Universidade Federal do Rio Grande do Norte · Natal – RN Novembro de ... Figura 14 – Curva Térmica - TGA ..... 33 Figura 15 – Exemplo de Curva DTA e algumas das possíveis

UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE

CENTRO DE TECNOLOGIA

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA

RELATÓRIO DE ESTÁGIO SUPERVISIONADO: CARACTERIZAÇÃO

E ANÁLISE DE MATERIAIS

Aluno/Estagiário

Alex Leandro Andrade de Lucena

Professor Orientador

Prof. Dr. Carlson Pereira de Souza

Natal – RN

Novembro de 2015

Relatório de Estágio Supervisionado 2015

2

Alex Leandro Andrade de Lucena

RELATÓRIO DE ESTÁGIO SUPERVISIONADO: CARACTERIZAÇÃO E ANÁLISE

DE MATERIAIS

Relatório Final do Estágio Supervisionado do

Curso de Engenharia Química na

Universidade Federal do Rio Grande do

Norte – UFRN, como requisito para obtenção

do conceito na disciplina DEQ – 0537 –

ESTÁGIO SUPERVISIONADO. O Estágio foi

realizado no Centro de Tecnologia do Gás e

Energias Renováveis e no Laboratório de

Química Inorgânica, Analítica e Materiais da

Universidade de Tecnologia e Economia de

Budapeste/Hungria.

NATAL/RN

2015


3

Dedico este trabalho à minha família, pelo

amor, incentivo e apoio constantes. Em especial

aos meus pais, Alexandre Lucena dos Santos e

Antonia Costa de Andrade, por todo amor,

dedicação e por torcerem sempre pelo meu

sucesso.


4

DADOS DO ESTAGIÁRIO

Nome: Alex Leandro Andrade de Lucena

Curso: Engenharia Química

Email: [email protected]

Telefone: (84) 9 - 9926 - 4909

DADOS DA EMPRESA 1

Empresa: Centro de Tecnologia do Gás e Energias Renováveis – CTGÁS-ER

CNPJ: 03784680/0004-12

Período de realização de Estágio: 01/11/2013 até 13/03/2014

Orientação e Supervisão: José Nildo Galdino


DADOS DA EMPRESA 2

Empresa: Laboratório de Química Inorgânica, Analítica e Materiais da Universidade

de Tecnologia e Economia de Budapeste/Hungria - BME. (Estágio vinculado ao

programa Ciência sem Fronteiras).

Período de realização de Estágio: 01/09/2014 até 01/07/2015

Orientação e Supervisão: Imre Miklós Szilágyi


DADOS DO ORIENTADOR

Instituição de ensino: Universidade Federal do Rio Grande do Norte – UFRN

Orientação: Prof. Dr. Carlson Pereira de Souza

E-mail: [email protected]


5

Agradecimentos

Agradeço primeiramente a Deus, o qual tem me dado forças em todos os

momentos para que nunca desistisse dos meus objetivos, e esta etapa da minha

vida é uma prova disso.

À minha família pela paciência, e principalmente aos meus pais e minha tia

Nina que sempre estiveram ao meu lado me aconselhando e me incentivando, pelos

seus esforços na minha criação e por nunca terem desistido de mim.

Ao meu orientador Prof. Dr. Carlson Pereira de Souza por todas as

oportunidades e aprendizado que me proporcionou durante o meu período de

graduação na UFRN, desde de me aceitar como voluntário e posteriormente monitor

em um dos laboratórios sob sua responsabilidade até os conselhos oferecidos na

construção deste trabalho.

Aos supervisores de estágio, José Nildo Galdino e Imre Miklós Szilágyi, pela

oportunidade de realizar o estágio, respectivamente, no CTGÁS-ER e na BME

durante meu período de intercâmbio na Hungria.

Aos amigos da UFRN que sempre torceram por mim e estiveram juntos

comigo nessa longa caminhada.

Enfim, agradeço a todos que estiveram envolvidos e colaboraram para a

realização de mais um sonho.


6

Sumário

Agradecimento ............................................................................................................ 5

Sumário ....................................................................................................................... 6

Figuras ........................................................................................................................ 8

Tabelas ..................................................................................................................... 10

Siglas ........................................................................................................................ 11

Introdução ................................................................................................................. 12

Objetivo ..................................................................................................................... 13

1.As Empresas .......................................................................................................... 13

1.1 CTGÁS-ER ................................................................................................ 13

1.1.1 Apresentação ......................................................................................... 13

1.1.2 Organização ........................................................................................... 14

1.1.3 Infraestrutura .......................................................................................... 15

1.1.4 Laboratório de ensaio de materiais ........................................................ 16

1.2 BME ......................................................................................................... 17

1.2.1 Apresentação e Organização ................................................................ 17

1.2.2 Infraestrutura ......................................................................................... 17

2. Fundamentação Teórica ....................................................................................... 20

2.1 Conceito de Material ..................................................................................... 20

2.2 Perspectiva histórica ..................................................................................... 20

2.3 Classificação dos materiais .......................................................................... 21

2.3.1 Metais ........................................................................................................ 21

2.3.2 Cerâmicas .................................................................................................. 22

2.3.3 Polímeros ................................................................................................... 23

2.3.4 Compósitos ............................................................................................... 25

2.4 A ciência e engenharia de materiais e a importância da análise ................. 26

2.5 Ensaios de materiais ................................................................................... 28

2.5.1 Espectrometria de massa ......................................................................... 28

2.5.2 Espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier ................. 29

2.5.3 Análise Térmica ......................................................................................... 31

2.5.4 Difratometria de raios X (DRX) .................................................................. 36

2.5.5 Espectrometria de fluorescência de raios X (FRX) .................................... 38


7

2.5.6 Metalografia ............................................................................................... 39

2.5.6.1 Etapas de preparação da amostra .......................................................... 39

2.5.7 Ensaios de propriedades físicas dos materiais cerâmicos......................... 43

2.5.7.1 Capacidade de absorção de água ......................................................... 45

2.5.7.2 Porosidade aparente ............................................................................. 46

2.5.7.3 Densidade .............................................................................................. 46

2.5.7.4 Retração linear ...................................................................................... 47

3.0 Atividades Desenvolvidas .................................................................................... 48

3.1 Atividades desenvolvidos no Laboratório de Ensaios de Materiais – Centro

de Tecnologia do Gás e Energias Renováveis – CTGAS-ER ............................ 48

3.1.1 Atividades Gerais ....................................................................................... 48

3.1.2 Determinação das propriedades físicas de materiais cerâmicos ............... 51

3.1.2.1 Recebimento e preparação das amostras .............................................. 51

3.1.2.2 Dados obtidos ........................................................................................ 54

3.1.2.3 Cálculo de absorção de água ................................................................. 54

3.1.2.4 Cálculo da porosidade aparente ............................................................. 56

3.1.2.5 Retração linear ....................................................................................... 57

3.1.2.6 Densidade ............................................................................................... 58

3.1.2.7 Outras análises físicas ............................................................................ 59

3.1.3 Análises: Espectrometria de fluorescência de raios X (FRX) e Difratometria

de raios X (DRX) ................................................................................................. 59

3.1.4 Metalografia ............................................................................................... 64

3.2 Laboratório de Química Inorgânica, Analítica e Materiais (SKLA - Szervetlen

Kémiai Laboratórium Analitikai és Anyagok) ..................................................... 69

3.2.1 Resultados e Análises ............................................................................... 72

4. Conclusão ............................................................................................................. 81

5. Referências ........................................................................................................... 82


8

Figuras

Figura 1 – Localização do CTGAS-ER e núcleos regionais (CTGAS-ER) ............... 13

Figura 2 – Organização Administrativa do CTGAS-ER ............................................. 15

Figura 3 – Prédio CH da BME e sede do SKLA ........................................................ 19

Figura 4 – Exemplos de Metais ................................................................................. 22

Figura 5 – Exemplos de Cerâmicas .......................................................................... 23

Figura 6 – Exemplos de Polímeros ........................................................................... 24

Figura 7 – Exemplos de Compósitos ......................................................................... 25

Figura 8 – Exemplos de Fibra de Vidro ..................................................................... 26

Figura 9 – Os quatro componentes da ciência e engenharia de materiais ................ 26

Figura 10 – Configuração básica dos espectrômetros de massa .............................. 29

Figura 11 – Exemplo de Espectro Infravermelho. ..................................................... 30

Figura 12 – Pastilhas de amostra preparadas para espectroscopia no infravermelho

....................................................................................................................................31

Figura 13 – Estrutura de um TGA, cadinho suportado por balança de precisão ....... 33

Figura 14 – Curva Térmica - TGA ............................................................................. 33

Figura 15 – Exemplo de Curva DTA e algumas das possíveis transformações ........ 34

Figura 16 – Exemplo de Curva TGA/DTA ................................................................. 35

Figura 17 – TGA/DTA (direita) com MS acoplado (esquerda) .................................. 36

Figura 18 – Difração de raios X e a equação de Bragg ............................................. 37

Figura 19 – Diagrama Intensidade x ângulo de incidência - Difratograma ................ 37

Figura 20 – Teoria de funcionamento FRX ............................................................... 38

Figura 21 – Policorte ................................................................................................. 40

Figura 22 – Corpo de prova embutido a frio à esquerda e a quente à direita ........... 41

Figura 23 – lixa manual (a esquerda) e rotativa (a direita) ....................................... 41

Figura 24 – Politriz .................................................................................................... 42

Figura 25 – Britagem ................................................................................................. 43

Figura 26 – Quarteamento ........................................................................................ 44

Figura 27 – Granulometria ........................................................................................ 44

Figura 28 – Pulverização manual .............................................................................. 45


9

Figura 29 – Corpos de prova ..................................................................................... 45

Figura 30 – Amostra de solo a esquerda e de um equipamento (broca – perfuração

de poços de petróleo) a direita .................................................................................. 49

Figura 31 – Fluxograma de Funcionamento do Laboratório ...................................... 50

Figura 32 – Fluxograma de preparação das amostras .............................................. 52

Figura 33 – Corpos de prova ..................................................................................... 53

Figura 34 – Corpos de prova queimados .................................................................. 53

Figura 35 – Espectrômetro de Fluorescência de Raio X – Shimadzu EDX 720 ........ 60

Figura 36 – Difratômetro de Raios X – Shimadzu XRD 6000 .................................... 61

Figura 37 – Resultado – FRX – Amostra de Feldspato ............................................. 62

Figura 38 – Resultado – DRX – Amostra de Feldspato ............................................. 63

Figura 39 – Amostras metálicas ................................................................................ 64

Figura 40 – Fluxograma – Etapas de preparação de amostras para metalografia .... 65

Figura 41 – Fotos – Ensaio metalográfico, Amostra “A” ............................................ 66

Figura 42 – Fotos – Ensaio metalográfico, Amostra “B” ............................................ 67

Figura 43 – Principais clientes do SKLA ................................................................... 69

Figura 44 – Fluxograma de atividades realizadas pelo estagiário no SKLA .............. 70

Figura 45 – Molibdato de amônio tetrahidratado ....................................................... 71

Figura 46 – Fluxograma análise – Molibdato de amônio tetrahidratado .................... 72

Figura 47 – Resultados análises – a) TGA/DTA; b) MS ............................................ 73

Figura 48 – Análise por DRX – a) equipamento utilizado; b) MS .............................. 75

Figura 49 – FTIR utilizado, amostras e pastilhas ...................................................... 77

Figura 50 – Resultados FTIR .................................................................................... 78

Figura 51 – Etapas da decomposição térmica .......................................................... 79


10

Tabelas

Tabela 1 – Análises térmicas mais frequentes .......................................................... 32

Tabela 2 – Medidas dos corpos de prova ANTES da queima ................................... 54

Tabela 3 – Medidas dos corpos de proba DEPOIS da queima ................................. 54

Tabela 4 – Absorção de água ................................................................................... 55

Tabela 5 – Absorção de AA segundo a ABNT .......................................................... 56

Tabela 6 – Porosidade Aparente ............................................................................... 56

Tabela 7 – Retração linear ........................................................................................ 57

Tabela 8 - Densidade ................................................................................................ 58

Tabela 9 – Resultados qualitativo e quantitativo – FRX - Feldspato ......................... 62

Tabela 10 – Resultados qualitativo e quantitativo – DRX - Feldspato ....................... 63


11

Siglas

ABNT – Associação Brasileira de Normas Técnicas

ASTM - American Society for Testing and Materials

BME – Budapest University of Tecnology and Economics – Universidade de

tecnologia e economia de Budapeste

CTGAS-ER - Centro de Tecnologias do Gás e Energias Renováveis

CTPETRO – Ciência e Tecnologia do Petróleo

DIL – Dilatometria

DRX – Difratômetro de Raios X

DSC – Calorimetria Exploratória Diferencial

DTA – Análise Térmica Diferencial

FINEP – Financiadora de Estudos e Projetos

FRX – Espectrômetro por Fluorescência de Raios X

FTIR – Espectroscopia no Infravermelho por Transformada de Fourier

KeV – Quilo Elétron-volt

LABMAT – Laboratório de Ensaio de Materiais

MEV – Microscópio Eletrônico de Varredura

MS – Espectrometria de massa

MTA – Academia Húngara de Ciências

PC – Policarbonato

PCH – Pequenas Centrais Hidrelétricas

PE – Polietileno

PETROBRAS – Petróleo Brasileiro S/A

PMEs – Pequenas e Médias Empresas

PS – Poliestireno

PVC – Cloreto de Polivinila

SENAI – Serviço Nacional de aprendizagem industrial

SKLA - Szervetlen Kémiai Laboratórium Analitikai és Anyagok - Laboratório de

Química Inorgânica, Analítica e Materiais

TGA – Termogravimetria

TMA – Análise Termo-Mecânica

UFRN – Universidade Federal do Rio Grande do Norte


12

Introdução

Este relatório descreve as atividades desenvolvidas no período de 11 de

novembro de 2013 a 13 de março de 2014, referente ao estágio curricular obrigatório

supervisionado no Laboratório de Ensaios de Materiais – LABMAT do CTGAS-ER,

situado em Natal, RN. E no período de 01 de setembro de 2014 a 01 de julho de

2015, referente ao estágio curricular do programa Ciência sem Fronteiras,

Brasil/Hungria 2014-2015 no Laboratório de Química Inorgânica, Analítica e

Materiais da Universidade de Tecnologia e Economia de Budapeste/ Hungria – BME.

