Contribuții la studiul sistemelor de straturi
subțiri magnetorezistive cu aplicații icircn
senzori magnetici
Rezumatul tezei de doctorat
Andrei Claudiu JIcircTARIU
Coordonator științific
CS I Dr Horia CHIRIAC
Iași ndash 2017
Universitatea ldquoAl I Cuzardquo Iași
Facultatea de Fizică
UNIVERSITATEA ALEXANDRU IOAN CUZA DIN IAŞI
Școala Doctorală de Fizică
ANUNŢ
La data de 28092017 ora 10 icircn sala de conferințe ldquoFerdinandrdquo domnul Andrei
Claudiu JIcircTARIU va susține icircn ședință publică teza de doctorat cu titlul ldquoContribuții la
studiul sistemelor de straturi subțiri magnetorezistive cu aplicații icircn senzori
magneticirdquo icircn vederea obținerii titlului științific de doctor icircn domeniul Științe exacte ndash
Fizică
Comisia de doctorat are următoarea componență
Președinte
Prof univ dr Diana MARDARE Universitatea ldquoAlexandru Ioan Cuzardquo din Iași
Conducător științific
CS I dr Horia CHIRIAC Universitatea ldquoAlexandru Ioan Cuzardquo din Iași
Referenți
Prof univ dr Viorel POP Universitatea ldquoBabeș-Bolyairdquo din Cluj-Napoca
Prof univ dr Ioan FOȘALĂU Universitatea Tehnică bdquoGheorghe Asachirdquo din Iași
Prof univ dr Alexandru STANCU Universitatea ldquoAlexandru Ioan Cuzardquo din Iași
Vă invităm să participați la ședința de susținere a tezei
Teza poate fi consultată la Biblioteca Facultății de Fizică
Mulțumiri
Doresc să mulțumesc coordonatorului științific domnului CS I Dr Horia Chiriac pentru icircndrumare sprijin și icircncrederea acordată pe icircntreaga perioada a stagiului de doctorat
Mulțumesc membrilor comisiei de icircndrumare doamnei CS I Dr Nicoleta Lupu doamnei
prof Dr Maria Neagu și domnului prof Dr Alexandru Stancu pentru discuțiile constructive și sugestiile oferite
Mulțumesc colegilor din cadrul Institutului Național de Cercetare-Dezvoltare pentru Fizică Tehnică ndash IFT Iași pentru sprijinul și ajutorul acordat
Mulțumesc doamnei prof Dr Susana Cardoso de Freitas pentru icircndrumare și sfaturile oferite pe parcursul stagiilor de cercetare efectuate icircn cadrul grupului INESC-MN Efectuarea acestor stagii nu ar fi fost posibilă fără suportul financiar acordat de proiectul european NANOSENS - FP7-REGPOT-2012-2013-1 nr 316194 16052013 Mulțumesc pe această cale icircntregii echipe a
proiectului pentru sprijinul acordat De asemenea mulțumesc pentru sprijinul financiar acordat de proiectul
POSDRU15915S133652 cofinanțat din Fondul Social European prin Programul Operațional Sectorial Dezvoltarea Resurselor Umane 2007-2013
Nu icircn ultimul racircnd doresc să mulțumesc familiei pentru icircncurajare icircnțelegere și susținerea permanentă
Cuprins
Introducere 1
Referințe 3
Capitolul I Noțiuni introductive 4
11 Efecte magnetorezistive 4
12 Efectul de magnetorezistență gigant (GMR) 4
121 Icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor icircn straturile feromagnetice 5
122 Structuri multistrat cu efect GMR 6
13 Structura multistrat de tip valvă de spin 7
Referințe 8
Capitolul II Tehnici utilizate pentru obținerea și caracterizarea structurilor
magnetorezistive 9
Capitolul III Obținerea și optimizarea structurii de tip valvă de spin 9
31 Obținerea și caracterizarea structurii de tip valvă de spin 10
32 Influența stratului tampon 12
33 Influența grosimii stratului feromagnetic liber 13
34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix 16
35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic 17
36 Influența ordinii depunerii straturilor 18
37 Influența grosimii stratului separator 20
Concluzii 21
Referințe 22
Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor 23
41 Microstructurarea valvei de spin 25
42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea
laterală a structurii multistrat 27
Concluzii 30
Referințe 30
Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice 31
51 Realizarea senzorului magnetorezistiv 32
52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv 34
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv 36
Concluzii 39
Referințe 40
Concluzii generale 40
Diseminarea activității științifice 42
1
Introducere
Descoperirea efectului de magnetorezistență gigant (GMR) de către P Gruumlnberg și A Fert
icircn anul 1988 pentru care au luat premiul Nobel icircn anul 2007 [1] a produs o dezvoltare rapidă a
structurilor magnetorezistive astfel icircncacirct acestea au devenit principale candidate pentru diverse
categorii de aplicații tehnologice Primele aplicații ale structurilor magnetorezistive cu efect GMR
au fost icircn domeniul icircnregistrărilor magnetice Datorită creșterii continue a densității de icircnregistrare
magnetică a apărut implicit și necesitatea de a icircmbunătăți tehnologia utilizată pentru capetele de
citire ale hard disk-urilor care era icircn acel moment bazată pe efectul de magnetorezistență anizotropă
(AMR) Datorită sensibilității mai mari și a posibilității de miniaturizare structurile GMR au fost
intens studiate și dezvoltate pentru a fi utilizate icircn noua generație de capete de citire icircnlocuind icircn
final tehnologia de citire bazată pe efectul AMR [2] [3] De asemenea utilizarea structurilor GMR
ca memorii MRAM a reprezentat un interes major pe plan științific internațional Astfel numeroase
studii au fost realizate cu scopul optimizării structurilor GMR pentru dezvoltarea noilor memorii
magnetice [4] [5]
Deoarece prezintă avantajul unei sensibilități mai mari comparativ cu senzorii Hall sau cu
senzorii AMR structurile GMR au fost propuse pentru a fi utilizate ca senzori magnetici [6] [7]
Astfel numeroase aplicații ale senzorilor GMR au fost dezvoltate icircn special pentru industria auto
ca senzori de mișcare poziție sau rotație [8] [9] De asemenea senzorii magnetorezistivi pot fi
utilizați pentru scanarea magnetică a unor suprafețe icircn aplicații de control nedistructiv Acest tip de
aplicație implică scanarea unei suprafețe metalice cu ajutorul unui senzor GMR și permite
identificarea defectelor sau a neomogenităților unui material prin detecția variației locale a cacircmpului
magnetic generat de curenți turbionari [10] [11] Datorită dimensiunilor reduse și a compatibilității
cu tehnologia CMOS un alt domeniu icircn care a fost propusă utilizarea structurilor magnetorezistive
de tip GMR este cel al senzorilor de curent [12] [13] De exemplu icircn circuitele integrate senzorii
GMR pot fi utilizați pentru a măsura icircn mod indirect intensitatea curentului printr-o regiune a
circuitului prin măsurarea intensității cacircmpului magnetic creat de curentul electric prin acea regiune
de circuit [14]
Un alt domeniu de cercetare icircn care sunt intens dezvoltați senzorii magnetorezistivi este cel
al aplicațiilor biomedicale domeniu icircn care este necesară detecția unor cacircmpuri magnetice de
intensități foarte mici Studii experimentale au demonstrat posibilitatea utilizării senzorilor GMR
microfabricați sub forma unei sonde de tip ac pentru monitorizarea semnalelor neuronale icircn
experimente in vitro [15] [16] sau pentru determinarea concentrației de particule magnetice a unui
ferofluid cu aplicații icircn hipertermia magnetică [17] [18] Datorită posibilității de detecție a
particulelor magnetice utilizacircnd senzori GMR a apărut o nouă gamă a aplicațiilor biologice icircn
continuă dezvoltare a biosenzorilor magnetorezistivi [19] Icircn acest tip de aplicații senzorii
magnetorezistivi sunt utilizați pentru detecția unor biomolecule specifice existente icircntr-o probă
biologică Principiul de funcționare al acestor biosenzori se bazează pe funcționalizarea particulelor
magnetice astfel icircncacirct acestea se pot atașa de biomoleculele vizate (biomolecule țintă) și prin
urmare pot fi detectate de senzorii magnetorezistivi datorită cacircmpului magnetic creat de particulele
atașate [20] Numeroase platforme biologice de diagnoză ce utilizează senzori magnetorezistivi au
fost propuse și dezvoltate fiind capabile să detecteze prezența unor markeri tumorali [21] a unor
alergeni alimentari [22] sau a unor virusuri cum ar fi Human Papilloma (HPV) și Influenza A [23]
[24] O altă categorie a biosenzorilor utilizează detecția dinamică a particulelor magnetice Realizarea
acestor dispozitive implică utilizarea unor canale microfluidice prin care este introdus fluidul ce
conține particulele magnetice Canalele microfluidice sunt realizate astfel icircncacirct senzorii
magnetorezistivi sunt poziționați icircn interiorul acestora Prin urmare dacă se injectează prin canalele
microfluidice o soluție ce conține particule magnetice la trecerea acestora prin regiunea senzorului
magnetorezistiv acesta va detecta cacircmpul magnetic creat de particulele din soluție fiind posibilă
astfel determinarea numărului de evenimente de detecție [25] Utilizacircnd această schemă de detecție
au fost realizate experimente care au demonstrat posibilitatea de a detecta și de a determina
concentrația icircntr-o probă biologică a unor bacterii cum ar fi E Coli sau Streptococcus [26-28] Toate
2
aceste aplicații biomedicale au la bază detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzori GMR
Sensibilitatea detecției este condiționată de sensibilitatea senzorilor magnetorezistivi și de schema de
detecție utilizată Pentru a fi implementați cu succes icircn dispozitivele de diagnoză medicală reale
senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze concentrații cacirct mai mici de particule
magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod liniar Icircn acest context icircn
prezent o deosebită atenție este acordată optimizării structurilor magnetorezistive utilizate și a
designului senzorilor icircn scopul creșterii sensibilității de detecție a particulelor magnetice
Obiectivul principal al acestei teze a constat icircn studiul și optimizarea caracteristicilor
magnetorezistive a structurilor multistrat de tip valvă de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori
de cacircmp magnetic Astfel ne-am propus utilizarea structurii de tip valvă de spin studiate icircn cadrul
aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice
Teza de doctorat este structurată icircn cinci capitole și se icircncheie cu o secțiune de concluzii generale
Primul capitol al acestei teze prezintă noțiunile introductive privind efectele
magnetorezistive Sunt descrise pe scurt principalele tipuri de efecte magnetorezistive și mai detaliat
efectul de magnetorezistență gigant (GMR) Sunt prezentate mecanismele care stau la baza efectului
GMR și sunt descrise tipurile de structuri multistrat icircn care poate fi observat acest efect
magnetorezistiv De asemenea este prezentată detaliat structura magnetorezistivă de tip valvă de spin
și sunt descrise principalele tipuri de cuplaj magnetic existente icircn această structură cuplajul de
schimb la interfața feromagnetantiferomagnet și cuplajul magnetic icircntre două straturi feromagnetice
separate de un strat nemagnetic
Capitolul II cuprinde o scurtă prezentare a principalelor tehnici și a echipamentelor utilizate
pentru obținerea și caracterizarea structurilor magnetorezistive de tip valvă de spin Astfel este
prezentată tehnica de pulverizare catodică utilizată pentru depunerea structurilor magnetorezistive
și sunt descrise tehnicile de microfabricare utilizate pentru microstructurarea acestora și pentru
realizarea senzorului magnetorezistiv (litografie depunere și lift-off) Icircn final sunt prezentate
metodele utilizate pentru caracterizarea proprietăților magnetice și electrice ale structurilor
magnetorezistive magnetometria cu probă vibrantă și modul de măsurare a magnetorezistenței
Capitolul III icircși propune studiul unei structuri de tip valvă de spin cu scopul optimizării
caracteristicilor magnetorezistive pentru a fi utilizată ulterior ca senzor magnetorezistiv Capitolul
icircncepe cu descrierea variantei inițiale a structurii multistrat a valvei de spin studiată icircn cadrul acestei
teze a rolului fiecărui strat utilizat și a caracteristicilor obținute și continuă cu prezentarea
rezultatelor obținute icircn urma studiilor efectuate privind dependența caracteristicilor magnetorezistive
de tipul stratului tampon utilizat de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii
acestora S-a urmărit icircn special creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului
coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
Capitolul IV descrie icircn prima parte modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația
de senzor magnetorezistiv Pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor
magnetorezistiv este necesară eliminarea histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct
curba de transfer a senzorului să fie liniară De asemenea pentru aplicații de detecție magnetică icircn
general este preferabil ca senzorul magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport
cu axa cacircmpului fiind necesară icircn acest caz minimizarea deplasării curbei de magnetorezistență pe
axa cacircmpului Avacircnd icircn vedere aceste două aspecte am studiat influența dimensiunii laterale a valvei
de spin asupra caracteristicii magnetorezistive Prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin
studiate proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct
răspunsul senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat Acest studiu a avut ca scop
principal determinarea dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile
magnetice optime urmărindu-se minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber
Capitolul V prezintă un senzor magnetorezistiv realizat icircn scopul utilizării acestuia pentru
detecția de particule magnetice cu aplicații icircn platformele biologice de detecție Senzorul realizat
utilizează o structură magnetorezistivă de tip valvă de spin pentru detecția cacircmpului magnetic creat
de particulele magnetice și capcane magnetice sub forma unor linii conductoare pentru transportul
3
și concentrarea acestora icircn regiunea senzorului magnetorezistiv Avantajul acestui senzor
magnetorezistiv constă icircn faptul că nu necesită utilizarea unui cacircmp magnetic extern pentru a detecta
și concentra particulele magnetice fiind astfel potrivit pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție
portabile Modul de proiectare a senzorului permite utilizarea cacircmpului magnetic creat de liniile
conductoare pentru magnetizarea și concentrarea particulelor dar și pentru ajustarea punctului de
operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare punctul de
operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă
Pentru a demonstra capabilitatea senzorului magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta
particule magnetice au fost efectuate experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB De
asemenea icircn scopul determinării limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
experimente de detecție utilizacircnd diferite concentrații de particule magnetice
Referințe
1 S M Thompson The discovery development and future of GMR The Nobel Prize 2007 J Phys D Appl
Phys Vol 41 (9) pp 093001 (2008) 2 C Tsang R E Fontana T Lin D E Heim V S Speriosu B A Gurney M L Williams Design fabrication
and testing of spin-valve read heads for high density recording IEEE Trans Magn Vol 30 (6) pp 3801-3806
(1994) 3 H Kanai K Noma J Hong Advanced Spin-Valve GMR Head FUJITSU Sci Tech J Vol 37 (2) pp
174-182 (2001)
4 D D Tang P K Wang V S Speriosu S Le K K Kung Spin-valve RAM cell IEEE Trans Magn Vol 31 (6) pp 3206-3208 (1995)
5 B A Everitt A V Pohm R S Beech A Fink J M Daughton Pseudo spin valve MRAM cells with sub-
micrometer critical dimension IEEE Trans Magn Vol 34 (4) pp 1060-1062 (1998) 6 J Daughton J Brown E Chen R Beech A Pohm and W Kude Magnetic field sensors using GMR
multilayer IEEE Trans on Magn Vol 30 (6) no 6 pp 4608-4610 (1994)
7 D E Heim R E Fontana C Tsang V S Speriosu B A Gurney M L Williams Design and operation of spin valve sensors IEEE Trans Magn Vol 30 (2) pp 316-321 (1994)
8 C P O Treutler Magnetic sensors for automotive applications Sens Actuat A Phys Vol 91 (1) pp 2-6
(2001) 9 C Giebeler D J Adelerhof A E T Kuiper J B A van Zon D Oelgeschlaumlger G Schulz Robust GMR
sensors for angle detection and rotation speed sensing Sens Actuat A Phys Vol 91 (1) pp 16-20 (2001)
10 T Dogaru S T Smith Giant magnetoresistance-based eddy-current sensor IEEE Trans Magn Vol 37 (5) pp 3831-3838 (2001)
11 L S Rosado F A Cardoso S Cardoso P M Ramos P P Freitas M Piedade Eddy currents testing probe
with magneto-resistive sensors and differential measurement Sens Actuat A Phys Vol 212 pp 58-67 (2014)
12 C Reig D Ramirez H H Li P P Freitas Low-current sensing with specular spin valve structures IEE
ProcCircuits Devices Syst Vol 152 (4) pp 307-311 (2005) 13 C Reig M-D Cubells-Beltran D R Munoz Magnetic Field Sensors Based on Giant Magnetoresistance
(GMR) Technology Applications in Electrical Current Sensing Sensors Vol 9 pp 7919-7942 (2009)
14 M D Cubells-Beltran C Reig D R Munoz S I P C de Freitas P J P de Freitas Full Wheatstone Bridge Spin-Valve Based Sensors for IC Currents Monitoring IEEE Sens J Vol 9 (12) pp 1756-1762 (2009)
15 J Amaral S Cardoso P P Freitas A M Sebastiatildeo Toward a system to measure action potential on mice
brain slices with local magnetoresistive probes J Appl Phys Vol 109 pp 07B308 (2011) 16 T Costa M S Piedade J Germano J Amaral P P Freitas A Neuronal Signal Detector for Biologically
Generated Magnetic Fields IEEE Trans Instrum Meas Vol 63 (5) pp 1171ndash1180 (2014)
17 S C Mukhopadhyay K Chomsuwan C P Gooneratne S Yamada A Novel Needle-Type SV-GMR Sensor for Biomedical Applications IEEE Sens J Vol 7 (3) pp 401-408 (2007)
18 C P Gooneratne M Kakikawa T Ueno S Yamada Measurement of Minute Changes in Magnetic Flux Density by Means of a Novel GMR Needle Probe for Application in Hyperthermia Therapy J Magn Soc Jpn
Vol 34 pp 119-122 (2010)
19 S X Wang G Li Advances in Giant Magnetoresistance Biosensors With Magnetic Nanoparticle Tags Review and Outlook IEEE Trans Magn Vol 44 (7) pp 1687-1702 (2008)
20 D L Graham H A Ferreira P P Freitas Magnetoresistive-based biosensors and biochips Trends in
Biotechnol Vol 22 (9) pp 455-462 (2004)
4
21 X Sun C Lei L Guo Y Zhou Giant magneto-resistance based immunoassay for the tumor marker carcinoembryonic antigen Microchim Acta Vol 183 pp 1107ndash1114 (2016)
22 E Ng K C Nadeau S X Wang Giant magnetoresistive sensor array for sensitive and specific multiplexed
food allergen detection Biosens Bioelectron Vol 80 pp 359-365 (2016) 23 L Xu H Yu M S Akhras S-J Han S Osterfeld R L White N Pourmand S X Wang Giant
magnetoresistive biochip for DNA detection and HPV genotyping Biosens Bioelectron Vol 24 (1) pp 99-
103 (2008) 24 V D Krishna K Wu A M Perez J-P Wang Giant Magnetoresistance-based Biosensor for Detection of
Influenza A Virus Front Microbiol Vol 7 (400) pp 1-8 (2016)
25 J Loureiro C Fermon M Pannetier-Lecoeur G Arrias R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive Detection of Magnetic Beads Flowing at High Speed in Microfluidic Channels IEEE Trans
Magn Vol 45 (10) pp 4873-4876 (2009)
26 G Kokkinis M Jamalieh F Cardoso S Cardoso F Keplinger I Giouroudi Magnetic-based biomolecule detection using giant magnetoresistance sensors J Appl Phys Vol 117 (17) pp 17B731 (2015)
27 CDuarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P Freitas Semi-
Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milk Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
28 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas and H Chiriac Numerical Evaluation of Bacterial Cell
Concentration by Magnetoresistive Cytometry IEEE Trans Magn Vol 53 (4) pp 1-4 (2017)
Capitolul I Noțiuni introductive
Icircn cadrul acestui capitol al tezei sunt prezentate cacircteva aspecte introductive icircn domeniul
efectelor magnetorezistive și icircn special al efectului de magnetorezistență gigant (GMR) După o
scurtă prezentare a principalelor tipuri de efecte magnetorezistive cunoscute icircn prezent capitolul
continuă cu descrierea efectului GMR și a mecanismelor care stau la baza acestui efect De asemenea
sunt prezentate tipurile de structuri multistrat icircn care poate fi observat efectul de magnetorezistență
gigant iar icircn final este descrisă icircn detaliu structura de tip valvă de spin
11 Efecte magnetorezistive
Efectul de magnetorezistență constă icircn variația rezistenței electrice a unui material conductor
la aplicarea unui cacircmp magnetic extern Icircn funcție de sistemele icircn care pot fi observate și de
mecanismele care stau la originea acestora icircn prezent sunt cunoscute diverse efecte
magnetorezistive cum ar fi magnetorezistență normală magnetorezistență anizotropă
magnetorezistență gigant magnetorezistență tunel sau magnetorezistență colosală
12 Efectul de magnetorezistență gigant (GMR)
Efectul de magnetorezistență gigant este caracteristic structurilor multistrat compuse din
straturi feromagnetice separate de un strat conductor nemagnetic Icircn aceste structuri
magnetorezistive variația rezistenței apare la aplicarea unui cacircmp magnetic extern ca urmare a
modificării orientării relative a magnetizațiilor straturilor feromagnetice Astfel atunci cacircnd straturile
feromagnetice au magnetizațiile orientate antiparalel rezistența structurii multistrat prezintă valoarea
maximă iar cacircnd magnetizațiile straturilor feromagnetice sunt orientate paralel rezistența electrică
este minimă Icircn general magnitudinea efectului GMR este exprimată icircn procente prin raportul
magnetorezistiv
119866119872119877 = ∆119877
119877119875times 100 =
119877119860119875 minus 119877119875
119877119875times 100 ()
unde 119877119860119875 și 119877119875 reprezintă rezistența structurii multistrat icircn cazul orientării antiparalele respectiv
paralele a magnetizațiilor straturilor feromagnetice
Mecanismul care stă la baza efectului GMR constă icircn icircmprăștierea dependentă de spin a
electronilor de conducție la trecerea prin straturile feromagnetice Efectul de magnetorezistență
gigant poate fi icircnțeles utilizacircnd modelul lui Mott [1] Icircn continuare vom considera cea mai simplă
structură magnetorezistivă formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic
(figura 11) Icircn acest caz sunt posibile două configurații ale magnetizațiilor straturilor feromagnetice
5
configurația feromagnetică (orientare paralelă a magnetizațiilor) respectiv configurația
antiferomagnetică (orientare antiparalelă a magnetizațiilor)
Figura 11 Reprezentarea schematică a celor două configurații posibile a magnetizațiilor
feromagnetică (paralelă) respectiv antiferomagnetică (antiparalelă)
Conform modelului lui Mott deoarece spinul electronului se conservă pe distanțe mult mai
mari decacirct grosimea straturilor subțiri conductivitatea totală poate fi privită ca suma a două
conductivități distincte specifice electronilor cu spinul sus (uarr) respectiv electronilor cu spinul jos (darr) Prin urmare se poate considera că există două canale de conducție distincte conectate icircn paralel
[2] De asemenea avacircnd icircn vedere că icircn straturile feromagnetice procesul de icircmprăștiere a electronilor
este dependent de spin probabilitățile de icircmprăștiere a electronilor cu spin sus și a electronilor cu
spin jos vor fi diferite icircn funcție de orientarea magnetizației stratului feromagnetic [3] Astfel
drumul liber mediu al electronilor cu proiecția spinului paralelă cu orientarea magnetizației straturilor
feromagnetice va fi mai lung decacirct cel al electronilor cu proiecția spinului antiparalelă cu orientarea
magnetizației Icircn cazul configurației feromagnetice electronii cu spinul sus vor fi slab icircmprăștiați icircn
ambele straturi feromagnetice iar electronii cu spinul jos vor fi puternic icircmprăștiați icircn cele două
straturi feromagnetice Icircn cazul configurației antiferomagnetice atacirct electronii cu spinul sus cacirct şi
electronii cu spinul jos vor fi puternic icircmprăștiați icircn stratul cu magnetizația antiparalelă spinului
Prin urmare datorită faptului că atacirct electronii cu spin sus cacirct şi electronii cu spin jos vor fi puternic
icircmprăștiați icircntr-unul din cele două straturi rezistența totală a structurii va fi mai mare icircn cazul
configurației antiferomagnetice
121 Icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor icircn straturile feromagnetice
Așa cum am menționat anterior originea efectului de magnetorezistență gigant constă icircn
icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor de conducție icircn straturile feromagnetice
Conductivitatea metalelor de tranziție este datorată icircn principal electronilor liberi din stările sp iar
principalele procese de icircmprăștiere sunt cele din stările sp icircn stările d Datorită maselor efective mari
electronii din stările 3d nu contribuie la conductivitate Icircn schimb o densitate mare de stări 3d la
nivelul Fermi duce la o probabilitate mare de icircmprăștiere icircn stările d Icircn metalele de tranziție
densitatea de stări 3d la nivelul Fermi prezintă o polarizare dependentă de spin prin urmare
probabilitatea de icircmprăștiere a electronilor va fi diferită icircn funcție de orientarea spinului [5]
Analizacircnd densitățile de stări pentru Co prezentate icircn figura 12 se poate observa că densitatea de
stări la nivelul Fermi este foarte mică pentru electronii cu spin majoritar stările 3d fiind complet
ocupate (figura 12 (b)) Acest fapt are ca efect o probabilitate mică de icircmprăștiere a electronilor cu
spin majoritar Icircn mod opus icircn cazul electronilor cu spin minoritar stările 3d sunt doar parțial ocupate
(figura 12 (c)) astfel icircncacirct probabilitatea de icircmprăștiere va fi mai mare pentru electronii cu spin
minoritar Icircn cazul Cu nu există o asimetrie icircntre stările cu spin sus şi stările cu spin jos De asemenea
stările 3d sunt complet ocupate densitatea de stări la nivelul Fermi fiind foarte mică (figura 12 (a))
Icircn consecință există o probabilitate mică de icircmprăștiere a electronilor ceea ce conduce la o
conductivitate mare a Cu
Icircmprăștierea dependentă de spin icircn structurile magnetorezistive multistrat are loc nu doar icircn
volumul straturilor feromagnetice dar şi la interfețele dintre straturile feromagnetice şi straturile
nemagnetice datorită structurilor de benzi ale celor două materiale Consideracircnd icircn continuare cazul
unei structuri multistrat de tip CoCu se observă din figura 12 că există o foarte bună potrivire icircntre
structura de benzi a Cu și cea a Co pentru spin majoritar Prin urmare la interfața CoCu electronii
cu spin majoritar vor fi slab icircmprăștiați astfel icircncacirct va rezulta o conductivitate mare Icircn schimb se
observă o nepotrivire a structurii de benzi a Cu și cea a Co pentru electronii cu spin minoritar prin
urmare electronii cu spin minoritar vor fi puternic icircmprăștiați la interfață conductivitatea fiind icircn
acest caz redusă
FM
NM
FM
FM
NM
FM
6
Figura 12 Structura de benzi (stacircnga) şi densitatea de stări (dreapta) pentru (a) Cu
(b) Co ndash spin majoritar (c) Co ndash spin minoritar (preluată din ref [2])
De asemenea la interfața dintre două straturi succesive este necesar să existe nu doar o bună
potrivire a structurii de benzi a celor două materiale dar și o bună potrivire a structurii cristaline
astfel icircncacirct constantele rețelei celor două materiale să fie apropiate Icircn caz contrar vor exista
dislocații care pot reprezenta centri de icircmprăștiere independentă de spin ducacircnd icircn final la reducerea
efectului magnetorezistiv Astfel pentru a se obține valori mari ale magnetorezistenței icircn alegerea
materialelor utilizate pentru structurile magnetorezistive este necesar să se tină cont de toate
aspectele discutate mai sus De exemplu icircn structuri magnetorezistive măsurate la temperaturi joase
(~ 42 K) s-a observat că valori foarte mari ale magnetorezistenței sunt obținute icircn multistraturile
CoCu și FeCr și (115 și 220 ) dar icircn multistraturile FeCu și CoCr valorile magnetorezistenței
sunt mult mai mici (55 și 25) [6] [7-9] Aceste diferențe pot fi explicate ținacircnd cont de
constantele de rețea ale materialelor implicate Astfel icircn cazul Co cu structura CFC constanta de
rețea este de 356 Aring valoare apropriată de cea a Cu (CFC) de 361 Aring De asemenea Fe și Cr au
structura CVC iar valorile constantelor de rețea sunt apropiate 287 Aring și 288 Aring [2]
122 Structuri multistrat cu efect GMR
Pentru observarea efectului de magnetorezistență gigant este necesar să fie posibilă comutarea
individuală a magnetizațiilor straturilor feromagnetice astfel icircncacirct să poată fi obținute cele două
configurații a magnetizațiilor cu orientare paralelă și antiparalelă Acest lucru este posibil icircn cacircteva
tipuri de structuri multistrat magnetorezistive ce vor fi detaliate icircn continuare
Structuri multistrat cuplate antiferomagnetic Aceste structuri magnetorezistive sunt
formate dintr-o succesiune de straturi feromagnetice separate de straturi metalice nemagnetice Cele
mai cunoscute și des utilizate structuri multistrat cuplate antiferomagnetic sunt cele de FeCr și
CoCu acestea fiind primele multistraturi icircn care a fost observat efectul GMR așa cum am menționat
icircn prima parte a acestui capitol Icircn cazul acestor structuri orientarea antiparalelă a magnetizațiilor a
două straturi feromagnetice succesive poate fi obținută datorită cuplajului de schimb dintre straturi
Acest cuplaj este de tip RKKY (Ruderman-Kittel-Kasuya-Yosida) și prezintă un caracter oscilatoriu
icircntre feromagnetic și antiferomagnetic icircn funcție de grosimea stratului separator [9] [10] Astfel
alegacircnd icircn mod corespunzător grosimea stratului separator (Cu Cr Ru etc) este posibil ca icircn lipsa
unui cacircmp magnetic extern magnetizațiile straturilor feromagnetice să fie orientate antiparalel
Aplicarea unui cacircmp magnetic extern va conduce la obținerea unei orientări paralele a
magnetizațiilor și prin urmare la variația rezistenței electrice a structurii multistrat Deși icircn structurile
multistrat cuplate antiferomagnetic pot fi obținute valori mari ale magnetorezistenței de pacircnă la 65
acestea prezintă cacircmpuri magnetice de saturație de pacircnă la 10 kOe fapt ce limitează utilizarea
acestora icircn aplicațiile tehnologice [6]
7
Pseudo-valve de spin (PVS) Acest tip de structuri magnetorezistive sunt compuse din două
straturi feromagnetice separate de un strat metalic nemagnetic Configurația antiparalelă a
magnetizațiilor se obține icircn acest caz prin utilizarea a două straturi feromagnetice cu coercitivități
diferite Datorită valorilor diferite ale cacircmpurilor coercitive orientarea magnetizațiilor celor două
straturi feromagnetice se va modifica la valori diferite ale cacircmpului magnetic extern astfel icircncacirct va
exista un interval de cacircmp icircn care cele două straturi vor avea magnetizațiile orientate antiparalel Icircn
cazul structurilor de tip pseudo-valvă de spin grosimea stratului separator trebuie aleasă astfel icircncacirct
cuplajul de schimb dintre cele două straturi feromagnetice să fie cacirct mai mic pentru a permite
comutarea individuală a magnetizațiilor Valorile maxime ale magnetorezistenței icircntacirclnite icircn
literatură pentru acest tip de structură magnetorezistivă sunt de 16 icircn structuri simple de
NiFeCoCuCo și de 20 icircn structuri duble de NiFeCoCuCoCuCoNiFe [11] Comparativ cu
structurile multistrat cuplate antiferomagnetic structurile de tip pseudo-valvă de spin prezintă valori
mai mici ale magnetorezistenței dar și cacircmpuri de saturație mult mai mici Datorită cacircmpurilor relativ
mici de comutare aceste tipuri de structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate
pentru a fi utilizate ca memorii RAM [12] [13]
Valve de spin (VS) Icircn mod similar cu structurile PVS structurile magnetorezistive de tip
valvă de spin sunt alcătuite din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic Icircn aceste
structuri orientarea magnetizației unui strat feromagnetic este fixată prin intermediul cuplajului de
schimb cu un strat antiferomagnetic iar orientarea celui de-al doilea strat feromagnetic poate fi
modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern Datorită cuplajului magnetic slab dintre cele
două straturi feromagnetice comutarea icircntre starea cu orientarea magnetizațiilor paralelă respectiv
antiparalelă poate fi făcută utilizacircnd un cacircmp magnetic de intensitate foarte mică (10-20 Oe)
Valorile maxime ale magnetorezistenței obținute icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive sunt
de aproximativ 10-11 [14-16] Avantajul valvelor de spin constă icircn faptul că răspunsul la cacircmpul
magnetic extern poate fi liniarizat astfel icircncacirct acestea pot fi utilizate cu succes icircn aplicații de detecție
magnetică Mai multe detalii despre structurile de tip valvă de spin vor fi prezentate icircn subcapitolul
următor
13 Structura multistrat de tip valvă de spin
Structura magnetorezistivă de tip valvă de spin a fost introdusă de B Dieny icircn anul 1991 [17]
Așa cum am menționat anterior icircn cea mai simplă formă a sa structura de tip valvă de spin este
compusă din două straturi feromagnetice separate de un strat separator nemagnetic Această structură
magnetorezistivă utilizează cuplajul de schimb cu un strat antiferomagnetic pentru a asigura
comutarea individuală a straturilor feromagnetice Astfel magnetizația unui strat feromagnetic este
fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb ce apar la interfața dintre un feromagnet
și un antiferomagnet (FMAFM) Datorită cuplajului de schimb cu stratul antiferomagnetic
magnetizația acestui strat feromagnetic (strat feromagnetic fix) va comuta la valori mari ale cacircmpului
magnetic aplicat Icircn schimb orientarea magnetizației celui de-al doilea strat feromagnetic (strat
feromagnetic liber) va putea fi modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern cu intensitate
relativ mică Modul de funcționare al structurii de tip valvă de spin poate fi icircnțeles analizacircnd curbele
de histerezis și de magnetorezistență caracteristice acestei structuri prezentate icircn figura 13 Se
observă că atacirct icircn ciclul de histerezis cacirct și icircn curba de magnetorezistență se pot distinge două
comutări distincte la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Astfel la comutarea magnetizației
unui strat feromagnetic icircn curba de magnetorezistență se va regăsi de asemenea o comutare icircntre cele
două stări a rezistenței electrice La cacircmpuri negative mari (-200 Oe) straturile feromagnetice au
magnetizațiile orientate paralel iar această stare magnetică corespunde unei valori minime a
rezistenței structurii multistrat Pe măsură ce intensitatea cacircmpului magnetic scade această orientare
se păstrează iar la creșterea cacircmpului magnetic de la 0 la valori pozitive mici magnetizația stratului
feromagnetic liber icircși inversează orientarea Se obține astfel o orientare relativă antiparalelă a
magnetizațiilor iar rezistența structurii multistrat crește la valoarea maximă Crescacircnd icircn continuare
intensitatea cacircmpului magnetic magnetizația stratului feromagnetic fix icircși va inversa orientarea
8
astfel icircncacirct se obține din nou orientarea paralelă a magnetizațiilor iar rezistența electrică revine la
valoarea minimă inițială
Figura 13 Ciclul de histerezis (a) şi curba de magnetorezistență (b) obținute pentru o structură de
tip valvă de spin (adaptată după ref [17])
Pentru a fi posibilă obținerea valorii maxime a magnetorezistenței este necesar ca intervalul
de cacircmp icircn care are loc comutarea magnetizației stratului feromagnetic fix să nu se suprapună cu cel
al comutării stratului feromagnetic liber Prin urmare cuplajul de schimb la interfața FMAFM
trebuie să fie suficient de puternic pentru a asigura comutarea individuală a magnetizațiilor straturilor
feromagnetice
Icircn structurile multistrat compuse din două straturi feromagnetice separate de un strat
nemagnetic datorită interacțiunilor de schimb sau a interacțiunilor magnetostatice icircntre straturile
feromagnetice poate exista un cuplaj magnetic Icircn structurile de tip valvă de spin contribuția
principală la cacircmpul efectiv de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dată de cuplajul
magnetostatic de tip Neacuteel iar icircn cazul unor grosimi foarte mici a stratului separator de cuplajul de
schimb direct [18] [19] Icircn cazul utilizării structurii de tip valvă de spin icircn aplicații de detecție
magnetică valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber este deosebit de importantă
deoarece aceasta determină punctul de operare al senzorului Prin urmare este necesar ca valoarea
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber să fie cacirct mai mic
Referințe
1 N F Mott The Resistance and Thermoelectric Properties of the Transition Metals Proc Royal Soc Vol
156 pp 368-382 (1936)
2 E Y Tsymbal D G Pettifor Perspectives of Giant Magnetoresistance Solid State Physics Vol 56 pp 113-237 (2001)
3 A Fert I A Campbell Electrical resistivity of ferromagnetic nickel and iron based alloys J Phys F Metal
Phys Vol 6(5) pp 849-871 (1976) 4 M Ziese M J Thornton Spin Electronics Springer-Verlag Berlin Heidelberg (2001)
5 U Hartmann Magnetic Multilayers and Giant Magneto-resistance Fundamentals and Industrial
Applications Springer Verlag Berlin Heidelberg (2000) 6 S S P Parkin Z G Li D J Smith Giant magnetoresistance in antiferromagnetic CoCu multilayers Appl
Phys Lett Vol 58(23) pp 2710-2712 (1991)
7 R Schad C D Potter P Belieumln G Verbanck J Dekoster G Langouche V V Moshchalkov Y Bruynseraede Interplay between interface properties and giant magnetoresistance in epitaxial FeCr
superlattices J Magn Magn Mat Vol 148 (1) pp 331-332 (1995)
8 T L Monchesky B Heinrich R Urban K Myrtle M Klaua J Kirschner Magnetoresistance and magnetic properties of FeCuFeGaAs (100) Phys Rev B Vol 60 (14) pp 10242-10251 (1999)
9 S S P Parkin N More K P Roche Oscillations in exchange coupling and magnetoresistance in metallic superlattice structures CoRu CoCr and FeCr Phys Rev Lett Vol64 (19) pp 2304-2307 (1990)
9
10 P Gruumlnberg R Schreiber Y Pang M B Brodsky H Sowers Layered Magnetic Structures Evidence for Antiferromagnetic Coupling of Fe Layers across Cr Interlayers Phys Rev Lett Vol 57 (19) pp 2442-2445
(1986)
11 A Huumltten T Hempel S Heitmann G Reiss The Limit of the Giant Magnetoresistance Effect in Only Three Layers Phys Stat Sol Vol 189 (2) pp 327ndash338 (2002)
12 S Tehrani M Durlam M DeHerrera E Chen J Calder G Kerszykowski High density pseudo spin valve
magnetoresistive RAM Seventh Biennial IEEE International Nonvolatile Memory Technology Conference Proceedings pp 43-46 (1998)
13 B A Everitt A V Pohm R S Beech A Fink J M Daughton Pseudo spin valve MRAM cells with sub-
micrometer critical dimension IEEE Transactions on Magnetics Vol 34 (4) pp 1060-1062 (1998) 14 F Stobiecki T Stobiecki B Ocker W Maass W Powroznik A Paja C Loch K Roumlll Temperature
Dependence of Magnetisation Reversal and GMR in Spin Valve Structures Acta Phys Polon A Vol 97 (3)
pp 523-526 (2000) 15 T Lin D Mauri Y Luo A Ni-Mn spin valve for high density recording IEEE Trans Magn Vol 36 (5)
pp 2563-2565 (2000)
16 J Langer R Mattheis B Ocker W Maaszlig S Senz D Hesse J Kraumluszliglich Microstructure and magnetic
properties of sputtered spin valve systems J Appl Phys Vol 90 (10) pp 5126-5134 (2001)
17 B Dieny V S Speriouso S S Parkin B A Gurnez D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistance in
soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1301 (1991) 18 J C S Kools T G S M Rijks A E M De Veirman R Coehoorn On the ferromagnetic interlayer
coupling in exchange-biased spin-valve multilayers IEEE Trans on Magn Vol 31 (6) pp 3918 - 3920 (1995)
19 K Y Kim S H Jang K H Shin H J Kim T Kang Interlayer coupling field in spin valves with CoFeRuCoFeFeMn synthetic antiferromagnets J Appl Phys Vol 89 (11) pp 7612-7615 (2001)
Capitolul II Tehnici utilizate pentru obținerea și caracterizarea
structurilor magnetorezistive
Icircn cadrul acestui capitol al tezei sunt prezentate principalele tehnici utilizate pentru obținerea
și caracterizarea structurilor magnetorezistive de tip valvă de spin Astfel sunt descrise tehnicile și
echipamentele utilizate pentru depunerea structurilor multistrat și pentru microstructurarea acestora
Acestea includ pulverizarea catodică litografia cu fascicul laser litografia cu fascicul de electroni
și profilometria De asemenea sunt descrise tehnicile și echipamentele utilizate pentru caracterizarea
magnetică și electrică magnetometria cu probă vibrantă și sistemul de măsurare a
magnetorezistenței Obținerea structurilor multistrat magnetorezistive microstructurarea și
caracterizarea acestora a fost realizată utilizacircnd echipamentele existente icircn cadrul INCDFT-Iași
Capitolul III Obținerea și optimizarea structurii de tip valvă de spin
Icircncă de la introducerea structurii multistrat de tip valvă de spin de către Dieny [1] aceste
structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate pentru a fi utilizate icircn aplicațiile
tehnologice Este cunoscut faptul că icircn structurile de tip valvă de spin valoarea magnetorezistenței
depinde de natura materialelor utilizate dar și de grosimea straturilor constituente [2] De asemenea
icircn cazul straturilor subțiri feromagnetice proprietățile magnetice sunt puternic afectate de grosimea
straturilor [3] Astfel icircn funcție de materialele utilizate icircn structura multistrat a valvei de spin există
grosimi critice ale straturilor constituente pentru care se obțin proprietățile magnetorezistive optime
Proprietățile magnetorezistive depind de asemenea de proprietățile structurale și de parametrii de
depunere a straturilor subțiri Mai mult proprietățile structurale ale fiecărui strat al structurii
magnetorezistive sunt puternic influențate de rugozitatea structura cristalină şi de dimensiunea
grăunților stratului anterior depus Prin urmare avacircnd icircn vedere complexitatea structurii multistrat și
a factorilor ce influențează proprietățile magnetorezistive pentru a obține valoarea maximă a
magnetorezistenței și pentru a menține proprietățile magnetice moi a stratului feromagnetic liber este
necesară optimizarea fiecărui strat al valvei de spin
Icircn acest capitol al tezei sunt prezentate studiile efectuate privind dependența proprietăților
magnetorezistive de grosimea straturilor utilizate icircn scopul optimizării structurii multistrat a valvei
de spin De asemenea a fost investigat modul icircn care succesiunea depunerii straturilor influențează
10
proprietățile magnetorezistive S-a urmărit icircn special creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea
cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber icircn scopul utilizării
ulterioare a acestor structuri ca senzori magnetorezistivi
31 Obținerea și caracterizarea structurii de tip valvă de spin
Structura multistrat a valvei de spin studiată icircn această teză este una tipică partea activă a
acesteia fiind formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic de Cu Pentru
stratul feromagnetic liber am utilizat un strat compus de CoFeNiFe iar pentru stratul feromagnetic
fix am utilizat CoFe Fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix este realizată utilizacircnd un strat
antiferomagnetic de IrMn Reprezentarea schematică a structurii multistrat utilizate inițial precum și
rolul fiecărui strat este prezentată icircn figura 31 Se poate observa că icircn plus față de partea activă a
structurii sunt utilizate straturi suplimentare cum ar fi stratul tampon (TaRu) stratul feromagnetic
tampon (CoFe) și un strat de protecție (Ta) Aceste straturi au rolul de a icircmbunătăți rugozitatea şi
aderența următoarelor straturi depuse pe substrat de a induce structura cristalină necesară straturilor
următoarelor și de a proteja partea activă a structurii icircmpotriva oxidării şi a acțiunilor mecanice
Figura 31 Reprezentarea schematică a structurii multistrat de tip valvă de spin
Structurile multistrat studiate icircn cadrul acestei teze au fost obținute prin metoda pulverizării
catodice icircn sistem magnetron (RFDC) Straturile subțiri au fost depuse icircn atmosferă de Ar pe
substrat de SiSiO2 cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm Straturile feromagnetice respectiv cel
antiferomagnetic au fost depuse din ținte de aliaj avacircnd următoarele compoziții Co80Fe20 Ni81Fe19
Ir22Mn78 ( at) Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri sunt prezentate
icircn tabelul 31 Icircn timpul depunerii un cacircmp magnetic de 150 Oe produs de 2 magneți permanenți a
fost aplicat icircn planul straturilor pentru a induce cuplajul de schimb la interfața FMAFM
(CoFeIrMn)
Tabel 31 Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri
Strat separator
Strat feromagnetic fix
Strat feromagnetic liber
SiSiO2
Ta (10 nm)
Ru (10 nm)
CoFe (3 nm)
IrMn (20 nm)
CoFe (3 nm)
Cu (3 nm)
CoFe (3 nm)
NiFe (5 nm)
Substrat
Strat tampon
Strat feromagnetic tampon
Strat antiferomagnetic
Ta (5 nm) Strat de protecție
partea activă a
structurii multistrat
Material Putere (W) Presiune Ar
(mTorr)
Rată de
depunere
(Ås)
Regim
(RFDC)
Ta 150 3 055 RF
Ru 150 3 033 RF
Cu 90 3 035 RF
IrMn 150 5 043 DC
CoFe 150 3 037 DC
NiFe 180 3 111 RF
11
Icircnainte de caracterizare toate eșantioanele au fost supuse unui tratament termic efectuat icircn
vid timp de 1 oră la o temperatură de 270 ordm C Icircn timpul tratamentului a fost aplicat un cacircmp magnetic
de 5 kOe icircn planul straturilor subțiri pe direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii acesta
fiind menținut pacircnă la răcirea eșantioanelor la temperatura camerei Principalul scop al acestui
tratament este de a icircmbunătăți cuplajul de schimb la interfața CoFeIrMn
Caracteristicile de magnetotransport și cele magnetice ale structurilor multistrat au fost
determinate prin măsurarea curbelor de magnetorezistență și a ciclurilor de histerezis Atacirct curbele
de magnetorezistență cacirct și ciclurile de histerezis au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic pe
direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii structurii multistrat Curbele de magnetorezistență
au fost măsurate prin metoda celor 4 sonde
Icircn figura 32 sunt prezentate comparativ curbele de magnetorezistență și ciclurile de histerezis
măsurate pentru valva de spin cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (10 nm) Ru (10 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm)
Din curbele de magnetorezistență prezentate icircn figurile 32 (a) respectiv 32 (b) se observă că pentru
această structură multistrat s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 225 Analizacircnd ciclul de
histerezis prezentat icircn figura 32 (c) pot fi observate două comutări distincte a magnetizației straturilor
feromagnetice La cacircmpuri negative mici se observă comutarea magnetizației stratului feromagnetic
liber (CoFeNiFe) iar la cacircmpuri negative mari poate fi observată comutarea magnetizației straturilor
feromagnetice fixe cuplate prin interacțiuni de schimb de stratul antiferomagnetic
(CoFeIrMnCoFe) Deoarece variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de
orientarea relativă a magnetizației celor două straturi feromagnetice (fix și liber) aceste comutări se
regăsesc şi icircn curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 32 (a) Icircn consecință caracteristicile
magnetice ale structurii multistrat pot fi extrase atacirct din ciclul de histerezis cacirct și din curba de
magnetorezistență Din curba de comutare a straturilor feromagnetice fixe pot fi determinate valorile
cacircmpului de cuplaj de schimb a (Hsch = 290 Oe) și a cacircmpului coercitiv (Hc = 82 Oe) Valorile
cacircmpului coercitiv (Hc = 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj feromagnetic (Hf = 12) a stratului feromagnetic
liber pot fi determinate din curbele de magnetorezistență și de histerezis măsurate la cacircmpuri mici
(figura 32 (b) și (d))
Figura 32 Curba de magnetorezistență (a) şi ciclul de histerezis (c) obținute pentru structura de
tip valvă de spin Curbă minoră de magnetorezistență (b) şi ciclul minor de histerezis (d)
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
-10
-05
00
05
10
00
05
10
15
20
25
m
ms (
ua
)
H (Oe)
c)
MR
(
)
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
-10
-05
00
05
10
00
05
10
15
20
25
m
ms (
ua
)
H (Oe)
d)
b)
MR
(
)
12
32 Influența stratului tampon
Stratul tampon este primul strat depus pe substrat acesta avacircnd rolul de a icircmbunătăți
rugozitatea aderența și structura cristalină a următoarelor straturi depuse Studii experimentale
raportate icircn literatură de specialitate indică faptul că valoarea magnetorezistenței cuplajul de schimb
la interfața FMAFM dar şi cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj feromagnetic al stratului
liber sunt puternic influențate de natura stratului tampon utilizat [4-7]
Pentru a studia modul icircn care stratul tampon utilizat influențează proprietățile
magnetorezistive au fost realizate o serie de valve de spin cu următoarea structură multistrat Si
SiO2 Ta (10 nm) Ru (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3
nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) icircn care grosimea stratului de Ru a fost variată astfel 0 1 5 și 10 nm
Icircn figura 33 sunt comparate curbele de magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență
obținute pentru structurile cu strat tampon de Ta (10 nm) și Ta (10 nm)Ru (10 nm) Se observă că icircn
cazul valvei de spin cu strat tampon de Ta s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 385 iar
icircn cazul structurii cu strat tampon de TaRu s-a obținut o valoare mai mică a magnetorezistenței de
225 De asemenea se observă că introducerea unui strat tampon de Ru are ca efect o icircmbunătățire
a caracteristicilor magnetice a valvei de spin prin creșterea cacircmpului de cuplaj de schimb (de la 227
Oe la 288 Oe) reducerea cacircmpului coercitiv (de la 23 Oe la 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj
feromagnetic al stratului liber (de la 16 Oe la 12 Oe)
Figura 33 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu strat tampon de Ta(10 nm) şi Ta(10 nm)Ru(10 nm)
Avacircnd icircn vedere modificările proprietăților magnetice atacirct ale stratului feromagnetic fix cacirct
şi ale stratului feromagnetic liber putem concluziona că introducerea unui strat tampon de Ru
produce modificări microstructurale ce se propagă icircn icircntreaga structură multistrat Diverși autori au
studiat proprietățile magnetice a unui strat subțire de CoFe icircn funcție de stratul tampon peste care
este depus (Ta Ru Cu NiFe) Aceste studii demonstrează că utilizarea unui strat de Ru are ca efect
reducerea cacircmpului coercitiv a stratului de CoFe datorită reducerii dimensiunii grăunților cristalini
şi a modificării orientării cristaline icircn stratul de CoFe [8-10] De asemenea reducerea cacircmpului de
cuplaj feromagnetic al stratului liber icircn cazul utilizării unui strat tampon de Ru poate fi explicată
prin reducerea dimensiunii grăunților cristalini Studii de microscopie de baleiaj cu efect tunel
(STM) pentru diferite materiale utilizate ca strat tampon au arătat că intensitatea cuplajului
feromagnetic scade cu reducerea dimensiunii grăunților cristalini şi a rugozității stratului tampon
[11]
Deși icircn cazul utilizării stratului tampon de Ta (10 nm) Ru (10 nm) s-a obținut o valoare a
magnetorezistenței mai mică decacirct icircn cazul utilizării unui singur strat de Ta (10 nm) am observat că
prin reducerea grosimii stratului de Ru valoarea magnetorezistenței crește Curbele de
magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență obținute pentru structurile cu strat tampon
de Ta Ru pentru diferite grosimi a stratului de Ru sunt prezentate icircn figura 34 Se poate observa că
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
00
05
10
15
20
25
30
35
40
Ta
TaRu
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100
000
025
050
075
100
Ta
TaRu
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
b)
13
pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Ru de la 10 nm la 1 nm valoarea magnetorezistenței
crește de la 225 la 345 Este important de remarcat faptul că prin reducerea grosimii stratului
de Ru pacircnă la 1 nm nu sunt afectate proprietățile magnetice ale structurii magnetorezistive
Caracteristicile obținute pentru structurile magnetorezistive cu diferite grosimi al stratului de Ru sunt
prezentate icircn tabelul 32
Figura 34 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului de Ru 1 5 și 10 nm
Tabel 32 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului de Ru
Reducerea valorii magnetorezistenței prin inserția unui strat tampon de Ru şi prin creșterea
grosimii acestuia poate fi explicată prin șuntarea curentului icircn partea inactivă din punct de vedere
magnetorezistiv a structurii multistrat Deoarece curentul electric trece prin planul straturilor subțiri
straturile constituente ale valvei de spin pot fi privite ca rezistori conectați icircn paralel Pe măsură ce
grosimea stratului de Ru crește rezistența electrică a structurii multistrat scade (tabel 32) stratul de
Ru comportacircndu-se ca o rezistență de șunt și ducacircnd astfel la reducerea valorii magnetorezistenței
Icircn urma studiului influenței stratului tampon asupra proprietăților magnetorezistive a valvei
de spin putem concluziona că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat
tampon de Ta (10 nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are avantajul de a icircmbunătăți
proprietățile magnetice ale structurii multistrat dar prezintă dezavantajul reducerii
magnetorezistenței S-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu modifică
proprietățile magnetice dar minimizează reducerea valorii magnetorezistenței [7]
33 Influența grosimii stratului feromagnetic liber
Inițial icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru stratul feromagnetic liber se utiliza
NiFe datorită proprietăților magnetice moi ale acestuia [12] Ulterior s-a observat că inserția unui
strat subțire de Co la interfața NiFeCu are ca efect creșterea valorii magnetorezistenței [13] De
asemenea s-a observat că structurile de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co sau CoFe
prezintă o valoare mai mare a magnetorezistenței dar şi un cacircmp coercitiv mai mare decacirct icircn cazul
utilizării unui strat de NiFe [14] Prin utilizarea unui strat feromagnetic liber compus de CoFeNiFe
s-a observat că această variantă pentru stratul liber poate asigura atacirct o valoare mare a
magnetorezistenței cacirct şi un cacircmp coercitiv mic al stratului liber [15]
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
00
05
10
15
20
25
30
35
10 nm
5 nm
1 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100
000
025
050
075
100
10 nm
5 nm
1 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
b)
Grosime Ru
(nm) MR () R (Ω) Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)
0 385 329 23 16 227
1 345 319 9 12 283
5 274 295 9 12 290
10 225 236 9 12 288
14
Icircn structura magnetorezistivă studiată icircn cadrul aceste teze pentru stratul feromagnetic liber
am utilizat un strat de CoFeNiFe Fiind un strat compus atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și
proprietățile magnetice a stratului feromagnetic liber pot fi puternic influențate de grosimea fiecărui
strat Astfel cu scopul optimizării structurii multistrat am studiat influența grosimii stratului
feromagnetic liber asupra proprietăților magnetorezistive Pentru acest studiu au fost realizate o serie
de valve de spin cu structura multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe
(3 nm) Cu (3 nm) CoFe (x nm) NiFe (x nm) Ta (5 nm) icircn care au fost variate grosimile stratului
de CoFe şi a stratului de NiFe
Icircn figura 35 sunt prezentate rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de
spin icircn care grosimea stratului feromagnetic liber de NiFe a fost păstrată constantă (5 nm) iar
grosimea stratului feromagnetic liber de CoFe a fost variată astfel 0 1 2 3 şi 5 nm Se observă că
icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe ca strat feromagnetic liber valoarea magnetorezistenței
este de doar 255 iar la introducerea unui strat de CoFe cu o grosime de 1 nm la interfața NiFeCu
valoarea magnetorezistenței crește la 383 Pe măsură ce grosimea stratului crește
magnetorezistența crește la o valoare maximă de 405 pentru o grosime a stratului de CoFe de 2
nm urmată de o ușoară scădere (figura 35 (c)) Dependența obținută a magnetorezistenței de
grosimea stratului feromagnetic liber este icircn concordanță cu alte studii similare icircntacirclnite icircn literatură
pentru structuri de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co NiFe sau Ni [2] Icircn general icircn
aceste structuri multistrat valoarea magnetorezistenței crește pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic crește atingacircnd maximul pentru o grosime a stratului comparabilă cu drumul liber
mediu al electronului icircn materialul respectiv Crescacircnd icircn continuare grosimea stratului feromagnetic
valoarea magnetorezistenței scade ca urmare a șuntării curentului icircn acest strat
Figura 35 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului liber de CoFe Dependența
magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de
CoFe
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
0 nm
1 nm
2 nm
3 nm
5 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
b)
0 nm
1 nm
2 nm
3 nm
5 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 1 2 3 4 5
14
16
18
20
22
10
15
20
25
25
30
35
40
e)
Hf
(Oe
)
grosime CoFe (nm)
d)
Hc (
Oe
)
c)
MR
(
)
15
Caracteristicile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt de asemenea dependente de
grosimea stratului după cum poate fi observat din curbele minore de magnetorezistență prezentate
icircn figura 35 (b) Icircn figura 35 (d) este prezentată dependența cacircmpului coercitiv al stratului liber de
grosimea stratului de CoFe După cum este de așteptat valoarea minimă a cacircmpului coercitiv a
stratului liber (9 Oe) se obține utilizacircnd un singur strat de NiFe introducerea unui strat de CoFe
avacircnd ca efect creșterea cacircmpului coercitiv Icircn mod opus inserția şi creșterea grosimii stratului de
CoFe are ca efect reducerea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber (figura 35 (e)) Astfel
icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe cu o grosime de 5 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de
cuplaj de 22 Oe iar prin inserția unui strat de CoFe cu o grosime de 5 nm valoarea cacircmpului de cuplaj
scade la 15 Oe
Figura 36 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite ale stratului liber de NiFe Dependența
magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de
NiFe
Deoarece icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFe valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime a stratului de 2 nm icircn următoarele
eșantioane a fost utilizată această grosime a stratului de CoFe Pentru a studia influența grosimii
stratului feromagnetic de NiFe au fost realizate o serie de structuri multistrat icircn care grosimea
stratului de CoFe a fost menținută constantă iar grosimea stratului de NiFe a fost variată astfel 0 1
3 5 și 7 nm Rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de spin cu diferite grosimi
a stratului feromagnetic liber de NiFe sunt prezentate icircn figura 36 Se observă că dependența
magnetorezistenței de grosimea stratului de NiFe este similară cu cea obținută anterior valoarea
maximă a magnetorezistenței obținacircndu-se pentru o grosime a stratului de NiFe de 5 nm (figura 36
(c)) Diferită față de cazul anterior este dependența cacircmpului coercitiv de grosimea stratului de NiFe
prezentată icircn figura 36 (d) Pentru structura multistrat cu un singur strat feromagnetic de CoFe (2
nm) s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 60 Oe Se observă că valoarea cacircmpului coercitiv
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
0 nm
1 nm
3 nm
5 nm
7 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-150 -100 -50 0 50 100 150
000
025
050
075
100
b)
0 nm
1 nm
3 nm
5 nm
7 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 1 2 3 4 5 6 7
15
20
25
30
35
15
30
45
60
36
38
40
42
Hf (
Oe
)
grosime NiFe (nm)
e)
d)
H
c (
Oe
)c)
MR
(
)
16
scade brusc la 35 Oe la inserția unui strat de NiFe cu o grosime de 1 nm tendința de scădere
continuacircnd cu creșterea grosimii acestuia Această dependență poate fi ușor icircnțeleasă avacircnd icircn vedere
proprietățile magnetice diferite a celor două materiale feromagnetice icircn general obținacircndu-se valori
mult mai mici ale cacircmpului coercitiv icircn cazul straturilor de NiFe comparativ cu cele de CoFe
Dependența cacircmpului de cuplaj feromagnetic de grosimea stratului de NiFe este de asemenea
similară cu cea obținută icircn cazul stratului de CoFe Se observă din figura 36 (e) că valoarea cacircmpului
de cuplaj scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic Această dependență este icircn concordanță
cu modelul lui Neacuteel [16] Neacuteel a demonstrat că originea cuplajului dintre două straturi feromagnetice
separate de un strat nemagnetic constă icircn rugozitatea interfețelor şi a propus un model pentru
evaluarea energiei de cuplaj model care a fost dezvoltat ulterior de Kools [17] Conform autorilor
valoarea cacircmpului de cuplaj scade pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic crește
Tabel 33 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului
feromagnetic liber
Rezultatele obținute icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de
CoFeNiFe asupra caracteristicilor magnetorezistive sunt sintetizate icircn tabelul 33 Se poate observa
că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate
de grosimile celor două straturi studiate Astfel icircn cazul unui singur strat de CoFe s-a obținut valoarea
maximă a cacircmpului coercitiv iar icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe s-a obținut valoarea
minimă a cacircmpului coercitiv Valoarea minimă a cacircmpul de cuplaj s-a obținut icircn cazul utilizării unui
strat de CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat
feromagnetic compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru a se obține configurația antiparalelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice se utilizează cuplajul de schimb dintre un material
feromagnetic și un material antiferomagnetic [1] Prin urmare magnetizația stratului feromagnetic
adiacent stratului antiferomagnetic este fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb
care apar la interfața FMAFM Intensitatea cuplajului de schimb trebuie să fie suficient de mare
astfel icircncacirct să permită inversarea magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber)
icircn mod independent la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Experimental s-a observat că
pentru multistraturile de tip FMAFM ce prezintă cuplaj de schimb valoarea cacircmpului de cuplaj
scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic acest comportament fiind datorat faptului că icircn
aceste multistraturi cuplajul de schimb este un fenomen de interfață [18] [19]
Pentru a studia influența grosimii stratului feromagnetic fix asupra cuplajului de schimb și a
magnetorezistenței au fost realizate și caracterizate o serie de structuri de tip valvă de spin cu
următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (x nm)
Grosime
CoFe (nm)
Grosime
NiFe (nm) MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
0 5 255 9 22
1 5 383 17 19
2 5 405 21 18
3 5 378 23 16
5 5 362 25 15
2 0 367 60 33
2 1 396 35 23
2 3 407 27 21
2 5 414 21 18
2 7 412 19 17
17
Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Pentru stratul feromagnetic fix a fost utilizat un
strat de CoFe a cărui grosime a fost variată astfel 3 5 7 şi 10 nm
Figura 37 Curbe de magnetorezistență pentru
diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix
Tabel 34 Valorile magnetorezistenței şi
ale cacircmpului de cuplaj de schimb
obținute pentru diferite grosimi ale
stratului feromagnetic fix
Icircn figura 37 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat
de tip valvă de spin cu diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix Valorile magnetorezistenței şi
ale cacircmpului de cuplaj de schimb obținute pentru structurile multistrat cu diferite grosimi ale stratului
feromagnetic fix sunt prezentate icircn tabelul 34 Analizacircnd curbele de magnetorezistență obținute se
observă că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și
valoarea cacircmpului de cuplaj scad Degradarea valorii magnetorezistenței este cauzată icircn acest caz de
scăderea intensității cuplajului de schimb la interfața CoFeIrMn Fiind un fenomen de interfață pe
măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește intensitatea cuplajului de schimb scade astfel
icircncacirct intervalele de comutare ale celor două straturi feromagnetice (fix și liber) se suprapun Prin
urmare pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește orientarea perfect antiparalelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice nu mai poate obținută și icircn consecință valoarea
magnetorezistenței scade Icircn acest caz este preferabilă utilizarea unui strat feromagnetic fix cu o
grosime cacirct mai mică care să asigure totuși continuitatea stratului Astfel icircn cazul structurii
multistrat cu strat feromagnetic fix de CoFe cu grosimea de 3 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de
cuplaj de 242 Oe şi o valoare a magnetorezistenței de 418
35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic
Așa cum a fost menționat anterior icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul
antiferomagnetic este utilizat pentru fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix prin cuplajul de
schimb ce apare la interfața FMAFM astfel icircncacirct să fie posibilă comutarea independentă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber) Icircn multistraturile de tip
FMAFM intensitatea cuplajului de schimb este puternic influențată de grosimea stratului
antiferomagnetic Studii experimentale au arătat că dependența cuplajului de schimb de grosimea
stratului antiferomagnetic este puternic influențată de microstructură și de temperatură [20-22] Icircn
general s-a observat că după o grosime critică (2 - 4 nm) intensitatea cuplajului de schimb crește
odată cu creșterea grosimii iar pentru grosimi mai mari intensitatea cuplajului de schimb prezintă o
ușoară scădere
Pentru a determina grosimea optimă a stratului antiferomagnetic icircn cazul valvei de spin
studiate a fost realizată o serie de eșantioane cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (x nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Icircn
această serie grosimea stratului antiferomagnetic a fost variată astfel 10 15 20 respectiv 25 nm Icircn
figura 38 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat de tip
valvă de spin cu diferite grosimi a stratului antiferomagnetic Se poate observa că valoarea maximă
a cacircmpului de cuplaj (278 Oe) se obține pentru o grosime a stratului antiferomagnetic de 25 nm iar
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
0
1
2
3
4
3 nm
5 nm
7 nm
10 nm
MR
(
)
H (Oe)
Grosime
CoFe (nm) MR () Hsch (Oe)
3 418 242
5 386 210
7 289 78
10 159 -
18
pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade
pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150
Oe (tabel 35)
Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru
diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic
Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale
cacircmpului de cuplaj de schimb obținute
pentru diferite grosimi ale stratului
antiferomagnetic
De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea
stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici
ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului
feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor
două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței
Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru
structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este
de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului
antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a
magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice
36 Influența ordinii depunerii straturilor
Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de
valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop
pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte
diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber
dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea
depunerii straturilor [23] [24]
Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile
magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat
bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3
nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)
bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)
Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente
principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor
subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic
tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere
magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul
tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului
antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare
acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
25 nm
20 nm
15 nm
10 nm
MR
(
)
H (Oe)
Grosime
IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)
10 367 150
15 384 207
20 418 242
25 418 280
19
depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul
antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa
și din figura 39
Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat
Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)
obținute pentru probele A și B
Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele
două variante de structuri multistrat
Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de
magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a
proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B
obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a
magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai
mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu
structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute
ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B
putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn
structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile
mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
5
6
MR
(
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
b)
M
R n
orm
at
(ua
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)
A 412 21 18 240
B 598 7 15 236
20
apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură
efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii
de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea
părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]
Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra
proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul
structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare
icircn cadrul aceste teze
37 Influența grosimii stratului separator
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura
comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul
feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este
puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea
magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime
critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De
asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului
liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru
grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj
de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator
Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților
magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat
Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn
acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34
nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența
magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că
pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o
valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o
grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade
poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar
reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității
cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice
Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)
Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului
feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
8
MR
(
)
H (Oe)
34 nm
32 nm
3 nm
28 nm
26 nm
24 nm
a)
24 26 28 30 32 34
0
3
6
9
0
20
40
60
0
3
6
9
d)
Hc (
Oe
)
grosime Cu (nm)
Hf
(Oe
)
c)
b)
MR
(
)
21
Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se
observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește
Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile
feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se
suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar
valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de
magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu
strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic
de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a
magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului
feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape
complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței
Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi
ale stratului de Cu
Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea
grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării
cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade
Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin
cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține
valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De
asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară
utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței
Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului
separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre
valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Concluzii
Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii
multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului
coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate
au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o
valoare maximă a magnetorezistenței de 816
bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale
valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon
Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm
S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10
nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv
a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii
magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu
modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței
Grosime
Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)
24 131 - -
26 682 56 1
28 816 27 6
3 671 16 7
32 647 12 7
34 436 7 7
22
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra
caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv
şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel
valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar
minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de
CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic
compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților
magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului
de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de
comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de
schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului
feromagnetic fix de 3 nm
bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului
antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de
IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm
Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului
de schimb
bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează
proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop
pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din
punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul
structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului
de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod
opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea
s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu
de 28 nm
Referințe
1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in
soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically
soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)
3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19
Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)
4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the
sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal
texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni
and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)
7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)
8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties
of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization
FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)
10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)
11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling
in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)
23
12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)
13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering
from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and
NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)
15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography
Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)
16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl
Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange
anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)
19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing
temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn
bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)
20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982
(2000)
21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)
22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline
Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve
Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of
Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)
25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)
26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to
CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange
Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol
33 (3) pp 1327-1333 (1994)
Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor
Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea
structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței
grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor
potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a
magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile
necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul
precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă
histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată
schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de
cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să
nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare
a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport
cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa
cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
24
Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv
Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este
definită astfel
119878 =120549119877
∆119867119897119894119899119894119886119903 (
Ω
Oe)
Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței
electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul
liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel
pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura
magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al
stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este
necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin
minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului
feromagnetic liber
Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația
anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor
două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a
stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului
feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența
unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat
feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin
tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin
fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție
perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp
magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu
axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor
magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea
laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de
transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a
valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul
senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat
Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin
microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul
de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă
cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii
multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime
urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber
- Hs Hs0 H
ΔR
R
Hc = 0
Hf = 0
25
41 Microstructurarea valvei de spin
Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru
detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al
senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn
vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor
contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor
magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de
litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-
rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de
e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca
utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile
magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După
finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura
magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse
a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)
Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a
cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după
icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar
structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist
Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)
şi imagini obținute cu microscopul optic (b)
Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn
definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au
fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu
o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura
magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă
a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi
a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile
obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn
figura 42
Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și
caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și
pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de
magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență
minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare
rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a
cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă
icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare
Substrat
Contacte
Strat izolator
Element magnetorezistiv
a) b)
26
De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o
valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe
Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat
continuu și icircn proba microstructurată
Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu
și icircn proba microstructurată
Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative
a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare
diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de
magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară
magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor
fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu
este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și
icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul
depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită
anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive
axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a
structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului
feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare
axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul
indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat
paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a
senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea
magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni
laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de
magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului
feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe
direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară
caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
000
025
050
075
100 strat continuu
100 x 5 m
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18
Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4
27
Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor
Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate
Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de
vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru
valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului
continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de
magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin
microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din
punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor
magnetorezistiv
42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii
multistrat
Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută
prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic
liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este
necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de
transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul
magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul
dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului
magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest
subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a
structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-
se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de
structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre
100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor
feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn
modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic
extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii
AUM ndash strat fix
Msf
Msl
Hdep θ
AUM ndash strat liber
28
Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi
a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura
magnetorezistivă
Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență
pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor
de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea
de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-
se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii
magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai
evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea
structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea
structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe
măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd
lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb
se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn
considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea
icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea
valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de
magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește
energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea
laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară
magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic
extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de
magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură
ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber
crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de
formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de
magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că
nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj
al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de
deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru
fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii
magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori
negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte
spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm
respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de
cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor
microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre
cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]
Ml
Mf
Hdep
L
l
θ
29
Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii
magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea
structurii magnetorezistive
Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi
ale structurii magnetorezistive
Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea
antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al
stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi
feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau
de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea
laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant
al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea
structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului
feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra
stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea
cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul
efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
00
02
04
06
08
10
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
a)
100 m
50 m
30 m
10 m
5m
25m
15m
0 20 40 60 80 100
-10
0
10
20
0
1
2
3
4
5
Hf
(Oe
)
l (m)
c)
b)
Hc (
Oe
)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)
100 48 209
80 47 191
70 44 183
60 45 179
50 41 189
40 37 183
30 34 151
20 35 162
10 28 123
5 17 41
25 05 -09
15 03 -43
30
structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului
Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului
magnetic
Concluzii
Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de
senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra
caracteristicii magnetorezistive
bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării
de senzori magnetorezistivi
bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de
formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct
caracteristicile senzorului pot fi optimizate
bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii
magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci
liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această
structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de
09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la
03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe
Referințe
1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol
(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in
Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett
Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide
range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys
Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction
sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)
5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506
(2011)
6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)
7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of
CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn
exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)
9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves
Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)
10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)
11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans
Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high
sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)
13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol
70(19) pp 2610-2612 (1997)
14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
31
Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice
Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă
de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate
studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin
Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă
astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de
specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul
aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor
magnetice
Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități
foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat
de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant
a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)
Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse
aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de
diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor
biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive
constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea
unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)
a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu
particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre
molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu
succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze
concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod
liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a
propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a
evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii
conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora
Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp
astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan
un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea
particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel
icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul
fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea
dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn
dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție
Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub
forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul
concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat
astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor
utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea
curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce
senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui
cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului
magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate
experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție
a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de
particule magnetice
32
51 Realizarea senzorului magnetorezistiv
Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de
tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea
particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice
reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul
rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat
astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat
icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin
urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de
cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive
Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit
de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară
magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern
pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului
particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz
cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al
structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului
magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului
icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare
structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct
să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul
magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală
a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive
cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn
cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel
icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea
unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn
cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului
de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a
obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn
vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost
utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a
magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au
fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat
completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2
nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De
asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii
magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv
poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn
cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub
formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm
Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare
convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile
utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2
cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn
figura 51
33
Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi
Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor
magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost
depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele
studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost
aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va
fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin
următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor
magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice
au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52
Figura 52 Imagine obținută cu
microscopul optic a unui senzor
magnetorezistiv după realizarea
contactelor electrice
Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic
a unui senzor magnetorezistiv după realizarea
liniei de curent
Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste
acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de
Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice
au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive
este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate
acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor
magnetorezistiv după definirea liniei de curent
Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului
magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu
excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor
structură
magnetorezistivălinie de curent
contact linii de curent
contact structură
magnetorezistivă
strat izolator
25 microm
100 microm
34
conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor
mecanice regiunea activă a senzorilor
52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv
Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe
senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului
magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent
constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul
magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu
axa sensibilă a senzorului)
Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor
Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de
71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul
senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat
liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn
intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a
sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori
magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de
magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această
deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile
magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber
Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv
icircn funcție de cacircmpul magnetic extern
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
Hliniar
Hdep
MR
(
)
H (Oe)
MR = 71
Hliniar = 42 Oe
S = 011 Oe
Hdep = 34 Oe
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730
740
750
760
770
780
790
V(H)
S(H)
H (Oe)
00
02
04
06
08
10
V (
mV
)S
(mV
Oe
)
35
Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de
cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține
la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de
deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui
cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul
de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea
maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului
magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită
liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată
reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra
senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest
curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare
modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al
senzorului magnetorezistiv
Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare
Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului
magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale
intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate
icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost
variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități
ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce
intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative
Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum
poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de
magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate
de 60 mA
Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale
curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de
intensitatea curentului (b)
Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă
este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA
H
I
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 mA
10 mA
20 mA
30 mA
40 mA
50 mA
60 mA
70 mA
80 mA
90 mA
100 mA
a)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30
-20
-10
0
10
20
30
40
Hdep
(O
e)
I (mA)
b)
36
Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de
operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza
particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De
asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi
atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn
zona de detecție
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv
Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție
utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă
o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule
magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate
de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule
Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate
icircn experimentele de detecție
Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu
probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o
dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat
pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare
a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație
de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe
Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă
obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice
şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata
efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o
intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu
un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură
din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața
senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția
icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă
variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție
pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din
momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să
crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii
senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea
senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000
-40
-20
0
20
40
M (
em
ug
)
H (Oe)
37
Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție
pentru o concentrație de particule de 01 mgml
Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată
și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după
evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM
prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia
conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele
magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de
linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn
timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul
că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate
fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele
magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare
nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la
cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului
Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine
obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)
Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01
mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de
particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de
particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul
plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare
maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de
0 100 200 300 400 500 6008689
8690
8691
8692
8693
t0
V (
mV
)
t (s)
01 mgml
V
tsat
a)
b)
38
concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la
saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule
Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de
particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)
Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este
prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o
creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații
mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate
fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule
magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului
magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10
mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de
concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de
particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia
conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului
magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de
particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității
tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de
gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn
cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de
particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape
complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este
proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra
acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai
mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o
parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului
magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml
Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin
urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea
senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule
utilizată crește
0 100 200 300 400 500 600
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
V
(m
V)
t (s)
01 mgml
025 mgml
05 mgml
075 mgml
1 mgml
25 mgml
5 mgml
10 mgml
a)
b)
39
Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn
funcție de concentrația de particule (b)
Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului
(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii
senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație
scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn
considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea
senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine
complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită
densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de
particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid
Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade
de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din
apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu
Concluzii
Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor
magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția
particulelor magnetice
bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o
valoare a sensibilității de 011 Oe
bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă
este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată
influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului
magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale
intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului
de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate
maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA
bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a
particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor
magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a
demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice
bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate
experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn
urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de
particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1
mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
a)
V
(m
V)
c (mgml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
150
180
210
240
270
300
330
360
390
t s
at
(s)
c (mgml)
b)
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
UNIVERSITATEA ALEXANDRU IOAN CUZA DIN IAŞI
Școala Doctorală de Fizică
ANUNŢ
La data de 28092017 ora 10 icircn sala de conferințe ldquoFerdinandrdquo domnul Andrei
Claudiu JIcircTARIU va susține icircn ședință publică teza de doctorat cu titlul ldquoContribuții la
studiul sistemelor de straturi subțiri magnetorezistive cu aplicații icircn senzori
magneticirdquo icircn vederea obținerii titlului științific de doctor icircn domeniul Științe exacte ndash
Fizică
Comisia de doctorat are următoarea componență
Președinte
Prof univ dr Diana MARDARE Universitatea ldquoAlexandru Ioan Cuzardquo din Iași
Conducător științific
CS I dr Horia CHIRIAC Universitatea ldquoAlexandru Ioan Cuzardquo din Iași
Referenți
Prof univ dr Viorel POP Universitatea ldquoBabeș-Bolyairdquo din Cluj-Napoca
Prof univ dr Ioan FOȘALĂU Universitatea Tehnică bdquoGheorghe Asachirdquo din Iași
Prof univ dr Alexandru STANCU Universitatea ldquoAlexandru Ioan Cuzardquo din Iași
Vă invităm să participați la ședința de susținere a tezei
Teza poate fi consultată la Biblioteca Facultății de Fizică
Mulțumiri
Doresc să mulțumesc coordonatorului științific domnului CS I Dr Horia Chiriac pentru icircndrumare sprijin și icircncrederea acordată pe icircntreaga perioada a stagiului de doctorat
Mulțumesc membrilor comisiei de icircndrumare doamnei CS I Dr Nicoleta Lupu doamnei
prof Dr Maria Neagu și domnului prof Dr Alexandru Stancu pentru discuțiile constructive și sugestiile oferite
Mulțumesc colegilor din cadrul Institutului Național de Cercetare-Dezvoltare pentru Fizică Tehnică ndash IFT Iași pentru sprijinul și ajutorul acordat
Mulțumesc doamnei prof Dr Susana Cardoso de Freitas pentru icircndrumare și sfaturile oferite pe parcursul stagiilor de cercetare efectuate icircn cadrul grupului INESC-MN Efectuarea acestor stagii nu ar fi fost posibilă fără suportul financiar acordat de proiectul european NANOSENS - FP7-REGPOT-2012-2013-1 nr 316194 16052013 Mulțumesc pe această cale icircntregii echipe a
proiectului pentru sprijinul acordat De asemenea mulțumesc pentru sprijinul financiar acordat de proiectul
POSDRU15915S133652 cofinanțat din Fondul Social European prin Programul Operațional Sectorial Dezvoltarea Resurselor Umane 2007-2013
Nu icircn ultimul racircnd doresc să mulțumesc familiei pentru icircncurajare icircnțelegere și susținerea permanentă
Cuprins
Introducere 1
Referințe 3
Capitolul I Noțiuni introductive 4
11 Efecte magnetorezistive 4
12 Efectul de magnetorezistență gigant (GMR) 4
121 Icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor icircn straturile feromagnetice 5
122 Structuri multistrat cu efect GMR 6
13 Structura multistrat de tip valvă de spin 7
Referințe 8
Capitolul II Tehnici utilizate pentru obținerea și caracterizarea structurilor
magnetorezistive 9
Capitolul III Obținerea și optimizarea structurii de tip valvă de spin 9
31 Obținerea și caracterizarea structurii de tip valvă de spin 10
32 Influența stratului tampon 12
33 Influența grosimii stratului feromagnetic liber 13
34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix 16
35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic 17
36 Influența ordinii depunerii straturilor 18
37 Influența grosimii stratului separator 20
Concluzii 21
Referințe 22
Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor 23
41 Microstructurarea valvei de spin 25
42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea
laterală a structurii multistrat 27
Concluzii 30
Referințe 30
Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice 31
51 Realizarea senzorului magnetorezistiv 32
52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv 34
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv 36
Concluzii 39
Referințe 40
Concluzii generale 40
Diseminarea activității științifice 42
1
Introducere
Descoperirea efectului de magnetorezistență gigant (GMR) de către P Gruumlnberg și A Fert
icircn anul 1988 pentru care au luat premiul Nobel icircn anul 2007 [1] a produs o dezvoltare rapidă a
structurilor magnetorezistive astfel icircncacirct acestea au devenit principale candidate pentru diverse
categorii de aplicații tehnologice Primele aplicații ale structurilor magnetorezistive cu efect GMR
au fost icircn domeniul icircnregistrărilor magnetice Datorită creșterii continue a densității de icircnregistrare
magnetică a apărut implicit și necesitatea de a icircmbunătăți tehnologia utilizată pentru capetele de
citire ale hard disk-urilor care era icircn acel moment bazată pe efectul de magnetorezistență anizotropă
(AMR) Datorită sensibilității mai mari și a posibilității de miniaturizare structurile GMR au fost
intens studiate și dezvoltate pentru a fi utilizate icircn noua generație de capete de citire icircnlocuind icircn
final tehnologia de citire bazată pe efectul AMR [2] [3] De asemenea utilizarea structurilor GMR
ca memorii MRAM a reprezentat un interes major pe plan științific internațional Astfel numeroase
studii au fost realizate cu scopul optimizării structurilor GMR pentru dezvoltarea noilor memorii
magnetice [4] [5]
Deoarece prezintă avantajul unei sensibilități mai mari comparativ cu senzorii Hall sau cu
senzorii AMR structurile GMR au fost propuse pentru a fi utilizate ca senzori magnetici [6] [7]
Astfel numeroase aplicații ale senzorilor GMR au fost dezvoltate icircn special pentru industria auto
ca senzori de mișcare poziție sau rotație [8] [9] De asemenea senzorii magnetorezistivi pot fi
utilizați pentru scanarea magnetică a unor suprafețe icircn aplicații de control nedistructiv Acest tip de
aplicație implică scanarea unei suprafețe metalice cu ajutorul unui senzor GMR și permite
identificarea defectelor sau a neomogenităților unui material prin detecția variației locale a cacircmpului
magnetic generat de curenți turbionari [10] [11] Datorită dimensiunilor reduse și a compatibilității
cu tehnologia CMOS un alt domeniu icircn care a fost propusă utilizarea structurilor magnetorezistive
de tip GMR este cel al senzorilor de curent [12] [13] De exemplu icircn circuitele integrate senzorii
GMR pot fi utilizați pentru a măsura icircn mod indirect intensitatea curentului printr-o regiune a
circuitului prin măsurarea intensității cacircmpului magnetic creat de curentul electric prin acea regiune
de circuit [14]
Un alt domeniu de cercetare icircn care sunt intens dezvoltați senzorii magnetorezistivi este cel
al aplicațiilor biomedicale domeniu icircn care este necesară detecția unor cacircmpuri magnetice de
intensități foarte mici Studii experimentale au demonstrat posibilitatea utilizării senzorilor GMR
microfabricați sub forma unei sonde de tip ac pentru monitorizarea semnalelor neuronale icircn
experimente in vitro [15] [16] sau pentru determinarea concentrației de particule magnetice a unui
ferofluid cu aplicații icircn hipertermia magnetică [17] [18] Datorită posibilității de detecție a
particulelor magnetice utilizacircnd senzori GMR a apărut o nouă gamă a aplicațiilor biologice icircn
continuă dezvoltare a biosenzorilor magnetorezistivi [19] Icircn acest tip de aplicații senzorii
magnetorezistivi sunt utilizați pentru detecția unor biomolecule specifice existente icircntr-o probă
biologică Principiul de funcționare al acestor biosenzori se bazează pe funcționalizarea particulelor
magnetice astfel icircncacirct acestea se pot atașa de biomoleculele vizate (biomolecule țintă) și prin
urmare pot fi detectate de senzorii magnetorezistivi datorită cacircmpului magnetic creat de particulele
atașate [20] Numeroase platforme biologice de diagnoză ce utilizează senzori magnetorezistivi au
fost propuse și dezvoltate fiind capabile să detecteze prezența unor markeri tumorali [21] a unor
alergeni alimentari [22] sau a unor virusuri cum ar fi Human Papilloma (HPV) și Influenza A [23]
[24] O altă categorie a biosenzorilor utilizează detecția dinamică a particulelor magnetice Realizarea
acestor dispozitive implică utilizarea unor canale microfluidice prin care este introdus fluidul ce
conține particulele magnetice Canalele microfluidice sunt realizate astfel icircncacirct senzorii
magnetorezistivi sunt poziționați icircn interiorul acestora Prin urmare dacă se injectează prin canalele
microfluidice o soluție ce conține particule magnetice la trecerea acestora prin regiunea senzorului
magnetorezistiv acesta va detecta cacircmpul magnetic creat de particulele din soluție fiind posibilă
astfel determinarea numărului de evenimente de detecție [25] Utilizacircnd această schemă de detecție
au fost realizate experimente care au demonstrat posibilitatea de a detecta și de a determina
concentrația icircntr-o probă biologică a unor bacterii cum ar fi E Coli sau Streptococcus [26-28] Toate
2
aceste aplicații biomedicale au la bază detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzori GMR
Sensibilitatea detecției este condiționată de sensibilitatea senzorilor magnetorezistivi și de schema de
detecție utilizată Pentru a fi implementați cu succes icircn dispozitivele de diagnoză medicală reale
senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze concentrații cacirct mai mici de particule
magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod liniar Icircn acest context icircn
prezent o deosebită atenție este acordată optimizării structurilor magnetorezistive utilizate și a
designului senzorilor icircn scopul creșterii sensibilității de detecție a particulelor magnetice
Obiectivul principal al acestei teze a constat icircn studiul și optimizarea caracteristicilor
magnetorezistive a structurilor multistrat de tip valvă de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori
de cacircmp magnetic Astfel ne-am propus utilizarea structurii de tip valvă de spin studiate icircn cadrul
aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice
Teza de doctorat este structurată icircn cinci capitole și se icircncheie cu o secțiune de concluzii generale
Primul capitol al acestei teze prezintă noțiunile introductive privind efectele
magnetorezistive Sunt descrise pe scurt principalele tipuri de efecte magnetorezistive și mai detaliat
efectul de magnetorezistență gigant (GMR) Sunt prezentate mecanismele care stau la baza efectului
GMR și sunt descrise tipurile de structuri multistrat icircn care poate fi observat acest efect
magnetorezistiv De asemenea este prezentată detaliat structura magnetorezistivă de tip valvă de spin
și sunt descrise principalele tipuri de cuplaj magnetic existente icircn această structură cuplajul de
schimb la interfața feromagnetantiferomagnet și cuplajul magnetic icircntre două straturi feromagnetice
separate de un strat nemagnetic
Capitolul II cuprinde o scurtă prezentare a principalelor tehnici și a echipamentelor utilizate
pentru obținerea și caracterizarea structurilor magnetorezistive de tip valvă de spin Astfel este
prezentată tehnica de pulverizare catodică utilizată pentru depunerea structurilor magnetorezistive
și sunt descrise tehnicile de microfabricare utilizate pentru microstructurarea acestora și pentru
realizarea senzorului magnetorezistiv (litografie depunere și lift-off) Icircn final sunt prezentate
metodele utilizate pentru caracterizarea proprietăților magnetice și electrice ale structurilor
magnetorezistive magnetometria cu probă vibrantă și modul de măsurare a magnetorezistenței
Capitolul III icircși propune studiul unei structuri de tip valvă de spin cu scopul optimizării
caracteristicilor magnetorezistive pentru a fi utilizată ulterior ca senzor magnetorezistiv Capitolul
icircncepe cu descrierea variantei inițiale a structurii multistrat a valvei de spin studiată icircn cadrul acestei
teze a rolului fiecărui strat utilizat și a caracteristicilor obținute și continuă cu prezentarea
rezultatelor obținute icircn urma studiilor efectuate privind dependența caracteristicilor magnetorezistive
de tipul stratului tampon utilizat de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii
acestora S-a urmărit icircn special creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului
coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
Capitolul IV descrie icircn prima parte modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația
de senzor magnetorezistiv Pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor
magnetorezistiv este necesară eliminarea histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct
curba de transfer a senzorului să fie liniară De asemenea pentru aplicații de detecție magnetică icircn
general este preferabil ca senzorul magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport
cu axa cacircmpului fiind necesară icircn acest caz minimizarea deplasării curbei de magnetorezistență pe
axa cacircmpului Avacircnd icircn vedere aceste două aspecte am studiat influența dimensiunii laterale a valvei
de spin asupra caracteristicii magnetorezistive Prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin
studiate proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct
răspunsul senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat Acest studiu a avut ca scop
principal determinarea dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile
magnetice optime urmărindu-se minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber
Capitolul V prezintă un senzor magnetorezistiv realizat icircn scopul utilizării acestuia pentru
detecția de particule magnetice cu aplicații icircn platformele biologice de detecție Senzorul realizat
utilizează o structură magnetorezistivă de tip valvă de spin pentru detecția cacircmpului magnetic creat
de particulele magnetice și capcane magnetice sub forma unor linii conductoare pentru transportul
3
și concentrarea acestora icircn regiunea senzorului magnetorezistiv Avantajul acestui senzor
magnetorezistiv constă icircn faptul că nu necesită utilizarea unui cacircmp magnetic extern pentru a detecta
și concentra particulele magnetice fiind astfel potrivit pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție
portabile Modul de proiectare a senzorului permite utilizarea cacircmpului magnetic creat de liniile
conductoare pentru magnetizarea și concentrarea particulelor dar și pentru ajustarea punctului de
operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare punctul de
operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă
Pentru a demonstra capabilitatea senzorului magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta
particule magnetice au fost efectuate experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB De
asemenea icircn scopul determinării limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
experimente de detecție utilizacircnd diferite concentrații de particule magnetice
Referințe
1 S M Thompson The discovery development and future of GMR The Nobel Prize 2007 J Phys D Appl
Phys Vol 41 (9) pp 093001 (2008) 2 C Tsang R E Fontana T Lin D E Heim V S Speriosu B A Gurney M L Williams Design fabrication
and testing of spin-valve read heads for high density recording IEEE Trans Magn Vol 30 (6) pp 3801-3806
(1994) 3 H Kanai K Noma J Hong Advanced Spin-Valve GMR Head FUJITSU Sci Tech J Vol 37 (2) pp
174-182 (2001)
4 D D Tang P K Wang V S Speriosu S Le K K Kung Spin-valve RAM cell IEEE Trans Magn Vol 31 (6) pp 3206-3208 (1995)
5 B A Everitt A V Pohm R S Beech A Fink J M Daughton Pseudo spin valve MRAM cells with sub-
micrometer critical dimension IEEE Trans Magn Vol 34 (4) pp 1060-1062 (1998) 6 J Daughton J Brown E Chen R Beech A Pohm and W Kude Magnetic field sensors using GMR
multilayer IEEE Trans on Magn Vol 30 (6) no 6 pp 4608-4610 (1994)
7 D E Heim R E Fontana C Tsang V S Speriosu B A Gurney M L Williams Design and operation of spin valve sensors IEEE Trans Magn Vol 30 (2) pp 316-321 (1994)
8 C P O Treutler Magnetic sensors for automotive applications Sens Actuat A Phys Vol 91 (1) pp 2-6
(2001) 9 C Giebeler D J Adelerhof A E T Kuiper J B A van Zon D Oelgeschlaumlger G Schulz Robust GMR
sensors for angle detection and rotation speed sensing Sens Actuat A Phys Vol 91 (1) pp 16-20 (2001)
10 T Dogaru S T Smith Giant magnetoresistance-based eddy-current sensor IEEE Trans Magn Vol 37 (5) pp 3831-3838 (2001)
11 L S Rosado F A Cardoso S Cardoso P M Ramos P P Freitas M Piedade Eddy currents testing probe
with magneto-resistive sensors and differential measurement Sens Actuat A Phys Vol 212 pp 58-67 (2014)
12 C Reig D Ramirez H H Li P P Freitas Low-current sensing with specular spin valve structures IEE
ProcCircuits Devices Syst Vol 152 (4) pp 307-311 (2005) 13 C Reig M-D Cubells-Beltran D R Munoz Magnetic Field Sensors Based on Giant Magnetoresistance
(GMR) Technology Applications in Electrical Current Sensing Sensors Vol 9 pp 7919-7942 (2009)
14 M D Cubells-Beltran C Reig D R Munoz S I P C de Freitas P J P de Freitas Full Wheatstone Bridge Spin-Valve Based Sensors for IC Currents Monitoring IEEE Sens J Vol 9 (12) pp 1756-1762 (2009)
15 J Amaral S Cardoso P P Freitas A M Sebastiatildeo Toward a system to measure action potential on mice
brain slices with local magnetoresistive probes J Appl Phys Vol 109 pp 07B308 (2011) 16 T Costa M S Piedade J Germano J Amaral P P Freitas A Neuronal Signal Detector for Biologically
Generated Magnetic Fields IEEE Trans Instrum Meas Vol 63 (5) pp 1171ndash1180 (2014)
17 S C Mukhopadhyay K Chomsuwan C P Gooneratne S Yamada A Novel Needle-Type SV-GMR Sensor for Biomedical Applications IEEE Sens J Vol 7 (3) pp 401-408 (2007)
18 C P Gooneratne M Kakikawa T Ueno S Yamada Measurement of Minute Changes in Magnetic Flux Density by Means of a Novel GMR Needle Probe for Application in Hyperthermia Therapy J Magn Soc Jpn
Vol 34 pp 119-122 (2010)
19 S X Wang G Li Advances in Giant Magnetoresistance Biosensors With Magnetic Nanoparticle Tags Review and Outlook IEEE Trans Magn Vol 44 (7) pp 1687-1702 (2008)
20 D L Graham H A Ferreira P P Freitas Magnetoresistive-based biosensors and biochips Trends in
Biotechnol Vol 22 (9) pp 455-462 (2004)
4
21 X Sun C Lei L Guo Y Zhou Giant magneto-resistance based immunoassay for the tumor marker carcinoembryonic antigen Microchim Acta Vol 183 pp 1107ndash1114 (2016)
22 E Ng K C Nadeau S X Wang Giant magnetoresistive sensor array for sensitive and specific multiplexed
food allergen detection Biosens Bioelectron Vol 80 pp 359-365 (2016) 23 L Xu H Yu M S Akhras S-J Han S Osterfeld R L White N Pourmand S X Wang Giant
magnetoresistive biochip for DNA detection and HPV genotyping Biosens Bioelectron Vol 24 (1) pp 99-
103 (2008) 24 V D Krishna K Wu A M Perez J-P Wang Giant Magnetoresistance-based Biosensor for Detection of
Influenza A Virus Front Microbiol Vol 7 (400) pp 1-8 (2016)
25 J Loureiro C Fermon M Pannetier-Lecoeur G Arrias R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive Detection of Magnetic Beads Flowing at High Speed in Microfluidic Channels IEEE Trans
Magn Vol 45 (10) pp 4873-4876 (2009)
26 G Kokkinis M Jamalieh F Cardoso S Cardoso F Keplinger I Giouroudi Magnetic-based biomolecule detection using giant magnetoresistance sensors J Appl Phys Vol 117 (17) pp 17B731 (2015)
27 CDuarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P Freitas Semi-
Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milk Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
28 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas and H Chiriac Numerical Evaluation of Bacterial Cell
Concentration by Magnetoresistive Cytometry IEEE Trans Magn Vol 53 (4) pp 1-4 (2017)
Capitolul I Noțiuni introductive
Icircn cadrul acestui capitol al tezei sunt prezentate cacircteva aspecte introductive icircn domeniul
efectelor magnetorezistive și icircn special al efectului de magnetorezistență gigant (GMR) După o
scurtă prezentare a principalelor tipuri de efecte magnetorezistive cunoscute icircn prezent capitolul
continuă cu descrierea efectului GMR și a mecanismelor care stau la baza acestui efect De asemenea
sunt prezentate tipurile de structuri multistrat icircn care poate fi observat efectul de magnetorezistență
gigant iar icircn final este descrisă icircn detaliu structura de tip valvă de spin
11 Efecte magnetorezistive
Efectul de magnetorezistență constă icircn variația rezistenței electrice a unui material conductor
la aplicarea unui cacircmp magnetic extern Icircn funcție de sistemele icircn care pot fi observate și de
mecanismele care stau la originea acestora icircn prezent sunt cunoscute diverse efecte
magnetorezistive cum ar fi magnetorezistență normală magnetorezistență anizotropă
magnetorezistență gigant magnetorezistență tunel sau magnetorezistență colosală
12 Efectul de magnetorezistență gigant (GMR)
Efectul de magnetorezistență gigant este caracteristic structurilor multistrat compuse din
straturi feromagnetice separate de un strat conductor nemagnetic Icircn aceste structuri
magnetorezistive variația rezistenței apare la aplicarea unui cacircmp magnetic extern ca urmare a
modificării orientării relative a magnetizațiilor straturilor feromagnetice Astfel atunci cacircnd straturile
feromagnetice au magnetizațiile orientate antiparalel rezistența structurii multistrat prezintă valoarea
maximă iar cacircnd magnetizațiile straturilor feromagnetice sunt orientate paralel rezistența electrică
este minimă Icircn general magnitudinea efectului GMR este exprimată icircn procente prin raportul
magnetorezistiv
119866119872119877 = ∆119877
119877119875times 100 =
119877119860119875 minus 119877119875
119877119875times 100 ()
unde 119877119860119875 și 119877119875 reprezintă rezistența structurii multistrat icircn cazul orientării antiparalele respectiv
paralele a magnetizațiilor straturilor feromagnetice
Mecanismul care stă la baza efectului GMR constă icircn icircmprăștierea dependentă de spin a
electronilor de conducție la trecerea prin straturile feromagnetice Efectul de magnetorezistență
gigant poate fi icircnțeles utilizacircnd modelul lui Mott [1] Icircn continuare vom considera cea mai simplă
structură magnetorezistivă formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic
(figura 11) Icircn acest caz sunt posibile două configurații ale magnetizațiilor straturilor feromagnetice
5
configurația feromagnetică (orientare paralelă a magnetizațiilor) respectiv configurația
antiferomagnetică (orientare antiparalelă a magnetizațiilor)
Figura 11 Reprezentarea schematică a celor două configurații posibile a magnetizațiilor
feromagnetică (paralelă) respectiv antiferomagnetică (antiparalelă)
Conform modelului lui Mott deoarece spinul electronului se conservă pe distanțe mult mai
mari decacirct grosimea straturilor subțiri conductivitatea totală poate fi privită ca suma a două
conductivități distincte specifice electronilor cu spinul sus (uarr) respectiv electronilor cu spinul jos (darr) Prin urmare se poate considera că există două canale de conducție distincte conectate icircn paralel
[2] De asemenea avacircnd icircn vedere că icircn straturile feromagnetice procesul de icircmprăștiere a electronilor
este dependent de spin probabilitățile de icircmprăștiere a electronilor cu spin sus și a electronilor cu
spin jos vor fi diferite icircn funcție de orientarea magnetizației stratului feromagnetic [3] Astfel
drumul liber mediu al electronilor cu proiecția spinului paralelă cu orientarea magnetizației straturilor
feromagnetice va fi mai lung decacirct cel al electronilor cu proiecția spinului antiparalelă cu orientarea
magnetizației Icircn cazul configurației feromagnetice electronii cu spinul sus vor fi slab icircmprăștiați icircn
ambele straturi feromagnetice iar electronii cu spinul jos vor fi puternic icircmprăștiați icircn cele două
straturi feromagnetice Icircn cazul configurației antiferomagnetice atacirct electronii cu spinul sus cacirct şi
electronii cu spinul jos vor fi puternic icircmprăștiați icircn stratul cu magnetizația antiparalelă spinului
Prin urmare datorită faptului că atacirct electronii cu spin sus cacirct şi electronii cu spin jos vor fi puternic
icircmprăștiați icircntr-unul din cele două straturi rezistența totală a structurii va fi mai mare icircn cazul
configurației antiferomagnetice
121 Icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor icircn straturile feromagnetice
Așa cum am menționat anterior originea efectului de magnetorezistență gigant constă icircn
icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor de conducție icircn straturile feromagnetice
Conductivitatea metalelor de tranziție este datorată icircn principal electronilor liberi din stările sp iar
principalele procese de icircmprăștiere sunt cele din stările sp icircn stările d Datorită maselor efective mari
electronii din stările 3d nu contribuie la conductivitate Icircn schimb o densitate mare de stări 3d la
nivelul Fermi duce la o probabilitate mare de icircmprăștiere icircn stările d Icircn metalele de tranziție
densitatea de stări 3d la nivelul Fermi prezintă o polarizare dependentă de spin prin urmare
probabilitatea de icircmprăștiere a electronilor va fi diferită icircn funcție de orientarea spinului [5]
Analizacircnd densitățile de stări pentru Co prezentate icircn figura 12 se poate observa că densitatea de
stări la nivelul Fermi este foarte mică pentru electronii cu spin majoritar stările 3d fiind complet
ocupate (figura 12 (b)) Acest fapt are ca efect o probabilitate mică de icircmprăștiere a electronilor cu
spin majoritar Icircn mod opus icircn cazul electronilor cu spin minoritar stările 3d sunt doar parțial ocupate
(figura 12 (c)) astfel icircncacirct probabilitatea de icircmprăștiere va fi mai mare pentru electronii cu spin
minoritar Icircn cazul Cu nu există o asimetrie icircntre stările cu spin sus şi stările cu spin jos De asemenea
stările 3d sunt complet ocupate densitatea de stări la nivelul Fermi fiind foarte mică (figura 12 (a))
Icircn consecință există o probabilitate mică de icircmprăștiere a electronilor ceea ce conduce la o
conductivitate mare a Cu
Icircmprăștierea dependentă de spin icircn structurile magnetorezistive multistrat are loc nu doar icircn
volumul straturilor feromagnetice dar şi la interfețele dintre straturile feromagnetice şi straturile
nemagnetice datorită structurilor de benzi ale celor două materiale Consideracircnd icircn continuare cazul
unei structuri multistrat de tip CoCu se observă din figura 12 că există o foarte bună potrivire icircntre
structura de benzi a Cu și cea a Co pentru spin majoritar Prin urmare la interfața CoCu electronii
cu spin majoritar vor fi slab icircmprăștiați astfel icircncacirct va rezulta o conductivitate mare Icircn schimb se
observă o nepotrivire a structurii de benzi a Cu și cea a Co pentru electronii cu spin minoritar prin
urmare electronii cu spin minoritar vor fi puternic icircmprăștiați la interfață conductivitatea fiind icircn
acest caz redusă
FM
NM
FM
FM
NM
FM
6
Figura 12 Structura de benzi (stacircnga) şi densitatea de stări (dreapta) pentru (a) Cu
(b) Co ndash spin majoritar (c) Co ndash spin minoritar (preluată din ref [2])
De asemenea la interfața dintre două straturi succesive este necesar să existe nu doar o bună
potrivire a structurii de benzi a celor două materiale dar și o bună potrivire a structurii cristaline
astfel icircncacirct constantele rețelei celor două materiale să fie apropiate Icircn caz contrar vor exista
dislocații care pot reprezenta centri de icircmprăștiere independentă de spin ducacircnd icircn final la reducerea
efectului magnetorezistiv Astfel pentru a se obține valori mari ale magnetorezistenței icircn alegerea
materialelor utilizate pentru structurile magnetorezistive este necesar să se tină cont de toate
aspectele discutate mai sus De exemplu icircn structuri magnetorezistive măsurate la temperaturi joase
(~ 42 K) s-a observat că valori foarte mari ale magnetorezistenței sunt obținute icircn multistraturile
CoCu și FeCr și (115 și 220 ) dar icircn multistraturile FeCu și CoCr valorile magnetorezistenței
sunt mult mai mici (55 și 25) [6] [7-9] Aceste diferențe pot fi explicate ținacircnd cont de
constantele de rețea ale materialelor implicate Astfel icircn cazul Co cu structura CFC constanta de
rețea este de 356 Aring valoare apropriată de cea a Cu (CFC) de 361 Aring De asemenea Fe și Cr au
structura CVC iar valorile constantelor de rețea sunt apropiate 287 Aring și 288 Aring [2]
122 Structuri multistrat cu efect GMR
Pentru observarea efectului de magnetorezistență gigant este necesar să fie posibilă comutarea
individuală a magnetizațiilor straturilor feromagnetice astfel icircncacirct să poată fi obținute cele două
configurații a magnetizațiilor cu orientare paralelă și antiparalelă Acest lucru este posibil icircn cacircteva
tipuri de structuri multistrat magnetorezistive ce vor fi detaliate icircn continuare
Structuri multistrat cuplate antiferomagnetic Aceste structuri magnetorezistive sunt
formate dintr-o succesiune de straturi feromagnetice separate de straturi metalice nemagnetice Cele
mai cunoscute și des utilizate structuri multistrat cuplate antiferomagnetic sunt cele de FeCr și
CoCu acestea fiind primele multistraturi icircn care a fost observat efectul GMR așa cum am menționat
icircn prima parte a acestui capitol Icircn cazul acestor structuri orientarea antiparalelă a magnetizațiilor a
două straturi feromagnetice succesive poate fi obținută datorită cuplajului de schimb dintre straturi
Acest cuplaj este de tip RKKY (Ruderman-Kittel-Kasuya-Yosida) și prezintă un caracter oscilatoriu
icircntre feromagnetic și antiferomagnetic icircn funcție de grosimea stratului separator [9] [10] Astfel
alegacircnd icircn mod corespunzător grosimea stratului separator (Cu Cr Ru etc) este posibil ca icircn lipsa
unui cacircmp magnetic extern magnetizațiile straturilor feromagnetice să fie orientate antiparalel
Aplicarea unui cacircmp magnetic extern va conduce la obținerea unei orientări paralele a
magnetizațiilor și prin urmare la variația rezistenței electrice a structurii multistrat Deși icircn structurile
multistrat cuplate antiferomagnetic pot fi obținute valori mari ale magnetorezistenței de pacircnă la 65
acestea prezintă cacircmpuri magnetice de saturație de pacircnă la 10 kOe fapt ce limitează utilizarea
acestora icircn aplicațiile tehnologice [6]
7
Pseudo-valve de spin (PVS) Acest tip de structuri magnetorezistive sunt compuse din două
straturi feromagnetice separate de un strat metalic nemagnetic Configurația antiparalelă a
magnetizațiilor se obține icircn acest caz prin utilizarea a două straturi feromagnetice cu coercitivități
diferite Datorită valorilor diferite ale cacircmpurilor coercitive orientarea magnetizațiilor celor două
straturi feromagnetice se va modifica la valori diferite ale cacircmpului magnetic extern astfel icircncacirct va
exista un interval de cacircmp icircn care cele două straturi vor avea magnetizațiile orientate antiparalel Icircn
cazul structurilor de tip pseudo-valvă de spin grosimea stratului separator trebuie aleasă astfel icircncacirct
cuplajul de schimb dintre cele două straturi feromagnetice să fie cacirct mai mic pentru a permite
comutarea individuală a magnetizațiilor Valorile maxime ale magnetorezistenței icircntacirclnite icircn
literatură pentru acest tip de structură magnetorezistivă sunt de 16 icircn structuri simple de
NiFeCoCuCo și de 20 icircn structuri duble de NiFeCoCuCoCuCoNiFe [11] Comparativ cu
structurile multistrat cuplate antiferomagnetic structurile de tip pseudo-valvă de spin prezintă valori
mai mici ale magnetorezistenței dar și cacircmpuri de saturație mult mai mici Datorită cacircmpurilor relativ
mici de comutare aceste tipuri de structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate
pentru a fi utilizate ca memorii RAM [12] [13]
Valve de spin (VS) Icircn mod similar cu structurile PVS structurile magnetorezistive de tip
valvă de spin sunt alcătuite din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic Icircn aceste
structuri orientarea magnetizației unui strat feromagnetic este fixată prin intermediul cuplajului de
schimb cu un strat antiferomagnetic iar orientarea celui de-al doilea strat feromagnetic poate fi
modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern Datorită cuplajului magnetic slab dintre cele
două straturi feromagnetice comutarea icircntre starea cu orientarea magnetizațiilor paralelă respectiv
antiparalelă poate fi făcută utilizacircnd un cacircmp magnetic de intensitate foarte mică (10-20 Oe)
Valorile maxime ale magnetorezistenței obținute icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive sunt
de aproximativ 10-11 [14-16] Avantajul valvelor de spin constă icircn faptul că răspunsul la cacircmpul
magnetic extern poate fi liniarizat astfel icircncacirct acestea pot fi utilizate cu succes icircn aplicații de detecție
magnetică Mai multe detalii despre structurile de tip valvă de spin vor fi prezentate icircn subcapitolul
următor
13 Structura multistrat de tip valvă de spin
Structura magnetorezistivă de tip valvă de spin a fost introdusă de B Dieny icircn anul 1991 [17]
Așa cum am menționat anterior icircn cea mai simplă formă a sa structura de tip valvă de spin este
compusă din două straturi feromagnetice separate de un strat separator nemagnetic Această structură
magnetorezistivă utilizează cuplajul de schimb cu un strat antiferomagnetic pentru a asigura
comutarea individuală a straturilor feromagnetice Astfel magnetizația unui strat feromagnetic este
fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb ce apar la interfața dintre un feromagnet
și un antiferomagnet (FMAFM) Datorită cuplajului de schimb cu stratul antiferomagnetic
magnetizația acestui strat feromagnetic (strat feromagnetic fix) va comuta la valori mari ale cacircmpului
magnetic aplicat Icircn schimb orientarea magnetizației celui de-al doilea strat feromagnetic (strat
feromagnetic liber) va putea fi modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern cu intensitate
relativ mică Modul de funcționare al structurii de tip valvă de spin poate fi icircnțeles analizacircnd curbele
de histerezis și de magnetorezistență caracteristice acestei structuri prezentate icircn figura 13 Se
observă că atacirct icircn ciclul de histerezis cacirct și icircn curba de magnetorezistență se pot distinge două
comutări distincte la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Astfel la comutarea magnetizației
unui strat feromagnetic icircn curba de magnetorezistență se va regăsi de asemenea o comutare icircntre cele
două stări a rezistenței electrice La cacircmpuri negative mari (-200 Oe) straturile feromagnetice au
magnetizațiile orientate paralel iar această stare magnetică corespunde unei valori minime a
rezistenței structurii multistrat Pe măsură ce intensitatea cacircmpului magnetic scade această orientare
se păstrează iar la creșterea cacircmpului magnetic de la 0 la valori pozitive mici magnetizația stratului
feromagnetic liber icircși inversează orientarea Se obține astfel o orientare relativă antiparalelă a
magnetizațiilor iar rezistența structurii multistrat crește la valoarea maximă Crescacircnd icircn continuare
intensitatea cacircmpului magnetic magnetizația stratului feromagnetic fix icircși va inversa orientarea
8
astfel icircncacirct se obține din nou orientarea paralelă a magnetizațiilor iar rezistența electrică revine la
valoarea minimă inițială
Figura 13 Ciclul de histerezis (a) şi curba de magnetorezistență (b) obținute pentru o structură de
tip valvă de spin (adaptată după ref [17])
Pentru a fi posibilă obținerea valorii maxime a magnetorezistenței este necesar ca intervalul
de cacircmp icircn care are loc comutarea magnetizației stratului feromagnetic fix să nu se suprapună cu cel
al comutării stratului feromagnetic liber Prin urmare cuplajul de schimb la interfața FMAFM
trebuie să fie suficient de puternic pentru a asigura comutarea individuală a magnetizațiilor straturilor
feromagnetice
Icircn structurile multistrat compuse din două straturi feromagnetice separate de un strat
nemagnetic datorită interacțiunilor de schimb sau a interacțiunilor magnetostatice icircntre straturile
feromagnetice poate exista un cuplaj magnetic Icircn structurile de tip valvă de spin contribuția
principală la cacircmpul efectiv de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dată de cuplajul
magnetostatic de tip Neacuteel iar icircn cazul unor grosimi foarte mici a stratului separator de cuplajul de
schimb direct [18] [19] Icircn cazul utilizării structurii de tip valvă de spin icircn aplicații de detecție
magnetică valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber este deosebit de importantă
deoarece aceasta determină punctul de operare al senzorului Prin urmare este necesar ca valoarea
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber să fie cacirct mai mic
Referințe
1 N F Mott The Resistance and Thermoelectric Properties of the Transition Metals Proc Royal Soc Vol
156 pp 368-382 (1936)
2 E Y Tsymbal D G Pettifor Perspectives of Giant Magnetoresistance Solid State Physics Vol 56 pp 113-237 (2001)
3 A Fert I A Campbell Electrical resistivity of ferromagnetic nickel and iron based alloys J Phys F Metal
Phys Vol 6(5) pp 849-871 (1976) 4 M Ziese M J Thornton Spin Electronics Springer-Verlag Berlin Heidelberg (2001)
5 U Hartmann Magnetic Multilayers and Giant Magneto-resistance Fundamentals and Industrial
Applications Springer Verlag Berlin Heidelberg (2000) 6 S S P Parkin Z G Li D J Smith Giant magnetoresistance in antiferromagnetic CoCu multilayers Appl
Phys Lett Vol 58(23) pp 2710-2712 (1991)
7 R Schad C D Potter P Belieumln G Verbanck J Dekoster G Langouche V V Moshchalkov Y Bruynseraede Interplay between interface properties and giant magnetoresistance in epitaxial FeCr
superlattices J Magn Magn Mat Vol 148 (1) pp 331-332 (1995)
8 T L Monchesky B Heinrich R Urban K Myrtle M Klaua J Kirschner Magnetoresistance and magnetic properties of FeCuFeGaAs (100) Phys Rev B Vol 60 (14) pp 10242-10251 (1999)
9 S S P Parkin N More K P Roche Oscillations in exchange coupling and magnetoresistance in metallic superlattice structures CoRu CoCr and FeCr Phys Rev Lett Vol64 (19) pp 2304-2307 (1990)
9
10 P Gruumlnberg R Schreiber Y Pang M B Brodsky H Sowers Layered Magnetic Structures Evidence for Antiferromagnetic Coupling of Fe Layers across Cr Interlayers Phys Rev Lett Vol 57 (19) pp 2442-2445
(1986)
11 A Huumltten T Hempel S Heitmann G Reiss The Limit of the Giant Magnetoresistance Effect in Only Three Layers Phys Stat Sol Vol 189 (2) pp 327ndash338 (2002)
12 S Tehrani M Durlam M DeHerrera E Chen J Calder G Kerszykowski High density pseudo spin valve
magnetoresistive RAM Seventh Biennial IEEE International Nonvolatile Memory Technology Conference Proceedings pp 43-46 (1998)
13 B A Everitt A V Pohm R S Beech A Fink J M Daughton Pseudo spin valve MRAM cells with sub-
micrometer critical dimension IEEE Transactions on Magnetics Vol 34 (4) pp 1060-1062 (1998) 14 F Stobiecki T Stobiecki B Ocker W Maass W Powroznik A Paja C Loch K Roumlll Temperature
Dependence of Magnetisation Reversal and GMR in Spin Valve Structures Acta Phys Polon A Vol 97 (3)
pp 523-526 (2000) 15 T Lin D Mauri Y Luo A Ni-Mn spin valve for high density recording IEEE Trans Magn Vol 36 (5)
pp 2563-2565 (2000)
16 J Langer R Mattheis B Ocker W Maaszlig S Senz D Hesse J Kraumluszliglich Microstructure and magnetic
properties of sputtered spin valve systems J Appl Phys Vol 90 (10) pp 5126-5134 (2001)
17 B Dieny V S Speriouso S S Parkin B A Gurnez D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistance in
soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1301 (1991) 18 J C S Kools T G S M Rijks A E M De Veirman R Coehoorn On the ferromagnetic interlayer
coupling in exchange-biased spin-valve multilayers IEEE Trans on Magn Vol 31 (6) pp 3918 - 3920 (1995)
19 K Y Kim S H Jang K H Shin H J Kim T Kang Interlayer coupling field in spin valves with CoFeRuCoFeFeMn synthetic antiferromagnets J Appl Phys Vol 89 (11) pp 7612-7615 (2001)
Capitolul II Tehnici utilizate pentru obținerea și caracterizarea
structurilor magnetorezistive
Icircn cadrul acestui capitol al tezei sunt prezentate principalele tehnici utilizate pentru obținerea
și caracterizarea structurilor magnetorezistive de tip valvă de spin Astfel sunt descrise tehnicile și
echipamentele utilizate pentru depunerea structurilor multistrat și pentru microstructurarea acestora
Acestea includ pulverizarea catodică litografia cu fascicul laser litografia cu fascicul de electroni
și profilometria De asemenea sunt descrise tehnicile și echipamentele utilizate pentru caracterizarea
magnetică și electrică magnetometria cu probă vibrantă și sistemul de măsurare a
magnetorezistenței Obținerea structurilor multistrat magnetorezistive microstructurarea și
caracterizarea acestora a fost realizată utilizacircnd echipamentele existente icircn cadrul INCDFT-Iași
Capitolul III Obținerea și optimizarea structurii de tip valvă de spin
Icircncă de la introducerea structurii multistrat de tip valvă de spin de către Dieny [1] aceste
structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate pentru a fi utilizate icircn aplicațiile
tehnologice Este cunoscut faptul că icircn structurile de tip valvă de spin valoarea magnetorezistenței
depinde de natura materialelor utilizate dar și de grosimea straturilor constituente [2] De asemenea
icircn cazul straturilor subțiri feromagnetice proprietățile magnetice sunt puternic afectate de grosimea
straturilor [3] Astfel icircn funcție de materialele utilizate icircn structura multistrat a valvei de spin există
grosimi critice ale straturilor constituente pentru care se obțin proprietățile magnetorezistive optime
Proprietățile magnetorezistive depind de asemenea de proprietățile structurale și de parametrii de
depunere a straturilor subțiri Mai mult proprietățile structurale ale fiecărui strat al structurii
magnetorezistive sunt puternic influențate de rugozitatea structura cristalină şi de dimensiunea
grăunților stratului anterior depus Prin urmare avacircnd icircn vedere complexitatea structurii multistrat și
a factorilor ce influențează proprietățile magnetorezistive pentru a obține valoarea maximă a
magnetorezistenței și pentru a menține proprietățile magnetice moi a stratului feromagnetic liber este
necesară optimizarea fiecărui strat al valvei de spin
Icircn acest capitol al tezei sunt prezentate studiile efectuate privind dependența proprietăților
magnetorezistive de grosimea straturilor utilizate icircn scopul optimizării structurii multistrat a valvei
de spin De asemenea a fost investigat modul icircn care succesiunea depunerii straturilor influențează
10
proprietățile magnetorezistive S-a urmărit icircn special creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea
cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber icircn scopul utilizării
ulterioare a acestor structuri ca senzori magnetorezistivi
31 Obținerea și caracterizarea structurii de tip valvă de spin
Structura multistrat a valvei de spin studiată icircn această teză este una tipică partea activă a
acesteia fiind formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic de Cu Pentru
stratul feromagnetic liber am utilizat un strat compus de CoFeNiFe iar pentru stratul feromagnetic
fix am utilizat CoFe Fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix este realizată utilizacircnd un strat
antiferomagnetic de IrMn Reprezentarea schematică a structurii multistrat utilizate inițial precum și
rolul fiecărui strat este prezentată icircn figura 31 Se poate observa că icircn plus față de partea activă a
structurii sunt utilizate straturi suplimentare cum ar fi stratul tampon (TaRu) stratul feromagnetic
tampon (CoFe) și un strat de protecție (Ta) Aceste straturi au rolul de a icircmbunătăți rugozitatea şi
aderența următoarelor straturi depuse pe substrat de a induce structura cristalină necesară straturilor
următoarelor și de a proteja partea activă a structurii icircmpotriva oxidării şi a acțiunilor mecanice
Figura 31 Reprezentarea schematică a structurii multistrat de tip valvă de spin
Structurile multistrat studiate icircn cadrul acestei teze au fost obținute prin metoda pulverizării
catodice icircn sistem magnetron (RFDC) Straturile subțiri au fost depuse icircn atmosferă de Ar pe
substrat de SiSiO2 cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm Straturile feromagnetice respectiv cel
antiferomagnetic au fost depuse din ținte de aliaj avacircnd următoarele compoziții Co80Fe20 Ni81Fe19
Ir22Mn78 ( at) Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri sunt prezentate
icircn tabelul 31 Icircn timpul depunerii un cacircmp magnetic de 150 Oe produs de 2 magneți permanenți a
fost aplicat icircn planul straturilor pentru a induce cuplajul de schimb la interfața FMAFM
(CoFeIrMn)
Tabel 31 Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri
Strat separator
Strat feromagnetic fix
Strat feromagnetic liber
SiSiO2
Ta (10 nm)
Ru (10 nm)
CoFe (3 nm)
IrMn (20 nm)
CoFe (3 nm)
Cu (3 nm)
CoFe (3 nm)
NiFe (5 nm)
Substrat
Strat tampon
Strat feromagnetic tampon
Strat antiferomagnetic
Ta (5 nm) Strat de protecție
partea activă a
structurii multistrat
Material Putere (W) Presiune Ar
(mTorr)
Rată de
depunere
(Ås)
Regim
(RFDC)
Ta 150 3 055 RF
Ru 150 3 033 RF
Cu 90 3 035 RF
IrMn 150 5 043 DC
CoFe 150 3 037 DC
NiFe 180 3 111 RF
11
