Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe 127 Salzs~ure mit 10 Vol-~ Methanol oder mit derselben Salzs~Lure und 25 Vol-~ Methanol eluiert. Die Durchlaufsgeschwindigkeit betr~gt 1,5--2 ml/min. Durch diese L6sungsmittel werden Zink und Cadmium nacheinander eluiert. Um Queck- silber abzul6sen, nimlnt man 200 In] einer Mischung aus 0,01 n Salzs~ure mit 0,1 m Thioharnstoffl6sung. Die ffir Zink und Cadmium erforderlichen Mengen sind nicht genau angegeben, sie k6nnen aus Diagrammen zu etw~ 200 bzw. etwa 300 ml gesch~tzt werden. Einige Beleganalysen zeigen die Brauchbarkeit des Verfahrens. 1 Analyt. Chemistry 30, 1827--1830 (1958). State Univ., Baton Rouge, La. (USA). R. KL~T ~ber die Bestimmung yon Quecksilber dutch Reduktion mit Natriumformiat beriehtet S. ]3OSE 1. Quecksilbersalze werden mit 40~ Na-FormiatlSsung in der Siedehitze reduziert. Das abgesehiedene Queeksilber wird ausgewogen oder in Salpeters~ure gel6st und volumetriscb mit 0,1 n ThioeyanatlSsung bestimmt. -- Ausfiihrung. Zur Untersuchung einer Quecksilberchloridl6sung werden 5--20 ml einer neutralen L6sung mit 0,2--0,5 g Quecksilber Init 5 ml 25~ Na-Acetat- t6sung versetzt. Die Luft wird aus deln Reaktionsgef~g Init Wasserdampf entfernt und 20 ml 40~ Na-Formiatl6sung werden zugesetzt. ])as Gefi~13 wird ver- schlossen und 3--5 Std iln Wasserb~d erhitzt, bis ein gleichf6rmig grauer Nieder- schlag entstanden ist. Das Quecksilber wird abfiltriert, mit Wasser, 20 ml Aceton und zuletzt mit 10 Inl Ather gewaschen. Das Quecksilber kann jetzt ~usgewogen werden. -- Bei der Untersuchung yon Quecksilbernitrat, -acetat, -~gerchlorat, -phosphat und -jodid-L6sungen werden 2--5 Inl mit 5 Inl 10~ K-Chloridl6sung sowie 10 ml 15% iger Na-Aeetatl6sung versetzt und nach der obigen Vorschrift weiter behandelt. Zur ma~analytischen Bestimmung wird das Queeksilber in heiI3er konz. Salpeters~ure gel6st, die erhaltene LSsung auf 20 Inl eingeengt und mit 0,1 n Ammoniumthiocyanatl6sung in Gegenwart yon Eisen(III)-alaun als In- dicator titriert. Die Genauigkeit der Methode ist besser als 1~ In schwaeh salz- saurer L6sung st6ren Zink und Aluminium nicht. Blei st6rt auch nicht, jedoch muI~ bei der Bestimmung der Zusatz yon K-Chloridl6sung unterbleiben. Silber bildet ein Amalgam. Dieses kann isoliert, getrocknet und gewogen werden. Der Nieder- schlag wird bis zur Gewichtskonstanz erhitzt. Der Gewichtsverlust gibt die Queck- silbermenge an. 1 j. Indian chem. Soc. 35, 641 --644 (i958). Mahakoshal, Mahavidyalay, Jabalpue (Indien). H. ZI~3IEI~ Eine rasehe Bestimmung yon Bet I~LBt sieh naeh D. D. DEFOI~D und R.S. BI~A~ 1 durch Messung der Neutronenabsorption durchfiihren. Die Neutroncn- quelle, radioaktives Beryllium mit 10 me, die Zelle Init der Probel6sung und der Empf~nger sind in Bohrungen des Moderators, einem Paraffinblock yon 900 cm 2 Fl~che und etwa 15 em H6he untergebraeht. Die Probe wird am besten als Tri- ~thanolaminoborat verwendet, da dieses in Wasser sehr gut 16slich ist. Die Zelle kann aus Poly~thylen, Alulniniuln oder Calciumglas bestehen. Als Neutronen- empf~nger dient Bortrifluorid, welches an ~~ angereichert ist. Gegen St6rungen yon aut3en ist die ganze Anordnung mit einem Bleimantel umgeben. Die Probe- 15sung sell etwa 1 g Bor enthalten. Bei einer MeBdauer yon 10 min betragen dann die Abweichungen 0,5%; kleinere Bormengen lassen sieh mit einem absoluten Fehler yon 1 mg ermitteln. A]le Messungen werden 2--3mal wiederholt. Die Ineisten der tiblichen Begleitlnetalle stSren nieht, da ihre Neutronenabsorption wesentlich kleiner ist als die des Bors. Dagegen werden andere Werte erhalten, wenn ein anderes Isotopenverh~ltnis iln untersuehten Borpr~parat vorliegt. Analyt. Chemistry 30, 1765--1772 (1958). Northwestern Univ., Evanston, Ill. (USA). G. DENK

