tc nevşehir hacı bektaş veli üniversitesi mühendislik fakültesi genel

T.C.

NEVŞEHİR HACI BEKTAŞ VELİ ÜNİVERSİTESİ

MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ

GENEL KİMYA LABORATUVAR DENEYLERİ

Ders Sorumlusu

Yrd. Doç. Dr. Davut SARITAŞ

Sorumlu Asistan

Öğrenci Bilgileri

İsim:

Numara:

Dönem:

Şube:

vii

1. Laboratuar Çal ma ve Güvenlik Kurallar

Laboratuar içerisinde çal ma kurallar n n tamam geçmi yüzy llarda ya anan tecrübeler do rultusunda olu turulmu tur. lk a amada size gereksiz gibi görünen konular ac tecrübelerle denenmi ve ayn hatan n bir daha gerçekle tirilmemesi için laboratuar kural haline dönü mü tür. Hata insan içindir ancak laboratuar içerisinde geçmi tecrübeleri hiçe sayarak yap lan i lemlerin bedeli çok a r olmaktad r.

Kimya Laboratuar nda güvenlik en ön plandad r. Olu abilecek kazalar en aza indirmek için a a da belirtilen düzenlemelere kesinlikle uyulmas gerekmektedir. Bu düzenlemelere uyulmad nda ki i laboratuardan ç kar lacak ve o deneyden telafi alamayacakt r.Unutmay n z ki laboratuar ciddi çal ma yap lan yerdir.

1. Laboratuara geç gelinmemelidir. Gelmeden önce yap lacak deneyle ilgili bilgi al nmal ve deneyin amac ile yap l mutlaka ö renilmelidir.

2. Tüm ö renciler laboratuarda koruma gözlükleri takmak zorundad r. Koruma gözlükleri tüm deney i lemleri s ras nda tak lmal d r. Kullanmayan ki i laboratuardan ç kar lacak ve o deneyden geçer not alamayacakt r.

3. Tüm ö renciler laboratuar çal malar s ras nda mutlaka önlük ve eldiven giymek zorundad r.

4. Laboratuarda sandalet ve ayak parmaklar n aç kta b rakan ayakkab larla çal lmas na izin verilmez.

5. Laboratuarda ara t rma görevlisi yada sorumlu olmadan çal lmaz.

6. Saçlar omuz seviyesinden uzun olan ö renciler saçlar n arkada toplamal d rlar.

7. zin verilmeyen deneyler yap lamaz.

8. Laboratuarda yemek yemek ve bir eyler içmek kesinlikle yasakt r.

9. Herkes yang n söndürücüleri ve ilk yard m dolaplar n n yerlerini bilmelidir.

10. Acil durum ç k lar n n yerlerinin bilinmesi gerekmektedir.

11. Tüm yaralanmalar (kesik, yan k vb.) hemen ara t rma görevlisine bildirilmelidir.

12. Laboratuar periyodu bitiminde cam e yalar temiz ve kuru b rak lmal d r. Masalar n üzerini temizlenip gaz ve suyun kapal oldu undan emin olunmal d r. Her ö renci dökülen kimyasallardan ve k r lan cam malzemeden sorumludur.

13. i eden madde almadan önce etiket iki (2) kez okunmal d r.

14. Reaktif i eleri yerinden al nmaz. S v madde al nmas gerekiyorsa temiz test tüpü veya beher, kat madde al nmas gerekiyorsa tart m ka d kullan l r.

15. Gereken miktar kadar reaktif al nmal d r. Fazla miktarlar daha verimli reaksiyon vermez. Tam tersine kontrol alt na al namayan tepkimeler verebilir.

16. i e kapaklar ortaya b rak lmaz. Ara t rma görevlisinin gösterece i yere b rak lmal d r.

17. Fazla al nm reaktifler kesinlikle i esine geri dökülmemelidir.

18. Reaktif i elerine kesinlikle pipet sokulmamal d r. Bunun yerine madde önce behere

viii

al n r ve oradan kullan l r.

19. Suda çözünen kimyasallar yada organik at klar, uygun at k bidonuna dökülmelidir.

20. K r k camlar cam kutusunda toplan r.

21. Kibrit, turnusol ka d ve benzeri at klar lavaboya at lmaz.

22. Yan c s v lar (organik çözücüler) asla aç k alev yan nda kullan lmamal d r.

23. Test tüpleri s t l rken a z herhangi bir ki iye dönük olmamal d r. Baz kimyasallar kaynamaya ba lad nda iddetlice f k rabilir.

24. S cak malzemeler el ile tutulmaz. S cak malzemelerle çal rken asla plastik eldiven kullan lmamal d r. Cam malzeme yada kroze s t ld ktan sonra so umaya b rak l r yada tahta ma a ile tutulur.

25. Cam malzemelere t pa takmadan önce mutlaka su veya vazelin ile kayganla t r lmas gereklidir. Eli korumak için bez kullan lmal ve cam e ya, tak lan yerine yak n bir yerden kavran lmal d r.

26. Çözelti haz rlan rken kimyasal maddelerin Güvenlik Bilgi Formlar ’na bakarak belirtilen güvenlik önlemleri al nmal d r. Çözeltiler ihtiyaca uygun miktarlarda haz rlanmal d r.

27. Haz rlanan çözeltiler, haz rlan tarihi, örnek sahibi, çözelti/örnek özellikleri bilgilerini içerecek ekilde mutlaka etiketlenmelidir.

28. E er asit seyreltmek gerekiyorsa, asit suyun üzerine yava ça dökülür, su asidin üzerine kesinlikle dökülmez.

29. Cilde herhangi bir kimyasal döküldü ünde hemen bol su ile uzun süre y kanmal d r. Hemen ara t rma görevlisine haber verilmelidir.

30. Kimyasallar n tad na kesinlikle bak lmaz.

31. Gaz duman n kesinlikle solunmamal d r. E er gaz n kokusunu tan mlamak gerekiyorsa gaz n bulundu u bölge üzerine el hafifçe yelpaze yap larak az miktar gaz n burna gelmesi sa lan r.

32. E er göze kimyasal kaçarsa en az 15 dakika boyunca göz banyosunda bol su ile y kanmal d r. Hemen ara t rma görevlisine haber verilmelidir.

33. Herhangi bir alevlenme an nda hemen s kayna kapat l r ve ilgili ki ilere haber verilir. E er alev kontrol d na ç km ise laboratuar hemen terk edilir ve yang n dü mesine bas l r.

34. Giysiler alev alm ise yang n battaniyesi yada du kullan lmal d r. E er battaniye yada du yoksa, ki iyi yanmakta olan k s m temas edecek ekilde yerde yuvarlamal ve yang n söndürücü kullan lmal d r.

35. C va buhar görülemez fakat zehirleyicidir. Termometre k r ld nda s v c va yay l r. Böyle bir durumda hemen ara t rma görevlisine haber verilir.

36. Basit yan klarda yan k bölge 5-10 dakika su alt nda tutulmal d r.

37. Tüm uyar i aretleri ö renilmelidir.

38. Laboratuarda lens kullanmay n z. Kimyasal buharlar lens içinde hapsolabilir ve göze zarar verebilir.

ix

2. Güvenlik Önlemleri ve Laboratuar Kazalar Kimya laboratuarlar nda dikkatsiz çal malar kolayca kazalara sebep olabilir. Bunlar n ba nda ise gözle ilgili kazalar gelmektedir. Vakum, yüksek bas nç alt ndaki gazlar organik çözücüler veya asit gibi maddelerle çal malarda mutlaka bir koruma gözlü ü tak lmal d r. Kimya laboratuar nda en s k görülen kazalardan biri de yang nd r. Su d ndaki bütün maddelerin buharla t r lmas kapal çeker ocakta yap lmal d r. Örne in dietileter, aseton, benzen, etil alkol gibi maddelerle çal rken yak nda hiçbir alev bulunmamas na dikkat edilmelidir. Bu gibi çözücülerin ve çözeltilerin s t lmas nda önceden bekte s t lm su banyosu veya elektrikli s t c lar kullan lmal d r. Bir yang n ç kt nda yap lacak ilk i , pani e kap lmadan gaz musluklar n kapatmak ve çevredeki bütün yan c maddeleri uzakla t rmakt r. E er bir kimsenin üstündeki elbiseler yan yorsa battaniye, ceket, önlük vs. gibi kal n e yalar ile üzeri kapat lmal d r. Laboratuarda olabilecek yan klar önce alkol ile y kanmal sonrada üzerlerine vazelin sürülmeli ve üstü aç k b rak lmal d r. Asit yan klar önce bol su ile sonra da sodyum bikarbonat çözeltisi ile y kanmal d r. Alkali yan klar için önce bol su sonrada seyreltik asetik asit (%1) y kamas yap lmal d r. Herhangi bir kimyasal maddenin göze s çramas halinde göz hemen göz banyosunda bol su ile y kanmal d r. Cam e yalar kullan rken keskin olmamas na dikkat edilmelidir. Keskin uçlu malzemeler bir bek alevinde kütle tirilebilir. Herhangi bir kesik olma durumunda, kan n bir iki saniye akmas na müsaade edilmeli ve daha sonra yara oksijenli su ile y kanmal d r. Derin kesiklerde t bbi yard ma ba vurulmal d r. Herhangi bir ekilde laboratuardaki yaralanmalarda ilk yard mdan sonra hemen en yak n sa l k kurulu una ba vurulmal d r.

x

3. Uyar aretleri Tan t m , Tehlike S n flar ve Sembolleri

A r Alev Al c (Extremely Flammable).................................................................. F+

iddetli Alev Al c (Highly Flammable)................................................................... F

Zararl (Harmful)....................................................................................................... Xn Rahats z edici (Irritant) ............................................................................................. Xi Hassasiyet yarat c (Sensitising) ............................................................................... Xn veya Xi

xi

Çok zehirli (Very Toxic) .......................................................................................... T+ Zehirli (Toxic) ........................................................................................................... T

Kanserojen (Carcinogenic, Kategori 1 ve 2) ............................................................. T Kanserojen (Carcinogenic, Kategori 3)..................................................................... Xn

xii

Patlay c (Explosive) ................................................................................................. E

A nd r c (Corrosive) ............................................................................................... C

Oksitleyici (Oxidising).............................................................................................. O

xiii

Çevre için tehlikeli (Dangerous for the Environment).............................................. N Flora ve fauna aç s ndan tehlikelidir.

Radiyoaktif (Radioactive)

Teratojen (Teratogenic) Do mam çocukta (fetus) kusurlar olu mas na neden olur.

Mutajenik (Mutagenic, Kategori 1 ve 2)................................................................... T Mutajenik (Mutagenic, Kategori 3)........................................................................... Xn Genetik mutasyona sebep olur.

xiv

Eldiven Kullan

Kapal Ayakkab Kullan Önlük Kullan

Laboratuar Gözlü ü Kullan

xv

4. Güvenlik Bilgi Formu (Material Safety Data Sheet, MSDS) Laboratuarda kullan lan kimyasal maddelerle ilgili bilgiye çabuk eri im sa lamak amac ile Güvenlik Bilgi Formlar kullan l r. Her kullan c ya aç k olan Güvenlik Bilgi Formlar (MSDS: Material Safety Data Sheet) laboratuar sorumlusundan veya internetten temin edilebilir. Üretici firmalar ürünleri için bu formlar üretmek ve da tmakla yükümlüdür. Tüm kimyasal madde kataloglar nda madde ile ilgili güvenlik bilgi formu bulunmaktad r. Herhangi bir kimyasal madde ile çal maya ba lamadan önce MSDS mutlaka gözden geçirilmeli ve uygun koruyucular kullan lmal d r. Güvenlik Bilgi Formlar her kimyasal madde için a a da verilen bilgileri içerir.

