jurnal kimia analitik II

1

TITRASI PENGENDAPAN METODE VOLHARD

Mashfufatul Ilmah (1112016200027)

Eka Yuli Kartika, Eka Noviana Nindi Astuti, Nina Afria Damayanti

8 April 2014

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS ILMU TARBIYAH DAN KEGURUAN

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

ABSTRACT

Terdapat berbagai macam cara titrasi pengendapan salah satunya yaitu metode volhard.

Metode volhard didasari oleh pengendapan perak tiosisanat dalam larutan asam nitrit, dengan

ion besi (III) digunakan untuk mendeteksi kelebihan ion tiosianat. Dalam percobaan ini

didapatkan molaritas dai KSCN sebesar0.2M. Dalam titrasi pengendapan untuk indikator

harulah dipilih idikator yang teapat, dalam metode volhard indikator ang digunakan adalah

larutan besi(III) klorida. Proses titrasi dilakukan hingga terbentuk warna merah pada larutan.

INTRODUCTION

Telah ditunjukkan sebelumnya bahwa salah satu permasalahan titrasi pengendapan

adalah menemukan indikator yang cocok. Dalam titrasi-titrasi yang melibatkan garam-garam

perak ada tiga indikator yang telah sukses dikembangkan selama ini. Metode mohr

menggunakan ion kromat, CrO42-

, untukmengendapkan Ag2CrO4 coklat. Metode volhard

menggunakan ion Fe3+

, untuk membentuk sebuah kompleks yang berwarna dengan ion

tiosianat,SCN-. Dan metode fajans menggunkan indikator-indikator adsorbsi (Underwood,

227: 1998).

Metode volhard didasari oleh pengendapan perak tiosisanat dalam larutan asam nitrit,

dengan ion besi (III) digunakan untuk mendeteksi kelebihan ion tiosianat:

Ag+ + SCN

- AgSCN(s)

Fe3+

+ SCN- FeSCN2+ (merah)

jurnal kimia analitik II

2

Metode ini dapat dipergunakan untuk titrasi langsung perak dengan larutan standar

tiosianatatau untuk titrasi tidak langsung dari ion-ion klorida, bromida dan iodida. Dalam

titrasi tidak langsung, kelebihan dariperak nitrat standar ditambahkan dan kemudian dititrasi

dengan tiosianat standar. Metode volhard dipergunakan secara luas untuk perak dan klorida

mengingat titrasinya dapat dijalankan dalam larutan asam. Kenyataannya, ada keinginan

untuk menggunakan sebuah media asam untuk mencegah hidrolisis dari indikatorion

besi(III). Metode-metode umum lainnya untukperak dan klorida membutuhkan larutan yang

mendekti netral untuk kesuksesan titrasi. Banyak katoin yang mengendap pada kondidsi

semacam ini dan karenanya menggannggu dalam metode ini (Underwood, 228: 1998).

Metode ini dapat dipakai untuk anion-anion (misalnya klorida, bromida, dan iodida)

yang diendapkan lengkap oleh perak dan sangat sedikit sekali dapat larut dalam asam nitrat

encer. Larutan perak nitrat standar yang berlebih, ditambahkan kepada larutan yang

mengandung asam nitrat bebas itu, dan larutan perak nitrat yang tersisa dititrasi

denganlarutaan tiosianat standar. Ini kadang-kadang disebut proses residu. Anoin-anion yang

garam peraknya hanya sedikit dapat larut dalam air, tetapi dapat larut dalam asam nitrat,

seperti fosfat,arsenat,kromat,sulfida, dan oksalat, dapat diendapkan dalam larutannetral

dengan larutan perak nitrat standarberlebih (Bassett, 397-398: 1991).

Dalam menentukan bromida dn iodida dengan menggunkan metode tak langsung

volhard, reaksi dengan tisoanat tidak menimbulkan masalah mengingat AgBr mempunyai

kelarutan yanghampir sama dengan AgSCN, dan AgI dianggap jauh kurang dapat larut

dibanding AgSCN (Underwood, 229:1998).

MATERIAL AND METHODS

Alat

Alat dan bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah stati dan klem (1 buah),

buret (1buah), corong (1 buah), erlenmeyer (1 buah), gelas ukur (1 buah), pipet tetes

(secukupnya), AgNO3 (5.5 mL), NaBr (10 mL), KSCN (20 mL), FeCl3 (5 tetes).

