Berieht: 3a~alyse anorganischer Stoffe 371

in 3 ml) werden im Differentialverfahren gegen eine Standardl6sung gemessen. GrSl]ere Temperatursehwankungen ( > 3 ~ C) sind zu vermeiden.

1 Analyt. Chemistry 30, 450--451 (1958). Escola de Engenharia, Porto Alegre, R. G. S. (Brasilien). -- 20~mw~ILEn, O. A., u. J. O. M~DITSC~: Anah ehim. Acta (Amsterdam) 11, 111 (1954); vgl. diese Z. 146, 114 (1955). H. I-IARTY~ASIP

i~ber die photometrische Bestimmung yen Germanium mit Phenylfluoron naeh der Extraktion mit ]~enzy!alkohol beriehten A. HILLEBRANT und J. HOSTE 1. -- Ausfiihrunq. Nan versetzt 25 ml einer L6sung, die 0,3 sg Ge/ml enth/ilt und 0,5 n an HCI ist, mit 25 ml 0,5 n Salzs~ure und 5 ml Reagensl6sung. Naeh 5 rain wird naeheinander je 3 rain mit i0 ml I~enzylalkohol und 2real mit je 5 ml ]~enzylalkohol extrahiert. Die organisehen Ausziige werden abgetrennt und vereinigt. Naehdem mit Athanol auf 25 ml verdtinnt worden ist, wird die Absorption bei 505 m s gegen einen Blindansatz gemessen. Die Genauigkeit betr/~gt ~ 1,7~ . Die Reagens- konzentration mug genau eingehalten werden ~. Tir und As s+ stSren im 100fachen fgbersehuB nieht, w/~hrend Mo s+, BP +, Sb 3+, Sn 2+ und Fe 3+ st6ren. Bei Anwesenheit dieser Elemente empfiehlt sich die Abtrennung des Germaniums als Tetraehlorid durch Extrakt ion oder Destillation. -- Reagenslgsung. 0,030 g Phenylfluoron wird unter Erw&rmen im Dampfbad in einem Gemisch yon 85 ml Athanol nnd 5 ml Sehwefels/~ure (1 @ 6) gel6st and mit Athanol auf 100 ml aufgeftillt.

1 Anal. ehim. Aeta (Amsterdam) 18, 569--574 (1958). Univ. Gent (Belgien). -- .z Vgl. dazu P. STI~A~ITS U. F. H]~C]tT: diese Z. 152, 185 (1956). H. ZII~INEt~

Ein Verfahren zum Nachweis und zur Trennung yon Titan und Chrom mit Hilfe eines Ti~lofeltestes auf Filtrierpapier beschreiben V. N. BHvC~A~ und M. R. V E ~ A 1. Titan wird als Benzoat isoliert und mit Chromotrops/iure nachgewiesen, w~hrend Chrom als Thioglykols~urekomplex identifiziert wird. -- Ausfiihrung. In den 5Iittelpunkt eines Filter (Whatman Nr. 1), das mit l~ ADTA-LSsung yon Metallspuren freigewaschen und danaeh mit Wasser gespiilt worden ist, tr/igt man einige Tropfen der zu prfifenden LSsung auf. Naeh dem Trocknen unter der Infra- rotlampe tiipfelt man einige Tropfen Thioglykols~ure auf und erw&rmt 10 rain sehwaeh mit der IR-Lampe, dabei t r i t t bei Anwesenheit yon mindestens 5 #g Chrom eine griine F~rbung auf. Jetzt tr/~gt man 22-3 Tr. 5% iger Ammoniumbenzoatl6sung sowie Ammoniak auf, behandelt in einer Spezia]apparatur (deren Einzelheiten sp&ter verSffentlieht werden) das Filter mit Wasserdampf und ansetfliel~end mit Ammoniak in Gegenwart yon Thioglykols~ure, wobei der Chrom-Tbioglykols/~ure- komplex auf dem Filtrierpapier naeh auBen wandert. Das Filter troeknet man und behandelt mit verd. Ammoniakl5sung, bis das Zentrum frei yore Chromkomplex ist. Naeh dem Trocknen bringt man das gef&llte Titanbenzoat mit einigen Tropfen SMzs&ure in L6sung (urn es auf einem Ring um den Mittelpunkt zu konzentrieren), neutralisiert den Salzs~ureiiberschuB mit verd. AmmoniaklSsung (Tropfen an einem Glasstab) und setzt einige Tropfen 0,1~ Chromotrops&urel6sung sowie einige Tropfen Wasser zu. Bei Anwesenheit yon Titan t r i t t u m den Mittelpunkt des Filters ein braunroter Ring auf. Der Chrom-Thioglykols/iurekomplex liegt Ms grfiner Ring welter aufien. Naeh dieser Arbeitsweise k6nnen 5 #g Chrom neben 100 sg Titan und 5 #g Titan neben 1000 sg Chrom nachgewiesen werden.

1 Mikroehim. Acta (Wien) 1958, 342--346. Nat. Phys. Lab. New Delhi (Indien). H. ZIM~En

Zur indirekten Bestimmung yon Phosphorspuren extrahieren C. H. LVECK und D. F. ]~OLTZ 1 zuni~chst die gelbe Molybd~nphosphors~ure mit einem Gemisch yon Isobutanol-Ather (1 -j- 5). Durch Behandeln mit einer basischen Pufferl0sung wird dann die Heteropolyshure hydrolysiert; dabei geht das Molybdat in die w/il3rige

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