Icircnainte de caracterizare toate eșantioanele au fost supuse unui tratament termic efectuat icircn
vid timp de 1 oră la o temperatură de 270 ordm C Icircn timpul tratamentului a fost aplicat un cacircmp magnetic
de 5 kOe icircn planul straturilor subțiri pe direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii acesta
fiind menținut pacircnă la răcirea eșantioanelor la temperatura camerei Principalul scop al acestui
tratament este de a icircmbunătăți cuplajul de schimb la interfața CoFeIrMn
Caracteristicile de magnetotransport și cele magnetice ale structurilor multistrat au fost
determinate prin măsurarea curbelor de magnetorezistență și a ciclurilor de histerezis Atacirct curbele
de magnetorezistență cacirct și ciclurile de histerezis au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic pe
direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii structurii multistrat Curbele de magnetorezistență
au fost măsurate prin metoda celor 4 sonde
Icircn figura 32 sunt prezentate comparativ curbele de magnetorezistență și ciclurile de histerezis
măsurate pentru valva de spin cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (10 nm) Ru (10 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm)
Din curbele de magnetorezistență prezentate icircn figurile 32 (a) respectiv 32 (b) se observă că pentru
această structură multistrat s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 225 Analizacircnd ciclul de
histerezis prezentat icircn figura 32 (c) pot fi observate două comutări distincte a magnetizației straturilor
feromagnetice La cacircmpuri negative mici se observă comutarea magnetizației stratului feromagnetic
liber (CoFeNiFe) iar la cacircmpuri negative mari poate fi observată comutarea magnetizației straturilor
feromagnetice fixe cuplate prin interacțiuni de schimb de stratul antiferomagnetic
(CoFeIrMnCoFe) Deoarece variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de
orientarea relativă a magnetizației celor două straturi feromagnetice (fix și liber) aceste comutări se
regăsesc şi icircn curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 32 (a) Icircn consecință caracteristicile
magnetice ale structurii multistrat pot fi extrase atacirct din ciclul de histerezis cacirct și din curba de
magnetorezistență Din curba de comutare a straturilor feromagnetice fixe pot fi determinate valorile
cacircmpului de cuplaj de schimb a (Hsch = 290 Oe) și a cacircmpului coercitiv (Hc = 82 Oe) Valorile
cacircmpului coercitiv (Hc = 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj feromagnetic (Hf = 12) a stratului feromagnetic
liber pot fi determinate din curbele de magnetorezistență și de histerezis măsurate la cacircmpuri mici
(figura 32 (b) și (d))
Figura 32 Curba de magnetorezistență (a) şi ciclul de histerezis (c) obținute pentru structura de
tip valvă de spin Curbă minoră de magnetorezistență (b) şi ciclul minor de histerezis (d)
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
-10
-05
00
05
10
00
05
10
15
20
25
m
ms (
ua
)
H (Oe)
c)
MR
(
)
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
-10
-05
00
05
10
00
05
10
15
20
25
m
ms (
ua
)
H (Oe)
d)
b)
MR
(
)
12
32 Influența stratului tampon
Stratul tampon este primul strat depus pe substrat acesta avacircnd rolul de a icircmbunătăți
rugozitatea aderența și structura cristalină a următoarelor straturi depuse Studii experimentale
raportate icircn literatură de specialitate indică faptul că valoarea magnetorezistenței cuplajul de schimb
la interfața FMAFM dar şi cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj feromagnetic al stratului
liber sunt puternic influențate de natura stratului tampon utilizat [4-7]
Pentru a studia modul icircn care stratul tampon utilizat influențează proprietățile
magnetorezistive au fost realizate o serie de valve de spin cu următoarea structură multistrat Si
SiO2 Ta (10 nm) Ru (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3
nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) icircn care grosimea stratului de Ru a fost variată astfel 0 1 5 și 10 nm
Icircn figura 33 sunt comparate curbele de magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență
obținute pentru structurile cu strat tampon de Ta (10 nm) și Ta (10 nm)Ru (10 nm) Se observă că icircn
cazul valvei de spin cu strat tampon de Ta s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 385 iar
icircn cazul structurii cu strat tampon de TaRu s-a obținut o valoare mai mică a magnetorezistenței de
225 De asemenea se observă că introducerea unui strat tampon de Ru are ca efect o icircmbunătățire
a caracteristicilor magnetice a valvei de spin prin creșterea cacircmpului de cuplaj de schimb (de la 227
Oe la 288 Oe) reducerea cacircmpului coercitiv (de la 23 Oe la 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj
feromagnetic al stratului liber (de la 16 Oe la 12 Oe)
Figura 33 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu strat tampon de Ta(10 nm) şi Ta(10 nm)Ru(10 nm)
Avacircnd icircn vedere modificările proprietăților magnetice atacirct ale stratului feromagnetic fix cacirct
şi ale stratului feromagnetic liber putem concluziona că introducerea unui strat tampon de Ru
produce modificări microstructurale ce se propagă icircn icircntreaga structură multistrat Diverși autori au
studiat proprietățile magnetice a unui strat subțire de CoFe icircn funcție de stratul tampon peste care
este depus (Ta Ru Cu NiFe) Aceste studii demonstrează că utilizarea unui strat de Ru are ca efect
reducerea cacircmpului coercitiv a stratului de CoFe datorită reducerii dimensiunii grăunților cristalini
şi a modificării orientării cristaline icircn stratul de CoFe [8-10] De asemenea reducerea cacircmpului de
cuplaj feromagnetic al stratului liber icircn cazul utilizării unui strat tampon de Ru poate fi explicată
prin reducerea dimensiunii grăunților cristalini Studii de microscopie de baleiaj cu efect tunel
(STM) pentru diferite materiale utilizate ca strat tampon au arătat că intensitatea cuplajului
feromagnetic scade cu reducerea dimensiunii grăunților cristalini şi a rugozității stratului tampon
[11]
Deși icircn cazul utilizării stratului tampon de Ta (10 nm) Ru (10 nm) s-a obținut o valoare a
magnetorezistenței mai mică decacirct icircn cazul utilizării unui singur strat de Ta (10 nm) am observat că
prin reducerea grosimii stratului de Ru valoarea magnetorezistenței crește Curbele de
magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență obținute pentru structurile cu strat tampon
de Ta Ru pentru diferite grosimi a stratului de Ru sunt prezentate icircn figura 34 Se poate observa că
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
00
05
10
15
20
25
30
35
40
Ta
TaRu
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100
000
025
050
075
100
Ta
TaRu
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
b)
13
pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Ru de la 10 nm la 1 nm valoarea magnetorezistenței
crește de la 225 la 345 Este important de remarcat faptul că prin reducerea grosimii stratului
de Ru pacircnă la 1 nm nu sunt afectate proprietățile magnetice ale structurii magnetorezistive
Caracteristicile obținute pentru structurile magnetorezistive cu diferite grosimi al stratului de Ru sunt
prezentate icircn tabelul 32
Figura 34 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului de Ru 1 5 și 10 nm
Tabel 32 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului de Ru
Reducerea valorii magnetorezistenței prin inserția unui strat tampon de Ru şi prin creșterea
grosimii acestuia poate fi explicată prin șuntarea curentului icircn partea inactivă din punct de vedere
magnetorezistiv a structurii multistrat Deoarece curentul electric trece prin planul straturilor subțiri
straturile constituente ale valvei de spin pot fi privite ca rezistori conectați icircn paralel Pe măsură ce
grosimea stratului de Ru crește rezistența electrică a structurii multistrat scade (tabel 32) stratul de
Ru comportacircndu-se ca o rezistență de șunt și ducacircnd astfel la reducerea valorii magnetorezistenței
Icircn urma studiului influenței stratului tampon asupra proprietăților magnetorezistive a valvei
de spin putem concluziona că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat
tampon de Ta (10 nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are avantajul de a icircmbunătăți
proprietățile magnetice ale structurii multistrat dar prezintă dezavantajul reducerii
magnetorezistenței S-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu modifică
proprietățile magnetice dar minimizează reducerea valorii magnetorezistenței [7]
33 Influența grosimii stratului feromagnetic liber
Inițial icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru stratul feromagnetic liber se utiliza
NiFe datorită proprietăților magnetice moi ale acestuia [12] Ulterior s-a observat că inserția unui
strat subțire de Co la interfața NiFeCu are ca efect creșterea valorii magnetorezistenței [13] De
asemenea s-a observat că structurile de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co sau CoFe
prezintă o valoare mai mare a magnetorezistenței dar şi un cacircmp coercitiv mai mare decacirct icircn cazul
utilizării unui strat de NiFe [14] Prin utilizarea unui strat feromagnetic liber compus de CoFeNiFe
s-a observat că această variantă pentru stratul liber poate asigura atacirct o valoare mare a
magnetorezistenței cacirct şi un cacircmp coercitiv mic al stratului liber [15]
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
00
05
10
15
20
25
30
35
10 nm
5 nm
1 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100
000
025
050
075
100
10 nm
5 nm
1 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
b)
Grosime Ru
(nm) MR () R (Ω) Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)
0 385 329 23 16 227
1 345 319 9 12 283
5 274 295 9 12 290
10 225 236 9 12 288
14
Icircn structura magnetorezistivă studiată icircn cadrul aceste teze pentru stratul feromagnetic liber
am utilizat un strat de CoFeNiFe Fiind un strat compus atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și
proprietățile magnetice a stratului feromagnetic liber pot fi puternic influențate de grosimea fiecărui
strat Astfel cu scopul optimizării structurii multistrat am studiat influența grosimii stratului
feromagnetic liber asupra proprietăților magnetorezistive Pentru acest studiu au fost realizate o serie
de valve de spin cu structura multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe
(3 nm) Cu (3 nm) CoFe (x nm) NiFe (x nm) Ta (5 nm) icircn care au fost variate grosimile stratului
de CoFe şi a stratului de NiFe
Icircn figura 35 sunt prezentate rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de
spin icircn care grosimea stratului feromagnetic liber de NiFe a fost păstrată constantă (5 nm) iar
grosimea stratului feromagnetic liber de CoFe a fost variată astfel 0 1 2 3 şi 5 nm Se observă că
icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe ca strat feromagnetic liber valoarea magnetorezistenței
este de doar 255 iar la introducerea unui strat de CoFe cu o grosime de 1 nm la interfața NiFeCu
valoarea magnetorezistenței crește la 383 Pe măsură ce grosimea stratului crește
magnetorezistența crește la o valoare maximă de 405 pentru o grosime a stratului de CoFe de 2
nm urmată de o ușoară scădere (figura 35 (c)) Dependența obținută a magnetorezistenței de
grosimea stratului feromagnetic liber este icircn concordanță cu alte studii similare icircntacirclnite icircn literatură
pentru structuri de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co NiFe sau Ni [2] Icircn general icircn
aceste structuri multistrat valoarea magnetorezistenței crește pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic crește atingacircnd maximul pentru o grosime a stratului comparabilă cu drumul liber
mediu al electronului icircn materialul respectiv Crescacircnd icircn continuare grosimea stratului feromagnetic
valoarea magnetorezistenței scade ca urmare a șuntării curentului icircn acest strat
Figura 35 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului liber de CoFe Dependența
magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de
CoFe
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
0 nm
1 nm
2 nm
3 nm
5 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
b)
0 nm
1 nm
2 nm
3 nm
5 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 1 2 3 4 5
14
16
18
20
22
10
15
20
25
25
30
35
40
e)
Hf
(Oe
)
grosime CoFe (nm)
d)
Hc (
Oe
)
c)
MR
(
)
15
Caracteristicile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt de asemenea dependente de
grosimea stratului după cum poate fi observat din curbele minore de magnetorezistență prezentate
icircn figura 35 (b) Icircn figura 35 (d) este prezentată dependența cacircmpului coercitiv al stratului liber de
grosimea stratului de CoFe După cum este de așteptat valoarea minimă a cacircmpului coercitiv a
stratului liber (9 Oe) se obține utilizacircnd un singur strat de NiFe introducerea unui strat de CoFe
avacircnd ca efect creșterea cacircmpului coercitiv Icircn mod opus inserția şi creșterea grosimii stratului de
CoFe are ca efect reducerea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber (figura 35 (e)) Astfel
icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe cu o grosime de 5 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de
cuplaj de 22 Oe iar prin inserția unui strat de CoFe cu o grosime de 5 nm valoarea cacircmpului de cuplaj
scade la 15 Oe
Figura 36 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite ale stratului liber de NiFe Dependența
magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de
NiFe
Deoarece icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFe valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime a stratului de 2 nm icircn următoarele
eșantioane a fost utilizată această grosime a stratului de CoFe Pentru a studia influența grosimii
stratului feromagnetic de NiFe au fost realizate o serie de structuri multistrat icircn care grosimea
stratului de CoFe a fost menținută constantă iar grosimea stratului de NiFe a fost variată astfel 0 1
3 5 și 7 nm Rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de spin cu diferite grosimi
a stratului feromagnetic liber de NiFe sunt prezentate icircn figura 36 Se observă că dependența
magnetorezistenței de grosimea stratului de NiFe este similară cu cea obținută anterior valoarea
maximă a magnetorezistenței obținacircndu-se pentru o grosime a stratului de NiFe de 5 nm (figura 36
(c)) Diferită față de cazul anterior este dependența cacircmpului coercitiv de grosimea stratului de NiFe
prezentată icircn figura 36 (d) Pentru structura multistrat cu un singur strat feromagnetic de CoFe (2
nm) s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 60 Oe Se observă că valoarea cacircmpului coercitiv
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
0 nm
1 nm
3 nm
5 nm
7 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-150 -100 -50 0 50 100 150
000
025
050
075
100
b)
0 nm
1 nm
3 nm
5 nm
7 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 1 2 3 4 5 6 7
15
20
25
30
35
15
30
45
60
36
38
40
42
Hf (
Oe
)
grosime NiFe (nm)
e)
d)
H
c (
Oe
)c)
MR
(
)
16
scade brusc la 35 Oe la inserția unui strat de NiFe cu o grosime de 1 nm tendința de scădere
continuacircnd cu creșterea grosimii acestuia Această dependență poate fi ușor icircnțeleasă avacircnd icircn vedere
proprietățile magnetice diferite a celor două materiale feromagnetice icircn general obținacircndu-se valori
mult mai mici ale cacircmpului coercitiv icircn cazul straturilor de NiFe comparativ cu cele de CoFe
Dependența cacircmpului de cuplaj feromagnetic de grosimea stratului de NiFe este de asemenea
similară cu cea obținută icircn cazul stratului de CoFe Se observă din figura 36 (e) că valoarea cacircmpului
de cuplaj scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic Această dependență este icircn concordanță
cu modelul lui Neacuteel [16] Neacuteel a demonstrat că originea cuplajului dintre două straturi feromagnetice
separate de un strat nemagnetic constă icircn rugozitatea interfețelor şi a propus un model pentru
evaluarea energiei de cuplaj model care a fost dezvoltat ulterior de Kools [17] Conform autorilor
valoarea cacircmpului de cuplaj scade pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic crește
Tabel 33 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului
feromagnetic liber
Rezultatele obținute icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de
CoFeNiFe asupra caracteristicilor magnetorezistive sunt sintetizate icircn tabelul 33 Se poate observa
că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate
de grosimile celor două straturi studiate Astfel icircn cazul unui singur strat de CoFe s-a obținut valoarea
maximă a cacircmpului coercitiv iar icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe s-a obținut valoarea
minimă a cacircmpului coercitiv Valoarea minimă a cacircmpul de cuplaj s-a obținut icircn cazul utilizării unui
strat de CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat
feromagnetic compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru a se obține configurația antiparalelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice se utilizează cuplajul de schimb dintre un material
feromagnetic și un material antiferomagnetic [1] Prin urmare magnetizația stratului feromagnetic
adiacent stratului antiferomagnetic este fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb
care apar la interfața FMAFM Intensitatea cuplajului de schimb trebuie să fie suficient de mare
astfel icircncacirct să permită inversarea magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber)
icircn mod independent la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Experimental s-a observat că
pentru multistraturile de tip FMAFM ce prezintă cuplaj de schimb valoarea cacircmpului de cuplaj
scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic acest comportament fiind datorat faptului că icircn
aceste multistraturi cuplajul de schimb este un fenomen de interfață [18] [19]
Pentru a studia influența grosimii stratului feromagnetic fix asupra cuplajului de schimb și a
magnetorezistenței au fost realizate și caracterizate o serie de structuri de tip valvă de spin cu
următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (x nm)
Grosime
CoFe (nm)
Grosime
NiFe (nm) MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
0 5 255 9 22
1 5 383 17 19
2 5 405 21 18
3 5 378 23 16
5 5 362 25 15
2 0 367 60 33
2 1 396 35 23
2 3 407 27 21
2 5 414 21 18
2 7 412 19 17
17
Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Pentru stratul feromagnetic fix a fost utilizat un
strat de CoFe a cărui grosime a fost variată astfel 3 5 7 şi 10 nm
Figura 37 Curbe de magnetorezistență pentru
diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix
Tabel 34 Valorile magnetorezistenței şi
ale cacircmpului de cuplaj de schimb
obținute pentru diferite grosimi ale
stratului feromagnetic fix
Icircn figura 37 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat
de tip valvă de spin cu diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix Valorile magnetorezistenței şi
ale cacircmpului de cuplaj de schimb obținute pentru structurile multistrat cu diferite grosimi ale stratului
feromagnetic fix sunt prezentate icircn tabelul 34 Analizacircnd curbele de magnetorezistență obținute se
observă că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și
valoarea cacircmpului de cuplaj scad Degradarea valorii magnetorezistenței este cauzată icircn acest caz de
scăderea intensității cuplajului de schimb la interfața CoFeIrMn Fiind un fenomen de interfață pe
măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește intensitatea cuplajului de schimb scade astfel
icircncacirct intervalele de comutare ale celor două straturi feromagnetice (fix și liber) se suprapun Prin
urmare pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește orientarea perfect antiparalelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice nu mai poate obținută și icircn consecință valoarea
magnetorezistenței scade Icircn acest caz este preferabilă utilizarea unui strat feromagnetic fix cu o
grosime cacirct mai mică care să asigure totuși continuitatea stratului Astfel icircn cazul structurii
multistrat cu strat feromagnetic fix de CoFe cu grosimea de 3 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de
cuplaj de 242 Oe şi o valoare a magnetorezistenței de 418
35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic
Așa cum a fost menționat anterior icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul
antiferomagnetic este utilizat pentru fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix prin cuplajul de
schimb ce apare la interfața FMAFM astfel icircncacirct să fie posibilă comutarea independentă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber) Icircn multistraturile de tip
FMAFM intensitatea cuplajului de schimb este puternic influențată de grosimea stratului
antiferomagnetic Studii experimentale au arătat că dependența cuplajului de schimb de grosimea
stratului antiferomagnetic este puternic influențată de microstructură și de temperatură [20-22] Icircn
general s-a observat că după o grosime critică (2 - 4 nm) intensitatea cuplajului de schimb crește
odată cu creșterea grosimii iar pentru grosimi mai mari intensitatea cuplajului de schimb prezintă o
ușoară scădere
Pentru a determina grosimea optimă a stratului antiferomagnetic icircn cazul valvei de spin
studiate a fost realizată o serie de eșantioane cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (x nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Icircn
această serie grosimea stratului antiferomagnetic a fost variată astfel 10 15 20 respectiv 25 nm Icircn
figura 38 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat de tip
valvă de spin cu diferite grosimi a stratului antiferomagnetic Se poate observa că valoarea maximă
a cacircmpului de cuplaj (278 Oe) se obține pentru o grosime a stratului antiferomagnetic de 25 nm iar
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
0
1
2
3
4
3 nm
5 nm
7 nm
10 nm
MR
(
)
H (Oe)
Grosime
CoFe (nm) MR () Hsch (Oe)
3 418 242
5 386 210
7 289 78
10 159 -
18
pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade
pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150
Oe (tabel 35)
Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru
diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic
Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale
cacircmpului de cuplaj de schimb obținute
pentru diferite grosimi ale stratului
antiferomagnetic
De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea
stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici
ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului
feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor
două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței
Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru
structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este
de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului
antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a
magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice
36 Influența ordinii depunerii straturilor
Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de
valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop
pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte
diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber
dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea
depunerii straturilor [23] [24]
Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile
magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat
bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3
nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)
bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)
Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente
principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor
subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic
tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere
magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul
tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului
antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare
acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
25 nm
20 nm
15 nm
10 nm
MR
(
)
H (Oe)
Grosime
IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)
10 367 150
15 384 207
20 418 242
25 418 280
19
depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul
antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa
și din figura 39
Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat
Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)
obținute pentru probele A și B
Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele
două variante de structuri multistrat
Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de
magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a
proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B
obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a
magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai
mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu
structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute
ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B
putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn
structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile
mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
5
6
MR
(
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
b)
M
R n
orm
at
(ua
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)
A 412 21 18 240
B 598 7 15 236
20
apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură
efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii
de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea
părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]
Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra
proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul
structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare
icircn cadrul aceste teze
37 Influența grosimii stratului separator
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura
comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul
feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este
puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea
magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime
critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De
asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului
liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru
grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj
de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator
Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților
magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat
Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn
acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34
nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența
magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că
pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o
valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o
grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade
poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar
reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității
cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice
Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)
Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului
feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
8
MR
(
)
H (Oe)
34 nm
32 nm
3 nm
28 nm
26 nm
24 nm
a)
24 26 28 30 32 34
0
3
6
9
0
20
40
60
0
3
6
9
d)
Hc (
Oe
)
grosime Cu (nm)
Hf
(Oe
)
c)
b)
MR
(
)
21
Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se
observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește
Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile
feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se
suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar
valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de
magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu
strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic
de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a
magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului
feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape
complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței
Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi
ale stratului de Cu
Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea
grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării
cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade
Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin
cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține
valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De
asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară
utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței
Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului
separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre
valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Concluzii
Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii
multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului
coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate
au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o
valoare maximă a magnetorezistenței de 816
bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale
valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon
Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm
S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10
nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv
a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii
magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu
modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței
Grosime
Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)
24 131 - -
26 682 56 1
28 816 27 6
3 671 16 7
32 647 12 7
34 436 7 7
22
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra
caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv
şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel
valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar
minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de
CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic
compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților
magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului
de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de
comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de
schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului
feromagnetic fix de 3 nm
bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului
antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de
IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm
Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului
de schimb
bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează
proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop
pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din
punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul
structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului
de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod
opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea
s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu
de 28 nm
Referințe
1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in
soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically
soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)
3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19
Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)
4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the
sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal
texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni
and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)
7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)
8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties
of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization
FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)
10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)
11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling
in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)
23
12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)
13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering
from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and
NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)
15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography
Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)
16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl
Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange
anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)
19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing
temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn
bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)
20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982
(2000)
21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)
22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline
Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve
Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of
Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)
25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)
26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to
CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange
Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol
33 (3) pp 1327-1333 (1994)
Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor
Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea
structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței
grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor
potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a
magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile
necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul
precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă
histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată
schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de
cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să
nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare
a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport
cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa
cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
24
Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv
Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este
definită astfel
119878 =120549119877
∆119867119897119894119899119894119886119903 (
Ω
Oe)
Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței
electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul
liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel
pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura
magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al
stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este
necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin
minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului
feromagnetic liber
Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația
anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor
două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a
stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului
feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența
unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat
feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin
tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin
fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție
perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp
magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu
axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor
magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea
laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de
transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a
valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul
senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat
Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin
microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul
de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă
cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii
multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime
urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber
- Hs Hs0 H
ΔR
R
Hc = 0
Hf = 0
25
41 Microstructurarea valvei de spin
Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru
detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al
senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn
vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor
contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor
magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de
litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-
rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de
e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca
utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile
magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După
finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura
magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse
a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)
Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a
cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după
icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar
structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist
Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)
şi imagini obținute cu microscopul optic (b)
Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn
definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au
fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu
o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura
magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă
a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi
a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile
obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn
figura 42
Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și
caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și
pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de
magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență
minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare
rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a
cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă
icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare
Substrat
Contacte
Strat izolator
Element magnetorezistiv
a) b)
26
De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o
valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe
Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat
continuu și icircn proba microstructurată
Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu
și icircn proba microstructurată
Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative
a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare
diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de
magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară
magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor
fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu
este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și
icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul
depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită
anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive
axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a
structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului
feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare
axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul
indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat
paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a
senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea
magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni
laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de
magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului
feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe
direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară
caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
000
025
050
075
100 strat continuu
100 x 5 m
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18
Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4
27
Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor
Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate
Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de
vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru
valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului
continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de
magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin
microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din
punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor
magnetorezistiv
42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii
multistrat
Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută
prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic
liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este
necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de
transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul
magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul
dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului
magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest
subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a
structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-
se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de
structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre
100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor
feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn
modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic
extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii
AUM ndash strat fix
Msf
Msl
Hdep θ
AUM ndash strat liber
28
Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi
a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura
magnetorezistivă
Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență
pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor
de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea
de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-
se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii
magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai
evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea
structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea
structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe
măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd
lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb
se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn
considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea
icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea
valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de
magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește
energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea
laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară
magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic
extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de
magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură
ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber
crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de
formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de
magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că
nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj
al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de
deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru
fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii
magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori
negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte
spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm
respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de
cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor
microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre
cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]
Ml
Mf
Hdep
L
l
θ
29
Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii
magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea
structurii magnetorezistive
Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi
ale structurii magnetorezistive
Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea
antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al
stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi
feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau
de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea
laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant
al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea
structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului
feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra
stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea
cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul
efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
00
02
04
06
08
10
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
a)
100 m
50 m
30 m
10 m
5m
25m
15m
0 20 40 60 80 100
-10
0
10
20
0
1
2
3
4
5
Hf
(Oe
)
l (m)
c)
b)
Hc (
Oe
)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)
100 48 209
80 47 191
70 44 183
60 45 179
50 41 189
40 37 183
30 34 151
20 35 162
10 28 123
5 17 41
25 05 -09
15 03 -43
30
structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului
Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului
magnetic
Concluzii
Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de
senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra
caracteristicii magnetorezistive
bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării
de senzori magnetorezistivi
bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de
formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct
caracteristicile senzorului pot fi optimizate
bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii
magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci
liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această
structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de
09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la
03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe
Referințe
1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol
(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in
Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett
Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide
range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys
Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction
sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)
5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506
(2011)
6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)
7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of
CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn
exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)
9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves
Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)
10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)
11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans
Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high
sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)
13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol
70(19) pp 2610-2612 (1997)
14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
31
Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice
Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă
de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate
studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin
Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă
astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de
specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul
aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor
magnetice
Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități
foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat
de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant
a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)
Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse
aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de
diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor
biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive
constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea
unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)
a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu
particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre
molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu
succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze
concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod
liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a
propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a
evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii
conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora
Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp
astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan
un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea
particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel
icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul
fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea
dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn
dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție
Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub
forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul
concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat
astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor
utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea
curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce
senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui
cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului
magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate
experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție
a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de
particule magnetice
32
51 Realizarea senzorului magnetorezistiv
Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de
tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea
particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice
reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul
rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat
astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat
icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin
urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de
cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive
Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit
de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară
magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern
pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului
particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz
cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al
structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului
magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului
icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare
structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct
să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul
magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală
a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive
cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn
cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel
icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea
unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn
cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului
de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a
obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn
vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost
utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a
magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au
fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat
completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2
nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De
asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii
magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv
poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn
cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub
formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm
Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare
convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile
utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2
cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn
figura 51
33
Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi
Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor
magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost
depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele
studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost
aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va
fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin
următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor
magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice
au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52
Figura 52 Imagine obținută cu
microscopul optic a unui senzor
magnetorezistiv după realizarea
contactelor electrice
Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic
a unui senzor magnetorezistiv după realizarea
liniei de curent
Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste
acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de
Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice
au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive
este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate
acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor
magnetorezistiv după definirea liniei de curent
Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului
magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu
excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor
structură
magnetorezistivălinie de curent
contact linii de curent
contact structură
magnetorezistivă
strat izolator
25 microm
100 microm
34
conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor
mecanice regiunea activă a senzorilor
52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv
Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe
senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului
magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent
constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul
magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu
axa sensibilă a senzorului)
Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor
Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de
71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul
senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat
liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn
intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a
sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori
magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de
magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această
deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile
magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber
Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv
icircn funcție de cacircmpul magnetic extern
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
Hliniar
Hdep
MR
(
)
H (Oe)
MR = 71
Hliniar = 42 Oe
S = 011 Oe
Hdep = 34 Oe
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730
740
750
760
770
780
790
V(H)
S(H)
H (Oe)
00
02
04
06
08
10
V (
mV
)S
(mV
Oe
)
35
Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de
cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține
la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de
deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui
cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul
de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea
maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului
magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită
liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată
reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra
senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest
curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare
modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al
senzorului magnetorezistiv
Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare
Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului
magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale
intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate
icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost
variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități
ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce
intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative
Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum
poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de
magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate
de 60 mA
Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale
curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de
intensitatea curentului (b)
Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă
este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA
H
I
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 mA
10 mA
20 mA
30 mA
40 mA
50 mA
60 mA
70 mA
80 mA
90 mA
100 mA
a)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30
-20
-10
0
10
20
30
40
Hdep
(O
e)
I (mA)
b)
36
Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de
operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza
particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De
asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi
atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn
zona de detecție
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv
Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție
utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă
o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule
magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate
de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule
Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate
icircn experimentele de detecție
Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu
probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o
dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat
pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare
a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație
de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe
Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă
obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice
şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata
efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o
intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu
un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură
din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața
senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția
icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă
variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție
pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din
momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să
crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii
senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea
senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000
-40
-20
0
20
40
M (
em
ug
)
H (Oe)
37
Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție
pentru o concentrație de particule de 01 mgml
Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată
și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după
evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM
prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia
conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele
magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de
linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn
timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul
că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate
fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele
magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare
nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la
cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului
Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine
obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)
Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01
mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de
particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de
particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul
plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare
maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de
0 100 200 300 400 500 6008689
8690
8691
8692
8693
t0
V (
mV
)
t (s)
01 mgml
V
tsat
a)
b)
38
concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la
saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule
Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de
particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)
Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este
prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o
creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații
mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate
fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule
magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului
magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10
mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de
concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de
particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia
conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului
magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de
particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității
tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de
gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn
cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de
particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape
complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este
proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra
acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai
mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o
parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului
magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml
Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin
urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea
senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule
utilizată crește
0 100 200 300 400 500 600
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
V
(m
V)
t (s)
01 mgml
025 mgml
05 mgml
075 mgml
1 mgml
25 mgml
5 mgml
10 mgml
a)
b)
39
Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn
funcție de concentrația de particule (b)
Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului
(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii
senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație
scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn
considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea
senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine
complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită
densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de
particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid
Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade
de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din
apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu
Concluzii
Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor
magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția
particulelor magnetice
bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o
valoare a sensibilității de 011 Oe
bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă
este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată
influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului
magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale
intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului
de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate
maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA
bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a
particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor
magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a
demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice
bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate
experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn
urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de
particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1
mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
a)
V
(m
V)
c (mgml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
150
180
210
240
270
300
330
360
390
t s
at
(s)
c (mgml)
b)
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
Mulțumiri
Doresc să mulțumesc coordonatorului științific domnului CS I Dr Horia Chiriac pentru icircndrumare sprijin și icircncrederea acordată pe icircntreaga perioada a stagiului de doctorat
Mulțumesc membrilor comisiei de icircndrumare doamnei CS I Dr Nicoleta Lupu doamnei
prof Dr Maria Neagu și domnului prof Dr Alexandru Stancu pentru discuțiile constructive și sugestiile oferite
Mulțumesc colegilor din cadrul Institutului Național de Cercetare-Dezvoltare pentru Fizică Tehnică ndash IFT Iași pentru sprijinul și ajutorul acordat
Mulțumesc doamnei prof Dr Susana Cardoso de Freitas pentru icircndrumare și sfaturile oferite pe parcursul stagiilor de cercetare efectuate icircn cadrul grupului INESC-MN Efectuarea acestor stagii nu ar fi fost posibilă fără suportul financiar acordat de proiectul european NANOSENS - FP7-REGPOT-2012-2013-1 nr 316194 16052013 Mulțumesc pe această cale icircntregii echipe a
proiectului pentru sprijinul acordat De asemenea mulțumesc pentru sprijinul financiar acordat de proiectul
POSDRU15915S133652 cofinanțat din Fondul Social European prin Programul Operațional Sectorial Dezvoltarea Resurselor Umane 2007-2013
Nu icircn ultimul racircnd doresc să mulțumesc familiei pentru icircncurajare icircnțelegere și susținerea permanentă
Cuprins
Introducere 1
Referințe 3
Capitolul I Noțiuni introductive 4
11 Efecte magnetorezistive 4
12 Efectul de magnetorezistență gigant (GMR) 4
121 Icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor icircn straturile feromagnetice 5
122 Structuri multistrat cu efect GMR 6
13 Structura multistrat de tip valvă de spin 7
Referințe 8
Capitolul II Tehnici utilizate pentru obținerea și caracterizarea structurilor
magnetorezistive 9
Capitolul III Obținerea și optimizarea structurii de tip valvă de spin 9
31 Obținerea și caracterizarea structurii de tip valvă de spin 10
32 Influența stratului tampon 12
33 Influența grosimii stratului feromagnetic liber 13
34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix 16
35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic 17
36 Influența ordinii depunerii straturilor 18
37 Influența grosimii stratului separator 20
Concluzii 21
Referințe 22
Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor 23
41 Microstructurarea valvei de spin 25
42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea
laterală a structurii multistrat 27
Concluzii 30
Referințe 30
Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice 31
51 Realizarea senzorului magnetorezistiv 32
52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv 34
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv 36
Concluzii 39
Referințe 40
Concluzii generale 40
Diseminarea activității științifice 42
1
Introducere
Descoperirea efectului de magnetorezistență gigant (GMR) de către P Gruumlnberg și A Fert
icircn anul 1988 pentru care au luat premiul Nobel icircn anul 2007 [1] a produs o dezvoltare rapidă a
structurilor magnetorezistive astfel icircncacirct acestea au devenit principale candidate pentru diverse
categorii de aplicații tehnologice Primele aplicații ale structurilor magnetorezistive cu efect GMR
au fost icircn domeniul icircnregistrărilor magnetice Datorită creșterii continue a densității de icircnregistrare
magnetică a apărut implicit și necesitatea de a icircmbunătăți tehnologia utilizată pentru capetele de
citire ale hard disk-urilor care era icircn acel moment bazată pe efectul de magnetorezistență anizotropă
(AMR) Datorită sensibilității mai mari și a posibilității de miniaturizare structurile GMR au fost
intens studiate și dezvoltate pentru a fi utilizate icircn noua generație de capete de citire icircnlocuind icircn
final tehnologia de citire bazată pe efectul AMR [2] [3] De asemenea utilizarea structurilor GMR
ca memorii MRAM a reprezentat un interes major pe plan științific internațional Astfel numeroase
studii au fost realizate cu scopul optimizării structurilor GMR pentru dezvoltarea noilor memorii
magnetice [4] [5]
Deoarece prezintă avantajul unei sensibilități mai mari comparativ cu senzorii Hall sau cu
senzorii AMR structurile GMR au fost propuse pentru a fi utilizate ca senzori magnetici [6] [7]
Astfel numeroase aplicații ale senzorilor GMR au fost dezvoltate icircn special pentru industria auto
ca senzori de mișcare poziție sau rotație [8] [9] De asemenea senzorii magnetorezistivi pot fi
utilizați pentru scanarea magnetică a unor suprafețe icircn aplicații de control nedistructiv Acest tip de
aplicație implică scanarea unei suprafețe metalice cu ajutorul unui senzor GMR și permite
identificarea defectelor sau a neomogenităților unui material prin detecția variației locale a cacircmpului
magnetic generat de curenți turbionari [10] [11] Datorită dimensiunilor reduse și a compatibilității
cu tehnologia CMOS un alt domeniu icircn care a fost propusă utilizarea structurilor magnetorezistive
de tip GMR este cel al senzorilor de curent [12] [13] De exemplu icircn circuitele integrate senzorii
GMR pot fi utilizați pentru a măsura icircn mod indirect intensitatea curentului printr-o regiune a
circuitului prin măsurarea intensității cacircmpului magnetic creat de curentul electric prin acea regiune
de circuit [14]
Un alt domeniu de cercetare icircn care sunt intens dezvoltați senzorii magnetorezistivi este cel
al aplicațiilor biomedicale domeniu icircn care este necesară detecția unor cacircmpuri magnetice de
intensități foarte mici Studii experimentale au demonstrat posibilitatea utilizării senzorilor GMR
microfabricați sub forma unei sonde de tip ac pentru monitorizarea semnalelor neuronale icircn
experimente in vitro [15] [16] sau pentru determinarea concentrației de particule magnetice a unui
ferofluid cu aplicații icircn hipertermia magnetică [17] [18] Datorită posibilității de detecție a
particulelor magnetice utilizacircnd senzori GMR a apărut o nouă gamă a aplicațiilor biologice icircn
continuă dezvoltare a biosenzorilor magnetorezistivi [19] Icircn acest tip de aplicații senzorii
magnetorezistivi sunt utilizați pentru detecția unor biomolecule specifice existente icircntr-o probă
biologică Principiul de funcționare al acestor biosenzori se bazează pe funcționalizarea particulelor
magnetice astfel icircncacirct acestea se pot atașa de biomoleculele vizate (biomolecule țintă) și prin
urmare pot fi detectate de senzorii magnetorezistivi datorită cacircmpului magnetic creat de particulele
atașate [20] Numeroase platforme biologice de diagnoză ce utilizează senzori magnetorezistivi au
fost propuse și dezvoltate fiind capabile să detecteze prezența unor markeri tumorali [21] a unor
alergeni alimentari [22] sau a unor virusuri cum ar fi Human Papilloma (HPV) și Influenza A [23]
[24] O altă categorie a biosenzorilor utilizează detecția dinamică a particulelor magnetice Realizarea
acestor dispozitive implică utilizarea unor canale microfluidice prin care este introdus fluidul ce
conține particulele magnetice Canalele microfluidice sunt realizate astfel icircncacirct senzorii
magnetorezistivi sunt poziționați icircn interiorul acestora Prin urmare dacă se injectează prin canalele
microfluidice o soluție ce conține particule magnetice la trecerea acestora prin regiunea senzorului
magnetorezistiv acesta va detecta cacircmpul magnetic creat de particulele din soluție fiind posibilă
astfel determinarea numărului de evenimente de detecție [25] Utilizacircnd această schemă de detecție
au fost realizate experimente care au demonstrat posibilitatea de a detecta și de a determina
concentrația icircntr-o probă biologică a unor bacterii cum ar fi E Coli sau Streptococcus [26-28] Toate
2
aceste aplicații biomedicale au la bază detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzori GMR
Sensibilitatea detecției este condiționată de sensibilitatea senzorilor magnetorezistivi și de schema de
detecție utilizată Pentru a fi implementați cu succes icircn dispozitivele de diagnoză medicală reale
senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze concentrații cacirct mai mici de particule
magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod liniar Icircn acest context icircn
prezent o deosebită atenție este acordată optimizării structurilor magnetorezistive utilizate și a
designului senzorilor icircn scopul creșterii sensibilității de detecție a particulelor magnetice
Obiectivul principal al acestei teze a constat icircn studiul și optimizarea caracteristicilor
magnetorezistive a structurilor multistrat de tip valvă de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori
de cacircmp magnetic Astfel ne-am propus utilizarea structurii de tip valvă de spin studiate icircn cadrul
aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice
Teza de doctorat este structurată icircn cinci capitole și se icircncheie cu o secțiune de concluzii generale
Primul capitol al acestei teze prezintă noțiunile introductive privind efectele
magnetorezistive Sunt descrise pe scurt principalele tipuri de efecte magnetorezistive și mai detaliat
efectul de magnetorezistență gigant (GMR) Sunt prezentate mecanismele care stau la baza efectului
GMR și sunt descrise tipurile de structuri multistrat icircn care poate fi observat acest efect
magnetorezistiv De asemenea este prezentată detaliat structura magnetorezistivă de tip valvă de spin
și sunt descrise principalele tipuri de cuplaj magnetic existente icircn această structură cuplajul de
schimb la interfața feromagnetantiferomagnet și cuplajul magnetic icircntre două straturi feromagnetice
separate de un strat nemagnetic
Capitolul II cuprinde o scurtă prezentare a principalelor tehnici și a echipamentelor utilizate
pentru obținerea și caracterizarea structurilor magnetorezistive de tip valvă de spin Astfel este
prezentată tehnica de pulverizare catodică utilizată pentru depunerea structurilor magnetorezistive
și sunt descrise tehnicile de microfabricare utilizate pentru microstructurarea acestora și pentru
realizarea senzorului magnetorezistiv (litografie depunere și lift-off) Icircn final sunt prezentate
metodele utilizate pentru caracterizarea proprietăților magnetice și electrice ale structurilor
magnetorezistive magnetometria cu probă vibrantă și modul de măsurare a magnetorezistenței
Capitolul III icircși propune studiul unei structuri de tip valvă de spin cu scopul optimizării
caracteristicilor magnetorezistive pentru a fi utilizată ulterior ca senzor magnetorezistiv Capitolul
icircncepe cu descrierea variantei inițiale a structurii multistrat a valvei de spin studiată icircn cadrul acestei
teze a rolului fiecărui strat utilizat și a caracteristicilor obținute și continuă cu prezentarea
rezultatelor obținute icircn urma studiilor efectuate privind dependența caracteristicilor magnetorezistive
de tipul stratului tampon utilizat de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii
acestora S-a urmărit icircn special creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului
coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
Capitolul IV descrie icircn prima parte modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația
de senzor magnetorezistiv Pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor
magnetorezistiv este necesară eliminarea histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct
curba de transfer a senzorului să fie liniară De asemenea pentru aplicații de detecție magnetică icircn
general este preferabil ca senzorul magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport
cu axa cacircmpului fiind necesară icircn acest caz minimizarea deplasării curbei de magnetorezistență pe
axa cacircmpului Avacircnd icircn vedere aceste două aspecte am studiat influența dimensiunii laterale a valvei
de spin asupra caracteristicii magnetorezistive Prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin
studiate proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct
răspunsul senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat Acest studiu a avut ca scop
principal determinarea dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile
magnetice optime urmărindu-se minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber
Capitolul V prezintă un senzor magnetorezistiv realizat icircn scopul utilizării acestuia pentru
detecția de particule magnetice cu aplicații icircn platformele biologice de detecție Senzorul realizat
utilizează o structură magnetorezistivă de tip valvă de spin pentru detecția cacircmpului magnetic creat
de particulele magnetice și capcane magnetice sub forma unor linii conductoare pentru transportul
3
și concentrarea acestora icircn regiunea senzorului magnetorezistiv Avantajul acestui senzor
magnetorezistiv constă icircn faptul că nu necesită utilizarea unui cacircmp magnetic extern pentru a detecta
și concentra particulele magnetice fiind astfel potrivit pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție
portabile Modul de proiectare a senzorului permite utilizarea cacircmpului magnetic creat de liniile
conductoare pentru magnetizarea și concentrarea particulelor dar și pentru ajustarea punctului de
operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare punctul de
operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă
Pentru a demonstra capabilitatea senzorului magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta
particule magnetice au fost efectuate experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB De
asemenea icircn scopul determinării limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
experimente de detecție utilizacircnd diferite concentrații de particule magnetice
Referințe
1 S M Thompson The discovery development and future of GMR The Nobel Prize 2007 J Phys D Appl
Phys Vol 41 (9) pp 093001 (2008) 2 C Tsang R E Fontana T Lin D E Heim V S Speriosu B A Gurney M L Williams Design fabrication
and testing of spin-valve read heads for high density recording IEEE Trans Magn Vol 30 (6) pp 3801-3806
(1994) 3 H Kanai K Noma J Hong Advanced Spin-Valve GMR Head FUJITSU Sci Tech J Vol 37 (2) pp
174-182 (2001)
4 D D Tang P K Wang V S Speriosu S Le K K Kung Spin-valve RAM cell IEEE Trans Magn Vol 31 (6) pp 3206-3208 (1995)
5 B A Everitt A V Pohm R S Beech A Fink J M Daughton Pseudo spin valve MRAM cells with sub-
micrometer critical dimension IEEE Trans Magn Vol 34 (4) pp 1060-1062 (1998) 6 J Daughton J Brown E Chen R Beech A Pohm and W Kude Magnetic field sensors using GMR
multilayer IEEE Trans on Magn Vol 30 (6) no 6 pp 4608-4610 (1994)
7 D E Heim R E Fontana C Tsang V S Speriosu B A Gurney M L Williams Design and operation of spin valve sensors IEEE Trans Magn Vol 30 (2) pp 316-321 (1994)
8 C P O Treutler Magnetic sensors for automotive applications Sens Actuat A Phys Vol 91 (1) pp 2-6
(2001) 9 C Giebeler D J Adelerhof A E T Kuiper J B A van Zon D Oelgeschlaumlger G Schulz Robust GMR
sensors for angle detection and rotation speed sensing Sens Actuat A Phys Vol 91 (1) pp 16-20 (2001)
10 T Dogaru S T Smith Giant magnetoresistance-based eddy-current sensor IEEE Trans Magn Vol 37 (5) pp 3831-3838 (2001)
11 L S Rosado F A Cardoso S Cardoso P M Ramos P P Freitas M Piedade Eddy currents testing probe
with magneto-resistive sensors and differential measurement Sens Actuat A Phys Vol 212 pp 58-67 (2014)
12 C Reig D Ramirez H H Li P P Freitas Low-current sensing with specular spin valve structures IEE
ProcCircuits Devices Syst Vol 152 (4) pp 307-311 (2005) 13 C Reig M-D Cubells-Beltran D R Munoz Magnetic Field Sensors Based on Giant Magnetoresistance
(GMR) Technology Applications in Electrical Current Sensing Sensors Vol 9 pp 7919-7942 (2009)
14 M D Cubells-Beltran C Reig D R Munoz S I P C de Freitas P J P de Freitas Full Wheatstone Bridge Spin-Valve Based Sensors for IC Currents Monitoring IEEE Sens J Vol 9 (12) pp 1756-1762 (2009)
15 J Amaral S Cardoso P P Freitas A M Sebastiatildeo Toward a system to measure action potential on mice
brain slices with local magnetoresistive probes J Appl Phys Vol 109 pp 07B308 (2011) 16 T Costa M S Piedade J Germano J Amaral P P Freitas A Neuronal Signal Detector for Biologically
Generated Magnetic Fields IEEE Trans Instrum Meas Vol 63 (5) pp 1171ndash1180 (2014)
17 S C Mukhopadhyay K Chomsuwan C P Gooneratne S Yamada A Novel Needle-Type SV-GMR Sensor for Biomedical Applications IEEE Sens J Vol 7 (3) pp 401-408 (2007)
18 C P Gooneratne M Kakikawa T Ueno S Yamada Measurement of Minute Changes in Magnetic Flux Density by Means of a Novel GMR Needle Probe for Application in Hyperthermia Therapy J Magn Soc Jpn
Vol 34 pp 119-122 (2010)
19 S X Wang G Li Advances in Giant Magnetoresistance Biosensors With Magnetic Nanoparticle Tags Review and Outlook IEEE Trans Magn Vol 44 (7) pp 1687-1702 (2008)
20 D L Graham H A Ferreira P P Freitas Magnetoresistive-based biosensors and biochips Trends in
Biotechnol Vol 22 (9) pp 455-462 (2004)
4
21 X Sun C Lei L Guo Y Zhou Giant magneto-resistance based immunoassay for the tumor marker carcinoembryonic antigen Microchim Acta Vol 183 pp 1107ndash1114 (2016)
22 E Ng K C Nadeau S X Wang Giant magnetoresistive sensor array for sensitive and specific multiplexed
food allergen detection Biosens Bioelectron Vol 80 pp 359-365 (2016) 23 L Xu H Yu M S Akhras S-J Han S Osterfeld R L White N Pourmand S X Wang Giant
magnetoresistive biochip for DNA detection and HPV genotyping Biosens Bioelectron Vol 24 (1) pp 99-
103 (2008) 24 V D Krishna K Wu A M Perez J-P Wang Giant Magnetoresistance-based Biosensor for Detection of
Influenza A Virus Front Microbiol Vol 7 (400) pp 1-8 (2016)
25 J Loureiro C Fermon M Pannetier-Lecoeur G Arrias R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive Detection of Magnetic Beads Flowing at High Speed in Microfluidic Channels IEEE Trans
Magn Vol 45 (10) pp 4873-4876 (2009)
26 G Kokkinis M Jamalieh F Cardoso S Cardoso F Keplinger I Giouroudi Magnetic-based biomolecule detection using giant magnetoresistance sensors J Appl Phys Vol 117 (17) pp 17B731 (2015)
27 CDuarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P Freitas Semi-
Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milk Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
28 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas and H Chiriac Numerical Evaluation of Bacterial Cell
Concentration by Magnetoresistive Cytometry IEEE Trans Magn Vol 53 (4) pp 1-4 (2017)
Capitolul I Noțiuni introductive
Icircn cadrul acestui capitol al tezei sunt prezentate cacircteva aspecte introductive icircn domeniul
efectelor magnetorezistive și icircn special al efectului de magnetorezistență gigant (GMR) După o
scurtă prezentare a principalelor tipuri de efecte magnetorezistive cunoscute icircn prezent capitolul
continuă cu descrierea efectului GMR și a mecanismelor care stau la baza acestui efect De asemenea
sunt prezentate tipurile de structuri multistrat icircn care poate fi observat efectul de magnetorezistență
gigant iar icircn final este descrisă icircn detaliu structura de tip valvă de spin
11 Efecte magnetorezistive
Efectul de magnetorezistență constă icircn variația rezistenței electrice a unui material conductor
la aplicarea unui cacircmp magnetic extern Icircn funcție de sistemele icircn care pot fi observate și de
mecanismele care stau la originea acestora icircn prezent sunt cunoscute diverse efecte
magnetorezistive cum ar fi magnetorezistență normală magnetorezistență anizotropă
magnetorezistență gigant magnetorezistență tunel sau magnetorezistență colosală
12 Efectul de magnetorezistență gigant (GMR)
Efectul de magnetorezistență gigant este caracteristic structurilor multistrat compuse din
straturi feromagnetice separate de un strat conductor nemagnetic Icircn aceste structuri
magnetorezistive variația rezistenței apare la aplicarea unui cacircmp magnetic extern ca urmare a
modificării orientării relative a magnetizațiilor straturilor feromagnetice Astfel atunci cacircnd straturile
feromagnetice au magnetizațiile orientate antiparalel rezistența structurii multistrat prezintă valoarea
maximă iar cacircnd magnetizațiile straturilor feromagnetice sunt orientate paralel rezistența electrică
este minimă Icircn general magnitudinea efectului GMR este exprimată icircn procente prin raportul
magnetorezistiv
119866119872119877 = ∆119877
119877119875times 100 =
119877119860119875 minus 119877119875
119877119875times 100 ()
unde 119877119860119875 și 119877119875 reprezintă rezistența structurii multistrat icircn cazul orientării antiparalele respectiv
paralele a magnetizațiilor straturilor feromagnetice
Mecanismul care stă la baza efectului GMR constă icircn icircmprăștierea dependentă de spin a
electronilor de conducție la trecerea prin straturile feromagnetice Efectul de magnetorezistență
gigant poate fi icircnțeles utilizacircnd modelul lui Mott [1] Icircn continuare vom considera cea mai simplă
structură magnetorezistivă formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic
(figura 11) Icircn acest caz sunt posibile două configurații ale magnetizațiilor straturilor feromagnetice
5
configurația feromagnetică (orientare paralelă a magnetizațiilor) respectiv configurația
antiferomagnetică (orientare antiparalelă a magnetizațiilor)
Figura 11 Reprezentarea schematică a celor două configurații posibile a magnetizațiilor
feromagnetică (paralelă) respectiv antiferomagnetică (antiparalelă)
Conform modelului lui Mott deoarece spinul electronului se conservă pe distanțe mult mai
mari decacirct grosimea straturilor subțiri conductivitatea totală poate fi privită ca suma a două
conductivități distincte specifice electronilor cu spinul sus (uarr) respectiv electronilor cu spinul jos (darr) Prin urmare se poate considera că există două canale de conducție distincte conectate icircn paralel
[2] De asemenea avacircnd icircn vedere că icircn straturile feromagnetice procesul de icircmprăștiere a electronilor
este dependent de spin probabilitățile de icircmprăștiere a electronilor cu spin sus și a electronilor cu
spin jos vor fi diferite icircn funcție de orientarea magnetizației stratului feromagnetic [3] Astfel
drumul liber mediu al electronilor cu proiecția spinului paralelă cu orientarea magnetizației straturilor
feromagnetice va fi mai lung decacirct cel al electronilor cu proiecția spinului antiparalelă cu orientarea
magnetizației Icircn cazul configurației feromagnetice electronii cu spinul sus vor fi slab icircmprăștiați icircn
ambele straturi feromagnetice iar electronii cu spinul jos vor fi puternic icircmprăștiați icircn cele două
straturi feromagnetice Icircn cazul configurației antiferomagnetice atacirct electronii cu spinul sus cacirct şi
electronii cu spinul jos vor fi puternic icircmprăștiați icircn stratul cu magnetizația antiparalelă spinului
Prin urmare datorită faptului că atacirct electronii cu spin sus cacirct şi electronii cu spin jos vor fi puternic
icircmprăștiați icircntr-unul din cele două straturi rezistența totală a structurii va fi mai mare icircn cazul
configurației antiferomagnetice
121 Icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor icircn straturile feromagnetice
Așa cum am menționat anterior originea efectului de magnetorezistență gigant constă icircn
icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor de conducție icircn straturile feromagnetice
Conductivitatea metalelor de tranziție este datorată icircn principal electronilor liberi din stările sp iar
principalele procese de icircmprăștiere sunt cele din stările sp icircn stările d Datorită maselor efective mari
electronii din stările 3d nu contribuie la conductivitate Icircn schimb o densitate mare de stări 3d la
nivelul Fermi duce la o probabilitate mare de icircmprăștiere icircn stările d Icircn metalele de tranziție
densitatea de stări 3d la nivelul Fermi prezintă o polarizare dependentă de spin prin urmare
probabilitatea de icircmprăștiere a electronilor va fi diferită icircn funcție de orientarea spinului [5]
Analizacircnd densitățile de stări pentru Co prezentate icircn figura 12 se poate observa că densitatea de
stări la nivelul Fermi este foarte mică pentru electronii cu spin majoritar stările 3d fiind complet
ocupate (figura 12 (b)) Acest fapt are ca efect o probabilitate mică de icircmprăștiere a electronilor cu
spin majoritar Icircn mod opus icircn cazul electronilor cu spin minoritar stările 3d sunt doar parțial ocupate
(figura 12 (c)) astfel icircncacirct probabilitatea de icircmprăștiere va fi mai mare pentru electronii cu spin
minoritar Icircn cazul Cu nu există o asimetrie icircntre stările cu spin sus şi stările cu spin jos De asemenea
stările 3d sunt complet ocupate densitatea de stări la nivelul Fermi fiind foarte mică (figura 12 (a))
Icircn consecință există o probabilitate mică de icircmprăștiere a electronilor ceea ce conduce la o
conductivitate mare a Cu
Icircmprăștierea dependentă de spin icircn structurile magnetorezistive multistrat are loc nu doar icircn
volumul straturilor feromagnetice dar şi la interfețele dintre straturile feromagnetice şi straturile
nemagnetice datorită structurilor de benzi ale celor două materiale Consideracircnd icircn continuare cazul
unei structuri multistrat de tip CoCu se observă din figura 12 că există o foarte bună potrivire icircntre
structura de benzi a Cu și cea a Co pentru spin majoritar Prin urmare la interfața CoCu electronii
cu spin majoritar vor fi slab icircmprăștiați astfel icircncacirct va rezulta o conductivitate mare Icircn schimb se
observă o nepotrivire a structurii de benzi a Cu și cea a Co pentru electronii cu spin minoritar prin
urmare electronii cu spin minoritar vor fi puternic icircmprăștiați la interfață conductivitatea fiind icircn
acest caz redusă
FM
NM
FM
FM
NM
FM
6
Figura 12 Structura de benzi (stacircnga) şi densitatea de stări (dreapta) pentru (a) Cu
(b) Co ndash spin majoritar (c) Co ndash spin minoritar (preluată din ref [2])
De asemenea la interfața dintre două straturi succesive este necesar să existe nu doar o bună
potrivire a structurii de benzi a celor două materiale dar și o bună potrivire a structurii cristaline
astfel icircncacirct constantele rețelei celor două materiale să fie apropiate Icircn caz contrar vor exista
dislocații care pot reprezenta centri de icircmprăștiere independentă de spin ducacircnd icircn final la reducerea
efectului magnetorezistiv Astfel pentru a se obține valori mari ale magnetorezistenței icircn alegerea
materialelor utilizate pentru structurile magnetorezistive este necesar să se tină cont de toate
aspectele discutate mai sus De exemplu icircn structuri magnetorezistive măsurate la temperaturi joase
(~ 42 K) s-a observat că valori foarte mari ale magnetorezistenței sunt obținute icircn multistraturile
CoCu și FeCr și (115 și 220 ) dar icircn multistraturile FeCu și CoCr valorile magnetorezistenței
sunt mult mai mici (55 și 25) [6] [7-9] Aceste diferențe pot fi explicate ținacircnd cont de
constantele de rețea ale materialelor implicate Astfel icircn cazul Co cu structura CFC constanta de
rețea este de 356 Aring valoare apropriată de cea a Cu (CFC) de 361 Aring De asemenea Fe și Cr au
structura CVC iar valorile constantelor de rețea sunt apropiate 287 Aring și 288 Aring [2]
122 Structuri multistrat cu efect GMR
Pentru observarea efectului de magnetorezistență gigant este necesar să fie posibilă comutarea
individuală a magnetizațiilor straturilor feromagnetice astfel icircncacirct să poată fi obținute cele două
configurații a magnetizațiilor cu orientare paralelă și antiparalelă Acest lucru este posibil icircn cacircteva
tipuri de structuri multistrat magnetorezistive ce vor fi detaliate icircn continuare
Structuri multistrat cuplate antiferomagnetic Aceste structuri magnetorezistive sunt
formate dintr-o succesiune de straturi feromagnetice separate de straturi metalice nemagnetice Cele
mai cunoscute și des utilizate structuri multistrat cuplate antiferomagnetic sunt cele de FeCr și
CoCu acestea fiind primele multistraturi icircn care a fost observat efectul GMR așa cum am menționat
icircn prima parte a acestui capitol Icircn cazul acestor structuri orientarea antiparalelă a magnetizațiilor a
două straturi feromagnetice succesive poate fi obținută datorită cuplajului de schimb dintre straturi
Acest cuplaj este de tip RKKY (Ruderman-Kittel-Kasuya-Yosida) și prezintă un caracter oscilatoriu
icircntre feromagnetic și antiferomagnetic icircn funcție de grosimea stratului separator [9] [10] Astfel
alegacircnd icircn mod corespunzător grosimea stratului separator (Cu Cr Ru etc) este posibil ca icircn lipsa
unui cacircmp magnetic extern magnetizațiile straturilor feromagnetice să fie orientate antiparalel
Aplicarea unui cacircmp magnetic extern va conduce la obținerea unei orientări paralele a
magnetizațiilor și prin urmare la variația rezistenței electrice a structurii multistrat Deși icircn structurile
multistrat cuplate antiferomagnetic pot fi obținute valori mari ale magnetorezistenței de pacircnă la 65
acestea prezintă cacircmpuri magnetice de saturație de pacircnă la 10 kOe fapt ce limitează utilizarea
acestora icircn aplicațiile tehnologice [6]
7
Pseudo-valve de spin (PVS) Acest tip de structuri magnetorezistive sunt compuse din două
straturi feromagnetice separate de un strat metalic nemagnetic Configurația antiparalelă a
magnetizațiilor se obține icircn acest caz prin utilizarea a două straturi feromagnetice cu coercitivități
diferite Datorită valorilor diferite ale cacircmpurilor coercitive orientarea magnetizațiilor celor două
straturi feromagnetice se va modifica la valori diferite ale cacircmpului magnetic extern astfel icircncacirct va
exista un interval de cacircmp icircn care cele două straturi vor avea magnetizațiile orientate antiparalel Icircn
cazul structurilor de tip pseudo-valvă de spin grosimea stratului separator trebuie aleasă astfel icircncacirct
cuplajul de schimb dintre cele două straturi feromagnetice să fie cacirct mai mic pentru a permite
comutarea individuală a magnetizațiilor Valorile maxime ale magnetorezistenței icircntacirclnite icircn
literatură pentru acest tip de structură magnetorezistivă sunt de 16 icircn structuri simple de
NiFeCoCuCo și de 20 icircn structuri duble de NiFeCoCuCoCuCoNiFe [11] Comparativ cu
structurile multistrat cuplate antiferomagnetic structurile de tip pseudo-valvă de spin prezintă valori
mai mici ale magnetorezistenței dar și cacircmpuri de saturație mult mai mici Datorită cacircmpurilor relativ
mici de comutare aceste tipuri de structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate
pentru a fi utilizate ca memorii RAM [12] [13]
Valve de spin (VS) Icircn mod similar cu structurile PVS structurile magnetorezistive de tip
valvă de spin sunt alcătuite din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic Icircn aceste
structuri orientarea magnetizației unui strat feromagnetic este fixată prin intermediul cuplajului de
schimb cu un strat antiferomagnetic iar orientarea celui de-al doilea strat feromagnetic poate fi
modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern Datorită cuplajului magnetic slab dintre cele
două straturi feromagnetice comutarea icircntre starea cu orientarea magnetizațiilor paralelă respectiv
antiparalelă poate fi făcută utilizacircnd un cacircmp magnetic de intensitate foarte mică (10-20 Oe)
Valorile maxime ale magnetorezistenței obținute icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive sunt
de aproximativ 10-11 [14-16] Avantajul valvelor de spin constă icircn faptul că răspunsul la cacircmpul
magnetic extern poate fi liniarizat astfel icircncacirct acestea pot fi utilizate cu succes icircn aplicații de detecție
magnetică Mai multe detalii despre structurile de tip valvă de spin vor fi prezentate icircn subcapitolul
următor
13 Structura multistrat de tip valvă de spin
Structura magnetorezistivă de tip valvă de spin a fost introdusă de B Dieny icircn anul 1991 [17]
Așa cum am menționat anterior icircn cea mai simplă formă a sa structura de tip valvă de spin este
compusă din două straturi feromagnetice separate de un strat separator nemagnetic Această structură
magnetorezistivă utilizează cuplajul de schimb cu un strat antiferomagnetic pentru a asigura
comutarea individuală a straturilor feromagnetice Astfel magnetizația unui strat feromagnetic este
fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb ce apar la interfața dintre un feromagnet
și un antiferomagnet (FMAFM) Datorită cuplajului de schimb cu stratul antiferomagnetic
magnetizația acestui strat feromagnetic (strat feromagnetic fix) va comuta la valori mari ale cacircmpului
magnetic aplicat Icircn schimb orientarea magnetizației celui de-al doilea strat feromagnetic (strat
feromagnetic liber) va putea fi modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern cu intensitate
relativ mică Modul de funcționare al structurii de tip valvă de spin poate fi icircnțeles analizacircnd curbele
de histerezis și de magnetorezistență caracteristice acestei structuri prezentate icircn figura 13 Se
observă că atacirct icircn ciclul de histerezis cacirct și icircn curba de magnetorezistență se pot distinge două
comutări distincte la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Astfel la comutarea magnetizației
unui strat feromagnetic icircn curba de magnetorezistență se va regăsi de asemenea o comutare icircntre cele
două stări a rezistenței electrice La cacircmpuri negative mari (-200 Oe) straturile feromagnetice au
magnetizațiile orientate paralel iar această stare magnetică corespunde unei valori minime a
rezistenței structurii multistrat Pe măsură ce intensitatea cacircmpului magnetic scade această orientare
se păstrează iar la creșterea cacircmpului magnetic de la 0 la valori pozitive mici magnetizația stratului
feromagnetic liber icircși inversează orientarea Se obține astfel o orientare relativă antiparalelă a
magnetizațiilor iar rezistența structurii multistrat crește la valoarea maximă Crescacircnd icircn continuare
intensitatea cacircmpului magnetic magnetizația stratului feromagnetic fix icircși va inversa orientarea
8
astfel icircncacirct se obține din nou orientarea paralelă a magnetizațiilor iar rezistența electrică revine la
valoarea minimă inițială
Figura 13 Ciclul de histerezis (a) şi curba de magnetorezistență (b) obținute pentru o structură de
tip valvă de spin (adaptată după ref [17])
Pentru a fi posibilă obținerea valorii maxime a magnetorezistenței este necesar ca intervalul
de cacircmp icircn care are loc comutarea magnetizației stratului feromagnetic fix să nu se suprapună cu cel
al comutării stratului feromagnetic liber Prin urmare cuplajul de schimb la interfața FMAFM
trebuie să fie suficient de puternic pentru a asigura comutarea individuală a magnetizațiilor straturilor
feromagnetice
Icircn structurile multistrat compuse din două straturi feromagnetice separate de un strat
nemagnetic datorită interacțiunilor de schimb sau a interacțiunilor magnetostatice icircntre straturile
feromagnetice poate exista un cuplaj magnetic Icircn structurile de tip valvă de spin contribuția
principală la cacircmpul efectiv de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dată de cuplajul
magnetostatic de tip Neacuteel iar icircn cazul unor grosimi foarte mici a stratului separator de cuplajul de
schimb direct [18] [19] Icircn cazul utilizării structurii de tip valvă de spin icircn aplicații de detecție
magnetică valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber este deosebit de importantă
deoarece aceasta determină punctul de operare al senzorului Prin urmare este necesar ca valoarea
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber să fie cacirct mai mic
Referințe
1 N F Mott The Resistance and Thermoelectric Properties of the Transition Metals Proc Royal Soc Vol
156 pp 368-382 (1936)
2 E Y Tsymbal D G Pettifor Perspectives of Giant Magnetoresistance Solid State Physics Vol 56 pp 113-237 (2001)
3 A Fert I A Campbell Electrical resistivity of ferromagnetic nickel and iron based alloys J Phys F Metal
Phys Vol 6(5) pp 849-871 (1976) 4 M Ziese M J Thornton Spin Electronics Springer-Verlag Berlin Heidelberg (2001)
5 U Hartmann Magnetic Multilayers and Giant Magneto-resistance Fundamentals and Industrial
Applications Springer Verlag Berlin Heidelberg (2000) 6 S S P Parkin Z G Li D J Smith Giant magnetoresistance in antiferromagnetic CoCu multilayers Appl
Phys Lett Vol 58(23) pp 2710-2712 (1991)
7 R Schad C D Potter P Belieumln G Verbanck J Dekoster G Langouche V V Moshchalkov Y Bruynseraede Interplay between interface properties and giant magnetoresistance in epitaxial FeCr
superlattices J Magn Magn Mat Vol 148 (1) pp 331-332 (1995)
8 T L Monchesky B Heinrich R Urban K Myrtle M Klaua J Kirschner Magnetoresistance and magnetic properties of FeCuFeGaAs (100) Phys Rev B Vol 60 (14) pp 10242-10251 (1999)
9 S S P Parkin N More K P Roche Oscillations in exchange coupling and magnetoresistance in metallic superlattice structures CoRu CoCr and FeCr Phys Rev Lett Vol64 (19) pp 2304-2307 (1990)
9
10 P Gruumlnberg R Schreiber Y Pang M B Brodsky H Sowers Layered Magnetic Structures Evidence for Antiferromagnetic Coupling of Fe Layers across Cr Interlayers Phys Rev Lett Vol 57 (19) pp 2442-2445
(1986)
11 A Huumltten T Hempel S Heitmann G Reiss The Limit of the Giant Magnetoresistance Effect in Only Three Layers Phys Stat Sol Vol 189 (2) pp 327ndash338 (2002)
12 S Tehrani M Durlam M DeHerrera E Chen J Calder G Kerszykowski High density pseudo spin valve
magnetoresistive RAM Seventh Biennial IEEE International Nonvolatile Memory Technology Conference Proceedings pp 43-46 (1998)
13 B A Everitt A V Pohm R S Beech A Fink J M Daughton Pseudo spin valve MRAM cells with sub-
micrometer critical dimension IEEE Transactions on Magnetics Vol 34 (4) pp 1060-1062 (1998) 14 F Stobiecki T Stobiecki B Ocker W Maass W Powroznik A Paja C Loch K Roumlll Temperature
Dependence of Magnetisation Reversal and GMR in Spin Valve Structures Acta Phys Polon A Vol 97 (3)
pp 523-526 (2000) 15 T Lin D Mauri Y Luo A Ni-Mn spin valve for high density recording IEEE Trans Magn Vol 36 (5)
pp 2563-2565 (2000)
16 J Langer R Mattheis B Ocker W Maaszlig S Senz D Hesse J Kraumluszliglich Microstructure and magnetic
properties of sputtered spin valve systems J Appl Phys Vol 90 (10) pp 5126-5134 (2001)
17 B Dieny V S Speriouso S S Parkin B A Gurnez D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistance in
soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1301 (1991) 18 J C S Kools T G S M Rijks A E M De Veirman R Coehoorn On the ferromagnetic interlayer
coupling in exchange-biased spin-valve multilayers IEEE Trans on Magn Vol 31 (6) pp 3918 - 3920 (1995)
19 K Y Kim S H Jang K H Shin H J Kim T Kang Interlayer coupling field in spin valves with CoFeRuCoFeFeMn synthetic antiferromagnets J Appl Phys Vol 89 (11) pp 7612-7615 (2001)
Capitolul II Tehnici utilizate pentru obținerea și caracterizarea
structurilor magnetorezistive
Icircn cadrul acestui capitol al tezei sunt prezentate principalele tehnici utilizate pentru obținerea
și caracterizarea structurilor magnetorezistive de tip valvă de spin Astfel sunt descrise tehnicile și
echipamentele utilizate pentru depunerea structurilor multistrat și pentru microstructurarea acestora
Acestea includ pulverizarea catodică litografia cu fascicul laser litografia cu fascicul de electroni
și profilometria De asemenea sunt descrise tehnicile și echipamentele utilizate pentru caracterizarea
magnetică și electrică magnetometria cu probă vibrantă și sistemul de măsurare a
magnetorezistenței Obținerea structurilor multistrat magnetorezistive microstructurarea și
caracterizarea acestora a fost realizată utilizacircnd echipamentele existente icircn cadrul INCDFT-Iași
Capitolul III Obținerea și optimizarea structurii de tip valvă de spin
Icircncă de la introducerea structurii multistrat de tip valvă de spin de către Dieny [1] aceste
structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate pentru a fi utilizate icircn aplicațiile
tehnologice Este cunoscut faptul că icircn structurile de tip valvă de spin valoarea magnetorezistenței
depinde de natura materialelor utilizate dar și de grosimea straturilor constituente [2] De asemenea
icircn cazul straturilor subțiri feromagnetice proprietățile magnetice sunt puternic afectate de grosimea
straturilor [3] Astfel icircn funcție de materialele utilizate icircn structura multistrat a valvei de spin există
grosimi critice ale straturilor constituente pentru care se obțin proprietățile magnetorezistive optime
Proprietățile magnetorezistive depind de asemenea de proprietățile structurale și de parametrii de
depunere a straturilor subțiri Mai mult proprietățile structurale ale fiecărui strat al structurii
magnetorezistive sunt puternic influențate de rugozitatea structura cristalină şi de dimensiunea
grăunților stratului anterior depus Prin urmare avacircnd icircn vedere complexitatea structurii multistrat și
a factorilor ce influențează proprietățile magnetorezistive pentru a obține valoarea maximă a
magnetorezistenței și pentru a menține proprietățile magnetice moi a stratului feromagnetic liber este
necesară optimizarea fiecărui strat al valvei de spin
Icircn acest capitol al tezei sunt prezentate studiile efectuate privind dependența proprietăților
magnetorezistive de grosimea straturilor utilizate icircn scopul optimizării structurii multistrat a valvei
de spin De asemenea a fost investigat modul icircn care succesiunea depunerii straturilor influențează
10
proprietățile magnetorezistive S-a urmărit icircn special creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea
cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber icircn scopul utilizării
ulterioare a acestor structuri ca senzori magnetorezistivi
31 Obținerea și caracterizarea structurii de tip valvă de spin
Structura multistrat a valvei de spin studiată icircn această teză este una tipică partea activă a
acesteia fiind formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic de Cu Pentru
stratul feromagnetic liber am utilizat un strat compus de CoFeNiFe iar pentru stratul feromagnetic
fix am utilizat CoFe Fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix este realizată utilizacircnd un strat
antiferomagnetic de IrMn Reprezentarea schematică a structurii multistrat utilizate inițial precum și
rolul fiecărui strat este prezentată icircn figura 31 Se poate observa că icircn plus față de partea activă a
structurii sunt utilizate straturi suplimentare cum ar fi stratul tampon (TaRu) stratul feromagnetic
tampon (CoFe) și un strat de protecție (Ta) Aceste straturi au rolul de a icircmbunătăți rugozitatea şi
aderența următoarelor straturi depuse pe substrat de a induce structura cristalină necesară straturilor
următoarelor și de a proteja partea activă a structurii icircmpotriva oxidării şi a acțiunilor mecanice
Figura 31 Reprezentarea schematică a structurii multistrat de tip valvă de spin
Structurile multistrat studiate icircn cadrul acestei teze au fost obținute prin metoda pulverizării
catodice icircn sistem magnetron (RFDC) Straturile subțiri au fost depuse icircn atmosferă de Ar pe
substrat de SiSiO2 cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm Straturile feromagnetice respectiv cel
antiferomagnetic au fost depuse din ținte de aliaj avacircnd următoarele compoziții Co80Fe20 Ni81Fe19
Ir22Mn78 ( at) Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri sunt prezentate
icircn tabelul 31 Icircn timpul depunerii un cacircmp magnetic de 150 Oe produs de 2 magneți permanenți a
fost aplicat icircn planul straturilor pentru a induce cuplajul de schimb la interfața FMAFM
(CoFeIrMn)
Tabel 31 Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri
Strat separator
Strat feromagnetic fix
Strat feromagnetic liber
SiSiO2
Ta (10 nm)
Ru (10 nm)
CoFe (3 nm)
IrMn (20 nm)
CoFe (3 nm)
Cu (3 nm)
CoFe (3 nm)
NiFe (5 nm)
Substrat
Strat tampon
Strat feromagnetic tampon
Strat antiferomagnetic
Ta (5 nm) Strat de protecție
partea activă a
structurii multistrat
Material Putere (W) Presiune Ar
(mTorr)
Rată de
depunere
(Ås)
Regim
(RFDC)
Ta 150 3 055 RF
Ru 150 3 033 RF
Cu 90 3 035 RF
IrMn 150 5 043 DC
CoFe 150 3 037 DC
NiFe 180 3 111 RF
11
Icircnainte de caracterizare toate eșantioanele au fost supuse unui tratament termic efectuat icircn
vid timp de 1 oră la o temperatură de 270 ordm C Icircn timpul tratamentului a fost aplicat un cacircmp magnetic
de 5 kOe icircn planul straturilor subțiri pe direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii acesta
fiind menținut pacircnă la răcirea eșantioanelor la temperatura camerei Principalul scop al acestui
tratament este de a icircmbunătăți cuplajul de schimb la interfața CoFeIrMn
Caracteristicile de magnetotransport și cele magnetice ale structurilor multistrat au fost
determinate prin măsurarea curbelor de magnetorezistență și a ciclurilor de histerezis Atacirct curbele
de magnetorezistență cacirct și ciclurile de histerezis au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic pe
direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii structurii multistrat Curbele de magnetorezistență
au fost măsurate prin metoda celor 4 sonde
Icircn figura 32 sunt prezentate comparativ curbele de magnetorezistență și ciclurile de histerezis
măsurate pentru valva de spin cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (10 nm) Ru (10 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm)
Din curbele de magnetorezistență prezentate icircn figurile 32 (a) respectiv 32 (b) se observă că pentru
această structură multistrat s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 225 Analizacircnd ciclul de
histerezis prezentat icircn figura 32 (c) pot fi observate două comutări distincte a magnetizației straturilor
feromagnetice La cacircmpuri negative mici se observă comutarea magnetizației stratului feromagnetic
liber (CoFeNiFe) iar la cacircmpuri negative mari poate fi observată comutarea magnetizației straturilor
feromagnetice fixe cuplate prin interacțiuni de schimb de stratul antiferomagnetic
(CoFeIrMnCoFe) Deoarece variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de
orientarea relativă a magnetizației celor două straturi feromagnetice (fix și liber) aceste comutări se
regăsesc şi icircn curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 32 (a) Icircn consecință caracteristicile
magnetice ale structurii multistrat pot fi extrase atacirct din ciclul de histerezis cacirct și din curba de
magnetorezistență Din curba de comutare a straturilor feromagnetice fixe pot fi determinate valorile
cacircmpului de cuplaj de schimb a (Hsch = 290 Oe) și a cacircmpului coercitiv (Hc = 82 Oe) Valorile
cacircmpului coercitiv (Hc = 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj feromagnetic (Hf = 12) a stratului feromagnetic
liber pot fi determinate din curbele de magnetorezistență și de histerezis măsurate la cacircmpuri mici
(figura 32 (b) și (d))
Figura 32 Curba de magnetorezistență (a) şi ciclul de histerezis (c) obținute pentru structura de
tip valvă de spin Curbă minoră de magnetorezistență (b) şi ciclul minor de histerezis (d)
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
-10
-05
00
05
10
00
05
10
15
20
25
m
ms (
ua
)
H (Oe)
c)
MR
(
)
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
-10
-05
00
05
10
00
05
10
15
20
25
m
ms (
ua
)
H (Oe)
d)
b)
MR
(
)
12
32 Influența stratului tampon
Stratul tampon este primul strat depus pe substrat acesta avacircnd rolul de a icircmbunătăți
rugozitatea aderența și structura cristalină a următoarelor straturi depuse Studii experimentale
raportate icircn literatură de specialitate indică faptul că valoarea magnetorezistenței cuplajul de schimb
la interfața FMAFM dar şi cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj feromagnetic al stratului
liber sunt puternic influențate de natura stratului tampon utilizat [4-7]
Pentru a studia modul icircn care stratul tampon utilizat influențează proprietățile
magnetorezistive au fost realizate o serie de valve de spin cu următoarea structură multistrat Si
SiO2 Ta (10 nm) Ru (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3
nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) icircn care grosimea stratului de Ru a fost variată astfel 0 1 5 și 10 nm
Icircn figura 33 sunt comparate curbele de magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență
obținute pentru structurile cu strat tampon de Ta (10 nm) și Ta (10 nm)Ru (10 nm) Se observă că icircn
cazul valvei de spin cu strat tampon de Ta s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 385 iar
icircn cazul structurii cu strat tampon de TaRu s-a obținut o valoare mai mică a magnetorezistenței de
225 De asemenea se observă că introducerea unui strat tampon de Ru are ca efect o icircmbunătățire
a caracteristicilor magnetice a valvei de spin prin creșterea cacircmpului de cuplaj de schimb (de la 227
Oe la 288 Oe) reducerea cacircmpului coercitiv (de la 23 Oe la 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj
feromagnetic al stratului liber (de la 16 Oe la 12 Oe)
Figura 33 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu strat tampon de Ta(10 nm) şi Ta(10 nm)Ru(10 nm)
Avacircnd icircn vedere modificările proprietăților magnetice atacirct ale stratului feromagnetic fix cacirct
şi ale stratului feromagnetic liber putem concluziona că introducerea unui strat tampon de Ru
produce modificări microstructurale ce se propagă icircn icircntreaga structură multistrat Diverși autori au
studiat proprietățile magnetice a unui strat subțire de CoFe icircn funcție de stratul tampon peste care
este depus (Ta Ru Cu NiFe) Aceste studii demonstrează că utilizarea unui strat de Ru are ca efect
reducerea cacircmpului coercitiv a stratului de CoFe datorită reducerii dimensiunii grăunților cristalini
şi a modificării orientării cristaline icircn stratul de CoFe [8-10] De asemenea reducerea cacircmpului de
cuplaj feromagnetic al stratului liber icircn cazul utilizării unui strat tampon de Ru poate fi explicată
prin reducerea dimensiunii grăunților cristalini Studii de microscopie de baleiaj cu efect tunel
(STM) pentru diferite materiale utilizate ca strat tampon au arătat că intensitatea cuplajului
feromagnetic scade cu reducerea dimensiunii grăunților cristalini şi a rugozității stratului tampon
[11]
Deși icircn cazul utilizării stratului tampon de Ta (10 nm) Ru (10 nm) s-a obținut o valoare a
magnetorezistenței mai mică decacirct icircn cazul utilizării unui singur strat de Ta (10 nm) am observat că
prin reducerea grosimii stratului de Ru valoarea magnetorezistenței crește Curbele de
magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență obținute pentru structurile cu strat tampon
de Ta Ru pentru diferite grosimi a stratului de Ru sunt prezentate icircn figura 34 Se poate observa că
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
00
05
10
15
20
25
30
35
40
Ta
TaRu
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100
000
025
050
075
100
Ta
TaRu
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
b)
13
pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Ru de la 10 nm la 1 nm valoarea magnetorezistenței
crește de la 225 la 345 Este important de remarcat faptul că prin reducerea grosimii stratului
de Ru pacircnă la 1 nm nu sunt afectate proprietățile magnetice ale structurii magnetorezistive
Caracteristicile obținute pentru structurile magnetorezistive cu diferite grosimi al stratului de Ru sunt
prezentate icircn tabelul 32
Figura 34 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului de Ru 1 5 și 10 nm
Tabel 32 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului de Ru
Reducerea valorii magnetorezistenței prin inserția unui strat tampon de Ru şi prin creșterea
grosimii acestuia poate fi explicată prin șuntarea curentului icircn partea inactivă din punct de vedere
magnetorezistiv a structurii multistrat Deoarece curentul electric trece prin planul straturilor subțiri
straturile constituente ale valvei de spin pot fi privite ca rezistori conectați icircn paralel Pe măsură ce
grosimea stratului de Ru crește rezistența electrică a structurii multistrat scade (tabel 32) stratul de
Ru comportacircndu-se ca o rezistență de șunt și ducacircnd astfel la reducerea valorii magnetorezistenței
Icircn urma studiului influenței stratului tampon asupra proprietăților magnetorezistive a valvei
de spin putem concluziona că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat
tampon de Ta (10 nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are avantajul de a icircmbunătăți
proprietățile magnetice ale structurii multistrat dar prezintă dezavantajul reducerii
magnetorezistenței S-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu modifică
proprietățile magnetice dar minimizează reducerea valorii magnetorezistenței [7]
33 Influența grosimii stratului feromagnetic liber
Inițial icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru stratul feromagnetic liber se utiliza
NiFe datorită proprietăților magnetice moi ale acestuia [12] Ulterior s-a observat că inserția unui
strat subțire de Co la interfața NiFeCu are ca efect creșterea valorii magnetorezistenței [13] De
asemenea s-a observat că structurile de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co sau CoFe
prezintă o valoare mai mare a magnetorezistenței dar şi un cacircmp coercitiv mai mare decacirct icircn cazul
utilizării unui strat de NiFe [14] Prin utilizarea unui strat feromagnetic liber compus de CoFeNiFe
s-a observat că această variantă pentru stratul liber poate asigura atacirct o valoare mare a
magnetorezistenței cacirct şi un cacircmp coercitiv mic al stratului liber [15]
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
00
05
10
15
20
25
30
35
10 nm
5 nm
1 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100
000
025
050
075
100
10 nm
5 nm
1 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
b)
Grosime Ru
(nm) MR () R (Ω) Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)
0 385 329 23 16 227
1 345 319 9 12 283
5 274 295 9 12 290
10 225 236 9 12 288
14
Icircn structura magnetorezistivă studiată icircn cadrul aceste teze pentru stratul feromagnetic liber
am utilizat un strat de CoFeNiFe Fiind un strat compus atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și
proprietățile magnetice a stratului feromagnetic liber pot fi puternic influențate de grosimea fiecărui
strat Astfel cu scopul optimizării structurii multistrat am studiat influența grosimii stratului
feromagnetic liber asupra proprietăților magnetorezistive Pentru acest studiu au fost realizate o serie
de valve de spin cu structura multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe
(3 nm) Cu (3 nm) CoFe (x nm) NiFe (x nm) Ta (5 nm) icircn care au fost variate grosimile stratului
de CoFe şi a stratului de NiFe
Icircn figura 35 sunt prezentate rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de
spin icircn care grosimea stratului feromagnetic liber de NiFe a fost păstrată constantă (5 nm) iar
grosimea stratului feromagnetic liber de CoFe a fost variată astfel 0 1 2 3 şi 5 nm Se observă că
icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe ca strat feromagnetic liber valoarea magnetorezistenței
este de doar 255 iar la introducerea unui strat de CoFe cu o grosime de 1 nm la interfața NiFeCu
valoarea magnetorezistenței crește la 383 Pe măsură ce grosimea stratului crește
magnetorezistența crește la o valoare maximă de 405 pentru o grosime a stratului de CoFe de 2
nm urmată de o ușoară scădere (figura 35 (c)) Dependența obținută a magnetorezistenței de
grosimea stratului feromagnetic liber este icircn concordanță cu alte studii similare icircntacirclnite icircn literatură
pentru structuri de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co NiFe sau Ni [2] Icircn general icircn
aceste structuri multistrat valoarea magnetorezistenței crește pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic crește atingacircnd maximul pentru o grosime a stratului comparabilă cu drumul liber
mediu al electronului icircn materialul respectiv Crescacircnd icircn continuare grosimea stratului feromagnetic
valoarea magnetorezistenței scade ca urmare a șuntării curentului icircn acest strat
Figura 35 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului liber de CoFe Dependența
magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de
CoFe
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
0 nm
1 nm
2 nm
3 nm
5 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
b)
0 nm
1 nm
2 nm
3 nm
5 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 1 2 3 4 5
14
16
18
20
22
10
15
20
25
25
30
35
40
e)
Hf
(Oe
)
grosime CoFe (nm)
d)
Hc (
Oe
)
c)
MR
(
)
15
Caracteristicile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt de asemenea dependente de
grosimea stratului după cum poate fi observat din curbele minore de magnetorezistență prezentate
icircn figura 35 (b) Icircn figura 35 (d) este prezentată dependența cacircmpului coercitiv al stratului liber de
grosimea stratului de CoFe După cum este de așteptat valoarea minimă a cacircmpului coercitiv a
stratului liber (9 Oe) se obține utilizacircnd un singur strat de NiFe introducerea unui strat de CoFe
avacircnd ca efect creșterea cacircmpului coercitiv Icircn mod opus inserția şi creșterea grosimii stratului de
CoFe are ca efect reducerea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber (figura 35 (e)) Astfel
icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe cu o grosime de 5 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de
cuplaj de 22 Oe iar prin inserția unui strat de CoFe cu o grosime de 5 nm valoarea cacircmpului de cuplaj
scade la 15 Oe
Figura 36 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite ale stratului liber de NiFe Dependența
magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de
NiFe
Deoarece icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFe valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime a stratului de 2 nm icircn următoarele
eșantioane a fost utilizată această grosime a stratului de CoFe Pentru a studia influența grosimii
stratului feromagnetic de NiFe au fost realizate o serie de structuri multistrat icircn care grosimea
stratului de CoFe a fost menținută constantă iar grosimea stratului de NiFe a fost variată astfel 0 1
3 5 și 7 nm Rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de spin cu diferite grosimi
a stratului feromagnetic liber de NiFe sunt prezentate icircn figura 36 Se observă că dependența
magnetorezistenței de grosimea stratului de NiFe este similară cu cea obținută anterior valoarea
maximă a magnetorezistenței obținacircndu-se pentru o grosime a stratului de NiFe de 5 nm (figura 36
(c)) Diferită față de cazul anterior este dependența cacircmpului coercitiv de grosimea stratului de NiFe
prezentată icircn figura 36 (d) Pentru structura multistrat cu un singur strat feromagnetic de CoFe (2
nm) s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 60 Oe Se observă că valoarea cacircmpului coercitiv
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
0 nm
1 nm
3 nm
5 nm
7 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-150 -100 -50 0 50 100 150
000
025
050
075
100
b)
0 nm
1 nm
3 nm
5 nm
7 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 1 2 3 4 5 6 7
15
20
25
30
35
15
30
45
60
36
38
40
42
Hf (
Oe
)
grosime NiFe (nm)
e)
d)
H
c (
Oe
)c)
MR
(
)
16
scade brusc la 35 Oe la inserția unui strat de NiFe cu o grosime de 1 nm tendința de scădere
continuacircnd cu creșterea grosimii acestuia Această dependență poate fi ușor icircnțeleasă avacircnd icircn vedere
proprietățile magnetice diferite a celor două materiale feromagnetice icircn general obținacircndu-se valori
mult mai mici ale cacircmpului coercitiv icircn cazul straturilor de NiFe comparativ cu cele de CoFe
Dependența cacircmpului de cuplaj feromagnetic de grosimea stratului de NiFe este de asemenea
similară cu cea obținută icircn cazul stratului de CoFe Se observă din figura 36 (e) că valoarea cacircmpului
de cuplaj scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic Această dependență este icircn concordanță
cu modelul lui Neacuteel [16] Neacuteel a demonstrat că originea cuplajului dintre două straturi feromagnetice
separate de un strat nemagnetic constă icircn rugozitatea interfețelor şi a propus un model pentru
evaluarea energiei de cuplaj model care a fost dezvoltat ulterior de Kools [17] Conform autorilor
valoarea cacircmpului de cuplaj scade pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic crește
Tabel 33 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului
feromagnetic liber
Rezultatele obținute icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de
CoFeNiFe asupra caracteristicilor magnetorezistive sunt sintetizate icircn tabelul 33 Se poate observa
că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate
de grosimile celor două straturi studiate Astfel icircn cazul unui singur strat de CoFe s-a obținut valoarea
maximă a cacircmpului coercitiv iar icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe s-a obținut valoarea
minimă a cacircmpului coercitiv Valoarea minimă a cacircmpul de cuplaj s-a obținut icircn cazul utilizării unui
strat de CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat
feromagnetic compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru a se obține configurația antiparalelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice se utilizează cuplajul de schimb dintre un material
feromagnetic și un material antiferomagnetic [1] Prin urmare magnetizația stratului feromagnetic
adiacent stratului antiferomagnetic este fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb
care apar la interfața FMAFM Intensitatea cuplajului de schimb trebuie să fie suficient de mare
astfel icircncacirct să permită inversarea magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber)
icircn mod independent la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Experimental s-a observat că
pentru multistraturile de tip FMAFM ce prezintă cuplaj de schimb valoarea cacircmpului de cuplaj
scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic acest comportament fiind datorat faptului că icircn
aceste multistraturi cuplajul de schimb este un fenomen de interfață [18] [19]
Pentru a studia influența grosimii stratului feromagnetic fix asupra cuplajului de schimb și a
magnetorezistenței au fost realizate și caracterizate o serie de structuri de tip valvă de spin cu
următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (x nm)
Grosime
CoFe (nm)
Grosime
NiFe (nm) MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
0 5 255 9 22
1 5 383 17 19
2 5 405 21 18
3 5 378 23 16
5 5 362 25 15
2 0 367 60 33
2 1 396 35 23
2 3 407 27 21
2 5 414 21 18
2 7 412 19 17
17
Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Pentru stratul feromagnetic fix a fost utilizat un
strat de CoFe a cărui grosime a fost variată astfel 3 5 7 şi 10 nm
Figura 37 Curbe de magnetorezistență pentru
diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix
Tabel 34 Valorile magnetorezistenței şi
ale cacircmpului de cuplaj de schimb
obținute pentru diferite grosimi ale
stratului feromagnetic fix
Icircn figura 37 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat
de tip valvă de spin cu diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix Valorile magnetorezistenței şi
ale cacircmpului de cuplaj de schimb obținute pentru structurile multistrat cu diferite grosimi ale stratului
feromagnetic fix sunt prezentate icircn tabelul 34 Analizacircnd curbele de magnetorezistență obținute se
observă că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și
valoarea cacircmpului de cuplaj scad Degradarea valorii magnetorezistenței este cauzată icircn acest caz de
scăderea intensității cuplajului de schimb la interfața CoFeIrMn Fiind un fenomen de interfață pe
măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește intensitatea cuplajului de schimb scade astfel
icircncacirct intervalele de comutare ale celor două straturi feromagnetice (fix și liber) se suprapun Prin
urmare pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește orientarea perfect antiparalelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice nu mai poate obținută și icircn consecință valoarea
magnetorezistenței scade Icircn acest caz este preferabilă utilizarea unui strat feromagnetic fix cu o
grosime cacirct mai mică care să asigure totuși continuitatea stratului Astfel icircn cazul structurii
multistrat cu strat feromagnetic fix de CoFe cu grosimea de 3 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de
cuplaj de 242 Oe şi o valoare a magnetorezistenței de 418
35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic
Așa cum a fost menționat anterior icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul
antiferomagnetic este utilizat pentru fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix prin cuplajul de
schimb ce apare la interfața FMAFM astfel icircncacirct să fie posibilă comutarea independentă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber) Icircn multistraturile de tip
FMAFM intensitatea cuplajului de schimb este puternic influențată de grosimea stratului
antiferomagnetic Studii experimentale au arătat că dependența cuplajului de schimb de grosimea
stratului antiferomagnetic este puternic influențată de microstructură și de temperatură [20-22] Icircn
general s-a observat că după o grosime critică (2 - 4 nm) intensitatea cuplajului de schimb crește
odată cu creșterea grosimii iar pentru grosimi mai mari intensitatea cuplajului de schimb prezintă o
ușoară scădere
Pentru a determina grosimea optimă a stratului antiferomagnetic icircn cazul valvei de spin
studiate a fost realizată o serie de eșantioane cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (x nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Icircn
această serie grosimea stratului antiferomagnetic a fost variată astfel 10 15 20 respectiv 25 nm Icircn
figura 38 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat de tip
valvă de spin cu diferite grosimi a stratului antiferomagnetic Se poate observa că valoarea maximă
a cacircmpului de cuplaj (278 Oe) se obține pentru o grosime a stratului antiferomagnetic de 25 nm iar
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
0
1
2
3
4
3 nm
5 nm
7 nm
10 nm
MR
(
)
H (Oe)
Grosime
CoFe (nm) MR () Hsch (Oe)
3 418 242
5 386 210
7 289 78
10 159 -
18
pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade
pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150
Oe (tabel 35)
Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru
diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic
Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale
cacircmpului de cuplaj de schimb obținute
pentru diferite grosimi ale stratului
antiferomagnetic
De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea
stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici
ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului
feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor
două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței
Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru
structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este
de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului
antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a
magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice
36 Influența ordinii depunerii straturilor
Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de
valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop
pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte
diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber
dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea
depunerii straturilor [23] [24]
Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile
magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat
bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3
nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)
bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)
Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente
principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor
subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic
tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere
magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul
tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului
antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare
acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
25 nm
20 nm
15 nm
10 nm
MR
(
)
H (Oe)
Grosime
IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)
10 367 150
15 384 207
20 418 242
25 418 280
19
depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul
antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa
și din figura 39
Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat
Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)
obținute pentru probele A și B
Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele
două variante de structuri multistrat
Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de
magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a
proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B
obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a
magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai
mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu
structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute
ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B
putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn
structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile
mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
5
6
MR
(
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
b)
M
R n
orm
at
(ua
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)
A 412 21 18 240
B 598 7 15 236
20
apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură
efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii
de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea
părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]
Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra
proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul
structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare
icircn cadrul aceste teze
37 Influența grosimii stratului separator
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura
comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul
feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este
puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea
magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime
critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De
asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului
liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru
grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj
de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator
Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților
magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat
Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn
acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34
nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența
magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că
pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o
valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o
grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade
poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar
reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității
cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice
Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)
Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului
feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
8
MR
(
)
H (Oe)
34 nm
32 nm
3 nm
28 nm
26 nm
24 nm
a)
24 26 28 30 32 34
0
3
6
9
0
20
40
60
0
3
6
9
d)
Hc (
Oe
)
grosime Cu (nm)
Hf
(Oe
)
c)
b)
MR
(
)
21
Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se
observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește
Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile
feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se
suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar
valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de
magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu
strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic
de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a
magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului
feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape
complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței
Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi
ale stratului de Cu
Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea
grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării
cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade
Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin
cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține
valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De
asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară
utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței
Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului
separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre
valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Concluzii
Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii
multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului
coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate
au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o
valoare maximă a magnetorezistenței de 816
bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale
valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon
Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm
S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10
nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv
a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii
magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu
modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței
Grosime
Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)
24 131 - -
26 682 56 1
28 816 27 6
3 671 16 7
32 647 12 7
34 436 7 7
22
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra
caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv
şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel
valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar
minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de
CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic
compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților
magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului
de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de
comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de
schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului
feromagnetic fix de 3 nm
bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului
antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de
IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm
Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului
de schimb
bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează
proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop
pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din
punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul
structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului
de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod
opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea
s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu
de 28 nm
Referințe
1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in
soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically
soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)
3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19
Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)
4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the
sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal
texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni
and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)
7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)
8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties
of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization
FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)
10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)
11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling
in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)
23
12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)
13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering
from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and
NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)
15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography
Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)
16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl
Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange
anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)
19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing
temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn
bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)
20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982
(2000)
21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)
22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline
Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve
Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of
Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)
25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)
26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to
CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange
Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol
33 (3) pp 1327-1333 (1994)
Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor
Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea
structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței
grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor
potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a
magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile
necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul
precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă
histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată
schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de
cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să
nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare
a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport
cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa
cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
24
Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv
Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este
definită astfel
119878 =120549119877
∆119867119897119894119899119894119886119903 (
Ω
Oe)
Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței
electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul
liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel
pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura
magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al
stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este
necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin
minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului
feromagnetic liber
Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația
anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor
două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a
stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului
feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența
unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat
feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin
tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin
fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție
perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp
magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu
axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor
magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea
laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de
transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a
valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul
senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat
Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin
microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul
de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă
cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii
multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime
urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber
- Hs Hs0 H
ΔR
R
Hc = 0
Hf = 0
25
41 Microstructurarea valvei de spin
Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru
detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al
senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn
vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor
contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor
magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de
litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-
rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de
e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca
utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile
magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După
finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura
magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse
a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)
Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a
cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după
icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar
structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist
Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)
şi imagini obținute cu microscopul optic (b)
Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn
definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au
fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu
o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura
magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă
a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi
a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile
obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn
figura 42
Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și
caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și
pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de
magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență
minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare
rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a
cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă
icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare
Substrat
Contacte
Strat izolator
Element magnetorezistiv
a) b)
26
De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o
valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe
Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat
continuu și icircn proba microstructurată
Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu
și icircn proba microstructurată
Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative
a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare
diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de
magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară
magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor
fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu
este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și
icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul
depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită
anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive
axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a
structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului
feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare
axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul
indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat
paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a
senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea
magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni
laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de
magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului
feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe
direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară
caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
000
025
050
075
100 strat continuu
100 x 5 m
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18
Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4
27
Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor
Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate
Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de
vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru
valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului
continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de
magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin
microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din
punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor
magnetorezistiv
42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii
multistrat
Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută
prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic
liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este
necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de
transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul
magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul
dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului
magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest
subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a
structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-
se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de
structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre
100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor
feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn
modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic
extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii
AUM ndash strat fix
Msf
Msl
Hdep θ
AUM ndash strat liber
28
Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi
a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura
magnetorezistivă
Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență
pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor
de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea
de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-
se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii
magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai
evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea
structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea
structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe
măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd
lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb
se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn
considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea
icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea
valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de
magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește
energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea
laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară
magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic
extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de
magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură
ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber
crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de
formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de
magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că
nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj
al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de
deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru
fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii
magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori
negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte
spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm
respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de
cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor
microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre
cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]
Ml
Mf
Hdep
L
l
θ
29
Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii
magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea
structurii magnetorezistive
Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi
ale structurii magnetorezistive
Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea
antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al
stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi
feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau
de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea
laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant
al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea
structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului
feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra
stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea
cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul
efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
00
02
04
06
08
10
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
a)
100 m
50 m
30 m
10 m
5m
25m
15m
0 20 40 60 80 100
-10
0
10
20
0
1
2
3
4
5
Hf
(Oe
)
l (m)
c)
b)
Hc (
Oe
)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)
100 48 209
80 47 191
70 44 183
60 45 179
50 41 189
40 37 183
30 34 151
20 35 162
10 28 123
5 17 41
25 05 -09
15 03 -43
30
structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului
Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului
magnetic
Concluzii
Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de
senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra
caracteristicii magnetorezistive
bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării
de senzori magnetorezistivi
bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de
formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct
caracteristicile senzorului pot fi optimizate
bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii
magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci
liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această
structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de
09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la
03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe
Referințe
1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol
(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in
Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett
Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide
range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys
Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction
sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)
5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506
(2011)
6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)
7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of
CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn
exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)
9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves
Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)
10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)
11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans
Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high
sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)
13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol
70(19) pp 2610-2612 (1997)
14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
31
Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice
Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă
de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate
studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin
Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă
astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de
specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul
aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor
magnetice
Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități
foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat
de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant
a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)
Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse
aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de
diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor
biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive
constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea
unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)
a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu
particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre
molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu
succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze
concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod
liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a
propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a
evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii
conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora
Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp
astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan
un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea
particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel
icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul
fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea
dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn
dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție
Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub
forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul
concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat
astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor
utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea
curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce
senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui
cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului
magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate
experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție
a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de
particule magnetice
32
51 Realizarea senzorului magnetorezistiv
Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de
tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea
particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice
reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul
rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat
astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat
icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin
urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de
cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive
Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit
de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară
magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern
pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului
particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz
cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al
structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului
magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului
icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare
structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct
să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul
magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală
a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive
cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn
cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel
icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea
unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn
cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului
de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a
obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn
vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost
utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a
magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au
fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat
completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2
nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De
asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii
magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv
poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn
cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub
formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm
Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare
convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile
utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2
cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn
figura 51
33
Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi
Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor
magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost
depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele
studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost
aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va
fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin
următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor
magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice
au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52
Figura 52 Imagine obținută cu
microscopul optic a unui senzor
magnetorezistiv după realizarea
contactelor electrice
Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic
a unui senzor magnetorezistiv după realizarea
liniei de curent
Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste
acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de
Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice
au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive
este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate
acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor
magnetorezistiv după definirea liniei de curent
Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului
magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu
excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor
structură
magnetorezistivălinie de curent
contact linii de curent
contact structură
magnetorezistivă
strat izolator
25 microm
100 microm
34
conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor
mecanice regiunea activă a senzorilor
52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv
Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe
senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului
magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent
constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul
magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu
axa sensibilă a senzorului)
Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor
Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de
71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul
senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat
liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn
intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a
sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori
magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de
magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această
deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile
magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber
Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv
icircn funcție de cacircmpul magnetic extern
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
Hliniar
Hdep
MR
(
)
H (Oe)
MR = 71
Hliniar = 42 Oe
S = 011 Oe
Hdep = 34 Oe
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730
740
750
760
770
780
790
V(H)
S(H)
H (Oe)
00
02
04
06
08
10
V (
mV
)S
(mV
Oe
)
35
Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de
cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține
la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de
deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui
cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul
de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea
maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului
magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită
liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată
reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra
senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest
curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare
modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al
senzorului magnetorezistiv
Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare
Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului
magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale
intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate
icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost
variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități
ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce
intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative
Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum
poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de
magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate
de 60 mA
Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale
curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de
intensitatea curentului (b)
Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă
este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA
H
I
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 mA
10 mA
20 mA
30 mA
40 mA
50 mA
60 mA
70 mA
80 mA
90 mA
100 mA
a)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30
-20
-10
0
10
20
30
40
Hdep
(O
e)
I (mA)
b)
36
Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de
operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza
particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De
asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi
atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn
zona de detecție
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv
Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție
utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă
o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule
magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate
de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule
Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate
icircn experimentele de detecție
Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu
probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o
dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat
pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare
a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație
de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe
Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă
obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice
şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata
efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o
intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu
un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură
din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața
senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția
icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă
variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție
pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din
momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să
crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii
senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea
senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000
-40
-20
0
20
40
M (
em
ug
)
H (Oe)
37
Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție
pentru o concentrație de particule de 01 mgml
Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată
și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după
evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM
prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia
conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele
magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de
linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn
timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul
că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate
fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele
magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare
nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la
cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului
Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine
obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)
Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01
mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de
particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de
particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul
plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare
maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de
0 100 200 300 400 500 6008689
8690
8691
8692
8693
t0
V (
mV
)
t (s)
01 mgml
V
tsat
a)
b)
38
concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la
saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule
Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de
particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)
Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este
prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o
creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații
mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate
fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule
magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului
magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10
mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de
concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de
particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia
conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului
magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de
particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității
tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de
gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn
cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de
particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape
complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este
proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra
acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai
mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o
parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului
magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml
Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin
urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea
senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule
utilizată crește
0 100 200 300 400 500 600
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
V
(m
V)
t (s)
01 mgml
025 mgml
05 mgml
075 mgml
1 mgml
25 mgml
5 mgml
10 mgml
a)
b)
39
Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn
funcție de concentrația de particule (b)
Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului
(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii
senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație
scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn
considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea
senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine
complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită
densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de
particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid
Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade
de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din
apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu
Concluzii
Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor
magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția
particulelor magnetice
bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o
valoare a sensibilității de 011 Oe
bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă
este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată
influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului
magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale
intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului
de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate
maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA
bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a
particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor
magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a
demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice
bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate
experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn
urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de
particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1
mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
a)
V
(m
V)
c (mgml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
150
180
210
240
270
300
330
360
390
t s
at
(s)
c (mgml)
b)
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
Cuprins
Introducere 1
Referințe 3
Capitolul I Noțiuni introductive 4
11 Efecte magnetorezistive 4
12 Efectul de magnetorezistență gigant (GMR) 4
121 Icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor icircn straturile feromagnetice 5
122 Structuri multistrat cu efect GMR 6
13 Structura multistrat de tip valvă de spin 7
Referințe 8
Capitolul II Tehnici utilizate pentru obținerea și caracterizarea structurilor
magnetorezistive 9
Capitolul III Obținerea și optimizarea structurii de tip valvă de spin 9
31 Obținerea și caracterizarea structurii de tip valvă de spin 10
32 Influența stratului tampon 12
33 Influența grosimii stratului feromagnetic liber 13
34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix 16
35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic 17
36 Influența ordinii depunerii straturilor 18
37 Influența grosimii stratului separator 20
Concluzii 21
Referințe 22
Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor 23
41 Microstructurarea valvei de spin 25
42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea
laterală a structurii multistrat 27
Concluzii 30
Referințe 30
Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice 31
51 Realizarea senzorului magnetorezistiv 32
52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv 34
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv 36
Concluzii 39
Referințe 40
Concluzii generale 40
Diseminarea activității științifice 42
1
Introducere
Descoperirea efectului de magnetorezistență gigant (GMR) de către P Gruumlnberg și A Fert
icircn anul 1988 pentru care au luat premiul Nobel icircn anul 2007 [1] a produs o dezvoltare rapidă a
structurilor magnetorezistive astfel icircncacirct acestea au devenit principale candidate pentru diverse
categorii de aplicații tehnologice Primele aplicații ale structurilor magnetorezistive cu efect GMR
au fost icircn domeniul icircnregistrărilor magnetice Datorită creșterii continue a densității de icircnregistrare
magnetică a apărut implicit și necesitatea de a icircmbunătăți tehnologia utilizată pentru capetele de
citire ale hard disk-urilor care era icircn acel moment bazată pe efectul de magnetorezistență anizotropă
(AMR) Datorită sensibilității mai mari și a posibilității de miniaturizare structurile GMR au fost
intens studiate și dezvoltate pentru a fi utilizate icircn noua generație de capete de citire icircnlocuind icircn
final tehnologia de citire bazată pe efectul AMR [2] [3] De asemenea utilizarea structurilor GMR
ca memorii MRAM a reprezentat un interes major pe plan științific internațional Astfel numeroase
studii au fost realizate cu scopul optimizării structurilor GMR pentru dezvoltarea noilor memorii
magnetice [4] [5]
Deoarece prezintă avantajul unei sensibilități mai mari comparativ cu senzorii Hall sau cu
senzorii AMR structurile GMR au fost propuse pentru a fi utilizate ca senzori magnetici [6] [7]
Astfel numeroase aplicații ale senzorilor GMR au fost dezvoltate icircn special pentru industria auto
ca senzori de mișcare poziție sau rotație [8] [9] De asemenea senzorii magnetorezistivi pot fi
utilizați pentru scanarea magnetică a unor suprafețe icircn aplicații de control nedistructiv Acest tip de
aplicație implică scanarea unei suprafețe metalice cu ajutorul unui senzor GMR și permite
identificarea defectelor sau a neomogenităților unui material prin detecția variației locale a cacircmpului
magnetic generat de curenți turbionari [10] [11] Datorită dimensiunilor reduse și a compatibilității
cu tehnologia CMOS un alt domeniu icircn care a fost propusă utilizarea structurilor magnetorezistive
de tip GMR este cel al senzorilor de curent [12] [13] De exemplu icircn circuitele integrate senzorii
GMR pot fi utilizați pentru a măsura icircn mod indirect intensitatea curentului printr-o regiune a
circuitului prin măsurarea intensității cacircmpului magnetic creat de curentul electric prin acea regiune
de circuit [14]
Un alt domeniu de cercetare icircn care sunt intens dezvoltați senzorii magnetorezistivi este cel
al aplicațiilor biomedicale domeniu icircn care este necesară detecția unor cacircmpuri magnetice de
intensități foarte mici Studii experimentale au demonstrat posibilitatea utilizării senzorilor GMR
microfabricați sub forma unei sonde de tip ac pentru monitorizarea semnalelor neuronale icircn
experimente in vitro [15] [16] sau pentru determinarea concentrației de particule magnetice a unui
ferofluid cu aplicații icircn hipertermia magnetică [17] [18] Datorită posibilității de detecție a
particulelor magnetice utilizacircnd senzori GMR a apărut o nouă gamă a aplicațiilor biologice icircn
continuă dezvoltare a biosenzorilor magnetorezistivi [19] Icircn acest tip de aplicații senzorii
magnetorezistivi sunt utilizați pentru detecția unor biomolecule specifice existente icircntr-o probă
biologică Principiul de funcționare al acestor biosenzori se bazează pe funcționalizarea particulelor
magnetice astfel icircncacirct acestea se pot atașa de biomoleculele vizate (biomolecule țintă) și prin
urmare pot fi detectate de senzorii magnetorezistivi datorită cacircmpului magnetic creat de particulele
atașate [20] Numeroase platforme biologice de diagnoză ce utilizează senzori magnetorezistivi au
fost propuse și dezvoltate fiind capabile să detecteze prezența unor markeri tumorali [21] a unor
alergeni alimentari [22] sau a unor virusuri cum ar fi Human Papilloma (HPV) și Influenza A [23]
[24] O altă categorie a biosenzorilor utilizează detecția dinamică a particulelor magnetice Realizarea
acestor dispozitive implică utilizarea unor canale microfluidice prin care este introdus fluidul ce
conține particulele magnetice Canalele microfluidice sunt realizate astfel icircncacirct senzorii
magnetorezistivi sunt poziționați icircn interiorul acestora Prin urmare dacă se injectează prin canalele
microfluidice o soluție ce conține particule magnetice la trecerea acestora prin regiunea senzorului
magnetorezistiv acesta va detecta cacircmpul magnetic creat de particulele din soluție fiind posibilă
astfel determinarea numărului de evenimente de detecție [25] Utilizacircnd această schemă de detecție
au fost realizate experimente care au demonstrat posibilitatea de a detecta și de a determina
concentrația icircntr-o probă biologică a unor bacterii cum ar fi E Coli sau Streptococcus [26-28] Toate
2
aceste aplicații biomedicale au la bază detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzori GMR
Sensibilitatea detecției este condiționată de sensibilitatea senzorilor magnetorezistivi și de schema de
detecție utilizată Pentru a fi implementați cu succes icircn dispozitivele de diagnoză medicală reale
senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze concentrații cacirct mai mici de particule
magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod liniar Icircn acest context icircn
prezent o deosebită atenție este acordată optimizării structurilor magnetorezistive utilizate și a
designului senzorilor icircn scopul creșterii sensibilității de detecție a particulelor magnetice
Obiectivul principal al acestei teze a constat icircn studiul și optimizarea caracteristicilor
magnetorezistive a structurilor multistrat de tip valvă de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori
de cacircmp magnetic Astfel ne-am propus utilizarea structurii de tip valvă de spin studiate icircn cadrul
aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice
Teza de doctorat este structurată icircn cinci capitole și se icircncheie cu o secțiune de concluzii generale
Primul capitol al acestei teze prezintă noțiunile introductive privind efectele
magnetorezistive Sunt descrise pe scurt principalele tipuri de efecte magnetorezistive și mai detaliat
efectul de magnetorezistență gigant (GMR) Sunt prezentate mecanismele care stau la baza efectului
GMR și sunt descrise tipurile de structuri multistrat icircn care poate fi observat acest efect
magnetorezistiv De asemenea este prezentată detaliat structura magnetorezistivă de tip valvă de spin
și sunt descrise principalele tipuri de cuplaj magnetic existente icircn această structură cuplajul de
schimb la interfața feromagnetantiferomagnet și cuplajul magnetic icircntre două straturi feromagnetice
separate de un strat nemagnetic
Capitolul II cuprinde o scurtă prezentare a principalelor tehnici și a echipamentelor utilizate
pentru obținerea și caracterizarea structurilor magnetorezistive de tip valvă de spin Astfel este
prezentată tehnica de pulverizare catodică utilizată pentru depunerea structurilor magnetorezistive
și sunt descrise tehnicile de microfabricare utilizate pentru microstructurarea acestora și pentru
realizarea senzorului magnetorezistiv (litografie depunere și lift-off) Icircn final sunt prezentate
metodele utilizate pentru caracterizarea proprietăților magnetice și electrice ale structurilor
magnetorezistive magnetometria cu probă vibrantă și modul de măsurare a magnetorezistenței
Capitolul III icircși propune studiul unei structuri de tip valvă de spin cu scopul optimizării
caracteristicilor magnetorezistive pentru a fi utilizată ulterior ca senzor magnetorezistiv Capitolul
icircncepe cu descrierea variantei inițiale a structurii multistrat a valvei de spin studiată icircn cadrul acestei
teze a rolului fiecărui strat utilizat și a caracteristicilor obținute și continuă cu prezentarea
rezultatelor obținute icircn urma studiilor efectuate privind dependența caracteristicilor magnetorezistive
de tipul stratului tampon utilizat de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii
acestora S-a urmărit icircn special creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului
coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
Capitolul IV descrie icircn prima parte modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația
de senzor magnetorezistiv Pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor
magnetorezistiv este necesară eliminarea histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct
curba de transfer a senzorului să fie liniară De asemenea pentru aplicații de detecție magnetică icircn
general este preferabil ca senzorul magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport
cu axa cacircmpului fiind necesară icircn acest caz minimizarea deplasării curbei de magnetorezistență pe
axa cacircmpului Avacircnd icircn vedere aceste două aspecte am studiat influența dimensiunii laterale a valvei
de spin asupra caracteristicii magnetorezistive Prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin
studiate proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct
răspunsul senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat Acest studiu a avut ca scop
principal determinarea dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile
magnetice optime urmărindu-se minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber
Capitolul V prezintă un senzor magnetorezistiv realizat icircn scopul utilizării acestuia pentru
detecția de particule magnetice cu aplicații icircn platformele biologice de detecție Senzorul realizat
utilizează o structură magnetorezistivă de tip valvă de spin pentru detecția cacircmpului magnetic creat
de particulele magnetice și capcane magnetice sub forma unor linii conductoare pentru transportul
3
și concentrarea acestora icircn regiunea senzorului magnetorezistiv Avantajul acestui senzor
magnetorezistiv constă icircn faptul că nu necesită utilizarea unui cacircmp magnetic extern pentru a detecta
și concentra particulele magnetice fiind astfel potrivit pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție
portabile Modul de proiectare a senzorului permite utilizarea cacircmpului magnetic creat de liniile
conductoare pentru magnetizarea și concentrarea particulelor dar și pentru ajustarea punctului de
operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare punctul de
operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă
Pentru a demonstra capabilitatea senzorului magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta
particule magnetice au fost efectuate experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB De
asemenea icircn scopul determinării limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
experimente de detecție utilizacircnd diferite concentrații de particule magnetice
Referințe
1 S M Thompson The discovery development and future of GMR The Nobel Prize 2007 J Phys D Appl
Phys Vol 41 (9) pp 093001 (2008) 2 C Tsang R E Fontana T Lin D E Heim V S Speriosu B A Gurney M L Williams Design fabrication
and testing of spin-valve read heads for high density recording IEEE Trans Magn Vol 30 (6) pp 3801-3806
(1994) 3 H Kanai K Noma J Hong Advanced Spin-Valve GMR Head FUJITSU Sci Tech J Vol 37 (2) pp
174-182 (2001)
4 D D Tang P K Wang V S Speriosu S Le K K Kung Spin-valve RAM cell IEEE Trans Magn Vol 31 (6) pp 3206-3208 (1995)
5 B A Everitt A V Pohm R S Beech A Fink J M Daughton Pseudo spin valve MRAM cells with sub-
micrometer critical dimension IEEE Trans Magn Vol 34 (4) pp 1060-1062 (1998) 6 J Daughton J Brown E Chen R Beech A Pohm and W Kude Magnetic field sensors using GMR
multilayer IEEE Trans on Magn Vol 30 (6) no 6 pp 4608-4610 (1994)
7 D E Heim R E Fontana C Tsang V S Speriosu B A Gurney M L Williams Design and operation of spin valve sensors IEEE Trans Magn Vol 30 (2) pp 316-321 (1994)
8 C P O Treutler Magnetic sensors for automotive applications Sens Actuat A Phys Vol 91 (1) pp 2-6
(2001) 9 C Giebeler D J Adelerhof A E T Kuiper J B A van Zon D Oelgeschlaumlger G Schulz Robust GMR
sensors for angle detection and rotation speed sensing Sens Actuat A Phys Vol 91 (1) pp 16-20 (2001)
10 T Dogaru S T Smith Giant magnetoresistance-based eddy-current sensor IEEE Trans Magn Vol 37 (5) pp 3831-3838 (2001)
11 L S Rosado F A Cardoso S Cardoso P M Ramos P P Freitas M Piedade Eddy currents testing probe
with magneto-resistive sensors and differential measurement Sens Actuat A Phys Vol 212 pp 58-67 (2014)
12 C Reig D Ramirez H H Li P P Freitas Low-current sensing with specular spin valve structures IEE
ProcCircuits Devices Syst Vol 152 (4) pp 307-311 (2005) 13 C Reig M-D Cubells-Beltran D R Munoz Magnetic Field Sensors Based on Giant Magnetoresistance
(GMR) Technology Applications in Electrical Current Sensing Sensors Vol 9 pp 7919-7942 (2009)
14 M D Cubells-Beltran C Reig D R Munoz S I P C de Freitas P J P de Freitas Full Wheatstone Bridge Spin-Valve Based Sensors for IC Currents Monitoring IEEE Sens J Vol 9 (12) pp 1756-1762 (2009)
15 J Amaral S Cardoso P P Freitas A M Sebastiatildeo Toward a system to measure action potential on mice
brain slices with local magnetoresistive probes J Appl Phys Vol 109 pp 07B308 (2011) 16 T Costa M S Piedade J Germano J Amaral P P Freitas A Neuronal Signal Detector for Biologically
Generated Magnetic Fields IEEE Trans Instrum Meas Vol 63 (5) pp 1171ndash1180 (2014)
17 S C Mukhopadhyay K Chomsuwan C P Gooneratne S Yamada A Novel Needle-Type SV-GMR Sensor for Biomedical Applications IEEE Sens J Vol 7 (3) pp 401-408 (2007)
18 C P Gooneratne M Kakikawa T Ueno S Yamada Measurement of Minute Changes in Magnetic Flux Density by Means of a Novel GMR Needle Probe for Application in Hyperthermia Therapy J Magn Soc Jpn
Vol 34 pp 119-122 (2010)
19 S X Wang G Li Advances in Giant Magnetoresistance Biosensors With Magnetic Nanoparticle Tags Review and Outlook IEEE Trans Magn Vol 44 (7) pp 1687-1702 (2008)
20 D L Graham H A Ferreira P P Freitas Magnetoresistive-based biosensors and biochips Trends in
Biotechnol Vol 22 (9) pp 455-462 (2004)
4
21 X Sun C Lei L Guo Y Zhou Giant magneto-resistance based immunoassay for the tumor marker carcinoembryonic antigen Microchim Acta Vol 183 pp 1107ndash1114 (2016)
22 E Ng K C Nadeau S X Wang Giant magnetoresistive sensor array for sensitive and specific multiplexed
food allergen detection Biosens Bioelectron Vol 80 pp 359-365 (2016) 23 L Xu H Yu M S Akhras S-J Han S Osterfeld R L White N Pourmand S X Wang Giant
magnetoresistive biochip for DNA detection and HPV genotyping Biosens Bioelectron Vol 24 (1) pp 99-
103 (2008) 24 V D Krishna K Wu A M Perez J-P Wang Giant Magnetoresistance-based Biosensor for Detection of
Influenza A Virus Front Microbiol Vol 7 (400) pp 1-8 (2016)
25 J Loureiro C Fermon M Pannetier-Lecoeur G Arrias R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive Detection of Magnetic Beads Flowing at High Speed in Microfluidic Channels IEEE Trans
Magn Vol 45 (10) pp 4873-4876 (2009)
26 G Kokkinis M Jamalieh F Cardoso S Cardoso F Keplinger I Giouroudi Magnetic-based biomolecule detection using giant magnetoresistance sensors J Appl Phys Vol 117 (17) pp 17B731 (2015)
27 CDuarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P Freitas Semi-
Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milk Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
28 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas and H Chiriac Numerical Evaluation of Bacterial Cell
Concentration by Magnetoresistive Cytometry IEEE Trans Magn Vol 53 (4) pp 1-4 (2017)
Capitolul I Noțiuni introductive
Icircn cadrul acestui capitol al tezei sunt prezentate cacircteva aspecte introductive icircn domeniul
efectelor magnetorezistive și icircn special al efectului de magnetorezistență gigant (GMR) După o
scurtă prezentare a principalelor tipuri de efecte magnetorezistive cunoscute icircn prezent capitolul
continuă cu descrierea efectului GMR și a mecanismelor care stau la baza acestui efect De asemenea
sunt prezentate tipurile de structuri multistrat icircn care poate fi observat efectul de magnetorezistență
gigant iar icircn final este descrisă icircn detaliu structura de tip valvă de spin
11 Efecte magnetorezistive
Efectul de magnetorezistență constă icircn variația rezistenței electrice a unui material conductor
la aplicarea unui cacircmp magnetic extern Icircn funcție de sistemele icircn care pot fi observate și de
mecanismele care stau la originea acestora icircn prezent sunt cunoscute diverse efecte
magnetorezistive cum ar fi magnetorezistență normală magnetorezistență anizotropă
magnetorezistență gigant magnetorezistență tunel sau magnetorezistență colosală
12 Efectul de magnetorezistență gigant (GMR)
Efectul de magnetorezistență gigant este caracteristic structurilor multistrat compuse din
straturi feromagnetice separate de un strat conductor nemagnetic Icircn aceste structuri
magnetorezistive variația rezistenței apare la aplicarea unui cacircmp magnetic extern ca urmare a
modificării orientării relative a magnetizațiilor straturilor feromagnetice Astfel atunci cacircnd straturile
feromagnetice au magnetizațiile orientate antiparalel rezistența structurii multistrat prezintă valoarea
maximă iar cacircnd magnetizațiile straturilor feromagnetice sunt orientate paralel rezistența electrică
este minimă Icircn general magnitudinea efectului GMR este exprimată icircn procente prin raportul
magnetorezistiv
119866119872119877 = ∆119877
119877119875times 100 =
119877119860119875 minus 119877119875
119877119875times 100 ()
unde 119877119860119875 și 119877119875 reprezintă rezistența structurii multistrat icircn cazul orientării antiparalele respectiv
paralele a magnetizațiilor straturilor feromagnetice
Mecanismul care stă la baza efectului GMR constă icircn icircmprăștierea dependentă de spin a
electronilor de conducție la trecerea prin straturile feromagnetice Efectul de magnetorezistență
gigant poate fi icircnțeles utilizacircnd modelul lui Mott [1] Icircn continuare vom considera cea mai simplă
structură magnetorezistivă formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic
(figura 11) Icircn acest caz sunt posibile două configurații ale magnetizațiilor straturilor feromagnetice
5
configurația feromagnetică (orientare paralelă a magnetizațiilor) respectiv configurația
antiferomagnetică (orientare antiparalelă a magnetizațiilor)
Figura 11 Reprezentarea schematică a celor două configurații posibile a magnetizațiilor
feromagnetică (paralelă) respectiv antiferomagnetică (antiparalelă)
Conform modelului lui Mott deoarece spinul electronului se conservă pe distanțe mult mai
mari decacirct grosimea straturilor subțiri conductivitatea totală poate fi privită ca suma a două
conductivități distincte specifice electronilor cu spinul sus (uarr) respectiv electronilor cu spinul jos (darr) Prin urmare se poate considera că există două canale de conducție distincte conectate icircn paralel
[2] De asemenea avacircnd icircn vedere că icircn straturile feromagnetice procesul de icircmprăștiere a electronilor
este dependent de spin probabilitățile de icircmprăștiere a electronilor cu spin sus și a electronilor cu
spin jos vor fi diferite icircn funcție de orientarea magnetizației stratului feromagnetic [3] Astfel
drumul liber mediu al electronilor cu proiecția spinului paralelă cu orientarea magnetizației straturilor
feromagnetice va fi mai lung decacirct cel al electronilor cu proiecția spinului antiparalelă cu orientarea
magnetizației Icircn cazul configurației feromagnetice electronii cu spinul sus vor fi slab icircmprăștiați icircn
ambele straturi feromagnetice iar electronii cu spinul jos vor fi puternic icircmprăștiați icircn cele două
straturi feromagnetice Icircn cazul configurației antiferomagnetice atacirct electronii cu spinul sus cacirct şi
electronii cu spinul jos vor fi puternic icircmprăștiați icircn stratul cu magnetizația antiparalelă spinului
Prin urmare datorită faptului că atacirct electronii cu spin sus cacirct şi electronii cu spin jos vor fi puternic
icircmprăștiați icircntr-unul din cele două straturi rezistența totală a structurii va fi mai mare icircn cazul
configurației antiferomagnetice
121 Icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor icircn straturile feromagnetice
Așa cum am menționat anterior originea efectului de magnetorezistență gigant constă icircn
icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor de conducție icircn straturile feromagnetice
Conductivitatea metalelor de tranziție este datorată icircn principal electronilor liberi din stările sp iar
principalele procese de icircmprăștiere sunt cele din stările sp icircn stările d Datorită maselor efective mari
electronii din stările 3d nu contribuie la conductivitate Icircn schimb o densitate mare de stări 3d la
nivelul Fermi duce la o probabilitate mare de icircmprăștiere icircn stările d Icircn metalele de tranziție
densitatea de stări 3d la nivelul Fermi prezintă o polarizare dependentă de spin prin urmare
probabilitatea de icircmprăștiere a electronilor va fi diferită icircn funcție de orientarea spinului [5]
Analizacircnd densitățile de stări pentru Co prezentate icircn figura 12 se poate observa că densitatea de
stări la nivelul Fermi este foarte mică pentru electronii cu spin majoritar stările 3d fiind complet
ocupate (figura 12 (b)) Acest fapt are ca efect o probabilitate mică de icircmprăștiere a electronilor cu
spin majoritar Icircn mod opus icircn cazul electronilor cu spin minoritar stările 3d sunt doar parțial ocupate
(figura 12 (c)) astfel icircncacirct probabilitatea de icircmprăștiere va fi mai mare pentru electronii cu spin
minoritar Icircn cazul Cu nu există o asimetrie icircntre stările cu spin sus şi stările cu spin jos De asemenea
stările 3d sunt complet ocupate densitatea de stări la nivelul Fermi fiind foarte mică (figura 12 (a))
Icircn consecință există o probabilitate mică de icircmprăștiere a electronilor ceea ce conduce la o
conductivitate mare a Cu
Icircmprăștierea dependentă de spin icircn structurile magnetorezistive multistrat are loc nu doar icircn
volumul straturilor feromagnetice dar şi la interfețele dintre straturile feromagnetice şi straturile
nemagnetice datorită structurilor de benzi ale celor două materiale Consideracircnd icircn continuare cazul
unei structuri multistrat de tip CoCu se observă din figura 12 că există o foarte bună potrivire icircntre
structura de benzi a Cu și cea a Co pentru spin majoritar Prin urmare la interfața CoCu electronii
cu spin majoritar vor fi slab icircmprăștiați astfel icircncacirct va rezulta o conductivitate mare Icircn schimb se
observă o nepotrivire a structurii de benzi a Cu și cea a Co pentru electronii cu spin minoritar prin
urmare electronii cu spin minoritar vor fi puternic icircmprăștiați la interfață conductivitatea fiind icircn
acest caz redusă
FM
NM
FM
FM
NM
FM
6
Figura 12 Structura de benzi (stacircnga) şi densitatea de stări (dreapta) pentru (a) Cu
(b) Co ndash spin majoritar (c) Co ndash spin minoritar (preluată din ref [2])
De asemenea la interfața dintre două straturi succesive este necesar să existe nu doar o bună
potrivire a structurii de benzi a celor două materiale dar și o bună potrivire a structurii cristaline
astfel icircncacirct constantele rețelei celor două materiale să fie apropiate Icircn caz contrar vor exista
dislocații care pot reprezenta centri de icircmprăștiere independentă de spin ducacircnd icircn final la reducerea
efectului magnetorezistiv Astfel pentru a se obține valori mari ale magnetorezistenței icircn alegerea
materialelor utilizate pentru structurile magnetorezistive este necesar să se tină cont de toate
aspectele discutate mai sus De exemplu icircn structuri magnetorezistive măsurate la temperaturi joase
(~ 42 K) s-a observat că valori foarte mari ale magnetorezistenței sunt obținute icircn multistraturile
CoCu și FeCr și (115 și 220 ) dar icircn multistraturile FeCu și CoCr valorile magnetorezistenței
sunt mult mai mici (55 și 25) [6] [7-9] Aceste diferențe pot fi explicate ținacircnd cont de
constantele de rețea ale materialelor implicate Astfel icircn cazul Co cu structura CFC constanta de
rețea este de 356 Aring valoare apropriată de cea a Cu (CFC) de 361 Aring De asemenea Fe și Cr au
structura CVC iar valorile constantelor de rețea sunt apropiate 287 Aring și 288 Aring [2]
122 Structuri multistrat cu efect GMR
Pentru observarea efectului de magnetorezistență gigant este necesar să fie posibilă comutarea
individuală a magnetizațiilor straturilor feromagnetice astfel icircncacirct să poată fi obținute cele două
configurații a magnetizațiilor cu orientare paralelă și antiparalelă Acest lucru este posibil icircn cacircteva
tipuri de structuri multistrat magnetorezistive ce vor fi detaliate icircn continuare
Structuri multistrat cuplate antiferomagnetic Aceste structuri magnetorezistive sunt
formate dintr-o succesiune de straturi feromagnetice separate de straturi metalice nemagnetice Cele
mai cunoscute și des utilizate structuri multistrat cuplate antiferomagnetic sunt cele de FeCr și
CoCu acestea fiind primele multistraturi icircn care a fost observat efectul GMR așa cum am menționat
icircn prima parte a acestui capitol Icircn cazul acestor structuri orientarea antiparalelă a magnetizațiilor a
două straturi feromagnetice succesive poate fi obținută datorită cuplajului de schimb dintre straturi
Acest cuplaj este de tip RKKY (Ruderman-Kittel-Kasuya-Yosida) și prezintă un caracter oscilatoriu
icircntre feromagnetic și antiferomagnetic icircn funcție de grosimea stratului separator [9] [10] Astfel
alegacircnd icircn mod corespunzător grosimea stratului separator (Cu Cr Ru etc) este posibil ca icircn lipsa
unui cacircmp magnetic extern magnetizațiile straturilor feromagnetice să fie orientate antiparalel
Aplicarea unui cacircmp magnetic extern va conduce la obținerea unei orientări paralele a
magnetizațiilor și prin urmare la variația rezistenței electrice a structurii multistrat Deși icircn structurile
multistrat cuplate antiferomagnetic pot fi obținute valori mari ale magnetorezistenței de pacircnă la 65
acestea prezintă cacircmpuri magnetice de saturație de pacircnă la 10 kOe fapt ce limitează utilizarea
acestora icircn aplicațiile tehnologice [6]
7
Pseudo-valve de spin (PVS) Acest tip de structuri magnetorezistive sunt compuse din două
straturi feromagnetice separate de un strat metalic nemagnetic Configurația antiparalelă a
magnetizațiilor se obține icircn acest caz prin utilizarea a două straturi feromagnetice cu coercitivități
diferite Datorită valorilor diferite ale cacircmpurilor coercitive orientarea magnetizațiilor celor două
straturi feromagnetice se va modifica la valori diferite ale cacircmpului magnetic extern astfel icircncacirct va
exista un interval de cacircmp icircn care cele două straturi vor avea magnetizațiile orientate antiparalel Icircn
cazul structurilor de tip pseudo-valvă de spin grosimea stratului separator trebuie aleasă astfel icircncacirct
cuplajul de schimb dintre cele două straturi feromagnetice să fie cacirct mai mic pentru a permite
comutarea individuală a magnetizațiilor Valorile maxime ale magnetorezistenței icircntacirclnite icircn
literatură pentru acest tip de structură magnetorezistivă sunt de 16 icircn structuri simple de
NiFeCoCuCo și de 20 icircn structuri duble de NiFeCoCuCoCuCoNiFe [11] Comparativ cu
structurile multistrat cuplate antiferomagnetic structurile de tip pseudo-valvă de spin prezintă valori
mai mici ale magnetorezistenței dar și cacircmpuri de saturație mult mai mici Datorită cacircmpurilor relativ
mici de comutare aceste tipuri de structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate
pentru a fi utilizate ca memorii RAM [12] [13]
Valve de spin (VS) Icircn mod similar cu structurile PVS structurile magnetorezistive de tip
valvă de spin sunt alcătuite din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic Icircn aceste
structuri orientarea magnetizației unui strat feromagnetic este fixată prin intermediul cuplajului de
schimb cu un strat antiferomagnetic iar orientarea celui de-al doilea strat feromagnetic poate fi
modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern Datorită cuplajului magnetic slab dintre cele
două straturi feromagnetice comutarea icircntre starea cu orientarea magnetizațiilor paralelă respectiv
antiparalelă poate fi făcută utilizacircnd un cacircmp magnetic de intensitate foarte mică (10-20 Oe)
Valorile maxime ale magnetorezistenței obținute icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive sunt
de aproximativ 10-11 [14-16] Avantajul valvelor de spin constă icircn faptul că răspunsul la cacircmpul
magnetic extern poate fi liniarizat astfel icircncacirct acestea pot fi utilizate cu succes icircn aplicații de detecție
magnetică Mai multe detalii despre structurile de tip valvă de spin vor fi prezentate icircn subcapitolul
următor
13 Structura multistrat de tip valvă de spin
Structura magnetorezistivă de tip valvă de spin a fost introdusă de B Dieny icircn anul 1991 [17]
Așa cum am menționat anterior icircn cea mai simplă formă a sa structura de tip valvă de spin este
compusă din două straturi feromagnetice separate de un strat separator nemagnetic Această structură
magnetorezistivă utilizează cuplajul de schimb cu un strat antiferomagnetic pentru a asigura
comutarea individuală a straturilor feromagnetice Astfel magnetizația unui strat feromagnetic este
fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb ce apar la interfața dintre un feromagnet
și un antiferomagnet (FMAFM) Datorită cuplajului de schimb cu stratul antiferomagnetic
magnetizația acestui strat feromagnetic (strat feromagnetic fix) va comuta la valori mari ale cacircmpului
magnetic aplicat Icircn schimb orientarea magnetizației celui de-al doilea strat feromagnetic (strat
feromagnetic liber) va putea fi modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern cu intensitate
relativ mică Modul de funcționare al structurii de tip valvă de spin poate fi icircnțeles analizacircnd curbele
de histerezis și de magnetorezistență caracteristice acestei structuri prezentate icircn figura 13 Se
observă că atacirct icircn ciclul de histerezis cacirct și icircn curba de magnetorezistență se pot distinge două
comutări distincte la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Astfel la comutarea magnetizației
unui strat feromagnetic icircn curba de magnetorezistență se va regăsi de asemenea o comutare icircntre cele
două stări a rezistenței electrice La cacircmpuri negative mari (-200 Oe) straturile feromagnetice au
magnetizațiile orientate paralel iar această stare magnetică corespunde unei valori minime a
rezistenței structurii multistrat Pe măsură ce intensitatea cacircmpului magnetic scade această orientare
se păstrează iar la creșterea cacircmpului magnetic de la 0 la valori pozitive mici magnetizația stratului
feromagnetic liber icircși inversează orientarea Se obține astfel o orientare relativă antiparalelă a
magnetizațiilor iar rezistența structurii multistrat crește la valoarea maximă Crescacircnd icircn continuare
intensitatea cacircmpului magnetic magnetizația stratului feromagnetic fix icircși va inversa orientarea
8
astfel icircncacirct se obține din nou orientarea paralelă a magnetizațiilor iar rezistența electrică revine la
valoarea minimă inițială
Figura 13 Ciclul de histerezis (a) şi curba de magnetorezistență (b) obținute pentru o structură de
tip valvă de spin (adaptată după ref [17])
Pentru a fi posibilă obținerea valorii maxime a magnetorezistenței este necesar ca intervalul
de cacircmp icircn care are loc comutarea magnetizației stratului feromagnetic fix să nu se suprapună cu cel
al comutării stratului feromagnetic liber Prin urmare cuplajul de schimb la interfața FMAFM
trebuie să fie suficient de puternic pentru a asigura comutarea individuală a magnetizațiilor straturilor
feromagnetice
Icircn structurile multistrat compuse din două straturi feromagnetice separate de un strat
nemagnetic datorită interacțiunilor de schimb sau a interacțiunilor magnetostatice icircntre straturile
feromagnetice poate exista un cuplaj magnetic Icircn structurile de tip valvă de spin contribuția
principală la cacircmpul efectiv de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dată de cuplajul
magnetostatic de tip Neacuteel iar icircn cazul unor grosimi foarte mici a stratului separator de cuplajul de
schimb direct [18] [19] Icircn cazul utilizării structurii de tip valvă de spin icircn aplicații de detecție
magnetică valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber este deosebit de importantă
deoarece aceasta determină punctul de operare al senzorului Prin urmare este necesar ca valoarea
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber să fie cacirct mai mic
Referințe
1 N F Mott The Resistance and Thermoelectric Properties of the Transition Metals Proc Royal Soc Vol
156 pp 368-382 (1936)
2 E Y Tsymbal D G Pettifor Perspectives of Giant Magnetoresistance Solid State Physics Vol 56 pp 113-237 (2001)
3 A Fert I A Campbell Electrical resistivity of ferromagnetic nickel and iron based alloys J Phys F Metal
Phys Vol 6(5) pp 849-871 (1976) 4 M Ziese M J Thornton Spin Electronics Springer-Verlag Berlin Heidelberg (2001)
5 U Hartmann Magnetic Multilayers and Giant Magneto-resistance Fundamentals and Industrial
Applications Springer Verlag Berlin Heidelberg (2000) 6 S S P Parkin Z G Li D J Smith Giant magnetoresistance in antiferromagnetic CoCu multilayers Appl
Phys Lett Vol 58(23) pp 2710-2712 (1991)
7 R Schad C D Potter P Belieumln G Verbanck J Dekoster G Langouche V V Moshchalkov Y Bruynseraede Interplay between interface properties and giant magnetoresistance in epitaxial FeCr
superlattices J Magn Magn Mat Vol 148 (1) pp 331-332 (1995)
8 T L Monchesky B Heinrich R Urban K Myrtle M Klaua J Kirschner Magnetoresistance and magnetic properties of FeCuFeGaAs (100) Phys Rev B Vol 60 (14) pp 10242-10251 (1999)
9 S S P Parkin N More K P Roche Oscillations in exchange coupling and magnetoresistance in metallic superlattice structures CoRu CoCr and FeCr Phys Rev Lett Vol64 (19) pp 2304-2307 (1990)
9
10 P Gruumlnberg R Schreiber Y Pang M B Brodsky H Sowers Layered Magnetic Structures Evidence for Antiferromagnetic Coupling of Fe Layers across Cr Interlayers Phys Rev Lett Vol 57 (19) pp 2442-2445
(1986)
11 A Huumltten T Hempel S Heitmann G Reiss The Limit of the Giant Magnetoresistance Effect in Only Three Layers Phys Stat Sol Vol 189 (2) pp 327ndash338 (2002)
12 S Tehrani M Durlam M DeHerrera E Chen J Calder G Kerszykowski High density pseudo spin valve
magnetoresistive RAM Seventh Biennial IEEE International Nonvolatile Memory Technology Conference Proceedings pp 43-46 (1998)
13 B A Everitt A V Pohm R S Beech A Fink J M Daughton Pseudo spin valve MRAM cells with sub-
micrometer critical dimension IEEE Transactions on Magnetics Vol 34 (4) pp 1060-1062 (1998) 14 F Stobiecki T Stobiecki B Ocker W Maass W Powroznik A Paja C Loch K Roumlll Temperature
Dependence of Magnetisation Reversal and GMR in Spin Valve Structures Acta Phys Polon A Vol 97 (3)
pp 523-526 (2000) 15 T Lin D Mauri Y Luo A Ni-Mn spin valve for high density recording IEEE Trans Magn Vol 36 (5)
pp 2563-2565 (2000)
16 J Langer R Mattheis B Ocker W Maaszlig S Senz D Hesse J Kraumluszliglich Microstructure and magnetic
properties of sputtered spin valve systems J Appl Phys Vol 90 (10) pp 5126-5134 (2001)
17 B Dieny V S Speriouso S S Parkin B A Gurnez D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistance in
soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1301 (1991) 18 J C S Kools T G S M Rijks A E M De Veirman R Coehoorn On the ferromagnetic interlayer
coupling in exchange-biased spin-valve multilayers IEEE Trans on Magn Vol 31 (6) pp 3918 - 3920 (1995)
19 K Y Kim S H Jang K H Shin H J Kim T Kang Interlayer coupling field in spin valves with CoFeRuCoFeFeMn synthetic antiferromagnets J Appl Phys Vol 89 (11) pp 7612-7615 (2001)
Capitolul II Tehnici utilizate pentru obținerea și caracterizarea
structurilor magnetorezistive
Icircn cadrul acestui capitol al tezei sunt prezentate principalele tehnici utilizate pentru obținerea
și caracterizarea structurilor magnetorezistive de tip valvă de spin Astfel sunt descrise tehnicile și
echipamentele utilizate pentru depunerea structurilor multistrat și pentru microstructurarea acestora
Acestea includ pulverizarea catodică litografia cu fascicul laser litografia cu fascicul de electroni
și profilometria De asemenea sunt descrise tehnicile și echipamentele utilizate pentru caracterizarea
magnetică și electrică magnetometria cu probă vibrantă și sistemul de măsurare a
magnetorezistenței Obținerea structurilor multistrat magnetorezistive microstructurarea și
caracterizarea acestora a fost realizată utilizacircnd echipamentele existente icircn cadrul INCDFT-Iași
Capitolul III Obținerea și optimizarea structurii de tip valvă de spin
Icircncă de la introducerea structurii multistrat de tip valvă de spin de către Dieny [1] aceste
structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate pentru a fi utilizate icircn aplicațiile
tehnologice Este cunoscut faptul că icircn structurile de tip valvă de spin valoarea magnetorezistenței
depinde de natura materialelor utilizate dar și de grosimea straturilor constituente [2] De asemenea
icircn cazul straturilor subțiri feromagnetice proprietățile magnetice sunt puternic afectate de grosimea
straturilor [3] Astfel icircn funcție de materialele utilizate icircn structura multistrat a valvei de spin există
grosimi critice ale straturilor constituente pentru care se obțin proprietățile magnetorezistive optime
Proprietățile magnetorezistive depind de asemenea de proprietățile structurale și de parametrii de
depunere a straturilor subțiri Mai mult proprietățile structurale ale fiecărui strat al structurii
magnetorezistive sunt puternic influențate de rugozitatea structura cristalină şi de dimensiunea
grăunților stratului anterior depus Prin urmare avacircnd icircn vedere complexitatea structurii multistrat și
a factorilor ce influențează proprietățile magnetorezistive pentru a obține valoarea maximă a
magnetorezistenței și pentru a menține proprietățile magnetice moi a stratului feromagnetic liber este
necesară optimizarea fiecărui strat al valvei de spin
Icircn acest capitol al tezei sunt prezentate studiile efectuate privind dependența proprietăților
magnetorezistive de grosimea straturilor utilizate icircn scopul optimizării structurii multistrat a valvei
de spin De asemenea a fost investigat modul icircn care succesiunea depunerii straturilor influențează
10
proprietățile magnetorezistive S-a urmărit icircn special creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea
cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber icircn scopul utilizării
ulterioare a acestor structuri ca senzori magnetorezistivi
31 Obținerea și caracterizarea structurii de tip valvă de spin
Structura multistrat a valvei de spin studiată icircn această teză este una tipică partea activă a
acesteia fiind formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic de Cu Pentru
stratul feromagnetic liber am utilizat un strat compus de CoFeNiFe iar pentru stratul feromagnetic
fix am utilizat CoFe Fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix este realizată utilizacircnd un strat
antiferomagnetic de IrMn Reprezentarea schematică a structurii multistrat utilizate inițial precum și
rolul fiecărui strat este prezentată icircn figura 31 Se poate observa că icircn plus față de partea activă a
structurii sunt utilizate straturi suplimentare cum ar fi stratul tampon (TaRu) stratul feromagnetic
tampon (CoFe) și un strat de protecție (Ta) Aceste straturi au rolul de a icircmbunătăți rugozitatea şi
aderența următoarelor straturi depuse pe substrat de a induce structura cristalină necesară straturilor
următoarelor și de a proteja partea activă a structurii icircmpotriva oxidării şi a acțiunilor mecanice
Figura 31 Reprezentarea schematică a structurii multistrat de tip valvă de spin
Structurile multistrat studiate icircn cadrul acestei teze au fost obținute prin metoda pulverizării
catodice icircn sistem magnetron (RFDC) Straturile subțiri au fost depuse icircn atmosferă de Ar pe
substrat de SiSiO2 cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm Straturile feromagnetice respectiv cel
antiferomagnetic au fost depuse din ținte de aliaj avacircnd următoarele compoziții Co80Fe20 Ni81Fe19
Ir22Mn78 ( at) Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri sunt prezentate
icircn tabelul 31 Icircn timpul depunerii un cacircmp magnetic de 150 Oe produs de 2 magneți permanenți a
fost aplicat icircn planul straturilor pentru a induce cuplajul de schimb la interfața FMAFM
(CoFeIrMn)
Tabel 31 Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri
Strat separator
Strat feromagnetic fix
Strat feromagnetic liber
SiSiO2
Ta (10 nm)
Ru (10 nm)
CoFe (3 nm)
IrMn (20 nm)
CoFe (3 nm)
Cu (3 nm)
CoFe (3 nm)
NiFe (5 nm)
Substrat
Strat tampon
Strat feromagnetic tampon
Strat antiferomagnetic
Ta (5 nm) Strat de protecție
partea activă a
structurii multistrat
Material Putere (W) Presiune Ar
(mTorr)
Rată de
depunere
(Ås)
Regim
(RFDC)
Ta 150 3 055 RF
Ru 150 3 033 RF
Cu 90 3 035 RF
IrMn 150 5 043 DC
CoFe 150 3 037 DC
NiFe 180 3 111 RF
11
Icircnainte de caracterizare toate eșantioanele au fost supuse unui tratament termic efectuat icircn
vid timp de 1 oră la o temperatură de 270 ordm C Icircn timpul tratamentului a fost aplicat un cacircmp magnetic
de 5 kOe icircn planul straturilor subțiri pe direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii acesta
fiind menținut pacircnă la răcirea eșantioanelor la temperatura camerei Principalul scop al acestui
tratament este de a icircmbunătăți cuplajul de schimb la interfața CoFeIrMn
Caracteristicile de magnetotransport și cele magnetice ale structurilor multistrat au fost
determinate prin măsurarea curbelor de magnetorezistență și a ciclurilor de histerezis Atacirct curbele
de magnetorezistență cacirct și ciclurile de histerezis au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic pe
direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii structurii multistrat Curbele de magnetorezistență
au fost măsurate prin metoda celor 4 sonde
Icircn figura 32 sunt prezentate comparativ curbele de magnetorezistență și ciclurile de histerezis
măsurate pentru valva de spin cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (10 nm) Ru (10 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm)
Din curbele de magnetorezistență prezentate icircn figurile 32 (a) respectiv 32 (b) se observă că pentru
această structură multistrat s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 225 Analizacircnd ciclul de
histerezis prezentat icircn figura 32 (c) pot fi observate două comutări distincte a magnetizației straturilor
feromagnetice La cacircmpuri negative mici se observă comutarea magnetizației stratului feromagnetic
liber (CoFeNiFe) iar la cacircmpuri negative mari poate fi observată comutarea magnetizației straturilor
feromagnetice fixe cuplate prin interacțiuni de schimb de stratul antiferomagnetic
(CoFeIrMnCoFe) Deoarece variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de
orientarea relativă a magnetizației celor două straturi feromagnetice (fix și liber) aceste comutări se
regăsesc şi icircn curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 32 (a) Icircn consecință caracteristicile
magnetice ale structurii multistrat pot fi extrase atacirct din ciclul de histerezis cacirct și din curba de
magnetorezistență Din curba de comutare a straturilor feromagnetice fixe pot fi determinate valorile
cacircmpului de cuplaj de schimb a (Hsch = 290 Oe) și a cacircmpului coercitiv (Hc = 82 Oe) Valorile
cacircmpului coercitiv (Hc = 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj feromagnetic (Hf = 12) a stratului feromagnetic
liber pot fi determinate din curbele de magnetorezistență și de histerezis măsurate la cacircmpuri mici
(figura 32 (b) și (d))
Figura 32 Curba de magnetorezistență (a) şi ciclul de histerezis (c) obținute pentru structura de
tip valvă de spin Curbă minoră de magnetorezistență (b) şi ciclul minor de histerezis (d)
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
-10
-05
00
05
10
00
05
10
15
20
25
m
ms (
ua
)
H (Oe)
c)
MR
(
)
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
-10
-05
00
05
10
00
05
10
15
20
25
m
ms (
ua
)
H (Oe)
d)
b)
MR
(
)
12
32 Influența stratului tampon
Stratul tampon este primul strat depus pe substrat acesta avacircnd rolul de a icircmbunătăți
rugozitatea aderența și structura cristalină a următoarelor straturi depuse Studii experimentale
raportate icircn literatură de specialitate indică faptul că valoarea magnetorezistenței cuplajul de schimb
la interfața FMAFM dar şi cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj feromagnetic al stratului
liber sunt puternic influențate de natura stratului tampon utilizat [4-7]
Pentru a studia modul icircn care stratul tampon utilizat influențează proprietățile
magnetorezistive au fost realizate o serie de valve de spin cu următoarea structură multistrat Si
SiO2 Ta (10 nm) Ru (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3
nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) icircn care grosimea stratului de Ru a fost variată astfel 0 1 5 și 10 nm
Icircn figura 33 sunt comparate curbele de magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență
obținute pentru structurile cu strat tampon de Ta (10 nm) și Ta (10 nm)Ru (10 nm) Se observă că icircn
cazul valvei de spin cu strat tampon de Ta s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 385 iar
icircn cazul structurii cu strat tampon de TaRu s-a obținut o valoare mai mică a magnetorezistenței de
225 De asemenea se observă că introducerea unui strat tampon de Ru are ca efect o icircmbunătățire
a caracteristicilor magnetice a valvei de spin prin creșterea cacircmpului de cuplaj de schimb (de la 227
Oe la 288 Oe) reducerea cacircmpului coercitiv (de la 23 Oe la 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj
feromagnetic al stratului liber (de la 16 Oe la 12 Oe)
Figura 33 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu strat tampon de Ta(10 nm) şi Ta(10 nm)Ru(10 nm)
Avacircnd icircn vedere modificările proprietăților magnetice atacirct ale stratului feromagnetic fix cacirct
şi ale stratului feromagnetic liber putem concluziona că introducerea unui strat tampon de Ru
produce modificări microstructurale ce se propagă icircn icircntreaga structură multistrat Diverși autori au
studiat proprietățile magnetice a unui strat subțire de CoFe icircn funcție de stratul tampon peste care
este depus (Ta Ru Cu NiFe) Aceste studii demonstrează că utilizarea unui strat de Ru are ca efect
reducerea cacircmpului coercitiv a stratului de CoFe datorită reducerii dimensiunii grăunților cristalini
şi a modificării orientării cristaline icircn stratul de CoFe [8-10] De asemenea reducerea cacircmpului de
cuplaj feromagnetic al stratului liber icircn cazul utilizării unui strat tampon de Ru poate fi explicată
prin reducerea dimensiunii grăunților cristalini Studii de microscopie de baleiaj cu efect tunel
(STM) pentru diferite materiale utilizate ca strat tampon au arătat că intensitatea cuplajului
feromagnetic scade cu reducerea dimensiunii grăunților cristalini şi a rugozității stratului tampon
[11]
Deși icircn cazul utilizării stratului tampon de Ta (10 nm) Ru (10 nm) s-a obținut o valoare a
magnetorezistenței mai mică decacirct icircn cazul utilizării unui singur strat de Ta (10 nm) am observat că
prin reducerea grosimii stratului de Ru valoarea magnetorezistenței crește Curbele de
magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență obținute pentru structurile cu strat tampon
de Ta Ru pentru diferite grosimi a stratului de Ru sunt prezentate icircn figura 34 Se poate observa că
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
00
05
10
15
20
25
30
35
40
Ta
TaRu
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100
000
025
050
075
100
Ta
TaRu
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
b)
13
pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Ru de la 10 nm la 1 nm valoarea magnetorezistenței
crește de la 225 la 345 Este important de remarcat faptul că prin reducerea grosimii stratului
de Ru pacircnă la 1 nm nu sunt afectate proprietățile magnetice ale structurii magnetorezistive
Caracteristicile obținute pentru structurile magnetorezistive cu diferite grosimi al stratului de Ru sunt
prezentate icircn tabelul 32
Figura 34 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului de Ru 1 5 și 10 nm
Tabel 32 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului de Ru
Reducerea valorii magnetorezistenței prin inserția unui strat tampon de Ru şi prin creșterea
grosimii acestuia poate fi explicată prin șuntarea curentului icircn partea inactivă din punct de vedere
magnetorezistiv a structurii multistrat Deoarece curentul electric trece prin planul straturilor subțiri
straturile constituente ale valvei de spin pot fi privite ca rezistori conectați icircn paralel Pe măsură ce
grosimea stratului de Ru crește rezistența electrică a structurii multistrat scade (tabel 32) stratul de
Ru comportacircndu-se ca o rezistență de șunt și ducacircnd astfel la reducerea valorii magnetorezistenței
Icircn urma studiului influenței stratului tampon asupra proprietăților magnetorezistive a valvei
de spin putem concluziona că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat
tampon de Ta (10 nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are avantajul de a icircmbunătăți
proprietățile magnetice ale structurii multistrat dar prezintă dezavantajul reducerii
magnetorezistenței S-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu modifică
proprietățile magnetice dar minimizează reducerea valorii magnetorezistenței [7]
33 Influența grosimii stratului feromagnetic liber
Inițial icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru stratul feromagnetic liber se utiliza
NiFe datorită proprietăților magnetice moi ale acestuia [12] Ulterior s-a observat că inserția unui
strat subțire de Co la interfața NiFeCu are ca efect creșterea valorii magnetorezistenței [13] De
asemenea s-a observat că structurile de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co sau CoFe
prezintă o valoare mai mare a magnetorezistenței dar şi un cacircmp coercitiv mai mare decacirct icircn cazul
utilizării unui strat de NiFe [14] Prin utilizarea unui strat feromagnetic liber compus de CoFeNiFe
s-a observat că această variantă pentru stratul liber poate asigura atacirct o valoare mare a
magnetorezistenței cacirct şi un cacircmp coercitiv mic al stratului liber [15]
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
00
05
10
15
20
25
30
35
10 nm
5 nm
1 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100
000
025
050
075
100
10 nm
5 nm
1 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
b)
Grosime Ru
(nm) MR () R (Ω) Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)
0 385 329 23 16 227
1 345 319 9 12 283
5 274 295 9 12 290
10 225 236 9 12 288
14
Icircn structura magnetorezistivă studiată icircn cadrul aceste teze pentru stratul feromagnetic liber
am utilizat un strat de CoFeNiFe Fiind un strat compus atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și
proprietățile magnetice a stratului feromagnetic liber pot fi puternic influențate de grosimea fiecărui
strat Astfel cu scopul optimizării structurii multistrat am studiat influența grosimii stratului
feromagnetic liber asupra proprietăților magnetorezistive Pentru acest studiu au fost realizate o serie
de valve de spin cu structura multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe
(3 nm) Cu (3 nm) CoFe (x nm) NiFe (x nm) Ta (5 nm) icircn care au fost variate grosimile stratului
de CoFe şi a stratului de NiFe
Icircn figura 35 sunt prezentate rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de
spin icircn care grosimea stratului feromagnetic liber de NiFe a fost păstrată constantă (5 nm) iar
grosimea stratului feromagnetic liber de CoFe a fost variată astfel 0 1 2 3 şi 5 nm Se observă că
icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe ca strat feromagnetic liber valoarea magnetorezistenței
este de doar 255 iar la introducerea unui strat de CoFe cu o grosime de 1 nm la interfața NiFeCu
valoarea magnetorezistenței crește la 383 Pe măsură ce grosimea stratului crește
magnetorezistența crește la o valoare maximă de 405 pentru o grosime a stratului de CoFe de 2
nm urmată de o ușoară scădere (figura 35 (c)) Dependența obținută a magnetorezistenței de
grosimea stratului feromagnetic liber este icircn concordanță cu alte studii similare icircntacirclnite icircn literatură
pentru structuri de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co NiFe sau Ni [2] Icircn general icircn
aceste structuri multistrat valoarea magnetorezistenței crește pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic crește atingacircnd maximul pentru o grosime a stratului comparabilă cu drumul liber
mediu al electronului icircn materialul respectiv Crescacircnd icircn continuare grosimea stratului feromagnetic
valoarea magnetorezistenței scade ca urmare a șuntării curentului icircn acest strat
Figura 35 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului liber de CoFe Dependența
magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de
CoFe
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
0 nm
1 nm
2 nm
3 nm
5 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
b)
0 nm
1 nm
2 nm
3 nm
5 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 1 2 3 4 5
14
16
18
20
22
10
15
20
25
25
30
35
40
e)
Hf
(Oe
)
grosime CoFe (nm)
d)
Hc (
Oe
)
c)
MR
(
)
15
Caracteristicile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt de asemenea dependente de
grosimea stratului după cum poate fi observat din curbele minore de magnetorezistență prezentate
icircn figura 35 (b) Icircn figura 35 (d) este prezentată dependența cacircmpului coercitiv al stratului liber de
grosimea stratului de CoFe După cum este de așteptat valoarea minimă a cacircmpului coercitiv a
stratului liber (9 Oe) se obține utilizacircnd un singur strat de NiFe introducerea unui strat de CoFe
avacircnd ca efect creșterea cacircmpului coercitiv Icircn mod opus inserția şi creșterea grosimii stratului de
CoFe are ca efect reducerea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber (figura 35 (e)) Astfel
icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe cu o grosime de 5 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de
cuplaj de 22 Oe iar prin inserția unui strat de CoFe cu o grosime de 5 nm valoarea cacircmpului de cuplaj
scade la 15 Oe
Figura 36 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite ale stratului liber de NiFe Dependența
magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de
NiFe
Deoarece icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFe valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime a stratului de 2 nm icircn următoarele
eșantioane a fost utilizată această grosime a stratului de CoFe Pentru a studia influența grosimii
stratului feromagnetic de NiFe au fost realizate o serie de structuri multistrat icircn care grosimea
stratului de CoFe a fost menținută constantă iar grosimea stratului de NiFe a fost variată astfel 0 1
3 5 și 7 nm Rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de spin cu diferite grosimi
a stratului feromagnetic liber de NiFe sunt prezentate icircn figura 36 Se observă că dependența
magnetorezistenței de grosimea stratului de NiFe este similară cu cea obținută anterior valoarea
maximă a magnetorezistenței obținacircndu-se pentru o grosime a stratului de NiFe de 5 nm (figura 36
(c)) Diferită față de cazul anterior este dependența cacircmpului coercitiv de grosimea stratului de NiFe
prezentată icircn figura 36 (d) Pentru structura multistrat cu un singur strat feromagnetic de CoFe (2
nm) s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 60 Oe Se observă că valoarea cacircmpului coercitiv
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
0 nm
1 nm
3 nm
5 nm
7 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-150 -100 -50 0 50 100 150
000
025
050
075
100
b)
0 nm
1 nm
3 nm
5 nm
7 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 1 2 3 4 5 6 7
15
20
25
30
35
15
30
45
60
36
38
40
42
Hf (
Oe
)
grosime NiFe (nm)
e)
d)
H
c (
Oe
)c)
MR
(
)
16
scade brusc la 35 Oe la inserția unui strat de NiFe cu o grosime de 1 nm tendința de scădere
continuacircnd cu creșterea grosimii acestuia Această dependență poate fi ușor icircnțeleasă avacircnd icircn vedere
proprietățile magnetice diferite a celor două materiale feromagnetice icircn general obținacircndu-se valori
mult mai mici ale cacircmpului coercitiv icircn cazul straturilor de NiFe comparativ cu cele de CoFe
Dependența cacircmpului de cuplaj feromagnetic de grosimea stratului de NiFe este de asemenea
similară cu cea obținută icircn cazul stratului de CoFe Se observă din figura 36 (e) că valoarea cacircmpului
de cuplaj scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic Această dependență este icircn concordanță
cu modelul lui Neacuteel [16] Neacuteel a demonstrat că originea cuplajului dintre două straturi feromagnetice
separate de un strat nemagnetic constă icircn rugozitatea interfețelor şi a propus un model pentru
evaluarea energiei de cuplaj model care a fost dezvoltat ulterior de Kools [17] Conform autorilor
valoarea cacircmpului de cuplaj scade pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic crește
Tabel 33 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului
feromagnetic liber
Rezultatele obținute icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de
CoFeNiFe asupra caracteristicilor magnetorezistive sunt sintetizate icircn tabelul 33 Se poate observa
că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate
de grosimile celor două straturi studiate Astfel icircn cazul unui singur strat de CoFe s-a obținut valoarea
maximă a cacircmpului coercitiv iar icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe s-a obținut valoarea
minimă a cacircmpului coercitiv Valoarea minimă a cacircmpul de cuplaj s-a obținut icircn cazul utilizării unui
strat de CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat
feromagnetic compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru a se obține configurația antiparalelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice se utilizează cuplajul de schimb dintre un material
feromagnetic și un material antiferomagnetic [1] Prin urmare magnetizația stratului feromagnetic
adiacent stratului antiferomagnetic este fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb
care apar la interfața FMAFM Intensitatea cuplajului de schimb trebuie să fie suficient de mare
astfel icircncacirct să permită inversarea magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber)
icircn mod independent la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Experimental s-a observat că
pentru multistraturile de tip FMAFM ce prezintă cuplaj de schimb valoarea cacircmpului de cuplaj
scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic acest comportament fiind datorat faptului că icircn
aceste multistraturi cuplajul de schimb este un fenomen de interfață [18] [19]
Pentru a studia influența grosimii stratului feromagnetic fix asupra cuplajului de schimb și a
magnetorezistenței au fost realizate și caracterizate o serie de structuri de tip valvă de spin cu
următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (x nm)
Grosime
CoFe (nm)
Grosime
NiFe (nm) MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
0 5 255 9 22
1 5 383 17 19
2 5 405 21 18
3 5 378 23 16
5 5 362 25 15
2 0 367 60 33
2 1 396 35 23
2 3 407 27 21
2 5 414 21 18
2 7 412 19 17
17
Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Pentru stratul feromagnetic fix a fost utilizat un
strat de CoFe a cărui grosime a fost variată astfel 3 5 7 şi 10 nm
Figura 37 Curbe de magnetorezistență pentru
diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix
Tabel 34 Valorile magnetorezistenței şi
ale cacircmpului de cuplaj de schimb
obținute pentru diferite grosimi ale
stratului feromagnetic fix
Icircn figura 37 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat
de tip valvă de spin cu diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix Valorile magnetorezistenței şi
ale cacircmpului de cuplaj de schimb obținute pentru structurile multistrat cu diferite grosimi ale stratului
feromagnetic fix sunt prezentate icircn tabelul 34 Analizacircnd curbele de magnetorezistență obținute se
observă că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și
valoarea cacircmpului de cuplaj scad Degradarea valorii magnetorezistenței este cauzată icircn acest caz de
scăderea intensității cuplajului de schimb la interfața CoFeIrMn Fiind un fenomen de interfață pe
măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește intensitatea cuplajului de schimb scade astfel
icircncacirct intervalele de comutare ale celor două straturi feromagnetice (fix și liber) se suprapun Prin
urmare pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește orientarea perfect antiparalelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice nu mai poate obținută și icircn consecință valoarea
magnetorezistenței scade Icircn acest caz este preferabilă utilizarea unui strat feromagnetic fix cu o
grosime cacirct mai mică care să asigure totuși continuitatea stratului Astfel icircn cazul structurii
multistrat cu strat feromagnetic fix de CoFe cu grosimea de 3 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de
cuplaj de 242 Oe şi o valoare a magnetorezistenței de 418
35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic
Așa cum a fost menționat anterior icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul
antiferomagnetic este utilizat pentru fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix prin cuplajul de
schimb ce apare la interfața FMAFM astfel icircncacirct să fie posibilă comutarea independentă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber) Icircn multistraturile de tip
FMAFM intensitatea cuplajului de schimb este puternic influențată de grosimea stratului
antiferomagnetic Studii experimentale au arătat că dependența cuplajului de schimb de grosimea
stratului antiferomagnetic este puternic influențată de microstructură și de temperatură [20-22] Icircn
general s-a observat că după o grosime critică (2 - 4 nm) intensitatea cuplajului de schimb crește
odată cu creșterea grosimii iar pentru grosimi mai mari intensitatea cuplajului de schimb prezintă o
ușoară scădere
Pentru a determina grosimea optimă a stratului antiferomagnetic icircn cazul valvei de spin
studiate a fost realizată o serie de eșantioane cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (x nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Icircn
această serie grosimea stratului antiferomagnetic a fost variată astfel 10 15 20 respectiv 25 nm Icircn
figura 38 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat de tip
valvă de spin cu diferite grosimi a stratului antiferomagnetic Se poate observa că valoarea maximă
a cacircmpului de cuplaj (278 Oe) se obține pentru o grosime a stratului antiferomagnetic de 25 nm iar
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
0
1
2
3
4
3 nm
5 nm
7 nm
10 nm
MR
(
)
H (Oe)
Grosime
CoFe (nm) MR () Hsch (Oe)
3 418 242
5 386 210
7 289 78
10 159 -
18
pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade
pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150
Oe (tabel 35)
Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru
diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic
Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale
cacircmpului de cuplaj de schimb obținute
pentru diferite grosimi ale stratului
antiferomagnetic
De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea
stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici
ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului
feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor
două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței
Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru
structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este
de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului
antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a
magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice
36 Influența ordinii depunerii straturilor
Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de
valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop
pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte
diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber
dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea
depunerii straturilor [23] [24]
Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile
magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat
bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3
nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)
bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)
Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente
principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor
subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic
tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere
magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul
tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului
antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare
acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
25 nm
20 nm
15 nm
10 nm
MR
(
)
H (Oe)
Grosime
IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)
10 367 150
15 384 207
20 418 242
25 418 280
19
depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul
antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa
și din figura 39
Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat
Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)
obținute pentru probele A și B
Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele
două variante de structuri multistrat
Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de
magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a
proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B
obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a
magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai
mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu
structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute
ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B
putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn
structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile
mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
5
6
MR
(
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
b)
M
R n
orm
at
(ua
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)
A 412 21 18 240
B 598 7 15 236
20
apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură
efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii
de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea
părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]
Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra
proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul
structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare
icircn cadrul aceste teze
37 Influența grosimii stratului separator
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura
comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul
feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este
puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea
magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime
critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De
asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului
liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru
grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj
de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator
Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților
magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat
Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn
acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34
nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența
magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că
pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o
valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o
grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade
poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar
reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității
cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice
Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)
Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului
feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
8
MR
(
)
H (Oe)
34 nm
32 nm
3 nm
28 nm
26 nm
24 nm
a)
24 26 28 30 32 34
0
3
6
9
0
20
40
60
0
3
6
9
d)
Hc (
Oe
)
grosime Cu (nm)
Hf
(Oe
)
c)
b)
MR
(
)
21
Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se
observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește
Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile
feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se
suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar
valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de
magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu
strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic
de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a
magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului
feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape
complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței
Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi
ale stratului de Cu
Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea
grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării
cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade
Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin
cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține
valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De
asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară
utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței
Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului
separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre
valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Concluzii
Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii
multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului
coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate
au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o
valoare maximă a magnetorezistenței de 816
bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale
valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon
Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm
S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10
nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv
a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii
magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu
modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței
Grosime
Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)
24 131 - -
26 682 56 1
28 816 27 6
3 671 16 7
32 647 12 7
34 436 7 7
22
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra
caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv
şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel
valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar
minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de
CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic
compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților
magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului
de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de
comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de
schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului
feromagnetic fix de 3 nm
bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului
antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de
IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm
Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului
de schimb
bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează
proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop
pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din
punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul
structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului
de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod
opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea
s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu
de 28 nm
Referințe
1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in
soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically
soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)
3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19
Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)
4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the
sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal
texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni
and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)
7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)
8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties
of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization
FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)
10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)
11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling
in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)
23
12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)
13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering
from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and
NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)
15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography
Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)
16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl
Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange
anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)
19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing
temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn
bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)
20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982
(2000)
21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)
22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline
Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve
Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of
Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)
25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)
26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to
CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange
Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol
33 (3) pp 1327-1333 (1994)
Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor
Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea
structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței
grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor
potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a
magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile
necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul
precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă
histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată
schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de
cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să
nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare
a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport
cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa
cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
24
Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv
Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este
definită astfel
119878 =120549119877
∆119867119897119894119899119894119886119903 (
Ω
Oe)
Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței
electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul
liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel
pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura
magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al
stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este
necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin
minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului
feromagnetic liber
Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația
anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor
două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a
stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului
feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența
unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat
feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin
tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin
fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție
perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp
magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu
axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor
magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea
laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de
transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a
valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul
senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat
Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin
microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul
de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă
cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii
multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime
urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber
- Hs Hs0 H
ΔR
R
Hc = 0
Hf = 0
25
41 Microstructurarea valvei de spin
Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru
detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al
senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn
vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor
contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor
magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de
litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-
rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de
e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca
utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile
magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După
finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura
magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse
a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)
Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a
cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după
icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar
structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist
Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)
şi imagini obținute cu microscopul optic (b)
Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn
definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au
fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu
o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura
magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă
a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi
a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile
obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn
figura 42
Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și
caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și
pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de
magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență
minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare
rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a
cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă
icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare
Substrat
Contacte
Strat izolator
Element magnetorezistiv
a) b)
26
De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o
valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe
Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat
continuu și icircn proba microstructurată
Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu
și icircn proba microstructurată
Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative
a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare
diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de
magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară
magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor
fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu
este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și
icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul
depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită
anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive
axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a
structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului
feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare
axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul
indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat
paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a
senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea
magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni
laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de
magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului
feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe
direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară
caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
000
025
050
075
100 strat continuu
100 x 5 m
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18
Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4
27
Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor
Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate
Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de
vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru
valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului
continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de
magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin
microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din
punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor
magnetorezistiv
42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii
multistrat
Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută
prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic
liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este
necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de
transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul
magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul
dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului
magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest
subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a
structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-
se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de
structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre
100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor
feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn
modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic
extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii
AUM ndash strat fix
Msf
Msl
Hdep θ
AUM ndash strat liber
28
Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi
a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura
magnetorezistivă
Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență
pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor
de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea
de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-
se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii
magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai
evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea
structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea
structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe
măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd
lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb
se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn
considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea
icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea
valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de
magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește
energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea
laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară
magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic
extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de
magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură
ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber
crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de
formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de
magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că
nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj
al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de
deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru
fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii
magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori
negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte
spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm
respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de
cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor
microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre
cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]
Ml
Mf
Hdep
L
l
θ
29
Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii
magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea
structurii magnetorezistive
Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi
ale structurii magnetorezistive
Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea
antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al
stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi
feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau
de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea
laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant
al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea
structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului
feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra
stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea
cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul
efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
00
02
04
06
08
10
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
a)
100 m
50 m
30 m
10 m
5m
25m
15m
0 20 40 60 80 100
-10
0
10
20
0
1
2
3
4
5
Hf
(Oe
)
l (m)
c)
b)
Hc (
Oe
)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)
100 48 209
80 47 191
70 44 183
60 45 179
50 41 189
40 37 183
30 34 151
20 35 162
10 28 123
5 17 41
25 05 -09
15 03 -43
30
structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului
Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului
magnetic
Concluzii
Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de
senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra
caracteristicii magnetorezistive
bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării
de senzori magnetorezistivi
bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de
formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct
caracteristicile senzorului pot fi optimizate
bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii
magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci
liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această
structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de
09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la
03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe
Referințe
1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol
(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in
Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett
Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide
range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys
Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction
sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)
5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506
(2011)
6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)
7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of
CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn
exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)
9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves
Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)
10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)
11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans
Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high
sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)
13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol
70(19) pp 2610-2612 (1997)
14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
31
Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice
Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă
de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate
studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin
Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă
astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de
specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul
aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor
magnetice
Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități
foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat
de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant
a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)
Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse
aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de
diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor
biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive
constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea
unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)
a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu
particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre
molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu
succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze
concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod
liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a
propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a
evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii
conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora
Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp
astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan
un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea
particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel
icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul
fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea
dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn
dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție
Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub
forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul
concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat
astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor
utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea
curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce
senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui
cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului
magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate
experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție
a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de
particule magnetice
32
51 Realizarea senzorului magnetorezistiv
Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de
tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea
particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice
reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul
rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat
astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat
icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin
urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de
cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive
Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit
de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară
magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern
pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului
particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz
cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al
structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului
magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului
icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare
structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct
să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul
magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală
a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive
cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn
cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel
icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea
unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn
cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului
de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a
obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn
vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost
utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a
magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au
fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat
completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2
nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De
asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii
magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv
poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn
cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub
formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm
Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare
convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile
utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2
cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn
figura 51
33
Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi
Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor
magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost
depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele
studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost
aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va
fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin
următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor
magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice
au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52
Figura 52 Imagine obținută cu
microscopul optic a unui senzor
magnetorezistiv după realizarea
contactelor electrice
Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic
a unui senzor magnetorezistiv după realizarea
liniei de curent
Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste
acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de
Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice
au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive
este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate
acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor
magnetorezistiv după definirea liniei de curent
Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului
magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu
excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor
structură
magnetorezistivălinie de curent
contact linii de curent
contact structură
magnetorezistivă
strat izolator
25 microm
100 microm
34
conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor
mecanice regiunea activă a senzorilor
52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv
Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe
senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului
magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent
constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul
magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu
axa sensibilă a senzorului)
Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor
Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de
71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul
senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat
liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn
intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a
sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori
magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de
magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această
deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile
magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber
Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv
icircn funcție de cacircmpul magnetic extern
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
Hliniar
Hdep
MR
(
)
H (Oe)
MR = 71
Hliniar = 42 Oe
S = 011 Oe
Hdep = 34 Oe
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730
740
750
760
770
780
790
V(H)
S(H)
H (Oe)
00
02
04
06
08
10
V (
mV
)S
(mV
Oe
)
35
Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de
cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține
la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de
deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui
cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul
de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea
maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului
magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită
liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată
reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra
senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest
curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare
modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al
senzorului magnetorezistiv
Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare
Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului
magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale
intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate
icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost
variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități
ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce
intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative
Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum
poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de
magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate
de 60 mA
Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale
curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de
intensitatea curentului (b)
Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă
este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA
H
I
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 mA
10 mA
20 mA
30 mA
40 mA
50 mA
60 mA
70 mA
80 mA
90 mA
100 mA
a)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30
-20
-10
0
10
20
30
40
Hdep
(O
e)
I (mA)
b)
36
Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de
operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza
particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De
asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi
atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn
zona de detecție
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv
Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție
utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă
o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule
magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate
de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule
Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate
icircn experimentele de detecție
Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu
probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o
dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat
pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare
a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație
de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe
Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă
obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice
şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata
efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o
intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu
un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură
din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața
senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția
icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă
variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție
pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din
momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să
crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii
senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea
senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000
-40
-20
0
20
40
M (
em
ug
)
H (Oe)
37
Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție
pentru o concentrație de particule de 01 mgml
Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată
și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după
evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM
prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia
conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele
magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de
linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn
timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul
că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate
fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele
magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare
nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la
cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului
Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine
obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)
Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01
mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de
particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de
particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul
plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare
maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de
0 100 200 300 400 500 6008689
8690
8691
8692
8693
t0
V (
mV
)
t (s)
01 mgml
V
tsat
a)
b)
38
concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la
saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule
Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de
particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)
Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este
prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o
creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații
mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate
fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule
magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului
magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10
mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de
concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de
particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia
conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului
magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de
particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității
tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de
gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn
cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de
particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape
complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este
proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra
acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai
mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o
parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului
magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml
Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin
urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea
senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule
utilizată crește
0 100 200 300 400 500 600
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
V
(m
V)
t (s)
01 mgml
025 mgml
05 mgml
075 mgml
1 mgml
25 mgml
5 mgml
10 mgml
a)
b)
39
Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn
funcție de concentrația de particule (b)
Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului
(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii
senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație
scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn
considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea
senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine
complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită
densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de
particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid
Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade
de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din
apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu
Concluzii
Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor
magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția
particulelor magnetice
bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o
valoare a sensibilității de 011 Oe
bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă
este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată
influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului
magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale
intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului
de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate
maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA
bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a
particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor
magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a
demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice
bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate
experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn
urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de
particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1
mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
a)
V
(m
V)
c (mgml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
150
180
210
240
270
300
330
360
390
t s
at
(s)
c (mgml)
b)
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
1
Introducere
Descoperirea efectului de magnetorezistență gigant (GMR) de către P Gruumlnberg și A Fert
icircn anul 1988 pentru care au luat premiul Nobel icircn anul 2007 [1] a produs o dezvoltare rapidă a
structurilor magnetorezistive astfel icircncacirct acestea au devenit principale candidate pentru diverse
categorii de aplicații tehnologice Primele aplicații ale structurilor magnetorezistive cu efect GMR
au fost icircn domeniul icircnregistrărilor magnetice Datorită creșterii continue a densității de icircnregistrare
magnetică a apărut implicit și necesitatea de a icircmbunătăți tehnologia utilizată pentru capetele de
citire ale hard disk-urilor care era icircn acel moment bazată pe efectul de magnetorezistență anizotropă
(AMR) Datorită sensibilității mai mari și a posibilității de miniaturizare structurile GMR au fost
intens studiate și dezvoltate pentru a fi utilizate icircn noua generație de capete de citire icircnlocuind icircn
final tehnologia de citire bazată pe efectul AMR [2] [3] De asemenea utilizarea structurilor GMR
ca memorii MRAM a reprezentat un interes major pe plan științific internațional Astfel numeroase
studii au fost realizate cu scopul optimizării structurilor GMR pentru dezvoltarea noilor memorii
magnetice [4] [5]
Deoarece prezintă avantajul unei sensibilități mai mari comparativ cu senzorii Hall sau cu
senzorii AMR structurile GMR au fost propuse pentru a fi utilizate ca senzori magnetici [6] [7]
Astfel numeroase aplicații ale senzorilor GMR au fost dezvoltate icircn special pentru industria auto
ca senzori de mișcare poziție sau rotație [8] [9] De asemenea senzorii magnetorezistivi pot fi
utilizați pentru scanarea magnetică a unor suprafețe icircn aplicații de control nedistructiv Acest tip de
aplicație implică scanarea unei suprafețe metalice cu ajutorul unui senzor GMR și permite
identificarea defectelor sau a neomogenităților unui material prin detecția variației locale a cacircmpului
magnetic generat de curenți turbionari [10] [11] Datorită dimensiunilor reduse și a compatibilității
cu tehnologia CMOS un alt domeniu icircn care a fost propusă utilizarea structurilor magnetorezistive
de tip GMR este cel al senzorilor de curent [12] [13] De exemplu icircn circuitele integrate senzorii
GMR pot fi utilizați pentru a măsura icircn mod indirect intensitatea curentului printr-o regiune a
circuitului prin măsurarea intensității cacircmpului magnetic creat de curentul electric prin acea regiune
de circuit [14]
Un alt domeniu de cercetare icircn care sunt intens dezvoltați senzorii magnetorezistivi este cel
al aplicațiilor biomedicale domeniu icircn care este necesară detecția unor cacircmpuri magnetice de
intensități foarte mici Studii experimentale au demonstrat posibilitatea utilizării senzorilor GMR
microfabricați sub forma unei sonde de tip ac pentru monitorizarea semnalelor neuronale icircn
experimente in vitro [15] [16] sau pentru determinarea concentrației de particule magnetice a unui
ferofluid cu aplicații icircn hipertermia magnetică [17] [18] Datorită posibilității de detecție a
particulelor magnetice utilizacircnd senzori GMR a apărut o nouă gamă a aplicațiilor biologice icircn
continuă dezvoltare a biosenzorilor magnetorezistivi [19] Icircn acest tip de aplicații senzorii
magnetorezistivi sunt utilizați pentru detecția unor biomolecule specifice existente icircntr-o probă
biologică Principiul de funcționare al acestor biosenzori se bazează pe funcționalizarea particulelor
magnetice astfel icircncacirct acestea se pot atașa de biomoleculele vizate (biomolecule țintă) și prin
urmare pot fi detectate de senzorii magnetorezistivi datorită cacircmpului magnetic creat de particulele
atașate [20] Numeroase platforme biologice de diagnoză ce utilizează senzori magnetorezistivi au
fost propuse și dezvoltate fiind capabile să detecteze prezența unor markeri tumorali [21] a unor
alergeni alimentari [22] sau a unor virusuri cum ar fi Human Papilloma (HPV) și Influenza A [23]
[24] O altă categorie a biosenzorilor utilizează detecția dinamică a particulelor magnetice Realizarea
acestor dispozitive implică utilizarea unor canale microfluidice prin care este introdus fluidul ce
conține particulele magnetice Canalele microfluidice sunt realizate astfel icircncacirct senzorii
magnetorezistivi sunt poziționați icircn interiorul acestora Prin urmare dacă se injectează prin canalele
microfluidice o soluție ce conține particule magnetice la trecerea acestora prin regiunea senzorului
magnetorezistiv acesta va detecta cacircmpul magnetic creat de particulele din soluție fiind posibilă
astfel determinarea numărului de evenimente de detecție [25] Utilizacircnd această schemă de detecție
au fost realizate experimente care au demonstrat posibilitatea de a detecta și de a determina
concentrația icircntr-o probă biologică a unor bacterii cum ar fi E Coli sau Streptococcus [26-28] Toate
2
aceste aplicații biomedicale au la bază detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzori GMR
Sensibilitatea detecției este condiționată de sensibilitatea senzorilor magnetorezistivi și de schema de
detecție utilizată Pentru a fi implementați cu succes icircn dispozitivele de diagnoză medicală reale
senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze concentrații cacirct mai mici de particule
magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod liniar Icircn acest context icircn
prezent o deosebită atenție este acordată optimizării structurilor magnetorezistive utilizate și a
designului senzorilor icircn scopul creșterii sensibilității de detecție a particulelor magnetice
Obiectivul principal al acestei teze a constat icircn studiul și optimizarea caracteristicilor
magnetorezistive a structurilor multistrat de tip valvă de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori
de cacircmp magnetic Astfel ne-am propus utilizarea structurii de tip valvă de spin studiate icircn cadrul
aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice
Teza de doctorat este structurată icircn cinci capitole și se icircncheie cu o secțiune de concluzii generale
Primul capitol al acestei teze prezintă noțiunile introductive privind efectele
magnetorezistive Sunt descrise pe scurt principalele tipuri de efecte magnetorezistive și mai detaliat
efectul de magnetorezistență gigant (GMR) Sunt prezentate mecanismele care stau la baza efectului
GMR și sunt descrise tipurile de structuri multistrat icircn care poate fi observat acest efect
magnetorezistiv De asemenea este prezentată detaliat structura magnetorezistivă de tip valvă de spin
și sunt descrise principalele tipuri de cuplaj magnetic existente icircn această structură cuplajul de
schimb la interfața feromagnetantiferomagnet și cuplajul magnetic icircntre două straturi feromagnetice
separate de un strat nemagnetic
Capitolul II cuprinde o scurtă prezentare a principalelor tehnici și a echipamentelor utilizate
pentru obținerea și caracterizarea structurilor magnetorezistive de tip valvă de spin Astfel este
prezentată tehnica de pulverizare catodică utilizată pentru depunerea structurilor magnetorezistive
și sunt descrise tehnicile de microfabricare utilizate pentru microstructurarea acestora și pentru
realizarea senzorului magnetorezistiv (litografie depunere și lift-off) Icircn final sunt prezentate
metodele utilizate pentru caracterizarea proprietăților magnetice și electrice ale structurilor
magnetorezistive magnetometria cu probă vibrantă și modul de măsurare a magnetorezistenței
Capitolul III icircși propune studiul unei structuri de tip valvă de spin cu scopul optimizării
caracteristicilor magnetorezistive pentru a fi utilizată ulterior ca senzor magnetorezistiv Capitolul
icircncepe cu descrierea variantei inițiale a structurii multistrat a valvei de spin studiată icircn cadrul acestei
teze a rolului fiecărui strat utilizat și a caracteristicilor obținute și continuă cu prezentarea
rezultatelor obținute icircn urma studiilor efectuate privind dependența caracteristicilor magnetorezistive
de tipul stratului tampon utilizat de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii
acestora S-a urmărit icircn special creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului
coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
Capitolul IV descrie icircn prima parte modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația
de senzor magnetorezistiv Pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor
magnetorezistiv este necesară eliminarea histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct
curba de transfer a senzorului să fie liniară De asemenea pentru aplicații de detecție magnetică icircn
general este preferabil ca senzorul magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport
cu axa cacircmpului fiind necesară icircn acest caz minimizarea deplasării curbei de magnetorezistență pe
axa cacircmpului Avacircnd icircn vedere aceste două aspecte am studiat influența dimensiunii laterale a valvei
de spin asupra caracteristicii magnetorezistive Prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin
studiate proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct
răspunsul senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat Acest studiu a avut ca scop
principal determinarea dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile
magnetice optime urmărindu-se minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber
Capitolul V prezintă un senzor magnetorezistiv realizat icircn scopul utilizării acestuia pentru
detecția de particule magnetice cu aplicații icircn platformele biologice de detecție Senzorul realizat
utilizează o structură magnetorezistivă de tip valvă de spin pentru detecția cacircmpului magnetic creat
de particulele magnetice și capcane magnetice sub forma unor linii conductoare pentru transportul
3
și concentrarea acestora icircn regiunea senzorului magnetorezistiv Avantajul acestui senzor
magnetorezistiv constă icircn faptul că nu necesită utilizarea unui cacircmp magnetic extern pentru a detecta
și concentra particulele magnetice fiind astfel potrivit pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție
portabile Modul de proiectare a senzorului permite utilizarea cacircmpului magnetic creat de liniile
conductoare pentru magnetizarea și concentrarea particulelor dar și pentru ajustarea punctului de
operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare punctul de
operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă
Pentru a demonstra capabilitatea senzorului magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta
particule magnetice au fost efectuate experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB De
asemenea icircn scopul determinării limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
experimente de detecție utilizacircnd diferite concentrații de particule magnetice
Referințe
1 S M Thompson The discovery development and future of GMR The Nobel Prize 2007 J Phys D Appl
Phys Vol 41 (9) pp 093001 (2008) 2 C Tsang R E Fontana T Lin D E Heim V S Speriosu B A Gurney M L Williams Design fabrication
and testing of spin-valve read heads for high density recording IEEE Trans Magn Vol 30 (6) pp 3801-3806
(1994) 3 H Kanai K Noma J Hong Advanced Spin-Valve GMR Head FUJITSU Sci Tech J Vol 37 (2) pp
174-182 (2001)
4 D D Tang P K Wang V S Speriosu S Le K K Kung Spin-valve RAM cell IEEE Trans Magn Vol 31 (6) pp 3206-3208 (1995)
5 B A Everitt A V Pohm R S Beech A Fink J M Daughton Pseudo spin valve MRAM cells with sub-
micrometer critical dimension IEEE Trans Magn Vol 34 (4) pp 1060-1062 (1998) 6 J Daughton J Brown E Chen R Beech A Pohm and W Kude Magnetic field sensors using GMR
multilayer IEEE Trans on Magn Vol 30 (6) no 6 pp 4608-4610 (1994)
7 D E Heim R E Fontana C Tsang V S Speriosu B A Gurney M L Williams Design and operation of spin valve sensors IEEE Trans Magn Vol 30 (2) pp 316-321 (1994)
8 C P O Treutler Magnetic sensors for automotive applications Sens Actuat A Phys Vol 91 (1) pp 2-6
(2001) 9 C Giebeler D J Adelerhof A E T Kuiper J B A van Zon D Oelgeschlaumlger G Schulz Robust GMR
sensors for angle detection and rotation speed sensing Sens Actuat A Phys Vol 91 (1) pp 16-20 (2001)
10 T Dogaru S T Smith Giant magnetoresistance-based eddy-current sensor IEEE Trans Magn Vol 37 (5) pp 3831-3838 (2001)
11 L S Rosado F A Cardoso S Cardoso P M Ramos P P Freitas M Piedade Eddy currents testing probe
with magneto-resistive sensors and differential measurement Sens Actuat A Phys Vol 212 pp 58-67 (2014)
12 C Reig D Ramirez H H Li P P Freitas Low-current sensing with specular spin valve structures IEE
ProcCircuits Devices Syst Vol 152 (4) pp 307-311 (2005) 13 C Reig M-D Cubells-Beltran D R Munoz Magnetic Field Sensors Based on Giant Magnetoresistance
(GMR) Technology Applications in Electrical Current Sensing Sensors Vol 9 pp 7919-7942 (2009)
14 M D Cubells-Beltran C Reig D R Munoz S I P C de Freitas P J P de Freitas Full Wheatstone Bridge Spin-Valve Based Sensors for IC Currents Monitoring IEEE Sens J Vol 9 (12) pp 1756-1762 (2009)
15 J Amaral S Cardoso P P Freitas A M Sebastiatildeo Toward a system to measure action potential on mice
brain slices with local magnetoresistive probes J Appl Phys Vol 109 pp 07B308 (2011) 16 T Costa M S Piedade J Germano J Amaral P P Freitas A Neuronal Signal Detector for Biologically
Generated Magnetic Fields IEEE Trans Instrum Meas Vol 63 (5) pp 1171ndash1180 (2014)
17 S C Mukhopadhyay K Chomsuwan C P Gooneratne S Yamada A Novel Needle-Type SV-GMR Sensor for Biomedical Applications IEEE Sens J Vol 7 (3) pp 401-408 (2007)
18 C P Gooneratne M Kakikawa T Ueno S Yamada Measurement of Minute Changes in Magnetic Flux Density by Means of a Novel GMR Needle Probe for Application in Hyperthermia Therapy J Magn Soc Jpn
Vol 34 pp 119-122 (2010)
19 S X Wang G Li Advances in Giant Magnetoresistance Biosensors With Magnetic Nanoparticle Tags Review and Outlook IEEE Trans Magn Vol 44 (7) pp 1687-1702 (2008)
20 D L Graham H A Ferreira P P Freitas Magnetoresistive-based biosensors and biochips Trends in
Biotechnol Vol 22 (9) pp 455-462 (2004)
4
21 X Sun C Lei L Guo Y Zhou Giant magneto-resistance based immunoassay for the tumor marker carcinoembryonic antigen Microchim Acta Vol 183 pp 1107ndash1114 (2016)
22 E Ng K C Nadeau S X Wang Giant magnetoresistive sensor array for sensitive and specific multiplexed
food allergen detection Biosens Bioelectron Vol 80 pp 359-365 (2016) 23 L Xu H Yu M S Akhras S-J Han S Osterfeld R L White N Pourmand S X Wang Giant
magnetoresistive biochip for DNA detection and HPV genotyping Biosens Bioelectron Vol 24 (1) pp 99-
103 (2008) 24 V D Krishna K Wu A M Perez J-P Wang Giant Magnetoresistance-based Biosensor for Detection of
Influenza A Virus Front Microbiol Vol 7 (400) pp 1-8 (2016)
25 J Loureiro C Fermon M Pannetier-Lecoeur G Arrias R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive Detection of Magnetic Beads Flowing at High Speed in Microfluidic Channels IEEE Trans
Magn Vol 45 (10) pp 4873-4876 (2009)
26 G Kokkinis M Jamalieh F Cardoso S Cardoso F Keplinger I Giouroudi Magnetic-based biomolecule detection using giant magnetoresistance sensors J Appl Phys Vol 117 (17) pp 17B731 (2015)
27 CDuarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P Freitas Semi-
Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milk Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
28 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas and H Chiriac Numerical Evaluation of Bacterial Cell
Concentration by Magnetoresistive Cytometry IEEE Trans Magn Vol 53 (4) pp 1-4 (2017)
Capitolul I Noțiuni introductive
Icircn cadrul acestui capitol al tezei sunt prezentate cacircteva aspecte introductive icircn domeniul
efectelor magnetorezistive și icircn special al efectului de magnetorezistență gigant (GMR) După o
scurtă prezentare a principalelor tipuri de efecte magnetorezistive cunoscute icircn prezent capitolul
continuă cu descrierea efectului GMR și a mecanismelor care stau la baza acestui efect De asemenea
sunt prezentate tipurile de structuri multistrat icircn care poate fi observat efectul de magnetorezistență
gigant iar icircn final este descrisă icircn detaliu structura de tip valvă de spin
11 Efecte magnetorezistive
Efectul de magnetorezistență constă icircn variația rezistenței electrice a unui material conductor
la aplicarea unui cacircmp magnetic extern Icircn funcție de sistemele icircn care pot fi observate și de
mecanismele care stau la originea acestora icircn prezent sunt cunoscute diverse efecte
magnetorezistive cum ar fi magnetorezistență normală magnetorezistență anizotropă
magnetorezistență gigant magnetorezistență tunel sau magnetorezistență colosală
12 Efectul de magnetorezistență gigant (GMR)
Efectul de magnetorezistență gigant este caracteristic structurilor multistrat compuse din
straturi feromagnetice separate de un strat conductor nemagnetic Icircn aceste structuri
magnetorezistive variația rezistenței apare la aplicarea unui cacircmp magnetic extern ca urmare a
modificării orientării relative a magnetizațiilor straturilor feromagnetice Astfel atunci cacircnd straturile
feromagnetice au magnetizațiile orientate antiparalel rezistența structurii multistrat prezintă valoarea
maximă iar cacircnd magnetizațiile straturilor feromagnetice sunt orientate paralel rezistența electrică
este minimă Icircn general magnitudinea efectului GMR este exprimată icircn procente prin raportul
magnetorezistiv
119866119872119877 = ∆119877
119877119875times 100 =
119877119860119875 minus 119877119875
119877119875times 100 ()
unde 119877119860119875 și 119877119875 reprezintă rezistența structurii multistrat icircn cazul orientării antiparalele respectiv
paralele a magnetizațiilor straturilor feromagnetice
Mecanismul care stă la baza efectului GMR constă icircn icircmprăștierea dependentă de spin a
electronilor de conducție la trecerea prin straturile feromagnetice Efectul de magnetorezistență
gigant poate fi icircnțeles utilizacircnd modelul lui Mott [1] Icircn continuare vom considera cea mai simplă
structură magnetorezistivă formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic
(figura 11) Icircn acest caz sunt posibile două configurații ale magnetizațiilor straturilor feromagnetice
5
configurația feromagnetică (orientare paralelă a magnetizațiilor) respectiv configurația
antiferomagnetică (orientare antiparalelă a magnetizațiilor)
Figura 11 Reprezentarea schematică a celor două configurații posibile a magnetizațiilor
feromagnetică (paralelă) respectiv antiferomagnetică (antiparalelă)
Conform modelului lui Mott deoarece spinul electronului se conservă pe distanțe mult mai
mari decacirct grosimea straturilor subțiri conductivitatea totală poate fi privită ca suma a două
conductivități distincte specifice electronilor cu spinul sus (uarr) respectiv electronilor cu spinul jos (darr) Prin urmare se poate considera că există două canale de conducție distincte conectate icircn paralel
[2] De asemenea avacircnd icircn vedere că icircn straturile feromagnetice procesul de icircmprăștiere a electronilor
este dependent de spin probabilitățile de icircmprăștiere a electronilor cu spin sus și a electronilor cu
spin jos vor fi diferite icircn funcție de orientarea magnetizației stratului feromagnetic [3] Astfel
drumul liber mediu al electronilor cu proiecția spinului paralelă cu orientarea magnetizației straturilor
feromagnetice va fi mai lung decacirct cel al electronilor cu proiecția spinului antiparalelă cu orientarea
magnetizației Icircn cazul configurației feromagnetice electronii cu spinul sus vor fi slab icircmprăștiați icircn
ambele straturi feromagnetice iar electronii cu spinul jos vor fi puternic icircmprăștiați icircn cele două
straturi feromagnetice Icircn cazul configurației antiferomagnetice atacirct electronii cu spinul sus cacirct şi
electronii cu spinul jos vor fi puternic icircmprăștiați icircn stratul cu magnetizația antiparalelă spinului
Prin urmare datorită faptului că atacirct electronii cu spin sus cacirct şi electronii cu spin jos vor fi puternic
icircmprăștiați icircntr-unul din cele două straturi rezistența totală a structurii va fi mai mare icircn cazul
configurației antiferomagnetice
121 Icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor icircn straturile feromagnetice
Așa cum am menționat anterior originea efectului de magnetorezistență gigant constă icircn
icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor de conducție icircn straturile feromagnetice
Conductivitatea metalelor de tranziție este datorată icircn principal electronilor liberi din stările sp iar
principalele procese de icircmprăștiere sunt cele din stările sp icircn stările d Datorită maselor efective mari
electronii din stările 3d nu contribuie la conductivitate Icircn schimb o densitate mare de stări 3d la
nivelul Fermi duce la o probabilitate mare de icircmprăștiere icircn stările d Icircn metalele de tranziție
densitatea de stări 3d la nivelul Fermi prezintă o polarizare dependentă de spin prin urmare
probabilitatea de icircmprăștiere a electronilor va fi diferită icircn funcție de orientarea spinului [5]
Analizacircnd densitățile de stări pentru Co prezentate icircn figura 12 se poate observa că densitatea de
stări la nivelul Fermi este foarte mică pentru electronii cu spin majoritar stările 3d fiind complet
ocupate (figura 12 (b)) Acest fapt are ca efect o probabilitate mică de icircmprăștiere a electronilor cu
spin majoritar Icircn mod opus icircn cazul electronilor cu spin minoritar stările 3d sunt doar parțial ocupate
(figura 12 (c)) astfel icircncacirct probabilitatea de icircmprăștiere va fi mai mare pentru electronii cu spin
minoritar Icircn cazul Cu nu există o asimetrie icircntre stările cu spin sus şi stările cu spin jos De asemenea
stările 3d sunt complet ocupate densitatea de stări la nivelul Fermi fiind foarte mică (figura 12 (a))
Icircn consecință există o probabilitate mică de icircmprăștiere a electronilor ceea ce conduce la o
conductivitate mare a Cu
Icircmprăștierea dependentă de spin icircn structurile magnetorezistive multistrat are loc nu doar icircn
volumul straturilor feromagnetice dar şi la interfețele dintre straturile feromagnetice şi straturile
nemagnetice datorită structurilor de benzi ale celor două materiale Consideracircnd icircn continuare cazul
unei structuri multistrat de tip CoCu se observă din figura 12 că există o foarte bună potrivire icircntre
structura de benzi a Cu și cea a Co pentru spin majoritar Prin urmare la interfața CoCu electronii
cu spin majoritar vor fi slab icircmprăștiați astfel icircncacirct va rezulta o conductivitate mare Icircn schimb se
observă o nepotrivire a structurii de benzi a Cu și cea a Co pentru electronii cu spin minoritar prin
urmare electronii cu spin minoritar vor fi puternic icircmprăștiați la interfață conductivitatea fiind icircn
acest caz redusă
FM
NM
FM
FM
NM
FM
6
Figura 12 Structura de benzi (stacircnga) şi densitatea de stări (dreapta) pentru (a) Cu
(b) Co ndash spin majoritar (c) Co ndash spin minoritar (preluată din ref [2])
De asemenea la interfața dintre două straturi succesive este necesar să existe nu doar o bună
potrivire a structurii de benzi a celor două materiale dar și o bună potrivire a structurii cristaline
astfel icircncacirct constantele rețelei celor două materiale să fie apropiate Icircn caz contrar vor exista
dislocații care pot reprezenta centri de icircmprăștiere independentă de spin ducacircnd icircn final la reducerea
efectului magnetorezistiv Astfel pentru a se obține valori mari ale magnetorezistenței icircn alegerea
materialelor utilizate pentru structurile magnetorezistive este necesar să se tină cont de toate
aspectele discutate mai sus De exemplu icircn structuri magnetorezistive măsurate la temperaturi joase
(~ 42 K) s-a observat că valori foarte mari ale magnetorezistenței sunt obținute icircn multistraturile
CoCu și FeCr și (115 și 220 ) dar icircn multistraturile FeCu și CoCr valorile magnetorezistenței
sunt mult mai mici (55 și 25) [6] [7-9] Aceste diferențe pot fi explicate ținacircnd cont de
constantele de rețea ale materialelor implicate Astfel icircn cazul Co cu structura CFC constanta de
rețea este de 356 Aring valoare apropriată de cea a Cu (CFC) de 361 Aring De asemenea Fe și Cr au
structura CVC iar valorile constantelor de rețea sunt apropiate 287 Aring și 288 Aring [2]
122 Structuri multistrat cu efect GMR
Pentru observarea efectului de magnetorezistență gigant este necesar să fie posibilă comutarea
individuală a magnetizațiilor straturilor feromagnetice astfel icircncacirct să poată fi obținute cele două
configurații a magnetizațiilor cu orientare paralelă și antiparalelă Acest lucru este posibil icircn cacircteva
tipuri de structuri multistrat magnetorezistive ce vor fi detaliate icircn continuare
Structuri multistrat cuplate antiferomagnetic Aceste structuri magnetorezistive sunt
formate dintr-o succesiune de straturi feromagnetice separate de straturi metalice nemagnetice Cele
mai cunoscute și des utilizate structuri multistrat cuplate antiferomagnetic sunt cele de FeCr și
CoCu acestea fiind primele multistraturi icircn care a fost observat efectul GMR așa cum am menționat
icircn prima parte a acestui capitol Icircn cazul acestor structuri orientarea antiparalelă a magnetizațiilor a
două straturi feromagnetice succesive poate fi obținută datorită cuplajului de schimb dintre straturi
Acest cuplaj este de tip RKKY (Ruderman-Kittel-Kasuya-Yosida) și prezintă un caracter oscilatoriu
icircntre feromagnetic și antiferomagnetic icircn funcție de grosimea stratului separator [9] [10] Astfel
alegacircnd icircn mod corespunzător grosimea stratului separator (Cu Cr Ru etc) este posibil ca icircn lipsa
unui cacircmp magnetic extern magnetizațiile straturilor feromagnetice să fie orientate antiparalel
Aplicarea unui cacircmp magnetic extern va conduce la obținerea unei orientări paralele a
magnetizațiilor și prin urmare la variația rezistenței electrice a structurii multistrat Deși icircn structurile
multistrat cuplate antiferomagnetic pot fi obținute valori mari ale magnetorezistenței de pacircnă la 65
acestea prezintă cacircmpuri magnetice de saturație de pacircnă la 10 kOe fapt ce limitează utilizarea
acestora icircn aplicațiile tehnologice [6]
7
Pseudo-valve de spin (PVS) Acest tip de structuri magnetorezistive sunt compuse din două
straturi feromagnetice separate de un strat metalic nemagnetic Configurația antiparalelă a
magnetizațiilor se obține icircn acest caz prin utilizarea a două straturi feromagnetice cu coercitivități
diferite Datorită valorilor diferite ale cacircmpurilor coercitive orientarea magnetizațiilor celor două
straturi feromagnetice se va modifica la valori diferite ale cacircmpului magnetic extern astfel icircncacirct va
exista un interval de cacircmp icircn care cele două straturi vor avea magnetizațiile orientate antiparalel Icircn
cazul structurilor de tip pseudo-valvă de spin grosimea stratului separator trebuie aleasă astfel icircncacirct
cuplajul de schimb dintre cele două straturi feromagnetice să fie cacirct mai mic pentru a permite
comutarea individuală a magnetizațiilor Valorile maxime ale magnetorezistenței icircntacirclnite icircn
literatură pentru acest tip de structură magnetorezistivă sunt de 16 icircn structuri simple de
NiFeCoCuCo și de 20 icircn structuri duble de NiFeCoCuCoCuCoNiFe [11] Comparativ cu
structurile multistrat cuplate antiferomagnetic structurile de tip pseudo-valvă de spin prezintă valori
mai mici ale magnetorezistenței dar și cacircmpuri de saturație mult mai mici Datorită cacircmpurilor relativ
mici de comutare aceste tipuri de structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate
pentru a fi utilizate ca memorii RAM [12] [13]
Valve de spin (VS) Icircn mod similar cu structurile PVS structurile magnetorezistive de tip
valvă de spin sunt alcătuite din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic Icircn aceste
structuri orientarea magnetizației unui strat feromagnetic este fixată prin intermediul cuplajului de
schimb cu un strat antiferomagnetic iar orientarea celui de-al doilea strat feromagnetic poate fi
modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern Datorită cuplajului magnetic slab dintre cele
două straturi feromagnetice comutarea icircntre starea cu orientarea magnetizațiilor paralelă respectiv
antiparalelă poate fi făcută utilizacircnd un cacircmp magnetic de intensitate foarte mică (10-20 Oe)
