ZSZ WYDZIAŁ KSZTAŁTOWANIA ŚRODOWISKA I ROLNICTWA

WYDZIAŁ KSZTAŁTOWANIA ŚRODOWISKA I ROLNICTWA

KIERUNEK: Ochrona Środowiska I ROK

STUDIA STACJONARNE PIERWSZEGO STOPNIA

Przewodnik do ćwiczeń laboratoryjnych z

Chemii Ogólnej

Semestr I (zimowy)

Rok akademicki 2016/17

Imię i nazwisko studenta

………………………………………

Opracowała: dr Beata Załęska-Chróst

2


OCHRONA ŚRODOWISKA

HARMONOGRAM ĆWICZEŃ Z CHEMII 2016/2017

ĆWICZENIE I (3 godz.) 18. 10. 2016

Regulamin pracowni chemicznej. Przepisy BHP.

Nazewnictwo związków nieorganicznych: tlenki, kwasy, wodorotlenki, sole, metody

otrzymywania - zajęcia audytoryjne.

ĆWICZENIE II (3 godz.) 25. 10. 2016

Reakcje chemiczne zachodzące w roztworach wodnych. Amfoteryczność pierwiastków i

związków chemicznych.

ĆWICZENIE III (3 godz.) 8. 11. 2016

Sprawdzian 1 Hydroliza. Reakcje utleniania i redukcji.

ĆWICZENIE IV (3 godz.) 15. 11. 2016

Analiza jakościowa kationów.

Reakcje charakterystyczne wybranych kationów: Cu2+, Fe3+, NH4+, Mg2+

Analiza kontrolna – kationy.

ĆWICZENIE V (3 godz.) 22. 11. 2016

Sprawdzian 2

Analiza jakościowa anionów.

Reakcje charakterystyczne wybranych anionów: Cl-, CO32-, PO4

3-, NO3-

Analiza kontrolna – sole.

ĆWICZENIE VI (3 godz.) 29. 11. 2016

Poprawa sprawdzianów 1 lub 2

Podstawy chemicznej analizy ilościowej. Sporządzanie roztworów o określonym stężeniu.

Pomiar pH.

ĆWICZENIE VII (3 godz.) 6. 12. 2016

Sprawdzian 3

Alkacymetryczne oznaczanie NaOH w badanej próbie.

ĆWICZENIE VIII (3 godz.) 13. 12. 2016

Sprawdzian 4

Manganometryczne oznaczanie jonów Fe2+ w analizowanym roztworze.

ĆWICZENIE IX (3 godz.) 10. 01. 2017

Poprawa sprawdzianów 3 i 4

Kompleksonometryczne oznaczanie jonów Ca 2+ i Mg 2+ w próbie oraz oznaczanie twardości

całkowitej wody.

ĆWICZENIE X (3 godz.) 17. 01. 2017

Odrabianie ćwiczeń, poprawianie i zaliczanie zaległych sprawdzianów.

3


OCHRONA ŚRODOWISKA

Zagadnienia obowiązujące przy zaliczaniu ćwiczeń:

Sprawdzian 1

Klasyfikacja związków nieorganicznych (nazewnictwo, otrzymywanie i właściwości chemiczne). Podstawowe typy reakcji chemicznych. Zapisywanie przebiegu reakcji chemicznych np. zobojętniania, strąceniowych (cząsteczkowo i jonowo). Dysocjacja elektrolityczna kwasów, zasad, soli – nazewnictwo powstałych jonów. Wyprowadzanie wzorów na stałą dysocjacji. Sprawdzian 2

Reakcje w roztworach wodnych - hydroliza soli, wyznaczanie odczynu wodnego roztworu soli. Moc elektrolitów. Amfoteryczność związków chemicznych i pierwiastków: glinu, ołowiu(II) i cynku. Bilans reakcji utleniania i redukcji - cząsteczkowo i jonowo. Sprawdzian 3 Zadania rachunkowe – stężenia molowe i procentowe, przeliczanie stężeń. Przygotowywanie roztworów o określonym stężeniu molowym i procentowym Obliczanie pH roztworów mocnych i słabych elektrolitów. Bufory, pH roztworów buforowych. Sprawdzian 4

Zasady oznaczeń alkacymetrycznych. Obliczenia wynikające z analizy miareczkowej – alkacymetria i acydymetria. Kompleksonometria. Obliczenia wykorzystywane w ilościowej analizie manganometrycznej. Obliczenia związane z oznaczaniem jonów wapnia i magnezu. Twardość wody, rodzaje oraz sposoby jej usuwania.

LITERATURA

L. Smoczyński, Wardzyńska R., „Zarys chemii ogólnej i analitycznej”, UWM Olsztyn 2013

W. Wiśniewski , Majkowska H., „Chemia ogólna nieorganiczna”, UWM Olsztyn 2005.

H. Gosiewska, „Materiały do ćwiczeń z chemii ogólnej i analitycznej”, Wyd. ART. Olsztyn 1995.

J. Minczewski, Marczenko Z „Chemia analityczna 1 i 2”, PWN W-wa 2008.

Z. Szmal, Lipiec T., „Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej”, PZWL 2002.

A. Śliwa, „Obliczenia chemiczne”, PWN W-wa 1987.

4

Przed przystąpieniem do zajęć przypomnij sobie wzory i nazewnictwo następujących

związków !!

