VOLUMETRA Volumetra es el proceso de medicin de la capacidad de combinacin de una sustancia, por medio de la medicin cuantitativa del volumen necesario para reaccionar estequiometricamente con otra sustancia. En general las valoraciones se realizan agregando cuidadosamente un reactivo de concentracin conocida a una solucin de la sustancia cuya concentracin se desea determinar, hasta que se juzga que la reaccin entre ambas es completa; luego se mide el volumen del reactivo empleado. Cuando se quiere llevar a cabo lo que es la preparacin de soluciones patrn de un cido y una base o sea volumetra de neutralizacin, hay varios aspectos que se deben considerar, estos son: Soluciones de reactivos utilizados en acidimetra y alcalimetra idealmente las sustancias utilizadas como reactivos en los mtodos de neutralizacin deben estar altamente ionizados, no ser voltiles ni oxidantes, ser estables y no formar sales insolubles durante la valoracin. Acidos ms utilizados en este tipo de titulaciones: Acido clorhdrico, cido sulfrico, cido perclorico, cido oxlico (el cual slo se utiliza para la valoracin de bases fuertes) y otros. Bases ms utilizadas para valoraciones Hidrxido de sodio (se debe almacenar la solucin en frascos de polietileno, pues an las soluciones diluidas atacan el vidrio y se contamina con silicatos) hidrxido de potasio y carbonato de sodio, el cual se utiliza en la valoracin de cidos fuertes, nicamente. Patrones primarios alcalinos ms utilizados Carbonato de sodio (valoracin de cidos fuertes), Borax Na2B4O7 *10 H2O y otros. Patrones primarios cidos mas utilizados cido oxlico, dihidrtado, cido benzico, cido sulfmico y ftalato cido de potasio. El ltimo es el patrn primario cido ms comn; la sal utilizada tiene generalmente una pureza muy elevada (99.95%) y debe secarse a temperaturas inferiores a 125C para evitar que se componga; el indicador que se utiliza en la reaccin es fenolftatelna y la valoracin segn la reaccin: KOOC - C6H4 - COOH+ KOOC - C6H4 - COO- + H2O Otros aspectos importantes en volumetra de neutralizacin Entre los factores de influyen en la posibilidad de realizar una valoracin de un cido fuerte con una base fuerte, por ejemplo, el lmite inferior para la concentracin de stos es de 0.001 N pues si estn ms diludos, el cambio de pH al alcanzar el punto estequiomtrico se hace muy pequeo para que pueda detectarse por medio de un indicador visual. Antes de realizar una valoracin de neutralizacin debe considerarse cul ser el pH de la solucin en el punto estequiomtrico para as poder escoger un indicador adecuado para el sistema. En las titulaciones de neutralizacin deber bastar, en principio, una sola solucin patrn, cido o base; en la prctica, conviene tener ambas disponibles para lograr una localizacin ms exacta de los puntos finales. Una solucin se valora contra un patrn primario; la normalidad de la otra solucin se encuentra determinando la razn de volmenes cido-base, esto es, los mililitros de cido requeridos para neutralizar 1.000 ml de base. En el anlisis volumtrico la cantidad de sustancia que se busca se determina de forma indirecta midiendo el volumen de una disolucin de concentracin conocida, que se necesita para que reaccione con el constituyente que se analiza (analito) o con otra sustancia qumica equivalente. El proceso de adicin de un volumen medido de la disolucin de concentracin conocida para que reaccione con el constituyente buscado, se denomina valoracin. La disolucin de concentracin conocida es una solucin patrn, que puede prepararse de forma directa o por normalizacin mediante reaccin con un patrn primario. El punto final de la valoracin se aprecia por un cambio brusco de alguna propiedad del sistema reaccionante, estimado mediante un indicador; este cambio debera presentarse idealmente en el momento en que se haya aadido una cantidad de reactivo equivalente a la de sustancia buscada, es decir, en el punto estequiomtrico de la reaccin Requisitos fundamentales

Para que un proceso sea susceptible de ser aplicado en un mtodo volumtrico debe cumplir con un cierto nmero de exigencias. La reaccin entre el consituyente buscado y el reactivo debe ser sencilla; la reaccin sirve de base a los clculos La reaccin debe ser estequiomtrica; los clculos a efectuar con los datos exigen una reaccin definida. La reaccin debe ser rpida, con objeto de que la valoracin pueda realizarse en poco tiempo. La reaccin debe ser completa en el momento que se han aadido cantidades equivalentes (estequiomtricas) de las sustancias reaccionantes, lo cual permite que puedan realizarse clculos Debe disponer de una disolucin patrn como reactivo valorante Debe existir un indicador que seale el punto final de la valoracin Deben utilizarse aparatos de medida exactos

Los mtodos titulomtricos cuantitativos son de tres tipos: volumtricos, grvimtrico y coulombimtrico. El mtodo volumtrico es el mas utilizado. En el anlisis volumtrico se utiliza una solucin patrn (o titulante patrn) de concentracin conocida. La titulacin se lleva a cabo aadiendo lentamente, de una bureta, una solucin patrn a la solucin con el analito hasta que la reaccin sea completa. El volumen de reactivo requerido para completar la titulacin se determina por diferencia entre las lecturas inicial y final en la bureta. En una titulacin, el punto de equivalencia se alcanza cuando la cantidad de titulante agregado es qumicamente equivalente a la cantidad de analito presente en la muestra. Algunas veces es necesario aadir un exceso de solucin patrn y despus valorar el exceso, por retrotitulacion, con un segundo reactivo patrn. En este caso, el punto de equivalencia corresponde al punto en que la cantidad de titulante inicial es qumicamente equivalente a la cantidad de analito mas la cantidad de titulante aadido en la retrotitulacion. Titulaciones de cidos y bases La titulacin es el proceso de determinacin de la cantidad de una solucin de concentracin conocida que se requiere para reaccionar completamente con cierta cantidad de una muestra que se esta analizando. A la muestra que se esta analizando se le llama problema. A los procedimientos analticos basados en una titulacin con soluciones de concentracin conocida se le llama anlisis volumtrico. En el anlisis de soluciones cidas y bsicas, la titulacin implica la medicin cuidadosa de los volmenes de cido y base que se neutralizan entre si. Supngase que tenemos una solucione de cido clorhdrico cuya concentracin deseamos determinar, y que contamos en el laboratorio con una solucin normal de una base con una concentracin 1.2 N. La titulacin se efecta como sigue. En dos buretas separadas se ponen porciones de las dos soluciones, y en vaso se mide una cantidad conveniente del cido, digamos 15 ml, usando la respectiva bureta. Alternativamente, se puede tomar del vaso una cantidad conocida del cido usando una pipeta calibrada, con una pera de succin. Al cido se le aade un indicador, tornasol o fenolftaleina, y el matraz se coloca debajo de la bureta con base. La base se va aadiendo al vaso, rpidamente al principio, mas lentamente despus, y gota a gota en la ultima etapa, hasta que una ultima gota cause el vire del indicador (cambio de color). Este cambio de color es la seal que indica el punto final de la titulacin. Al llegar a este punto se ha aadido una cantidad de base que es equivalente en reactividad qumica a la cantidad de cido en los 15 ml de la solucin desconocida. El volumen total de la base se lee en la bureta. Puntos de equivalencia y puntos finales El punto de equivalencia de una titulacin es un punto terico que no se puede determinar experimentalmente. Es el punto en el cual han reaccionado cantidades estequiometricamente equivalentes. Lo nico que podemos estimar es su posicin observando un cambio fsico asociado a la condicin de equivalencia. A este cambio se le conoce como punto final de la titulacin. Se debe tener mucho cuidado para asegurar que sea mnima la diferencia de masa o volumen entre el punto de equivalencia y el punto final. Sin embargo, siempre hay diferencias como consecuencia de cambios fsicos no adecuados o de nuestra incapacidad para apreciarlos. La diferencia de volumen o masa entre el punto de equivalencia y el punto final es el error de titulacin.

Con mucha frecuencia se agregan indicadores a la solucin que contiene el analito para obtener un cambio fsico apreciable (el punto final) en o cerca del punto de equivalencia. En las zonas del punto de equivalencia ocurren grandes cambios en la concentracin relativa del analito o del titulante. Estos cambios en la concentracin ocasionan cambios en la apariencia del indicador, como son la aparicin o desaparicin de color, cambio de color o aparicin o desaparicin de turbidez. Con frecuencia se utilizan aparatos para la deteccin del punto final, los cuales responden a ciertas propiedades de la solucin que cambian de manera caracterstica durante la titulacin Patrones primarios Un patrn primario es un compuesto de pureza elevada que sirve como material de referencia en todos los mtodos volumtricos y gravimtricos. La exactitud del mtodo depende de las propiedades de este compuesto. Los requisitos mas importantes para un patrn primario son: 1. 2. 3. 1. 1. 1. 1. 1. Mxima pureza. Se debe contar con mtodos establecidos para confirmar su pureza Cuando la sustancia no es absolutamente pura, todas sus impurezas deben ser inertes respecto a las sustancias que se ponen en juego en la reaccin Las sustancias interferentes que acompaan como impurezas a unpatrn primario deben ser susceptibles de identificar mediante ensayos sencillos de sensibilidad conocida. Estabilidad atmosfrica Ausencia de agua de hidratacin para evitar que cambie la composicin del slido con las variaciones en la humedad relativa. Que sea de fcil adquisicin y bajo precio Solubilidad suficiente en el medio de titulacin Una masa molar razonablemente grande para disminuir los errores asociados con la operacin de pesada y que estos sean inferiores alos errores de lectura y drenaje de las buretas.