Kimyasal Madde veya kar m n ad ve içeri i Zararl Madde içeri i Fiziksel ve kimyasal özellikleri Yang n ve patlama bilgileri Sa l a zararl l k bilgileri lkyard m bilgileri

Depolama bilgileri Reaktivite ve stabilite bilgileri Dökülme veya s zma olmas ile ilgili bilgileri Ekolojik ve toksikolojik özellikler Özel tedbirleri Özel korunma bilgileri Ta ma bilgileri Uzakla t rma bilgileri Yönetmelikler ile ilgili bilgiler Di er bilgiler

Haz rlanan bu interaktif kitapta deneylerin madde ve malzemeler bölümünde kimyasallar n ilgili güvenlik bilgi formlar link olarak verilmi tir. Ayr ca bölümümüz internet sayfas nda bulunan “kimyasal listesi” bünyesinde, kulland m z kimyasallar n da güvenlik bilgi formlar na ula abilirsiniz. Di er Güvenlik Bilgi Formlar na ula labilecek baz web siteleri:

http://www.merck.de

http://hazard.com/msds/

http://www.ilpi.com/msds/

xvii

5. Laboratuar Malzemeleri

spor

k skaç

üçgen kil

porselen kroze

ikili büret tutaca (kelebek)

amyant tel

bek üçayak

halka

k skaç

k skaç tutucu (nivo)

k skaç tutucu (nivo)

xv

iii

geri

sout

ucu

dam

latm

a hu

nisi

behe

r

ayrm

a hu

nisi

desi

katö

r

bühn

er h

unis

i

süzm

e er

leni

(n

uçe

erle

ni)

huni

cam

bor

u

petri

kab

saat

cam

mez

u rer

len

balo

n

su tr

ombu

vezi

n ka

b

balo

n jo

je

xi

x

gaz

büre

ti

büre

t

pipe

t

ilifli

ger

i so

utuc

uge

ri so

utuc

ubu

llu g

eri s

out

ucu

ilifli

term

omet

re

term

omet

re

bullu

pip

et

xx

tüpl

ük

last

ik t

pa

tüp

ma

as

bühn

er h

unis

i

kroz

e

hava

n kr

oze

dam

lal k

dene

y tü

pü

cam

bag

et

öze

sap

plat

in te

l

sant

rifüj

tü

pü

past

örpi

peti

pise

t

puar

kalo

rimet

ri ka

b

man

tar t

pa

xx

i

ma

a

üç a

yak

lab

jack

(krik

o)

bek

plat

in k

roze

ku

mpa

s

cm

bz

(pen

s)

moh

r pen

si

xx

ii

hass

as te

razi

kar

trc

stc

güç

kayn

a

(var

yak)

sant

rifüj

balo

n s

tc

(man

tolu

stc

)

pale

t s

tc

xxiii

Cam Malzemelerin Temizlenmesi:

Laboratuarda en önemli i lerden birisi de cam malzemelerin temizli idir. Kirli malzemelerle yap lan deneyler do ru ve duyarl sonuçlar vermez. Cam malzemelerin temizlenmesinde çe itli y kama çözeltileri kullan l r. Bu çözeltiler cam malzemelerde kirlenmelere neden olan kimyasal maddeleri yükseltgeyerek çözünmelerini sa lar. Çok kullan lan y kama çözeltilerinden a a da bahsedilmi tir.

Kromik asit çözeltisi: 6g potasyum dikromat n (K2Cr2O7) 100mL deri ik sülfürik asit (H2SO4) deki çözeltisidir. Çözelti rengi turuncudur ve rengi ye ile dönene kadar kullan labilir. Renk dönü ümünün nedeni kromik asitteki (H2Cr2O7) kromun +6 de erlikten +3 de erlili e indirgenmesidir. Krom kanserojen bir maddedir.

Bazik permanganat çözeltisi: 10g potasyum permanganat (KMnO4) ile 10g sodyum hidroksitin (NaOH) 100mL dam t k sudaki menek e renkli çözeltisidir. Kahverengi çözelti siyah renge dönene kadar temizleme i leminde kullan labilir. Renk dönü ümünün sebebi menek e renkli potasyum permanganat n mangan dioksite (MnO2) dönü mesidir. Bazik potasyum permanganat çözeltisi ile y kama yap ld nda cam malzemede kahverengi bir MnO2 filmi olu uyorsa, film 1M HCl çözeltisi ile y kanmal d r.

Kral suyu: 3 hacim deri ik hidroklorik asit (HCl) + 1 hacim nitrik asit (HNO3) çözeltisidir.

Asit banyolar : Çe itli asit banyolar olmas na ra men en uygun asit banyosu deri ik sülfürik asit (H2SO4) ile çok az miktardaki deri ik nitrik asit (HNO3) kar m d r. Nitrik asit cam malzemedeki kimyasal maddeyi yükseltgeyerek temizlemektedir. Bu s rada zararl maddeler aç a ç kaca ndan çözelti s k ve küçük hacimlerde kullan lmal d r. Asit banyolar çok tehlikeli olduklar ndan laboratuarlarda saklanmazlar.

Organik çözücüler: Alkol, aseton, benzen, eter, karbontetraklorür, piridin, tetrahidrofuran (THF) vb. organik maddelerdir. Bu tür çözücüler pahal olduklar ndan cam malzemeler toplu y kanmal d r. Kirlenen organik çözücüler dam tma yöntemi ile safla t r larak yeniden kullan lmal d r. Yine bir çok organik çözgen kanserojen kimyasal s n f ndad r.

Ya l katrans kirler için: Katrans ya l lekeler için %5-10 luk sodyum fosfat (Na3PO4) çözeltisi kullan l r.

Ya l katrans kirler için: Katrans ya l lekeler için 120g sodyum hidroksit (NaOH) 120mL su içerisinde çözünür. Üzeri alkol ile 1L ye tamamlan r. Bu y kama çözeltilerinin hepsinde eldiven ve koruyucu gözlük kullanmak gereklidir.

xxv

6. Deney Öncesi Bu kitapta deneyler belirli bir s ra takip edilmeksizin yaz lm t r. Dönem içerisindeki deneyler, dersin sorumlu hocas taraf ndan belirlenecek ve dönem ba nda ö rencilere hangi numaral deneylerin i lenece i ilan edilecektir. Deneylerde yer alan “Madde ve Malzemeler” listesinde ö rencinin deneye getirmesi gereken veya kendisinin haz rlayaca doküman madde ve malzemeler k rm z bir y ld z ile i aretlenmi tir. Yine laboratuar çal malar n n sonucunda artakalan madde ve kimyasallar n uygun ekilde imhas n n yap labilmesi için at k beherine (veya ba ka bir kaba) toplanmas çevreye kar olan sorumluluklar m z n ba nda gelmektedir. Bu al kanl k daha ya an r bir dünya için hem ö rencilikte hem ileriki mesleki ya am m zda büyük önem arz edece inden yine “Madde ve Malzemeler” listesinde k rm z renkte vurgulanm t r. Bu noktada ö rencinin deney öncesinde interaktif deney föylerinde yer alan kimyasal linklerine göz gezdirmesi ve kullan lan kimyasallar n çevre için hangi riskleri ta d n incelemesi hem sorumluluklar n yerine getirmesi, hem de “Güvenlik Bilgi Formu” (MSDS) okuma al kanl kazanmas aç s ndan önemlidir. Kitapta mavi renkte görünen yaz lar aktif linklerdir ve üzerlerine t kland klar nda internet ortam nda aç lacaklard r. Uygun laboratuar ekipmanlar n (güvenlik gözlü ü, önlük, eldiven gibi) sa lamadan deneye gelen ö rencilerin deneye al nmamas gibi do ru at k kimyasal prosedürlerine uymayan ö rencilerinin de ç k yoklama s navlar geçersiz say lacakt r. Laboratuar ko ullar n n tehlikeleri göz ard edilemeyecek bir gerçektir. Olas risk faktörlerini en aza indirmenin temel ko ulu laboratuar ortam nda çal an ki ilerin ne yapmakta olduklar n iyi biliyor olu udur. Üzerinde çal t deneyi iyi irdelememi , kulland malzemelerin özelliklerini iyi tan mam bir çal an laboratuar içerisindeki en temel tehlike unsurudur. Bütün bu ön haz rl k ve konsantrasyonun sa lanmas na ra men laboratuarda ufak kazalar n gerçekle mesi kaç n lmazd r. Cam e yalar n k r lmas , kimyasal saç l m gibi durumlar en s k görünen kazalard r. Bu noktada önemli olan kazalar n ne kadar ufak olursa olsun ilgili ki ilerin bildirilmesidir. Tecrübe yetersizli inden önemsiz say labilecek bir kaza asl nda ciddi problemler do urabilir, insan sa l n tehlikeye atabilir. Örnek vermek gerekirse k r lan bir cival termometrenin bildirilmemesi ve saç lan civan n uygun olmayan ekilde temizlenmesi, kalan civa art klar n n zaman içerisinde buharla arak tüm çal anlar ufak dozlarda da olsa zehirlemesine yol açabilir. Deney tezgahlar nda (bench) çal rken tezgahta bulunabilecek kimyasal saç l mlar göz ard etmemek gerekir. Bu sebeple çal malar esnas nda cep telefonlar , cüzdan, atk , apka gibi e yalar tezgah üzerinde bulundurulmamal d r. Bu tür risk faktörlerini ortadan kald rabilmek için çal malar sonunda ortam mutlaka gerekti i gibi temizlenmelidir.

xxvi

YAPILACAK DENEYLER

Birinci Dönem (Güz Yar y l ) Genel Kimya Laboratuar Deneyleri 1. hafta : Deney No..................... 2. hafta : Deney No..................... 3. hafta : Deney No..................... 4. hafta : Deney No..................... 5. hafta : Deney No..................... 6. hafta : Deney No..................... 7. hafta : Deney No..................... 8. hafta : Deney No..................... 9. hafta : Deney No..................... 10. hafta : Deney No..................... 11. hafta : Deney No..................... 12. hafta : Deney No..................... 13. hafta : Deney No..................... 14. hafta : Deney No..................... 15. hafta : Deney No.....................

kinci Dönem (Yaz Yar y l ) Genel Kimya Laboratuar Deneyleri 1. hafta : Deney No .................... 2. hafta : Deney No .................... 3. hafta : Deney No .................... 4. hafta : Deney No .................... 5. hafta : Deney No .................... 6. hafta : Deney No .................... 7. hafta : Deney No .................... 8. hafta : Deney No .................... 9. hafta : Deney No .................... 10. hafta : Deney No .................... 11. hafta : Deney No .................... 12. hafta : Deney No .................... 13. hafta : Deney No .................... 14. hafta : Deney No .................... 15. hafta : Deney No ....................

Dersin Sorumlu Hocas

..................................................................

* yap lacak deneyler ve s ralamas dönem ba nda dersin sorumlu hocas taraf ndan ilan edilecektir.

Maddenin Fiziksel ve Kimyasal Özelliklerinin Tan nmas DENEY NO:1

1

1. Maddenin Fiziksel ve Kimyasal Özellikleriyle Tan nmas

Madde ve Malzemeler: Deney Tüpü ve SpatülCuSO4 (bak r sülfat)Na2CO3 (sodyum karbonat) Ba(NO3)2 (baryum nitrat) Mg erit Ni asta HNO3 (nitrik asit) H2SO4 (sülfürik asit)CaCl2 (kalsiyum klorür) C12H22O11 ( eker) At k Toplama Beheri (asit)

Her maddenin belirleyici özellikleri vard r. Bunlar fiziksel ve kimyasal özelliklerdir. Bu özelliklerin her madde için farkl l k göstermesinden dolay maddeleri birbirinden ay rt etmek mümkündür. Örne in eker ve tuzuz ikisi de beyaz, kat kristalimsi, suda çözünür ve kokusuzdurlar. Fakat eker tatl d r ve s t l rsa erir, fazla s da kahverengiye döner ve yanar. Ancak tuz ise farkl

bir tada sahiptir ve ancak 800ºC de erir, kahverengiye dönmez. Aç k alevde yak l rsa sar bir k verir. Fiziksel özellikler: Maddenin d karakterini olu turan özelliklerdir. Tat, koku, renk, erime, kaynama ve donma noktas , yo unluk, ak kanl k, viskozite, elektrik iletkenli i maddenin fiziksel özellikleridir. Bu fiziksel özelliklerin de i imi sonucunda maddenin karakterini de i tirmez. Ayn maddenin kat s v gaz fazlar aras nda veya düz bir ka t ile buru mu bir ka t aras nda fiziksel farkl l klar vard r. Kimyalar ayn d r. Fiziksel de i imler sonucunda madde eski formuna tekrar basit fiziksel yöntemlerle dönü ebilmektedir. Kimyasal özellikler: Maddenin iç yap s na dair özelliklerdir. Ancak kimyasal tepkimelerle de i im gösterebilen bu özellikler, maddenin atom ve molekül baz ndaki karakterleriyle do rudan ili kilidir. Kimyasal bir de i im (reaksiyon) sonucu madde eski haline ya dönememekte yada karma k kimyasal proseslere ihtiyaç duymaktad r. Bir odunun yanmas veya bir çimentonun donmas dönü ümsüz kimyasal de i imlere örnek verilebilir.

Maddenin Fiziksel ve Kimyasal Özelliklerinin Tan nmas DENEY NO:1

2

Deneyin Yap l : a) Sudaki Çözünürlük: Deney tüpüne spatül ile bir miktar (0,2 – 0,4 g) kat madde al n r. Üzerine 20 damla (~1mL) su eklenir ve çalkalanarak çözünürlü ü gözlemlenir. Madde çözünmemi se ayn miktar su eklenip sonuç kaydedilir. b) Is sal Davran : Deney tüpüne spatül ucuyla bir miktar kat madde al n r. Deney tüpü bek alevine 45 derecelik aç yapacak ekilde tutulur. Meydana gelen de i iklikler kaydedilir. c) 0,1M Nitrik Asit le Tepkimesi: Deney tüpüne spatül ucuyla bir miktar kat al n r. Üzerine 20 damla (~1mL) seyreltik nitrik asit ilave edilir. Meydana gelen de i iklikler kaydedilir. d) 0,1M Sülfürik Asit le Tepkime: (c) kk ndaki deney nitrik asit yerine sülfürik asit kullanarak tekrarlan r. De i imler kaydedilir. Deney; baryum nitrat, kalsiyum klorür, bak r sülfat, sodyum karbonat, magnezyum erit, ni asta ve ekerin her biri için tekrarlan r. Sonuçlar bir çizelgede toplan r.

