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Vergleichbarkeit, Zuverlassigkeit und Genauigkeitder Bestimmung von Schichtdicken und
optischen Konstanten mit Ellipsometrie annicht-idealen Proben
Andreas Hertwig, Uwe Beck, Dana-Maria Rosu
Bundesanstalt fur Materialforschung und -prufung6.7 Oberflachenmodifizierung und -messtechnik
Unter den Eichen 87, 12200 [email protected]
PTB Seminar Messunsicherheit, 20. Marz 2013
EinleitungArbeiten mit realen Proben
Kalibrierung, Unsicherheit, AnwendungenZusammenfassung
Inhalt
1 EinleitungGrundlagen der Ellipsometrie, Auswertung von DatenModell Volumenmaterialien
2 Arbeiten mit realen ProbenMogliche Nicht-IdealitatenModellfehler
3 Kalibrierung, Ergebnisunsicherheit, AnwendungenKalibrierungNeuartiges ReferenzmaterialAngabe der Messunsicherheit
4 Zusammenfassung
[email protected] Ellipsometrie 2 / 26
EinleitungArbeiten mit realen Proben
Kalibrierung, Unsicherheit, AnwendungenZusammenfassung
Grundlagen der Ellipsometrie, Auswertung von DatenModell Volumenmaterialien
Grundlagen der Ellipsometrie, Auswertung von Daten
ρ =Rp
Rs= tanΨe i∆
”Ellipsometry is perhaps the most surface sensitive technique in the universe.However, you often don’t know what it is you have measured so sensitively.“Eugene A. Irene
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EinleitungArbeiten mit realen Proben
Kalibrierung, Unsicherheit, AnwendungenZusammenfassung
Grundlagen der Ellipsometrie, Auswertung von DatenModell Volumenmaterialien
Wie empfindlich ist Ellipsometrie?
Gasmonitoring mit einer SPR-Messzelle mit ellipsometriescherAuswertung
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EinleitungArbeiten mit realen Proben
Kalibrierung, Unsicherheit, AnwendungenZusammenfassung
Grundlagen der Ellipsometrie, Auswertung von DatenModell Volumenmaterialien
Wie empfindlich ist Ellipsometrie?
0 2 4 6 8 1 0 1 2 1 4 1 6 1 8 2 0 2 21 4 81 4 91 5 01 5 11 5 21 5 31 5 41 5 51 5 61 5 7
( D r i f t )
n = 1 . 0 0 0 4 5
n = 1 . 0 0 0 2 4 4
n = 1 . 0 0 0 1 2 4 n = 1 . 0 0 0 0 3 5
n = 1 . 0 0 0 4 3 8
n = 1 . 0 0 0 2 9 4
C H 4 H 2 C O 2 N 2 H e O 2
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t [ m i n ]
S e n s o r n o t c o n s t a n t
Detektion verschiedener Gase
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EinleitungArbeiten mit realen Proben
Kalibrierung, Unsicherheit, AnwendungenZusammenfassung
Grundlagen der Ellipsometrie, Auswertung von DatenModell Volumenmaterialien
Wie empfindlich ist Ellipsometrie?
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Detektion bis 0,5 ppm
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Grundlagen der Ellipsometrie, Auswertung von DatenModell Volumenmaterialien
Modellgestutzte Auswertung der Messergebnisse
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EinleitungArbeiten mit realen Proben
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Grundlagen der Ellipsometrie, Auswertung von DatenModell Volumenmaterialien
Kramers-Kronig-Relationen
N = n + ikN =
√ε
ε = ε1 + iε2
ε1 = n2 − k2; ε2 = 2nk
ε1(ω) = 1 +2
π−
∞∫0
ω′ε2(ω′)
ω′2 −ω2dω′
ε2(ω) = −2ω
π−
∞∫0
ε1(ω′) − 1
ω′2 −ω2dω′
KK-Konsistenz ist eine nutzliche Randbedingung
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EinleitungArbeiten mit realen Proben
Kalibrierung, Unsicherheit, AnwendungenZusammenfassung
Grundlagen der Ellipsometrie, Auswertung von DatenModell Volumenmaterialien
Ellipsometrische Bestimmung von n(λ), k(λ), h
Vorwissen bei Erstellung des Ausgangsmodells
Modell muss immer physikalisch sinnvoll bleiben
Ausschließliche Verwendung von KK-konsistentenParametrisierungen von ε(λ)
Verwendung von komplementaren Analysemethoden,Unabhangige Bestimmung von Schichtdicken(REM/TEM, Profilometrie, AFM, T-Spektroskopie, WLIM,XRR, XRF, Raman...)