Son muy pocos los compuestos que cumplen o renen estos requisitos, por lo que el qumicos solo puede disponer de un numero limitado de patrones primarios. As, la mayora de las veces compuestos con pureza menor son empleados en lugar de un patrn primario Propiedades esperadas en las soluciones patrn La solucin patrn ideal para un anlisis volumtrico deber: 1. 1. 1. ser suficiente estable modo que solo sea necesario determinar una vez su concentracin; Reaccionar rpidamente con el analito, con el fin de reducir al mnimo el tiempo requerido entre las adiciones de reactivo; reaccionar con el analito de manera completa, para que esta reaccin pueda describirse por una simple ecuacin balanceada

Muy pocos reactivos satisfacen todos estos requisitos Mtodos para establecer las concentraciones de las soluciones patrn La exactitud de un mtodo volumtrico no puede ser mayor que la exactitud de la concentracin de la solucin patrn empleada en la titulacin. Para establecer la concentracin de estas soluciones se utilizan dos mtodo. El primero es el mtodo directo, en el que una cantidad de patrn primario cuidadosamente pesada, se disuelve en el disolvente adecuado y se diluye a un volumen exactamente conocido en un matraz volumtrico. El segundo mtodo es por estandarizacin, en el que el titulante que se estandariza se usa para titular 1) un peso conocido de un patrn primario, 2 ) un peso conocido de un patrn secundario, o 3) un volumen conocido de otra solucin patrn. Un titulante que se estandariza con un patrn secundario o contra otra solucin patrn, se conoce como solucin patrn secundaria, y su concentracin esta sujeta a una mayor incertidumbre que en el caso de una solucin de un patrn primario. Si se puede elegir, es mejor preparar las soluciones por el mtodo directo. Por otro lado, muchos reactivos carecen de las propiedades requeridas para un patrn primario y deben ser estandarizadas. Mtodos para expresar las concentraciones de las soluciones patrn volumtricas

Por lo general, las concentraciones de las soluciones patrn se expresan en unidades de molaridad o normalidad. La molaridad proporciona el numero de moles de reactivo contenido en un litro de solucin; la normalidad da el numero de equivalentes de reactivo en el mismo volumen. Curvas de titulacin en los mtodos titulometricos Un punto final de una titulacin es un cambio fsico observable que ocurre cerca del punto de equivalencia. Los dos puntos finales mas empleados consisten en 1) un cambio de color debido al reactivo, al analito o a un indicador, y 2 ) un cambio en el potencial de un electrodo que responde a la concentracin del reactivo o del analito. Para poder comprender las bases tericas de los puntos finales as como el origen de los errores de titulacin, se desarrolla una curva de titulacin para el sistema. Esta curva de titulacin consiste en una grfica en la que el volumen de reactivo se indica en el eje horizontal, y alguna funcin del analito o concentracin de reactivo en el eje vertical. Las curvas de titulacin son grficas de una variable relacionada con la concentracin en funcin del volumen de reactivo. Las soluciones patrn de cidos y bases fuertes se usan ampliamente para determinar analitos que por si mismos son cidos o bases o que se pueden convertir en estas especies por tratamiento qumico. Variables que influyen en el comportamiento de los indicadores El pH al cual cambia de color un indicador depende de la temperatura y fuerza ionica, as como de la presencia de disolventes orgnicos y de partculas coloidales. Algunos de estos efectos, pueden ocasionar que el intervalo de transmisin cambie por una o mas unidades de pH. Indicadores cido/base mas comunes La lista de indicadores cido - base es grande, y comprende numerosos estructuras organicas. Se pueden conseguir indicadores al intervalo que se quiera. La eleccin del indicador para la titulacin de una cido dbil es mas limitada que para la de un cido fuerte Soluciones patrn Las soluciones patrn que se emplean en las titulaciones de neutralizacin son cidos o bases fuertes ya que estas sustancias reaccionan mas completamente con un analito que las correspondientes especies dbiles, de manera que se obtienen puntos finales mas definidos. Las soluciones patrn de cidos se preparan por dilucin de cidos clorhdrico, perclorico o sulfrico concentrados. Las soluciones patrn alcalinas por los general se preparan de hidrxido de sodio o potasio slidos y ocasionalmente de hidrxido de bario. Hay que recordar que cuando se manejen soluciones diluidas de estos reactivos siempre se deben usar lentes para proteger los ojos. Cualquier disolucin cuya concentracin sea exactamente conocida es una disolucin patrn. Pueden prepararse estas soluciones por dos mtodos distintos 1. Mtodo directo: Se disuelve una cantidad exactamente pesada de soluto, de compoisicin definida y conocida, y se lleva a cabo la dioslucin a un volmen conocido en un matraz volumetrico; la concentracin se calcula a partir del peso y volumen conocidos. Para que pueda aplicarse este mtodo el soluto debe ser una sustancia paatrn primaria. Este mtodo es especialmente adecuado para la preapracin de sisolucines patrn de concentracin predeterminada, como exactamente 0.1000 N, o disoluciones que tienen una equivalencia exacta expresada en terminos de un constituyente determinado y especificado que se va a determinar. Mtodo indirecto: Gran parte de los compuestos que se utilizan como reactivos valorantes no pueden considerarse como patrones primarios, por lo que sus disoluciones no pueden preparase por el mtodo directo. Por sus disoluciones se preparan medidas aproximadas del peso y del volumen y despus se normalizan determinando el volumen exacto de solucin necesario para valorar una cantidad exactamente pesada de un patrn primario. La concentracin exacta se determina luego a partir del volumen de disolucin gastado del peso del patrn primario y del peso equivalente que corresponde a la reaccin de valoracin.

2.

Las titulaciones de neutralizacin se usan ampliamente para determinar la concentracin de analitos que por si mismos son cidos o bases o que pueden transformarse en estas especies con un tratamiento adecuado. El agua es el disolvente comn para las titulaciones de neutralizacin ya que es fcil de adquirir, de bajo costo e

inocua; a lo cual se sima si bajo coeficiente de expansin por cambio de temperatura. No obstante, algunos analitos no son titulables en medio acuoso debido a su baja solubilidad o porque su fuerza cida o bsica no es suficiente para dar puntos finales adecuados. As es frecuente que estos compuestos se titulen en un disolvente distinto del agua. Las titulaciones de neutralizacin se utilizan para determinar gran cantidad de especies inorgnicas, orgnicas y biolgicas que posean propiedades cidas o bsicas. Igualmente importantes son las numerosas aplicaciones en la que un analito se transforma, con un tratamiento adecuado, en un cido o base, y posteriormente se titula con un patrn cido o bsico fuertes. Hay dos formas principales para detectar el punto final en las titulaciones de neutralizacin. La primera, basada en el uso de indicadores y la en segunda el punto final es una medida potenciomtrica en la cual se determina el potencial de un sistema de electrodo de vidrio/caomel. El potencial que se mide es directamente proporcional al pH

Anlisis volumtricoDe Wikipedia, la enciclopedia libreSaltar a navegacin, bsqueda Proceso de titulacin. El color fucsia sera similar al producido por el indicador fenolftalena. El proceso de adicin de volmenes de la disolucin conocida se denomina valoracin. Generalmente la disolucin con el reactivo conocido (disolucin valorante, prepara a partir de un patrn u otro reactivo, en cuyo caso debe ser normalizada previamente) se coloca en una bureta y la disolucin de la muestra que contiene el analito en un Erlenmeyer. La disolucin valorante se aade gota a gota hasta que ha reaccionado con todo el analito. Entonces se mide el volumen consumido y mediante un clculo estequiomtrico sencillo se puede calcular la concentracin del compuesto problema. Se llama punto final al final de la valoracin, que se aprecia por un cambio brusco de alguna propiedad de la disolucin en el Erlenmeyer, generalmente un cambio de color que se ve a simple vista. Para que se produzca este cambio es preciso agregar a la disolucin del Erlenmeyer una pequea cantidad de una sustancia llamada indicador. El indicador se elige de tal forma que el punto final coincida (o sea muy cercano) al punto de equivalencia. Tambin se debe escoger un indicador apropiado para cada tipo de reaccin y para cada propiedad. Por ejemplo, si se toma en cuenta la acidez o basicidad de las sustancias, se puede utilizar fenolftalena. Si se da una reaccin de formacin de complejos, se puede utilizar eriocromo negro T El punto de equivalencia es cuando la cantidad de equivalentes del valorante es igual a la del

Preparacin de soluciones por volumetraEnviado por Almeida Robles Christian Alessandro | Comentar este trabajo | Ver trabajos relacionados

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Curso: Anlisis qumico instrumental - Informe n 11. Introduccin 2. Valoraciones cido-base: reacciones de neutralizacin 3. Valoraciones redox: reacciones de oxidacin-reduccin 4. Valoraciones de precipitacin: reacciones de solubilidad-precipitacin 5. Valoraciones de formacin de complejos o complexometras:reacciones de complejacin 6. Teora de Lewis 7. Historia: Werner 8. Cintica 9. Termodinmica 10.Reactivos patrn 11.Objetivos 12.Determinacin Experimental 13.Procedimiento Realizado 14.Conclusiones 15.Bibliografa

1.- INTRODUCCIONFundamento Terico El proceso de adicin de volmenes de la disolucin conocida se denomina valoracin. Generalmente la disolucin con el reactivo conocido (disolucin valorante, preparada a partir de un patrn u otro reactivo, en cuyo caso debe ser normalizada previamente) se coloca en una bureta y la disolucin de la muestra que contiene el analito en un

Erlenmeyer. La disolucin valorante se aade gota a gota hasta que ha reaccionado con todo el analito. Entonces se mide el volumen consumido y mediante un clculo estequiomtrico sencillo se puede calcular la concentracin del compuesto problema. Se llama punto final al final de la valoracin, que se aprecia por un cambio brusco de alguna propiedad de la disolucin en el Erlenmeyer, generalmente un cambio de color que se ve a simple vista. Para que se produzca este cambio es preciso agregar a la disolucin del Erlenmeyer una pequea cantidad de una sustancia llamada indicador. El indicador se elige de tal forma que el punto final coincida (o sea muy cercano) al punto de equivalencia. Tambin se debe escoger un indicador apropiado para cada tipo de reaccin y para cada propiedad. Por ejemplo, si se toma en cuenta la acidez o basicidad de las sustancias, se puede utilizar fenolftalena. Si se da una reaccin de formacin de complejos, se puede utilizar eriocromo negro T El punto de equivalencia es cuando la cantidad de equivalentes del valorante es igual a la del analito.

Valoraciones cido-base: reacciones de neutralizacinNeutralizacin Una reaccin de neutralizacin es una reaccin entre un cido y una base. Generalmente, en las reacciones acuosas cido-base se forma agua y una sal. As pues, se puede decir que la neutralizacin es la combinacin de iones hidrgeno y de iones hidrxido para formar molculas de agua. Durante este proceso se forma una sal. Las reacciones de neutralizacin son generalmente exotrmicas, lo que significa que producen calor. Generalmente la siguiente reaccin ocurre: cido+ base sal + agua En esta reaccin de neutralizacin se puede usar una solucin indicadora tal como la fenolftaleina (si los elementos a neutralizar son cido clorhdrico e hidrxido de Sodio), pero tambin se puede usar el azul de safranina, el azul de metileno, etc. para saber si esa solucin contiene alguna base.

Valoraciones redox: reacciones de oxidacin-reduccinReduccin-oxidacin Las reacciones de reduccin-oxidacin (tambin conocido como reaccin redox) son las reacciones de transferencia de electrones. Esta transferencia se produce entre un conjunto de especies qumicas, uno oxidante y uno reductor (una forma reducida y una forma oxidada respectivamente). Para que exista una reaccin redox, en el sistema debe haber una especie que ceda electrones y otra especie que las acepte: El reductor.- Es aquella especie qumica que tiende a ceder electrones de su estructura qumica al medio, quedando con una carga positiva mayor a la que tena. El oxidante.- Es la especie que tiende a captar esos electrones, quedando con carga positiva menor a la que tena. Cuando una especie qumica reductora cede electrones al medio se convierte en una especie oxidada, y la relacin que guarda con su precursor queda establecida mediante lo que se

llama un par redox. Anlogamente, se dice que cuando una especie capta electrones del medio se convierte en una especie reducida, e igualmente forma un par redox con su precursor reducido

Valoraciones de precipitacin: reacciones de solubilidadprecipitacin

Pesar correctamente con balanzas de laboratorioPesar es una de las tareas ms habituales en el laboratorio. Las modernas balanzas analticas, de precisin, microbalanzas y semimicrobalanzas estn hoy en da tan perfeccionadas, que en general se puede prescindir de salas de pesaje especficas. Palabras clave: El ABC de la pesada, Experiencia, Pesar mejor, Manejo sin errores, Resultados exactos.

