Trabalho TMG:

Determinao do coeficiente global de transferncia demassa entre duas fases lquidas

OBJETIVOS

Calcular o valor experimental do coeficiente de transferncia de massa, quando cido actico

transferido de uma soluo de butanol saturada com gua (fase dispersa em gotas) para uma

soluo de gua saturada com butanol (fase contnua).

MONTAGEM EXPERIMENTAL

O sistema constitudo por uma coluna de vidro vertical (dimetro interno de 2.39 cm; altura

1.24 m) equipada com uma camisa de aquecimento (ver Figura 1):

Figura 1: A agulha hipodrmica; B1 bomba centrfuga; B2 bomba peristltica; BT banho termostatizado; C coluna; CA camisa de aquecimento; TC tubo capilar; T1 reservatrio contendo a fase contnua; T2 reservatrio contendo a fase dispersa; T3

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B2B1

BT

CA

C

V1

T2

T3

TC

V2

T1

A

recolha de amostras; V1 vlvula para regular o caudal de fase dispersa; V2 vlvula dedupla entrada.

Quando h transferncia de massa de um soluto duma fase lquida dispersa em gotas parauma fase lquida contnua, pode escrever-se[1-2]:

(1)

onde

a rea transferncia interfacial,

concentrao do soluto na fase dispersa

concentrao do soluto na fase contnua

concentrao do soluto na fase dispersa que est em equilbrio com

coeficiente global de transferncia baseado na fase dispersa

coeficiente de distribuio

nmero de moles de soluto transferido

Se o volume de fase dispersa ( ) se mantiver constante durante o tempo de contacto com a

fase contnua, podemos escrever o nmero de moles transferidos em funo da concentrao:

(2)

E a equao (1) pode rescrever-se como

(3)

Supondo que e o grupo mantm-se constantes durante o processo de transferncia

de massa ao longo da coluna e no tempo , a integrao da equao (3) conduz, aps

separao de variveis:

(4)

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integrando:

(5)

Em que:

concentrao final do soluto na fase dispersa

concentrao inicial do soluto na fase dispersa

Se a concentrao de soluto na fase contnua for zero, ento

(6)

Se e forem o volume e a rea superficial de uma gota, respetivamente, e assumindo que

todas as gotas tm o mesmo tamanho, pode escrever-se:

(7)

Para gotas esfricas

(8)

e assim, podemos escrever:

(9)

Substituindo na equao (8):

(10)

Combinando todos estas equaes em (6), obtm-se a seguinte expresso para calcular o

coeficiente global de transferncia de massa:

(11)

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As concentraes e so determinadas por titulao com NaOH.

Para calcular o volume aproximado das gotas, deve medir o caudal em gotas por unidade

de tempo. Se chamamos esta caudal , e medimos o tempo que demora encher

vezes o volume do capilar da instalao experimental, , possvel relacionar

calcular o volume de uma gota, como:

(12)

Onde os valores agrupados com ndice ex, so quantidades experimentais medidas.

Como alternativas a equao 11 para calcular o valor de coeficiente de transferncia demassa, existem correlaes que permitem estimar o mesmo valor [3], [4]:

Calderbank e Korchinski:

(13)

(14)

onde o dimetro da gota, a difusividade na fase dispersa, , onde

so a densidade mssica e viscosidade da fase contnua, , a velocidade terminal

da gota (utilizar a aproximao ), e o rcio de viscosidades.

Skelland e Wellek:

(15)

onde a tenso interfacial e o nmero de Schmidt da fase descontnua.

Handlos e Baron:

(16)

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PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1. Determinao do volume do tubo capilar contido entre marcas:

a. Regular a temperatura do banho termostatizado (BT) para 30C e ligar a

bomba B1.

b. Encher a coluna com a fase contnua (gua saturado com butanol), at quase a

base onde comea o tubo capilar, que deve estar marcado no vidro. Este

soluo de gua saturada com butanol est no tanque T3 (ver Figura 1). Caso

a coluna j estiver cheia do incio, de um ensaio anterior, tirar 3 amostras de

10 mL e titular com NaOH fornecido. Nesta fase do trabalho procure no

encher ate o topo com a fase aquosa saturada. Deve deixar um volume por

debaixo do capilar, para poder ter espao para a fase orgnica saturada, que

ficar no topo. Se for preciso, manipular as vlvulas de purga e/ou do tanque

de alimentao do topo para acertar o nvel (ver vlvula V2, Figura 1).