Przykłady najważniejszych kwasów tlenowych i beztlenowych

Wzór ogólny: HR, czyli wodór i reszta kwasowa, która w przypadku kwasów tlenowych

zawiera tlen.

PAMIĘTAJ!

Reszta kwasowa – wartościowość reszty kwasowej równa jest liczbie wodorów w kwasie.

KWASY TLENOWE

Wzór Nazwa kwasu Reszta kwasowa(anion) - nazwa

H2SO3 kwas siarkowy (IV) SO32- siarczan (IV)

H2SO4 kwas siarkowy (VI) SO42- siarczan (VI)

HNO2 kwas azotowy (III) NO2- azotan (III)

HNO3 kwas azotowy (V) NO3- azotan (V)

H3PO4 kwas fosforowy (V) PO43- fosforan (V)

H2O·CO2 (H2CO3) kwas węglowy CO32- węglan

HClO4 kwas chlorowy (VII) ClO4- chloran (VII)

Kwas organiczny:

CH3COOH kwas octowy CH3COO- octan

KWASY BEZTLENOWE

HCl kwas chlorowodorowy (solny) Cl- chlorek

H2S kwas siarkowodorowy S2- siarczek

HBr kwas bromowodorowy Br- bromek

HI kwas jodowodorowy I- jodek

5

Przykłady wodorotlenków:

Wzór Nazwa wodorotlenku

NaOH wodorotlenek sodu

KOH wodorotlenek potasu

Ca(OH)2 wodorotlenek wapnia

Mg(OH)2 wodorotlenek magnezu

Al(OH)3 wodorotlenek glinu

Fe(OH)3 wodorotlenek żelaza (III)

Fe(OH)2 wodorotlenek żelaza (II)

Cu(OH)2 wodorotlenek miedzi (II)

CuOH wodorotlenek miedzi (I)

Zn(OH)2 wodorotlenek cynku

Pb(OH)2 wodorotlenek ołowiu (II)

Należy również pamiętać o jeszcze jednym związku o charakterze zasadowym: jest to

uwodniony amoniak o wzorze NH3∙H2O (NH4OH)

SOLE

Wzór ogólny: MeR, czyli metal i reszta kwasowa. Wzory kwasów musimy umieć pisać w

oparciu o wartościowość metalu i reszty kwasowej.

Wzór Nazwa soli Kation (nazwa) Anion (nazwa)

KNO2 azotan (III) potasu K+ potasu NO2– azotan (III)

Fe(NO3)3 azotan (V) żelaza (III) Fe3+ żelaza (III) NO3– azotan (V)

Na2CO3 węglan sodu Na+ sodu CO32- węglan

MgSO4 siarczan (VI) magnezu Mg2+ magnezu SO42- siarczan (VI)

K2SO3 siarczan (IV) magnezu K+ potasu SO32- siarczan (IV)

Ca3(PO4)2 fosforan (V) wapnia Ca2+ wapnia PO43- fosforan (V)

FeCl3 chlorek żelaza (III) Fe3+ żelaza (III) Cl- chlorek

CuS siarczek miedzi (II) Cu2+ miedzi (II) S2- siarczek

6

ĆWICZENIE II

Wybrane reakcje chemiczne zachodzące w roztworach wodnych

I. Reakcje zobojętniania

Do parownicy wlać ok. 2 cm3 2M roztworu NaOH (KOH), dodać 2 krople fenoloftaleiny, a

następnie ciągle mieszając dodawać 2M roztwór HCl, do momentu odbarwienia roztworu.

Roztwór odparować.

Obserwacje:

Zapis reakcji

- cząsteczkowy:

- jonowy:

II. Wybrane metody otrzymywania kwasów, zasad, soli (reakcje wymiany podwójnej)

1. Reakcje wypierania słabych zasad z ich soli

a) Do probówki zawierającej ok. 2 cm3 roztworu siarczanu(VI) miedzi(II) dodać ok. 2

cm3 2M roztworu NaOH (KOH). Obserwować reakcję i zapisać równania.

Obserwacje:

Zapis reakcji

-cząsteczkowy:

-jonowy:

b) Do probówki wlać ok. 2 cm3 2 M roztworu azotanu(V) żelaza(III) i dodać taką samą

objętość 2 M roztworu zasady sodowej NaOH.

7

Obserwacje:

Zapis reakcji

2. Reakcja wypierania słabych kwasów z ich soli

Do probówki zawierającej ok. 2 cm3 roztworu węglanu sodu dodawać stopniowo 2M

roztwór HCl.

Obserwacje:

Zapis reakcji

3. Reakcja otrzymywania soli

Do probówki wlać ok. 2 cm3 roztworu chlorku baru, a następnie dolać taka samą ilość

Na2SO4.

Obserwacje:

Zapis reakcji

-cząsteczkowy:

-jonowy:

8

III. Badanie właściwości amfoterycznych.

Do probówki zawierającej ok.2 cm3 2 M roztworu Zn(NO3)2 dodać kroplami 2 M roztwór

NaOH lub KOH - do wytrącenia osadu. Powstały osad z roztworem przenieść do dwóch

probówek. W jednej probówce zbadać rozpuszczalność osadu w 4M NaOH, w drugiej

probówce zbadać rozpuszczalność osadu w 4M HNO3.