El progreso tecnolgico en electrnica ha permitido simplificar considerablemente su manejo, reducir de forma drstica los intervalos de pesada y hacer las balanzas tan adaptables, que hoy da pueden integrarse directamente en un proceso de produccin. Sin embargo, este progreso trae consigo el peligro de no prestar la debida atencin a las influencias perturbadoras del entorno. Se trata en su mayor parte de efectos fsicos mensurables para las balanzas analticas, microbalanzas y semimicrobalanzas y que dichas balanzas no pueden suprimir, pues se trata de modificaciones efectivas del peso (p. ej., evaporacin lenta, absorcin de humedades) o de fuerzas que actan sobre el objeto a pesar y el plato de pesada (p. ej., magnetismo, electrosttica) y que la balanza reconoce tambin como modificaciones del peso. Con la presente informacin deseamos llamar la atencin sobre los puntos ms importantes a observar en el trabajo con balanzas analticas, microbalanzas y semimicrobalanzas cuando se requieren resultados de la mayor calidad. Tras unas breves indicaciones sobre el emplazamiento y el manejo apropiado de las balanzas se discuten una a una las influencias perturbadoras del entorno sobre la determinacin del peso. La mayora de dichas influencias son detectables por una indicacin del peso lentamente cambiante (deriva). Puesto que la interpretacin correcta de los datos tcnicos es esencial para evaluar un resultado de pesada, al final del documento se explican los trminos especializados ms

habituales. Producto de solubilidad El producto de solubilidad de un compuesto ionico es el producto de las concentraciones molares (de equilibrio) de los iones constituyentes, cada una elevada a la potencia del coeficiente estequiomtrico en la ecuacin de equilibrio. CmAn m Cn+ + n AmDonde C representa a un catin, A a un anin y m y n son sus respectivos ndices estequiomtricos. Por tanto, atendiendo a su definicin su producto de solubilidad ser: Kps = [Cn+]m [Am-]n El valor de Kps indica la solubilidad de un compuesto inico, es decir, cuanto menor sea su valor menos soluble ser el compuesto. Tambin es fcilmente observable que si aumentamos la concentracin de uno de los componentes o iones y alcanzamos de nuevo el estado de equilibrio de solubilidad, la concentracin del otro ion se ver disminuida debido al efecto del ion comn (efecto de accin de masa). Un equilibrio de solubilidad es un equilibrio heterogneo y por tanto, para poder calcular la constante de equilibrio, siempre debe estar presente un la fase solida, aunque sea en cantidades minimas. Solubilidad molar y solubilidad Hay dos formas de expresar la solubilidad de una sustancia: como solubilidad molar, nmero de moles de soluto en un litro de una disolucin saturada (mol/L); y como solubilidad, nmero de gramos de soluto en un litro de una disolucin saturada (gr/L). Todo esto ha de calcularse teniendo en cuenta una temperatura que ha de permanecer constate y que suele ser la indicada en las condiciones estandar o condiciones de laboratorio (P=101 kPa, T=25C).

Valoraciones de formacin de complejos o complexometras:reacciones de complejacinEquilibrio de complejos El equilibrio de formacin de complejos es el equilibrio establecido entre las molculas que forman un complejo. Su estudio esta dentro de la Qumica analtica.

Teora de LewisEmpezaremos explicando la teora de cidos y bases de Lewis. Desde siempre hemos aprendido que un cido de Lewis es aquella especie que, en disolucin, es capaz de aceptar pares de electrones. A cambio, una base de Lewis es toda especie que, en disolucin, es capaz de ceder pares de electrones. Para que una especie pueda actuar como cido de Lewis debe presentar, por tanto, orbitales vacantes de baja energa donde poder albergar los electrones que acepte. Asimismo, una especie ser base de Lewis cuando presente pares de electrones desapareados orientados en las direcciones adecuadas para poder ser cedidos al cido. Habitualmente los cidos de Lewis se conocen como aceptores, mientras que las bases de Lewis se llaman dadores. Cuando un dador y un aceptor reaccionan entre s, se produce un enlace covalente dativo o

coordinado, es decir, un enlace adicional causante de la formacin del complejo de coordinacin. En stas, vemos que las reacciones de formacin de complejos no son ms que equilibrios que se establecen entre un cido de Lewis y una base de Lewis, que en esta rama de la qumica se conocen como ligandos (o ligantes, segn se dice en algunas regiones de Sudamrica). Este tipo de reacciones tienen un especial inters en la qumica analtica, pero su estudio est detallado dentro de la rama de la qumica inorgnica.

Historia: WernerEl padre de la qumica de la coordinacin es Werner, que estudi el enlace de estos compuestos y su isomera (que es una caracterstica tpica de la qumica del carbono, pero no exclusiva de ella), aunque las cuestiones que estudi Werner acerca de enlace y reactividad de complejos no estn relacionadas con su aplicacin en el campo de la qumica analtica, sino en el anteriormente mencionado campo de la inorgnica. Cintica y Termodinmica de los equilibrios de formacin de complejos El qumico analtico est interesado en los equilibrios de formacin de complejos. Como toda reactividad, estos equilibrios se pueden estudiar desde dos puntos de vista: su cintica y su termodinmica.

CinticaEstudia la velocidad con que se llevan a cabo las reacciones de formacin de complejos, y sus mecanismos de reaccin. Desde el punto de vista de la cintica, los complejos de coordinacin pueden dividirse en: *Lbiles: Su velocidad de descomposicin (en el sentido de los equilibrios) es elevada. No hay un convenio establecido acerca de qu velocidad se considera elevada, dependiendo del texto se considera una descomposicin total en 5 segundos, pero no es una medida rigurosa de velocidad en qumica. *Inertes: Su velocidad de descomposicin es muy baja. Tampoco existe un convenio establecido, pero en muchas ocasiones se considera un complejo inerte aqul que es capaz de ser aislado y caracterizado en atmsfera oxidante, y sus propiedades se mantienen constantes con el tiempo.

TermodinmicaEstudia las energas puestas en juego en las reacciones de formacin/descomposicin, as como las relaciones de compuestos en el equilibrio. Por tanto es la parte que ms interesa a un qumico analtico. En esta parte relacionaremos conceptos de termodinmica qumica de reactivos y productos. Ser un complejo estable aqul cuya energa libre de Gibbs sea menor que la que presentaban los reactivos por separado. A cambio, un complejo ser inestable cuando su energa de Gibbs sea mayor que la que tuvieran los reactivos por separado. (Relacionar estos conceptos con los diagramas E-CR).

Como podemos observar un complejo de coordinacin puede ser termodinmicamente inestable, pero no descomponerse porque sea cinticamente inerte. Los dos campos de estudio no son incompatibles. Constantes de los equilibrios de formacin de complejos Los equilibrios de formacin de complejos estn caracterizados por tener constantes termodinmicas muy elevadas, por eso en muchas ocasiones se estudia su relacin con la solubilidad de precipitados insolubles. Para un equilibrio genrico del tipo M + L = ML, donde M es el tomo metlico coordinante y L el ligando (iones, molculas o radicales), la constante termodinmica vendr expresada en funcin de su actividad.

Reactivos patrnPatrones primarios Cuando se pueden preparar disoluciones de concentracin exacta, conocida y estable. Ej. Dicromato potsico. Patrones secundarios Cuando sus disoluciones no son estables o no se puede preparar una concentracin exacta. Ej. Hidrxido sdico. En estos casos es necesario un proceso de estandarizacin o titulacin de la disolucin patrn, para calcular su concentracin exacta. NOTA: La diferencia entre los patrones primarios y secundarios, est en que los primarios deben ser pesados en balanza analtica. Los segundos se pesan en balanza granataria y se titulan con un patrn primario (para obtener su factor).

2. OBJETIVOS Preparar soluciones de NaOH, H2SO4 a 0,1 N Normalizar las soluciones de la muestra problema.

3. DETERMINACION EXPERIMENTAL3.1. MATERIALES Y REACTIVOS 3.1.1. Materiales Pipetas Fiolas Erlenmeyer Balanza analitica Buretas Espatula Soporte univesal Agitador Magnetico

3.1.2. ReactivosHidroxido de sodio (NaOH)

Acido Sulfurico (H2SO4) Biftalato de potasio (HOOCC6H4COOK) Carbonato de sodio (Na2CO3) Fenoftaleina (indicador) Heliantina (indicador) Agua bidestilada

3.2. CALCULOS 3.2.1. PREPARACION DE UNA SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO 0.1 N El NaOH es un slido, una solucion estandar de esta base no puede ser preparada por pesado directo , ya que esta sustancia es higroscopica y absorbe el CO2 de el ambiente por lo que siempre esta impurificada de Na2CO3 de agua. Una solucion de NaOH que se va usar en valoraciones de acido base no debe tener carbonatos porque varia sus propiedades. Calculos Previos SUSTANCIA NaOH PM(g/mol-g) 40 PUREZA (%) 98

El NaOH tiene 99% de pureza, realizamos el calculo correspondiente de la siguiente manera: 1 Peq-g--------------------------1000 ml---------------------------- 1N

PROCEDIMIENTO REALIZADOa.- Pesar en la balanza 4.08 g de NaOH impuro. b.- Transferir el NaOH pesado a una fiola aforada de 500ml y echar agua bidestilada hasta el enrase. c.- Tapar la fiola y homogenizar (agitar) la solucion por inversion de la fiola.

3.2.2. PREPARACION DE UNA SOLUCION DE ACIDO SULFURICO (H2SO4 ) 0.1N El H2SO4 es un acido diprotico fuerte que a condiciones ambientales es liquido, en consecuencia para preparar una solucion valorada hay que partir del acido concentrado

"tipo reactivo", a la que se denomina "solucion original", o sea la que viene de fabrica que tiene las especificaciones tales como % de pureza, densidad y las impurezas. Calculos preliminares: SUSTANCIA H2SO4 1.PM(g/mol-g) 98.8 PUREZA (%) 90 DENSIDAD (g/ml) 1.84

2.-

3.- Pero como el acido sulfrico con que contamos es comercial y no es puro: Tenemos una pureza de 90 % 100 ml impuro H2SO4 _____ 90 ml puro X _____ 2.66 ml de H2SO4 X = 2.95 ml (impuro) 4.-Tomar 2.95 ml de H2SO4 (c) y diluir hasta 1000 ml aprox. (0.1N) 5.- TITULACION: "carbonato de sodio" DATOS: PM = 105.99 g/mol-g V H2SO4 gasto = 10 ml

(105.99 /2)g Na2CO3 ----------------- 1000 ml ---------------- 1N X--------------------10 ml -----------------0.1N

Pesar (anaranjado rojizo) 6.- TITULAR:

y diluir en 25 ml de agua Q.P. y hechar indicador heliantina

Indicador = Heliantina Vgasto = 11.

