8

9.9

10

10.1

10.2

0 2 4 6 8 10

39.8

39.9

40

40.1

40.2

40.3

40.4

0 2 4 6 8 10

Hauptsensor (T1) : in Kaltkopfheizung montiert Endtemperatur bei 10 Kelvin : T2aend = 10,04 Kelvin nach 9 Minuten Endtemperatur bei 20 Kelvin : T2bend = 19,89 Kelvin nach 7 Minuten Endtemperatur bei 30 Kelvin : T2cend = 29,87 Kelvin nach 9 Minuten Endtemperatur bei 40 Kelvin : T2dend = 39,89 Kelvin nach 7 Minuten

34

Spezifikation

Temperaturverlauf beim Heizen mit Hochtemperaturstufe Bild 28

Geregeltes Aufheizen von 300 auf 690 Kelvin mit Hochtemperaturstufe, ohne Strahlungsschirm

flache Küvette

300

350

400

450

500

550

600

650

700

0 5 10 15 20 25 30 35

Zeit /Minuten

Tem

pera

tur

/K

elv

in

T3: Temperatur des Hauptsensors16.08.2005

689

690

691

692

26 28 30 32

Hauptsensor (T3) : in Hochtemperaturstufe montiert

35


Bild 29

Stufenweises Aufheizen von 300 auf 690 Kelvin mit Hochtemperaturstufe, ohne Strahlungsschirm

flache Küvette

300

350

400

450

500

550

600

650

700

0 5 10 15 20

Zeit /Minuten

Tem

pera

tur

/K

elv

in


399

400

401

402

403

404

405

406

4 6 8 10 12

499

500

501

502

503

504

505

4 6 8 10 12

599

600

601

602

603

604

6 8 10 12

689

690

691

692

693

8 10 12 14


36

Spezifikation

Bild 30

Geregeltes Abkühlen von 690 auf 300 Kelvin mit Hochtemperaturstufe, ohne Strahlungsschirm

flache Küvette

250

300

350

400

450

500

550

600

650

700

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Zeit /Minuten

Tem

pera

tur

/K

elv

in


297

298

299

300

301

58 60 62 64 66 68


37


Bild 31

Stufenweises Abkühlen von 690 auf 300 Kelvin mit Hochtemperaturstufe, ohne Strahlungsschirm

flache Küvette

250

300

350

400

450

500

550

600

650

700

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45

Zeit /Minuten

Tem

pera

tur

/K

elv

in


592

594

596

598

600

602

6 8 10 12 14

494

496

498

500

502

10 12 14 16 18

396

397

398

399

400

401

402

14 16 18 20 22

296

297

298

299

300

301

302

18 20 22 24 26


38

Spezifikation

Heizleistung an Kaltkopf und Hochtemperaturstufe Die Leistung der jeweiligen Heizstufe ist ein Kriterium, um die korrekte Funktion der Maschine beurteilen zu können. Bild 32

KaltkopfheizungMittlere Leistungsabgabe bei laufendem Kompressor

(Temperaturregelung auf T1)

0

10

20

30

40

50

0 50 100 150 200 250 300

Temperatur des Hauptsensors (T1) /Kelvin

Heiz

leis

tun

g /

Watt

P_a: Ohne Strahlungsschirm, rund Küvette

P_b: Ohne Strahlungsschirm, flache Küvette

P_c: Mit Strahlungsschirm, runde Küvette

P_d: Mit Strahlungsschirm, flache Küvette

14.02.-07.04.2005

Hauptsensor (T1) : in Kaltkopfheizung montiert

39


Bild 33

HochtemperaturstufeMittlere Leistungsabgabe bei laufendem Kompressor

(Temperaturregelung auf T3)

0

10

20

30

40

50

60

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

Temperatur des Hauptsensors (T3) /Kelvin

Heiz

leis

tun

g /

Watt

P_b: Ohne Strahlungsschirm, flache Küvette12.08.-17.08.2005


40

Spezifikation

Datenübersicht Tabelle 6

Temperatur des

Hauptsensors T1 bzw. T3

[Kelvin]

Leistungsabgabe von Kaltkopfheizung, bzw. Hochtemperaturstufe bei laufendem Kompressor

