6
Indo. J. Chem., 2005, 5 (2), 92 - 97 Fitria Rahmawati, et al. 92 * Corresponding author. SYNTHESIS OF NANOPARTICLE SEMICONDUCTOR CdS IN PHASE TRANSFORMED MICROEMULSION OF WATER/ SDS/ ETANOL/ n-HEXANE SYSTEM Sintesis Semikonduktor Nanopartikel CdS dalam Medium Mikroemulsi Hasil Transformasi Fasa Sistem Air/SDS/etanol/n-heksana Fitria Rahmawati, Abu Masykur * and Heni Worowidiyanti Chemistry Department, Faculty of Mathematics and Natural Sciences Sebelas Maret University, Surakarta, Central Java Received 19 January 2005; Accepted 28 February 2005 ABSTRACT The objective of this research is to study wheather the emulsion system of water/SDS (Sodium Dodecyl Sulphate)/ethanol/n-hexane can be transformed from S 1 (hydrocarbon in water) type to S 2 (water in hydrocarbon). CdS can be synthesized in the transformed product of microemulsion medium. The emulsion type transformation from S 1 to S 2 was conducted by adding n-hexane increment of 5 mL as hydrocarbon phase and stirring at 300 rpm for 2 minutes. The inversion point was defined from the measurement of emulsion conductivity and was supported by data of the droplet view under optical microscope. CdS was synthesized from reaction of Cd(NO 3 ) 2 .4H 2 O with Na 2 S in phase transformed microemulsion medium. CdS cluster size was obtained from its UV-Vis spectrum and was characterized using X-ray diffraction to analyse the crystallinity and crystal system, then the influence of the variation of SDS amount to the CdS cluster size and its UV-Vis spectrum was observed.The result of this research shows that the system of n- hexane/SDS/water emulsion can be transformed from S 1 to S 2 type. The SDS amount in the microemulsion has influence the CdS cluster size. The larger amount of SDS added, the smaller of CdS cluster size was obtained. XRD data indicated that CdS cluster has been obtained with 40.613 % of purity. Keywords: emulsion system, nanoparticle semiconductor, CdS, sodium dodecyl sulphate PENDAHULUAN Mikroemulsi sebagai medium terjadinya reaksi baik reaksi zat kimia organik, reaksi biokimia, reaksi elektrokimia, reaksi katalitik, polimerisasi, sintesis nanopartikel, banyak dipelajari dewasa ini. Salah satu kelebihannya adalah secara termodinamika memiliki kestabilan yang cukup baik sehingga tepat untuk dipilih sebagai medium reaksi. Mikroemulsi banyak diaplikasikan dalam berbagai macam industri antara lain pada proses ekstraksi cair-cair, ekstraksi bahan-bahan kimia yang terkontaminasi dalam tanah, proses pembuatan kosmetik dan obat, proses pencucian serta proses finishing tekstil [1] Penggunaan jenis surfaktan didasarkan pada nilai HLB (Hydrophile Lipophile Balance) sesuai dengan tipe emulsi yang diinginkan. Bourrel dan Schechter [2] mengemukakan bahwa dengan mengubah jumlah minyak relatif terhadap air pada larutan bermisel dapat mengubah dari sistem minyak dalam air (S 1 ) menjadi sistem air dalam minyak (S 2 ). McCoy [3] mempelajari inversi pada emulsi minyak bunga matahari dan air dengan beberapa jenis surfaktan yang berbeda nilai HLB. Surfaktan- surfaktan yang dipakai memiliki nilai HLB 10, 12,1 dan 14,2. Sedangkan variasi konsentrasi surfaktan yang digunakan adalah 2,5% dan 5% pada masing- masing jenis surfaktan. Inversi emulsi dilakukan dengan menambahkan fasa minyak secara bertahap ke dalam larutan surfaktan dalam air dengan perbandingan tertentu. Proses inversi dilakukan dengan pengadukan menggunakan impeller motor dengan kecepatan 280 rpm. Titik inversi ditentukan dari harga konduktivitas emulsi dan hasil mikroskop optik yang menunjukkan perubahan ukuran droplet. Penambahan minyak menyebabkan ukuran droplet semakin kecil dan setelah titik inversi droplet hampir tidak nampak. Namun perubahan penampakan dan ukuran droplet berbeda pada tiap variasi konsentrasi surfaktan dan jenis surfaktan yang digunakan. Penurunan rasio air/surfaktan menyebabkan penurunan ukuran droplet . Dalam sintesis nanopartikel, droplet mikroemulsi bertindak sebagai mikroreaktor. Keuntungan yang didapat adalah bentuk dan ukuran dapat dikontrol sesuai dengan yang

