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Revista de la Asociación Argentina de Tribología Número 8 del mes de Agosto 2016
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e-TRIBOS Revista de la Asociación Argentina Tribología Nro. 8 - Agosto 2016
JORNADAS de TRIBOLOGIA 2016 Rosario – 4 de Mayo 2016
Más de 100 especialistas de las principales empresas de Santa Fe y
zonas cercanas asistieron a las JORNADAS DE TRIBOLOGIA 2016
realizadas en ROSARIO.
Los temas desarrollados fueron Lubricantes de Cajas Reductoras, de
Turbinas y de Compresores, Lubricantes Semisólidos, Aditivos, Control
y Limpieza de la Contaminación y Análisis de Fallas de Rodamientos
Las siguientes empresas contribuyeron a la realización del evento
e-Tribos Página 2
e-Tribos Página 3
e-TRIBOS Agosto 2016 Nro.8
Índice
NOTICIAS TRIBOLOGICAS Página 5
APLICACIÓN DEL METODO DE PONDERACIÓN
NUMÉRICA DE CONDICIÓN DE LUBRICANTES
(MPNCL) PARA MONITOREO TRIBOLOGICO DE
MOTORES DE COMBUSTIÓN INTERNA VENTOS TRIBOLOGICOS 2016
Página 6
RECUBRIMIENTOS EN BASE CARBONO TIPO
“DLC” CARACTERISTICAS, PROPIEDADES Y
APLICACIONES Página 11
Asociación Argentina de Tribología
Av. Alem 1253 – Bahía Blanca (8000)- Buenos Aires-Argentina www.aatribologia.org.ar
e-TRIBOS es una publicación de la
ASOCIACIÓN ARGENTINA DE
TRIBOLOGÍA.
La distribución de esta revista se realiza sin cargo a
los socios de la AAT y personas relacionadas con la
TRIBOLOGÍA. Si Ud. desea ser incluido en el listado
de distribución por favor envíenos sus datos a través
de la página de www. aatribologia.org.ar
Los editores no son responsables por lo expresado
por los autores de los artículos publicados. Los
datos, especificaciones y conclusiones son solo
informativos.
Prohibida la reproducción total o parcial de los
contenidos sin la expresa autorización del editor.
e-TRIBOS está abierta a la recepción de
trabajos sobre cualquier aspecto de la
disciplina TRIBOLOGÍA. Los autores son
invitados a enviarnos los mismos los
cuales de ser aceptados serán publicados
sin cargo ni retribución.
Registro Nacional de la Propiedad
Intelectual en trámite
Editor: Roberto J. Leonetti
COMISIÓN DIRECTIVA
Presidente: José L.Piña Vicepresidente: Esteban Lantos Secretario: Walter R. Tuckart Tesorero: Roberto J. Leonetti Vocal: Alfredo E. Eilenberger Vocal: Esteban P. Echeverría Vocal: Carlos L.Romano Vocal Suplente: Sonia P. Brühl Revisor Cuentas: Germán Prieto Revisor Cuentas: José A. Rossit Revisor Cuentas: Andrés R. Pereyra
e-Tribos Página 4
Profesor Peter H JOST ( 1925 – 2016)
Con gran pesar informamos que el 7 de Junio falleció el
profesor Peter H Jost CBE a la edad de 95 años.
El profesor Jost es considerado el padre fundador de la
tribología.
En 1966 publicó el Informe Jost, que cambió en todo el
mundo la forma de abordar la fricción y el desgaste en la
industria y en la ciencia. Dedicó su vida en asesorar a
gobiernos, a la industria y a la ciencia sobre los
beneficios en ahorros y protección del medio ambiente
por la aplicación de la tribología.
Fue hasta su muerte Presidente del INTERNATIONAL
TRIBOLOGY COUNCIL y miembro vitalicio del COMITE PARLAMENTARIO BRITANICO DE
CIENCIA en Westminster. También miembro honorario del INSTITUTION of ENGINEERING and
TECHNOLOGY, del INSTITUTION of MECHANICAL ENGINEERING y del INSTITUTE of
MATERIALS. Anteriormente fue Director y Presidente de empresas públicas y privadas que
operan en sectores de ingeniería y tecnológia.
Además de su nombramiento como COMANDANTE del IMPERIO BRITANICO, recibió honores de
estado de los Jefes de Estado de Francia, Alemania, Polonia y Austria. En 2011 le fue conferida la
ORDEN del SOL NACIENTE por el emperador de Japón. Recibió dos profesorados honorarios y
once doctorados honorarios, incluyendo, el primer doctorado honorario MILLENIUM a las ciencias
en Enero 2000. Ha recibido premios y distinciones profesionales en 15 países.
Deja una esposa, dos hijas y tres nietos
e-Tribos Página 5
NOTICIAS TRIBOLOGICAS 2016 Jornadas de Tribologia 2016 - Lubricantes y Control de Contaminantes El 4 de Mayo 2016 se llevó a cabo en la ciudad de Rosario las JORNADAS DE TRIBOLOGIA organizada por la Asociación Argentina de Tribología. Asistieron más de 100 especialistas de las principales empresas de la zona de Rosario y ciudades aledañas. Los temas desarrollados fueron sobre Lubricantes de Cajas Reductoras Cerradas y para Turbinas y Compresores Axiales, Lubricantes Semisólidos, Control de Contaminación Sólidos, Limpieza y Flushing, Análisis de Fallas de Rodamientos, Adivinación de Lubricantes, etc.