Parameterkopplungen mussen immer beachtet werden (h undn werden oft nur als
”optischer Weg“ h× n bestimmt).
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EinleitungArbeiten mit realen Proben
Kalibrierung, Unsicherheit, AnwendungenZusammenfassung
Grundlagen der Ellipsometrie, Auswertung von DatenModell Volumenmaterialien
Problem der Kopplung von Ergebnisparametern
Harland G. Tompkins, “A User’s Guide to Ellipsometry”, 2006
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EinleitungArbeiten mit realen Proben
Kalibrierung, Unsicherheit, AnwendungenZusammenfassung
Grundlagen der Ellipsometrie, Auswertung von DatenModell Volumenmaterialien
Analytische Losung nur bei Volumenmaterialien
Einfachster Fall:Analytischer Zugang zur dielektrischen Funktion
ε = sin2(θ)(
1 − tan2(θ)(
1−ρ1+ρ
))Nur bei echtem Volumenmaterial richtig, ansonsten pseudo-ε
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Grundlagen der Ellipsometrie, Auswertung von DatenModell Volumenmaterialien
Volumenmaterialien: Beispiel Lackschichten
Pseudo-nk vs. Modellierung:
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Kalibrierung, Unsicherheit, AnwendungenZusammenfassung
Mogliche Nicht-IdealitatenModellfehler
Instrumente an der BAM
Woollam M2000 Woollam VASE
Accurion EP3-SEImaging + AFM
Sentech Sendira (FTIR)
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Mogliche Nicht-IdealitatenModellfehler
Arbeiten mit “realen” Proben
Proben konnen auf verschiedene Weise nicht-ideal sein
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EinleitungArbeiten mit realen Proben
Kalibrierung, Unsicherheit, AnwendungenZusammenfassung
Mogliche Nicht-IdealitatenModellfehler
Anwendung von Imaging-Ellipsometrie auf Gradienten der Schichtdicke
ROI oder Gesichtsfeld kann sehr klein sein (Auflosung ∼1 µm2)
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Kalibrierung, Unsicherheit, AnwendungenZusammenfassung
Mogliche Nicht-IdealitatenModellfehler
Richtigkeit des Modells: Zertifizierung von BAM-Referenzmaterial L101
Zertifizierter Wert: GesamtschichtdickeBatchzertifizierung
h = 964 nm, U(h) = 24 nm
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EinleitungArbeiten mit realen Proben
Kalibrierung, Unsicherheit, AnwendungenZusammenfassung
Mogliche Nicht-IdealitatenModellfehler
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Modell mit 10 Schichten
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Modell mit 11 Schichten
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EinleitungArbeiten mit realen Proben
Kalibrierung, Unsicherheit, AnwendungenZusammenfassung
KalibrierungNeuartiges ReferenzmaterialAngabe der Messunsicherheit
Warum ist Kalibrierung notwendig?
Ergebnis enthalt geometrische Parameter des Experiments,Eigenschaften der optischen Elemente und der Lichtquelle
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EinleitungArbeiten mit realen Proben
Kalibrierung, Unsicherheit, AnwendungenZusammenfassung
KalibrierungNeuartiges ReferenzmaterialAngabe der Messunsicherheit
Kalibrierung
Abhangigkeiten in der Schichtdickenkalibrierung
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EinleitungArbeiten mit realen Proben
Kalibrierung, Unsicherheit, AnwendungenZusammenfassung
KalibrierungNeuartiges ReferenzmaterialAngabe der Messunsicherheit
Neuartiges Referenzmaterial (Projekt EMRP IND07: Thin-Films)
Schichtdickennormale existieren, sind aber sehr “ideal”.Beispiel Schichtdickennormal PTB:
Typ. thermisches SiO2 auf SiSchichtdicken 61 µm
Referenziert mit Elli. / AFM / XRR
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EinleitungArbeiten mit realen Proben
Kalibrierung, Unsicherheit, AnwendungenZusammenfassung
KalibrierungNeuartiges ReferenzmaterialAngabe der Messunsicherheit