SYNTHESIS OF NANOPARTICLE SEMICONDUCTOR CdS IN …

  • Upload
    others

  • View
    8

  • Download
    0

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: SYNTHESIS OF NANOPARTICLE SEMICONDUCTOR CdS IN …

Indo. J. Chem., 2005, 5 (2), 92 - 97

Fitria Rahmawati, et al.

92

* Corresponding author.

SYNTHESIS OF NANOPARTICLE SEMICONDUCTOR CdS IN PHASETRANSFORMED MICROEMULSION OF WATER/ SDS/ ETANOL/ n-HEXANE SYSTEM

Sintesis Semikonduktor Nanopartikel CdS dalam Medium Mikroemulsi Hasil TransformasiFasa Sistem Air/SDS/etanol/n-heksana

Fitria Rahmawati, Abu Masykur* and Heni Worowidiyanti

Chemistry Department, Faculty of Mathematics and Natural SciencesSebelas Maret University, Surakarta, Central Java

Received 19 January 2005; Accepted 28 February 2005

ABSTRACT

The objective of this research is to study wheather the emulsion system of water/SDS (SodiumDodecyl Sulphate)/ethanol/n-hexane can be transformed from S1 (hydrocarbon in water) type to S2 (water inhydrocarbon). CdS can be synthesized in the transformed product of microemulsion medium. The emulsiontype transformation from S1 to S2 was conducted by adding n-hexane increment of 5 mL as hydrocarbonphase and stirring at 300 rpm for 2 minutes. The inversion point was defined from the measurement ofemulsion conductivity and was supported by data of the droplet view under optical microscope. CdS wassynthesized from reaction of Cd(NO3)2.4H2O with Na2S in phase transformed microemulsion medium. CdScluster size was obtained from its UV-Vis spectrum and was characterized using X-ray diffraction to analysethe crystallinity and crystal system, then the influence of the variation of SDS amount to the CdS cluster sizeand its UV-Vis spectrum was observed.The result of this research shows that the system of n-hexane/SDS/water emulsion can be transformed from S1 to S2 type. The SDS amount in the microemulsionhas influence the CdS cluster size. The larger amount of SDS added, the smaller of CdS cluster size wasobtained. XRD data indicated that CdS cluster has been obtained with 40.613 % of purity.

Keywords: emulsion system, nanoparticle semiconductor, CdS, sodium dodecyl sulphate

PENDAHULUAN

Mikroemulsi sebagai medium terjadinya reaksibaik reaksi zat kimia organik, reaksi biokimia, reaksielektrokimia, reaksi katalitik, polimerisasi, sintesisnanopartikel, banyak dipelajari dewasa ini. Salahsatu kelebihannya adalah secara termodinamikamemiliki kestabilan yang cukup baik sehingga tepatuntuk dipilih sebagai medium reaksi. Mikroemulsibanyak diaplikasikan dalam berbagai macamindustri antara lain pada proses ekstraksi cair-cair,ekstraksi bahan-bahan kimia yang terkontaminasidalam tanah, proses pembuatan kosmetik dan obat,proses pencucian serta proses finishing tekstil [1]

Penggunaan jenis surfaktan didasarkan padanilai HLB (Hydrophile Lipophile Balance) sesuaidengan tipe emulsi yang diinginkan. Bourrel danSchechter [2] mengemukakan bahwa denganmengubah jumlah minyak relatif terhadap air padalarutan bermisel dapat mengubah dari sistemminyak dalam air (S1) menjadi sistem air dalamminyak (S2).