Valorile maxime ale magnetorezistenței obținute icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive sunt
de aproximativ 10-11 [14-16] Avantajul valvelor de spin constă icircn faptul că răspunsul la cacircmpul
magnetic extern poate fi liniarizat astfel icircncacirct acestea pot fi utilizate cu succes icircn aplicații de detecție
magnetică Mai multe detalii despre structurile de tip valvă de spin vor fi prezentate icircn subcapitolul
următor
13 Structura multistrat de tip valvă de spin
Structura magnetorezistivă de tip valvă de spin a fost introdusă de B Dieny icircn anul 1991 [17]
Așa cum am menționat anterior icircn cea mai simplă formă a sa structura de tip valvă de spin este
compusă din două straturi feromagnetice separate de un strat separator nemagnetic Această structură
magnetorezistivă utilizează cuplajul de schimb cu un strat antiferomagnetic pentru a asigura
comutarea individuală a straturilor feromagnetice Astfel magnetizația unui strat feromagnetic este
fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb ce apar la interfața dintre un feromagnet
și un antiferomagnet (FMAFM) Datorită cuplajului de schimb cu stratul antiferomagnetic
magnetizația acestui strat feromagnetic (strat feromagnetic fix) va comuta la valori mari ale cacircmpului
magnetic aplicat Icircn schimb orientarea magnetizației celui de-al doilea strat feromagnetic (strat
feromagnetic liber) va putea fi modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern cu intensitate
relativ mică Modul de funcționare al structurii de tip valvă de spin poate fi icircnțeles analizacircnd curbele
de histerezis și de magnetorezistență caracteristice acestei structuri prezentate icircn figura 13 Se
observă că atacirct icircn ciclul de histerezis cacirct și icircn curba de magnetorezistență se pot distinge două
comutări distincte la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Astfel la comutarea magnetizației
unui strat feromagnetic icircn curba de magnetorezistență se va regăsi de asemenea o comutare icircntre cele
două stări a rezistenței electrice La cacircmpuri negative mari (-200 Oe) straturile feromagnetice au
magnetizațiile orientate paralel iar această stare magnetică corespunde unei valori minime a
rezistenței structurii multistrat Pe măsură ce intensitatea cacircmpului magnetic scade această orientare
se păstrează iar la creșterea cacircmpului magnetic de la 0 la valori pozitive mici magnetizația stratului
feromagnetic liber icircși inversează orientarea Se obține astfel o orientare relativă antiparalelă a
magnetizațiilor iar rezistența structurii multistrat crește la valoarea maximă Crescacircnd icircn continuare
intensitatea cacircmpului magnetic magnetizația stratului feromagnetic fix icircși va inversa orientarea
8
astfel icircncacirct se obține din nou orientarea paralelă a magnetizațiilor iar rezistența electrică revine la
valoarea minimă inițială
Figura 13 Ciclul de histerezis (a) şi curba de magnetorezistență (b) obținute pentru o structură de
tip valvă de spin (adaptată după ref [17])
Pentru a fi posibilă obținerea valorii maxime a magnetorezistenței este necesar ca intervalul
de cacircmp icircn care are loc comutarea magnetizației stratului feromagnetic fix să nu se suprapună cu cel
al comutării stratului feromagnetic liber Prin urmare cuplajul de schimb la interfața FMAFM
trebuie să fie suficient de puternic pentru a asigura comutarea individuală a magnetizațiilor straturilor
feromagnetice
Icircn structurile multistrat compuse din două straturi feromagnetice separate de un strat
nemagnetic datorită interacțiunilor de schimb sau a interacțiunilor magnetostatice icircntre straturile
feromagnetice poate exista un cuplaj magnetic Icircn structurile de tip valvă de spin contribuția
principală la cacircmpul efectiv de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dată de cuplajul
magnetostatic de tip Neacuteel iar icircn cazul unor grosimi foarte mici a stratului separator de cuplajul de
schimb direct [18] [19] Icircn cazul utilizării structurii de tip valvă de spin icircn aplicații de detecție
magnetică valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber este deosebit de importantă
deoarece aceasta determină punctul de operare al senzorului Prin urmare este necesar ca valoarea
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber să fie cacirct mai mic
Referințe
1 N F Mott The Resistance and Thermoelectric Properties of the Transition Metals Proc Royal Soc Vol
156 pp 368-382 (1936)
2 E Y Tsymbal D G Pettifor Perspectives of Giant Magnetoresistance Solid State Physics Vol 56 pp 113-237 (2001)
3 A Fert I A Campbell Electrical resistivity of ferromagnetic nickel and iron based alloys J Phys F Metal
Phys Vol 6(5) pp 849-871 (1976) 4 M Ziese M J Thornton Spin Electronics Springer-Verlag Berlin Heidelberg (2001)
5 U Hartmann Magnetic Multilayers and Giant Magneto-resistance Fundamentals and Industrial
Applications Springer Verlag Berlin Heidelberg (2000) 6 S S P Parkin Z G Li D J Smith Giant magnetoresistance in antiferromagnetic CoCu multilayers Appl
Phys Lett Vol 58(23) pp 2710-2712 (1991)
7 R Schad C D Potter P Belieumln G Verbanck J Dekoster G Langouche V V Moshchalkov Y Bruynseraede Interplay between interface properties and giant magnetoresistance in epitaxial FeCr
superlattices J Magn Magn Mat Vol 148 (1) pp 331-332 (1995)
8 T L Monchesky B Heinrich R Urban K Myrtle M Klaua J Kirschner Magnetoresistance and magnetic properties of FeCuFeGaAs (100) Phys Rev B Vol 60 (14) pp 10242-10251 (1999)
9 S S P Parkin N More K P Roche Oscillations in exchange coupling and magnetoresistance in metallic superlattice structures CoRu CoCr and FeCr Phys Rev Lett Vol64 (19) pp 2304-2307 (1990)
9
10 P Gruumlnberg R Schreiber Y Pang M B Brodsky H Sowers Layered Magnetic Structures Evidence for Antiferromagnetic Coupling of Fe Layers across Cr Interlayers Phys Rev Lett Vol 57 (19) pp 2442-2445
(1986)
11 A Huumltten T Hempel S Heitmann G Reiss The Limit of the Giant Magnetoresistance Effect in Only Three Layers Phys Stat Sol Vol 189 (2) pp 327ndash338 (2002)
12 S Tehrani M Durlam M DeHerrera E Chen J Calder G Kerszykowski High density pseudo spin valve
magnetoresistive RAM Seventh Biennial IEEE International Nonvolatile Memory Technology Conference Proceedings pp 43-46 (1998)
13 B A Everitt A V Pohm R S Beech A Fink J M Daughton Pseudo spin valve MRAM cells with sub-
micrometer critical dimension IEEE Transactions on Magnetics Vol 34 (4) pp 1060-1062 (1998) 14 F Stobiecki T Stobiecki B Ocker W Maass W Powroznik A Paja C Loch K Roumlll Temperature
Dependence of Magnetisation Reversal and GMR in Spin Valve Structures Acta Phys Polon A Vol 97 (3)
pp 523-526 (2000) 15 T Lin D Mauri Y Luo A Ni-Mn spin valve for high density recording IEEE Trans Magn Vol 36 (5)
pp 2563-2565 (2000)
16 J Langer R Mattheis B Ocker W Maaszlig S Senz D Hesse J Kraumluszliglich Microstructure and magnetic
properties of sputtered spin valve systems J Appl Phys Vol 90 (10) pp 5126-5134 (2001)
17 B Dieny V S Speriouso S S Parkin B A Gurnez D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistance in
soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1301 (1991) 18 J C S Kools T G S M Rijks A E M De Veirman R Coehoorn On the ferromagnetic interlayer
coupling in exchange-biased spin-valve multilayers IEEE Trans on Magn Vol 31 (6) pp 3918 - 3920 (1995)
19 K Y Kim S H Jang K H Shin H J Kim T Kang Interlayer coupling field in spin valves with CoFeRuCoFeFeMn synthetic antiferromagnets J Appl Phys Vol 89 (11) pp 7612-7615 (2001)
Capitolul II Tehnici utilizate pentru obținerea și caracterizarea
structurilor magnetorezistive
Icircn cadrul acestui capitol al tezei sunt prezentate principalele tehnici utilizate pentru obținerea
și caracterizarea structurilor magnetorezistive de tip valvă de spin Astfel sunt descrise tehnicile și
echipamentele utilizate pentru depunerea structurilor multistrat și pentru microstructurarea acestora
Acestea includ pulverizarea catodică litografia cu fascicul laser litografia cu fascicul de electroni
și profilometria De asemenea sunt descrise tehnicile și echipamentele utilizate pentru caracterizarea
magnetică și electrică magnetometria cu probă vibrantă și sistemul de măsurare a
magnetorezistenței Obținerea structurilor multistrat magnetorezistive microstructurarea și
caracterizarea acestora a fost realizată utilizacircnd echipamentele existente icircn cadrul INCDFT-Iași
Capitolul III Obținerea și optimizarea structurii de tip valvă de spin
Icircncă de la introducerea structurii multistrat de tip valvă de spin de către Dieny [1] aceste
structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate pentru a fi utilizate icircn aplicațiile
tehnologice Este cunoscut faptul că icircn structurile de tip valvă de spin valoarea magnetorezistenței
depinde de natura materialelor utilizate dar și de grosimea straturilor constituente [2] De asemenea
icircn cazul straturilor subțiri feromagnetice proprietățile magnetice sunt puternic afectate de grosimea
straturilor [3] Astfel icircn funcție de materialele utilizate icircn structura multistrat a valvei de spin există
grosimi critice ale straturilor constituente pentru care se obțin proprietățile magnetorezistive optime
Proprietățile magnetorezistive depind de asemenea de proprietățile structurale și de parametrii de
depunere a straturilor subțiri Mai mult proprietățile structurale ale fiecărui strat al structurii
magnetorezistive sunt puternic influențate de rugozitatea structura cristalină şi de dimensiunea
grăunților stratului anterior depus Prin urmare avacircnd icircn vedere complexitatea structurii multistrat și
a factorilor ce influențează proprietățile magnetorezistive pentru a obține valoarea maximă a
magnetorezistenței și pentru a menține proprietățile magnetice moi a stratului feromagnetic liber este
necesară optimizarea fiecărui strat al valvei de spin
Icircn acest capitol al tezei sunt prezentate studiile efectuate privind dependența proprietăților
magnetorezistive de grosimea straturilor utilizate icircn scopul optimizării structurii multistrat a valvei
de spin De asemenea a fost investigat modul icircn care succesiunea depunerii straturilor influențează
10
proprietățile magnetorezistive S-a urmărit icircn special creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea
cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber icircn scopul utilizării
ulterioare a acestor structuri ca senzori magnetorezistivi
31 Obținerea și caracterizarea structurii de tip valvă de spin
Structura multistrat a valvei de spin studiată icircn această teză este una tipică partea activă a
acesteia fiind formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic de Cu Pentru
stratul feromagnetic liber am utilizat un strat compus de CoFeNiFe iar pentru stratul feromagnetic
fix am utilizat CoFe Fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix este realizată utilizacircnd un strat
antiferomagnetic de IrMn Reprezentarea schematică a structurii multistrat utilizate inițial precum și
rolul fiecărui strat este prezentată icircn figura 31 Se poate observa că icircn plus față de partea activă a
structurii sunt utilizate straturi suplimentare cum ar fi stratul tampon (TaRu) stratul feromagnetic
tampon (CoFe) și un strat de protecție (Ta) Aceste straturi au rolul de a icircmbunătăți rugozitatea şi
aderența următoarelor straturi depuse pe substrat de a induce structura cristalină necesară straturilor
următoarelor și de a proteja partea activă a structurii icircmpotriva oxidării şi a acțiunilor mecanice
Figura 31 Reprezentarea schematică a structurii multistrat de tip valvă de spin
Structurile multistrat studiate icircn cadrul acestei teze au fost obținute prin metoda pulverizării
catodice icircn sistem magnetron (RFDC) Straturile subțiri au fost depuse icircn atmosferă de Ar pe
substrat de SiSiO2 cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm Straturile feromagnetice respectiv cel
antiferomagnetic au fost depuse din ținte de aliaj avacircnd următoarele compoziții Co80Fe20 Ni81Fe19
Ir22Mn78 ( at) Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri sunt prezentate
icircn tabelul 31 Icircn timpul depunerii un cacircmp magnetic de 150 Oe produs de 2 magneți permanenți a
fost aplicat icircn planul straturilor pentru a induce cuplajul de schimb la interfața FMAFM
(CoFeIrMn)
Tabel 31 Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri
Strat separator
Strat feromagnetic fix
Strat feromagnetic liber
SiSiO2
Ta (10 nm)
Ru (10 nm)
CoFe (3 nm)
IrMn (20 nm)
CoFe (3 nm)
Cu (3 nm)
CoFe (3 nm)
NiFe (5 nm)
Substrat
Strat tampon
Strat feromagnetic tampon
Strat antiferomagnetic
Ta (5 nm) Strat de protecție
partea activă a
structurii multistrat
Material Putere (W) Presiune Ar
(mTorr)
Rată de
depunere
(Ås)
Regim
(RFDC)
Ta 150 3 055 RF
Ru 150 3 033 RF
Cu 90 3 035 RF
IrMn 150 5 043 DC
CoFe 150 3 037 DC
NiFe 180 3 111 RF
11
Icircnainte de caracterizare toate eșantioanele au fost supuse unui tratament termic efectuat icircn
vid timp de 1 oră la o temperatură de 270 ordm C Icircn timpul tratamentului a fost aplicat un cacircmp magnetic
de 5 kOe icircn planul straturilor subțiri pe direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii acesta
fiind menținut pacircnă la răcirea eșantioanelor la temperatura camerei Principalul scop al acestui
tratament este de a icircmbunătăți cuplajul de schimb la interfața CoFeIrMn
Caracteristicile de magnetotransport și cele magnetice ale structurilor multistrat au fost
determinate prin măsurarea curbelor de magnetorezistență și a ciclurilor de histerezis Atacirct curbele
de magnetorezistență cacirct și ciclurile de histerezis au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic pe
direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii structurii multistrat Curbele de magnetorezistență
au fost măsurate prin metoda celor 4 sonde
Icircn figura 32 sunt prezentate comparativ curbele de magnetorezistență și ciclurile de histerezis
măsurate pentru valva de spin cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (10 nm) Ru (10 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm)
Din curbele de magnetorezistență prezentate icircn figurile 32 (a) respectiv 32 (b) se observă că pentru
această structură multistrat s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 225 Analizacircnd ciclul de
histerezis prezentat icircn figura 32 (c) pot fi observate două comutări distincte a magnetizației straturilor
feromagnetice La cacircmpuri negative mici se observă comutarea magnetizației stratului feromagnetic
liber (CoFeNiFe) iar la cacircmpuri negative mari poate fi observată comutarea magnetizației straturilor
feromagnetice fixe cuplate prin interacțiuni de schimb de stratul antiferomagnetic
(CoFeIrMnCoFe) Deoarece variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de
orientarea relativă a magnetizației celor două straturi feromagnetice (fix și liber) aceste comutări se
regăsesc şi icircn curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 32 (a) Icircn consecință caracteristicile
magnetice ale structurii multistrat pot fi extrase atacirct din ciclul de histerezis cacirct și din curba de
magnetorezistență Din curba de comutare a straturilor feromagnetice fixe pot fi determinate valorile
cacircmpului de cuplaj de schimb a (Hsch = 290 Oe) și a cacircmpului coercitiv (Hc = 82 Oe) Valorile
cacircmpului coercitiv (Hc = 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj feromagnetic (Hf = 12) a stratului feromagnetic
liber pot fi determinate din curbele de magnetorezistență și de histerezis măsurate la cacircmpuri mici
(figura 32 (b) și (d))
Figura 32 Curba de magnetorezistență (a) şi ciclul de histerezis (c) obținute pentru structura de
tip valvă de spin Curbă minoră de magnetorezistență (b) şi ciclul minor de histerezis (d)
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
-10
-05
00
05
10
00
05
10
15
20
25
m
ms (
ua
)
H (Oe)
c)
MR
(
)
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
-10
-05
00
05
10
00
05
10
15
20
25
m
ms (
ua
)
H (Oe)
d)
b)
MR
(
)
12
32 Influența stratului tampon
Stratul tampon este primul strat depus pe substrat acesta avacircnd rolul de a icircmbunătăți
rugozitatea aderența și structura cristalină a următoarelor straturi depuse Studii experimentale
raportate icircn literatură de specialitate indică faptul că valoarea magnetorezistenței cuplajul de schimb
la interfața FMAFM dar şi cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj feromagnetic al stratului
liber sunt puternic influențate de natura stratului tampon utilizat [4-7]
Pentru a studia modul icircn care stratul tampon utilizat influențează proprietățile
magnetorezistive au fost realizate o serie de valve de spin cu următoarea structură multistrat Si
SiO2 Ta (10 nm) Ru (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3
nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) icircn care grosimea stratului de Ru a fost variată astfel 0 1 5 și 10 nm
Icircn figura 33 sunt comparate curbele de magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență
obținute pentru structurile cu strat tampon de Ta (10 nm) și Ta (10 nm)Ru (10 nm) Se observă că icircn
cazul valvei de spin cu strat tampon de Ta s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 385 iar
icircn cazul structurii cu strat tampon de TaRu s-a obținut o valoare mai mică a magnetorezistenței de
225 De asemenea se observă că introducerea unui strat tampon de Ru are ca efect o icircmbunătățire
a caracteristicilor magnetice a valvei de spin prin creșterea cacircmpului de cuplaj de schimb (de la 227
Oe la 288 Oe) reducerea cacircmpului coercitiv (de la 23 Oe la 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj
feromagnetic al stratului liber (de la 16 Oe la 12 Oe)
Figura 33 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu strat tampon de Ta(10 nm) şi Ta(10 nm)Ru(10 nm)
Avacircnd icircn vedere modificările proprietăților magnetice atacirct ale stratului feromagnetic fix cacirct
şi ale stratului feromagnetic liber putem concluziona că introducerea unui strat tampon de Ru
produce modificări microstructurale ce se propagă icircn icircntreaga structură multistrat Diverși autori au
studiat proprietățile magnetice a unui strat subțire de CoFe icircn funcție de stratul tampon peste care
este depus (Ta Ru Cu NiFe) Aceste studii demonstrează că utilizarea unui strat de Ru are ca efect
reducerea cacircmpului coercitiv a stratului de CoFe datorită reducerii dimensiunii grăunților cristalini
şi a modificării orientării cristaline icircn stratul de CoFe [8-10] De asemenea reducerea cacircmpului de
cuplaj feromagnetic al stratului liber icircn cazul utilizării unui strat tampon de Ru poate fi explicată
prin reducerea dimensiunii grăunților cristalini Studii de microscopie de baleiaj cu efect tunel
(STM) pentru diferite materiale utilizate ca strat tampon au arătat că intensitatea cuplajului
feromagnetic scade cu reducerea dimensiunii grăunților cristalini şi a rugozității stratului tampon
[11]
Deși icircn cazul utilizării stratului tampon de Ta (10 nm) Ru (10 nm) s-a obținut o valoare a
magnetorezistenței mai mică decacirct icircn cazul utilizării unui singur strat de Ta (10 nm) am observat că
prin reducerea grosimii stratului de Ru valoarea magnetorezistenței crește Curbele de
magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență obținute pentru structurile cu strat tampon
de Ta Ru pentru diferite grosimi a stratului de Ru sunt prezentate icircn figura 34 Se poate observa că
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
00
05
10
15
20
25
30
35
40
Ta
TaRu
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100
000
025
050
075
100
Ta
TaRu
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
b)
13
pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Ru de la 10 nm la 1 nm valoarea magnetorezistenței
crește de la 225 la 345 Este important de remarcat faptul că prin reducerea grosimii stratului
de Ru pacircnă la 1 nm nu sunt afectate proprietățile magnetice ale structurii magnetorezistive
Caracteristicile obținute pentru structurile magnetorezistive cu diferite grosimi al stratului de Ru sunt
prezentate icircn tabelul 32
Figura 34 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului de Ru 1 5 și 10 nm
Tabel 32 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului de Ru
Reducerea valorii magnetorezistenței prin inserția unui strat tampon de Ru şi prin creșterea
grosimii acestuia poate fi explicată prin șuntarea curentului icircn partea inactivă din punct de vedere
magnetorezistiv a structurii multistrat Deoarece curentul electric trece prin planul straturilor subțiri
straturile constituente ale valvei de spin pot fi privite ca rezistori conectați icircn paralel Pe măsură ce
grosimea stratului de Ru crește rezistența electrică a structurii multistrat scade (tabel 32) stratul de
Ru comportacircndu-se ca o rezistență de șunt și ducacircnd astfel la reducerea valorii magnetorezistenței
Icircn urma studiului influenței stratului tampon asupra proprietăților magnetorezistive a valvei
de spin putem concluziona că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat
tampon de Ta (10 nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are avantajul de a icircmbunătăți
proprietățile magnetice ale structurii multistrat dar prezintă dezavantajul reducerii
magnetorezistenței S-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu modifică
proprietățile magnetice dar minimizează reducerea valorii magnetorezistenței [7]
33 Influența grosimii stratului feromagnetic liber
Inițial icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru stratul feromagnetic liber se utiliza
NiFe datorită proprietăților magnetice moi ale acestuia [12] Ulterior s-a observat că inserția unui
strat subțire de Co la interfața NiFeCu are ca efect creșterea valorii magnetorezistenței [13] De
asemenea s-a observat că structurile de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co sau CoFe
prezintă o valoare mai mare a magnetorezistenței dar şi un cacircmp coercitiv mai mare decacirct icircn cazul
utilizării unui strat de NiFe [14] Prin utilizarea unui strat feromagnetic liber compus de CoFeNiFe
s-a observat că această variantă pentru stratul liber poate asigura atacirct o valoare mare a
magnetorezistenței cacirct şi un cacircmp coercitiv mic al stratului liber [15]
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
00
05
10
15
20
25
30
35
10 nm
5 nm
1 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100
000
025
050
075
100
10 nm
5 nm
1 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
b)
Grosime Ru
(nm) MR () R (Ω) Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)
0 385 329 23 16 227
1 345 319 9 12 283
5 274 295 9 12 290
10 225 236 9 12 288
14
Icircn structura magnetorezistivă studiată icircn cadrul aceste teze pentru stratul feromagnetic liber
am utilizat un strat de CoFeNiFe Fiind un strat compus atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și
proprietățile magnetice a stratului feromagnetic liber pot fi puternic influențate de grosimea fiecărui
strat Astfel cu scopul optimizării structurii multistrat am studiat influența grosimii stratului
feromagnetic liber asupra proprietăților magnetorezistive Pentru acest studiu au fost realizate o serie
de valve de spin cu structura multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe
(3 nm) Cu (3 nm) CoFe (x nm) NiFe (x nm) Ta (5 nm) icircn care au fost variate grosimile stratului
de CoFe şi a stratului de NiFe
Icircn figura 35 sunt prezentate rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de
spin icircn care grosimea stratului feromagnetic liber de NiFe a fost păstrată constantă (5 nm) iar
grosimea stratului feromagnetic liber de CoFe a fost variată astfel 0 1 2 3 şi 5 nm Se observă că
icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe ca strat feromagnetic liber valoarea magnetorezistenței
este de doar 255 iar la introducerea unui strat de CoFe cu o grosime de 1 nm la interfața NiFeCu
valoarea magnetorezistenței crește la 383 Pe măsură ce grosimea stratului crește
magnetorezistența crește la o valoare maximă de 405 pentru o grosime a stratului de CoFe de 2
nm urmată de o ușoară scădere (figura 35 (c)) Dependența obținută a magnetorezistenței de
grosimea stratului feromagnetic liber este icircn concordanță cu alte studii similare icircntacirclnite icircn literatură
pentru structuri de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co NiFe sau Ni [2] Icircn general icircn
aceste structuri multistrat valoarea magnetorezistenței crește pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic crește atingacircnd maximul pentru o grosime a stratului comparabilă cu drumul liber
mediu al electronului icircn materialul respectiv Crescacircnd icircn continuare grosimea stratului feromagnetic
valoarea magnetorezistenței scade ca urmare a șuntării curentului icircn acest strat
Figura 35 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului liber de CoFe Dependența
magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de
CoFe
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
0 nm
1 nm
2 nm
3 nm
5 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
b)
0 nm
1 nm
2 nm
3 nm
5 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 1 2 3 4 5
14
16
18
20
22
10
15
20
25
25
30
35
40
e)
Hf
(Oe
)
grosime CoFe (nm)
d)
Hc (
Oe
)
c)
MR
(
)
15
Caracteristicile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt de asemenea dependente de
grosimea stratului după cum poate fi observat din curbele minore de magnetorezistență prezentate
icircn figura 35 (b) Icircn figura 35 (d) este prezentată dependența cacircmpului coercitiv al stratului liber de
grosimea stratului de CoFe După cum este de așteptat valoarea minimă a cacircmpului coercitiv a
stratului liber (9 Oe) se obține utilizacircnd un singur strat de NiFe introducerea unui strat de CoFe
avacircnd ca efect creșterea cacircmpului coercitiv Icircn mod opus inserția şi creșterea grosimii stratului de
CoFe are ca efect reducerea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber (figura 35 (e)) Astfel
icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe cu o grosime de 5 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de
cuplaj de 22 Oe iar prin inserția unui strat de CoFe cu o grosime de 5 nm valoarea cacircmpului de cuplaj
scade la 15 Oe
Figura 36 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite ale stratului liber de NiFe Dependența
magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de
NiFe
Deoarece icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFe valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime a stratului de 2 nm icircn următoarele
eșantioane a fost utilizată această grosime a stratului de CoFe Pentru a studia influența grosimii
stratului feromagnetic de NiFe au fost realizate o serie de structuri multistrat icircn care grosimea
stratului de CoFe a fost menținută constantă iar grosimea stratului de NiFe a fost variată astfel 0 1
3 5 și 7 nm Rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de spin cu diferite grosimi
a stratului feromagnetic liber de NiFe sunt prezentate icircn figura 36 Se observă că dependența
magnetorezistenței de grosimea stratului de NiFe este similară cu cea obținută anterior valoarea
maximă a magnetorezistenței obținacircndu-se pentru o grosime a stratului de NiFe de 5 nm (figura 36
(c)) Diferită față de cazul anterior este dependența cacircmpului coercitiv de grosimea stratului de NiFe
prezentată icircn figura 36 (d) Pentru structura multistrat cu un singur strat feromagnetic de CoFe (2
nm) s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 60 Oe Se observă că valoarea cacircmpului coercitiv
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
0 nm
1 nm
3 nm
5 nm
7 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-150 -100 -50 0 50 100 150
000
025
050
075
100
b)
0 nm
1 nm
3 nm
5 nm
7 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 1 2 3 4 5 6 7
15
20
25
30
35
15
30
45
60
36
38
40
42
Hf (
Oe
)
grosime NiFe (nm)
e)
d)
H
c (
Oe
)c)
MR
(
)
16
scade brusc la 35 Oe la inserția unui strat de NiFe cu o grosime de 1 nm tendința de scădere
continuacircnd cu creșterea grosimii acestuia Această dependență poate fi ușor icircnțeleasă avacircnd icircn vedere
proprietățile magnetice diferite a celor două materiale feromagnetice icircn general obținacircndu-se valori
mult mai mici ale cacircmpului coercitiv icircn cazul straturilor de NiFe comparativ cu cele de CoFe
Dependența cacircmpului de cuplaj feromagnetic de grosimea stratului de NiFe este de asemenea
similară cu cea obținută icircn cazul stratului de CoFe Se observă din figura 36 (e) că valoarea cacircmpului
de cuplaj scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic Această dependență este icircn concordanță
cu modelul lui Neacuteel [16] Neacuteel a demonstrat că originea cuplajului dintre două straturi feromagnetice
separate de un strat nemagnetic constă icircn rugozitatea interfețelor şi a propus un model pentru
evaluarea energiei de cuplaj model care a fost dezvoltat ulterior de Kools [17] Conform autorilor
valoarea cacircmpului de cuplaj scade pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic crește
Tabel 33 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului
feromagnetic liber
Rezultatele obținute icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de
CoFeNiFe asupra caracteristicilor magnetorezistive sunt sintetizate icircn tabelul 33 Se poate observa
că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate
de grosimile celor două straturi studiate Astfel icircn cazul unui singur strat de CoFe s-a obținut valoarea
maximă a cacircmpului coercitiv iar icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe s-a obținut valoarea
minimă a cacircmpului coercitiv Valoarea minimă a cacircmpul de cuplaj s-a obținut icircn cazul utilizării unui
strat de CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat
feromagnetic compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru a se obține configurația antiparalelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice se utilizează cuplajul de schimb dintre un material
feromagnetic și un material antiferomagnetic [1] Prin urmare magnetizația stratului feromagnetic
adiacent stratului antiferomagnetic este fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb
care apar la interfața FMAFM Intensitatea cuplajului de schimb trebuie să fie suficient de mare
astfel icircncacirct să permită inversarea magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber)
icircn mod independent la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Experimental s-a observat că
pentru multistraturile de tip FMAFM ce prezintă cuplaj de schimb valoarea cacircmpului de cuplaj
scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic acest comportament fiind datorat faptului că icircn
aceste multistraturi cuplajul de schimb este un fenomen de interfață [18] [19]
Pentru a studia influența grosimii stratului feromagnetic fix asupra cuplajului de schimb și a
magnetorezistenței au fost realizate și caracterizate o serie de structuri de tip valvă de spin cu
următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (x nm)
Grosime
CoFe (nm)
Grosime
NiFe (nm) MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
0 5 255 9 22
1 5 383 17 19
2 5 405 21 18
3 5 378 23 16
5 5 362 25 15
2 0 367 60 33
2 1 396 35 23
2 3 407 27 21
2 5 414 21 18
2 7 412 19 17
17
Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Pentru stratul feromagnetic fix a fost utilizat un
strat de CoFe a cărui grosime a fost variată astfel 3 5 7 şi 10 nm
Figura 37 Curbe de magnetorezistență pentru
diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix
Tabel 34 Valorile magnetorezistenței şi
ale cacircmpului de cuplaj de schimb
obținute pentru diferite grosimi ale
stratului feromagnetic fix
Icircn figura 37 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat
de tip valvă de spin cu diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix Valorile magnetorezistenței şi
ale cacircmpului de cuplaj de schimb obținute pentru structurile multistrat cu diferite grosimi ale stratului
feromagnetic fix sunt prezentate icircn tabelul 34 Analizacircnd curbele de magnetorezistență obținute se
observă că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și
valoarea cacircmpului de cuplaj scad Degradarea valorii magnetorezistenței este cauzată icircn acest caz de
scăderea intensității cuplajului de schimb la interfața CoFeIrMn Fiind un fenomen de interfață pe
măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește intensitatea cuplajului de schimb scade astfel
icircncacirct intervalele de comutare ale celor două straturi feromagnetice (fix și liber) se suprapun Prin
urmare pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește orientarea perfect antiparalelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice nu mai poate obținută și icircn consecință valoarea
magnetorezistenței scade Icircn acest caz este preferabilă utilizarea unui strat feromagnetic fix cu o
grosime cacirct mai mică care să asigure totuși continuitatea stratului Astfel icircn cazul structurii
multistrat cu strat feromagnetic fix de CoFe cu grosimea de 3 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de
cuplaj de 242 Oe şi o valoare a magnetorezistenței de 418
35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic
Așa cum a fost menționat anterior icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul
antiferomagnetic este utilizat pentru fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix prin cuplajul de
schimb ce apare la interfața FMAFM astfel icircncacirct să fie posibilă comutarea independentă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber) Icircn multistraturile de tip
FMAFM intensitatea cuplajului de schimb este puternic influențată de grosimea stratului
antiferomagnetic Studii experimentale au arătat că dependența cuplajului de schimb de grosimea
stratului antiferomagnetic este puternic influențată de microstructură și de temperatură [20-22] Icircn
general s-a observat că după o grosime critică (2 - 4 nm) intensitatea cuplajului de schimb crește
odată cu creșterea grosimii iar pentru grosimi mai mari intensitatea cuplajului de schimb prezintă o
ușoară scădere
Pentru a determina grosimea optimă a stratului antiferomagnetic icircn cazul valvei de spin
studiate a fost realizată o serie de eșantioane cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (x nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Icircn
această serie grosimea stratului antiferomagnetic a fost variată astfel 10 15 20 respectiv 25 nm Icircn
figura 38 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat de tip
valvă de spin cu diferite grosimi a stratului antiferomagnetic Se poate observa că valoarea maximă
a cacircmpului de cuplaj (278 Oe) se obține pentru o grosime a stratului antiferomagnetic de 25 nm iar
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
0
1
2
3
4
3 nm
5 nm
7 nm
10 nm
MR
(
)
H (Oe)
Grosime
CoFe (nm) MR () Hsch (Oe)
3 418 242
5 386 210
7 289 78
10 159 -
18
pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade
pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150
Oe (tabel 35)
Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru
diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic
Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale
cacircmpului de cuplaj de schimb obținute
pentru diferite grosimi ale stratului
antiferomagnetic
De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea
stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici
ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului
feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor
două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței
Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru
structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este
de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului
antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a
magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice
36 Influența ordinii depunerii straturilor
Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de
valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop
pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte
diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber
dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea
depunerii straturilor [23] [24]
Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile
magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat
bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3
nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)
bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)
Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente
principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor
subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic
tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere
magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul
tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului
antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare
acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
25 nm
20 nm
15 nm
10 nm
MR
(
)
H (Oe)
Grosime
IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)
10 367 150
15 384 207
20 418 242
25 418 280
19
depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul
antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa
și din figura 39
Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat
Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)
obținute pentru probele A și B
Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele
două variante de structuri multistrat
Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de
magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a
proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B
obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a
magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai
mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu
structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute
ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B
putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn
structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile
mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
5
6
MR
(
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
b)
M
R n
orm
at
(ua
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)
A 412 21 18 240
B 598 7 15 236
20
apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură
efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii
de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea
părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]
Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra
proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul
structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare
icircn cadrul aceste teze
37 Influența grosimii stratului separator
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura
comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul
feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este
puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea
magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime
critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De
asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului
liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru
grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj
de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator
Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților
magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat
Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn
acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34
nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența
magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că
pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o
valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o
grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade
poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar
reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității
cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice
Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)
Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului
feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
8
MR
(
)
H (Oe)
34 nm
32 nm
3 nm
28 nm
26 nm
24 nm
a)
24 26 28 30 32 34
0
3
6
9
0
20
40
60
0
3
6
9
d)
Hc (
Oe
)
grosime Cu (nm)
Hf
(Oe
)
c)
b)
MR
(
)
21
Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se
observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește
Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile
feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se
suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar
valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de
magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu
strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic
de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a
magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului
feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape
complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței
Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi
ale stratului de Cu
Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea
grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării
cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade
Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin
cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține
valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De
asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară
utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței
Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului
separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre
valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Concluzii
Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii
multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului
coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate
au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o
valoare maximă a magnetorezistenței de 816
bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale
valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon
Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm
S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10
nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv
a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii
magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu
modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței
Grosime
Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)
24 131 - -
26 682 56 1
28 816 27 6
3 671 16 7
32 647 12 7
34 436 7 7
22
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra
caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv
şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel
valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar
minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de
CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic
compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților
magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului
de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de
comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de
schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului
feromagnetic fix de 3 nm
bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului
antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de
IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm
Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului
de schimb
bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează
proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop
pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din
punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul
structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului
de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod
opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea
s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu
de 28 nm
Referințe
1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in
soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically
soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)
3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19
Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)
4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the
sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal
texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni
and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)
7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)
8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties
of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization
FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)
10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)
11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling
in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)
23
12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)
13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering
from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and
NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)
15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography
Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)
16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl
Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange
anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)
19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing
temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn
bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)
20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982
(2000)
21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)
22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline
Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve
Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of
Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)
25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)
26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to
CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange
Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol
33 (3) pp 1327-1333 (1994)
Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor
Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea
structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței
grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor
potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a
magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile
necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul
precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă
histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată
schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de
cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să
nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare
a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport
cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa
cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
24
Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv
Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este
definită astfel
119878 =120549119877
∆119867119897119894119899119894119886119903 (
Ω
Oe)
Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței
electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul
liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel
pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura
magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al
stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este
necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin
minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului
feromagnetic liber
Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația
anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor
două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a
stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului
feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența
unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat
feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin
tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin
fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție
perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp
magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu
axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor
magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea
laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de
transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a
valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul
senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat
Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin
microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul
de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă
cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii
multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime
urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber
- Hs Hs0 H
ΔR
R
Hc = 0
Hf = 0
25
41 Microstructurarea valvei de spin
Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru
detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al
senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn
vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor
contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor
magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de
litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-
rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de
e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca
utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile
magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După
finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura
magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse
a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)
Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a
cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după
icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar
structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist
Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)
şi imagini obținute cu microscopul optic (b)
Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn
definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au
fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu
o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura
magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă
a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi
a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile
obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn
figura 42
Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și
caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și
pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de
magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență
minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare
rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a
cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă
icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare
Substrat
Contacte
Strat izolator
Element magnetorezistiv
a) b)
26
De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o
valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe
Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat
continuu și icircn proba microstructurată
Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu
și icircn proba microstructurată
Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative
a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare
diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de
magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară
magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor
fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu
este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și
icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul
depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită
anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive
axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a
structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului
feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare
axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul
indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat
paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a
senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea
magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni
laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de
magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului
feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe
direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară
caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
000
025
050
075
100 strat continuu
100 x 5 m
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18
Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4
27
Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor
Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate
Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de
vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru
valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului
continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de
magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin
microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din
punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor
magnetorezistiv
42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii
multistrat
Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută
prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic
liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este
necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de
transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul
magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul
dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului
magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest
subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a
structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-
se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de
structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre
100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor
feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn
modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic
extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii
AUM ndash strat fix
Msf
Msl
Hdep θ
AUM ndash strat liber
28
Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi
a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura
magnetorezistivă
Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență
pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor
de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea
de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-
se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii
magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai
evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea
structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea
structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe
măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd
lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb
se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn
considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea
icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea
valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de
magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește
energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea
laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară
magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic
extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de
magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură
ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber
crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de
formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de
magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că
nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj
al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de
deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru
fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii
magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori
negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte
spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm
respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de
cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor
microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre
cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]
Ml
Mf
Hdep
L
l
θ
29
Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii
magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea
structurii magnetorezistive
Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi
ale structurii magnetorezistive
Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea
antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al
stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi
feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau
de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea
laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant
al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea
structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului
feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra
stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea
cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul
efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
00
02
04
06
08
10
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
a)
100 m
50 m
30 m
10 m
5m
25m
15m
0 20 40 60 80 100
-10
0
10
20
0
1
2
3
4
5
Hf
(Oe
)
l (m)
c)
b)
Hc (
Oe
)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)
100 48 209
80 47 191
70 44 183
60 45 179
50 41 189
40 37 183
30 34 151
20 35 162
10 28 123
5 17 41
25 05 -09
15 03 -43
30
structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului
Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului
magnetic
Concluzii
Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de
senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra
caracteristicii magnetorezistive
bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării
de senzori magnetorezistivi
bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de
formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct
caracteristicile senzorului pot fi optimizate
bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii
magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci
liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această
structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de
09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la
03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe
Referințe
1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol
(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in
Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett
Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide
range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys
Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction
sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)
5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506
(2011)
6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)
7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of
CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn
exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)
9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves
Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)
10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)
11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans
Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high
sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)
13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol
70(19) pp 2610-2612 (1997)
14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
31
Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice
Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă
de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate
studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin
Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă
astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de
specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul
aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor
magnetice
Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități
foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat
de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant
a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)
Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse
aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de
diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor
biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive
constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea
unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)
a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu
particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre
molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu
succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze
concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod
liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a
propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a
evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii
conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora
Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp
astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan
un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea
particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel
icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul
fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea
dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn
dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție
Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub
forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul
concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat
astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor
utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea
curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce
senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui
cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului
magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate
experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție
a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de
particule magnetice
32
51 Realizarea senzorului magnetorezistiv
Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de
tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea
particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice
reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul
rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat
astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat
icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin
urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de
cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive
Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit
de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară
magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern
pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului
particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz
cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al
structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului
magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului
icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare
structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct
să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul
magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală
a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive
cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn
cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel
icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea
unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn
cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului
de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a
obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn
vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost
utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a
magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au
fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat
completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2
nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De
asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii
magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv
poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn
cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub
formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm
Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare
convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile
utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2
cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn
figura 51
33
Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi
Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor
magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost
depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele
studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost
aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va
fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin
următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor
magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice
au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52
Figura 52 Imagine obținută cu
microscopul optic a unui senzor
magnetorezistiv după realizarea
contactelor electrice
Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic
a unui senzor magnetorezistiv după realizarea
liniei de curent
Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste
acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de
Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice
au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive
este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate
acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor
magnetorezistiv după definirea liniei de curent
Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului
magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu
excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor
structură
magnetorezistivălinie de curent
contact linii de curent
contact structură
magnetorezistivă
strat izolator
25 microm
100 microm
34
conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor
mecanice regiunea activă a senzorilor
52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv
Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe
senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului
magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent
constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul
magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu
axa sensibilă a senzorului)
Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor
Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de
71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul
senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat
liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn
intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a
sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori
magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de
magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această
deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile
magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber
Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv
icircn funcție de cacircmpul magnetic extern
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
Hliniar
Hdep
MR
(
)
H (Oe)
MR = 71
Hliniar = 42 Oe
S = 011 Oe
Hdep = 34 Oe
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730
740
750
760
770
780
790
V(H)
S(H)
H (Oe)
00
02
04
06
08
10
V (
mV
)S
(mV
Oe
)
35
Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de
cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține
la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de
deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui
cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul
de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea
maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului
magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită
liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată
reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra
senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest
curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare
modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al
senzorului magnetorezistiv
Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare
Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului
magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale
intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate
icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost
variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități
ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce
intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative
Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum
poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de
magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate
de 60 mA
Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale
curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de
intensitatea curentului (b)
Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă
este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA
H
I
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 mA
10 mA
20 mA
30 mA
40 mA
50 mA
60 mA
70 mA
80 mA
90 mA
100 mA
a)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30
-20
-10
0
10
20
30
40
Hdep
(O
e)
I (mA)
b)
36
Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de
operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza
particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De
asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi
atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn
zona de detecție
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv
Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție
utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă
o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule
magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate
de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule
Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate
icircn experimentele de detecție
Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu
probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o
dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat
pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare
a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație
de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe
Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă
obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice
şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata
efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o
intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu
un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură
din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața
senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția
icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă
variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție
pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din
momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să
crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii
senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea
senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000
-40
-20
0
20
40
M (
em
ug
)
H (Oe)
37
Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție
pentru o concentrație de particule de 01 mgml
Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată
și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după
evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM
prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia
conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele
magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de
linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn
timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul
că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate
fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele
magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare
nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la
cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului
Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine
obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)
Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01
mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de
particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de
particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul
plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare
maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de
0 100 200 300 400 500 6008689
8690
8691
8692
8693
t0
V (
mV
)
t (s)
01 mgml
V
tsat
a)
b)
38
concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la
saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule
Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de
particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)
Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este
prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o
creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații
mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate
fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule
magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului
magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10
mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de
concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de
particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia
conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului
magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de
particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității
tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de
gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn
cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de
particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape
complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este
proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra
acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai
mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o
parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului
magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml
Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin
urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea
senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule
utilizată crește
0 100 200 300 400 500 600
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
V
(m
V)
t (s)
01 mgml
025 mgml
05 mgml
075 mgml
1 mgml
25 mgml
5 mgml
10 mgml
a)
b)
39
Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn
funcție de concentrația de particule (b)
Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului
(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii
senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație
scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn
considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea
senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine
complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită
densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de
particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid
Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade
de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din
apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu
Concluzii
Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor
magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția
particulelor magnetice
bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o
valoare a sensibilității de 011 Oe
bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă
este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată
influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului
magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale
intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului
de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate
maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA
bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a
particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor
magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a
demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice
bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate
experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn
urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de
particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1
mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
a)
V
(m
V)
c (mgml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
150
180
210
240
270
300
330
360
390
t s
at
(s)
c (mgml)
b)
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
2
aceste aplicații biomedicale au la bază detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzori GMR
Sensibilitatea detecției este condiționată de sensibilitatea senzorilor magnetorezistivi și de schema de
detecție utilizată Pentru a fi implementați cu succes icircn dispozitivele de diagnoză medicală reale
senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze concentrații cacirct mai mici de particule
magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod liniar Icircn acest context icircn
prezent o deosebită atenție este acordată optimizării structurilor magnetorezistive utilizate și a
designului senzorilor icircn scopul creșterii sensibilității de detecție a particulelor magnetice
Obiectivul principal al acestei teze a constat icircn studiul și optimizarea caracteristicilor
magnetorezistive a structurilor multistrat de tip valvă de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori
de cacircmp magnetic Astfel ne-am propus utilizarea structurii de tip valvă de spin studiate icircn cadrul
aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice
Teza de doctorat este structurată icircn cinci capitole și se icircncheie cu o secțiune de concluzii generale
Primul capitol al acestei teze prezintă noțiunile introductive privind efectele
magnetorezistive Sunt descrise pe scurt principalele tipuri de efecte magnetorezistive și mai detaliat
efectul de magnetorezistență gigant (GMR) Sunt prezentate mecanismele care stau la baza efectului
GMR și sunt descrise tipurile de structuri multistrat icircn care poate fi observat acest efect
magnetorezistiv De asemenea este prezentată detaliat structura magnetorezistivă de tip valvă de spin
și sunt descrise principalele tipuri de cuplaj magnetic existente icircn această structură cuplajul de
schimb la interfața feromagnetantiferomagnet și cuplajul magnetic icircntre două straturi feromagnetice
separate de un strat nemagnetic
Capitolul II cuprinde o scurtă prezentare a principalelor tehnici și a echipamentelor utilizate
pentru obținerea și caracterizarea structurilor magnetorezistive de tip valvă de spin Astfel este
prezentată tehnica de pulverizare catodică utilizată pentru depunerea structurilor magnetorezistive
și sunt descrise tehnicile de microfabricare utilizate pentru microstructurarea acestora și pentru
realizarea senzorului magnetorezistiv (litografie depunere și lift-off) Icircn final sunt prezentate
metodele utilizate pentru caracterizarea proprietăților magnetice și electrice ale structurilor
magnetorezistive magnetometria cu probă vibrantă și modul de măsurare a magnetorezistenței
Capitolul III icircși propune studiul unei structuri de tip valvă de spin cu scopul optimizării
caracteristicilor magnetorezistive pentru a fi utilizată ulterior ca senzor magnetorezistiv Capitolul
icircncepe cu descrierea variantei inițiale a structurii multistrat a valvei de spin studiată icircn cadrul acestei
teze a rolului fiecărui strat utilizat și a caracteristicilor obținute și continuă cu prezentarea
rezultatelor obținute icircn urma studiilor efectuate privind dependența caracteristicilor magnetorezistive
de tipul stratului tampon utilizat de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii
acestora S-a urmărit icircn special creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului
coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
Capitolul IV descrie icircn prima parte modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația
de senzor magnetorezistiv Pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor
magnetorezistiv este necesară eliminarea histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct
curba de transfer a senzorului să fie liniară De asemenea pentru aplicații de detecție magnetică icircn
general este preferabil ca senzorul magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport
cu axa cacircmpului fiind necesară icircn acest caz minimizarea deplasării curbei de magnetorezistență pe
axa cacircmpului Avacircnd icircn vedere aceste două aspecte am studiat influența dimensiunii laterale a valvei
de spin asupra caracteristicii magnetorezistive Prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin
studiate proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct
răspunsul senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat Acest studiu a avut ca scop
principal determinarea dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile
magnetice optime urmărindu-se minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber
Capitolul V prezintă un senzor magnetorezistiv realizat icircn scopul utilizării acestuia pentru
detecția de particule magnetice cu aplicații icircn platformele biologice de detecție Senzorul realizat
utilizează o structură magnetorezistivă de tip valvă de spin pentru detecția cacircmpului magnetic creat
de particulele magnetice și capcane magnetice sub forma unor linii conductoare pentru transportul
3
și concentrarea acestora icircn regiunea senzorului magnetorezistiv Avantajul acestui senzor
magnetorezistiv constă icircn faptul că nu necesită utilizarea unui cacircmp magnetic extern pentru a detecta
și concentra particulele magnetice fiind astfel potrivit pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție
portabile Modul de proiectare a senzorului permite utilizarea cacircmpului magnetic creat de liniile
conductoare pentru magnetizarea și concentrarea particulelor dar și pentru ajustarea punctului de
operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare punctul de
operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă
Pentru a demonstra capabilitatea senzorului magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta
particule magnetice au fost efectuate experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB De
asemenea icircn scopul determinării limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
experimente de detecție utilizacircnd diferite concentrații de particule magnetice
Referințe
1 S M Thompson The discovery development and future of GMR The Nobel Prize 2007 J Phys D Appl
Phys Vol 41 (9) pp 093001 (2008) 2 C Tsang R E Fontana T Lin D E Heim V S Speriosu B A Gurney M L Williams Design fabrication
and testing of spin-valve read heads for high density recording IEEE Trans Magn Vol 30 (6) pp 3801-3806
(1994) 3 H Kanai K Noma J Hong Advanced Spin-Valve GMR Head FUJITSU Sci Tech J Vol 37 (2) pp
174-182 (2001)
4 D D Tang P K Wang V S Speriosu S Le K K Kung Spin-valve RAM cell IEEE Trans Magn Vol 31 (6) pp 3206-3208 (1995)
5 B A Everitt A V Pohm R S Beech A Fink J M Daughton Pseudo spin valve MRAM cells with sub-
micrometer critical dimension IEEE Trans Magn Vol 34 (4) pp 1060-1062 (1998) 6 J Daughton J Brown E Chen R Beech A Pohm and W Kude Magnetic field sensors using GMR
multilayer IEEE Trans on Magn Vol 30 (6) no 6 pp 4608-4610 (1994)
7 D E Heim R E Fontana C Tsang V S Speriosu B A Gurney M L Williams Design and operation of spin valve sensors IEEE Trans Magn Vol 30 (2) pp 316-321 (1994)
8 C P O Treutler Magnetic sensors for automotive applications Sens Actuat A Phys Vol 91 (1) pp 2-6
(2001) 9 C Giebeler D J Adelerhof A E T Kuiper J B A van Zon D Oelgeschlaumlger G Schulz Robust GMR
sensors for angle detection and rotation speed sensing Sens Actuat A Phys Vol 91 (1) pp 16-20 (2001)
10 T Dogaru S T Smith Giant magnetoresistance-based eddy-current sensor IEEE Trans Magn Vol 37 (5) pp 3831-3838 (2001)
11 L S Rosado F A Cardoso S Cardoso P M Ramos P P Freitas M Piedade Eddy currents testing probe
with magneto-resistive sensors and differential measurement Sens Actuat A Phys Vol 212 pp 58-67 (2014)
12 C Reig D Ramirez H H Li P P Freitas Low-current sensing with specular spin valve structures IEE
ProcCircuits Devices Syst Vol 152 (4) pp 307-311 (2005) 13 C Reig M-D Cubells-Beltran D R Munoz Magnetic Field Sensors Based on Giant Magnetoresistance
(GMR) Technology Applications in Electrical Current Sensing Sensors Vol 9 pp 7919-7942 (2009)
14 M D Cubells-Beltran C Reig D R Munoz S I P C de Freitas P J P de Freitas Full Wheatstone Bridge Spin-Valve Based Sensors for IC Currents Monitoring IEEE Sens J Vol 9 (12) pp 1756-1762 (2009)
15 J Amaral S Cardoso P P Freitas A M Sebastiatildeo Toward a system to measure action potential on mice
brain slices with local magnetoresistive probes J Appl Phys Vol 109 pp 07B308 (2011) 16 T Costa M S Piedade J Germano J Amaral P P Freitas A Neuronal Signal Detector for Biologically
Generated Magnetic Fields IEEE Trans Instrum Meas Vol 63 (5) pp 1171ndash1180 (2014)
17 S C Mukhopadhyay K Chomsuwan C P Gooneratne S Yamada A Novel Needle-Type SV-GMR Sensor for Biomedical Applications IEEE Sens J Vol 7 (3) pp 401-408 (2007)
18 C P Gooneratne M Kakikawa T Ueno S Yamada Measurement of Minute Changes in Magnetic Flux Density by Means of a Novel GMR Needle Probe for Application in Hyperthermia Therapy J Magn Soc Jpn
Vol 34 pp 119-122 (2010)
19 S X Wang G Li Advances in Giant Magnetoresistance Biosensors With Magnetic Nanoparticle Tags Review and Outlook IEEE Trans Magn Vol 44 (7) pp 1687-1702 (2008)
20 D L Graham H A Ferreira P P Freitas Magnetoresistive-based biosensors and biochips Trends in
Biotechnol Vol 22 (9) pp 455-462 (2004)
4
21 X Sun C Lei L Guo Y Zhou Giant magneto-resistance based immunoassay for the tumor marker carcinoembryonic antigen Microchim Acta Vol 183 pp 1107ndash1114 (2016)
22 E Ng K C Nadeau S X Wang Giant magnetoresistive sensor array for sensitive and specific multiplexed
food allergen detection Biosens Bioelectron Vol 80 pp 359-365 (2016) 23 L Xu H Yu M S Akhras S-J Han S Osterfeld R L White N Pourmand S X Wang Giant
magnetoresistive biochip for DNA detection and HPV genotyping Biosens Bioelectron Vol 24 (1) pp 99-
103 (2008) 24 V D Krishna K Wu A M Perez J-P Wang Giant Magnetoresistance-based Biosensor for Detection of
Influenza A Virus Front Microbiol Vol 7 (400) pp 1-8 (2016)
25 J Loureiro C Fermon M Pannetier-Lecoeur G Arrias R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive Detection of Magnetic Beads Flowing at High Speed in Microfluidic Channels IEEE Trans
Magn Vol 45 (10) pp 4873-4876 (2009)
26 G Kokkinis M Jamalieh F Cardoso S Cardoso F Keplinger I Giouroudi Magnetic-based biomolecule detection using giant magnetoresistance sensors J Appl Phys Vol 117 (17) pp 17B731 (2015)
27 CDuarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P Freitas Semi-
Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milk Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
28 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas and H Chiriac Numerical Evaluation of Bacterial Cell
Concentration by Magnetoresistive Cytometry IEEE Trans Magn Vol 53 (4) pp 1-4 (2017)
Capitolul I Noțiuni introductive
Icircn cadrul acestui capitol al tezei sunt prezentate cacircteva aspecte introductive icircn domeniul
efectelor magnetorezistive și icircn special al efectului de magnetorezistență gigant (GMR) După o
scurtă prezentare a principalelor tipuri de efecte magnetorezistive cunoscute icircn prezent capitolul
continuă cu descrierea efectului GMR și a mecanismelor care stau la baza acestui efect De asemenea
sunt prezentate tipurile de structuri multistrat icircn care poate fi observat efectul de magnetorezistență
gigant iar icircn final este descrisă icircn detaliu structura de tip valvă de spin
11 Efecte magnetorezistive
Efectul de magnetorezistență constă icircn variația rezistenței electrice a unui material conductor
la aplicarea unui cacircmp magnetic extern Icircn funcție de sistemele icircn care pot fi observate și de
mecanismele care stau la originea acestora icircn prezent sunt cunoscute diverse efecte
magnetorezistive cum ar fi magnetorezistență normală magnetorezistență anizotropă
magnetorezistență gigant magnetorezistență tunel sau magnetorezistență colosală
12 Efectul de magnetorezistență gigant (GMR)
Efectul de magnetorezistență gigant este caracteristic structurilor multistrat compuse din
straturi feromagnetice separate de un strat conductor nemagnetic Icircn aceste structuri
magnetorezistive variația rezistenței apare la aplicarea unui cacircmp magnetic extern ca urmare a
modificării orientării relative a magnetizațiilor straturilor feromagnetice Astfel atunci cacircnd straturile
feromagnetice au magnetizațiile orientate antiparalel rezistența structurii multistrat prezintă valoarea
maximă iar cacircnd magnetizațiile straturilor feromagnetice sunt orientate paralel rezistența electrică
este minimă Icircn general magnitudinea efectului GMR este exprimată icircn procente prin raportul
magnetorezistiv
119866119872119877 = ∆119877
119877119875times 100 =
119877119860119875 minus 119877119875
119877119875times 100 ()
unde 119877119860119875 și 119877119875 reprezintă rezistența structurii multistrat icircn cazul orientării antiparalele respectiv
paralele a magnetizațiilor straturilor feromagnetice
Mecanismul care stă la baza efectului GMR constă icircn icircmprăștierea dependentă de spin a
electronilor de conducție la trecerea prin straturile feromagnetice Efectul de magnetorezistență
gigant poate fi icircnțeles utilizacircnd modelul lui Mott [1] Icircn continuare vom considera cea mai simplă
structură magnetorezistivă formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic
(figura 11) Icircn acest caz sunt posibile două configurații ale magnetizațiilor straturilor feromagnetice
5
configurația feromagnetică (orientare paralelă a magnetizațiilor) respectiv configurația
antiferomagnetică (orientare antiparalelă a magnetizațiilor)
Figura 11 Reprezentarea schematică a celor două configurații posibile a magnetizațiilor
feromagnetică (paralelă) respectiv antiferomagnetică (antiparalelă)
Conform modelului lui Mott deoarece spinul electronului se conservă pe distanțe mult mai
mari decacirct grosimea straturilor subțiri conductivitatea totală poate fi privită ca suma a două
conductivități distincte specifice electronilor cu spinul sus (uarr) respectiv electronilor cu spinul jos (darr) Prin urmare se poate considera că există două canale de conducție distincte conectate icircn paralel
[2] De asemenea avacircnd icircn vedere că icircn straturile feromagnetice procesul de icircmprăștiere a electronilor
este dependent de spin probabilitățile de icircmprăștiere a electronilor cu spin sus și a electronilor cu
spin jos vor fi diferite icircn funcție de orientarea magnetizației stratului feromagnetic [3] Astfel
drumul liber mediu al electronilor cu proiecția spinului paralelă cu orientarea magnetizației straturilor
feromagnetice va fi mai lung decacirct cel al electronilor cu proiecția spinului antiparalelă cu orientarea
magnetizației Icircn cazul configurației feromagnetice electronii cu spinul sus vor fi slab icircmprăștiați icircn
ambele straturi feromagnetice iar electronii cu spinul jos vor fi puternic icircmprăștiați icircn cele două
straturi feromagnetice Icircn cazul configurației antiferomagnetice atacirct electronii cu spinul sus cacirct şi
electronii cu spinul jos vor fi puternic icircmprăștiați icircn stratul cu magnetizația antiparalelă spinului
Prin urmare datorită faptului că atacirct electronii cu spin sus cacirct şi electronii cu spin jos vor fi puternic
icircmprăștiați icircntr-unul din cele două straturi rezistența totală a structurii va fi mai mare icircn cazul
configurației antiferomagnetice
121 Icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor icircn straturile feromagnetice
Așa cum am menționat anterior originea efectului de magnetorezistență gigant constă icircn
icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor de conducție icircn straturile feromagnetice
Conductivitatea metalelor de tranziție este datorată icircn principal electronilor liberi din stările sp iar
principalele procese de icircmprăștiere sunt cele din stările sp icircn stările d Datorită maselor efective mari
electronii din stările 3d nu contribuie la conductivitate Icircn schimb o densitate mare de stări 3d la
nivelul Fermi duce la o probabilitate mare de icircmprăștiere icircn stările d Icircn metalele de tranziție
densitatea de stări 3d la nivelul Fermi prezintă o polarizare dependentă de spin prin urmare
probabilitatea de icircmprăștiere a electronilor va fi diferită icircn funcție de orientarea spinului [5]
Analizacircnd densitățile de stări pentru Co prezentate icircn figura 12 se poate observa că densitatea de
stări la nivelul Fermi este foarte mică pentru electronii cu spin majoritar stările 3d fiind complet
ocupate (figura 12 (b)) Acest fapt are ca efect o probabilitate mică de icircmprăștiere a electronilor cu
spin majoritar Icircn mod opus icircn cazul electronilor cu spin minoritar stările 3d sunt doar parțial ocupate
(figura 12 (c)) astfel icircncacirct probabilitatea de icircmprăștiere va fi mai mare pentru electronii cu spin
minoritar Icircn cazul Cu nu există o asimetrie icircntre stările cu spin sus şi stările cu spin jos De asemenea
stările 3d sunt complet ocupate densitatea de stări la nivelul Fermi fiind foarte mică (figura 12 (a))
Icircn consecință există o probabilitate mică de icircmprăștiere a electronilor ceea ce conduce la o
conductivitate mare a Cu
Icircmprăștierea dependentă de spin icircn structurile magnetorezistive multistrat are loc nu doar icircn
volumul straturilor feromagnetice dar şi la interfețele dintre straturile feromagnetice şi straturile
nemagnetice datorită structurilor de benzi ale celor două materiale Consideracircnd icircn continuare cazul
unei structuri multistrat de tip CoCu se observă din figura 12 că există o foarte bună potrivire icircntre
structura de benzi a Cu și cea a Co pentru spin majoritar Prin urmare la interfața CoCu electronii
cu spin majoritar vor fi slab icircmprăștiați astfel icircncacirct va rezulta o conductivitate mare Icircn schimb se
observă o nepotrivire a structurii de benzi a Cu și cea a Co pentru electronii cu spin minoritar prin
urmare electronii cu spin minoritar vor fi puternic icircmprăștiați la interfață conductivitatea fiind icircn
acest caz redusă
FM
NM
FM
FM
NM
FM
6
Figura 12 Structura de benzi (stacircnga) şi densitatea de stări (dreapta) pentru (a) Cu
(b) Co ndash spin majoritar (c) Co ndash spin minoritar (preluată din ref [2])
De asemenea la interfața dintre două straturi succesive este necesar să existe nu doar o bună
potrivire a structurii de benzi a celor două materiale dar și o bună potrivire a structurii cristaline
astfel icircncacirct constantele rețelei celor două materiale să fie apropiate Icircn caz contrar vor exista
dislocații care pot reprezenta centri de icircmprăștiere independentă de spin ducacircnd icircn final la reducerea
efectului magnetorezistiv Astfel pentru a se obține valori mari ale magnetorezistenței icircn alegerea
materialelor utilizate pentru structurile magnetorezistive este necesar să se tină cont de toate
aspectele discutate mai sus De exemplu icircn structuri magnetorezistive măsurate la temperaturi joase
(~ 42 K) s-a observat că valori foarte mari ale magnetorezistenței sunt obținute icircn multistraturile
CoCu și FeCr și (115 și 220 ) dar icircn multistraturile FeCu și CoCr valorile magnetorezistenței
sunt mult mai mici (55 și 25) [6] [7-9] Aceste diferențe pot fi explicate ținacircnd cont de
constantele de rețea ale materialelor implicate Astfel icircn cazul Co cu structura CFC constanta de
rețea este de 356 Aring valoare apropriată de cea a Cu (CFC) de 361 Aring De asemenea Fe și Cr au
structura CVC iar valorile constantelor de rețea sunt apropiate 287 Aring și 288 Aring [2]
122 Structuri multistrat cu efect GMR
Pentru observarea efectului de magnetorezistență gigant este necesar să fie posibilă comutarea
individuală a magnetizațiilor straturilor feromagnetice astfel icircncacirct să poată fi obținute cele două
configurații a magnetizațiilor cu orientare paralelă și antiparalelă Acest lucru este posibil icircn cacircteva
tipuri de structuri multistrat magnetorezistive ce vor fi detaliate icircn continuare
Structuri multistrat cuplate antiferomagnetic Aceste structuri magnetorezistive sunt
formate dintr-o succesiune de straturi feromagnetice separate de straturi metalice nemagnetice Cele
mai cunoscute și des utilizate structuri multistrat cuplate antiferomagnetic sunt cele de FeCr și
CoCu acestea fiind primele multistraturi icircn care a fost observat efectul GMR așa cum am menționat
icircn prima parte a acestui capitol Icircn cazul acestor structuri orientarea antiparalelă a magnetizațiilor a
două straturi feromagnetice succesive poate fi obținută datorită cuplajului de schimb dintre straturi
Acest cuplaj este de tip RKKY (Ruderman-Kittel-Kasuya-Yosida) și prezintă un caracter oscilatoriu
icircntre feromagnetic și antiferomagnetic icircn funcție de grosimea stratului separator [9] [10] Astfel
alegacircnd icircn mod corespunzător grosimea stratului separator (Cu Cr Ru etc) este posibil ca icircn lipsa
unui cacircmp magnetic extern magnetizațiile straturilor feromagnetice să fie orientate antiparalel
Aplicarea unui cacircmp magnetic extern va conduce la obținerea unei orientări paralele a
magnetizațiilor și prin urmare la variația rezistenței electrice a structurii multistrat Deși icircn structurile
multistrat cuplate antiferomagnetic pot fi obținute valori mari ale magnetorezistenței de pacircnă la 65
acestea prezintă cacircmpuri magnetice de saturație de pacircnă la 10 kOe fapt ce limitează utilizarea
acestora icircn aplicațiile tehnologice [6]
7
Pseudo-valve de spin (PVS) Acest tip de structuri magnetorezistive sunt compuse din două
straturi feromagnetice separate de un strat metalic nemagnetic Configurația antiparalelă a
magnetizațiilor se obține icircn acest caz prin utilizarea a două straturi feromagnetice cu coercitivități
diferite Datorită valorilor diferite ale cacircmpurilor coercitive orientarea magnetizațiilor celor două
straturi feromagnetice se va modifica la valori diferite ale cacircmpului magnetic extern astfel icircncacirct va
exista un interval de cacircmp icircn care cele două straturi vor avea magnetizațiile orientate antiparalel Icircn
cazul structurilor de tip pseudo-valvă de spin grosimea stratului separator trebuie aleasă astfel icircncacirct
cuplajul de schimb dintre cele două straturi feromagnetice să fie cacirct mai mic pentru a permite
comutarea individuală a magnetizațiilor Valorile maxime ale magnetorezistenței icircntacirclnite icircn
literatură pentru acest tip de structură magnetorezistivă sunt de 16 icircn structuri simple de
NiFeCoCuCo și de 20 icircn structuri duble de NiFeCoCuCoCuCoNiFe [11] Comparativ cu
structurile multistrat cuplate antiferomagnetic structurile de tip pseudo-valvă de spin prezintă valori
mai mici ale magnetorezistenței dar și cacircmpuri de saturație mult mai mici Datorită cacircmpurilor relativ
mici de comutare aceste tipuri de structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate
pentru a fi utilizate ca memorii RAM [12] [13]
Valve de spin (VS) Icircn mod similar cu structurile PVS structurile magnetorezistive de tip
valvă de spin sunt alcătuite din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic Icircn aceste
structuri orientarea magnetizației unui strat feromagnetic este fixată prin intermediul cuplajului de
schimb cu un strat antiferomagnetic iar orientarea celui de-al doilea strat feromagnetic poate fi
modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern Datorită cuplajului magnetic slab dintre cele
două straturi feromagnetice comutarea icircntre starea cu orientarea magnetizațiilor paralelă respectiv
antiparalelă poate fi făcută utilizacircnd un cacircmp magnetic de intensitate foarte mică (10-20 Oe)
Valorile maxime ale magnetorezistenței obținute icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive sunt
de aproximativ 10-11 [14-16] Avantajul valvelor de spin constă icircn faptul că răspunsul la cacircmpul
magnetic extern poate fi liniarizat astfel icircncacirct acestea pot fi utilizate cu succes icircn aplicații de detecție
magnetică Mai multe detalii despre structurile de tip valvă de spin vor fi prezentate icircn subcapitolul
următor
13 Structura multistrat de tip valvă de spin
Structura magnetorezistivă de tip valvă de spin a fost introdusă de B Dieny icircn anul 1991 [17]
Așa cum am menționat anterior icircn cea mai simplă formă a sa structura de tip valvă de spin este
compusă din două straturi feromagnetice separate de un strat separator nemagnetic Această structură
magnetorezistivă utilizează cuplajul de schimb cu un strat antiferomagnetic pentru a asigura
comutarea individuală a straturilor feromagnetice Astfel magnetizația unui strat feromagnetic este
fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb ce apar la interfața dintre un feromagnet
și un antiferomagnet (FMAFM) Datorită cuplajului de schimb cu stratul antiferomagnetic
magnetizația acestui strat feromagnetic (strat feromagnetic fix) va comuta la valori mari ale cacircmpului
magnetic aplicat Icircn schimb orientarea magnetizației celui de-al doilea strat feromagnetic (strat
feromagnetic liber) va putea fi modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern cu intensitate
relativ mică Modul de funcționare al structurii de tip valvă de spin poate fi icircnțeles analizacircnd curbele
de histerezis și de magnetorezistență caracteristice acestei structuri prezentate icircn figura 13 Se
observă că atacirct icircn ciclul de histerezis cacirct și icircn curba de magnetorezistență se pot distinge două
comutări distincte la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Astfel la comutarea magnetizației
unui strat feromagnetic icircn curba de magnetorezistență se va regăsi de asemenea o comutare icircntre cele
două stări a rezistenței electrice La cacircmpuri negative mari (-200 Oe) straturile feromagnetice au
magnetizațiile orientate paralel iar această stare magnetică corespunde unei valori minime a
rezistenței structurii multistrat Pe măsură ce intensitatea cacircmpului magnetic scade această orientare
se păstrează iar la creșterea cacircmpului magnetic de la 0 la valori pozitive mici magnetizația stratului
feromagnetic liber icircși inversează orientarea Se obține astfel o orientare relativă antiparalelă a
magnetizațiilor iar rezistența structurii multistrat crește la valoarea maximă Crescacircnd icircn continuare
intensitatea cacircmpului magnetic magnetizația stratului feromagnetic fix icircși va inversa orientarea
8
astfel icircncacirct se obține din nou orientarea paralelă a magnetizațiilor iar rezistența electrică revine la
valoarea minimă inițială
Figura 13 Ciclul de histerezis (a) şi curba de magnetorezistență (b) obținute pentru o structură de
tip valvă de spin (adaptată după ref [17])
Pentru a fi posibilă obținerea valorii maxime a magnetorezistenței este necesar ca intervalul
de cacircmp icircn care are loc comutarea magnetizației stratului feromagnetic fix să nu se suprapună cu cel
al comutării stratului feromagnetic liber Prin urmare cuplajul de schimb la interfața FMAFM
trebuie să fie suficient de puternic pentru a asigura comutarea individuală a magnetizațiilor straturilor
feromagnetice
Icircn structurile multistrat compuse din două straturi feromagnetice separate de un strat
nemagnetic datorită interacțiunilor de schimb sau a interacțiunilor magnetostatice icircntre straturile
feromagnetice poate exista un cuplaj magnetic Icircn structurile de tip valvă de spin contribuția
principală la cacircmpul efectiv de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dată de cuplajul
magnetostatic de tip Neacuteel iar icircn cazul unor grosimi foarte mici a stratului separator de cuplajul de
schimb direct [18] [19] Icircn cazul utilizării structurii de tip valvă de spin icircn aplicații de detecție
magnetică valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber este deosebit de importantă
deoarece aceasta determină punctul de operare al senzorului Prin urmare este necesar ca valoarea
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber să fie cacirct mai mic
Referințe
1 N F Mott The Resistance and Thermoelectric Properties of the Transition Metals Proc Royal Soc Vol
156 pp 368-382 (1936)
2 E Y Tsymbal D G Pettifor Perspectives of Giant Magnetoresistance Solid State Physics Vol 56 pp 113-237 (2001)
3 A Fert I A Campbell Electrical resistivity of ferromagnetic nickel and iron based alloys J Phys F Metal
Phys Vol 6(5) pp 849-871 (1976) 4 M Ziese M J Thornton Spin Electronics Springer-Verlag Berlin Heidelberg (2001)
5 U Hartmann Magnetic Multilayers and Giant Magneto-resistance Fundamentals and Industrial
Applications Springer Verlag Berlin Heidelberg (2000) 6 S S P Parkin Z G Li D J Smith Giant magnetoresistance in antiferromagnetic CoCu multilayers Appl
Phys Lett Vol 58(23) pp 2710-2712 (1991)
7 R Schad C D Potter P Belieumln G Verbanck J Dekoster G Langouche V V Moshchalkov Y Bruynseraede Interplay between interface properties and giant magnetoresistance in epitaxial FeCr
superlattices J Magn Magn Mat Vol 148 (1) pp 331-332 (1995)
8 T L Monchesky B Heinrich R Urban K Myrtle M Klaua J Kirschner Magnetoresistance and magnetic properties of FeCuFeGaAs (100) Phys Rev B Vol 60 (14) pp 10242-10251 (1999)
9 S S P Parkin N More K P Roche Oscillations in exchange coupling and magnetoresistance in metallic superlattice structures CoRu CoCr and FeCr Phys Rev Lett Vol64 (19) pp 2304-2307 (1990)
9
10 P Gruumlnberg R Schreiber Y Pang M B Brodsky H Sowers Layered Magnetic Structures Evidence for Antiferromagnetic Coupling of Fe Layers across Cr Interlayers Phys Rev Lett Vol 57 (19) pp 2442-2445
(1986)
11 A Huumltten T Hempel S Heitmann G Reiss The Limit of the Giant Magnetoresistance Effect in Only Three Layers Phys Stat Sol Vol 189 (2) pp 327ndash338 (2002)
12 S Tehrani M Durlam M DeHerrera E Chen J Calder G Kerszykowski High density pseudo spin valve
magnetoresistive RAM Seventh Biennial IEEE International Nonvolatile Memory Technology Conference Proceedings pp 43-46 (1998)
13 B A Everitt A V Pohm R S Beech A Fink J M Daughton Pseudo spin valve MRAM cells with sub-
micrometer critical dimension IEEE Transactions on Magnetics Vol 34 (4) pp 1060-1062 (1998) 14 F Stobiecki T Stobiecki B Ocker W Maass W Powroznik A Paja C Loch K Roumlll Temperature
Dependence of Magnetisation Reversal and GMR in Spin Valve Structures Acta Phys Polon A Vol 97 (3)
pp 523-526 (2000) 15 T Lin D Mauri Y Luo A Ni-Mn spin valve for high density recording IEEE Trans Magn Vol 36 (5)
pp 2563-2565 (2000)
16 J Langer R Mattheis B Ocker W Maaszlig S Senz D Hesse J Kraumluszliglich Microstructure and magnetic
properties of sputtered spin valve systems J Appl Phys Vol 90 (10) pp 5126-5134 (2001)
17 B Dieny V S Speriouso S S Parkin B A Gurnez D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistance in
soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1301 (1991) 18 J C S Kools T G S M Rijks A E M De Veirman R Coehoorn On the ferromagnetic interlayer
coupling in exchange-biased spin-valve multilayers IEEE Trans on Magn Vol 31 (6) pp 3918 - 3920 (1995)
19 K Y Kim S H Jang K H Shin H J Kim T Kang Interlayer coupling field in spin valves with CoFeRuCoFeFeMn synthetic antiferromagnets J Appl Phys Vol 89 (11) pp 7612-7615 (2001)
Capitolul II Tehnici utilizate pentru obținerea și caracterizarea
structurilor magnetorezistive
Icircn cadrul acestui capitol al tezei sunt prezentate principalele tehnici utilizate pentru obținerea
și caracterizarea structurilor magnetorezistive de tip valvă de spin Astfel sunt descrise tehnicile și
echipamentele utilizate pentru depunerea structurilor multistrat și pentru microstructurarea acestora
Acestea includ pulverizarea catodică litografia cu fascicul laser litografia cu fascicul de electroni
și profilometria De asemenea sunt descrise tehnicile și echipamentele utilizate pentru caracterizarea
magnetică și electrică magnetometria cu probă vibrantă și sistemul de măsurare a
magnetorezistenței Obținerea structurilor multistrat magnetorezistive microstructurarea și
caracterizarea acestora a fost realizată utilizacircnd echipamentele existente icircn cadrul INCDFT-Iași
Capitolul III Obținerea și optimizarea structurii de tip valvă de spin
Icircncă de la introducerea structurii multistrat de tip valvă de spin de către Dieny [1] aceste
structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate pentru a fi utilizate icircn aplicațiile
tehnologice Este cunoscut faptul că icircn structurile de tip valvă de spin valoarea magnetorezistenței
depinde de natura materialelor utilizate dar și de grosimea straturilor constituente [2] De asemenea
icircn cazul straturilor subțiri feromagnetice proprietățile magnetice sunt puternic afectate de grosimea
straturilor [3] Astfel icircn funcție de materialele utilizate icircn structura multistrat a valvei de spin există
grosimi critice ale straturilor constituente pentru care se obțin proprietățile magnetorezistive optime
Proprietățile magnetorezistive depind de asemenea de proprietățile structurale și de parametrii de
depunere a straturilor subțiri Mai mult proprietățile structurale ale fiecărui strat al structurii
magnetorezistive sunt puternic influențate de rugozitatea structura cristalină şi de dimensiunea
grăunților stratului anterior depus Prin urmare avacircnd icircn vedere complexitatea structurii multistrat și
a factorilor ce influențează proprietățile magnetorezistive pentru a obține valoarea maximă a
magnetorezistenței și pentru a menține proprietățile magnetice moi a stratului feromagnetic liber este
necesară optimizarea fiecărui strat al valvei de spin
Icircn acest capitol al tezei sunt prezentate studiile efectuate privind dependența proprietăților
magnetorezistive de grosimea straturilor utilizate icircn scopul optimizării structurii multistrat a valvei
de spin De asemenea a fost investigat modul icircn care succesiunea depunerii straturilor influențează
10
proprietățile magnetorezistive S-a urmărit icircn special creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea
cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber icircn scopul utilizării
ulterioare a acestor structuri ca senzori magnetorezistivi
31 Obținerea și caracterizarea structurii de tip valvă de spin
Structura multistrat a valvei de spin studiată icircn această teză este una tipică partea activă a
acesteia fiind formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic de Cu Pentru
stratul feromagnetic liber am utilizat un strat compus de CoFeNiFe iar pentru stratul feromagnetic
fix am utilizat CoFe Fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix este realizată utilizacircnd un strat
antiferomagnetic de IrMn Reprezentarea schematică a structurii multistrat utilizate inițial precum și
rolul fiecărui strat este prezentată icircn figura 31 Se poate observa că icircn plus față de partea activă a
structurii sunt utilizate straturi suplimentare cum ar fi stratul tampon (TaRu) stratul feromagnetic
tampon (CoFe) și un strat de protecție (Ta) Aceste straturi au rolul de a icircmbunătăți rugozitatea şi
aderența următoarelor straturi depuse pe substrat de a induce structura cristalină necesară straturilor
următoarelor și de a proteja partea activă a structurii icircmpotriva oxidării şi a acțiunilor mecanice
Figura 31 Reprezentarea schematică a structurii multistrat de tip valvă de spin
Structurile multistrat studiate icircn cadrul acestei teze au fost obținute prin metoda pulverizării
catodice icircn sistem magnetron (RFDC) Straturile subțiri au fost depuse icircn atmosferă de Ar pe
substrat de SiSiO2 cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm Straturile feromagnetice respectiv cel
antiferomagnetic au fost depuse din ținte de aliaj avacircnd următoarele compoziții Co80Fe20 Ni81Fe19
Ir22Mn78 ( at) Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri sunt prezentate
icircn tabelul 31 Icircn timpul depunerii un cacircmp magnetic de 150 Oe produs de 2 magneți permanenți a
fost aplicat icircn planul straturilor pentru a induce cuplajul de schimb la interfața FMAFM
(CoFeIrMn)
Tabel 31 Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri
Strat separator
Strat feromagnetic fix
Strat feromagnetic liber
SiSiO2
Ta (10 nm)
Ru (10 nm)
CoFe (3 nm)
IrMn (20 nm)
CoFe (3 nm)
Cu (3 nm)
CoFe (3 nm)
NiFe (5 nm)
Substrat
Strat tampon
Strat feromagnetic tampon
Strat antiferomagnetic
Ta (5 nm) Strat de protecție
partea activă a
structurii multistrat
Material Putere (W) Presiune Ar
(mTorr)
Rată de
depunere
(Ås)
Regim
(RFDC)
Ta 150 3 055 RF
Ru 150 3 033 RF
Cu 90 3 035 RF
IrMn 150 5 043 DC
CoFe 150 3 037 DC
NiFe 180 3 111 RF
11
Icircnainte de caracterizare toate eșantioanele au fost supuse unui tratament termic efectuat icircn
vid timp de 1 oră la o temperatură de 270 ordm C Icircn timpul tratamentului a fost aplicat un cacircmp magnetic
de 5 kOe icircn planul straturilor subțiri pe direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii acesta
fiind menținut pacircnă la răcirea eșantioanelor la temperatura camerei Principalul scop al acestui
tratament este de a icircmbunătăți cuplajul de schimb la interfața CoFeIrMn
Caracteristicile de magnetotransport și cele magnetice ale structurilor multistrat au fost
determinate prin măsurarea curbelor de magnetorezistență și a ciclurilor de histerezis Atacirct curbele
de magnetorezistență cacirct și ciclurile de histerezis au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic pe
direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii structurii multistrat Curbele de magnetorezistență
au fost măsurate prin metoda celor 4 sonde
Icircn figura 32 sunt prezentate comparativ curbele de magnetorezistență și ciclurile de histerezis
măsurate pentru valva de spin cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (10 nm) Ru (10 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm)
Din curbele de magnetorezistență prezentate icircn figurile 32 (a) respectiv 32 (b) se observă că pentru
această structură multistrat s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 225 Analizacircnd ciclul de
histerezis prezentat icircn figura 32 (c) pot fi observate două comutări distincte a magnetizației straturilor
feromagnetice La cacircmpuri negative mici se observă comutarea magnetizației stratului feromagnetic
liber (CoFeNiFe) iar la cacircmpuri negative mari poate fi observată comutarea magnetizației straturilor
feromagnetice fixe cuplate prin interacțiuni de schimb de stratul antiferomagnetic
(CoFeIrMnCoFe) Deoarece variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de
orientarea relativă a magnetizației celor două straturi feromagnetice (fix și liber) aceste comutări se
regăsesc şi icircn curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 32 (a) Icircn consecință caracteristicile
magnetice ale structurii multistrat pot fi extrase atacirct din ciclul de histerezis cacirct și din curba de
magnetorezistență Din curba de comutare a straturilor feromagnetice fixe pot fi determinate valorile
cacircmpului de cuplaj de schimb a (Hsch = 290 Oe) și a cacircmpului coercitiv (Hc = 82 Oe) Valorile
cacircmpului coercitiv (Hc = 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj feromagnetic (Hf = 12) a stratului feromagnetic
liber pot fi determinate din curbele de magnetorezistență și de histerezis măsurate la cacircmpuri mici
(figura 32 (b) și (d))
Figura 32 Curba de magnetorezistență (a) şi ciclul de histerezis (c) obținute pentru structura de
tip valvă de spin Curbă minoră de magnetorezistență (b) şi ciclul minor de histerezis (d)
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
-10
-05
00
05
10
00
05
10
15
20
25
m
ms (
ua
)
H (Oe)
c)
MR
(
)
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
-10
-05
00
05
10
00
05
10
15
20
25
m
ms (
ua
)
H (Oe)
d)
b)
MR
(
)
12
32 Influența stratului tampon
Stratul tampon este primul strat depus pe substrat acesta avacircnd rolul de a icircmbunătăți
rugozitatea aderența și structura cristalină a următoarelor straturi depuse Studii experimentale
raportate icircn literatură de specialitate indică faptul că valoarea magnetorezistenței cuplajul de schimb
la interfața FMAFM dar şi cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj feromagnetic al stratului
liber sunt puternic influențate de natura stratului tampon utilizat [4-7]
Pentru a studia modul icircn care stratul tampon utilizat influențează proprietățile
magnetorezistive au fost realizate o serie de valve de spin cu următoarea structură multistrat Si
SiO2 Ta (10 nm) Ru (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3
nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) icircn care grosimea stratului de Ru a fost variată astfel 0 1 5 și 10 nm
Icircn figura 33 sunt comparate curbele de magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență
obținute pentru structurile cu strat tampon de Ta (10 nm) și Ta (10 nm)Ru (10 nm) Se observă că icircn
cazul valvei de spin cu strat tampon de Ta s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 385 iar
icircn cazul structurii cu strat tampon de TaRu s-a obținut o valoare mai mică a magnetorezistenței de
225 De asemenea se observă că introducerea unui strat tampon de Ru are ca efect o icircmbunătățire
a caracteristicilor magnetice a valvei de spin prin creșterea cacircmpului de cuplaj de schimb (de la 227
Oe la 288 Oe) reducerea cacircmpului coercitiv (de la 23 Oe la 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj
feromagnetic al stratului liber (de la 16 Oe la 12 Oe)
Figura 33 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu strat tampon de Ta(10 nm) şi Ta(10 nm)Ru(10 nm)
Avacircnd icircn vedere modificările proprietăților magnetice atacirct ale stratului feromagnetic fix cacirct
şi ale stratului feromagnetic liber putem concluziona că introducerea unui strat tampon de Ru
produce modificări microstructurale ce se propagă icircn icircntreaga structură multistrat Diverși autori au
studiat proprietățile magnetice a unui strat subțire de CoFe icircn funcție de stratul tampon peste care
este depus (Ta Ru Cu NiFe) Aceste studii demonstrează că utilizarea unui strat de Ru are ca efect
reducerea cacircmpului coercitiv a stratului de CoFe datorită reducerii dimensiunii grăunților cristalini
şi a modificării orientării cristaline icircn stratul de CoFe [8-10] De asemenea reducerea cacircmpului de
cuplaj feromagnetic al stratului liber icircn cazul utilizării unui strat tampon de Ru poate fi explicată
prin reducerea dimensiunii grăunților cristalini Studii de microscopie de baleiaj cu efect tunel
(STM) pentru diferite materiale utilizate ca strat tampon au arătat că intensitatea cuplajului
feromagnetic scade cu reducerea dimensiunii grăunților cristalini şi a rugozității stratului tampon
[11]
Deși icircn cazul utilizării stratului tampon de Ta (10 nm) Ru (10 nm) s-a obținut o valoare a
magnetorezistenței mai mică decacirct icircn cazul utilizării unui singur strat de Ta (10 nm) am observat că
prin reducerea grosimii stratului de Ru valoarea magnetorezistenței crește Curbele de
magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență obținute pentru structurile cu strat tampon
de Ta Ru pentru diferite grosimi a stratului de Ru sunt prezentate icircn figura 34 Se poate observa că
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
00
05
10
15
20
25
30
35
40
Ta
TaRu
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100
000
025
050
075
100
Ta
TaRu
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
b)
13
pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Ru de la 10 nm la 1 nm valoarea magnetorezistenței
crește de la 225 la 345 Este important de remarcat faptul că prin reducerea grosimii stratului
de Ru pacircnă la 1 nm nu sunt afectate proprietățile magnetice ale structurii magnetorezistive
Caracteristicile obținute pentru structurile magnetorezistive cu diferite grosimi al stratului de Ru sunt
prezentate icircn tabelul 32
Figura 34 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului de Ru 1 5 și 10 nm
Tabel 32 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului de Ru
Reducerea valorii magnetorezistenței prin inserția unui strat tampon de Ru şi prin creșterea
grosimii acestuia poate fi explicată prin șuntarea curentului icircn partea inactivă din punct de vedere
magnetorezistiv a structurii multistrat Deoarece curentul electric trece prin planul straturilor subțiri
straturile constituente ale valvei de spin pot fi privite ca rezistori conectați icircn paralel Pe măsură ce
grosimea stratului de Ru crește rezistența electrică a structurii multistrat scade (tabel 32) stratul de
Ru comportacircndu-se ca o rezistență de șunt și ducacircnd astfel la reducerea valorii magnetorezistenței
Icircn urma studiului influenței stratului tampon asupra proprietăților magnetorezistive a valvei
de spin putem concluziona că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat
tampon de Ta (10 nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are avantajul de a icircmbunătăți
proprietățile magnetice ale structurii multistrat dar prezintă dezavantajul reducerii
magnetorezistenței S-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu modifică
proprietățile magnetice dar minimizează reducerea valorii magnetorezistenței [7]
33 Influența grosimii stratului feromagnetic liber
Inițial icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru stratul feromagnetic liber se utiliza
NiFe datorită proprietăților magnetice moi ale acestuia [12] Ulterior s-a observat că inserția unui
strat subțire de Co la interfața NiFeCu are ca efect creșterea valorii magnetorezistenței [13] De
asemenea s-a observat că structurile de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co sau CoFe
prezintă o valoare mai mare a magnetorezistenței dar şi un cacircmp coercitiv mai mare decacirct icircn cazul
utilizării unui strat de NiFe [14] Prin utilizarea unui strat feromagnetic liber compus de CoFeNiFe
s-a observat că această variantă pentru stratul liber poate asigura atacirct o valoare mare a
magnetorezistenței cacirct şi un cacircmp coercitiv mic al stratului liber [15]
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
00
05
10
15
20
25
30
35
10 nm
5 nm
1 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100
000
025
050
075
100
10 nm
5 nm
1 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
b)
Grosime Ru
(nm) MR () R (Ω) Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)
0 385 329 23 16 227
1 345 319 9 12 283
5 274 295 9 12 290
10 225 236 9 12 288
14
Icircn structura magnetorezistivă studiată icircn cadrul aceste teze pentru stratul feromagnetic liber
am utilizat un strat de CoFeNiFe Fiind un strat compus atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și
proprietățile magnetice a stratului feromagnetic liber pot fi puternic influențate de grosimea fiecărui
strat Astfel cu scopul optimizării structurii multistrat am studiat influența grosimii stratului
feromagnetic liber asupra proprietăților magnetorezistive Pentru acest studiu au fost realizate o serie
de valve de spin cu structura multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe
(3 nm) Cu (3 nm) CoFe (x nm) NiFe (x nm) Ta (5 nm) icircn care au fost variate grosimile stratului
de CoFe şi a stratului de NiFe
Icircn figura 35 sunt prezentate rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de
spin icircn care grosimea stratului feromagnetic liber de NiFe a fost păstrată constantă (5 nm) iar
grosimea stratului feromagnetic liber de CoFe a fost variată astfel 0 1 2 3 şi 5 nm Se observă că
icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe ca strat feromagnetic liber valoarea magnetorezistenței
este de doar 255 iar la introducerea unui strat de CoFe cu o grosime de 1 nm la interfața NiFeCu
valoarea magnetorezistenței crește la 383 Pe măsură ce grosimea stratului crește
magnetorezistența crește la o valoare maximă de 405 pentru o grosime a stratului de CoFe de 2
nm urmată de o ușoară scădere (figura 35 (c)) Dependența obținută a magnetorezistenței de
grosimea stratului feromagnetic liber este icircn concordanță cu alte studii similare icircntacirclnite icircn literatură
pentru structuri de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co NiFe sau Ni [2] Icircn general icircn
aceste structuri multistrat valoarea magnetorezistenței crește pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic crește atingacircnd maximul pentru o grosime a stratului comparabilă cu drumul liber
mediu al electronului icircn materialul respectiv Crescacircnd icircn continuare grosimea stratului feromagnetic
valoarea magnetorezistenței scade ca urmare a șuntării curentului icircn acest strat
Figura 35 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului liber de CoFe Dependența
magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de
CoFe
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
0 nm
1 nm
2 nm
3 nm
5 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
b)
0 nm
1 nm
2 nm
3 nm
5 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 1 2 3 4 5
14
16
18
20
22
10
15
20
25
25
30
35
40
e)
Hf
(Oe
)
grosime CoFe (nm)
d)
Hc (
Oe
)
c)
MR
(
)
15
Caracteristicile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt de asemenea dependente de
grosimea stratului după cum poate fi observat din curbele minore de magnetorezistență prezentate
icircn figura 35 (b) Icircn figura 35 (d) este prezentată dependența cacircmpului coercitiv al stratului liber de
grosimea stratului de CoFe După cum este de așteptat valoarea minimă a cacircmpului coercitiv a
stratului liber (9 Oe) se obține utilizacircnd un singur strat de NiFe introducerea unui strat de CoFe
avacircnd ca efect creșterea cacircmpului coercitiv Icircn mod opus inserția şi creșterea grosimii stratului de
CoFe are ca efect reducerea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber (figura 35 (e)) Astfel
icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe cu o grosime de 5 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de
cuplaj de 22 Oe iar prin inserția unui strat de CoFe cu o grosime de 5 nm valoarea cacircmpului de cuplaj
scade la 15 Oe
Figura 36 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite ale stratului liber de NiFe Dependența
magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de
NiFe
Deoarece icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFe valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime a stratului de 2 nm icircn următoarele
eșantioane a fost utilizată această grosime a stratului de CoFe Pentru a studia influența grosimii
stratului feromagnetic de NiFe au fost realizate o serie de structuri multistrat icircn care grosimea
stratului de CoFe a fost menținută constantă iar grosimea stratului de NiFe a fost variată astfel 0 1
3 5 și 7 nm Rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de spin cu diferite grosimi
a stratului feromagnetic liber de NiFe sunt prezentate icircn figura 36 Se observă că dependența
magnetorezistenței de grosimea stratului de NiFe este similară cu cea obținută anterior valoarea
maximă a magnetorezistenței obținacircndu-se pentru o grosime a stratului de NiFe de 5 nm (figura 36
(c)) Diferită față de cazul anterior este dependența cacircmpului coercitiv de grosimea stratului de NiFe
prezentată icircn figura 36 (d) Pentru structura multistrat cu un singur strat feromagnetic de CoFe (2
nm) s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 60 Oe Se observă că valoarea cacircmpului coercitiv
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
0 nm
1 nm
3 nm
5 nm
7 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-150 -100 -50 0 50 100 150
000
025
050
075
100
b)
0 nm
1 nm
3 nm
5 nm
7 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 1 2 3 4 5 6 7
15
20
25
30
35
15
30
45
60
36
38
40
42
Hf (
Oe
)
grosime NiFe (nm)
e)
d)
H
c (
Oe
)c)
MR
(
)
16
scade brusc la 35 Oe la inserția unui strat de NiFe cu o grosime de 1 nm tendința de scădere
continuacircnd cu creșterea grosimii acestuia Această dependență poate fi ușor icircnțeleasă avacircnd icircn vedere
proprietățile magnetice diferite a celor două materiale feromagnetice icircn general obținacircndu-se valori
mult mai mici ale cacircmpului coercitiv icircn cazul straturilor de NiFe comparativ cu cele de CoFe
Dependența cacircmpului de cuplaj feromagnetic de grosimea stratului de NiFe este de asemenea
similară cu cea obținută icircn cazul stratului de CoFe Se observă din figura 36 (e) că valoarea cacircmpului
de cuplaj scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic Această dependență este icircn concordanță
cu modelul lui Neacuteel [16] Neacuteel a demonstrat că originea cuplajului dintre două straturi feromagnetice
separate de un strat nemagnetic constă icircn rugozitatea interfețelor şi a propus un model pentru
evaluarea energiei de cuplaj model care a fost dezvoltat ulterior de Kools [17] Conform autorilor
valoarea cacircmpului de cuplaj scade pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic crește
Tabel 33 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului
feromagnetic liber
Rezultatele obținute icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de
CoFeNiFe asupra caracteristicilor magnetorezistive sunt sintetizate icircn tabelul 33 Se poate observa
că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate
de grosimile celor două straturi studiate Astfel icircn cazul unui singur strat de CoFe s-a obținut valoarea
maximă a cacircmpului coercitiv iar icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe s-a obținut valoarea
minimă a cacircmpului coercitiv Valoarea minimă a cacircmpul de cuplaj s-a obținut icircn cazul utilizării unui
strat de CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat
feromagnetic compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru a se obține configurația antiparalelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice se utilizează cuplajul de schimb dintre un material
feromagnetic și un material antiferomagnetic [1] Prin urmare magnetizația stratului feromagnetic
adiacent stratului antiferomagnetic este fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb
care apar la interfața FMAFM Intensitatea cuplajului de schimb trebuie să fie suficient de mare
astfel icircncacirct să permită inversarea magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber)
icircn mod independent la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Experimental s-a observat că
pentru multistraturile de tip FMAFM ce prezintă cuplaj de schimb valoarea cacircmpului de cuplaj
scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic acest comportament fiind datorat faptului că icircn
aceste multistraturi cuplajul de schimb este un fenomen de interfață [18] [19]
Pentru a studia influența grosimii stratului feromagnetic fix asupra cuplajului de schimb și a
magnetorezistenței au fost realizate și caracterizate o serie de structuri de tip valvă de spin cu
următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (x nm)
Grosime
CoFe (nm)
Grosime
NiFe (nm) MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
0 5 255 9 22
1 5 383 17 19
2 5 405 21 18
3 5 378 23 16
5 5 362 25 15
2 0 367 60 33
2 1 396 35 23
2 3 407 27 21
2 5 414 21 18
2 7 412 19 17
17
Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Pentru stratul feromagnetic fix a fost utilizat un
strat de CoFe a cărui grosime a fost variată astfel 3 5 7 şi 10 nm
Figura 37 Curbe de magnetorezistență pentru
diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix
Tabel 34 Valorile magnetorezistenței şi
ale cacircmpului de cuplaj de schimb
obținute pentru diferite grosimi ale
stratului feromagnetic fix
Icircn figura 37 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat
de tip valvă de spin cu diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix Valorile magnetorezistenței şi
ale cacircmpului de cuplaj de schimb obținute pentru structurile multistrat cu diferite grosimi ale stratului
feromagnetic fix sunt prezentate icircn tabelul 34 Analizacircnd curbele de magnetorezistență obținute se
observă că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și
valoarea cacircmpului de cuplaj scad Degradarea valorii magnetorezistenței este cauzată icircn acest caz de
scăderea intensității cuplajului de schimb la interfața CoFeIrMn Fiind un fenomen de interfață pe
măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește intensitatea cuplajului de schimb scade astfel
icircncacirct intervalele de comutare ale celor două straturi feromagnetice (fix și liber) se suprapun Prin
urmare pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește orientarea perfect antiparalelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice nu mai poate obținută și icircn consecință valoarea
magnetorezistenței scade Icircn acest caz este preferabilă utilizarea unui strat feromagnetic fix cu o
grosime cacirct mai mică care să asigure totuși continuitatea stratului Astfel icircn cazul structurii
multistrat cu strat feromagnetic fix de CoFe cu grosimea de 3 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de
cuplaj de 242 Oe şi o valoare a magnetorezistenței de 418
35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic
Așa cum a fost menționat anterior icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul
antiferomagnetic este utilizat pentru fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix prin cuplajul de
schimb ce apare la interfața FMAFM astfel icircncacirct să fie posibilă comutarea independentă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber) Icircn multistraturile de tip
FMAFM intensitatea cuplajului de schimb este puternic influențată de grosimea stratului
antiferomagnetic Studii experimentale au arătat că dependența cuplajului de schimb de grosimea
stratului antiferomagnetic este puternic influențată de microstructură și de temperatură [20-22] Icircn
general s-a observat că după o grosime critică (2 - 4 nm) intensitatea cuplajului de schimb crește
odată cu creșterea grosimii iar pentru grosimi mai mari intensitatea cuplajului de schimb prezintă o
ușoară scădere
Pentru a determina grosimea optimă a stratului antiferomagnetic icircn cazul valvei de spin
studiate a fost realizată o serie de eșantioane cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (x nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Icircn
această serie grosimea stratului antiferomagnetic a fost variată astfel 10 15 20 respectiv 25 nm Icircn
figura 38 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat de tip
valvă de spin cu diferite grosimi a stratului antiferomagnetic Se poate observa că valoarea maximă
a cacircmpului de cuplaj (278 Oe) se obține pentru o grosime a stratului antiferomagnetic de 25 nm iar
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
0
1
2
3
4
3 nm
5 nm
7 nm
10 nm
MR
(
)
H (Oe)
Grosime
CoFe (nm) MR () Hsch (Oe)
3 418 242
5 386 210
7 289 78
10 159 -
18
pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade
pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150
Oe (tabel 35)
Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru
diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic
Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale
cacircmpului de cuplaj de schimb obținute
pentru diferite grosimi ale stratului
antiferomagnetic
De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea
stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici
ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului
feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor
două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței
Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru
structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este
de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului
antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a
magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice
36 Influența ordinii depunerii straturilor
Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de
valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop
pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte
diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber
dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea
depunerii straturilor [23] [24]
Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile
magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat
bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3
nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)
bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)
Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente
principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor
subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic
tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere
magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul
tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului
antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare
acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
25 nm
20 nm
15 nm
10 nm
MR
(
)
H (Oe)
Grosime
IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)
10 367 150
15 384 207
20 418 242
25 418 280
19
depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul
antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa
și din figura 39
Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat
Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)
obținute pentru probele A și B
Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele
două variante de structuri multistrat
Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de
magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a
proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B
obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a
magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai
mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu
structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute
ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B
putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn
structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile
mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
5
6
MR
(
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
b)
M
R n
orm
at
(ua
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)
A 412 21 18 240
B 598 7 15 236
20
apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură
efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii
de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea
părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]
Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra
proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul
structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare
icircn cadrul aceste teze
37 Influența grosimii stratului separator
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura
comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul
feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este
puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea
magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime
critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De
asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului
liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru
grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj
de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator
Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților
magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat
Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn
acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34
nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența
magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că
pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o
valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o
grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade
poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar
reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității
cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice
Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)
Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului
feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
8
MR
(
)
H (Oe)
34 nm
32 nm
3 nm
28 nm
26 nm
24 nm
a)
24 26 28 30 32 34
0
3
6
9
0
20
40
60
0
3
6
9
d)
Hc (
Oe
)
grosime Cu (nm)
Hf
(Oe
)
c)
b)
MR
(
)
21
Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se
observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește
Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile
feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se
suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar
valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de
magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu
strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic
de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a
magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului
feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape
complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței
Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi
ale stratului de Cu
Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea
grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării
cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade
Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin
cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține
valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De
asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară
utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței
Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului
separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre
valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Concluzii
Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii
multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului
coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate
au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o
valoare maximă a magnetorezistenței de 816
bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale
valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon
Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm
S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10
nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv
a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii
magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu
modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței
Grosime
Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)
24 131 - -
26 682 56 1
28 816 27 6
3 671 16 7
32 647 12 7
34 436 7 7
22
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra
caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv
şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel
valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar
minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de
CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic
compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților
magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului
de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de
comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de
schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului
feromagnetic fix de 3 nm
bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului
antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de
IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm
Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului
de schimb
bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează
proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop
pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din
punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul
structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului
de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod
opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea
s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu
de 28 nm
Referințe
1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in
soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically
soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)
3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19
Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)
4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the
sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal
texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni
and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)
7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)
8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties
of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization
FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)
10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)
11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling
in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)
23
12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)
13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering
from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and
NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)
15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography
Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)
16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl
Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange
anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)
19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing
temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn
bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)
20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982
(2000)
21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)
22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline
Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve
Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of
Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)
25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)
26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to
CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange
Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol
33 (3) pp 1327-1333 (1994)
Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor
Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea
structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței
grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor
potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a
magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile
necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul
precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă
histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată
schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de
cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să
nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare
a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport
cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa
cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
24
Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv
Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este
definită astfel
119878 =120549119877
∆119867119897119894119899119894119886119903 (
Ω
Oe)
Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței
electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul
liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel
pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura
magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al
stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este
necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin
minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului
feromagnetic liber
Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația
anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor
două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a
stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului
feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența
unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat
feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin
tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin
fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție
perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp
magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu
axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor
magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea
laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de
transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a
valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul
senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat
Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin
microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul
de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă
cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii
multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime
urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber
- Hs Hs0 H
ΔR
R
Hc = 0
Hf = 0
25
41 Microstructurarea valvei de spin
Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru
detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al
senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn
vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor
contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor
magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de
litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-
rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de
e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca
utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile
magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După
finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura
magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse
a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)
Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a
cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după
icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar
structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist
Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)
şi imagini obținute cu microscopul optic (b)
Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn
definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au
fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu
o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura
magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă
a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi
a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile
obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn
figura 42
Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și
caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și
pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de
magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență
minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare
rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a
cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă
icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare
Substrat
Contacte
Strat izolator
Element magnetorezistiv
a) b)
26
De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o
valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe
Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat
continuu și icircn proba microstructurată
Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu
și icircn proba microstructurată
Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative
a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare
diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de
magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară
magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor
fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu
este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și
icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul
depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită
anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive
axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a
structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului
feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare
axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul
indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat
paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a
senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea
magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni
laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de
magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului
feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe
direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară
caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
000
025
050
075
100 strat continuu
100 x 5 m
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18
Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4
27
Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor
Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate
Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de
vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru
valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului
continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de
magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin
microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din
punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor
magnetorezistiv
42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii
multistrat
Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută
prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic
liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este
necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de
transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul
magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul
dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului
magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest
subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a
structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-
se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de
structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre
100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor
feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn
modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic
extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii
AUM ndash strat fix
Msf
Msl
Hdep θ
AUM ndash strat liber
28
Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi
a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura
magnetorezistivă
Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență
pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor
de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea
de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-
se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii
magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai
evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea
structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea
structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe
măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd
lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb
se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn
considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea
icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea
valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de
magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește
energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea
laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară
magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic
extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de
magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură
ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber
crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de
formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de
magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că
nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj
al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de
deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru
fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii
magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori
negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte
spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm
respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de
cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor
microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre
cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]
Ml
Mf
Hdep
L
l
θ
29
Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii
magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea
structurii magnetorezistive
Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi
ale structurii magnetorezistive
Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea
antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al
stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi
feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau
de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea
laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant
al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea
structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului
feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra
stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea
cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul
efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
00
02
04
06
08
10
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
a)
100 m
50 m
30 m
10 m
5m
25m
15m
0 20 40 60 80 100
-10
0
10
20
0
1
2
3
4
5
Hf
(Oe
)
l (m)
c)
b)
Hc (
Oe
)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)
100 48 209
80 47 191
70 44 183
60 45 179
50 41 189
40 37 183
30 34 151
20 35 162
10 28 123
5 17 41
25 05 -09
15 03 -43
30
structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului
Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului
magnetic
Concluzii
Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de
senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra
caracteristicii magnetorezistive
bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării
de senzori magnetorezistivi
bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de
formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct
caracteristicile senzorului pot fi optimizate
bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii
magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci
liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această
structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de
09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la
03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe
Referințe
1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol
(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in
Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett
Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide
range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys
Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction
sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)
5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506
(2011)
6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)
7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of
CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn
exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)
9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves
Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)
10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)
11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans
Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high
sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)
13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol
70(19) pp 2610-2612 (1997)
14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
31
Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice
Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă
de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate
studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin
Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă
astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de
specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul
aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor
magnetice
Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități
foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat
de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant
a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)
Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse
aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de
diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor
biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive
constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea
unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)
a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu
particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre
molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu
succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze
concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod
liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a
propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a
evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii
conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora
Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp
astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan
un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea
particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel
icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul
fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea
dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn
dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție
Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub
forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul
concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat
astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor
utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea
curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce
senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui
cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului
magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate
experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție
a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de
particule magnetice
32
51 Realizarea senzorului magnetorezistiv
Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de
tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea
particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice
reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul
rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat
astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat
icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin
urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de
cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive
Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit
de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară
magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern
pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului
particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz
cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al
structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului
magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului
icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare
structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct
să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul
magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală
a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive
cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn
cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel
icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea
unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn
cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului
de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a
obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn
vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost
utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a
magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au
fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat
completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2
nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De
asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii
magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv
poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn
cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub
formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm
Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare
convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile
utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2
cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn
figura 51
33
Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi
Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor
magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost
depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele
studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost
aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va
fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin
următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor
magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice
au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52
Figura 52 Imagine obținută cu
microscopul optic a unui senzor
magnetorezistiv după realizarea
contactelor electrice
Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic
a unui senzor magnetorezistiv după realizarea
liniei de curent
Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste
acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de
Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice
au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive
este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate
acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor
magnetorezistiv după definirea liniei de curent
Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului
magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu
excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor
structură
magnetorezistivălinie de curent
contact linii de curent
contact structură
magnetorezistivă
strat izolator
25 microm
100 microm
34
conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor
mecanice regiunea activă a senzorilor
52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv
Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe
senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului
magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent
constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul
magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu
axa sensibilă a senzorului)
Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor
Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de
71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul
senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat
liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn
intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a
sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori
magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de
magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această
deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile
magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber
Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv
icircn funcție de cacircmpul magnetic extern
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
Hliniar
Hdep
MR
(
)
H (Oe)
MR = 71
Hliniar = 42 Oe
S = 011 Oe
Hdep = 34 Oe
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730
740
750
760
770
780
790
V(H)
S(H)
H (Oe)
00
02
04
06
08
10
V (
mV
)S
(mV
Oe
)
35
Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de
cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține
la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de
deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui
cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul
de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea
maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului
magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită
liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată
reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra
senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest
curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare
modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al
senzorului magnetorezistiv
Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare
Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului
magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale
intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate
icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost
variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități
ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce
intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative
Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum
poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de
magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate
de 60 mA
Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale
curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de
intensitatea curentului (b)
Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă
este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA
H
I
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 mA
10 mA
20 mA
30 mA
40 mA
50 mA
60 mA
70 mA
80 mA
90 mA
100 mA
a)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30
-20
-10
0
10
20
30
40
Hdep
(O
e)
I (mA)
b)
36
Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de
operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza
particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De
asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi
atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn
zona de detecție
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv
Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție
utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă
o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule
magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate
de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule
Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate
icircn experimentele de detecție
Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu
probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o
dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat
pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare
a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație
de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe
Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă
obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice
şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata
efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o
intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu
un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură
din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața
senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția
icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă
variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție
pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din
momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să
crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii
senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea
senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000
-40
-20
0
20
40
M (
em
ug
)
H (Oe)
37
Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție
pentru o concentrație de particule de 01 mgml
Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată
și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după
evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM
prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia
conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele
magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de
linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn
timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul
că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate
fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele
magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare
nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la
cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului
Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine
obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)
Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01
mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de
particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de
particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul
plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare
maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de
0 100 200 300 400 500 6008689
8690
8691
8692
8693
t0
V (
mV
)
t (s)
01 mgml
V
tsat
a)
b)
38
concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la
saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule
Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de
particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)
Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este
prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o
creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații
mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate
fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule
magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului
magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10
mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de
concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de
particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia
conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului
magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de
particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității
tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de
gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn
cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de
particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape
complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este
proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra
acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai
mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o
parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului
magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml
Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin
urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea
senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule
utilizată crește
0 100 200 300 400 500 600
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
V
(m
V)
t (s)
01 mgml
025 mgml
05 mgml
075 mgml
1 mgml
25 mgml
5 mgml
10 mgml
a)
b)
39
Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn
funcție de concentrația de particule (b)
Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului
(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii
senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație
scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn
considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea
senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine
complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită
densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de
particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid
Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade
de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din
apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu
Concluzii
Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor
magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția
particulelor magnetice
bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o
valoare a sensibilității de 011 Oe
bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă
este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată
influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului
magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale
intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului
de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate
maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA
bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a
particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor
magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a
demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice
bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate
experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn
urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de
particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1
mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
a)
V
(m
V)
c (mgml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
150
180
210
240
270
300
330
360
390
t s
at
(s)
c (mgml)
b)
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
3
și concentrarea acestora icircn regiunea senzorului magnetorezistiv Avantajul acestui senzor
magnetorezistiv constă icircn faptul că nu necesită utilizarea unui cacircmp magnetic extern pentru a detecta
și concentra particulele magnetice fiind astfel potrivit pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție
portabile Modul de proiectare a senzorului permite utilizarea cacircmpului magnetic creat de liniile
conductoare pentru magnetizarea și concentrarea particulelor dar și pentru ajustarea punctului de
operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare punctul de
operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă
Pentru a demonstra capabilitatea senzorului magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta
particule magnetice au fost efectuate experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB De
asemenea icircn scopul determinării limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
experimente de detecție utilizacircnd diferite concentrații de particule magnetice
Referințe
1 S M Thompson The discovery development and future of GMR The Nobel Prize 2007 J Phys D Appl
Phys Vol 41 (9) pp 093001 (2008) 2 C Tsang R E Fontana T Lin D E Heim V S Speriosu B A Gurney M L Williams Design fabrication
and testing of spin-valve read heads for high density recording IEEE Trans Magn Vol 30 (6) pp 3801-3806
(1994) 3 H Kanai K Noma J Hong Advanced Spin-Valve GMR Head FUJITSU Sci Tech J Vol 37 (2) pp
174-182 (2001)
4 D D Tang P K Wang V S Speriosu S Le K K Kung Spin-valve RAM cell IEEE Trans Magn Vol 31 (6) pp 3206-3208 (1995)
5 B A Everitt A V Pohm R S Beech A Fink J M Daughton Pseudo spin valve MRAM cells with sub-
micrometer critical dimension IEEE Trans Magn Vol 34 (4) pp 1060-1062 (1998) 6 J Daughton J Brown E Chen R Beech A Pohm and W Kude Magnetic field sensors using GMR
multilayer IEEE Trans on Magn Vol 30 (6) no 6 pp 4608-4610 (1994)
7 D E Heim R E Fontana C Tsang V S Speriosu B A Gurney M L Williams Design and operation of spin valve sensors IEEE Trans Magn Vol 30 (2) pp 316-321 (1994)
8 C P O Treutler Magnetic sensors for automotive applications Sens Actuat A Phys Vol 91 (1) pp 2-6
(2001) 9 C Giebeler D J Adelerhof A E T Kuiper J B A van Zon D Oelgeschlaumlger G Schulz Robust GMR
sensors for angle detection and rotation speed sensing Sens Actuat A Phys Vol 91 (1) pp 16-20 (2001)
10 T Dogaru S T Smith Giant magnetoresistance-based eddy-current sensor IEEE Trans Magn Vol 37 (5) pp 3831-3838 (2001)
11 L S Rosado F A Cardoso S Cardoso P M Ramos P P Freitas M Piedade Eddy currents testing probe
with magneto-resistive sensors and differential measurement Sens Actuat A Phys Vol 212 pp 58-67 (2014)
12 C Reig D Ramirez H H Li P P Freitas Low-current sensing with specular spin valve structures IEE
ProcCircuits Devices Syst Vol 152 (4) pp 307-311 (2005) 13 C Reig M-D Cubells-Beltran D R Munoz Magnetic Field Sensors Based on Giant Magnetoresistance
(GMR) Technology Applications in Electrical Current Sensing Sensors Vol 9 pp 7919-7942 (2009)
14 M D Cubells-Beltran C Reig D R Munoz S I P C de Freitas P J P de Freitas Full Wheatstone Bridge Spin-Valve Based Sensors for IC Currents Monitoring IEEE Sens J Vol 9 (12) pp 1756-1762 (2009)
15 J Amaral S Cardoso P P Freitas A M Sebastiatildeo Toward a system to measure action potential on mice
brain slices with local magnetoresistive probes J Appl Phys Vol 109 pp 07B308 (2011) 16 T Costa M S Piedade J Germano J Amaral P P Freitas A Neuronal Signal Detector for Biologically
Generated Magnetic Fields IEEE Trans Instrum Meas Vol 63 (5) pp 1171ndash1180 (2014)
17 S C Mukhopadhyay K Chomsuwan C P Gooneratne S Yamada A Novel Needle-Type SV-GMR Sensor for Biomedical Applications IEEE Sens J Vol 7 (3) pp 401-408 (2007)
18 C P Gooneratne M Kakikawa T Ueno S Yamada Measurement of Minute Changes in Magnetic Flux Density by Means of a Novel GMR Needle Probe for Application in Hyperthermia Therapy J Magn Soc Jpn
Vol 34 pp 119-122 (2010)
19 S X Wang G Li Advances in Giant Magnetoresistance Biosensors With Magnetic Nanoparticle Tags Review and Outlook IEEE Trans Magn Vol 44 (7) pp 1687-1702 (2008)
20 D L Graham H A Ferreira P P Freitas Magnetoresistive-based biosensors and biochips Trends in
Biotechnol Vol 22 (9) pp 455-462 (2004)
4
21 X Sun C Lei L Guo Y Zhou Giant magneto-resistance based immunoassay for the tumor marker carcinoembryonic antigen Microchim Acta Vol 183 pp 1107ndash1114 (2016)
22 E Ng K C Nadeau S X Wang Giant magnetoresistive sensor array for sensitive and specific multiplexed
food allergen detection Biosens Bioelectron Vol 80 pp 359-365 (2016) 23 L Xu H Yu M S Akhras S-J Han S Osterfeld R L White N Pourmand S X Wang Giant
magnetoresistive biochip for DNA detection and HPV genotyping Biosens Bioelectron Vol 24 (1) pp 99-
103 (2008) 24 V D Krishna K Wu A M Perez J-P Wang Giant Magnetoresistance-based Biosensor for Detection of
Influenza A Virus Front Microbiol Vol 7 (400) pp 1-8 (2016)
25 J Loureiro C Fermon M Pannetier-Lecoeur G Arrias R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive Detection of Magnetic Beads Flowing at High Speed in Microfluidic Channels IEEE Trans
Magn Vol 45 (10) pp 4873-4876 (2009)
26 G Kokkinis M Jamalieh F Cardoso S Cardoso F Keplinger I Giouroudi Magnetic-based biomolecule detection using giant magnetoresistance sensors J Appl Phys Vol 117 (17) pp 17B731 (2015)
27 CDuarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P Freitas Semi-
Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milk Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
28 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas and H Chiriac Numerical Evaluation of Bacterial Cell
Concentration by Magnetoresistive Cytometry IEEE Trans Magn Vol 53 (4) pp 1-4 (2017)
Capitolul I Noțiuni introductive
Icircn cadrul acestui capitol al tezei sunt prezentate cacircteva aspecte introductive icircn domeniul
efectelor magnetorezistive și icircn special al efectului de magnetorezistență gigant (GMR) După o
scurtă prezentare a principalelor tipuri de efecte magnetorezistive cunoscute icircn prezent capitolul
continuă cu descrierea efectului GMR și a mecanismelor care stau la baza acestui efect De asemenea
sunt prezentate tipurile de structuri multistrat icircn care poate fi observat efectul de magnetorezistență
gigant iar icircn final este descrisă icircn detaliu structura de tip valvă de spin
11 Efecte magnetorezistive
Efectul de magnetorezistență constă icircn variația rezistenței electrice a unui material conductor
la aplicarea unui cacircmp magnetic extern Icircn funcție de sistemele icircn care pot fi observate și de
mecanismele care stau la originea acestora icircn prezent sunt cunoscute diverse efecte
magnetorezistive cum ar fi magnetorezistență normală magnetorezistență anizotropă
magnetorezistență gigant magnetorezistență tunel sau magnetorezistență colosală
12 Efectul de magnetorezistență gigant (GMR)
Efectul de magnetorezistență gigant este caracteristic structurilor multistrat compuse din
straturi feromagnetice separate de un strat conductor nemagnetic Icircn aceste structuri
magnetorezistive variația rezistenței apare la aplicarea unui cacircmp magnetic extern ca urmare a
modificării orientării relative a magnetizațiilor straturilor feromagnetice Astfel atunci cacircnd straturile
feromagnetice au magnetizațiile orientate antiparalel rezistența structurii multistrat prezintă valoarea
maximă iar cacircnd magnetizațiile straturilor feromagnetice sunt orientate paralel rezistența electrică
este minimă Icircn general magnitudinea efectului GMR este exprimată icircn procente prin raportul
magnetorezistiv
119866119872119877 = ∆119877
119877119875times 100 =
119877119860119875 minus 119877119875
119877119875times 100 ()
unde 119877119860119875 și 119877119875 reprezintă rezistența structurii multistrat icircn cazul orientării antiparalele respectiv
paralele a magnetizațiilor straturilor feromagnetice
Mecanismul care stă la baza efectului GMR constă icircn icircmprăștierea dependentă de spin a
electronilor de conducție la trecerea prin straturile feromagnetice Efectul de magnetorezistență
gigant poate fi icircnțeles utilizacircnd modelul lui Mott [1] Icircn continuare vom considera cea mai simplă
structură magnetorezistivă formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic
(figura 11) Icircn acest caz sunt posibile două configurații ale magnetizațiilor straturilor feromagnetice
5
configurația feromagnetică (orientare paralelă a magnetizațiilor) respectiv configurația
antiferomagnetică (orientare antiparalelă a magnetizațiilor)
Figura 11 Reprezentarea schematică a celor două configurații posibile a magnetizațiilor
feromagnetică (paralelă) respectiv antiferomagnetică (antiparalelă)
Conform modelului lui Mott deoarece spinul electronului se conservă pe distanțe mult mai
mari decacirct grosimea straturilor subțiri conductivitatea totală poate fi privită ca suma a două
conductivități distincte specifice electronilor cu spinul sus (uarr) respectiv electronilor cu spinul jos (darr) Prin urmare se poate considera că există două canale de conducție distincte conectate icircn paralel
[2] De asemenea avacircnd icircn vedere că icircn straturile feromagnetice procesul de icircmprăștiere a electronilor
este dependent de spin probabilitățile de icircmprăștiere a electronilor cu spin sus și a electronilor cu
spin jos vor fi diferite icircn funcție de orientarea magnetizației stratului feromagnetic [3] Astfel
drumul liber mediu al electronilor cu proiecția spinului paralelă cu orientarea magnetizației straturilor
feromagnetice va fi mai lung decacirct cel al electronilor cu proiecția spinului antiparalelă cu orientarea
magnetizației Icircn cazul configurației feromagnetice electronii cu spinul sus vor fi slab icircmprăștiați icircn
ambele straturi feromagnetice iar electronii cu spinul jos vor fi puternic icircmprăștiați icircn cele două
straturi feromagnetice Icircn cazul configurației antiferomagnetice atacirct electronii cu spinul sus cacirct şi
electronii cu spinul jos vor fi puternic icircmprăștiați icircn stratul cu magnetizația antiparalelă spinului
Prin urmare datorită faptului că atacirct electronii cu spin sus cacirct şi electronii cu spin jos vor fi puternic
icircmprăștiați icircntr-unul din cele două straturi rezistența totală a structurii va fi mai mare icircn cazul
configurației antiferomagnetice
121 Icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor icircn straturile feromagnetice
Așa cum am menționat anterior originea efectului de magnetorezistență gigant constă icircn
icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor de conducție icircn straturile feromagnetice
Conductivitatea metalelor de tranziție este datorată icircn principal electronilor liberi din stările sp iar
principalele procese de icircmprăștiere sunt cele din stările sp icircn stările d Datorită maselor efective mari
electronii din stările 3d nu contribuie la conductivitate Icircn schimb o densitate mare de stări 3d la
nivelul Fermi duce la o probabilitate mare de icircmprăștiere icircn stările d Icircn metalele de tranziție
densitatea de stări 3d la nivelul Fermi prezintă o polarizare dependentă de spin prin urmare
probabilitatea de icircmprăștiere a electronilor va fi diferită icircn funcție de orientarea spinului [5]
Analizacircnd densitățile de stări pentru Co prezentate icircn figura 12 se poate observa că densitatea de
stări la nivelul Fermi este foarte mică pentru electronii cu spin majoritar stările 3d fiind complet
ocupate (figura 12 (b)) Acest fapt are ca efect o probabilitate mică de icircmprăștiere a electronilor cu
spin majoritar Icircn mod opus icircn cazul electronilor cu spin minoritar stările 3d sunt doar parțial ocupate
(figura 12 (c)) astfel icircncacirct probabilitatea de icircmprăștiere va fi mai mare pentru electronii cu spin
minoritar Icircn cazul Cu nu există o asimetrie icircntre stările cu spin sus şi stările cu spin jos De asemenea
stările 3d sunt complet ocupate densitatea de stări la nivelul Fermi fiind foarte mică (figura 12 (a))
Icircn consecință există o probabilitate mică de icircmprăștiere a electronilor ceea ce conduce la o
conductivitate mare a Cu
Icircmprăștierea dependentă de spin icircn structurile magnetorezistive multistrat are loc nu doar icircn
volumul straturilor feromagnetice dar şi la interfețele dintre straturile feromagnetice şi straturile
nemagnetice datorită structurilor de benzi ale celor două materiale Consideracircnd icircn continuare cazul
unei structuri multistrat de tip CoCu se observă din figura 12 că există o foarte bună potrivire icircntre
structura de benzi a Cu și cea a Co pentru spin majoritar Prin urmare la interfața CoCu electronii
cu spin majoritar vor fi slab icircmprăștiați astfel icircncacirct va rezulta o conductivitate mare Icircn schimb se
observă o nepotrivire a structurii de benzi a Cu și cea a Co pentru electronii cu spin minoritar prin
urmare electronii cu spin minoritar vor fi puternic icircmprăștiați la interfață conductivitatea fiind icircn
acest caz redusă
FM
NM
FM
FM
NM
FM
6
Figura 12 Structura de benzi (stacircnga) şi densitatea de stări (dreapta) pentru (a) Cu
(b) Co ndash spin majoritar (c) Co ndash spin minoritar (preluată din ref [2])
De asemenea la interfața dintre două straturi succesive este necesar să existe nu doar o bună
potrivire a structurii de benzi a celor două materiale dar și o bună potrivire a structurii cristaline
astfel icircncacirct constantele rețelei celor două materiale să fie apropiate Icircn caz contrar vor exista
dislocații care pot reprezenta centri de icircmprăștiere independentă de spin ducacircnd icircn final la reducerea
efectului magnetorezistiv Astfel pentru a se obține valori mari ale magnetorezistenței icircn alegerea
materialelor utilizate pentru structurile magnetorezistive este necesar să se tină cont de toate
aspectele discutate mai sus De exemplu icircn structuri magnetorezistive măsurate la temperaturi joase
(~ 42 K) s-a observat că valori foarte mari ale magnetorezistenței sunt obținute icircn multistraturile
CoCu și FeCr și (115 și 220 ) dar icircn multistraturile FeCu și CoCr valorile magnetorezistenței
sunt mult mai mici (55 și 25) [6] [7-9] Aceste diferențe pot fi explicate ținacircnd cont de
constantele de rețea ale materialelor implicate Astfel icircn cazul Co cu structura CFC constanta de
rețea este de 356 Aring valoare apropriată de cea a Cu (CFC) de 361 Aring De asemenea Fe și Cr au
structura CVC iar valorile constantelor de rețea sunt apropiate 287 Aring și 288 Aring [2]
122 Structuri multistrat cu efect GMR
Pentru observarea efectului de magnetorezistență gigant este necesar să fie posibilă comutarea
individuală a magnetizațiilor straturilor feromagnetice astfel icircncacirct să poată fi obținute cele două
configurații a magnetizațiilor cu orientare paralelă și antiparalelă Acest lucru este posibil icircn cacircteva
tipuri de structuri multistrat magnetorezistive ce vor fi detaliate icircn continuare
Structuri multistrat cuplate antiferomagnetic Aceste structuri magnetorezistive sunt
formate dintr-o succesiune de straturi feromagnetice separate de straturi metalice nemagnetice Cele
mai cunoscute și des utilizate structuri multistrat cuplate antiferomagnetic sunt cele de FeCr și
CoCu acestea fiind primele multistraturi icircn care a fost observat efectul GMR așa cum am menționat
icircn prima parte a acestui capitol Icircn cazul acestor structuri orientarea antiparalelă a magnetizațiilor a
două straturi feromagnetice succesive poate fi obținută datorită cuplajului de schimb dintre straturi
Acest cuplaj este de tip RKKY (Ruderman-Kittel-Kasuya-Yosida) și prezintă un caracter oscilatoriu
icircntre feromagnetic și antiferomagnetic icircn funcție de grosimea stratului separator [9] [10] Astfel
alegacircnd icircn mod corespunzător grosimea stratului separator (Cu Cr Ru etc) este posibil ca icircn lipsa
unui cacircmp magnetic extern magnetizațiile straturilor feromagnetice să fie orientate antiparalel
Aplicarea unui cacircmp magnetic extern va conduce la obținerea unei orientări paralele a
magnetizațiilor și prin urmare la variația rezistenței electrice a structurii multistrat Deși icircn structurile
multistrat cuplate antiferomagnetic pot fi obținute valori mari ale magnetorezistenței de pacircnă la 65
acestea prezintă cacircmpuri magnetice de saturație de pacircnă la 10 kOe fapt ce limitează utilizarea
acestora icircn aplicațiile tehnologice [6]
7
Pseudo-valve de spin (PVS) Acest tip de structuri magnetorezistive sunt compuse din două
straturi feromagnetice separate de un strat metalic nemagnetic Configurația antiparalelă a
magnetizațiilor se obține icircn acest caz prin utilizarea a două straturi feromagnetice cu coercitivități
diferite Datorită valorilor diferite ale cacircmpurilor coercitive orientarea magnetizațiilor celor două
straturi feromagnetice se va modifica la valori diferite ale cacircmpului magnetic extern astfel icircncacirct va
exista un interval de cacircmp icircn care cele două straturi vor avea magnetizațiile orientate antiparalel Icircn
cazul structurilor de tip pseudo-valvă de spin grosimea stratului separator trebuie aleasă astfel icircncacirct
cuplajul de schimb dintre cele două straturi feromagnetice să fie cacirct mai mic pentru a permite
comutarea individuală a magnetizațiilor Valorile maxime ale magnetorezistenței icircntacirclnite icircn
literatură pentru acest tip de structură magnetorezistivă sunt de 16 icircn structuri simple de
NiFeCoCuCo și de 20 icircn structuri duble de NiFeCoCuCoCuCoNiFe [11] Comparativ cu
structurile multistrat cuplate antiferomagnetic structurile de tip pseudo-valvă de spin prezintă valori
mai mici ale magnetorezistenței dar și cacircmpuri de saturație mult mai mici Datorită cacircmpurilor relativ
mici de comutare aceste tipuri de structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate
pentru a fi utilizate ca memorii RAM [12] [13]
Valve de spin (VS) Icircn mod similar cu structurile PVS structurile magnetorezistive de tip
valvă de spin sunt alcătuite din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic Icircn aceste
structuri orientarea magnetizației unui strat feromagnetic este fixată prin intermediul cuplajului de
schimb cu un strat antiferomagnetic iar orientarea celui de-al doilea strat feromagnetic poate fi
modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern Datorită cuplajului magnetic slab dintre cele
două straturi feromagnetice comutarea icircntre starea cu orientarea magnetizațiilor paralelă respectiv
antiparalelă poate fi făcută utilizacircnd un cacircmp magnetic de intensitate foarte mică (10-20 Oe)
Valorile maxime ale magnetorezistenței obținute icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive sunt
de aproximativ 10-11 [14-16] Avantajul valvelor de spin constă icircn faptul că răspunsul la cacircmpul
magnetic extern poate fi liniarizat astfel icircncacirct acestea pot fi utilizate cu succes icircn aplicații de detecție
magnetică Mai multe detalii despre structurile de tip valvă de spin vor fi prezentate icircn subcapitolul
următor
13 Structura multistrat de tip valvă de spin
Structura magnetorezistivă de tip valvă de spin a fost introdusă de B Dieny icircn anul 1991 [17]
Așa cum am menționat anterior icircn cea mai simplă formă a sa structura de tip valvă de spin este
compusă din două straturi feromagnetice separate de un strat separator nemagnetic Această structură
magnetorezistivă utilizează cuplajul de schimb cu un strat antiferomagnetic pentru a asigura
comutarea individuală a straturilor feromagnetice Astfel magnetizația unui strat feromagnetic este
fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb ce apar la interfața dintre un feromagnet
și un antiferomagnet (FMAFM) Datorită cuplajului de schimb cu stratul antiferomagnetic
magnetizația acestui strat feromagnetic (strat feromagnetic fix) va comuta la valori mari ale cacircmpului
magnetic aplicat Icircn schimb orientarea magnetizației celui de-al doilea strat feromagnetic (strat
feromagnetic liber) va putea fi modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern cu intensitate
relativ mică Modul de funcționare al structurii de tip valvă de spin poate fi icircnțeles analizacircnd curbele
de histerezis și de magnetorezistență caracteristice acestei structuri prezentate icircn figura 13 Se
observă că atacirct icircn ciclul de histerezis cacirct și icircn curba de magnetorezistență se pot distinge două
comutări distincte la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Astfel la comutarea magnetizației
unui strat feromagnetic icircn curba de magnetorezistență se va regăsi de asemenea o comutare icircntre cele
două stări a rezistenței electrice La cacircmpuri negative mari (-200 Oe) straturile feromagnetice au
magnetizațiile orientate paralel iar această stare magnetică corespunde unei valori minime a
rezistenței structurii multistrat Pe măsură ce intensitatea cacircmpului magnetic scade această orientare
se păstrează iar la creșterea cacircmpului magnetic de la 0 la valori pozitive mici magnetizația stratului
feromagnetic liber icircși inversează orientarea Se obține astfel o orientare relativă antiparalelă a
magnetizațiilor iar rezistența structurii multistrat crește la valoarea maximă Crescacircnd icircn continuare
intensitatea cacircmpului magnetic magnetizația stratului feromagnetic fix icircși va inversa orientarea
8
astfel icircncacirct se obține din nou orientarea paralelă a magnetizațiilor iar rezistența electrică revine la
valoarea minimă inițială
Figura 13 Ciclul de histerezis (a) şi curba de magnetorezistență (b) obținute pentru o structură de
tip valvă de spin (adaptată după ref [17])
Pentru a fi posibilă obținerea valorii maxime a magnetorezistenței este necesar ca intervalul
de cacircmp icircn care are loc comutarea magnetizației stratului feromagnetic fix să nu se suprapună cu cel
al comutării stratului feromagnetic liber Prin urmare cuplajul de schimb la interfața FMAFM
trebuie să fie suficient de puternic pentru a asigura comutarea individuală a magnetizațiilor straturilor
feromagnetice
Icircn structurile multistrat compuse din două straturi feromagnetice separate de un strat
nemagnetic datorită interacțiunilor de schimb sau a interacțiunilor magnetostatice icircntre straturile
feromagnetice poate exista un cuplaj magnetic Icircn structurile de tip valvă de spin contribuția
principală la cacircmpul efectiv de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dată de cuplajul
magnetostatic de tip Neacuteel iar icircn cazul unor grosimi foarte mici a stratului separator de cuplajul de
schimb direct [18] [19] Icircn cazul utilizării structurii de tip valvă de spin icircn aplicații de detecție
magnetică valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber este deosebit de importantă
deoarece aceasta determină punctul de operare al senzorului Prin urmare este necesar ca valoarea
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber să fie cacirct mai mic
Referințe
1 N F Mott The Resistance and Thermoelectric Properties of the Transition Metals Proc Royal Soc Vol
156 pp 368-382 (1936)
2 E Y Tsymbal D G Pettifor Perspectives of Giant Magnetoresistance Solid State Physics Vol 56 pp 113-237 (2001)
3 A Fert I A Campbell Electrical resistivity of ferromagnetic nickel and iron based alloys J Phys F Metal
Phys Vol 6(5) pp 849-871 (1976) 4 M Ziese M J Thornton Spin Electronics Springer-Verlag Berlin Heidelberg (2001)
5 U Hartmann Magnetic Multilayers and Giant Magneto-resistance Fundamentals and Industrial
Applications Springer Verlag Berlin Heidelberg (2000) 6 S S P Parkin Z G Li D J Smith Giant magnetoresistance in antiferromagnetic CoCu multilayers Appl
Phys Lett Vol 58(23) pp 2710-2712 (1991)
7 R Schad C D Potter P Belieumln G Verbanck J Dekoster G Langouche V V Moshchalkov Y Bruynseraede Interplay between interface properties and giant magnetoresistance in epitaxial FeCr
superlattices J Magn Magn Mat Vol 148 (1) pp 331-332 (1995)
8 T L Monchesky B Heinrich R Urban K Myrtle M Klaua J Kirschner Magnetoresistance and magnetic properties of FeCuFeGaAs (100) Phys Rev B Vol 60 (14) pp 10242-10251 (1999)
9 S S P Parkin N More K P Roche Oscillations in exchange coupling and magnetoresistance in metallic superlattice structures CoRu CoCr and FeCr Phys Rev Lett Vol64 (19) pp 2304-2307 (1990)
9
10 P Gruumlnberg R Schreiber Y Pang M B Brodsky H Sowers Layered Magnetic Structures Evidence for Antiferromagnetic Coupling of Fe Layers across Cr Interlayers Phys Rev Lett Vol 57 (19) pp 2442-2445
(1986)
11 A Huumltten T Hempel S Heitmann G Reiss The Limit of the Giant Magnetoresistance Effect in Only Three Layers Phys Stat Sol Vol 189 (2) pp 327ndash338 (2002)
12 S Tehrani M Durlam M DeHerrera E Chen J Calder G Kerszykowski High density pseudo spin valve
magnetoresistive RAM Seventh Biennial IEEE International Nonvolatile Memory Technology Conference Proceedings pp 43-46 (1998)
13 B A Everitt A V Pohm R S Beech A Fink J M Daughton Pseudo spin valve MRAM cells with sub-
micrometer critical dimension IEEE Transactions on Magnetics Vol 34 (4) pp 1060-1062 (1998) 14 F Stobiecki T Stobiecki B Ocker W Maass W Powroznik A Paja C Loch K Roumlll Temperature
Dependence of Magnetisation Reversal and GMR in Spin Valve Structures Acta Phys Polon A Vol 97 (3)
pp 523-526 (2000) 15 T Lin D Mauri Y Luo A Ni-Mn spin valve for high density recording IEEE Trans Magn Vol 36 (5)
pp 2563-2565 (2000)
16 J Langer R Mattheis B Ocker W Maaszlig S Senz D Hesse J Kraumluszliglich Microstructure and magnetic
properties of sputtered spin valve systems J Appl Phys Vol 90 (10) pp 5126-5134 (2001)
17 B Dieny V S Speriouso S S Parkin B A Gurnez D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistance in
soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1301 (1991) 18 J C S Kools T G S M Rijks A E M De Veirman R Coehoorn On the ferromagnetic interlayer
coupling in exchange-biased spin-valve multilayers IEEE Trans on Magn Vol 31 (6) pp 3918 - 3920 (1995)
19 K Y Kim S H Jang K H Shin H J Kim T Kang Interlayer coupling field in spin valves with CoFeRuCoFeFeMn synthetic antiferromagnets J Appl Phys Vol 89 (11) pp 7612-7615 (2001)
Capitolul II Tehnici utilizate pentru obținerea și caracterizarea
structurilor magnetorezistive
Icircn cadrul acestui capitol al tezei sunt prezentate principalele tehnici utilizate pentru obținerea
și caracterizarea structurilor magnetorezistive de tip valvă de spin Astfel sunt descrise tehnicile și
echipamentele utilizate pentru depunerea structurilor multistrat și pentru microstructurarea acestora
Acestea includ pulverizarea catodică litografia cu fascicul laser litografia cu fascicul de electroni
și profilometria De asemenea sunt descrise tehnicile și echipamentele utilizate pentru caracterizarea
magnetică și electrică magnetometria cu probă vibrantă și sistemul de măsurare a
magnetorezistenței Obținerea structurilor multistrat magnetorezistive microstructurarea și
caracterizarea acestora a fost realizată utilizacircnd echipamentele existente icircn cadrul INCDFT-Iași
Capitolul III Obținerea și optimizarea structurii de tip valvă de spin
Icircncă de la introducerea structurii multistrat de tip valvă de spin de către Dieny [1] aceste
structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate pentru a fi utilizate icircn aplicațiile
tehnologice Este cunoscut faptul că icircn structurile de tip valvă de spin valoarea magnetorezistenței
depinde de natura materialelor utilizate dar și de grosimea straturilor constituente [2] De asemenea
icircn cazul straturilor subțiri feromagnetice proprietățile magnetice sunt puternic afectate de grosimea
straturilor [3] Astfel icircn funcție de materialele utilizate icircn structura multistrat a valvei de spin există
grosimi critice ale straturilor constituente pentru care se obțin proprietățile magnetorezistive optime
Proprietățile magnetorezistive depind de asemenea de proprietățile structurale și de parametrii de
depunere a straturilor subțiri Mai mult proprietățile structurale ale fiecărui strat al structurii
magnetorezistive sunt puternic influențate de rugozitatea structura cristalină şi de dimensiunea
grăunților stratului anterior depus Prin urmare avacircnd icircn vedere complexitatea structurii multistrat și
a factorilor ce influențează proprietățile magnetorezistive pentru a obține valoarea maximă a
magnetorezistenței și pentru a menține proprietățile magnetice moi a stratului feromagnetic liber este
necesară optimizarea fiecărui strat al valvei de spin
Icircn acest capitol al tezei sunt prezentate studiile efectuate privind dependența proprietăților
magnetorezistive de grosimea straturilor utilizate icircn scopul optimizării structurii multistrat a valvei
de spin De asemenea a fost investigat modul icircn care succesiunea depunerii straturilor influențează
10
proprietățile magnetorezistive S-a urmărit icircn special creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea
cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber icircn scopul utilizării
ulterioare a acestor structuri ca senzori magnetorezistivi
31 Obținerea și caracterizarea structurii de tip valvă de spin
Structura multistrat a valvei de spin studiată icircn această teză este una tipică partea activă a
acesteia fiind formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic de Cu Pentru
stratul feromagnetic liber am utilizat un strat compus de CoFeNiFe iar pentru stratul feromagnetic
fix am utilizat CoFe Fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix este realizată utilizacircnd un strat
antiferomagnetic de IrMn Reprezentarea schematică a structurii multistrat utilizate inițial precum și
rolul fiecărui strat este prezentată icircn figura 31 Se poate observa că icircn plus față de partea activă a
structurii sunt utilizate straturi suplimentare cum ar fi stratul tampon (TaRu) stratul feromagnetic
tampon (CoFe) și un strat de protecție (Ta) Aceste straturi au rolul de a icircmbunătăți rugozitatea şi
aderența următoarelor straturi depuse pe substrat de a induce structura cristalină necesară straturilor
următoarelor și de a proteja partea activă a structurii icircmpotriva oxidării şi a acțiunilor mecanice
Figura 31 Reprezentarea schematică a structurii multistrat de tip valvă de spin
Structurile multistrat studiate icircn cadrul acestei teze au fost obținute prin metoda pulverizării
catodice icircn sistem magnetron (RFDC) Straturile subțiri au fost depuse icircn atmosferă de Ar pe
substrat de SiSiO2 cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm Straturile feromagnetice respectiv cel
antiferomagnetic au fost depuse din ținte de aliaj avacircnd următoarele compoziții Co80Fe20 Ni81Fe19
Ir22Mn78 ( at) Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri sunt prezentate
icircn tabelul 31 Icircn timpul depunerii un cacircmp magnetic de 150 Oe produs de 2 magneți permanenți a
fost aplicat icircn planul straturilor pentru a induce cuplajul de schimb la interfața FMAFM
(CoFeIrMn)
Tabel 31 Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri
Strat separator
Strat feromagnetic fix
Strat feromagnetic liber
SiSiO2
Ta (10 nm)
Ru (10 nm)
CoFe (3 nm)
IrMn (20 nm)
CoFe (3 nm)
Cu (3 nm)
CoFe (3 nm)
NiFe (5 nm)
Substrat
Strat tampon
Strat feromagnetic tampon
Strat antiferomagnetic
Ta (5 nm) Strat de protecție
partea activă a
structurii multistrat
Material Putere (W) Presiune Ar
(mTorr)
Rată de
depunere
(Ås)
Regim
(RFDC)
Ta 150 3 055 RF
Ru 150 3 033 RF
Cu 90 3 035 RF
IrMn 150 5 043 DC
CoFe 150 3 037 DC
NiFe 180 3 111 RF
11
Icircnainte de caracterizare toate eșantioanele au fost supuse unui tratament termic efectuat icircn
vid timp de 1 oră la o temperatură de 270 ordm C Icircn timpul tratamentului a fost aplicat un cacircmp magnetic
de 5 kOe icircn planul straturilor subțiri pe direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii acesta
fiind menținut pacircnă la răcirea eșantioanelor la temperatura camerei Principalul scop al acestui
tratament este de a icircmbunătăți cuplajul de schimb la interfața CoFeIrMn
Caracteristicile de magnetotransport și cele magnetice ale structurilor multistrat au fost
determinate prin măsurarea curbelor de magnetorezistență și a ciclurilor de histerezis Atacirct curbele
de magnetorezistență cacirct și ciclurile de histerezis au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic pe
direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii structurii multistrat Curbele de magnetorezistență
au fost măsurate prin metoda celor 4 sonde
Icircn figura 32 sunt prezentate comparativ curbele de magnetorezistență și ciclurile de histerezis
măsurate pentru valva de spin cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (10 nm) Ru (10 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm)
Din curbele de magnetorezistență prezentate icircn figurile 32 (a) respectiv 32 (b) se observă că pentru
această structură multistrat s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 225 Analizacircnd ciclul de
histerezis prezentat icircn figura 32 (c) pot fi observate două comutări distincte a magnetizației straturilor
feromagnetice La cacircmpuri negative mici se observă comutarea magnetizației stratului feromagnetic
liber (CoFeNiFe) iar la cacircmpuri negative mari poate fi observată comutarea magnetizației straturilor
feromagnetice fixe cuplate prin interacțiuni de schimb de stratul antiferomagnetic
(CoFeIrMnCoFe) Deoarece variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de
orientarea relativă a magnetizației celor două straturi feromagnetice (fix și liber) aceste comutări se
regăsesc şi icircn curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 32 (a) Icircn consecință caracteristicile
magnetice ale structurii multistrat pot fi extrase atacirct din ciclul de histerezis cacirct și din curba de
magnetorezistență Din curba de comutare a straturilor feromagnetice fixe pot fi determinate valorile
cacircmpului de cuplaj de schimb a (Hsch = 290 Oe) și a cacircmpului coercitiv (Hc = 82 Oe) Valorile
cacircmpului coercitiv (Hc = 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj feromagnetic (Hf = 12) a stratului feromagnetic
liber pot fi determinate din curbele de magnetorezistență și de histerezis măsurate la cacircmpuri mici
(figura 32 (b) și (d))
Figura 32 Curba de magnetorezistență (a) şi ciclul de histerezis (c) obținute pentru structura de
tip valvă de spin Curbă minoră de magnetorezistență (b) şi ciclul minor de histerezis (d)
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
-10
-05
00
05
10
00
05
10
15
20
25
m
ms (
ua
)
H (Oe)
c)
MR
(
)
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
-10
-05
00
05
10
00
05
10
15
20
25
m
ms (
ua
)
H (Oe)
d)
b)
MR
(
)
12
32 Influența stratului tampon
Stratul tampon este primul strat depus pe substrat acesta avacircnd rolul de a icircmbunătăți
rugozitatea aderența și structura cristalină a următoarelor straturi depuse Studii experimentale
raportate icircn literatură de specialitate indică faptul că valoarea magnetorezistenței cuplajul de schimb
la interfața FMAFM dar şi cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj feromagnetic al stratului
liber sunt puternic influențate de natura stratului tampon utilizat [4-7]
Pentru a studia modul icircn care stratul tampon utilizat influențează proprietățile
magnetorezistive au fost realizate o serie de valve de spin cu următoarea structură multistrat Si
SiO2 Ta (10 nm) Ru (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3
nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) icircn care grosimea stratului de Ru a fost variată astfel 0 1 5 și 10 nm
Icircn figura 33 sunt comparate curbele de magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență
obținute pentru structurile cu strat tampon de Ta (10 nm) și Ta (10 nm)Ru (10 nm) Se observă că icircn
cazul valvei de spin cu strat tampon de Ta s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 385 iar
icircn cazul structurii cu strat tampon de TaRu s-a obținut o valoare mai mică a magnetorezistenței de
225 De asemenea se observă că introducerea unui strat tampon de Ru are ca efect o icircmbunătățire
a caracteristicilor magnetice a valvei de spin prin creșterea cacircmpului de cuplaj de schimb (de la 227
Oe la 288 Oe) reducerea cacircmpului coercitiv (de la 23 Oe la 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj
feromagnetic al stratului liber (de la 16 Oe la 12 Oe)
Figura 33 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu strat tampon de Ta(10 nm) şi Ta(10 nm)Ru(10 nm)
Avacircnd icircn vedere modificările proprietăților magnetice atacirct ale stratului feromagnetic fix cacirct
şi ale stratului feromagnetic liber putem concluziona că introducerea unui strat tampon de Ru
produce modificări microstructurale ce se propagă icircn icircntreaga structură multistrat Diverși autori au
studiat proprietățile magnetice a unui strat subțire de CoFe icircn funcție de stratul tampon peste care
este depus (Ta Ru Cu NiFe) Aceste studii demonstrează că utilizarea unui strat de Ru are ca efect
reducerea cacircmpului coercitiv a stratului de CoFe datorită reducerii dimensiunii grăunților cristalini
şi a modificării orientării cristaline icircn stratul de CoFe [8-10] De asemenea reducerea cacircmpului de
cuplaj feromagnetic al stratului liber icircn cazul utilizării unui strat tampon de Ru poate fi explicată
prin reducerea dimensiunii grăunților cristalini Studii de microscopie de baleiaj cu efect tunel
(STM) pentru diferite materiale utilizate ca strat tampon au arătat că intensitatea cuplajului
feromagnetic scade cu reducerea dimensiunii grăunților cristalini şi a rugozității stratului tampon
[11]
Deși icircn cazul utilizării stratului tampon de Ta (10 nm) Ru (10 nm) s-a obținut o valoare a
magnetorezistenței mai mică decacirct icircn cazul utilizării unui singur strat de Ta (10 nm) am observat că
prin reducerea grosimii stratului de Ru valoarea magnetorezistenței crește Curbele de
magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență obținute pentru structurile cu strat tampon
de Ta Ru pentru diferite grosimi a stratului de Ru sunt prezentate icircn figura 34 Se poate observa că
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
00
05
10
15
20
25
30
35
40
Ta
TaRu
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100
000
025
050
075
100
Ta
TaRu
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
b)
13
pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Ru de la 10 nm la 1 nm valoarea magnetorezistenței
crește de la 225 la 345 Este important de remarcat faptul că prin reducerea grosimii stratului
de Ru pacircnă la 1 nm nu sunt afectate proprietățile magnetice ale structurii magnetorezistive
Caracteristicile obținute pentru structurile magnetorezistive cu diferite grosimi al stratului de Ru sunt
prezentate icircn tabelul 32
Figura 34 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului de Ru 1 5 și 10 nm
Tabel 32 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului de Ru
Reducerea valorii magnetorezistenței prin inserția unui strat tampon de Ru şi prin creșterea
grosimii acestuia poate fi explicată prin șuntarea curentului icircn partea inactivă din punct de vedere
magnetorezistiv a structurii multistrat Deoarece curentul electric trece prin planul straturilor subțiri
straturile constituente ale valvei de spin pot fi privite ca rezistori conectați icircn paralel Pe măsură ce
grosimea stratului de Ru crește rezistența electrică a structurii multistrat scade (tabel 32) stratul de
Ru comportacircndu-se ca o rezistență de șunt și ducacircnd astfel la reducerea valorii magnetorezistenței
Icircn urma studiului influenței stratului tampon asupra proprietăților magnetorezistive a valvei
de spin putem concluziona că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat
tampon de Ta (10 nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are avantajul de a icircmbunătăți
proprietățile magnetice ale structurii multistrat dar prezintă dezavantajul reducerii
magnetorezistenței S-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu modifică
proprietățile magnetice dar minimizează reducerea valorii magnetorezistenței [7]
33 Influența grosimii stratului feromagnetic liber
Inițial icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru stratul feromagnetic liber se utiliza
NiFe datorită proprietăților magnetice moi ale acestuia [12] Ulterior s-a observat că inserția unui
strat subțire de Co la interfața NiFeCu are ca efect creșterea valorii magnetorezistenței [13] De
asemenea s-a observat că structurile de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co sau CoFe
prezintă o valoare mai mare a magnetorezistenței dar şi un cacircmp coercitiv mai mare decacirct icircn cazul
utilizării unui strat de NiFe [14] Prin utilizarea unui strat feromagnetic liber compus de CoFeNiFe
s-a observat că această variantă pentru stratul liber poate asigura atacirct o valoare mare a
magnetorezistenței cacirct şi un cacircmp coercitiv mic al stratului liber [15]
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
00
05
10
15
20
25
30
35
10 nm
5 nm
1 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100
000
025
050
075
100
10 nm
5 nm
1 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
b)
Grosime Ru
(nm) MR () R (Ω) Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)
0 385 329 23 16 227
1 345 319 9 12 283
5 274 295 9 12 290
10 225 236 9 12 288
14
Icircn structura magnetorezistivă studiată icircn cadrul aceste teze pentru stratul feromagnetic liber
am utilizat un strat de CoFeNiFe Fiind un strat compus atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și
proprietățile magnetice a stratului feromagnetic liber pot fi puternic influențate de grosimea fiecărui
strat Astfel cu scopul optimizării structurii multistrat am studiat influența grosimii stratului
feromagnetic liber asupra proprietăților magnetorezistive Pentru acest studiu au fost realizate o serie
de valve de spin cu structura multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe
(3 nm) Cu (3 nm) CoFe (x nm) NiFe (x nm) Ta (5 nm) icircn care au fost variate grosimile stratului
de CoFe şi a stratului de NiFe
Icircn figura 35 sunt prezentate rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de
spin icircn care grosimea stratului feromagnetic liber de NiFe a fost păstrată constantă (5 nm) iar
grosimea stratului feromagnetic liber de CoFe a fost variată astfel 0 1 2 3 şi 5 nm Se observă că
icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe ca strat feromagnetic liber valoarea magnetorezistenței
este de doar 255 iar la introducerea unui strat de CoFe cu o grosime de 1 nm la interfața NiFeCu
valoarea magnetorezistenței crește la 383 Pe măsură ce grosimea stratului crește
magnetorezistența crește la o valoare maximă de 405 pentru o grosime a stratului de CoFe de 2
nm urmată de o ușoară scădere (figura 35 (c)) Dependența obținută a magnetorezistenței de
grosimea stratului feromagnetic liber este icircn concordanță cu alte studii similare icircntacirclnite icircn literatură
pentru structuri de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co NiFe sau Ni [2] Icircn general icircn
aceste structuri multistrat valoarea magnetorezistenței crește pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic crește atingacircnd maximul pentru o grosime a stratului comparabilă cu drumul liber
mediu al electronului icircn materialul respectiv Crescacircnd icircn continuare grosimea stratului feromagnetic
valoarea magnetorezistenței scade ca urmare a șuntării curentului icircn acest strat
Figura 35 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului liber de CoFe Dependența
magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de
CoFe
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
0 nm
1 nm
2 nm
3 nm
5 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
b)
0 nm
1 nm
2 nm
3 nm
5 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 1 2 3 4 5
14
16
18
20
22
10
15
20
25
25
30
35
40
e)
Hf
(Oe
)
grosime CoFe (nm)
d)
Hc (
Oe
)
c)
MR
(
)
15
Caracteristicile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt de asemenea dependente de
grosimea stratului după cum poate fi observat din curbele minore de magnetorezistență prezentate
icircn figura 35 (b) Icircn figura 35 (d) este prezentată dependența cacircmpului coercitiv al stratului liber de
grosimea stratului de CoFe După cum este de așteptat valoarea minimă a cacircmpului coercitiv a
stratului liber (9 Oe) se obține utilizacircnd un singur strat de NiFe introducerea unui strat de CoFe
avacircnd ca efect creșterea cacircmpului coercitiv Icircn mod opus inserția şi creșterea grosimii stratului de
CoFe are ca efect reducerea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber (figura 35 (e)) Astfel
icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe cu o grosime de 5 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de
cuplaj de 22 Oe iar prin inserția unui strat de CoFe cu o grosime de 5 nm valoarea cacircmpului de cuplaj
scade la 15 Oe
Figura 36 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite ale stratului liber de NiFe Dependența
magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de
NiFe
Deoarece icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFe valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime a stratului de 2 nm icircn următoarele
eșantioane a fost utilizată această grosime a stratului de CoFe Pentru a studia influența grosimii
stratului feromagnetic de NiFe au fost realizate o serie de structuri multistrat icircn care grosimea
stratului de CoFe a fost menținută constantă iar grosimea stratului de NiFe a fost variată astfel 0 1
3 5 și 7 nm Rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de spin cu diferite grosimi
a stratului feromagnetic liber de NiFe sunt prezentate icircn figura 36 Se observă că dependența
magnetorezistenței de grosimea stratului de NiFe este similară cu cea obținută anterior valoarea
maximă a magnetorezistenței obținacircndu-se pentru o grosime a stratului de NiFe de 5 nm (figura 36
(c)) Diferită față de cazul anterior este dependența cacircmpului coercitiv de grosimea stratului de NiFe
prezentată icircn figura 36 (d) Pentru structura multistrat cu un singur strat feromagnetic de CoFe (2
nm) s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 60 Oe Se observă că valoarea cacircmpului coercitiv
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
0 nm
1 nm
3 nm
5 nm
7 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-150 -100 -50 0 50 100 150
000
025
050
075
100
b)
0 nm
1 nm
3 nm
5 nm
7 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 1 2 3 4 5 6 7
15
20
25
30
35
15
30
45
60
36
38
40
42
Hf (
Oe
)
grosime NiFe (nm)
e)
d)
H
c (
Oe
)c)
MR
(
)
16
scade brusc la 35 Oe la inserția unui strat de NiFe cu o grosime de 1 nm tendința de scădere
continuacircnd cu creșterea grosimii acestuia Această dependență poate fi ușor icircnțeleasă avacircnd icircn vedere
proprietățile magnetice diferite a celor două materiale feromagnetice icircn general obținacircndu-se valori
mult mai mici ale cacircmpului coercitiv icircn cazul straturilor de NiFe comparativ cu cele de CoFe
Dependența cacircmpului de cuplaj feromagnetic de grosimea stratului de NiFe este de asemenea
similară cu cea obținută icircn cazul stratului de CoFe Se observă din figura 36 (e) că valoarea cacircmpului
de cuplaj scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic Această dependență este icircn concordanță
cu modelul lui Neacuteel [16] Neacuteel a demonstrat că originea cuplajului dintre două straturi feromagnetice
separate de un strat nemagnetic constă icircn rugozitatea interfețelor şi a propus un model pentru
evaluarea energiei de cuplaj model care a fost dezvoltat ulterior de Kools [17] Conform autorilor
valoarea cacircmpului de cuplaj scade pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic crește
Tabel 33 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului
feromagnetic liber
Rezultatele obținute icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de
CoFeNiFe asupra caracteristicilor magnetorezistive sunt sintetizate icircn tabelul 33 Se poate observa
că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate
de grosimile celor două straturi studiate Astfel icircn cazul unui singur strat de CoFe s-a obținut valoarea
maximă a cacircmpului coercitiv iar icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe s-a obținut valoarea
minimă a cacircmpului coercitiv Valoarea minimă a cacircmpul de cuplaj s-a obținut icircn cazul utilizării unui
strat de CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat
feromagnetic compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru a se obține configurația antiparalelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice se utilizează cuplajul de schimb dintre un material
feromagnetic și un material antiferomagnetic [1] Prin urmare magnetizația stratului feromagnetic
adiacent stratului antiferomagnetic este fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb
care apar la interfața FMAFM Intensitatea cuplajului de schimb trebuie să fie suficient de mare
astfel icircncacirct să permită inversarea magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber)
icircn mod independent la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Experimental s-a observat că
pentru multistraturile de tip FMAFM ce prezintă cuplaj de schimb valoarea cacircmpului de cuplaj
scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic acest comportament fiind datorat faptului că icircn
aceste multistraturi cuplajul de schimb este un fenomen de interfață [18] [19]
Pentru a studia influența grosimii stratului feromagnetic fix asupra cuplajului de schimb și a
magnetorezistenței au fost realizate și caracterizate o serie de structuri de tip valvă de spin cu
următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (x nm)
Grosime
CoFe (nm)
Grosime
NiFe (nm) MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
0 5 255 9 22
1 5 383 17 19
2 5 405 21 18
3 5 378 23 16
5 5 362 25 15
2 0 367 60 33
2 1 396 35 23
2 3 407 27 21
2 5 414 21 18
2 7 412 19 17
17
Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Pentru stratul feromagnetic fix a fost utilizat un
strat de CoFe a cărui grosime a fost variată astfel 3 5 7 şi 10 nm
Figura 37 Curbe de magnetorezistență pentru
diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix
Tabel 34 Valorile magnetorezistenței şi
ale cacircmpului de cuplaj de schimb
obținute pentru diferite grosimi ale
stratului feromagnetic fix
Icircn figura 37 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat
de tip valvă de spin cu diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix Valorile magnetorezistenței şi
ale cacircmpului de cuplaj de schimb obținute pentru structurile multistrat cu diferite grosimi ale stratului
feromagnetic fix sunt prezentate icircn tabelul 34 Analizacircnd curbele de magnetorezistență obținute se
observă că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și
valoarea cacircmpului de cuplaj scad Degradarea valorii magnetorezistenței este cauzată icircn acest caz de
scăderea intensității cuplajului de schimb la interfața CoFeIrMn Fiind un fenomen de interfață pe
măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește intensitatea cuplajului de schimb scade astfel
icircncacirct intervalele de comutare ale celor două straturi feromagnetice (fix și liber) se suprapun Prin
urmare pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește orientarea perfect antiparalelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice nu mai poate obținută și icircn consecință valoarea
magnetorezistenței scade Icircn acest caz este preferabilă utilizarea unui strat feromagnetic fix cu o
grosime cacirct mai mică care să asigure totuși continuitatea stratului Astfel icircn cazul structurii
multistrat cu strat feromagnetic fix de CoFe cu grosimea de 3 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de
cuplaj de 242 Oe şi o valoare a magnetorezistenței de 418
35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic
Așa cum a fost menționat anterior icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul
antiferomagnetic este utilizat pentru fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix prin cuplajul de
schimb ce apare la interfața FMAFM astfel icircncacirct să fie posibilă comutarea independentă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber) Icircn multistraturile de tip
FMAFM intensitatea cuplajului de schimb este puternic influențată de grosimea stratului
antiferomagnetic Studii experimentale au arătat că dependența cuplajului de schimb de grosimea
stratului antiferomagnetic este puternic influențată de microstructură și de temperatură [20-22] Icircn
general s-a observat că după o grosime critică (2 - 4 nm) intensitatea cuplajului de schimb crește
odată cu creșterea grosimii iar pentru grosimi mai mari intensitatea cuplajului de schimb prezintă o
ușoară scădere
Pentru a determina grosimea optimă a stratului antiferomagnetic icircn cazul valvei de spin
studiate a fost realizată o serie de eșantioane cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (x nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Icircn
această serie grosimea stratului antiferomagnetic a fost variată astfel 10 15 20 respectiv 25 nm Icircn
figura 38 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat de tip
valvă de spin cu diferite grosimi a stratului antiferomagnetic Se poate observa că valoarea maximă
a cacircmpului de cuplaj (278 Oe) se obține pentru o grosime a stratului antiferomagnetic de 25 nm iar
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
0
1
2
3
4
3 nm
5 nm
7 nm
10 nm
MR
(
)
H (Oe)
Grosime
CoFe (nm) MR () Hsch (Oe)
3 418 242
5 386 210
7 289 78
10 159 -
18
pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade
pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150
Oe (tabel 35)
Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru
diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic
Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale
cacircmpului de cuplaj de schimb obținute
pentru diferite grosimi ale stratului
antiferomagnetic
De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea
stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici
ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului
feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor
două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței
Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru
structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este
de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului
antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a
magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice
36 Influența ordinii depunerii straturilor
Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de
valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop
pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte
diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber
dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea
depunerii straturilor [23] [24]
Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile
magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat
bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3
nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)
bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)
Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente
principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor
subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic
tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere
magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul
tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului
antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare
acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
25 nm
20 nm
15 nm
10 nm
MR
(
)
H (Oe)
Grosime
IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)
10 367 150
15 384 207
20 418 242
25 418 280
19
depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul
antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa
și din figura 39
Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat
Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)
obținute pentru probele A și B
Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele
două variante de structuri multistrat
Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de
magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a
proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B
obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a
magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai
mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu
structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute
ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B
putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn
structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile
mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
5
6
MR
(
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
b)
M
R n
orm
at
(ua
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)
A 412 21 18 240
B 598 7 15 236
20
apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură
efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii
de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea
părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]
Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra
proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul
structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare
icircn cadrul aceste teze
37 Influența grosimii stratului separator
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura
comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul
feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este
puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea
magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime
critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De
asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului
liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru
grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj
de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator
Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților
magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat
Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn
acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34
nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența
magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că
pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o
valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o
grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade
poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar
reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității
cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice
Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)
Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului
feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
8
MR
(
)
H (Oe)
34 nm
32 nm
3 nm
28 nm
26 nm
24 nm
a)
24 26 28 30 32 34
0
3
6
9
0
20
40
60
0
3
6
9
d)
Hc (
Oe
)
grosime Cu (nm)
Hf
(Oe
)
c)
b)
MR
(
)
21
Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se
observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește
Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile
feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se
suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar
valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de
magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu
strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic
de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a
magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului
feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape
complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței
Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi
ale stratului de Cu
Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea
grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării
cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade
Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin
cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține
valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De
asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară
utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței
Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului
separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre
valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Concluzii
Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii
multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului
coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate
au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o
valoare maximă a magnetorezistenței de 816
bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale
valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon
Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm
S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10
nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv
a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii
magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu
modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței
Grosime
Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)
24 131 - -
26 682 56 1
28 816 27 6
3 671 16 7
32 647 12 7
34 436 7 7
22
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra
caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv
şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel
valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar
minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de
CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic
compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților
magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului
de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de
comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de
schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului
feromagnetic fix de 3 nm
bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului
antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de
IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm
Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului
de schimb
bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează
proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop
pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din
punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul
structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului
de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod
opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea
s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu
de 28 nm
Referințe
1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in
soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically
soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)
3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19
Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)
4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the
sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal
texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni
and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)
7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)
8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties
of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization
FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)
10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)
11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling
in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)
23
12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)
13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering
from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and
NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)
15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography
Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)
16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl
Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange
anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)
19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing
temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn
bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)
20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982
(2000)
21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)
22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline
Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve
Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of
Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)
25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)
26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to
CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange
Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol
33 (3) pp 1327-1333 (1994)
Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor
Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea
structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței
grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor
potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a
magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile
necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul
precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă
histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată
schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de
cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să
nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare
a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport
cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa
cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
24
Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv
Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este
definită astfel
119878 =120549119877
∆119867119897119894119899119894119886119903 (
Ω
Oe)
Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței
electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul
liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel
pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura
magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al
stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este
necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin
minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului
feromagnetic liber
Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația
anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor
două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a
stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului
feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența
unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat
feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin
tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin
fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție
perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp
magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu
axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor
magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea
laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de
transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a
valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul
senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat
Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin
microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul
de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă
cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii
multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime
urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber
- Hs Hs0 H
ΔR
R
Hc = 0
Hf = 0
25
41 Microstructurarea valvei de spin
Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru
detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al
senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn
vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor
contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor
magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de
litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-
rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de
e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca
utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile
magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După
finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura
magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse
a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)
Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a
cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după
icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar
structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist
Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)
şi imagini obținute cu microscopul optic (b)
Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn
definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au
fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu
o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura
magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă
a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi
a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile
obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn
figura 42
Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și
caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și
pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de
magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență
minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare
rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a
cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă
icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare
Substrat
Contacte
Strat izolator
Element magnetorezistiv
a) b)
26
De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o
valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe
Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat
continuu și icircn proba microstructurată
Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu
și icircn proba microstructurată
Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative
a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare
diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de
magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară
magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor
fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu
este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și
icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul
depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită
anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive
axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a
structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului
feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare
axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul
indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat
paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a
senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea
magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni
laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de
magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului
feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe
direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară
caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
000
025
050
075
100 strat continuu
100 x 5 m
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18
Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4
27
Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor
Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate
Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de
vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru
valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului
continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de
magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin
microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din
punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor
magnetorezistiv
42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii
multistrat
Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută
prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic
liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este
necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de
transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul
magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul
dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului
magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest
subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a
structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-
se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de
structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre
100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor
feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn
modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic
extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii
AUM ndash strat fix
Msf
Msl
Hdep θ
AUM ndash strat liber
28
Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi
a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura
magnetorezistivă
Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență
pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor
de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea
de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-
se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii
magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai
evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea
structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea
structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe
măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd
lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb
se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn
considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea
icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea
valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de
magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește
energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea
laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară
magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic
extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de
magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură
ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber
crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de
formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de
magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că
nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj
al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de
deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru
fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii
magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori
negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte
spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm
respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de
cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor
microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre
cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]
Ml
Mf
Hdep
L
l
θ
29
Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii
magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea
structurii magnetorezistive
Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi
ale structurii magnetorezistive
Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea
antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al
stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi
feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau
de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea
laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant
al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea
structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului
feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra
stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea
cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul
efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
00
02
04
06
08
10
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
a)
100 m
50 m
30 m
10 m
5m
25m
15m
0 20 40 60 80 100
-10
0
10
20
0
1
2
3
4
5
Hf
(Oe
)
l (m)
c)
b)
Hc (
Oe
)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)
100 48 209
80 47 191
70 44 183
60 45 179
50 41 189
40 37 183
30 34 151
20 35 162
10 28 123
5 17 41
25 05 -09
15 03 -43
30
structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului
Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului
magnetic
Concluzii
Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de
senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra
caracteristicii magnetorezistive
bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării
de senzori magnetorezistivi
bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de
formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct
caracteristicile senzorului pot fi optimizate
bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii
magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci
liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această
structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de
09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la
03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe
Referințe
1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol
(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in
Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett
Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide
range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys
Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction
sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)
5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506
(2011)
6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)
7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of
CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn
exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)
9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves
Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)
10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)
11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans
Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high
sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)
13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol
70(19) pp 2610-2612 (1997)
14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
31
Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice
Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă
de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate
studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin
Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă
astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de
specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul
aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor
magnetice
Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități
foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat
de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant
a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)
Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse
aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de
diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor
biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive
constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea
unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)
a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu
particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre
molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu
succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze
concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod
liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a
propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a
evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii
conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora
Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp
astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan
un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea
particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel
icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul
fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea
dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn
dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție
Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub
forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul
concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat
astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor
utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea
curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce
senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui
cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului
magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate
experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție
a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de
particule magnetice
32
51 Realizarea senzorului magnetorezistiv
Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de
tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea
particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice
reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul
rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat
astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat
icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin
urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de
cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive
Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit
de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară
magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern
pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului
particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz
cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al
structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului
magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului
icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare
structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct
să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul
magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală
a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive
cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn
cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel
icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea
unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn
cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului
de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a
obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn
vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost
utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a
magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au
fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat
completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2
nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De
asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii
magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv
poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn
cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub
formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm
Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare
convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile
utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2
cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn
figura 51
33
Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi
Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor
magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost
depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele
studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost
aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va
fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin
următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor
magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice
au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52
Figura 52 Imagine obținută cu
microscopul optic a unui senzor
magnetorezistiv după realizarea
contactelor electrice
Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic
a unui senzor magnetorezistiv după realizarea
liniei de curent
Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste
acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de
Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice
au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive
este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate
acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor
magnetorezistiv după definirea liniei de curent
Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului
magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu
excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor
structură
magnetorezistivălinie de curent
contact linii de curent
contact structură
magnetorezistivă
strat izolator
25 microm
100 microm
34
conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor
mecanice regiunea activă a senzorilor
52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv
Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe
senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului
magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent
constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul
magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu
axa sensibilă a senzorului)
Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor
Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de
71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul
senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat
liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn
intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a
sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori
magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de
magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această
deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile
magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber
Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv
icircn funcție de cacircmpul magnetic extern
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
Hliniar
Hdep
MR
(
)
H (Oe)
MR = 71
Hliniar = 42 Oe
S = 011 Oe
Hdep = 34 Oe
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730
740
750
760
770
780
790
V(H)
S(H)
H (Oe)
00
02
04
06
08
10
V (
mV
)S
(mV
Oe
)
35
Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de
cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține
la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de
deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui
cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul
de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea
maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului
magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită
liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată
reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra
senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest
curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare
modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al
senzorului magnetorezistiv
Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare
Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului
magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale
intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate
icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost
variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități
ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce
intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative
Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum
poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de
magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate
de 60 mA
Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale
curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de
intensitatea curentului (b)
Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă
este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA
H
I
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 mA
10 mA
20 mA
30 mA
40 mA
50 mA
60 mA
70 mA
80 mA
90 mA
100 mA
a)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30
-20
-10
0
10
20
30
40
Hdep
(O
e)
I (mA)
b)
36
Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de
operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza
particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De
asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi
atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn
zona de detecție
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv
Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție
utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă
o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule
magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate
de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule
Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate
icircn experimentele de detecție
Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu
probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o
dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat
pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare
a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație
de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe
Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă
obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice
şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata
efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o
intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu
un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură
din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața
senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția
icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă
variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție
pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din
momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să
crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii
senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea
senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000
-40
-20
0
20
40
M (
em
ug
)
H (Oe)
37
Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție
pentru o concentrație de particule de 01 mgml
Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată
și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după
evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM
prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia
conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele
magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de
linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn
timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul
că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate
fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele
magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare
nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la
cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului
Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine
obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)
Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01
mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de
particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de
particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul
plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare
maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de
0 100 200 300 400 500 6008689
8690
8691
8692
8693
t0
V (
mV
)
t (s)
01 mgml
V
tsat
a)
b)
38
concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la
saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule
Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de
particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)
Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este
prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o
creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații
mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate
fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule
magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului
magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10
mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de
concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de
particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia
conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului
magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de
particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității
tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de
gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn
cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de
particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape
complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este
proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra
acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai
mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o
parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului
magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml
Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin
urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea
senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule
utilizată crește
0 100 200 300 400 500 600
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
V
(m
V)
t (s)
01 mgml
025 mgml
05 mgml
075 mgml
1 mgml
25 mgml
5 mgml
10 mgml
a)
b)
39
Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn
funcție de concentrația de particule (b)
Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului
(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii
senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație
scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn
considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea
senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine
complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită
densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de
particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid
Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade
de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din
apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu
Concluzii
Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor
magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția
particulelor magnetice
bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o
valoare a sensibilității de 011 Oe
bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă
este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată
influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului
magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale
intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului
de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate
maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA
bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a
particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor
magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a
demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice
bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate
experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn
urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de
particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1
mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
a)
V
(m
V)
c (mgml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
150
180
210
240
270
300
330
360
390
t s
at
(s)
c (mgml)
b)
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
4
21 X Sun C Lei L Guo Y Zhou Giant magneto-resistance based immunoassay for the tumor marker carcinoembryonic antigen Microchim Acta Vol 183 pp 1107ndash1114 (2016)
22 E Ng K C Nadeau S X Wang Giant magnetoresistive sensor array for sensitive and specific multiplexed
food allergen detection Biosens Bioelectron Vol 80 pp 359-365 (2016) 23 L Xu H Yu M S Akhras S-J Han S Osterfeld R L White N Pourmand S X Wang Giant
magnetoresistive biochip for DNA detection and HPV genotyping Biosens Bioelectron Vol 24 (1) pp 99-
103 (2008) 24 V D Krishna K Wu A M Perez J-P Wang Giant Magnetoresistance-based Biosensor for Detection of
Influenza A Virus Front Microbiol Vol 7 (400) pp 1-8 (2016)
25 J Loureiro C Fermon M Pannetier-Lecoeur G Arrias R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive Detection of Magnetic Beads Flowing at High Speed in Microfluidic Channels IEEE Trans
Magn Vol 45 (10) pp 4873-4876 (2009)
26 G Kokkinis M Jamalieh F Cardoso S Cardoso F Keplinger I Giouroudi Magnetic-based biomolecule detection using giant magnetoresistance sensors J Appl Phys Vol 117 (17) pp 17B731 (2015)
27 CDuarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P Freitas Semi-
Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milk Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
28 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas and H Chiriac Numerical Evaluation of Bacterial Cell
Concentration by Magnetoresistive Cytometry IEEE Trans Magn Vol 53 (4) pp 1-4 (2017)
Capitolul I Noțiuni introductive
Icircn cadrul acestui capitol al tezei sunt prezentate cacircteva aspecte introductive icircn domeniul
efectelor magnetorezistive și icircn special al efectului de magnetorezistență gigant (GMR) După o
scurtă prezentare a principalelor tipuri de efecte magnetorezistive cunoscute icircn prezent capitolul
continuă cu descrierea efectului GMR și a mecanismelor care stau la baza acestui efect De asemenea
sunt prezentate tipurile de structuri multistrat icircn care poate fi observat efectul de magnetorezistență
gigant iar icircn final este descrisă icircn detaliu structura de tip valvă de spin
11 Efecte magnetorezistive
Efectul de magnetorezistență constă icircn variația rezistenței electrice a unui material conductor
la aplicarea unui cacircmp magnetic extern Icircn funcție de sistemele icircn care pot fi observate și de
mecanismele care stau la originea acestora icircn prezent sunt cunoscute diverse efecte
magnetorezistive cum ar fi magnetorezistență normală magnetorezistență anizotropă
magnetorezistență gigant magnetorezistență tunel sau magnetorezistență colosală
12 Efectul de magnetorezistență gigant (GMR)
Efectul de magnetorezistență gigant este caracteristic structurilor multistrat compuse din
straturi feromagnetice separate de un strat conductor nemagnetic Icircn aceste structuri
magnetorezistive variația rezistenței apare la aplicarea unui cacircmp magnetic extern ca urmare a
modificării orientării relative a magnetizațiilor straturilor feromagnetice Astfel atunci cacircnd straturile
feromagnetice au magnetizațiile orientate antiparalel rezistența structurii multistrat prezintă valoarea
maximă iar cacircnd magnetizațiile straturilor feromagnetice sunt orientate paralel rezistența electrică
este minimă Icircn general magnitudinea efectului GMR este exprimată icircn procente prin raportul
magnetorezistiv
119866119872119877 = ∆119877
119877119875times 100 =
119877119860119875 minus 119877119875
119877119875times 100 ()
unde 119877119860119875 și 119877119875 reprezintă rezistența structurii multistrat icircn cazul orientării antiparalele respectiv
paralele a magnetizațiilor straturilor feromagnetice
Mecanismul care stă la baza efectului GMR constă icircn icircmprăștierea dependentă de spin a
electronilor de conducție la trecerea prin straturile feromagnetice Efectul de magnetorezistență
gigant poate fi icircnțeles utilizacircnd modelul lui Mott [1] Icircn continuare vom considera cea mai simplă
structură magnetorezistivă formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic
(figura 11) Icircn acest caz sunt posibile două configurații ale magnetizațiilor straturilor feromagnetice
5
configurația feromagnetică (orientare paralelă a magnetizațiilor) respectiv configurația
antiferomagnetică (orientare antiparalelă a magnetizațiilor)
Figura 11 Reprezentarea schematică a celor două configurații posibile a magnetizațiilor
feromagnetică (paralelă) respectiv antiferomagnetică (antiparalelă)
Conform modelului lui Mott deoarece spinul electronului se conservă pe distanțe mult mai
mari decacirct grosimea straturilor subțiri conductivitatea totală poate fi privită ca suma a două
conductivități distincte specifice electronilor cu spinul sus (uarr) respectiv electronilor cu spinul jos (darr) Prin urmare se poate considera că există două canale de conducție distincte conectate icircn paralel
[2] De asemenea avacircnd icircn vedere că icircn straturile feromagnetice procesul de icircmprăștiere a electronilor
este dependent de spin probabilitățile de icircmprăștiere a electronilor cu spin sus și a electronilor cu
spin jos vor fi diferite icircn funcție de orientarea magnetizației stratului feromagnetic [3] Astfel
drumul liber mediu al electronilor cu proiecția spinului paralelă cu orientarea magnetizației straturilor
feromagnetice va fi mai lung decacirct cel al electronilor cu proiecția spinului antiparalelă cu orientarea
magnetizației Icircn cazul configurației feromagnetice electronii cu spinul sus vor fi slab icircmprăștiați icircn
ambele straturi feromagnetice iar electronii cu spinul jos vor fi puternic icircmprăștiați icircn cele două
straturi feromagnetice Icircn cazul configurației antiferomagnetice atacirct electronii cu spinul sus cacirct şi
electronii cu spinul jos vor fi puternic icircmprăștiați icircn stratul cu magnetizația antiparalelă spinului
Prin urmare datorită faptului că atacirct electronii cu spin sus cacirct şi electronii cu spin jos vor fi puternic
icircmprăștiați icircntr-unul din cele două straturi rezistența totală a structurii va fi mai mare icircn cazul
configurației antiferomagnetice
121 Icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor icircn straturile feromagnetice
Așa cum am menționat anterior originea efectului de magnetorezistență gigant constă icircn
icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor de conducție icircn straturile feromagnetice
Conductivitatea metalelor de tranziție este datorată icircn principal electronilor liberi din stările sp iar
principalele procese de icircmprăștiere sunt cele din stările sp icircn stările d Datorită maselor efective mari
electronii din stările 3d nu contribuie la conductivitate Icircn schimb o densitate mare de stări 3d la
nivelul Fermi duce la o probabilitate mare de icircmprăștiere icircn stările d Icircn metalele de tranziție
densitatea de stări 3d la nivelul Fermi prezintă o polarizare dependentă de spin prin urmare
probabilitatea de icircmprăștiere a electronilor va fi diferită icircn funcție de orientarea spinului [5]
Analizacircnd densitățile de stări pentru Co prezentate icircn figura 12 se poate observa că densitatea de
stări la nivelul Fermi este foarte mică pentru electronii cu spin majoritar stările 3d fiind complet
ocupate (figura 12 (b)) Acest fapt are ca efect o probabilitate mică de icircmprăștiere a electronilor cu
spin majoritar Icircn mod opus icircn cazul electronilor cu spin minoritar stările 3d sunt doar parțial ocupate
(figura 12 (c)) astfel icircncacirct probabilitatea de icircmprăștiere va fi mai mare pentru electronii cu spin
minoritar Icircn cazul Cu nu există o asimetrie icircntre stările cu spin sus şi stările cu spin jos De asemenea
stările 3d sunt complet ocupate densitatea de stări la nivelul Fermi fiind foarte mică (figura 12 (a))
Icircn consecință există o probabilitate mică de icircmprăștiere a electronilor ceea ce conduce la o
conductivitate mare a Cu
Icircmprăștierea dependentă de spin icircn structurile magnetorezistive multistrat are loc nu doar icircn
volumul straturilor feromagnetice dar şi la interfețele dintre straturile feromagnetice şi straturile
nemagnetice datorită structurilor de benzi ale celor două materiale Consideracircnd icircn continuare cazul
unei structuri multistrat de tip CoCu se observă din figura 12 că există o foarte bună potrivire icircntre
structura de benzi a Cu și cea a Co pentru spin majoritar Prin urmare la interfața CoCu electronii
cu spin majoritar vor fi slab icircmprăștiați astfel icircncacirct va rezulta o conductivitate mare Icircn schimb se
observă o nepotrivire a structurii de benzi a Cu și cea a Co pentru electronii cu spin minoritar prin
urmare electronii cu spin minoritar vor fi puternic icircmprăștiați la interfață conductivitatea fiind icircn
acest caz redusă
FM
NM
FM
FM
NM
FM
6
Figura 12 Structura de benzi (stacircnga) şi densitatea de stări (dreapta) pentru (a) Cu
(b) Co ndash spin majoritar (c) Co ndash spin minoritar (preluată din ref [2])
De asemenea la interfața dintre două straturi succesive este necesar să existe nu doar o bună
potrivire a structurii de benzi a celor două materiale dar și o bună potrivire a structurii cristaline
astfel icircncacirct constantele rețelei celor două materiale să fie apropiate Icircn caz contrar vor exista
dislocații care pot reprezenta centri de icircmprăștiere independentă de spin ducacircnd icircn final la reducerea
efectului magnetorezistiv Astfel pentru a se obține valori mari ale magnetorezistenței icircn alegerea
materialelor utilizate pentru structurile magnetorezistive este necesar să se tină cont de toate
aspectele discutate mai sus De exemplu icircn structuri magnetorezistive măsurate la temperaturi joase
(~ 42 K) s-a observat că valori foarte mari ale magnetorezistenței sunt obținute icircn multistraturile
CoCu și FeCr și (115 și 220 ) dar icircn multistraturile FeCu și CoCr valorile magnetorezistenței
sunt mult mai mici (55 și 25) [6] [7-9] Aceste diferențe pot fi explicate ținacircnd cont de
constantele de rețea ale materialelor implicate Astfel icircn cazul Co cu structura CFC constanta de
rețea este de 356 Aring valoare apropriată de cea a Cu (CFC) de 361 Aring De asemenea Fe și Cr au
structura CVC iar valorile constantelor de rețea sunt apropiate 287 Aring și 288 Aring [2]
122 Structuri multistrat cu efect GMR
Pentru observarea efectului de magnetorezistență gigant este necesar să fie posibilă comutarea
individuală a magnetizațiilor straturilor feromagnetice astfel icircncacirct să poată fi obținute cele două
configurații a magnetizațiilor cu orientare paralelă și antiparalelă Acest lucru este posibil icircn cacircteva
tipuri de structuri multistrat magnetorezistive ce vor fi detaliate icircn continuare
Structuri multistrat cuplate antiferomagnetic Aceste structuri magnetorezistive sunt
formate dintr-o succesiune de straturi feromagnetice separate de straturi metalice nemagnetice Cele
mai cunoscute și des utilizate structuri multistrat cuplate antiferomagnetic sunt cele de FeCr și
CoCu acestea fiind primele multistraturi icircn care a fost observat efectul GMR așa cum am menționat
icircn prima parte a acestui capitol Icircn cazul acestor structuri orientarea antiparalelă a magnetizațiilor a
două straturi feromagnetice succesive poate fi obținută datorită cuplajului de schimb dintre straturi
Acest cuplaj este de tip RKKY (Ruderman-Kittel-Kasuya-Yosida) și prezintă un caracter oscilatoriu
icircntre feromagnetic și antiferomagnetic icircn funcție de grosimea stratului separator [9] [10] Astfel
alegacircnd icircn mod corespunzător grosimea stratului separator (Cu Cr Ru etc) este posibil ca icircn lipsa
unui cacircmp magnetic extern magnetizațiile straturilor feromagnetice să fie orientate antiparalel
Aplicarea unui cacircmp magnetic extern va conduce la obținerea unei orientări paralele a
magnetizațiilor și prin urmare la variația rezistenței electrice a structurii multistrat Deși icircn structurile
multistrat cuplate antiferomagnetic pot fi obținute valori mari ale magnetorezistenței de pacircnă la 65
acestea prezintă cacircmpuri magnetice de saturație de pacircnă la 10 kOe fapt ce limitează utilizarea
acestora icircn aplicațiile tehnologice [6]
7
Pseudo-valve de spin (PVS) Acest tip de structuri magnetorezistive sunt compuse din două
straturi feromagnetice separate de un strat metalic nemagnetic Configurația antiparalelă a
magnetizațiilor se obține icircn acest caz prin utilizarea a două straturi feromagnetice cu coercitivități
diferite Datorită valorilor diferite ale cacircmpurilor coercitive orientarea magnetizațiilor celor două
straturi feromagnetice se va modifica la valori diferite ale cacircmpului magnetic extern astfel icircncacirct va
exista un interval de cacircmp icircn care cele două straturi vor avea magnetizațiile orientate antiparalel Icircn
cazul structurilor de tip pseudo-valvă de spin grosimea stratului separator trebuie aleasă astfel icircncacirct
cuplajul de schimb dintre cele două straturi feromagnetice să fie cacirct mai mic pentru a permite
comutarea individuală a magnetizațiilor Valorile maxime ale magnetorezistenței icircntacirclnite icircn
literatură pentru acest tip de structură magnetorezistivă sunt de 16 icircn structuri simple de
NiFeCoCuCo și de 20 icircn structuri duble de NiFeCoCuCoCuCoNiFe [11] Comparativ cu
structurile multistrat cuplate antiferomagnetic structurile de tip pseudo-valvă de spin prezintă valori
mai mici ale magnetorezistenței dar și cacircmpuri de saturație mult mai mici Datorită cacircmpurilor relativ
mici de comutare aceste tipuri de structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate
pentru a fi utilizate ca memorii RAM [12] [13]
Valve de spin (VS) Icircn mod similar cu structurile PVS structurile magnetorezistive de tip
valvă de spin sunt alcătuite din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic Icircn aceste
structuri orientarea magnetizației unui strat feromagnetic este fixată prin intermediul cuplajului de
schimb cu un strat antiferomagnetic iar orientarea celui de-al doilea strat feromagnetic poate fi
modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern Datorită cuplajului magnetic slab dintre cele
două straturi feromagnetice comutarea icircntre starea cu orientarea magnetizațiilor paralelă respectiv
antiparalelă poate fi făcută utilizacircnd un cacircmp magnetic de intensitate foarte mică (10-20 Oe)
Valorile maxime ale magnetorezistenței obținute icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive sunt
de aproximativ 10-11 [14-16] Avantajul valvelor de spin constă icircn faptul că răspunsul la cacircmpul
magnetic extern poate fi liniarizat astfel icircncacirct acestea pot fi utilizate cu succes icircn aplicații de detecție
magnetică Mai multe detalii despre structurile de tip valvă de spin vor fi prezentate icircn subcapitolul
următor
13 Structura multistrat de tip valvă de spin
Structura magnetorezistivă de tip valvă de spin a fost introdusă de B Dieny icircn anul 1991 [17]
Așa cum am menționat anterior icircn cea mai simplă formă a sa structura de tip valvă de spin este
compusă din două straturi feromagnetice separate de un strat separator nemagnetic Această structură
magnetorezistivă utilizează cuplajul de schimb cu un strat antiferomagnetic pentru a asigura
comutarea individuală a straturilor feromagnetice Astfel magnetizația unui strat feromagnetic este
fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb ce apar la interfața dintre un feromagnet
și un antiferomagnet (FMAFM) Datorită cuplajului de schimb cu stratul antiferomagnetic
magnetizația acestui strat feromagnetic (strat feromagnetic fix) va comuta la valori mari ale cacircmpului
magnetic aplicat Icircn schimb orientarea magnetizației celui de-al doilea strat feromagnetic (strat
feromagnetic liber) va putea fi modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern cu intensitate
relativ mică Modul de funcționare al structurii de tip valvă de spin poate fi icircnțeles analizacircnd curbele
de histerezis și de magnetorezistență caracteristice acestei structuri prezentate icircn figura 13 Se
observă că atacirct icircn ciclul de histerezis cacirct și icircn curba de magnetorezistență se pot distinge două
comutări distincte la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Astfel la comutarea magnetizației
unui strat feromagnetic icircn curba de magnetorezistență se va regăsi de asemenea o comutare icircntre cele
două stări a rezistenței electrice La cacircmpuri negative mari (-200 Oe) straturile feromagnetice au
magnetizațiile orientate paralel iar această stare magnetică corespunde unei valori minime a
rezistenței structurii multistrat Pe măsură ce intensitatea cacircmpului magnetic scade această orientare
se păstrează iar la creșterea cacircmpului magnetic de la 0 la valori pozitive mici magnetizația stratului
feromagnetic liber icircși inversează orientarea Se obține astfel o orientare relativă antiparalelă a
magnetizațiilor iar rezistența structurii multistrat crește la valoarea maximă Crescacircnd icircn continuare
intensitatea cacircmpului magnetic magnetizația stratului feromagnetic fix icircși va inversa orientarea
8
astfel icircncacirct se obține din nou orientarea paralelă a magnetizațiilor iar rezistența electrică revine la
valoarea minimă inițială
Figura 13 Ciclul de histerezis (a) şi curba de magnetorezistență (b) obținute pentru o structură de
tip valvă de spin (adaptată după ref [17])
Pentru a fi posibilă obținerea valorii maxime a magnetorezistenței este necesar ca intervalul
de cacircmp icircn care are loc comutarea magnetizației stratului feromagnetic fix să nu se suprapună cu cel
al comutării stratului feromagnetic liber Prin urmare cuplajul de schimb la interfața FMAFM
trebuie să fie suficient de puternic pentru a asigura comutarea individuală a magnetizațiilor straturilor
feromagnetice
Icircn structurile multistrat compuse din două straturi feromagnetice separate de un strat
nemagnetic datorită interacțiunilor de schimb sau a interacțiunilor magnetostatice icircntre straturile
feromagnetice poate exista un cuplaj magnetic Icircn structurile de tip valvă de spin contribuția
principală la cacircmpul efectiv de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dată de cuplajul
magnetostatic de tip Neacuteel iar icircn cazul unor grosimi foarte mici a stratului separator de cuplajul de
schimb direct [18] [19] Icircn cazul utilizării structurii de tip valvă de spin icircn aplicații de detecție
magnetică valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber este deosebit de importantă
deoarece aceasta determină punctul de operare al senzorului Prin urmare este necesar ca valoarea
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber să fie cacirct mai mic
Referințe
1 N F Mott The Resistance and Thermoelectric Properties of the Transition Metals Proc Royal Soc Vol
156 pp 368-382 (1936)
2 E Y Tsymbal D G Pettifor Perspectives of Giant Magnetoresistance Solid State Physics Vol 56 pp 113-237 (2001)
3 A Fert I A Campbell Electrical resistivity of ferromagnetic nickel and iron based alloys J Phys F Metal
Phys Vol 6(5) pp 849-871 (1976) 4 M Ziese M J Thornton Spin Electronics Springer-Verlag Berlin Heidelberg (2001)
5 U Hartmann Magnetic Multilayers and Giant Magneto-resistance Fundamentals and Industrial
Applications Springer Verlag Berlin Heidelberg (2000) 6 S S P Parkin Z G Li D J Smith Giant magnetoresistance in antiferromagnetic CoCu multilayers Appl
Phys Lett Vol 58(23) pp 2710-2712 (1991)
7 R Schad C D Potter P Belieumln G Verbanck J Dekoster G Langouche V V Moshchalkov Y Bruynseraede Interplay between interface properties and giant magnetoresistance in epitaxial FeCr
superlattices J Magn Magn Mat Vol 148 (1) pp 331-332 (1995)
8 T L Monchesky B Heinrich R Urban K Myrtle M Klaua J Kirschner Magnetoresistance and magnetic properties of FeCuFeGaAs (100) Phys Rev B Vol 60 (14) pp 10242-10251 (1999)
9 S S P Parkin N More K P Roche Oscillations in exchange coupling and magnetoresistance in metallic superlattice structures CoRu CoCr and FeCr Phys Rev Lett Vol64 (19) pp 2304-2307 (1990)
9
10 P Gruumlnberg R Schreiber Y Pang M B Brodsky H Sowers Layered Magnetic Structures Evidence for Antiferromagnetic Coupling of Fe Layers across Cr Interlayers Phys Rev Lett Vol 57 (19) pp 2442-2445
(1986)
11 A Huumltten T Hempel S Heitmann G Reiss The Limit of the Giant Magnetoresistance Effect in Only Three Layers Phys Stat Sol Vol 189 (2) pp 327ndash338 (2002)
12 S Tehrani M Durlam M DeHerrera E Chen J Calder G Kerszykowski High density pseudo spin valve
magnetoresistive RAM Seventh Biennial IEEE International Nonvolatile Memory Technology Conference Proceedings pp 43-46 (1998)
13 B A Everitt A V Pohm R S Beech A Fink J M Daughton Pseudo spin valve MRAM cells with sub-
micrometer critical dimension IEEE Transactions on Magnetics Vol 34 (4) pp 1060-1062 (1998) 14 F Stobiecki T Stobiecki B Ocker W Maass W Powroznik A Paja C Loch K Roumlll Temperature
Dependence of Magnetisation Reversal and GMR in Spin Valve Structures Acta Phys Polon A Vol 97 (3)
pp 523-526 (2000) 15 T Lin D Mauri Y Luo A Ni-Mn spin valve for high density recording IEEE Trans Magn Vol 36 (5)
pp 2563-2565 (2000)
16 J Langer R Mattheis B Ocker W Maaszlig S Senz D Hesse J Kraumluszliglich Microstructure and magnetic
properties of sputtered spin valve systems J Appl Phys Vol 90 (10) pp 5126-5134 (2001)
17 B Dieny V S Speriouso S S Parkin B A Gurnez D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistance in
soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1301 (1991) 18 J C S Kools T G S M Rijks A E M De Veirman R Coehoorn On the ferromagnetic interlayer
coupling in exchange-biased spin-valve multilayers IEEE Trans on Magn Vol 31 (6) pp 3918 - 3920 (1995)
19 K Y Kim S H Jang K H Shin H J Kim T Kang Interlayer coupling field in spin valves with CoFeRuCoFeFeMn synthetic antiferromagnets J Appl Phys Vol 89 (11) pp 7612-7615 (2001)
Capitolul II Tehnici utilizate pentru obținerea și caracterizarea
structurilor magnetorezistive
Icircn cadrul acestui capitol al tezei sunt prezentate principalele tehnici utilizate pentru obținerea
și caracterizarea structurilor magnetorezistive de tip valvă de spin Astfel sunt descrise tehnicile și
echipamentele utilizate pentru depunerea structurilor multistrat și pentru microstructurarea acestora
Acestea includ pulverizarea catodică litografia cu fascicul laser litografia cu fascicul de electroni
și profilometria De asemenea sunt descrise tehnicile și echipamentele utilizate pentru caracterizarea
magnetică și electrică magnetometria cu probă vibrantă și sistemul de măsurare a
magnetorezistenței Obținerea structurilor multistrat magnetorezistive microstructurarea și
caracterizarea acestora a fost realizată utilizacircnd echipamentele existente icircn cadrul INCDFT-Iași
Capitolul III Obținerea și optimizarea structurii de tip valvă de spin
Icircncă de la introducerea structurii multistrat de tip valvă de spin de către Dieny [1] aceste
structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate pentru a fi utilizate icircn aplicațiile
tehnologice Este cunoscut faptul că icircn structurile de tip valvă de spin valoarea magnetorezistenței
depinde de natura materialelor utilizate dar și de grosimea straturilor constituente [2] De asemenea
icircn cazul straturilor subțiri feromagnetice proprietățile magnetice sunt puternic afectate de grosimea
straturilor [3] Astfel icircn funcție de materialele utilizate icircn structura multistrat a valvei de spin există
grosimi critice ale straturilor constituente pentru care se obțin proprietățile magnetorezistive optime
Proprietățile magnetorezistive depind de asemenea de proprietățile structurale și de parametrii de
depunere a straturilor subțiri Mai mult proprietățile structurale ale fiecărui strat al structurii
magnetorezistive sunt puternic influențate de rugozitatea structura cristalină şi de dimensiunea
grăunților stratului anterior depus Prin urmare avacircnd icircn vedere complexitatea structurii multistrat și
a factorilor ce influențează proprietățile magnetorezistive pentru a obține valoarea maximă a
magnetorezistenței și pentru a menține proprietățile magnetice moi a stratului feromagnetic liber este
necesară optimizarea fiecărui strat al valvei de spin
Icircn acest capitol al tezei sunt prezentate studiile efectuate privind dependența proprietăților
magnetorezistive de grosimea straturilor utilizate icircn scopul optimizării structurii multistrat a valvei
de spin De asemenea a fost investigat modul icircn care succesiunea depunerii straturilor influențează
10
proprietățile magnetorezistive S-a urmărit icircn special creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea
cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber icircn scopul utilizării
ulterioare a acestor structuri ca senzori magnetorezistivi
31 Obținerea și caracterizarea structurii de tip valvă de spin
Structura multistrat a valvei de spin studiată icircn această teză este una tipică partea activă a
acesteia fiind formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic de Cu Pentru
stratul feromagnetic liber am utilizat un strat compus de CoFeNiFe iar pentru stratul feromagnetic
fix am utilizat CoFe Fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix este realizată utilizacircnd un strat
antiferomagnetic de IrMn Reprezentarea schematică a structurii multistrat utilizate inițial precum și
rolul fiecărui strat este prezentată icircn figura 31 Se poate observa că icircn plus față de partea activă a
structurii sunt utilizate straturi suplimentare cum ar fi stratul tampon (TaRu) stratul feromagnetic
tampon (CoFe) și un strat de protecție (Ta) Aceste straturi au rolul de a icircmbunătăți rugozitatea şi
aderența următoarelor straturi depuse pe substrat de a induce structura cristalină necesară straturilor
următoarelor și de a proteja partea activă a structurii icircmpotriva oxidării şi a acțiunilor mecanice
Figura 31 Reprezentarea schematică a structurii multistrat de tip valvă de spin
Structurile multistrat studiate icircn cadrul acestei teze au fost obținute prin metoda pulverizării
catodice icircn sistem magnetron (RFDC) Straturile subțiri au fost depuse icircn atmosferă de Ar pe
substrat de SiSiO2 cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm Straturile feromagnetice respectiv cel
antiferomagnetic au fost depuse din ținte de aliaj avacircnd următoarele compoziții Co80Fe20 Ni81Fe19
Ir22Mn78 ( at) Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri sunt prezentate
icircn tabelul 31 Icircn timpul depunerii un cacircmp magnetic de 150 Oe produs de 2 magneți permanenți a
fost aplicat icircn planul straturilor pentru a induce cuplajul de schimb la interfața FMAFM
(CoFeIrMn)
Tabel 31 Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri
Strat separator
Strat feromagnetic fix
Strat feromagnetic liber
SiSiO2
Ta (10 nm)
Ru (10 nm)
CoFe (3 nm)
IrMn (20 nm)
CoFe (3 nm)
Cu (3 nm)
CoFe (3 nm)
NiFe (5 nm)
Substrat
Strat tampon
Strat feromagnetic tampon
Strat antiferomagnetic
Ta (5 nm) Strat de protecție
partea activă a
structurii multistrat
Material Putere (W) Presiune Ar
(mTorr)
Rată de
depunere
(Ås)
Regim
(RFDC)
Ta 150 3 055 RF
Ru 150 3 033 RF
Cu 90 3 035 RF
IrMn 150 5 043 DC
CoFe 150 3 037 DC
NiFe 180 3 111 RF
11
Icircnainte de caracterizare toate eșantioanele au fost supuse unui tratament termic efectuat icircn
vid timp de 1 oră la o temperatură de 270 ordm C Icircn timpul tratamentului a fost aplicat un cacircmp magnetic
de 5 kOe icircn planul straturilor subțiri pe direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii acesta
fiind menținut pacircnă la răcirea eșantioanelor la temperatura camerei Principalul scop al acestui
tratament este de a icircmbunătăți cuplajul de schimb la interfața CoFeIrMn
Caracteristicile de magnetotransport și cele magnetice ale structurilor multistrat au fost
determinate prin măsurarea curbelor de magnetorezistență și a ciclurilor de histerezis Atacirct curbele
de magnetorezistență cacirct și ciclurile de histerezis au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic pe
direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii structurii multistrat Curbele de magnetorezistență
au fost măsurate prin metoda celor 4 sonde
Icircn figura 32 sunt prezentate comparativ curbele de magnetorezistență și ciclurile de histerezis
măsurate pentru valva de spin cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (10 nm) Ru (10 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm)
Din curbele de magnetorezistență prezentate icircn figurile 32 (a) respectiv 32 (b) se observă că pentru
această structură multistrat s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 225 Analizacircnd ciclul de
histerezis prezentat icircn figura 32 (c) pot fi observate două comutări distincte a magnetizației straturilor
feromagnetice La cacircmpuri negative mici se observă comutarea magnetizației stratului feromagnetic
liber (CoFeNiFe) iar la cacircmpuri negative mari poate fi observată comutarea magnetizației straturilor
feromagnetice fixe cuplate prin interacțiuni de schimb de stratul antiferomagnetic
(CoFeIrMnCoFe) Deoarece variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de
orientarea relativă a magnetizației celor două straturi feromagnetice (fix și liber) aceste comutări se
regăsesc şi icircn curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 32 (a) Icircn consecință caracteristicile
magnetice ale structurii multistrat pot fi extrase atacirct din ciclul de histerezis cacirct și din curba de
magnetorezistență Din curba de comutare a straturilor feromagnetice fixe pot fi determinate valorile
cacircmpului de cuplaj de schimb a (Hsch = 290 Oe) și a cacircmpului coercitiv (Hc = 82 Oe) Valorile
cacircmpului coercitiv (Hc = 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj feromagnetic (Hf = 12) a stratului feromagnetic
liber pot fi determinate din curbele de magnetorezistență și de histerezis măsurate la cacircmpuri mici
(figura 32 (b) și (d))
Figura 32 Curba de magnetorezistență (a) şi ciclul de histerezis (c) obținute pentru structura de
tip valvă de spin Curbă minoră de magnetorezistență (b) şi ciclul minor de histerezis (d)
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
-10
-05
00
05
10
00
05
10
15
20
25
m
ms (
ua
)
H (Oe)
c)
MR
(
)
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
-10
-05
00
05
10
00
05
10
15
20
25
m
ms (
ua
)
H (Oe)
d)
b)
MR
(
)
12
32 Influența stratului tampon
Stratul tampon este primul strat depus pe substrat acesta avacircnd rolul de a icircmbunătăți
rugozitatea aderența și structura cristalină a următoarelor straturi depuse Studii experimentale
raportate icircn literatură de specialitate indică faptul că valoarea magnetorezistenței cuplajul de schimb
la interfața FMAFM dar şi cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj feromagnetic al stratului
liber sunt puternic influențate de natura stratului tampon utilizat [4-7]
Pentru a studia modul icircn care stratul tampon utilizat influențează proprietățile
magnetorezistive au fost realizate o serie de valve de spin cu următoarea structură multistrat Si
SiO2 Ta (10 nm) Ru (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3
nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) icircn care grosimea stratului de Ru a fost variată astfel 0 1 5 și 10 nm
Icircn figura 33 sunt comparate curbele de magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență
obținute pentru structurile cu strat tampon de Ta (10 nm) și Ta (10 nm)Ru (10 nm) Se observă că icircn
cazul valvei de spin cu strat tampon de Ta s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 385 iar
icircn cazul structurii cu strat tampon de TaRu s-a obținut o valoare mai mică a magnetorezistenței de
225 De asemenea se observă că introducerea unui strat tampon de Ru are ca efect o icircmbunătățire
a caracteristicilor magnetice a valvei de spin prin creșterea cacircmpului de cuplaj de schimb (de la 227
Oe la 288 Oe) reducerea cacircmpului coercitiv (de la 23 Oe la 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj
feromagnetic al stratului liber (de la 16 Oe la 12 Oe)
Figura 33 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu strat tampon de Ta(10 nm) şi Ta(10 nm)Ru(10 nm)
Avacircnd icircn vedere modificările proprietăților magnetice atacirct ale stratului feromagnetic fix cacirct
şi ale stratului feromagnetic liber putem concluziona că introducerea unui strat tampon de Ru
produce modificări microstructurale ce se propagă icircn icircntreaga structură multistrat Diverși autori au
studiat proprietățile magnetice a unui strat subțire de CoFe icircn funcție de stratul tampon peste care
este depus (Ta Ru Cu NiFe) Aceste studii demonstrează că utilizarea unui strat de Ru are ca efect
reducerea cacircmpului coercitiv a stratului de CoFe datorită reducerii dimensiunii grăunților cristalini
şi a modificării orientării cristaline icircn stratul de CoFe [8-10] De asemenea reducerea cacircmpului de
cuplaj feromagnetic al stratului liber icircn cazul utilizării unui strat tampon de Ru poate fi explicată
prin reducerea dimensiunii grăunților cristalini Studii de microscopie de baleiaj cu efect tunel
(STM) pentru diferite materiale utilizate ca strat tampon au arătat că intensitatea cuplajului
feromagnetic scade cu reducerea dimensiunii grăunților cristalini şi a rugozității stratului tampon
[11]
Deși icircn cazul utilizării stratului tampon de Ta (10 nm) Ru (10 nm) s-a obținut o valoare a
magnetorezistenței mai mică decacirct icircn cazul utilizării unui singur strat de Ta (10 nm) am observat că
prin reducerea grosimii stratului de Ru valoarea magnetorezistenței crește Curbele de
magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență obținute pentru structurile cu strat tampon
de Ta Ru pentru diferite grosimi a stratului de Ru sunt prezentate icircn figura 34 Se poate observa că
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
00
05
10
15
20
25
30
35
40
Ta
TaRu
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100
000
025
050
075
100
Ta
TaRu
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
b)
13
pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Ru de la 10 nm la 1 nm valoarea magnetorezistenței
crește de la 225 la 345 Este important de remarcat faptul că prin reducerea grosimii stratului
de Ru pacircnă la 1 nm nu sunt afectate proprietățile magnetice ale structurii magnetorezistive
Caracteristicile obținute pentru structurile magnetorezistive cu diferite grosimi al stratului de Ru sunt