Zapisać obserwacje i reakcje:

ĆWICZENIE III

Hydroliza. Reakcje utleniania i redukcji

Hydroliza soli jest to reakcja zachodząca między wodą, a rozpuszczoną w niej solą.

Będziemy badać za pomocą wskaźników odczyn wodnych roztworów soli i określać

przybliżone wartości pH.

Poniżej dla przypomnienia skala pH.

oraz zmiana zabarwienia w roztworach wybranych wskaźników w zależności od środowiska.

9

Wskaźnik

Zabarwienie w

roztworze kwaśnym

Zabarwienie w

roztworze zasadowym

Oranż metylowy

Czerwone Żółte

Fenoloftaleina

Bezbarwne Malinowe

Przebieg doświadczenia:

Do probówki wsypać badaną sól, rozpuścić w małej ilości wody destylowanej i zbadać

odczyn roztworu za pomocą papierka wskaźnikowego. Następnie roztwór podzielić i wlać do

dwóch probówek: badać odczyn za pomocą oranżu metylowego (w pierwszej probówce) i

fenoloftaleiny (w drugiej). Reakcje przeprowadzić kolejno z następującymi solami:

węglanem sodu, chlorkiem cyny (II) i octanem amonu. Wyniki zapisać w tabeli poniżej. Na

podstawie obserwacji ustalić odczyn wodnego roztworu tych soli i zapisać równania reakcji.

Wskaźnik

Sól

Oranż metylowy

Fenoloftaleina

Papierek wskaźnikowy

Odczyn

roztworu

barwa

barwa

pH

Na2CO3

SnCl2

CH3COONH4

NaCl

Reakcje hydrolizy zachodzące w wodzie:

10

2. Reakcje utleniania i redukcji

Wpływ środowiska na przebieg reakcji redoks

Do 3 probówek wlać po 2 cm3 roztworu Na2SO3. Do każdej z probówek dodać kolejno po 2 cm3 :

1) 2 M roztworu H2SO4, 2) wody destylowanej, 3) 2 M roztworu NaOH.

Następnie do każdej z probówek wkraplać rozcieńczony roztwór KMnO4.

Zapisac obserwacje i przebieg reakcji chemicznych:

11

ĆWICZENIE III

Analiza jakościowa wybranych kationów: Cu2+, Fe3+, NH4+, Mg2+

Jakościowa analiza chemiczna jest to określenie jakościowego składu substancji, czyli

stwierdzenie, jakie pierwiastki wchodzą w skład danej substancji. Klasyczna chemiczna

analiza jakościowa związków nieorganicznych to przede wszystkim analiza jonów

występujących w roztworze. Do roztworu dodaje się różnych odczynników i obserwuje się

zmianę koloru roztworu, wytrącanie osadów oraz inne charakterystyczne reakcje, które

świadczą o obecności pewnych jonów czy grup jonów. Reakcję chemiczną, która umożliwia

wykrycie danego jonu w obecności innych jonów obecnych w roztworze nazywamy reakcją

charakterystyczną. Ze względu na właściwości, jony zostały pogrupowane, a grupy są

wydzielone na podstawie zachodzących reakcji. Odczynnik reagujący w danych warunkach z

daną grupą jonów nazywamy odczynnikiem grupowym. Odczynnik grupowy wyodrębnia

całą grupę jonów w postaci związków trudno rozpuszczalnych w wodzie. Na tej zasadzie

oparty jest rozdział kationów i anionów na grupy analityczne. Po wyodrębnieniu całej grupy

jonów wykrywa się je za pomocą reakcji charakterystycznych.

Podział kationów na grupy analityczne:

Grupy

analityczne

Odczynnik

grupowy

Jony wykrywane

I 2M HCl Ag+

, Pb2+

, Hg2

2+

II H2S w środowisku

0,3M HCl

Hg2+

, Pb2+

, Bi3+

, Cu2+

, Cd2+

, Sn2+

,

Sn4+

, As3+

, As5+

, Sb3+

, Sb5+

III H2S w środowisku

buforu amonowego

Al3+

, Cr3+

, Fe2+

, Fe3+

,Ni2+

,Co2+

,

Mn2+

, Zn2+

IV (NH4)2CO

3w środowisku

buforu amonowego

Ca2+

, Sr2+

, Ba2+

V Brak Mg2+

, Na+

, K+

, NH4

+

CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA

I. Reakcje charakterystyczne wybranych kationów

Reakcje charakterystyczne kationu miedzi(II) – Cu2+

1. Reakcja z mocna zasadą NaOH, lub KOH

Do probówki zawierającej ok.1cm3 roztworu soli miedzi (II) dodawać powoli małymi

porcjami 1M roztwór mocnej zasady do wytrącenia osadu.

Obserwacje:

Zapis reakcji:

12

2. Reakcja z roztworem rodanku potasu lub amonu (KSCN lub NH4SCN)

Do probówki zawierającej ok.1cm3 roztworu soli miedzi (II) dodawać małymi porcjami

roztwór rodanku.

