Uji Garam Kompleksometri

UJI KESADAHAN AIR SUMUR METODE KOMPLEKSOMETRI

A. PRAKTIKANNama : CHICI WULANDARINIM : P07 134 012 007

B. PELAKSANAAN PRAKTIKUMa. Tujuan : Menghitung jumlah kadar Ion pengotor Ca2+ dan Mg2+ pada

garam beriodium

b. Waktu : Selasa, 11 Maret 2014

c. Tempat : Laboratorium Kimia Jurusan Analis Kesehatan Politeknik

Kesehatan Mataram.

I. DASAR TEORI

Garam dapur yang umumnya digunakan sehari-hari, adalah suatu kumpulan

senyawa kimia dengan bagian terbesar terdiri dari natrium klorida (NaCl) dengan zat

pengotor terdiri dari Kalsium Sulfat (CaSO4) , Magnesium Sulfat (MgSO4),

Magnesium Klorida (MgCl2) dll. (Sutrisnanto, 2001).

Garam dapur hasil penguapan air laut yang belum dimurnikan banyak

mengandung zat pengotor seperti Ca2+, Mg2+, Al3+, Fe3+, SO42-, I-, Br-. (Antonim, 1989)

Untuk meningkatkan kualitas garam dapur adalahdengan cara kristalisasi

bertingkat, rekristalisasi, dan pencucian garam. Selain itu pemurnian dengan

penambahan bahan pengikat pengotor. Tanpa adanya proses pemurnian, maka

garam dapur yang dihasilkan melalui penguapan ait laut masih bercampur dengan

senyawa lain yang terlarut, seperti MgCl2, MgSO4, CaSO4, CaCO3, dalam jumlah kecil.

(Jumaeri, 2003)

Bahan pengikat pengotor adalah bahan atau zat yang dapat digunakan untuk

mengikat zat-zat asing yang keberadaannya tidak dikehendaki dalam zat murni.

Secara teori garam yang beredar di masyarakat sebagai garam konsumsi harus

mempunyai kadar NaCl minimal 94,7 % untuk garam yang tidak beriodium

(Nitimihardja, 2005:6). Sesuai SNI nomor 01-3556-2000 (Anonim, 1994), garam

beriodium adalah garam konsumsi yang mengandung komponen utama NaCl 94,7

%, air maksimal 7 % dan Kalium Iodat mineral 30 ppm, serta senyawa-senyawa lain

sesuai dengan persyaratan yang ditentukan, namun pada kenyataannya kadar NaCl

pada garam dapur jauh di bawah standar.

Kadar NaCl dalam garam rakyat biasa nya bervariasi sekitar 88 %. Oleh karena

itu garam rakyat tidak dapat memenuhi standar kualitas garam untuk pembelian stok

nasional. Garam rakyat dikelompokkan ke dalam 3 jenis yaitu :

1. K-I yaitu kualitas terbaik yang memenuhi syarat untuk bahan

industri maupun untuk konsumsi. Dengan komposisi sebagai berikut:

NaCl : 97.46 %

CaCl2 : 0.723 %

CaSO4 : 0.409 %

MgSO4 : 0.04 %

H2O : 0.63 %

Impuritis : 0.65 %

2. K-II yaitu kulitas di bawah K-I, garam jenis ini harus dikurangi kadar

berbagai zat agar memenuli standart sebagai bahan baku industri.

I-3

3. K-III merupakan garam kualitas terendah sebagai produksi rakyat.

II. PRINSIP KERJA4. Kadar Ca2+

EDTA akan bergabung dahulu dengan ion Ca2+, kemudian bergabung

dengan ion Mg2+ dan beberapa jenis ion lain tetapi tidak sepenuhnya.

Konsentrasi ion Ca2+ dpt ditentukan secara terpisah bila ion Mg2+

dihabiskan pada larutan yang memiliki pH tinggi. Adapun indikator yg

digunakan yaitu EBT (Eriocrhome Black T) atau Murexide yg peka

terhadap Ca2+ yg dipakai. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan

warna dari merah anggur menjadi biru laut.