Mogliches Probendesign
Referenzierung mit XRR, XRF, keine geatzten Strukturen
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Kalibrierung, Unsicherheit, AnwendungenZusammenfassung
KalibrierungNeuartiges ReferenzmaterialAngabe der Messunsicherheit
Ellipsometrische Ergebnisse
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Modell:(Si−)Ti − SiO2
Probe h / nm h / nm(BAM) (Aalto)
12 1109 01 5817 580712 1108 01 5813 589012 1115 01 5912 590712 1113 01 4838 4848
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Kalibrierung, Unsicherheit, AnwendungenZusammenfassung
KalibrierungNeuartiges ReferenzmaterialAngabe der Messunsicherheit
Methodenvergleich
Method Thickness / nm
FTIR-Ellipsometrie (BAM, Sendira) 6280Vis-NIR-Ellipsometrie (BAM, M2000, Literatur-SiO2) 6250
Vis-NIR-Ellipsometrie (BAM, M2000, BAM-SiO2) 6165FTIR-Reflektometrie (BAM, Hyperion 3000, Messung: J. Baier) 6180 – 6300
Hyperspektrale Reflektometrie (IBAS, dispersionskorrigiert) 6333Weißlicht-Interferometrie (BAM, nicht dispersionskorrigiert) 6350
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Kalibrierung, Unsicherheit, AnwendungenZusammenfassung
KalibrierungNeuartiges ReferenzmaterialAngabe der Messunsicherheit
Modellfehler
SiO2 (gesputtert) auf Si, 1 µm nominal
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Funktioniert nur im Fall des einfachst-moglichen Modells:Cauchy, 2 Parameter fur n, k = 0
Annahme: gleiche Wahrscheinlichkeit uber ∆h,nach ISO 13005 (GUM) uMod.(h) =
∆h√3
uMod.(h) Tragt zum Unsicherheitsbudget beiNur im optimalen Fall Bestimmung von n,k,h jeweils mit Unsicherheit
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Kalibrierung, Unsicherheit, AnwendungenZusammenfassung
KalibrierungNeuartiges ReferenzmaterialAngabe der Messunsicherheit
Beispiel fur ein Fehlerbudget
Parameter Wert / nm
Messung h, Software-Ergebnis 83,321 ± 0,0142 MSE 4.128Schichtdicke 83.3211% von d 0.833
uMod. =∆h√
3 0.69282
ustat 0.0142uMod. + ustat 0.707uNormal 0.45
u(h) 0.83808U(h) (k=2) 1.67616
Ergebnis, gerundet nach DIN 1333 h = 83.3U(h) = 1.7
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Kalibrierung, Unsicherheit, AnwendungenZusammenfassung
Zusammenfassung
Ellipsometrie ist eine empfindliche optischeOberflachenmessmethode
n, k, and h dunnster Schichten bestimmbar
Bestimmung der Unsicherheit sehr schwierig: Modellauswertung undunbekannte Parameter des Modells
Occam: immer das einfachste physikalisch sinnvolle Modellverwenden
Ruckfuhrbare Bestimmung absoluter Großen moglich mitEllipsometrie
Komplexe Proben erfordern Entwicklung neuer Referenzmaterialien
Ausblick: derzeit werden (in der Forschung) mit Ellipsometriebestimmt: Rauheit, Anisotropie, Porositat, Mischungsgradient,3D-Inhomogenitat, Nanoskalige Effekte. Wie kann das in Zukunftdurch Referenzproben validiert werden?
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EinleitungArbeiten mit realen Proben
Kalibrierung, Unsicherheit, AnwendungenZusammenfassung
Dank
BAM-6.7: Marion Mann, Jennifa Baier, Matthias Weise
BAM: Birgit Strauß, Wolfgang Unger, Dan Hodoroaba,(REM, EDX), Werner Osterle, Ilona Dorfel (TEM)
Aalto: Farshid Manoochery, Henrik Mantynen
PTB: Peter Thomsen-Schmidt, Burkhardt Beckhoff, MartinGerlach, Beatrix Pollakowski
Ingenieurburo fur Angewandte Spektroskopie: Thomas Fuchs
Ellipsometrie-Firmen: Accurion, Sentech, Woollam
Forderung: EMRP (EU), EURAMET
Vielen Dank fur die Aufmerksamkeit!
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EinleitungArbeiten mit realen Proben
Kalibrierung, Unsicherheit, AnwendungenZusammenfassung
Unsere Kooperationspartner:
EMRP-Project:“Metrology for the manufacturing of thin films”http://projects.npl.co.uk/optoelectronic_films/
[email protected] Ellipsometrie 26 / 26