McCoy [3] mempelajari inversi pada emulsiminyak bunga matahari dan air dengan beberapa

jenis surfaktan yang berbeda nilai HLB. Surfaktan-surfaktan yang dipakai memiliki nilai HLB 10, 12,1dan 14,2. Sedangkan variasi konsentrasi surfaktanyang digunakan adalah 2,5% dan 5% pada masing-masing jenis surfaktan. Inversi emulsi dilakukandengan menambahkan fasa minyak secarabertahap ke dalam larutan surfaktan dalam airdengan perbandingan tertentu. Proses inversidilakukan dengan pengadukan menggunakanimpeller motor dengan kecepatan 280 rpm. Titikinversi ditentukan dari harga konduktivitas emulsidan hasil mikroskop optik yang menunjukkanperubahan ukuran droplet. Penambahan minyakmenyebabkan ukuran droplet semakin kecil dansetelah titik inversi droplet hampir tidak nampak.Namun perubahan penampakan dan ukuran dropletberbeda pada tiap variasi konsentrasi surfaktan danjenis surfaktan yang digunakan. Penurunan rasioair/surfaktan menyebabkan penurunan ukurandroplet .

Dalam sintesis nanopartikel, dropletmikroemulsi bertindak sebagai mikroreaktor.Keuntungan yang didapat adalah bentuk danukuran dapat dikontrol sesuai dengan yang

Page 2: SYNTHESIS OF NANOPARTICLE SEMICONDUCTOR CdS IN …

Indo. J. Chem., 2005, 5 (2), 92 - 97

Fitria Rahmawati, et al.

93

diinginkan. Salah satu aplikasinya adalahpembuatan bahan semikonduktor seperti CdS, PbS,ZnS, dan TiO2, beberapa diantaranya berperandalam proses fotokatalitik.

Chandler et al [4], membuat bahansemikonduktor CdS, PbS dan ZnS dalammikroemulsi yang terdiri dari campuran air, n-heptana dengan surfaktan AOT (bis(2-ethylhexyl)sodium sulfosuccinate). Perubahan rasiokonsentrasi air dan surfaktan (ω) menghasilkan pergeseran puncak pada spektra UV-Vis. Panjanggelombang serapan senyawa CdS yang disintesisdalam mikroemulsi dengan ω = 10 bergeser secara bathochromic dari ω = 5.

Peng dan Lian [5] mensintesis CdS dalammikroemulsi sistem CTAB/air/heksana/n-pentanol.Sintesis CdS dilakukan dengan variasi temperatur.Analisis dengan alat difraksi sinar X menunjukkanbahwa partikel CdS wurtzite pada suhu rendah danpada proses hydrothermal (160 ºC) mengalamiperubahan dari fase amorphus ke fase kristalinhexagonal. Fase hexagonal sempurna terbentukpada suhu 240ºC. Lama waktu pemanasanberpengaruh terhadap intensitas puncak spektraCdS. Semakin lama waktu pemanasan, intensitaspuncak semakin tinggi. Pengukuran denganmenggunakan alat TEM (Transmission ElectronMicroscopy) menghasilkan ukuran cluster CdSyang berbentuk batang dengan diameter sebesar30-80 nm dan panjang 170-1110 nm.

SDS merupakan surfaktan ionic dengan nilaiHLB tingggi (40) yang secara normal akanmembentuk tipe emulsi o/w. Adanya kemungkinantransformasi fasa memungkinkan penggunaan SDSyang secara ekonomis lebih murah dibandingkanAOT dalam pembuatan mikroemulsi sebagaimedium sintesis nanopartikel. Penelitian inidilakukan untuk mengetahui apakah mikroemulsisistem air /SDS (Sodium Dodecylsulfate)/ etanol/n-heksana melalui proses transformasi fasa dapatdigunakan sebagai medium sintesis CdS sertamempelajari apakah variasi jumlah surfaktan SDSdapat mempengaruhi ukuran cluster CdS danspektra UV-Vis yang dihasilkan.