[Watt]

aktive Heizung Kaltkopfheizung Hochtemperaturstufe

Strahlungsschirm ohne mit ohne mit

Küvette rund flach rund flach rund flach rund flach

tiefste Temperatur (ungeregelt) 0 0 0 0 0

10 3,3 3,6

20 13,5 13,6

30 17,1 17,4 17,8

17,1 19,0 19,1 18,8*

18,8 18,9 19,1

3,725 4,54 2,82

40 21,7

50 21,8 22,1 21,3

23,4 23,5 22,8*

23,2 23,4 6,92

6,92

100 27,1 27,4 26,4

28,1 28,6 28.2*

28,4 28,7 9.92

9,80

150 32,3 32,6 31,4

32,7 33,7 32,8*

33,3 33,5 12,04

11,90

200 37,9 38,2 37,5

38,3 39,2 38,2*

38,5 14,14 14,06

250 43,7 44,4 43,7 44,6* 16,24

16,16

300 50,2 50,8 51,0

50,1

51,5 51,7 52,0 52,0 52,3 51.5*

51,1

18,15 18,49 17,81 18,40 18,58

400 24,01 21,53

500 33,29 30,58

600 46,10 43,43

690 63,94 63,28

* - evakuierte Küvette

Wie reagiert die Kaltkopfheizung, wenn die Kühlung ausfällt? (.. oder manuell abgeschaltet wird) Ergebnis : Die Störung (Ausfall der Kühlung) wird korrekt ausgeregelt.

41


Űbersicht der gemessenen Temperaturwerte Tabelle 7

Temperatur des


[Kelvin]

Endtemperatur der Probenküvette T2end

[Kelvin]

HT-Stufe ohne mit



tiefste Temperatur (ungeregelt)

10,20 ↑ 12,54 ↑ 3,98 3,75*

4,00… 4,11 ↓

10 10,04 10,04

20 19,89 19,91

30 30,51… 30,64 ↑ 31,18

29,80… 29,84

29,84*

29,83… 29,89 33,72

33,99

40 39,89

50 50,63… 50,72 51,03

49,96… 49,88

49,88*

49,85… 49.87 51,36

51,44

100 101,33… 101,43 101,23

99,91… 99,95

99,95*

99,87… 99,88 100.64

100,87

150 151,44… 151,52 151,22

149,90… 149,96 149,95*

149,87… 149,88 150,05

150,29

200 201,13… 201,23 200,61

199,76… 199,87 199,87*

199,80… 199,83 199,72

199,80

250 250,62… 250,69 250,37 249,51

249,68* 249,69 249,35 249,40

300 299,74 299,07… 299,25 299,40

299,28 299,19 299,01

400

500

600

690

↑ - steigend ↓ - sinkend * - evakuierte Küvette

42

Spezifikation

Tabelle 8

Temperatur des


[Kelvin]

Temperaturdifferenz zwischen Probenküvette und Hauptsensor ∆Tend

[Kelvin]

HT-Stufe ohne mit



tiefste Temperatur (ungeregelt)

+1,54 +3,33 +0,10 +0,01*

+0,19 +0,44

10 +0,04 +0,05

20 -0,09 -0,11

30 +0,64 +0,63 +0,52

+1,19 -0,20 -0,16

-0,16*

-0,11 -0,13 -0,17

+3,72 +3,99

40 -0,11

50 +0,72 +0,63 +1,03

-0,10 -0,12

-0,13*

-0,13 -0,15 1,36

1,44

100 +1,43 +1,31 +1,23

-0,18 -0,05

-0,06*

-0,12 -0,14 0,64

0,87

150 +1,52 +1,43 +1,22

-0,09 -0,04

-0,05*

-0,12 -0,13 0,05

0,29

200 +1,24 +1,11 +0,60

-0,22 -0,13

-0,13* -0,17 -0,28

-0,20

250 +0,69 +0,61 +0,36 -0,47

-0,33* -0,20 -0,31 -0,65

-0,60

300 -0,26

-0,77 -0,94 -0,76

-0,76*

-0,60 -0,72 -0,81 -0,99

400

500

600

690

* - evakuierte Küvette

43


Anhang Dimensionierung : Optimierung der Wärmeleitung im Distanzteil an der FOCUS-Hochtemperaturstufe

Werkstattzeichnung Zusammenstellung der 4K-Kryo-Maschine 0-10009.27.3970

Werkstattzeichnung Zusammenstellung der Probenlinie 0-10009.27.1796

Werkstattzeichnung Testküvette rund Ø10/24.5x71 3-10009.27.6378

Werkstattzeichnung Testküvette flach 50x15x2 3-10009.27.6379

Werkstattzeichnung Wärmeleiter Hochtemperaturstufe 4-10009.27.6401

Datenblätter zu Temperatursensoren, Heizpatronen von Lake Shore

Datenblätter zum “4K Closed Cycle Refrigerator System” von Sumitomo Heavy Industries. Ltd.