5. Kadar Mg2+

Kesadahan sementara dititrasi langsung dengan larutan EDTA yang telah

distandarisasi dengan larutan CaCl2.2H2O menggunakan buffer 12/13

dengan indikator murexide. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan

warna dari merah muda menjadi merah anggur

III. ALAT DAN REAGENSIAa. Alat-Alat :

1. Neraca Analitik merck Sartorius atau Mettler

2. Buret dan stand

3. Labu Erlenmeyer

4. Gelas beaker

5. Pipet Volumetrik

6. Gelas Ukur

7. Pipet Tetes

8. Labu Ukur

9. Corong

10. Gelas Arloji

11. Kertas Timbang

12. Botol Semprot

13. Batang Pengaduk

14. Tissue

15. Pipet ukur

b. Reagensia :1. EDTA 0,0500 M

2. CaCl2.2H2O 0,0500 M

3. Indikator EBT

4. Indikator Murexide

5. Larutan buffer NH4OH & NH4Cl pH 10

6. Larutan buffer NaOH pH 13

7. Aquades

IV. CARA KERJA1. Disiapkan alat-alat dan bahan yang diperlukan

2. Pembuatan larutan Buffer NH3 pH 10 :

a. Dilarutkan 6,7073 gram NH4Cl di dalam 80 mL NH4OH pekat

b. Ditambahkan aquadest sampai volume 100 mL

3. Pembuatan larutan Buffer NaOH 3 N pH 13 :

a. Dilarutkan 12 gram NaOH di dalam 100 mL aquades

b. Dihomogenkan hingga larutan benar-benar larut

4. Dibersihkan pipet volum 10,0 mL dengan aquadest dan kemudian

CaCl2.2H2O

5. Dipipet CaCl2.2H2O 10,0 mL

6. Dimasukkan hasil pipetan ke dalam erlenmeyer dengan posisi pipet lurus

vertikal tegak lurus dengan erlenmeyer yang dibuat miring.

7. Diukur volume aquades dengan gelas ukur 25 mL lalu tambahkan ke dalam

erlenmeyer yang telah terisi dengan CaCl2.2H2O

8. Ditambahkan 5 mL larutan Buffer pH 10

9. Ditambahkan sepucuk indikator EBT sesedikit mungkin.

10.Titrasi standarisasi:

a. Dibilas buret dengan aquadest

b. Dibilas buret dengan EDTA

c. Ditambahkan EDTA ke dalam buret hingga tanda batas, usahakan tidak

ada gelembung

d. Diletakkan kertas putih dibawah erlenmeyer untuk mengetahui

perubahan warna titrasi

e. Diletakkan erlenmeyer yang telah siap di bawah buret

f. Dititrasi dengan larutan EDTA sampai berwarna biru terang

g. Dicatat berapa volume EDTA yang terpakai

h. Dihitung molaritas larutan EDTA tersebut

11.Penetapan kadar Sample “Garam Beriodium” (Ca2+)

a. Diisi buret dengan larutan EDTA

b. Ditimbang garam 5-10 gram sample masukkan ke dalam erlenmeyer

250 mL

c. Ditambahkan aquades 50 mL

d. Dipipet 5 mL larutan Buffer pH 10 kemudian dimasukkan ke dalam

Erlenmeyer 250 mL

e. Diambil sepucuk sendok indikator EBT hingga larutan berwarna merah

anggur

f. Dititrasi dengan larutan EDTA 0,01 M sampai timbul warna hijau - biru

12.Penetapan kadar Kesadahan Mg2+

a. Diisi buret dengan larutan EDTA

b. Ditimbang garam 5-10 gram sample masukkan ke dalam erlenmeyer

250 mL

c. Ditambahkan aquades 50 mL

d. Dipipet 5 mL larutan Buffer pH 13 kemudian dimasukkan ke dalam

Erlenmeyer 250 mL

e. Diambil sepucuk sendok indikator Murexide hingga larutan berwarna

merah muda

f. Dititrasi dengan larutan EDTA 0,01 M sampai timbul warna ungu

V. RUMUS PERHITUNGAN Massa (w) BP dan BS = M x V (L) x BM

Keterangan :o M : Molaritas yang diketahui

o V : Volume larutan BP/BS

o BM : Bobot Molekul

Molaritas Baku Primer CaCl2.2H2O (M1) = W (mg )BPBM .V (mL)