3.3. CONCLUSIONES Se preparo satisfactoriamente las soluciones de NaOH y H2SO4. Se realizo la normalizacion para cada una de las soluciones respectivamente. Se obtuvo los valores de las concentraciones de las soluciones preparadas como indica el cuadro siguiente:

SUSTANCIA

CONCENTRACION (N) CONCENTRACION (N) VALOR TEORICO VALOR TITULADO 0.102

NaOH

0.1

H2SO4

0.1

0.082

Se realizo sus calculos previos para cada una de las soluciones dadas. Tener mucho cuidado al manejar los reactivos y equipos de laboratorio. Se recomienda aprenderse los calculos para un mejor entendimeinto para las futuras prcticas.

3.4. SUGERENCIAS

3.5. BIBLIOGRAFIA RAY U. BRUMBLAY------ANALISIS CUANTITATIVO WIKIPEDIA LA ENCICLOPEDIA LIBRE ------ANALISIS VOLUMETRICA ------200

http://www.monografias.com/trabajos59/soluciones-por-volumetria/solucionespor-volumetria.shtml

EL LABORATORIO

Comenzando por el principio les dir que a pesar de todos los adelantos tcnicos actuales y de las fotos en color directo y las fotos digitales. El arte de la fotografa sigue basndose en las antiguas tcnicas del revelado manual para fotos en blanco y negro los llamados sepias tan conocidos por los retratistas y los realizadores de foto de arte Lo primero que debemos hacer es equipar nuestro laboratorio, mas conocido por cuarto oscuro. Las casas especializadas ofrecen a la venta los diversos elementos que se necesitan, pero yo, voy a explicar como hacernos un laboratorio casero sin necesidad de grandes gastos; Empezaremos por encontrar en la casa un lugar que tenga agua y que se pueda obscurecer totalmente por ejemplo un bao o un lavadero, para eso a lo mejor tenemos que cubrir las ventanas con cortinados o papeles negros. Logrado esto debemos hacernos nuestra luz de seguridad para cuando hagamos las copias; Una lmpara incandescente de filamento comn de 15 w armada dentro de una caja con una abertura al frente cubierta por un papel tipo afiche rojo nos dar una luz anaranjada totalmente inactnica , tambin puede adquirirse una lmpara de este tipo y prescindir de la caja , aparte de esto debemos equiparnos con las 4 bandejas para el revelado, sirven perfectamente las que se adquieren en los supermercados para guardar cosas en la heladera, mas o menos de 20 cm x 30 x 10 de profundidad, de ser posible opacas no transparentes.

En la ilustracin vemos, como se ubican las bandejas y que contendrn cada una de ellas, cerca de la pileta para el enjuague de los rollos revelados las copias . El Revelador : es una frmula qumica que transforma la capa de plata de la emulsin fotogrfica que ha sido impresionada por la luz, dando una imagen tanto mas oscura proporcionalmente a la luz recibida, esto lgicamente, nos da una imagen, en primer momento o sea en la pelcula impresa en la cmara, invertida con respecto al original puesto que los blancos son los que mayor luz reflejan y al revelarlos sern los ms oscuros. Como veremos despus esto se vuelve a invertir al realizar las copias quedando la imagen definitiva. El proceso de revelado de la pelcula debe realizarse en completa oscuridad respetando los tiempos exactamente, la ms mnima luz har fracasar nuestro trabajo. A estas alturas ud. se se estar preguntando para que me sirve la luz de seguridad si tengo que trabajar a oscuras?, lo que sucede es que normalmente los rollos no se revelan en las cubetas, si no en tanques de revelado, son de bajo precio y con uno alcanza para todo el proceso; consta de un recipiente con tapa que tiene en su interior un carrete plstico en forma de espiral donde se arrolla la pelcula quedando cada vuelta separada de la otra para permitir que los lquidos qumicos acten sin problema, son de tan fcil carga que toda la operacin se realiza a oscuras, luego se tapa y se enciende la luz inactnica ; En el centro de la tapa poseen una abertura para introducir los distintos baos, pero que no permite filtrar luz al interior . Continuando con el equipamiento de nuestro laboratorio necesitamos conque proyectar las imgenes de nuestro negativo sobre el papel sensible y para eso se utiliza una ampliadora que es ni mas ni menos que un proyector de imgenes fijas, y usted dir= ac viene el gasto= puesto que es un elemento de alto costo. Pero nosotros podemos remplazarlo y hasta podemos fabricarnos nuestra propia ampliadora; Antiguamente los fotgrafos utilizaban para sus ampliaciones un sencillo aparato llamado cono, la nica desventaja que tiene es dar siempre una ampliacin de tamao fijo que podemos fijar en la comn de 13 cm. x 18 cm. Describir como fabricarnos un cono y ms adelante una ampliadora que a pesar de ser sencilla, cumple perfectamente su funcin de darnos todas las medidas de ampliacin que necesitemos.

Como vemos en el dibujo, el cono es muy fcil de construir, el nico gasto importante es conseguir un juego de lentes de alguna cmara fotogrfica vieja, se consiguen muy buenos y econmicos en los llamados mercados de pulgas casas de compraventa. En s la construccin se realiza en fibrofacil o cartn duro, la altura depender de la distancia focal de la lente.puesto que la posicin de esta se realiza deslizando el panel central donde la pusimos hasta una altura que proyecte un negativo 35 mm a un tamao de 13 cm x 18 cm Una vez perfectamente enfocado ( o sea cuando vemos lo mas ntido los bordes de la imagen) fijamos con pegamento el panel a los laterales del cono, hecho esto, cubrimos el frente con un ltimo panel pero este tendr unos milmetros menos en la base para permitir deslizar en el interior del cono, el papel sensible, puede tambin hacerse un marco para impedir que el papel se doble y se desliza al interior montado en este marco, que tambin pude ser de cartn duro; Todos los materiales debern estar forrados o ser de color negro sin brillo. si en lugar de un juego de lentes utilizamos solo una lente esfrica (lupa) debemos diafragmarla para que no produzca deformaciones en la imagen. Describir ahora la caja para copias directas que es la que nos permitir ver cuales de nuestras fotos merecen ampliarse, se realiza en madera aproximadamente 40 x 25 cm. En la tapa se realiza un corte de 24 x 18 cm. que se cubre con un vidrio o cristal , es importante que no posea ninguna imperfeccin ni ralladuras. A los costados se ubican dos lmparas opal

comunes blancas, tratando que no se vean cuando se mira desde arriba a travs del vidrio, todo el interior va forrado con papel negro, menos el fondo que deber ser blanco. las luces son encendidas por medio de un pulsador para timbre, como se ve en la siguiente ilustracin.

y como punto final del montaje de nuestro laboratorio y antes de comenzar con el curso propiamente dicho, tenemos que hacernos de una ampliadora, que es la herramienta ms importante en la fotografa artstica. Vemos en las siguientes ilustraciones algunas ampliadoras de antiguo modelo que pueden adquirirse con facilidad en las casas de usado, pero si no queremos ponernos en gasto por hooby podemos encarar la construccin de una, que igual nos dar muy buenos resultados; Aqu les dejo un croquis que habla por si slo

Logrado esto solo nos falta un reloj que nos indique los minutos y segundos en la oscuridad, puede servir uno de esos digitales, pero hay que ponerlo donde su reflejo no dae la emulsin del

papel fotogrfico. Tambin sera importante tener un termmetro, que nos indique la temperatura de los lquidos ._ Como pesar las drogas fotogrficas: Ante ciertas inquietudes por como pesar en forma casera 1/2 gramo sin tener que recurrir a adquirir balanzas de alto costo, es que voy a explicar como hacer una pequea balancita muy sensible que nos permitir pesar desde 0,5 gramos hasta 50 gramos , para pesos mayores una balanza comn de cocina es suficiente . Veamos las dos ilustraciones siguientes y a continuacin la explicacin de como est realizada; Es sumamente sencilla En la primer ilustracin vemos la balanza terminada preparada para pesar hasta 5 gramos, en la segunda : la forma del brazo sus medidas y el montaje del mismo en el cuerpo de la balanza.

El cuerpo de la balanza se hace en madera. son dos tablitas una como base y la otra perpendicular que sostiene el brazo y en la que se dibuja la escala de gramos. El brazo es de chapa fina aluminio ( yo hice uno en cartn duro y funcion perfectamente) Las cuentas de vidrio (como las de los collares) son para evitar el roce del brazo sobre el cuerpo . El platillo donde se coloca el elemento a pesar (una bandejita de cartn) va colgada de un extremo del brazo por medio de 4 hilos como se ve en la primer ilustracin. El otro extremo es el que indica el peso. sobre este extremo se debe colocar un pequeo contrapeso puede ser una pequea chapita doblada sobre el mismo que se fija en 2 posiciones, una cerca del punto de sostn del brazo 0,5 a 5 gr. y bajndola hacia la punta de 5 a 50 gr. Debe tenerse la precaucin de comprobar que el brazo oscile libremente y que el plato no roce en ningn lado. El contrapeso deber ser lo suficientemente pesado para que puesto en la posicin de 1 a 5, la punta indicadora quede mirando casi hacia abajo, en este punto ponemos un pequeo tope (Un clavito) para que en la otra posicin no baje ms y aqu marcamos el 0 Como graduar la escala de precisin . Una vez montada la balanza con el contrapeso fijado antes dela mitad del brazo indicador que es la posicin de 1 a 5 , ponemos en el platillo algo que tenga el peso de 1 gramo (si no encontramos , podemos utilizar Aspirinas que pesan exactamente 600 mlgr. ponemos 5 comprimidos y marcamos 3 gr. luego desde la posicin 0 dividimos en tres partes iguales y tenemos 1,2 y 3

seguimos el medio crculo hacia arriba con la misma separacin y marcamos las dos restantes.)Dividiendo en 2 cada marca tendremos los 1/2 gramos.-A continuacin bajamos el contrapeso marcar primero muy bien la posicin anterior hasta casi la punta y ponemos en el platillo algo que pese 10 gr. cualquier otro peso de los de la escala multiplicado por 10, corremos el contrapeso hasta que el brazo indique el peso en la escala y esa es la posicin para 10 a 50 gr. o sea que con el contrapeso en la primer posicin tenemos de 0,5 a 5 y en la segunda de 5 a 50 gramos.