43rd Leeds-Lyon Symposium on Tribology - The Jost Report – 50 years on
El simposio se llevara a cabo en Leeds Trinity University, Leeds, UK, los dias martes 6 al viernes 9 Septiembre 2016. Expertos en ensayos y matemáticas presentaran los temas más relevantes en Tribologia del 2015. Este evento se realiza 50 años después del Informe Jost y permitirá que Tribologos de todo el mundo analicen los progresos que han sido realizados desde esa fecha. Leeds-Lyon Symposium Secretariat - CPD, Conference & Events Unit, Faculty of Engineering University of Leeds - LEEDS, LS2 9JT, UK T: +44 (0)113 343 2494 E: [email protected] W: http://www.engineering.leeds.ac.uk/short-courses/LeedsLyon.shtml
4th International Conference on Competitive Materials and Technology Processes La conferencia se realizara en el Castillo del Rey Louis el Grande, en Miskolc (Hungría) en simultaneo con los Simposios is-ism1, is-icm2 and is-icbm2 in el Hunguest Hotel Palota en Miskolc-Lillafüred (Hungría) los días 3 al 7 de Octubre, 2016. Más Información en website http://www.ic-cmtp4.eu
Jornadas Iberoamericanas de Motores Térmicos y Lubricación Las Jornadas se realizaran en la ciudad de La Plata, Argentina, los días 30 y 31 de Agosto y 1º de septiembre de 2016. Para mas datos Secretaria de la Jornadas Iberoamericanas MTL 2016 - Facultad de Ingeniería - UN de La Plata [email protected]
e-Tribos Página 6
APLICACIÓN DEL METODO DE PONDERACIÓN
NUMÉRICA DE CONDICIÓN DE LUBRICANTES
(MPNCL) PARA MONITOREO TRIBOLOGICO DE
MOTORES DE COMBUSTIÓN INTERNA S. Sidorenko (Ing. De Confiabilidad, PAE), G. Machain (Ing. De Lubricación, Mobil)
Palabras Claves: Valor de Condición de Parámetro, Valor de Condición de Sistema, MPNCL
Resumen
La Metodología MPNCL fue presentada
en el 1er Workshop de Tribologia de la AAT en 2013 (ver bibliografía)
Esta metodología tiene como el resultado
un número de condición tribológica del equipo, presentado en escala entre 0 y 1 y forma parte del MPNCE (Método de Ponderación Numérica de Condición de Equipos).
Los límites de niveles alerta y de
condición se presentan a continuación Tabla N° 1
Este trabajo presenta el monitoreo
tribológico de un parque de 61 motores de combustión interna, con potencia mayor a 1000 HP, combustible gas natural, que accionan motobombas, motocompresores y motogeneradores, situados en los campos petroleros de provincias Chubut y Santa Cruz de Argentina.
Para la evaluación de cada parámetro se
usa el criterio de determinación de la peor condición entre el valor absoluto y su tendencia normalizada (para 1000 hs. de marcha). Desarrollo
En la tabla siguiente se presenta el
parque de motores (por planta), tipo de aplicación, tipo de aceite y horas de operación hasta su cambio.
Tabla N°2
Modelo Cant. Aplicación Aceite Pegasus
Hs. cambio
AT-27 3 Motocompresor 805 4000 7042/44 12 Motocompresor 805 1500 7042 5 Motobomba 1005 2250 7042 GSI 5 Motobomba 1005 2250 7042 GSI 17 Motogenerador 1005 2250 7042 4 Motobomba 1005 2250 3516 13 Motogenerador 1005 3000 MEP 2 Motobomba 505 3000
Se usa el servicio de laboratorio de Mobil
USA, con frecuencia mensual de muestreo. Los parámetros evaluados se presentan a
continuación en la matriz de priorización.
Peso Relativo Inicial de los Parámetros Para determinar el Peso Relativo Inicial
llamado aquí el Coeficiente de Ponderación Inicial (CPI) de cada componente, se aplica el Método de Priorización de Variables, desarrollado en base de una matriz, que tiene las siguientes características:
- Tamaño N x N (para n/ ejemplo N =13
variables). - Se determina la influencia de cada
variable sobre las demás en una escala entre 0 y 5, donde 0 – no influye, 1-2 - influye poco y 3 a 5- influye mucho. (Para mayor precisión se puede usar escala 0-10).
- La puntuación de cada variable (suma) en "X" significa su Influencia y en "Y" – su dependencia dentro del Sistema (Aceite), ver Tabla N° 3.
- El "Peso Inicial" (CP) de cada variable es proporcional a su Influencia en el Sistema.
Nivel de Alerta
Valor de Condición
Código
0 ≥ 0.8 Muy bueno
1 ≥ 0.6 / < 0.8 Bueno
2 ≥ 0.4 / < 0.6 Regular
3 ≥ 0.2 / < 0.4 Alerta
4 < 0.2 Peligro
e-Tribos Página 7
- Tabla N° 3
Curvas de Evaluación Los límites de las curvas de evaluación
para condiciones 1 y 0 se dan en función de las recomendaciones de los fabricantes de cada modelo.
Se usó la curva asimétrica lineal para el parámetro de Viscosidad.
Los límites fueron determinados de la
siguiente manera: VCP (Valor de condición del Parámetro) =
1, o condición óptima corresponde a una viscosidad de aceite nuevo (V0), o sea 13.5 cSt para Pegasus 805.
Fig. 1
Límite inferior de viscosidad VCP=0 -
(curva descendiente izquierda) = 0.8 x V0, o sea 10.8 cSt.
Límite superior de viscosidad VCP = 0
(curva descendiente derecha) = 1.3 x V0, o sea 17.6 cSt.
Para el resto de Parámetros se usaron las curvas lineales, como la del siguiente ejemplo para Fe y modelos del motor Waukesha 7042 / 7044 GS/GSI:
Fig. 2
Los límites para este modelo son:
VCP = 1, si contenido de Fe por análisis es 0 ppm.
VCP = 0, si Fe ≥ 30 ppm Los límites para las tendencias se
determinan en base de 1000 hs de operación, de tal manera, que el valor límite absoluto (VCP=0) llega al final de la vida de aceite (periodo de cambio).
De esta manera la curva de evaluación de la tendencia de Viscosidad para motores 7042/44 y el aceite 805 tendrá el límite VCP=0:
30 ppm *1000 / 1500 = 20 ppm / 1000 hs:
Fig. 3
#Parámetro
1
Visc.
2
Oxid
3
Nit.