Sob a orientação do professor Dr. Carlson Pereira de Souza, assim como os

supervisores Dr. José Nildo Galdino e Dr. Imre Miklós Szilágyi.

Os estágios consistiram na análise de materiais utilizando diferentes técnicas,

tais como: Análise térmica, difratometria de raios x, espectrometria de fluorescência

de raios x, e análises mecânicas. Assim como realizar a decomposição térmica do

Molibdato de amônio tetrahidratado – (NH4)6Mo7O24∙4H2O.


13

Objetivo

Os estágios realizados tiveram como objetivo a formação complementar,

fornecendo conhecimentos a respeito de diferentes técnicas de análise e

caracterização de materiais desde matérias primas até produtos finais.

1. As Empresas

1.1CTGÁS-ER

1.1.1 Apresentação

O Centro de Tecnologias do Gás – CTGÁS foi criado em 1999 para dar

sustentabilidade ao desenvolvimento do mercado de gás natural. Em 2009, o Centro

ampliou sua área de atuação incluindo energias renováveis e passou a se chamar

Centro de Tecnologias do Gás e Energias Renováveis, CTGÁS-ER. Além do gás

natural foram incluídas atividades como energia eólica, solar e pequenas centrais

hidrelétricas (PCHs) do Brasil. Possui sede em Natal, no Rio Grande do Norte e está

presente em dezessete Estados do Brasil (Figura 1) por meio de dezoito núcleos,

através de uma rede integrada de empresas, universidade e outras organizações.

NETO (2012)

Figura 1 – Localização do CTGAS-ER e núcleos regionais (CTGAS-ER)

Fonte: Apresentação “Tecnologia para a indústria do Gás Natural e Energias Renováveis. 2012”


14

O CTGÁS-ER é uma empresa resultante do convênio entre SENAI - Serviço

Nacional de Aprendizagem Industrial e Petrobrás - Petróleo Brasileiro S/A. Ambas as

empresas possuem destaque internacional, com o SENAI sendo a maior instituição

de ensino do país e a Petrobrás a 28ª maior empresa do mundo, segundo a revista

“Fortune” (junho/2015). Tem como como objetivo constituir-se num Centro de

Excelência para o atendimento das necessidades tecnológicas do mercado e

garantir o desenvolvimento sustentado do país nas áreas de conhecimento

relacionadas à energia, tendo como foco preferencial o gás natural e tecnologias de

baixo impacto ambiental, de forma a contribuir no alcance das metas estratégicas

estabelecidas pelos órgãos de governo para o planejamento energético nacional.

As principais áreas de atuação da empresa são:

Capacitação Profissional;

Qualificação da mão-de-obra;

Inteligência estratégica;

Suporte e serviços técnicos e tecnológicos;

Ofertas de serviços de laboratórios, inspeção e consultoria;

Suporte ao desenvolvimento de tecnologias iminentes.

1.1.2 Organização

A estrutura administrativa é hierarquizada (Figura 2) por um conselho

superior, conselho operacional, e as frentes tecnológicas são divididas nas unidades

administrativa, de capacitação, de formação, de serviços técnicos, de tecnologias e

de mercado. Os cargos são divididos entre os participantes da parceria (Petrobrás e

SENAI). NETO (2012)


15

Figura 2 – Organização Administrativa do CTGAS-ER.

Fonte: Apresentação “Tecnologia para a indústria do Gás Natural e Energias Renováveis. 2012”

1.1.3 Infraestrutura

Sua sede em Natal possui uma infraestrutura de 14000 m2 de área útil onde

são instalados 11 laboratórios dedicados a pesquisa e a prestação de serviços; oito

oficinas e 17 salas para a educação profissionalizante, dois auditórios sendo um

principal e um setorial; uma biblioteca especializada em gás natural e energias

renováveis. NETO (2012)

Dentre os laboratórios de serviço e pesquisa estão eles:

Laboratórios metrológicos (temperatura, pressão, outros);

Laboratório de Ensaios de Materiais;

Laboratório de Química Ambiental;

Laboratório de Processamento de Gás Natural;

Laboratório de Qualidade de Gás Natural;

Laboratório de Testes de Equipamentos Domésticos;

Laboratório de Microturbinas;

Laboratório de Mapas e Dados Energéticos;


16

Os laboratórios destinados ao sistema educacional são:

Estações Meteorológicas;

Automação;

Instalações Prediais de Gás;

Combustão;

Eletricidade;

Instrumentação;

Metrologia;

Informática;

Mecânica Automotiva;

Mecânica de manutenção;

Refrigeração;

Usinagem;

Solda.

1.1.4 Laboratório de Ensaio de Materiais (LABMAT)

Tendo como objetivo principal dar suporte ao esperado aumento da demanda

de gás natural no país, o CTGÁS disponibilizou diversos laboratórios de serviços de

ensaio e calibração, dentre os quais o laboratório de Ensaios de Materiais, que

desempenha papel fundamental para o atendimento de tais necessidades.

O LABMAT do CTGÁS-ER, financiado em parte pelo CTPETRO/FINEP, teve

sua inauguração em março de 2002 e tem por finalidade prestar serviços na área de

caracterização dos mais diversos tipos de materiais, desde a matéria-prima até o

produto final.

O laboratório possui vários serviços técnicos para atender as demandas da

indústria regional e nacional. Possui uma estrutura que conta com profissionais

extremamente qualificados e equipamentos modernos.

Dentre os principais equipamentos do Laboratório, tem-se:

Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV);

Difratômetro de Raios X (DRX);

Espectrômetro por Fluorescência de Raios X (FRX);


17

Microscópio óptico e estereoscópio com captura de imagens;

Sistema de Análises Térmicas – DSC, DTA e TGA;

Máquina Universal de Ensaios Mecânicos;

Fornos Elétrico e a Gás;

Moinhos Planetário e de Martelo;

Extrusora.

1.2. BME

1.2.1 Apresentação e Organização

A Universidade de Tecnologia e Economia de Budapeste é a mais importante

Universidade de Tecnologia da Hungria, sendo também o mais antigo instituto de

tecnologia do mundo fundado em 1782. Sendo a primeira instituição na Europa a

treinar engenheiros a nível universitário.

Atualmente a instituição conta com mais de 110 departamentos e institutos

organizados estruturalmente em 8 faculdades. Cerca de 1100 professores, 400

pesquisadores e outros titulares de grau e inúmeros palestrantes convidados

praticam suas especialidades e contribuem com a educação e pesquisa na BME.

As 8 faculdades presentes na instituição são:

Faculdade de Engenharia Civil;

Faculdade de Engenharia Mecânica;

Faculdade de Arquitetura;

Faculdade de Química tecnológica e Biotecnologia

Faculdade de Engenharia Elétrica e informática;

Faculdade de Engenharia de Transportes e de Veículos;

Faculdade de Ciências Naturais;

Faculdade de Economia e Ciência Naturais.

Dentre estas 8 universidades a de Química Tecnológica e Biotecnologia

constitui uma das mais antigas. O primeiro departamento de química da Hungria foi

estabelecido em 1763 na Escola de Mineração de Selmecbánya, sendo a primeira

escola a oferecer instrução prática em química laboratorial. Em 1769, um


18

departamento de química e botânica foi fundado na Universidade de Nagyszombat

que foi posteriormente transferido para Buda em 1777 e posteriormente para Pest.

Em 1846, o Departamento de Química Técnica e Geral foi fundado na Escola

Industrial Joseph II, uma das predecessoras da atual BME. Em 1863 a formação de

engenheiros químicos foi separada das escolas de engenharia civil e mecânica.

Em 1871 a Escola politécnica Joseph II tornou-se uma universidade técnica e

em 1892 um currículo compulsório e horários definidos foram introduzidos. No

período da fundação da universidade até 1948 somente um programa de estudos de

4 anos, sem especializações foi estabelecido. Em 1948 a faculdade decretou uma

mudança educacional criando os seguintes departamentos internos: Departamento

de Química Inorgânica, Departamento de Química Orgânica, Departamento de

Agricultura e Química de Alimentos. Em 1952 a responsabilidade sob Departamento

de Química Inorgânica foi passada para a Universidade de Química Industrial de

Veszprém.

No mesmo período em que foi fundado Departamento de Química Inorgânica,

também foi criado o laboratório de química inorgânica, analítica e materiais

inicialmente com uma proposta de uso exclusivamente para ensino. Atualmente o

laboratório é utilizado para análises sob encomenda de industrias privadas e para

pesquisas subsidiadas pelo Grupo de Pesquisa Técnica em Química Analítica da

Academia Húngara de Ciências, sob liderança do Dr. György Horvai, sendo a última

renovação de vínculo realizada em 1 de janeiro de 2012.

1.2.2 Infraestrutura

Sediado no histórico prédio CH da BME, à margem esquerda do Danúbio,

Figura 3, o Laboratório de Química Inorgânica, Analítica e Materiais (SKLA –

Szervetlen Kémiai Laboratórium Analitikai és Anyagok) conta com 20 profissionais,

entre doutores, mestres e bacharéis, colaborando com a Universidade de Tecnologia

e Economia de Budapeste (BME), com a Academia Húngara de Ciências (MTA) e

com parceiros privados em projetos científicos e tecnológicos. Dentre os principais

parceiros privados destacam-se: General Electric, Bosch, GlaxoSmithKline, Richter

Gedeon, Samsung, Sanofi, Temic, Teva, Unicum e várias pequenas e médias

empresas (PMEs) húngaras.


19

Figura 3 – Prédio CH da BME e sede do SKLA.

Fonte: Universidade de tecnologia e economia de Budapeste (BME), História da Faculdade. Disponível

em: <http://www.ch.bme.hu/en/faculty/history/>. Acesso em 13 de outubro de 2015.

Os principais serviços prestados a estes parceiros são: análise morfológica,

composição elemental, análise estrutural e estabilidade térmica de vários tipos de

amostras (circuitos integrados, filamentos de aquecimento do banco de carros, filtros

de ar, partes de TVs de plasma, materiais de solda, têxteis, partes plásticas de

automóveis e etc.).

A infraestrutura do laboratório conta com os seguintes equipamentos:

Sistema de Análises Térmicas – DSC, TG/DTA-MS;

Difratômetro de Raios X - (DRX);

Microscópio Eletrônico de Varredura – (MEV);

Espectroscopia de Raios X por Dispersão em Energia – (FRX)

Espectroscopia no Infravermelho por Transformada de Fourier – (FTIR)


20

2 Fundamentação Teórica

2.1 Conceito de Material

A palavra material provém do termo latim materialis e diz respeito àquilo que

pertence ou é relativo à matéria. No entanto o conceito tem diferentes acepções

consoante o contexto. Para ciência, um material é qualquer conglomerado de

matéria ou de massa. Já para a engenharia, um material é uma substância

(composto químico) com uma propriedade útil, podendo ser mecânica, elétrica,

óptica, térmica ou magnética.