Çözünürlük Is sal Davran HNO3 H2SO4

Ba(NO3)2

CaCl2

CuSO4

Na2CO3

Mg erit

Ni asta

eker

Naftalinin Erime ve Donma Noktas Tayini DENEY NO: 4

11

4. Naftalinin Erime ve Donma Noktas Tayini

Madde ve Malzemeler: Beher Termometre Baget Kronometre Grafik ka d * Naftalin At k Toplama Beheri (naftalin)

Deneyde bir maddenin kat halden s v hale geçi ini (hal de i imini) gözlemleyerek erime e risini çizmek ve erime donma noktas n n tespit edilmesi amaçlanmaktad r. Erime olay n n tersi, yani bir s v n n kat hale dönü ümü Donma olarak bilinir. Donma noktas (d.n) ise 1 atmosfer bas nç alt nda s v ve kat n n bir arada bulunabilece i s cakl k olarak tan mlanabilir. Saf maddeler ayn s cakl kta erir ve donarlar. Hemen her kat n n karakteristik bir erime s cakl vard r.

Bir kat maddenin s v hal göstermeden do rudan gaz hale geçmesi olay na süblimle me denir. S v lar her s cakl kta belirli bir buhar bas nc gösterir. S v n n buhar bas nc n n d bas nca e it oldu u s cakl a kaynama noktas denir. Deneyin Yap l : Bo behere yakla k 150mL su doldurulup s t c üzerine yerle tirilir. Yakla k 5g naftalin tart l p kuru bir deney tüpüne bo alt l r. Deney tüpü haz rlanm olan su banyosuna yerle tirilir. Deney tüpünün içine termometre okunabilecek ekilde yerle tirilir. Beher, s t c ile s t l r ve 1dakika aral klarla s cakl kaydedilir. Okuma i lemi naftalinin tümü eridikten sonra s cakl n 10ºC daha artt de ere kadar sürdürülür. Tüp su banyosundan ç kar l r. Her 30 saniyede bir s v haldeki naftalinin s cakl kaydedilir. Bu i lem naftalin kat la ana kadar

Erime (Te)

Donma (Td)

Buharla ma (Tb)

Yo unla ma (Ty) KATI SIVI GAZ

Süblimle me (Ts)


12

yap l r. Deney sonucunda tüp içerisinde donan naftalinler s cak su ile y kanarak at k toplama kab na al n r. Veriler: Deneyin zamana (dak.) kar s cakl k (ºC) de erleri kaydedilir. Sonuçlar: 1. Naftalinin s cakl k (ºC) - Zaman (dak.) erime e risi

çizilir. 2. Naftalinin s cakl k (ºC) - Zaman (dak.) donma e risi

çizilir. 3. Naftalinin erime ve donma s cakl klar grafikten

okunur. 4. Bulunan de er teorik de erle kar la t rarak hata

hesab yap l r. (teorik de er literatürden bulunur)


13

dak. °C dak. °C

Kristallendirme DENEY NO: 7

25

7. Kristallendirme

Madde ve Malzemeler: Erlen Huni Süzgeç Ka d Aktif Kömür Saf Su Benzoik Asit NaCl (sodyum klorür)KNO3 (potasyum nitrat) Maske * At k Toplama Beheri (benzoik asit)

Teori: Kristallendirme kat kar mlardaki bile enleri birbirinden ay rmakta ve bu bile enleri safla t rmada kullan lan bir yöntemdir. Kristallenme ile ay rmaya ayr msal kristallendirme ve safla t rmaya ise kristallendirme denir ve temelde ayn i lemleri içerir. Kristallendirme, oda s cakl nda kat olan maddelerin safla t r lmas nda yayg nca kullan lan bir yöntemdir. Yöntem temel olarak, s cakl n dü ürülmesi ile çözünürlü ün azalmas prensibine dayan r. S cakl k art r ld nda kristallenmesi istenen kat n n çözünmesi ancak uzakla t r lmak istenen safs zl klar n çözünmemesi beklenir. deal bir kristallendirmede safs zl k yaratan maddeler s v da kal rken kat madde temiz kristaller halinde çöker. Kristallendirme ile safla t rmada izlenen yol genel olarak öyledir. 1. Kat madde çözücünün kaynama noktas nda çözülür. 2. Çözünmeyen maddeler çözelti s cakken süzülür. 3. Sistem mümkün oldu u kadar yava so umaya

b rak l r. 4. So uma tamamland ktan sonra olu an kristaller

süzülür 5. Kristallere yap m olan çözücü kristalleri çözmeyen

kolay buharla abilen bir s v ile y kan r. 6. Elde edilen kristaller uygun bir kurutma yöntemi ile

kurutulur.

Benzoik asit birçok saf kimyasal gibi zehirlidir, tozlar solunmamal d r. Gözleri tahri

edebilir. Eldivensiz çal lmamal d r. Çevreye

zararl d r, lavaboya dökülemez.


26

ki kat dan her ikisi de ayn s v da çözündü ü halde, s cakl kla çözünürlüklerinin de i imi birbirinden farkl ise bunlar n olu turuldu u kar m so utulursa öncelikle s cakl kla çözünürlü ü fazla de i en kristallenerek kar mdan ayr l r. ki maddenin s cakl kla çözünürlükleri ne kadar farkl ysa ay rma o oranda daha iyi gerçekle ir. Kristallendirme i lemi uygulanacak kat n n; belirli bir çözücüde s cakta çözünüp, so ukta çözünmemesi gerekir. Bunun için safla t r lacak kat uygun bir çözücüde s t larak doygun çözeltisi haz rlan r ve s cak çözelti

süzülerek çözünmeyen safs zl klar uzakla t r l r. S cak çözeltide bulunan maddenin kristallenmesini sa lamak için u i lemlerden biri uygulan r:

Çözelti so utulur. Çözelti a r doymu hale getirilir. Çözünenin çözünmedi i ikinci bir çözücü eklenir. Çözünenin buharla mayaca durumlarda çözücünün bir k sm buharla t r l r.

Olu an saf kristaller süzülerek al n r, çözeltide ise çözünür safs zl klar kal r. Bu ekilde elde edilen kristaller yeteri kadar safl kta de ilse, ba ka çözücü yada çözücü sistemleri kullanarak yeniden kristallendirme i lemi yap l r. Ayr msal kristallendirme i leminde ise, kat kar mdaki bile enlerden birinin daha az di erinin daha çok çözündü ü bir çözücü belirlenir ve bu çözücüde kat kar m s t larak çözülür ve s cakken süzülür. Çözelti so utulurken önce, çözücüde daha az çözünen maddenin saf kristalleri, çözeltinin daha çok so utulmas ile daha çok çözünen maddenin saf kristalleri olu ur. Elde edilen kristaller ayr süzme i lemleri ile çözeltiden al n r. Deneyin Yap l : 1g kristallendirilecek madde toz haline getirilir ve erlene bo alt l r. Madde, minimum hacimdeki çözücünün (kat maddenin yüzeyini kaplayacak kadar) kaynama noktas nda erlen içerisinde çözünür. Erlen su banyosu veya bir s t c da yava yava kar t r larak s t l r. E er madde tamamen çözünmediyse bir miktar çözücü ilave edilir. Çözücü ilavesine madde tamamen çözününceye kadar devam edilir. Çözelti renklenirse aktif kömürden vakum trombu ile süzülür. Bu süzmeden sonra rengin kayboldu u görülecektir. Daha sonra s cak çözelti tekrar süzülür. Maddenin bir k sm n n filtre ka d nda kristallenmemesi için süzme i lemi çok h zl yap lmal d r. S cak süzme i lemlerinde kullan lan tüm aparatlar n ayn


27

s cakl a getirilmi saf su ile y kanmas filtre ka d ve cam malzemelerde ani so umaya ba l kristallenmeyi engelleyecektir. E er çözelti h zl so utulursa (musluk suyuna tutarak veya buz banyosunda) kristaller çok küçük olur ve buda yüzey alan geni leyen kristallerin safs zl klar tutmas n kolayla t r r. Kristallenme süresince erlen hareket ettirilmemelidir. E er kristallendirme olmuyorsa o maddeden birkaç kristali çözeltiye ilave edilir veya cam bagetle erlenin iç çeperi çizilir. Olu an kristaller süzülerek al n r. Süzme i lemi vakumda yap l rsa kristalleri kurutmak daha kolay olur. En son i lem kristallerin kurutulmas d r. Bu amaçla vakum etüv kullan l r. Dü ük bas nç ve dü ük s cakl kta maddenin bozunmas da önlenmi olur. Ayr msal Kristallendirme: Sodyum klorür (NaCl) ile potasyum nitrat (KNO3) tuz kar m n n ayr lmas ayr msal kristallendirme i lemi ile gerçekle tirilir. Bunun için tuz kar m suda çözülür, s t l r ve süzülür. Çözelti so utulurken önce daha az

çözünen NaCl çöker, KNO3 suda çözülmü olarak kal r. Kalan bu çözelti daha da so utularak KNO3' n kristallenmesi sa lan r. Böylelikle NaCl ile KNO3 tuzlar ayr lm olur.

Benzoik Asit Kristalleri

Asit-Baz Titrasyonu DENEY NO: 12

41

12. Asit-Baz Titrasyonu

Madde ve Malzemeler: Beher Büret Erlen Mezür Desikatör Fenolftalein indikatörK(OOCC6H4COO)H (potasyum hidrojen ftalat)NaOH (sodyum hidroksit) H2SO4 (sülfürik asit)At k Toplama Beheri

Teori: Pipet, büret ve balon joje gibi cam malzemeler kullan larak yap lan kimyasal analizlere volumetrik analiz denir. Deri imi bilinmeyen bir numune mol say s çok iyi tespit edilebilen ikinci bir çözelti ile analiz edilebilir. Deri imi bilinen çözeltiye standart çözelti denir. Belli hacimde deri imi bilinen çözelti deri imi bilinmeyen çözeltiye ilave edilir. Bu olaya titrasyon denir. Bürete standart çözelti (titrant) konur. Deri imi bilinmeyen çözelti erlene konur. Tepkime, stokiyometrik miktarlarda maddeler tepkimeye girince biter. Bu nokta, titrasyonda e de er nokta olarak tan mlan r. Asit baz titrasyonunda e de er nokta bir indikatör yard m ile görülecektir. Bu amaçla fenolftalein kullan lacakt r. Bu indikatörün bazik rengi pembe asidik rengi ise renksizdir. Fenolftalainin renk de i tirdi i nokta sonlanma noktas olarak bilinir.

Deneyin Yap l : NaOH çözeltisinin haz rlanmas : Sodyum hidroksit çok nem çekici (higroskopik) oldu u için a rl sa l kl olarak tespit edilemez. Bu nedenle deri imin çok duyarl bir ekilde tespit edilebilmesi için bir asitle (primer standart) ayarlanmas gerekir. Bu deneyde baz, kuru potasyum hidrojen ftalat (K(OOCC6H4COO)H 2H2O) ile ayarlanacakt r. Potasyum hidrojen ftalat n a rl büyük, safl yüksektir ve higroskopik de ildir. Tepkime denklemi;

OH + HC8H4O4 C8H4O4 + H2O

Titrasyon Düzene i


42

Ftalat n mol say s = ftalat n a rl / molekül a rl (204,2g) Ftalat n mol say s = sodyum hidroksitin mol say s MNaOH × VNaOH = Ftalat n mol say s NaOH deri imi = Ftalat n mol say s / VNaOH Daha sonra deri imi belli olmayan bir asit çözeltisinin deri imi ayarlanm baz çözeltisi ile belirlenebilir. MNaOH × VNaOH = Masit × Vasit veya = NaOH n mol say s NaOH ayarlarken farkl miktarda ftalat kullan larak en az iki veya daha fazla titrasyon yap l r ve ortalamalar al n r. Stok çözelti NaOH haz rlanmas : 8g NaOH 10mL saf suda çözünür. Çözelti bir miktar Na2CO3 ün çökmesi için bekletilir. Çökelek olu mu sa deri ik baz çözeltisi süzülerek balon jojeye aktar l r ve hacmi 1 litreye tamamlan r. Primer standart asidin haz rlanmas : 10–15g potasyum hidrojen ftalat 110ºC de etüvde birkaç saat kurutulur ve desikatörde so umaya al n r. Yakla k 0,2-0,4g aras kuru ftalat 0,001 duyarl l kta tart l r. Tart lan asit 250mL lik bir erlene al narak üzerine 50mL saf su eklenir ve çözünmesi sa lan r. Fenolftaleinden üzerine 2 damla damlat l r. Primer asidin titrasyonu: Temiz bir büret al narak iki defa 5mL sodyum hidroksit ile çalkalan r. çerisine NaOH doldurulur ve 0 çizgisine denk getirilir. Baz erlen içerisindeki aside damla damla eklenir ve bu esnada erlen de çalkalan r. E de er noktas nda yakla ld kça asit çözeltisinde pembele meler görünür ve kaybolur. Pembe rengin kaybolma h z ndaki gecikme dönüm noktas na yakla ld n n i aretidir. Bu nokta e de er noktan n kaçmamas için baz ilavesi daha dikkatli gerçekle tirilmelidir. Olu an pembe renk 30 saniyeli ine kal c oldu u noktada titrasyon biter. Bu titrasyon i lemi fakl bir gramajdaki ftalat ile tekrarlan r ve bulunan deri imlerin ortalamas al n r.


