ANLISIS DE AGUAS PARMETRO: SULFATOS

HOJA N:1

REF.: Standard methods , pag 4-232, 4-233 y 4-234

UNIDADES: mg SO42- /l

RANGO: 0 - 40

CONC. MAX. ADMISIBLE: 250 mg/l

NIVEL GUIA: 25

1. FUNDAMENTO Vamos a utilizar un mtodo turbidomtrico-espectrofotomtrico: El ion sulfato (SO4

2-) precipita en un medio de cido actico con cloruro de bario (BaCl2) de modo que forma cristales de sulfato de bario (BaSo4) de tamao uniforme. Se mide la absorbancia luminosa de la suspensin de BaSO4 con un fotmetro y se determina la concentracin de So4

2- por comparacin de la lectura con una curva patrn. La concentracin mnima detectable es de 1mg/l SO4

2-. 2. MATERIAL -Matraces erlenmeyer de 250 ml. -Probeta de 25 ml. -Agitador magntico : Usese una velocidad de agitacin constante para cada serie de muestras y patrones, ajustndolas para evitar salpicaduras. -Espectrofotmetro: para uso a 420 nm. -Cronmetro. -Cuchara de medida, con capacidad de 0,2-0,3 ml. 3. REACTIVOS -Solucin tampn A: Disulvanse 30 g de cloruro de magnesio, MgCl2. 6H2O; 5 g de acetato de sodio, CH3COONa. 3H2O; 1.0 g de nitrato potsico, KNO3, y 20 ml de cido actico, CH3COOH (99 por 100), en 500 ml de agua destilada y compltense a 1.000 ml. -Solucin tampn B: Requerida cuando la concentracin de SO2- en la muestra es inferior a 10 mg/l: se disuelven 30 g de MgCl2 . 6H20 ; 5 g CH3COONa . 3H2O ; 1,0 g KNO3 ; 0,111 g de sulfato de sodio, NaSO4 , y 20 ml de cido actico (99 por 100) , en 500 ml de agua destilada, completando a 1000 ml. -Cloruro de Bario, BaCl2: cristales, malla 20 a 30. -Solucin patrn de Sulfato: - Dilyanse 10,4 ml de H2SO4 titulante 0,0200N a 100 ml con agua destilada; o tambin - Disulvanse 0,1479 g Na2SO4 anhidro en agua destilada y dilyase a 1.000 ml. Esta solucin contiene 100 mg de SO4

2-/l = 100 ppm de SO42-

ANLISIS DE AGUAS PARMETRO: SULFATOS

HOJA N: 2

4. PROCEDIMIENTO -FORMACIN DE TURBIDEZ CON SULFATO DE BARIO: Mdanse 100 ml de muestra o una porcin adecuada llevada a 100 ml, filtrado, en un erlenmeyer a 250 ml. Adanse 20 ml de solucin tampn (B) y mzclese en un agitador. Mientras se agita adase una cucharada de cristales de BaCl2 , empezando el recuento de tiempo inmediatamente. Agtese durante 60 segundos a velocidad constante.(Muy importante). Proceder de la misma forma con 100 ml de blanco. - MEDIDA DE LA TURBIDEZ DEL SULFATO DE BARIO: Tras finalizar el periodo de agitacin , virtase la solucin en la cubeta del fotmetro y mdase la turbidez a los 5 +_ 0.5 minutos. - Determnese la concentracin de SO4

2-, directamente a partir de la curva de calibrado. 5. CLCULOS La lectura de la absorbancia de la muestra problema frente a la curva patrn da directamente la concentracin de SO4

2-. En el caso de muestras diluidas hay que tener en cuenta el factor de dilucin. 6. CURVA DE CALIBRACIN El mtodo es fiable para un rango de 0-40 ppm de SO42- ; por dencima de 40 ppm, la precisin disminuye y las suspensiones de Ba2SO4 pierden estabilidad . Vamos a preparar 9 patrones, espaciados a incremento de 5mg/l . veamos el volumen de la solucin patrn que hay que coger : V*100 ppm. = 100*Cpatrn ( 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40 ) As tomamos el volumen de la solucin patrn, enrrasamos hasta 100 ml con agua destilada y seguimos el procedimiento descrito antes . 7. INTERFERENCIAS Interferir el color o la materia suspendida en gran cantidad. Parte de la materia en suspensin puede ser eliminada por filtracin. Interferir tambin un exceso de slice superior a 500 ml/l, y en las aguas con gran cantidad de materia orgnica puede no ser posible precipitar BaSO4 satisfactoriamente.