Embed Size (px)
Citation preview
VALIDASI METODE ANALISIS KONTAMINAN SOLAR
DALAM MINYAK KELAPA SAWIT
MENGGUNAKAN GC-FID (GAS CHROMAROGRAPHY-
FLAME IONIZATION DETECTOR)
Analysis Method Validation of Solar Contamination In Crude Palm Oil
By GC-FID (Gas Chromarography-Flame Ionization Detector)
TUGAS AKHIR
Oleh
Ridha Mardiah 091431023
PROGRAM STUDI ANALIS KIMIA
JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
Juni, 2012
VALIDASI METODE ANALISIS KONTAMINAN SOLAR
DALAM MINYAK KELAPA SAWIT
MENGGUNAKAN GC-FID (GAS CHROMAROGRAPHY-
FLAME IONIZATION DETECTOR)
Analysis Method Validation of Solar Contamination In Crude Palm Oil
By GC-FID (Gas Chromarography-Flame Ionization Detector)
Laporan ini disusun untuk memenuhi salah satu syarat menyelesaikan
pendidikan Diploma III Analis Kimia
Oleh
Ridha Mardiah 091431023
PROGRAM STUDI ANALIS KIMIA
JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
Juni, 2012
CURRICULUM VITAE
NAMA : RIDHA MARDIAH
NIM : 091431023
E-mail : [email protected]
No. HP : 085222556749
Alamat : Dsn. Babakan Pedes RT 02/01
Ds. Trunamanggala Cimalaka-
Sumedang
Tempat, Tanggal Lahir : Sumedang, 14 Oktober 1991
SD Lulus Tahun : 2003
SMP Lulus Tahun : 2006
SMA Lulus Tahun : 2009
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT karena atas rahmat dan
karunia-Nya lah penulis dapat menyelesaikan Laporan Tugas Akhir yang
dilaksanakan di PT. Superintending Company of Indonesia (SUCOFINDO) Cibitung-
Bekasi.
Penyusunan Laporan Tugas Akhir ini bertujuan untuk memenuhi salah satu
syarat menyelesaikan pendidikan pendidikan Diploma III Program Studi Analis
Kimia Jurusan Teknik Kimia di Politeknik Negeri Bandung. Selain itu juga sebagai
bukti pembelajaran penulis selama melaksanakan tugas akhir di PT. SUCOFINDO
yang dilaksanakan selama dua bulan, yaitu dimulai dari tanggal 1 April 2012 sampai
dengan 30 Mei 2012.
Penulis menyusun Laporan Tugas Akhir yang berjudul Validasi Metode
Analisis Kontaminan Solar Dalam Minyak Kelapa Sawit Menggunakan GC-FID
(Gas Chromarography-Flame Ionization Detector)
Penyusunan Laporan Tugas Akhir ini tidak lepas dari dukungan dan bantuan
dari berbagai pihak. Oleh karena itu, penulis mengucapkan terimakasih kepada:
1. Bapak Ir. Dwi Nirwantoro Nur, MT., selaku Ketua Jurusan Teknik Kimia
2. Ibu Dra. Endang Widiastuti M.Si. selaku Ketua Program Studi Analis Kimia
3. Ibu Dra. Nancy Siti Djenar. M.S., selaku koordinator Tugas Akhir dan
pembimbing dari pihak kampus yang telah memberikan banyak bimbingan
dan pengarahan.
4. Bapak Drs. Budi Santoso, Apt.,M.T., yang telah banyak membantu dalam
pengolahan data statistik
5. Bapak H. Muhaimin Widodo, selaku Assistance Vice President SBU JUM PT.
SUCOFINDO Area Cibitung
6. Bapak Adizam Z.N., selaku Senior Manager Operasional SBU JUM PT.
SUCOFINDO Area Cibitung
7. Bapak Adang Romli selaku pembimbing di Laboratorium GC (Gas
Chromatography)
8. Ibu Sudaryanti selaku pembimbing di bagian Teknik Advissor
9. Bapak Irwan Rachimi dan Nurhidayat selaku pembimbing dalam pelaksanaan
tugas akhir dan pengolahan data
10. Seluruh staf, dan karyawan PT. SUCOFINDO SBU JUM Cibitung.
Penulis menyadari Laporan Kerja Praktek ini masih tidak sesempurna yang
diharapkan. Oleh sebab itu, penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun
untuk kesempurnaan laporan ini. Penulis berharap semoga laporan ini dapat
bermanfaat bagi penulis dan pembaca.
