ANALISA GRAVIMETRI
METODA GRAVIMETRI
• Bagian dari anlisa kuantitatif berdasar penimbangan penimbangan hasil reaksi.
volumetri• Analisa kuantitatif
konvensional gravimetri
Gambaran Reaksi dalam Gravimetri
A + B C
bhn yg pereaksi hsl reaksibereaksi * sisa bahan
ditimbang * gas* endapan
Perbedaan metoda berdasar hasil reaksi
1.Cara evolusi *tdk langsung
• A + B Gas• A ---- Gas
• Dari pencarian gas berat bhn dpt diketahui
Penentuan ∑ gas
*langsung gas diserap adsorben ditimbang.(W1)
•Wo = brt adsorbn
•W1 = Wo + gas yg
diserap
W = berat gas
• 2.Cara pengendpan.
*Gravimetri A + B Cbhn per end reaksi hsl
* End dibentuk secara elektro kimia Elektro Gravimetri
• Gravimetri. aA + bB AbBa
hasil reaksi* zat dg kelrt <<* pengeringan/
pembakaran senyawa dengan susunan stabil & diketahui di tim
timbang*Pereaksi B di(+) >> utk
menekan kelarutan
Syarat endapan gravimetri
1.Kesempurnaan pengendapan
• Kelrt endapan << dg mengatur faktor (s)
• Pe(+) pereaksi pengendap >>>
• (s) f (t) (s) >>> dengan naiknya t
• Kepolaran lrt (-) (s) <<, mdh me
(s) = kelarutan
2. Kemurnian endapn• Endapan murni
bersih dari pengotor (terkontaminasi)
Kontaminasi krn adsorbsi, oklusi/terkurung
3. Susunan Endapan• Tertentu,• stabil dlm bentuk
terakhir, • diketahui dg pasti.
Perhitungan Anal Gravimetri
Secara * Stokhiometri dengan * faktor gravimetri (fg)
• Faktor gravimetri perbandingan Ar atau Mr (zat,mol) yang dicari terhadap Ar,Mr ( endapan ) akhir yang terbentuk secara stokhiometri.
Contoh aplikasi
• Pengendapan Cl sbg AgCl
1.NaCl + Ag+ 1.AgCl X = Cl yang kita cariWo = berat NaCl awalW1 = berat endapan AgCl yang diperoleh
1. Ar (Cl)fg Cl thd endp akhir fg = ------------- 1. Mr (AgCl)
Ar(Cl)Wx = fg x W1 WCl = ---------- x 1/1 x W1
Mr(AgCl)
Cl2 + pereaksi 2.AgCl
Diperoleh 2 mol AgCl setiap 1 mol Cl2
1. Mr.Cl2 Mr.Cl2 fg Cl2 = ------------- -- fg,Cl2 = ----------- x a/b
2. Mr.AgCl Mr.AgCl
Secara umum
Mr.Substan yang dicari fg = ----------------------------------------------- x a/b Mr.Substan yang diendapkan
Faktor gravimetri beberapa spesies.
spesies Bentuk endapan
Faktor gravimetri
SO3 BaSO4 Mr.SO3 / Mr.BaSO4 x 1/1
Fe3O4 Fe2O3 Mr.Fe3O4/ Fe2O3 x 2/3
Fe Fe2O3 Mr.Fe / Mr.Fe2O3 x 2/3
MgO Mg2P2O7 Mr.MgO / Mr.Mg2P2O7 x 2/1
P2O5 Mg2P2O7 Mr.P2O5 / Mr.Mg2P2O7
Perhitungan gravimetri Senyawa yang mengalami
perubahan struktur
2. Analisa Fe secara gravimetri. Fe di ( )kan sbg Feri hidroksida
anhidrid. Endp akhir yg stabil sbg oksidanya, diperoleh dg pe ----- an 1000oC
Reaksi yang terjadi pada proses pemanasan
• Fe + pereaksi Fe(OH)3nH2O ------
100oC
Fe(OH)3 + nH2O
900-1000oC
• 2Fe(OH)3 ----------------- Fe2O3 + 3H2O
stabil
2.Ar.Fe fg Fe = -------------- 1.Mr.Fe2O3
• Wo = g Fe(OH)3nH2O
• W1 = g Fe2O3
fg.W1
• %Fe = ------------- x 100 % Wo
Tahap tahap analisa gravimetri
1. Melarutkan sampel2. Mengatur kondisi larutan (pH, t)3. Membentuk endapan *endapan Bulky4. Menumbuhkan kristal endapan5. Menyaring mencuci6. Me --- / memijarkan endp stabil, kering, bentuk pasti, spesifik, ber kristal besar.7. Me ----, menimbang sampai konstant
8. perhitungan
Tahap yang perlu diperhatikan
Untuk memudahkan langkah (5) endp yg terbentuk diupayakan ber kristal besar/kasar, ?
* mengatur (t) kontak endapan dg larutan nya,agar endp tdk terlalu cepat mengendap.