Datenblätter zum Linear Translator und Conflat Flange von Thermo Vacuum Generators

Datenblätter zu Vakuumdurchführungen von Ceramaseal

44

Spezifikation

Anhang :

Dimensionierung

Optimierung der Wärmeleitung im Distanzteilan der

FOCUS-Hochtemperaturstufe

Zielsetzung

Das Ziel der Optimierung ist es, dafür zu sorgen, dass die Hochtemperaturstufe sowohl im Kryo- als auch imHochtemperaturbereich gleichmässig gut funktioniert. Die Funktion der Hochtemperaturstufe wird entscheidend durchdie korrekte Auslegung des wärmeleitenden Distanzteiles bestimmt.

Beim Abkühlen in den Kryotemperaturbereich soll die Temperatur des unteren Flansches T2 möglichst rasch und•nahe an die Temperatur des oberen Flansches T 1 gebracht werden, wobei T 1 anfangs auf dem tiefstmöglichenTemperaturniveau (hier ca. 10 K) liegt. Die Wärmeleitfähigkeit im Distanzteil sollte bei tiefen Temperaturen alsomöglichst groβ sein.Beim Aufheizen des unteren Flansches in den Hochtemperaturbereich (T2 gegen 700K) darf die Temperatur T 1 des•oberen Flansches nicht allzu stark ansteigen (max. auf ca. 250 K). Die Wärmeleitung im Distanzteil sollte bei hohenTemperaturen deswegen nicht allzu groβ sein, aber trotzdem ein ausreichend schnelles Abkühlen auf Raum-temperatur ermöglichen.

Als Distanzteil wird also ein Kaltleiter benötigt. Das Stück könnte aus ETP-Kupfer hergestellt werden.

Energiebilanz, Leistungsbilanz

QHeizung QLeitung QStrahlung+

Im stationären Zustand entspricht die Energie, die durch die HT-Stufe durchgeleitet wird, in etwa der Energie, die durchdie Kühlung nach oben abgeführt wird. Die Bilanz der übertragenen Wärmeleistung ist dann

PLeitung PKühlung

45


Der Kryotemperaturbereich

Die Kühlleistung der Kältemaschine

Die Kühlleistung der Kältemaschine ist temperaturabhängig. Folgende Messdaten zeigen die Leistungsabgabe desKaltkopfes, wenn an ihm lediglich die Kaltkopfheizung (ohne Hochtemperaturstufe) angeschossen ist. DieWärmestrahlung ist darin bereits enthalten, sofern eine Standard-Probenküvette (ohne Strahlungsschirm) montiert ist(vgl. die Spezifikation der FOCUS 4K-Kryo-Maschine, Bild 31, hier im Anhang).

Temperatur

10

30

50

100

150

200

250

300

⎛⎜⎜⎜⎜⎜⎜⎜⎜⎜⎝

⎞⎟⎟⎟⎟⎟⎟⎟⎟⎟⎠

:= Kühlleistung

0

17.5

23

27

33

38

44

51

⎛⎜⎜⎜⎜⎜⎜⎜⎜⎜⎝

⎞⎟⎟⎟⎟⎟⎟⎟⎟⎟⎠

:=

Kurvenanpassung :

Funktion x( )

ln x( )

x4

1

⎛⎜⎜⎜⎝

⎞⎟⎟⎟⎠

:= k0 linanp Temperatur Kühlleistung, Funktion,( ):=

T1 min Temperatur( ) max Temperatur( )..:=

PKühl.fit x( ) Funktion x( ) k0⋅:=

0 50 100 150 200 250 3000

20

40

60

Kühlleistung

PKühl.fit T1( )

Temperatur T1,

Qualität der Anpassung : korr PKühl.fit Temperatur( )→⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯

Kühlleistung,⎛⎝

⎞⎠ 0.994=

PKühlung T1( ) PKühl.fitT1K

⎛⎜⎝

⎞⎟⎠

W⋅:=

46

Spezifikation

Die Wärmeleitung im Kryotemperaturbereich

Leider ist die Kurvenanpassung im unteren Temperaturbereich (noch) nicht sehr gut gelungen. Bessere Werte liefertfolgende Interpolation :

Wenn die Temperatur des Kaltkopfes bei T1.kryo 14K:=

liegt und die Kühlleistungskurve zwischen 10 K und 30 K lineareverläuft, beträgt die Kühlleistung des Kaltkopfes etwa PKühlung.T1

