Upload
letuyen
View
220
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
1
INSTRUKSI TEKNIS
PERALATAN FILTRASI EKSTRAKSI PANAS
UNTUK SISTEM GELOMBANG MIKRO
Kondisi eksperimen pada percobaan gelombang mikro tergantung pada data teknik
yang digunakan pada peralatan gelombang mikro. Untuk mempersiapkan intruksi yang tepat
dalam rangka eksperimen gelombang mikro yang sukses dan aman pada praktikum
laboratorium kimia organik, peralatan gelombang mikro harus dipilih untuk eksperimen
NOP. Jadi seluruh eksperimen dilaksanakan dengan menggunakan sistem ETHOS 1600 atau
ETHOS MR dari MLS GmbH, Leutkirch, Germany. Peralatan ini memungkinkan kebutuhan
keamanan dan teknis untuk eksperimen laboratorium. Intruksi teknis berikut untuk
penggunaan peralatan filtrasi ekstraksi panas dengan sistem gelombang mikro yang merujuk
pada asesori peralatan HEF 270. Secara prinsip, seluruh eksperimen NOP dapat juga
dilaksanakan dengan peralatan gelombang mikro dari produsen lain. Parameter daya dan
eksperimental, instruksi teknis dan catatan keamanan harus dibuktikan dan diadaptasikan
dengan baik.
DRUCK
VAKUUM
Gambar 1. Prinsip kerja sistem filtasi ekstraksi panas HEF 270
Sistem filtasi ekstraksi panas HEF 270 terdiri dari sistem rotor dengan sejumlah
maksimal enam reaktor individual yang masing-masing mengakomodasi sampai 15 g bahan
yang akan diekstrak dan 150 mL pelarut pengekstrak. Tabung dalam ditempatkan pada suatu
piring alas dan dikhubungkan dengan tabung luar hanya dengan menggunakan suatu selaput
(siphon). Ekstrak panas dapat diarahkan pada tabung pengumpul melalui katup ulir yang
2
terdapat pada piring alas yang dikendalikan dengan tekanan intrinsik (temperatur ekstraksi di
atas titik didih pelarut pengekstrak pada tekanan normal) atau dengan mengaplikasikan suatu
pemvakum tajam.
Setelah memasangkan penyaring, material yang akan diekstrak ditimbang dalam
tabung dalam. Tabung dalam dan tabung luar dihubungkan dengan piring alas dan pelarut
pengekstrak diisikan dalam kedua tabung. Bahan yang ada di tabung luar berperan untuk
membasuh dan mencuci kembali bahan yang diekstrak berulang-ulang sampai akhir proses
ekstraksi. Reaktor dilapis dengan suatu mekanisme piring pegas, yang ditempatkan tahan
tekanan pada rotor dan ditempatkan pada medan gelombang mikro. Penggunaan pengaduk
magnet dimungkinkan pada setiap reaktor secara individual. Distribusi energi dan tansfer
panas dapat ditingkatkan dengan mengenalkan satu atau lebih cincin Weflon® (teflon yang
mengandung grafit) dari setiap reaktor.
Susunan peralatan dan cara penempatan di dalam sistem gelombang mikro dijabarkan
pada 12 langkah gambar berikut.
Gambar 2. Bagian reaktor ekstraksi.
Legend :
1. Piring alas dengan katup ulir
2. cincin Weflon®
3. tabung dalam yang terbuat dari gelas
4. penyaring pendukung
1a 1 5
3
2 4
8 7
6
3
5. tabung luar – jaket tekanan
6. alas untuk tabung dalam dengan siphon dan orifice untuk penghubung serat optik
7. alas untuk tabung luar dengan penghubung serat optik
8. alas tekanan
Gambar 3. Tabung dalam yang ditempati cincin Weflon® di atas piring alas
Langkah 1.
Cincin Weflon® 2 ditempatkan pada piring alas 2 dan gelas tabung dalam 3 ditedkan melalui
lubang dari cincin Weflon® tepat di tengah lubang di piring alas. Katup ulir 1a dipasangkan
pada piring alas sampai tertutup.
Gambar 4. Penempatan penyaring (tampak atas)
4
Gambar 4a. Sambungan glasswool
Langkah 2.