4
Fe
5
Al
6
Cu
7
Pb
8
Sn
9
Cr
10
Ni
11
Si
12
Na
13
H2OInfluencia CPI
1 Viscosidad a 100° C 1 1 4 4 4 4 4 3 3 0 0 1 29 0.1457
2 Oxidación FTIR 2 2 3 3 3 3 3 2 2 0 0 0 23 0.1156
3 Nitración FTIR 2 1 1 1 1 1 1 1 1 0 0 0 10 0.0503
4 Fe 2 3 1 1 2 2 2 1 1 2 1 0 18 0.0905
5 Al 2 3 1 1 1 1 1 1 1 2 0 0 14 0.0704
6 Cu 2 3 1 1 1 1 1 1 1 2 0 0 14 0.0704
7 Pb 1 1 1 0 0 0 2 0 0 2 0 0 7 0.0352
8 Sn 1 1 1 0 0 0 2 0 0 2 0 0 7 0.0352
9 Cr 1 2 1 1 1 1 0 0 2 2 0 0 11 0.0553
10 Ni 1 1 1 1 1 1 0 0 2 2 0 0 10 0.0503
11 Si 1 0 0 3 3 3 3 3 3 3 1 0 23 0.1156
12 Na 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 0 11 0.0553
13 H2O 3 4 2 3 2 2 2 2 1 1 0 0 22 0.1106
Dependencia 19 21 13 19 18 19 20 20 16 16 15 2 1 199 1.0000
e-Tribos Página 8
Para evaluación de la Condición
Tribológica de cada motor se considera su historial de un año para atrás:
Tabla N°4
El Valor de Condición Tribológica del
equipo (VCS) se determina como 60% del VCS de último análisis y el 40% del VCS promedio del resto del año.
La tendencia general (símbolos “▲”, “▼” e “=” se determina comparando el promedio del último trimestre con el del resto del año
Evaluación de Resultados Agrupando los resultados de cálculos en
una tabla se obtiene el listado general del parque con los comentarios automáticos para cada motor:
Tabla N° 5 Distrito A
MG#8/2 3516 Mobil Pegasus Tend. general ▼ VCS 0.1064
Fecha
muestra
Horas
de
ace ite
HorometroVisc.
100ºCT AN
Nitraci
ón
Oxidac
iónAgua Al Cr Cu Fe Ni Pb Sn Na Si
19-ene-16 1410 185627 14.3 2.21 1 13 0 3 0 24 3 0 5 0 0 1
28-dic-15 882 185099 14.3 2.08 0 11 0 3 0 20 1 0 2 0 0 0
25-sep-15 1075 184217 14.5 1.8 1 11 0 3 0 3 3 0 1 0 1 0
26-ago-15 360 183502 14 2.21 0 8 0 3 1 3 9 1 1 0 1 1
11-ago-15 3214 183142 15.2 2.01 4 20 0 3 0 27 10 0 14 0 2 2
22-jul-15 2715 182643 15.1 1.63 2 17 0 3 0 23 11 0 15 0 2 2
01-jun-15 1600 181257 14.7 2.3 2 15 0 3 0 1 8 0 2 0 4 0
18-mar-15 1673 179928 14.6 1.83 1 10 0 3 0 0 1 0 0 0 1 1
16-ene-15 1814 178599 14.8 2.41 4 15 0 3 0 3 3 0 4 1 1 1
01-dic-14 720 177270 14.2 1.87 1 10 0 2 0 2 2 0 2 0 1 1
1005
N° p/o Equipo ModeloAceite
Pegasus
Horas de
Func.
Ultimo
análisisVCS
Tend.
General
1 MC#1/1 AT-27 805 24262 22/03/16 0.10 ▲
2 MC#2/1 AT-27 805 1392 22/03/16 0.11 =
3 MC#3/1 AT-27 805 41859 29/02/16 0.09 =
4 MC#4/1 7044 GSI 805 49700 17/02/16 0.78 ▲
5 MC#5/1 7044 GSI 805 11387 22/02/16 0.85 ▲
6 MC#6/1 7044 GSI 805 22419 03/03/16 0.36 ▼
7 MC#7/1 7044 GSI 805 63852 23/09/14 0.72 ▲
8 MC#8/1 7044 GSI 805 52956 30/03/16 0.44 ▼
9 MC#1/2 7044 GSI 805 1296 11/03/16 0.78 =
10 MC#2/2 7044 GSI 805 8907 24/02/16 0.69 ▲
11 MC#3/2 7044 GSI 805 58228 23/03/16 0.67 ▼
12 MC#4/2 7044 GSI 805 67801 18/03/16 0.28 =
13 MC#5/2 7044 GSI 805 17632 18/03/16 0.47 ▲
14 MC#1/3 7042 GSI 805 18867 21/03/16 0.73 ▲
15 MC#2/3 7042 GSI 805 16065 08/03/16 0.80 ▲
16 MB#1/1 7042 GSI 1005 30253 28/03/16 0.18 ▼
17 MB#2/1 7042 GSI 1005 42688 22/03/16 0.23 ▼
18 MB#3/1 7042 GSI 1005 29358 23/12/15 0.49 ▲
19 MB#4/1 7044 GSI 1005 1767 03/09/15 0.48 ▼
20 MB#5/1 7044 GSI 1005 72993 08/05/15 0.66 ▲
Comentario
Alerta:Tend. Na.
Alerta:Tend. Na.
Alerta:Na.
Alerta:Tend. Na.
Tend. Si.
Tend. Si.
Alerta:Tend. Oxidación.
Tend. Oxidación.
Alerta:Tend. Oxid.Tend. Nitr.
Alerta:Tend. Al.Tend. Cu.Tend. Na.
Alerta:Tend. Na.
e-Tribos Página 9
Aquí con un simple vistazo podemos
observar: - La Condición Tribológica de cada Motor
con su correspondiente color de nivel de alerta (columna VCS)
- Tendencia general descripta arriba con
su símbolo indicador de tendencia,
- Comentario sobre el desvió,
De esta manera podemos “ranquear” el parque, para diseñar un plan de acción, atacando desvíos de cada motor, comenzando con los que tienen el Valor de la Condición más desfavorable.
Los resultados de Distrito B se presentan a continuación.
Tabla N° 6 Distrito B
Agrupando una vez más en grupos
funcionales del parque, podemos obtener otra información útil.