17.5W30K 10K−

T1.kryo 10K−( )⋅:=

PKühlung.T1 3.5 W=

Gemäss o.g. Bilanz überträgt das Distanzteil im stationärenZustand eine Wärmeleistung von : PLeitung.T1.kryo PKühlung.T1:=

PLeitung.T1.kryo 3.5 W=

Bei 20 Kelvin liegt der Wärmeleitungskoeffizient fürETP-Kupfer gem. Literatur /1/ bei etwa : λETPCu.20K 1298

Wm K⋅

:=

Der freie Abstand zwischen dem oberen und dem unteren Flansch der Hochtemperaturstufe beträgt 38 mm. Um dieWärmeausdehnung der Distanzteile konstruktiv ausgleichen zu können, wir ein etwas längerer Wärmeleiter benötigt.

Als Leiterlänge des Distanzteiles wird gewählt : lLeiter 50mm:=

Als Leiterquerschnitt des Distanzteiles wird gewählt : ALeiter 10mm2:=

Damit errechnet sich die Temperatur des unteren Flansches aus : T2.kryo T1.kryoPLeitung.T1.kryo lLeiter⋅

λETPCu.20KALeiter⋅+:=

T2.kryo 27.482K=

Ergebnis

Wenn man im Kryobereich als Distanzteil zwischen den beiden Flanschen der Hochtemperaturstufe einen 50 mm langen(ETP-)Kupferleiter mit 10 mm2 Querschnitt verwendet und dem unteren Flansch eine Wärmeleistung von 3.5 Wattzuführt (Heizung + Strahlung), würde sich der obere Flansch der Hochtemperaturstufe auf 14 Kelvin und der untereFlansch auf ca. 27.5 Kelvin aufwärmen. Dies sollte einen ausreichend groβen Spielraum im Hinblick aufTemperaturregelbarkeit (Heizleistung) und Probenküvettengröβe (aufgenommene Wärmestrahlung) ermöglichen.

47


Der Hochtemperaturbereich

Wärmestrahlungsaustausch zwischen Probenküvette und Umgebung

Am unteren Flansch der Hochtemperaturstufe wird normalerweise eine Probenküvette montiert. Für die folgendeBetrachtung wird der untere Flansch und die Probenküvette als gemeinsames, vereinfachtes Bauteil betrachtet, welchesauf der selben Temperatur T 2 liegt und eine gemeinsame Oberfläche besitzt.

d0 600mm:=Umgebung : Durchmesser

Höhe (vereinfacht) h0 60mm:=

Oberfläche (vereinfacht) A0 d0 π⋅ h0⋅:= A0 0.113 m2=

Emissionskoeff. (geschätzt) α0 0.8:=

Temperatur T0 290K:=

Probenküvette : Durchmesser (vereinfacht) d2 30mm:=

Höhe (vereinfacht) h2 60mm:=

Oberfläche (vereinfacht) A2 d2 π⋅ h2⋅:= A2 5.655 103× mm2

=

Emissionskoeffizient (geschätzt) α2 0.5:=

max. zulässige Temperatur T2.max 700K:=

48

Spezifikation

Stefan-Boltzmann Konstante σ 5.67040010 8−⋅

W

m2 K4⋅

⋅:=

Wärmestrahlungsleistung PStrahlung T( )A2 σ⋅ T4 T0

4−⎛

⎝⎞⎠⋅

1α2

A2A0

1α0

1−⎛⎜⎝

⎞⎟⎠

⋅−

:=

0 100 200 300 400 500 600 700

0

10

20

30

40

PStrahlung T2( )

T2

Die abgegebene Strahlungsleistung beträgt z.B. bei 100 Kelvin :

und bei 700 Kelvin :

PStrahlung 100K( ) 1.125− W=

PStrahlung 700K( ) 37.595W=

Wie man sieht, ist die Wärmestrahlung im unteren Temperaturbereich (0 K ... Raumtemperatur) fast gleichbleibend und(mit etwa 1 Watt) deutlich kleiner als die o.g. Wärmeleitung (3.5 Watt bei 27.5 Kelvin). Oberhalb der Raumtemperatur steigt Wärmestrahlung jedoch deutlich an und erreicht bei 700 K etwa 38 % derMaximalleistung der Heizpatrone. (s.u.)