Bandung, Juni 2012
Penulis
ABSTRACT
Crude palm oil is Indonesia's main export commodity and consumed as cooking oil, so it can be very dangerous if there is carcinogenic compound contaminants. One of this is solar, when it is heated or burned most of its compounds will turn into a of PAHs (Polycyclic Aromatic Hydrocarbons ) compound. In this research is measured the amount of solar contaminants in palm oil using GC-FID (Gas Chromatography-Flame Ionization Detector) and 37,50 ppm is obtained. The results obtained by determination of linearity parameter linear equation y = 19,78 x-31,22 with a correlation coefficient is 0,9992, the precision have a good result with relative standard deviation value is 0,7546%, 102,286% accuracy. Limits of detection and limit of quantitation obtained is 0,3785 ppm and 1,2616 ppm. Overall results showed that the analysis method of solar contaminants in crude palm oil using GC-FID (Gas Chromatography-Flame Ionization Detector) can be used as a routine analysis in PT SUCOFINDO. Keywords: GC-FID, Crude Palm Oil, Solar, Validation method
RINGKASAN
Minyak kelapa sawit merupakan komoditas ekspor utama Indonesia dan dikonsumsi untuk memenuhi kebutuhan manusia sebagai minyak goreng, sehingga sangat berbahaya apabila di dalamnya terkandung zat pencemar yang bersifat karsinogenik salah satunya adalah solar yang apabila dipanaskan atau dibakar sebagian senyawanya akan berubah menjadi senyawa PAHs (Polycyclic Aromatic
Hydrocarbons). Pada penelitian ini diukur banyaknya kontaminan solar dalam minyak kelapa sawit menggunakan GC-FID (Gas Chromatography-Flame Ionization
Detector) dan diperoleh 37,50 ppm. Hasil penentuan parameter linieritas diperoleh persamaan linear y=19,78x-31,22 dengan koefisien korelasi sebesar 0,9992, presisi dengan ketelitian yang baik yaitu dengan nilai simpangan baku relatif 0,7546%, akurasi 102,286%. Batas deteksi dan batas kuantitasi yang diperoleh berturut-turut ialah 0,3785 ppm dan 1,2616 ppm. Secara keseluruhan hasil penelitian menunjukkan bahwa metode kontaminan solar dalam minyak kelapa sawit menggunakan GC-FID (Gas Chromatography-Flame Ionization Detector) dapat digunakan sebagai analisis rutin di PT SUCOFINDO. Kata kunci : GC-FID, Minyak Kelapa Sawit, Solar, Validasi metode
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL
KATA PENGANTAR ............................................................................................................ 2
ABSTRACT ............................................................................................................................ 4
RINGKASAN ......................................................................................................................... 4
BAB I .......................................................................................... Error! Bookmark not defined.
PENDAHULUAN ..................................................................... Error! Bookmark not defined.
1.1 Latar Belakang Penelitian ............................................. Error! Bookmark not defined.
1.2 Tujuan Penelitian .......................................................... Error! Bookmark not defined.
1.3 Rumusan Masalah ......................................................... Error! Bookmark not defined.
1.4 Ruang Lingkup Penelitian ............................................ Error! Bookmark not defined.
1.5 Sistematika Penulisan ................................................... Error! Bookmark not defined.
1.6 Waktu dan Tempat Pelaksanaan Penelitian .................. Error! Bookmark not defined.
BAB II ........................................................................................ Error! Bookmark not defined.