Molaritas EDTA : M EDTA = M1 xV 1Vt

Keterangan :o BP : Baku Primer

o W : Penimbangan BP (miligram)

o M1 : Molaritas larutan baku primer

o V1 : Volume larutan baku primer yang dipipet

o Vt : Volume titrasi larutan baku sekunder (EDTA)

o M2 : Molaritas Baku Sekunder (EDTA)

o V : Volume baku primer yang dibuat

Kesadahan Total Ca2+ + =

mLEDTA pH 10 xM EDTA x Ar Ca2+¿ 40,01= ¿

berat sample (kg)¿¿mg/Kg (ppm)

Kesadahan Mg2+ =

mLEDTA pH 13 xM EDTA x Ar Mg2+¿ ( 24,31)= ¿

berat sample (kg)¿¿mg/Kg (ppm)

VI. DATA PERCOBAANa. Data penimbangan :1. Ca2Cl2.5H2O = 0,0500 M

2. EDTA = 0,0500 M

3. Berat garam setelah penimbangan (pH 10) :

Berat Garam = 5,0148 gram



4. Berat garam setelah penimbangan (pH 13) :




b. Data Standarisasi EDTA

No.Volume CaCl2. 2H2O yang

ditetesPembacaan Buret

Volume Titran (EDTA)

1. 10,0 mL 0,00 mL – 7,10 mL 7,10 mL2. 10,0 mL 7,10 mL – 14,50 mL 7,40 mL3. 10,0 mL 14,50 mL –21,80 mL 7,30 mL

c. Data Penetapan Kadar Total Ion Ca2+ Pada garam Beriodium

No. Berat Garam Yang Pembacaan Buret Volume Titran

ditimbang(gram)

(EDTA)

1. 5,0148 0,00 mL – 2,50 mL 2,50 mL2. 5,0040 2,50 mL – 5,50 mL 3,00 mL3. 5,0319 5,50 mL – 8,50 mL 3,00 mL

d. Data Penetapan Kadar Total Ion Mg2+ Pada garam Beriodium

No.Berat Garam Yang

ditimbang(gram)

Pembacaan BuretVolume Titran

(EDTA)

1. 5,0096 19,50 mL – 21,30 mL 1,80 mL2. 4,9968 21,30 mL – 23,10 mL 1,80 mL3. 5,0119 23,10 mL – 24,90 mL 1,80 mL

VII. PERHITUNGAN

a. Standarisasi Molaritas (M) Baku Sekunder EDTA setelah titrasi

1. Diketahui:

a. Volume EDTA = 7,10 mL

b. Molaritas (M) EDTA = 0,0500 M x 10,00 mL

7,10 mL

= 0,0704 M

2. Diketahui :


b. Molaritas EDTA = 0,0500 M x 10,00 mL

7,40 mL

= 0,0680 M

3. Diketahui :


b. Molaritas EDTA = 0,0100 M x 10,00 mL

7,30 mL

= 0,0685 M

Molaritas rata-rata EDTA = 0,0704 M + 0,0680 M + 0,0685 M

3

= 0,0689 M

b. Penghitungan Kadar Ca2+ pada garam beriodium

Kadar Ca2+ = 2,50mL x0,0689M x 40.06 gr

mol5,0148 x 10−3 kg

= 1376 mg/kg (ppm)

= 2,50mLx0,0689M x 40.06 gr

molx 100%

5,0148 x103mg = 0,1376%

Kadar Ca2+ = 3,00mL x0,0689M x 40.06 gr

mol5,0040 x 10−3kg

= 1655 mg/kg (ppm)

= 3,00mL x0,0689M x 40.06 gr

molx 100%

5,0040 x103mg = 0,1655%

Kadar Ca2+ = 3,00mL x0,0689M x 40.06 gr

mol5,0319 x 10−3kg

= 1646 mg/kg (ppm)