Obserwacje:

Zapis reakcji:

3. Reakcja z heksacyjanożelazianem(II) potasu- K4[Fe(CN)6]

Do probówki zawierającej ok.1cm3 roztworu soli miedzi (II) dodać ok. 1cm3 - K4[Fe(CN)6]

Obserwacje:

Zapis reakcji:

Reakcje charakterystyczne kationu żelaza(III) - Fe3+


Do probówki zawierającej ok.1cm3 roztworu soli żelaza (III) dodawać małymi porcjami 1M

roztwór mocnej zasady do wytrącenia osadu.

Obserwacje:

Zapis reakcji:

2. Reakcja z roztworem rodanku potasu lub amonu (KSCN lub NH4SCN)

Do probówki zawierającej ok.1cm3 roztworu soli żelaza (III) dodawać małymi porcjami

roztwór rodanku.

Obserwacje:

Zapis reakcji:

3. Reakcja z heksacyjanożelazianem(II) potasu- K4[Fe(CN)6]

Do probówki zawierającej ok.1cm3 roztworu soli żelaza (III) dodać ok. 1cm3 - K4[Fe(CN)6]

Obserwacje:

Zapis reakcji:

13

Reakcje charakterystyczna kationu amonu – NH4+


Do probówki zawierającej ok.2 cm3 roztworu soli amonowej dodać ok. 2cm3 roztworu

mocnej zasady. Po wymieszaniu zawartość probówki ogrzewać w łaźni wodnej, zbadać

wydzielający się gaz za pomocą zwilżonego papierka uniwersalnego.

Obserwacje:

Zapis reakcji:

Reakcje charakterystyczna kationu magnezu – Mg2+


Do probówki zawierającej ok.1 cm3 roztworu soli magnezu dodać ok. 1cm3 roztworu mocnej

zasady.

Obserwacje:

Zapis reakcji:

2. Reakcja z wodorofosforanem sodu- Na2HPO4 w środowisku buforu amonowego.

Do probówki zawierającej ok.1 cm3 roztworu soli magnezu dodać ok. 1cm3 roztworu -

Na2HPO4 w środowisku buforu amonowego.

Obserwacje:

Zapis reakcji:

14

II. Analiza kontrolna

Wykorzystując poznane reakcje charakterystyczne należy wykryć kationy w roztworze

otrzymanym jako analiza kontrolna.

Każdą reakcję charakterystyczną należy przeprowadzić z oddzielnej porcji otrzymanego do

analizy roztworu.

Opis wykonania analizy:

Numer analizy kontrolnej:

Wykryto kation(-y):

15

ĆWICZENIE IV

Analiza jakościowa wybranych anionów: Cl-, CO32-, PO4

3-, NO3-

Podział anionów na grupy analityczne

Aniony w chemii jakościowej dzieli się najczęściej na siedem grup analitycznych.

Podział ten wynika z zachowania się anionów w reakcjach z roztworami AgNO3 i BaCl2 oraz

rozpuszczaniu wytrąconych osadów w kwasie azotowym(V).

Grupa

Aniony

Reakcje z odczynnikami AgNO3

i BaCl2

I

Cl-, Br -, J-, ClO-, CN-,

SCN-, Fe(CN)64- Fe(CN)6

3-

Ag+- osad nierozp. w rozc. HNO3

Ba2+ - brak osadu.

II

S2-, CH3COO-, NO2- ,

Ag+- osad rozp. w rozc. HNO3

Ba2+ - brak osadu.

III

SO3

2-, CO32-, C2O4

2-,

C4H4O62-, BO2

-

Ag+- biały osad rozp. w rozc. HNO3

Ba2+ - biały osad rozp. w rozc. HNO3

IV

S2O32-, CrO4

2-, Cr2O72-,

PO43- AsO3

3-, AsO43-

Ag+- barwny osad rozp. w rozc. HNO3

Ba2+ - osad rozp. w rozc. HNO3

V

NO3- MnO4

- ClO3- ClO4

-

Ag+- brak osadu.

Ba2+ - brak osadu.

VI

F-, SiF62- , SO4

2-

Ag+- brak osadu. Ba2+ - osad trudno rozp. w rozc. HNO3

VII

SiO32-

Ag+- żółty osad rozp. w rozc. HNO3

Ba2+ - biały osad rozp. w rozc. HNO3


I. Reakcje charakterystyczne wybranych anionów

Reakcja charakterystyczna anionu chlorkowego – Cl-

1. Reakcja z AgNO3

Do probówki zawierającej ok.1 cm3 roztworu soli zawierającej jony chlorkowe dodać ok.

1cm3 roztworu AgNO3.

Obserwacje:

16

Zapis reakcji:

2. Reakcja z BaCl2 :

Reakcje charakterystyczne anionu węglanowego - CO32-

1. Reakcja z azotanem (V ) srebra AgNO3

Do probówki zawierającej ok.1 cm3 roztworu soli zawierającej jony węglanowe dodać ok.

1cm3 roztworu AgNO3. Obserwacje:

Zapis reakcji:

2. Reakcja z BaCl2


1cm3 roztworu BaCl2.