TINJAUAN PUSTAKA ............................................................ Error! Bookmark not defined.
2.1 Minyak Kelapa Sawit ................................................... Error! Bookmark not defined.
2.2 Solar .............................................................................. Error! Bookmark not defined.
2.3 PAHs (Polycyclic Aromatic Hydrocarbons) ................. Error! Bookmark not defined.
2.4 Validasi Metode ............................................................ Error! Bookmark not defined.
2.5 Kromatografi Gas (Gas Chromatography) ................... Error! Bookmark not defined.
BAB III ....................................................................................... Error! Bookmark not defined.
METODOLOGI PENELITIAN .............................................. Error! Bookmark not defined.
3.1 Pencampuran antara Minyak Kelapa Sawit dengan SolarError! Bookmark not
defined.
3.2 Pembuatan Larutan Standar Solar................................. Error! Bookmark not defined.
3.3 Persiapan Kolom ........................................................... Error! Bookmark not defined.
3.4 Pemisahan Kontaminan Solar dari Minyak Kelapa SawitError! Bookmark not
defined.
3.5 Uji Homogenitas ........................................................... Error! Bookmark not defined.
3.6 Uji Linieritas Total Hidrokarbon terhadap Konsentrasi StandarError! Bookmark not
defined.
3.7 Penentuan Limit Deteksi dan Limit Kuantitasi ............. Error! Bookmark not defined.
3.8 Penentuan Nilai Presisi ................................................. Error! Bookmark not defined.
3.9 Penentuan Persen Recovery dari Kandungan Kontaminan Solar dalam Minyak Kelapa Sawit ............................................................................ Error! Bookmark not defined.
3.10 Pengujian Kuantitatif Menggunakan GC-FID (Gas Chromatography-Flame Ionization
Detector) ...................................................................... Error! Bookmark not defined.
BAB IV ....................................................................................... Error! Bookmark not defined.
HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................. Error! Bookmark not defined.
BAB V ........................................................................................ Error! Bookmark not defined.
KESIMPULAN DAN SARAN ................................................. Error! Bookmark not defined.
5.1 Kesimpulan ................................................................... Error! Bookmark not defined.
5.2 Saran ............................................................................. Error! Bookmark not defined.
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................................... 11
LAMPIRAN............................................................................... Error! Bookmark not defined.
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1 Komposisi Trigliserida Minyak Kelapa SawitError! Bookmark not
defined. Tabel 2.2 Komposisi Asam Lemak Minyak Kelapa SawitError! Bookmark not
defined. Tabel 2.3 Sifat Fisik Minyak Sawit ................... Error! Bookmark not defined. Tabel 2.4 Standar Mutu Minyak Kelapa Sawit . Error! Bookmark not defined. Tabel 2.5 Rentang Perolehan Kembali yang DiijinkanError! Bookmark not
defined. Tabel 2.6 Rentang Maksimum yang Diperbolehkan (Perhitungan Dibuat Berdasarkan Atas Kepercayaan 99%) ..................................... Error! Bookmark not defined. Tabel 2.7 Jenis-Jenis Kromatrogafi ................... Error! Bookmark not defined. Tabel 3.1 Kondisi GC-FID untuk Pengukuran Total Hidrokarbon di dalam Solar ............................................................................ Error! Bookmark not defined. Tabel 3.2 Suhu Terprogram ............................... Error! Bookmark not defined. Tabel 4.1 Hasil Uji Homogenitas …..……………………………………….Error!
Bookmark not defined. Tabel 4.2 Hasil Uji Linearitas ........................... Error! Bookmark not defined. Tabel 4.3 Hasil Uji Limit Deteksi dan Limit KuantitasiError! Bookmark not
defined. Tabel 4.4 Hasil Uji Presisi ................................. Error! Bookmark not defined. Tabel 4.5 Hasil Uji Akurasi ............................... Error! Bookmark not defined.
