tobb.org.tr · Web view100 mL kapasiteli bir ölçülü balona 0,01 g yaklaşımla tartılarak kristal halinde 1,014 g temiz magnezyum sülfat heptahidrat (MgS0 4.7H 2 0) alınır,

TÜRK STANDARDI TASARISI

TS 3040

TS 3040: 1978 yerine

ICS 71.060.50

Kalsiyum klorür - Sanayide kullanılan

Calcium chloride - For industrial use

Kaynak: TÜRK STANDARDI

İş Program Numarası: 2020/XXXXX

Doküman Tipi: Standart

Mütalaa Sayfası

TÜRKSTANDARDLARIENSTİTÜSÜ Türk Standardı

TS 3040

TS 3040: 1978 yerine

ICS 71.060.50

Kalsiyum klorür - Sanayide kullanılan

Calcium chloride - For industrial use

TÜRK STANDARDI TS 3040

TELİF HAKKI KORUMALI DOKÜMAN

© TSE 2020

Tüm hakları saklıdır. Aksi belirtilmedikçe bu yayının herhangi bir bölümü veya tamamı, TSE'nin yazılı izni olmaksızın fotokopi ve mikrofilm dâhil, elektronik ya da mekanik herhangi bir yolla çoğaltılamaz ya da kopyalanamaz.

TSE Standard Hazırlama Merkezi BaşkanlığıNecatibey Caddesi No: 11206100 Bakanlıklar * ANKARA

Tel: + 90 312 416 68 30Faks: + 90 312 416 64 39E-posta: [email protected]: www.tse.org.tr


Ön sözBu standart, Türk Standardları Enstitüsü Kimya İhtisas Kurulu’na bağlı TK-10 Kimya Teknik Komitesi tarafından TS 3040 (1978)’in revizyonu olarak hazırlanmış ve TSE Teknik Kurulu’nun..………………tarihli toplantısında kabul edilerek yayımına karar verilmiştir.

Bu standardın daha önce yayımlanmış bulunan baskıları geçersizdir.

Bu standardın hazırlanmasında, milli ihtiyaç ve imkânlarımız ön planda olmak üzere, milletlerarası standartlar ve ekonomik ilişkilerimiz bulunan yabancı ülkelerin standartlarındaki esaslar da gözönünde bulundurularak; yarar görülen hallerde, olabilen yakınlık ve benzerliklerin sağlanmasına ve bu esasların, ülkemiz şartları ile bağdaştırılmasına çalışılmıştır.

Bu standart son şeklini almadan önce; bilimsel kuruluşlar, üretici/ imalatçı ve tüketici durumundaki konunun ilgilileri ile gerekli işbirliği yapılmış ve alınan görüşlere göre olgunlaştırılmıştır.

Bu standartta kullanılan bazı kelime ve/veya ifadeler patent haklarına konu olabilir. Böyle bir patent hakkının belirlenmesi durumunda TSE sorumlu tutulamaz.

© TSE – Tüm hakları saklıdır. iii

iv © TSE – Tüm hakları saklıdır.


İçindekiler

Sayfa

1 Kapsam..............................................................................................................................................................

2 Bağlayıcı atıflar...............................................................................................................................................

3 Terimler, tanımlar ve kısaltmalar............................................................................................................

4 Sınıflandırma ve özellikler.........................................................................................................................

4.1 Sınıflandırma...................................................................................................................................................

4.2 Özellikler...........................................................................................................................................................

4.3 Özellik, muayene ve deney madde numaraları...................................................................................

5 Numune alma, muayene ve deneyler......................................................................................................

5.1 Numune alma...................................................................................................................................................

5.2 Muayeneler......................................................................................................................................................

5.3 Deneyler............................................................................................................................................................

5.4 Değerlendirme.............................................................................................................................................

5.5 Deney raporu................................................................................................................................................

6 Piyasaya arz...................................................................................................................................................

6.1 Ambalajlama.................................................................................................................................................

6.2 İşaretleme......................................................................................................................................................

7 Çeşitli hükümler..........................................................................................................................................

Kaynaklar.....................................................................................................................................................................

© TSE – Tüm hakları saklıdır. v

vi © TSE – Tüm hakları saklıdır.

TS 3040 TÜRK STANDARDI

1 Kapsam

Bu standart, sanayide kullanılan kalsiyum klorürün özelliklerini ve deney yöntemlerini kapsar.

Bu standart, analitik saflıktaki kalsiyum klorür ile gıda ve ilaç sanayilerinde kullanılan kalsiyum klorürü kapsamaz.

NOT Bu standart metninde bundan sonra “Kalsiyum klorür - Sanayide kullanılan” terimi yerine sadece “kalsiyum klorür” terimi kullanılmıştır.

2 Bağlayıcı atıflar

Bu standartta diğer standart ve/veya dokümanlara atıf yapılmaktadır. Bu atıflar metin içerisinde uygun yerlerde belirtilmiş ve aşağıda liste halinde verilmiştir. Tarihli atıflarda, yalnızca alıntı yapılan baskı geçerlidir. Tarihli olmayan dokümanlar için, atıf yapılan dokümanın (tüm tadiller dâhil) son baskısı geçerlidir. * İşaretli olanlar bu standardın basıldığı tarihte İngilizce metin olarak yayımlanmış olan Türk Standartları’dır

TS No Türkçe adı İngilizce adı

TS 545 Ayarlı çözeltilerin hazırlanması Preparation of standard solutions for volumetric analysis