49


Der Einfluss von elektrischer Leistung der Heizpatrone und Wärmestrahlung

RHeizpatrone 25Ω:= PHeizung.max 100W:= PHeizung.allg I( ) I2 RHeizpatrone⋅:=

Die vom Distanzteil maximal zu übertragende Wärme wird nicht nur durch die maximale Heizleistung der Heizpatronebestimmt, sondern auch durch die abgestrahlten Wärmeleistung begrenzt.

PLeitung.max PHeizung.max PStrahlung T2.max( )−:=

PLeitung.max 62.405W=

Wärmeleitung im Hochtemperaturbereich

Die Hochtemperaturstufe soll in einem weiten Temperaturbereich eingesetzt werden. Das Material, aus dem dasDistanzteil gefertigt wird (z.B. Kupfer), hat i.A. eine spez. Wärmeleitfähigkeit, die über der Temperatur nichtlinearverläuft. Gemäβ Literatur /2/ nimmt die Wärmeleitfähigkeit von Kupfer mit zunehmender Temperatur folgendermaβenab :

Temp

100

150

200

250

300

400

600

800

1000

1200

⎛⎜⎜⎜⎜⎜⎜⎜⎜⎜⎜⎜⎜⎝

⎞⎟⎟⎟⎟⎟⎟⎟⎟⎟⎟⎟⎟⎠

:= Leitfähigkeit

480

429

413

406

401

393

379

366

352

339

⎛⎜⎜⎜⎜⎜⎜⎜⎜⎜⎜⎜⎜⎝

⎞⎟⎟⎟⎟⎟⎟⎟⎟⎟⎟⎟⎟⎠

:=

TKupfer Temp K⋅:= λKupfer LeitfähigkeitW

m K⋅⋅:=

Kurvenanpassung :

Fkt x( )

1x

x3

1

⎛⎜⎜⎜⎜⎝

⎞⎟⎟⎟⎟⎠

:= k1 linanp Temp Leitfähigkeit, Fkt,( ):=

TCu min Temp( ) max Temp( )..:=

λCu.fit x( ) Fkt x( ) k1⋅:=

50

Spezifikation

0 200 400 600 800 1000 1200300

350

400

450

500

Leitfähigkeit

λCu.fit TCu( )

Temp TCu,

Qualität der Anpassung : korr λCu.fit Temp( )→⎯⎯⎯⎯⎯

Leitfähigkeit,⎛⎝

⎞⎠ 0.995=

λCu TCu( ) λCu.fitTCu

K

⎛⎜⎝

⎞⎟⎠

Wm K⋅⋅:=

Die übertragene Wärmeleistung ist errechenbar durch PLeitung T1 T2,( )ALeiterlLeiter T1

T2TλCu T( )

⌠⎮⎮⌡

d⋅:=

Wenn die Hochtemperaturstufe auf die max. zulässige Temperatur heizt, überträgt ein Distanzteil aus Kupfer mit deno.g. Leiterdimensionen zwischen den beiden Flanschen der Hochtemperaturstufe eine Wärmesleistung [W] nachfolgendem Verlauf :

100 150 200 250 30030

35

40

45

50

PLeitung T1 T2.max,( )

T1

51


Die Erwärmung des Kaltkopfes

Die Energie, die das Distanzteil nach oben durchleitet, erwärmt den Kaltkopf. Gemäss der temperaturabhängigenKühlleistung des Kaltkopfes stellt sich am oberen Flansch der Hochtemperaturstufe eine Ausgleichstemperatur ein.

100 150 200 250 30020

30

40

50

PLeitung T1 T2.max,( )PKühlung T1( )

T1

Wenn sich der obere HT-Flansch und damit der Kaltkopf auf TKaltkopf 202K:=

erwärmt, erbringt die Kühlmaschine eine Kühlleistung von PKühlung TKaltkopf( ) 38.6 W=

und das Distanzteil überträgt eine Leistung von PLeitung TKaltkopf T2.max,( ) 38.6 W=

Auslastung der Heizpatrone

Wenn die Hochtemperaturstufe auf die maximal zulässige Temperatur (700K, s.o.) heizt, wäre die Heizpatrone in derHochtemperaturstufe zu

PLeitung TKaltkopf T2.max,( ) PStrahlung T2.max( )+

PHeizung.max76.2%= ausgelastet.

Dies sollte einen ausreichend groβen Dynamikbereich für die Temperaturregelung ermöglichen.

52

Spezifikation

Literatur

/1/ Deutsches Kupferinstitut, Werkstoff-Datenblätter Cu-ETP/2/ Amir Faghri, Heat Pipe Science and Technologie, Taylor & Francis, London, 1995

Documents

Spezifikation - PSI