_ Y ahora si, Colocamos nuestra luz de seguridad, Oscurecemos todo lo dems y Manos a la obra haga clic en el siguiente vnculo, que ya empezamos con el :REVELADO En los aos aquellos en que en un baile de carnaval sacaba 200 300 fotografas que deban ser entregadas a la noche siguiente utilizaba un aparato hecho por mi que me permita secar y abrillantar las fotos rpidamente, hasta 48 copias 13 x18 cada 10 minutos para aquellos que lo crean necesario describir, aparte como hacerse una secadora abrillantadora, la que usando el mismo principio pueden hacerla de una sola faz o mas chica para menor cantidad de copias. ABRILLANTADORAhttp://aldomardel.webcindario.com/laboratorio.htm

1. Equipo de laboratorio En la elaboracin del equipo del laboratorio se utilizan los siguientes materiales: Metales: Los ms utilizados son el hierro y sus aleaciones, cobre, nquel, platino, plata y plomo. Con estos metales se fabrican soportes, pinzas, anillos, trpodes, tringulos, rejillas, sacacorchos, recipientes para agua, crisoles, esptulas, mecheros y electrodos, entre otros. Porcelana: Se fabrican cpsulas, crisoles, navecillas, esptulas, embudos, tringulos. Madera: Gradillas, soportes de pie para tubos y embudos. Corcho: Se usa principalmente en la elaboracin de tapones. Caucho: Para fabricar mangueras y tapones. Asbesto: Se emplea en la fabricacin de mallas, guantes y como aislante trmico. Tefln: Utilizado en la fabricacin de mangueras, vlvulas, llaves para buretas,

recipientes, empaques entre otros. Vidrio: Es uno de los materiales ms usados en el laboratorio. Aqul que se destina a la fabricacin de equipo de laboratorio debe ser resistente a los cidos y a los lcalis y responder a determinadas exigencias trmicas y mecnicas. El material de vidrio de laboratorio puede clasificarse en dos categoras: Vidriera Comn. Comprende los vasos de precipitados, los erlenmeyers, los balones de fondo plano y de fondo redondo, los embudos (al vaco, por gravedad, de decantacin), tubos de ensayo, condensadores, frascos con tapn esmerilado, vidrios de reloj, tubos de Thiele y otros (figura 1). Vidriera Volumtrica (de alta precisin). Este material suele ser ms costoso debido al tiempo gastado en el proceso de calibracin. Comprende una serie de recipientes destinados a medir con exactitud el volumen que contienen o el volumen que vierten. En los recipientes volumtricos aparece sealado si el recipiente es para verter o para contener, lo mismo que la temperatura a la cual ha sido calibrado (figura 2).

Figura 1. Equipo bsico de laboratorio (I)

Figura 2. Equipo bsico de laboratorio (II) La mayora de la pipetas y las buretas estn diseadas y calibradas para verter lquidos, en tanto que los matraces o balones aforados estn calibrados para contenerlos. 1.1 Pipetas Las pipetas estn diseadas para trasvasar volmenes conocidos de un recipiente a otro. Los tipos ms comunes de pipetas son: las volumtricas (aforadas), las graduadas y las automticas. Pipetas volumtricas. Se utilizan para medir exactamente un volumen nico y fijo. Estas pipetas vienen para volmenes desde 0.5 ml hasta 200 ml. Pipetas graduadas. Estn calibradas en unidades adecuadas para permitir el vertido de cualquier volumen inferior al de su capacidad mxima. Los volmenes oscilan entre 0.1 y 25 ml.

Las pipetas se llenan succionando suavemente con una pera de goma hasta unos 2 cm arriba de la lnea de aforo (en lugar de la pera de goma puede usarse una jeringa o cualquier otro aparato de succin). Durante la operacin de llenado, la punta de la pipeta se debe mantener sumergida en el lquido. Enseguida se coloca el dedo ndice en la parte superior de la pipeta y se deja salir la solucin hasta que el fondo del menisco coincida con la lnea de aforo. Las pipetas deben limpiarse si el agua destilada no resbala de manera uniforme por sus paredes, sino que se adhiere en forma de gotitas en la superficie interna. La limpieza puede hacerse con una solucin caliente de detergente o con solucin de limpieza. Una vez se vierte el lquido, quedar un pequeo volumen en la punta de la pipeta la cual ha sido calibrada para tomarlo en cuenta, as que no se debe soplar para sacar esta pequea cantidad pues de lo contrario se produce una alteracin. No se debe confiar en las pipetas con las puntas daadas. 1.2. Buretas La bureta se utiliza para descargar con exactitud volmenes conocidos (pero variables), principalmente en las titulaciones. Siempre se deben limpiar para asegurar que las soluciones se deslicen uniformemente por las paredes internas al descargarlas. No es prctico dejar las soluciones en la bureta durante perodos largos. Despus de cada sesin de laboratorio las buretas se deben vaciar y enjuagar con agua destilada antes de guardarlas. Es importante que las soluciones alcalinas no se dejen en las buretas ni siquiera durante perodos cortos. Estas soluciones atacan el vidrio.

1.3 La balanza granataria Es uno de los instrumentos ms utilizados en el laboratorio (figura 4) y su objetivo es determinar la masa de una sustancia o pesar una cierta cantidad de la misma.

La masa de un cuerpo se mide corrientemente comparando el peso del cuerpo con el peso de cuerpos de masas conocidas, denominadas pesas. Dependiendo del trabajo que se quiera realizar, se selecciona el tipo de balanza ms adecuada en cuanto a sensibilidad y rapidez en la pesada. La sensibilidad de una balanza depende de su capacidad: una balanza diseada para pesar kilogramos difcilmente tendr la sensibilidad necesaria para tener reproducibilidad en pesadas de miligramo. La tabla No. 1 muestra una clasificacin parcial de las balanzas. Tabla No.1 Clasificacin de las balanzas Clases de balanzas Capacidad Sensibilidad Tipos Velocidad de pesada granataria 2600 g 0.1 0.01 g triple brazo moderada analtica 200 g 0.1 mg un platillo alta semimicro 100 0.01 mg un platillo alta micro 30 g 1 un platillo alta Dependiendo de la forma de construccin de la balanza, stas pueden ser de doble plato o de un solo plato. Las balanzas de doble plato tienden al desuso, las balanzas de un solo

plato, tienen un peso fijo a un lado de la balanza llamado contrapeso y unas pesas cambiables al otro lado. Manejo de la balanza granataria Al usar la balanza deben tenerse en cuenta las siguientes normas: Manejar con cuidado las balanza ya que es costosa. No pesar sustancias qumicas directamente sobre el platillo; usar un pesasustancias, un beaker, un papel para pesar, un vidrio de reloj o algn otro recipiente. No derramar lquidos sobre las balanza. Ajustar el cero de la balanza, solicitar instruccin al profesor o al tcnico pues cada balanza tiene su modo de operar. Despus de pesar, regresar todas las pesas a cero (descargar la balanza). Pesar el objeto o sustancia a la temperatura ambiente. Por qu? Limpiar cualquier residuo de productos qumicos que estn en la balanza o en el rea de la balanza. 1.4. El mechero El mechero es un instrumento de laboratorio de gran utilidad. Fu diseado con el propsito de obtener una llama que proporcione mximo calor y no produzca depsitos de holln al calentar los objetos. La llama del mechero es producida por la reaccin qumica de dos gases: un gas combustible (propano, butano, gas natural) y un gas comburente (oxgeno, proporcionado por el aire). El gas que penetra en un mechero pasa a travs de una boquilla cercana a la base del tubo de mezcla gas-aire. El gas se mezcla con el aire y el conjunto arde en la parte superior del mechero. La reaccin qumica que ocurre, en el caso de que el combustible sea el propano (C3H8) y que la combustin sea completa, es la siguiente: C3H8(g) + 5 O2(g) ---> 3 CO2(g) + 4 H2O(g) + calor La llama es considerada como una combustin visible que implica desprendimiento de calor a elevada temperatura; sta ltima depende entre otros factores de: la naturaleza de los gases combustibles y de la proporcin combustible-comburente. En el caso del propano, la proporcin de la mezcla es de cinco partes de aire por una de gas, obtenindose una llama de color azul. Si se reduce el volumen de aire, el mechero producir una llama amarilla luminosa y humeante. Cuando el mechero funciona con la proporcin adecuada de combustible y comburente, la llama presenta dos zonas (o conos) diferentes. El cono interno est constitudo por gas parcialmente quemado, el cual es una mezcla de monxido de carbono (CO), hidrgeno (H2), dixido de carbono (CO2) y nitrgeno (N2). En el cono exterior esa mezcla de gases arde por completo gracias al oxgeno del aire circundante. Esta es la parte ms caliente de la llama.

El mechero comnmente empleado es el mechero Bunsen, el cual recibe su nombre del qumico alemn del siglo XIX Robert Wilhem Bunsen (1811 - 1899). Existen otros mecheros de uso en el laboratorio, por ejemplo, el Tirrill, donde tanto el aporte de gas como el de aire pueden ajustarse con el fin de obtener una combustin ptima y una temperatura de la llama de ms de 900 C. El mechero Meker, tiene el tubo quemador mas ancho y tiene una malla montada en su parte superior. Esto produce un cierto nmero de pequeas llamas Bunsen, las zonas exteriores de las cuales se funden para dar una llama maciza, exenta de la zona central mas fra. Con este mechero se obtienen temperaturas superiores a los 1000 oC. Si se ajusta correctamente la entrada de aire por medio del collar, la llama tendr un cono interior de color azul, no producir holln y tendr el poder calorfico adecuado. Tambin debe graduarse la entrada de combustible para evitar una llama de demasiado tamao.

http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/01intro/intro01.htm

Concepto de Volumetria La volumetria es una tcnica que, basndose en la medida experimental del volumen gastado de una sustancia de concentracin conocida, en una reaccion qumica, permite determinar la concentracin de otra disolucin con la que reacciona partiendo de un volumen medido de esta. La sustancia de concentracin conocida se denomina sustancia o reactivo valorante; la sustancia de concentracin desconocida se denomina sustancia o reactivo a valorar. En el punto de equivalencia se cumple V N = V' N' Proceso Experimental Material de Laboratorio a Utilizar. Bureta: Utensilio de vidrio para la medida de volmenes con toda exactitud. Se emplea para valoraciones. Matraz Erlenmayer: Matraz conico de vidrio que se emplea para hacer reacciones. Pipeta Graduada: Sirve para medir volmenes con precision. Las normales son de 5 o de 10 cc, graduadas por cc. Varilla Agitadora: Sirve para agitar disoluciones. Es de vidrio. Cuenta Gotas

Indicador: Sustancia que cambia de color segn el pH del medio donde se encuentra. Proceso Experimental. Partimos de HCl y queremos saber cual es su concentracin. Lo haremos reaccionar con NaOH 0,1M-->[Author:EGT]. EL NaOH lo echamos en una bureta, siempre se echa mas del volumen total de la bureta (25cc) para despus enrasar. Con una pipeta tomamos 10cc de HCl y lo vertemos en matraz Erlenmayer. A este volumen se le aaden con un cuenta gotas unas gotar de Fenoftaleina (Indicador). Colocamos el matraz justo degajo de la bureta y hacemos una primera valoracin de prueba que consiste en verter en el HCl el NaOH y ver cuanto volumen de NaOH se gasta cuando la mezcla se colorea rosa. Esta primera valoracin la haremos de una forma aproximada (no gota a gota). Hay que tener en cuenta que siempre que se echa el NaOH el matraz Erlenmayer debe ser agitado continuamente. Una vez hecho esto vemos que hemos gastado 13,5 cc lo que quiere decir que el punto de equivalencia estara entorno a 13 cc. Hacemos otra vez la misma operacin. Esta vez echamos hasta 10 cc, teniendo cuidado de no llegar al punto de virage, que es cuando cambia de color y que se encuentra aproximadamente en 13 cc. A partir de 10 cc echamos gota a gota para mayor exactitud. Con una mano agitamos el matraz y con la otra echamos el NaOH. Paramos de verter la sustancia valorante cuando la mezcla del matraz se vuelve rosa, o sea, cuando llegamos al punto de equivalencia. Miramos cuantos cc de NaOH hemos gastado. Esta misma operacin la repetimos varias veces. EL volumen definitivo es la media aritmtica de todos los demas volmenes obtenidos en nuestras distintas experiencias. El volumen obtenido es 13,1 cc. Una vez obtenido este volumen podemos saber cual es la concentracin del HCl ya que en el punto de equivalencia se cumple N V = N' V' Calculos: NV=N'V' M=N NaOH 0,1 M y 13,1 cc Curva de Valoracin:

Es la representacin grafica del pH de una disolucin con respecto al volumen de sustancia valorante. Cogemos 100 cc de HCl en matraz Erlenmayer y averiguamos el pH con el papel de Tornasol. Vamos aadiendo volumen de NaOH y medimos el pH al principio, antes y despus del punto de equivalencia. Esta medicion del pH es aproximada. Valoracin de cido Fuerte con Base Fuerte. (HCl con NaOH). Representar la curva de valoracin de un acido clorihrico de concentracin desconocida del que se emplean 10 cc y se hace reaccionar con hidroxido sodico 0,1 M sabiendo que el punto de equivalencia se consigue cuando se han empleado 13,1 cc de NaOh. En el punto de equivalencia se cumple N V = N' V' N 10 = 0,1 13,1 N = M = 0,131 M # Al principio: 10 cc HCl 0,131 M HCl + H2O Cl- + H3O+ pH = - Log [ H3O+ ] = - Log 0,131 ; pH = 0,88 # Antes del punto de equivalencia. 1. 9 cc NaOH 0,1 M 10 cc HCl 0,131 M NaOH = M V(l) = 0,1 9 10-3 = 9 10-4 moles HCl = M V(l) = 0,131 10 10-3 = 1,131 10-3 moles HCl sobran = M V(l) = 1,31 10-3 - 9 10-4 = 4,1 10-4 moles de HCl sobran. 2. 5 cc NaOH 0,1 M 10 cc HCl 0,131 M NaOH = M V(l) = 0,1 5 10-3 = 5 10-4 moles HCl = M V(l) = 0,131 10 10-3 = 1,131 10-3 moles HCl sobran = M V(l) = 1,31 10-3 - 5 10-4 = 8,1 10-4 moles de HCl sobran. pH= 1,4 # Punto de equivalencia: ( 13,1 cc )

HCl + NaOH NaCl + H2O NaCl Na+ + Cl- pH = 7 # Despus del punto de equivalencia. 1. 25 cc NaOH 0,1 M 10 cc HCl 0,131 M NaOH = M V(l) = 0,1 25 10-3 = 2,5 10-3 moles HCl = M V(l) = 0,131 10 10-3 = 1,131 10-3 moles NaOH sobran = M V(l) = 2,5 10-4 -1,31 10-3 = 1,19 10-3 moles de HCl sobran. pOH = -Log 0,023 = 1,63; pH = 14 - 1,63; pH =12,37 Valoracin de cido Debil con Base Fuerte. (CH3-COOH con NaOH). Partimos de CH3-COOH y queremos saber cual es su concentracin. Lo haremos reaccionar con NaOH 0,1M-->[Author:EGT]. El NaOH lo echamos en una bureta, siempre se echa mas del volumen total de la bureta (25cc) para despus enrasar. Con una pipeta tomamos 10cc de CH3-COOH y lo vertemos en matraz Erlenmayer. A este volumen se le aaden con un cuenta gotas unas gotas de Fenoftaleina (Indicador). Colocamos el matraz justo debajo de la bureta y hacemos una primera valoracin de la prueba que consiste en verter en el CH3-COOH el NaOH y ver cuanto volumen de NaOH se gasta cuando la mezcla se colorea rosa. Esta primera valoracin la haremos de una forma aproximada (no gota a gota). Hay que tener en cuenta que siempre que se echa el NaOH el matraz Erlenmayer debe ser agitado continuamente. Una vez hecho esto vemos que hemos gastado 19 cc lo que quiere decir que el punto de equivalencia estara entorno a 18 cc. Debajo del matraz se suele poner un papel blanco para ver mejor los cambios de color. Hacemos otra vez la misma operacin. Esta vez echamos hasta 15cc, teniendo cuidado de no llegar al punto de viraje, que es cuando cambia de color y que se encuentra aproximadamente en 18 cc. A partir de 15 cc echamos gota a gota para mayor exactitud. Con una mano agitamos el matraz y con la otra echamos el NaOH. Paramos de verter la sustancia valorante cuando la mezcla del matraz se vuelve rosa, o sea, cuando llegamos al punto de equivalencia. Miramos cuantos cc de NaOH hemos gastado. Esta misma operacin la repetimos varias veces. EL volumen definitivo es la media aritmtica de todos los demas volmenes obtenidos en nuestras distintas experiencias. El volumen obtenido es 18,7cc. Una vez obtenido este volumen podemos saber cual es la concentracin del HCl ya que en el punto de equivalencia se cumple N V = N' V' Calculos: NV=N'V' M=N NaOH 0,1 M y 18,7 cc # Al principio: CH3-COOH + H2O CH3 -COOH- + H3O+ pH< 7

pH= 3 # Antes del punto de equivalencia. CH3-COONa CH3-COOH- + Na+ Tampn CH3-COO- + H2O CH3-COO- + H3O+ pH< 7 Para 5 cc pH = 3 Para 12 cc pH = 3 Para 17cc pH = 4 # Punto de equivalencia. CH3-COONa CH3-COO- + Na+ CH3 -COOH + H2O CH3-COOH + OH- pH>7 Para 18,7 cc pH = 8 # Despus del punto de equivalencia. NaOH Na+ + OHCH3 -COOH + H2O CH3-COOH + OH- pH>7 Para 21 cc pH = 12 Para 24 cc pH = 13 Valoracin de Base Debil con cido Fuerte. (NH3con HCl). # Al principio (Solo hay NH3) NH3 + H2O NH4 + OH- pH>7 # Antes del punto de equivalencia. NH4Cl NH4+ + Cl+ Tampn NH3 + H2O NH4 + OH- pH< 7 # Despues del punto de equivalencia. NH4Cl NH4+ + ClTampon NH4+ + H2O Cl- + H3O+ pH< 7 Autor: Practica Qumica: Volumtrica, Valoracin o Titulacin. 8http://html.rincondelvago.com/volumetrica.html

VOLUMETRA-SEPARACIN DE MEZCLAS LABORATORIO #2 UNIVERSIDAD DE NARIO CURSOS PRE-UNIVERSITARIOS

INTRODUCCIN Este trabajo lo realizaremos con el fin de aumentar y ampliar conocimientos de lo que es la volumetra, adems lo realizaremos con el fin de dar a conocer lo que practicamos en el laboratorio. La volumetra es un concepto que se utiliza para identificar los volmenes a travs de diversos mtodos, como lo puede ser a travs de los diferentes elementos como las buretas, pipetas, probetas, beakers, erlenmeyers, etc. Tambin daremos a conocer cmo se utilizan stos elementos y cuales de ellos son los ms precisos. Adems de conocer y aplicar mtodos de separacin de mezclas. OBJETIVOS Mediante la experimentacin adquirir destrezas en el manejo cuidadoso de los instrumentos utilizados en Volumetra. MATERIALES Y REACTIVOS Material de vidrio y otros. Bureta, Probeta de 100 ml, Pipeta volumtrica, Pipetas de 1,5 y 10 ml, Beakers de 50 y 250 ml, Tubos de ensayo, Balones de 200 ml. Reactivos: Nitrato de plata y KOH FUNDAMENTO TERICO Para medir los volmenes de los lquidos se utilizan normalmente probeta, bureta y pipeta, sin embargo, en trabajos cuantitativos que se realizan con sustancias lquidas se requiere de volmenes exactos y para esto se utilizan buretas y pipetas con las cuales se pueden registrar cantidades fijas de reactivos. Las probetas solo deben usarse cuando no se requiera hacer mediciones exactas de volmenes. Las caractersticas que debe poseer un excelente trabajo en el laboratorio de Qumica deben ser; Precisin: El mtodo es preciso si cuando se hace la misma determinacin repetidas veces se halla siempre el mismo valor. La precisin absoluta es difcil, si no imposible de lograr, pues tanto los equipos como los materiales de laboratorio tienen cierto margen de error que sumados contribuyen al error final de la prueba. Exactitud: Expresa la concordancia entre el valor obtenido y el valor aceptado de la cantidad. La exactitud se expresa en trminos de error absoluto, es decir, el valor determinado experimentalmente menos el valor aceptado. El valor relativo corresponde al error dividido entre el valor aceptado. Los mtodos que proporcionan resultados exactos usualmente se usan como mtodos de referencia, contra los cuales se constata la exactitud de los dems mtodos. Volumetra: Tambin llamada valoracin qumica, mtodo qumico para medir cunta cantidad de una disolucin se necesita para reaccionar exactamente con otra disolucin de concentracin y volumen conocidos. Para ello se va aadiendo gota a gota la disolucin desconocida o `problema' a la otra disolucin (disolucin valorada) desde un recipiente cilndrico denominado bureta, hasta que la reaccin finaliza. Segn el tipo de reaccin que se produzca, la volumetra ser, por ejemplo, volumetra cido-base, de

oxidacin-reduccin o de precipitacin. El final de la reaccin suele determinarse a partir del cambio de color de un indicador, como papel de tornasol o una mezcla especial de indicadores denominada indicador universal. Si se prepara una cantidad de cido o base con una concentracin conocida, se puede medir cunta cantidad de la otra disolucin se necesita para completar la reaccin de neutralizacin, y a partir de ello determinar la concentracin de dicha disolucin. Para determinar cunto ion cloruro hay en una disolucin se emplea una disolucin de nitrato de plata de concentracin conocida. Cuando la reaccin se completa se forma cloruro de plata insoluble, que aparece en el fondo del lquido como un precipitado blanco. PROCEDIMIENTO *Al llegar al laboratorio se tomo una probeta y se prosigui a llenarla de H2O con un color azul. Luego de esto se prosigui vertiendo el agua en un tubo de ensayo y se calculo al ojo el volumen. Con este procedimiento se aprendi a manejar los tubos de ensayo menisco y probeta. *Se tomo 200ml de H2O azul en un beaker, se lo lleno con diferentes medidas y al final se consigui un excelente control de medidas de lquidos usando el beaker. *Se tomo 50ml de H2O y se le agrego 7gr de arena, agitando se logro obtener una mezcla de H2O y arena. Despus de un tiempo la arena se asent y se prosigui a tomar otro beaker, permitiendo que toda el agua pase a este, tomando un color un poco mas claro que cuando estaba mezclado con la arena, la arena se quedo asentada en el beaker inicial. *Se mezclo en un embudo de extraccin 10ml de H2O y 10ml de aceite, se tapo el embudo y se agito permitiendo que estos dos lquidos se mezclen. Despus de aproximadamente diez minutos se retiro la tapa del embudo de extraccin y se abri la llave, y se observo que primeramente salio el agua y se lo recogi en un tubo de ensayo, despus en un segundo tubo de ensayo recogimos la mezcla entre agua y aceite (porque el aceite no sale completamente puro), y en un tercer tubo si el aceite puro, conociendo este mtodo como Extraccin. *Se utilizo el embudo y se procedi a doblar correctamente el papel filtro en forma de cono y se lo coloco en el embudo. Luego aplicamos a este embudo nitrato de plata con KOH y por ultimo se paramos en un tuvo de ensayo. CUESTIONARIO 1. Instrumentos para medir volmenes: Aproximados fijos: Probeta Exactos Variables: Bureta Exactos fijos: Balones volumtricos Aproximados variables: Pipetas 2. La variacin del volumen precedido por el cambio de temperatura se debe a que estos dos factores en el lquido son inversamente proporcional, sea mientras la temperatura aumenta, el volumen del lquido disminuye, por medio de la evaporacin. 3. La tcnica del lavado: es una tecnologa de membrana, que participa en el proceso de filtracin y puede ser de tres clases. Cuando se aplica un chorro de agua delantero, las