2.2 Perspectiva Histórica

Os materiais estão provavelmente mais estranhados na nossa cultura do que

a maioria se dá conta. Os transportes, habitação, vestuário, comunicação, recreação

e produção de alimentos – virtualmente todos os seguimentos da nossa vida diária

são influenciados em maior ou em menor grau pelos materiais. Historicamente o

desenvolvimento e o avanço das sociedades estiveram intimamente ligados às

habilidades dos seus membros em produzir e manipular materiais para satisfazer as

suas necessidades. CALLISTER (2002)

Os primeiros seres humanos tiveram acesso a apenas um número bem

limitado de materiais, àqueles encontrados na natureza: pedras, madeira, argila,

peles e assim por diante. Com o tempo foram descobertas técnicas para a produção

de materiais que tinham propriedades superiores àquelas dos materiais naturais;

esses novos materiais incluíam as cerâmicas e vários metais. Além disso, foi

descoberto que as propriedades de um material podem ser alteradas através de

tratamentos térmicos e pela adição de outras substâncias. Naquele ponto, a

utilização de materiais era um processo totalmente seletivo, que consistia em optar

dentre um conjunto relativamente limitado de materiais, por aquele que mais se

adequava a uma dada aplicação em virtude de suas características. Somente em

tempos relativamente recentes os cientistas compreenderam as relações entre os

elementos estruturais dos materiais e suas propriedades. Esse conhecimento,


21

adquirido ao longo dos últimos 100 anos, deu-lhes condições para moldar, em

grande parte, as características dos materiais. Nesse contexto foram desenvolvidos

dezenas de milhares de materiais diferentes, com características relativamente

especializadas os quais atendem ás necessidades da nossa sociedade moderna e

complexa. CALLISTER (2002)

O desenvolvimento de muitas das tecnologias que tornam a nossa existência

tão confortável está intimamente associado ao acesso a materiais adequados. Um

avanço na compreensão de um tipo de material é com frequência o precursor de um

progresso escalonado de alguma tecnologia. Por exemplo, os automóveis não teriam

sido possíveis se não existisse uma disponibilidade de baixo custo de aço ou algum

outro material substituto comparável. CALLISTER (2002)

2.3 Classificação dos Materiais

Os materiais estão agrupados, em função de sua estrutura atômica e

composição química, em três grupos básicos: metais, cerâmicas e polímeros. A

grande maioria dos materiais enquadra-se nesta classificação.

2.3.1 Metais

Os materiais nesse grupo são compostos por um ou mais elementos

metálicos (Figura 4) tais como ferro, alumínio, cobre, titânio, ouro, níquel e, com

frequência, também elementos não-metálicos, por exemplo, carbono, nitrogênio e

oxigênio em quantidades relativamente pequenas. Os átomos nos metais e suas

ligas estão arranjados de uma maneira muito ordenada e, em comparação às

cerâmicas e aos polímeros, são relativamente densos. Em relação às características

mecânicas, esses materiais são relativamente rígidos e resistentes, e, ainda assim,

são dúcteis (isto é, são capazes de sofrer deformação sem sofrer fratura) o que é

responsável pelo seu amplo uso em aplicações estruturais. Os materiais metálicos

possuem grande quantidade de elétrons não localizados, isto é, esses elétrons não

estão ligados a qualquer átomo em particular. Muitas das propriedades dos metais

podem ser atribuídas diretamente a esses elétrons. Por exemplo, os metais são

extremamente bons condutores de eletricidade e de calor, e não são transparentes à


22

luz visível; uma superfície metálica polida possui uma aparência brilhosa. Além

disso, alguns metais (por exemplo Fe, Co, Ni) possuem propriedades magnéticas

desejáveis. CALLISTER (2002)

Figura 4 – Exemplos de Metais.

Fonte: Nondestructive Testing (NDT) Resource Center. Disponível em: <https://www.nde-

ed.org/EducationResources/CommunityCollege/Materials/Introduction/metals.htm>. Acesso em 25 de outubro de

2015.

2.3.2 Cerâmicas

As cerâmicas (Figura 5) são compostos formados entre elementos metálicos e

não metálicos; na maioria das vezes, elas consistem em óxidos, nitretos e carbetos.

Por exemplo, alguns materiais cerâmicos comuns incluem o óxido de alumínio (ou

alunima, Al2O3), o dióxido de silício (ou sílica, SiO2), o carbeto de silício (SiC), o

nitreto de silício (Si3N4) e, ainda, o que alguns se referem como sendo as cerâmicas

tradicionais, aquelas que são compostas por minerais argilosos (a porcelana, por

exemplo), assim como o cimento e o vidro. Em relação ao comportamento mecânico,

os materiais cerâmicos são relativamente rígidos e resistentes (a rigidez e a

resistência são comparáveis àquelas dos metais. Adicionalmente, as cerâmicas são

tipicamente muito duras. Por outro lado, elas são extremamente frágeis (ausência de

ductilidade) e altamente suscetíveis à fratura. Esses materiais são tipicamente


23

isolantes à passagem de calor e eletricidade, sendo mais resistentes a altas

temperaturas e a ambientes severos do que os metais e os polímeros. Em relação

às suas características ópticas, as cerâmicas podem ser transparentes, translúcidas

ou opacas e algumas à base de óxidos (por exemplo o Fe3O4) exibem

comportamento eletromagnético. CALLISTER (2002)

Figura 5 – Exemplos de Cerâmicas.

Fonte: AREMCO advanced material division. Disponível em: <http://www.aremco.com/machinable-

ceramics/>. Acesso em 25 de outubro de 2015.

2.3.3 Polímeros

Os polímeros (Figura 6) incluem os materiais plásticos e borrachas. Muitos

deles são compostos orgânicos quimicamente baseados no carbono, no hidrogênio

e em outros elementos não-metálicos (como Oxigênio, Nitrogênio e Silício). Além

disso, eles possuem estruturas moleculares muito grandes, com frequência na forma

de cadeias que possuem átomos de carbono como a sua espinha dorsal. Alguns

polímeros comuns e familiares são o polietileno (PE), o náilon, o cloreto de polivinila

(PVC), o policarbonato (PC), o poliestireno (PS) e a borracha de silicone.


24

Tipicamente, esses materiais possuem baixas densidades, enquanto suas

características mecânicas são, em geral, diferentes das características exibidas

pelos materiais metálicos e cerâmicos – eles não são tão rígidos nem tão resistentes

como aqueles outros tipos de materiais. Entretanto, com base nas suas densidades

reduzidas, muitas vezes a sua rigidez e resistência em relação a sua massa são

comparáveis às dos metais e das cerâmicas. Adicionalmente muitos dos polímeros

são extremamente dúcteis e flexíveis, o que significa que eles podem ser facilmente

conformados em formas complexas. Em geral, eles são relativamente inertes

quimicamente e não-reativos em diversos ambientes. Uma das maiores

desvantagens dos polímeros é a sua tendência em amolecer e/ou se decompor em

temperaturas modestas, o que, em algumas situações, limita o seu uso.

Adicionalmente, eles possuem baixas condutividades elétricas e são diamagnéticos.

CALLISTER (2002)

Figura 6 – Exemplos de Polímeros.

Fonte: Nondestructive Testing (NDT) Resource Center. Disponível em: <https://www.nde-

ed.org/EducationResources/CommunityCollege/Materials/Introduction/polymers.htm>. Acesso em 25 de outubro

de 2015.

A maioria dos materiais encontra-se em uma das classes que foi exposta

anteriormente, porém existem alguns materiais intermediários, que não se

enquadram completamente em nenhum dos tipos que foram expostos. Esses


25

materiais consistem em combinações de duas ou mais das três classes básicas e

são chamados de compósitos.

2.3.4 Compósitos

Um compósito é composto por dois (ou mais) materiais individuais, os quais

se enquadram dentro das categorias discutidas anteriormente, quais sejam: metais,

cerâmicas e polímeros. A meta de projeto de um compósito consiste em se atingir

uma combinação de propriedades que não é exibida por qualquer material isolado e,

também, incorporar as melhores características de cada um dos materiais

componentes. Existem vários tipos de compósitos, os quais são representados por

diferentes combinações de metais, cerâmicas e polímeros. Adicionalmente, alguns

materiais de ocorrência natural também são considerados materiais compósitos,

como, por exemplo, a madeira e o osso. Contudo, a maioria das discussões trata

dos compósitos sintéticos (ou feitos pelo homem). CALLISTER (2002)

Figura 7 – Exemplos de Compósitos.

Fonte: Development in Composite Materials for the rail Industry from TRB Lightweight Structures by

AZOM. Disponível em: <http://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=11061>. Acesso em 25 de outubro de 2015.

Um dos exemplos mais comuns de compósitos no dia-a-dia é o que usa fibra

de vidro (Figura 7). Onde pequenas fibras de vidro são embutidas no interior de um

material polimérico. As fibras de vidro são relativamente resistentes e rígidas (mas


26

também frágeis), enquanto o polímero é dúctil (mas também fraco e flexível). Dessa

forma, o compósito com fibra de vidro resultante é relativamente rígido, resistente,

flexível e dúctil, além de possuir uma baixa densidade.

Figura 8 – Exemplo de fibra de vidro.

Fonte: REDELEASE Produtos Para Industrias LTDA Disponível em:

<http://www.redelease.com.br/lojavirtual/manta-de-fibra-de-vidro-300-17m.html> Acesso em 25 de outubro de

2015.

2.4 A Ciência e Engenharia de Materiais e a importância da Análise

A partir da definição de material pode-se criar 2 disciplinas de estudo dos

mesmos, a ciência dos materiais focada na investigação das relações entre

composição/estrutural e propriedades dos materiais e a engenharia dos materiais,

focada no projeto, desenvolvimento ou aperfeiçoamento de técnicas de

processamento de materiais (técnicas de fabricação) afim de obter um conjunto

predeterminado de propriedades. Utilizando uma perspectiva funcional, o papel de

um cientista de materiais é o de desenvolver ou sintetizar novos materiais, enquanto

um engenheiro de materiais é chamado para criar novos produtos ou sistemas

usando materiais existentes e/ou para desenvolver técnicas para o processamento

de materiais. O inter-relacionamento destas duas disciplinas cria uma terceira,

chamada ciência e engenharia de materiais.

A ciência e engenharia de materiais apresenta quatro componentes, Figura 8.

Figura 9 – Os quatro componentes da ciência e engenharia de materiais.

Fonte: CALLISTER, W. D., Ciência e Engenharia de Materiais: Uma. Introdução. John Wiley & Sons,

Inc., 2002


27

A “Estrutura” se refere ao arranjo dos componentes internos de um material. A

estrutura subatômica envolve os elétrons no interior de átomos individuais e as

interações com os seus núcleos. No nível atômico, a estrutura engloba a

organização dos átomos ou das moléculas, uns em relação aos outros. O próximo

reino estrutural com maiores dimensões, o qual contém grandes grupos de átomos

que estão normalmente conglomerados, é chamado de “microscópico”, significando

aquele que está sujeito a uma observação direta através de algum tipo de

microscópio. Finalmente, os elementos estruturais que podem ser vistos a olho nu

são chamados de “macroscópicos”. CALLISTER (2002)

As “Propriedades” são peculiaridades de um dado material em termos do tipo

e da magnitude de sua resposta a um estímulo específico que lhe é imposto.

Geralmente, as definições das propriedades são elaboradas independentemente da

forma e do tamanho do material. Virtualmente, todas as propriedades dos materiais

sólidos podem ser agrupadas em seis categorias diferentes: mecânica, elétrica,

térmica, magnética, óptica e deteriorativa. Para cada uma dessas categorias existe

um tipo característico de estímulo que é capaz de provocar diferentes respostas. As

propriedades mecânicas relacionam a deformação a uma carga ou força aplicada;

exemplos incluem o módulo de elasticidade e a resistência. Para as propriedades

elétricas, tais como a condutividade elétrica e a constante dielétrica, o estímulo é um

campo elétrico. O comportamento térmico dos sólidos pode ser representado em

termos da capacidade calorífica e da condutividade térmica. As propriedades

magnéticas demonstram a resposta de um material à aplicação de um campo

magnético. Para as propriedades ópticas, o estímulo é a radiação eletromagnética

ou radiação luminosa; o índice de refração e a refletividade são propriedades ópticas

representativas. Finalmente, as características deteriorativa se relacionam à

reatividade química dos materiais. CALLISTER (2002)

Outros dois componentes importantes são o “Processamento” e o

“Desempenho”. Diferentes tipos de estrutura acarretam na criação e uso de

processos diferentes. Já o desempenho é completamente dependente das

propriedades do material.