1 MB#1/2 7042 GSI 1005 104114 30/03/16 0.49 ▼
2 MB#2/2 7042 GU 1005 99486 18/05/15 0.81 ▲
3 MB#3/2 7042 GSI 1005 42142 13/11/15 0.29 ▼
4 MB#4/2 7042 GSI 1005 15817 16/03/16 0.70 ▼
5 MB#5/2 7042 GSI 1005 32770 11/09/14 0.56 =
6 MG1/1 7042 GSI 1005 123352 28/03/16 0.61 ▲
7 MG2/1 7042 GSI 1005 125287 24/02/16 0.64 ▼
8 MG#3/1 7042 GSIU 1005 141950 15/01/16 0.67 =
9 MG#4/1 7042 GSI 1005 144536 11/03/16 0.79 ▲
10 MG#5/1 7042 GSIU 1005 138296 14/03/16 0.66 ▲
11 MG#6/1 7042 GSI 1005 144826 12/01/16 0.64 ▲
12 MG#7/1 7042 GSI 1005 32918 16/03/16 0.63 ▲
13 MG#8/1 7042 GSI 1005 138489 16/03/16 0.59 ▲
14 MG#9/1 7042 GSI 1005 125776 16/03/16 0.62 ▲
15 MG#10/1 7042 GSI 1005 133585 11/03/16 0.48 ▲
16 MG#11/1 7042 GSI 1005 95525 19/02/16 0.56 ▲
17 MG#12/1 7042 GSI 1005 112477 22/02/16 0.69 ▼
18 MG#13/1 7042 GSI 1005 130315 22/03/16 0.60 ▼
19 MG#14/1 7042 GSI 1005 119477 12/01/16 0.49 =
20 MG#15/1 7042 GSI 1005 89421 21/03/16 0.57 ▼
21 MG#16/1 7042 GSI 1005 132627 15/01/16 0.62 ▼
22 MG#17/1 7042 GSI 1005 116556 20/01/16 0.27 ▼
23 MB#1/3 MEP 505 186778 10/03/16 0.34 ▼
24 MB#2/3 7042 1005 469324 22/02/16 0.79 ▲
25 MB#3/3 MEP 505 199727 22/03/16 0.68 ▲
26 MB#4/3 7042 GU 1005 117355 27/11/14 0.64 ▲
27 MB#5/3 7042 GU 1005 182919 17/03/16 0.79 ▲
28 MB#6/3 7042 G 1005 140124 03/03/16 0.81 ▼
29 MG#1/2 3516 1005 187070 14/03/16 0.12 ▼
30 MG#2/2 3516 1005 192473 17/03/16 0.57 =
31 MG#3/2 3516 1005 185627 19/01/16 0.11 ▼
32 MG#4/2 3516 1005 194068 16/03/16 0.62 =
33 MG#5/2 3516 1005 187285 23/03/16 0.63 ▲
34 MG#6/2 3516 1005 174240 25/01/16 0.20 ▼
35 MG#7/2 3516 1005 178589 23/03/16 0.09 =
36 MG#8/2 3516 1005 179529 29/01/16 0.29 ▼
37 MG#9/2 3516 1005 184207 06/04/15 0.16 ▼
38 MG#10/2 3516 1005 173668 19/02/16 0.53 ▲
39 MG#11/2 3516 1005 181602 23/03/16 0.23 ▲
40 MG#12/2 3516 1005 184718 23/03/16 0.19 ▲
41 MG#13/2 3516 1005 185053 23/03/16 0.06 ▲ Alerta:Tend. Viscosidad.Tend. Oxidación.Tend. Al.
Tend. Oxidación.Tend. Al.
Alerta:Tend. Viscosidad.Tend. Oxidación.Tend. Fe.Tend. Al.Tend.
Alerta:Tend. Pb.
Alerta:Tend. Viscosidad.Tend. Oxidación.
Alerta:Tend. Oxidación.Tend. Cu.
Alerta:Tend. Viscosidad.Tend. Oxidación.Tend. Al.Tend. Na.
Alerta:Tend. Cu.
Alerta:Tend. Viscosidad.Tend. Oxidación.Tend. Al.
Alerta:Tend. H2O.
Alerta:Cu.Na.
Tend. Al.
Tend. Al.
Alerta:Tend. Viscosidad.Tend. Oxidación.Tend. Al.
e-Tribos Página 10
Tabla N°7
Se puede apreciar claramente, que algunas combinaciones del tipo de aceite - tipo de motor - aplicación están mejor que otras.
Si analicemos el grupo de motores AT-27, que se encuentra en zona de “Peligro”, mirando la Tabla N°5, se observa claramente que los motores sufren contaminación del lubricante por Sodio, por lo que el plan de acción sería identificar y reparar las posibles fugas del refrigerante, en las tapas de cilindro y camisas.
Otro grupo en condición de “Alerta” – motores Caterpillar 3516.
Analizando los comentarios de la tabla
N°6 se puede observar, que en este grupo existen dos tipos de problemas:
- Desgaste – presencia de Al, Cu, Fe en la mayoría de los equipos.
- Prematura degradación del lubricante
manifestada a través de alta tendencia de viscosidad y oxidación.
Es probable que ambos problemas
retroalimentan uno al otro. De ahí surge una recomendación de verificar / normalizar la combustión de motores.
Como segunda medida sería medir la
compresión o fugas en los cilindros, para acotar la posibilidad de contacto de los gases calientes con el aceite.
Mientras tanto sería recomendable
disminuir el periodo de reemplazo de aceite de 3000 a 2500 hs de servicio hasta que se normalice la situación. Resumen Monitoreo por MPNCL La metodología permite: - Visualizar los "problemas" que
experimenta la carga de aceite y el equipo de manera sencilla, que facilita las asociaciones "Causa – Efecto", - Planificar las acciones correctivas y
visualizar posibles resultados. - Unificar criterios de evaluación de
Condición Tribológica y hacer que la información sea entendible por todos los involucrados en el proceso de gestión de equipos.
- Integrar la información tribológica al proceso de determinación de Condición de Equipos, Procesos y Plantas. - Adecuar el plan de Overhaul de los equipos, basado en horas de marcha, pasando al plan basado en la condición. - Usar la información obtenida para seguimiento de tendencias, gráficos para tableros de control, etc.
