file · Web viewPelapisan partikel kering sangat penting dalam banyak industri untuk ... Pengukuran AFM dilakukan dengan Multimode Nanoscope IIIA dari Veeco Metrologi

Surface Analysis of Silica Gel Particles After Mechanical Dry Coating with Magnesium Stearate

Analisis Permukaan Partikel Silika Gel setelah Mekanikal

Pelapisan Kering dengan Magnesium Strearat

1. Pengantar

Pelapisan partikel kering sangat penting dalam banyak industri untuk

mengubah permukaan bubuk. Aplikasi yang umum kita jumpai terkait dengan

kemampuan aliran, tingkat keterbasahan (hidrofobik/ hidrofilik), kelarutan, daya

dispersi, rasa, bentuk, elektrostatik, optik, listrik, dan magnet. Dalam proses

pelapisan partikel kering, material yang mempunyai ukuran cukup besar

(partikelnya: 1-500 mm) dilapisi dengan partikel halus (partikel yang tamu: 0,1-50

mm) agar dapat menciptakan fungsi baru atau meningkatkan karakteristik awal

mereka. Karena ukuran partikel yang kecil, interaksi Van der Walls cukup kuat

untuk menjaga dengan kuat penyertaannya ke partikel inti. Dengan demikian baik

pelapisan diskrit atau kontinu partikel tamu dapat dicapai tergantung pada

berbagai kondisi yang meliputi proses waktu, kecepatan rotasi, berat fraksi tamu

ke partikel inti dan sifat partikel.

Berikut ini adalah proses pelapisan partikel kering :

Dimana partikel inti yang merupakan partikel yang akan dilapisi dan bubuk

halus dicampurkan maka partikel halus akan melapisi partikel inti, campuran

akan diorder dengan aksi mekanikal partikel halus yang akan melekat pada

1


partikel inti yang pada akhirnya partikel inti akan mempunyai lapisan multi yang

kuat.

Dalam jurnal ini akan dibahas bagaimana teknik pelapisan kering dilakukan

pada silika gel dengan menggunakan Magnesium stearat untuk mengetahui

bagaimana karakteristik yang dihasilkan setelah proses pelapisan tersebut. Karya

terbaru dari tim ini adalah berkaitan dengan modifikasi dari kemampuan alir dan

sifat keterbasahan dari silika gel yang dilapisi dengan Magnesium stearat dengan

rasio yang berbeda-beda.

2. Percobaan

2.1. Serbuk

Bahan yang digunakan dalam proses pelapisan ini adalah :

Bubuk silika gel sebagai partikel inti (silika gel 60: 0,04 – 0, 063 mm)

Distribusi volume silika gel menunjukkan populasi partikel besar dengan

diameter rata-rata (dso) sekitar 55μm

Sebagai partikel tamu adalah Magnesium stearat (MgSt2) adalah bubuk

halus, putih, berminyak dan merupakan bubuk kohesif.

Ukuran partikel MgSt2 bervariasi antara 20μm sampai kurang dari 1μm

dengan diameter rata-rata sekitar 4,6 μm

2.2. Proses Pelapisan

Seperti skema sebelumnya dalam proses pelapisan kering ini, campuran

bubuk (partikel inti dan partikel tamu) dikenakan impact tinggi dan dispersi

akibat tabrakan dengan pisau dan dinding perangkat dan berlanjut beredar

dalam mesin melalui siklus tabung. Lapisan partikel dicapai karena

perekatan atau film dari partikel tamu ke atas partikel inti dengan kekuatan

tinggi dan gesekan panas. Karena rotor hybridizer yang dapat memutar

2


5000-16000 rpm, proses waktu yang sangat singkat yang dibutuhkan untuk

mencapai lapisan. Pengoperasian yang digunakan untuk percobaan ini

adalah 400 rpm selama 5 menit.