Diagram alur analisa gavimetri
• Pelarut *pereaksi pencuci
Bahan lartn endp kasar pH,s,t t *spesifik endp murni di timbang
Pengotoran endapan
• Dibedakan dlm bentuk :
*True ---- Ksp *Co precipition ---- Adsorb endp
*post ---- pengendpn berlanjut
contoh
a) Fe, Al me sbg M(OH)n
(Ksp kedua berde- katan).
b) Fe3+ terdapat ber sama Mg2+
(teradsorb dlm bhn)Mg(OH)2 ikut teren
dapkan.
c) Ca2+, Mg2+ pada pengendapan dg oksalat
Ca oksalat me ( ), disusul Mg oksalat
Ca2+ + C2O4=
lambat CaC2O4
Harga Ksp
No Senyawa KsP
1 Fe (OH)3 4.10-38
2 Al(OH)3 2.10-32
3 Mg(OH) 3 10.10-11
4 CaC2O4 2,6.10-9
5 MgC2O4 9.10-5
6 BaC2O4 2,8.10-8
Pencucian endapan
*) (-) kotoran yang teradsobsi *) mendapatkan endapan murni
Dlm pencucian sedikit banyak akan melarutkan larutan pencuci perlu pemikiran .
Larutan pencuci• # untuk endapan yg sukar larut /
sdkt larut dalam air panas pencuci dpt dipakai air panas.
Keuntungan pencucian air panas.• Melarutkan kotoran• Me(-) adsorbsi• Memperlancar dlm penyaringan.
• # larutan pencuci dingin,
* (+) ion senama dari endapan untuk mengurangi pengionan endapan.
* (+) bahan organik untuk me(-) kepolaran air pencuci
* (+) larutan elektrolit mencegah peptisasi : peruraian kembali gumpalan koloid menjadi butiran koloid sulit dalam penyaringan.
EFISIENSI PENCUCIAN ENDAPAN
Porsi vol pencuci kecil, n x pencucian lebih efektif n > 1
Vr
Cn = ( ---------------- )n . Co
V + Vr
• Cn = kotoran tertinggal di endapan
• Co = kotoran awal yang ada di endapan
• n = jumlah kali pencucian• Vr = vol pencuci yang tertinggal di
endapan setiap kali pencucian• Vo = vol pencuci tersedia untuk
pencucian endapan.
Contoh tersedia air pencuci 20 ml
Mhs A mencuci 1 x pencucian , vol 20 ml/cuciMhs B mencuci 4 x pencucian = vol 5 ml/cuci
Vol pencuci tertinggal di endapan setiap kalipencucian adalah 0,5 ml.Misal kotoran awal 0,1 gr
Berapa kotoran tertinggal di endapan setelah pencucian,
mhs A :
0,5Cr = ( ---------------) 1 x 0,1 = 2,4 x 10-3 gr 20 + 0,5 kotoran sisa
mhs B :
0,5Cr = (--------------)4 x 0,1 = 6,6 x 10-6 gr 5 + 0,5 kotoran sisa
Kelebihan / kekurangan Analisa Gravimetri
*(+) tidak perlu standardisasi pereaksi
total luama (awal kerja lprn
*(-) 1.waktu kerja pendek
2. bahan sampel harus banyak,
Contoh analisa gravimetri
1. 0,4825 gr Bijih besi dilarutkan dkm asam mineral sampai Fe teroks Fe3+ , di endapkan sbg Fe(OH)3xH2O endp disaring, cuci, pijarkan t= 1000oC sampai diperoleh endapan akhir yang konstant dalam bentuk oksidanya. diperoleh berat 0,2481 gr
hitung % Fe dalam bijih besi.
Penyelesaian soal
Alur kerja :
H+
Fe3+ (+) pereaksi Fe(OH)3xH2O
Wo = 0,4852 gr t 1000 oC
Fe2O3
Tulis perubahan kimia pada proses pemijaran
2x55,85fg(Fe) = --------------- = 0,6983 159,96
%Fe = fg`x W1`/ Wo`x 100%
0,2481 0,6983 x ------------- x 100 % 0,4852
= 35,70 %
Contoh.2
Berapa Fe3O4 harus anda siapkan untukmenghasilkan 0,5430 gr Fe2O3 pada nalisa Gravimetri.