METODE PENELITIAN

BahanCd(NO3)2.4H2O (E-Merck), Na2S (E-Merck), n-

heksana 95% (E-Merck), SDS (E-Merck), etanol (E-Merck), KCl (E-Merck), akuades (Lab. KimiaF.MIPA UNS)

AlatAlat-alat yang digunakan dalam penelitian ini

adalah: spektrofotometer UV-Vis double beamShimadzu PC 1601, difraktometer Sinar X

Shimadzu 6000, mikroskop optik kamera NikonEclipse E 400, impeller motor Kika Labortechnik(maks. 500 rpm), konduktometer Jenway CE 4071,neraca analitis Sartorius BP110 (maks. 110 g, d =0,001 g), magnetic stirer Cole Parmer model 4658,oven, stopwatch, syringe, peralatan gelas.

Prosedur KerjaTransfomasi tipe emulsi

Surfaktan SDS yang telah ditimbangdimasukkan ke dalam 5 mL air, 5 mL n-heksanadan 4 mL etanol dalam gelas beker yang tertutup.Campuran diaduk dengan impeller motor dengankecepatan 300 rpm selama 2 menit lalu diukurkonduktivitasnya dengan konduktometer dandiambil sebagian untuk diamati dengan mikroskopoptik perbesaran 20X. Ke dalam campuran tersebutditambahkan 5 mL n-heksana lagi mengikutilangkah sebelumnya. Data yang diperoleh dibuatgrafik konduktivitas versus volume n-heksana danditentukan titik inversinya.

Sintesis CdS dalam MikroemulsiMikroemulsi yang telah dibuat dimasukkan ke

dalam corong pisah dan diambil lapisan atassebanyak 10 mL. Ke dalam mikroemulsi tersebutdimasukkan larutan Cd(NO3)2.4H2O 1M sebanyak0,5 mL dengan menggunakan syringe dengandisertai pengadukan. Setelah Cd(NO3)2.4H2Oterdispersi ke dalam mikroemulsi secara homogen,dimasukan larutan Na2S 1M sebanyak 0,5 mL.Emulsi terus diaduk sampai reaski sempurna danterbentuk padatan CdS berwarna kuning dandianalisis kristalinitasnya dengan XRD.

Karakterisasi CdSPengukuran spektra UV-Vis

Padatan CdS hasil sintesa dilapiskan tipispada kaca obyek dan dikeringkan ke dalam ovensuhu 70

oC . Setelah kering ,diukur spektra UV-Vis

pada panjang gelombang 290-700 nm. Pengukurantersebut dilakukan dengan menggunakan blangkoberupa kaca obyek. Dari data spektra, dibuat kurvaabsorbansi versus panjang gelombang danditentukan ukuran cluster CdS.

Penentuan ukuran cluster CdS dari hasilspektra UV-Vis pada 290 – 700 nm. Data hasilspektra UV-Vis dibuat grafik antara absorbansiversus panjang gelombang, dengan perhitunganmenggunakan persamaan (1) dan (2)[6].

R

e

mmRE

he 0

2

2

22

4

11

2

(1)

ΔEg = Eg( R) –Eg (∞) (2)h merupakan tetapan Planck, R jari-jari partikel, me:massa electron (0,19m), mh : massa hole ( 0,8 m),

Page 3: SYNTHESIS OF NANOPARTICLE SEMICONDUCTOR CdS IN …

Indo. J. Chem., 2005, 5 (2), 92 - 97

Fitria Rahmawati, et al.

94

o : konstanta dielektrik vakum,EgR: Eg terhitung (Egnanopartikel), Eg(∞) : Eg bulk CdS (2,53 eV).