c. Ligar a bomba peristltica (B2) e regular o caudal de fase dispersa (butanol

saturado com gua) para um caudal aproximado de 100 gotas por minuto. Em

algumas situaes, a coluna pode ficar como embaciada dificultando a

visualizao das gotas. Neste caso, tentar a contagem por um dos extremos da

coluna: um pode ser na base da coluna; ou muito perto do topo. Se no for

possvel, pedir ajuda ao docente e/ou ao tcnico de laboratrio.

d. Medir o tempo necessrio para encher o volume do tubo capilar a partir da

marca visvel no topo da coluna.

e. Durante um intervalo de tempo quntuplo do tempo registado em d ( )

recolher uma amostra de fase dispersa sada do capilar.

f. Medir o volume desta amostra (ponto e) com uma proveta de 10 mL. Repetir.

2. Procurar as solues de cido actico em butanol saturado com gua com

concentraes de 3%v/v e 5%v/v. Registar o ttulo rigoroso de cada soluo j

fornecido.

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3. Determinao do coeficiente global de transferncia de massa:

a. Colocar em T2 a soluo de cido actico a 3%. Esta soluo j tem cor

devido ao indicador vermelho de metilo, para facilitar a visualizao das gotas

na coluna.

b. Ligar a bomba peristltica e regular o caudal de fase dispersa para 100 gotas

por minuto (i.e. para o mesmo caudal que registou no ponto 1.c).

c. Cronometrar o tempo de subida de uma gota.

d. Deixar o sistema a trabalhar durante cerca de 15 minutos, tendo o cuidado de

manter o caudal de gotas constante. Verifique.

e. Recolher 3 amostras de fase dispersa sada do capilar (T3): Durante um

intervalo de tempo suficiente que permita recolher uns 3 mL na proveta de 10

mL. Logo, tirar uma aliquota de 2 mL com uma pipeta volumtrica.

f. Proceder titulao das amostras recolhidas com NaOH ~0.01M (verificar o

ttulo rigoroso), usando vermelho de metilo como indicador (qual o ponto de

viragem deste indicador?)

g. Tirar 3 alquotas de 10 mL de soluo aquosa da coluna e titular com NaOH

(use a sada por debaixo da coluna) e titule a soluo.

h. Repetir o procedimento anterior para a soluo de cido actico a 5%, isto

passos a-g.

4. Tratamento de Resduos:

a. Esvaziar a coluna que essencialmente gua saturada com butanol, e colocar

no bido dos resduos aquosos junto ao porto.

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CLCULOS E TRATAMENTO DE RESULTADOS

Determinar o volume de uma gota.

Calcular as concentraes iniciais e finais das solues de cido actico.

Determinar os valores dos coeficientes globais de transferncia de massa

experimentais, utilizando a equao 11.

A equao 11 ignora o efeito da concentrao do cido actico que se acumula

durante as experincias ( ). Considerando novamente a equao 5

recalcular os valores experimentais dos coeficientes globais de transferncia de

massa, admitindo um valor mdio, em cada ensaio, tomando como referncia as

concentraes experimentais de cido obtidas por titulao (ver passo g do

procedimento experimental). Considerar que o valor do coeficiente de distribuio

m igual a 1.1.

Aplicar as correlaes propostas para calcular o valor do coeficiente global de

transferncia de massa. Calcule o erro relativo aos valores experimentais. Apresentar

todas as propriedades de transporte e termodinmicas em unidade C.G.S. e respetivos

nmeros adimensionais em uma tabela apropriada.

BIBLIOGRAFIA

[1] R. E. Treybal, Mass-transfer operations. New York: McGraw Hill book company inc.,1981.

[2] E. L. Cussler, Diffusion: mass transfer in fluid systems. Cambridge; New York:Cambridge University Press, 2009.

[3] A. Kumar and S. Hartland, Correlations for Prediction of Mass Transfer Coefficients inSingle Drop Systems and LiquidLiquid Extraction Columns, Chem. Eng. Res. Des.,vol. 77, no. 5, pp. 372384, Jul. 1999.

[4] J. Gaspar, R. dos Santos, and S. Tnia, Determinao do coeficiente global detransferncia de massa entre duas fases lquidas. Laboratrios de EngenhariaQumica, Departamento de Qumica, Universidade de Aveiro, 2014.

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OBJETIVOSMONTAGEM EXPERIMENTALPROCEDIMENTO EXPERIMENTALCLCULOS E TRATAMENTO DE RESULTADOSBIBLIOGRAFIA