Bibliografía: Método de Ponderación Numérica de Condición de Lubricantes – artículo en: www\aatribologia.org.ar
Promedio Condición por Modelo / Aplicación
Modelo Aceite Aplicación Cant. VCS
AT-27 805 Motocompresor 3 0.10
7042/44 805 Motocompresor 12 0.63
7042 1005 Motobomba 5 0.41
7042 GSI 1005 Motobomba 5 0.59
7042 GSI 1005 Motogenerador 17 0.60
7042 1005 Motobomba 4 0.76
3516 1005 Motogenerador 13 0.29
MEP 505 Motobomba 2 0.51
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
VCS CONDICIÓN TRIBOLOGICA DE EQUIPOS D-TO A
ARTICULO DE DIFUSIÓN PARA AAT
e-Tribos Página 11
RECUBRIMIENTOS EN BASE CARBONO TIPO “DLC”
CARACTERISTICAS, PROPIEDADES Y APLICACIONES
Sonia P. Brühl, Eugenia L. Dalibón, J. Nahuel Pecina - Grupo de Ingeniería de Superficies - Universidad Tecnológica
Nacional, Facultad Regional Concepción del Uruguay -Ing. Pereira 676, E3264 BTD Concepción del Uruguay,
Argentina. [email protected], [email protected] Resumen El DLC (“Diamond Like Carbon”) es un recubrimiento fino en base a carbono similar al diamante,
que posee excelentes propiedades mecánicas, térmicas, electrónicas y ópticas. Entre las
aplicaciones en el área mecánica, se destaca por su bajo coeficiente de fricción, su alta dureza y se
utiliza para recubrir insertos, herramientas de corte y taladrado, sellos, válvulas y superficies
expuestas al desgaste en general. En este trabajo se presentarán las características y propiedades
de los recubrimientos DLC, los tipos de recubrimientos según su contenido de hidrógeno,
denominados “Soft” y “Hard”, las técnicas de deposición, y análisis, y se presentarán algunos
resultados que ha obtenido el GRUPO GIS de la UTN y sus colaboradores. En el país, el desarrollo
a nivel industrial recién comienza, pero hay más experiencia en Brasil, y por supuesto en USA,
Europa, los países asiáticos. Una empresa local, líder en tratamientos asistidos por plasma, como
es IONAR S.A., ha construido un equipamiento nuevo capaz de depositar estos recubrimientos con
la técnica de PACVD con tecnología propia y está en la última etapa de puesta a punto de los
parámetros de proceso para lograr recubrimientos DLC.
1. Introducción – Qué es un DLC
DLC son las siglas de “Diamond-like Carbon”,
es decir “carbono símil diamante”, y es el
nombre que se le ha dado hace ya más de 30
años a estos recubrimientos finos logrados
por diversas técnicas y con aplicaciones que
van desde la microelectrónica hasta la
industria metal mecánica.
El avance en la ciencia y tecnología del
diamante representa un hito en la
investigación y el desarrollo de nuevos y
mejores materiales. Muchas de las
propiedades únicas del diamante natural se
han apreciado desde hace siglos y siempre se
ha intentado sintetizarlo en forma artificial.
Hay reportes desde mediados del siglo
pasado acerca de lograr diamante a partir de
precursores carbonosos. En la actualidad se
ha progresado en la capacidad de sintetizar
estructuras en forma de películas delgadas,
con propiedades específicas, debido a que se
ha avanzado mucho en la comprensión
científica de cómo se forma el diamante y
cómo se logran sus propiedades, a partir de
métodos que usan hidrocarburos como
precursores [1-3].
El diamante no es estable en condiciones
normales de presión y temperatura, pero en
las condiciones adecuadas, a partir de átomos
de carbono provenientes de un gas, puede
depositarse en forma directa sobre diversos
materiales que actúan como sustrato y
permancer estable. Estas películas de sólo
algunos micrones de espesor tienen
propiedades excepcionales: dureza extrema,
alta conductividad térmica, alta resistividad
eléctrica, bajo coeficiente de friccíon
(equivalente al Teflón), inercia química, baja
absorción en el infarrojo, alto coeficiente de
ruptura dieléctrica.
Las técnicas de superficie asistidas por
plasma pertenecen a un grupo de tecnologías
modernas aplicadas con éxito
industrialmente, para generar recubrimientos
o modificar la cercana superficie de
materiales. En los últimos años la mayoría de
los recubrimientos DLC se logran con alguna
técnica de plasma o combinación de ellas
[4,5].
Dependiendo del contenido de hidrógeno, los
tipos de uniones entre los átomos de carbono
varían, las cuales se denominan sp3 y sp2.
ARTICULO DE DIFUSIÓN PARA AAT
e-Tribos Página 12
Existen diferentes tipos de recubrimientos,
desde los que tienen casi todos sus átomos
con uniones sp2 llamados “glassy Carbon”
hasta aquellos donde las uniones sp3
alcanzan un 80% y reciben el nombre de
carbono tetraédrico (ta-C), como puede
observarse en el diagrama ternario. También
se pueden mencionar los films denominados
carbono amorfo hidrogenado (a-C:H), que
pueden contener hasta 60 % de hidrógeno y
60 % de uniones sp3 C–C y C–H. Esto
determina la dureza y el módulo elástico, si
son altos, son llamados “Hard”, y si son bajos,
más parecidos a los polímeros, reciben el
nombre de "Soft" [1-2,6].
Diagrama ternario de recubrimientos DLC
Hoy es posible depositar películas DLC Soft
gruesas, hasta 60 micrones.
Las aplicaciones de estos dos tipos de
películas son diferentes, por ejemplo, el DLC
“Hard” se aplica a instrumentos de corte,
como cuchillas o instrumentos quirúrgicos, y
el “Soft” para recubrir materiales más blandos,
o roscas, donde se necesita que la película
absorba energía sin quebrarse.
Los recubrimientos DLC presentan múltiples
ventajas en cuanto a su resistencia al
desgaste y a la corrosión como ya se ha
mencionado [2]; no obstante, no resulta
conveniente depositarlos sobre un sustrato
metálico blando sin ninguna interfase, por
problemas de adhesión y estructurales. Por
esta razón, la nitruración previa a la
deposición de estos recubrimientos es una
buena opción.
2. Técnicas de deposición
Estudios recientes muestran que es posible
depositar recubrimientos DLC en equipos de
nitruración por plasma con ligeras
modificaciones y en un rango de parámetros
que se usa normalmente para nitrurar aceros.