Obserwacje:

Zapis reakcji:

3. Reakcje z mocnymi kwasami mineralnymi


1cm3 roztworu HCl lub HNO3

Obserwacje:

Zapis reakcji:

Reakcje charakterystyczne anionu fosforanowego (V) – PO43-

1. Reakcja z azotanem (V) srebra AgNO3

Do probówki zawierającej ok.1 cm3 roztworu soli zawierającej jony fosforanowe(V) dodać

ok. 1cm3 roztworu AgNO3.

Obserwacje:

Zapis reakcji:

17

2. Reakcja z BaCl2

Do probówki zawierającej ok.1 cm3 roztworu soli zawierającej jony fosforanowe (V) dodać

ok. 1cm3 roztworu BaCl2. Obserwacje:

Zapis reakcji:

3. Reakcja z mieszaniną magnezową (MgCl2+ bufor amonowy)

Do probówki zawierającej ok.1 cm3 roztworu soli fosforanowej (V) dodać ok. 1cm3

mieszaniny magnezowej.

Obserwacje:

Zapis reakcji:

Reakcje charakterystyczne anionu azotanowego (V) – NO3-

1. Reakcja z FeSO4 tzw. reakcja obrączkowa

Do probówki wlać ok.1 cm3 roztworu zawierającego jony azotanowe (V) dodać nasyconego

roztworu FeSO4. Zawartość probówki wymieszać. Następnie po ściance nachylonej probówki

dodawać ostrożnie (pod wyciągiem!) za pomocą pipety stężonego roztworu H2SO4 -

nie mieszać!

Obserwacje:

Zapis reakcji:

18

II. Analiza kontrolna soli

Jakościowa analiza chemiczna soli polega na oddzielnym wykrywaniu anionów i

kationów wchodzących w skład soli. Przed przystąpieniem do analizy należy zbadać i

zanotować właściwości fizyczne badanej substancji. Analizę przeważnie przeprowadzamy na

drodze mokrej, dlatego próbkę soli należy rozpuścić w wodzie destylowanej. Sprawdzamy

rozpuszczalność soli w wodzie. Jeżeli badana substancja nie rozpuszcza się w wodzie należy

próbować rozpuścić ją w rozcieńczonych kwasach (HNO3, HCl). Po rozpuszczeniu próbki

wykrywamy w oddzielnej probówce anion, a następnie kation, używając niewielkich porcji

roztworu otrzymanego po rozpuszczeniu soli.

Opis wykonania analizy:

Numer analizy kontrolnej …………

Wykryto sól:

Wzór: Nazwa:

19

ĆWICZENIE VI

Podstawy chemicznej analizy ilościowej. Sporządzanie roztworów o

określonym stężeniu, pomiar pH.

W celu określenia roztworu należy podać jego skład jakościowy i ilościowy. Skład

jakościowy zostaje zwykle podany już w nazwie roztworu, natomiast skład ilościowy

określamy za pomocą stężenia.

W zależności od sposobu wyrażenia ilości substancji rozpuszczonej (w jednostkach masy lub

objętości)) i ilości rozpuszczalnika lub roztworu (w jednostkach masy lub objętości),

wyróżniamy kilka rodzajów stężeń: stężenie procentowe, stężenie molowe, ułamek molowy,

ppm, ppb.

Do przygotowywania roztworów używa się różnego rodzaju szkła laboratoryjnego m.in.:

- naczynia miarowe – są to naczynia szklane lub plastikowe o znanej, ściśle określonej

pojemności (kolby miarowe, pipety jednomiarowe) lub zaopatrzone w podziałkę opisaną w

jednostkach objętości (biurety, pipety wielomiarowe);

- naczynia służące do odmierzania przybliżonych objętości cieczy (z małą dokładnością) - są

to m.in.: cylindry, zlewki.

W celu przygotowania roztworu o danym stężeniu, określoną odważkę substancji stałej lub

określoną objętość substancji ciekłej, najpierw rozpuszcza się w niewielkiej ilości wody

(mniejszej, niż ilość końcowa), a następnie uzupełnia wodą destylowaną do żądanej objętości.

Należy pamiętać, że przy rozcieńczaniu stężonych kwasów i zasad wydzielają się znaczne

ilości ciepła, stąd przygotowując rozcieńczone roztwory kwasów i zasad zawsze roztwór

bardziej stężony, o większej gęstości wlewamy do wody lub roztworu mniej stężonego,

zgodnie z powiedzeniem: PAMIĘTAJ CHEMIKU MŁODY WLEWAJ ZAWSZE KWAS

DO WODY!

Pomiar pH roztworu

Do określenia odczynu roztworu, a więc pH najczęściej stosuje się metodę wskaźnikową

i metodę potencjometryczną.

Wskaźniki pH są to substancje, które wykazują właściwość zmiany barwy w zależności

od pH roztworu. Jest to grupa związków organicznych, o charakterze słabych kwasów lub

słabych zasad, których jony są inaczej zabarwione niż cząsteczki niezdysocjowane. Barwa

roztworu zależy od stosunku stężeń obu form wskaźnika. Każdy wskaźnik ma

charakterystyczną wartość pH, przy której następuje zmiana jego zabarwienia.