= 3,00mL x0,0689M x 40.06 gr

molx 100%

5,0319 x103mg = 0,1646%

Kadar Ca2+ rata-rata = 1376 mg/kg + 1655 mg/kg + 1646 mg/kg

3

= 1559 mg/kg (ppm)

= 0, 1376 % + 0,1655 % + 0,1646 %

3

= 0,1559 %

c. Perhitungan Kadar Mg2+ pada garam beriodium

Kesadahan Mg2+ = 1,80mLx0,0689M x 24.31 gr

mol5,0096 x10−3kg

= 601,82 mg/kg (ppm)

= 1,80mL x0,0689M x 24.31 gr

molx100%

5,0096x 103mg = 0,0601 %


mol4,9968 x 10−3kg

= 603,37 mg/kg (ppm)

=1,80mL x0,0689M x 24.31 gr

molx100%

4,9968 x103mg = 0,0603 %


mol5,0119 x10−3kg

= 601,55 mg/kg (ppm)

= 1,80mLx0,0689M x 24.31 gr

molx100%

5,0119 x103mg = 0,0601 %

Kadar Mg2+ rata-rata = 1376 mg/kg + 1655 mg/kg + 1646 mg/kg

3

= 602,24 mg/kg (ppm)

= 1376 % + 1655 % + 1646 %

3

= 0,0602 %

Catatan : K-I yaitu kualitas terbaik yang memenuhi syarat untuk bahan industri maupun untuk

konsumsi. Dengan komposisi sebagai berikut:

NaCl : 97.46 %

CaCl2 : 0.723 %

CaSO4 : 0.409 %

MgSO4 : 0.04 %

H2O : 0.63 %

Impuritis : 0.65 %

VIII. HASIL PERCOBAAN dan KESIMPULAN

Hasil Percobaan1. Berdasarkan data diperoleh hasil Molaritas EDTA adalah 0,0689 M

2. Kadar Ca2+ dalam garam beriodium sebesar 1559 ppm atau 0,1559 %

3. Kadar Mg2+ dalam garam beriodium sebesar 602,24 ppm atau 0,0602 %

Kesimpulan1. Berdasarkan hasil praktikum kadar ion Ca2+ pada garam beriodium

diperoleh 1559 ppm atau 0,1559 %. Kadar ini sesuai dengan kadar garam

rakyat golongan K-1 yang memenuhi syarat untuk bahan industri maupun

untuk konsumsi dimana zat pengotor CaCl2 memiliki batas maksimal

sebesar 0,723 % (0,1559 %.< 0,723 %).

2. Berdasarkan hasil praktikum kadar ion Mg2+ pada garam beriodium

diperoleh 602,24 ppm atau 0,0602 %. Kadar ini tidak sesuai dengan kadar

garam rakyat golongan K-1 yang memenuhi syarat untuk bahan industri

maupun untuk konsumsi dimana zat pengotor MgSO4 memiliki batas

maksimal sebesar 0.04 % (0,0602 %. > 0,04 %)

IX. PEMBAHASAN

Praktikum ini bertujuan untuk menentukan kadar Ca2+ dan Mg2+ dalam

garam beriodium, dimana kedua ion tersebut dianggap sebagai ion pengotor

dan dapat mempengaruhi kadar iodat dalam garam beriodium.

Proses pertama penentuan kadar Ca2+ dan Mg2+ ini yakni dilakukan

pembakuan terhadap baku sekunder, dimana baku sekunder ini berada

dalam keadaan yang tidak stabil maka perlu distandarisasi. Baku sekunder

yang digunakan yakni Larutan EDTA sebab EDTA merupakan suatu

kompleks kelat yang larut ketika ditambahkan ke dalam suatu larutan yang

mengandung kation logam tertentu seperti Ca2+ dan Mg2+, dimana akan

membentuk kompleks dengan logam-logam tersebut. sedangkan baku primer

yang digunakan yakni CaCl2.2H2O atau dapat menggunakan larutan CaCO3.