Karakterisasi CdS dengan XRDSampel CdS diletakkan pada plat ditekan

sampai membentuk lapisan tipis lalu dimasukkan kealat difraktometer. Hasil yang didapat berupaspektra dan dari data yang diperoleh dianalisissecara kualitatif dan kuantitatif. Pengukuran denganalat XRD juga dilakukan pada Cd(NO3)2.4H2O,Na2S dan SDS dengan langkah yang sama.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Transformasi Tipe EmulsiPemilihan jenis surfaktan dalam membuat

suatu mikroemulsi didasarkan pada nilai HLB.Surfaktan Sodium n-dodecylsulfate (SDS) sesuaiuntuk membuat emulsi S1 (fasa kontinyu air) karenatergolong dalam surfaktan dengan nilai HLB tinggiyaitu sebesar 40. Menurut Bourrel dan Schechter[2], dengan mengubah jumlah minyak relatifterhadap air atau salah satu dari variabel-variabelyang lain dalam larutan bermisel dapat diubah tipesistemnya secara bertahap dari sistem S1 ke sistemS2 (fasa kontinyu hidrokarbon). Dari penelitian-penelitian sebelumnya menunjukkan bahwa sifatfisik seperti konduktivitas listrik berubah secarabertahap pada transformasi dari S1 ke S2.

Pada penelitian ini telah dilakukantransformasi tipe emulsi dari S1 ke S2 denganmengukur konduktivitas listrik emulsi pada tiappenambahan 5 mL n-heksana. Pengukurankonduktivitas dilakukan setelah pengadukandengan impeller motor kecepatan 300 rpm selama2 menit untuk mempercepat proses transformasi.Hasil pengukuran konduktivitas terhadappenambahan n-heksan ditunjukkan pada Gambar 1.

Gambar 1 Kurva konduktivitas rata-rata versusvolume n-heksana pada emulsi.

Penambahan n-heksana sebanyak 5 mLsampai dengan 20 mL terjadi fluktuasi nilaikonduktivitas emulsi. Emulsi tersebut masih berupacampuran antara fasa kontinyu air dan n-heksana(bicontinous). Untuk fasa kontinyu air akanmenunjukkan konduktivitas yang tinggi sedangkanuntuk fasa kontinyu n-heksana konduktivitasnyarendah. Hal ini berhubungan dengan sifat kepolarandari masing-masing senyawa. Penambahan n-heksana secara terus menerus menyebabkanterbentuknya mikroemulsi dengan fasa kontinyu n-heksana yang lebih stabil, ditunjukkan dengankurva yang cenderung datar. Jumlah n-heksan yangbanyak menyebabkan daerah antarmuka air dangugus polar surfaktan SDS yang bermuatanterselubungi oleh n-heksana yang berinteraksidengan ekor surfaktan yang bersifat nonpolar.Fluktuasi konduktivitas terjadi pada penambahan n-heksana menunjukkan emulsi masih berada padafasa bicontinous.

Emulsi dengan jumlah SDS semakin banyakmemiliki nilai konduktivitas yang semakin tinggi, halini dikarenakan SDS merupakan senyawa ionic, dimana pada kondisi awal terlarut dalam mediumyang juga merupakan elektrolit yaitu air. Emulsi S1

fasa kontinyu air yang bersifat polar berinteraksidengan gugus sulfat dari surfaktan SDS denganjumlah yang relatif tinggi menyebabkankonduktivitasnya tinggi. Penambahan n-heksanasecara bertahap menyebabkan energi kohesivantara surfaktan SDS dan n-heksana lebih besardaripada surfaktan dengan air, rasio R>>1 sehinggan-heksana cenderung menjadi fasa kontinyu.Mikroemulsi S2 mencapai tingkat kestabilan padapenambahan 25 mL n-heksana ditunjukkan dengankurva yang mendatar.

Proses transformasi emulsi dari S1 ke S2

dipelajari dari perubahan penampakan ukurandroplet pada tiap penambahan 5 mL n-heksana kedalam 5 mL air dan sejumlah surfaktan SDS yangdiamati dengan mikroskop optik. Penampakandroplet dalam emulsi pada tiap penambahan n-heksana disajikan sebagai Gambar 2 - Gambar 7.

Gambar 2 menunjukkan bahwa penambahann-heksana 5 ml tampak jelas droplet dengan fasainternal n-heksana dan fasa kontinyu air. Volume airdibanding volume n-heksana 1:1 sedang surfaktandengan HLB tinggi cenderung membentuk emulsiminyak dalam air (S1). Nilai konduktivitas rata-ratasebesar 220,333 S/cm sehingga dimungkinkankonduktivitas yang terukur tersebut adalahkonduktivitas air sebagai fasa kontinyu yangberinteraksi dengan gugus polar SDS. Bulatan-bulatan yang tampak adalah droplet n-heksanayang dikelilingi air sebagai fasa kontinyu.