TS 1225 ISO 565 Deney elekleri - Metal tel örgülü elekler, delikli metal plâkalar, elektrokimyasal şekillendirilmiş levhalar - Göz ve delik açıklıklarının anma büyüklükleri

Test sieves - Metal wire cloth perforated metal plate and electroformed sheet - Nominal sizes of openings

TS 2104 Belirteçler-Belirteç çözeltileri hazırlama yöntemleri

Indicators - Methods of preparation of indicator solutions

TS 4163 Sanayide kullanılan kimyasal maddeler - Numune alma ve hazırlama teknikleri - Toz, granül veya kaba topaklar halinde katı kimyasal mamuller

Chemical products for industrial use - Sampling techniques - Solid chemical products in the form of particles varying from powders to coarse lumps

TS 8691 Kimyasal ürünler - Sanayide kullanılan -Numune almada emniyet kuralları

Sampling of chemical products for industrial use - Safety in sampling

TS 13046 Sıvılar-Numune alma Liquids - Sampling

TS 13316 Numune kapları - Ham petrol, akaryakıt ve madeni yağlar için - Numunenin muhafaza edilmesi ve taşınması amacıyla kullanılan

Sample containers for crude petroleum, liquid fuels and mineral oils for use as storage and transportation purposes

TS 781 ISO 758 Sanayide kullanılan sıvı kimyasal ürünler - 20°C'da yoğunluk tayini

Liquid chemical products for industrial use- Determination of density at 20 °C

TS EN ISO 3696 Su-Analitik laboratuvarında kullanılan-Özellikler ve deney metotları

Water for analytical laboratory use -Specification and test methods

TS ISO 760* Su tayini - Karl Fischer yöntemi (genel yöntem)

Determination of water; Karl Fischer method (General method)

3 Terimler, tanımlar ve kısaltmalar

Bu standardın amacı bakımından aşağıdaki terimler ve tanımlar uygulanır.

© TSE – Tüm hakları saklıdır. 1


3.1sanayide kullanılan kalsiyum klorür

beyaz renkli, katı halde bulunan, suda ve etil alkolde çözünen, toz kontrolü, kararlılaştırıcı, buz ve kar eritici, betonun kürlenmesini hızlandırıcı ve nem çekici olarak kullanılan kimyasal madde

3.2katı kalsiyum klorür

toz, pul, pellet veya granül halinde kristal suyu içeren veya içermeyen kalsiyum klorür

3.3sıvı kalsiyum klorür

katı kalsiyum klorürün suda çözülmesiyle hazırlanan çözeltisi

4 Sınıflandırma ve özellikler

4.1 Sınıflandırma

4.1.1 Sınıflar

Kalsiyum klorür bir sınıftır.

4.1.2 Tipler

Kalsiyum klorür piyasaya arz durumuna göre;

- Tip 1: Katı halde arz edilen

- Tip 2: Sıvı halde arz edilen

olmak üzere iki tiptir.

4.1.3 Türler

4.1.3.1 Tip 1 kalsiyum klorür

Tip 1kalsiyum klorür, kalsiyum klorür içeriğine göre;

- Tür 1: %77’likkalsiyum klorür,

- Tür 2: %90’lıkkalsiyum klorür ve

- Tür 3: %94’lük kalsiyum klorür

olmak üzere üç türdür.

4.1.3.2 Tip 2 kalsiyum klorür

Tip 2 kalsiyum klorür bir türdür.

NOT Tip 2 kalsiyum klorür kütlece % (30 - 45) aralığında kalsiyum klorür içerecek şekilde piyasaya arz edilebilir. Üreticinin ve tüketicinin anlaşması durumunda yukarıdaki aralık dışındaki bir derişimde kalsiyum klorür çözeltileri de üretilebilir.

4.1.4 Çeşitler

4.1.4.1 Tip 1 Tür 1 kalsiyum klorür

Tip 1 Tür 1 kalsiyum klorür, piyasaya arz ediliş şekline göre;

- Çeşit 1: Pul halinde kalsiyum klorür

- Çeşit 2: Granül halinde kalsiyum klorür

olmak üzere iki çeşittir.



2 © TSE – Tüm hakları saklıdır.



- Çeşit 2: Pellet halinde kalsiyum klorür,

- Çeşit 3: Granül halinde kalsiyum klorür ve

- Çeşit 4: Toz halinde kalsiyum klorür

olmak üzere dört çeşittir.




- Çeşit 2: Pellet halinde kalsiyum klorür,

- Çeşit 3: Granül halinde kalsiyum klorür ve

- Çeşit 4: Toz halinde kalsiyum klorür

olmak üzere dört çeşittir.

4.2 Özellikler

4.2.1 Görünüş

Katı (Tip 1)kalsiyum klorür, beyaz renkli ve bağdaşık (homojen) olmalı, gözle görülebilir safsızlıklar içermemeli, kekleşmiş veya birbirine yapışmış halde olmamalıdır.

Sıvı (Tip 2) kalsiyum klorür, renksiz olmalı, tortu ve yabancı maddeler içermemeli, ayrıca faz ayrımı göstermemelidir.

4.2.2 Tane boyutu

Tip 1 kalsiyum klorürüntane boyutları, elek altına geçen miktarlara göre Çizelge 1’euygun olmalıdır.

