i

VALIDASI METODE PENETAPAN KADAR HIDROKUINON SECARA

SPEKTROFOTOMETRI VISIBEL SERTA APLIKASINYA DALAM

SEDIAAN KRIM

SKRIPSI

Oleh :

Nanda Sekar Ayu Putri Farista

125010829

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS WAHID HASYIM

SEMARANG

2017

i

SKRIPSI

VALIDASI METODE PENETAPAN KADAR HIDROKUINON SECARA

SPEKTROFOTOMETRI VISIBEL SERTA APLIKASINYA DALAM

SEDIAAN KRIM

Diajukan untuk memenuhi salah satu syarat dalam mencapai

Derajat Sarjana Farmasi Program Studi Ilmu Farmasi pada

Fakultas Farmasi Universitas Wahid Hasyim

Semarang

Oleh :

Nanda Sekar Ayu Putri Farista

125010829

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS WAHID HASYIM

SEMARANG

2017

ii

iii

iii

iv

HALAMAN PERSEMBAHAN

Sesungguhnya sesudah kesulitan itu ada kemudahan. Maka apabila kamu telah selesai (dari

suatu urusan) kerjakanlah dengan sungguh-sungguh (urusan) yang lain

(QS : Al-Insyirah 6-7)

Niscaya Allah akan mengangkat (derajat) orang-orang yang beriman diantaramu dan orang-

orang yang diberi ilmu beberapa derajat

(QS : Al-Mujadilah 11)

Alhamdulilah atas rahmat dan hidayah-Nya saya dapat menyelesaikan skripsi ini

dengan baik. Skripsi ini saya persembahkan untuk ayah dan ibuku yang selalu

mendukung dan mendoakanku dengan tulus sehingga saya bisa seperti ini.

v

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT atas segala

limpahan rahmat, taufik serta hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan

tugas akhir skripsi yang berjudul Validasi Metode Penetapan Kadar

Hidrokuinon Secara Spektrofotometri Visibel Serta Aplikasinya Dalam

Sediaan Krim. Penulisan skripsi ini dilakukan dalam rangka memenuhi salah

satu syarat untuk mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Wahid Hasyim. Penulis menyadari bahwa dalam penyusunan skripsi

ini tidak lepas dari adanya kerjasama dan bantuan dari berbagai pihak.

Melalui tulisan ini dengan segala kerendahan dan ketulusan hati penulis

menyampaikan rasa terimakasih yang sebesar-besarnya kepada :

1. Ibu Aqnes Budiarti, S.F., M.Sc., Apt. selaku dekan Fakultas Farmasi

Universitas Wahid Hasyim Semarang.

2. Ibu Dra. Siti Musinah, M. Si., Apt. dan Ibu Aqnes Budiarti, S.F., M.Sc., Apt.

selaku dosen pembimbing yang telah membimbing dari awal penelitian

hingga selesainya skripsi ini.

3. Bapak Dr. Sumantri, M.Sc., Apt. dan Bapak Drs. Ibrahim Arifin, M.Sc., Apt.

selaku dosen penguji skripsi yang telah memberikan saran, masukan serta

koreksi terhadap skripsi ini.

4. Bapak dan Ibu dosen di Fakultas Farmasi Universitas Wahid Hasyim

Semarang yang telah memberikan bekal ilmu pengetahuan sebagai dasar

penulisan skripsi ini.

vi

vii

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL .......................................................................................... i

HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................ ii

SURAT PERNYATAAN ................................................................................... iii

HALAMAN PERSEMBAHAN ......................................................................... iv

KATA PENGANTAR ........................................................................................ v

DAFTAR ISI ...................................................................................................... vii

DAFTAR TABEL .............................................................................................. ix

DAFTAR GAMBAR .......................................................................................... x

DAFTAR LAMPIRAN ...................................................................................... xi

INTISARI ........................................................................................................... xii

ABSTRACT ....................................................................................................... xiii

BAB I. PENDAHULUAN .................................................................................. 1

A. Latar Belakang ................................................................................... 1

B. Perumusan Masalah............................................................................ 3

C. Tujuan Penelitian................................................................................ 3

D. Manfaat Penelitian ............................................................................. 4

E. Tinjauan Pustaka ................................................................................ 4

1. Hidrokuinon ................................................................................. 4

2. Sediaan Krim ............................................................................... 5

3. Spektrofotometri Visibel .............................................................. 7

4. Validasi Metode ....................................................................................................... 10

F. Landasan Teori ................................................................................... 14

G. Hipotesis ........................................................................................................... 15

viii

BAB II. METODOLOGI PENELITIAN ...................................... 16

A. Desain dan Tempat Penelitian .................................................. 16

B. Alat dan Bahan Penelitian ........................................................ 16

1. Bahan .................................................................................. 16

2. Alat ...................................................................................... 16

C. Jalannya Penelitian ................................................................... 16

D. Skema Jalannya penelitian ................................................. 23

BAB III. HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN ..................................... 24