Page 4: SYNTHESIS OF NANOPARTICLE SEMICONDUCTOR CdS IN …

Indo. J. Chem., 2005, 5 (2), 92 - 97

Fitria Rahmawati, et al.

95

Gambar 2 Penampakan droplet emulsi padapenambahan 5 mL n-heksana dari hasilpengamatan dengan mikroskop optik denganperbesaran 20X, perbandingan air: n-heksana = 1:1

Gambar 3 Penampakan droplet emulsi padapenambahan 10 mL n-heksana hasil pengamatandengan mikroskop optik dengan perbesaran 20 X,perbandingan air : n-heksana = 1:2

Gambar 4 Penampakan droplet emulsi padapenambahan 15 mL n-heksana , perbandingan air :n-heksana 1:3

Pada Gambar 3, bentuk droplet terlihatmembaur dan heterogen kemungkinan karenaterjadi fasa bicontinous yaitu campuran antara fasainternal air dan fasa internal n-heksana.Penampakan droplet yang heterogen ini juga terjadipada penambahan n-heksana 15 mL (Gambar 4).Emulsi masih berada pada fasa bicontinous artinyaada 2 macam fasa internal yaitu air dan n-heksana.

Pada penambahan 20 mL n-heksana(Gambar 5) mulai terbentuk emulsi S2 artinya titikinversi telah tercapai, ukuran droplet semakin kecil

Gambar 5 Penampakan droplet emulsi padapenambahan 20 mL n-heksana, perbandingan air :n-heksana 1:4

Gambar 6 Penampakan droplet emulsi padapenambahan 25 mL n-heksana, perbandingan air :n-heksana 1:5

Gambar 7 Penampakan droplet emulsi padapenambahan 30 mL n-heksana, perbandingan air :n-heksana 1:6

dan jaraknya sangat rapat. Penambahan n-heksanasampai volume 35 mL menunjukkan terbentuknyadroplet dengan fasa internal air yang semakin jelasdan jarak antar droplet semakin renggang karenapenambahan fasa kontinyu n- heksanasebagaimana terlihat pada gambar 6 dan gambar 7.

Sintesis CdS dalam MikroemulsiSetelah mempelajari data-data dari proses

transformasi tipe emulsi terlihat bahwa padamasing-masing jumlah SDS telah terjadi

Page 5: SYNTHESIS OF NANOPARTICLE SEMICONDUCTOR CdS IN …

Indo. J. Chem., 2005, 5 (2), 92 - 97

Fitria Rahmawati, et al.

96

pembalikan fasa (inversi) emulsi dari S1 ke S2 padapenambahan 35 mL n-heksana. Sehinggaperbandingan volume air dan n-heksan yangdipakai untuk sintesis CdS adalah air : n-heksana =5 : 35. Pada masing-masing mikroemulsiditambahkan etanol yang bertindak sebagaikosurfaktan yang menstabilkan mikroemulsi.Pemberian etanol menyebabkan emulsi menjadijernih dan terbentuk 2 lapisan. Lapisan atas adalahmikroemulsi air dalam n-heksana dan lapisanbawah adalah sisa air yang tidak masuk ke dalammikroemulsi. Lapisan bawah berisi air karena jikadilihat dari berat jenisnya, air memiliki berat jenisyang relatif lebih besar dibandingkan dengan beratjenis n-heksana (0,659 g/cc untuk kadar 94,4%) [6].

CdS disintesis dengan mereaksikan antaralarutan Cd(NO3)2 1M dengan larutan Na2S 1Mdalam mikroemulsi hasil transformasi. Persamaanreaksinya adalah sebagai berikut:Cd(NO3)2(aq) + Na2S (aq) CdS (s) +

2NaNO3 (aq) + 4H2O(aq)

Dari hasil reaksi antara larutan Cd(NO3)2 danlarutan Na2S yang masing-masing tidak berwarnamenghasilkan CdS berupa padatan berwarnakuning.

