X-IŞINLARI DİFRAKSİYON DÜZENEĞİNİN

ÇALIŞMA PRENSİBİ

Nisan 2009

Referanslar

George. Sakharow (2002), Haim Prigozin (2003), Avigdor Shtechman (2005), Department of Materials Engineering Ben-Gurion University of the Negev.

Dr. S.M. Condren ,X-Ray Analysis, Christian Brothers University. Branislav K. Nikolić, Experimental Determination of Crystal

Structure, Department of Physics and Astronomy, University of Delaware, U.S.A.

P. N. Kalu, D. Waryoba, A.D. Rollett, X-ray Diffractometer, 2008. http://www.teknis.com.tr/xrd.html Ulrike Troitzsch, X-Ray Diffraction, Department of Earth and Marine

Sciences Australian National University, 2007. Türkiye Atom Enerjisi Kurumu (www.taek.gov.tr)

X-ışını kırınımı X-ışını kırınım metotları Tek kristal kırınımı

Toz kristal kırınımı Difraksiyon düzeneğinin çalışma

prensibi Uygulama alanları

İçerik

Tarihsel Süreç

1895 : X-Işınlarının Wilhelm Röntgen tarafından keşfi. ( 1901 Nobel Fizik Ödülü )

X-Işını radyografisi

1912 : X-Işınlarının parçacık ve dalga olmak üzere çift karakterinin ve kristalden X-Işın kırınımının Max Von Laue tarafından bulunması. ( 1914 Nobel Fizik Ödülü )

X-Işını kristalografisi

1913 : KCl ve NaCl ‘nin X-Işınları ile Bragg tarafından incelenmesi ve Bragg yasasının ortaya çıkışı. ( 1915 Nobel Fizik Ödülü )

X-Işını spektroskopisi

Yüksek enerjili, düşük dalga boylu elektromanyetik ışımalardır.

Yüksek hızlı elektronların hedef malzemenin atomlarına çarpmasıyla oluşur.

Hedef atomlar karakteristik ve sürekli ışınlar yayarlar.

Kristal yapısının ve simetrisinin anlaşılmasında önemlidirler.

0.1 - 100 A°

E = h

X-Işınları

X-Işın Tüpü

X- Işınları

Tungsten Filaman

hedef (Co, Cu)

Soğuk su girişi

Soğuk su çıkışı

vakum

elektronlar25-30 kV potansiyel

1. Tungsten Filaman ısıtılarak elektronlar hızlandırılır.

2. Elektronlar elektrik alanda ivmelenirler.

3. Elektronlar hedef anota çarparak X-Işınları oluştururlar.

Oluşan X-Işınları

Sürekli X-Işınları

Karakteristik X-Işınları

X-Işını kırınımında Karakteristik Işınlar kullanılır.

X-Işını Kırınımı

Elde ettiği kırınım desenleri ile maddenin kristal yapısı hakkında önemli bilgiler elde etmiştir.

LAUE;

X-Işını Kırınımı

dhkl

n = 2 dhkl sin

Işınlar birbirine paralel ardışık ağ düzlemleri üzerinde yansırlar.

BRAGG;

X-Işınları Kırınım Tekniği ( XRD) ;

Malzemenin içerdiği fazları belirlemekte, Nicel faz analizinde, Sıcaklık, basınç v.s. fiziksel parametrelere bağlı faz

değişimlerinde, Tanecik boyutu belirlemede, Tanecik yönelimi belirlemede, Kimyasal komposizyonu belirlemede, Örgü sabitlerini bulmakta

kullanılan bir tekniktir.

X-Işını Kırınımı

X-ışını difraksiyonu şu üç parametreye göre çeşitlenmektedir:

1. Işınım: Tek renkli veya değişken dalga boylu

2. Dedektör: Işınım sayacı veya fotoğraf filmi

3. Örnek fazı: Tek kristal, toz veya katı parçası

Bu değişkenlere bağlı olarak şu XRD teknikleri bulunmaktadır:

1. Difraksiyon2. Debye-Scherrer3. Guinier4. Dönme - Salınım5. Weissenberg6. Buerger7. Otomatik Difraksiyon8. Laue

X-Işını Kırınımı

Monokromatik (tek renkli ışık)

Polikromatik (çok renkli ışık)

X-Işını Kırınım Metotları

Filtreler - Yönlendiriciler - Monokromatörler

Monokromatörler (dalga boyu seçicileri), ışık kaynağından gelen polikromatik ışıktan tek bir dalga boylu monokromatik ışık elde edilmesini sağlayan düzeneklerdir.

Filtre ile maddeye direkt gelen ışınımın istenmeyen dalgaboyları absorbe edilir. Böylece kırım deneyi için kullanılacak dalgaboylu ışınımın geçmesi sağlanır.

