Facultad de Ingeniera qumica LABORATORIO N4

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOSFACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUIMICAE.A.P de Ingeniera Qumica (0.72)DEPARTAMENTO DE QUIMICA ORGANICA

CURSO: Laboratorio de Qumica Orgnica PRACTICA N 3: RECRISTALIZACIN HORARIO: 6:00pm-10:00pm PROFESOR: Dr. Fred. Garca Alayo FECHA DE REALIZACIN: 25/04/14 FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: 09/05/2014 INTEGRANTES: Espinoza Ramos Mara Claudia 13070199 Huaman Lapa Nathaly Elizabeth 13070103 Huancas Ubillus Diego Alberto 13070041

TABLA DE CONTENIDO

RESUMEN INTRODUCCION FUNDAMENTO TERICO PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL DISCUSION DE RESULTADOS CONCLUSIONES RECOMENDACIONES BIBLIOGRAFIA

RESUMEN

Es una operacin que tiene por objeto separar una sustancia del material solido o lquido que la contiene, con objeto de purificarla mediante el uso de un disolvente inmiscible con el material. Los disolventes ms comunes son: agua, ter etlico, ter de petrleo, etanol y benceno.) Por extraccin se aslan y purifican numerosos productos naturales como: vitaminas, alcaloides, grasas, hormonas, colorantes, etc.La extraccin puede ser: discontinua (agitar una disolucin acuosa con ter etlico en un embudo de separacin) o continua (extractor tipo soxhlet).Trabajamos con cido benzoico y lo disolvimos en agua tibia, ya que el cido se disuelve mejor en agua caliente.Utilizamos el embudo de separacin y aadimos ter, agitamos lentamente y destapamos tambin despacio ya que el ter expulsa unos vapores que son altamente inflamables.Pasamos la capa etrea, previamente pesado y evaporamos el ter usando un bao de agua caliente.Y calculamos el Kd.

INTRODUCCION

La extraccin es la tcnica ms empleada para separar un producto orgnico de una mezcla o de una fuente natural, tambin puede definirse como la separacin de un componente de una mezcla por medio de un disolvente.Este mtodo permite separar el producto que se desea y dejar en la mezcla los productos secundarios o bien extrae los productos secundarios y dejar el principal. Para lo cual hay que tener en cuenta la regla de solubilidad que dice Lo semejante disuelve a los semejante, es decir que los solutos polares solo pueden disolverse en solventes polares y los no polares en solventes no polares.Los mtodos de extraccin pueden ser de dos tipos: Extraccin Discontinua y Continua.Extraccin Discontinua; tambin denominada Extraccin Lquido Lquido, Consiste en la transferencia de una sustancia de una fase a otra, llevndose a cabo entre dos lquidos inmiscibles. Las dos fases lquidas de una extraccin sonla FaseAcuosayla Fase Orgnica.En este caso el componente se encuentra disuelto en un disolvente A (generalmente agua) y para extraerlo se utiliza un disolvente B (un solvente orgnico como ter etlico, benceno, etc.) los que son inmiscibles entre s. Los disolventes A y B se agitan en un embudo de separacin y se deja reposar hasta que se separen las dos fases o capas, permitiendo que el compuesto presente se distribuya en las capas de acuerdo a sus Solubilidades Relativas.Extraccin Continua; tambin denominada Extraccin Slido Lquido, consiste en la separacin de uno o ms componentes de una mezcla slida mediante un disolvente lquido. Tiene lugar en dos etapas, existe un contacto del disolvente con el slido que cede el componente soluble (soluto) al disolvente. Este proceso puede llevarse a cabo a temperatura ambiente (pre colacin) o en caliente, en este caso a fin de evitar la prdida de disolvente, suele realizarse una ebullicin a reflujo.En la segunda parte hay una separacin de la disolucin del resto del slido. Una vez que se ha saturado el disolvente, se separa del slido que queda, normalmente por filtracin.

FUNDAMENTO TEORICO

1)DEFINICION: La extraccin es la tcnica ms empleada para separar un producto orgnico de una mezcla de reaccin o para aislarlo de sus fuentes naturales, puede definirse como la separacin de un componente de una mezcla por medio de un disolvente.En la prctica es muy utilizada para separar compuestos orgnicos de las soluciones o suspensiones acuosas en los que se encuentran. El procedimiento consiste en agitarlos con un disolvente orgnico inmiscible con el agua y dejar reposar ambas capas. Los distintos solutos presentes se distribuyen entre las fases orgnicas y acuosas, de acuerdo con sus solubilidades relativas.