Wskaźniki pH i zakresy zmian ich barwy

Wskaźnik Zakres

zmiany pH

Zabarwienie w

roztworze [H+]

Zabarwienie w

roztworze [OH-

Błękit tymolowy 1,2 – 2,8 Czerwone Żółte

Oranż metylowy 3,1 – 4,4 Czerwone Żółte

Czerwień metylowa 4,2 – 6,3 Czerwone Żółte

Lakmus 5,0 – 8,0 Czerwone Niebieskie

Czerwień fenylowa 6,8 - 8,4 Żółte Czerwone

Fenoloftaleina 8,1 - 10 Bezbarwna Malinowe

20


I. Zapoznanie z podstawowym szkłem stosowanym w chemii ilościowej.

II. Przygotowywanie roztworów o określonym stężeniu

Rozcieńczanie roztworów

Podczas rozcieńczania ilość substancji rozpuszczonej pozostaje niezmieniona, a stężenie

maleje tyle razy, ile razy wzrasta objętość roztworu. Stężenie molowe po rozcieńczeniu

można obliczyć z zależności:

c1 ∙v1 = c2 ∙ v2 gdzie: c1 i v1 to stężenie molowe i objętość roztworu przed rozcieńczeniem,

c2 ∙v2 to stężenie molowe i objętość roztworu po rozcieńczeniu

1. Przygotowanie 100 cm3 0,005 M HCl

Obliczyć, ile cm3 0,1 M roztworu HCl należy odmierzyć pipetą, aby po rozcieńczeniu

otrzymać 100 cm3 0,005 M roztworu tego kwasu?

W tym celu należy odmierzyć pipetą............... cm3 0,1M roztworu HCl, przenieść do kolby

miarowej o poj.100 cm3 i następnie uzupełnić roztwór w kolbie wodą destylowaną do kreski.

Roztwór dokładnie wymieszać.

Następnie obliczyć oraz zmierzyć pH otrzymanego 0,005M roztworu HCl.

Obliczona wartość pH: Zmierzona wartość pH:

2. Przygotowanie100 cm3 0,01M roztworu CH3COOH

Obliczyć, ile cm3 0,1 M CH3COOH roztworu należy odmierzyć pipetą, aby po rozcieńczeniu

otrzymać 100 cm3 0,01M CH3COOH roztworu tego kwasu?

21

W tym celu należy odmierzyć pipetą............... cm3 0,1 M CH3COOH roztworu , przenieść do

kolby miarowej poj.100 cm3 i następnie uzupełnić roztwór w kolbie wodą destylowaną do

kreski. Roztwór dokładnie wymieszać.

Następnie obliczyć oraz zmierzyć pH otrzymanego 0,01M roztworu CH3COOH

Obliczona wartość pH: Zmierzona wartość pH:

ĆWICZENIE VII

Alkacymetryczne oznaczanie NaOH w analizowanym roztworze

Analiza miareczkowa polega na tym, że do roztworu oznaczanego wprowadza się

porcjami (miarkami) równoważną chemicznie ilość roztworu mianowanego (o znanym

stężeniu). Stężenie oznaczanej substancji oblicza się na podstawie zmierzonej dokładnie

objętości zużytego roztworu o znanym stężeniu.

Do rozpoznania momentu, w którym ilość wprowadzonego mianowanego roztworu

zrównoważyła ilość składnika oznaczanego służy punkt równoważnikowy lub punkt

nasycenia równoważnikowego (PR). Żeby móc wzrokowo zaobserwować punkt

równoważnikowy do roztworu miareczkowanego wprowadza się wskaźnik (indykator), który

zmienia barwę w chwili zakończenia reakcji między roztworem mianowanym, a roztworem

miareczkowanym. Moment, w którym indykator zmienia swoje zabarwienie nazywa się

punktem końcowym miareczkowania (PK).

Alkacymetria skupia metody miareczkowe oparte na reakcjach kwas-zasada. Metody te

są również nazywane metodami zobojętniania. Alkacymetrię można podzielić na:

1. alkalimetrię – metoda oznaczania kwasów

2. acydymetrię – metoda oznaczania zasad


Oznaczanie zawartości NaOH w analizowanym roztworze

1. Oznaczanie stężenia roztworu kwasu HCl.

Mianowanie przygotowanego ok. 0.1 M roztworu HCl przeprowadzamy przy użyciu

substancji podstawowej, jaką jest wodorowęglan potasu. Stężenie molowe HCl obliczamy,

biorąc za podstawę reakcję:

KHCO3 + HCl KCl + H2O + CO2

22

Podczas oznaczania stężenia roztworu HCl, miareczkowanie przeprowadzamy następująco:

Do 3 kolbek stożkowych pobieramy pipetą po 25cm3 roztworu KHCO3 o znanym stężeniu

Cm, dodajemy 2-3 krople oranżu metylowego i miareczkujemy roztworem HCl. Koniec

reakcji wyznacza zmiana barwy wskaźnika z żółtej na pomarańczowoczerwony. Obliczamy

średnią wartość liczbową z trzech miareczkowań vśr, a następnie wyliczamy stężenie molowe

roztworu HCl, uwzględniając przebieg reakcji zachodzącej podczas miareczkowania:

Wyniki miareczkowań: V1=………., V2=……….,V3=…………. V śr.=……….