prezentate icircn tabelul 32
Figura 34 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului de Ru 1 5 și 10 nm
Tabel 32 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului de Ru
Reducerea valorii magnetorezistenței prin inserția unui strat tampon de Ru şi prin creșterea
grosimii acestuia poate fi explicată prin șuntarea curentului icircn partea inactivă din punct de vedere
magnetorezistiv a structurii multistrat Deoarece curentul electric trece prin planul straturilor subțiri
straturile constituente ale valvei de spin pot fi privite ca rezistori conectați icircn paralel Pe măsură ce
grosimea stratului de Ru crește rezistența electrică a structurii multistrat scade (tabel 32) stratul de
Ru comportacircndu-se ca o rezistență de șunt și ducacircnd astfel la reducerea valorii magnetorezistenței
Icircn urma studiului influenței stratului tampon asupra proprietăților magnetorezistive a valvei
de spin putem concluziona că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat
tampon de Ta (10 nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are avantajul de a icircmbunătăți
proprietățile magnetice ale structurii multistrat dar prezintă dezavantajul reducerii
magnetorezistenței S-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu modifică
proprietățile magnetice dar minimizează reducerea valorii magnetorezistenței [7]
33 Influența grosimii stratului feromagnetic liber
Inițial icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru stratul feromagnetic liber se utiliza
NiFe datorită proprietăților magnetice moi ale acestuia [12] Ulterior s-a observat că inserția unui
strat subțire de Co la interfața NiFeCu are ca efect creșterea valorii magnetorezistenței [13] De
asemenea s-a observat că structurile de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co sau CoFe
prezintă o valoare mai mare a magnetorezistenței dar şi un cacircmp coercitiv mai mare decacirct icircn cazul
utilizării unui strat de NiFe [14] Prin utilizarea unui strat feromagnetic liber compus de CoFeNiFe
s-a observat că această variantă pentru stratul liber poate asigura atacirct o valoare mare a
magnetorezistenței cacirct şi un cacircmp coercitiv mic al stratului liber [15]
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
00
05
10
15
20
25
30
35
10 nm
5 nm
1 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100
000
025
050
075
100
10 nm
5 nm
1 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
b)
Grosime Ru
(nm) MR () R (Ω) Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)
0 385 329 23 16 227
1 345 319 9 12 283
5 274 295 9 12 290
10 225 236 9 12 288
14
Icircn structura magnetorezistivă studiată icircn cadrul aceste teze pentru stratul feromagnetic liber
am utilizat un strat de CoFeNiFe Fiind un strat compus atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și
proprietățile magnetice a stratului feromagnetic liber pot fi puternic influențate de grosimea fiecărui
strat Astfel cu scopul optimizării structurii multistrat am studiat influența grosimii stratului
feromagnetic liber asupra proprietăților magnetorezistive Pentru acest studiu au fost realizate o serie
de valve de spin cu structura multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe
(3 nm) Cu (3 nm) CoFe (x nm) NiFe (x nm) Ta (5 nm) icircn care au fost variate grosimile stratului
de CoFe şi a stratului de NiFe
Icircn figura 35 sunt prezentate rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de
spin icircn care grosimea stratului feromagnetic liber de NiFe a fost păstrată constantă (5 nm) iar
grosimea stratului feromagnetic liber de CoFe a fost variată astfel 0 1 2 3 şi 5 nm Se observă că
icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe ca strat feromagnetic liber valoarea magnetorezistenței
este de doar 255 iar la introducerea unui strat de CoFe cu o grosime de 1 nm la interfața NiFeCu
valoarea magnetorezistenței crește la 383 Pe măsură ce grosimea stratului crește
magnetorezistența crește la o valoare maximă de 405 pentru o grosime a stratului de CoFe de 2
nm urmată de o ușoară scădere (figura 35 (c)) Dependența obținută a magnetorezistenței de
grosimea stratului feromagnetic liber este icircn concordanță cu alte studii similare icircntacirclnite icircn literatură
pentru structuri de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co NiFe sau Ni [2] Icircn general icircn
aceste structuri multistrat valoarea magnetorezistenței crește pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic crește atingacircnd maximul pentru o grosime a stratului comparabilă cu drumul liber
mediu al electronului icircn materialul respectiv Crescacircnd icircn continuare grosimea stratului feromagnetic
valoarea magnetorezistenței scade ca urmare a șuntării curentului icircn acest strat
Figura 35 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului liber de CoFe Dependența
magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de
CoFe
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
0 nm
1 nm
2 nm
3 nm
5 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
b)
0 nm
1 nm
2 nm
3 nm
5 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 1 2 3 4 5
14
16
18
20
22
10
15
20
25
25
30
35
40
e)
Hf
(Oe
)
grosime CoFe (nm)
d)
Hc (
Oe
)
c)
MR
(
)
15
Caracteristicile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt de asemenea dependente de
grosimea stratului după cum poate fi observat din curbele minore de magnetorezistență prezentate
icircn figura 35 (b) Icircn figura 35 (d) este prezentată dependența cacircmpului coercitiv al stratului liber de
grosimea stratului de CoFe După cum este de așteptat valoarea minimă a cacircmpului coercitiv a
stratului liber (9 Oe) se obține utilizacircnd un singur strat de NiFe introducerea unui strat de CoFe
avacircnd ca efect creșterea cacircmpului coercitiv Icircn mod opus inserția şi creșterea grosimii stratului de
CoFe are ca efect reducerea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber (figura 35 (e)) Astfel
icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe cu o grosime de 5 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de
cuplaj de 22 Oe iar prin inserția unui strat de CoFe cu o grosime de 5 nm valoarea cacircmpului de cuplaj
scade la 15 Oe
Figura 36 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite ale stratului liber de NiFe Dependența
magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de
NiFe
Deoarece icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFe valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime a stratului de 2 nm icircn următoarele
eșantioane a fost utilizată această grosime a stratului de CoFe Pentru a studia influența grosimii
stratului feromagnetic de NiFe au fost realizate o serie de structuri multistrat icircn care grosimea
stratului de CoFe a fost menținută constantă iar grosimea stratului de NiFe a fost variată astfel 0 1
3 5 și 7 nm Rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de spin cu diferite grosimi
a stratului feromagnetic liber de NiFe sunt prezentate icircn figura 36 Se observă că dependența
magnetorezistenței de grosimea stratului de NiFe este similară cu cea obținută anterior valoarea
maximă a magnetorezistenței obținacircndu-se pentru o grosime a stratului de NiFe de 5 nm (figura 36
(c)) Diferită față de cazul anterior este dependența cacircmpului coercitiv de grosimea stratului de NiFe
prezentată icircn figura 36 (d) Pentru structura multistrat cu un singur strat feromagnetic de CoFe (2
nm) s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 60 Oe Se observă că valoarea cacircmpului coercitiv
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
0 nm
1 nm
3 nm
5 nm
7 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-150 -100 -50 0 50 100 150
000
025
050
075
100
b)
0 nm
1 nm
3 nm
5 nm
7 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 1 2 3 4 5 6 7
15
20
25
30
35
15
30
45
60
36
38
40
42
Hf (
Oe
)
grosime NiFe (nm)
e)
d)
H
c (
Oe
)c)
MR
(
)
16
scade brusc la 35 Oe la inserția unui strat de NiFe cu o grosime de 1 nm tendința de scădere
continuacircnd cu creșterea grosimii acestuia Această dependență poate fi ușor icircnțeleasă avacircnd icircn vedere
proprietățile magnetice diferite a celor două materiale feromagnetice icircn general obținacircndu-se valori
mult mai mici ale cacircmpului coercitiv icircn cazul straturilor de NiFe comparativ cu cele de CoFe
Dependența cacircmpului de cuplaj feromagnetic de grosimea stratului de NiFe este de asemenea
similară cu cea obținută icircn cazul stratului de CoFe Se observă din figura 36 (e) că valoarea cacircmpului
de cuplaj scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic Această dependență este icircn concordanță
cu modelul lui Neacuteel [16] Neacuteel a demonstrat că originea cuplajului dintre două straturi feromagnetice
separate de un strat nemagnetic constă icircn rugozitatea interfețelor şi a propus un model pentru
evaluarea energiei de cuplaj model care a fost dezvoltat ulterior de Kools [17] Conform autorilor
valoarea cacircmpului de cuplaj scade pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic crește
Tabel 33 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului
feromagnetic liber
Rezultatele obținute icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de
CoFeNiFe asupra caracteristicilor magnetorezistive sunt sintetizate icircn tabelul 33 Se poate observa
că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate
de grosimile celor două straturi studiate Astfel icircn cazul unui singur strat de CoFe s-a obținut valoarea
maximă a cacircmpului coercitiv iar icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe s-a obținut valoarea
minimă a cacircmpului coercitiv Valoarea minimă a cacircmpul de cuplaj s-a obținut icircn cazul utilizării unui
strat de CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat
feromagnetic compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru a se obține configurația antiparalelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice se utilizează cuplajul de schimb dintre un material
feromagnetic și un material antiferomagnetic [1] Prin urmare magnetizația stratului feromagnetic
adiacent stratului antiferomagnetic este fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb
care apar la interfața FMAFM Intensitatea cuplajului de schimb trebuie să fie suficient de mare
astfel icircncacirct să permită inversarea magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber)
icircn mod independent la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Experimental s-a observat că
pentru multistraturile de tip FMAFM ce prezintă cuplaj de schimb valoarea cacircmpului de cuplaj
scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic acest comportament fiind datorat faptului că icircn
aceste multistraturi cuplajul de schimb este un fenomen de interfață [18] [19]
Pentru a studia influența grosimii stratului feromagnetic fix asupra cuplajului de schimb și a
magnetorezistenței au fost realizate și caracterizate o serie de structuri de tip valvă de spin cu
următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (x nm)
Grosime
CoFe (nm)
Grosime
NiFe (nm) MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
0 5 255 9 22
1 5 383 17 19
2 5 405 21 18
3 5 378 23 16
5 5 362 25 15
2 0 367 60 33
2 1 396 35 23
2 3 407 27 21
2 5 414 21 18
2 7 412 19 17
17
Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Pentru stratul feromagnetic fix a fost utilizat un
strat de CoFe a cărui grosime a fost variată astfel 3 5 7 şi 10 nm
Figura 37 Curbe de magnetorezistență pentru
diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix
Tabel 34 Valorile magnetorezistenței şi
ale cacircmpului de cuplaj de schimb
obținute pentru diferite grosimi ale
stratului feromagnetic fix
Icircn figura 37 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat
de tip valvă de spin cu diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix Valorile magnetorezistenței şi
ale cacircmpului de cuplaj de schimb obținute pentru structurile multistrat cu diferite grosimi ale stratului
feromagnetic fix sunt prezentate icircn tabelul 34 Analizacircnd curbele de magnetorezistență obținute se
observă că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și
valoarea cacircmpului de cuplaj scad Degradarea valorii magnetorezistenței este cauzată icircn acest caz de
scăderea intensității cuplajului de schimb la interfața CoFeIrMn Fiind un fenomen de interfață pe
măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește intensitatea cuplajului de schimb scade astfel
icircncacirct intervalele de comutare ale celor două straturi feromagnetice (fix și liber) se suprapun Prin
urmare pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește orientarea perfect antiparalelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice nu mai poate obținută și icircn consecință valoarea
magnetorezistenței scade Icircn acest caz este preferabilă utilizarea unui strat feromagnetic fix cu o
grosime cacirct mai mică care să asigure totuși continuitatea stratului Astfel icircn cazul structurii
multistrat cu strat feromagnetic fix de CoFe cu grosimea de 3 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de
cuplaj de 242 Oe şi o valoare a magnetorezistenței de 418
35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic
Așa cum a fost menționat anterior icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul
antiferomagnetic este utilizat pentru fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix prin cuplajul de
schimb ce apare la interfața FMAFM astfel icircncacirct să fie posibilă comutarea independentă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber) Icircn multistraturile de tip
FMAFM intensitatea cuplajului de schimb este puternic influențată de grosimea stratului
antiferomagnetic Studii experimentale au arătat că dependența cuplajului de schimb de grosimea
stratului antiferomagnetic este puternic influențată de microstructură și de temperatură [20-22] Icircn
general s-a observat că după o grosime critică (2 - 4 nm) intensitatea cuplajului de schimb crește
odată cu creșterea grosimii iar pentru grosimi mai mari intensitatea cuplajului de schimb prezintă o
ușoară scădere
Pentru a determina grosimea optimă a stratului antiferomagnetic icircn cazul valvei de spin
studiate a fost realizată o serie de eșantioane cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (x nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Icircn
această serie grosimea stratului antiferomagnetic a fost variată astfel 10 15 20 respectiv 25 nm Icircn
figura 38 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat de tip
valvă de spin cu diferite grosimi a stratului antiferomagnetic Se poate observa că valoarea maximă
a cacircmpului de cuplaj (278 Oe) se obține pentru o grosime a stratului antiferomagnetic de 25 nm iar
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
0
1
2
3
4
3 nm
5 nm
7 nm
10 nm
MR
(
)
H (Oe)
Grosime
CoFe (nm) MR () Hsch (Oe)
3 418 242
5 386 210
7 289 78
10 159 -
18
pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade
pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150
Oe (tabel 35)
Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru
diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic
Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale
cacircmpului de cuplaj de schimb obținute
pentru diferite grosimi ale stratului
antiferomagnetic
De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea
stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici
ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului
feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor
două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței
Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru
structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este
de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului
antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a
magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice
36 Influența ordinii depunerii straturilor
Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de
valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop
pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte
diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber
dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea
depunerii straturilor [23] [24]
Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile
magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat
bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3
nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)
bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)
Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente
principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor
subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic
tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere
magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul
tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului
antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare
acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
25 nm
20 nm
15 nm
10 nm
MR
(
)
H (Oe)
Grosime
IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)
10 367 150
15 384 207
20 418 242
25 418 280
19
depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul
antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa
și din figura 39
Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat
Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)
obținute pentru probele A și B
Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele
două variante de structuri multistrat
Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de
magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a
proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B
obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a
magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai
mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu
structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute
ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B
putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn
structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile
mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
5
6
MR
(
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
b)
M
R n
orm
at
(ua
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)
A 412 21 18 240
B 598 7 15 236
20
apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură
efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii
de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea
părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]
Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra
proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul
structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare
icircn cadrul aceste teze
37 Influența grosimii stratului separator
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura
comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul
feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este
puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea
magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime
critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De
asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului
liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru
grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj
de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator
Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților
magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat
Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn
acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34
nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența
magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că
pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o
valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o
grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade
poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar
reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității
cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice
Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)
Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului
feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
8
MR
(
)
H (Oe)
34 nm
32 nm
3 nm
28 nm
26 nm
24 nm
a)
24 26 28 30 32 34
0
3
6
9
0
20
40
60
0
3
6
9
d)
Hc (
Oe
)
grosime Cu (nm)
Hf
(Oe
)
c)
b)
MR
(
)
21
Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se
observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește
Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile
feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se
suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar
valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de
magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu
strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic
de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a
magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului
feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape
complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței
Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi
ale stratului de Cu
Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea
grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării
cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade
Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin
cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține
valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De
asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară
utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței
Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului
separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre
valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Concluzii
Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii
multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului
coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate
au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o
valoare maximă a magnetorezistenței de 816
bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale
valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon
Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm
S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10
nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv
a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii
magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu
modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței
Grosime
Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)
24 131 - -
26 682 56 1
28 816 27 6
3 671 16 7
32 647 12 7
34 436 7 7
22
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra
caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv
şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel
valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar
minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de
CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic
compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților
magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului
de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de
comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de
schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului
feromagnetic fix de 3 nm
bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului
antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de
IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm
Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului
de schimb
bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează
proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop
pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din
punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul
structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului
de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod
opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea
s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu
de 28 nm
Referințe
1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in
soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically
soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)
3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19
Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)
4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the
sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal
texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni
and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)
7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)
8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties
of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization
FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)
10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)
11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling
in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)
23
12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)
13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering
from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and
NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)
15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography
Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)
16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl
Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange
anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)
19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing
temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn
bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)
20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982
(2000)
21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)
22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline
Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve
Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of
Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)
25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)
26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to
CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange
Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol
33 (3) pp 1327-1333 (1994)
Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor
Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea
structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței
grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor
potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a
magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile
necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul
precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă
histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată
schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de
cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să
nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare
a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport
cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa
cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
24
Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv
Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este
definită astfel
119878 =120549119877
∆119867119897119894119899119894119886119903 (
Ω
Oe)
Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței
electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul
liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel
pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura
magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al
stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este
necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin
minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului
feromagnetic liber
Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația
anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor
două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a
stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului
feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența
unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat
feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin
tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin
fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție
perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp
magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu
axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor
magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea
laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de
transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a
valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul
senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat
Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin
microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul
de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă
cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii
multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime
urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber
- Hs Hs0 H
ΔR
R
Hc = 0
Hf = 0
25
41 Microstructurarea valvei de spin
Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru
detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al
senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn
vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor
contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor
magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de
litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-
rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de
e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca
utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile
magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După
finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura
magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse
a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)
Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a
cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după
icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar
structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist
Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)
şi imagini obținute cu microscopul optic (b)
Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn
definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au
fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu
o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura
magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă
a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi
a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile
obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn
figura 42
Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și
caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și
pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de
magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență
minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare
rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a
cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă
icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare
Substrat
Contacte
Strat izolator
Element magnetorezistiv
a) b)
26
De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o
valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe
Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat
continuu și icircn proba microstructurată
Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu
și icircn proba microstructurată
Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative
a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare
diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de
magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară
magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor
fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu
este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și
icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul
depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită
anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive
axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a
structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului
feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare
axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul
indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat
paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a
senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea
magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni
laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de
magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului
feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe
direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară
caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
000
025
050
075
100 strat continuu
100 x 5 m
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18
Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4
27
Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor
Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate
Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de
vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru
valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului
continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de
magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin
microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din
punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor
magnetorezistiv
42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii
multistrat
Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută
prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic
liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este
necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de
transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul
magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul
dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului
magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest
subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a
structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-
se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de
structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre
100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor
feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn
modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic
extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii
AUM ndash strat fix
Msf
Msl
Hdep θ
AUM ndash strat liber
28
Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi
a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura
magnetorezistivă
Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență
pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor
de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea
de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-
se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii
magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai
evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea
structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea
structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe
măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd
lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb
se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn
considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea
icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea
valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de
magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește
energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea
laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară
magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic
extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de
magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură
ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber
crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de
formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de
magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că
nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj
al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de
deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru
fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii
magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori
negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte
spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm
respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de
cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor
microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre
cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]
Ml
Mf
Hdep
L
l
θ
29
Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii
magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea
structurii magnetorezistive
Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi
ale structurii magnetorezistive
Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea
antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al
stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi
feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau
de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea
laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant
al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea
structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului
feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra
stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea
cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul
efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
00
02
04
06
08
10
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
a)
100 m
50 m
30 m
10 m
5m
25m
15m
0 20 40 60 80 100
-10
0
10
20
0
1
2
3
4
5
Hf
(Oe
)
l (m)
c)
b)
Hc (
Oe
)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)
100 48 209
80 47 191
70 44 183
60 45 179
50 41 189
40 37 183
30 34 151
20 35 162
10 28 123
5 17 41
25 05 -09
15 03 -43
30
structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului
Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului
magnetic
Concluzii
Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de
senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra
caracteristicii magnetorezistive
bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării
de senzori magnetorezistivi
bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de
formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct
caracteristicile senzorului pot fi optimizate
bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii
magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci
liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această
structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de
09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la
03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe
Referințe
1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol
(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in
Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett
Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide
range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys
Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction
sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)
5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506
(2011)
6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)
7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of
CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn
exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)
9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves
Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)
10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)
11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans
Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high
sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)
13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol
70(19) pp 2610-2612 (1997)
14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
31
Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice
Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă
de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate
studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin
Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă
astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de
specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul
aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor
magnetice
Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități
foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat
de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant
a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)
Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse
aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de
diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor
biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive
constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea
unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)
a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu
particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre
molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu
succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze
concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod
liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a
propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a
evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii
conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora
Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp
astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan
un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea
particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel
icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul
fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea
dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn
dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție
Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub
forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul
concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat
astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor
utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea
curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce
senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui
cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului
magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate
experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție
a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de
particule magnetice
32
51 Realizarea senzorului magnetorezistiv
Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de
tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea
particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice
reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul
rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat
astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat
icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin
urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de
cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive
Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit
de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară
magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern
pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului
particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz
cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al
structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului
magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului
icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare
structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct
să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul
magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală
a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive
cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn
cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel
icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea
unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn
cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului
de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a
obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn
vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost
utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a
magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au
fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat
completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2
nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De
asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii
magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv
poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn
cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub
formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm
Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare
convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile
utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2
cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn
figura 51
33
Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi
Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor
magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost
depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele
studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost
aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va
fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin
următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor
magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice
au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52
Figura 52 Imagine obținută cu
microscopul optic a unui senzor
magnetorezistiv după realizarea
contactelor electrice
Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic
a unui senzor magnetorezistiv după realizarea
liniei de curent
Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste
acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de
Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice
au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive
este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate
acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor
magnetorezistiv după definirea liniei de curent
Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului
magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu
excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor
structură
magnetorezistivălinie de curent
contact linii de curent
contact structură
magnetorezistivă
strat izolator
25 microm
100 microm
34
conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor
mecanice regiunea activă a senzorilor
52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv
Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe
senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului
magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent
constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul
magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu
axa sensibilă a senzorului)
Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor
Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de
71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul
senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat
liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn
intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a
sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori
magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de
magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această
deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile
magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber
Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv
icircn funcție de cacircmpul magnetic extern
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
Hliniar
Hdep
MR
(
)
H (Oe)
MR = 71
Hliniar = 42 Oe
S = 011 Oe
Hdep = 34 Oe
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730
740
750
760
770
780
790
V(H)
S(H)
H (Oe)
00
02
04
06
08
10
V (
mV
)S
(mV
Oe
)
35
Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de
cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține
la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de
deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui
cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul
de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea
maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului
magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită
liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată
reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra
senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest
curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare
modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al
senzorului magnetorezistiv
Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare
Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului
magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale
intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate
icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost
variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități
ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce
intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative
Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum
poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de
magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate
de 60 mA
Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale
curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de
intensitatea curentului (b)
Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă
este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA
H
I
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 mA
10 mA
20 mA
30 mA
40 mA
50 mA
60 mA
70 mA
80 mA
90 mA
100 mA
a)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30
-20
-10
0
10
20
30
40
Hdep
(O
e)
I (mA)
b)
36
Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de
operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza
particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De
asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi
atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn
zona de detecție
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv
Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție
utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă
o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule
magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate
de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule
Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate
icircn experimentele de detecție
Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu
probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o
dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat
pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare
a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație
de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe
Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă
obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice
şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata
efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o
intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu
un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură
din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața
senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția
icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă
variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție
pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din
momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să
crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii
senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea
senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000
-40
-20
0
20
40
M (
em
ug
)
H (Oe)
37
Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție
pentru o concentrație de particule de 01 mgml
Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată
și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după
evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM
prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia
conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele
magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de
linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn
timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul
că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate
fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele
magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare
nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la
cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului
Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine
obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)
Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01
mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de
particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de
particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul
plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare
maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de
0 100 200 300 400 500 6008689
8690
8691
8692
8693
t0
V (
mV
)
t (s)
01 mgml
V
tsat
a)
b)
38
concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la
saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule
Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de
particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)
Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este
prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o
creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații
mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate
fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule
magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului
magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10
mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de
concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de
particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia
conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului
magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de
particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității
tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de
gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn
cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de
particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape
complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este
proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra
acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai
mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o
parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului
magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml
Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin
urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea
senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule
utilizată crește
0 100 200 300 400 500 600
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
V
(m
V)
t (s)
01 mgml
025 mgml
05 mgml
075 mgml
1 mgml
25 mgml
5 mgml
10 mgml
a)
b)
39
Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn
funcție de concentrația de particule (b)
Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului
(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii
senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație
scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn
considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea
senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine
complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită
densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de
particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid
Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade
de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din
apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu
Concluzii
Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor
magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția
particulelor magnetice
bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o
valoare a sensibilității de 011 Oe
bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă
este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată
influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului
magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale
intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului
de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate
maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA
bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a
particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor
magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a
demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice
bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate
experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn
urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de
particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1
mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
a)
V
(m
V)
c (mgml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
150
180
210
240
270
300
330
360
390
t s
at
(s)
c (mgml)
b)
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
5
configurația feromagnetică (orientare paralelă a magnetizațiilor) respectiv configurația
antiferomagnetică (orientare antiparalelă a magnetizațiilor)
Figura 11 Reprezentarea schematică a celor două configurații posibile a magnetizațiilor
feromagnetică (paralelă) respectiv antiferomagnetică (antiparalelă)
Conform modelului lui Mott deoarece spinul electronului se conservă pe distanțe mult mai
mari decacirct grosimea straturilor subțiri conductivitatea totală poate fi privită ca suma a două
conductivități distincte specifice electronilor cu spinul sus (uarr) respectiv electronilor cu spinul jos (darr) Prin urmare se poate considera că există două canale de conducție distincte conectate icircn paralel
[2] De asemenea avacircnd icircn vedere că icircn straturile feromagnetice procesul de icircmprăștiere a electronilor
este dependent de spin probabilitățile de icircmprăștiere a electronilor cu spin sus și a electronilor cu
spin jos vor fi diferite icircn funcție de orientarea magnetizației stratului feromagnetic [3] Astfel
drumul liber mediu al electronilor cu proiecția spinului paralelă cu orientarea magnetizației straturilor
feromagnetice va fi mai lung decacirct cel al electronilor cu proiecția spinului antiparalelă cu orientarea
magnetizației Icircn cazul configurației feromagnetice electronii cu spinul sus vor fi slab icircmprăștiați icircn
ambele straturi feromagnetice iar electronii cu spinul jos vor fi puternic icircmprăștiați icircn cele două
straturi feromagnetice Icircn cazul configurației antiferomagnetice atacirct electronii cu spinul sus cacirct şi
electronii cu spinul jos vor fi puternic icircmprăștiați icircn stratul cu magnetizația antiparalelă spinului
Prin urmare datorită faptului că atacirct electronii cu spin sus cacirct şi electronii cu spin jos vor fi puternic
icircmprăștiați icircntr-unul din cele două straturi rezistența totală a structurii va fi mai mare icircn cazul
configurației antiferomagnetice
121 Icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor icircn straturile feromagnetice
Așa cum am menționat anterior originea efectului de magnetorezistență gigant constă icircn
icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor de conducție icircn straturile feromagnetice
Conductivitatea metalelor de tranziție este datorată icircn principal electronilor liberi din stările sp iar
principalele procese de icircmprăștiere sunt cele din stările sp icircn stările d Datorită maselor efective mari
electronii din stările 3d nu contribuie la conductivitate Icircn schimb o densitate mare de stări 3d la
nivelul Fermi duce la o probabilitate mare de icircmprăștiere icircn stările d Icircn metalele de tranziție
densitatea de stări 3d la nivelul Fermi prezintă o polarizare dependentă de spin prin urmare
probabilitatea de icircmprăștiere a electronilor va fi diferită icircn funcție de orientarea spinului [5]
Analizacircnd densitățile de stări pentru Co prezentate icircn figura 12 se poate observa că densitatea de
stări la nivelul Fermi este foarte mică pentru electronii cu spin majoritar stările 3d fiind complet
ocupate (figura 12 (b)) Acest fapt are ca efect o probabilitate mică de icircmprăștiere a electronilor cu
spin majoritar Icircn mod opus icircn cazul electronilor cu spin minoritar stările 3d sunt doar parțial ocupate
(figura 12 (c)) astfel icircncacirct probabilitatea de icircmprăștiere va fi mai mare pentru electronii cu spin
minoritar Icircn cazul Cu nu există o asimetrie icircntre stările cu spin sus şi stările cu spin jos De asemenea
stările 3d sunt complet ocupate densitatea de stări la nivelul Fermi fiind foarte mică (figura 12 (a))
Icircn consecință există o probabilitate mică de icircmprăștiere a electronilor ceea ce conduce la o
conductivitate mare a Cu
Icircmprăștierea dependentă de spin icircn structurile magnetorezistive multistrat are loc nu doar icircn
volumul straturilor feromagnetice dar şi la interfețele dintre straturile feromagnetice şi straturile
nemagnetice datorită structurilor de benzi ale celor două materiale Consideracircnd icircn continuare cazul
unei structuri multistrat de tip CoCu se observă din figura 12 că există o foarte bună potrivire icircntre
structura de benzi a Cu și cea a Co pentru spin majoritar Prin urmare la interfața CoCu electronii
cu spin majoritar vor fi slab icircmprăștiați astfel icircncacirct va rezulta o conductivitate mare Icircn schimb se
observă o nepotrivire a structurii de benzi a Cu și cea a Co pentru electronii cu spin minoritar prin
urmare electronii cu spin minoritar vor fi puternic icircmprăștiați la interfață conductivitatea fiind icircn
acest caz redusă
FM
NM
FM
FM
NM
FM
6
Figura 12 Structura de benzi (stacircnga) şi densitatea de stări (dreapta) pentru (a) Cu
(b) Co ndash spin majoritar (c) Co ndash spin minoritar (preluată din ref [2])
De asemenea la interfața dintre două straturi succesive este necesar să existe nu doar o bună
potrivire a structurii de benzi a celor două materiale dar și o bună potrivire a structurii cristaline
astfel icircncacirct constantele rețelei celor două materiale să fie apropiate Icircn caz contrar vor exista
dislocații care pot reprezenta centri de icircmprăștiere independentă de spin ducacircnd icircn final la reducerea
efectului magnetorezistiv Astfel pentru a se obține valori mari ale magnetorezistenței icircn alegerea
materialelor utilizate pentru structurile magnetorezistive este necesar să se tină cont de toate
aspectele discutate mai sus De exemplu icircn structuri magnetorezistive măsurate la temperaturi joase
(~ 42 K) s-a observat că valori foarte mari ale magnetorezistenței sunt obținute icircn multistraturile
CoCu și FeCr și (115 și 220 ) dar icircn multistraturile FeCu și CoCr valorile magnetorezistenței
sunt mult mai mici (55 și 25) [6] [7-9] Aceste diferențe pot fi explicate ținacircnd cont de
constantele de rețea ale materialelor implicate Astfel icircn cazul Co cu structura CFC constanta de
rețea este de 356 Aring valoare apropriată de cea a Cu (CFC) de 361 Aring De asemenea Fe și Cr au
structura CVC iar valorile constantelor de rețea sunt apropiate 287 Aring și 288 Aring [2]
122 Structuri multistrat cu efect GMR
Pentru observarea efectului de magnetorezistență gigant este necesar să fie posibilă comutarea
individuală a magnetizațiilor straturilor feromagnetice astfel icircncacirct să poată fi obținute cele două
configurații a magnetizațiilor cu orientare paralelă și antiparalelă Acest lucru este posibil icircn cacircteva
tipuri de structuri multistrat magnetorezistive ce vor fi detaliate icircn continuare
Structuri multistrat cuplate antiferomagnetic Aceste structuri magnetorezistive sunt
formate dintr-o succesiune de straturi feromagnetice separate de straturi metalice nemagnetice Cele
mai cunoscute și des utilizate structuri multistrat cuplate antiferomagnetic sunt cele de FeCr și
CoCu acestea fiind primele multistraturi icircn care a fost observat efectul GMR așa cum am menționat
icircn prima parte a acestui capitol Icircn cazul acestor structuri orientarea antiparalelă a magnetizațiilor a
două straturi feromagnetice succesive poate fi obținută datorită cuplajului de schimb dintre straturi
Acest cuplaj este de tip RKKY (Ruderman-Kittel-Kasuya-Yosida) și prezintă un caracter oscilatoriu
icircntre feromagnetic și antiferomagnetic icircn funcție de grosimea stratului separator [9] [10] Astfel
alegacircnd icircn mod corespunzător grosimea stratului separator (Cu Cr Ru etc) este posibil ca icircn lipsa
unui cacircmp magnetic extern magnetizațiile straturilor feromagnetice să fie orientate antiparalel
Aplicarea unui cacircmp magnetic extern va conduce la obținerea unei orientări paralele a
magnetizațiilor și prin urmare la variația rezistenței electrice a structurii multistrat Deși icircn structurile
multistrat cuplate antiferomagnetic pot fi obținute valori mari ale magnetorezistenței de pacircnă la 65
acestea prezintă cacircmpuri magnetice de saturație de pacircnă la 10 kOe fapt ce limitează utilizarea
acestora icircn aplicațiile tehnologice [6]
7
Pseudo-valve de spin (PVS) Acest tip de structuri magnetorezistive sunt compuse din două
straturi feromagnetice separate de un strat metalic nemagnetic Configurația antiparalelă a
magnetizațiilor se obține icircn acest caz prin utilizarea a două straturi feromagnetice cu coercitivități
diferite Datorită valorilor diferite ale cacircmpurilor coercitive orientarea magnetizațiilor celor două
straturi feromagnetice se va modifica la valori diferite ale cacircmpului magnetic extern astfel icircncacirct va
exista un interval de cacircmp icircn care cele două straturi vor avea magnetizațiile orientate antiparalel Icircn
cazul structurilor de tip pseudo-valvă de spin grosimea stratului separator trebuie aleasă astfel icircncacirct
cuplajul de schimb dintre cele două straturi feromagnetice să fie cacirct mai mic pentru a permite
comutarea individuală a magnetizațiilor Valorile maxime ale magnetorezistenței icircntacirclnite icircn
literatură pentru acest tip de structură magnetorezistivă sunt de 16 icircn structuri simple de
NiFeCoCuCo și de 20 icircn structuri duble de NiFeCoCuCoCuCoNiFe [11] Comparativ cu
structurile multistrat cuplate antiferomagnetic structurile de tip pseudo-valvă de spin prezintă valori
mai mici ale magnetorezistenței dar și cacircmpuri de saturație mult mai mici Datorită cacircmpurilor relativ
mici de comutare aceste tipuri de structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate
pentru a fi utilizate ca memorii RAM [12] [13]
Valve de spin (VS) Icircn mod similar cu structurile PVS structurile magnetorezistive de tip
valvă de spin sunt alcătuite din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic Icircn aceste
structuri orientarea magnetizației unui strat feromagnetic este fixată prin intermediul cuplajului de
schimb cu un strat antiferomagnetic iar orientarea celui de-al doilea strat feromagnetic poate fi
modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern Datorită cuplajului magnetic slab dintre cele
două straturi feromagnetice comutarea icircntre starea cu orientarea magnetizațiilor paralelă respectiv
antiparalelă poate fi făcută utilizacircnd un cacircmp magnetic de intensitate foarte mică (10-20 Oe)
Valorile maxime ale magnetorezistenței obținute icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive sunt
de aproximativ 10-11 [14-16] Avantajul valvelor de spin constă icircn faptul că răspunsul la cacircmpul
magnetic extern poate fi liniarizat astfel icircncacirct acestea pot fi utilizate cu succes icircn aplicații de detecție
magnetică Mai multe detalii despre structurile de tip valvă de spin vor fi prezentate icircn subcapitolul
următor
13 Structura multistrat de tip valvă de spin
Structura magnetorezistivă de tip valvă de spin a fost introdusă de B Dieny icircn anul 1991 [17]
Așa cum am menționat anterior icircn cea mai simplă formă a sa structura de tip valvă de spin este
compusă din două straturi feromagnetice separate de un strat separator nemagnetic Această structură
magnetorezistivă utilizează cuplajul de schimb cu un strat antiferomagnetic pentru a asigura
comutarea individuală a straturilor feromagnetice Astfel magnetizația unui strat feromagnetic este
fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb ce apar la interfața dintre un feromagnet
și un antiferomagnet (FMAFM) Datorită cuplajului de schimb cu stratul antiferomagnetic
magnetizația acestui strat feromagnetic (strat feromagnetic fix) va comuta la valori mari ale cacircmpului
magnetic aplicat Icircn schimb orientarea magnetizației celui de-al doilea strat feromagnetic (strat
feromagnetic liber) va putea fi modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern cu intensitate
relativ mică Modul de funcționare al structurii de tip valvă de spin poate fi icircnțeles analizacircnd curbele
de histerezis și de magnetorezistență caracteristice acestei structuri prezentate icircn figura 13 Se
observă că atacirct icircn ciclul de histerezis cacirct și icircn curba de magnetorezistență se pot distinge două
comutări distincte la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Astfel la comutarea magnetizației
unui strat feromagnetic icircn curba de magnetorezistență se va regăsi de asemenea o comutare icircntre cele
două stări a rezistenței electrice La cacircmpuri negative mari (-200 Oe) straturile feromagnetice au
magnetizațiile orientate paralel iar această stare magnetică corespunde unei valori minime a
rezistenței structurii multistrat Pe măsură ce intensitatea cacircmpului magnetic scade această orientare
se păstrează iar la creșterea cacircmpului magnetic de la 0 la valori pozitive mici magnetizația stratului
feromagnetic liber icircși inversează orientarea Se obține astfel o orientare relativă antiparalelă a
magnetizațiilor iar rezistența structurii multistrat crește la valoarea maximă Crescacircnd icircn continuare
intensitatea cacircmpului magnetic magnetizația stratului feromagnetic fix icircși va inversa orientarea
8
astfel icircncacirct se obține din nou orientarea paralelă a magnetizațiilor iar rezistența electrică revine la
valoarea minimă inițială
Figura 13 Ciclul de histerezis (a) şi curba de magnetorezistență (b) obținute pentru o structură de
tip valvă de spin (adaptată după ref [17])
Pentru a fi posibilă obținerea valorii maxime a magnetorezistenței este necesar ca intervalul
de cacircmp icircn care are loc comutarea magnetizației stratului feromagnetic fix să nu se suprapună cu cel
al comutării stratului feromagnetic liber Prin urmare cuplajul de schimb la interfața FMAFM
trebuie să fie suficient de puternic pentru a asigura comutarea individuală a magnetizațiilor straturilor
feromagnetice
Icircn structurile multistrat compuse din două straturi feromagnetice separate de un strat
nemagnetic datorită interacțiunilor de schimb sau a interacțiunilor magnetostatice icircntre straturile
feromagnetice poate exista un cuplaj magnetic Icircn structurile de tip valvă de spin contribuția
principală la cacircmpul efectiv de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dată de cuplajul
magnetostatic de tip Neacuteel iar icircn cazul unor grosimi foarte mici a stratului separator de cuplajul de
schimb direct [18] [19] Icircn cazul utilizării structurii de tip valvă de spin icircn aplicații de detecție
magnetică valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber este deosebit de importantă
deoarece aceasta determină punctul de operare al senzorului Prin urmare este necesar ca valoarea
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber să fie cacirct mai mic
Referințe
1 N F Mott The Resistance and Thermoelectric Properties of the Transition Metals Proc Royal Soc Vol
156 pp 368-382 (1936)
2 E Y Tsymbal D G Pettifor Perspectives of Giant Magnetoresistance Solid State Physics Vol 56 pp 113-237 (2001)
3 A Fert I A Campbell Electrical resistivity of ferromagnetic nickel and iron based alloys J Phys F Metal
Phys Vol 6(5) pp 849-871 (1976) 4 M Ziese M J Thornton Spin Electronics Springer-Verlag Berlin Heidelberg (2001)
5 U Hartmann Magnetic Multilayers and Giant Magneto-resistance Fundamentals and Industrial
Applications Springer Verlag Berlin Heidelberg (2000) 6 S S P Parkin Z G Li D J Smith Giant magnetoresistance in antiferromagnetic CoCu multilayers Appl
Phys Lett Vol 58(23) pp 2710-2712 (1991)
7 R Schad C D Potter P Belieumln G Verbanck J Dekoster G Langouche V V Moshchalkov Y Bruynseraede Interplay between interface properties and giant magnetoresistance in epitaxial FeCr
superlattices J Magn Magn Mat Vol 148 (1) pp 331-332 (1995)
8 T L Monchesky B Heinrich R Urban K Myrtle M Klaua J Kirschner Magnetoresistance and magnetic properties of FeCuFeGaAs (100) Phys Rev B Vol 60 (14) pp 10242-10251 (1999)
9 S S P Parkin N More K P Roche Oscillations in exchange coupling and magnetoresistance in metallic superlattice structures CoRu CoCr and FeCr Phys Rev Lett Vol64 (19) pp 2304-2307 (1990)
9
10 P Gruumlnberg R Schreiber Y Pang M B Brodsky H Sowers Layered Magnetic Structures Evidence for Antiferromagnetic Coupling of Fe Layers across Cr Interlayers Phys Rev Lett Vol 57 (19) pp 2442-2445
(1986)
11 A Huumltten T Hempel S Heitmann G Reiss The Limit of the Giant Magnetoresistance Effect in Only Three Layers Phys Stat Sol Vol 189 (2) pp 327ndash338 (2002)
12 S Tehrani M Durlam M DeHerrera E Chen J Calder G Kerszykowski High density pseudo spin valve
magnetoresistive RAM Seventh Biennial IEEE International Nonvolatile Memory Technology Conference Proceedings pp 43-46 (1998)
13 B A Everitt A V Pohm R S Beech A Fink J M Daughton Pseudo spin valve MRAM cells with sub-
micrometer critical dimension IEEE Transactions on Magnetics Vol 34 (4) pp 1060-1062 (1998) 14 F Stobiecki T Stobiecki B Ocker W Maass W Powroznik A Paja C Loch K Roumlll Temperature
Dependence of Magnetisation Reversal and GMR in Spin Valve Structures Acta Phys Polon A Vol 97 (3)
pp 523-526 (2000) 15 T Lin D Mauri Y Luo A Ni-Mn spin valve for high density recording IEEE Trans Magn Vol 36 (5)
pp 2563-2565 (2000)
16 J Langer R Mattheis B Ocker W Maaszlig S Senz D Hesse J Kraumluszliglich Microstructure and magnetic
properties of sputtered spin valve systems J Appl Phys Vol 90 (10) pp 5126-5134 (2001)
17 B Dieny V S Speriouso S S Parkin B A Gurnez D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistance in
soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1301 (1991) 18 J C S Kools T G S M Rijks A E M De Veirman R Coehoorn On the ferromagnetic interlayer
coupling in exchange-biased spin-valve multilayers IEEE Trans on Magn Vol 31 (6) pp 3918 - 3920 (1995)
19 K Y Kim S H Jang K H Shin H J Kim T Kang Interlayer coupling field in spin valves with CoFeRuCoFeFeMn synthetic antiferromagnets J Appl Phys Vol 89 (11) pp 7612-7615 (2001)
Capitolul II Tehnici utilizate pentru obținerea și caracterizarea
structurilor magnetorezistive
Icircn cadrul acestui capitol al tezei sunt prezentate principalele tehnici utilizate pentru obținerea
și caracterizarea structurilor magnetorezistive de tip valvă de spin Astfel sunt descrise tehnicile și
echipamentele utilizate pentru depunerea structurilor multistrat și pentru microstructurarea acestora
Acestea includ pulverizarea catodică litografia cu fascicul laser litografia cu fascicul de electroni
și profilometria De asemenea sunt descrise tehnicile și echipamentele utilizate pentru caracterizarea
magnetică și electrică magnetometria cu probă vibrantă și sistemul de măsurare a
magnetorezistenței Obținerea structurilor multistrat magnetorezistive microstructurarea și
caracterizarea acestora a fost realizată utilizacircnd echipamentele existente icircn cadrul INCDFT-Iași
Capitolul III Obținerea și optimizarea structurii de tip valvă de spin
Icircncă de la introducerea structurii multistrat de tip valvă de spin de către Dieny [1] aceste
structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate pentru a fi utilizate icircn aplicațiile
tehnologice Este cunoscut faptul că icircn structurile de tip valvă de spin valoarea magnetorezistenței
depinde de natura materialelor utilizate dar și de grosimea straturilor constituente [2] De asemenea
icircn cazul straturilor subțiri feromagnetice proprietățile magnetice sunt puternic afectate de grosimea
straturilor [3] Astfel icircn funcție de materialele utilizate icircn structura multistrat a valvei de spin există
grosimi critice ale straturilor constituente pentru care se obțin proprietățile magnetorezistive optime
Proprietățile magnetorezistive depind de asemenea de proprietățile structurale și de parametrii de
depunere a straturilor subțiri Mai mult proprietățile structurale ale fiecărui strat al structurii
magnetorezistive sunt puternic influențate de rugozitatea structura cristalină şi de dimensiunea
grăunților stratului anterior depus Prin urmare avacircnd icircn vedere complexitatea structurii multistrat și
a factorilor ce influențează proprietățile magnetorezistive pentru a obține valoarea maximă a
magnetorezistenței și pentru a menține proprietățile magnetice moi a stratului feromagnetic liber este
necesară optimizarea fiecărui strat al valvei de spin
Icircn acest capitol al tezei sunt prezentate studiile efectuate privind dependența proprietăților
magnetorezistive de grosimea straturilor utilizate icircn scopul optimizării structurii multistrat a valvei
de spin De asemenea a fost investigat modul icircn care succesiunea depunerii straturilor influențează
10
proprietățile magnetorezistive S-a urmărit icircn special creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea
cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber icircn scopul utilizării
ulterioare a acestor structuri ca senzori magnetorezistivi
31 Obținerea și caracterizarea structurii de tip valvă de spin
Structura multistrat a valvei de spin studiată icircn această teză este una tipică partea activă a
acesteia fiind formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic de Cu Pentru
stratul feromagnetic liber am utilizat un strat compus de CoFeNiFe iar pentru stratul feromagnetic
fix am utilizat CoFe Fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix este realizată utilizacircnd un strat
antiferomagnetic de IrMn Reprezentarea schematică a structurii multistrat utilizate inițial precum și
rolul fiecărui strat este prezentată icircn figura 31 Se poate observa că icircn plus față de partea activă a
structurii sunt utilizate straturi suplimentare cum ar fi stratul tampon (TaRu) stratul feromagnetic
tampon (CoFe) și un strat de protecție (Ta) Aceste straturi au rolul de a icircmbunătăți rugozitatea şi
aderența următoarelor straturi depuse pe substrat de a induce structura cristalină necesară straturilor
următoarelor și de a proteja partea activă a structurii icircmpotriva oxidării şi a acțiunilor mecanice
Figura 31 Reprezentarea schematică a structurii multistrat de tip valvă de spin
Structurile multistrat studiate icircn cadrul acestei teze au fost obținute prin metoda pulverizării
catodice icircn sistem magnetron (RFDC) Straturile subțiri au fost depuse icircn atmosferă de Ar pe
substrat de SiSiO2 cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm Straturile feromagnetice respectiv cel
antiferomagnetic au fost depuse din ținte de aliaj avacircnd următoarele compoziții Co80Fe20 Ni81Fe19
Ir22Mn78 ( at) Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri sunt prezentate
icircn tabelul 31 Icircn timpul depunerii un cacircmp magnetic de 150 Oe produs de 2 magneți permanenți a
fost aplicat icircn planul straturilor pentru a induce cuplajul de schimb la interfața FMAFM
(CoFeIrMn)
Tabel 31 Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri
Strat separator
Strat feromagnetic fix
Strat feromagnetic liber
SiSiO2
Ta (10 nm)
Ru (10 nm)
CoFe (3 nm)
IrMn (20 nm)
CoFe (3 nm)
Cu (3 nm)
CoFe (3 nm)
NiFe (5 nm)
Substrat
Strat tampon
Strat feromagnetic tampon
Strat antiferomagnetic
Ta (5 nm) Strat de protecție
partea activă a
structurii multistrat
Material Putere (W) Presiune Ar
(mTorr)
Rată de
depunere
(Ås)
Regim
(RFDC)
Ta 150 3 055 RF
Ru 150 3 033 RF
Cu 90 3 035 RF
IrMn 150 5 043 DC
CoFe 150 3 037 DC
NiFe 180 3 111 RF
11
Icircnainte de caracterizare toate eșantioanele au fost supuse unui tratament termic efectuat icircn
vid timp de 1 oră la o temperatură de 270 ordm C Icircn timpul tratamentului a fost aplicat un cacircmp magnetic
de 5 kOe icircn planul straturilor subțiri pe direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii acesta
fiind menținut pacircnă la răcirea eșantioanelor la temperatura camerei Principalul scop al acestui
tratament este de a icircmbunătăți cuplajul de schimb la interfața CoFeIrMn
Caracteristicile de magnetotransport și cele magnetice ale structurilor multistrat au fost
determinate prin măsurarea curbelor de magnetorezistență și a ciclurilor de histerezis Atacirct curbele
de magnetorezistență cacirct și ciclurile de histerezis au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic pe
direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii structurii multistrat Curbele de magnetorezistență
au fost măsurate prin metoda celor 4 sonde
Icircn figura 32 sunt prezentate comparativ curbele de magnetorezistență și ciclurile de histerezis
măsurate pentru valva de spin cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (10 nm) Ru (10 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm)
Din curbele de magnetorezistență prezentate icircn figurile 32 (a) respectiv 32 (b) se observă că pentru
această structură multistrat s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 225 Analizacircnd ciclul de
histerezis prezentat icircn figura 32 (c) pot fi observate două comutări distincte a magnetizației straturilor
feromagnetice La cacircmpuri negative mici se observă comutarea magnetizației stratului feromagnetic
liber (CoFeNiFe) iar la cacircmpuri negative mari poate fi observată comutarea magnetizației straturilor
feromagnetice fixe cuplate prin interacțiuni de schimb de stratul antiferomagnetic
(CoFeIrMnCoFe) Deoarece variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de
orientarea relativă a magnetizației celor două straturi feromagnetice (fix și liber) aceste comutări se
regăsesc şi icircn curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 32 (a) Icircn consecință caracteristicile
magnetice ale structurii multistrat pot fi extrase atacirct din ciclul de histerezis cacirct și din curba de
magnetorezistență Din curba de comutare a straturilor feromagnetice fixe pot fi determinate valorile
cacircmpului de cuplaj de schimb a (Hsch = 290 Oe) și a cacircmpului coercitiv (Hc = 82 Oe) Valorile
cacircmpului coercitiv (Hc = 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj feromagnetic (Hf = 12) a stratului feromagnetic
liber pot fi determinate din curbele de magnetorezistență și de histerezis măsurate la cacircmpuri mici
(figura 32 (b) și (d))
Figura 32 Curba de magnetorezistență (a) şi ciclul de histerezis (c) obținute pentru structura de
tip valvă de spin Curbă minoră de magnetorezistență (b) şi ciclul minor de histerezis (d)
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
-10
-05
00
05
10
00
05
10
15
20
25
m
ms (
ua
)
H (Oe)
c)
MR
(
)
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
-10
-05
00
05
10
00
05
10
15
20
25
m
ms (
ua
)
H (Oe)
d)
b)
MR
(
)
12
32 Influența stratului tampon
Stratul tampon este primul strat depus pe substrat acesta avacircnd rolul de a icircmbunătăți
rugozitatea aderența și structura cristalină a următoarelor straturi depuse Studii experimentale
raportate icircn literatură de specialitate indică faptul că valoarea magnetorezistenței cuplajul de schimb
la interfața FMAFM dar şi cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj feromagnetic al stratului
liber sunt puternic influențate de natura stratului tampon utilizat [4-7]
Pentru a studia modul icircn care stratul tampon utilizat influențează proprietățile
magnetorezistive au fost realizate o serie de valve de spin cu următoarea structură multistrat Si
SiO2 Ta (10 nm) Ru (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3
nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) icircn care grosimea stratului de Ru a fost variată astfel 0 1 5 și 10 nm
Icircn figura 33 sunt comparate curbele de magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență
obținute pentru structurile cu strat tampon de Ta (10 nm) și Ta (10 nm)Ru (10 nm) Se observă că icircn
cazul valvei de spin cu strat tampon de Ta s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 385 iar
icircn cazul structurii cu strat tampon de TaRu s-a obținut o valoare mai mică a magnetorezistenței de
225 De asemenea se observă că introducerea unui strat tampon de Ru are ca efect o icircmbunătățire
a caracteristicilor magnetice a valvei de spin prin creșterea cacircmpului de cuplaj de schimb (de la 227
Oe la 288 Oe) reducerea cacircmpului coercitiv (de la 23 Oe la 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj
feromagnetic al stratului liber (de la 16 Oe la 12 Oe)
Figura 33 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu strat tampon de Ta(10 nm) şi Ta(10 nm)Ru(10 nm)
Avacircnd icircn vedere modificările proprietăților magnetice atacirct ale stratului feromagnetic fix cacirct
şi ale stratului feromagnetic liber putem concluziona că introducerea unui strat tampon de Ru
produce modificări microstructurale ce se propagă icircn icircntreaga structură multistrat Diverși autori au
studiat proprietățile magnetice a unui strat subțire de CoFe icircn funcție de stratul tampon peste care
este depus (Ta Ru Cu NiFe) Aceste studii demonstrează că utilizarea unui strat de Ru are ca efect
reducerea cacircmpului coercitiv a stratului de CoFe datorită reducerii dimensiunii grăunților cristalini
şi a modificării orientării cristaline icircn stratul de CoFe [8-10] De asemenea reducerea cacircmpului de
cuplaj feromagnetic al stratului liber icircn cazul utilizării unui strat tampon de Ru poate fi explicată
prin reducerea dimensiunii grăunților cristalini Studii de microscopie de baleiaj cu efect tunel
(STM) pentru diferite materiale utilizate ca strat tampon au arătat că intensitatea cuplajului
feromagnetic scade cu reducerea dimensiunii grăunților cristalini şi a rugozității stratului tampon
[11]
Deși icircn cazul utilizării stratului tampon de Ta (10 nm) Ru (10 nm) s-a obținut o valoare a
magnetorezistenței mai mică decacirct icircn cazul utilizării unui singur strat de Ta (10 nm) am observat că
prin reducerea grosimii stratului de Ru valoarea magnetorezistenței crește Curbele de
magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență obținute pentru structurile cu strat tampon
de Ta Ru pentru diferite grosimi a stratului de Ru sunt prezentate icircn figura 34 Se poate observa că
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
00
05
10
15
20
25
30
35
40
Ta
TaRu
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100
000
025
050
075
100
Ta
TaRu
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
b)
13
pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Ru de la 10 nm la 1 nm valoarea magnetorezistenței
crește de la 225 la 345 Este important de remarcat faptul că prin reducerea grosimii stratului
de Ru pacircnă la 1 nm nu sunt afectate proprietățile magnetice ale structurii magnetorezistive
Caracteristicile obținute pentru structurile magnetorezistive cu diferite grosimi al stratului de Ru sunt
prezentate icircn tabelul 32
Figura 34 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului de Ru 1 5 și 10 nm
Tabel 32 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului de Ru
Reducerea valorii magnetorezistenței prin inserția unui strat tampon de Ru şi prin creșterea
grosimii acestuia poate fi explicată prin șuntarea curentului icircn partea inactivă din punct de vedere
magnetorezistiv a structurii multistrat Deoarece curentul electric trece prin planul straturilor subțiri
straturile constituente ale valvei de spin pot fi privite ca rezistori conectați icircn paralel Pe măsură ce
grosimea stratului de Ru crește rezistența electrică a structurii multistrat scade (tabel 32) stratul de
Ru comportacircndu-se ca o rezistență de șunt și ducacircnd astfel la reducerea valorii magnetorezistenței
Icircn urma studiului influenței stratului tampon asupra proprietăților magnetorezistive a valvei
de spin putem concluziona că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat
tampon de Ta (10 nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are avantajul de a icircmbunătăți
proprietățile magnetice ale structurii multistrat dar prezintă dezavantajul reducerii
magnetorezistenței S-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu modifică
proprietățile magnetice dar minimizează reducerea valorii magnetorezistenței [7]
33 Influența grosimii stratului feromagnetic liber
Inițial icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru stratul feromagnetic liber se utiliza
NiFe datorită proprietăților magnetice moi ale acestuia [12] Ulterior s-a observat că inserția unui
strat subțire de Co la interfața NiFeCu are ca efect creșterea valorii magnetorezistenței [13] De
asemenea s-a observat că structurile de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co sau CoFe
prezintă o valoare mai mare a magnetorezistenței dar şi un cacircmp coercitiv mai mare decacirct icircn cazul
utilizării unui strat de NiFe [14] Prin utilizarea unui strat feromagnetic liber compus de CoFeNiFe
s-a observat că această variantă pentru stratul liber poate asigura atacirct o valoare mare a
magnetorezistenței cacirct şi un cacircmp coercitiv mic al stratului liber [15]
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
00
05
10
15
20
25
30
35
10 nm
5 nm
1 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100
000
025
050
075
100
10 nm
5 nm
1 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
b)
Grosime Ru
(nm) MR () R (Ω) Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)
0 385 329 23 16 227
1 345 319 9 12 283
5 274 295 9 12 290
10 225 236 9 12 288
14
Icircn structura magnetorezistivă studiată icircn cadrul aceste teze pentru stratul feromagnetic liber
am utilizat un strat de CoFeNiFe Fiind un strat compus atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și
proprietățile magnetice a stratului feromagnetic liber pot fi puternic influențate de grosimea fiecărui
strat Astfel cu scopul optimizării structurii multistrat am studiat influența grosimii stratului
feromagnetic liber asupra proprietăților magnetorezistive Pentru acest studiu au fost realizate o serie
de valve de spin cu structura multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe
(3 nm) Cu (3 nm) CoFe (x nm) NiFe (x nm) Ta (5 nm) icircn care au fost variate grosimile stratului
de CoFe şi a stratului de NiFe
Icircn figura 35 sunt prezentate rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de
spin icircn care grosimea stratului feromagnetic liber de NiFe a fost păstrată constantă (5 nm) iar
grosimea stratului feromagnetic liber de CoFe a fost variată astfel 0 1 2 3 şi 5 nm Se observă că
icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe ca strat feromagnetic liber valoarea magnetorezistenței
este de doar 255 iar la introducerea unui strat de CoFe cu o grosime de 1 nm la interfața NiFeCu
valoarea magnetorezistenței crește la 383 Pe măsură ce grosimea stratului crește
magnetorezistența crește la o valoare maximă de 405 pentru o grosime a stratului de CoFe de 2
nm urmată de o ușoară scădere (figura 35 (c)) Dependența obținută a magnetorezistenței de
grosimea stratului feromagnetic liber este icircn concordanță cu alte studii similare icircntacirclnite icircn literatură
pentru structuri de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co NiFe sau Ni [2] Icircn general icircn
aceste structuri multistrat valoarea magnetorezistenței crește pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic crește atingacircnd maximul pentru o grosime a stratului comparabilă cu drumul liber
mediu al electronului icircn materialul respectiv Crescacircnd icircn continuare grosimea stratului feromagnetic
valoarea magnetorezistenței scade ca urmare a șuntării curentului icircn acest strat
Figura 35 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului liber de CoFe Dependența
magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de
CoFe
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
0 nm
1 nm
2 nm
3 nm
5 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
b)
0 nm
1 nm
2 nm
3 nm
5 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 1 2 3 4 5
14
16
18
20
22
10
15
20
25
25
30
35
40
e)
Hf
(Oe
)
grosime CoFe (nm)
d)
Hc (
Oe
)
c)
MR
(
)
15
Caracteristicile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt de asemenea dependente de
grosimea stratului după cum poate fi observat din curbele minore de magnetorezistență prezentate
icircn figura 35 (b) Icircn figura 35 (d) este prezentată dependența cacircmpului coercitiv al stratului liber de
grosimea stratului de CoFe După cum este de așteptat valoarea minimă a cacircmpului coercitiv a
stratului liber (9 Oe) se obține utilizacircnd un singur strat de NiFe introducerea unui strat de CoFe
avacircnd ca efect creșterea cacircmpului coercitiv Icircn mod opus inserția şi creșterea grosimii stratului de
CoFe are ca efect reducerea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber (figura 35 (e)) Astfel
icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe cu o grosime de 5 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de
cuplaj de 22 Oe iar prin inserția unui strat de CoFe cu o grosime de 5 nm valoarea cacircmpului de cuplaj
scade la 15 Oe
Figura 36 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite ale stratului liber de NiFe Dependența
magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de
NiFe
Deoarece icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFe valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime a stratului de 2 nm icircn următoarele
eșantioane a fost utilizată această grosime a stratului de CoFe Pentru a studia influența grosimii
stratului feromagnetic de NiFe au fost realizate o serie de structuri multistrat icircn care grosimea
stratului de CoFe a fost menținută constantă iar grosimea stratului de NiFe a fost variată astfel 0 1
3 5 și 7 nm Rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de spin cu diferite grosimi
a stratului feromagnetic liber de NiFe sunt prezentate icircn figura 36 Se observă că dependența
magnetorezistenței de grosimea stratului de NiFe este similară cu cea obținută anterior valoarea
maximă a magnetorezistenței obținacircndu-se pentru o grosime a stratului de NiFe de 5 nm (figura 36
(c)) Diferită față de cazul anterior este dependența cacircmpului coercitiv de grosimea stratului de NiFe
prezentată icircn figura 36 (d) Pentru structura multistrat cu un singur strat feromagnetic de CoFe (2
nm) s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 60 Oe Se observă că valoarea cacircmpului coercitiv
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
0 nm
1 nm
3 nm
5 nm
7 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-150 -100 -50 0 50 100 150
000
025
050
075
100
b)
0 nm
1 nm
3 nm
5 nm
7 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 1 2 3 4 5 6 7
15
20
25
30
35
15
30
45
60
36
38
40
42
Hf (
Oe
)
grosime NiFe (nm)
e)
d)
H
c (
Oe
)c)
MR
(
)
16
scade brusc la 35 Oe la inserția unui strat de NiFe cu o grosime de 1 nm tendința de scădere
continuacircnd cu creșterea grosimii acestuia Această dependență poate fi ușor icircnțeleasă avacircnd icircn vedere
proprietățile magnetice diferite a celor două materiale feromagnetice icircn general obținacircndu-se valori
mult mai mici ale cacircmpului coercitiv icircn cazul straturilor de NiFe comparativ cu cele de CoFe
Dependența cacircmpului de cuplaj feromagnetic de grosimea stratului de NiFe este de asemenea
similară cu cea obținută icircn cazul stratului de CoFe Se observă din figura 36 (e) că valoarea cacircmpului
de cuplaj scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic Această dependență este icircn concordanță
cu modelul lui Neacuteel [16] Neacuteel a demonstrat că originea cuplajului dintre două straturi feromagnetice
separate de un strat nemagnetic constă icircn rugozitatea interfețelor şi a propus un model pentru
evaluarea energiei de cuplaj model care a fost dezvoltat ulterior de Kools [17] Conform autorilor
valoarea cacircmpului de cuplaj scade pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic crește
Tabel 33 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului
feromagnetic liber
Rezultatele obținute icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de
CoFeNiFe asupra caracteristicilor magnetorezistive sunt sintetizate icircn tabelul 33 Se poate observa
că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate
de grosimile celor două straturi studiate Astfel icircn cazul unui singur strat de CoFe s-a obținut valoarea
maximă a cacircmpului coercitiv iar icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe s-a obținut valoarea
minimă a cacircmpului coercitiv Valoarea minimă a cacircmpul de cuplaj s-a obținut icircn cazul utilizării unui
strat de CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat
feromagnetic compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru a se obține configurația antiparalelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice se utilizează cuplajul de schimb dintre un material
feromagnetic și un material antiferomagnetic [1] Prin urmare magnetizația stratului feromagnetic
adiacent stratului antiferomagnetic este fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb
care apar la interfața FMAFM Intensitatea cuplajului de schimb trebuie să fie suficient de mare
astfel icircncacirct să permită inversarea magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber)
icircn mod independent la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Experimental s-a observat că
pentru multistraturile de tip FMAFM ce prezintă cuplaj de schimb valoarea cacircmpului de cuplaj
scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic acest comportament fiind datorat faptului că icircn
aceste multistraturi cuplajul de schimb este un fenomen de interfață [18] [19]
Pentru a studia influența grosimii stratului feromagnetic fix asupra cuplajului de schimb și a
magnetorezistenței au fost realizate și caracterizate o serie de structuri de tip valvă de spin cu
următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (x nm)
Grosime
CoFe (nm)
Grosime
NiFe (nm) MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
0 5 255 9 22
1 5 383 17 19
2 5 405 21 18
3 5 378 23 16
5 5 362 25 15
2 0 367 60 33
2 1 396 35 23
2 3 407 27 21
2 5 414 21 18
2 7 412 19 17
17
Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Pentru stratul feromagnetic fix a fost utilizat un
strat de CoFe a cărui grosime a fost variată astfel 3 5 7 şi 10 nm
Figura 37 Curbe de magnetorezistență pentru
diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix
Tabel 34 Valorile magnetorezistenței şi
ale cacircmpului de cuplaj de schimb
obținute pentru diferite grosimi ale
stratului feromagnetic fix
Icircn figura 37 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat
de tip valvă de spin cu diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix Valorile magnetorezistenței şi
ale cacircmpului de cuplaj de schimb obținute pentru structurile multistrat cu diferite grosimi ale stratului
feromagnetic fix sunt prezentate icircn tabelul 34 Analizacircnd curbele de magnetorezistență obținute se
observă că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și
valoarea cacircmpului de cuplaj scad Degradarea valorii magnetorezistenței este cauzată icircn acest caz de
scăderea intensității cuplajului de schimb la interfața CoFeIrMn Fiind un fenomen de interfață pe
măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește intensitatea cuplajului de schimb scade astfel
icircncacirct intervalele de comutare ale celor două straturi feromagnetice (fix și liber) se suprapun Prin
urmare pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește orientarea perfect antiparalelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice nu mai poate obținută și icircn consecință valoarea
magnetorezistenței scade Icircn acest caz este preferabilă utilizarea unui strat feromagnetic fix cu o
grosime cacirct mai mică care să asigure totuși continuitatea stratului Astfel icircn cazul structurii
multistrat cu strat feromagnetic fix de CoFe cu grosimea de 3 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de
cuplaj de 242 Oe şi o valoare a magnetorezistenței de 418
35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic
Așa cum a fost menționat anterior icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul
antiferomagnetic este utilizat pentru fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix prin cuplajul de
schimb ce apare la interfața FMAFM astfel icircncacirct să fie posibilă comutarea independentă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber) Icircn multistraturile de tip
FMAFM intensitatea cuplajului de schimb este puternic influențată de grosimea stratului
antiferomagnetic Studii experimentale au arătat că dependența cuplajului de schimb de grosimea
stratului antiferomagnetic este puternic influențată de microstructură și de temperatură [20-22] Icircn
general s-a observat că după o grosime critică (2 - 4 nm) intensitatea cuplajului de schimb crește
odată cu creșterea grosimii iar pentru grosimi mai mari intensitatea cuplajului de schimb prezintă o
ușoară scădere
Pentru a determina grosimea optimă a stratului antiferomagnetic icircn cazul valvei de spin
studiate a fost realizată o serie de eșantioane cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (x nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Icircn
această serie grosimea stratului antiferomagnetic a fost variată astfel 10 15 20 respectiv 25 nm Icircn
figura 38 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat de tip
valvă de spin cu diferite grosimi a stratului antiferomagnetic Se poate observa că valoarea maximă
a cacircmpului de cuplaj (278 Oe) se obține pentru o grosime a stratului antiferomagnetic de 25 nm iar
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
0
1
2
3
4
3 nm
5 nm
7 nm
10 nm
MR
(
)
H (Oe)
Grosime
CoFe (nm) MR () Hsch (Oe)
3 418 242
5 386 210
7 289 78
10 159 -
18
pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade
pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150
Oe (tabel 35)
Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru
diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic
Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale
cacircmpului de cuplaj de schimb obținute
pentru diferite grosimi ale stratului
antiferomagnetic
De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea
stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici
ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului
feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor
două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței
Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru
structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este
de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului
antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a
magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice
36 Influența ordinii depunerii straturilor
Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de
valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop
pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte
diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber
dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea
depunerii straturilor [23] [24]
Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile
magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat
bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3
nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)
bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)
Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente
principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor
subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic
tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere
magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul
tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului
antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare
acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
25 nm
20 nm
15 nm
10 nm
MR
(
)
H (Oe)
Grosime
IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)
10 367 150
15 384 207
20 418 242
25 418 280
19
depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul
antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa
și din figura 39
Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat
Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)
obținute pentru probele A și B
Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele
două variante de structuri multistrat
Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de
magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a
proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B
obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a
magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai
mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu
structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute
ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B
putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn
structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile
mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
5
6
MR
(
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
b)
M
R n
orm
at
(ua
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)
A 412 21 18 240
B 598 7 15 236
20
apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură
efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii
de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea
părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]
Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra
proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul
structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare
icircn cadrul aceste teze
37 Influența grosimii stratului separator
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura
comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul
feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este
puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea
magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime
critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De
asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului
liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru
grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj
de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator
Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților
magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat
Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn
acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34
nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența
magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că
pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o
valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o
grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade
poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar
reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității
cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice
Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)
Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului
feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
8
MR
(
)
H (Oe)
34 nm
32 nm
3 nm
28 nm
26 nm
24 nm
a)
24 26 28 30 32 34
0
3
6
9
0
20
40
60
0
3
6
9
d)
Hc (
Oe
)
grosime Cu (nm)
Hf
(Oe
)
c)
b)
MR
(
)
21
Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se
observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește
Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile
feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se
suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar
valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de
magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu
strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic
de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a
magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului
feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape
complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței
Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi
ale stratului de Cu
Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea
grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării
cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade
Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin
cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține
valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De
asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară
utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței
Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului
separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre
valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Concluzii
Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii
multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului
coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate
au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o
valoare maximă a magnetorezistenței de 816
bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale
valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon
Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm
S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10
nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv
a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii
magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu
modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței
Grosime
Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)
24 131 - -
26 682 56 1
28 816 27 6
3 671 16 7
32 647 12 7
34 436 7 7
22
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra
caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv
şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel
valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar
minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de
CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic
compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților
magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului
de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de
comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de
schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului
feromagnetic fix de 3 nm
bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului
antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de
IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm
Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului
de schimb
bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează
proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop
pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din
punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul
structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului
de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod
opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea
s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu
de 28 nm
Referințe
1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in
soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically
soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)
3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19
Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)
4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the
sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal
texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni
and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)
7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)
8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties
of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization
FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)
10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)
11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling
in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)
23
12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)
13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering
from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and
NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)
15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography
Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)
16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl
Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange
anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)
19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing
temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn
bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)
20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982
(2000)
21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)
22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline
Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve
Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of
Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)
25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)
26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to
CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange
Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol
33 (3) pp 1327-1333 (1994)
Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor
Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea
structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței
grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor
potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a
magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile
necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul
precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă
histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată
schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de
cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să
nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare
a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport
cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa
cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
24
Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv
Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este
definită astfel
119878 =120549119877
∆119867119897119894119899119894119886119903 (
Ω
Oe)
Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței
electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul
liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel
pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura
magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al
stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este
necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin
minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului
feromagnetic liber
Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația
anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor
două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a
stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului
feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența
unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat
feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin
tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin
fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție
perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp
magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu
axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor
magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea
laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de
transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a
valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul
senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat
Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin
microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul
de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă
cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii
multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime
urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber
- Hs Hs0 H
ΔR
R
Hc = 0
Hf = 0
25
41 Microstructurarea valvei de spin
Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru
detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al
senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn
vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor
contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor
magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de
litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-
rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de
e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca
utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile
magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După
finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura
magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse
a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)
Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a
cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după
icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar
structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist
Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)
şi imagini obținute cu microscopul optic (b)
Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn
definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au
fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu
o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura
magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă
a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi
a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile
obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn
figura 42
Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și
caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și
pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de
magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență
minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare
rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a
cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă
icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare
Substrat
Contacte
Strat izolator
Element magnetorezistiv
a) b)
26
De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o
valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe
Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat
continuu și icircn proba microstructurată
Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu
și icircn proba microstructurată
Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative
a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare
diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de
magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară
magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor
fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu
este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și
icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul
depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită
anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive
axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a
structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului
feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare
axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul
indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat
paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a
senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea
magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni
laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de
magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului
feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe
direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară
caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
000
025
050
075
100 strat continuu
100 x 5 m
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18
Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4
27
Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor
Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate
Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de
vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru
valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului
continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de
magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin
microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din
punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor
magnetorezistiv
42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii
multistrat
Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută
prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic
liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este
necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de
transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul
magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul
dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului
magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest
subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a
structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-
se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de
structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre
100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor
feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn
modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic
extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii
AUM ndash strat fix
Msf
Msl
Hdep θ
AUM ndash strat liber
28
Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi
a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura
magnetorezistivă
Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență
pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor
de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea
de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-
se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii
magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai
evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea
structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea
structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe
măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd
lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb
se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn
considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea
icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea
valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de
magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește
energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea
laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară
magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic
extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de
magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură
ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber
crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de
formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de
magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că
nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj
al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de
deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru
fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii
magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori
negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte
spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm
respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de
cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor
microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre
cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]
Ml
Mf
Hdep
L
l
θ
29
Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii
magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea
structurii magnetorezistive
Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi
ale structurii magnetorezistive
Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea
antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al
stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi
feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau
de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea
laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant
al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea
structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului
feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra
stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea
cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul
efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
00
02
04
06
08
10
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
a)
100 m
50 m
30 m
10 m
5m
25m
15m
0 20 40 60 80 100
-10
0
10
20
0
1
2
3
4
5
Hf
(Oe
)
l (m)
c)
b)
Hc (
Oe
)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)
100 48 209
80 47 191
70 44 183
60 45 179
50 41 189
40 37 183
30 34 151
20 35 162
10 28 123
5 17 41
25 05 -09
15 03 -43
30
structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului
Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului
magnetic
Concluzii
Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de
senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra
caracteristicii magnetorezistive
bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării
de senzori magnetorezistivi
bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de
formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct
caracteristicile senzorului pot fi optimizate
bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii
magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci
liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această
structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de
09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la
03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe
Referințe
1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol
(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in
Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett
Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide
range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys
Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction
sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)
5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506
(2011)
6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)
7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of
CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn
exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)
9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves
Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)
10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)
11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans
Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high
sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)
13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol
70(19) pp 2610-2612 (1997)
14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
31
Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice
Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă
de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate
studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin
Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă
astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de
specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul
aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor
magnetice
Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități
foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat
de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant
a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)
Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse
aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de
diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor
biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive
constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea
unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)
a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu
particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre
molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu
succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze
concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod
liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a
propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a
evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii
conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora
Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp
astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan
un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea
particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel
icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul
fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea
dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn
dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție
Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub
forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul
concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat
astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor
utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea
curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce
senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui
cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului
magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate
experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție
a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de
particule magnetice
32
51 Realizarea senzorului magnetorezistiv
Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de
tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea
particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice
reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul
rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat
astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat
icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin
urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de
cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive
Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit
de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară
magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern
pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului
particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz
cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al
structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului
magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului
icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare
structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct
să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul
magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală
a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive
cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn
cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel
icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea
unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn
cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului
de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a
obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn
vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost
utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a
magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au
fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat
completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2
nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De
asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii
magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv
poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn
cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub
formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm
Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare
convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile
utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2
cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn
figura 51
33
Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi
Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor
magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost
depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele
studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost
aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va
fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin
următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor
magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice
au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52
Figura 52 Imagine obținută cu
microscopul optic a unui senzor
magnetorezistiv după realizarea
contactelor electrice
Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic
a unui senzor magnetorezistiv după realizarea
liniei de curent
Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste
acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de
Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice
au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive
este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate
acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor
magnetorezistiv după definirea liniei de curent
Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului
magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu
excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor
structură
magnetorezistivălinie de curent
contact linii de curent
contact structură
magnetorezistivă
strat izolator
25 microm
100 microm
34
conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor
mecanice regiunea activă a senzorilor
52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv
Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe
senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului
magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent
constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul
magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu
axa sensibilă a senzorului)
Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor
Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de
71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul
senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat
liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn
intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a
sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori
magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de
magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această
deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile
magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber
Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv
icircn funcție de cacircmpul magnetic extern
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
Hliniar
Hdep
MR
(
)
H (Oe)
MR = 71
Hliniar = 42 Oe
S = 011 Oe
Hdep = 34 Oe
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730
740
750
760
770
780
790
V(H)
S(H)
H (Oe)
00
02
04
06
08
10
V (
mV
)S
(mV
Oe
)
35
Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de
cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține
la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de
deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui
cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul
de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea
maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului
magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită
liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată
reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra
senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest
curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare
modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al
senzorului magnetorezistiv
Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare
Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului
magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale
intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate
icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost
variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități
ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce
intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative
Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum
poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de
magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate
de 60 mA
Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale
curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de
intensitatea curentului (b)
Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă
este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA
H
I
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 mA
10 mA
20 mA
30 mA
40 mA
50 mA
60 mA
70 mA
80 mA
90 mA
100 mA
a)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30
-20
-10
0
10
20
30
40
Hdep
(O
e)
I (mA)
b)
36
Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de
operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza
particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De
asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi
atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn
zona de detecție
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv
Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție
utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă
o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule
magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate
de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule
Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate
icircn experimentele de detecție
Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu
probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o
dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat
pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare
a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație
de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe
Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă
obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice
şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata
efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o
intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu
un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură
din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața
senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția
icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă
variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție
pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din
momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să
crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii
senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea
senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000
-40
-20
0
20
40
M (
em
ug
)
H (Oe)
37
Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție
pentru o concentrație de particule de 01 mgml
Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată
și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după
evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM
prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia
conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele
magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de
linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn
timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul
că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate
fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele
magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare
nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la
cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului
Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine
obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)
Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01
mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de
particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de
particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul
plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare
maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de
0 100 200 300 400 500 6008689
8690
8691
8692
8693
t0
V (
mV
)
t (s)
01 mgml
V
tsat
a)
b)
38
concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la
saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule
Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de
particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)
Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este
prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o
creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații
mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate
fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule
magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului
magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10
mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de
concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de
particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia
conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului
magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de
particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității
tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de
gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn
cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de
particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape
complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este
proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra
acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai
mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o
parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului
magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml
Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin
urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea
senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule
utilizată crește
0 100 200 300 400 500 600
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
V
(m
V)
t (s)
01 mgml
025 mgml
05 mgml
075 mgml
1 mgml
25 mgml
5 mgml
10 mgml
a)
b)
39
Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn
funcție de concentrația de particule (b)
Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului
(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii
senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație
scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn
considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea
senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine
complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită
densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de
particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid
Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade
de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din
apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu
Concluzii
Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor
magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția
particulelor magnetice
bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o
valoare a sensibilității de 011 Oe
bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă
este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată
influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului
magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale
intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului
de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate
maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA
bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a
particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor
magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a
demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice
bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate
experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn
urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de
particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1
mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
a)
V
(m
V)
c (mgml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
150
180
210
240
270
300
330
360
390
t s
at
(s)
c (mgml)
b)
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
6
Figura 12 Structura de benzi (stacircnga) şi densitatea de stări (dreapta) pentru (a) Cu
(b) Co ndash spin majoritar (c) Co ndash spin minoritar (preluată din ref [2])
De asemenea la interfața dintre două straturi succesive este necesar să existe nu doar o bună
potrivire a structurii de benzi a celor două materiale dar și o bună potrivire a structurii cristaline
astfel icircncacirct constantele rețelei celor două materiale să fie apropiate Icircn caz contrar vor exista
dislocații care pot reprezenta centri de icircmprăștiere independentă de spin ducacircnd icircn final la reducerea
efectului magnetorezistiv Astfel pentru a se obține valori mari ale magnetorezistenței icircn alegerea
materialelor utilizate pentru structurile magnetorezistive este necesar să se tină cont de toate
aspectele discutate mai sus De exemplu icircn structuri magnetorezistive măsurate la temperaturi joase
(~ 42 K) s-a observat că valori foarte mari ale magnetorezistenței sunt obținute icircn multistraturile
CoCu și FeCr și (115 și 220 ) dar icircn multistraturile FeCu și CoCr valorile magnetorezistenței
sunt mult mai mici (55 și 25) [6] [7-9] Aceste diferențe pot fi explicate ținacircnd cont de
constantele de rețea ale materialelor implicate Astfel icircn cazul Co cu structura CFC constanta de
rețea este de 356 Aring valoare apropriată de cea a Cu (CFC) de 361 Aring De asemenea Fe și Cr au
structura CVC iar valorile constantelor de rețea sunt apropiate 287 Aring și 288 Aring [2]
122 Structuri multistrat cu efect GMR
Pentru observarea efectului de magnetorezistență gigant este necesar să fie posibilă comutarea
individuală a magnetizațiilor straturilor feromagnetice astfel icircncacirct să poată fi obținute cele două
configurații a magnetizațiilor cu orientare paralelă și antiparalelă Acest lucru este posibil icircn cacircteva
tipuri de structuri multistrat magnetorezistive ce vor fi detaliate icircn continuare
Structuri multistrat cuplate antiferomagnetic Aceste structuri magnetorezistive sunt
formate dintr-o succesiune de straturi feromagnetice separate de straturi metalice nemagnetice Cele
mai cunoscute și des utilizate structuri multistrat cuplate antiferomagnetic sunt cele de FeCr și
CoCu acestea fiind primele multistraturi icircn care a fost observat efectul GMR așa cum am menționat
icircn prima parte a acestui capitol Icircn cazul acestor structuri orientarea antiparalelă a magnetizațiilor a
două straturi feromagnetice succesive poate fi obținută datorită cuplajului de schimb dintre straturi
Acest cuplaj este de tip RKKY (Ruderman-Kittel-Kasuya-Yosida) și prezintă un caracter oscilatoriu
icircntre feromagnetic și antiferomagnetic icircn funcție de grosimea stratului separator [9] [10] Astfel
alegacircnd icircn mod corespunzător grosimea stratului separator (Cu Cr Ru etc) este posibil ca icircn lipsa
unui cacircmp magnetic extern magnetizațiile straturilor feromagnetice să fie orientate antiparalel
Aplicarea unui cacircmp magnetic extern va conduce la obținerea unei orientări paralele a
magnetizațiilor și prin urmare la variația rezistenței electrice a structurii multistrat Deși icircn structurile
multistrat cuplate antiferomagnetic pot fi obținute valori mari ale magnetorezistenței de pacircnă la 65
acestea prezintă cacircmpuri magnetice de saturație de pacircnă la 10 kOe fapt ce limitează utilizarea
acestora icircn aplicațiile tehnologice [6]
7
Pseudo-valve de spin (PVS) Acest tip de structuri magnetorezistive sunt compuse din două
straturi feromagnetice separate de un strat metalic nemagnetic Configurația antiparalelă a
magnetizațiilor se obține icircn acest caz prin utilizarea a două straturi feromagnetice cu coercitivități
diferite Datorită valorilor diferite ale cacircmpurilor coercitive orientarea magnetizațiilor celor două
straturi feromagnetice se va modifica la valori diferite ale cacircmpului magnetic extern astfel icircncacirct va
exista un interval de cacircmp icircn care cele două straturi vor avea magnetizațiile orientate antiparalel Icircn
cazul structurilor de tip pseudo-valvă de spin grosimea stratului separator trebuie aleasă astfel icircncacirct
cuplajul de schimb dintre cele două straturi feromagnetice să fie cacirct mai mic pentru a permite
comutarea individuală a magnetizațiilor Valorile maxime ale magnetorezistenței icircntacirclnite icircn
literatură pentru acest tip de structură magnetorezistivă sunt de 16 icircn structuri simple de
NiFeCoCuCo și de 20 icircn structuri duble de NiFeCoCuCoCuCoNiFe [11] Comparativ cu
structurile multistrat cuplate antiferomagnetic structurile de tip pseudo-valvă de spin prezintă valori
mai mici ale magnetorezistenței dar și cacircmpuri de saturație mult mai mici Datorită cacircmpurilor relativ
mici de comutare aceste tipuri de structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate
pentru a fi utilizate ca memorii RAM [12] [13]
Valve de spin (VS) Icircn mod similar cu structurile PVS structurile magnetorezistive de tip
valvă de spin sunt alcătuite din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic Icircn aceste
structuri orientarea magnetizației unui strat feromagnetic este fixată prin intermediul cuplajului de
schimb cu un strat antiferomagnetic iar orientarea celui de-al doilea strat feromagnetic poate fi
modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern Datorită cuplajului magnetic slab dintre cele
două straturi feromagnetice comutarea icircntre starea cu orientarea magnetizațiilor paralelă respectiv
antiparalelă poate fi făcută utilizacircnd un cacircmp magnetic de intensitate foarte mică (10-20 Oe)
Valorile maxime ale magnetorezistenței obținute icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive sunt
de aproximativ 10-11 [14-16] Avantajul valvelor de spin constă icircn faptul că răspunsul la cacircmpul
magnetic extern poate fi liniarizat astfel icircncacirct acestea pot fi utilizate cu succes icircn aplicații de detecție
magnetică Mai multe detalii despre structurile de tip valvă de spin vor fi prezentate icircn subcapitolul
următor
13 Structura multistrat de tip valvă de spin
Structura magnetorezistivă de tip valvă de spin a fost introdusă de B Dieny icircn anul 1991 [17]
Așa cum am menționat anterior icircn cea mai simplă formă a sa structura de tip valvă de spin este
compusă din două straturi feromagnetice separate de un strat separator nemagnetic Această structură
magnetorezistivă utilizează cuplajul de schimb cu un strat antiferomagnetic pentru a asigura
comutarea individuală a straturilor feromagnetice Astfel magnetizația unui strat feromagnetic este
fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb ce apar la interfața dintre un feromagnet
și un antiferomagnet (FMAFM) Datorită cuplajului de schimb cu stratul antiferomagnetic
magnetizația acestui strat feromagnetic (strat feromagnetic fix) va comuta la valori mari ale cacircmpului
magnetic aplicat Icircn schimb orientarea magnetizației celui de-al doilea strat feromagnetic (strat
feromagnetic liber) va putea fi modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern cu intensitate
relativ mică Modul de funcționare al structurii de tip valvă de spin poate fi icircnțeles analizacircnd curbele
de histerezis și de magnetorezistență caracteristice acestei structuri prezentate icircn figura 13 Se
observă că atacirct icircn ciclul de histerezis cacirct și icircn curba de magnetorezistență se pot distinge două
comutări distincte la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Astfel la comutarea magnetizației
unui strat feromagnetic icircn curba de magnetorezistență se va regăsi de asemenea o comutare icircntre cele
două stări a rezistenței electrice La cacircmpuri negative mari (-200 Oe) straturile feromagnetice au
magnetizațiile orientate paralel iar această stare magnetică corespunde unei valori minime a
rezistenței structurii multistrat Pe măsură ce intensitatea cacircmpului magnetic scade această orientare
se păstrează iar la creșterea cacircmpului magnetic de la 0 la valori pozitive mici magnetizația stratului
feromagnetic liber icircși inversează orientarea Se obține astfel o orientare relativă antiparalelă a
magnetizațiilor iar rezistența structurii multistrat crește la valoarea maximă Crescacircnd icircn continuare
intensitatea cacircmpului magnetic magnetizația stratului feromagnetic fix icircși va inversa orientarea
8
astfel icircncacirct se obține din nou orientarea paralelă a magnetizațiilor iar rezistența electrică revine la
valoarea minimă inițială
Figura 13 Ciclul de histerezis (a) şi curba de magnetorezistență (b) obținute pentru o structură de
tip valvă de spin (adaptată după ref [17])
Pentru a fi posibilă obținerea valorii maxime a magnetorezistenței este necesar ca intervalul
de cacircmp icircn care are loc comutarea magnetizației stratului feromagnetic fix să nu se suprapună cu cel
al comutării stratului feromagnetic liber Prin urmare cuplajul de schimb la interfața FMAFM