Karakterisasi CdSDari hasil penelitian sebelumnya yang

dilakukan oleh Casado, [8] disimpulkan bahwasemakin besar (air/surfaktan) menyebabkanukuran droplet semakin besar. Berdasarkan hasilpenelitian tersebut dimungkinkan bahwa semakinbesar jumlah surfaktan SDS yang dipakai untukpembuatan mikroemulsi akan menyebabkan ukurancluster CdS yang terbentuk dalam droplet semakinkecil. Penentuan ukuran cluster CdS didapatkandari spektra UV-Vis dengan menggunakanpersamaan (1) dan (2).

Spekra UV-Vis hasil penelitian dapat dilihatpada gambar 8. Spektra CdS berada pada duadaerah yaitu UV dan daerah visible. Pergeseranpanjang gelombang dari masing-masing variasijumlah SDS sangat kecil. Serapan terkuat beradapada panjang gelombang sekitar 300 nm. Nilaipergeseran panjang gelombang ditentukan dengancara pengambilan titik koordinat (panjanggelombang, absorbansi) pada masing-masing kurvasehingga diperoleh g sebagai titik potong kurva(lereng dari serapan maksimum) terhadap sumbupanjang gelombang. Pada titik-titik yang diambildari spektra UV-Vis dibuat garis linear yang berupapersamaan y (Absorbansi) sebagai fungsi x (fungsipanjang gelombang). Titik potong garis terhadapsumbu x, didapat dari persamaan tersebut dimana y= 0, nilai yang diperoleh sebagai g. R

2(koefisien

korelasi) sebagai ukuran kelinieran garis, R2

semakin mendekati nilai 1 atau –1 garis semakinlinier artinya data semakin baik. Penghitungan gdilakukan pada masing-masing variasi jumlah SDSdengan cara yang sama. g yang diperoleh inisebagai ukuran pergeseran spektra UV-Vis CdShasil sintesis.

Untuk mendapatkan ukuran cluster CdSdiperlukan data absorbansi pada lereng kurvaspektra UV-Vis karena pada daerah tersebutsensitif terhadap ukuran cluster [6]. Pada masing-masing kurva spektra UV-Vis diambil 11 titikabsorbansi versus panjang gelombang.

Nilai g merupakan perpotongan antarasumbu dengan serapan tepi maksimum spectraUV-Vis . Nilai g dipakai untuk menentukan ukurancluster CdS. Ukuran cluster CdS yang disintesisdalam emulsi pada masing-masing variasi SDSdilakukan dengan cara yang sama. Dataditampilkan pada Tabel 1.

Cluster CdS hasil sintesis memiliki diameteryang sama pada jumlah SDS 0,6 gram dan 1,0gram sedangkan yang lainnya menunjukkanpenurunan jari-jari dengan bertambahnya jumlahSDS. Penambahan jumlah surfaktan ke dalam

Gambar 8 Spektra UV-Vis CdS hasil sintesis dalammikroemulsi pada berbagai variasi jumlahsurfaktan SDS

Tabel 1 Diameter cluster CdS hasil sintesis dalammikroemulsi dengan variasi jumlah surfaktan SDS.

SDS (gram) g (nm) d(nm)

0,2 327 2,5980,6 326 2,5861,0 326 2,5861,2 323 2,5542,0 321 2,532

Page 6: SYNTHESIS OF NANOPARTICLE SEMICONDUCTOR CdS IN …

Indo. J. Chem., 2005, 5 (2), 92 - 97

Fitria Rahmawati, et al.

97

Gambar 9 Spektra XRD CdS hasil sintesis

larutan bermisel menyebabkan merapatnya jarakantar gugus kepala surfaktan pada daerahantarmuka surfaktan dengan air sehingga ukurancore mengecil. Akibatnya CdS yang terbentuk didalam core tersebut juga kecil.

Karakterisasi CdS dengan Difraksi Sinar XAnalisis dengan difraksi sinar X dilakukan

dengan mempelajari puncak-puncak yang munculpada sampel (Gambar 9) yang dibandingkanpolanya dengan puncak-puncak pada standar.