Dalam hal ini larutan CaCl2.2H2O lebih baik digunakan karena proses

pembuatannya tergolong mudah, sebab larutan CaCO3 harus dilarutkan

dalam larutan yang bersifat asam, kemudian dinetralisasi dengan larutan

basa. Sedangkan larutan CaCl2.2H2O dapat dilarutkan dalam aquades.

Pada prinsipnya ketika EDTA ditambahkan sebagai suatu titran, kalsium

dan magnesium akan menjadi suatu kompleks, dan ketika semua magnesium

dan kalsium telah menjadi kompleks larutan akan berubah menjadi warna

merah muda menjadi warna biru laut yang menandakan titik akhir dari titrasi.

Ion magnesium harus muncul untuk menghasilkan suatu titik akhir dari titrasi.

Untuk memastikan ini, kompleks garam magnesium netral dari EDTA

ditambahkan ke larutan buffer yang merupakan campuran dari ammonium

chlorida dengan ammonium hidroksida hingga mencapai pH 10. Untuk

menentukan tepatnya titik akhir titrasi yakni digunakan indikator EBT untuk pH

10. Volume hasil titrasi digunakan untuk menentukan molaritas sebenarnya

dari EDTA. Molaritas sebenarnya dari EDTA yakni 0,0689 M.

Pada penetapan kadar Ca2+ perlakuan tidak berbeda dengan

standarisasi namun pada titik akhir titrasi warna yang ditunjukkan pada titrat

tidak sampai berwarna biru jernih tetapi berwarna hijau kebiruan dari merah

anggur. Hal ini menunjukkan bahwa kadar Ca2+ sangat sedikit. Berdasarkan

hasil perhitungan diperoleh kadar Ca2+ sebesar 0,1559 % sangat jauh dari

kadar maksimal kategori garam rakyat 1 K-I yakni sebesar 0,723 %. Hal ini

menunjukkan bahwa garam yang digunakan dengan kadar zat pengotor Ca2+

lebih mudah untuk dimurnikan karena kadarnya yang sedikit.

Pada penetapan kadar Mg2+ dilakukan dengan menggunakan buffer pH 13

sehingga indikator yang digunakan yakni dengan murexide. Hal ini disebabkan Mg2+

akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca2+ dengan

indikator murexide. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warnanya menjadi

ungu setelah sebelumnya berwarna merah muda. Setelah dilakukan perhitungan

kadar Mg2+ yang diperoleh yakni sebesar 0,0602 %. Dari data tersebut terlihat kadar

Mg2+ melebihi kadar zat pengotor dalam garam dengan kualitas yang baik dan layak

dikonsumsi atau digunakan oleh suatu indistri. Dimana kadar maksimal kategori

garam rakyat 1 K-I yakni sebesar 0,4 %. Hal ini menunjukkan kadar pengotor Mg2+

cukup tinggi sehingga perlu dimurnikan lagi dengan pemanasan sehingga zat

pengotor tersebut jika telah terikat dalam pelarut yang sesuai akan mengendap dan

dapat dengan mudah dipisahkan dengan NaCl melalui penyaringan.

Berdasarkan hasil tersebut garam dapur tersebut masih layak untuk digunakan.

Hanya saja zat pengotor Mg2+ yang tinggi sedikit mengganggu karena sifatnya yang

higroskopis mempunyai kemampuan menyerap air yang sangat besar, sehingga

dapat memberikan konstribusi terhadap kestabilan iodat dalam garam beriodium.

Dimana iodat teresebut penting bagi tubuh karena merangsang kelenjar tiroid untuk

menghasilkan hormon tiroksin.

X. CATATAN dan DOKUMENTASI Catatan :

1. Penimbangan : gunakan sendok untuk mengambil zat yang akan ditimbang.

Akan lebih baik gunakan timbangan dengan neraca analitik. Jangan

menimbang zat melebihi kapasitas maksimal timbangan yang digunakan.