Es posible construir equipos a escala
industrial con dimen-siones de varios metros,
y que piezas con geometría compleja y
superficies interiores puedan ser nitruradas y
recubiertas sin mover o girar las partes
durante el proceso. Además del PACVD que
se describirá brevemente a continuación, se
han depositado films con CVD por medios
térmicos a altas temperaturas y también por
la técnica de PVD (Physical Vapour
Deposition) a baja temperatura, la misma que
se usa para lograr nitruro de titanio, pero en
este caso a partir de un blanco de grafito. Los
resultados de PVD son todavía muy nuevos y
se conocen pocos equipos industriales.
2.1. Deposición química en fase vapor asistida
por plasma (PACVD)
La técnica de PACVD (Plasma Assisted
Chemical Vapour Deposition) es una de las
más utilizadas para generar recubrimientos
DLC. Los films se sintetizan en un plasma a
baja presión a partir de precursores gaseosos
que provean hidrógeno y carbono, como
metano o acetileno. También se usa algún gas
portador de silicio pues es necesario para la
adhesión y para regular las propiedades
mecánicas de la película. La descarga
eléctrica que genera y sostiene al plasma
puede ser DC pulsada, o también de RF. En
este artículo se presentan dos ejemplos de
procesos en que se lograron dos tipos de DLC
[4,5].
ARTICULO DE DIFUSIÓN PARA AAT
e-Tribos Página 13
Los recubrimientos se depositaron mediante
la técnica de PACVD en una descarga DC
pulsada. Para los recubrimientos Hard (finos y
duros) se utilizó el metano (10 sccm) como
gas precursor. Este tratamiento se realizó a
150 ºC, a una presión de 0,05 mbar y durante
2 horas. Previa a la deposición se le aplicó
una intercapa de Si. Estos recubrimientos son
del tipo a-C:H (carbono amorfo hidrogenado).
En las películas Soft (blandas y gruesas), en
cambio, los gases precursores fueron
acetileno y HMDSO (hexametildisiloxano). Se
obtuvieron con un tratamiento a 400 ºC y una
presión de 2 mbar. Éstas presentan Si en su
composición, por consiguiente son tipo a-
C:H:Si (carbono amorfo hidrogenado dopado
con silicio). La velocidad de deposición fue, en
ambos casos, de 0,5 a 1 µm/h.
3. Técnicas de caracterización – Tipos de
DLC
3.1. Microscopía
La microscopía óptica permite observar los
recubrimientos, aunque se ven negros y como
son delgados, no se distinguen bien de la
resina fenólica. Con microscopia electrónica,
en cambio, se pueden observar los
recubrimientos con mayores aumentos y
determinar su espesor con mayor precisión. A
continuación se muestran dos imágenes SEM
de recubrimientos DLC, gruesos Soft con
espesores de más de 20 µm y finos Hard de
1,5-2 µm.
SEM de recubrimientos DLC a) Soft, b) Hard.
3.2. Espectroscopía Raman
La espectroscopía Raman es un método
rápido y no destructivo para caracterizar
materiales carbonosos. En el caso de los
recubrimientos tipo DLC, el espectro típico
consiste de dos bandas: D (desorden) y G
(grafito) ubicadas en 1350 cm1 y 1530 cm1
aproximadamente. La relación de
intensidades ID/IG da información del tamaño
de los “clusters” o dominios sp2. De manera
indirecta se puede determinar que un alto
valor de la relación ID/IG indica una baja
proporción de uniones sp3. La presencia de
hidrógeno, silicio u otro elemento que se le
agregue al recubrimiento afecta su estructura
y la cantidad de uniones sp3. Además del
espectro Raman se puede estimar el
contenido de hidrógeno en estos
recubrimientos, a partir de las pendientes del
ajuste del fondo de fotoluminiscencia en el
espectro Raman visible, siguiendo la
metodología descripta por Casiraghi y
colaboradores [6].
A continuación se presentan a modo de
ejemplo dos espectros Raman.
1100 1200 1300 1400 1500 1600 1700
0
500
1000
1500
2000
2500
Inte
nsid
ad
(u
.a)
Corrimiento Raman (cm1
)
DLC hard
Banda D
Banda G
1375
1551
Espectro Raman de una muestra con bajo
porcentaje de hidrógeno
El primero corresponde a un recubrimiento
con bajo contenido de hidrógeno y una
relación de ID/IG de 0,50; tipo “Hard”. El
segundo espectro corresponde a un
recubrimiento altamente hidrogenado con una
relación de ID/IG de 0,90, es decir, tipo Soft.
ARTICULO DE DIFUSIÓN PARA AAT
e-Tribos Página 14
1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600 1700 1800
-137000
-136000
-135000
-134000
1581
Inte
nsid
ad
(u
.a)
Corrimiento Raman (cm-1)
Banda D
Banda G
1365
Espectro de una muestra con alto contenido de H
Para determinar exactamente el porcentaje de
uniones sp3 y sp2 se utiliza la técnica de XPS.
Mediante esta técnica los estados químicos
pueden ser identificados por las energías de
ligadura de los electrones para niveles
atómicos específicos.
4. Propiedades mecánicas y tribológicas
4.1 Dureza
Las propiedades mecánicas de los DLC, como
la dureza y el módulo elástico o de Young, son
medidas por nanoindentación. En esta
técnica, una pequeña punta de diamante es
progresivamente indentada en el
recubrimiento y se mide la curva en el ciclo de
la carga y la descarga en función del
desplazamiento [7]. Se mide con cargas muy
bajas (alrededor de 9 mN) para evitar la
influencia del sustrato en la medición, dado
que la profundidad de la impronta no debe
superar el 10% del espesor del recubrimiento
[8].
La siguiente Tabla muestra los valores de
dureza y del módulo de Young de los distintos
recubrimientos DLC, indicando también el
contenido de hidrógeno [7].
Propiedades mecánicas de los recubrimientos
a-C:H Soft
a-C:H Hard
ta-C
Dureza (GPa) ˂ 10 10-20 80
Mód. de Young (GPa)
60-210 175-290 210-650
H (%) 40-50 30-40 0
4.2 Adhesión
La adhesión se puede medir a través de dos
métodos: scratch test o rayado con carga
variable o constante y el de indentación
Rockwell C según la Norma VDI 3198. Esta
última es recomendable en recubrimientos
finos.