Sejumlah cukup glass wool ditekankan dengan hati-hati pada rongga di bawah tabung dalam
dari gelas menggunakan satu tongkat gelas, membentuk sambungan dengan ukuran tepat
pada pendukung saringan 4. Untuk keperluan ini, pendukung saringan ditempatkan pada
bagian atas sambungan glass wool dan ditekan ke arah bawah sampai terpasang pada
tempatnya di rongga.
Gambar 5. Bahan yang diekstrak di dalam tabung dalam dari gelas.
Bahan yang diekstraks (gambar 5 menunjukkan serbuk kacang nutmeg) yang ditimbang dan
40 mL pelarut pengekstrak (etanol) yang ditambahkan pada tabung dalam dari gelas. Suatu
pengaduk magnetik digunakan supaya pencampuran lebih baik dan ditambahkan dalam
tabung dalam dari gelas.
5
Gambar 6. Penempatan tabung dalam dari gelas dengan selaput (siphon)
Langkah 3.
Tabung gelas bagian dalam dilapis dengan lid 6. Selaput 6A tidak boleh rusak dan menutup
di atas bagian bawah tabung dalam.
Gambar 7. Penempatan dinding reaktor luar
6a
1b
6
Gambar 7a. Tampak atas setelah penempatan dinding reaktor luar
Langkah 4.
Dinding reaktor luar ditempatkan. Penempatan ini harus dipastikan bahwa bagian bawah
selubung 1b tidak boleh rusak. Pelarut pengekstrak 40-60ml (ethanol untuk ekstraksi kacang)
diisikan ke dalam celah di antara dinding dalam dan dinding luar. Pelarut ini berfungsi untuk
pencucian bahan yang diekstrak setelah reaktor dibilas.
Gambar 8. Reaktor HEF setelah tersusun lengkap
Langkah 5.
Reaktor selesai lengkap setelah ditempati selubung dari dinding luar 7 dan selubung tekanan
8. Pengukur temperatur serat optik dipasang pada salah satu reaktor, dimana dipasang pada
celah keramik yang tahan tekanan yang terpasang pas pada selubung wadah luar.
7
Gambar 9. Reaktor yang telah dipasangi bagian rotor
Gambar 9a. Reaktor diulirkan pada bagiannya.
Langkah 6.
10
9
10
11
12
8
Reaktor ditekan pada segment rotor tahan tekanan 9 sampai terpasang pada tempatnya.
Reaktor dipaskan pada segment rotor dengan memutar ulir bagian atas 10 secara pas dengan
tangan. Kemudian pemasangan ditempatkan pada piring segment dua bagian 11 dan ditutup
yang kuat terhadap tekanan menggunakan alat penutup 12. Dengan menggeserkan piring
segmen pada tutup laboratorium bagian atas dan secara cepat mengulir bagian atas tersebut
akan menutup alat supaya kuat menahan tekanan.
Gambar 10. Penempatan tiga segmen rotor pada satu piring alas
Langkah 7.
Segmen-segmen yang disiapkan sesuai dengan langkah 1 sampai 5 ditempatkan pada piring
alas 13 dengan arah tertentu sehingga tabung teflon dari kolom tengah terhubungkan pada
lubang segmen secara berturutan. Tabung memiliki selubung untuk sensor serat optik (warna
hijua berupa ujung ulir, sisi kiri pada gambar 10) yang selalu ditempatkan pada posisi 1.
Tergantung pada jumlah segmen yang digunakan (maksimum 6); posisi yang tersisa harus
diisi secara simetris jika mungkin.
Gambar 11. Penempatan piring atas
13
14
9
Rotor dilengkapi dengan pemasangan piring atas 14. Sambungan piring atas dipaskan pada
lubang segemen rotor secara individual.
Gambar 12. Penempatan rotor di dalam sistem gelombang mikro ETHOS 1600
Langkah 8.
Rotor lengkap selanjutnya ditempatkan di dalam sistem gelombang mikro ETHOS 1600.
Lubang pada arah bawah dari rotor ditempatkan pada bagian atas sambungan gir rotor dan
dipaskan pada tempatnya.
Gambar 13. Penyisipan sensor serat optik
Langkah 9.
PERHATIAN !. Penanganan sensor serat optik membutuhkan perhatian khusus – sensor
tidak boleh dibentangkan atau diulur sepanjang tepi lingkaran.