membranas son lavadas desde alante con el agua entrante o con el permeado. El agua entrante o el permeado fluyen a travs del sistema ms rpidamente que durante la fase de produccin. Debido a la mayor rapidez de flujo y a la turbulencia resultante, las partculas que haban sido absorbidas por la membrana son liberadas y descargadas. Las partculas que haban sido absorbidas por los poros de la membrana no son liberadas. Estas partculas solo pueden ser eliminadas por medio del lavado con chorro de agua trasero. . El lavado con chorro de agua trasero es un proceso de filtracin inversa. Se hace fluir el permeado a presin a travs de la parte por donde entra el agua, aplicando el doble de flujo que se usa durante la filtracin. En caso de que el flujo no se haya reestablecido suficientemente despus del lavado con chorro de agua trasero, se puede aplicar un proceso de limpieza qumica. . Durante el proceso de limpieza qumica, las membranas son empapadas con una solucin de leja clorinada, cido hipoclrico o perxido de hidrgeno. Primeramente la solucin se empapa en las membranas durante unos minutos y despus se aplica un chorro de agua delantero o trasero que enjuaga los contaminantes. . Un mtodo de limpieza ms innovador es el llamado lavado por chorro de aire o por chorro de aire y agua. Este es un lavado por chorro delantero durante el cual se inyecta aire en el tubo de abastecimiento. Debido a la inyeccin del aire (permaneciendo igual la velocidad del agua), se crea un sistema de limpieza mucho ms turbulento. Lavado con chorro delantero Cuando se aplica un flujo desde alante a una membrana, se abre la barrera responsable del manejo de los dead-end. Al mismo tiempo la membrana est realizando temporalmente una filtracin tangencial, sin la produccin de permeado. El propsito del chorro de agua delantero es la eliminacin de la capa de contaminantes formada en la membrana por medio de la creacin de turbulencias. Durante el lavado con chorro de agua delantero se tiene alto gradiente de presin hidrulica. Lavado con chorro trasero Cuando se aplica un flujo desde atrs, los poros de la membrana son lavados del revs. La presin en la parte del permeado de la membrana es mayor que la presin dentro de las membranas, haciendo que los poros se limpien. El lavado con chorro trasero se realiza bajo una presin sobre 2.5 veces mayor que la presin de produccin. El permeado es lo que siempre se usa para lavar desde atrs, porque la cmara del permeado siempre debe estar libre de contaminantes. Una consecuencia del lavado con chorro trasero es un decrecimiento en la recuperacin del proceso. Debido a esto, el lavado con chorro trasero debe realizarse en el menor tiempo posible. Sin embargo, el chorro debe ser mantenido el tiempo suficiente para lavar el volumen de un mdulo por lo menos una vez. Limpieza por chorro de aire o por chorro de aire y agua

La suciedad de la superficie de la membrana necesita ser eliminada tan efectivamente como sea posible durante la limpieza con chorro trasero. El as llamado lavado con chorro de aire, un concepto desarrollado por Nuon en cooperacin con DVH y X-flow, ha demostrado ser muy til para la realizacin de este proceso. El uso de un chorro de aire significa lavar el interior de las membranas con una mezcla de aire y agua. Durante el lavado con aire, se aade aire al chorro de agua delantero, provocando la formacin de burbujas, que producen una mayor turbulencia. Debido a esta turbulencia la suciedad se desprende de la superficie de la membrana. La ventaja del lavado con chorro de aire frente al lavado con chorro de agua delantero es que usa una menor capacidad de bombeo durante el proceso de limpieza. 4. Las reacciones utilizadas en el laboratorio fueron: . CONCLUSIONES Con la realizacin de este trabajo, nos dimos cuenta, que los elementos que se usan para medir volmenes tambin estn clasificados, ya que algunos son ms precisos que otros y tambin sus tamaos y dems se presentan de diversas formas. Aprendimos a pipetear sustancias no txicas y nos dimos cuenta que las sustancias txicas para el organismo las debemos pipetear con una pera. Aprendimos a calcular volmenes al ojo, si as se lo puede llamar, ya que muchos de los elementos no tienen unas unidades fijas o escritas. Adems en cuanto al tema de la separacin de mezclas pasamos de lo terico a lo prctico concluyendo as que este es el mejor mtodo para aprender. BIBLIOGRAFA Hacia la qumica 11 - Editorial norma.1999 Enciclopedia Larause - Editorial norma 1995 http://html.rincondelvago.com/volumetria.html

VolumetrasQumica de reacciones. Anlisis volumtrico. Curvas de valoracin. Indicadores. Catalizadores. Procesos REDOX

Categora: Qumica

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ndice de contenidos

Objetivo El objetivo de esta prctica es, utilizando procedimientos de trabajo en el laboratorio que conllevan una metodologa experimental exacta, calcular la concentracin de una disolucin problema de permanganato empleando una valoracin redox. Fundamento Terico Volumetras Los mtodos volumtricos y gravimtricos se engloban en los denominados mtodos clsicos de anlisis. Son muy utilizados, especialmente los primeros, en los laboratorios industriales y de control, pues aunque son menos exactos que los gravimtricos (existen excepciones) se ejecutan con mayor rapidez al evitarse las separaciones. Ambos mtodos se incluyen como mtodos qumicos, pues se basan en el establecimiento de una reaccin qumica entre la especie a determinar y el reactivo: Anlisis Volumtrico El anlisis volumtrico, uno de los procedimientos de anlisis cuantitativo ms utilizados corrientemente se le conoce con el nombre de volumetra, en estos se mide el volumen de la disolucin reactivo de concentracin conocida, necesario para reaccionar cuantitativamente con la sustancia a determinar. La cantidad de sustancia desconocida se calcula a partir del volumen consumido, aplicando la estequiometra de la reaccin. En trabajos de gran

precisin se puede pesar la cantidad de disolucin valorante requerida en lugar de medirla volumtricamente. Se denomina valorante, solucin valorada, solucin patrn..., a la disolucin del reactivo que se va aadiendo para determinar el analito A la operacin concreta de hallar el volumen necesario de la disolucin del reactivo se le conoce con el nombre de valoracin. En las volumetras se aade al problema una cantidad de disolucin valorante qumicamente equivalente a la sustancia a valorar. Esta situacin se alcanza en el denominado punto de equivalencia.

El punto de equivalencia corresponde al valor terico de la valoracin, pero en la prctica solo se puede evaluar su posicin, con mayor o menor exactitud, observando determinados cambios fsicos que se producen bruscamente en su proximidad. Este cambio producido en la disolucin permite el establecimiento del punto final de la valoracin, y si los reactivos de por si no lo indican debe aadirse una sustancia o indicador que lo manifieste. El punto final tiene que coincidir lo ms exactamente posible con el punto de equivalencia. La diferencia entre ambos puntos constituye el error de valoracin, propio del mtodo, y que no debe confundirse con los errores accidentales por manipulaciones defectuosas, impurezas de los reactivos o malos aforos. Requisitos bsicos: No todas las reacciones qumicas pueden utilizarse como base de mtodos volumtricos de anlisis, ya que deben cumplir, al menos, las siguientes condiciones: La reaccin debe ser prcticamente irreversible. El equilibrio qumico debe favorecer en gran medida la formacin de los productos. La reaccin debe ser especfica o selectiva, y no deben producirse reacciones secundarias que induzcan a error. Es decir, el reactivo solo debe reaccionar con la sustancia a analizar, y no con otras sustancias acompaantes, o con impurezas de esta. Deben tener lugar a gran velocidad, las lentas pueden aprovecharse acelerndolas por un aumento de temperatura y/o adicin de catalizadores. As, en esta valoracin en concreto de cido oxlico con permanganato, las sales manganosas actan de catalizador y el reactivo valorante se aade sobre la disolucin de analito en caliente. Debe poderse detectar con facilidad el punto final de la valoracin. Clasificacin de mtodos volumtricos Los tipos de reacciones en que suelen basarse las volumetras son: cido-base, de neutralizacin, oxidacin-reduccin, precipitacin y complejacin. En las volumetras cido-base se valora una disolucin de un cido o una sal de base dbil y cido fuerte, mediante una base (alcalimetra), o bien, una base o una sal de base fuerte y cido dbil, mediante un cido (acidimetra).

En las volumetras de oxidacin-reduccin o redox, el reactivo valorante (oxidante o reductor) provoca la oxidacin o reduccin de la sustancia a analizar. En las volumetras de precipitacin, el reactivo valorante provoca la precipitacin de un compuesto de composicin bien definido.

En las volumetras de complejacin, el reactivo forma un complejo con la sustancia a analizar. Si aquel es una complexona la volumetra se denomina complexometra.

La mayora de las reacciones usadas en volumetra son de neutralizacin y redox, para las que se dispone de buenos indicadores tanto qumicos como fsicos. Por su parte las de precipitacin no tienen muchos qumicos y los fsicos no siempre son apreciables. Las de formacin de complejos, antes prcticamente reducidas a las valoraciones de CN- con Ag+ y las mercurimetras, actualmente han ido adquiriendo mayor importancia. Algunas de las reacciones son tiles ara la determinacin de compuestos orgnicos. As la acidimetra puede aplicarse a la determinacin de aminas, las alcalimetras a la determinacin de fenoles... pero en la valoracin de compuestos orgnicos se utilizan, adems, reacciones caractersticas de la qumica orgnica, tales como reacciones de hidrlisis, de adicin... Con frecuencia las reacciones con los compuestos orgnicos tienden a ser excesivamente lentas, por lo que se acude con ms frecuencia a las volumetras por retroceso. En las volumetras directas, la reaccin se verifica entre la sustancia a determinar y el reactivo valorante. En las indirectas se verifica entre una sustancia producida o que ha reaccionado cuantitativamente con la que se quiere determinar y el reactivo. Tipos de valorantes: Es obvio que en los mtodos volumtricos de anlisis qumico cuantitativo, tiene gran importancia el grado de exactitud con que se conocen la concentracin de la disolucin del reactivo valorante. Por ello, siempre que sea posible debe emplearse como tal una sustancia: Que pueda obtenerse en estado de alto grado de pureza. Que las impurezas que le acompaan (en proporcin no mayor del 0.02%) sean fcilmente investigables. Que tenga una composicin definida (a ser posible sin agua de cristalizacin). Que tenga un peso equivalente elevado, para que el error relativo de la pesada sea despreciable. Que sea estable en disolucin.