En el grupo GIS, se evaluó la adhesión de
recubrimientos DLC gruesos-Soft y finos-Hard
depositados sobre aceros inoxidables. En
ambos casos, la adhesión mejoró cuando se
utilizó la capa nitrurada como pretratamiento.
Por ejemplo, las muestras dúplex (nitruradas
y recubiertas con DLC Hard) presentaron una
carga crítica de rotura de 28 N y las muestras
sólo recubiertas tuvieron una carga crítica de
9 N [9]. En los recubrimientos Soft, la carga
crítica fue de 27 N en las muestras dúplex y
de 16 N en las sólo recubiertas [10].
A continuación, a modo de ejemplo, se
presentan las micrografías ópticas de las
huellas de scratch test para una muestra
recubierta con DLC Soft y una dúplex.
Micrografías ópticas de las huellas de scratch test
para las muestras: a) sólo recubierta, b) dúplex.
4.3 Fricción
En general, el bajo coeficiente de fricción de
los recubrimientos DLC es atribuido a la
formación de capas llamadas de transferencia
o “transfer layers”. Durante el deslizamiento,
se generan partículas muy finas (de las puntas
de las asperezas del film, de la contraparte o
del medio) que pueden ser atrapadas en la
interfase o ser adheridas a la superficie de la
contraparte. Éstas están sometidas a
ARTICULO DE DIFUSIÓN PARA AAT
e-Tribos Página 15
compresión y son sinterizadas para formar
capas sólidas y compactas que soportan la
carga, tienen características grafíticas y
actúan como lubricante entre el recubrimiento
y la contraparte, reduciendo el coeficiente de
fricción [11,12].
Generalmente, cuando se realiza un proceso
de nitruración previo a la deposición de los
recubrimientos, el coeficiente de fricción
resulta mayor que en la muestra sólo
recubierta (debido al aumento de rugosidad)
pero aun así queda dentro del rango de
valores de los coeficientes de fricción para los
DLC que es como máximo 0,2 [3,13]. Este
valor es aproximadamente un orden de
magnitud menor con respecto al acero, con o
sin nitrurado.
A continuación se presenta un gráfico del
coeficiente de fricción en función del tiempo
correspondiente a experimentos de Pin-on-
Disk realizados en el GIS con carga de 5 N,
contraparte de alúmina (6 mm de radio) y
distancia de 500 m.
400 800 1200 1600 2000 2400 2800 3200 3600 4000 4400 --
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
Tiempo (s)
Duplex DLC Hard
DLC Hard
DLC Soft
Nitrurada
Acero sin tratar
Contraparte: Al2O
3
Gráfico del coeficiente de fricción en función del
tiempo para las diferentes muestras.
4.4 Desgaste
4.4.1. Deslizamiento
En los ensayos de desgaste por
deslizamiento, estas películas presentaron
bajo volumen desgastado. Se realizaron
estudios con distintas cargas o presiones
hertzianas, contrapartes y distancias de
deslizamiento, y en todos los casos se
determinó que estos recubrimientos
presentan buena resistencia a este tipo de
desgaste. La influencia del sustrato se hace
notable para altas cargas o presiones
hertzianas.
En el Grupo GIS, se han realizado ensayos en
recubrimientos DLC Soft depositados sobre
aceros inoxidables utilizando diferentes
cargas. La influencia del sustrato se hizo
notable con una carga de 12 N, una
contraparte de acero de 1,5 mm de diámetro
y una distancia de 200 m, como puede
observarse en el siguiente gráfico de los
perfiles de las huellas.
0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4
-12
-10
-8
-6
-4
-2
0
2
4
Pro
fundid
ad (m
)
Posicion (mm)
Recubierta DLC Soft
Duplex
Perfiles de las huellas del ensayo de Pin-on-Disk.
Como puede observarse, la muestra Dúplex
presentó mejor resistencia al desgaste que la
muestra sólo recubierta. Este comportamiento
indica que la capa nitrurada mejoró la
capacidad de soporte de carga del sistema y
la resistencia a la deformación, debido al
aumento de dureza y rigidez del sustrato con
relación a la muestra sin nitrurar [14,15].
Cuando aumenta la carga, las máximas
tensiones de corte se localizan a una
profundidad mayor y en algunos casos
pueden alcanzar la interfase sustrato-
recubrimiento, conduciendo a la falla de éste
último.
ARTICULO DE DIFUSIÓN PARA AAT
e-Tribos Página 16
4.4.2. Desgaste abrasivo
En este caso la remoción de material es
causada por el deslizamiento de partículas
duras sobre la superficie que puede causar
flujo plástico o fractura frágil. El
comportamiento al desgaste abrasivo está
vinculado no sólo a la dureza del
recubrimiento sino al módulo de Young. El
cociente entre dureza y módulo de Young
(H/E) da una indicación de la resistencia a la
deformación plástica, se llama índice de
plasticidad, y es ampliamente citado como
medida en la determinación del límite del
comportamiento elástico en una superficie de
contacto. Los recubrimientos tipo DLC
presentan un alto valor de H/E comparado al
del acero sin tratar [3,16]. En el Grupo GIS, se
ensayaron recubrimientos DLC Hard y Soft, y
las pérdidas de masa fueron muy bajas del
orden 2 mg. A pesar de ello, en las muestras
sólo recubiertas con DLC Hard, el
recubrimiento se desprendió como puede
observarse en la figura siguiente.
Huellas de desgaste abrasivo a) muestra
recubierta con DLC Hard, b) muestra recubierta
con DLC Soft
El comportamiento al desgaste en este caso
estuvo vinculado a la adhesión, el
recubrimiento fino y duro depositado sobre el
sustrato sin ningún pretratamiento no soportó
este tipo de ensayo sin desprenderse [3,9].
Sin embargo, los recubrimientos Soft
presentaron un comportamiento viscoplástico,
es decir, ellos tienen la propiedad de
recuperar parte de la deformación
independientemente del sustrato [3,10,17].
4.4.3 Erosión
El desgaste por erosión es un fenómeno
complejo donde diferentes factores tienen
influencia, como la velocidad, el tamaño y la
forma de las partículas erosivas, flujo y ángulo
de impacto. Se realizaron ensayos de erosión
en recubrimientos Soft y la pérdida de masa
fue muy baja, de alrededor de 10 mg pero se
produjo el desprendimiento del film en algunas
regiones como puede observarse en la
imagen siguiente.