28

A dependência que o desempenho de um material tem de suas propriedades

acarreta em situações onde um desempenho esperado não é alcançado. Nesses

casos, este material que não funcionou adequadamente é substituído e

encaminhado para um laboratório de análises de materiais a fim de se verificar o

porquê de seu mal funcionamento e evitar que o mesmo se repita. Isso se dá

analisando suas diferentes propriedades através de uma série de ensaios e

equipamentos específicos. É completamente inviável explanar todos os

métodos/ensaios de materiais existentes, desta forma somente àqueles que foram

realizados durante o período de estágio do discente serão explanados.

2.5 Ensaios de Materiais

2.5.1 Espectrometria de massa

A espectrometria de massa (MS) é uma técnica analítica física para detectar e

identificar moléculas de interesse por meio da medição de sua massa e da

caracterização de sua estrutura química. O princípio físico básico de um

espectrômetro de massa consiste em criar íons de compostos orgânicos ou

inorgânicos por um método adequado, separá-los de acordo com a sua taxa de

massa/carga (m/z) e, por conseguinte, detectá-los qualitativa e quantitativamente por

sua respectiva taxa m/z e abundância. GROSS (2004)

A espectrometria de massa é uma técnica abundantemente utilizada no

controle de poluição, controle de alimentos, na física atômica, determinação de

parâmetros termodinâmicos, e muitos outros ramos científicos. STOOBANT e

VINCENT (2007)

Há uma configuração básica para todos os tipos de espectrômetros de massa

(Figura 10). Um espectrômetro de massa consiste de uma fonte de íons (em que os

componentes de uma amostra são convertidos em íons, através de um agente

ionizante), seguido por um analisador de massa, que separa os íons de acordo com

a taxa m/z, e um detector, o qual conta e transforma a corrente de íons em sinais

elétricos que posteriormente vão para um sistema de computador que processa o

sinal, todos os componentes do espectrômetro sendo operados sob condições de

alto vácuo. O resultado é um espectro de massa, que é uma representação, em

duas dimensões, da intensidade do sinal (eixo das ordenadas), que reflete


29

diretamente a abundância das espécies iônicas) versus m/z (abscissa). GROSS

(2004)

Figura 10 – Configuração básica dos espectrômetros de massa.

Fonte: Arquivo Pessoal

2.5.2 Espectroscopia no Infravermelho por Transformada de Fourier

(FTIR)

A espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier é uma técnica

para colher o espectro infravermelho de absorção, emissão, fotocondutividade ou

efeito Raman de um sólido, líquido ou gás. Um espectrômetro FTIR coleta

simultaneamente dados espectrais de alta resolução através de uma vasta gama

espectral. Isto confere uma vantagem significativa sobre um espectrômetro de

dispersão, que mede a intensidade ao longo de uma estreita faixa de comprimentos

de onda de cada vez. GRIFFITHS e HASSETH (2007)

O termo “Transformada de Fourier” se origina do fato que uma transformada

de Fourier ser necessária para converter os dados brutos num espectro real.

O objetivo de qualquer espectroscopia de absorção é medir quão bem uma

amostra absorve a luz em cada comprimento de onda. A maneira mais simples de

fazer isso é utilizando uma técnica chamada de “espectroscopia por dispersão”, que

brilha um feixe de luz monocromática numa amostra, a afim de medir quanto da luz é

absorvida e repete esse processo para cada comprimento de onda diferente

(espectrômetros UV-VIS trabalham desta forma, por exemplo). Já a espectroscopia

por transformada de Fourier é uma forma menos intuitiva de se obter a mesma

informação. Ao invés de brilhar um feixe de luz monocromática na amostra, esta

técnica brilha um feixe contento muitas frequências de luz de uma só vez (utilizando

um interferômetro), e mede quanto deste feixe é absorvido pela amostra. Em

seguida, o feixe é modificado para conter uma combinação diferente de frequências,


30

dando um segundo ponto de dados. Este processo é repetido várias vezes, em

seguida um computador converte todos estes dados afim de se obter qual a

absorção em cada comprimento de onda. GRIFFITHS e HASSETH (2007)

Como as demais técnicas espectroscópicas, ela pode ser usada para

identificar um composto ou investigar a composição de uma amostra. Apresenta

como resultado um gráfico (Figura 11) pode ser construído, sendo a abscissa o valor

da energia, em que comumente se utiliza “número de onda” (unidade cm-1) e

transmitância em % no eixo vertical. GRIFFITHS e HASSETH (2007)

Figura 11 – Exemplo de Espectro Infravermelho.


Preparação da amostra

Dependendo do estado físico da amostra, métodos diferentes de preparação

são utilizados. Amostras liquidas são prensadas entre duas placas de um sal de alta

pureza como o cloreto de sódio. Essas placas têm de ser transparentes à luz

infravermelha, não introduzindo, dessa forma, nenhuma linha no espectro da

amostra. As placas de sal são extremamente solúveis em água, de forma que a

amostra, os reagentes e o meio em que se encontram precisam ser anídros. As

amostras sólidas são normalmente preparadas misturando-se uma certa quantidade

da amostra com um sal altamente purificado (geralmente brometo de potássio). Essa

mistura é triturada e prensada a fim de se formar uma pastilha (Figura 12) pela qual

a luz pode passar. Essa pastilha precisa ser prensada em altas pressões (utilizando


31

uma prensa hidráulica) a fim de garantir que ela seja translúcida. Da mesma forma

que o cloreto de sódio, o brometo de potássio não absorve radiação infravermelha,

então as únicas linhas espectrais a aparecer serão da amostra analisada.

Figura 12 – Pastilhas de amostra preparadas para espectroscopia no infravermelho.


Vantagens do método espectroscópio por transformada de Fourier

Existem duas vantagens principais comparando-se um espectrômetro FT com

um dispersivo (método tradicional). A primeira delas é chamada de “multiplex” ou

“vantagem de Fellgett”. Isto ocorre do fato de que as informações de todos os

comprimentos de onda são coletadas simultaneamente. Isso resulta em uma maior

rapidez e um aumento na razão sinal-ruído. A segunda vantagem é chamada

“Vantagem de Jacquinot’s”, que diz que uma medição dispersiva necessita detectar

níveis de energia muito mais baixos do que uma medição FTIR, dificultando o

processo. Existem outras vantagens e desvantagens, mas praticamente todos os

espectrômetros de infravermelho modernos são instrumentos FTIR. GRIFFITHS e

HASSETH (2007)

2.5.3 Análise Térmica

Análise térmica é um termo atribuído a um conjunto de técnicas que estuda

como as propriedades de um dado material são afetadas pela mudança de

temperatura do mesmo. Um princípio comum a essas técnicas é de que quando uma

amostra analisada é aquecida ou resfriada segundo uma metodologia, ocorrendo


32

uma variação de uma determinada propriedade física, esta é registrada e analisada

de acordo com o método empregado e análise desejada.

Os diferentes métodos de análise térmica são distinguidos uns dos outros a

partir da propriedade a qual é medida.

As análises térmicas mais frequentes e as respectivas propriedades

analisadas, estão descritas na Tabela 1

Análise Propriedade Analisada

Análise Termogravimétrica (TGA) Massa

Análise Térmica Diferencial (DTA) Diferença de Temperatura

Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) Diferença de Calor

TGA pressurizado (PTGA) Variação de Massa em Função da Pressão

Análise Termo-Mecânica (TMA) Deformações e Dimensões

Dilatometria (DIL) Volume

Tabela 1 – Análises térmicas mais frequentes.

Fonte: Arquivo pessoal

Algumas propriedades diferentes podem ser medidas ao mesmo tempo, é o

caso da massa e da diferença de temperatura (TGA-DTA). Essas duas análises

serão explicadas de forma mais detalhada.

Análise Termogravimétrica (TGA)

Trata-se de uma técnica destrutiva no ramo de análises térmicas, na qual se

monitora a variação da massa de uma amostra em função da temperatura ou do

tempo em um ambiente de atmosfera controlada. Seu princípio de funcionamento é

simples: analisar a perda ou a agregação de massa à amostra em temperaturas

variadas. Uma definição alternativa diz que TGA é uma técnica que verifica se a

massa de um material aumenta ou diminui quando este é aquecido.

Um TGA consiste num cadinho de amostra que é suportado por uma balança

de precisão, Figura 13. Este reside num forno e é aquecido ou resfriado durante o

experimento. A massa da amostra é monitorada durante todo o processo. O

ambiente/atmosfera a qual a amostra será submetida é controlado por um gás de

purga. Este gás pode ser inerte ou reativo e flui através da amostra, saindo por um

exaustor.


33

Figura 13 – Estrutura de um TGA, cadinho suportado por balança de precisão.


Os resultados obtidos são dispostos numa curva térmica (exemplificada na

Figura 14), que pode mostrar o tempo ou temperatura na abscissa (eixo-X), e o peso

ou percentual de peso, na ordenada (eixo-Y).

Figura 14 – Curva Térmica - TGA


Este tipo de análise pode quantificar perdas de água, perdas de solvente,

pirólises, reações de oxidação, decomposição, quantidade em peso (%) de cinzas e

etc.


34

Análise Térmica Diferencial (DTA)

É uma técnica pela qual podem ser acompanhadas as transições de fase ou

reações químicas por observação do calor absorvido ou liberado. Com aquecimento

constante, qualquer transição ou qualquer reação termicamente induzida na amostra

será registrada em gráfico como um pico ou uma depressão na linha que, de outro

modo, seria uma reta.

A análise térmica diferencial envolve aquecer ou resfriar uma amostra e um

referencial inerte sob circunstancias idênticas, enquanto se analisa qualquer

diferença de temperatura entre a amostra e o referencial. Essa temperatura

diferencial é, então, plotada em função do tempo ou da temperatura. Mudanças na

amostra, seja relacionada à absorção ou a liberação de calor são detectadas em

relação ao referencial inerte. BASHESHIA (2002)

Uma curva DTA (Figura 15) fornece dados sobre as transformações ocorridas,

como as transições de vidro, cristalização, fusão e sublimação, podendo ser usada

como uma digital a fim de facilitar identificação de um certo material.

Normalmente este método de análise é usado para se determinar diagramas

de fase, medições de mudanças de calor e decomposição em várias atmosferas.

Tendo aplicabilidade nas industriais farmacêuticas, alimentícia, em estudos

ambientais, mineralógicos e até mesmo arqueológicos.

Figura 15 – Exemplo de Curva DTA e algumas das possíveis transformações.


35

Fonte: Differential Scanning Calorimetry. Disponível em: < http://cnx.org/contents/ba27839d-5042-4a40-

[email protected]:28/Differential-Scanning-Calorime>. Acesso em 27 de outubro de 2015.

Atualmente, a maioria dos fabricantes não produzem mais sistemas DTA

autênticos, mas sim, incorporados em conjunto com a análise termogravimétrica

(TGA-DTA, Figura 16), criando assim sistemas que fornecem tanto a perda de

massa, quanto informações térmicas.

Figura 16 – Exemplo de Curva TGA/DTA.

Fonte: Arquivo pessoal.

Técnicas acopladas: FTIR e MS

As técnicas de Espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier

(FTIR) e Espectrometria de massa (MS) podem ser acopladas à análise

termogravimétrica, sendo de enorme importância para a caracterização dos gases

eliminados, pois indicam a composição e estrutura destes à medida que vão sendo

eliminados do material durante o processo de análise. Esses gases são direcionados

pelos dutos de passagem de gás, responsáveis por manter a atmosfera controlada,

e levados a seus devidos aparatos de FTIR e/ou MS (Figura 17), onde são

analisados. Esse tipo de acoplamento permite a análise em tempo real dos

componentes do material original, levando a análise termogravimétrica a outro nível,

podendo até remontar toda a molécula inicial. O FTIR desempenha o papel de

identificar estruturas específicas nas moléculas de gás eliminadas, dando dicas de

sua forma. Em paralelo, o MS fornece a informação exata da quantidade de certo

elemento presente nesses gases. Tanto a informação estrutural do FTIR, quanto a


36

quantificação dos elementos químicos presentes nos gases oriunda do MS, são

amplamente usadas em laboratório como complemento ao TGA/DTA. HAINES

(1992)

Figura 17 – TGA/DTA (direita) com MS acoplado (esquerda).

Fonte: Arquivo pessoal.