Metode

Percobaan ini dilakukan dengan cara titrasi, sehingga langkah pertama yaitu memesang

buret pada statif dan klem, buret isi dengan larutan KSCN 20 mL. Yang dititrasi adalah

larutan NaBr 10 mL yang telah ditambahkan dengan larutan AgNO3 sebanyak 5.5 mL dan

jurnal kimia analitik II

3

juga 5 tetes indikator FeCl3 dalam erlenmeyer. Titrasi dilakukan hingga terbentuk warna

merah pada larutan NaBr.

RESULTS AND DISCUSSION

NaBr 10 mL + AgNO3 5.5 mL Larutan seperti susu dengan

endapan hijau muda

Dititrasi dengan KSCN 4.3mL Larutan berwarna merah

Diketahui volume NaBr : 10 mL

Volume AgNO3 : 5.5 mL

Volume KSCN : 4.3 mL

Molaritas AgNO3 : 0.1 M

Mencari konsentrasi NaBr

M1 x V1 = M2 x V2

1.0 x 5.5 = M2 x 10

M2 =

= 0.055M

Molaritas NaBr = 0.055M

Mencari konsentrasi KSCN

M1 x V1 = M2 x V2

0.055 x 15.5 = M2 x 4.5

M2 =

= 0.2M

Molaritas KSCN = 0.2M

Metode titrasi pada percobaan ini didasarkan pada perak tiosinat dalam larutan yang

bersifat asam, untuk mencegah terjadinya pengendapan Fe(OH)3-

, bila endapan Fe(OH)3-

jurnal kimia analitik II

4

terbentuk maka hasil akhir titrasi tidak tepat, dengan menggunakan ion besi untuk

mendeteksi kelebihan ion tiosianat. Mula-mula natrium bromida 10mL ditambahkan dengan

larutan perak nitrat, reaksi yang terjadi yaitu: NaBr + AgNO3 NaNO3 + AgBr. Reaksi ini

terjadi dalam suasana asam yaitu dengan adanya senyawa NO3. Ion perak nitrat yang

ditambahkan secara berlebih menghasilkan larutan seperti susu dengan adanya endapan hijau

muda yang menunjukan adanya reaksi antara narium bromida dan perak nitrat. Dari

perhitungan hasil titrasi dapat diperoleh bahwa konsentrasi NaBr adalah 0.55 M dan

molaritas KSCN sebesar 0.2 M.

Ion bromida yang direaksian dengan larutan perak nitrat akan menghasilkan endapan

seperti dadih ynag berwarna kuning pucat, perak bromida, AgBr, yang sangat sedikitlarut

dalam larutan amonia encer, tapi mudah larut dalam larutan amonia pekat.endapan juga larut

dalam larutan kalium sianida dan narium tiosulfat, tetapi tidak larut dalam asam nitrat encer

(Svehla, 348: 1979).

Larutan perak nitrat yang digunakan ditambahkan secaraberlebih yang nantinya akan

dititrasi dengan larutan KSCN, pada awal titrasi larutan berwarna mendekati merah dan

seperti susu yang menunjukan adanya reaksi antara ion perak dan ion tiosiana, reksi yang

terjadi yaitu:

Ag+ + SCN

- AgSCN(s). Titrasi lebih lanjut hingga menghasilkan warna merah karena

adanya reaksi antara Fe3+

dengan SCN- reaksi yang terjadi adalah: Fe

3+ + SCN

- [FeSCN]2+.

Volume KSCN yang digunakan adalah 4.3 mL untuk menjadikan larutan berwarna merah.

Adanya asam nitrat dalam titrasimetode volhard ini dapat mengganggu proses titrasi, karena

berreaksi dengan tiosianat dengan menghasilkan warna merah peralihan. Titik akhir tirasi

dinyatakan dengan indikator ion Fe3+

yang dengan ion SCN- berlebih menghasilkan warna

merah.

CONCLUSION

Berdasarkan percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa Metode volhard

menggunakan ion Fe3+

, untuk membentuk sebuah kompleks yang berwarna dengan ion

tiosianat,SCN-.

Metode volhard didasari oleh pengendapan perak tiosisanat dalam larutan

asam nitrit, dengan ion besi (III) digunakan untuk mendeteksi kelebihan ion tiosianat. Titik

akhir tirasi dinyatakan dengan indikator ion Fe3+

yang dengan ion SCN- berlebih

jurnal kimia analitik II

5

menghasilkan warna merah. Titik akhir tirasi dinyatakan dengan indikator ion Fe3+

yang

dengan ion SCN- berlebih menghasilkan warna merah.

REFERENCE

Bassett, J. Dkk. 1991. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Buku

Kedokteran EGC.

Svehla, G. 1979. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi

Kelima. Jakarta: PT Kalman Media Pusaka.

Underwood, A.L. dan R. A.Dy, JR. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta:

Erlangga.