Superficie de las muestras después del ensayo de
erosión a) muestra dúplex, b) muestra recubierta.
En los DLC el comportamiento al desgaste en
este tipo de ensayos, está vinculado a la
adhesión y a la presencia de defectos, estos
últimos pueden ser sitios propicios para que
se formen algunas fisuras en la superficie,
éstas crezcan por los sucesivos impactos de
las partículas erosivas, alcanzando la
interfase y produciendo la falla del film [18,19].
Los recubrimientos con buena adhesión
presentaron mejor comportamiento a la
erosión como puede observarse en la imagen
que corresponde a la muestra dúplex.
5. Resistencia a la Corrosión
5.1. Niebla salina
Se practicaron ensayos de Niebla Salina bajo
la Norma ASTM B117. Éstos consisten en
someter a las probetas a una atmósfera salina
durante 100 horas, a 37ºC. Posteriormente, se
analiza la superficie y en el caso de no haber
corrosión general se realiza un recuento de
pits de corrosión. Los recubrimientos Soft y
ARTICULO DE DIFUSIÓN PARA AAT
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Hard resultan químicamente inertes en este
tipo de ensayos, como puede observarse a
continuación.
Probetas después del ensayo de niebla salina: (a)
DLC-Soft; (b) DLC-Hard; (c) Nitrurada
También se comprobó que estos
recubrimientos, mejoran notablemente la
resistencia a la corrosión con respecto al
acero sin tratar o nitrurado.
5.2. Inmersión en HCl
Se realizaron ensayos de inmersión que
consisten en sumergir las muestras en una
solución de HCl al 1%, durante 100 horas. Se
realizaron mediciones parciales cada 24
horas para evaluar la pérdida de masa a
medida que transcurre el tiempo, como se
muestra en el gráfico siguiente.
20 30 40 50 60 70 80 90 100 110
0
20
40
60
80
100
Duplex
Recubierta DLC Hard
Nitrurada
Patron
Pé
rdid
a d
e m
asa (
mg
)
Tiempo (h)
Gráfico de pérdida de masa en función del tiempo
El recubrimiento no presentó una buena
resistencia a la corrosión en este medio. Este
comportamiento está estrechamente
vinculado a la presencia y al tipo de defectos.
Si éstos son pasantes, la solución ácida
alcanza el sustrato que es donde se produce
la corrosión. En este caso, la capa nitrurada
presentó buen comportamiento a la corrosión
en medio ácido [20].
6. Estabilidad térmica
Los DLC son utilizados en diferentes
aplicaciones industriales tales como
herramientas donde se pueden alcanzar altas
temperaturas durante las operaciones de
trabajo. En diferentes situaciones, éstos son
expuestos a un calentamiento localizado
causado por fricción [21,22]. Las películas
grafitizan a temperaturas mayores a 400 °C,
lo cual limita un poco sus aplicaciones. Para
incrementar su estabilidad térmica, se han
dopado con Si, N u otros elementos o se han
incorporado nanopartículas [21,23].
En el Grupo de FRCU-UTN, se estudió la
estabilidad térmica de los DLC Hard
depositados sobre acero inoxidable (muestra
dúplex) y sin nitrurar (muestra recubierta). Se
realizaron recocidos durante una hora, en
vacío a diferentes temperaturas 200 °C,
300 °C, 400 °C, 500 °C, 600 °C.
Posteriormente al tratamiento se midió
nanodureza con 15 mN, los valores obtenidos
se presentan a continuación.
100 200 300 400 500 600
13
14
15
16
17
18 Muestra duplex
Muestra recubierta
Na
no
du
reza
(G
Pa
)
Temperatue °C
Gráfico de nanodureza en función de la
temperatura para la muestra dúplex y recubierta
ARTICULO DE DIFUSIÓN PARA AAT
e-Tribos Página 18
En la muestra duplex, la nanodureza no
disminuyó, permaneció constante hasta
500 °C. Sin embargo, en la muestra recubierta
la dureza disminuyó a los 300 °C,
probablemente en este caso aumentó el
porcentaje de uniones sp2 en el recubrimiento.
En esta muestra, no fue posible obtener un
valor para la nanodureza a 600 °C porque la
dispersión resultó muy alta.
De acuerdo a los resultados presentados,
puede indicarse que los recubrimientos no
grafitizaron completamente debido a que la
dureza no disminuyó notablemente en
ninguno de los dos casos hasta 500 °C.
7. Conclusiones
De acuerdo a los resultados anteriormente
presentados puede indicarse que las
características diferentes entre películas DLC
Hard y Soft, se deben a su estructura,
concretamente a la presencia de hidrógeno y
el tipo de uniones de C-C predominantes. Con
el mismo equipamiento, sólo cambiando
gases precursores, temperatura y tiempo de
proceso, se puede definir la estructura y lograr
ambos tipos de recubrimientos.
La nitruración iónica mejora la adhesión pero
sólo mejora el comportamiento mecánico en
los recubrimientos duros y finos, los DLC
Hard. Los DLC Soft tienen la ventaja de ser
más blandos y tener una gran capacidad de
absorción de energía, por lo tanto la influencia
de la dureza del sustrato se hace notable sólo
para ensayos severos de alta carga. Para
aplicaciones donde se requiere alta dureza,
como por ejemplo la conservación de un
flanco de corte, se recomienda el DLC Hard,
aunque para aplicaciones sobre sustratos
blandos y situaciones de erosión o abrasión,
por ejemplo, se recomienda el DLC Soft.
Con respecto al comportamiento a la
corrosión, éste está estrechamente vinculado
a la presencia de defectos. Si éstos son
pasantes, la resistencia a la corrosión del
sistema está determinada por el
comportamiento del sustrato.
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Contactos:
Grupo GIS UTN: www.frcu.utn.edu.ar/cyt/gis/
Instituto de Física del Plasma (UBA-Conicet):
www.lfp.uba.ar/es/index.php
IONAR S.A: www.ionar.com.ar
Grupo de Recubrimientos - INPE – (Brasil):
www.las.inpe.br/~dimare/ing_equipe_vladimir.php
Rübig Group (Austria): www.rubig.com
ARTICULO DE DIFUSIÓN PARA AAT
e-Tribos Página 20