43

Deri imi bilinmeyen bir asidin titrasyonu: deri imi bilinmeyen asit örne inden 25mL al n r ve 2 damla fenolftalein damlat l r. Büret ayarlanm (deri imi tam olarak tespit edilmi ) NaOH ile doldurulur ve titre edilerek e de er noktas saptan r. Bilinmeyen numunenin titrasyonu 2 set çal l r ve sonuç konsantrasyonlar n n ortalamas al n r. Baz ndikatörler: Uygunsuzluklar: Kullan lan malzemeler temiz ve kuru olmal d r. Büret doldurulurken mutlaka huni kullan l r ve göz hizas nda terazisi al n r. Büreti kullan rken hava kabarc kalmamas na ve muslu un alt nda kalan k sm n dolu olmas na dikkat edilir. Büret sol elle idare edilirken erlen sa elle çalkalan r (solaklar için de i ir). Erlenin alt na beyaz bir kâ t konursa dönüm noktas nda olu acak renkler daha kolay görülür. Titrasyon s ras nda erlenin ön yüzeyi pisetten püskürtülen saf suyla arada bir y kan r.


44

Hesaplamalar: 1. deneme 2. deneme Ftalat n a rl : .......................................................... ..............................................

Ftalat n mol a rl :................................................... ..............................................

Ftalat n mol say s : .................................................... ..............................................

Büretten ilk okuma:.................................................... ..............................................

Büretten son okuma:................................................... ..............................................

Harcanan NaOH hacmi: ............................................. ..............................................

NaOH deri imi: .......................................................... ..............................................

NaOH ortalama deri imi: ...........................................

Asidin hacmi: ............................................................. ..............................................

Büretten ilk okuma:.................................................... ..............................................

Büretten son okuma:................................................... ..............................................

Harcanan NaOH hacmi: ............................................. ..............................................

NaOH deri imi: .......................................................... ..............................................

NaOH mol say s : ...................................................... ..............................................

Asit deri imi: .............................................................. ..............................................

Asit ortalama deri imi: ...............................................

Bir Tuzun Çözünürlü ünün Tayini DENEY NO: 14

47

Tuzun formülü........... Çözünürlük g/100g H2O

NH4Cl........................ 29,7 (0°C) CaCl2 ......................... 14,5 (20°C) NaCl .......................... 36,0 (20°C) NaCl .......................... 37,0 (50°C) CuS............................ 3,3 10-5 (18°C) PbSO4 ........................ 4,3 10-3 (25°C) BaS4........................... 1,15 10-4 (0°C) Baz Tuzlar n Çözünürlükleri

14. Bir Tuzun Çözünürlü ünün Tayini

Madde ve Malzemeler: Hassas Terazi Havan Termometre Bak r Tel Mantar T pa Deney tüpü Büret Beher K skaç - Spor Grafik Ka d * KCl (potasyum klorür) KBr (potasyum bromür) KNO3 (potasyum nitrat) KClO3 (potasyum klorat) K2Cr2O7 (potasyum kromat) (NH4)2SO4 (amonyum sülfat) NH4Cl (amonyum klorür) At k Toplama Beheri

Teorik Bilgi: Bir tuzun çözünürlü ü, genel olarak belli bir a rl ktaki çözücüde (genel olarak 100g) ve belli bir s cakl kta kaç gram çözüldü ü dikkate al narak hesaplan r. Çözünürlü ü etkileyen faktörlerin ba nda s cakl k gelir. Doygun bir çözeltinin s cakl n azaltmak veya artt rmak, çözücü-çözünen aras ndaki dengede bir stres yarat r ve Le Chatelier lkesine göre dengenin yönü bu stresi azalt c do rultuda kayar. Bu nedenle s cakl k artt r l nca denge, endotermik yöne; aksine s cakl k dü ürülünce, ekzotermik yöne kayma e ilimi gösterir. yonik bile iklerin ço u s cakl k art na paralel bir

çözünürlük art gösterirler. Zira doygun bir çözeltide daha fazla maddenin çözünmesi, genellikle ek enerji ( s ) girdisi ve yüksek s cakl k gerektiren endotermik bir süreçtir S cakl kla çözünürlük de i imini bir grafik halinde göstermek daha uygundur. Deneyin Yap l : Tuzlardan biri seçilir, Seçti iniz tuzdan yakla k 8gr havanda iyice toz haline getirilir. Di er taraftan, büyük bir deney tüpü (20cm) uygun 2 delikli bir t pa ile


48

Çözünürlük Tayin Tüpü Düzene i

kapat l r. Deliklerden birine 110 C lik bir termometre geçirilir. Termometrenin ucunun tüpün taban na de memesine dikkat edilir. kinci deli e bir ucu tüpün içinde kalacak büyüklükte halka yap lm bak r tel geçirilir. Bak r telin halkas mantar t pa d nda kalan ucu kullanarak elle kolayl kla a a yukar hareket ettirilebilmelidir. Bu ekilde haz rlanan deney tüpü t pas ç kar larak 0,01gr hassasiyetle bir analitik terazide tart l r. çine toz haline getirilen, çözünürlü ü tayin edilecek kuru

maddeden yakla k 5gr kadar koyulur ve analitik terazide hassas olarak yeniden tart l r. Üzerine bir pipet ile dikkatlice 3mL saf su ilave edilir ve tüpün t pas kapat l r. Bu ekilde haz rlanan tüp 400mL beher içinde kaynayan suya dald r l r. Tüpün içindeki çözelti su banyosunun içinde kalacak ekilde tüp bir k skaç ile spora tutturulur ve bütün tuz çözünene kadar tüp içindeki halkal çubukla kar t r l r. Bu i lem yap l rken termometrenin k r lmamas na dikkat edilir. Kaynayan suyun içindeki tüpte bulunan tuz birkaç dakika içinde tam olarak çözünmezse 1mL daha su ilave edilir. Gerekirse her defas nda 1mL olmak üzere tuz tam olarak çözünene kadar saf su ilavesine devam edilir. Gere inden fazla su ilave edilmemelidir çünkü çözeltinin doygunluk derecesine çok yak n olmas istenir.

Tüp kaynayan su içinde gerekti inden fazla tutulmaz. Bu suretle buharla ma ile fazla su kayb engellenmi olur. Tüpteki tuz tam olarak çözündükten sonra tüp s cak sudan ç kar l r. Tüpün so umas s ras nda kristallenmenin ba layaca an dikkatli bir ekilde gözlenir ve kristallenmenin ba lad andaki s cakl tespit edilir. Bu s cakl k, çözeltinin doygunluk s cakl d r. Do ru bir doygunluk s cakl elde etmek için bu s tma, so utma ve kristallenme s cakl n n tespiti i lemi birkaç defa tekrarlanmal d r. Sonras nda tüpe büretten 1mL saf su ilave edilir. Tekrar tüp içindeki bütün kristal çözünene kadar kaynayan suyun içinde tutulur. Çözünme i i tamamlan nca tüp s cak sudan ç kar l r. Devaml kar t r larak so utulur. Yukar da yapt m z gibi so uma esnas nda kristalin olu maya ba lad s cakl k do ru bir ekilde tespit edilir. Bu durumda do ru bir doygunluk s cakl elde etmek için s tma ve so utma i lemi birkaç defa tekrarlan r. Bu i lem

(1mL saf ilavesini) geni bir s cakl k aral n kaplayan en az 5 veya 6 doygunluk s cakl elde edene kadar tekrarlan r. Yani 1mL saf su ilave ederek farkl


49

doygunluk s cakl elde etme deneyimi 5–6 defa yap l r. E er 1mL saf su ilave etti imiz zaman doygunluk s cakl çok dü ük bir de er gösterirse di er deneyleri 1mL saf su yerine 0,5mL saf su ilave ederek tekrarlanabilir. Tersine 1mL saf su ilavesi doygunluk s cakl n çok az dü ürmü ise 1mL saf su yerine 2 veya 3mL saf su ilave ederek deneyler tekrarlanabilir. Sonuç: Deneyin sonuçlar ndan yararlanarak ve 1mL su a rl n 1 gr kabul ederek her doygunluk s cakl için 100gr suda çözünen tuz miktar hesaplan r. Çözünürlü ünü tespit etti imiz tuz için, bir çözünürlük - s cakl k grafi i çizilir. Grafikte dü ey eksenini 100g sudaki çözünürlük için, yatay ekseni de doygunluk s cakl klar için kullan l r.

Çözelti Haz rlama DENEY NO: 16

57

16. Çözelti Haz rlama

Madde ve Malzemeler: Beher Pipet Balon joje Saat cam Huni

i e (etiketli 3adet) Puar CuSO4 5H2O (bak r sülfat / göz ta )Na2CO3 (sodyum karbonat) CH3COOH (asetik asit)

Teori: ki veya daha fazla bile enin birbirleri içersinde da larak

olu turduklar homojen kar ma çözelti denir. Çözeltilerin bile imleri homojenlikleri kaybolmaks z n s n rl olarak de i tirilebilir. Çözeltiyi olu turan bile enlerden genellikle miktarca fazla olana çözücü di erlerine çözünen ad verilir. Çözücü ve çözünen kat , s v veya gaz olu ana göre çözelti tipleri çizelgede görülmektedir. Çözelti Ad Çözücü Çözünen Çözücü Çözünen

S v Kat Su Bak r Sülfat S v S v Su Etil Alkol S v çözelti S v Gaz Su Karbondioksit Kat Kat Bak r Gümü Kat S v Çinko Civa Kat çözelti Kat Gaz Paladyum Hidrojen Gaz Kat - - Gaz S v - - Gaz çözelti Gaz Gaz Azot Oksijen

Çözeltiler olu turduklar homojen fazlara göre s v , kat ve gaz çözeltiler olarak adland r l rlar. Gaz çözeltiler yerine gaz kar mlar terimini kullanmak daha uygundur. Deri im, belirli miktarda çözelti yada çözücüde çözünen madde miktar n gösteren bir ölçüdür. Deri imler çe itli birimler ile ifade edilir. Bunlardan molarite (M), normalite (N), molalite (m), mol kesri (x), kütle yüzdesi (% a/a), ve hacim yüzdesi (% h/h) yayg n olarak kullan lan deri im birimleridir.


58

M (molarite) = V(l)

n(mol)

Litrede çözünmü maddenin mol miktar d r. n :çözünenin molü V :çözeltinin hacmi (l)

N (normalite) = V(l)

/n(mol) t = M / t

Litrede çözünmü maddenin e de er gram say s d r. n :çözünenin molü V :çözeltinin hacmi (l) t :tesir de erli i

m (molalite) = (Kg)

n(mol)

çM

1000g çözücüde çözünmü maddenin mol miktar d r. n :çözünenin molü Mç :çözenin kütlesi (Kg)

m (mol kesri) = n(çözen)n(çözünen)

n(çözünen)

Çözeltideki bile enlerden birinin di erlerine molce oran d r. n :mol

x (kütle yüzdesi) = 100m(çözelti)

m(çözünen)

Çözünenin çözeltideki kütlece yüzde miktar d r. m :kütle (g)

x (hacim yüzdesi) = 100V(çözelti)

V(çözünen)

Çözünenin çözeltideki hacimce yüzde miktar d r. V :hacim (mL) Bu deneyde çe itli deri imlerde çözeltiler haz rlanacakt r.

lemler de i ik maddeler kullan larak zenginle tirilebilir. Balonjoje


59

Deneyin Yap l : 0,06M Bak r Sülfat (CuSO4) çözeltisinin haz rlanmas : 100mL 0,06M Bak r Sülfatçözeltisi haz rlamak için gerekli 5 kristal sulu bak r sülfat (CuSO4 5H2O) tuzunun miktar hesaplan r. Hesaplar laboratuar sorumlusu taraf ndan denetlenir. Hesaplanan CuSO4 5H2O kütlesi temiz ve kuru bir saat cam üzerine ±0,01g duyarl kla tart l r. Tart lan tuz 100mL lik bir balon jojeye bir kalitatif huniden aktar l r. Saat cam , huni ve balon joje boynunda kalan kat art klar pisetten püskürtülen az miktarda su ile y kayarak balon jojenin taban na indirilir. Balon jojeye azar azar su eklenir ve balon joje dairesel olarak çalkalanarak tüm kat kristallerini çözünmesi sa lan r. Su ekleme i lemi s ras nda balon joje hacminin 2/3 ünde fazlas doldurulmaz. Balon joje ölçek çizgisine yakla ana dek dam t k su eklenir ve su ekleme i lemini çözeltinin olu turdu u menisküsün taban ölçek çizgisiyle çak ana dek bir pipetle damla damla ak tarak devam edilir. Balon jojenin kapa n s k ca kapat l p birkaç kez alt üst ederek içindeki çözelti iyice kar t r l r. Haz rlanan çözelti temiz ve kuru bir i eye aktar l r ve etiketlenir. Bu çözelti fosfor yan klar içeren kazalarda kullan lmak üzere i elenir, olu turma tarihiyle birlikte etiketlenir. %1(a/h)’lik Sodyum Karbonat (Na2CO3) çözeltisinin haz rlanmas : Kütle bölü hacimce %1 lik 100mL Na2CO3 çözeltisi haz rlamak için gerekli olan Na2CO3 miktar hesaplan r ve laboratuar sorumlusuna bildirilir. Hesaplanan Na2CO3 kütlesi temiz, kuru bir saat cam üzerine ±0,01g duyarl kla tart l r. Tart lan Na2CO3 100mL lik bir balon jojeye bo alt l r. Saat cam nda kalan kat art klar saf su ile y kanarak balon jojeye bo alt l r. Balon jojedeki kar m tüm kat madde çözünene dek kar t r l r ve hacmi balon jojenin hacim çizgisi tamamlay ncaya kadar saf su ilave edilerek 100mL ye tamamlan r. Haz rlanan çözeltinin molaritesi hesaplan r. Bu çözelti asit yan klar içeren kazalarda kullan lmak üzere i elenir, olu turma tarihiyle birlikte etiketlenir.