Über die Bestimmung von Quecksilber durch Reduktion mit Natriumformiat

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Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe 127

Salzs~ure mit 10 Vol-~ Methanol oder mit derselben Salzs~Lure und 25 Vol-~ Methanol eluiert. Die Durchlaufsgeschwindigkeit betr~gt 1,5--2 ml/min. Durch diese L6sungsmittel werden Zink und Cadmium nacheinander eluiert. Um Queck- silber abzul6sen, nimlnt man 200 In] einer Mischung aus 0,01 n Salzs~ure mit 0,1 m Thioharnstoffl6sung. Die ffir Zink und Cadmium erforderlichen Mengen sind nicht genau angegeben, sie k6nnen aus Diagrammen zu etw~ 200 bzw. etwa 300 ml gesch~tzt werden. Einige Beleganalysen zeigen die Brauchbarkeit des Verfahrens.

1 Analyt. Chemistry 30, 1827--1830 (1958). State Univ., Baton Rouge, La. (USA). R. K L ~ T

~ber die Bestimmung yon Quecksilber dutch Reduktion mit Natriumformiat beriehtet S. ]3OSE 1. Quecksilbersalze werden mit 40~ Na-FormiatlSsung in der Siedehitze reduziert. Das abgesehiedene Queeksilber wird ausgewogen oder in Salpeters~ure gel6st und volumetriscb mit 0,1 n ThioeyanatlSsung bestimmt. -- Ausfiihrung. Zur Untersuchung einer Quecksilberchloridl6sung werden 5--20 ml einer neutralen L6sung mit 0,2--0,5 g Quecksilber Init 5 ml 25~ Na-Acetat- t6sung versetzt. Die Luft wird aus deln Reaktionsgef~g Init Wasserdampf entfernt und 20 ml 40~ Na-Formiatl6sung werden zugesetzt. ])as Gefi~13 wird ver- schlossen und 3--5 Std iln Wasserb~d erhitzt, bis ein gleichf6rmig grauer Nieder- schlag entstanden ist. Das Quecksilber wird abfiltriert, mit Wasser, 20 ml Aceton und zuletzt mit 10 Inl Ather gewaschen. Das Quecksilber kann jetzt ~usgewogen werden. -- Bei der Untersuchung yon Quecksilbernitrat, -acetat, -~gerchlorat, -phosphat und -jodid-L6sungen werden 2--5 Inl mit 5 Inl 10~ K-Chloridl6sung sowie 10 ml 15% iger Na-Aeetatl6sung versetzt und nach der obigen Vorschrift weiter behandelt. Zur ma~analytischen Bestimmung wird das Queeksilber in heiI3er konz. Salpeters~ure gel6st, die erhaltene LSsung auf 20 Inl eingeengt und mit 0,1 n Ammoniumthiocyanatl6sung in Gegenwart yon Eisen(III)-alaun als In- dicator titriert. Die Genauigkeit der Methode ist besser als 1~ In schwaeh salz- saurer L6sung st6ren Zink und Aluminium nicht. Blei st6rt auch nicht, jedoch muI~ bei der Bestimmung der Zusatz yon K-Chloridl6sung unterbleiben. Silber bildet ein Amalgam. Dieses kann isoliert, getrocknet und gewogen werden. Der Nieder- schlag wird bis zur Gewichtskonstanz erhitzt. Der Gewichtsverlust gibt die Queck- silbermenge an.

1 j . Indian chem. Soc. 35, 641 --644 (i958). Mahakoshal, Mahavidyalay, Jabalpue (Indien). H. ZI~3IEI~

Eine rasehe Bestimmung yon Bet I~LBt sieh naeh D. D. DEFOI~D und R . S . B I ~ A ~ 1 durch Messung der Neutronenabsorption durchfiihren. Die Neutroncn- quelle, radioaktives Beryllium mit 10 me, die Zelle Init der Probel6sung und der Empf~nger sind in Bohrungen des Moderators, einem Paraffinblock yon 900 cm 2 Fl~che und etwa 15 em H6he untergebraeht. Die Probe wird am besten als Tri- ~thanolaminoborat verwendet, da dieses in Wasser sehr gut 16slich ist. Die Zelle kann aus Poly~thylen, Alulniniuln oder Calciumglas bestehen. Als Neutronen- empf~nger dient Bortrifluorid, welches an ~~ angereichert ist. Gegen St6rungen yon aut3en ist die ganze Anordnung mit einem Bleimantel umgeben. Die Probe- 15sung sell etwa 1 g Bor enthalten. Bei einer MeBdauer yon 10 min betragen dann die Abweichungen 0,5%; kleinere Bormengen lassen sieh mit einem absoluten Fehler yon 1 mg ermitteln. A]le Messungen werden 2--3mal wiederholt. Die Ineisten der tiblichen Begleitlnetalle stSren nieht, da ihre Neutronenabsorption wesentlich kleiner ist als die des Bors. Dagegen werden andere Werte erhalten, wenn ein anderes Isotopenverh~ltnis iln untersuehten Borpr~parat vorliegt.

Analyt. Chemistry 30, 1765--1772 (1958). Northwestern Univ., Evanston, Ill. (USA). G. DENK