De este modo, las sales inorgnicas, prcticamente insolubles en los disolventes orgnicos ms comunes o permanecern en la fase acuosa, mientras que los compuestos orgnicos que no forman puentes de hidrgeno, ya sea como hidrocarburos y derivados halgenos, insolubles en agua se encontraran en la fase orgnica.

a)Extraccin Discontinua.- Se llama tambin extraccin lquido-lquido, y el aparato que se usa en este tipo de extraccin es el embudo de separacin. El tapn y la llave que deben estar bien ajustados, se lubrican con grasa antes de cada uno, este aparato sirve para extraer un lquido de otro.

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El embudo de decantacin debe manejarse con ambas manos, con una se sujeta el tapn con el dedo ndice y con la otra mano se manipula la llave. Se invierte el embudo y se abre la llave para eliminar la presin de su interior, cuando se encuentran los 2 compuestos en el embudo este se agita durante 1 o 2 minutos para que sea notable la separacin, una fase acuosa y otra orgnica.

Despus de separadas ambas fases se saca la inferior por la llave y la superior por la boca del embudo; o se previenen de posibles contaminaciones.

El nmero de extracciones necesarias en cada caso particular depende del coeficiente de distribucin, el curso de la extraccin puede seguirse con facilidad evaporando una pequea porcin de cada uno de los extractos y viendo el residuo que dejan.

La posicin relativa de las capas acuosas y orgnicas depende de sus densidades. En caso de duda puede determinarse la identidad de cada una de ellas ensayando la solubilidad en agua de unas gotas de la misma para tener ms posibilidades de obtener la mayor cantidad posible siempre es bueno mantener los extractos, liquidas residuales hasta comprobar que obtiene el producto final.

b)Extraccin Continua.- Llamada tambin extraccin slido lquido, y a menudo, cuando el sistema a extraer forma emulsiones intratables, o cuando el compuesto orgnico es ms soluble en agua que en disolvente orgnico que se utiliza es necesario recurrir a un mtodo de extraccin continua.Con este fin se emplean 2 tipos de aparatos que permiten el tratamiento automtico de soluciones acuosas, con resultados semejantes a los que se obtendrn en la extraccin discontinua de la misma solucin un nmero casi infinito de veces con cantidades muy pequeas de disolvente. Uno de los tipos se utiliza con disolventes ms ligeros que el agua y otro con ms pesados. Pero, en ambos casos el disolvente ha destilado de modo continuo desde el matraz de la derecha, las gotas de condensado asciende o desciende a travs de la solucin y retornan saturadas de soluto al matraz inicial, donde se recoge este.

Pero la extraccin repetida de un slido por un lquido caliente se realiza depositando aquel en el cartucho de un aparato de Soxhlet, donde el disolvente hierve con suavidad en el matraz y sus vapores ascienden por el tubo lateral (sifn), se condensa en el refrigerante y el condensado gotea a travs del slido, la pasto soluble pasa por gravedad al matraz.

La extraccin de Soxhlet es til especialmente en el aislamiento de productos naturales existentes en tejidos de animales y plantas con un contenido de agua elevado y para lixiviar compuestos orgnicos de sales orgnicas.

C) coeficiente de reparto (K)

Elcoeficiente de reparto (K)de una sustancia, tambin llamadocoeficiente de distribucin (D), ocoeficiente de particin (P), es el cociente o razn entre lasconcentracionesde esa sustancia en las dos fases de lamezclaformada por dosdisolventesinmisciblesen equilibrio. Por tanto, ese coeficiente mide lasolubilidaddiferencial de una sustancia en esos dos disolventes.

Donde[sustancia]1es la concentracin de la sustancia en el primer disolvente y, anlogamente[sustancia]2es la concentracin de la misma sustancia en el otro disolvente.Es un trmino muy usado enBioqumica,Geoqumica,Qumica orgnicay enQumica farmacutica. En las dos ltimas ciencias los disolventes ms usados son elaguay un disolvente hidrfobocomo el octanol (octan-1-ol, on-octanol). En este caso recibe el nombre decoeficiente de reparto octanol-agua(Pow). El coeficiente de reparto indica el carcterhidrfiloohidrfobode una sustancia, es decir su mayor o menor tendencia a disolverse en disolventespolares(como el agua) o en disolventesapolares(como los disolventes orgnicos). Los coeficientes de particin o reparto son usados, por ejemplo, para estimar la distribucin de frmacos en el cuerpo. Los frmacos con elevados coeficientes de particin son hidrfobos y se distribuyen preferentemente en entornos hidrfobos como lasbicapas lipdicasde las clulas, mientras que los frmacos con coeficientes de reparto bajos son hidrfilos y se encuentran preferentemente en los entornos hidrfilos como elsuero sanguneo.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Primero en un vaso de 100 ml disolver 0.1g de acido benzoico en agua tibia (10ml) enfri la disolucin 2. Pesamos un embudo de separacin y aadimos 10 ml de ter etlico