A) puar kurma

S) çekme

E) b rakma

Puar ve Pipet


60

0,1N Asetik Asit (CH3COOH) çözeltilerinin haz rlanmas : Ticari deri ik asetik asit kab üzerinde yaz l olan mol kütlesi, kütle yüzdesi ve yo unluk bilgilerinden yararlanarak deri ik çözeltinin molaritesi ve normalitesi hesaplan r. 100mL 0,1N seyreltik CH3COOH çözeltisi haz rlamak için gereken deri ik asetik asit çözeltisinin hacmi hesaplan r. Hesaplamalar laboratuar sorumlusuna bildirilir. 100mL lik balon joje yar ya kadar dam t k su ile doldurulur. Gereken hacimdeki deri ik CH3COOH çözeltisi puarl bir pipet ile al narak damla damla balon jojedeki su üzerine bo alt rken balon joje dairesel olarak çalkalan r. Balon joje ölçek çizgisine yakla ana dek dam t k su eklenir ve su ekleme i lemini çözeltinin olu turdu u menisküsün taban ölçek çizgisiyle çak ana dek bir pipetle damla damla ak tarak tamamlanmas sa lan r. Balon jojenin kapa s k ca kapat l p birkaç kez alt üst ederek içindeki çözelti iyice kar t r l r. Haz rlanan çözelti temiz ve kuru bir i eye aktar l r ve etiketlenir. Haz rlanan çözeltinin molaritesi hesaplan r. Bu çözelti baz yan klar içeren kazalarda kullan lmak üzere i elenir, olu turma tarihiyle birlikte etiketlenir.

M (molarite) = V(L)

n =V(L)

m/M A

M (molarite) = V(L)M

100%m

A = V(L)

1M

100%V(mL)d

A

= V(mL)1000

M100%V(mL)d

A

M (molarite) = 1000M

100%d

A

m :kütle (g) n :mol V :hacim MA :molekül a rl (g/mol) d :özkütle (g/ml) % :yüzde

Asetik asit için: %96 l k d= 1,05g/cm3

“E de er Gram Say s ” ve “Tesir De erli i” kavramlar n ara t r p

irdeleyiniz.

Basit Destilasyon DENEY NO: 17

61

17. Basit Destilasyon

Madde ve Malzemeler: Yo unla t r c (kondenser) Destilasyon balonu Termometre (200ºC lik) Mezur 100mL Huni Hortum Kaynama ta (yada cam ) Grafik Ka d * CuSO4 (bak r sülfat)At k Toplama Beheri (metal)

Teori: Do ada bulunan yada laboratuarda sentezlenerek elde edilen maddelerin hemen hepsinde istenilen maddelerin d nda farkl maddeler de bulunmaktad r. Bunlara safs zl k yapan maddeler (safs zl klar) denir. Kimyada, içerisinde herhangi bir ekilde safs zl k bulunan maddeler istenildi i gibi tan mlan p, amaçlar na uygun olarak kullan lamazlar. Dolay s yla bu safs zl klardan kurtulup saf madde elde etmek için kat , s v ve gazlar için farkl yöntemler bulunmaktad r. Destilasyon s v lar için basit, etkili ve çok kullan lan bir ay rma yöntemdir. Bu yöntemle, çok dü ük madde miktarlar ndan endüstriyel ölçekte miktarlara kadar ay r m yapmak mümkündür. Destilasyon i lemi, maddeyi buharla t r p, daha sonra olu an buhar yo unla t r p ba ka bir kapta toplamaya dayan r. Böylelikle farkl kaynama noktalar na sahip s v lar s ra ile uygun s cakl klarda buharla t r l p birbirlerinden ayr l rlar. Kimi özel durumlarda (çok yak n kaynama noktalar na sahip s v lar , çabuk bozunan maddeleri vb.) birbirlerinden ay rmak için farkl destilasyon yöntemleri kullan lmaktad r. Bunlar ayr msal (fraksiyonel) dam tma, su buhar ile dam tma (deney 40), vakum ile dam tma (deney 39) olarak adland r l r.

Bu deneyde destilasyonun temelini anlayabilmek ve daha iyi gözlem yapabilmek için bir kat –s v kar m destillenecektir. ki s v n n destilasyon yöntemi ile ayr lmas Deney 39 da tekrar incelenmektedir.


62

Saf Maddelerin Kaynama Noktas : Kapal kaba konulmu bir s v bulundu u kapta s cakl a ba l olarak buharla maya ve s v ya bir bas nç uygulamaya ba lar ve bir süre sonra bas nç belirli bir de ere ula r. Kaydedilen bu de ere maddenin o s cakl ktaki buhar bas nc denir. Buhar bas nc n n d bas nca e it oldu u s cakl a kaynama noktas , 1 atmosferde ula t s cakl a ise o maddenin normal kaynama noktas denir. Her s v n n 760mmHg de kendine özgü kaynama noktas vard r. Örne in, herkesin bildi i gibi bu de er saf su için 760mmHg’de 100ºC dir. Çözeltilerin Kaynama Noktas : Yukar da saf madde için tan mlanan kaynama noktas ayn ekilde çözeltiler ve kar mlar için de kabul edilmektedir.

Fakat burada eri ilmesi gereken 760mmHg buhar bas nc na çözeltinin yada kar m n içerisinde bulunan maddelerin ayr ayr katk lar oldu u dü ünülmektedir. Özetle, her madde, çözeltinin yada kar m n içerinde bulundu u yüzde miktar kadar katk da bulunur ve hesaplanan bu de erler üzerinden yap l r. Bu etkilerin detaylar ndan ve hesaplamalardan Deney 39 da, farkl bir deney düzene inden ise Deney 28 de bahsedilmektedir.

ba lant parças

destilasyon balonu

termometre

destilat toplama kab

su giri i

su ç k

geri so utucu

Destilasyon Düzene i


63

Deneyin Yap l : Deney düzene i ekilde gözüktü ü gibi kurulur. Var olan destilasyon düzene i ekildeki gibi “ ilif”li olabilece i gibi lastik contalar yard m yla ba lanabilen türde de olabilir. çine kaynama ta yada kaynama cam at lm destilasyon

balonu iyice sabitle tirildikten sonra lastik conta yard m yla yo unla t r c ya (kondenser veya geri so utucu) tutturulur ve sabitlenir. Yo unla t r c ya gelen su hortumu alt k s mdan, ç k hortumu ise üst k s mdan ba lan r. Sistemin sabitli i tekrar kontrol edildikten sonra %5 lik CuSO4 çözeltisi huni yard m yla üstten destilasyon balonuna dökülür ve lastik contaya tutturulmu termometre dikkatlice balonun üst k sm na yerle tirilir. Burada dikkat edilmesi gereken termometrenin civa haznesinin destilasyon balonunun yo unla t r c ya ba lant boynunun ç k noktas ndan ~0,5cm a a da olmas d r. Yo unla t r c ya su geçi i sa land ktan sonra sistem amyantl tel üzerinde bek alevinde yava yava s t lmal d r. Çözelti kaynamaya ba lad ktan sonra iddetli kaynamaya izin verilmeden destilat dereceli silindir içerisine toplan r. Destilat n mezur içerisine toplanma h z basit destilasyon için dakikada 30-60 damla olmal d r. Balon içerisindeki çözelti miktar 20mL kal ncaya kadar i leme devam edilir. Deneyde kullan lan bak r sülfat çözeltisi bir s v -s v kar m de ildir. Buna kar n mavi renkli çözeltisinden destilasyon sonucunda su uzakla t r larak berrak destilat n gözlenmesi ayr lman n gerçekle ti ini görsel olarak vurgulamaktad r. Sonuçlar: S cakl a kar toplanan hacim grafi ini çiziniz.

Difüzyon DENEY NO: 18

65

18. Difüzyon

Bu deneyde Graham’ n Yay n m Yasas ndan yararlan larak farkl iki gaz n ayn bas nç ve s cakl kta difüzyon h zlar ve mol kütleleri oran belirlenecektir. Madde ve Malzemeler: Cam boru (40-50 cm uzunlu unda 2-3 cm çap nda)Lastik t pa (2 adet) Pamuk Spor ve K skaç Cetvel Cam kalemi Damlal k (2 adet) Deri ik HCl (hidroklorik asit) Deri ik NH3 (amonyak)

Teori: Gaz moleküllerinin her yöne h zla yay labilmesi gazlar n temel özelliklerindendir. Gazlar kaplad klar hacim içinde, deri im kab n her yerinde e it olacak ekilde (yani homojen bir kar m olu turacak ekilde) hareket eder. Bu hareket bir deri im fark nedeni ile ba layabildi i gibi bas nç yada s cakl k fark ile de olu abilir. Bu olaya yay n m (difüzyon) denir. Bir dizi gaz içinde en hafif olanlar n (yani molekül a rl en küçük olanlar n) en çabuk difüzlendi i bilinmektedir. Graham’ n Yay n m Yasas na göre, bir gaz n ortalama yay n m h z (V) nicel olarak, gaz n mol kütlesinin (M) yada yo unlu unun (d) kareköküyle ters orant l d r. Matematiksel tan m ise:

1

2

1

2

22

11

MM

dd

)(V )(V

h zh z

ba nt s ile verilir.


66

Graham Kanunu gazlar n kinetik teorisinden de do rudan do ruya ç karabilir. Ayn bas nç ve s cakl kta farkl iki gaz n molekülleri ayn kinetik enerjiye sahiptir

Gaz 1 için : 2111 Vm

21E

Gaz 2 için : 2222 Vm

21E

E1=E2

222

211 Vm

21Vm

21

222

211 VmVm

1

2

2

1

mm

VV

Bu e itlikte 1

2

mm , molekül

kütleleri oran molekül a rl klar oran ile ayn d r. Avagadro say s (N0) kadar molekül bir mol oldu undan;

1

2

01

02

2

1

MM

NmNm

VV

Yo unluk, mV

md ve buradan

1

2

m1

m2

2

1

dd

VdVd

VV elde edilir.

Yap lan deneyde h zlar n oran ifadesi yerine

ölçülen mesafe yaz labilir.


67

Deneyin Yap l : Güzel temizlenmi , kuru bir cam boru ortas ndan spora ekildeki gibi tutturulur. Parmak ucu kadar pamuk parças

veya ka t mendil top haline getirilerek toplu i ne ile lastik mantara sabitlenir. Her iki pamuk parças na da, ayn anda ve ayn miktarda olmak üzere, birine deri ik NH3 di erine deri ik HCI damlat l r. (~6 ar damla) Her iki lastik t pa da ayn anda cam boruya tak l r. Cam borunun arkas na siyah bir fon koyarak olu an NH4CI halkas (bulutu) daha rahat gözlenebilir. Halkan n ilk görüldü ü yer i aretlenir. Aksi taktirde difüzyon h z büyük olan gaz halkay di er tarafa do ru sürükler ve sonuçlar beklenildi i gibi ç kmaz. Amonyum klorürün yeri i aretlendikten sonra pamuklar n ucundan halkaya olan mesafeler ölçülür ve denklemde yerlerine konur. Deney sonucu beklenmedik de erler ç km ise sonucu etkileyebilecek hata kaynaklar ara t r l r. Veriler: Asidin ald yol: ................................................................................................................. Baz n ald yol: .................................................................................................................. Sonuçlar:

1) 3NH

HCl

MM

.........................................................................................................................

2) 3NH

HCl

dd

...........................................................................................................................

Amonya direk koklamay n z

Kütlenin Korunumu DENEY NO: 21

77

21. Kütlenin Korunumu

Madde ve Malzemeler: Erlen Kapakl Küçük i e (2 adet) T pa 1M Na2CO3 (sodyum karbonat) 1M CaCl2 (kalsiyum klorür) 3M H2SO4 (sülfürik asit) At k Toplama Beheri (asit)

Teori: Kimyan n temel yasalar ndan ilki Lovoisier Yasas olarak bilinen kütlenin korunumu yasas d r. Bir kimyasal tepkimede madde yoktan var olmaz veya vardan yok olamaz. Yani bir kimyasal tepkimede giren maddelerin kütleleri toplam , tepkimede olu an maddelerin kütleleri toplam na e ittir. Kütlenin korunumu, tepkime öncesi girenlerin (tepkenlerin) kütleleri ile tepkime sonras olu an ürünlerin kütlerinin k yaslanmas ile görülebilir. Bu deneyde önce sodyum karbonat çözeltisi ile kalsiyum klorür çözeltisi aras ndaki tepkime için, sonra da bu tepkime sonucu olu an ürün ile sülfürik asit çözeltisi aras ndaki tepkime için kütle korunumu incelenecektir. Deneyin Yap l : Kuru ve temiz bir erlene 10mL, 1M Na2CO3 (sodyum karbonat) çözeltisi koyulur ve erlenin a z bir t pa ile kapat l r. Temiz ve kuru iki küçük i e etiketlenerek, birine 3mL, 1M CaCl2 (kalsiyum klorür) çözeltisi, di erine 3mL, 3M H2SO4 (sülfürik asit) çözeltisi koyulup kapaklar kapat l r. T pa ile kapal erlen ve kapakl i eler birlikte ±0,01g duyarl l kla tart l r. 1M CaCl2 çözeltisi erlene dikkatlice bo alt l r ve erlen hafifçe çalkalanarak de i im gözlemlenir. T pa ile kapal erlen ve kapakl i eler birlikte yeniden ayn duyarl l kta tart l r. Erlendeki çözelti üzerine 3M H2SO4 çözeltisi dikkatlice eklenir ve erlen hafifçe çalkalanarak de i im gözlenir. Erlen s nm ise oda s cakl na gelene dek beklenir. Kapaklar kapat l p erlen ve i eler yeniden ayn duyarl l kta tart l r.