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 Senyawa Trigliserida .................... Error! Bookmark not defined. Gambar 2.2 Phytane; 2,6,10,14-Tetramethylhexadecane, C20H42Error! Bookmark
not defined. Gambar 2.3 Pristane; 2,6,10,14-Tetramethylpentadecane, C19H40Error! Bookmark
not defined. Gambar 2.4 Struktur Molekul Kimia Beberapa Senyawa PAHsError! Bookmark
not defined. Gambar 2.5 Kelinieran suatu Detektor ............. Error! Bookmark not defined. Gambar 2.6 Sistem Kromatografi ..................... Error! Bookmark not defined. Gambar 2.7 Detektor Pengion Nyala (FID)...... Error! Bookmark not defined. Gambar 2.8 Detektor Konduktivitas Termal (TCD)Error! Bookmark not defined. Gambar 2.9 Detektor Penangkapan Elektron (ECD)Error! Bookmark not defined. Gambar 4.1 Kromatogram Standar Solar 100 ppm…………………………..Error!
Bookmark not defined. Gambar 4.2 Grafik Hubungan antara Konsentrasi Standar Solar dengan Total Area Hidrokarbon ....................................................... Error! Bookmark not defined.
DAFTAR LAMPIRAN
LAMPIRAN A .................................................. Error! Bookmark not defined.
LAMPIRAN B .................................................. Error! Bookmark not defined.
LAMPIRAN C .................................................. Error! Bookmark not defined.
LAMPIRAN D .................................................. Error! Bookmark not defined.
LAMPIRAN E .................................................. Error! Bookmark not defined.
DAFTAR PUSTAKA
Abidin, Zainal. 2008. Jurnal Aplikasi Managemen “Analisis Ekspor Minyak Kelapa Sawit (CPO) Indonesia. UPN Veteran : Jatim, Surabaya.
Andika, putri. 2009. Validasi Metode Penentuan Kadar Histamine dalam Tepung Ikan. Menggunakan Spektrofotometer Fluoresensi. AKA : Bogor.
Anggriawan, Verdi. 2011. Analisis Uji Fisik Solar dan MFO dalam Produk
Petroleum (Minyak Bumi). (Laporan Praktik Kerja Industri). PT.SUCOFINDO : Cibitung.
Anonim. 2006. Prosedur Validasi Metoda. SUCOFINDO: Cibitung. AOCS Official Method Ca 6c-65, Hydrocarbons (Mineral Oil ASTM (Association Standard Test Method) for the determination of Total
Hydrocarbons in Hydrogen by FID Based Total Hydrocarbon (THC) Analyzer, 2011, Vol 05-06 D. 7675-11
Barlianti, Vera. 2009. Fungsionalisasi Komposit. FT UI : Universitas Indonesia. Basset, J, dkk. 1994. Buku Ajar Vogel “Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik”. EGC
: Jakarta. Day, R.A, JR dan A. L. Underwood. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif, edisi keenam.
Jakarta : Erlangga. Djenar, Nancy S. 2006. Buku Ajar Modul “Kromatografi Gas”. Bandung : Teknik
Kimia Polban. Ewing, Galen W. Intrumental Methods of Chemical Analysis, fifth edition. New York
: McGraw-Hill Book Company. Marlina, Ari. 2001. Kimia Analitik Instrumentasi. Bandung : Teknik Kimia Polban. Nastiti, Melani G. 1999. Uji Kemurnian Etanol Berdasarkan Kandungan Kadar Air
dan Kadar Pengotor. Bogor : Akademi Analis Kimia. Harmita. 2004. Petunjuk pelaksanaan validasi metode dan cara perhitungannya.