2.5.4 Difratometria de Raios X (DRX)

A técnica de difração de raios X é um dos mais avançados procedimentos de

análises químicas disponíveis atualmente no mercado. A partir do padrão de difração

da radiação – único para cada estrutura cristalina, é possível realizar a identificação

das substâncias químicas sólidas cristalinas, criando-se uma espécie de impressão

digital das amostras. Ao contrário das demais técnicas utilizadas pelos laboratórios,

a difratometria de raios X permite, através da medição dos ângulos de difração,

diferenciar, caracterizar e quantificar substâncias que apresentam a mesma fórmula

química, porém, estruturas cristalinas diferentes, como, por exemplo, o quartzo e a

cristobalita (ambos com a fórmula química SiO2).

A radiação X é, como a luz, uma espécie de radiação eletromagnética,

caracterizada por um comprimento de onda muito menor que o da luz (maior

energia), podendo atingir a ordem de grandeza das dimensões atômicas. Quanto

uma substância cristalina é sujeita a um feixe de raios X incidindo segundo um

determinado ângulo, os diferentes planos ou camadas de átomos de cristais refletem

parte da radiação, sendo o ângulo de reflexão igual ao ângulo de incidência. Para

que as ondas refletidas pelos diferentes planos cristalinos estejam em fase, isto é,

para que seja máxima a intensidade da radiação refletida, é necessário que se


37

verifique uma certa relação entre o comprimento de onda da radiação, a distância

entre os planos dos cristais (distância interplanar) e o ângulo de incidência, essa

relação é denominada Lei de Bragg (Figura 18).

Figura 18 – Difração de raios X e a equação de Bragg

Fonte: Apostila de prática experimental - Difratometria de Raios X (DRX). Disponível em:

<http://www.angelfire.com/crazy3/qfl2308/1_multipart_xF8FF_2_DIFRACAO.pdf>. Acesso em: 28 de outubro de

2015

n - Número inteiro (ordem de difração);

λ - Comprimento de onda da radiação incidente;

d – Distância interplanar da estrutura cristalina (índice de Miller);

θ – Ângulo de incidência dos raios X (medido entre o feixe incidente e

os planos cristalinos

Ao submeter-se uma amostra cristalina a raios X de um determinado

comprimento de onda e traçando um diagrama (Figura 19) com a intensidade da

radiação difratada em função do ângulo de incidência, obtém-se, através dos

máximos de difração, um conjunto de distâncias entre planos cristalinos, as quais

são características das substâncias. Por comparação desses valores com os de

tabelas, é possível deste modo identificar as substâncias cristalinas presentes na

amostra. GALEN (1972)


38

Figura 19 – Diagrama Intensidade x ângulo de incidência – Difratograma.

Fonte: Morais, RO; Rocha, G.T.M.; Alves, D.F.S.; Lima, U.R. Estudo teórico da magnetização de

saturação de ferritas Ni0,5Zn0,5 sinterizadas a partir do método dos precursores poliméricos. Disponível em:

<http://www.abq.org.br/cbq/2012/trabalhos/12/1388-14185.html>. Acesso em: 28 de outubro de 2015.

2.5.5 Espectrometria de Fluorescência de Raios X (FRX)

Os raios X fazem parte do espectro eletromagnético e estão expressados em

termos de sua energia (keV – Quilo Elétron-volt) ou comprimento de onda (nm –

nanômetros). A fluorescência de raios X é consequência de mudanças que ocorrem

dentro de um átomo. Um átomo estável compreende um núcleo e os elétrons que o

orbitam. Estes elétrons são organizados em camadas, cada camada é composta por

elétrons com a mesma energia. Quando um incidente de alta energia de raios X

(primária) colide com um átomo, ele tem sua estabilidade perturbada, de forma que

um elétron é ejetado de um baixo nível/camada de energia, por exemplo, da camada

K, e um espaço é criado. Como resultado um elétron de um nível de energia mais

alto, camada L, por exemplo, cai para este espaço, Figura 20.

Figura 20 – Teoria de funcionamento FRX.

Fonte: XRF for Alloy Grande Identification: How it Works. Disponível em: <http://alloytester.com/how-

handheld-xrf-analyzers-work-alloy-grade-identification-alloy-grade-verification> Acesso em: 30 de outubro de

2015.

A diferença de energia produzida a medida que um elétron se move entre

estes níveis é lançada como raios X secundários, que são característicos de cada

elemento e podem ser detectados com equipamento adequado. Por comparação

com as tabelas disponíveis é possível identificar os elementos presentes nas

amostras analisadas. Este processo é chamado de FRX.


39

A técnica de análise por FRX possui uma gama de aplicações, incluindo:

pesquisas em rochas ígneas, sedimentares, metamórficas e petrologia,

levantamentos de solos, extração (medindo o grau de minério, por exemplo),

produção de cimento, produção de cerâmica e vidro, metalurgia (controle de

qualidade), estudos ambientais, industrias de petróleo (por exemplo, teor de enxofre

dos óleos bruto e petrolíferos).

2.5.6 Metalografia

É o estudo das características estruturais ou da constituição dos metais e

suas ligas, para relacioná-los com suas propriedades físicas, químicas e mecânicas.

Para se conseguir essa relação entre estrutura observada a olho nu, lupa ou

microscópio com as propriedades mecânicas, deve-se seguir uma linha mais ou

menos definida de procedimentos. É o que chamamos de exame metalográfico. Para

a realização da análise, o plano de interesse da amostra é cortado, lixado, polido e

atacado com reagente químico, de modo a revelar as interfaces entre os diferentes

constituintes que compõem o metal. FERNANDES (2011)

Quanto ao tipo de observação, está subdividida, basicamente em duas

classes: A microscopia, onde a análise é feita em um microscópio com aumentos

que normalmente são 50X, 100X, 200X, 500X, 1000X, 1500X e 2500X; e a

macroscopia, onde a análise é feita a olho nu, ou com utilização de microscópios

estéreos (que favorecem a profundidade de foco e dão, portanto, visão

tridimensional da área observada) com aumentos que podem variar de 5x a 64x.

Através das análises micro e macrográficas é possível a determinação de

diversas características do material, inclusive a determinação das causas de

fraturas, desgastes prematuros e outros tipos de falhas. FERNANDES (2011)

2.5.6.1 Etapas de Preparação da Amostra

As amostras a serem analisadas pelo método metalográfico apresentam cinco

etapas de preparação:


40

Corte:

A amostra a ser analisada deve ser cortada de forma a não sofrer alterações

pelo método de corte. Usa-se método a frio, em geral serras, para o corte primário,

ou seja, para se separar a porção aproximada que será analisada. Na sequência,

usa-se um equipamento denominado policorte (Figura 21) que faz um corte mais

preciso, utilizando-se de um fino disco abrasivo e farta refrigeração, a fim de não

provocar alterações por calor na amostra. FERNANDES (2011)

Figura 21 – Policorte.

Fonte: Regis Almir Rohde, Metalografia – Preparação de amostras. Disponível em:

<http://www.urisan.tche.br/~lemm/metalografia.pdf> Acesso em: 30 de outubro de 2015.

Embutimento:

O propósito do embutimento é de proteger os materiais frágeis ou revestidos

durante a preparação, além de facilitar o manuseio da amostra. Também é utilizado

para produzir amostras de tamanho uniforme. Duas técnicas diferentes estão

disponíveis (Figura 22): o embutimento a quente (quando a amostra é embutida em

materiais termoplásticos por meio de prensas, utilizando-se pressão e aquecimento

para efetuar a polimerização) e o embutimento a frio (quando se usam resinas

sintéticas de polimerização rápida). Dependendo do número de amostras e da

qualidade necessária, ambas as técnicas de embutimento possuem certas

vantagens. [18]

O embutimento a quente é ideal para um alto giro do volume de amostras

admitidas no laboratório. Os embutidos resultantes serão de alta qualidade, de forma

e tamanho uniforme, e necessitam de um curto tempo de processo. FERNANDES

(2011)

O embutimento a frio é aceitável para uma grande série de amostras

admitidas no laboratório, e também amostras individuais. Em geral, as resinas para


41

embutimento a quente são menos caras do que as resinas para embutimento a frio.

No entanto, é necessária uma prensa para o embutimento a quente. FERNANDES

(2011)

Figura 22 – Corpo de prova embutido a frio à esquerda e a quente à direita.



Lixamento:

Devido ao grau de perfeição requerida no acabamento de uma amostra

metalográfica idealmente preparada, é essencial que cada etapa da preparação seja

executada cautelosamente, é um dos processos mais demorados da preparação das

amostras. Essa etapa tem como objetivo eliminar riscos e marcas mais profundas da

superfície dando um acabamento a mesma e preparando para o polimento. ROHDE

(2010)

São utilizadas lixas do tipo Lixa d’água, que podem ser utilizadas

manualmente ou fixadas em discos rotativos (Figura 23). Normalmente inicia-se o

lixamento com a lixa de granulometria 100, seguida pelas lixas 220, 320, 400 e 600.

Em alguns casos usa-se lixas mais finas que a lixa 600, chegando-se a 1000 ou

1200. Todo o processo de lixamento é feito sob refrigeração com água.

FERNANDES (2011)

Figura 23 – lixa manual (a esquerda) e rotativa (a direita).


42



Polimento:

A etapa do polimento é executada em geral com panos especiais, colados a

pratos giratórios (politriz, Figura 24), sobre os quais são depositadas pequenas

quantidades de abrasivos. Estes abrasivos variam em função do tipo de metal que

está sendo preparado. Os mais comuns são óxido de alumínio (alumina) e a pasta

de diamante. FERNANDES (2011)

Durante o polimento a amostra também é refrigerada, com a utilização de

álcool ou agentes refrigerantes específicos. ROHDE (2010)

Figura 24 – Politriz.



Ataque Químico:

Há uma enorme variedade de ataques químicos para diferentes tipos de

metais e situações. Em geral, o ataque é feito por imersão da amostra, durante um

período de aproximadamente 20 segundos, assim a microestrutura é revelada. Um

dos reagentes mais usados é o NITAL (ácido nítrico e álcool), que funciona para a

grande maioria dos metais ferrosos. FERNANDES (2011)

Análise Óptica ou Microestrutural:

Etapa final, que consiste na análise microestrutural onde são reconhecidos os

micro-constituintes presentes. Após ser feita a micrografia, recorre-se ao manual de

Metalografia, a fim de se encontrar a estrutura mais semelhante à da micrografia, e


43

através de comparações chega-se a determinação dos micro-constituintes.

FERNANDES (2011)

2.5.7 Ensaios de propriedades físicas dos materiais cerâmicos

O objetivo principal desses ensaios é avaliar as características dos materiais

cerâmicos, tais como: Capacidade de absorção de água, retração linear, porosidade

aparente e densidade.

Para a realização desses ensaios é necessária a preparação das amostras.

Se as amostras sólidas não estiverem pulverizadas (forem rochas), estas passam

por uma lavagem prévia para a retirada de toda e qualquer fonte eventual de

contaminação. A lavagem deve ser feita com água natural e posteriormente com

água destilada seguida de secagem em estufa a 60 °C. SILVA (2011)

Após a lavagem, realiza-se a britagem (Figura 25), primeira etapa de redução

do tamanho da amostra, em geral, reduzindo os grãos para a faixa de 1 a 5 mm.

SILVA (2011)

Figura 25 – Britagem.


44

Fonte: Preparação de Amostras Sólidas. Disponível em: <http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula-2-

Amstragem_Preparacao_Solidos_Julio2.pdf>. Acesso em: 30 de outubro de 2015.

Após a britagem, as amostras passam por um quarteamento ou por um

amostrador (Figura 26). Esta é a forma de garantir a redução do tamanho e boa

representatividade, evitando-se pulverização de grandes volumes. SILVA (2011)

Figura 26 – quarteamento.



A etapa seguinte de preparação das amostras é a peneiração ou

granulometria (Figura 27). As amostras são passadas nas peneiras de 170# a 200#

(MESH), correspondendo aos tamanhos de 0,088 a 0,074 mm.

Figura 27 – granulometria.


45

Fonte: Construção Civil – Teoria e Prática. Disponível em: <http://www.construcaocivil.info/resultado-

apos-o-peneiramento-da-areia/> Acesso em: 30 de outubro de 2015.

A penúltima etapa é uma pulverização manual (Figura 28), a fim de colocar as

amostras na granulometria desejada. SILVA (2011) Já a última etapa é a fabricação

dos corpos de prova (Figura 29) prensando as amostras provenientes da

pulverização. Os corpos de prova fabricados são utilizados nas análises das

propriedades dos materiais cerâmicos.

Figura 28 – pulverização manual.



Figura 29 – corpos de prova.