Kütlenin Korunumu DENEY NO: 21

78

Veriler: Birinci kar t rma öncesi toplam kütle: ...............................................................................

Birinci kar t rma sonras toplam kütle: ..............................................................................

kinci kar t rma sonras toplam kütle:................................................................................

Sonuçlar: Olu an kimyasal tepkimeleri yaz n z: .................................................................................

.............................................................................................................................................

Tart m sonuçlar n yorumlay n z:........................................................................................

.............................................................................................................................................

.............................................................................................................................................

.............................................................................................................................................

.............................................................................................................................................

.............................................................................................................................................

.............................................................................................................................................

.............................................................................................................................................

Bak r n Baz Kimyasal Tepkimeleri DENEY NO: 25

87

25. Bak r n Baz Kimyasal Tepkimeleri

Teori: Bak r 0, 1+ ve 2+ olmak üzere üç ayr yükseltgenme basama nda bulunabilir. Sulu çözeltilerinde 1+ de erliklidir.

2Cu+ Cu + Cu2+

Bak r(I) iyonu çözeltide komplekse al narak kararl hale getirilebilir veya çözünürlü ü dü ük bir tuz haline dönü türülerek kararl halde tutulabilir. Bu nedenle bak r kimyas genelde bak r(II) kimyas d r. Bak r genelde mavi veya ye il bile ikler olu turur. Bak r metali normal ko ullar alt nda havada kararl d r. Is t larak oksijen ile reaksiyonu sonucunda Cu2O olu turur. 4Cu(k) + O2(g) 2Cu2O(k) Halojenler ile: Cu(k) + F2(g) CuF2(k) (beyaz) Cu(k) + Cl2(g) CuCl2(k) (sar -kahverengi) Cu(k) + Br2(g) CuBr2(k) (siyah) Bak r metali s cak deri ik sülfürik asit ile reaksiyonu sonucunda Cu(II) çözeltisi olu turur. Bu iyon asl nda [Cu(OH2)6]2+ kompleksidir. Ayn zamanda aç a hidrojen gaz ç kar r. Cu(s) + H2SO4(aq) Cu2+(aq) + SO4

2-(aq) + H2(g) Bak r metali seyreltik ve deri ik nitrik asitle de çözünür.

Ham Bak r


88

Madde ve Malzemeler: Beher Mezür Spatul Bak r Levha Toz Çinko Deri ik HNO3 (nitrik asit) Deri ik NH3 (amonyak) 5M NaOH (sodyum hidroksit) 2,5M H2SO4 (sülfürik asit) At k Toplama Beheri (asit, metal)

Deneyin Yap l 1) Yakla k 0,3g bak r levha parças 250mL lik behere koyulur. Bu behere 4mL, 15M HNO3 ilave edilir. Tepkime bitince çözeltiye 100mL saf su ilave edilir. Gözlemler: ...........................................................................................................................

.............................................................................................................................................

Denklem: .............................................................................................................................

2) Yukar daki çözeltiden (1) 50mL al n r ve bu çözeltiye 20mL, 5M NaOH ilave edilir. Gözlemler: ...........................................................................................................................

.............................................................................................................................................

Denklem: .............................................................................................................................

3) Deney 2 den 10mL al n r ve 100mL lik behere koyulur. Bu çözeltiye içindeki kat madde çözününceye dek deri ik amonyak ilave edilir. Gözlemler: ...........................................................................................................................

.............................................................................................................................................

Denklem: .............................................................................................................................


89

4) Deney 2 den kalan çözeltiye kaynama ta lar ilave edilip, çözelti kaynama noktas na kadar s t l r. Gözlemler: ...........................................................................................................................

.............................................................................................................................................

Denklem: .............................................................................................................................

5) Tepkime 4 den kalan çözelti bekletilerek çökele in çökmesi sa lan r. Çökele in üstündeki s v sarsmadan dökülür (dekantasyon). Kat madde çok s cak saf su ile y kan r. Kat n n çökmesi beklenerek tekrar dekante edilir. Kalan kat ya 35mL, 2,5M H2SO4 ilave edilir. Gözlemler: ...........................................................................................................................

.............................................................................................................................................

Denklem: .............................................................................................................................

6) Tepkime 5 deki çözeltiden 10mL al p içerisine spatulun ucu ile bir miktar çinko tozu ilave edilir. Çözelti berrakla ana ve gaz ç k durana dek kar t r l r. Kalan kat madde tan mlan r. Gözlemler: ...........................................................................................................................

.............................................................................................................................................

Denklem: .............................................................................................................................


90

Kar mlar n Ayr lmas DENEY NO: 28

99

28. Kar mlar n Ayr lmas

Kimya laboratuarlar nda kar mlar n ayr lmas gerekebilir. Ayr lacak maddelerin özelliklerine ba l olarak amaca uygun de i ik ay rma yöntemleri vard r. Bu basit ay rma yöntemlerinden baz lar unlard r. Dekantasyon: Aktarma yöntemi olarak da bilinen bu yöntem yo unlu u büyük olan kat lar s v lardan akt rmak için kullan l r. Çok h zl ve kolay olmakla birlikte kesin ay rma sa lanmaz, bir miktar s v çözeltide kalabilir. Süzme: Bir kat y bir s v dan ay rmak için en çok kullan lan yöntem süzmedir. Bu i için bir huni ve süzgeç ka d ndan yararlan l r. Süzülerek ayr lan kat n n gravimetrik yöntemlerle miktar tayin edilecekse gözenekleri çok ince olan ve yand zaman kül b rakmayan özel süzgeç ka tlar kullan l r. Aksi durumlarda normal süzgeç ka d kullan l r. Gravimetrik tayinlerde kullan lacak huniler de biraz farkl d r. Süzmeyi h zland racak ekilde yap lm lard r. Santrifüjleme: Santrifüjleme ile kat lar n s v lardan h zl bir ekilde ayr lmas sa lan r. Santrifüj tüpündeki kar m büyük bir h zla döndürülür. Bu s rada merkezkaç kuvvetinin etkisi ile kat maddeler santrifüj tüpünün dibine do ru itilir ve orada toplan r. Üstteki s v k s m yava ça aktar l r (dekantasyon) veya pipet ile çekilir. Dam tma: Maddelerin buhar bas nçlar n n farkl olmas na dayanan bir ay rma yöntemidir. S v lar kat lardan ay rmada kullan ld gibi, kaynama noktalar farkl s v lar n ayr lmas nda da kullan l r. Buhar faz uçucu bile ence zengindir. Bu zenginle tirme i lemi tekrarlanarak uçucu bile enin önce dam t lmas sa lan r. Daha yüksek s cakl kta buharla an madde kaynama balonunda kal r.


100

Madde ve Malzemeler: Deney Tüpü Baget Beher Spor ve Halka Süzgeç Ka d Santrifüj Dam tma Düzene i 0,1M BaCl2 (baryum klorür) 0,1M Na2SO4 (sodyum sülfat) 0,1M KMnO4 (potasyum permanganat)At k Toplama Beheri (KMnO4)

Deneyin Yap l : A. Dekantasyon: iki ayr tüpten birincisine 2mL 0,1M BaCl2 çözeltisi, ikincisine tüpe 2mL 0,1M Na2SO4 çözeltisi koyulur. Sonras nda bu iki çözelti bir tüpte kar t r l r.kar t rma sonras nda tüpte BaSO4 çöker. Böken tuzun tüpün dibine iyice inmesi beklenir. Çökme i lemi tamamland ktan sonra bir baget yard m ile s v faz bir behere aktar l r. Bu s rada tüpü sallamamaya dikkat edilmelidir. Çalkalanma sonucu kat ve s v faz birbirine yeniden kar abilir.

Dekantasyon


101

B. Süzme: Süzmede kullan lacak süzgeç ka d huninin çap na uyacak ekilde dairesel kesilerek dörde katlan r. Her katlama hafifçe dairenin merkezinden kayd r larak yap l r. Sonra bir tarafta 3 kat, di er tarafta tek kat kalacak ekilde aç l r ve koni ekline getirilir. Süzgeç ka d dam t k su ile biraz nemlendirilerek huniye yerle tirilir. Ka t ile huni aras nda hiç hava kabarc kalmamas na dikkat edilmelidir. Bir halka yard m ile huni spora ba lan r ve süzüntü için alt na bir beher yarle tirilir. Huninin alt k sm n n beher çeperine deymesi s çramalar engelleyerek daha dengeli bir süzme i lemi sa layacakt r. Süzme i lemi uygulanacak olan kar m bir baget yard m ile huniye dikkatlice aktar l r. Hunideki s v seviyesi asla süzgeç ka d seviyesini geçmemelidir. S v faz n ço u süzüldükten sonra kalan kar m kat faz n da al nabilmesi için çalkalanarak bir seferde huniye aktar lmal d r. Daha h zl süzme i lemleri için su trombu ve vakum uygulanabilir. Bu durumda süzme i lemi buhner hunisi ve nuçe erleni kullan larak yap lmal d r.

süzgeç ka d

buhner hunisi

su trombu

lastik conta

nuçe erleni

vakum hortumu

Vakumda Süzme Düzene i

Basit Süzme Düzene i


102

C. Santrifüjleme: Santrifüj tüpüne ayr lacak kar mdan 4mL koyulur. Bu tüp santrifüj cihaz na yerle tirildikten sonra kar s na ayn hacimde dolu ba ka bir tüp daha koyulur. Bu ikinci tüp kar t a rl k görevi yapar ve cihaz n dönme esnas nda dengeli durmas n sa lar. Hiçbir zaman tek tüp kullan larak veya kar l kl tüpleri dengelemeden santrifüj cihaz çal t r lmaz. Aksi taktirde cihaz yalpalayarak tüpleri k racakt r. Do ru yerle tirilen tüplerden sonra cihaz çal t r l r ve ilkin yava yava sonras nda h zlanarak bir iki dakika santrifüjlenir. Cihaz n yava layarak kendili inden durmas beklenir, asla el ile durdurmaya çal lmamal d r. Cihaz n dönme h z na el ile müdahale etmek çökele in s v faz ile tekrar kar mas na neden olacakt r. Duran cihazdan tüpler sarsmadan al n r ve s v faz ayr l r. D. Dam tma: Basit dam tma için ekildeki düzenek kurulur. 0,1M KMnO4 çözeltisinden 50mL al n p dam tma balonuna koyulur. Düzene e ba lanan balon bek alevi ile yava ça s t lmaya ba lan r. Is tman n ilerleyen safhalar nda dü ük kaynama s cakl na sahip olan su önce al n r. KMnO4 balonun dibinde kal r. Dam tma yöntemi Deney 39 da daha detayl irdelenmektedir.