Majalah Ilmu Kefarmasian. Vol. No.3 : 117-135. Harvey D. 2000. Modern Analytical Chemistry. New York: McGraw Hill. Hidrokarbon dalam Air Limbah Menggunakan Kromatografi Cairan Kolom Mikro
dengan Detektor Fluorometri. Buletin IPT : ISSN
Hikmah, Anisa N. 2011. Verifikasi Unjuk Kerja Kromatografi Gas Detektor Flame
Ionization Detector (FID) Menggunakan Standar Benzena Toluena Ksilena (BTK)
Julia Kantasubrata. 2005. Validasi Metode. Pusat Penelitian Kimia : LIPI Ketaren, S. , 1986. Pengantar teknologi minyak dan lemak pangan. Jakarta :
Universitas Indonesia, Jakarta: 1986, { 17 - 260 ). Kriswarini, Rosika, dkk. 2009. Studi Homogenitas Kandidat Bahan Acuan Uranium
Oksida (UO2) sesuai dengan Pedoman ISO Guide 35. Prosiding PPI Standarisasi : Jakarta.
McNair, h.m, dan E.J Bonelli. 1988. Dasar Kromatografi Gas. ITB : Bandung Mudjirahardjo,dkk, 2006. Pengetahuan Minyak Bumi dan Minyak Bakar. PT.
Akamigas.Cepu Mustafa, Bustani. Pengaruh Mutu Aditif Bahan Bakar Solar terhadap Efisiensi
Pembakaran dan Kinerja MEsin Diesel. FTI : Usakti Marlina, Ari. 2001. Kimia Analitik Instrumentasi. Bandung : Teknik Kimia Polban. Nastiti, Melani G. 1999. Uji Kemurnian Etanol Berdasarkan Kandungan Kadar Air
dan Kadar Pengotor. Bogor : Akademi Analis Kimia. Novelina S, Yus Maria, dkk. 2009. Validasi Metode Analisis Penetapan Kadar
Senyawa Siklamat dalam Minuman Ringan. Prosiding PPI Standarisasi : Jakarta.
Pasaribu, Nurhida. 2004. Minyak Buah Kelapa Sawit. Jurusan Kimia FMIPA : Universitas Sumatra Utara
Pertamina, 2006. Pertamina Lubricants Guide. PT. Pertamina. Jakarta Sulistyono, Indra. 2012. Prarancangan pabrik asam lemak ari minyak kelapa sawit.
Univ. muhammadiyah : Surakarta Titin, Mahardini, dkk. 2010. Parameter Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs)
dalam Standardisasi Produk Pangan.. Balai Besar Industri Agro Deprin : Bogor
Tri Wahyuni, Wiwik. 1997. Penentuan Beberapa Senyawa Polisiklik Aromatik Wiarsih, Shelly. 2010. Laporan Praktik Kerja Industri Di PT. Superintending
Company Of Indonesia (Anonim, 2006) Cibitung-Bekasi. Bogor : SMAKBO.
Wicaksono, Nurcholis. 2012. Validasi Metode Penentuan Kadar Vitamin A Dalam Minyak Goreng secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT). IPB : Bogor.
Anonim(1). http://www.chemistry.adelaide.edu.au/external/soc-rel/content/fid.htm (diakses pada tanggal 13 Maret 2012)
Anonim(2). http://www.chemistry.adelaide.edu.au/external/soc-rel/content/tcd.htm (diakses pada tanggal 13 Maret 2012)
Anonim(3). http://www.chromatography-online.org/Chrial-GC/The-Elektron-Capture-Detektor-ECD-1.html (diakses pada tanggal 13 Maret 2012)
Anonim(4). http://www.chromatography-online.org/Chrial-GC/images/image136.jpg (diakses pada tanggal 13 Maret 2012)
Anonim(5). http://id.wikipedia.org/wiki/Trigliserida 2007 (diakses pada tanggal 24 Mei 2012)
Anonim(6).http://repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/27644/4/Chapter%20II.pdf (diakses pada tanggal 24 Mei 2012)
Anonim(7).http://id.wikipedia.org/wiki/Minyak_bumi 2009 (diakses pada tanggal 24 Mei 2012)
Anonim(8). http://en.wikipedia.org/wiki/Pristane (diakses pada tanggal 1 Juni 2012) Anonim(9). http://en.wikipedia.org/wiki/Phytane (diakses pada tanggal 1 Juni 2012)