Çizelge 01 — Tip 1 kalsiyum klorürünelek analizi

Özellikler(Elekgözaçıklığı)

Gereklilikler[elekaltınageçenmiktar, % (m/m)]

Tür 1 Tür 2 Tür 3

Çeşit 1

Çeşit 2

Çeşit 1

Çeşit 2 Çeşit3 Çeşit4

Çeşit 1

Çeşit 2 Çeşit3 Çeşit4

31,5 mm - - - - 100 - - - 100 -

9,5 mm 100 100 100 100 - - 100 100 - -

4,75 mm80-100

0 - 8080-100

0 - 80 0 - 5 10080-100

0 - 80 0 - 5 100

3,36 mm - - - - - 80-100 - - - 80-100

1,18 mm - - - - - - - - - -

850 µm - - - 0 - 10 - - - 0 - 10 - -

600 µm 0 -5 0 - 5 0 -5 0 - 5 - 0 - 65 0 -5 0 - 5 - 0 - 65

4.2.3 Kimyasal özellikler

Kimyasal özellikler bakımından Tip 1 ve Tip 2 kalsiyum klorür aşağıda belirtilen gereklilikleri karşılamalıdır.

4.2.3.1 Saflık (kalsiyum klorür içeriği)

Kalsiyum klorürün, tip ve türlerine göre asgari saflığı (kalsiyum klorür içeriği) Çizelge 2’ye uygun olmalıdır.



Çizelge 02 — Saflık (asgari kalsiyum klorür içeriği), % (m/m)

Tip 1

Tip 2*)Tür 1 Tür 2 Tür 3

77 90 94 30 - 45

*) Ambalajda veya sevk irsaliyesinde derişim beyan edilmelidir. Saflık tayininde beyan edilen değer aranır.

4.2.3.2 Safsızlıklar

4.2.3.2.1Tip 1 ve Tip 2 kalsiyum klorürde bulunabilecek safsızlıkların miktarları, su hariç olmak üzere, susuz esasta kalsiyum klorür içeriğine göre Çizelge 3’te belirtilen değerleri aşmamalıdır.

Çizelge 3 — Kalsiyum klorürde bulunabilecek safsızlıkların azami miktarları

Özellikler

Gereklilikler

Tip 1

Tip 21)Tür 1 Tür 2 Tür 3

Toplam alkali klorür içeriği, NaCl olarak, % (m/m), en çok 19,37 8,42 8,00 Beyan

Toplam magnezyum içeriği, MgCl2olarak, % (m/m), en çok 1,21 0,53 0,50 Beyan

Diğer safsızlıklar2), % (m/m), en çok 2,42 1,05 1,00 Beyan

1) Sıvı kalsiyum klorür için azami safsızlık değerleri, hazırlandığı katı kalsiyum klorürün azami safsızlık değerleri esas alınarak beyan edilmelidir.

2) Diğer safsızlıklar, kalsiyum ve magnezyum klorür, alkali (sodyum, potasyum) klorürler, kalsiyum hidroksit ve su dışında kalan bileşiklerdir. Diğer safsızlıklar=100 - [% CaCl2 + % NaCl + % KCl + % MgCl2 + % H2O + Ca(OH)2]

4.3 Özellik, muayene ve deney madde numaraları

Bu standartta yer alan özellikler ile bunların muayene ve deney madde numaraları Çizelge 4'te verilmiştir.

Çizelge 04 — 0Özellik, muayene ve deney madde numaraları

Özellikler Özellik madde No Muayene ve deney madde No

Ambalaj 6 5.2.1

Görünüş 4.2.1 5.2.2

Tane boyutu tayini 4.2.2 5.3.3

Saflık (kalsiyum klorür içeriği) tayini 4.2.3 5.3.4

Toplam alkali klor içeriği tayini 4.2.3 5.3.5

Magnezyum içeriği tayini 4.2.3 5.3.6

Diğer safsızlıkların tayini 4.2.3 5.3.7

5 Numune alma, muayene ve deneyler

5.1 Numune alma

TS 8691’de belirtilen güvenlik kuralları çerçevesinde, piyasaya katı olarak arz edilen kalsiyum klorürlerden (Tip 1) numuneler TS 4163’e göre aşağıda belirtilen genel kurallara uygun olarak Madde 5.1.3’te belirtilen miktarlarda, piyasaya sıvı olarak arz edilen kalsiyum klorürlerden (Tip 2) numuneler TS 13046’ya göre aşağıda belirtilen genel kurallara uygun olarak Madde 5.1.4’te belirtilen miktarlarda alınır.



5.1.1 Genel kurallar

Partiden numuneler, aşağıda belirtilen kurallara uygun olarak alınmalıdır:

- Numunelerin alınması sırasında atmosfer nemine maruz kalmamasına çok dikkat edilmelidir.

- Katı numuneler, sadece açılmamış ambalajlardan, kapalı bir yerde alınmalıdır.

- Numune alma cihazları ve numune kapları kuru ve temiz olmalıdır.

- Alınan numuneler, TS 13316’ya uygun cam kapaklı cam veya kuru ve hava almayan kaplara konulmalıdır.

- Numune konulduktan sonra kapların ağzı, derhal hava sızdırmayacak şekilde sıkıca kapatılmalıdır.

- Birden fazla numune alındığında temsili bir numune elde etmek için hemen ve iyice karıştırılmalıdır.

UYARI — Kalsiyum klorür nem çekici bir madde olduğundan numune alma işlemleri kuru bir yerde olabildiğince çabuk yapılmalı, alınan münferit numuneler hemen birleştirilerek temsili numune oluşturulmalı ve temsili numuneler hemen ağzı sızdırmaz olarak kapatılabilen cam veya plastik kaplara aktarılarak laboratuvara getirilmelidir.

5.1.2 Parti

Ambalajlı olarak piyasaya arz edilen aynı ambalaj malzemesi, ambalaj büyüklüğü, üretim veya dolum tarihi ve seri/kod numarasına sahip ve bir defada muayeneye sunulan aynı tip kalsiyum klorür bir parti sayılır.