1000 cm3 1 M HCl -------- 1000 cm3 1 M KHCO3

Vśr cm3 x M HCl -------- 25 cm3 Cm KHCO3

x = ...……….. M HCl

Stężenie molowe roztworu HCl =……………………..

2. Oznaczanie zawartości NaOH w otrzymanej próbie

Otrzymaną próbę rozcieńcza się (w kolbce miarowej) wodą destylowaną do 100 cm3 i

dokładnie miesza. Następnie odmierza pipetą do 3 kolbek stożkowych po 25cm3 roztworu,

dodaje 2-3 krople oranżu metylowego i miareczkuje mianowanym roztworem HCl do zmiany

barwy z żółtej na pomarańczowoczerwoną. Wykonuje się trzy pomiary, biorąc do obliczeń

średnią (vśr). Ilość gramów NaOH w całej próbie oblicza się w oparciu o zachodzącą reakcję:

HCl + NaOH →NaCl + H2O

Wyniki miareczkowań : V1=………….., V2= ……………..V3=……..… Vśr=…………….

1000 cm3 1M HCl ----------- 40g NaOH

Vśr. cm3 Cm HCl ----------- x g NaOH

x=……..g NaOH · Vk/Vp

gdzie: Vk-objetość kolby, Vp-objętość pipety

23

Numer analizy…… Zawartość NaOH w badanej próbie…………………..

ĆWICZENIE VIII

Manganometryczne oznaczanie jonów Fe2+ w analizowanym roztworze.

Manganometria jest działem analizy miareczkowej obejmującej oznaczenia reduktorów

za pomocą miareczkowania mianowanym roztworem manganianu (VII) potasu (KMnO4).

Związek ten ma bardzo wysoki potencjał utleniający. Ma on również silne zabarwienie dzięki

czemu odpada konieczność stosowania wskaźników. Przebieg redukcji nadmanganianu zależy

od pH środowiska;

W roztworze kwaśnym MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O

W roztworze obojętnym MnO4- + 2H2O + 3e MnO2 + 4OH-

W roztworze zasadowym MnO4- + e MnO4

2-

Szybkość rozkładu nadmanganianu potasu zwiększa się wraz ze zwiększeniem stężenia jonów

wodorowych. Dlatego kwaśne jego roztwory łatwiej ulegają rozkładowi niż obojętne. Proces

ten przebiega znacznie szybciej w podwyższonych temperaturach, a zwłaszcza w

temperaturze wrzenia.

1.Oznaczanie miana roztworu KMnO4 za pomocą roztworu kwasu szczawiowego

(H2C2O4) o dokładnie znanym stężeniu.

Do 3 kolbek stożkowych pobierać pipetą po 25 cm3 roztworu kwasu szczawiowego o

znanym stężeniu Cm, dodać 20 cm3 1M kwasu siarkowego (VI) i ogrzać do ok.60oC. Gorący

roztwór miareczkować manganianem(VII) potasu, pierwsze krople KMnO4 odbarwiają się

powoli, lecz dalszy przebieg reakcji jest już szybki (powstające jony manganu(II) katalizują

reakcję). Miareczkowanie prowadzić do momentu pojawienia się różowego zabarwienia

powstającego od jednej kropli KMnO4.

V1=….., V2=…….,. V3=………, Vśr=………..

Podczas oznaczenia zachodzi reakcja:

24

2MnO4- + 5C2O4

2- + 16H+ = 2Mn2+ + 5CO2 + 8H2O

z reakcji wynika, że 2mole KMnO4 reagują z 5 molami H2C2O4, a zatem stężenie molowe

roztworu KMnO4 oblicza się z proporcji:

1000 cm3 ∙2M KMnO4 − 1000 cm3 ∙5M H2C2O4

Vśr ∙ x M KMnO4 – 25 cm3∙ Cn H2C2O4

_______________________________________________________________

x =

gdzie:

x – stężęnie molowe KMnO4

Cn – stężenie molowe kwasu szczawiowego

Vśr średnia objętość roztworu KMnO4 zużyta podczas miareczkowania 25 cm3 roztworu

kwasu szczawiowego.

Obliczenia:

Stężenie molowe H2C2O4 = …………..

2. Oznaczanie zawartości jonów Fe2+ w analizowanej próbie

Otrzymaną w kolbie miarowej próbę zawierającą jony Fe2+ uzupełnić wodą destylowaną do

kreski i dokładnie wymieszać. Odpipetować do kolbki stożkowej 25 cm3 roztworu, dodać ok.

20 cm3 1M roztworu kwasu siarkowego(VI) za pomocą cylindra i miareczkować

mianowanym roztworem KMnO4 do pojawienia się różowego zabarwienia. Wykonać trzy

powtórzenia.

V1=………….., V2=…….….,. V3=………..…, Vśr=…………..

Podczas miareczkowania zachodzi reakcja:

MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ → Mn2+ + 5Fe3+ + H2O

25

Z równania reakcji wynika, że 1mol KMnO4 reaguje z 5 molami Fe2+,a ilość Fe2+ obliczymy

układając proporcję:

1000cm3 ∙1M KMnO4 − 5∙55,85 g Fe2+

Vśr ∙ Cn KMnO4 − x g Fe2+

x =…… · Vk/Vp Fe2+

gdzie:

Cn – stężenie molowe KMnO4

Vśr- średnia objętość w KMnO4 zużyta podczas miareczkowania

Vp- objętość pipety Vk – objętość kolby

Obliczenia:

Numer analizy…… Zawartość jonów Fe2+ w analizie ……..