A. Penetapan Panjang Gelombang Maksimum .................................... 24

B. Penentuan Operating Time .............................................................. 25

C. Pembuatan Kurva Baku ................................................................... 26

D. Validasi Metode ............................................................................... 28

BAB IV. KESIMPULAN DAN SARAN ............................................................. 35

A. Kesimpulan ...................................................................................... 35

B. Saran ................................................................................................ 35

DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 36

LAMPIRAN .......................................................................................................... 38

ix

DAFTAR TABEL

Tabel I. Pembuatan Kurva Baku dari Larutan Baku Hidrokuinon ................ 27

Tabel II Hasil Uji Ketelitian Metode Spektrofotometri Visibel................... 28

Tabel III. Hasil Uji Akurasi Metode Spektrofotometri Visibel ..................... 30

Tabel IV. Hasil Uji Linieritas Metode Spektrofotometri Visibel ................... 32

Tabel V. Hasil Uji Penetapan Kadar Hidrokuinon .......................................... 34

x

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Struktur Kimia Hidrokuinon .......................................................... 4

Gambar 2. Skema Alat Spektrofotometer ........................................................ 10

Gambar 3. Skema Jalannya Penelitian ............................................................. 23

Gambar 4. Hasil Scanning Optimasi Panjang Gelombang .............................. 25

Gambar 5. Grafik Operating Time ................................................................... 26

Gambar 6. Grafik Kurva Baku Hidrokuinon.................................................... 27

xi

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran1. Perhitungan pembuatan seri konsentrasi kurva baku pada

Spektrofotometri Visibel ............................................................... 38

Lampiran 2. Perhitungan uji ketelitian hidrokuinon ......................................... 40

Lampiran 3. Contoh perhitungan perolehan kembali dengan Standard Addition

Method .......................................................................................... 42

Lampiran 4. Perhitungan LOD dan LOQ hidrokuinon ...................................... 47

Lampiran 5. Penetapan kadar hidrokuinon dalam sediaan krim ....................... 49

Lampiran 6. Hasil scanning optimasi panjang gelombang maksimum ............ 55

Lampiran 7. Certificate of Analysis hidrokuinon .............................................. 56

Lampiran 8. Gambar alat yang digunakan dalam penelitian ............................. 57

Lampiran 9. Surat Keterangan Telah Melakukan Penelitian ............................. 58

xii

INTISARI

Hidrokuinon dalam sediaan krim berfungsi untuk mengurangi atau

menghambat pembentukan melanin pada kulit. Penggunaan hidrokuinon dalam

sediaan kosmetik tidak boleh diperbolehkan, sehingga memerlukan metode

penetapan kadar yang sensitif. Tujuan penelitian ini adalah untuk melakukan

validasi metode penetapan kadar hidrokuinon menggunakan Spektrofotometri

Visibel dalam sediaan krim.

Penetapan kadar hidrokuinon pada penelitian ini dilakukan secara

spektrofotometri visibel (Shimadzu UV-1800) pada panjang gelombang 556,4 nm

dengan pereaksi floroglusinol. Uji validasi yang dilakukan meliputi uji presisi,

akurasi, linieritas dan sensitivitas (LOD dan LOQ). Metode yang tervalidasi

diaplikasikan pada sampel krim yang mengandung hidrokuinon.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa parameter validasi memenuhi

persyaratan yaitu uji presisi menghasilkan %RSD 0,78%, uji akurasi

menghasilkan perolehan kembali 99,06% - 100,52%, linieritas baik dengan nilai

koefisien korelasi (r) = 0,9996, LOD 2,03 µg/ml dan LOQ 6,75 µg/ml. Kadar rata-

rata hidrokuinon dalam sampel sebesar 100,59%. Hasil kadar yang didapatkan

memenuhi persyaratan Farmakope Indonesia edisi V.

Kata kunci : validasi, hidrokuinon, spektrofotometri visibel.

xiii

ABSTRACT

Hydroquinone contained in cream was used for reduce or to inhibit

production of melanin. Hydroquinone in cosmetics is not allowed, so it requires a

sensitive assay methods. The purpose of this study were to validate the

spectrophotometry visible determination of hydroqinone to apply validated

method to whitening cream dosage form.

Study used a set of spectrophotometry visible (Shimadzu UV-1800) at a

wavelength of 556,4 nm using phloroglucinol as reagent. Validation test was

consisting of precision test, accuracy, linearity and sensitivity (LOD and LOQ).

The method of analysis was applied to the sample whitening cream that contain

hydroquinone.

The results showed that the test meets requirements as follows: %RSD

precision test for hydroquinone of 0,78%, accuracy test generate recovery of

99,06% - 100,52%, linearity with a correlation coefficient 0,9996, LOD 2,03 µg /

ml and LOQ 6,75 µg / ml. Average level of hydroquinone was 100,59% meet the

requirements according to the levels of Indonesian Pharmacopoeia V Edition.

Keywords: validation, hydroquinone, visible spectrophotometry.