2.5.7.1 Capacidade de absorção de água

Quando em contato com líquidos, uma estrutura ou material tende a absorvê-

los devido a forças de capilaridade. A absorção de água é definida como o ganho

percentual de massa que tem a amostra, quando absorve o máximo de água. Sua

determinação é feita medindo-se o peso da amostra seca e em seguida


46

mergulhando-a em água por certo período de tempo. Neste período (24 horas para

água em temperatura ambiente e 2 horas para água aquecida), a água inunda os

poros abertos. A amostra é suspensa e a água que escorre por sua superfície é seca

por pano úmido. Supõe-se que toda a água nos poros abertos permanece lá.

RICHERSON (1992)

A quantidade de água pode ser obtida pela equação 1:

Onde:

2.5.7.2 Porosidade aparente

A porosidade aparente é definida como o percentual volumétrico de

porosidade aberta existente na amostra. Sua medição é feita pelo método

gravimétrico, segundo a equação 2. RICHERSON (1992)

Onde:

2.5.7.3 Densidade

A densidade é definida como uma razão entre massa e volume, porém ela

também pode ser obtida através de uma relação entre porosidade aparente e a

absorção de água, equação 3.


47

Onde:

2.5.7.4 Retração linear

A retração linear, consequência do processo de sinterização que se define

pelo agrupamento de moléculas que compõem a cerâmica à medida que a

temperatura aumenta, estando sempre abaixo do ponto de fusão do material,

fazendo com que as imperfeições e poros diminuam, aumentando assim a

densidade do material e diminuindo suas dimensões. JUNG, CAMISA, ALBANAZ et

al. (2012)

A retração linear é definida na equação 4:

Onde:


48

3 Atividades Desenvolvidas

Durante os estágios supervisionados várias atividades foram realizadas,

desde o controle e preparação de amostras até a realização de diferentes tipos de

análises requeridas. As atividades descritas neste relatório serão divididas em

função do local de estágio em que foram realizadas, no LABMAT-CTGAS-ER ou no

SKLA.

3.1 Atividades desenvolvidas no Laboratório de Ensaios de Materiais –

Centro de Tecnologias do Gás e Energias Renováveis – CTGAS-ER

3.1.1 Atividades Gerais

O Laboratório de Ensaios de Materiais é destinado a prestação de serviços

para a indústria, realizando a pesquisa dos mais variados tipos de materiais e

estando capacitado a realizar diversas atividades acerca da caracterização de

materiais.

Uma das primeiras atividades desenvolvidas foi a familiarização com o

ambiente de trabalho, com o tipo de atividades desenvolvidas no laboratório e com

os equipamentos. Por ser um laboratório de prestação de serviços, a relação entre

os clientes e o laboratório também foi apresentada. No caso do LABMAT, os seus

clientes principais são empresas relacionados com a exploração de petróleo e gás

natural, ou empresas que lidam com outros tipos de minerais. Existem dois tipos

básicos de clientes neste caso, o “cliente leigo” e o “cliente técnico”. O cliente leigo é

aquele que necessita de informações sobre um material, mas não sabe ao certo

quais as análises necessárias que devem ser realizadas. Neste caso o pessoal do


49

laboratório monta uma proposta em função das necessidades do cliente, explicando

passo a passo as análises necessárias. Já o cliente técnico procura o laboratório

com a lista de análises que vai requerer, argumenta tecnicamente sobre o que

deseja e trata com o pessoal basicamente sobre o tempo de espera para o

recebimento do relatório técnico que pode variar de 5 (tempo reduzido) a 10 dias

(tempo normal) e sobre o preço do mesmo.

Em função da grande gama de diferentes materiais e aplicações existentes

atualmente, o tipo de amostra recebida no laboratório pode variar bastante. Desde

uma amostra de solo para caracterização completa até a verificação/análise de um

determinado equipamento que apresentou falha (Figura 30). Neste último caso, este

equipamento que apresentou falha é acompanhado de um que funciona

adequadamente, a fim de se verificar as diferenças estruturais entre ambos e

localizar o problema.

Figura 30 – Amostra de solo a esquerda e de um equipamento (broca – perfuração de poços de petróleo)

a direita.


Após o recebimento de uma amostra, a equipe do laboratório analisa a que

tipo ela se enquadra, quais análises serão realizadas, e se há a necessidade de

preparação da mesma antes da realização destas análises. O esquema passo a

passo desde a chegada de uma amostra até a entrega do relatório final ao cliente

está exemplificado no fluxograma abaixo, Figura 31.


50

Figura 31 – Fluxograma de Funcionamento do Laboratório


Por se tratar de um laboratório de prestação de serviços, a grande maioria

das análises são feitas tendo um cliente destino, de forma que os dados/informações

obtidos são sigilosos. Desta forma, para se descrever as atividades/análises

realizadas no período de estágio, foram separadas amostras específicas para que o

autor pudesse discorrer sobre as mesmas.


51

3.1.2 Determinação das propriedades físicas de materiais cerâmicos

Um dos tipos mais comuns de amostras que chegavam para análise no

laboratório, eram amostras de solo argiloso.

Embora não primem pela beleza e sejam difíceis de ver e de identificar, os

minerais argilosos estão entre os minerais economicamente mais importantes, não

só em razão do volume produzido, mas também pelo valor dessa produção. Cerca

de 90% do total produzido destinam-se à fabricação de agregados e materiais de

construção. Os 10% restantes têm variada aplicação, que inclui absorventes, tintas,

papel, borracha, descorantes e produtos químicos e farmacêuticos, sendo úteis

ainda na indústria do petróleo e na agricultura.

Independente do destino a qual o material argiloso terá, suas aplicações

industriais baseiam-se fundamentalmente nas suas propriedades físico-químicas.

Durante o período de estágio, o autor estudou e realizou a análise de algumas

dessas propriedades. Foram elas:

Capacidade de absorção de água;

Retração linear;

Porosidade aparente;

Densidade.

A descrição passo a passo da realização destas análises, com os relativos

dados e resultados obtidos será descrito a seguir, para uma amostra nominada

“Amostra I”.

3.1.2.1 Recebimento e preparação das amostras

As amostras argilosas são recebidas dos clientes, na grande maioria das

vezes, sem a condição de serem diretamente destinadas às análises, sendo

necessária a preparação das mesmas. O mesmo ocorreu com a “Amostra I”. Esta

preparação possui as seguintes etapas (Figura 32):


52

Figura 32 – Fluxograma de preparação das amostras


Após a preparação da “Amostra I”, foram fabricados os corpos de prova

utilizados nas análises.

Foram fabricados 8 corpos de prova da seguinte forma:

Foram pesados 20 gramas da “Amostra I” de material argiloso, sendo este

inserido num pequeno saco plástico;

Foram preenchidos 8 destes sacos plásticos com o mesmo peso cada;

A um molde retangular foi aplicada uma camada de óleo com auxílio de um

pincel, de modo a facilitar a retirada do corpo de prova após a prensagem;

Uma amostra de cada vez foi inserida no molde, com o cuidado para ficar

uniformemente distribuída ao longo do mesmo;


53

O molde foi levado para a prensa, onde foi prensado sob pressão de 220

kgf/cm2;

Os corpos de prova foram retirados do molde, também com auxílio da prensa;

Após o preparo de 8 corpos de prova (Figura 33), eles foram secos em estufa

a 45 °C para perder a umidade;

Figura 33 – Corpos de prova


Os 8 corpos de prova, tiveram comprimento, largura e espessura medidos

com auxílio de um paquímetro digital, em dois pontos diferentes para cada medida.

Quatro corpos de prova foram, então, queimados a 800 °C e os outros quatro a 1000

°C (Figura 34). Depois da queima, os corpos de prova foram levados para secar em

uma estufa e depois tiveram suas medidas de comprimento, largura e espessura

realizadas novamente.

Figura 34 – Corpos de prova queimados.



54

3.1.2.2 Dados obtidos

Os dados de largura (L), comprimento (C) e espessura (E) em dois

pontos diferentes para as amostras antes e depois da queima, estão

respectivamente nas Tabelas 2 e 3.

1 20,65 20,28 20,47 59,2 59,19 59,20 7,23 7,51 7,37

2 20,46 20,55 20,51 59,24 59,23 59,24 6,12 6,52 6,32

3 20,5 20,5 20,50 58,92 58,99 58,96 5,91 6,05 5,98

4 20,69 20,42 20,56 59,37 59,31 59,34 7,18 6,64 6,91

5 20,46 20,44 20,45 59,22 59,31 59,27 6,33 6,67 6,50

6 20,43 20,45 20,44 59,3 59,33 59,32 5,91 6,7 6,31

7 20,43 20,41 20,42 59,31 59,47 59,39 6,32 6,62 6,47

8 20,41 20,39 20,40 59,19 59,25 59,22 6,66 6,68 6,67

E1 E2 Emédio

800

1000

Medidas dos corpos de prova ANTES da queima (mm)

T(°C) Corpos de Prova L1 L2 Lmédio C1 C2 Cmédio

Tabela 2 – Medidas dos corpos de prova ANTES da queima.


1 20,51 20,21 20,36 59,09 59,08 59,09 6,92 7,40 7,16

2 20,37 20,47 20,42 59,09 59,09 59,09 5,99 6,47 6,23

3 20,45 20,42 20,44 58,64 58,86 58,75 5,71 5,93 5,82

4 20,38 20,38 20,38 59,29 59,24 59,27 7,09 6,47 6,78

5 20,13 20,25 20,19 59,25 59,20 59,23 6,52 7,03 6,78

6 20,37 20,40 20,39 59,20 59,25 59,23 5,73 6,54 6,14

7 20,34 20,39 20,37 59,11 59,39 59,25 6,30 6,60 6,45

8 20,33 20,35 20,34 59,15 59,15 59,15 6,60 6,63 6,62

Medidas dos corpos de prova DEPOIS da queima (mm)

E2 EmédioCorpos de Prova

800

1000

T(°C) L1 L2 Lmédio C1 C2 Cmédio E1

Tabela 3 – Medidas dos corpos de prova DEPOIS da queima.


3.1.2.3. Cálculo da Absorção de Água

A absorção de água é obtida utilizando-se a equação 1.

Onde:


55

As oito amostras foram pesadas secas e úmidas. Os dados obtidos nessas

pesagens e o valor da absorção de água estão apresentados na Tabela 4.

T(°C) Corpos de Prova Peso seco (g) Peso úmido (g) %AA

800

1 13,5 16,1 19,26

2 11,8 14,1 19,49

3 12,1 14,5 19,83

4 13,3 15,6 17,29

Média 18,97

1000

5 13,1 15,8 20,61

6 11,6 13,8 18,97

7 12,2 14,4 18,03

8 11,8 13,5 14,41

Média 18,00

Tabela 4 – Absorção de Água.


Os valores de absorção de água foram menores para as amostras à

temperatura de 1000 °C. Isso condiz com a teoria/literatura, já que a partir dos 900

°C (estado parcial de fusão parcial da massa) a porosidade atinge um valor mínimo,

prejudicando diretamente a absorção de água. Outro dado importante que pode ser

retirado do valor obtido de absorção de água é que este material cerâmico é

adequado para a conformação de telhas e tijolos, isso pode ser visto a partir da

Tabela 5, que apresenta a porcentagem máxima de absorção de água aceita pela

ABNT para a conformação desses materiais.


56

Tipo de Cerâmica

Absorção de Água

Telha 20% Max.

Tijolo 8% – 22%

Tabela 5: Porcentagem de AA segundo a ABNT


3.1.2.4. Cálculo da Porosidade Aparente

A porosidade aparente é obtida utilizando-se a equação 2:

Onde:

Para a obtenção do valor da porosidade aparente, além de se utilizar os

valores da massa seca e úmida das amostras é necessário calcular o peso imerso

das amostras, isso é feito utilizando-se uma balança hidrostática.

Os valores obtidos para a porosidade aparente estão descritos na Tabela 6.

1 13,5 16,1 8,2 32,91

2 11,8 14,1 7,2 33,33

3 12,1 14,5 7,0 32,00

4 13,3 15,6 8,1 30,67

32,23

5 13,1 15,8 7,8 33,75

6 11,6 13,8 7,1 32,84

7 12,2 14,4 7,4 31,56

8 11,8 13,5 6,8 25,41

30,89

%PA

800

1000

Peso Imerso (g)

Média

Média

T(°C) Corpos de Prova Peso seco (g) Peso úmido (g)

Tabela 6: Porosidade aparente



57

A porosidade aparente é uma medida volumétrica dos poros abertos. Ela

avalia o volume dos poros que são acessíveis ao fluido utilizado em sua

determinação, neste caso a água. A porosidade aparente encontra-se na faixa de

30-40%, como comumente ocorre para argilas nessa temperatura, com a verificação

da redução da porosidade para as amostras queimadas a 1000 °C, já que se

encontram numa faixa de temperatura superior ao estado parcial de fusão da massa.