16
15
10
Sensor serat optik 15 dihubungkan dengan peralatan pengukur dan disambungkan ke rongga
gelombang mikro melalui lubang yang ada. Selanjutnya, sensor disisipkan pada selubung
pelindung keramik (gambar 2) dan dipaskan dengan klem 16.
Gambar 14. Sistem filtrasi ekstraksi panas HEF 270 di dalam sistem gelombang mikro
ETHOS 1600 yang siap untuk memulai proses ekstraksi.
Langkah 10.
Ekstraksi dimulai dengan menutup pintu, menghidupkan peralatan dan memulai program
:easywave” pada komputer pemroses. Urutan waktu ekstraksi didefinisikan pada jendela
‘Program MW”.
Contoh data ekstraksi serbuk kacang disajikan pada tabel 1.
Tabel 1.
Langkah
program
Waktu tenaga Temperatur
1
Temperatur
2
tekanan
1 5 menit 500 W 120 oC 0
oC 0 bar
2 16 menit 500 W 120 oC 0
oC 0 bar
Harga dari sensor yang tidak disajikan (tekanan) atau tidak digunakan (temperatur 2) diatur
pada nilai nol. Dengan menggunakan program di atas, temperatur diatur sampai mencapai
120 oC dengan selang 5 menit pada langkah awal program. Pada langkah kedua, temperatur
120 oC diatur selama 16 menit.
Pengaturan temperatur awal pada temperatur aktual yang terukur pada sensor dicapai dengan
klik dobel (klik kiri pada mouse) pada ikon “start temperature”. Program dimulai dengan
membuka jendela “system”, mengaktivasi medan “twist CTRL” dan “T1 CTRL” dan
menekan ikon “start”. Kendali pengaduk diatur sampai 80 % dari kecepatan maksimal
11
(dilakukan dengan pengaduk magnetik diberikan dan dijalankan). Program gelombang mikro
berlangsung.
Selama program, tekanan kecil akan muncul di dalam reaktor, tetapi bagaimanapun akan
tetap di bawah batas tekanan yang ada pada sistem.
Gambar 15 menggambarkan cotoh perkembangan programdari proses ekstraksi serbuk
kacang. Gambaran temperatur dan input tenaga dapat diikuti pada jendela “graphic”. Pada
akhir program (dalam kasus ini setelah 21 menit) sistem yang tercapai dimatikan. Program
dan representasi grafik dari perkembangan program disimpan pada jendela “file” atau dapat
dicetak.
0
20
40
60
80
100
120
140
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
Zeit [sec]
Tem
pera
tur
[°C
]
0
100
200
300
400
500
600
Leis
tun
g [
W]
T1 [°C]
Leistung [W]
Gambar 15. Pengamatan program ekstraksi dengan bantuan gelombang mikro untuk serbuk
kacang dengan etanol, ekstraksi tiga kali, 3,3 gram serbuk kacang dan 80mL etanol per
reaktor.
Langkah 11.
Pintu peralatan gelombang mikro dibuka dan langkah 9 sampai 7 dilakukan dengan arah
yang berkebalikan.
Langkah 12.
Segemen rotor dilepaskan dari piring alas dan ditempatkan pada wadah platform penampung
17 (gambar 16). Sambungan teflon dari katup ulir 1a ditempatkan pada lubang kecil wadah
12
penampung dengan inset gelas 18 dan katup ulir dibuka secara hati-hati dengan alat
pembuka. Ekstraktan hasil saringan dikumpulkan pada inset gelas di tabung pengumpul. Jika
tekanan dalam reaktor tidak cukup untuk pengosongan secara sempurna, pemvakuman yang
kuat dapat diterapkan.
Gambar 16. Segmen rotor pada pengumpulan peralatan dengan tabung pengumpul.
Semua segment rotor yang lain akan diproses dengan jalan yang sama. Setelah pengumpulan
ekstrak, reaktor dapat dibuka dan dikosongkan.
Ekstrak diolah sesuai dengan instruksi secara berturutan. Ekstrak kering ditimbang untuk
menghitung hasil perolehan. Data ini mungkin juga digunakan untuk reaksi lebih lanjut atau
proses lebih lanjut atau dibuang. Jika produk bahan alam herbal, rempah-rempah dan lain
sebagainya) diekstrak, ekstraksi yang baik dapat dibuang sebagai sampah rumah tangga
biasa.
17
18