Santrifüj Cihaz

Dam tma Düzene i

Kimyasal Tepkime Çe itleri DENEY NO: 29

103

29. Kimyasal Tepkime Çe itleri

Teori: Maddenin kimyasal özellikleri kimyasal tepkimelerdeki davran lar ile belli olur. Sönmemi kirecin üzerine su döküldü ü zaman s aç a ç kar ve kireç bir de i ime u rar. Odun kömürü yanarken s ve k verir. Yani bir tepkime olurken s , k veya enerji al veri i olmakta ve madde de i ikli e u ramaktad r. Tepkime ortam nda gaz ç k , renk de i imi, çökelek olu mas veya kaybolmas genellikle bir tepkimenin varl n gösterir. Bu deneyde izlemesi kolay tepkimeler seçilmi tir. Bunlar; A- Çöktürme tepkimeleri: Çöktürme tepkimeleri çözeltide çözünmeyen kat bir çökele in olu mas ile belirlenir. Çökelek, tepkimeye giren maddelerden, çözücüde çözünmeyen yeni bir maddenin olu tu unu gösterir. Baryum nitrat (Ba(NO3)2) suda çözünür ve hafif bulan k bir çözelti olu turur. Ayn ekilde sodyum sülfat (Na2SO4) de suda kolayca çözünür. Bu iki çözelti kar t r ld nda suda çözünmeyen beyaz renkli bir çökelek olu ur. Ba(NO3)2 + Na2SO4 Ba SO4 + 2Na+ + 2NO3

B- Asit-Baz tepkimeleri: Bir asidin bazla tepkimeye girmesi sonucu tuz ve su olu ur. Bu tür tepkimelere nötralle me tepkimeleri denir. Tepkime sonucu çözeltinin pH s de i ti i için bu tepkimeler ancak indikatör yard m ile izlenebilir. Kuvvetli bir asit olan HCl nin kuvvetli bir baz olan NaOH ile tepkimesi nötralle me tepkimesidir. HCl + NaOH Na+ + Cl + H2O C- Kompleksle me tepkimeleri: Birçok metal iyonlar , elektron çifti veren ve ligand olarak adland r lan çe itli molekül veya iyonlarla tepkimeye girerek koordinasyon bile ikleri (kompleksler) olu tururlar. Cu2+ + 4NH3 [Cu(NH3)4]2+

Fe3+ + SCN [Fe(SCN)6]3


104

D- Redoks tepkimeleri: Bu tür tepkimelerde tepkimeye giren maddelerden biri indirgenirken bir ba ka madde yükseltgenir. Asidik ortamda FeCl2 ile permanganat n tepkimesinde Mangan(II) indirgenir ve permanganat n rengi kaybolur. MnO4 + FeCl2 + H+ Fe3+ + Mn2+ + H2O Madde ve Malzemeler: Deney Tüpü Tüplük Damlal k Turnusol Ka d Fenolftalein indikatörDeri ik NH3 (amonyak) 0,1M NaOH (sodyum hidroksit) 0,1M HCl (hidroklorik asit) 0,1M H2SO4 (sülfürik asit) 0,1M Ba(NO3)2 (baryum nitrat) 0,1M Na2SO4 (sodyum sülfat) 0,1M Cu(NO3)2 (bak r nitrat) 0,1M FeCl3 (demir(III) klorür) 0,1M FeCl2 (demir(II) klorür) 0,1M KSCN (potasyum tiyosiyanat)0,1M KMnO4 (potasyum permanganat)At k Toplama Beheri (asit, metal)


105

Deneyin Yap l : A- Çöktürme tepkimeleri: Bir deney tüpüne 1mL (~20 damla) 0,1M Na2SO4 çözeltisi koyulur. Bu çözeltinin üzerine damla damla 0,1M Ba(NO3)2 çözeltisinden 20 damla ilave edilir. Gözlenen de i iklikler not edilir. Bu tüpe 20 damla HCl ilave edilir ve gözlemler yaz l r. .............................................................................................................................................

.............................................................................................................................................

.............................................................................................................................................

.............................................................................................................................................

B- Asit-Baz tepkimeleri: Deney tüplerinden birine 20 damla HCl di erine 20 damla NaOH koyulur. Bir baget yard m ile iki tüpteki çözeltilerin birer damlalar turnusol ka d na deydirilerek asitlik ve bazl klar na bak l r. Tüplere 2 er damla fenolftalein çözeltisi damlat l r ve renkleri kaydedilir. Baz çözeltisinin üzerine damla HCl ilave edilir ve her damladan sonra tüp çalkalan r. Asit ilave etme i lemi tüpteki çözelti rengini kaybedinceye kadar devam edilir. Nötralle me için gereken damla say s hesaplan r. Tüplerden birine 10 damla 0,1M H2SO4koyulur ve tüpe 2 damla fenolftalein damlat l r. Bu tüpe nötralle me tamamlan ncaya kadar 0,1M l k NaOH den damlat l r ve gerekli damla say s hesaplan r. .............................................................................................................................................

.............................................................................................................................................

.............................................................................................................................................

.............................................................................................................................................


106

C- Kompleksle me tepkimeleri: Bir tüpe 20 damla 0,1M Cu(NO3)2 çözeltisi konulup hacmi 3mL ye seyreltilir. (2mL su ilave ediniz). Çözeltinin rengi not edilir. Bu çözeltiye 10 damla deri ik amonyak ilave edilerek renk de i imi gözlenir. Bir ba ka tüpe 20 damla FeCl3 çözeltisi eklenip hacmi 3mL ye seyreltilir. Çözeltinin rengi not edilerek üzerine 10 damla KSCN çözeltisi damlat l r ve de i imler gözlemlenir. .............................................................................................................................................

.............................................................................................................................................

.............................................................................................................................................

.............................................................................................................................................

D- Redoks tepkimeleri: ki deney tüpü al n r. Birine 10 damla 0,1M KMnO4 ve 5 damla 0,1M HCl koyulur. kinci tüpe 20 damla FeCl2 çözeltisi koyulur. Demir çözeltisinin üzerine damla damla permanganat çözeltisi ilave edilir. Ba larda rengin kayboldu u, daha sonralar rengin kal c pembeye döndü ü gözlemlenir. .............................................................................................................................................

.............................................................................................................................................

.............................................................................................................................................

.............................................................................................................................................

Amonya direk koklamay n z

Kat ve S v lar n Yo unluklar DENEY NO: 33

117

33. Kat ve S v lar n Yo unluklar

Madde ve Malzemeler: Erlen Hassas Terazi Termometre (0 50°C aral kta) Mezür Saf Su Bilinmeyen S v Madde Bilinmeyen Kat Madde At k Toplama Beheri (ihtiyaç halinde)

"Bir maddenin kütlesinin birim hacmine bölünmesi ile elde edilen büyüklük" yo unluk olarak tan mlan r.

Yo unluk=Hacim(mL)

Kütle(g)

Öte yandan maddenin yo unlu una yönelik bir di er büyüklük ise "özgül yo unluk" olarak bilinir. Özgül yo unluk bir maddenin yo unlu unun, suyun yo unlu una bölünmesi ile ortaya ç kan büyüklüktür ve birimsizdir. A) Suyun ve Herhangi Bir S v n n Yo unluklar n n Saptanmas Kat lar n ve s v lar n yo unluklar benzer yöntemlerle bulunabilir. Deneysel çal malarda suyun, bilinmeyen bir s v n n ve bilinmeyen bir kat n n yo unluklar saptanacakt r. Deneyin Yap l Temizlenmi bir erlene 30mL saf su koyulur ve termometre ile s cakl ölçülür. Temiz bir mezürün kütlesi hassas terazide tespit edilir. Beherdeki saf sudan 10 mL hassas olarak mezüre eklenir ve yeniden tart m al n r. ki tart m aras ndaki farktan 10mL suyun kütlesi bulunur. Bu veriler yard m ile ölçülen s cakl kta saf suyun yo unlu u hesaplan r. Ayn i lemler bilinmeyen bir s v örne i için tekrarlan r. Kullan lan cam malzemelerin yeterince temiz olmamas ndan dolay deney esnas nda gerçekle tirilen tart m ve hacim ölçümünde hatalarla kar la labilir.


118

1 (g/mL)

Metal ................. d (g/mL)

Alüminyum (Al) .... 2,70 Gümü (Ag) ........... 10,5 Krom (Cr) .............. 7,14 Bak r (Cu) .............. 8,90 Alt n (Au)............... 19,3 Demir (Fe).............. 7,86 Kur un (Pb)........... 11,34 Magnezyum (Mg) .. 1,74 Civa (Hg) .............. 13,55 Nikel (Ni) ............... 8,90 Platin (Pt) .............. 21,45 Kalay (Sn) .............. 7,31 Çinko (Zn).............. 7,14 Baz Metallerin Özkütleleri

Veriler: Mezürün kütlesi (g) .............................................................................................................

Mezür + 10mL suyun kütlesi (g).........................................................................................

10 mL suyun net kütlesi (g).................................................................................................

Mezür + 10 mL bilinmeyen s v n n kütlesi (g) ...................................................................

Bilinmeyen 10 mL s v n n net kütlesi (g)............................................................................

Ölçümlerin yap ld ortam s cakl (°C)...........................................................................

Saf suyun yo unlu unun literatür de eri (g/mL) ...............................................................

Bilinmeyen s v ya ili kin yo unlu un literatür de eri (g/mL)............................................

Suyun deneysel olarak saptanan yo unlu u (g/mL) ...........................................................

Bilinmeyen s v n n deneysel olarak saptanan yo unlu u (g/mL).......................................

Hata yüzdeleri (%) ..............................................................................................................

B) Bilinmeyen Bir Kat n n Yo unlu unun Saptanmas Deneyin Yap l Düzgün bir ekli olsa dahi pek çok kat n n hacmini direk olarak ölçmek yanl sonuçlar verebilir. Özellikle düzensiz bir ekli olan kat larda ise bu mümkün de ildir. Kat lar n hacimleri, yer de i tirdikleri su miktar ndan bulunabilir. Örnek olarak suda çözünmeyen herhangi bir kat madde veya metal al n r ve tart l r. Maddenin yakla k hacmi dikkate al narak mezüre bir miktar su konulur ve hacmi okunur. Mezürdeki suya a rl daha önce tespit edilmi olan kat dikkatlice yerle tirilir ve olu abilecek hava kabarc klar n n bitmesi beklenir. Mezürdeki suyun yeni seviyesi okunur. Mezürdeki suyun ikinci seviyesinden birinci seviyesi ç kar l r ve maddenin hacmi hesaplan r. Bilinmeyen kat örne inin yo unlu u u denklemle hesaplanabilir;

Vmd

Deneysel olarak bulunan yo unluk de eri tablodaki metallerin özkütle de erleri ile kar la t r larak bilinmeyen örne in ne oldu u tahmin edilmeye çal l r.


119

Veriler: Bilinmeyen örnek metalin kütlesi (g)..................................................................................

Örnek metal yokken mezürdeki su düzeyi (mL).................................................................

Örnek metal ilave edildikten sonra mezürdeki su düzeyi (mL) ..........................................

Örnek metalin hacmi (mL)..................................................................................................

Örnek metalin yo unlu u (g/mL) .......................................................................................

Kat nesnenin kütlesi (g) .....................................................................................................

Kat yokken mezürdeki su düzeyi (mL)..............................................................................

Kat nesne ilave edildikten sonra mezürdeki su düzeyi (mL) .............................................

Kat nesnenin hacmi (mL)...................................................................................................

Kat nesnenin yo unlu u (g/mL) ........................................................................................

Elektrokimyasal Piller DENEY NO: 36

127

36. Elektrokimyasal Piller

ndirgenme-Yükseltgenme tepkimelerinde yükseltgen madde ile indirgen madde birbirleri ile temas halinde ayn kab n içerisindedir ve bu durum indirgen maddeden yükseltgen maddeye do ru elektron aktar m na yol açar.. Kimyasal enerjinin elektrik enerjisine dönü türülmesinde yükseltgenme indirgenme tepkimelerinden yararlan labilir. Bu tür özel düzeneklere “elektrokimyasal pil” ad verilir ve indirgen madde ile yükseltgen madde iki ayr kapta bulunur. Alessendro Volta ve Luigi Galvani taraf ndan geli tirilmi olan bu türler piller Voltaik veya Galvanik piller olarak adland r l r.Elektrokimyasal pillerle ilgili temeller u ekilde s ralanabilir.

ndirgenme yar reaksiyonu ile yükseltgenme yar reaksiyonu iki ayr kapta yürütülür. Pil düzene inde elektrolit çözeltiye bat r lan iletken çubuklar (elektrotlar) farkl isimlerle ay rtedilir. ndirgenme yar tepkimesinin gerçekle ti i elektroda

"katot" yükseltgenme yar tepkimesinin gerçekle ti i elektroda "anot" denir. Pil düzene inde iki elektrotun bir telle ba lanmas ndan “elektrik ak m ”, iki elektrolit çözeltinin bir tuz köprüsü ile ba lanmas ile “iyon ak m ” gerçekle tirilmi olur. Anot ve katod elektrodlar n birbirine ba layan tele gerilim-ak m ölçer (galvanometre) ba lan rsa gerilim fark veya geçen ak m n iddeti ölçülebilir. Anot ve katotta gerçekle en yar reaksiyonlar topland nda "pil reaksiyonu" elde edilir. E er pil reaksiyonu standart ko ullarda (25°C, 1atm, 1M) gerçekle tirilirse ölçülen pil gerilimi "standart pil gerilimi" dir. Katotta olu an yar tepkimesine ili kin standart indirgenme gerilimi (E°K) ile anotta olu an yar tepkimeye ili kin standart indirgenme geriliminin (EºA) fark ile bir pilin standart gerilimi ( E°AH) bulunabilir.

Eºpil = EºK, ind - EºA, yük


128

Standart pil gerilimi ( E°pil) s f rdan büyük ise pil reaksiyonu kendili inden gerçekle iyor demektir. Örne in Cu2+ ile Zn aras ndaki pil tepkimesine ait standart gerilimi: Cu2+ + 2e Cu(k) EºK, ind = 0,34 V (katot yar tepkimesine ait

standart indirgenme gerilimi) Zn(k) Zn2+ + 2e EºA, yük = 0,76 V (anot yar tepkimesine ait standart

yükseltgenme gerilimi) Cu2+ + Zn(k) Zn2+ + Cu(k) (pil tepkimesi) Standart pil gerilimini hesaplamak için, hem katot hem de anotta gerçekle en yar tepkimelere ait indirgenme gerilimlerinin fark al nmal d r. Buna göre anotta gerçekle en yar tepkime de indirgenme olarak yaz l rsa, Zn2+ + 2e Zn(k) EºA, ind. = -0,76 V (indirgenme gerilimi) Olur ve standart pil gerilimi,

Eº = EºK, ind – EºA, ind = 0,34 – (-0,76) = 1,12 V Olarak bulunur.