Untuk zat higroskopis, sebaiknya melebihi perhitungan zat sebenarnya

apabila dibandingkan dengan kurang dari masa perhitungannya. Apabila

menggunakan neraca sartorius, ketika penimbangan dilakukan tutup kaca

timbangan agar masa udara yang masuk kedalam timbangan tidak

bercampur dengan zat yang akan dihitung. Setelah penimbangan selesai

dilakukan apabila masih terdapat zat sisa bilas wadah tersebut dengan

aquades yang akan digunakan.

2. Pengukuran : pengukuran larutan bisa menggunakan gelas ukur, pipet

volum, dan labu ukur, sesuai dengan kapasitasnya. Namun apabila terdapat

suatu pernyataan pipet 10,0 ml atau ukur 10,0 ml dimaksudkan bahwa

pengukuran harus dilakukan dengan saksama, berarti pengukuran volume

harus dengan memakai alat yang sesuai dengan standar. Misalnya dengan

menggunakan pipet volum atau labu ukur.

3. Penggunaan buret :

o Sebelum melakukan titrasi periksa terlebih dahulu buret yang akan

digunakan apakah ada kebocoran atau bagian yang pecah.

o Apabila keran buret susah diputar atur sedemikian rupa atau dengan

pemberian vaselin pada kranagar pengaturan penetesan mudah

dilakukan.

o Bersihkan buret sebelum digunakan dengan air, lalu bilas buret

dengan zat kimia yang akan dimasukkan ke dalamnya.

o Masukkan zat kimia yang akan digunakan ke dalam buret tersebut

dengan menggunakan corong. Lakukan pengisian sampai seluruh

bagian buret terisi dan tidak terdapat gelembung gas pada buret.

o Cara titrasi

o Kertas putih untuk alas digunakan untuk mempermudah melihat titik

akhir titrasi.

o Pembacaan volume titrasi. Mata harus sejajar dengan miniskus,

miniskus bawah digunakan untuk larutan dalam buret yang tidak

berwarna, sedangkan miniskus atas digunakan untuk larutan

berwarna.

4. Penulisan angka :

o untuk penulisan angka normalitas dengan batas 4 angka dibelakang

koma. Misalnya, NaOH 0,1 N ditulis menjadi NaOH 0,1000 N.

o Untuk penulisan angka di buret dengan batas 2 angka dibelakang

koma. Misalnya, volume NaOH yang terukur yakni 10,5 mL maka

ditulis menjadi 10, 50 mL.

5. Dalam mengisi larutan ke dalam labu erlenmeyer dengan pipet misal pipet

volum, labu erlenmeyer harus dimiringkan dan pipet posisinya vertikal dan

tegak lurus dengan dinding labu erlenmeyer.

6. Penambahan aquades ke dalam beaker glass, batang pengduk yang

digunakan tadi dibilas dengan aquades tersebut. Batang pengaduk

tersebut jangan sampai terkena larutan lagi ketika dibilas.

Dokumentasi

Di lembar berikutnya →

Dokumentasi Standarisasi

titrasi ke-1

sebelum penambahan

indikator

titrasi ke-1

setelah penambahan

indikator

Titrasi ke -1

Setelah titrasi

Penetapan Kadar Ca2+

titrasi ke - 2

setelah penambahan

indikator

larutan CaCl2.2H2O 10,0

mL, 0,0500 M + aquades

10 mL + Buffer pH 10

larutan tidak berwarna


mL, 0,0500 N + aquades

10 mL + Buffer pH 10 +

Indikator EBT + EDTA

larutan biru laut


mL, 0,0500 M + aquades

10 mL + Buffer pH 10 +

Indikator EBT

larutan merah anggur

Garam Beriodium 5-10

gram + Buffer pH 10 +

Indikator EBT


Titrasi ke -2

Setelah titrasi

Penetapan Kadar Mg2+

Titrasi ke-3

Setelah Penambahan

Indikator

Titrasi Ke-3

Setelah titrasi

Mataram, 20 November 2013

Praktikan Dosen Pembimbing Praktikum

Chici Wulandari Haerul Anam, SKM

Garam beriodium 5-10


Indikator EBT + EDTA

larutan biru laut



Indikator Murexide

larutan merah muda


gram Buffer pH 13 +

Indikator Murexide +

EDTA


Documents

Uji Garam Kompleksometri