Sevk edilen ürünün farklı gruplardan oluştuğu beyan edilmişse, her bir gruba ait ürünler ayrı ayrı işaretlenir ve her bir gruptaki kümeler farklı partiler olarak kabul edilir.

Ürünler büyük kaplarda, silolarda depolanıyorsa her bir kaptaki veya silodaki ürün bir parti sayılır.

5.1.3 Katı kalsiyum klorürden numune alınması

Partiyi oluşturan ambalajlardan 3’ten az olmamak üzere rastgele yeterli sayıda ambalaj ayrılır.

5.1.3.1 Varillerden numune alınması

Kalsiyum klorür varillerde piyasaya arz ediliyorsa, ayrılan her bir varilin kapağı açılarak üst kısmındaki ürün 25 mm derinliğe kadar sıyrılarak ayrılır ve alttaki üründen bir numune alma borusu veya uygun bir numune alma cihazı en az 150 mm derinliğe kadar varile daldırılarak her bir varilden 0,5 kg temsili numune alınır.

5.1.3.2 Torbalardan numune alınması

Kalsiyum klorür torbalarda piyasaya arz ediliyorsa, bir numune alma borusu veya uygun bir numune alma cihazı ayrılan her bir torbaya en az 300 mm sokularak her birinden 0,5 kg temsili numune alınır.

5.1.3.3 Küçük ambalajlardan numune alınması

Kalsiyum klorür 5 kg’dan küçük ambalajlarda piyasaya arz ediliyorsa, ayrılan ambalajların tamamı numune olarak alınır.

5.1.3.4 Yığın halindeki kalsiyum klorürden numune alınması

Yığının yüzeyindeki ürün yaklaşık 300 mm derinliğe kadar sıyrılarak ayrılır. Yığının en az üç farklı yerinden numune alma borusu veya uygun bir numune alma cihazı açığa çıkarılan yüzeyden hangisi daha küçük ise, ürünün derinliğinin en az %50’si kadar veya yaklaşık 1 m derinliğe daldırılıp her bir yerden 0,5 kg temsili numune alınır.

5.1.4 Sıvı kalsiyum klorürden numune alınması

Yığın halinde veya ambalajlı olarak piyasaya arz edilen sıvı kalsiyum klorür bulunduğu kapta bağdaşık hale gelinceye kadar karıştırıldıktan sonra uygun bir numune alıcı kullanılarak bir veya birden fazla seferde en az 500 mL numune alınır.



5.2 Muayeneler

5.2.1 Ambalaj muayenesi

Ambalajlı olarak piyasaya arz edilen kalsiyum klorür, ambalaj malzemesi ve işaretleme bilgileri açısından muayene edildikten sonra, ambalajın dışı temizlenir, ambalaj ve içeriği uygun kapasitede bir terazi ile %1 hassasiyetle tartılır (m1).

Ambalajdaki kalsiyum klorür uygun bir kaba boşaltılır. Ambalaj ve kapağı veya tapası uygun bir çözücü kullanılarak üründen tamamen arındırılacak şekilde yıkanır ve kurutulur.

Kurutulan boş ambalaj, kapağı veya tapası ile birlikte %1 hassasiyetle tekrar tartılır (m2).

Ambalaj içerisindeki ürünün hacmi (V), L cinsinden, aşağıdaki bağıntı kullanılarak hesaplanır:

V= (m1 – m2)/d (1)

Burada;

m1 :Ambalaj ve içeriğinin kütlesi, kg,

m2 :Kurutulan boş ambalajın kapağı veya tapasıyla birlikte kütlesi, kg,

d :Ürünün TS 781 ISO 758’e göre tayin edilen birim hacim kütlesi (yoğunluğu), g/cm3

tür.

Sonucun Madde 6’ya uygun olup olmadığına bakılır.

5.2.2 Görünüş muayenesi

Kalsiyum klorürün bağdaşık olup olmadığı, gözle görülebilir safsızlıklar, kekleşme ve yapışma olup olmadığı gözle muayene edilerek kontrol edilir ve sonucun Madde 4.2.1'e uygun olup olmadığına bakılır.

5.3 Deneyler

5.3.1 Genel kurallar

Deneylerde analitik saflıktaki reaktifler ve TS EN ISO 3696’ya uygun damıtık su kullanılmalıdır.

Ayarlı çözeltiler TS 545'e, belirteç çözeltileri ise TS 2104'e göre hazırlanmalıdır. Çözeltilerin derişimlerinin bu standartta belirtilenlerden farklı olması halinde hesaplamada gerekli düzeltmeler yapılmalıdır.

Deneyler en az iki ayrı numune kullanılarak paralel olarak gerçekleştirilmeli ve birbiri ile uyarlı sonuçlar veren iki tayinin aritmetik ortalaması deney sonucu olarak verilmelidir.

5.3.2 Deneylerde kullanılacak numuneler

Her bir farklı tip, tür ve çeşit kalsiyum klorür için kalsiyum klorür içeriği tayini her bir münferit numune üzerinde, diğer özelliklerin tayinine yönelik deneyler ise birleşik numuneler üzerinde yapılmalıdır.

5.3.3 Tane boyutu tayini

5.3.3.1 İlke

Numune ilgili göz açıklıklarına sahip eleklerden oluşan eleme cihazında ilk eleğe konur ve cihaz çalıştırılarak elenmeye başlanır. Eleme tamamlanınca her bir eleğin üzerinde kalan numune tartılarak kütleleri tespit edilir ve toplam numune miktarına bölünerek bulundukları elekten bir önceki eleğin altına geçen kısımlar hesaplanır.