Basit Pil Düzene i

tuz köprüsüZn (–) Cu (+)

Elektron Ak

Anyon hareketi

Katyon hareketi

Anot Katot

Zn2+ Cu2+


129

Madde ve Malzemeler: Beher (100mL, 4 adet) Cam U boru Galvanometre Cam pamu u Termometre Bak r erit ve Bak r Tel Çinko erit 0,5M ve 1M CuSO4 (bak r sülfat) 0,5 ve 1M ZnSO4 (çinko sülfat) Doymu KCl (potasyum klorür) Agar-Agar At k Toplama Beheri (metal)

Deneyin Yap l Dört behere s ras yla, 1M CuSO4, 1M ZnSO4, 0,5M CuSO4 ve 0,5M ZnSO4 ile doldurulur. Her bir çözeltini s cakl klar kaydedilir. Tuz köprüsü olu turmak için bir U boru içerisine Doymu KCl ve agar-agar doldurulur ve uçlar cam pamu u ile kapat l r. Bak r elektrot 1M CuSO4 çözeltisine ve çinko elektrot 1M ZnSO4 çözeltisine dald r larak ekildeki düzenek haz rlan r. Ak m-gerilim ölçer (avometre) ile de er okunur. Veriler: Elektrokimyasal Piller Ölçülen ( E) pil gerilimleri ( E °pil)

Zn(k) / Zn2+ (1M) // Cu2+ (1M) / Cu(k)

Zn(k) / Zn2+ (1M) // Cu2+ (0,5M) / Cu(k)

Zn(k) / Zn2+ (0,5M) // Cu2+ (1M) / Cu(k)

Zn(k) / Zn2+ (0,5M) // Cu2+ (0,5M) / Cu(k)

Elektroliz DENEY NO: 37

131

37. Elektroliz

Bir d gerilim yard m ile kendili inden olu amayan bir kimyasal tepkimenin ( E° < 0) olu turulmas na "elektroliz" denir. Bir pilde meydana gelen tepkimelerle ile elektrik üretilebilir ancak elektrolizde elektrik enerjisi harcan r. Elektroliz i lemi de pillere benzer fakat farkl olarak ak m-gerilim ölçer yerine, bir elektrik kayna haz rlanan düzene e ba lan r. Elektrik kayna n n eksi ucu katoda ve art ucu anoda ba lan r. Eksi uçtan katoda giden elektronlar, katotta indirgenme yar tepkimesini gerçekle tirir. Anotta meydana gelen yükseltgenme yar tepkimesi sonucu aç a ç kan elektronlar ise üretecin art ucuna do ru hareket eder. Sulu Çözeltilerin Elektrolizi Saf suyun elektri i çok az iletmesinden dolay suyun elektrolizi çok yüksek gerilim uygulanmas halinde meydana gelir.

H2O H2 (Katot) + ½ O2 (Anot) E er sodyum klorürün sulu çözeltisi ele al n rsa, çözeltide suya ait H+ ve HO iyonlar hem de sodyum klorüre ait klorür (Cl ) ve sodyum (Na+) iyonlar bulunur. Bu iyonlardan Na+ ve H+ katoda yönelirler. Ancak Na+ n n H+ ya oranla yükseltgenme e ilimi (iyonik hali tercih etme yatk nl ) çok daha yüksek oldu undan, katotta H+ indirgenir ve H2 gaz aç a ç kar. Ayn zamanda anoda yönelen HO ve Cl anyonlar aras nda da bir rekabet olu maktad r. Her iki anyonun yükseltgenme e ilimleri birbirine yak n oldu undan, anottan O2 veya Cl2 nin ayr lmas , tuzlu suyun deri imine ba l olarak gerçekle ir.

2Cl (sulu) 2e + Cl2 (g) 4HO (sulu) 4e + 2H2O + O2 (g)

E er sodyum klorür çözeltisi seyreltik ise, anottan "O2" gaz aç a ç kar. Deri ik olmas halinde ise keskin kokulu "klor" gaz (Cl2) ç k gözlenir. Seyreltik H2SO4 çözeltisinin elektrolizinde ise, üç farkl iyon dikkate al nmal d r. Bunlardan H+ katotta H2 olarak aç a ç kar. Anoda ise di er iki anyon (SO4

2 ve HO ) yönlenir, hidroksil anyonu tercihen yükseltgenir ve anottan O2 gaz


132

ç k gözlenir. Tüm bu bilgiler nda, Klorür (Cl ), bromür (Br ) ve iyodürün (I ) yüksek deri imlerde olmalar d ndaki tüm di er sulu çözeltilerin elektrolizinde, anotta HO yükseltgenir ve O2 gaz ç kmas genellemesi yap labilir. Bu deneyde çe itli sulu çözeltilerin elektrolizi gerçekle tirilecek ve elektrolizi etkileyen temel etkenler incelenecektir. Konuyla ilgili olarak Deney 36 incelenebilir. Madde ve Malzemeler: Beher Platin, Grafit ve Bak r Elektrotlar Cam U tüpü Do ru Ak m Kayna ve Bak r Tel Spor, K skaç, Tel Ba lama Klipleri1M Na2SO4 (sodyum sülfat) 1M CuSO4 (bak r sülfat) Bromotimol Mavisi At k Toplama Beheri (metal)

Deneyin Yap l

lem 1: ekilde gösterilen elektroliz düzene i kurulur. 100mL 1M Na2SO4'ün üstüne 10 damla bromotimol mavisi eklenerek, pH 7 ye ayarlan r. Renk ye ile döndü ünde, çözeltinin uygun pH 'da oldu u anla l r. Çözelti U tüpe aktar l r. U tüpte yer alan çözeltiye platin veya grafit elektrotlar dald r larak, elektrotlara güç kayna ba lan r. Çözeltiden 3-4 dakika ak m geçirilir ve gözlemlenir. Anot:......................................................................................................................................

Katot: .....................................................................................................................................

Platin veya Grafit Elektrot Arac l le 1M CuSO4 Elektrolizi

lem 2: U tüp bo alt l p temizlendikten sonra, 100mL 1M CuSO4 ile doldurulur. Platin veya grafit elektrot kullanarak, elektroliz 3-5 dakika sürdürülür. Gözlemler not edilir. Anot:......................................................................................................................................

Katot: .....................................................................................................................................


133

Bak r Elektrot Arac l le 1M CuSO4 Elektrolizi

lem 3: lem 2 de kullan lan düzenek ve çözelti aynen korunarak, sadece platin (veya grafit) elektrotlar bak r elektrotlarla de i tirilir. Elektroliz i lemi 3-5 dakika sürdürülür, gözlemler not edilir. Anot:......................................................................................................................................

Katot: .....................................................................................................................................

Elektroliz Düzene i

Elektrolitik Kaplama DENEY NO: 38

135

38. Elektrolitik Kaplama

Elektroliz yöntemi metal yüzeylerine farkl metallerin kaplanmas nda dekoratif veya koruma amaçl olarak uygulanabilir. Bu i leme "elektrolitik metal kaplama" denir. Bu yöntemde Z metali ile kaplanmas istenen metalik cisim, Z metalinin iyonlar n (Z+n) içeren elektrolit çözeltiye katot olarak kullan labilecek bir ekilde yerle tirilir. Yani katot kaplanacak cisimdir ve anot ise, platin veya grafit bir elektrottur. Metal iyonlar n n (Z+n) katoda indirgenmesi nedeniyle, katot görevini üstlenen cismin yüzeyi m kaplanm olacakt r

Z+n + ne Z Konuyla ilgili olarak Deney 36 ve 37 incelenebilir.

Anot Katot


136

*1 Gümü iyodür kompleks çözeltisi:0,5M AgNO3 çözeltisine, ortamda olu an tüm AgI çözünene dek KI ilave edilmesi ile haz rlan r.

Gümü Kaplama Madde ve Malzemeler: Gümü yodür Kompleks Çözeltisi *1

Grafit Elektrot Cam Çubuk Beher Gözenekli Kap Bak r Ba lant Teli ve Klips Güç Kayna (kuru pil vb.) At k Toplama Beheri (metal)

Deneyin Yap l

ekildeki deneysel düzenek haz rlanarak, 200mL gümü iyodür kompleks çözeltisi gözenekli kaba aktar l r. Gözenekli kap gümü kaplama çözeltisini kaplama i lemi s ras nda olu abilen istenmeyen ürünlerden korur. Kaplanacak metalin yüzeyi temizledikten sonra, güç kayna n n eksi kutbuna bir tel arac l ile ba lan r. Platin veya grafit elektrot anoda ba lad ktan sonra, elektroliz i lemi gerçekle tirilir. Metalin yüzeyinde gümü kaplanmas gözlemlenir.

karbon elektrot

gözenekli kap

( + )

( – )

Gümü Kaplama Düzene i


137

*2 Bak r kaplama çözeltisi: 30g CuSO4hidrat 200mL suda çözerek, üzerine 7mL deri ik H2SO4 ve 11mL etanol eklenmesi ise haz rlan r.

Bak r Kaplama Madde ve Malzemeler: Bak r Kaplama Çözeltisi *2

Bak r Elektrot Güç Kayna Beher Ba lant Teli ve KlipsAt k Toplama Beheri (metal)

Deneyin Yap l

ekildeki deneysel düzenek haz rlan r ve bak r kaplama çözeltisi behere aktar l r. Kaplanacak metalin yüzeyi temizlenerek, güç kayna n n eksi kutbuna, bak r elektrot ise art kutbuna ba lan r. Elektroliz i lemi ba lat l r ve metal yüzeyin bak r ile kaplanmas gözlemlenir.

bak r elektrot ( + )

( – )

Bak r Kaplama Düzene i

Su Buhar Destilasyonu DENEY NO: 40

143

40. Su Buhar Destilasyonu

Su ile kar mayan s v lar n kendi kaynama noktalar ndan daha dü ük s cakl ktaki dam tma i lemlerinde su buhar destilasyonu yöntemi kullan l r. Bu yöntemde dam t lacak s v n n su ile kar mamas ve birbiri içerisindeki çözünürlüklerinin ihmal edilebilecek kadar az olmas gerekmektedir. Bu tür kar mlarda her bile enin kendi buhar bas nc vard r ve kar m n buhar bas nc bile enlerin buhar bas nçlar toplam d r.

PT = PA + PB Kar m n buhar bas nc n n (PT) aç k hava bas nc na e it oldu u noktada kar m kaynamaya ba lar. Örne in; brombenzen ile su kar m için 95,5ºC s cakl kta buhar bas nçlar : PPhBr = 119 mmHg Psu = 641 mmHg PT = 119 + 641 = 760 mmHg Bu kar m n buhar bas nçlar toplam normal ko ullarda aç k hava bas nc na e it oldu undan 95,5ºC de kaynayacakt r. Tek ba na kaynama noktas 155ºC olan brombenzen bu ekilde bozunmadan destillenebilmektedir. Su buhar dam tma yöntemi ile kendi kaynama s cakl nda bozunan organik maddeler dü ük s cakl klarda dam t labilmektedir. Bitkilerin içindeki uçucu esans ya lar karakteristik kokular n n kayna d r. Bu ya lar genellikle hidrokarbonlar, alkoller ve karbonil bile iklerinin kompleks kar mlar d r ve terpenler olarak bilinirler. Su buhar dam tma yöntemi ile bitkilerden koku veren esans maddeleri dam t labilmektedir.

Eter yan c bir kimyasald r


144

Madde ve Malzemeler: Geri So utucu (kondenser) Balon (2 adet) Termometre (200ºC lik) Cam ba lant borularMezur Ay rma Hunisi Hortum Kaynama ta (yada cam ) Karanfil * Eter (Dietileter) (Petrol Eteri) Na2SO4 (sodyum sülfat)

Deneyin Yap l :

ekilde görünen düzenekteki gibi birinci balona (1) yar ya kadar su koyulur ve kaynama ta eklenir. Is tma i lemi bu balona uygulan r ve balon sisteme buhar sa lar. Aç k hava bas nc n dengelemek için (3) nolu cam boru su seviyesinin alt nda kalacak ekilde yerle tirilir. ki nolu balona (2) 50mL su,10–15 g karanfil ve kaynama

ta konularak (4) nolu cam boru ile iki balon aras ndaki ba lant kurulur. Geri so utucu (5) sisteme birle tirilir. Bir nolu balon (1) s t larak kaynamas sa lan r ve olu an su buhar (2) nolu balonun içerisinden geçirilir. leminin uzun sürmemesi için (2) nolu balon da ba lang çta bir miktar s t labilir. Buharla birlikte dam t lan karanfil esans

mezurda (6) toplan r. Ya damlac klar gelmeyinceye dek dam tmaya devam edilir. Toplanan kar m ay rma hunisinde (7) 8mL eter ile çalkalanarak organik bile enlerin eter faz na geçmesi sa lan r. Fazlar n ayr lmas beklenir ve organik faz al n r. ki veya üç sefer ekstrakte edilen kar mdan ayr lan eter

fazlar birle tirilerek susuz Na2SO4 ile kurutulur ve süzülür. Çeker ocak içerisinde, su banyosu üzerinde eter uçurulur, geriye kalan karanfilin esans ya d r.

Ekstraksiyon Düzene i

7


145

Veriler: Karanfilin kütlesi (g) ...........................................................................................................

Esans ya n n kütlesi (g) .....................................................................................................

3

1 2 5

4

6

Su Buhar Destilasyonu Düzene i

Documents

tc nevşehir hacı bektaş veli üniversitesi mühendislik fakültesi genel