A las sustancias que cumplen las condiciones anteriores, se les conoce con el nombre de sustancias de tipo primario, y a sus disoluciones, que pueden prepararse

con gran exactitud pesando una cantidad dada de compuesto y disolvindolo en un volumen determinado de disolvente, disolucin patrn. Las sustancias de tipo primario mas comnmente utilizadas en las distintas volumetras son: En las de neutralizacin: Na2CO3, Na2B4O7, HgO, H2C2O4. En las de oxidacin-reduccin: Na2C2O4, KBrO3, KIO3, I2, K2Cr2O7. En las de precipitacin: AgNO3 y NaCl.

Cuando el reactivo adecuado o disponible no es puro, ni rene las dems caractersticas de un patrn primario, la concentracin de su disolucin se determina, no por pesada directa del soluto simplemente, sino por valoracin con una disolucin patrn. Clculo de la masa de la sustancia problema El clculo de la masa de la especie qumica que se pretende determinar se basa en que al alcanzar el punto de equivalencia de la reaccin qumica que se este llevando a cabo podemos afirmar que han reaccionado cantidades estequiomtricamente equivalentes del reactivo y de la sustancia problema: Numero de equivalentes del reactivo = numero de equivalentes de la sustancia problema. Por ello, una valoracin ser tanto mas precisa cuanto ms exactamente coincidan el punto final de la valoracin y el punto de equivalencia de la reaccin qumica empleada. Curvas de valoracin Las curvas de valoracin son la representacin grfica de la variacin de una propiedad (pH, potencial, conductividad...) a lo largo de la valoracin, ya sea en funcin del volumen aadido, del porcentaje de muestra valorada, etc. Adems, las curvas de valoracin suministran informacin valiosa acerca de la precisin con la que se puede localizar el punto de equivalencia y procuran informacin para seleccionar el mtodo ms adecuado de determinacin del punto final. La informacin derivada de la curva de valoracin ser til para: Conocer la concentracin del valorante o valorado en el punto de equivalencia.

Determinar la velocidad de cambio de esa concentracin cerca del punto de equivalencia, y por ende la precisin con que se puede localizar dicho punto. Decidir el intervalo de concentraciones en que ser factible la valoracin.

La comprensin de las curvas de valoracin supone un profundo conocimiento de los equilibrios que gobiernan el comportamiento de un sistema qumico. Una curva de valoracin puede presentar tramos rectos ( curva de valoracin lineal) o bien presentar un aspecto sigmoideo ( curvas logartmicas). Curvas de valoracin lineales En las curvas lineales existe una proporcionalidad directa entre la propiedad que se mide y la variable independiente. Su representacin suele consistir en dos rectas que se cortan en forma de V, de L, etc., segn la cual sea la especie causante de la variacin de la propiedad

fsica (sustancia a valorar, reactivo, producto da la reaccin); para su trazado bastan tres o cuatro puntos antes y despus del punto de equivalencia, algo alejados de l, y de cuya interseccin se obtiene la posicin del punto final. A veces resulta una porcin curva en las inmediaciones del punto de equivalencia que refleja la amplitud de la reversibilidad de la reaccin volumtrica, por lo que las lecturas efectuadas en las proximidades de dicho punto carecen de significacin. Estas curvas se obtienen siempre con indicadores fsicos. Ejemplos de valoraciones que dan curvas lineales son las amperomtricas, fotomtricas, conductimtricas... Curvas de valoracin no lineales Las curvas no lineales son las ms conocidas y en ellas suele existir una relacin directamente proporcional entre la propiedad que se mide y el logaritmo de la concentracin (o actividad) de las especies involucradas en la reaccin. As, en potenciometra existe una relacin lineal entre el potencial medio y el logaritmo de las actividades de acuerdo con la ecuacin de Nerst. Se adopta como punto final el de mxima pendiente de la curva sigmoidea resultante, que generalmente se corresponde con el punto de inflexin. Las curvas de valoracin no lineales suelen dar resultados menos exactos y son ms engorrosas de obtener y manejar que las lineales, siendo necesario el trazado completo de la curva, especialmente en las proximidades del punto de equivalencia. La localizacin del punto final en este tipo de curvas es algunas veces problemtico cuando no coinciden el punto de equivalencia con el punto de inflexin. Esto ocurre cuando la curva de valoracin no es simtrica (valoracin de cidos dbiles, etc.) No obstante, a efectos prcticos se toma el punto de inflexin sin errores considerables.

Otra forma de encontrar el punto final en las curvas logartmicas es representando la curva derivada, es decir, la relacin entre la variacin del parmetro que se mide respecto del incremento de volumen, frente al volumen adicionado. En algunos casos puede incluso ser til representar la curva correspondiente a la segunda derivada. Indicacin del punto final. Como se ha indicado, en las proximidades del punto de equivalencia se produce el cambio brusco de alguna propiedad de la disolucin, cambio que esta relacionado con la aparicin del primer exceso de valorante. Para su seleccin correcta es preciso conocer el funcionamiento de los equilibrios inicos en la disolucin donde tiene lugar la valoracin y el fundamento fsico-qumico del sistema indicador. Si se dispone de indicadores visuales no es necesaria la obtencin de la curva de valoracin. El indicador deber elegirse para que vare de color coincidiendo con el cambio brusco de la propiedad en la zona del punto de equivalencia. Solo cuando se utilizan indicadores fsicos (electrodo de vidrio, electrodos selectivos de iones) ser necesaria la representacin grfica de la curva de valoracin. Clasificacin de los indicadores. Indicadores qumicos o visuales.

En el caso de los indicadores qumicos la propiedad que normalmente experimenta un cambio es la coloracin, detectndose el punto final por el cambio de color de la disolucin que se produce cuando vara el pH, potencial,... se subdividen en: Autoindicadores. Cuando el propio valorante o el analito actan de indicador. El ejemplo ms tpico es el del permanganato. Indicadores coloreados. Son los ms utilizados; suelen incorporarse al sistema a valorar, introducindolos directamente en la disolucin del analito, pero otras veces actan externamente desde fuera de la disolucin, extrayndose entonces pequeas fracciones de esta y ensayando frente al sistema indicador. Sus coloraciones deben ser intensas para percibir claramente el cambio an cuando se aadan en muy pequea proporcin con objeto de que se consuman cantidades insignificantes de disolucin valorada. Algunas veces una misma sustancia puede actuar de indicador en diversos tipos de reacciones.

Indicadores fluorescentes. Su funcionamiento es parecido al de los indicadores coloreados, aunque son menos numerosos. El final de la valoracin se pone de manifiesto por la aparicin, desaparicin o cambio de la fluorescencia de la disolucin problema sometido a la luz ultravioleta. Indicadores de adsorcin. Son sustancias que cambian de color al ser adsorbidas o desorbidas por los sistemas coloidales que se forman en el seno de la disolucin problema como resultado de la reaccin entre el analito y el valorante. Indicadores fisicoqumicos.

Con frecuencia se utilizan diversos instrumentos para seguir la variacin de la propiedad fsica a lo largo de la valoracin. El mtodo de valoracin suele recibir el nombre del sistema instrumental utilizado para detectar el punto final; valoraciones potenciomtricas, conductimetras, amperometras, espectrofotometricas, termomtricas..., siendo los mtodos electroqumicos los ms utilizados. Sin embargo los mtodos fsico-qumicos de indicacin de punto final retardan la volumetra al requerir el trazado de las curvas de valoracin, con lo que suele disminuir la frecuencia de los anlisis. Frente a los indicadores qumicos, los mtodos instrumentales alcanzan una mayor sensibilidad, precisin, resolucin y no interferencia de partculas en suspensin o de especies coloreadas. Adems, se prestan a una automatizacin ms sencilla ya que den directamente una seal fcil de manipular electrnicamente y capaz de ser digitalizada para analizarla con un ordenador. El mtodo de deteccin utilizado para cada caso particular depende de la reaccin que tenga lugar y de la posible presencia de interferencias. As para la valoracin de un cido fuerte con una base fuerte basta la fenolftalena, pero si la disolucin es coloreada puede ser preferible recurrir a la conductimetra. Error de valoracin. La diferencia existente ente la concentracin real del analito en la disolucin y la hallada experimentalmente constituye el error de valoracin. Este error se puede descomponer en: Error qumico: debido a la diferencia entre los puntos final y de equivalencia.

Error visual: debido a la limitada capacidad ocular para comparar colores. Error de indicador: debido al consuma de solucin valorante por el propio indicador para que se transforme y de lugar al cambio observable.

Mientras que el error qumico podr ser por defecto o por exceso segn que el indicador vire antes o despus del punto de equivalencia, el error de indicador ser siempre por exceso en las volumetras directas y por defecto en las de retroceso. Usualmente los dos ltimos errores son pequeos comparados con el primero que es el que realmente prevalece. El error qumico nace de la diferencia existente entre el punto de equivalencia y el punto final, divergencia que depender del sistema indicador utilizado y es inherente al mtodo. El error de valoracin se puede calcular tericamente y siempre es posible determinarlo experimentalmente. Generalmente es aditivo, es decir se suma al volumen terico de disolucin consumido en la valoracin, independiente de que la cantidad de sustancia a valorar sea grande o pequea. Por ello la mejor forma de evaluarlo es titular dos o ms disoluciones de concentracin conocidas y muy diferentes entre s. Con frecuencia se suele compensar el error de valoracin realizando una determinacin en blanco, es decir con todos los componentes menos el analito y restar el volumen consumido al obtenido en la determinacin volumtrica del analito. Para los indicadores fsico-qumicos no tienen sentido los errores anteriores por lo que son ms exactos, pero estn tambin sujetos a la posible respuesta defectuosa del instrumento de medida y un trazado grfico incorrecto al detectar el punto final de la curva de valoracin registrada. Los laboratorios de anlisis qumico utilizan cada da ms mtodos instrumentales. Los mtodos instrumentales de anlisis cuantitativo se basan en medir una propiedad fsica o fsico-qumica de la muestra relacionada con la masa de esta mediante una ecuacin matemtica. Las propiedades ms utilizadas son: la cantidad de luz transmitida por la muestra, el potencial elctrico, la conductividad elctrica, etc. No obstante, muchos de estos mtodos requieren una instrumentacin compleja y normalmente cara, por lo que aun se practican los mtodos volumtricos que utilizando material de laboratorio barato son precisos, rpidos y cmodos. Reacciones Redox Ya que en esta prctica hemos realizado una valoracin de un proceso redox, no est de ms sealar algunos aspectos relevantes acerca de este tipo de reacciones. Una reaccin redox es aquella en la que tiene lugar una transferencia de electrones, reductor es la sustancia capaz de cederlos y oxidante la que los acepta. Pero ms que de oxidantes y reductores debemos hablar de pares o sistemas redox (forma oxidada / forma reducida). En los sistemas redox reversibles una forma es

oxidante y su conjugada es reductora.