5.3.3.2 Cihaz ve malzemeler

5.3.3.2.1 Elek sarsıcı

5.3.3.2.2 Elekler

TS 1225 ISO 565'e uygun, göz açıklığı 31,5 mm, 9,5 mm, 4,75 mm, 3,35 mm, 1,18 mm, 850 µm ve 600 µm olan.

5.3.3.3 İşlem

0,5 g yaklaşımla tartılan 500 g deney numunesi, azalan göz açıklığına göre elek sarsıcıya yerleştirilen eleklerden en üsttekine boşaltılır. Sarsıcı çalıştırılarak kalsiyum klorür tanecikleri kırılmayacak şekilde, yatay olarak dikkatlice l dakika süreyle sarsılır. l dakika sonunda elek altı kalıntıları tartılır ve en büyük göz açıklığına sahip eleğin üzerinde numune kalıp kalmadığı kaydedilir.

5.3.3.4 Hesaplama ve sonuçların gösterilmesi

İlgili elek altında kalan kütlece yüzde cinsinden tane boyutu (TB), aşağıdaki bağıntıyla hesaplanır.

TB= (m1/m)x 100 (2)

Burada;

m1:İlgili göz açıklığına sahip elek altında kalan numune miktarı, g

m : Deney numunesinin kütlesi, g

dır.

Sonucun Madde 4.2.2'ye uygun olup olmadığına bakılır.

5.3.4 Saflık (kalsiyum klorür içeriği) tayini

5.3.4.1 İlke

Belirli miktarda numune içeren çözelti, belirteç olarak kalsein kullanılarak EDTA ile titre edilir.


Genel laboratuvar aletleri.

5.3.4.3 Reaktifler

5.3.4.3.1 Standart disodyumetilendiamintetraasetat (EDTA) çözeltisi

Ölçülü bir balona 3,7220 g EDTA alınır, suda çözülür ve işaret çizgisine kadar suyla seyreltilir.

Çözelti aşağıda belirtilen yöntemlerden biriyle ayarlanır.

a) Kalsein belirteci kullanılarak

Bir pipetle 250 mL kapasiteli bir erlene 50 mL standart kalsiyum klorür çözeltisi (Madde 5.3.4.3.2) alınır (bk. Not) ve çözeltinin pH’sını yaklaşık olarak 12’ye ayarlamak için 1 mL standart sodyum hidroksit çözeltisi (Madde 5.3.4.3.6) ilave edilir. Çözeltinin üzerine 10 mg kalsein belirteci (Madde 5.3.4.3.4) ilave edilir ve rengi floresan sarı-yeşilden kahverengine dönünceye kadar standart EDTA çözeltisi (Madde 5.3.4.3.1) kullanılarak titre edilir.

b) Eriokromblack T belirteç çözeltisi kullanılarak

Bir pipetle 250 mL kapasiteli bir erlene 50 mL standart kalsiyum klorür çözeltisi (Madde 5.3.4.3.2) alınır (bk. Not) ve çözeltinin pH’sını yaklaşık olarak 10’a ayarlamak için 5 mL tampon çözelti (Madde 5.3.4.3.5) ilave edilir. Çözeltinin üzerine 5 damla eriokromblack T belirteci (Madde 5.3.4.3.3) ilave edilir ve rengi şarap kırmızısından tam olarak maviye dönünceye kadar standart EDTA çözeltisi (Madde 5.3.4.3.1) kullanılarak titre edilir.



EDTA çözeltisine karşı titre edilecek çözeltinin hacmi yaklaşık olarak 50 mL olmalı ve standart EDTA çözeltisinin derişimi, titrasyonu tamamlamak için her zaman aynı miktarda kullanılması gerekecek şekilde ayarlanmalıdır.

NOT Titrasyonda kullanılacak kalsiyum klorür çözeltisi, standart sodyum hidroksit veya tampon çözelti ilave edildiğinde çözeltinin pH’sının istenilen değere ayarlanabilmesi açısından nötral olmalıdır.

5.3.4.3.2 Standard kalsiyum klorür çözeltisi

0,1 mg yaklaşımla tartılarak 1,0000 g kalsiyum karbonat (120 °C’ta sabit kütleye gelinceye kadar kurutulmuş ve oda sıcaklığına kadar soğutulmuş) 1 L kapasiteli ölçülü bir balona alınır, üzerine yeterince miktarda derişik hidroklorik asit ilave edilerek çözülmesi sağlanır vedaha sonra işaret çizgisine kadar saf su ilave edilir.

Bu çözeltinin 1 mL’si 0,0004 g kalsiyuma eş değerdir.

5.3.4.3.3 Eriokromblack T belirteci

0,1 g eriokromblack T 20 mL denatüre alkolde çözülür.

Bu çözelti sadece kullanılacağı haftalarda hazırlanmalıdır.

5.3.4.3.4 Kalsein belirteci

0,01 g kalsein 1 g potasyum klorürle iyice karıştırılır.

5.3.4.3.5 Tampon çözelti

67,5 g amonyum klorür üzerine 520 mL derişik amonyak (özgül kütlesi 0,90) ve 250 mL saf su ilave edilir. Elde edilen çözelti, 0,931 g EDTA ve 0,616 g magnezyum sülfat heptahidratın (MgSO4.7H2O) 50 mL saf suda çözülmesiyle elde edilen çözeltiyle karıştırılır ve hacmi saf suyla 1 L’ye tamamlanır.