3. Colocamos el tapn y sacudimos la mezcla durante 1 0 2 minutos

4. Destapamos el embudo y deje separar las dos capas y vierta por la llave la fase acuosa (inferior) aun vaso de 50 ml

5. Pase la fase etrea a un vaso de 25 ml , previamente pesado y evapore el ter usando un bao de agua caliente

6. Calcule la constante de distribucin k

NOTA: El 0.08gr es la cantidad de cido benzoico que se halla en el ter, como la cantidad inicial era 0.1gr se concluye que en el agua queda 0.02 gr. Para ambas soluciones se us 10 ml.

DISCUSION DE RESULTADOS

Tambin se debe considerar la prdida de cristales ya que al momento de vaciar se quedaron un poco.

En el momento de reparacin entre las dos fases no se considera un tiempo prudente para eliminar la fase acuosa y con ello eliminar en exceso el ac. Benzoico por no ser definitiva la separacin de estas 2 fases.

Un error a considerar es al momento de pesar la cual la balanza analtica es muy sensible y puedo haber ocurrido pesar menos.

El ac. Benzoico puede estar impuro por eso cuando hay las 2 fases las impurezas se solubilizan con el agua.

CONCLUSIONES

Determinamos experimentarme la constante de distribucin o reparto de un compuesto orgnico en un sistema ter etlico/agua El cido benzoico se disuelve mejor en agua tibia. La prctica pudo desarrollarse de otra manera, cuando tenamos en el embudo de separacin, pudimos cuidadosamente eliminar todo el ter abriendo la parte superior de este, pero evitando que la otra fase se pierda, y ponerlo en una luna y pesarlo, aunque habra muchos riesgos ya que en el momento de calentarlo ,se puede evaporar demasiado y as se perdera muestra, el profesor de laboratorio lo desarrollo as, siendo una manera ms simple pero ms cuidadosa. Tenemos que tener en cuenta los pesos para calcular el Kd. El ter es inflamable, y produce malestar, adormecimiento.

RECOMENDACIONES

Cuando se haya realizado la separacin de los 2 cupos lquidos en la extraccin discontinua en la parte inferior del embudo debe tenerse siempre un vaso precipitado de gran tamao con el objetivo de poder recoger todo el lquido en caso de que el embudo se rompiese por accidente. Que para la separacin de las fases se saca la fase inferior por la llave y la superior por la boca respectivamente en el embudo de separacin, para asi evitar posibles contaminaciones. Que cuando hay duda de la posicin relativa de las capas acuosa y orgnica se puede ensayar la solubilidad, aadiendo a la mezcla de ambos gotas de agua y observando a que capa se unen o sencillamente cul aumenta de volumen. Asegurar muy bien las peras de separacin y los embudos, en los cuales se halla las sustancias, a la hora de agitarlos. Pasar debidamente los objetos y sustancias, teniendo en cuenta el equilibrio de la balanza y los errores que demanda, para despus obtener clculos acordes con los datos experimentales. Dentro de la "Extraccin Discontinua", tener en cuenta que los vapores de ter son muy inflamables, por lo cual no se debe usar llama de mechero con el slido extrado.

BIBLIOGRAFIA Gua de prcticas de Laboratorio de qumica orgnica, paginas 28, edicin 2014-I, UNMSM. ZAMORA ALCANTARA, Rossy ZeneidaQumica Prctica"1ra Edicin Chile Editorial: Clyde 122p.p VALDIVIESO ROSAS, Julio Ramn "Qumica General" 2da Edicin Lima-Peru Editorial: Cspide 387 p.p RAY Q. BREWSTER Curso Prctico de Qumica Orgnica 5ta. Reimpresin 1982, Ed. Alhambra; Madrid - Espaa Pg. 28-35 DOMINGUEZ XORGE. "Experimentos en Qumica Orgnica" Primera edicin. Editorial Limusa Pg. 79-87.