3.1.2.5 Retração Linear

A retração linear, obtida pela equação 4, está descrita na tabela 7:

Onde:

1 59,20 59,09 0,18583

2 59,24 59,09 0,24479

3 58,96 58,75 0,34772

4 59,34 59,27 0,12639

0,22618

5 59,27 59,23 0,06749

6 59,32 59,23 0,15173

7 59,39 59,25 0,23573

8 59,22 59,15 0,1182

0,28658

Média

Média

T(°C)

800

1000

Corpos de Prova Cinicial Cfinal RL(%)

Tabela 7: Retração linear



58

A retração linear pode ocorrer quando o mineral se decompõe ou sofre uma

inversão a outra forma cristalina. Em altas temperaturas, há eliminação de água de

constituição (até 600 °C) e posteriormente (a partir de 900 °C) fusão de compostos

que incorporam partículas sólidas do material, resultando na retração. Após a

queima, a retração foi medida, conforme a tabela acima. O resultado condiz com o

esperado, havendo uma retração em todos os corpos de prova, sendo maior nos

corpos submetidos a uma temperatura mais alta (1000 °C), pois a partir de 900 °C a

retração costuma atingir seu valor máximo.

3.1.2.6 Densidade

A densidade pode ser obtida pela relação entre porosidade aparente e

absorção de água, definida na equação 3.

Onde:

Os resultados de densidade obtidos estão relacionados na Tabela 8.

1,708861

1,710145

1,613333

1,773333

Média 1,701418

1,6375

1,731343

1,750359

1,763827

Média 1,720757

T(°C)

800

D

1000

Tabela 8: Densidade



59

As densidades obtidas foram próximas, quando comparados os corpos de

prova submetidos às temperaturas diferentes. Os corpos de prova queimados a

1000 °C apresentam densidade maior, visto que com uma maior retração linear o

volume diminui sem alterar a massa.

3.1.2.7. Outras análises físicas

Outros tipos de ensaios físicos realizados no laboratório são: Tensão a

Ruptura a Flexão (definir a resistência mecânica de uma amostra), a determinação

do Limite de liquidez (limite a qual o solo se comporta como material plástico), Limite

de plasticidade (teor de umidade em que o solo deixa de ser plástico e se torna

quebradiço) e a Perda ao fogo (perda de massa que um material sofre ao ser

queimado). No entanto o autor não realizou as seguintes atividade durante o período

de estágio.

Após a realização dos ensaios descritos aqui, um dos engenheiros chefes do

laboratório avalia os resultados e monta o relatório técnico que é encaminhado aos

clientes.

3.1.3 Análises: Espectrometria de Fluorescência de Raios X (FRX) e

Difratometria de Raios x (DRX)

Algumas das amostras cerâmicas recebidas no laboratório, além do

requerimento pela análise das propriedades físicas, também são analisadas no FRX

e no DRX.

A análise por FRX tem como objetivo a identificação qualitativa e a

determinação quantitativa da composição de amostras sólidas. Já a análise por DRX

tem como objetivo determinar o grau de cristalinidade de materiais, identificar as

fases, classificar amostras desconhecidas e fazer uma avalição cristalográfica.

As amostras de materiais cerâmicos, foram analisadas nas seguintes

condições.


60

Espectrômetro de Fluorescência de Raio X Shimadzu EDX 720, Figura 35.

Figura 35 – Espectrômetro de Fluorescência de Raio X - Shimadzu EDX 720


Canais usados: 02;

Canal 01*: Ti – U;

Canal 02* Na – Sc;

Atmosfera: Ar.

*Os canais são faixas de varredura do equipamento. No caso do FRX do LABMAT,

um Shimadzu EDX 720, ele possui dois canais de leitura: Do sódio ao escândio e o

outro canal do titânio ao urânio. Isso permite, por exemplo, analisar algo em apenas

um canal, se já houver conhecimento que os elementos que compõem determinada

amostra estarão naquela faixa de leitura. No caso deste equipamento, ele sempre

faz duas varreduras, uma no primeiro e uma no segundo canal. Existem

equipamentos FRX que apresentam somente um canal, outros apresentam três

canais, cada um com vantagens e desvantagens. O número de canais presentes é

uma particularidade de cada fabricante.


61

Difratômetro de Raios x – Shimadzu XRD 6000, Figura 36.

Figura 36 –Difratômetro de Raios X - Shimadzu XRD 6000


Drive axis (movimentação de eixo): Theta-2Theta

Scan range (faixa de varredura): 10 - 80

Scan mode (modo de varredura): Continuous Scan (contínuo)

Scan speed (velocidade de varredura): 2 (deg/min)

Sampling pitch (campo de amostragem): 0,02 (deg)

Preset time (tempo programado): 0,6 (sec)

A amostra escolhida para exemplificar essas análises foi uma de feldspato.

Os feldspatos são uma importante família de minerais, constituintes de rochas que

formam 60% da crosta terrestre, são o segundo ingrediente mais importante, depois

das argilas, na fabricação de cerâmicas, sendo responsáveis por aumentar a

resistência e durabilidade das mesmas.

O gráfico presente na Figura 37 foi obtido a partir da análise por FRX na

amostra de feldspato. A Tabela 9 apresenta os resultados qualitativos e

quantitativos.


62

Figura 37 – Resultado - FRX - Amostra de feldspato


Elemento Porcentagem

Rb - Rubídio K - Potássio Si 75,044%

Si - Silício Y - ítrio K 24,368%

Rh - Ródio Fe - Ferro Rb 0,375%

Ru - Rutênio Fe 0,145%

Y 0,068%

Rh

Ru

Elemento

Resultado Qualitativo Resultado Quantitativo

Infimos

Tabela 9 – Resultados qualitativo e quantitativo – FRX - Feldspato


A gráfico presente na Figura 38 foi obtido a partir da análise por DRX na

amostra de feldspato. A Tabela 10 apresenta os resultados qualitativos e

quantitativos.


63

Figura 38 – Resultado - DRX - Amostra de feldspato


Óxido SiO2 K2O Al2O3 Rb2O Fe2O3 Y2O3

Quantidade (%) 74,243 20,169 5,031 0,347 0,148 0,062

Tabela 10 – Resultados qualitativo e quantitativo – DRX - Feldspato


Para a indústria cerâmica os feldspatos de maior importância são o potássico

(K2O.Al2O3.6SiO2) e o sódico (Na2O.Al2O3.6SiO2), por terem temperatura de fusão

relativamente baixa e assim sendo podem ser empregados como geradores de

“massa vítrea”, nas massas cerâmicas e nos vidrados.

Pelo resultado obtido na análise por FRX, o Feldspato analisado é do tipo

potássico. Suas maiores aplicações são na fabricação de vidro, fritas, esmaltes

vidrados, placas cerâmicas, isoladores elétricos de porcelana, louça de mesa e louça

sanitária.


64

3.1.4 Metalografia

A Metalografia é uma análise que estuda a morfologia e estrutura dos metais.

Em geral, as amostras que chegavam ao laboratório eram de componentes ou

equipamentos metálicos que apresentaram alguma falha em sua utilização e os

clientes necessitam avaliar o motivo dessas falhas. Ou amostras de material para

serem identificadas através de sua microestrutura.

Em geral, uma análise metalográfica é realizada para se obter os seguintes

aspectos:

1. A identificação do tipo de material em estudo;

2. A identificação da sua estrutura e dos seus componentes;

3. A sua classificação normalizada, de forma a permitir o conhecimento das

suas características mecânicas e possíveis aplicações.

Para exemplificar uma análise metalográfica foram selecionadas duas

amostras metálicas, “A” e “B” (Figura 39), a fim de terem os seus três aspectos

identificados.

Figura 39 – Amostras metálicas


A análise metalográfica requere que as amostras analisadas passem por uma

série de etapas de preparação. Estas etapas estão descritas no fluxograma a seguir,

Figura 40:


65

Figura 40 – Fluxograma – Etapas de preparação de amostras para metalografia


Ambas as amostras, após serem preparadas, foram examinadas no

microscópio com aumentos de 50X, 100X, 200X, 500X, 1000X, obtendo-se as

seguintes imagens para amostra “A” (Figura 41) e para amostra “B” (Figura 42):


66

Figura 41 – Fotos – Ensaio metalográfico, Amostra “A”



67

Figura 42 – Fotos – Ensaio metalográfico, Amostra “B”



68

Após a realização das análises, as imagens obtidas foram comparadas com o

banco de dados e com o manual de Metalografia, a fim de se encontrar a estrutura

mais semelhante à da micrografia e determinar suas características. O resultado

obtido para ambas as amostras será discutido a seguir:

Amostra “A”: Trata-se de um aço SAE 4340. Sua microestrutura é

constituída de martensita (uma fase metaestável composta por ferro

supersaturado com carbono) revenida1. Ela tem esse formato

alongado, sendo obtida por meio de tratamento térmico de têmpera2

com posterior tratamento térmico de revenimento3. É uma

microestrutura dura e de alta resistência mecânica, sendo utilizada

para à fabricação de peças de alta solicitação mecânica; na indústria

aeroespacial; automobilística; para fabricação de eixos, bielas,

virabrequins e peças com alta solicitação.

Amostra “B”: Neste caso, trata-se de um aço baixo carbono comum,

ASTM A307 Grau A, com microestrutura constituinte de ferrita (grãos

claros) e perlita (grãos escuros). Possui baixa resistência mecânica e

baixa dureza, porém boa ductibilidade. Este tipo de material é muito

utilizado na produção de parafusos e porcas comuns.

1 Que sofreu processo de revenimento. 2 Consistência que se dá aos metais, principalmente o aço, mergulhando-os em estado candente num

banho de água fria. 3 Tratamento térmico utilizado no aço para corrigir inconvenientes decorrentes da têmpera.


69

3.2 Laboratório de Química Inorgânica, Analítica e Materiais (SKLA –

Szervetlen Kémiai Laboratórium Analitikai és Anyagok - Hungria)

Assim como o LABMAT no CTGAS-ER, o SKLA é um laboratório de

prestação de serviços. Porém, uma diferença fundamental existe entre os dois, no

caso do SKLA, os clientes existentes são sempre do tipo técnico, já que para

contratar os serviços do laboratório um registro de cliente é feito, sendo todos estes

provenientes de grandes empresas/industrias presentes na Hungria ou que tenham

algum vínculo de pesquisa com a Academia Húngara de Ciências (principal órgão

público de financiamento de pesquisas do laboratório). Alguns dos principais clientes

do laboratório estão representados na Figura 43.

Figura 43 – Principais clientes do SKLA


As primeiras atividades relacionadas ao laboratório foram uma série de

palestras e aulas práticas explicando os processos de segurança do laboratório, a

forma como as amostras eram recebidas dos clientes e tratadas, as análises

técnicas realizadas e como avaliar os resultados obtidos nessas análises. Ao final

desta série de palestras, foram especificadas as atividades e áreas de atuação de

cada estagiário (foram aprovados 4 brasileiros do programa Ciência sem Fronteiras


70

no processo seletivo realizado) e um doutorando supervisor do mesmo. As

atividades aqui descritas tratarão exclusivamente da área de atuação do autor do

projeto, que se limitou às análises descritas no fluxograma presente na Figura 44.

Figura 44 – Fluxograma de atividades realizadas pelo estagiário no SKLA.


As amostras recebidas no laboratório podem variar desde partes de

automóveis, têxteis, componentes de gadgets até diferentes tipos de substâncias

químicas. Em função da confiabilidade entre laboratório e cliente, a amostra que

será utilizada para exemplificar as análises realizadas pelo autor não será de

nenhuma das empresas citadas, sendo proveniente de um projeto financiado pela a

Academia Húngara de Ciências. Este projeto consistia na caracterização da

decomposição térmica do molibdato de amônio tetrahidratado através das análises:

TGA/DTA-MS, DRX e FTIR. Os resultados obtidos foram encaminhados para o

Engenheiro chefe do laboratório, Dr. Imre Miklós Szilágyi afim de avaliação e


71

posterior aprovação, sendo então encaminhados para a Academia Húngara de

Ciências.

O molibdato de amônio tetrahidratado, (NH4)6Mo7O24∙4H2O (Figura 45), é um

sal inorgânico, sólido, inodoro e de coloração transparente amarelada. Suas

principais utilizações são na preparação de produtos de molibdênio, na indústria de

pigmentação, como catalisador para a indústria petroquímica e como reagente para

análise.