5 mL tampon çözeltinin 50 mL saf suya ilave edilmesiyle, çözeltinin renginin eriokromblack T belirteci varlığında belirgin maviye dönüşmesi için 1 damladan fazla EDTA çözeltisi gerekmemelidir.

5.3.4.3.6 Standart sodyum hidroksit çözeltisi, 2,5 M

5.3.4.4 İşlem

5.3.4.4.1 Numune çözeltisinin hazırlanması

5.3.4.4.1.1 Katı kalsiyum klorür durumunda

0,01 g yaklaşımla tartılan yaklaşık olarak 10 g numune suda çözülür ve hacmi 1000 mL’ye tamamlanır.

5.3.4.4.1.2 Sıvı kalsiyum klorür durumunda

Belirli bir hacimde numune, piyasaya arz edildiği derişime bağlı olarak yeterince damıtık su kullanılarak kalsiyum klorür içeriği yaklaşık %1 (m/m) olacak şekilde seyreltilir.

5.3.4.4.2 Tayin

Deneye tabi tutulan kalsiyum klorürün tipine bağlı olarak Madde 5.3.4.4.1’e görehazırlanan çözeltiden 10 mL alınarak 250 mL kapasiteli bir erlene boşaltılır ve üzerine 40 mL su ilave edilerek seyreltilir. Bu çözeltinin üzerine önce 1,5 mL standart sodyum hidroksit çözeltisi (Madde 5.3.4.3.6) ve daha sonra 10 mg kalsein belirteci (Madde 5.3.4.3.4) ilave edilir.

Çözelti, floresan sarı-yeşilden kahverengiye dönünceye kadar standart EDTA çözeltisi (Madde 5.3.4.3.1) ile titre edilir.


Numunenin kalsiyum klorür içeriği, % (m/m) olarak aşağıdaki bağıntı ile hesaplanır:

Kalsiyum içeriği= [(11,098×V×M)/m] -A (3)

Burada;

V: Titrasyonda kullanılan standart EDTA çözeltisinin hacmi, mL,



M: 1 mL standart EDTA çözeltisinin kalsiyum eş değeri (Madde 5.3.4.3.1) ve

m: Numunenin kütlesi (Madde 5.3.4.4.1), g

A: Numunedeki kalsiyum hidroksitin kalsiyum klorür cinsinden değeri

dir.

Sıvı kalsiyum klorür durumunda numunenin kütlesi, numunenin yoğunluğu TS 781 ISO 758’e göre tayin edilip numune çözeltisini hazırlamada kullanılan hacmiyle çarpılarak bulunur.

Sonucun Madde 4.2.3’e uygun olup olmadığına bakılır.

5.3.5 Toplam alkali klorür tayini

5.3.5.1 İlke

Numune çözeltisinden alınan belirli bir kısma seyreltik nitrik asit ve gümüş nitratın aşırısı ilave edilir. Oluşan çökelek süzülür ve suyla yıkanır. Yıkama sıvıları ile birlikte süzüntü, demir III amonyum sülfat belirteci varlığında standart tiyosiyanat çözeltisi ile titre edilir.


Genel laboratuvar cihaz ve malzemeleri.

5.3.5.3 Reaktifler

5.3.5.3.1 Seyreltik nitrikasit, yaklaşık 5 M

5.3.5.3.2 Standart gümüş nitrat çözeltisi, 0,1 M

5.3.5.3.3 Standart amonyum veya potasyum tiyosiyanatçözeltisi, 0,1 N’lik

5.3.5.3.4 Demir III amonyum sülfat çözeltisi, yaklaşık%40 (m/v)’lik

5.3.5.4 İşlem


5.3.5.4.1.1 Katı kalsiyum klorür durumunda

Cam kapaklı bir tartım şişesine 0,01 g yaklaşımla tartılarak yaklaşık 20 g numune alınır. Tartılan numune bir behere alınarak yaklaşık olarak 250 mL damıtık su ile çözülür.

Numunenin suda çözünmeyen kısmı, bir Gooch krozesi veya bir sinterlenmiş cam krozeden süzülerek ayrılır. Çökelek, çözünen numune kalmayıncaya kadar suyla birkaç defa yıkanır.

Süzüntü ve yıkama sıvıları 500 mL kapasiteli ölçülü balona alınır ve suyla işaret çizgisine kadar seyreltilir.

5.3.5.4.1.2 Sıvı kalsiyum klorür durumunda


5.3.5.4.2 Tayin

Numune çözeltisinden 50 mL’lik bir kısım 250 mL kapasiteli ölçülü bir balona alınır ve suyla işaret çizgisine kadar seyreltilir. Bu çözeltiden bir pipetle bir behere 50 mL alınır ve suyla 100 mL’ye seyreltilir. Üzerine 5 mL seyreltik nitrik asit ve hacmi ölçülerek gümüş nitratın aşırısı ilave edilir.

Oluşan çökeleği topaklaştırmak için çözelti bir bagetle karıştırılır. Çökelti süzülür ve seyreltik nitrik asit ile yıkanır. Çözeltide reaksiyona girmemiş gümüş nitrat, TS 545’e uygun olarak standart tiyosiyanat çözeltisi ile titre edilir. Titrasyonda harcanan potasyum tiyosiyanat hacmi kaydedilir.

Numune kullanılmaksızın bir de tanık deney yapılır.