Yönlendiriciler x-ışını demetini yönlendirir, saçılmasını önler. X-ışını demetini mümkün olduğu kadar paralel tutar

Filtreler - Yönlendiriciler - Monokromatörler

X-Işını Kırınım Metotları

μm = kütle soğurma katsayısı

Bakır anottan üretilen beyaz ışınım

X-Işını Kırınım Metotları

Dedektörler; içersinden geçen bir radyasyonun enerjisinin hepsini veya bir kısmını elektrik sinyali haline çeviren cihazlardır.

1. Radyasyon Dedektörleri:

Presesyon kamerası

Weissenburg

2. Kristal Dedektörleri

3. Alan Dedektörleri

4. Elektriksel Dedektörler:

Sintilasyon sayaçları

5. Yarıiletken Dedektörler

6. Geiger – Müller Sayaçları

7. Fotoğrafik Sayıcılar

Çeşitleri Geiger – Müller Sayacı

Debye – Scherrer toz kamerası

X-Işını Kırınım Metotları

Tek Kristal Metodu (Single Crystal)

Yapısı ve simetrisi bilinmeyen malzemelerin tanımlanmasında önemlidir.

Dezavantajı:

Tek bir kristal elde etmek zordur. Genellikle malzemeler polikristal yapıdadır.

1. Laue Metodu: θ sabit, λ değişken

2. Döner Kristal Metodu: θ değişken, λ sabit

Kristal analizinde kullanılan en güçlü tekniktir. sabit, değişken Toz metodunda monokromatik X-Işını demeti ince toz haline

getirilmiş örnek üzerine gönderilir. Bu küçük kristalcikler demet doğrultusuna göre gelişi güzel

doğrultularda bulunurlar. sabit olduğundan kristal düzlemi ile uygun açısı denk

geldiğinde maksimum yansıma meydana gelir. Bu teknik özellikle gelişi güzel yönelmiş polikristal örnekler söz

konusu olduğunda çok kullanışlıdır.

X-Işını Kırınım Metotları

Toz Kristal Metodu (Powder Crystal)

Toz kırınımıyla ilgili veriler hem X-Işınlarını örnekten yansıtma ile hem de örnekten geçirme ile elde edilebilir.

X-Işını Kırınım Metotları

Toz Kristal Metodu (Powder Crystal)

Difraktometre

Katı bir kristal örneğinden X-Işını kırınımı için kullanılan bir cihazdır.

Bilinmeyen bir malzemeyi tanımlamak için veya bilinen malzemenin atomik boyutlardaki yapısını tayin etmek için kullanılır.

XRF

Element analizi yapar.

Bu elementlerin nasıl bir araya geldiğiyle ilgili bilgi vermez.

XRD

Bileşik analizi yapar.

Bileşikteki elementlerin yapısıyla ilgili bilgi vermez.

örnek

Difraktometre

X-Işın detektörü ve gonyometreden oluşur. Gonyometre: Kristali istenen Bragg açılarında (θ) X-ışını

alacak şekilde difraktometre merkezinde tutar.

Tek Kristal Difraktometresi

Difraktometre

Bruker-Nonius KappaCCD

Bruker SMART or APEX

Stoe IPDS

Tek Kristal Difraktometresi

Difraktometre

Toz Kristal Difraktometresi (XRPD)

Katıların kristal yapısını incelemek için kullanılabilecek en kolay en güçlü sonucu veren araçtır.

Difraktometre

Powder diffractometer.Siemens D5000

Difraktometre

Difraktometre

XRPD ‘den Alınan bilgiler

İdeal Kristal

İdeal olmayan Kristal

Sıvı veya Camlar

Pikin Konumu:

Kalitatif faz tanımlanması

Uzay grup simetrisi

Pikin Şiddeti:

Kantitatif faz tanımlanması

Nokta Simetrisi

Pikin Şekli / Genişliği:

Kristalin kusurları

Boyutları

Difraktometre

Süleyman Demirel Üniversitesi Erciyes Üniversitesi (Toz Kırınım Difraktometresi) On dokuz Mayıs Üniversitesi (Stoe IPDS- Tek Kristal Difraktometresi) Kırıkkale Üniversitesi İstanbul Üniversitesi (Toz Kristal Difraktometresi) Orta Doğu Teknik Üniversitesi (Toz Kristal Difraktometresi) TAEK - Bruker D8 Advance

Difraktometrenin Kullanım Alanları

Jeoloji: Yerbilimlerinde kayaç analizi yapılır.

Polimer, metal ve alaşım analizlerinde kullanılır.

Arkeoloji: Tarihi yapıları oluşturan malzemelerin tayininde kullanılır.

Madencilik: Maden mineralleri ve metaller difraktometre sayesinde belirlenmektedir.

Sanayi / İnşaat: Boya ve kimya endüstrisi ve inşaat bölümü.

Tıp: Böbrek ve safra taşları analiz edilebilmekte ve buna uygun tedavi yöntemleri belirlenebilmektedir.