Penyelesaian soal :Perubahan reaksi yg terjadi:
2 Fe3O4 + ½ O2 3 Fe2O3
2 mol 3 mol 2.Mr Fe3O4
0,5430 x --------------------- = 0,5249 gr Fe3O4
3.Mr Fe2O3
Contoh 3Berapa mL larutan Barium klorida ygmengandung 90 gr BaCl2.2H2O / literdibutuhkan untuk mengendapkan sulfat BaSO4 dari 10 gr Na2SO410H2O murni
Penyelesaian : 1 Ba 2+ + 1 SO4=
1 mol Ba ion dari 1 mol BaCl2.2H2O (244)bereaksi dg 1 mol SO4
= dr Na2SO410H2O (322) Mr.BaCl2.2H2O (244)10 x ----------------------------------------- = 10 x--------- = 7,58 Mr.Na2SO410H2O (322)
Krn tiap mL reagen mengandung 0,09 gr mL yg diperlukan = 7,58/0,09 = 84,2 mL
Pereaksi pengendap organik
Peranan pereaksi organik :
*Pereaksi org berstruktur ukrn besar (pereaksi yg mampu membentuk khelat) endapan bersifat spesifik*Selektiv (krn faktor sterik pereaksi) -) 8.hidroquinolin mengendapkan Al -) 2.metil / 3.metil hidroquinolin tdk mampu mengendapkan*Endapan ditimbang sbg oksida nya.
Kriteria pemilihan pereaksi organik
* bersifat selektif* Tidak mengandung pengotor kopresipitasi dan endapan ionik lain.* Endp Bulky terbentuk mikro/semimikro * Dapat dimodifikasi dengan penambahan rantai / gugus Cupferron dan Neocupferron
Kendala pelarut organik:Kelarutan pereaksi dlm air kecil, sulitmendapat pelarut yang murni.
PR :
1. Sampel batuan row material Pabrik Semen diperkirakan hanya mengandung Ca & Mg sebagai garam Carbonat
Pada pemijaran diperoleh endapan akhir keduanya sebagai garam oksidanya dan beratnya tepat ½ berat bahan sampel mula mula.
hitung berapa % Ca dan Mg di row material tersebut. Berapa perbandingan dua senyawa tersebut sbg garam carbonat.
2. Dari analisis mineral diperoleh % oksida Spt dalam tabel :
Mineraloksida
CaO MgO FeO SiO2 CO2 H2O
% 45,18 8,10 4.0 6,02 34,67 2,03
Pada pemanasan dg Oksigen bahan ke-hilangan air dan kadar CO2 tinggal 3,3 %,besi mengalami oksidasi menjadi besi (III).Hit : % mineral yang ada setelah pemanasan.
mineral stlh -----, CaO,MgO,SiO2,Fe2O3,CO2
Total % = 100 %
Thermogravimetri
Perubahan berat berdasar rekasi kimia dalam pembakaran / pemijaran pada analisagravimetri di kenal Thermogravimetri.
Contoh pada pemijaran Ca Oksalat dari suhu 100 oC 800 oC sehingga diperoleh bentuk Senyawa stabil sebagai oksida Ca.
Perubahan yg terjadi : t: 100 – 250 400-500 700 - 800
CaC2O4.Ha2O CaC2O4 CaCO3 CaO + + + H2O CO2 CO2
Penentuan komponen dalam suatu campurandg thermogravimetri, harus dibandingkanterhadap thermogram komponen murninya dapat dibandingkan perubahan berat campuran dan yang murni berat komponen dalam campuran dapat diketahui.
% perub W camprn%W komp A = ------------------------------------ x 100% % perub W komp murni
mg x10
ToC x 100 106 842
10
8
6
4
2
H2O
co
CO2
TERMOGRAM.1CaC2O4.x.H2O.
CaC2O4 x Ha20 CaC2O4 + x H2OCaC2O4 CaCO3 + COCaCO3 CaO + CO2
X 10 mg
10
5
3
1
8
1 75 108T oCx100
4
CaCO3
murni
campuran
A
B
C
MgCO3
murni
TERMOGRAM.2 camp MgCO3&CaCO3
Dari thermogram 2, terlihat CaCO3 murni 800oC
pada pe ----------- hilang berat 44 % 450oC
Sedang MgCO3 murni pada ---------- hilang berat52%
Bila sampel C(limestone) berat awal 65 mgDiketahui terjadi penurunan berat pada 450oC 56 gr, dan pada pemanasan 900oC Kehilangan berat 36 gr
Hitung : a)dari penjabaran reaksi berapasampel yang hilang, b)% komposisi campuran
Penyelesaian a):
CaCO3 ----- CaO + CO2 (g) BF = 100
800 oC
Kehilangan berat pada ------- = 0,44 x 100 = 4444 ini setara dg BF hasil reaksi (CO2)
450oC
MgCO3 -------- MgO + CO2 (g) BF = 84,3
Kehilangan berat pada 450 oC = 0,52 x 84,3 = 44
44 setara dengan BF (CO2) hasil reaksi pemanasan baik CaCO3 maupun MgCO3
b). Kehilangan berat MgCO3 65 -56 = 9 mg % kehilangan berat = 9/65 x 100% = 14 %
kehilangan berat CaCO3 56 – 36 = 20 mg % kehilangan berat = 20/65 x100% = 30,8 %
komposisi limestone : % komp CaCO3 = 30,8/44 x 100% = 70 % % komp MgCO3 = 14/52 x 100% = 27 % % inert = 100 – (70 + 27) = 3 %
Recommended