Numunenin toplam alkali klorür içeriği (TAK), % NaCl(m/m) cinsinden aşağıdaki bağıntı ile hesaplanır:



TAK= [(5,844×(V1 – V2)×M)]/m (4)

Burada;

V1: Tanık deneyde kullanılan standart amonyum veya potasyum tiyosiyanat çözeltisi hacmi, mL,

V2: Numunenin titrasyonunda kullanılan standart amonyum veya potasyum tiyosiyanat çözeltisi hacmi, mL,

M : Standart amonyum veya potasyum tiyosiyanat çözeltisinin molaritesi ve

m: Numune çözeltisi kısmındaki numune miktarı, g

dır.

Sıvı kalsiyum klorür durumunda numunenin kütlesi, numunenin yoğunluğu TS 781 ISO 758’e göre tayin edilip numune çözeltisini hazırlamada kullanılan hacmiyle çarpılarak bulunur.


5.3.6 Magnezyum tayini

5.3.6.1 İlke

Numune çözeltisi titan sarısı çözeltisi ve sodyum hidroksit çözeltisi ile işleme tabi tutulur. Ortaya çıkan renk standart magnezyum çözeltisinin rengi ile karşılaştırılır.


Genel laboratuvar cihaz ve malzemeleri

5.3.6.3 Reaktifler

5.3.6.3.1 Sodyum hidroksit çözeltisi, yaklaşık olarak 1 M

5.3.6.3.2 Titan sarısı çözeltisi, 0,1 (m/m)’lik, suda

5.3.6.3.3 Standart magnezyum çözeltisi

100 mL kapasiteli bir ölçülü balona 0,01 g yaklaşımla tartılarak kristal halinde 1,014 g temiz magnezyum sülfat heptahidrat (MgS04.7H20) alınır, suda çözülür ve suyla işaret çizgisine kadar seyreltilir. Bu çözeltiden 1L kapasiteli ölçülü balona 10 mL alınır ve suyla işaret çizgisine kadar seyreltilir.

5.3.6.4 İşlem


5.3.6.4.1.1 Katı kalsiyum durumunda

İçerisinde yaklaşık olarak 200 mL su bulunan bir erlene 0,01 g yaklaşımla tartılarak 50,0 g numune alınır ve iyice karıştırılarak çözünmesi sağlanır. Çözünmeyen kısımlar varsa süzülerek ayrılır. Süzüntüler 250 mL kapasiteli bir ölçülü balonda toplanır ve suyla işaret çizgisine kadar seyreltilir.

5.3.6.4.1.2 Sıvı kalsiyum durumunda


5.3.6.4.2 Tayin

Bir Nessler silindirine 7,5 mL Madde 5.3.6.4.1.1 veya 5.3.6.4.1.2’ye göre hazırlanan numune çözeltisi alınır ve çözelti suyla 20 mL seyreltilir.

Çözeltinin üzerine önce 0,15 mL titan sarısı çözeltisi (Madde 5.3.6.3.2), daha sonra 2 mL sodyum hidroksit çözeltisi (Madde 5.3.6.3.1) ilave edilir. Çözelti iyice karıştırılır, 10 min süreyle dinlendirilir, daha sonra suyla hacmi 50 mL oluncaya kadar seyreltilir ve iyice karıştırılır.

Başka bir Nessler silindirine Madde 5.3.6.4.1.1 veya 5.3.6.4.1.2’ye göre hazırlanan 2,5 ml numune çözeltisi alınır, üzerine 5 mL standart magnezyum çözeltisi (Madde 5.3.6.3.3) ilave edilir ve suyla hacmi 20 mL olacak şekilde seyreltilir.10 © TSE – Tüm hakları saklıdır.


Bu çözeltinin üzerine de önce 0,15 mL titan sarısı çözeltisi (Madde 5.3.6.3.2), daha sonra 2 mL sodyum hidroksit çözeltisi (Madde 5.3.6.3.1) ilave edilir. Çözelti iyice karıştırılır, 10 min süreyle dinlendirilir, daha sonra suyla hacmi 50 mL oluncaya kadar seyreltilir ve iyice karıştırılır.

Her iki çözeltide oluşan renk birbiriyle karşılaştırılır.

Sadece numune kullanılan çözeltinin rengi, standart magnezyum çözeltisi kullanılan çözeltinin renginden daha koyu değil ise numunenin Çizelge 3’te belirtilen gereği sağladığı, aksine ise sağlamadığı kabul edilir.


5.3.7 Diğer safsızlıkların tayini

Diğer safsızlıklar (kalsiyum klorür, alkali (sodyum, potasyum ve magnezyum) klorürler, kalsiyum hidroksit ve su dışında kalan bileşikler), numunenin saflığı ve toplam alkali klorür içeriği ile ilgili verilerden yararlanılarak ve kalsiyum hidroksit ile su içerikleri tayin edilerek hesaplanır.

5.3.7.1 Kalsiyum hidroksit tayini

5.3.7.1.1 İlke

Numune suda çözülür ve belirteç olarak fenolftalein kullanılarak dönüm noktasına kadar titre edilir.

5.3.7.1.2 Reaktifler

5.3.7.1.2.1 Hidroklorik asit çözeltisi (0,1000M)

TS 545’e göre hazırlanır ve ayarlanır.

5.3.7.1.2.2 Fenolftalein belirteç çözeltisi, (10 g/L)’lik

TS 2104’e göre hazırlanır ve ayarlanır.

5.3.7.1.3 İşlem

± 0,1 g yaklaşımla tartılarak 10 g katı numune veya eş değeri çözelti ya da sıvı numune alınır. Katı numuneler 25 mL damıtık suda çözülür. Sıvı numuneler ise gerekirse (25 – 30) ml’ye seyreltilir. Çözeltiler gerekirse soğutulur, 1 damla fenolftalein belirteç çözeltisi ilave edilir ve çözeltinin kırmızı rengi hemen hemen kaybolmaya başlayıncaya kadar 0,1 N hidroklorik asit çözeltisiyle titre edilir.