2.3. Karakterisasi Partikel

Partikel silika gel yang dilapisi dan yang tidak dilapisi telah diuji dengan

ESEM untuk mempelajari morfologi permukaan dan penutupan dengan

partikel MgSt2.

a. Analisis ESEM digunakan untuk mengamati morfologi permukaan

partikel dan pelapisan dengan Magnesium stearat.

Gambar. ESEM

3


b. Sebesar 15%, pelapisan permukaan dengan Magnesium stearat intens

namun tampaknya diskrit.

a. Analisis termal digunakan untuk mengukur fraksi massa Magnesium

stearat setelah percobaan.

b. Sampel dianalisis di bawah gas N2 dengan suhu 20o – 600o C dengan

jalur alir 5oC/ menit.

4


c. Gambar 3 dan 4 menunjukkan aliran panas, massa yang hilang dan

fungsi deferensial dari massa yang hilang Vs temperatur untuk partikel

silika gel dan magnesium strearat.

d. Partikel silika gel kehilangan massa yang pertama sekitar 4 – 5% pada

suhu sekitar 100oC karena dehidrasi dan kehilangan massa yang kedua

2% di sekitar suhu 400-600oC. Hal ini dimungkinkan karena

dekomposisi (penguraian) termal.

e. Partikel Magnesium strearat kehilangan massa pertama sekitar suhu

100oC karena dehidrasi dan hilangnya massa 85- 90% antara suhu

250oC dan 450oC karena degradasi termal.

f. Massa yang hilang dapat digunakan untuk magnesium strearat dalam

campuran bubuk.

a. Percobaan TG-DSC telah dilakukan pada campuran silika gel.

Magnesium stearat dengan perbandingan massa: 1%, 3%, 15%, 30%

dan 50%. Hilangnya massa pada suhu antara 250oC – 600oC

merupakan fungsi dari perbandingan magnesium strearat.

5


Gambar TG-DSC

b. Hasil penelitian menunjukkan hubungan antara DSC – AGT(%) sebagai

fungsi dari perbandingan magnesium. Hubungan linear yang diperoleh

dengan koefisien korelasi yang tinggi telah digunakan untuk

menghitung komposisi yang sebenarnya dari partikel yang dilapisi

setelah pengolahan dalam reaktor dengan tingkat keakuratan ± 1%.

a. Pengukuran AFM dilakukan dengan Multimode Nanoscope IIIA dari

Veeco Metrologi Group.

6


b. Amplitudo dan frekuensi dari getaran berubah ketika ujung scan berada

di permukaan.

c. TM-AFM menunjukkan bahwa: ketinggian dan amplitudo dapat

memberikan informasi tentang topografi permukaan sampel dan fase

gambar yang menunjukkan komposisi permukaan atom (interaksi ujung

cantilever dengan permukaan sampel).

Gambar. AFM (Atomic Forse Microscopy)

d. Pengukuran TM-AFM dibentuk dengan MPP 11100 silcon fosfor

didoping ujung silisium dengan konstanta pegas 40N/m. Besar skala

permukaan sampel yang discan adalah dari 250 x 250 nm2 – 5 x 5 nm2

untuk partikel silika gel dan campuran silika gel Magnesium stearat

dengan perbandingan massa 1%, 5% dan 15%.

e. Untuk memeriksa mekanisme interaksi antara partikel silika gel dan

magnesium strearat, pengukuran CM-AFM dilakukan dengan ujung

silikon nitrida NP dengan konstanta pegas 0, 32 N/m dimana partikel

Magnesium stearat ditempelkan di bawah miskroskop optik.

f. Kekuatan adhesi diukur antara partikel Magnesium stearat yang

terpasang pada ujung cantilever dan sampel yang berbeda-beda yang

terlapisi atau tidak dengan perbandingan massa Magnesium stearat

antara 1% - 30%.

7


3. Hasil dan Pembahasan

Gambar 6. menjelaskan konsentrasi yang sebenarnya dari Magnesium

stearat setelah pelapisan dari pengukuran DSC- TG dan kurva kalibrasi pada

gambar 5. Magnesium stearat yang hilang disebabkan karena deposit

Magnesium stearat pada lapisan permukaan ruang, variasi dari fungsi

diperkenalkan dengan perbandingan massa Magnesium stearat. Yaitu dari 30%

sampel yang pada awalnya mengandung 30% Magnesium stearat dalam

campuran, 40% untuk sampel yang mengandung 5% Magnesium stearat pada

awalnya.