Puncak-puncak spesifik CdS muncul pada 2:22,1038; 23,5164; 20,7500 dengan intensitas relatifyang sedikit berbeda dari spektra standar CdS.Kemungkinan adanya pengotor pada sampel yangdisintesis CdS. Adanya 2 puncak lain yang tidakterdapat pada standar yang memiliki intensitasrelatif yang cukup tinggi memperkuat dugaantersebut.

Pengotor yang ada dalam sampel hasilsintesa dipelajari dengan membandingkan poladifraksi pada sampel hasil sintesis dengan poladifraksi yang ada pada Cd(NO3)2 .4H2O yangbertindak sebagai reaktan dalam sintesis CdS.Terjadi penurunan puncak-puncak spesifik Na2Spada sampel jika dibandingkan dengan standar.Kemungkinan masih ada sisa Na2S dalam sampeldengan jumlah yang relatif sedikit.

Penggunaan surfaktan SDS dalammembuat mikroemulsi memungkinkan dalamsampel terdapat sisa SDS. Puncak-puncak spesifikSDS masih muncul pada pola difraksi sampel.Puncak-puncak SDS tersebut mengalamipenurunan intesitas relatifnya dalam pola difraksisampel artinya bahwa ada sisa SDS dalam sampeldengan jumlah yang relatif sedikit. Hal inidisebabkan karena SDS yang berbentuk padatanselain memiliki kemampuan melarut dalam air jugamemiliki kemampuan melarut dalam n-heksana,sehingga SDS bercampur dengan CdS hasilsintesis.

Analisis kuantitatif untuk CdS hasil sintesisdihitung dari intensitas puncak pada sampel yangsesuai dengan puncak pada standar dibagi denganintensitas puncak pada sampel seluruhnya. Dalamhal ini intensitas yang dipakai adalah intensity(counts). CdS yang disintesis memiliki kemurniansebesar 40,613 %. Dari data yang diperoleh dapatdisimpulkan bahwa pada sampel hasil sintesismengandung senyawa CdS dengan Sistem kristal :cubic [9]

KESIMPULAN

1. Mikroemulsi sistem n-heksana/SDS/air dapatditransformasi dari tipe S1 (fasa kontinyu air) ketipe S2 (fasa kontinyu minyak) denganmenambahkan n-heksana secara bertahap.Titik inversi terjadi pada 20 mL, transformasifasa mulai stabil pada 25 mL penambahan n-heksana

2. Mikroemulsi hasil transformasi dapat digunakansebagai medium untuk sintesis CdS.

3. Perubahan jumlah surfaktan SDS dalampembuatan mikroemulsi berpengaruh terhadapukuran cluster CdS. Semakin banyak surfaktanSDS dalam mikroemulsi menyebabkan clusterCdS semakin kecil dan terjadi pergeseranpanjang gelombang (λg) ke arah UV.

DAFTAR PUSTAKA

1. Schomacker, R., Schwugwr M.J., Sticdorn k.,1995, J. Phys. Chem., 95, 849-864

2. Chandler,R.R., Birgham, S.R., Coffer,J.L.,1993, J. Chem. Ed., 70, A7-A10

3. Pheng Zhang and Lian Gao, 2003, J. Am.Chem. Soc., 19, 208-210

4. Bourrel,M. and Schechter, R.S., 1988,Microemulsion and Related System, MarcellDekker,Inc., New York

5. McCoy,M., 2002, Emulsification of Oil Near aPhase Inversion Condition, http://www.lboro. ac.uk/department/cg/Projects/2002/mcCoy

6. Perry,H.R., Green,D.W., 1997, ChemicalEngineers Handbook, 7

thed, Mc Graw Hill, USA

7. Casado,J., Izquierdo,C., and Fuentes,S., 1994,J. Chem. Ed., 61,446-450

8. Nedeljkovic,J. Patel,M., Kaufman,C.,Pruden,C.J., and O’Leary,N., 1993, J. Chem.Ed., 70, 342-344