306 Berieht: Spezielle analytisehe Methoden.

Zur Stickstoffbestimmung in Genullmitteln h~t W. O o lu b ~) eine ~e thode empfohlen, die den Lesern dieser Zeitschrift bekannt ist. Eine Nachprfifung des Verfahrens durch F. A l t e n , H. W e l l , r i d und E. H i l l e 2) zeigt, dM3 n~ch diesem colorimetrisch-titrimetrischen Verfahren keine befriedigenden Ergebnisse erhalten werden. Eine Naeh- priifung der maBgebendeia Faktore~ bei der Ammoniakbestimmung mit N e g l e r s Reagens ergab vielmehr, dal~ die Farbtiefe stark v o n d e r Wasserstoff-Ionen-Konzentration der L6sung abh~ngt. Einwandfreie Ergebnisse wurden dagegen bei der Anwendung der im naehstehenden besehriebenen, rein colorimetrisehen Methode erhMten.

Unter Zugrundelegung der yon A. K l e e m a n n S) besehriebenen Stiekstoffbestimmung verf~hrt man dabei wie folgt. 20--50 mg der Substanz werden in einem troekenen 50 c c m - M e g k 6 1 b e h e n aus Jenaer Glas naeh Zugabe einiger KSrnehen KMiumsulfat mit 3 ecru konz. Sehwefels/iure fibergossen. Nierzu gibt man allmghlich unter st/indigem Umsehwenken tropfenweise i ,5--2 ccm Perhydrol zu, wobei eine heftige Reaktion stattfindet. Dann wird der Kolben in sehr~ger Lage fiber einer kleinen Flamme erhitzt, his die naeh kurzer Zeit zun/iehst eintretende Braunf/~rbung wieder vollkommen versehwunden ist, wozu durchschnitt- lieh 35--45 Minuten Erhitzungszeit notwendig sind.

Nach Erkalten wird die L6sung bis zur Marke mit Wasser aufgeffillt ; davo~ pipettiert man 2--5 ecru in e in lO0 c c m - M e B k 6 1 b e h e n ab, gibt I ccm Thymolphthaleial6sung (S/~ttigen vo~ 0,0in-Natronlauge mit ThymolpbthMein) zu und neutralisiert vorsiehtig mit 0,5 n-Natronlauge. Die LSsung wird Msdann mit 2 0 c e m Boratpuffer naeh S o r e n s e n (5,3 Vol. t,2404~/oige L6sung yon Bors~ure in 0,0t n-Natronl~uge -4- 4,7Vol. 0,1 n-Natronlauge) versetzt und nahezu his zur Strichmarke mit Wasser aufgeffillt. Man fiigt 2 ccm frisehes Nel31ersehes l~eagens zu und ffillt nun bis zur Marke auf, sehfittelt dureh und miBt nach t Stunde die er- hMteIte Gelbf/~rbung im Stufenphotometer yon ZeiB mit einer Genauig- keit yon -4-5O/o • Als Kompensationsl6sung beim Titrieresx dient ein gleichzeitig angesetzter Blindversueh.

Feraer zeigte es sieh, dM~ Negle rsehes l~eagens ( K a h l b a u m ) nieht stets die ffir die Erzielung eines gleiehen Extinktionsmoduls erforderliche gleiche Zusammensetzung aufweist. Es ist daher fiir jedes neue Pri~parat yon Ne B le r s l~eagens der Extinktionsmodul erneut zu bestimmen.

H. B r / i e k n c r . 2. Auf H a n d e l , I n d u s t r i e u n d L a n d w i r t s e h a f t

b e z i i g l i e h e M e t h o d e n . Von

H. Briickner. W. Dehio. Fette, Ole. S t n d i e n f iber die Z u s ~ m m e n s e t z u n g y o n F e t t -

s / ~ u r e g e m i s e h e n unter Zugrundelegung der Da l i eanschen Kurve4),

1) Diese Ztsehrft. 70, 1!9 (t927). - - ~) Ztsehrft. f. Pflanzenern/ihrnng u. Diingung A 33. 129 (t934). - - s)Diese Ztsehrft. 61, 344 (t922). - - 4) j . L e w k o w i t s e h , Chemical Technology and Analysis of Oils, Fats and Waxes 6. edig. II, S. 782 (t922).