2011133006 이강근
2013133048 강경찬
2014년도 분석화학실험 예비실험 발표 세미나
연세대학교 과학관 425호, 3월 25일
CONTENTS
실험원리
실험과정
실험결과
주의사항 및 Discussion
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출처
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실험원리
- monomer-monomer-monomer-monomer-monomer-
■ 고분자(Macromolecule)
- 분자량이 1만 이상인 큰 분자
Polyvinyl chloride(PVC) Polystyrene Poly ethylene glycol(PEG)
예시)
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실험원리
■ 고분자의 물리적 성질
고분자의 분자량에 의해 크게 좌우됨 ⇒ 정확한 고분자의 ‘분자량 측정’은 매우 중요
Poly ethylene glycol(PEG)
- 예시
5
6000
1000
<분자량>
흰색 분말의 고체 상태
점도가 높은 액체 상태
http://ellencarrlee.wordpress.com/tag/peg/
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- monomer-monomer-monomer-monomer - monomer-monomer-monomer-monomer-monomer - monomer-monomer-monomer
- 우리가 흔히 취급하는 인공적 고분자의 ‘분자량은 일정하지 않다’
예시)
고분자가 갖고 있는 반복적인 monomer의 개수가 합성 시 여러 종류로 나타남
- 인공적인 고분자의 분자량은 ‘평균분자량’으로 표시할 수 있다
실험원리
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■ 수평균분자량(number average molecular weight, 𝑴𝒏)
𝑀𝑛= 𝑁𝑖𝑀𝑖𝑖
𝑁𝑖𝑖
𝑁𝑖 = 분자량이 𝑀𝑖인 고분자의 몰수
𝑀𝑖 = 고분자(i)의 분자량
실험원리
여러 사슬길이를 갖고 있는 각 고분자의 분자량 x 각각의 고분자 몰수
시료에 들어 있는 사슬의 길이가 다른 모든 고분자의 몰수
(고분자 시료 전체 질량수)
- 각각 사슬의 길이가 다른 고분자의 몰수를 안다는 사실 X
- 𝑀𝑛의 값은 간접적으로 얻어질 수 밖에 없다
- 위의 식에 나타난 분자의 값이 실제로 시료 전체의 질량을 g으로 나타낸 것
- 𝑀𝑛을 구하기 위해 시료 안에 들어있는 전체 고분자의 몰 수를 찾아내야함
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시료 안에 들어있는 고분자의 몰수를 찾는 방법
⇒ 말단기 분석(end-group analysis)
Poly ethylene glycol(PEG)
HO-monomer-monomer-monomer-monomer-OH HO-monomer-monomer-monomer-OH HO-monomer-monomer-OH
예시)
이 말단기의 숫자를 화학반응을 통한 화학식량을 이용하여 구할 수 있다
실험원리
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■ 질량평균분자량(weight-average molecular weight, 𝑴𝒘)
𝑀𝑤= 𝑤𝑖𝑀𝑖𝑖
𝑤𝑖𝑖 𝑤𝑖 = 𝑀𝑖고분자의 무게
실험원리
(고분자가 오직 한 종류의 사슬길이를 가질 경우 등호 성립)
𝑀𝑤 ≥ 𝑀𝑛
■ 다분산도 (polydisperity)
- 시료의 분자량의 분포를 나타내는 척도
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2 +
→
실험원리
Poly ethylene glycol(PEG)
PMDA
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실험원리
Imidazole - 촉매
DMF - 용매
● 반응의 화합물이 비휘발성
● 원하는 용해도를 얻기 위해 유기 용매
● Esterification 반응의 촉매로 사용
● DMF에서 용해도가 큼 (pyridine 대신)
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→
실험원리
+ 2H20
COOH : 3개
Stirring, 30m
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실험원리
PMDA
+ 2H20
COOH : 4개
실 험 기 구
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Erlenmeyer flask Mess flask Burette
Beaker
Mess cylinder
시약
Properties
Empirical Formula C10H2O6
Molecular weight 218.12
Melting point 397-400 °C (lit.)
Boiling point 283-286 °C (lit.)
■ PMDA(pyromellitic dianhydride)
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http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/412287?lang=ko®ion=KR
시 약
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Properties
Molecular formula C3H7NO
Molar mass 73.09 g mol−1
Appearance Colourless liquid
Density 0.948 g mL−1
Melting point −60.5 °C; −76.8 °F; 212.7 K
Boiling point 152 to 154 °C; 305 to
309 °F; 425 to 427 K
Solubility in water Miscible
Λmax 270 nm
주로 용매로 사용되며
휘발성이 있으므로
흡입하지 않게 주의한다
■ DMF(Dimethylformamide)
http://en.wikipedia.org/wiki/Dimethylformamide