26

ĆWICZENIE IX

Kompleksonometryczne oznaczenie jonów Ca2+ i Mg2+. Twardość wody.

Kompleksonometria jest to dział analizy ilościowej opartej na reakcjach tworzenia

trwałych rozpuszczalnych i trudno dysocjujących związków kompleksowych. Nazwa

pochodzi od grupy związków zwanych kompleksonami. Kompleksony są to kwasy

aminopolikarboksylowe, w których atom azotu połączony jest z grupami zawierającymi

połączenia karboksylowe. Spośród tej grupy związków największe znaczenie praktyczne ma

kwas etylenodiaminotetraoctowy. Ten czteroprotonowy kwas oznaczany jest także skrótem

H4Y i nazywany jest wersenianem.

N CH2 CH2 N

HOOC H2C

HOOC H2C

CH2 COOH

CH2 COOH

Kwas ten jest trudno rozpuszczalny i dlatego w analityce stosuje się disodową sól tego kwasu

– wersenian disodowy nazywany także EDTA.

W reakcjach z kationami metali 2, 3 czy 4- wartościowymi 1mol EDTA kompleksuje

zawsze 1 mol metalu bez względu na jego wartościowość. Trwałość powstających związków

kompleksowych zależy od wartościowości metalu i pH roztworu.

Jony H2Y2- reagują z kationami metali zgodnie z równaniem:

Me2+ + H2Y2- → MeY2- + 2H+

Punkt równoważnikowy miareczkowania wyznacza się za pomocą wskaźników

kompleksometrycznych. Wśród nich podstawowe znaczenie mają tak zwane

metalowskaźniki, które w określonych warunkach miareczkowania tworzą z jonami metali

barwne kompleksy. Najbardziej popularne wskaźniki używane w kompleksonometrii to:

czerń eriochromowa T, mureksyd, kalces.


Otrzymaną do analizy próbę w kolbie miarowej o pojemności 250 cm3 uzupełnić wodą

destylowaną do kreski i dokładnie wymieszać.

1. Oznaczanie sumy Ca2+ i Mg2+

Do trzech kolbek stożkowych pobrać po 25 cm3 analizowanego roztworu, dodać z dozownika

2cm3 buforu amonowego oraz szczyptę czerni eriochromowej T. Każdą próbę miareczkować

za pomocą 0,01M roztworu EDTA do zmiany barwy roztworu z winnoczerwonego na

niebieski. Obliczyć średnią objętość EDTA zużytą podczas miareczkowania.

...............,........., 222222 ,,3,,2,,1 MgCaMgCaMgCa

VVV

..........22 ,,MgCaśr

V

27

2. Oznaczanie Ca2+

Do trzech kolbek stożkowych pobrać pipetą po 25 cm3 analizowanego roztworu. Do każdej

kolbki dodać po 5 cm3 1M roztworu KOH (odmierzyć cylindrem). Następnie do każdej kolbki

dodać szczyptę mureksydu. Miareczkować za pomocą 0,01M roztworu EDTA do zmiany

barwy roztworu z różowej na fioletową. Obliczyć średnią objętość EDTA zużytą podczas

miareczkowania.

..............,......., 222 ,3,2,1 CaCaCa

VVV

.......2,Caśr

V

OBLICZENIA

Zawartość jonów Ca2+ w analizowanej próbie.

1000 cm3∙1 M EDTA 40 080 mg Ca2+

Vśr Ca2+

∙ 0,01 M EDTA x

x=……..mg Ca2+ · Vk/Vp

Zawartość jonów Mg2+ w analizowanej próbce

1000cm3∙ 1 M EDTA 24 320 mg Mg2+

(Vśr,Ca2+

Mg2+ – VśrCa

2+)∙0,01M EDTA x

x=……..mg Mg2+ · Vk/Vp

28

Numer analizy: ………….

Zawartość jonów Ca2+……………….. oraz Mg2+ ………………….w badanej próbie

3. Oznaczanie twardości całkowitej wody.

Do trzech kolbek stożkowych odpipetować po 50 cm3 wody, dodać 2 cm3 buforu amonowego

oraz szczyptę czerni eriochromowej T. Całość dokładnie wymieszać, a następnie

miareczkować roztworem EDTA do zmiany barwy z różowej na niebieską. Do obliczeń

należy wziąć średnią z trzech miareczkowań.

Twardość wody określa się w stopniach niemieckich (oN), dlatego ilość użytego wersenianu

przelicza się na równoważną mu ilość CaO.

1 oN = 10 mg CaO na 1 dm3wody

V1=……………, V2=………..….., V3=……….... Vśr=

1000 cm3 1M EDTA------56000 mg CaO

Vśr cm3 0.01M EDTA------x mg CaO

x=……..mg CaO

Obliczenia:

Twardość wody =…………………………………oN

Documents

ZSZ WYDZIAŁ KSZTAŁTOWANIA ŚRODOWISKA I ROLNICTWA