8


Gambar 7. menunjukkan pencitraan fase TM-AFM yang merupakan

karakterisasi dari sampel. Mengkaitkan Magnesium stearat, gambar amplitudo

menjelaskan bahwa topografi permukaan yang tidak teratur. Gambar fase

kontras menunjukkan tingkatan fase kontras (daerah hitam dan putih) yang

dapat mencapai 50o . Partikel silika gel memiliki permukaan yang lebih teratur,

dibentuk oleh mikro bola manik-manik (sekitar 100 – 600 nm) dan fase kontras

yang rendah karena topografi (0o sampai 10o). Analisis dari partikel silika gel

yang melapisi jelas mengungkapkan adanya modifikasi permukaan karena

kehadiran Magnesium stearat, bahkan sebesar 1% Magnesium stearat

diperkenalkan. Dengan perbandingan massa Magnesium stearat awal sebesar

15%, baik amplitudo dan gambar fase kontras berevolusi menjadi Magnesium

stearat murni. Untuk partikel yang dilapisi, bagian dari karakterisasi gambar

oleh sudut fasa tinggi dapat disebabkan oleh kehadiran lapisan Magnesium

stearat pada permukaan silika gel.

9


Gambar 8 menunjukkan kekuatan adesi-perpindahan kurva untuk produk

murni. Gaya diukur antara partikel Magnesium stearat yang ditetapkan ke

ujung AFM sekitar 10nN untuk partikel silika gel murni. Yang berada di dekat

120nN untuk Magnesium stearat-Magnesium stearat, merupakan interaksi yang

tinggi.

10


Gambar 9 menunjukkan distribusi gaya adhesi yang berbeda-beda untuk

setiap partikel dan perbandingan massanya. Distribusi ini diperoleh dari

pengukuran 450 partikulat dari masing-masing sistem. Gaya ini bervariasi

sesuai dengan kuantitas Magnesium stearat yang digunakan dan menegaskan

adanya peningkatan Magnesium stearat pada permukaan silika gel ketika

perbandingan massa ditingkatkan. Untuk partikel yang dilapisi, jumlah gaya

adhesi tinggi meningkat sesuai dengan peningkatan perbandingan massa

Magnesium stearat. Rata-rata gaya adhesi antara partikel Magnesium stearat

yang menempel di ujung cantiliver dan sampel Magnesium stearat (68nN)

lebih kuat daripada sampel silika gel (8nN). Besar distribusi dari gaya adhesi

menjelaskan pengendapan diskrit dari partikel Magnesium stearat yang berada

diatas permukaan partikel silika gel yang telah diamati oleh gambar ESEM.

Hasil penelitian menunjukkan

peningkatan rata-rata dari nilai gaya

sebagai fungsi dari peningkatan

konsentrasi Magnesium stearat. Hal

ini diperjelas dengan kurva yang

ditunjukkan pada gambar 10 berikut

ini:

11


Perubahan tidak linear dapat disebabkan oleh distribusi acak dari partikel

Magnesium stearat pada permukaan silika gel.

Tabel. 3 menunjukkan afinitas air

dievaluasi oleh setetes air yang

disimpan pada sistem partikulat.

Gambar 11 menunjukkan perubahan

dari sudut kontak sebagai fungsi dari

perbandingan Magnesium Strearat

sudut sebagai fungsi dari MgSt.

Peningkatan sudut kontak dari setetes

air ditunjukkan dengan adanya

magnesium stearat pada permukaan

silica gel. Hasil ini ditunjukkan

dengan adanya keterbasahan dalam

senyawa. Namun dengan kandungan

Magnesium strearat yang rendah

sudut kontak yang diukur berubah

secara signifikan: 70° dan 110° untuk

0,1% dan 1,1% Magnesium stearat.