trebuie să fie suficient de puternic pentru a asigura comutarea individuală a magnetizațiilor straturilor
feromagnetice
Icircn structurile multistrat compuse din două straturi feromagnetice separate de un strat
nemagnetic datorită interacțiunilor de schimb sau a interacțiunilor magnetostatice icircntre straturile
feromagnetice poate exista un cuplaj magnetic Icircn structurile de tip valvă de spin contribuția
principală la cacircmpul efectiv de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dată de cuplajul
magnetostatic de tip Neacuteel iar icircn cazul unor grosimi foarte mici a stratului separator de cuplajul de
schimb direct [18] [19] Icircn cazul utilizării structurii de tip valvă de spin icircn aplicații de detecție
magnetică valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber este deosebit de importantă
deoarece aceasta determină punctul de operare al senzorului Prin urmare este necesar ca valoarea
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber să fie cacirct mai mic
Referințe
1 N F Mott The Resistance and Thermoelectric Properties of the Transition Metals Proc Royal Soc Vol
156 pp 368-382 (1936)
2 E Y Tsymbal D G Pettifor Perspectives of Giant Magnetoresistance Solid State Physics Vol 56 pp 113-237 (2001)
3 A Fert I A Campbell Electrical resistivity of ferromagnetic nickel and iron based alloys J Phys F Metal
Phys Vol 6(5) pp 849-871 (1976) 4 M Ziese M J Thornton Spin Electronics Springer-Verlag Berlin Heidelberg (2001)
5 U Hartmann Magnetic Multilayers and Giant Magneto-resistance Fundamentals and Industrial
Applications Springer Verlag Berlin Heidelberg (2000) 6 S S P Parkin Z G Li D J Smith Giant magnetoresistance in antiferromagnetic CoCu multilayers Appl
Phys Lett Vol 58(23) pp 2710-2712 (1991)
7 R Schad C D Potter P Belieumln G Verbanck J Dekoster G Langouche V V Moshchalkov Y Bruynseraede Interplay between interface properties and giant magnetoresistance in epitaxial FeCr
superlattices J Magn Magn Mat Vol 148 (1) pp 331-332 (1995)
8 T L Monchesky B Heinrich R Urban K Myrtle M Klaua J Kirschner Magnetoresistance and magnetic properties of FeCuFeGaAs (100) Phys Rev B Vol 60 (14) pp 10242-10251 (1999)
9 S S P Parkin N More K P Roche Oscillations in exchange coupling and magnetoresistance in metallic superlattice structures CoRu CoCr and FeCr Phys Rev Lett Vol64 (19) pp 2304-2307 (1990)
9
10 P Gruumlnberg R Schreiber Y Pang M B Brodsky H Sowers Layered Magnetic Structures Evidence for Antiferromagnetic Coupling of Fe Layers across Cr Interlayers Phys Rev Lett Vol 57 (19) pp 2442-2445
(1986)
11 A Huumltten T Hempel S Heitmann G Reiss The Limit of the Giant Magnetoresistance Effect in Only Three Layers Phys Stat Sol Vol 189 (2) pp 327ndash338 (2002)
12 S Tehrani M Durlam M DeHerrera E Chen J Calder G Kerszykowski High density pseudo spin valve
magnetoresistive RAM Seventh Biennial IEEE International Nonvolatile Memory Technology Conference Proceedings pp 43-46 (1998)
13 B A Everitt A V Pohm R S Beech A Fink J M Daughton Pseudo spin valve MRAM cells with sub-
micrometer critical dimension IEEE Transactions on Magnetics Vol 34 (4) pp 1060-1062 (1998) 14 F Stobiecki T Stobiecki B Ocker W Maass W Powroznik A Paja C Loch K Roumlll Temperature
Dependence of Magnetisation Reversal and GMR in Spin Valve Structures Acta Phys Polon A Vol 97 (3)
pp 523-526 (2000) 15 T Lin D Mauri Y Luo A Ni-Mn spin valve for high density recording IEEE Trans Magn Vol 36 (5)
pp 2563-2565 (2000)
16 J Langer R Mattheis B Ocker W Maaszlig S Senz D Hesse J Kraumluszliglich Microstructure and magnetic
properties of sputtered spin valve systems J Appl Phys Vol 90 (10) pp 5126-5134 (2001)
17 B Dieny V S Speriouso S S Parkin B A Gurnez D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistance in
soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1301 (1991) 18 J C S Kools T G S M Rijks A E M De Veirman R Coehoorn On the ferromagnetic interlayer
coupling in exchange-biased spin-valve multilayers IEEE Trans on Magn Vol 31 (6) pp 3918 - 3920 (1995)
19 K Y Kim S H Jang K H Shin H J Kim T Kang Interlayer coupling field in spin valves with CoFeRuCoFeFeMn synthetic antiferromagnets J Appl Phys Vol 89 (11) pp 7612-7615 (2001)
Capitolul II Tehnici utilizate pentru obținerea și caracterizarea
structurilor magnetorezistive
Icircn cadrul acestui capitol al tezei sunt prezentate principalele tehnici utilizate pentru obținerea
și caracterizarea structurilor magnetorezistive de tip valvă de spin Astfel sunt descrise tehnicile și
echipamentele utilizate pentru depunerea structurilor multistrat și pentru microstructurarea acestora
Acestea includ pulverizarea catodică litografia cu fascicul laser litografia cu fascicul de electroni
și profilometria De asemenea sunt descrise tehnicile și echipamentele utilizate pentru caracterizarea
magnetică și electrică magnetometria cu probă vibrantă și sistemul de măsurare a
magnetorezistenței Obținerea structurilor multistrat magnetorezistive microstructurarea și
caracterizarea acestora a fost realizată utilizacircnd echipamentele existente icircn cadrul INCDFT-Iași
Capitolul III Obținerea și optimizarea structurii de tip valvă de spin
Icircncă de la introducerea structurii multistrat de tip valvă de spin de către Dieny [1] aceste
structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate pentru a fi utilizate icircn aplicațiile
tehnologice Este cunoscut faptul că icircn structurile de tip valvă de spin valoarea magnetorezistenței
depinde de natura materialelor utilizate dar și de grosimea straturilor constituente [2] De asemenea
icircn cazul straturilor subțiri feromagnetice proprietățile magnetice sunt puternic afectate de grosimea
straturilor [3] Astfel icircn funcție de materialele utilizate icircn structura multistrat a valvei de spin există
grosimi critice ale straturilor constituente pentru care se obțin proprietățile magnetorezistive optime
Proprietățile magnetorezistive depind de asemenea de proprietățile structurale și de parametrii de
depunere a straturilor subțiri Mai mult proprietățile structurale ale fiecărui strat al structurii
magnetorezistive sunt puternic influențate de rugozitatea structura cristalină şi de dimensiunea
grăunților stratului anterior depus Prin urmare avacircnd icircn vedere complexitatea structurii multistrat și
a factorilor ce influențează proprietățile magnetorezistive pentru a obține valoarea maximă a
magnetorezistenței și pentru a menține proprietățile magnetice moi a stratului feromagnetic liber este
necesară optimizarea fiecărui strat al valvei de spin
Icircn acest capitol al tezei sunt prezentate studiile efectuate privind dependența proprietăților
magnetorezistive de grosimea straturilor utilizate icircn scopul optimizării structurii multistrat a valvei
de spin De asemenea a fost investigat modul icircn care succesiunea depunerii straturilor influențează
10
proprietățile magnetorezistive S-a urmărit icircn special creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea
cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber icircn scopul utilizării
ulterioare a acestor structuri ca senzori magnetorezistivi
31 Obținerea și caracterizarea structurii de tip valvă de spin
Structura multistrat a valvei de spin studiată icircn această teză este una tipică partea activă a
acesteia fiind formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic de Cu Pentru
stratul feromagnetic liber am utilizat un strat compus de CoFeNiFe iar pentru stratul feromagnetic
fix am utilizat CoFe Fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix este realizată utilizacircnd un strat
antiferomagnetic de IrMn Reprezentarea schematică a structurii multistrat utilizate inițial precum și
rolul fiecărui strat este prezentată icircn figura 31 Se poate observa că icircn plus față de partea activă a
structurii sunt utilizate straturi suplimentare cum ar fi stratul tampon (TaRu) stratul feromagnetic
tampon (CoFe) și un strat de protecție (Ta) Aceste straturi au rolul de a icircmbunătăți rugozitatea şi
aderența următoarelor straturi depuse pe substrat de a induce structura cristalină necesară straturilor
următoarelor și de a proteja partea activă a structurii icircmpotriva oxidării şi a acțiunilor mecanice
Figura 31 Reprezentarea schematică a structurii multistrat de tip valvă de spin
Structurile multistrat studiate icircn cadrul acestei teze au fost obținute prin metoda pulverizării
catodice icircn sistem magnetron (RFDC) Straturile subțiri au fost depuse icircn atmosferă de Ar pe
substrat de SiSiO2 cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm Straturile feromagnetice respectiv cel
antiferomagnetic au fost depuse din ținte de aliaj avacircnd următoarele compoziții Co80Fe20 Ni81Fe19
Ir22Mn78 ( at) Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri sunt prezentate
icircn tabelul 31 Icircn timpul depunerii un cacircmp magnetic de 150 Oe produs de 2 magneți permanenți a
fost aplicat icircn planul straturilor pentru a induce cuplajul de schimb la interfața FMAFM
(CoFeIrMn)
Tabel 31 Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri
Strat separator
Strat feromagnetic fix
Strat feromagnetic liber
SiSiO2
Ta (10 nm)
Ru (10 nm)
CoFe (3 nm)
IrMn (20 nm)
CoFe (3 nm)
Cu (3 nm)
CoFe (3 nm)
NiFe (5 nm)
Substrat
Strat tampon
Strat feromagnetic tampon
Strat antiferomagnetic
Ta (5 nm) Strat de protecție
partea activă a
structurii multistrat
Material Putere (W) Presiune Ar
(mTorr)
Rată de
depunere
(Ås)
Regim
(RFDC)
Ta 150 3 055 RF
Ru 150 3 033 RF
Cu 90 3 035 RF
IrMn 150 5 043 DC
CoFe 150 3 037 DC
NiFe 180 3 111 RF
11
Icircnainte de caracterizare toate eșantioanele au fost supuse unui tratament termic efectuat icircn
vid timp de 1 oră la o temperatură de 270 ordm C Icircn timpul tratamentului a fost aplicat un cacircmp magnetic
de 5 kOe icircn planul straturilor subțiri pe direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii acesta
fiind menținut pacircnă la răcirea eșantioanelor la temperatura camerei Principalul scop al acestui
tratament este de a icircmbunătăți cuplajul de schimb la interfața CoFeIrMn
Caracteristicile de magnetotransport și cele magnetice ale structurilor multistrat au fost
determinate prin măsurarea curbelor de magnetorezistență și a ciclurilor de histerezis Atacirct curbele
de magnetorezistență cacirct și ciclurile de histerezis au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic pe
direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii structurii multistrat Curbele de magnetorezistență
au fost măsurate prin metoda celor 4 sonde
Icircn figura 32 sunt prezentate comparativ curbele de magnetorezistență și ciclurile de histerezis
măsurate pentru valva de spin cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (10 nm) Ru (10 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm)
Din curbele de magnetorezistență prezentate icircn figurile 32 (a) respectiv 32 (b) se observă că pentru
această structură multistrat s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 225 Analizacircnd ciclul de
histerezis prezentat icircn figura 32 (c) pot fi observate două comutări distincte a magnetizației straturilor
feromagnetice La cacircmpuri negative mici se observă comutarea magnetizației stratului feromagnetic
liber (CoFeNiFe) iar la cacircmpuri negative mari poate fi observată comutarea magnetizației straturilor
feromagnetice fixe cuplate prin interacțiuni de schimb de stratul antiferomagnetic
(CoFeIrMnCoFe) Deoarece variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de
orientarea relativă a magnetizației celor două straturi feromagnetice (fix și liber) aceste comutări se
regăsesc şi icircn curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 32 (a) Icircn consecință caracteristicile
magnetice ale structurii multistrat pot fi extrase atacirct din ciclul de histerezis cacirct și din curba de
magnetorezistență Din curba de comutare a straturilor feromagnetice fixe pot fi determinate valorile
cacircmpului de cuplaj de schimb a (Hsch = 290 Oe) și a cacircmpului coercitiv (Hc = 82 Oe) Valorile
cacircmpului coercitiv (Hc = 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj feromagnetic (Hf = 12) a stratului feromagnetic
liber pot fi determinate din curbele de magnetorezistență și de histerezis măsurate la cacircmpuri mici
(figura 32 (b) și (d))
Figura 32 Curba de magnetorezistență (a) şi ciclul de histerezis (c) obținute pentru structura de
tip valvă de spin Curbă minoră de magnetorezistență (b) şi ciclul minor de histerezis (d)
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
-10
-05
00
05
10
00
05
10
15
20
25
m
ms (
ua
)
H (Oe)
c)
MR
(
)
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
-10
-05
00
05
10
00
05
10
15
20
25
m
ms (
ua
)
H (Oe)
d)
b)
MR
(
)
12
32 Influența stratului tampon
Stratul tampon este primul strat depus pe substrat acesta avacircnd rolul de a icircmbunătăți
rugozitatea aderența și structura cristalină a următoarelor straturi depuse Studii experimentale
raportate icircn literatură de specialitate indică faptul că valoarea magnetorezistenței cuplajul de schimb
la interfața FMAFM dar şi cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj feromagnetic al stratului
liber sunt puternic influențate de natura stratului tampon utilizat [4-7]
Pentru a studia modul icircn care stratul tampon utilizat influențează proprietățile
magnetorezistive au fost realizate o serie de valve de spin cu următoarea structură multistrat Si
SiO2 Ta (10 nm) Ru (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3
nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) icircn care grosimea stratului de Ru a fost variată astfel 0 1 5 și 10 nm
Icircn figura 33 sunt comparate curbele de magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență
obținute pentru structurile cu strat tampon de Ta (10 nm) și Ta (10 nm)Ru (10 nm) Se observă că icircn
cazul valvei de spin cu strat tampon de Ta s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 385 iar
icircn cazul structurii cu strat tampon de TaRu s-a obținut o valoare mai mică a magnetorezistenței de
225 De asemenea se observă că introducerea unui strat tampon de Ru are ca efect o icircmbunătățire
a caracteristicilor magnetice a valvei de spin prin creșterea cacircmpului de cuplaj de schimb (de la 227
Oe la 288 Oe) reducerea cacircmpului coercitiv (de la 23 Oe la 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj
feromagnetic al stratului liber (de la 16 Oe la 12 Oe)
Figura 33 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu strat tampon de Ta(10 nm) şi Ta(10 nm)Ru(10 nm)
Avacircnd icircn vedere modificările proprietăților magnetice atacirct ale stratului feromagnetic fix cacirct
şi ale stratului feromagnetic liber putem concluziona că introducerea unui strat tampon de Ru
produce modificări microstructurale ce se propagă icircn icircntreaga structură multistrat Diverși autori au
studiat proprietățile magnetice a unui strat subțire de CoFe icircn funcție de stratul tampon peste care
este depus (Ta Ru Cu NiFe) Aceste studii demonstrează că utilizarea unui strat de Ru are ca efect
reducerea cacircmpului coercitiv a stratului de CoFe datorită reducerii dimensiunii grăunților cristalini
şi a modificării orientării cristaline icircn stratul de CoFe [8-10] De asemenea reducerea cacircmpului de
cuplaj feromagnetic al stratului liber icircn cazul utilizării unui strat tampon de Ru poate fi explicată
prin reducerea dimensiunii grăunților cristalini Studii de microscopie de baleiaj cu efect tunel
(STM) pentru diferite materiale utilizate ca strat tampon au arătat că intensitatea cuplajului
feromagnetic scade cu reducerea dimensiunii grăunților cristalini şi a rugozității stratului tampon
[11]
Deși icircn cazul utilizării stratului tampon de Ta (10 nm) Ru (10 nm) s-a obținut o valoare a
magnetorezistenței mai mică decacirct icircn cazul utilizării unui singur strat de Ta (10 nm) am observat că
prin reducerea grosimii stratului de Ru valoarea magnetorezistenței crește Curbele de
magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență obținute pentru structurile cu strat tampon
de Ta Ru pentru diferite grosimi a stratului de Ru sunt prezentate icircn figura 34 Se poate observa că
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
00
05
10
15
20
25
30
35
40
Ta
TaRu
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100
000
025
050
075
100
Ta
TaRu
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
b)
13
pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Ru de la 10 nm la 1 nm valoarea magnetorezistenței
crește de la 225 la 345 Este important de remarcat faptul că prin reducerea grosimii stratului
de Ru pacircnă la 1 nm nu sunt afectate proprietățile magnetice ale structurii magnetorezistive
Caracteristicile obținute pentru structurile magnetorezistive cu diferite grosimi al stratului de Ru sunt
prezentate icircn tabelul 32
Figura 34 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului de Ru 1 5 și 10 nm
Tabel 32 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului de Ru
Reducerea valorii magnetorezistenței prin inserția unui strat tampon de Ru şi prin creșterea
grosimii acestuia poate fi explicată prin șuntarea curentului icircn partea inactivă din punct de vedere
magnetorezistiv a structurii multistrat Deoarece curentul electric trece prin planul straturilor subțiri
straturile constituente ale valvei de spin pot fi privite ca rezistori conectați icircn paralel Pe măsură ce
grosimea stratului de Ru crește rezistența electrică a structurii multistrat scade (tabel 32) stratul de
Ru comportacircndu-se ca o rezistență de șunt și ducacircnd astfel la reducerea valorii magnetorezistenței
Icircn urma studiului influenței stratului tampon asupra proprietăților magnetorezistive a valvei
de spin putem concluziona că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat
tampon de Ta (10 nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are avantajul de a icircmbunătăți
proprietățile magnetice ale structurii multistrat dar prezintă dezavantajul reducerii
magnetorezistenței S-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu modifică
proprietățile magnetice dar minimizează reducerea valorii magnetorezistenței [7]
33 Influența grosimii stratului feromagnetic liber
Inițial icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru stratul feromagnetic liber se utiliza
NiFe datorită proprietăților magnetice moi ale acestuia [12] Ulterior s-a observat că inserția unui
strat subțire de Co la interfața NiFeCu are ca efect creșterea valorii magnetorezistenței [13] De
asemenea s-a observat că structurile de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co sau CoFe
prezintă o valoare mai mare a magnetorezistenței dar şi un cacircmp coercitiv mai mare decacirct icircn cazul
utilizării unui strat de NiFe [14] Prin utilizarea unui strat feromagnetic liber compus de CoFeNiFe
s-a observat că această variantă pentru stratul liber poate asigura atacirct o valoare mare a
magnetorezistenței cacirct şi un cacircmp coercitiv mic al stratului liber [15]
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
00
05
10
15
20
25
30
35
10 nm
5 nm
1 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100
000
025
050
075
100
10 nm
5 nm
1 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
b)
Grosime Ru
(nm) MR () R (Ω) Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)
0 385 329 23 16 227
1 345 319 9 12 283
5 274 295 9 12 290
10 225 236 9 12 288
14
Icircn structura magnetorezistivă studiată icircn cadrul aceste teze pentru stratul feromagnetic liber
am utilizat un strat de CoFeNiFe Fiind un strat compus atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și
proprietățile magnetice a stratului feromagnetic liber pot fi puternic influențate de grosimea fiecărui
strat Astfel cu scopul optimizării structurii multistrat am studiat influența grosimii stratului
feromagnetic liber asupra proprietăților magnetorezistive Pentru acest studiu au fost realizate o serie
de valve de spin cu structura multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe
(3 nm) Cu (3 nm) CoFe (x nm) NiFe (x nm) Ta (5 nm) icircn care au fost variate grosimile stratului
de CoFe şi a stratului de NiFe
Icircn figura 35 sunt prezentate rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de
spin icircn care grosimea stratului feromagnetic liber de NiFe a fost păstrată constantă (5 nm) iar
grosimea stratului feromagnetic liber de CoFe a fost variată astfel 0 1 2 3 şi 5 nm Se observă că
icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe ca strat feromagnetic liber valoarea magnetorezistenței
este de doar 255 iar la introducerea unui strat de CoFe cu o grosime de 1 nm la interfața NiFeCu
valoarea magnetorezistenței crește la 383 Pe măsură ce grosimea stratului crește
magnetorezistența crește la o valoare maximă de 405 pentru o grosime a stratului de CoFe de 2
nm urmată de o ușoară scădere (figura 35 (c)) Dependența obținută a magnetorezistenței de
grosimea stratului feromagnetic liber este icircn concordanță cu alte studii similare icircntacirclnite icircn literatură
pentru structuri de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co NiFe sau Ni [2] Icircn general icircn
aceste structuri multistrat valoarea magnetorezistenței crește pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic crește atingacircnd maximul pentru o grosime a stratului comparabilă cu drumul liber
mediu al electronului icircn materialul respectiv Crescacircnd icircn continuare grosimea stratului feromagnetic
valoarea magnetorezistenței scade ca urmare a șuntării curentului icircn acest strat
Figura 35 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului liber de CoFe Dependența
magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de
CoFe
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
0 nm
1 nm
2 nm
3 nm
5 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
b)
0 nm
1 nm
2 nm
3 nm
5 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 1 2 3 4 5
14
16
18
20
22
10
15
20
25
25
30
35
40
e)
Hf
(Oe
)
grosime CoFe (nm)
d)
Hc (
Oe
)
c)
MR
(
)
15
Caracteristicile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt de asemenea dependente de
grosimea stratului după cum poate fi observat din curbele minore de magnetorezistență prezentate
icircn figura 35 (b) Icircn figura 35 (d) este prezentată dependența cacircmpului coercitiv al stratului liber de
grosimea stratului de CoFe După cum este de așteptat valoarea minimă a cacircmpului coercitiv a
stratului liber (9 Oe) se obține utilizacircnd un singur strat de NiFe introducerea unui strat de CoFe
avacircnd ca efect creșterea cacircmpului coercitiv Icircn mod opus inserția şi creșterea grosimii stratului de
CoFe are ca efect reducerea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber (figura 35 (e)) Astfel
icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe cu o grosime de 5 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de
cuplaj de 22 Oe iar prin inserția unui strat de CoFe cu o grosime de 5 nm valoarea cacircmpului de cuplaj
scade la 15 Oe
Figura 36 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite ale stratului liber de NiFe Dependența
magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de
NiFe
Deoarece icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFe valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime a stratului de 2 nm icircn următoarele
eșantioane a fost utilizată această grosime a stratului de CoFe Pentru a studia influența grosimii
stratului feromagnetic de NiFe au fost realizate o serie de structuri multistrat icircn care grosimea
stratului de CoFe a fost menținută constantă iar grosimea stratului de NiFe a fost variată astfel 0 1
3 5 și 7 nm Rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de spin cu diferite grosimi
a stratului feromagnetic liber de NiFe sunt prezentate icircn figura 36 Se observă că dependența
magnetorezistenței de grosimea stratului de NiFe este similară cu cea obținută anterior valoarea
maximă a magnetorezistenței obținacircndu-se pentru o grosime a stratului de NiFe de 5 nm (figura 36
(c)) Diferită față de cazul anterior este dependența cacircmpului coercitiv de grosimea stratului de NiFe
prezentată icircn figura 36 (d) Pentru structura multistrat cu un singur strat feromagnetic de CoFe (2
nm) s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 60 Oe Se observă că valoarea cacircmpului coercitiv
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
0 nm
1 nm
3 nm
5 nm
7 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-150 -100 -50 0 50 100 150
000
025
050
075
100
b)
0 nm
1 nm
3 nm
5 nm
7 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 1 2 3 4 5 6 7
15
20
25
30
35
15
30
45
60
36
38
40
42
Hf (
Oe
)
grosime NiFe (nm)
e)
d)
H
c (
Oe
)c)
MR
(
)
16
scade brusc la 35 Oe la inserția unui strat de NiFe cu o grosime de 1 nm tendința de scădere
continuacircnd cu creșterea grosimii acestuia Această dependență poate fi ușor icircnțeleasă avacircnd icircn vedere
proprietățile magnetice diferite a celor două materiale feromagnetice icircn general obținacircndu-se valori
mult mai mici ale cacircmpului coercitiv icircn cazul straturilor de NiFe comparativ cu cele de CoFe
Dependența cacircmpului de cuplaj feromagnetic de grosimea stratului de NiFe este de asemenea
similară cu cea obținută icircn cazul stratului de CoFe Se observă din figura 36 (e) că valoarea cacircmpului
de cuplaj scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic Această dependență este icircn concordanță
cu modelul lui Neacuteel [16] Neacuteel a demonstrat că originea cuplajului dintre două straturi feromagnetice
separate de un strat nemagnetic constă icircn rugozitatea interfețelor şi a propus un model pentru
evaluarea energiei de cuplaj model care a fost dezvoltat ulterior de Kools [17] Conform autorilor
valoarea cacircmpului de cuplaj scade pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic crește
Tabel 33 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului
feromagnetic liber
Rezultatele obținute icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de
CoFeNiFe asupra caracteristicilor magnetorezistive sunt sintetizate icircn tabelul 33 Se poate observa
că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate
de grosimile celor două straturi studiate Astfel icircn cazul unui singur strat de CoFe s-a obținut valoarea
maximă a cacircmpului coercitiv iar icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe s-a obținut valoarea
minimă a cacircmpului coercitiv Valoarea minimă a cacircmpul de cuplaj s-a obținut icircn cazul utilizării unui
strat de CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat
feromagnetic compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru a se obține configurația antiparalelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice se utilizează cuplajul de schimb dintre un material
feromagnetic și un material antiferomagnetic [1] Prin urmare magnetizația stratului feromagnetic
adiacent stratului antiferomagnetic este fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb
care apar la interfața FMAFM Intensitatea cuplajului de schimb trebuie să fie suficient de mare
astfel icircncacirct să permită inversarea magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber)
icircn mod independent la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Experimental s-a observat că
pentru multistraturile de tip FMAFM ce prezintă cuplaj de schimb valoarea cacircmpului de cuplaj
scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic acest comportament fiind datorat faptului că icircn
aceste multistraturi cuplajul de schimb este un fenomen de interfață [18] [19]
Pentru a studia influența grosimii stratului feromagnetic fix asupra cuplajului de schimb și a
magnetorezistenței au fost realizate și caracterizate o serie de structuri de tip valvă de spin cu
următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (x nm)
Grosime
CoFe (nm)
Grosime
NiFe (nm) MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
0 5 255 9 22
1 5 383 17 19
2 5 405 21 18
3 5 378 23 16
5 5 362 25 15
2 0 367 60 33
2 1 396 35 23
2 3 407 27 21
2 5 414 21 18
2 7 412 19 17
17
Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Pentru stratul feromagnetic fix a fost utilizat un
strat de CoFe a cărui grosime a fost variată astfel 3 5 7 şi 10 nm
Figura 37 Curbe de magnetorezistență pentru
diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix
Tabel 34 Valorile magnetorezistenței şi
ale cacircmpului de cuplaj de schimb
obținute pentru diferite grosimi ale
stratului feromagnetic fix
Icircn figura 37 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat
de tip valvă de spin cu diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix Valorile magnetorezistenței şi
ale cacircmpului de cuplaj de schimb obținute pentru structurile multistrat cu diferite grosimi ale stratului
feromagnetic fix sunt prezentate icircn tabelul 34 Analizacircnd curbele de magnetorezistență obținute se
observă că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și
valoarea cacircmpului de cuplaj scad Degradarea valorii magnetorezistenței este cauzată icircn acest caz de
scăderea intensității cuplajului de schimb la interfața CoFeIrMn Fiind un fenomen de interfață pe
măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește intensitatea cuplajului de schimb scade astfel
icircncacirct intervalele de comutare ale celor două straturi feromagnetice (fix și liber) se suprapun Prin
urmare pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește orientarea perfect antiparalelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice nu mai poate obținută și icircn consecință valoarea
magnetorezistenței scade Icircn acest caz este preferabilă utilizarea unui strat feromagnetic fix cu o
grosime cacirct mai mică care să asigure totuși continuitatea stratului Astfel icircn cazul structurii
multistrat cu strat feromagnetic fix de CoFe cu grosimea de 3 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de
cuplaj de 242 Oe şi o valoare a magnetorezistenței de 418
35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic
Așa cum a fost menționat anterior icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul
antiferomagnetic este utilizat pentru fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix prin cuplajul de
schimb ce apare la interfața FMAFM astfel icircncacirct să fie posibilă comutarea independentă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber) Icircn multistraturile de tip
FMAFM intensitatea cuplajului de schimb este puternic influențată de grosimea stratului
antiferomagnetic Studii experimentale au arătat că dependența cuplajului de schimb de grosimea
stratului antiferomagnetic este puternic influențată de microstructură și de temperatură [20-22] Icircn
general s-a observat că după o grosime critică (2 - 4 nm) intensitatea cuplajului de schimb crește
odată cu creșterea grosimii iar pentru grosimi mai mari intensitatea cuplajului de schimb prezintă o
ușoară scădere
Pentru a determina grosimea optimă a stratului antiferomagnetic icircn cazul valvei de spin
studiate a fost realizată o serie de eșantioane cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (x nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Icircn
această serie grosimea stratului antiferomagnetic a fost variată astfel 10 15 20 respectiv 25 nm Icircn
figura 38 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat de tip
valvă de spin cu diferite grosimi a stratului antiferomagnetic Se poate observa că valoarea maximă
a cacircmpului de cuplaj (278 Oe) se obține pentru o grosime a stratului antiferomagnetic de 25 nm iar
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
0
1
2
3
4
3 nm
5 nm
7 nm
10 nm
MR
(
)
H (Oe)
Grosime
CoFe (nm) MR () Hsch (Oe)
3 418 242
5 386 210
7 289 78
10 159 -
18
pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade
pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150
Oe (tabel 35)
Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru
diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic
Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale
cacircmpului de cuplaj de schimb obținute
pentru diferite grosimi ale stratului
antiferomagnetic
De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea
stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici
ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului
feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor
două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței
Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru
structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este
de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului
antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a
magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice
36 Influența ordinii depunerii straturilor
Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de
valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop
pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte
diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber
dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea
depunerii straturilor [23] [24]
Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile
magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat
bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3
nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)
bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)
Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente
principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor
subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic
tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere
magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul
tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului
antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare
acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
25 nm
20 nm
15 nm
10 nm
MR
(
)
H (Oe)
Grosime
IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)
10 367 150
15 384 207
20 418 242
25 418 280
19
depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul
antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa
și din figura 39
Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat
Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)
obținute pentru probele A și B
Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele
două variante de structuri multistrat
Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de
magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a
proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B
obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a
magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai
mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu
structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute
ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B
putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn
structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile
mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
5
6
MR
(
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
b)
M
R n
orm
at
(ua
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)
A 412 21 18 240
B 598 7 15 236
20
apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură
efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii
de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea
părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]
Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra
proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul
structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare
icircn cadrul aceste teze
37 Influența grosimii stratului separator
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura
comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul
feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este
puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea
magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime
critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De
asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului
liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru
grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj
de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator
Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților
magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat
Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn
acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34
nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența
magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că
pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o
valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o
grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade
poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar
reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității
cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice
Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)
Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului
feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
8
MR
(
)
H (Oe)
34 nm
32 nm
3 nm
28 nm
26 nm
24 nm
a)
24 26 28 30 32 34
0
3
6
9
0
20
40
60
0
3
6
9
d)
Hc (
Oe
)
grosime Cu (nm)
Hf
(Oe
)
c)
b)
MR
(
)
21
Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se
observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește
Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile
feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se
suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar
valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de
magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu
strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic
de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a
magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului
feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape
complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței
Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi
ale stratului de Cu
Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea
grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării
cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade
Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin
cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține
valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De
asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară
utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței
Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului
separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre
valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Concluzii
Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii
multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului
coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate
au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o
valoare maximă a magnetorezistenței de 816
bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale
valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon
Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm
S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10
nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv
a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii
magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu
modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței
Grosime
Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)
24 131 - -
26 682 56 1
28 816 27 6
3 671 16 7
32 647 12 7
34 436 7 7
22
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra
caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv
şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel
valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar
minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de
CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic
compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților
magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului
de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de
comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de
schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului
feromagnetic fix de 3 nm
bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului
antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de
IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm
Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului
de schimb
bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează
proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop
pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din
punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul
structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului
de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod
opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea
s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu
de 28 nm
Referințe
1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in
soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically
soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)
3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19
Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)
4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the
sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal
texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni
and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)
7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)
8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties
of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization
FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)
10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)
11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling
in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)
23
12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)
13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering
from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and
NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)
15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography
Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)
16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl
Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange
anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)
19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing
temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn
bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)
20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982
(2000)
21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)
22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline
Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve
Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of
Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)
25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)
26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to
CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange
Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol
33 (3) pp 1327-1333 (1994)
Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor
Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea
structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței
grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor
potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a
magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile
necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul
precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă
histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată
schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de
cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să
nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare
a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport
cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa
cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
24
Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv
Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este
definită astfel
119878 =120549119877
∆119867119897119894119899119894119886119903 (
Ω
Oe)
Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței
electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul
liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel
pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura
magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al
stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este
necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin
minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului
feromagnetic liber
Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația
anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor
două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a
stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului
feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența
unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat
feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin
tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin
fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție
perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp
magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu
axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor
magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea
laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de
transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a
valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul
senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat
Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin
microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul
de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă
cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii
multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime
urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber
- Hs Hs0 H
ΔR
R
Hc = 0
Hf = 0
25
41 Microstructurarea valvei de spin
Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru
detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al
senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn
vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor
contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor
magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de
litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-
rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de
e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca
utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile
magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După
finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura
magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse
a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)
Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a
cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după
icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar
structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist
Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)
şi imagini obținute cu microscopul optic (b)
Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn
definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au
fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu
o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura
magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă
a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi
a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile
obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn
figura 42
Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și
caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și
pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de
magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență
minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare
rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a
cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă
icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare
Substrat
Contacte
Strat izolator
Element magnetorezistiv
a) b)
26
De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o
valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe
Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat
continuu și icircn proba microstructurată
Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu
și icircn proba microstructurată
Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative
a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare
diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de
magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară
magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor
fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu
este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și
icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul
depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită
anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive
axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a
structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului
feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare
axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul
indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat
paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a
senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea
magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni
laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de
magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului
feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe
direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară
caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
000
025
050
075
100 strat continuu
100 x 5 m
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18
Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4
27
Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor
Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate
Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de
vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru
valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului
continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de
magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin
microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din
punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor
magnetorezistiv
42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii
multistrat
Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută
prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic
liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este
necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de
transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul
magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul
dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului
magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest
subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a
structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-
se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de
structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre
100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor
feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn
modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic
extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii
AUM ndash strat fix
Msf
Msl
Hdep θ
AUM ndash strat liber
28
Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi
a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura
magnetorezistivă
Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență
pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor
de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea
de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-
se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii
magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai
evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea
structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea
structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe
măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd
lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb
se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn
considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea
icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea
valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de
magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește
energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea
laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară
magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic
extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de
magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură
ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber
crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de
formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de
magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că
nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj
al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de
deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru
fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii
magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori
negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte
spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm
respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de
cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor
microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre
cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]
Ml
Mf
Hdep
L
l
θ
29
Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii
magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea
structurii magnetorezistive
Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi
ale structurii magnetorezistive
Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea
antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al
stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi
feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau
de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea
laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant
al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea
structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului
feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra
stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea
cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul
efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
00
02
04
06
08
10
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
a)
100 m
50 m
30 m
10 m
5m
25m
15m
0 20 40 60 80 100
-10
0
10
20
0
1
2
3
4
5
Hf
(Oe
)
l (m)
c)
b)
Hc (
Oe
)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)
100 48 209
80 47 191
70 44 183
60 45 179
50 41 189
40 37 183
30 34 151
20 35 162
10 28 123
5 17 41
25 05 -09
15 03 -43
30
structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului
Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului
magnetic
Concluzii
Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de
senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra
caracteristicii magnetorezistive
bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării
de senzori magnetorezistivi
bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de
formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct
caracteristicile senzorului pot fi optimizate
bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii
magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci
liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această
structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de
09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la
03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe
Referințe
1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol
(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in
Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett
Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide
range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys
Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction
sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)
5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506
(2011)
6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)
7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of
CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn
exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)
9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves
Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)
10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)
11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans
Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high
sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)
13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol
70(19) pp 2610-2612 (1997)
14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
31
Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice
Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă
de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate
studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin
Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă
astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de
specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul
aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor
magnetice
Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități
foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat
de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant
a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)
Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse
aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de
diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor
biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive
constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea
unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)
a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu
particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre
molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu
succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze
concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod
liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a
propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a
evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii
conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora
Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp
astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan
un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea
particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel
icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul
fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea
dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn
dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție
Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub
forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul
concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat
astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor
utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea
curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce
senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui
cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului
magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate
experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție
a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de
particule magnetice
32
51 Realizarea senzorului magnetorezistiv
Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de
tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea
particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice
reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul
rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat
astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat
icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin
urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de
cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive
Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit
de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară
magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern
pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului
particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz
cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al
structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului
magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului
icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare
structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct
să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul
magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală
a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive
cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn
cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel
icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea
unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn
cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului
de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a
obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn
vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost
utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a
magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au
fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat
completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2
nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De
asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii
magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv
poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn
cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub
formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm
Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare
convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile
utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2
cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn
figura 51
33
Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi
Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor
magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost
depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele
studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost
aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va
fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin
următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor
magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice
au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52
Figura 52 Imagine obținută cu
microscopul optic a unui senzor
magnetorezistiv după realizarea
contactelor electrice
Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic
a unui senzor magnetorezistiv după realizarea
liniei de curent
Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste
acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de
Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice
au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive
este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate
acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor
magnetorezistiv după definirea liniei de curent
Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului
magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu
excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor
structură
magnetorezistivălinie de curent
contact linii de curent
contact structură
magnetorezistivă
strat izolator
25 microm
100 microm
34
conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor
mecanice regiunea activă a senzorilor
52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv
Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe
senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului
magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent
constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul
magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu
axa sensibilă a senzorului)
Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor
Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de
71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul
senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat
liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn
intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a
sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori
magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de
magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această
deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile
magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber
Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv
icircn funcție de cacircmpul magnetic extern
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
Hliniar
Hdep
MR
(
)
H (Oe)
MR = 71
Hliniar = 42 Oe
S = 011 Oe
Hdep = 34 Oe
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730
740
750
760
770
780
790
V(H)
S(H)
H (Oe)
00
02
04
06
08
10
V (
mV
)S
(mV
Oe
)
35
Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de
cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține
la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de
deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui
cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul
de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea
maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului
magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită
liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată
reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra
senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest
curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare
modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al
senzorului magnetorezistiv
Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare
Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului
magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale
intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate
icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost
variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități
ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce
intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative
Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum
poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de
magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate
de 60 mA
Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale
curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de
intensitatea curentului (b)
Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă
este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA
H
I
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 mA
10 mA
20 mA
30 mA
40 mA
50 mA
60 mA
70 mA
80 mA
90 mA
100 mA
a)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30
-20
-10
0
10
20
30
40
Hdep
(O
e)
I (mA)
b)
36
Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de
operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza
particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De
asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi
atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn
zona de detecție
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv
Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție
utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă
o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule
magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate
de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule
Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate
icircn experimentele de detecție
Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu
probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o
dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat
pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare
a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație
de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe
Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă
obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice
şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata
efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o
intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu
un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură
din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața
senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția
icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă
variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție
pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din
momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să
crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii
senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea
senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000
-40
-20
0
20
40
M (
em
ug
)
H (Oe)
37
Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție
pentru o concentrație de particule de 01 mgml
Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată
și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după
evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM
prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia
conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele
magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de
linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn
timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul
că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate
fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele
magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare
nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la
cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului
Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine
obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)
Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01
mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de
particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de
particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul
plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare
maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de
0 100 200 300 400 500 6008689
8690
8691
8692
8693
t0
V (
mV
)
t (s)
01 mgml
V
tsat
a)
b)
38
concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la
saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule
Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de
particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)
Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este
prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o
creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații
mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate
fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule
magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului
magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10
mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de
concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de
particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia
conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului
magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de
particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității
tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de
gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn
cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de
particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape
complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este
proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra
acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai
mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o
parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului
magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml
Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin
urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea
senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule
utilizată crește
0 100 200 300 400 500 600
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
V
(m
V)
t (s)
01 mgml
025 mgml
05 mgml
075 mgml
1 mgml
25 mgml
5 mgml
10 mgml
a)
b)
39
Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn
funcție de concentrația de particule (b)
Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului
(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii
senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație
scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn
considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea
senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine
complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită
densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de
particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid
Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade
de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din
apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu
Concluzii
Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor
magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția
particulelor magnetice
bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o
valoare a sensibilității de 011 Oe
bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă
este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată
influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului
magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale
intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului
de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate
maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA
bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a
particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor
magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a
demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice
bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate
experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn
urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de
particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1
mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
a)
V
(m
V)
c (mgml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
150
180
210
240
270
300
330
360
390
t s
at
(s)
c (mgml)
b)
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
7
Pseudo-valve de spin (PVS) Acest tip de structuri magnetorezistive sunt compuse din două
straturi feromagnetice separate de un strat metalic nemagnetic Configurația antiparalelă a
magnetizațiilor se obține icircn acest caz prin utilizarea a două straturi feromagnetice cu coercitivități
diferite Datorită valorilor diferite ale cacircmpurilor coercitive orientarea magnetizațiilor celor două
straturi feromagnetice se va modifica la valori diferite ale cacircmpului magnetic extern astfel icircncacirct va
exista un interval de cacircmp icircn care cele două straturi vor avea magnetizațiile orientate antiparalel Icircn
cazul structurilor de tip pseudo-valvă de spin grosimea stratului separator trebuie aleasă astfel icircncacirct
cuplajul de schimb dintre cele două straturi feromagnetice să fie cacirct mai mic pentru a permite
comutarea individuală a magnetizațiilor Valorile maxime ale magnetorezistenței icircntacirclnite icircn
literatură pentru acest tip de structură magnetorezistivă sunt de 16 icircn structuri simple de
NiFeCoCuCo și de 20 icircn structuri duble de NiFeCoCuCoCuCoNiFe [11] Comparativ cu
structurile multistrat cuplate antiferomagnetic structurile de tip pseudo-valvă de spin prezintă valori
mai mici ale magnetorezistenței dar și cacircmpuri de saturație mult mai mici Datorită cacircmpurilor relativ
mici de comutare aceste tipuri de structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate
pentru a fi utilizate ca memorii RAM [12] [13]
Valve de spin (VS) Icircn mod similar cu structurile PVS structurile magnetorezistive de tip
valvă de spin sunt alcătuite din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic Icircn aceste
structuri orientarea magnetizației unui strat feromagnetic este fixată prin intermediul cuplajului de
schimb cu un strat antiferomagnetic iar orientarea celui de-al doilea strat feromagnetic poate fi
modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern Datorită cuplajului magnetic slab dintre cele
două straturi feromagnetice comutarea icircntre starea cu orientarea magnetizațiilor paralelă respectiv
antiparalelă poate fi făcută utilizacircnd un cacircmp magnetic de intensitate foarte mică (10-20 Oe)
Valorile maxime ale magnetorezistenței obținute icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive sunt
de aproximativ 10-11 [14-16] Avantajul valvelor de spin constă icircn faptul că răspunsul la cacircmpul
magnetic extern poate fi liniarizat astfel icircncacirct acestea pot fi utilizate cu succes icircn aplicații de detecție
magnetică Mai multe detalii despre structurile de tip valvă de spin vor fi prezentate icircn subcapitolul
următor
13 Structura multistrat de tip valvă de spin
Structura magnetorezistivă de tip valvă de spin a fost introdusă de B Dieny icircn anul 1991 [17]
Așa cum am menționat anterior icircn cea mai simplă formă a sa structura de tip valvă de spin este
compusă din două straturi feromagnetice separate de un strat separator nemagnetic Această structură
magnetorezistivă utilizează cuplajul de schimb cu un strat antiferomagnetic pentru a asigura
comutarea individuală a straturilor feromagnetice Astfel magnetizația unui strat feromagnetic este
fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb ce apar la interfața dintre un feromagnet
și un antiferomagnet (FMAFM) Datorită cuplajului de schimb cu stratul antiferomagnetic
magnetizația acestui strat feromagnetic (strat feromagnetic fix) va comuta la valori mari ale cacircmpului
magnetic aplicat Icircn schimb orientarea magnetizației celui de-al doilea strat feromagnetic (strat
feromagnetic liber) va putea fi modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern cu intensitate
relativ mică Modul de funcționare al structurii de tip valvă de spin poate fi icircnțeles analizacircnd curbele
de histerezis și de magnetorezistență caracteristice acestei structuri prezentate icircn figura 13 Se
observă că atacirct icircn ciclul de histerezis cacirct și icircn curba de magnetorezistență se pot distinge două
comutări distincte la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Astfel la comutarea magnetizației
unui strat feromagnetic icircn curba de magnetorezistență se va regăsi de asemenea o comutare icircntre cele
două stări a rezistenței electrice La cacircmpuri negative mari (-200 Oe) straturile feromagnetice au
magnetizațiile orientate paralel iar această stare magnetică corespunde unei valori minime a
rezistenței structurii multistrat Pe măsură ce intensitatea cacircmpului magnetic scade această orientare
se păstrează iar la creșterea cacircmpului magnetic de la 0 la valori pozitive mici magnetizația stratului
feromagnetic liber icircși inversează orientarea Se obține astfel o orientare relativă antiparalelă a
magnetizațiilor iar rezistența structurii multistrat crește la valoarea maximă Crescacircnd icircn continuare
intensitatea cacircmpului magnetic magnetizația stratului feromagnetic fix icircși va inversa orientarea
8
astfel icircncacirct se obține din nou orientarea paralelă a magnetizațiilor iar rezistența electrică revine la
valoarea minimă inițială
Figura 13 Ciclul de histerezis (a) şi curba de magnetorezistență (b) obținute pentru o structură de
tip valvă de spin (adaptată după ref [17])
Pentru a fi posibilă obținerea valorii maxime a magnetorezistenței este necesar ca intervalul
de cacircmp icircn care are loc comutarea magnetizației stratului feromagnetic fix să nu se suprapună cu cel
al comutării stratului feromagnetic liber Prin urmare cuplajul de schimb la interfața FMAFM
trebuie să fie suficient de puternic pentru a asigura comutarea individuală a magnetizațiilor straturilor
feromagnetice
Icircn structurile multistrat compuse din două straturi feromagnetice separate de un strat
nemagnetic datorită interacțiunilor de schimb sau a interacțiunilor magnetostatice icircntre straturile
feromagnetice poate exista un cuplaj magnetic Icircn structurile de tip valvă de spin contribuția
principală la cacircmpul efectiv de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dată de cuplajul
magnetostatic de tip Neacuteel iar icircn cazul unor grosimi foarte mici a stratului separator de cuplajul de
schimb direct [18] [19] Icircn cazul utilizării structurii de tip valvă de spin icircn aplicații de detecție
magnetică valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber este deosebit de importantă
deoarece aceasta determină punctul de operare al senzorului Prin urmare este necesar ca valoarea
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber să fie cacirct mai mic
Referințe
1 N F Mott The Resistance and Thermoelectric Properties of the Transition Metals Proc Royal Soc Vol
156 pp 368-382 (1936)
2 E Y Tsymbal D G Pettifor Perspectives of Giant Magnetoresistance Solid State Physics Vol 56 pp 113-237 (2001)
3 A Fert I A Campbell Electrical resistivity of ferromagnetic nickel and iron based alloys J Phys F Metal
Phys Vol 6(5) pp 849-871 (1976) 4 M Ziese M J Thornton Spin Electronics Springer-Verlag Berlin Heidelberg (2001)
5 U Hartmann Magnetic Multilayers and Giant Magneto-resistance Fundamentals and Industrial
Applications Springer Verlag Berlin Heidelberg (2000) 6 S S P Parkin Z G Li D J Smith Giant magnetoresistance in antiferromagnetic CoCu multilayers Appl
Phys Lett Vol 58(23) pp 2710-2712 (1991)
7 R Schad C D Potter P Belieumln G Verbanck J Dekoster G Langouche V V Moshchalkov Y Bruynseraede Interplay between interface properties and giant magnetoresistance in epitaxial FeCr
superlattices J Magn Magn Mat Vol 148 (1) pp 331-332 (1995)
8 T L Monchesky B Heinrich R Urban K Myrtle M Klaua J Kirschner Magnetoresistance and magnetic properties of FeCuFeGaAs (100) Phys Rev B Vol 60 (14) pp 10242-10251 (1999)
9 S S P Parkin N More K P Roche Oscillations in exchange coupling and magnetoresistance in metallic superlattice structures CoRu CoCr and FeCr Phys Rev Lett Vol64 (19) pp 2304-2307 (1990)
9
10 P Gruumlnberg R Schreiber Y Pang M B Brodsky H Sowers Layered Magnetic Structures Evidence for Antiferromagnetic Coupling of Fe Layers across Cr Interlayers Phys Rev Lett Vol 57 (19) pp 2442-2445
(1986)
11 A Huumltten T Hempel S Heitmann G Reiss The Limit of the Giant Magnetoresistance Effect in Only Three Layers Phys Stat Sol Vol 189 (2) pp 327ndash338 (2002)
12 S Tehrani M Durlam M DeHerrera E Chen J Calder G Kerszykowski High density pseudo spin valve
magnetoresistive RAM Seventh Biennial IEEE International Nonvolatile Memory Technology Conference Proceedings pp 43-46 (1998)
13 B A Everitt A V Pohm R S Beech A Fink J M Daughton Pseudo spin valve MRAM cells with sub-
micrometer critical dimension IEEE Transactions on Magnetics Vol 34 (4) pp 1060-1062 (1998) 14 F Stobiecki T Stobiecki B Ocker W Maass W Powroznik A Paja C Loch K Roumlll Temperature
Dependence of Magnetisation Reversal and GMR in Spin Valve Structures Acta Phys Polon A Vol 97 (3)
pp 523-526 (2000) 15 T Lin D Mauri Y Luo A Ni-Mn spin valve for high density recording IEEE Trans Magn Vol 36 (5)
pp 2563-2565 (2000)
16 J Langer R Mattheis B Ocker W Maaszlig S Senz D Hesse J Kraumluszliglich Microstructure and magnetic
properties of sputtered spin valve systems J Appl Phys Vol 90 (10) pp 5126-5134 (2001)
17 B Dieny V S Speriouso S S Parkin B A Gurnez D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistance in
soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1301 (1991) 18 J C S Kools T G S M Rijks A E M De Veirman R Coehoorn On the ferromagnetic interlayer
coupling in exchange-biased spin-valve multilayers IEEE Trans on Magn Vol 31 (6) pp 3918 - 3920 (1995)
19 K Y Kim S H Jang K H Shin H J Kim T Kang Interlayer coupling field in spin valves with CoFeRuCoFeFeMn synthetic antiferromagnets J Appl Phys Vol 89 (11) pp 7612-7615 (2001)
Capitolul II Tehnici utilizate pentru obținerea și caracterizarea
structurilor magnetorezistive
Icircn cadrul acestui capitol al tezei sunt prezentate principalele tehnici utilizate pentru obținerea
și caracterizarea structurilor magnetorezistive de tip valvă de spin Astfel sunt descrise tehnicile și
echipamentele utilizate pentru depunerea structurilor multistrat și pentru microstructurarea acestora
Acestea includ pulverizarea catodică litografia cu fascicul laser litografia cu fascicul de electroni
și profilometria De asemenea sunt descrise tehnicile și echipamentele utilizate pentru caracterizarea
magnetică și electrică magnetometria cu probă vibrantă și sistemul de măsurare a
magnetorezistenței Obținerea structurilor multistrat magnetorezistive microstructurarea și
caracterizarea acestora a fost realizată utilizacircnd echipamentele existente icircn cadrul INCDFT-Iași
Capitolul III Obținerea și optimizarea structurii de tip valvă de spin
Icircncă de la introducerea structurii multistrat de tip valvă de spin de către Dieny [1] aceste
structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate pentru a fi utilizate icircn aplicațiile
tehnologice Este cunoscut faptul că icircn structurile de tip valvă de spin valoarea magnetorezistenței
depinde de natura materialelor utilizate dar și de grosimea straturilor constituente [2] De asemenea
icircn cazul straturilor subțiri feromagnetice proprietățile magnetice sunt puternic afectate de grosimea
straturilor [3] Astfel icircn funcție de materialele utilizate icircn structura multistrat a valvei de spin există
grosimi critice ale straturilor constituente pentru care se obțin proprietățile magnetorezistive optime
Proprietățile magnetorezistive depind de asemenea de proprietățile structurale și de parametrii de
depunere a straturilor subțiri Mai mult proprietățile structurale ale fiecărui strat al structurii
magnetorezistive sunt puternic influențate de rugozitatea structura cristalină şi de dimensiunea
grăunților stratului anterior depus Prin urmare avacircnd icircn vedere complexitatea structurii multistrat și
a factorilor ce influențează proprietățile magnetorezistive pentru a obține valoarea maximă a
magnetorezistenței și pentru a menține proprietățile magnetice moi a stratului feromagnetic liber este
necesară optimizarea fiecărui strat al valvei de spin
Icircn acest capitol al tezei sunt prezentate studiile efectuate privind dependența proprietăților
magnetorezistive de grosimea straturilor utilizate icircn scopul optimizării structurii multistrat a valvei
de spin De asemenea a fost investigat modul icircn care succesiunea depunerii straturilor influențează
10
proprietățile magnetorezistive S-a urmărit icircn special creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea
cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber icircn scopul utilizării
ulterioare a acestor structuri ca senzori magnetorezistivi
31 Obținerea și caracterizarea structurii de tip valvă de spin
Structura multistrat a valvei de spin studiată icircn această teză este una tipică partea activă a
acesteia fiind formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic de Cu Pentru
stratul feromagnetic liber am utilizat un strat compus de CoFeNiFe iar pentru stratul feromagnetic
fix am utilizat CoFe Fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix este realizată utilizacircnd un strat
antiferomagnetic de IrMn Reprezentarea schematică a structurii multistrat utilizate inițial precum și
rolul fiecărui strat este prezentată icircn figura 31 Se poate observa că icircn plus față de partea activă a
structurii sunt utilizate straturi suplimentare cum ar fi stratul tampon (TaRu) stratul feromagnetic
tampon (CoFe) și un strat de protecție (Ta) Aceste straturi au rolul de a icircmbunătăți rugozitatea şi
aderența următoarelor straturi depuse pe substrat de a induce structura cristalină necesară straturilor
următoarelor și de a proteja partea activă a structurii icircmpotriva oxidării şi a acțiunilor mecanice
Figura 31 Reprezentarea schematică a structurii multistrat de tip valvă de spin
Structurile multistrat studiate icircn cadrul acestei teze au fost obținute prin metoda pulverizării
catodice icircn sistem magnetron (RFDC) Straturile subțiri au fost depuse icircn atmosferă de Ar pe
substrat de SiSiO2 cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm Straturile feromagnetice respectiv cel
antiferomagnetic au fost depuse din ținte de aliaj avacircnd următoarele compoziții Co80Fe20 Ni81Fe19
Ir22Mn78 ( at) Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri sunt prezentate
icircn tabelul 31 Icircn timpul depunerii un cacircmp magnetic de 150 Oe produs de 2 magneți permanenți a
fost aplicat icircn planul straturilor pentru a induce cuplajul de schimb la interfața FMAFM
(CoFeIrMn)
Tabel 31 Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri
Strat separator
Strat feromagnetic fix
Strat feromagnetic liber
SiSiO2
Ta (10 nm)
Ru (10 nm)
CoFe (3 nm)
IrMn (20 nm)
CoFe (3 nm)
Cu (3 nm)
CoFe (3 nm)
NiFe (5 nm)
Substrat
Strat tampon
Strat feromagnetic tampon
Strat antiferomagnetic
Ta (5 nm) Strat de protecție
partea activă a
structurii multistrat
Material Putere (W) Presiune Ar
(mTorr)
Rată de
depunere
(Ås)
Regim
(RFDC)
Ta 150 3 055 RF
Ru 150 3 033 RF
Cu 90 3 035 RF
IrMn 150 5 043 DC
CoFe 150 3 037 DC
NiFe 180 3 111 RF
11
Icircnainte de caracterizare toate eșantioanele au fost supuse unui tratament termic efectuat icircn
vid timp de 1 oră la o temperatură de 270 ordm C Icircn timpul tratamentului a fost aplicat un cacircmp magnetic
de 5 kOe icircn planul straturilor subțiri pe direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii acesta
fiind menținut pacircnă la răcirea eșantioanelor la temperatura camerei Principalul scop al acestui
tratament este de a icircmbunătăți cuplajul de schimb la interfața CoFeIrMn
Caracteristicile de magnetotransport și cele magnetice ale structurilor multistrat au fost
determinate prin măsurarea curbelor de magnetorezistență și a ciclurilor de histerezis Atacirct curbele
de magnetorezistență cacirct și ciclurile de histerezis au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic pe
direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii structurii multistrat Curbele de magnetorezistență
au fost măsurate prin metoda celor 4 sonde
Icircn figura 32 sunt prezentate comparativ curbele de magnetorezistență și ciclurile de histerezis
măsurate pentru valva de spin cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (10 nm) Ru (10 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm)
Din curbele de magnetorezistență prezentate icircn figurile 32 (a) respectiv 32 (b) se observă că pentru
această structură multistrat s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 225 Analizacircnd ciclul de
histerezis prezentat icircn figura 32 (c) pot fi observate două comutări distincte a magnetizației straturilor
feromagnetice La cacircmpuri negative mici se observă comutarea magnetizației stratului feromagnetic
liber (CoFeNiFe) iar la cacircmpuri negative mari poate fi observată comutarea magnetizației straturilor
feromagnetice fixe cuplate prin interacțiuni de schimb de stratul antiferomagnetic
(CoFeIrMnCoFe) Deoarece variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de
orientarea relativă a magnetizației celor două straturi feromagnetice (fix și liber) aceste comutări se
regăsesc şi icircn curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 32 (a) Icircn consecință caracteristicile
magnetice ale structurii multistrat pot fi extrase atacirct din ciclul de histerezis cacirct și din curba de
magnetorezistență Din curba de comutare a straturilor feromagnetice fixe pot fi determinate valorile
cacircmpului de cuplaj de schimb a (Hsch = 290 Oe) și a cacircmpului coercitiv (Hc = 82 Oe) Valorile
cacircmpului coercitiv (Hc = 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj feromagnetic (Hf = 12) a stratului feromagnetic
liber pot fi determinate din curbele de magnetorezistență și de histerezis măsurate la cacircmpuri mici
(figura 32 (b) și (d))
Figura 32 Curba de magnetorezistență (a) şi ciclul de histerezis (c) obținute pentru structura de
tip valvă de spin Curbă minoră de magnetorezistență (b) şi ciclul minor de histerezis (d)
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
-10
-05
00
05
10
00
05
10
15
20
25
m
ms (
ua
)
H (Oe)
c)
MR
(
)
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
-10
-05
00
05
10
00
05
10
15
20
25
m
ms (
ua
)
H (Oe)
d)
b)
MR
(
)
12
32 Influența stratului tampon
Stratul tampon este primul strat depus pe substrat acesta avacircnd rolul de a icircmbunătăți
rugozitatea aderența și structura cristalină a următoarelor straturi depuse Studii experimentale
raportate icircn literatură de specialitate indică faptul că valoarea magnetorezistenței cuplajul de schimb
la interfața FMAFM dar şi cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj feromagnetic al stratului
liber sunt puternic influențate de natura stratului tampon utilizat [4-7]
Pentru a studia modul icircn care stratul tampon utilizat influențează proprietățile
magnetorezistive au fost realizate o serie de valve de spin cu următoarea structură multistrat Si
SiO2 Ta (10 nm) Ru (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3
nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) icircn care grosimea stratului de Ru a fost variată astfel 0 1 5 și 10 nm
Icircn figura 33 sunt comparate curbele de magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență
obținute pentru structurile cu strat tampon de Ta (10 nm) și Ta (10 nm)Ru (10 nm) Se observă că icircn
cazul valvei de spin cu strat tampon de Ta s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 385 iar
icircn cazul structurii cu strat tampon de TaRu s-a obținut o valoare mai mică a magnetorezistenței de
225 De asemenea se observă că introducerea unui strat tampon de Ru are ca efect o icircmbunătățire
a caracteristicilor magnetice a valvei de spin prin creșterea cacircmpului de cuplaj de schimb (de la 227
Oe la 288 Oe) reducerea cacircmpului coercitiv (de la 23 Oe la 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj
feromagnetic al stratului liber (de la 16 Oe la 12 Oe)
Figura 33 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu strat tampon de Ta(10 nm) şi Ta(10 nm)Ru(10 nm)
Avacircnd icircn vedere modificările proprietăților magnetice atacirct ale stratului feromagnetic fix cacirct
şi ale stratului feromagnetic liber putem concluziona că introducerea unui strat tampon de Ru
produce modificări microstructurale ce se propagă icircn icircntreaga structură multistrat Diverși autori au
studiat proprietățile magnetice a unui strat subțire de CoFe icircn funcție de stratul tampon peste care
este depus (Ta Ru Cu NiFe) Aceste studii demonstrează că utilizarea unui strat de Ru are ca efect
reducerea cacircmpului coercitiv a stratului de CoFe datorită reducerii dimensiunii grăunților cristalini
şi a modificării orientării cristaline icircn stratul de CoFe [8-10] De asemenea reducerea cacircmpului de
cuplaj feromagnetic al stratului liber icircn cazul utilizării unui strat tampon de Ru poate fi explicată
prin reducerea dimensiunii grăunților cristalini Studii de microscopie de baleiaj cu efect tunel
(STM) pentru diferite materiale utilizate ca strat tampon au arătat că intensitatea cuplajului
feromagnetic scade cu reducerea dimensiunii grăunților cristalini şi a rugozității stratului tampon
[11]
Deși icircn cazul utilizării stratului tampon de Ta (10 nm) Ru (10 nm) s-a obținut o valoare a
magnetorezistenței mai mică decacirct icircn cazul utilizării unui singur strat de Ta (10 nm) am observat că
prin reducerea grosimii stratului de Ru valoarea magnetorezistenței crește Curbele de
magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență obținute pentru structurile cu strat tampon
de Ta Ru pentru diferite grosimi a stratului de Ru sunt prezentate icircn figura 34 Se poate observa că
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
00
05
10
15
20
25
30
35
40
Ta
TaRu
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100
000
025
050
075
100
Ta
TaRu
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
b)
13
pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Ru de la 10 nm la 1 nm valoarea magnetorezistenței
crește de la 225 la 345 Este important de remarcat faptul că prin reducerea grosimii stratului
de Ru pacircnă la 1 nm nu sunt afectate proprietățile magnetice ale structurii magnetorezistive
Caracteristicile obținute pentru structurile magnetorezistive cu diferite grosimi al stratului de Ru sunt
prezentate icircn tabelul 32
Figura 34 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului de Ru 1 5 și 10 nm
Tabel 32 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului de Ru
Reducerea valorii magnetorezistenței prin inserția unui strat tampon de Ru şi prin creșterea
grosimii acestuia poate fi explicată prin șuntarea curentului icircn partea inactivă din punct de vedere
magnetorezistiv a structurii multistrat Deoarece curentul electric trece prin planul straturilor subțiri
straturile constituente ale valvei de spin pot fi privite ca rezistori conectați icircn paralel Pe măsură ce
grosimea stratului de Ru crește rezistența electrică a structurii multistrat scade (tabel 32) stratul de
Ru comportacircndu-se ca o rezistență de șunt și ducacircnd astfel la reducerea valorii magnetorezistenței
Icircn urma studiului influenței stratului tampon asupra proprietăților magnetorezistive a valvei
de spin putem concluziona că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat
tampon de Ta (10 nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are avantajul de a icircmbunătăți
proprietățile magnetice ale structurii multistrat dar prezintă dezavantajul reducerii
magnetorezistenței S-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu modifică
proprietățile magnetice dar minimizează reducerea valorii magnetorezistenței [7]
33 Influența grosimii stratului feromagnetic liber
Inițial icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru stratul feromagnetic liber se utiliza
NiFe datorită proprietăților magnetice moi ale acestuia [12] Ulterior s-a observat că inserția unui
strat subțire de Co la interfața NiFeCu are ca efect creșterea valorii magnetorezistenței [13] De
asemenea s-a observat că structurile de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co sau CoFe
prezintă o valoare mai mare a magnetorezistenței dar şi un cacircmp coercitiv mai mare decacirct icircn cazul
utilizării unui strat de NiFe [14] Prin utilizarea unui strat feromagnetic liber compus de CoFeNiFe
s-a observat că această variantă pentru stratul liber poate asigura atacirct o valoare mare a
magnetorezistenței cacirct şi un cacircmp coercitiv mic al stratului liber [15]
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
00
05
10
15
20
25
30
35
10 nm
5 nm
1 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100
000
025
050
075
100
10 nm
5 nm
1 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
b)
Grosime Ru
(nm) MR () R (Ω) Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)
0 385 329 23 16 227
1 345 319 9 12 283
5 274 295 9 12 290
10 225 236 9 12 288
14
Icircn structura magnetorezistivă studiată icircn cadrul aceste teze pentru stratul feromagnetic liber
am utilizat un strat de CoFeNiFe Fiind un strat compus atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și
proprietățile magnetice a stratului feromagnetic liber pot fi puternic influențate de grosimea fiecărui
strat Astfel cu scopul optimizării structurii multistrat am studiat influența grosimii stratului
feromagnetic liber asupra proprietăților magnetorezistive Pentru acest studiu au fost realizate o serie
de valve de spin cu structura multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe
(3 nm) Cu (3 nm) CoFe (x nm) NiFe (x nm) Ta (5 nm) icircn care au fost variate grosimile stratului
de CoFe şi a stratului de NiFe
Icircn figura 35 sunt prezentate rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de
spin icircn care grosimea stratului feromagnetic liber de NiFe a fost păstrată constantă (5 nm) iar
grosimea stratului feromagnetic liber de CoFe a fost variată astfel 0 1 2 3 şi 5 nm Se observă că
icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe ca strat feromagnetic liber valoarea magnetorezistenței
este de doar 255 iar la introducerea unui strat de CoFe cu o grosime de 1 nm la interfața NiFeCu
valoarea magnetorezistenței crește la 383 Pe măsură ce grosimea stratului crește
magnetorezistența crește la o valoare maximă de 405 pentru o grosime a stratului de CoFe de 2
nm urmată de o ușoară scădere (figura 35 (c)) Dependența obținută a magnetorezistenței de
grosimea stratului feromagnetic liber este icircn concordanță cu alte studii similare icircntacirclnite icircn literatură
pentru structuri de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co NiFe sau Ni [2] Icircn general icircn
aceste structuri multistrat valoarea magnetorezistenței crește pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic crește atingacircnd maximul pentru o grosime a stratului comparabilă cu drumul liber
mediu al electronului icircn materialul respectiv Crescacircnd icircn continuare grosimea stratului feromagnetic
valoarea magnetorezistenței scade ca urmare a șuntării curentului icircn acest strat
Figura 35 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului liber de CoFe Dependența
magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de
CoFe
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
0 nm
1 nm
2 nm
3 nm
5 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
b)
0 nm
1 nm
2 nm
3 nm
5 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 1 2 3 4 5
14
16
18
20
22
10
15
20
25
25
30
35
40
e)
Hf
(Oe
)
grosime CoFe (nm)
d)
Hc (
Oe
)
c)
MR
(
)
15
Caracteristicile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt de asemenea dependente de
grosimea stratului după cum poate fi observat din curbele minore de magnetorezistență prezentate
icircn figura 35 (b) Icircn figura 35 (d) este prezentată dependența cacircmpului coercitiv al stratului liber de
grosimea stratului de CoFe După cum este de așteptat valoarea minimă a cacircmpului coercitiv a
stratului liber (9 Oe) se obține utilizacircnd un singur strat de NiFe introducerea unui strat de CoFe
avacircnd ca efect creșterea cacircmpului coercitiv Icircn mod opus inserția şi creșterea grosimii stratului de
CoFe are ca efect reducerea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber (figura 35 (e)) Astfel
icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe cu o grosime de 5 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de
cuplaj de 22 Oe iar prin inserția unui strat de CoFe cu o grosime de 5 nm valoarea cacircmpului de cuplaj
scade la 15 Oe
Figura 36 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite ale stratului liber de NiFe Dependența
magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de
NiFe
Deoarece icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFe valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime a stratului de 2 nm icircn următoarele
eșantioane a fost utilizată această grosime a stratului de CoFe Pentru a studia influența grosimii
stratului feromagnetic de NiFe au fost realizate o serie de structuri multistrat icircn care grosimea
stratului de CoFe a fost menținută constantă iar grosimea stratului de NiFe a fost variată astfel 0 1
3 5 și 7 nm Rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de spin cu diferite grosimi
a stratului feromagnetic liber de NiFe sunt prezentate icircn figura 36 Se observă că dependența
magnetorezistenței de grosimea stratului de NiFe este similară cu cea obținută anterior valoarea
maximă a magnetorezistenței obținacircndu-se pentru o grosime a stratului de NiFe de 5 nm (figura 36
(c)) Diferită față de cazul anterior este dependența cacircmpului coercitiv de grosimea stratului de NiFe
prezentată icircn figura 36 (d) Pentru structura multistrat cu un singur strat feromagnetic de CoFe (2
nm) s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 60 Oe Se observă că valoarea cacircmpului coercitiv
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
0 nm
1 nm
3 nm
5 nm
7 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-150 -100 -50 0 50 100 150
000
025
050
075
100
b)
0 nm
1 nm
3 nm
5 nm
7 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 1 2 3 4 5 6 7
15
20
25
30
35
15
30
45
60
36
38
40
42
Hf (
Oe
)
grosime NiFe (nm)
e)
d)
H
c (
Oe
)c)
MR
(
)
16
scade brusc la 35 Oe la inserția unui strat de NiFe cu o grosime de 1 nm tendința de scădere
continuacircnd cu creșterea grosimii acestuia Această dependență poate fi ușor icircnțeleasă avacircnd icircn vedere
proprietățile magnetice diferite a celor două materiale feromagnetice icircn general obținacircndu-se valori
mult mai mici ale cacircmpului coercitiv icircn cazul straturilor de NiFe comparativ cu cele de CoFe
Dependența cacircmpului de cuplaj feromagnetic de grosimea stratului de NiFe este de asemenea
similară cu cea obținută icircn cazul stratului de CoFe Se observă din figura 36 (e) că valoarea cacircmpului
de cuplaj scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic Această dependență este icircn concordanță
cu modelul lui Neacuteel [16] Neacuteel a demonstrat că originea cuplajului dintre două straturi feromagnetice
separate de un strat nemagnetic constă icircn rugozitatea interfețelor şi a propus un model pentru
evaluarea energiei de cuplaj model care a fost dezvoltat ulterior de Kools [17] Conform autorilor
valoarea cacircmpului de cuplaj scade pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic crește
Tabel 33 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului
feromagnetic liber
Rezultatele obținute icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de
CoFeNiFe asupra caracteristicilor magnetorezistive sunt sintetizate icircn tabelul 33 Se poate observa
că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate
de grosimile celor două straturi studiate Astfel icircn cazul unui singur strat de CoFe s-a obținut valoarea
maximă a cacircmpului coercitiv iar icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe s-a obținut valoarea
minimă a cacircmpului coercitiv Valoarea minimă a cacircmpul de cuplaj s-a obținut icircn cazul utilizării unui
strat de CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat
feromagnetic compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru a se obține configurația antiparalelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice se utilizează cuplajul de schimb dintre un material
feromagnetic și un material antiferomagnetic [1] Prin urmare magnetizația stratului feromagnetic
adiacent stratului antiferomagnetic este fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb
care apar la interfața FMAFM Intensitatea cuplajului de schimb trebuie să fie suficient de mare
astfel icircncacirct să permită inversarea magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber)
icircn mod independent la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Experimental s-a observat că
pentru multistraturile de tip FMAFM ce prezintă cuplaj de schimb valoarea cacircmpului de cuplaj
scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic acest comportament fiind datorat faptului că icircn
aceste multistraturi cuplajul de schimb este un fenomen de interfață [18] [19]
Pentru a studia influența grosimii stratului feromagnetic fix asupra cuplajului de schimb și a
magnetorezistenței au fost realizate și caracterizate o serie de structuri de tip valvă de spin cu
următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (x nm)
Grosime
CoFe (nm)
Grosime
NiFe (nm) MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
0 5 255 9 22
1 5 383 17 19
2 5 405 21 18
3 5 378 23 16
5 5 362 25 15
2 0 367 60 33
2 1 396 35 23
2 3 407 27 21
2 5 414 21 18
2 7 412 19 17
17
Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Pentru stratul feromagnetic fix a fost utilizat un
strat de CoFe a cărui grosime a fost variată astfel 3 5 7 şi 10 nm
Figura 37 Curbe de magnetorezistență pentru
diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix
Tabel 34 Valorile magnetorezistenței şi
ale cacircmpului de cuplaj de schimb
obținute pentru diferite grosimi ale
stratului feromagnetic fix
Icircn figura 37 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat
de tip valvă de spin cu diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix Valorile magnetorezistenței şi
ale cacircmpului de cuplaj de schimb obținute pentru structurile multistrat cu diferite grosimi ale stratului
feromagnetic fix sunt prezentate icircn tabelul 34 Analizacircnd curbele de magnetorezistență obținute se
observă că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și
valoarea cacircmpului de cuplaj scad Degradarea valorii magnetorezistenței este cauzată icircn acest caz de
scăderea intensității cuplajului de schimb la interfața CoFeIrMn Fiind un fenomen de interfață pe
măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește intensitatea cuplajului de schimb scade astfel
icircncacirct intervalele de comutare ale celor două straturi feromagnetice (fix și liber) se suprapun Prin
urmare pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește orientarea perfect antiparalelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice nu mai poate obținută și icircn consecință valoarea
magnetorezistenței scade Icircn acest caz este preferabilă utilizarea unui strat feromagnetic fix cu o
grosime cacirct mai mică care să asigure totuși continuitatea stratului Astfel icircn cazul structurii
multistrat cu strat feromagnetic fix de CoFe cu grosimea de 3 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de
cuplaj de 242 Oe şi o valoare a magnetorezistenței de 418
35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic
Așa cum a fost menționat anterior icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul
antiferomagnetic este utilizat pentru fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix prin cuplajul de
schimb ce apare la interfața FMAFM astfel icircncacirct să fie posibilă comutarea independentă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber) Icircn multistraturile de tip
FMAFM intensitatea cuplajului de schimb este puternic influențată de grosimea stratului
antiferomagnetic Studii experimentale au arătat că dependența cuplajului de schimb de grosimea
stratului antiferomagnetic este puternic influențată de microstructură și de temperatură [20-22] Icircn
general s-a observat că după o grosime critică (2 - 4 nm) intensitatea cuplajului de schimb crește
odată cu creșterea grosimii iar pentru grosimi mai mari intensitatea cuplajului de schimb prezintă o
ușoară scădere
Pentru a determina grosimea optimă a stratului antiferomagnetic icircn cazul valvei de spin
studiate a fost realizată o serie de eșantioane cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (x nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Icircn
această serie grosimea stratului antiferomagnetic a fost variată astfel 10 15 20 respectiv 25 nm Icircn
figura 38 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat de tip
valvă de spin cu diferite grosimi a stratului antiferomagnetic Se poate observa că valoarea maximă
a cacircmpului de cuplaj (278 Oe) se obține pentru o grosime a stratului antiferomagnetic de 25 nm iar
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
0
1
2
3
4
3 nm
5 nm
7 nm
10 nm
MR
(
)
H (Oe)
Grosime
CoFe (nm) MR () Hsch (Oe)
3 418 242
5 386 210
7 289 78
10 159 -
18
pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade
pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150
Oe (tabel 35)
Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru
diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic
Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale
cacircmpului de cuplaj de schimb obținute
pentru diferite grosimi ale stratului
antiferomagnetic
De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea
stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici
ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului
feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor
două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței
Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru
structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este
de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului
antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a
magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice
36 Influența ordinii depunerii straturilor
Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de
valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop
pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte
diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber
dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea
depunerii straturilor [23] [24]
Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile
magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat
bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3
nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)
bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)
Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente
principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor
subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic
tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere
magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul
tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului
antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare
acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
25 nm
20 nm
15 nm
10 nm
MR
(
)
H (Oe)
Grosime
IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)
10 367 150
15 384 207
20 418 242
25 418 280
19
depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul
antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa
și din figura 39
Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat
Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)
obținute pentru probele A și B
Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele
două variante de structuri multistrat
Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de
magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a
proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B
obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a
magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai
mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu
structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute
ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B
putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn
structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile
mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
5
6
MR
(
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
b)
M
R n
orm
at
(ua
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)
A 412 21 18 240
B 598 7 15 236
20
apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură
efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii
de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea
părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]
Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra
proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul
structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare
icircn cadrul aceste teze
37 Influența grosimii stratului separator
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura
comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul
feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este
puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea
magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime
critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De
asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului
liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru
grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj
de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator
Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților
magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat
Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn
acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34
nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența
magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că
pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o
valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o
grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade
poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar
reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității
cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice
Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)
Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului
feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
8
MR
(
)
H (Oe)
34 nm
32 nm
3 nm
28 nm
26 nm
24 nm
a)
24 26 28 30 32 34
0
3
6
9
0
20
40
60
0
3
6
9
d)
Hc (
Oe
)
grosime Cu (nm)
Hf
(Oe
)
c)
b)
MR
(
)
21
Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se
observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește
Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile
feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se
suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar
valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de
magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu
strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic
de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a
magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului
feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape
complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței
Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi
ale stratului de Cu
Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea
grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării
cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade
Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin
cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține
valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De
asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară
utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței
Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului
separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre
valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Concluzii
Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii
multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului
coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate
au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o
valoare maximă a magnetorezistenței de 816
bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale
valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon
Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm
S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10
nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv
a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii
magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu
modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței
Grosime
Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)
24 131 - -
26 682 56 1
28 816 27 6
3 671 16 7
32 647 12 7
34 436 7 7
22
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra
caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv
şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel
valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar
minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de
CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic
compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților
magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului
de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de
comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de
schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului
feromagnetic fix de 3 nm
bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului
antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de
IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm
Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului
de schimb
bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează
proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop
pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din
punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul
structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului
de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod
opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea
s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu
de 28 nm
Referințe
1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in
soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically
soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)
3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19
Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)
4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the
sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal
texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni
and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)
7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)
8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties
of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization
FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)
10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)
11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling
in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)
23
12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)
13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering
from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and
NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)
15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography
Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)
16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl
Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange
anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)
19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing
temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn
bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)
20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982
(2000)
21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)
22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline
Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve
Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of
Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)
25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)
26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to
CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange
Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol
33 (3) pp 1327-1333 (1994)
Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor
Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea
structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței
grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor
potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a
magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile
necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul
precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă
histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată
schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de
cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să
nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare
a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport
cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa
cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
24
Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv
Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este
definită astfel
119878 =120549119877
∆119867119897119894119899119894119886119903 (
Ω
Oe)
Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței
electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul
liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel
pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura
magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al
stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este
necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin
minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului
feromagnetic liber
Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația
anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor
două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a
stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului
feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența
unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat
feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin
tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin
fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție
perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp
magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu
axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor
magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea
laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de
transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a
valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul
senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat
Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin
microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul
de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă
cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii
multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime
urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber
- Hs Hs0 H
ΔR
R
Hc = 0
Hf = 0
25
41 Microstructurarea valvei de spin
Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru
detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al
senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn
vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor
contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor
magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de
litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-
rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de
e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca
utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile
magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După
finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura
magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse
a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)
Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a
cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după
icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar
structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist
Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)
şi imagini obținute cu microscopul optic (b)
Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn
definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au
fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu
o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura
magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă
a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi
a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile
obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn
figura 42
Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și
caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și
pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de
magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență
minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare
rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a
cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă
icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare
Substrat
Contacte
Strat izolator
Element magnetorezistiv
a) b)
26
De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o
valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe
Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat
continuu și icircn proba microstructurată
Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu
și icircn proba microstructurată
Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative
a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare
diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de
magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară
magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor
fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu
este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și
icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul
depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită
anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive
axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a
structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului
feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare
axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul
indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat
paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a
senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea
magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni
laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de
magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului
feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe
direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară
caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
000
025
050
075
100 strat continuu
100 x 5 m
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18
Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4
27
Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor
Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate
Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de
vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru
valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului
continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de
magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin
microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din
punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor
magnetorezistiv
42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii
multistrat
Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută
prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic
liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este
necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de
transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul
magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul
dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului
magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest
subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a
structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-
se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de
structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre
100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor
feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn
modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic
extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii
AUM ndash strat fix
Msf
Msl
Hdep θ
AUM ndash strat liber
28
Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi
a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura
magnetorezistivă
Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență
pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor
de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea
de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-
se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii
magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai
evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea
structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea
structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe
măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd
lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb
se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn
considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea
icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea
valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de
magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește
energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea
laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară
magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic
extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de
magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură
ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber
crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de
formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de
magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că
nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj
al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de
deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru
fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii
magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori
negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte
spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm
respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de
cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor
microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre
cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]
Ml
Mf
Hdep
L
l
θ
29
Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii
magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea
structurii magnetorezistive
Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi
ale structurii magnetorezistive
Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea
antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al
stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi
feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau
de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea
laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant
al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea
structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului
feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra
stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea
cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul
efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
00
02
04
06
08
10
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
a)
100 m
50 m
30 m
10 m
5m
25m
15m
0 20 40 60 80 100
-10
0
10
20
0
1
2
3
4
5
Hf
(Oe
)
l (m)
c)
b)
Hc (
Oe
)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)
100 48 209
80 47 191
70 44 183
60 45 179
50 41 189
40 37 183
30 34 151
20 35 162
10 28 123
5 17 41
25 05 -09
15 03 -43
30
structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului
Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului
magnetic
Concluzii
Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de
senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra
caracteristicii magnetorezistive
bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării
de senzori magnetorezistivi
bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de
formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct
caracteristicile senzorului pot fi optimizate
bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii
magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci
liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această
structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de
09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la
03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe
Referințe
1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol
(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in
Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett
Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide
range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys
Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction
sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)
5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506
(2011)
6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)
7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of
CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn
exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)
9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves
Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)
10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)
11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans
Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high
sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)
13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol
70(19) pp 2610-2612 (1997)
14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
31
Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice
Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă
de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate
studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin
Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă
astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de
specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul
aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor
magnetice
Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități
foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat
de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant
a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)
Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse
aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de
diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor
biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive
constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea
unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)
a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu
particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre
molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu
succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze
concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod
liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a
propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a
evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii
conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora
Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp
astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan
un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea
particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel
icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul
fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea
dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn
dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție
Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub
forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul
concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat
astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor
utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea
curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce
senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui
cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului
magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate
experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție
a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de
particule magnetice
32
51 Realizarea senzorului magnetorezistiv
Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de
tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea
particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice
reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul
rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat
astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat
icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin
urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de
cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive
Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit
de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară
magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern
pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului
particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz
cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al
structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului
magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului
icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare
structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct
să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul
magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală
a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive
cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn
cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel
icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea
unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn
cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului
de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a
obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn
vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost
utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a
magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au
fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat
completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2
nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De
asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii
magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv
poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn
cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub
formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm
Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare
convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile
utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2
cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn
figura 51
33
Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi
Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor
magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost
depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele
studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost
aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va
fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin
următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor
magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice
au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52
Figura 52 Imagine obținută cu
microscopul optic a unui senzor
magnetorezistiv după realizarea
contactelor electrice
Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic
a unui senzor magnetorezistiv după realizarea
liniei de curent
Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste
acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de
Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice
au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive
este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate
acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor
magnetorezistiv după definirea liniei de curent
Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului
magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu
excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor
structură
magnetorezistivălinie de curent
contact linii de curent
contact structură
magnetorezistivă
strat izolator
25 microm
100 microm
34
conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor
mecanice regiunea activă a senzorilor
52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv
Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe
senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului
magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent
constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul
magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu
axa sensibilă a senzorului)
Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor
Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de
71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul
senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat
liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn
intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a
sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori
magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de
magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această
deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile
magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber
Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv
icircn funcție de cacircmpul magnetic extern
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
Hliniar
Hdep
MR
(
)
H (Oe)
MR = 71
Hliniar = 42 Oe
S = 011 Oe
Hdep = 34 Oe
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730
740
750
760
770
780
790
V(H)
S(H)
H (Oe)
00
02
04
06
08
10
V (
mV
)S
(mV
Oe
)
35
Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de
cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține
la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de
deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui
cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul
de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea
maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului
magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită
liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată
reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra
senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest
curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare
modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al
senzorului magnetorezistiv
Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare
Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului
magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale
intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate
icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost
variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități
ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce
intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative
Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum
poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de
magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate
de 60 mA
Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale
curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de
intensitatea curentului (b)
Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă
este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA
H
I
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 mA
10 mA
20 mA
30 mA
40 mA
50 mA
60 mA
70 mA
80 mA
90 mA
100 mA
a)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30
-20
-10
0
10
20
30
40
Hdep
(O
e)
I (mA)
b)
36
Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de
operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza
particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De
asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi
atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn
zona de detecție
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv
Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție
utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă
o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule
magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate
de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule
Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate
icircn experimentele de detecție
Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu
probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o
dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat
pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare
a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație
de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe
Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă
obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice
şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata
efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o
intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu
un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură
din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața
senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția
icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă
variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție
pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din
momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să
crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii
senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea
senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000
-40
-20
0
20
40
M (
em
ug
)
H (Oe)
37
Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție
pentru o concentrație de particule de 01 mgml
Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată
și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după
evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM
prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia
conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele
magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de
linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn
timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul
că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate
fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele
magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare
nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la
cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului
Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine
obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)
Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01
mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de
particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de
particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul
plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare
maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de
0 100 200 300 400 500 6008689
8690
8691
8692
8693
t0
V (
mV
)
t (s)
01 mgml
V
tsat
a)
b)
38
concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la
saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule
Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de
particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)
Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este
prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o
creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații
mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate
fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule
magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului
magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10
mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de
concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de
particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia
conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului
magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de
particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității
tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de
gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn
cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de
particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape
complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este
proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra
acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai
mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o
parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului
magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml
Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin
urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea
senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule
utilizată crește
0 100 200 300 400 500 600
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
V
(m
V)
t (s)
01 mgml
025 mgml
05 mgml
075 mgml
1 mgml
25 mgml
5 mgml
10 mgml
a)
b)
39
Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn
funcție de concentrația de particule (b)
Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului
(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii
senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație
scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn
considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea
senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine
complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită
densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de
particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid
Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade
de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din
apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu
Concluzii
Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor
magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția
particulelor magnetice
bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o
valoare a sensibilității de 011 Oe
bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă
este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată
influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului
magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale
intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului
de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate
maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA
bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a
particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor
magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a
demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice
bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate
experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn
urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de
particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1
mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
a)
V
(m
V)
c (mgml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
150
180
210
240
270
300
330
360
390
t s
at
(s)
c (mgml)
b)
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
8
astfel icircncacirct se obține din nou orientarea paralelă a magnetizațiilor iar rezistența electrică revine la
valoarea minimă inițială