5.3.7.1.4 Hesaplama ve sonuçların gösterilmesi

Numunenin kalsiyum hidroksit içeriği, (CCa(OH)2), kütlece yüzde cinsinden aşağıdaki bağıntı ile hesaplanır:

CCa(OH)2= [(VxM x 0,03705)/m] x 100 (5)

Burada;

V: Numunenin titrasyonu için gereken hidroklorik asit çözeltisi hacmi, mL,

M: Hidroklorik asit çözeltisinin molaritesive

m: Numune kütlesi, g

dır.

Sıvı kalsiyum klorür durumunda numunenin kütlesi, numunenin yoğunluğu TS 781 ISO 758’e göre tayin edilip kullanılan hacmiyle çarpılarak bulunur.

Kütlece yüzde cinsinden CCa(OH)2içeriği kütlece yüzde cinsinden CCaCl2 içeriğine aşağıda verilen bağıntıyla dönüştürülür:

CCaCl2= CCa(OH)2 x 1,4978 (6)

Burada;

CCa(OH)2 : Kütlece yüzde cinsinden kalsiyum hidroksit içeriği



dir.

Kütlece kalsiyum hidroksit içeriği %0,01 (m/m) yaklaşımla rapor edilir. Birbiriyle %0,01 (m/m) yaklaşımla uyarlı olan iki tayin sonucunun aritmetik ortalaması deney sonucu olarak verilir.

5.3.7.2 Su tayini

Su içeriği, TS ISO 760’a göre tayin edilir.


Numunedeki diğer safsızlıklar, Madde 5.3.4’e göre tayin edilen saflığı (kalsiyum klorür içeriği), Madde 5.3.6’ya göre tayin edilen toplam alkali klorür içeriği, Madde 5.3.7’ye göre tayin edilen magnezyum içeriği ve Madde 5.3.7.1’e göre tayin edilen potasyum hidroksit içeriği ile Madde 5.3.7.2’ye göre tayin edilen su içeriği toplanıp 100’den çıkartılarak bulunur.


5.4 Değerlendirme

Kalsiyum klorür Madde 5.2 ve Madde 5.3'te verilen muayene ve deneylere tâbi tutulduğunda Madde 4.2’de verilen özellikleri sağlıyorsa, partinin standarda uygun olduğu kabul edilir.

5.5 Deney raporu

Deney raporunda en az aşağıdaki bilgiler bulunmalıdır:

- Deneyin yapıldığı yerin ve laboratuvarın adı,

- Deneyi yapanın ve/veya raporu imzalayan yetkililerin adları, görev ve meslekleri,

- Numunenin alındığı tarih ile deney tarihi,

- Numunenin tanıtılması,

- Deneylerde uygulanan standartların numaraları,

- Sonuçların gösterilmesi,

- Deney sonuçlarını değiştirebilecek faktörlerin mahzurlarını gidermek üzere alınan tedbirler,

- Uygulanan deney metotlarında belirtilmeyen veya mecburi görülmeyen, fakat deneyde yer almış olan işlemler,

- Standarda uygun olup olmadığı,

- Raporun tarihi, numarası ve toplam sayfa sayısı.

6 Piyasaya arz

6.1 Ambalajlama

Kalsiyum klorür, sağlam, temiz ve hava sızdırmaz kaplar içinde veya dökme olarak piyasaya arz edilebilir.

6.2 İşaretleme

Ambalajlı olarak piyasaya arz edilen kalsiyum klorürün ambalajları üzerinde kolayca okunacak ve silinmeyecek şekilde, dökme olarak piyasaya arz edilen kalsiyum klorürünise sevk irsaliyelerinde en az aşağıdaki bilgiler yer almalıdır:

- Ürünün adı,

- Ürünün tipi ve türü,

- Firmanın ticari unvanı, kısa adı ve adresi, varsa tescilli markası,

- Ürünün net hacmi (en az kg veya L olarak),

- Bu standardın numarası (TS 3040 şeklinde),



- Parti, seri veya kod numarasından en az birisi,

- Üretim ve/veya dolum tarihi,

- Sıvı olarak piyasaya arz edilen kalsiyum klorür için “5 °C’un altındaki sıcaklıklarda donma tehlikesi vardır” ibaresi.

NOT Bu bilgiler gerektiğinde, Türkçe’nin yanı sıra yabancı dillerde de yazılabilir.

7 Çeşitli hükümlerÜretici veya satıcı, bu standarda uygun olarak ürettiğini beyan ettiği kalsiyum klorür için istendiğinde standarda uygunluk beyannamesi vermek veya göstermek zorundadır. Bu beyannamede, satış konusu kalsiyum klorürün;

- Madde 4'teki özelliklere uygun olduğunun,

- Madde 5’teki muayene ve deneylerin yapılmış ve uygun sonuç alınmış bulunduğunun

belirtilmesi gerekir.



Kaynaklar

[1] ASTM D 89 (2015) Calcium chloride

[2] IS 1314 (1984) Calcium chloride

[3] ASTM D 449 (2008) Standard test methods for analysis of calcium chloride


Documents

tobb.org.tr · Web view100 mL kapasiteli bir ölçülü balona 0,01 g yaklaşımla tartılarak kristal halinde 1,014 g temiz magnezyum sülfat heptahidrat (MgS0 4.7H 2 0) alınır,