4. Analyse yon biologischem Ma.te~ial 339

Anordnung, eingestcllt auf ein Absorp~ionsmaximum yon 650 m#, mi~ einer auto. matischen .Biirette gekoppel~ ist. Die Zuttul~rate aa ~Mll5sung (0,93 g ~DTA/ 1000 ml) betr~g~ 4,5--5 ml/min. Die Titrationsdauer betr~gt e~wa 10 sec. -- Aus- fiihrung. 2,0 ml Serum werden mit 20 ml 40/0iger Trichloressigs~ure verse~zt, das Volumen wird a~d 25 ml erg~nz~. 3--4 rain wird mi~ 1500 Umdrchungen/min zentri- fugierg. 10 mt der klaren, iiberst~ehenden L5sung werden mit 2,5--3 mt 2 m Natron- lauge ~rersetz~ (1~ ~13) and nach Zugabe yon 1 Tr. methanolischer CaleonlSs~mg (0,1 g/25mI) augoma$isch ge~ffiihrt. 5 see sparer wh-d im Spectro-Eleetro-Titrator t.itrie~b. Zur Bestimmung der Su,mme Calcium + Magnesium werden 10ml dcr klaren LSsung mit 2 ml Wasser, 1 ml PufferlSsung (67,5 g NItaCI + 570 ml konz. Ammo- niak + Wasser auf 1000 ml) un4 2 Tr. methanoliseher Eriochromsehwarz T-LSsung (0,1 g/25 ml) versetzt. Naeh einer t~iihrzeit yon 5 see wird wie bei Bestimmung des Calciums wei~erverfahren. Ein Blindwc~ yon 0,07 ml ADTA-LSsung mug in Abzug gebracht werden. Eisen und Kupfer stSren nicht, jedoeh bei der Untersuehm~g hgmolysierter Seren empfiehlt sich der Zusa~z einiger Tropfen 1[0~/oiger KMium- cyanidlSsung zur ]~Iaskicrung. Dieser Zusatz ist nur bei der Summenbestimmang yon Ca, + Mg no~wendig. BeleganMysen zeigen die Brauchbarkei~ des Verfahrens.

Clin. Chemistry ~, 50--56 (1959). Univ. Urbana, Ill. (USA). -- ~ lgAn~ST~tl)~, It. V., u, T. P. ItADJgOANNOU: Anal chim. Aeta (Amsterdam) 19, 563 (1958); vgl. diese 169, 283 (1959). It. Z~v~E~

Zur komplexometrischen Calcium- und Magnesiumbestimmun~" im Urin f~llen 1%. C A ~ . n L I , W. 0. SlmT~ und J. F. HAM~STE~ ~ Calcium bei PH 5 mi~ iiberschiissigem AmmoniumoxMat, zentrifugieren un4 titrieren n~eh L5sung photometrisch gegen 3~urexid mi~ ADTA. Magnesium wir4 in der Maren Fliissigkcit r~ch der Zentrifugation bes~immt. -- Au~fi~hrung. Der 24 Std- U15ndurehsehnitt wird mi~ 110 ml konz. Salzs~llre verse~z~. Zu 1 ml dieses Gemisches werden 1 ml Wasser ~md 2 Tr. MethylrotlSsung gegeben. Die saute LSsung wird mi~ 1 m140/oiger AmmoninmoxalaglSsung versetz~ und dutch Zugabc yon I n Ammoniak- 15sung bis zum Umschlag nach Ge]b und dutch Zugabe einiger Tropfcn 1 n SMz- s~m'e bis zum Auftretcn einer t~os~f~rbung, au~ etwa p~ 5 einges~cllt. Die LSsung wird mindestens 1 Std stchen gelassen und dann 115 min mit 900 U/mi~ zcn~rifugiert. Die iibcrstehcnde ~'liissigkeit wire[ zur Magnesiumbcstimmung ab~ dekanticrt, mit 3 ml ammoniakMischer PufferlTsung und mit 0,20 ml Eriochrom- schwarzlSsung vcrse~zt tin4 pho~ometrisch mi~ 24~TA-LTsung ~itriert. Die Zentri- fugenrShrehcn werden 5 min umgekehrg fiber Ffltrierp~pier ge~rockne~. Der Niedersehlag wird mit 1[ mI 1 n Salzs~urc gelSst und mi~ 5 ml Wasser vcrsctzt. 3 ml davon werden in der Kfivette mit 3 ml 0,4 n Natronlauge und 0,25 ml Murexid- 15sung versetz~ und mit J~TA-L5sung titriert. (Genauere Einzeiheiten des Vcr- fahrens siehe B. Z ~ , W. M. H ~ ) ~ und M. F ~ s ~ , )

i Clin. Chemistry 5, 45--49 (1959). School of Med., Oklahoma City Okla. (USA). ~ ~ Amer. J. clin. Pathol. 26, 11081 (1956). H. Z ~

Zm. Bestimmung yon Strontimn in Tierl~oehen benutz~ W. ~I .Ros~Ts 1 die RSntgenfluorescenzmethode, da diese Methodc zerstSrtmgsh'ei ist un4 somit die Proben fiir wiederholte Anatysen oder auch ffir anschlic~ende radiometrische Strontium-90-Bestimmungen zur Verfiigung stehen. -- Verfahren. 2 g ](nochen- asche werden gemSrsert (200 mesh) und unter Zugabe eines Bindemittels zu Tabletten geprei~t, die ohne Unterlage in den Proben_halter eines Philips-l~Sntgen- spektrometers PW 1520 mit QuarzkristM1, Geiger-Z~hler (1700 V Betriebsspan- hung) Wolframr6hre (50 kV, 20 Mfliiamp.) und evakniertem Lichtweg eingespannt werden kSnnen. Gemessen wird die Strontium K~-Linie und der benaehbart~

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