Figura 45 – Molibdato de Amônio Tetrahidratado.


A amostra de molibdato de amônio tetrahidratado foi submetida a uma série

de análises. Primeiramente foi aquecida até 700 °C em um TGA/DTA, a fim de se

determinar seus intermediários/etapas na decomposição térmica e verificar a

variação da massa da amostra em função da temperatura. Esse aquecimento foi

realizado numa atmosfera oxidante (Ar). O TGA/DTA apresenta um MS acoplado a

ele, de forma que enquanto a análise ocorria, informações precisas sobre os gases

liberados e a quantificação dos elementos químicos presentes neles era

armazenada.

Após a obtenção das temperaturas na qual cada intermediário é determinado,

foram separadas amostras de Molibdato de Amônio Tetrahidratado para serem

aquecidas até cada um dos intermediários. Após o aquecimento, cada uma dessas


72

amostras foi recolhida e analisada no DRX, a fim de se verificar o composto químico

presente.

Por fim, essas amostras foram analisadas no FTIR, a fim de se obter uma

maior precisão na identificação dos componentes de cada intermediário e da

amostra. Uma descrição passo a passo das etapas encontra-se no fluxograma da

Figura 46.

Figura 46 – Fluxograma análise – Molibdato de amônio tetrahidratado


3.2.1 Resultados e Análises

A amostra inicial de Molibdato de amônio tetrahidratado foi aquecida, sob

atmosfera oxidante (ar), num conjunto SDT 2960 TGA/DTA-MS até 700 °C, numa

taxa de 10 °C/min, Figura 17. Nessas condições, foram encontrados 4

intermediários/etapas de decomposição térmica, Figura 47-a.

Os gases envolvidos em cada uma das etapas foram analisados

simultaneamente no MS acoplado ao sistema. Os resultados obtidos estão na Figura

47-b.


73

a)

b)

Figura 47 – Resultados análises – a) TGA/DTA; b) MS



74

Os gráficos presentes na Figura 47 permitem uma análise prévia sobre a

decomposição térmica do Molibdato de amônio tetrahidratado. O gráfico “a” define a

perda de massa e a variação de temperatura em cada uma das etapas de

decomposição. Nomeando elas de I, II, III e IV, temos que ocorrem nas seguintes

faixas de temperatura:

I: 25 – 180 °C;

II:180 – 270 °C;

III: 270 – 350 °C;

IV: ≥ 360 °C;

Cada uma dessas faixas de temperatura é obtida através dos picos presentes

no gráfico. Esses picos, por sua forma “pontuda para baixo” são caracteristicamente

endotérmicos.

O gráfico “b” é um espectro de massas. Ele identifica os íons presentes nos

gases liberados durante o processo de decomposição térmica, segundo suas

massas. Os valores obtidos são então comparados com um banco de dados ou

analisados manualmente. Para explicar essa análise manual, vamos utilizar a água

como exemplo. Uma molécula de água consiste de átomos de hidrogênio e um de

oxigênio, H2O. A massa total da molécula de água é a soma das massas dos átomos

de hidrogênio, aproximadamente 1 unidade de massa atômica por hidrogênio, e de

oxigênio, 16 unidades de massa atômica por oxigênio. De forma que a massa da

molécula é de 18 unidades de massa atômica.

2H: 2 unidades de massa atômica

_+ O: 16 unidades de massa atômica_

= H2O: 18 unidades de massa atômica

Supondo que uma certa quantidade de água é colocada num espectrômetro

de massa, na câmara de vácuo, e analisada. Se um raio de elétrons atinge o vapor

de água presente, elétrons irão atingir as moléculas de água e derrubar/retirar

elétrons. Se uma carga negativa (elétron) é retirada da molécula neutra de água,

está apresentará uma carga positiva, ou seja, será um íon de água.


75

H2O + 1 elétron rápido [H2O]+ + 2 elétrons

Algumas das colisões entre moléculas de água e elétrons serão tão fortes que

estas moléculas serão quebradas em fragmentos ainda menores. Cada substância

existente possui diferentes fragmentos possíveis, cada um com suas respectivas

massas. No caso da água, os únicos possíveis são [OH]+, O+ e H+. De forma que um

espectro de massa da agua irá mostras picos assignados às massas de 1, 16, 17 e

18 unidades de massa atômica

Os valores de massas obtidas no espectra “b” foram: 15, 16, 17, 18, 19, 20,

28, 30 e 32.

Os valores 16, 17 e 18 representam a presença de água, já os valores 15, 19,

20, 28, 30 e 32 são característicos da amônia, NH3, e seus constituintes. Desta

forma, a partir do espectro, sabe-se, então, que todas as etapas de decomposição

térmica ocorrem com liberação de amônia e água.

Após a determinação da quantidade de intermediários, da faixa de

temperatura em que cada um deles ocorre e das substâncias químicas presentes

nos gases liberados durante o processo, é hora de identificar os componentes

químicos presentes em cada uma das análises, isso foi feito utilizando-se o X’Pert3

Powder DRX, Figura 48-a. Os resultados para todas as amostras estão na Figura

48-b.

a)


76

b)

Figura 48 – Análise por DRX – a) equipamento utilizado; b) resultados obtidos


Cada um dos espectros presentes no gráfico da Figura 48-b representam um

dos intermediários (de I a IV) e a amostra inicial de Molibdato de amônio

tetrahidratado. Os cinco espectros lado a lado exibem diferenças entre si,

consequentemente, cada uma das etapas apresenta um composto químico

específico.

Os dados obtidos para cada intermediário foram comparados com o banco de

dados ASTM (American Society for Testing and Materials), definindo-se a

composição de cada um deles como se segue:

I: (NH4)8Mo10O34;

II: (NH4)2Mo4O13;

III: o-MoO3;

IV: o-MoO3.

Após a análise por DRX, uma última técnica, FTIR, foi utilizada para se

complementar a análise da decomposição térmica do Molibdato de amônio

tetrahidratado. O FTIR desempenha o papel de identificar estruturas específicas em


77

cada uma das etapas da decomposição, dando dicas de sua forma e

complementando a análise.

Para se realizar a análise por FTIR as amostras tiveram que ser

transformadas em pastilhas. Para isto, foram inicialmente misturadas com brometo

de potássio, um sal que não absorve radiação infravermelha, a fim de criar uma

amostra com massa suficiente para formar a pastilha:

0,30 mg de brometo de potássio + 0,05 mg de amostra

As amostras já misturadas são trituradas e prensadas (9 atm/prensa

hidráulica) a fim de se formar a pastilha. As pastilhas foram, então, inseridas no Bio-

Rad Excalibur Series FTIR e analisadas. As pastilhas produzidas e o equipamento

utilizado estão representados na Figura 49.

Figura 49 – FTIR utilizado, amostras e pastilhas.



78

A análise por FTIR apresentou como resultado os espectros presentes da

Figura 50.

Figura 50 – Resultado FTIR.


O primeiro espectro representa a amostra inicial de molibdato de amônio

tetrahidratado, enquanto os seguintes representam as quatro etapas de

decomposição.

A espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR)

identifica as ligações químicas presentes numa molécula. Estas ligações químicas

estão representadas nos espectros por picos, em que cada um deles apresenta um

comprimento de onda (cm-1) específico. Os espectros e seus respectivos picos foram

analisados/comparados com um banco de dados presente no programa Bio-Rad

Win-IR Pro. Os resultados obtidos foram: Os comprimentos de onda 1630 cm-1 e

3570 cm-1 representam ligações O-H (hidrogênio e oxigênio), já os comprimentos de

onda 3135 cm-1 e 1400 cm-1 representam as ligações N-H (nitrogênio e hidrogênio).


79

Essas ligações caracterizam especificamente a presença de água e amônia nos

compostos estudados. Os comprimentos de onda entre 900 cm-1 e 400 cm-1 são uma

área completamente diferente do espectro e representam as ligações Mo-O

(molibdênio e oxigênio). Essas ligações representam o composto principal, seja o

molibdato de amônio tetrahidratado ou seus intermediários de decomposição

térmica.

Os espectros, desde o primeiro ao último, apresentam mudanças entre si. As

mudanças referentes a área que contém as ligações O-H e N-H ocorrem graças as

perdas de água e amônia registradas em cada etapa da decomposição, confirmando

os dados obtidos na análise por espectrometria de massa (MS). Já as mudanças na

região referente as ligações Mo-O representam as mudanças ocorridas nos

compostos de molibdênio presentes em cada uma das amostras.

Com a realização de todas análises, pode-se unir as informações obtidas

nelas, de forma a obter um quadro geral de informações sobre a decomposição

térmica do Molibdato de amônio tetrahidratado, Figura 51.

Figura 51 – Etapas da decomposição térmica


Das equações químicas acima, percebe-se que a decomposição térmica do

molibdato de amônio tetrahidratado ocorre em quatro etapas e nas três primeiras há

a liberação de água (H2O) e amônia (NH3) na forma de gás. Na primeira etapa, a

água liberada é a de cristalização (água que ocorre em cristais, mas não é ligada

covalentemente a molécula ou “íon hospedeiro”, (NH4)6Mo7O24.4H2O, nas outras

etapas a amônia e água liberadas são decorrentes da decomposição dos molibdatos


80

de amônio. As etapas sucedem-se até a formação do trióxido de molibdênio

ortorrômbico, o-MoO3.

Na quarta etapa verifica-se um pequeno efeito de calor exotérmico sem

alterar a estrutura final do trióxido de molibdênio. Obtêm-se, então, como produto

final sólido, somente o trióxido de molibdênio ortorrômbico, o-MoO3. Verificando o

resultado da análise por FTIR desta etapa, percebe-se que toda água e amônia já

foram liberadas e não há mais picos no espectro, exceto aqueles referentes as

ligações Mo-O.

Um aquecimento hipotético das amostras até temperatura acima de 700 °C,

apresentaria um pico endotérmico na faixa de 790 °C, que é temperatura de fusão

do MoO3. SHARPE (1992)

O produto final obtido na decomposição, o trióxido de molibdênio, pode ser

aplicado na produção do molibdênio metálico, que serve de aditivo de aços e ligas

resistentes a corrosão. Uma outra aplicação é como componente no co-catalisador

utilizado na produção industrial de acrilonitrilo (importante monômero utilizado na

produção de plásticos).

Ao final desta série de ensaios, os resultados, já analisados, foram

encaminhados para a Academia Húngara de Ciências para posterior uso. E o autor,

em convênio com a Universidade de Tecnologia e Economia de Budapeste e com o

SKLA, apresentou o projeto e os resultados no XII Congresso Internacional –

Students for Students, que ocorreu de 22 a 26 de abril de 2015 em Cluj-Napoca, na

Romênia.


81

4. Conclusão

Os estágios, no aspecto de aprendizado técnico, foram de grande importância

para o futuro profissional do estagiário. Proporcionaram a oportunidade de pôr em

prática alguns dos conhecimentos acadêmicos, agregar experiência quanto a

vivência de trabalho numa empresa e uma grande absorção de conhecimento sobre

métodos de ensaios de materiais.

No que se refere as análises realizadas e dados obtidos, percebe-se a

importância dos diferentes tipos de métodos de análises de materiais e sua gama de

aplicações, desde a análise de propriedades físicas de materiais cerâmicos,

diretamente relacionada com a determinação se um dado solo argiloso pode ser

usado na fabricação de telhas e tijolos, a utilização de uma técnica como a

metalografia a fim de se examinar uma peça metálica específica, identificar suas

microestrutura, seus usos e possíveis motivos de falha, até o uso de diferentes tipos

de análises combinadas a fim de se obter um análise completa de uma amostra ou

processo químico, como foi feito na decomposição do molibdato de amônio

tetrahidratado. Quatro técnicas diferentes de analise combinadas foram usadas para

determinar desde a quantidade de etapas existentes até as condições existentes em

cada etapa.

O relacionamento profissional (cliente/laboratório/colegas de trabalho)

também foi fator importante observado nos períodos de estágio. A aplicação de

determinados conceitos de qualidade desenvolvendo o ambiente de trabalho e

tornando-o mais favorável e as exigências de responsabilidade obtidas ao se ter de

trabalhar para inúmeros clientes renomados foram fatores de convívio importantes

desenvolvidos nos estágios.

Com o fim do estágio, conclui-se que esta prática é de grande valor para o

estudante, agregando experiências e desenvolvendo habilidades que vão muito

além daquelas obtidas em sala da aula.


82

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Universidade Federal do Rio Grande do Norte · Natal – RN Novembro de ... Figura 14 – Curva Térmica - TGA ..... 33 Figura 15 – Exemplo de Curva DTA e algumas das possíveis