Permukaan partikel silika gel dimodifikasi dengan lapisan kering menggunakan

perbandingan magnesium stearat yang sangat rendah. Hasil ini mengungkapkan

bahwa di dalam air, beberapa Magnesium Stearat cukup untuk memodifikasi sifat

hidrofilik dari silika gel.

12


4. Kesimpulan

Pelapisan partikel kering dapat digunakan untuk membuat materi

generasi baru dengan sifat diubah atau fungsi yang baru. Proses ini

membuat lapisan halus, diskrit atau kontinyu di permukaan partikel

besar. Dalam studi Nara Hybridizer telah digunakan perangkat lapisan

kering untuk pelapisan partikel silika gel dengan perbandingan massa

Magnesium stearat yang berbeda. Pengamatan ESEM menunjukkan bahwa

partikel Magnesium Stearat membentuk lapisan diskrit pada permukaan

partikel silika gel. Penutupan permukaan dari Magnesium stearat

meningkat dan permukaan menjadi lebih lebih seragam sebagai akibat dari

peningkatan perbandingan massa Magnesium Stearat.

Selain pengamatan ESEM, gambar AFM dan kurva distribusi gaya

adhesi menunjukkan distribusi Magnesium Stearat dalam lapisan diskrit

ke silika permukaan gel. Rata-rata gaya adhesi untuk system particular

yang berbeda menungkapkan adanya perubahan yang tidak linier pada

pengukuran Magnesium stearat murni.

13


Soal:

1.

Pada tabel disamping jelaskan

pengaruh penambahan konsentrasi

magnesium strearat pada silica gel

ditinjau dari gaya adhesinya!

2. Jelaskan proses pelapisan kering pada silica gel dengan magnesium strearat

dari bagan berikut:

Jawab :

1. Untuk partikel yang dilapisi, jumlah gaya adhesi tinggi meningkat sesuai

dengan peningkatan perbandingan massa Magnesium stearat. Gaya adhesi

adalah gaya tarik menarik pada molekul yang tidak sama. Dalam hal ini gaya

tarik menarik antara silica gel dengan magnesium stearat. Rata-rata gaya

adhesi antara partikel Magnesium stearat yang menempel di ujung cantiliver

dan sampel Magnesium stearat semakin ke bawah semakin kuat daripada

14


sampel silika gel. Besar distribusi dari gaya adhesi menjelaskan pengendapan

diskrit dari partikel Magnesium stearat yang berada diatas permukaan partikel

silika gel yang telah diamati oleh gambar ESEM. Hasil penelitian

menunjukkan peningkatan rata-rata dari nilai gaya sebagai fungsi dari

peningkatan konsentrasi Magnesium stearat

2. Mekanisme kerja dari proses pelapisan adalah partikel inti yang merupakan

partikel yang akan dilapisi dan bubuk halus dicampurkan maka partikel halus

akan melapisi partikel inti, campuran akan diorder dengan aksi mekanikal

partikel halus yang akan melekat pada partikel inti yang pada akhirnya

partikel inti akan mempunyai lapisan multi yang kuat. Campuran bubuk

(partikel inti dan partikel tamu) dikenakan impact tinggi dan dispersi akibat

tabrakan dengan pisau dan dinding perangkat dan berlanjut beredar dalam

mesin melalui siklus tabung. Lapisan partikel dicapai karena perekatan atau

film dari partikel tamu ke atas partikel inti dengan kekuatan tinggi dan

gesekan panas. Karena rotor hybridizer yang dapat memutar 5000-16000 rpm,

proses waktu yang sangat singkat yang dibutuhkan untuk mencapai lapisan.

Pengoperasian yang digunakan untuk percobaan ini adalah 400 rpm selama 5

menit.

15

Documents

file · Web viewPelapisan partikel kering sangat penting dalam banyak industri untuk ... Pengukuran AFM dilakukan dengan Multimode Nanoscope IIIA dari Veeco Metrologi