Figura 13 Ciclul de histerezis (a) şi curba de magnetorezistență (b) obținute pentru o structură de
tip valvă de spin (adaptată după ref [17])
Pentru a fi posibilă obținerea valorii maxime a magnetorezistenței este necesar ca intervalul
de cacircmp icircn care are loc comutarea magnetizației stratului feromagnetic fix să nu se suprapună cu cel
al comutării stratului feromagnetic liber Prin urmare cuplajul de schimb la interfața FMAFM
trebuie să fie suficient de puternic pentru a asigura comutarea individuală a magnetizațiilor straturilor
feromagnetice
Icircn structurile multistrat compuse din două straturi feromagnetice separate de un strat
nemagnetic datorită interacțiunilor de schimb sau a interacțiunilor magnetostatice icircntre straturile
feromagnetice poate exista un cuplaj magnetic Icircn structurile de tip valvă de spin contribuția
principală la cacircmpul efectiv de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dată de cuplajul
magnetostatic de tip Neacuteel iar icircn cazul unor grosimi foarte mici a stratului separator de cuplajul de
schimb direct [18] [19] Icircn cazul utilizării structurii de tip valvă de spin icircn aplicații de detecție
magnetică valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber este deosebit de importantă
deoarece aceasta determină punctul de operare al senzorului Prin urmare este necesar ca valoarea
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber să fie cacirct mai mic
Referințe
1 N F Mott The Resistance and Thermoelectric Properties of the Transition Metals Proc Royal Soc Vol
156 pp 368-382 (1936)
2 E Y Tsymbal D G Pettifor Perspectives of Giant Magnetoresistance Solid State Physics Vol 56 pp 113-237 (2001)
3 A Fert I A Campbell Electrical resistivity of ferromagnetic nickel and iron based alloys J Phys F Metal
Phys Vol 6(5) pp 849-871 (1976) 4 M Ziese M J Thornton Spin Electronics Springer-Verlag Berlin Heidelberg (2001)
5 U Hartmann Magnetic Multilayers and Giant Magneto-resistance Fundamentals and Industrial
Applications Springer Verlag Berlin Heidelberg (2000) 6 S S P Parkin Z G Li D J Smith Giant magnetoresistance in antiferromagnetic CoCu multilayers Appl
Phys Lett Vol 58(23) pp 2710-2712 (1991)
7 R Schad C D Potter P Belieumln G Verbanck J Dekoster G Langouche V V Moshchalkov Y Bruynseraede Interplay between interface properties and giant magnetoresistance in epitaxial FeCr
superlattices J Magn Magn Mat Vol 148 (1) pp 331-332 (1995)
8 T L Monchesky B Heinrich R Urban K Myrtle M Klaua J Kirschner Magnetoresistance and magnetic properties of FeCuFeGaAs (100) Phys Rev B Vol 60 (14) pp 10242-10251 (1999)
9 S S P Parkin N More K P Roche Oscillations in exchange coupling and magnetoresistance in metallic superlattice structures CoRu CoCr and FeCr Phys Rev Lett Vol64 (19) pp 2304-2307 (1990)
9
10 P Gruumlnberg R Schreiber Y Pang M B Brodsky H Sowers Layered Magnetic Structures Evidence for Antiferromagnetic Coupling of Fe Layers across Cr Interlayers Phys Rev Lett Vol 57 (19) pp 2442-2445
(1986)
11 A Huumltten T Hempel S Heitmann G Reiss The Limit of the Giant Magnetoresistance Effect in Only Three Layers Phys Stat Sol Vol 189 (2) pp 327ndash338 (2002)
12 S Tehrani M Durlam M DeHerrera E Chen J Calder G Kerszykowski High density pseudo spin valve
magnetoresistive RAM Seventh Biennial IEEE International Nonvolatile Memory Technology Conference Proceedings pp 43-46 (1998)
13 B A Everitt A V Pohm R S Beech A Fink J M Daughton Pseudo spin valve MRAM cells with sub-
micrometer critical dimension IEEE Transactions on Magnetics Vol 34 (4) pp 1060-1062 (1998) 14 F Stobiecki T Stobiecki B Ocker W Maass W Powroznik A Paja C Loch K Roumlll Temperature
Dependence of Magnetisation Reversal and GMR in Spin Valve Structures Acta Phys Polon A Vol 97 (3)
pp 523-526 (2000) 15 T Lin D Mauri Y Luo A Ni-Mn spin valve for high density recording IEEE Trans Magn Vol 36 (5)
pp 2563-2565 (2000)
16 J Langer R Mattheis B Ocker W Maaszlig S Senz D Hesse J Kraumluszliglich Microstructure and magnetic
properties of sputtered spin valve systems J Appl Phys Vol 90 (10) pp 5126-5134 (2001)
17 B Dieny V S Speriouso S S Parkin B A Gurnez D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistance in
soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1301 (1991) 18 J C S Kools T G S M Rijks A E M De Veirman R Coehoorn On the ferromagnetic interlayer
coupling in exchange-biased spin-valve multilayers IEEE Trans on Magn Vol 31 (6) pp 3918 - 3920 (1995)
19 K Y Kim S H Jang K H Shin H J Kim T Kang Interlayer coupling field in spin valves with CoFeRuCoFeFeMn synthetic antiferromagnets J Appl Phys Vol 89 (11) pp 7612-7615 (2001)
Capitolul II Tehnici utilizate pentru obținerea și caracterizarea
structurilor magnetorezistive
Icircn cadrul acestui capitol al tezei sunt prezentate principalele tehnici utilizate pentru obținerea
și caracterizarea structurilor magnetorezistive de tip valvă de spin Astfel sunt descrise tehnicile și
echipamentele utilizate pentru depunerea structurilor multistrat și pentru microstructurarea acestora
Acestea includ pulverizarea catodică litografia cu fascicul laser litografia cu fascicul de electroni
și profilometria De asemenea sunt descrise tehnicile și echipamentele utilizate pentru caracterizarea
magnetică și electrică magnetometria cu probă vibrantă și sistemul de măsurare a
magnetorezistenței Obținerea structurilor multistrat magnetorezistive microstructurarea și
caracterizarea acestora a fost realizată utilizacircnd echipamentele existente icircn cadrul INCDFT-Iași
Capitolul III Obținerea și optimizarea structurii de tip valvă de spin
Icircncă de la introducerea structurii multistrat de tip valvă de spin de către Dieny [1] aceste
structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate pentru a fi utilizate icircn aplicațiile
tehnologice Este cunoscut faptul că icircn structurile de tip valvă de spin valoarea magnetorezistenței
depinde de natura materialelor utilizate dar și de grosimea straturilor constituente [2] De asemenea
icircn cazul straturilor subțiri feromagnetice proprietățile magnetice sunt puternic afectate de grosimea
straturilor [3] Astfel icircn funcție de materialele utilizate icircn structura multistrat a valvei de spin există
grosimi critice ale straturilor constituente pentru care se obțin proprietățile magnetorezistive optime
Proprietățile magnetorezistive depind de asemenea de proprietățile structurale și de parametrii de
depunere a straturilor subțiri Mai mult proprietățile structurale ale fiecărui strat al structurii
magnetorezistive sunt puternic influențate de rugozitatea structura cristalină şi de dimensiunea
grăunților stratului anterior depus Prin urmare avacircnd icircn vedere complexitatea structurii multistrat și
a factorilor ce influențează proprietățile magnetorezistive pentru a obține valoarea maximă a
magnetorezistenței și pentru a menține proprietățile magnetice moi a stratului feromagnetic liber este
necesară optimizarea fiecărui strat al valvei de spin
Icircn acest capitol al tezei sunt prezentate studiile efectuate privind dependența proprietăților
magnetorezistive de grosimea straturilor utilizate icircn scopul optimizării structurii multistrat a valvei
de spin De asemenea a fost investigat modul icircn care succesiunea depunerii straturilor influențează
10
proprietățile magnetorezistive S-a urmărit icircn special creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea
cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber icircn scopul utilizării
ulterioare a acestor structuri ca senzori magnetorezistivi
31 Obținerea și caracterizarea structurii de tip valvă de spin
Structura multistrat a valvei de spin studiată icircn această teză este una tipică partea activă a
acesteia fiind formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic de Cu Pentru
stratul feromagnetic liber am utilizat un strat compus de CoFeNiFe iar pentru stratul feromagnetic
fix am utilizat CoFe Fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix este realizată utilizacircnd un strat
antiferomagnetic de IrMn Reprezentarea schematică a structurii multistrat utilizate inițial precum și
rolul fiecărui strat este prezentată icircn figura 31 Se poate observa că icircn plus față de partea activă a
structurii sunt utilizate straturi suplimentare cum ar fi stratul tampon (TaRu) stratul feromagnetic
tampon (CoFe) și un strat de protecție (Ta) Aceste straturi au rolul de a icircmbunătăți rugozitatea şi
aderența următoarelor straturi depuse pe substrat de a induce structura cristalină necesară straturilor
următoarelor și de a proteja partea activă a structurii icircmpotriva oxidării şi a acțiunilor mecanice
Figura 31 Reprezentarea schematică a structurii multistrat de tip valvă de spin
Structurile multistrat studiate icircn cadrul acestei teze au fost obținute prin metoda pulverizării
catodice icircn sistem magnetron (RFDC) Straturile subțiri au fost depuse icircn atmosferă de Ar pe
substrat de SiSiO2 cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm Straturile feromagnetice respectiv cel
antiferomagnetic au fost depuse din ținte de aliaj avacircnd următoarele compoziții Co80Fe20 Ni81Fe19
Ir22Mn78 ( at) Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri sunt prezentate
icircn tabelul 31 Icircn timpul depunerii un cacircmp magnetic de 150 Oe produs de 2 magneți permanenți a
fost aplicat icircn planul straturilor pentru a induce cuplajul de schimb la interfața FMAFM
(CoFeIrMn)
Tabel 31 Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri
Strat separator
Strat feromagnetic fix
Strat feromagnetic liber
SiSiO2
Ta (10 nm)
Ru (10 nm)
CoFe (3 nm)
IrMn (20 nm)
CoFe (3 nm)
Cu (3 nm)
CoFe (3 nm)
NiFe (5 nm)
Substrat
Strat tampon
Strat feromagnetic tampon
Strat antiferomagnetic
Ta (5 nm) Strat de protecție
partea activă a
structurii multistrat
Material Putere (W) Presiune Ar
(mTorr)
Rată de
depunere
(Ås)
Regim
(RFDC)
Ta 150 3 055 RF
Ru 150 3 033 RF
Cu 90 3 035 RF
IrMn 150 5 043 DC
CoFe 150 3 037 DC
NiFe 180 3 111 RF
11
Icircnainte de caracterizare toate eșantioanele au fost supuse unui tratament termic efectuat icircn
vid timp de 1 oră la o temperatură de 270 ordm C Icircn timpul tratamentului a fost aplicat un cacircmp magnetic
de 5 kOe icircn planul straturilor subțiri pe direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii acesta
fiind menținut pacircnă la răcirea eșantioanelor la temperatura camerei Principalul scop al acestui
tratament este de a icircmbunătăți cuplajul de schimb la interfața CoFeIrMn
Caracteristicile de magnetotransport și cele magnetice ale structurilor multistrat au fost
determinate prin măsurarea curbelor de magnetorezistență și a ciclurilor de histerezis Atacirct curbele
de magnetorezistență cacirct și ciclurile de histerezis au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic pe
direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii structurii multistrat Curbele de magnetorezistență
au fost măsurate prin metoda celor 4 sonde
Icircn figura 32 sunt prezentate comparativ curbele de magnetorezistență și ciclurile de histerezis
măsurate pentru valva de spin cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (10 nm) Ru (10 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm)
Din curbele de magnetorezistență prezentate icircn figurile 32 (a) respectiv 32 (b) se observă că pentru
această structură multistrat s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 225 Analizacircnd ciclul de
histerezis prezentat icircn figura 32 (c) pot fi observate două comutări distincte a magnetizației straturilor
feromagnetice La cacircmpuri negative mici se observă comutarea magnetizației stratului feromagnetic
liber (CoFeNiFe) iar la cacircmpuri negative mari poate fi observată comutarea magnetizației straturilor
feromagnetice fixe cuplate prin interacțiuni de schimb de stratul antiferomagnetic
(CoFeIrMnCoFe) Deoarece variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de
orientarea relativă a magnetizației celor două straturi feromagnetice (fix și liber) aceste comutări se
regăsesc şi icircn curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 32 (a) Icircn consecință caracteristicile
magnetice ale structurii multistrat pot fi extrase atacirct din ciclul de histerezis cacirct și din curba de
magnetorezistență Din curba de comutare a straturilor feromagnetice fixe pot fi determinate valorile
cacircmpului de cuplaj de schimb a (Hsch = 290 Oe) și a cacircmpului coercitiv (Hc = 82 Oe) Valorile
cacircmpului coercitiv (Hc = 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj feromagnetic (Hf = 12) a stratului feromagnetic
liber pot fi determinate din curbele de magnetorezistență și de histerezis măsurate la cacircmpuri mici
(figura 32 (b) și (d))
Figura 32 Curba de magnetorezistență (a) şi ciclul de histerezis (c) obținute pentru structura de
tip valvă de spin Curbă minoră de magnetorezistență (b) şi ciclul minor de histerezis (d)
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
-10
-05
00
05
10
00
05
10
15
20
25
m
ms (
ua
)
H (Oe)
c)
MR
(
)
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
-10
-05
00
05
10
00
05
10
15
20
25
m
ms (
ua
)
H (Oe)
d)
b)
MR
(
)
12
32 Influența stratului tampon
Stratul tampon este primul strat depus pe substrat acesta avacircnd rolul de a icircmbunătăți
rugozitatea aderența și structura cristalină a următoarelor straturi depuse Studii experimentale
raportate icircn literatură de specialitate indică faptul că valoarea magnetorezistenței cuplajul de schimb
la interfața FMAFM dar şi cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj feromagnetic al stratului
liber sunt puternic influențate de natura stratului tampon utilizat [4-7]
Pentru a studia modul icircn care stratul tampon utilizat influențează proprietățile
magnetorezistive au fost realizate o serie de valve de spin cu următoarea structură multistrat Si
SiO2 Ta (10 nm) Ru (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3
nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) icircn care grosimea stratului de Ru a fost variată astfel 0 1 5 și 10 nm
Icircn figura 33 sunt comparate curbele de magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență
obținute pentru structurile cu strat tampon de Ta (10 nm) și Ta (10 nm)Ru (10 nm) Se observă că icircn
cazul valvei de spin cu strat tampon de Ta s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 385 iar
icircn cazul structurii cu strat tampon de TaRu s-a obținut o valoare mai mică a magnetorezistenței de
225 De asemenea se observă că introducerea unui strat tampon de Ru are ca efect o icircmbunătățire
a caracteristicilor magnetice a valvei de spin prin creșterea cacircmpului de cuplaj de schimb (de la 227
Oe la 288 Oe) reducerea cacircmpului coercitiv (de la 23 Oe la 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj
feromagnetic al stratului liber (de la 16 Oe la 12 Oe)
Figura 33 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu strat tampon de Ta(10 nm) şi Ta(10 nm)Ru(10 nm)
Avacircnd icircn vedere modificările proprietăților magnetice atacirct ale stratului feromagnetic fix cacirct
şi ale stratului feromagnetic liber putem concluziona că introducerea unui strat tampon de Ru
produce modificări microstructurale ce se propagă icircn icircntreaga structură multistrat Diverși autori au
studiat proprietățile magnetice a unui strat subțire de CoFe icircn funcție de stratul tampon peste care
este depus (Ta Ru Cu NiFe) Aceste studii demonstrează că utilizarea unui strat de Ru are ca efect
reducerea cacircmpului coercitiv a stratului de CoFe datorită reducerii dimensiunii grăunților cristalini
şi a modificării orientării cristaline icircn stratul de CoFe [8-10] De asemenea reducerea cacircmpului de
cuplaj feromagnetic al stratului liber icircn cazul utilizării unui strat tampon de Ru poate fi explicată
prin reducerea dimensiunii grăunților cristalini Studii de microscopie de baleiaj cu efect tunel
(STM) pentru diferite materiale utilizate ca strat tampon au arătat că intensitatea cuplajului
feromagnetic scade cu reducerea dimensiunii grăunților cristalini şi a rugozității stratului tampon
[11]
Deși icircn cazul utilizării stratului tampon de Ta (10 nm) Ru (10 nm) s-a obținut o valoare a
magnetorezistenței mai mică decacirct icircn cazul utilizării unui singur strat de Ta (10 nm) am observat că
prin reducerea grosimii stratului de Ru valoarea magnetorezistenței crește Curbele de
magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență obținute pentru structurile cu strat tampon
de Ta Ru pentru diferite grosimi a stratului de Ru sunt prezentate icircn figura 34 Se poate observa că
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
00
05
10
15
20
25
30
35
40
Ta
TaRu
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100
000
025
050
075
100
Ta
TaRu
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
b)
13
pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Ru de la 10 nm la 1 nm valoarea magnetorezistenței
crește de la 225 la 345 Este important de remarcat faptul că prin reducerea grosimii stratului
de Ru pacircnă la 1 nm nu sunt afectate proprietățile magnetice ale structurii magnetorezistive
Caracteristicile obținute pentru structurile magnetorezistive cu diferite grosimi al stratului de Ru sunt
prezentate icircn tabelul 32
Figura 34 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului de Ru 1 5 și 10 nm
Tabel 32 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului de Ru
Reducerea valorii magnetorezistenței prin inserția unui strat tampon de Ru şi prin creșterea
grosimii acestuia poate fi explicată prin șuntarea curentului icircn partea inactivă din punct de vedere
magnetorezistiv a structurii multistrat Deoarece curentul electric trece prin planul straturilor subțiri
straturile constituente ale valvei de spin pot fi privite ca rezistori conectați icircn paralel Pe măsură ce
grosimea stratului de Ru crește rezistența electrică a structurii multistrat scade (tabel 32) stratul de
Ru comportacircndu-se ca o rezistență de șunt și ducacircnd astfel la reducerea valorii magnetorezistenței
Icircn urma studiului influenței stratului tampon asupra proprietăților magnetorezistive a valvei
de spin putem concluziona că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat
tampon de Ta (10 nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are avantajul de a icircmbunătăți
proprietățile magnetice ale structurii multistrat dar prezintă dezavantajul reducerii
magnetorezistenței S-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu modifică
proprietățile magnetice dar minimizează reducerea valorii magnetorezistenței [7]
33 Influența grosimii stratului feromagnetic liber
Inițial icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru stratul feromagnetic liber se utiliza
NiFe datorită proprietăților magnetice moi ale acestuia [12] Ulterior s-a observat că inserția unui
strat subțire de Co la interfața NiFeCu are ca efect creșterea valorii magnetorezistenței [13] De
asemenea s-a observat că structurile de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co sau CoFe
prezintă o valoare mai mare a magnetorezistenței dar şi un cacircmp coercitiv mai mare decacirct icircn cazul
utilizării unui strat de NiFe [14] Prin utilizarea unui strat feromagnetic liber compus de CoFeNiFe
s-a observat că această variantă pentru stratul liber poate asigura atacirct o valoare mare a
magnetorezistenței cacirct şi un cacircmp coercitiv mic al stratului liber [15]
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
00
05
10
15
20
25
30
35
10 nm
5 nm
1 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100
000
025
050
075
100
10 nm
5 nm
1 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
b)
Grosime Ru
(nm) MR () R (Ω) Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)
0 385 329 23 16 227
1 345 319 9 12 283
5 274 295 9 12 290
10 225 236 9 12 288
14
Icircn structura magnetorezistivă studiată icircn cadrul aceste teze pentru stratul feromagnetic liber
am utilizat un strat de CoFeNiFe Fiind un strat compus atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și
proprietățile magnetice a stratului feromagnetic liber pot fi puternic influențate de grosimea fiecărui
strat Astfel cu scopul optimizării structurii multistrat am studiat influența grosimii stratului
feromagnetic liber asupra proprietăților magnetorezistive Pentru acest studiu au fost realizate o serie
de valve de spin cu structura multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe
(3 nm) Cu (3 nm) CoFe (x nm) NiFe (x nm) Ta (5 nm) icircn care au fost variate grosimile stratului
de CoFe şi a stratului de NiFe
Icircn figura 35 sunt prezentate rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de
spin icircn care grosimea stratului feromagnetic liber de NiFe a fost păstrată constantă (5 nm) iar
grosimea stratului feromagnetic liber de CoFe a fost variată astfel 0 1 2 3 şi 5 nm Se observă că
icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe ca strat feromagnetic liber valoarea magnetorezistenței
este de doar 255 iar la introducerea unui strat de CoFe cu o grosime de 1 nm la interfața NiFeCu
valoarea magnetorezistenței crește la 383 Pe măsură ce grosimea stratului crește
magnetorezistența crește la o valoare maximă de 405 pentru o grosime a stratului de CoFe de 2
nm urmată de o ușoară scădere (figura 35 (c)) Dependența obținută a magnetorezistenței de
grosimea stratului feromagnetic liber este icircn concordanță cu alte studii similare icircntacirclnite icircn literatură
pentru structuri de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co NiFe sau Ni [2] Icircn general icircn
aceste structuri multistrat valoarea magnetorezistenței crește pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic crește atingacircnd maximul pentru o grosime a stratului comparabilă cu drumul liber
mediu al electronului icircn materialul respectiv Crescacircnd icircn continuare grosimea stratului feromagnetic
valoarea magnetorezistenței scade ca urmare a șuntării curentului icircn acest strat
Figura 35 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului liber de CoFe Dependența
magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de
CoFe
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
0 nm
1 nm
2 nm
3 nm
5 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
b)
0 nm
1 nm
2 nm
3 nm
5 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 1 2 3 4 5
14
16
18
20
22
10
15
20
25
25
30
35
40
e)
Hf
(Oe
)
grosime CoFe (nm)
d)
Hc (
Oe
)
c)
MR
(
)
15
Caracteristicile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt de asemenea dependente de
grosimea stratului după cum poate fi observat din curbele minore de magnetorezistență prezentate
icircn figura 35 (b) Icircn figura 35 (d) este prezentată dependența cacircmpului coercitiv al stratului liber de
grosimea stratului de CoFe După cum este de așteptat valoarea minimă a cacircmpului coercitiv a
stratului liber (9 Oe) se obține utilizacircnd un singur strat de NiFe introducerea unui strat de CoFe
avacircnd ca efect creșterea cacircmpului coercitiv Icircn mod opus inserția şi creșterea grosimii stratului de
CoFe are ca efect reducerea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber (figura 35 (e)) Astfel
icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe cu o grosime de 5 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de
cuplaj de 22 Oe iar prin inserția unui strat de CoFe cu o grosime de 5 nm valoarea cacircmpului de cuplaj
scade la 15 Oe
Figura 36 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite ale stratului liber de NiFe Dependența
magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de
NiFe
Deoarece icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFe valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime a stratului de 2 nm icircn următoarele
eșantioane a fost utilizată această grosime a stratului de CoFe Pentru a studia influența grosimii
stratului feromagnetic de NiFe au fost realizate o serie de structuri multistrat icircn care grosimea
stratului de CoFe a fost menținută constantă iar grosimea stratului de NiFe a fost variată astfel 0 1
3 5 și 7 nm Rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de spin cu diferite grosimi
a stratului feromagnetic liber de NiFe sunt prezentate icircn figura 36 Se observă că dependența
magnetorezistenței de grosimea stratului de NiFe este similară cu cea obținută anterior valoarea
maximă a magnetorezistenței obținacircndu-se pentru o grosime a stratului de NiFe de 5 nm (figura 36
(c)) Diferită față de cazul anterior este dependența cacircmpului coercitiv de grosimea stratului de NiFe
prezentată icircn figura 36 (d) Pentru structura multistrat cu un singur strat feromagnetic de CoFe (2
nm) s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 60 Oe Se observă că valoarea cacircmpului coercitiv
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
0 nm
1 nm
3 nm
5 nm
7 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-150 -100 -50 0 50 100 150
000
025
050
075
100
b)
0 nm
1 nm
3 nm
5 nm
7 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 1 2 3 4 5 6 7
15
20
25
30
35
15
30
45
60
36
38
40
42
Hf (
Oe
)
grosime NiFe (nm)
e)
d)
H
c (
Oe
)c)
MR
(
)
16
scade brusc la 35 Oe la inserția unui strat de NiFe cu o grosime de 1 nm tendința de scădere
continuacircnd cu creșterea grosimii acestuia Această dependență poate fi ușor icircnțeleasă avacircnd icircn vedere
proprietățile magnetice diferite a celor două materiale feromagnetice icircn general obținacircndu-se valori
mult mai mici ale cacircmpului coercitiv icircn cazul straturilor de NiFe comparativ cu cele de CoFe
Dependența cacircmpului de cuplaj feromagnetic de grosimea stratului de NiFe este de asemenea
similară cu cea obținută icircn cazul stratului de CoFe Se observă din figura 36 (e) că valoarea cacircmpului
de cuplaj scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic Această dependență este icircn concordanță
cu modelul lui Neacuteel [16] Neacuteel a demonstrat că originea cuplajului dintre două straturi feromagnetice
separate de un strat nemagnetic constă icircn rugozitatea interfețelor şi a propus un model pentru
evaluarea energiei de cuplaj model care a fost dezvoltat ulterior de Kools [17] Conform autorilor
valoarea cacircmpului de cuplaj scade pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic crește
Tabel 33 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului
feromagnetic liber
Rezultatele obținute icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de
CoFeNiFe asupra caracteristicilor magnetorezistive sunt sintetizate icircn tabelul 33 Se poate observa
că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate
de grosimile celor două straturi studiate Astfel icircn cazul unui singur strat de CoFe s-a obținut valoarea
maximă a cacircmpului coercitiv iar icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe s-a obținut valoarea
minimă a cacircmpului coercitiv Valoarea minimă a cacircmpul de cuplaj s-a obținut icircn cazul utilizării unui
strat de CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat
feromagnetic compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru a se obține configurația antiparalelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice se utilizează cuplajul de schimb dintre un material
feromagnetic și un material antiferomagnetic [1] Prin urmare magnetizația stratului feromagnetic
adiacent stratului antiferomagnetic este fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb
care apar la interfața FMAFM Intensitatea cuplajului de schimb trebuie să fie suficient de mare
astfel icircncacirct să permită inversarea magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber)
icircn mod independent la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Experimental s-a observat că
pentru multistraturile de tip FMAFM ce prezintă cuplaj de schimb valoarea cacircmpului de cuplaj
scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic acest comportament fiind datorat faptului că icircn
aceste multistraturi cuplajul de schimb este un fenomen de interfață [18] [19]
Pentru a studia influența grosimii stratului feromagnetic fix asupra cuplajului de schimb și a
magnetorezistenței au fost realizate și caracterizate o serie de structuri de tip valvă de spin cu
următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (x nm)
Grosime
CoFe (nm)
Grosime
NiFe (nm) MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
0 5 255 9 22
1 5 383 17 19
2 5 405 21 18
3 5 378 23 16
5 5 362 25 15
2 0 367 60 33
2 1 396 35 23
2 3 407 27 21
2 5 414 21 18
2 7 412 19 17
17
Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Pentru stratul feromagnetic fix a fost utilizat un
strat de CoFe a cărui grosime a fost variată astfel 3 5 7 şi 10 nm
Figura 37 Curbe de magnetorezistență pentru
diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix
Tabel 34 Valorile magnetorezistenței şi
ale cacircmpului de cuplaj de schimb
obținute pentru diferite grosimi ale
stratului feromagnetic fix
Icircn figura 37 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat
de tip valvă de spin cu diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix Valorile magnetorezistenței şi
ale cacircmpului de cuplaj de schimb obținute pentru structurile multistrat cu diferite grosimi ale stratului
feromagnetic fix sunt prezentate icircn tabelul 34 Analizacircnd curbele de magnetorezistență obținute se
observă că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și
valoarea cacircmpului de cuplaj scad Degradarea valorii magnetorezistenței este cauzată icircn acest caz de
scăderea intensității cuplajului de schimb la interfața CoFeIrMn Fiind un fenomen de interfață pe
măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește intensitatea cuplajului de schimb scade astfel
icircncacirct intervalele de comutare ale celor două straturi feromagnetice (fix și liber) se suprapun Prin
urmare pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește orientarea perfect antiparalelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice nu mai poate obținută și icircn consecință valoarea
magnetorezistenței scade Icircn acest caz este preferabilă utilizarea unui strat feromagnetic fix cu o
grosime cacirct mai mică care să asigure totuși continuitatea stratului Astfel icircn cazul structurii
multistrat cu strat feromagnetic fix de CoFe cu grosimea de 3 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de
cuplaj de 242 Oe şi o valoare a magnetorezistenței de 418
35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic
Așa cum a fost menționat anterior icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul
antiferomagnetic este utilizat pentru fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix prin cuplajul de
schimb ce apare la interfața FMAFM astfel icircncacirct să fie posibilă comutarea independentă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber) Icircn multistraturile de tip
FMAFM intensitatea cuplajului de schimb este puternic influențată de grosimea stratului
antiferomagnetic Studii experimentale au arătat că dependența cuplajului de schimb de grosimea
stratului antiferomagnetic este puternic influențată de microstructură și de temperatură [20-22] Icircn
general s-a observat că după o grosime critică (2 - 4 nm) intensitatea cuplajului de schimb crește
odată cu creșterea grosimii iar pentru grosimi mai mari intensitatea cuplajului de schimb prezintă o
ușoară scădere
Pentru a determina grosimea optimă a stratului antiferomagnetic icircn cazul valvei de spin
studiate a fost realizată o serie de eșantioane cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (x nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Icircn
această serie grosimea stratului antiferomagnetic a fost variată astfel 10 15 20 respectiv 25 nm Icircn
figura 38 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat de tip
valvă de spin cu diferite grosimi a stratului antiferomagnetic Se poate observa că valoarea maximă
a cacircmpului de cuplaj (278 Oe) se obține pentru o grosime a stratului antiferomagnetic de 25 nm iar
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
0
1
2
3
4
3 nm
5 nm
7 nm
10 nm
MR
(
)
H (Oe)
Grosime
CoFe (nm) MR () Hsch (Oe)
3 418 242
5 386 210
7 289 78
10 159 -
18
pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade
pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150
Oe (tabel 35)
Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru
diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic
Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale
cacircmpului de cuplaj de schimb obținute
pentru diferite grosimi ale stratului
antiferomagnetic
De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea
stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici
ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului
feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor
două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței
Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru
structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este
de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului
antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a
magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice
36 Influența ordinii depunerii straturilor
Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de
valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop
pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte
diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber
dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea
depunerii straturilor [23] [24]
Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile
magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat
bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3
nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)
bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)
Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente
principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor
subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic
tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere
magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul
tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului
antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare
acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
25 nm
20 nm
15 nm
10 nm
MR
(
)
H (Oe)
Grosime
IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)
10 367 150
15 384 207
20 418 242
25 418 280
19
depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul
antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa
și din figura 39
Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat
Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)
obținute pentru probele A și B
Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele
două variante de structuri multistrat
Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de
magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a
proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B
obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a
magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai
mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu
structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute
ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B
putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn
structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile
mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
5
6
MR
(
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
b)
M
R n
orm
at
(ua
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)
A 412 21 18 240
B 598 7 15 236
20
apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură
efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii
de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea
părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]
Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra
proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul
structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare
icircn cadrul aceste teze
37 Influența grosimii stratului separator
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura
comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul
feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este
puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea
magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime
critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De
asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului
liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru
grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj
de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator
Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților
magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat
Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn
acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34
nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența
magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că
pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o
valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o
grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade
poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar
reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității
cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice
Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)
Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului
feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
8
MR
(
)
H (Oe)
34 nm
32 nm
3 nm
28 nm
26 nm
24 nm
a)
24 26 28 30 32 34
0
3
6
9
0
20
40
60
0
3
6
9
d)
Hc (
Oe
)
grosime Cu (nm)
Hf
(Oe
)
c)
b)
MR
(
)
21
Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se
observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește
Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile
feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se
suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar
valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de
magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu
strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic
de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a
magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului
feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape
complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței
Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi
ale stratului de Cu
Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea
grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării
cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade
Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin
cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține
valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De
asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară
utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței
Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului
separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre
valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Concluzii
Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii
multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului
coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate
au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o
valoare maximă a magnetorezistenței de 816
bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale
valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon
Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm
S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10
nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv
a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii
magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu
modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței
Grosime
Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)
24 131 - -
26 682 56 1
28 816 27 6
3 671 16 7
32 647 12 7
34 436 7 7
22
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra
caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv
şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel
valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar
minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de
CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic
compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților
magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului
de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de
comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de
schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului
feromagnetic fix de 3 nm
bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului
antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de
IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm
Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului
de schimb
bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează
proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop
pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din
punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul
structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului
de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod
opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea
s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu
de 28 nm
Referințe
1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in
soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically
soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)
3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19
Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)
4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the
sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal
texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni
and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)
7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)
8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties
of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization
FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)
10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)
11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling
in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)
23
12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)
13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering
from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and
NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)
15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography
Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)
16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl
Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange
anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)
19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing
temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn
bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)
20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982
(2000)
21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)
22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline
Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve
Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of
Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)
25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)
26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to
CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange
Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol
33 (3) pp 1327-1333 (1994)
Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor
Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea
structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței
grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor
potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a
magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile
necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul
precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă
histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată
schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de
cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să
nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare
a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport
cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa
cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
24
Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv
Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este
definită astfel
119878 =120549119877
∆119867119897119894119899119894119886119903 (
Ω
Oe)
Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței
electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul
liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel
pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura
magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al
stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este
necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin
minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului
feromagnetic liber
Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația
anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor
două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a
stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului
feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența
unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat
feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin
tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin
fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție
perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp
magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu
axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor
magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea
laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de
transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a
valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul
senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat
Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin
microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul
de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă
cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii
multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime
urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber
- Hs Hs0 H
ΔR
R
Hc = 0
Hf = 0
25
41 Microstructurarea valvei de spin
Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru
detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al
senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn
vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor
contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor
magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de
litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-
rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de
e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca
utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile
magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După
finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura
magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse
a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)
Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a
cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după
icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar
structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist
Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)
şi imagini obținute cu microscopul optic (b)
Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn
definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au
fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu
o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura
magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă
a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi
a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile
obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn
figura 42
Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și
caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și
pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de
magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență
minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare
rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a
cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă
icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare
Substrat
Contacte
Strat izolator
Element magnetorezistiv
a) b)
26
De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o
valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe
Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat
continuu și icircn proba microstructurată
Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu
și icircn proba microstructurată
Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative
a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare
diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de
magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară
magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor
fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu
este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și
icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul
depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită
anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive
axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a
structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului
feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare
axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul
indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat
paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a
senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea
magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni
laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de
magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului
feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe
direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară
caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
000
025
050
075
100 strat continuu
100 x 5 m
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18
Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4
27
Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor
Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate
Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de
vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru
valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului
continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de
magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin
microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din
punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor
magnetorezistiv
42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii
multistrat
Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută
prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic
liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este
necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de
transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul
magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul
dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului
magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest
subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a
structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-
se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de
structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre
100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor
feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn
modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic
extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii
AUM ndash strat fix
Msf
Msl
Hdep θ
AUM ndash strat liber
28
Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi
a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura
magnetorezistivă
Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență
pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor
de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea
de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-
se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii
magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai
evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea
structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea
structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe
măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd
lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb
se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn
considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea
icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea
valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de
magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește
energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea
laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară
magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic
extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de
magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură
ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber
crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de
formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de
magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că
nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj
al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de
deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru
fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii
magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori
negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte
spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm
respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de
cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor
microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre
cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]
Ml
Mf
Hdep
L
l
θ
29
Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii
magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea
structurii magnetorezistive
Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi
ale structurii magnetorezistive
Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea
antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al
stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi
feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau
de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea
laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant
al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea
structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului
feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra
stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea
cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul
efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
00
02
04
06
08
10
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
a)
100 m
50 m
30 m
10 m
5m
25m
15m
0 20 40 60 80 100
-10
0
10
20
0
1
2
3
4
5
Hf
(Oe
)
l (m)
c)
b)
Hc (
Oe
)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)
100 48 209
80 47 191
70 44 183
60 45 179
50 41 189
40 37 183
30 34 151
20 35 162
10 28 123
5 17 41
25 05 -09
15 03 -43
30
structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului
Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului
magnetic
Concluzii
Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de
senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra
caracteristicii magnetorezistive
bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării
de senzori magnetorezistivi
bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de
formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct
caracteristicile senzorului pot fi optimizate
bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii
magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci
liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această
structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de
09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la
03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe
Referințe
1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol
(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in
Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett
Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide
range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys
Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction
sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)
5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506
(2011)
6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)
7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of
CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn
exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)
9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves
Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)
10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)
11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans
Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high
sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)
13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol
70(19) pp 2610-2612 (1997)
14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
31
Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice
Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă
de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate
studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin
Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă
astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de
specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul
aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor
magnetice
Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități
foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat
de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant
a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)
Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse
aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de
diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor
biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive
constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea
unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)
a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu
particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre
molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu
succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze
concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod
liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a
propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a
evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii
conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora
Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp
astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan
un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea
particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel
icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul
fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea
dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn
dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție
Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub
forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul
concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat
astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor
utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea
curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce
senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui
cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului
magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate
experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție
a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de
particule magnetice
32
51 Realizarea senzorului magnetorezistiv
Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de
tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea
particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice
reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul
rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat
astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat
icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin
urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de
cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive
Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit
de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară
magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern
pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului
particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz
cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al
structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului
magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului
icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare
structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct
să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul
magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală
a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive
cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn
cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel
icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea
unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn
cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului
de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a
obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn
vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost
utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a
magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au
fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat
completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2
nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De
asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii
magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv
poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn
cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub
formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm
Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare
convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile
utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2
cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn
figura 51
33
Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi
Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor
magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost
depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele
studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost
aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va
fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin
următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor
magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice
au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52
Figura 52 Imagine obținută cu
microscopul optic a unui senzor
magnetorezistiv după realizarea
contactelor electrice
Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic
a unui senzor magnetorezistiv după realizarea
liniei de curent
Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste
acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de
Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice
au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive
este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate
acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor
magnetorezistiv după definirea liniei de curent
Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului
magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu
excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor
structură
magnetorezistivălinie de curent
contact linii de curent
contact structură
magnetorezistivă
strat izolator
25 microm
100 microm
34
conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor
mecanice regiunea activă a senzorilor
52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv
Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe
senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului
magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent
constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul
magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu
axa sensibilă a senzorului)
Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor
Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de
71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul
senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat
liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn
intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a
sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori
magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de
magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această
deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile
magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber
Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv
icircn funcție de cacircmpul magnetic extern
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
Hliniar
Hdep
MR
(
)
H (Oe)
MR = 71
Hliniar = 42 Oe
S = 011 Oe
Hdep = 34 Oe
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730
740
750
760
770
780
790
V(H)
S(H)
H (Oe)
00
02
04
06
08
10
V (
mV
)S
(mV
Oe
)
35
Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de
cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține
la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de
deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui
cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul
de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea
maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului
magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită
liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată
reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra
senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest
curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare
modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al
senzorului magnetorezistiv
Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare
Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului
magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale
intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate
icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost
variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități
ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce
intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative
Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum
poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de
magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate
de 60 mA
Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale
curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de
intensitatea curentului (b)
Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă
este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA
H
I
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 mA
10 mA
20 mA
30 mA
40 mA
50 mA
60 mA
70 mA
80 mA
90 mA
100 mA
a)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30
-20
-10
0
10
20
30
40
Hdep
(O
e)
I (mA)
b)
36
Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de
operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza
particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De
asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi
atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn
zona de detecție
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv
Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție
utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă
o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule
magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate
de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule
Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate
icircn experimentele de detecție
Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu
probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o
dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat
pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare
a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație
de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe
Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă
obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice
şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata
efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o
intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu
un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură
din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața
senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția
icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă
variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție
pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din
momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să
crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii
senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea
senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000
-40
-20
0
20
40
M (
em
ug
)
H (Oe)
37
Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție
pentru o concentrație de particule de 01 mgml
Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată
și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după
evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM
prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia
conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele
magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de
linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn
timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul
că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate
fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele
magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare
nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la
cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului
Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine
obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)
Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01
mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de
particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de
particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul
plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare
maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de
0 100 200 300 400 500 6008689
8690
8691
8692
8693
t0
V (
mV
)
t (s)
01 mgml
V
tsat
a)
b)
38
concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la
saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule
Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de
particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)
Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este
prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o
creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații
mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate
fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule
magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului
magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10
mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de
concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de
particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia
conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului
magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de
particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității
tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de
gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn
cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de
particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape
complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este
proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra
acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai
mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o
parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului
magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml
Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin
urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea
senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule
utilizată crește
0 100 200 300 400 500 600
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
V
(m
V)
t (s)
01 mgml
025 mgml
05 mgml
075 mgml
1 mgml
25 mgml
5 mgml
10 mgml
a)
b)
39
Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn
funcție de concentrația de particule (b)
Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului
(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii
senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație
scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn
considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea
senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine
complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită
densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de
particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid
Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade
de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din
apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu
Concluzii
Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor
magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția
particulelor magnetice
bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o
valoare a sensibilității de 011 Oe
bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă
este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată
influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului
magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale
intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului
de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate
maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA
bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a
particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor
magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a
demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice
bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate
experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn
urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de
particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1
mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
a)
V
(m
V)
c (mgml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
150
180
210
240
270
300
330
360
390
t s
at
(s)
c (mgml)
b)
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
9
10 P Gruumlnberg R Schreiber Y Pang M B Brodsky H Sowers Layered Magnetic Structures Evidence for Antiferromagnetic Coupling of Fe Layers across Cr Interlayers Phys Rev Lett Vol 57 (19) pp 2442-2445
(1986)
11 A Huumltten T Hempel S Heitmann G Reiss The Limit of the Giant Magnetoresistance Effect in Only Three Layers Phys Stat Sol Vol 189 (2) pp 327ndash338 (2002)
12 S Tehrani M Durlam M DeHerrera E Chen J Calder G Kerszykowski High density pseudo spin valve
magnetoresistive RAM Seventh Biennial IEEE International Nonvolatile Memory Technology Conference Proceedings pp 43-46 (1998)
13 B A Everitt A V Pohm R S Beech A Fink J M Daughton Pseudo spin valve MRAM cells with sub-
micrometer critical dimension IEEE Transactions on Magnetics Vol 34 (4) pp 1060-1062 (1998) 14 F Stobiecki T Stobiecki B Ocker W Maass W Powroznik A Paja C Loch K Roumlll Temperature
Dependence of Magnetisation Reversal and GMR in Spin Valve Structures Acta Phys Polon A Vol 97 (3)
pp 523-526 (2000) 15 T Lin D Mauri Y Luo A Ni-Mn spin valve for high density recording IEEE Trans Magn Vol 36 (5)
pp 2563-2565 (2000)
16 J Langer R Mattheis B Ocker W Maaszlig S Senz D Hesse J Kraumluszliglich Microstructure and magnetic
properties of sputtered spin valve systems J Appl Phys Vol 90 (10) pp 5126-5134 (2001)
17 B Dieny V S Speriouso S S Parkin B A Gurnez D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistance in
soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1301 (1991) 18 J C S Kools T G S M Rijks A E M De Veirman R Coehoorn On the ferromagnetic interlayer
coupling in exchange-biased spin-valve multilayers IEEE Trans on Magn Vol 31 (6) pp 3918 - 3920 (1995)
19 K Y Kim S H Jang K H Shin H J Kim T Kang Interlayer coupling field in spin valves with CoFeRuCoFeFeMn synthetic antiferromagnets J Appl Phys Vol 89 (11) pp 7612-7615 (2001)
Capitolul II Tehnici utilizate pentru obținerea și caracterizarea
structurilor magnetorezistive
Icircn cadrul acestui capitol al tezei sunt prezentate principalele tehnici utilizate pentru obținerea
și caracterizarea structurilor magnetorezistive de tip valvă de spin Astfel sunt descrise tehnicile și
echipamentele utilizate pentru depunerea structurilor multistrat și pentru microstructurarea acestora
Acestea includ pulverizarea catodică litografia cu fascicul laser litografia cu fascicul de electroni
și profilometria De asemenea sunt descrise tehnicile și echipamentele utilizate pentru caracterizarea
magnetică și electrică magnetometria cu probă vibrantă și sistemul de măsurare a
magnetorezistenței Obținerea structurilor multistrat magnetorezistive microstructurarea și
caracterizarea acestora a fost realizată utilizacircnd echipamentele existente icircn cadrul INCDFT-Iași
Capitolul III Obținerea și optimizarea structurii de tip valvă de spin
Icircncă de la introducerea structurii multistrat de tip valvă de spin de către Dieny [1] aceste
structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate pentru a fi utilizate icircn aplicațiile
tehnologice Este cunoscut faptul că icircn structurile de tip valvă de spin valoarea magnetorezistenței
depinde de natura materialelor utilizate dar și de grosimea straturilor constituente [2] De asemenea
icircn cazul straturilor subțiri feromagnetice proprietățile magnetice sunt puternic afectate de grosimea
straturilor [3] Astfel icircn funcție de materialele utilizate icircn structura multistrat a valvei de spin există
grosimi critice ale straturilor constituente pentru care se obțin proprietățile magnetorezistive optime
Proprietățile magnetorezistive depind de asemenea de proprietățile structurale și de parametrii de
depunere a straturilor subțiri Mai mult proprietățile structurale ale fiecărui strat al structurii
magnetorezistive sunt puternic influențate de rugozitatea structura cristalină şi de dimensiunea
grăunților stratului anterior depus Prin urmare avacircnd icircn vedere complexitatea structurii multistrat și
a factorilor ce influențează proprietățile magnetorezistive pentru a obține valoarea maximă a
magnetorezistenței și pentru a menține proprietățile magnetice moi a stratului feromagnetic liber este
necesară optimizarea fiecărui strat al valvei de spin
Icircn acest capitol al tezei sunt prezentate studiile efectuate privind dependența proprietăților
magnetorezistive de grosimea straturilor utilizate icircn scopul optimizării structurii multistrat a valvei
de spin De asemenea a fost investigat modul icircn care succesiunea depunerii straturilor influențează
10
proprietățile magnetorezistive S-a urmărit icircn special creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea
cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber icircn scopul utilizării
ulterioare a acestor structuri ca senzori magnetorezistivi
31 Obținerea și caracterizarea structurii de tip valvă de spin
Structura multistrat a valvei de spin studiată icircn această teză este una tipică partea activă a
acesteia fiind formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic de Cu Pentru
stratul feromagnetic liber am utilizat un strat compus de CoFeNiFe iar pentru stratul feromagnetic
fix am utilizat CoFe Fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix este realizată utilizacircnd un strat
antiferomagnetic de IrMn Reprezentarea schematică a structurii multistrat utilizate inițial precum și
rolul fiecărui strat este prezentată icircn figura 31 Se poate observa că icircn plus față de partea activă a
structurii sunt utilizate straturi suplimentare cum ar fi stratul tampon (TaRu) stratul feromagnetic
tampon (CoFe) și un strat de protecție (Ta) Aceste straturi au rolul de a icircmbunătăți rugozitatea şi
aderența următoarelor straturi depuse pe substrat de a induce structura cristalină necesară straturilor
următoarelor și de a proteja partea activă a structurii icircmpotriva oxidării şi a acțiunilor mecanice
Figura 31 Reprezentarea schematică a structurii multistrat de tip valvă de spin
Structurile multistrat studiate icircn cadrul acestei teze au fost obținute prin metoda pulverizării
catodice icircn sistem magnetron (RFDC) Straturile subțiri au fost depuse icircn atmosferă de Ar pe
substrat de SiSiO2 cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm Straturile feromagnetice respectiv cel
antiferomagnetic au fost depuse din ținte de aliaj avacircnd următoarele compoziții Co80Fe20 Ni81Fe19
Ir22Mn78 ( at) Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri sunt prezentate
icircn tabelul 31 Icircn timpul depunerii un cacircmp magnetic de 150 Oe produs de 2 magneți permanenți a
fost aplicat icircn planul straturilor pentru a induce cuplajul de schimb la interfața FMAFM
(CoFeIrMn)
Tabel 31 Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri
Strat separator
Strat feromagnetic fix
Strat feromagnetic liber
SiSiO2
Ta (10 nm)
Ru (10 nm)
CoFe (3 nm)
IrMn (20 nm)
CoFe (3 nm)
Cu (3 nm)
CoFe (3 nm)
NiFe (5 nm)
Substrat
Strat tampon
Strat feromagnetic tampon
Strat antiferomagnetic
Ta (5 nm) Strat de protecție
partea activă a
structurii multistrat
Material Putere (W) Presiune Ar
(mTorr)
Rată de
depunere
(Ås)
Regim
(RFDC)
Ta 150 3 055 RF
Ru 150 3 033 RF
Cu 90 3 035 RF
IrMn 150 5 043 DC
CoFe 150 3 037 DC
NiFe 180 3 111 RF
11
Icircnainte de caracterizare toate eșantioanele au fost supuse unui tratament termic efectuat icircn
vid timp de 1 oră la o temperatură de 270 ordm C Icircn timpul tratamentului a fost aplicat un cacircmp magnetic
de 5 kOe icircn planul straturilor subțiri pe direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii acesta
fiind menținut pacircnă la răcirea eșantioanelor la temperatura camerei Principalul scop al acestui
tratament este de a icircmbunătăți cuplajul de schimb la interfața CoFeIrMn
Caracteristicile de magnetotransport și cele magnetice ale structurilor multistrat au fost
determinate prin măsurarea curbelor de magnetorezistență și a ciclurilor de histerezis Atacirct curbele
de magnetorezistență cacirct și ciclurile de histerezis au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic pe
direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii structurii multistrat Curbele de magnetorezistență
au fost măsurate prin metoda celor 4 sonde
Icircn figura 32 sunt prezentate comparativ curbele de magnetorezistență și ciclurile de histerezis
măsurate pentru valva de spin cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (10 nm) Ru (10 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm)
Din curbele de magnetorezistență prezentate icircn figurile 32 (a) respectiv 32 (b) se observă că pentru
această structură multistrat s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 225 Analizacircnd ciclul de
histerezis prezentat icircn figura 32 (c) pot fi observate două comutări distincte a magnetizației straturilor
feromagnetice La cacircmpuri negative mici se observă comutarea magnetizației stratului feromagnetic
liber (CoFeNiFe) iar la cacircmpuri negative mari poate fi observată comutarea magnetizației straturilor
feromagnetice fixe cuplate prin interacțiuni de schimb de stratul antiferomagnetic
(CoFeIrMnCoFe) Deoarece variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de
orientarea relativă a magnetizației celor două straturi feromagnetice (fix și liber) aceste comutări se
regăsesc şi icircn curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 32 (a) Icircn consecință caracteristicile
magnetice ale structurii multistrat pot fi extrase atacirct din ciclul de histerezis cacirct și din curba de
magnetorezistență Din curba de comutare a straturilor feromagnetice fixe pot fi determinate valorile
cacircmpului de cuplaj de schimb a (Hsch = 290 Oe) și a cacircmpului coercitiv (Hc = 82 Oe) Valorile
cacircmpului coercitiv (Hc = 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj feromagnetic (Hf = 12) a stratului feromagnetic
liber pot fi determinate din curbele de magnetorezistență și de histerezis măsurate la cacircmpuri mici
(figura 32 (b) și (d))
Figura 32 Curba de magnetorezistență (a) şi ciclul de histerezis (c) obținute pentru structura de
tip valvă de spin Curbă minoră de magnetorezistență (b) şi ciclul minor de histerezis (d)
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
-10
-05
00
05
10
00
05
10
15
20
25
m
ms (
ua
)
H (Oe)
c)
MR
(
)
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
-10
-05
00
05
10
00
05
10
15
20
25
m
ms (
ua
)
H (Oe)
d)
b)
MR
(
)
12
32 Influența stratului tampon
Stratul tampon este primul strat depus pe substrat acesta avacircnd rolul de a icircmbunătăți
rugozitatea aderența și structura cristalină a următoarelor straturi depuse Studii experimentale
raportate icircn literatură de specialitate indică faptul că valoarea magnetorezistenței cuplajul de schimb
la interfața FMAFM dar şi cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj feromagnetic al stratului
liber sunt puternic influențate de natura stratului tampon utilizat [4-7]
Pentru a studia modul icircn care stratul tampon utilizat influențează proprietățile
magnetorezistive au fost realizate o serie de valve de spin cu următoarea structură multistrat Si
SiO2 Ta (10 nm) Ru (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3
nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) icircn care grosimea stratului de Ru a fost variată astfel 0 1 5 și 10 nm
Icircn figura 33 sunt comparate curbele de magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență
obținute pentru structurile cu strat tampon de Ta (10 nm) și Ta (10 nm)Ru (10 nm) Se observă că icircn
cazul valvei de spin cu strat tampon de Ta s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 385 iar
icircn cazul structurii cu strat tampon de TaRu s-a obținut o valoare mai mică a magnetorezistenței de
225 De asemenea se observă că introducerea unui strat tampon de Ru are ca efect o icircmbunătățire
a caracteristicilor magnetice a valvei de spin prin creșterea cacircmpului de cuplaj de schimb (de la 227
Oe la 288 Oe) reducerea cacircmpului coercitiv (de la 23 Oe la 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj
feromagnetic al stratului liber (de la 16 Oe la 12 Oe)
Figura 33 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu strat tampon de Ta(10 nm) şi Ta(10 nm)Ru(10 nm)
Avacircnd icircn vedere modificările proprietăților magnetice atacirct ale stratului feromagnetic fix cacirct
şi ale stratului feromagnetic liber putem concluziona că introducerea unui strat tampon de Ru
produce modificări microstructurale ce se propagă icircn icircntreaga structură multistrat Diverși autori au
studiat proprietățile magnetice a unui strat subțire de CoFe icircn funcție de stratul tampon peste care
este depus (Ta Ru Cu NiFe) Aceste studii demonstrează că utilizarea unui strat de Ru are ca efect
reducerea cacircmpului coercitiv a stratului de CoFe datorită reducerii dimensiunii grăunților cristalini
şi a modificării orientării cristaline icircn stratul de CoFe [8-10] De asemenea reducerea cacircmpului de
cuplaj feromagnetic al stratului liber icircn cazul utilizării unui strat tampon de Ru poate fi explicată
prin reducerea dimensiunii grăunților cristalini Studii de microscopie de baleiaj cu efect tunel
(STM) pentru diferite materiale utilizate ca strat tampon au arătat că intensitatea cuplajului
feromagnetic scade cu reducerea dimensiunii grăunților cristalini şi a rugozității stratului tampon
[11]
Deși icircn cazul utilizării stratului tampon de Ta (10 nm) Ru (10 nm) s-a obținut o valoare a
magnetorezistenței mai mică decacirct icircn cazul utilizării unui singur strat de Ta (10 nm) am observat că
prin reducerea grosimii stratului de Ru valoarea magnetorezistenței crește Curbele de
magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență obținute pentru structurile cu strat tampon
de Ta Ru pentru diferite grosimi a stratului de Ru sunt prezentate icircn figura 34 Se poate observa că
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
00
05
10
15
20
25
30
35
40
Ta
TaRu
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100
000
025
050
075
100
Ta
TaRu
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
b)
13
pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Ru de la 10 nm la 1 nm valoarea magnetorezistenței
crește de la 225 la 345 Este important de remarcat faptul că prin reducerea grosimii stratului
de Ru pacircnă la 1 nm nu sunt afectate proprietățile magnetice ale structurii magnetorezistive
Caracteristicile obținute pentru structurile magnetorezistive cu diferite grosimi al stratului de Ru sunt
prezentate icircn tabelul 32
Figura 34 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului de Ru 1 5 și 10 nm
Tabel 32 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului de Ru
Reducerea valorii magnetorezistenței prin inserția unui strat tampon de Ru şi prin creșterea
grosimii acestuia poate fi explicată prin șuntarea curentului icircn partea inactivă din punct de vedere
magnetorezistiv a structurii multistrat Deoarece curentul electric trece prin planul straturilor subțiri
straturile constituente ale valvei de spin pot fi privite ca rezistori conectați icircn paralel Pe măsură ce
grosimea stratului de Ru crește rezistența electrică a structurii multistrat scade (tabel 32) stratul de
Ru comportacircndu-se ca o rezistență de șunt și ducacircnd astfel la reducerea valorii magnetorezistenței
Icircn urma studiului influenței stratului tampon asupra proprietăților magnetorezistive a valvei
de spin putem concluziona că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat
tampon de Ta (10 nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are avantajul de a icircmbunătăți
proprietățile magnetice ale structurii multistrat dar prezintă dezavantajul reducerii
magnetorezistenței S-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu modifică
proprietățile magnetice dar minimizează reducerea valorii magnetorezistenței [7]
33 Influența grosimii stratului feromagnetic liber
Inițial icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru stratul feromagnetic liber se utiliza
NiFe datorită proprietăților magnetice moi ale acestuia [12] Ulterior s-a observat că inserția unui
strat subțire de Co la interfața NiFeCu are ca efect creșterea valorii magnetorezistenței [13] De
asemenea s-a observat că structurile de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co sau CoFe
prezintă o valoare mai mare a magnetorezistenței dar şi un cacircmp coercitiv mai mare decacirct icircn cazul
utilizării unui strat de NiFe [14] Prin utilizarea unui strat feromagnetic liber compus de CoFeNiFe
s-a observat că această variantă pentru stratul liber poate asigura atacirct o valoare mare a
magnetorezistenței cacirct şi un cacircmp coercitiv mic al stratului liber [15]
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
00
05
10
15
20
25
30
35
10 nm
5 nm
1 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100
000
025
050
075
100
10 nm
5 nm
1 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
b)
Grosime Ru
(nm) MR () R (Ω) Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)
0 385 329 23 16 227
1 345 319 9 12 283
5 274 295 9 12 290
10 225 236 9 12 288
14
Icircn structura magnetorezistivă studiată icircn cadrul aceste teze pentru stratul feromagnetic liber
am utilizat un strat de CoFeNiFe Fiind un strat compus atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și
proprietățile magnetice a stratului feromagnetic liber pot fi puternic influențate de grosimea fiecărui
strat Astfel cu scopul optimizării structurii multistrat am studiat influența grosimii stratului
feromagnetic liber asupra proprietăților magnetorezistive Pentru acest studiu au fost realizate o serie
de valve de spin cu structura multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe
(3 nm) Cu (3 nm) CoFe (x nm) NiFe (x nm) Ta (5 nm) icircn care au fost variate grosimile stratului
de CoFe şi a stratului de NiFe
Icircn figura 35 sunt prezentate rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de
spin icircn care grosimea stratului feromagnetic liber de NiFe a fost păstrată constantă (5 nm) iar
grosimea stratului feromagnetic liber de CoFe a fost variată astfel 0 1 2 3 şi 5 nm Se observă că
icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe ca strat feromagnetic liber valoarea magnetorezistenței
este de doar 255 iar la introducerea unui strat de CoFe cu o grosime de 1 nm la interfața NiFeCu
valoarea magnetorezistenței crește la 383 Pe măsură ce grosimea stratului crește
magnetorezistența crește la o valoare maximă de 405 pentru o grosime a stratului de CoFe de 2
nm urmată de o ușoară scădere (figura 35 (c)) Dependența obținută a magnetorezistenței de
grosimea stratului feromagnetic liber este icircn concordanță cu alte studii similare icircntacirclnite icircn literatură
pentru structuri de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co NiFe sau Ni [2] Icircn general icircn
aceste structuri multistrat valoarea magnetorezistenței crește pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic crește atingacircnd maximul pentru o grosime a stratului comparabilă cu drumul liber
mediu al electronului icircn materialul respectiv Crescacircnd icircn continuare grosimea stratului feromagnetic
valoarea magnetorezistenței scade ca urmare a șuntării curentului icircn acest strat
Figura 35 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului liber de CoFe Dependența
magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de
CoFe
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
0 nm
1 nm
2 nm
3 nm
5 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
b)
0 nm
1 nm
2 nm
3 nm
5 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 1 2 3 4 5
14
16
18
20
22
10
15
20
25
25
30
35
40
e)
Hf
(Oe
)
grosime CoFe (nm)
d)
Hc (
Oe
)
c)
MR
(
)
15
Caracteristicile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt de asemenea dependente de
grosimea stratului după cum poate fi observat din curbele minore de magnetorezistență prezentate
icircn figura 35 (b) Icircn figura 35 (d) este prezentată dependența cacircmpului coercitiv al stratului liber de
grosimea stratului de CoFe După cum este de așteptat valoarea minimă a cacircmpului coercitiv a
stratului liber (9 Oe) se obține utilizacircnd un singur strat de NiFe introducerea unui strat de CoFe
avacircnd ca efect creșterea cacircmpului coercitiv Icircn mod opus inserția şi creșterea grosimii stratului de
CoFe are ca efect reducerea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber (figura 35 (e)) Astfel
icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe cu o grosime de 5 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de
cuplaj de 22 Oe iar prin inserția unui strat de CoFe cu o grosime de 5 nm valoarea cacircmpului de cuplaj
scade la 15 Oe
Figura 36 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite ale stratului liber de NiFe Dependența
magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de
NiFe
Deoarece icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFe valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime a stratului de 2 nm icircn următoarele
eșantioane a fost utilizată această grosime a stratului de CoFe Pentru a studia influența grosimii
stratului feromagnetic de NiFe au fost realizate o serie de structuri multistrat icircn care grosimea
stratului de CoFe a fost menținută constantă iar grosimea stratului de NiFe a fost variată astfel 0 1
3 5 și 7 nm Rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de spin cu diferite grosimi
a stratului feromagnetic liber de NiFe sunt prezentate icircn figura 36 Se observă că dependența
magnetorezistenței de grosimea stratului de NiFe este similară cu cea obținută anterior valoarea
maximă a magnetorezistenței obținacircndu-se pentru o grosime a stratului de NiFe de 5 nm (figura 36
(c)) Diferită față de cazul anterior este dependența cacircmpului coercitiv de grosimea stratului de NiFe
prezentată icircn figura 36 (d) Pentru structura multistrat cu un singur strat feromagnetic de CoFe (2
nm) s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 60 Oe Se observă că valoarea cacircmpului coercitiv
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
0 nm
1 nm
3 nm
5 nm
7 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-150 -100 -50 0 50 100 150
000
025
050
075
100
b)
0 nm
1 nm
3 nm
5 nm
7 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 1 2 3 4 5 6 7
15
20
25
30
35
15
30
45
60
36
38
40
42
Hf (
Oe
)
grosime NiFe (nm)
e)
d)
H
c (
Oe
)c)
MR
(
)
16
scade brusc la 35 Oe la inserția unui strat de NiFe cu o grosime de 1 nm tendința de scădere
continuacircnd cu creșterea grosimii acestuia Această dependență poate fi ușor icircnțeleasă avacircnd icircn vedere
proprietățile magnetice diferite a celor două materiale feromagnetice icircn general obținacircndu-se valori
mult mai mici ale cacircmpului coercitiv icircn cazul straturilor de NiFe comparativ cu cele de CoFe
Dependența cacircmpului de cuplaj feromagnetic de grosimea stratului de NiFe este de asemenea
similară cu cea obținută icircn cazul stratului de CoFe Se observă din figura 36 (e) că valoarea cacircmpului
de cuplaj scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic Această dependență este icircn concordanță
cu modelul lui Neacuteel [16] Neacuteel a demonstrat că originea cuplajului dintre două straturi feromagnetice
separate de un strat nemagnetic constă icircn rugozitatea interfețelor şi a propus un model pentru
evaluarea energiei de cuplaj model care a fost dezvoltat ulterior de Kools [17] Conform autorilor
valoarea cacircmpului de cuplaj scade pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic crește
Tabel 33 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului
feromagnetic liber
Rezultatele obținute icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de
CoFeNiFe asupra caracteristicilor magnetorezistive sunt sintetizate icircn tabelul 33 Se poate observa
că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate
de grosimile celor două straturi studiate Astfel icircn cazul unui singur strat de CoFe s-a obținut valoarea
maximă a cacircmpului coercitiv iar icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe s-a obținut valoarea
minimă a cacircmpului coercitiv Valoarea minimă a cacircmpul de cuplaj s-a obținut icircn cazul utilizării unui
strat de CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat
feromagnetic compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru a se obține configurația antiparalelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice se utilizează cuplajul de schimb dintre un material
feromagnetic și un material antiferomagnetic [1] Prin urmare magnetizația stratului feromagnetic
adiacent stratului antiferomagnetic este fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb
care apar la interfața FMAFM Intensitatea cuplajului de schimb trebuie să fie suficient de mare
astfel icircncacirct să permită inversarea magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber)
icircn mod independent la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Experimental s-a observat că
pentru multistraturile de tip FMAFM ce prezintă cuplaj de schimb valoarea cacircmpului de cuplaj
scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic acest comportament fiind datorat faptului că icircn
aceste multistraturi cuplajul de schimb este un fenomen de interfață [18] [19]
Pentru a studia influența grosimii stratului feromagnetic fix asupra cuplajului de schimb și a
magnetorezistenței au fost realizate și caracterizate o serie de structuri de tip valvă de spin cu
următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (x nm)
Grosime
CoFe (nm)
Grosime
NiFe (nm) MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
0 5 255 9 22
1 5 383 17 19
2 5 405 21 18
3 5 378 23 16
5 5 362 25 15
2 0 367 60 33
2 1 396 35 23
2 3 407 27 21
2 5 414 21 18
2 7 412 19 17
17
Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Pentru stratul feromagnetic fix a fost utilizat un
strat de CoFe a cărui grosime a fost variată astfel 3 5 7 şi 10 nm
Figura 37 Curbe de magnetorezistență pentru
diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix
Tabel 34 Valorile magnetorezistenței şi
ale cacircmpului de cuplaj de schimb
obținute pentru diferite grosimi ale
stratului feromagnetic fix
Icircn figura 37 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat
de tip valvă de spin cu diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix Valorile magnetorezistenței şi
ale cacircmpului de cuplaj de schimb obținute pentru structurile multistrat cu diferite grosimi ale stratului
feromagnetic fix sunt prezentate icircn tabelul 34 Analizacircnd curbele de magnetorezistență obținute se
observă că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și
valoarea cacircmpului de cuplaj scad Degradarea valorii magnetorezistenței este cauzată icircn acest caz de
scăderea intensității cuplajului de schimb la interfața CoFeIrMn Fiind un fenomen de interfață pe
măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește intensitatea cuplajului de schimb scade astfel
icircncacirct intervalele de comutare ale celor două straturi feromagnetice (fix și liber) se suprapun Prin
urmare pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește orientarea perfect antiparalelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice nu mai poate obținută și icircn consecință valoarea
magnetorezistenței scade Icircn acest caz este preferabilă utilizarea unui strat feromagnetic fix cu o
grosime cacirct mai mică care să asigure totuși continuitatea stratului Astfel icircn cazul structurii
multistrat cu strat feromagnetic fix de CoFe cu grosimea de 3 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de
cuplaj de 242 Oe şi o valoare a magnetorezistenței de 418
35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic
Așa cum a fost menționat anterior icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul
antiferomagnetic este utilizat pentru fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix prin cuplajul de
schimb ce apare la interfața FMAFM astfel icircncacirct să fie posibilă comutarea independentă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber) Icircn multistraturile de tip
FMAFM intensitatea cuplajului de schimb este puternic influențată de grosimea stratului
antiferomagnetic Studii experimentale au arătat că dependența cuplajului de schimb de grosimea
stratului antiferomagnetic este puternic influențată de microstructură și de temperatură [20-22] Icircn
general s-a observat că după o grosime critică (2 - 4 nm) intensitatea cuplajului de schimb crește
odată cu creșterea grosimii iar pentru grosimi mai mari intensitatea cuplajului de schimb prezintă o
ușoară scădere
Pentru a determina grosimea optimă a stratului antiferomagnetic icircn cazul valvei de spin
studiate a fost realizată o serie de eșantioane cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (x nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Icircn
această serie grosimea stratului antiferomagnetic a fost variată astfel 10 15 20 respectiv 25 nm Icircn
figura 38 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat de tip
valvă de spin cu diferite grosimi a stratului antiferomagnetic Se poate observa că valoarea maximă
a cacircmpului de cuplaj (278 Oe) se obține pentru o grosime a stratului antiferomagnetic de 25 nm iar
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
0
1
2
3
4
3 nm
5 nm
7 nm
10 nm
MR
(
)
H (Oe)
Grosime
CoFe (nm) MR () Hsch (Oe)
3 418 242
5 386 210
7 289 78
10 159 -
18
pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade
pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150
Oe (tabel 35)
Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru
diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic
Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale
cacircmpului de cuplaj de schimb obținute
pentru diferite grosimi ale stratului
antiferomagnetic
De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea
stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici
ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului
feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor
două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței
Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru
structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este
de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului
antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a
magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice
36 Influența ordinii depunerii straturilor
Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de
valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop
pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte
diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber
dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea
depunerii straturilor [23] [24]
Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile
magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat
bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3
nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)
bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)
Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente
principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor
subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic
tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere
magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul
tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului
antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare
acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
25 nm
20 nm
15 nm
10 nm
MR
(
)
H (Oe)
Grosime
IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)
10 367 150
15 384 207
20 418 242
25 418 280
19
depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul
antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa
și din figura 39
Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat
Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)
obținute pentru probele A și B
Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele
două variante de structuri multistrat
Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de
magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a
proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B
obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a
magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai
mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu
structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute
ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B
putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn
structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile
mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
5
6
MR
(
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
b)
M
R n
orm
at
(ua
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)
A 412 21 18 240
B 598 7 15 236
20
apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură
efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii
de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea
părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]
Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra
proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul
structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare
icircn cadrul aceste teze
37 Influența grosimii stratului separator
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura
comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul
feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este
puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea
magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime
critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De
asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului
liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru
grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj
de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator
Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților
magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat
Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn
acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34
nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența
magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că
pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o
valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o
grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade
poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar
reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității
cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice
Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)
Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului
feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
8
MR
(
)
H (Oe)
34 nm
32 nm
3 nm
28 nm
26 nm
24 nm
a)
24 26 28 30 32 34
0
3
6
9
0
20
40
60
0
3
6
9
d)
Hc (
Oe
)
grosime Cu (nm)
Hf
(Oe
)
c)
b)
MR
(
)
21
Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se
observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește
Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile
feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se
suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar
valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de
magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu
strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic
de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a
magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului
feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape
complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței
Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi
ale stratului de Cu
Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea
grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării
cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade
Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin
cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține
valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De
asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară
utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței
Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului
separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre
valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Concluzii
Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii
multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului
coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate
au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o
valoare maximă a magnetorezistenței de 816
bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale
valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon
Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm
S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10
nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv
a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii
magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu
modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței
Grosime
Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)
24 131 - -
26 682 56 1
28 816 27 6
3 671 16 7
32 647 12 7
34 436 7 7
22
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra
caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv
şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel
valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar
minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de
CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic
compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților
magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului
de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de
comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de
schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului
feromagnetic fix de 3 nm
bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului
antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de
IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm
Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului
de schimb
bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează
proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop
pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din
punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul
structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului
de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod
opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea
s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu
de 28 nm
Referințe
1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in
soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically
soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)
3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19
Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)
4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the
sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal
texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni
and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)
7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)
8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties
of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization
FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)
10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)
11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling
in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)
23
12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)
13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering
from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and
NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)
15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography
Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)
16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl
Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange
anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)
19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing
temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn
bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)
20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982
(2000)
21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)
22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline
Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve
Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of
Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)
25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)
26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to
CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange
Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol
33 (3) pp 1327-1333 (1994)
Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor
Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea
structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței
grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor
potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a
magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile
necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul
precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă
histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată
schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de
cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să
nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare
a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport
cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa
cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
24
Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv
Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este
definită astfel
119878 =120549119877
∆119867119897119894119899119894119886119903 (
Ω
Oe)
Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței
electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul
liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel
pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura
magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al
stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este
necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin
minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului
feromagnetic liber
Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația
anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor
două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a
stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului
feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența
unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat
feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin
tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin
fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție
perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp
magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu
axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor
magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea
laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de
transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a
valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul
senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat
Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin
microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul
de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă
cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii
multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime
urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber
- Hs Hs0 H
ΔR
R
Hc = 0
Hf = 0
25
41 Microstructurarea valvei de spin
Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru
detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al
senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn
vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor
contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor
magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de
litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-
rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de
e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca
utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile
magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După
finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura
magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse
a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)
Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a
cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după
icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar
structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist
Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)
şi imagini obținute cu microscopul optic (b)
Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn
definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au
fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu
o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura
magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă
a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi
a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile
obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn
figura 42
Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și
caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și
pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de
magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență
minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare
rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a
cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă
icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare
Substrat
Contacte
Strat izolator
Element magnetorezistiv
a) b)
26
De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o
valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe
Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat
continuu și icircn proba microstructurată
Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu
și icircn proba microstructurată
Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative
a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare
diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de
magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară
magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor
fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu
este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și
icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul
depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită
anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive
axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a
structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului
feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare
axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul
indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat
paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a
senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea
magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni
laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de
magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului
feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe
direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară
caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
000
025
050
075
100 strat continuu
100 x 5 m
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18
Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4
27
Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor
Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate
Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de
vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru
valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului
continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de
magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin
microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din
punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor
magnetorezistiv
42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii
multistrat
Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută
prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic
liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este
necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de
transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul
magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul
dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului
magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest
subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a
structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-
se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de
structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre
100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor
feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn
modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic
extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii
AUM ndash strat fix
Msf
Msl
Hdep θ
AUM ndash strat liber
28
Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi
a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura
magnetorezistivă
Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență
pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor
de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea
de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-
se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii
magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai
evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea
structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea
structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe
măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd
lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb
se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn
considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea
icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea
valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de
magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește
energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea
laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară
magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic
extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de
magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură
ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber
crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de
formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de
magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că
nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj
al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de
deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru
fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii
magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori
negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte
spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm
respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de
cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor
microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre
cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]
Ml
Mf
Hdep
L
l
θ
29
Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii
magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea
structurii magnetorezistive
Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi
ale structurii magnetorezistive
Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea
antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al
stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi
feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau
de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea
laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant
al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea
structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului
feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra
stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea
cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul
efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
00
02
04
06
08
10
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
a)
100 m
50 m
30 m
10 m
5m
25m
15m
0 20 40 60 80 100
-10
0
10
20
0
1
2
3
4
5
Hf
(Oe
)
l (m)
c)
b)
Hc (
Oe
)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)
100 48 209
80 47 191
70 44 183
60 45 179
50 41 189
40 37 183
30 34 151
20 35 162
10 28 123
5 17 41
25 05 -09
15 03 -43
30
structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului
Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului
magnetic
Concluzii
Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de
senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra
caracteristicii magnetorezistive
bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării
de senzori magnetorezistivi
bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de
formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct
caracteristicile senzorului pot fi optimizate
bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii
magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci
liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această
structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de
09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la
03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe
Referințe
1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol
(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in
Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett
Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide
range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys
Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction
sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)
5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506
(2011)
6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)
7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of
CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn
exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)
9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves
Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)
10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)
11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans
Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high
sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)
13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol
70(19) pp 2610-2612 (1997)
14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
31
Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice
Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă
de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate
studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin
Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă
astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de
specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul
aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor
magnetice
Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități
foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat
de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant
a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)
Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse
aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de
diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor
biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive
constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea
unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)
a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu
particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre
molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu
succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze
concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod
liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a
propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a
evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii
conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora
Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp
astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan
un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea
particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel
icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul
fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea
dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn
dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție
Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub
forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul
concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat
astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor
utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea
curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce
senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui
cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului
magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate
experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție
a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de
particule magnetice
32
51 Realizarea senzorului magnetorezistiv
Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de
tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea
particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice
reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul
rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat
astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat
icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin
urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de
cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive
Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit
de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară
magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern
pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului
particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz
cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al
structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului
magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului
icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare
structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct
să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul
magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală
a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive
cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn
cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel
icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea
unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn
cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului
de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a
obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn
vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost
utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a
magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au
fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat
completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2
nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De
asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii
magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv
poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn
cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub
formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm
Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare
convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile
utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2
cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn
figura 51
33
Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi
Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor
magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost
depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele
studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost
aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va
fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin
următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor
magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice
au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52
Figura 52 Imagine obținută cu
microscopul optic a unui senzor
magnetorezistiv după realizarea
contactelor electrice
Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic
a unui senzor magnetorezistiv după realizarea
liniei de curent
Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste
acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de
Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice
au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive
este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate
acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor
magnetorezistiv după definirea liniei de curent
Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului
magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu
excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor
structură
magnetorezistivălinie de curent
contact linii de curent
contact structură
magnetorezistivă
strat izolator
25 microm
100 microm
34
conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor
mecanice regiunea activă a senzorilor
52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv
Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe
senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului
magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent
constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul
magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu
axa sensibilă a senzorului)
Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor
Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de
71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul
senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat
liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn
intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a
sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori
magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de
magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această
deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile
magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber
Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv
icircn funcție de cacircmpul magnetic extern
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
Hliniar
Hdep
MR
(
)
H (Oe)
MR = 71
Hliniar = 42 Oe
S = 011 Oe
Hdep = 34 Oe
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730
740
750
760
770
780
790
V(H)
S(H)
H (Oe)
00
02
04
06
08
10
V (
mV
)S
(mV
Oe
)
35
Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de
cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține
la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de
deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui
cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul
de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea
maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului
magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită
liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată
reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra
senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest
curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare
modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al
senzorului magnetorezistiv
Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare
Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului
magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale
intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate
icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost
variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități
ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce
intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative
Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum
poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de
magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate
de 60 mA
Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale
curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de
intensitatea curentului (b)
Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă
este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA
H
I
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 mA
10 mA
20 mA
30 mA
40 mA
50 mA
60 mA
70 mA
80 mA
90 mA
100 mA
a)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30
-20
-10
0
10
20
30
40
Hdep
(O
e)
I (mA)
b)
36
Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de
operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza
particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De
asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi
atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn
zona de detecție
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv
Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție
utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă
o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule
magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate
de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule
Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate
icircn experimentele de detecție
Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu
probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o
dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat
pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare
a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație
de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe
Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă
obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice
şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata
efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o
intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu
un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură
din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața
senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția
icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă
variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție
pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din
momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să
crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii
senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea
senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000
-40
-20
0
20
40
M (
em
ug
)
H (Oe)
37
Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție
pentru o concentrație de particule de 01 mgml
Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată
și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după
evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM
prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia
conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele
magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de
linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn
timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul
că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate
fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele
magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare
nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la
cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului
Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine
obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)
Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01
mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de
particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de
particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul
plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare
maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de
0 100 200 300 400 500 6008689
8690
8691
8692
8693
t0
V (
mV
)
t (s)
01 mgml
V
tsat
a)
b)
38
concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la
saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule
Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de
particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)
Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este
prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o
creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații
mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate
fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule
magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului
magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10
mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de
concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de
particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia
conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului
magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de
particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității
tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de
gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn
cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de
particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape
complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este
proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra
acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai
mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o
parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului
magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml
Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin
urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea
senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule
utilizată crește
0 100 200 300 400 500 600
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
V
(m
V)
t (s)
01 mgml
025 mgml
05 mgml
075 mgml
1 mgml
25 mgml
5 mgml
10 mgml
a)
b)
39
Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn
funcție de concentrația de particule (b)
Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului
(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii
senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație
scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn
considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea
senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine
complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită
densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de
particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid
Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade
de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din
apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu
Concluzii
Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor
magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția
particulelor magnetice
bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o
valoare a sensibilității de 011 Oe
bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă
este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată
influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului
magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale
intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului
de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate
maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA
bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a
particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor
magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a
demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice
bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate
experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn
urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de
particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1
mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
a)
V
(m
V)
c (mgml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
150
180
210
240
270
300
330
360
390
t s
at
(s)
c (mgml)
b)
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
10
proprietățile magnetorezistive S-a urmărit icircn special creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea
cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber icircn scopul utilizării
ulterioare a acestor structuri ca senzori magnetorezistivi
31 Obținerea și caracterizarea structurii de tip valvă de spin
Structura multistrat a valvei de spin studiată icircn această teză este una tipică partea activă a
acesteia fiind formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic de Cu Pentru
stratul feromagnetic liber am utilizat un strat compus de CoFeNiFe iar pentru stratul feromagnetic
fix am utilizat CoFe Fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix este realizată utilizacircnd un strat
antiferomagnetic de IrMn Reprezentarea schematică a structurii multistrat utilizate inițial precum și
rolul fiecărui strat este prezentată icircn figura 31 Se poate observa că icircn plus față de partea activă a
structurii sunt utilizate straturi suplimentare cum ar fi stratul tampon (TaRu) stratul feromagnetic
tampon (CoFe) și un strat de protecție (Ta) Aceste straturi au rolul de a icircmbunătăți rugozitatea şi
aderența următoarelor straturi depuse pe substrat de a induce structura cristalină necesară straturilor
următoarelor și de a proteja partea activă a structurii icircmpotriva oxidării şi a acțiunilor mecanice
Figura 31 Reprezentarea schematică a structurii multistrat de tip valvă de spin
Structurile multistrat studiate icircn cadrul acestei teze au fost obținute prin metoda pulverizării
catodice icircn sistem magnetron (RFDC) Straturile subțiri au fost depuse icircn atmosferă de Ar pe
substrat de SiSiO2 cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm Straturile feromagnetice respectiv cel
antiferomagnetic au fost depuse din ținte de aliaj avacircnd următoarele compoziții Co80Fe20 Ni81Fe19
Ir22Mn78 ( at) Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri sunt prezentate
icircn tabelul 31 Icircn timpul depunerii un cacircmp magnetic de 150 Oe produs de 2 magneți permanenți a
fost aplicat icircn planul straturilor pentru a induce cuplajul de schimb la interfața FMAFM
(CoFeIrMn)
Tabel 31 Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri
Strat separator
Strat feromagnetic fix
Strat feromagnetic liber
SiSiO2
Ta (10 nm)
Ru (10 nm)
CoFe (3 nm)
IrMn (20 nm)
CoFe (3 nm)
Cu (3 nm)
CoFe (3 nm)
NiFe (5 nm)
Substrat
Strat tampon
Strat feromagnetic tampon
Strat antiferomagnetic
Ta (5 nm) Strat de protecție
partea activă a
structurii multistrat
Material Putere (W) Presiune Ar
(mTorr)
Rată de
depunere
(Ås)
Regim
(RFDC)
Ta 150 3 055 RF
Ru 150 3 033 RF
Cu 90 3 035 RF
IrMn 150 5 043 DC
CoFe 150 3 037 DC
NiFe 180 3 111 RF
11
Icircnainte de caracterizare toate eșantioanele au fost supuse unui tratament termic efectuat icircn
vid timp de 1 oră la o temperatură de 270 ordm C Icircn timpul tratamentului a fost aplicat un cacircmp magnetic
de 5 kOe icircn planul straturilor subțiri pe direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii acesta
fiind menținut pacircnă la răcirea eșantioanelor la temperatura camerei Principalul scop al acestui
tratament este de a icircmbunătăți cuplajul de schimb la interfața CoFeIrMn
Caracteristicile de magnetotransport și cele magnetice ale structurilor multistrat au fost
determinate prin măsurarea curbelor de magnetorezistență și a ciclurilor de histerezis Atacirct curbele
de magnetorezistență cacirct și ciclurile de histerezis au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic pe
direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii structurii multistrat Curbele de magnetorezistență
au fost măsurate prin metoda celor 4 sonde
Icircn figura 32 sunt prezentate comparativ curbele de magnetorezistență și ciclurile de histerezis
măsurate pentru valva de spin cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (10 nm) Ru (10 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm)
Din curbele de magnetorezistență prezentate icircn figurile 32 (a) respectiv 32 (b) se observă că pentru
această structură multistrat s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 225 Analizacircnd ciclul de
histerezis prezentat icircn figura 32 (c) pot fi observate două comutări distincte a magnetizației straturilor
feromagnetice La cacircmpuri negative mici se observă comutarea magnetizației stratului feromagnetic
liber (CoFeNiFe) iar la cacircmpuri negative mari poate fi observată comutarea magnetizației straturilor
feromagnetice fixe cuplate prin interacțiuni de schimb de stratul antiferomagnetic
(CoFeIrMnCoFe) Deoarece variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de
orientarea relativă a magnetizației celor două straturi feromagnetice (fix și liber) aceste comutări se
regăsesc şi icircn curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 32 (a) Icircn consecință caracteristicile
magnetice ale structurii multistrat pot fi extrase atacirct din ciclul de histerezis cacirct și din curba de
magnetorezistență Din curba de comutare a straturilor feromagnetice fixe pot fi determinate valorile
cacircmpului de cuplaj de schimb a (Hsch = 290 Oe) și a cacircmpului coercitiv (Hc = 82 Oe) Valorile
cacircmpului coercitiv (Hc = 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj feromagnetic (Hf = 12) a stratului feromagnetic
liber pot fi determinate din curbele de magnetorezistență și de histerezis măsurate la cacircmpuri mici
(figura 32 (b) și (d))
Figura 32 Curba de magnetorezistență (a) şi ciclul de histerezis (c) obținute pentru structura de
tip valvă de spin Curbă minoră de magnetorezistență (b) şi ciclul minor de histerezis (d)
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
-10
-05
00
05
10
00
05
10
15
20
25
m
ms (
ua
)
H (Oe)
c)
MR
(
)
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
-10
-05
00
05
10
00
05
10
15
20
25
m
ms (
ua
)
H (Oe)
d)
b)
MR
(
)
12
32 Influența stratului tampon
Stratul tampon este primul strat depus pe substrat acesta avacircnd rolul de a icircmbunătăți
rugozitatea aderența și structura cristalină a următoarelor straturi depuse Studii experimentale
raportate icircn literatură de specialitate indică faptul că valoarea magnetorezistenței cuplajul de schimb
la interfața FMAFM dar şi cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj feromagnetic al stratului
liber sunt puternic influențate de natura stratului tampon utilizat [4-7]
Pentru a studia modul icircn care stratul tampon utilizat influențează proprietățile
magnetorezistive au fost realizate o serie de valve de spin cu următoarea structură multistrat Si
SiO2 Ta (10 nm) Ru (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3
nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) icircn care grosimea stratului de Ru a fost variată astfel 0 1 5 și 10 nm
Icircn figura 33 sunt comparate curbele de magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență
obținute pentru structurile cu strat tampon de Ta (10 nm) și Ta (10 nm)Ru (10 nm) Se observă că icircn
cazul valvei de spin cu strat tampon de Ta s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 385 iar
icircn cazul structurii cu strat tampon de TaRu s-a obținut o valoare mai mică a magnetorezistenței de
225 De asemenea se observă că introducerea unui strat tampon de Ru are ca efect o icircmbunătățire
a caracteristicilor magnetice a valvei de spin prin creșterea cacircmpului de cuplaj de schimb (de la 227
Oe la 288 Oe) reducerea cacircmpului coercitiv (de la 23 Oe la 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj
feromagnetic al stratului liber (de la 16 Oe la 12 Oe)
Figura 33 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu strat tampon de Ta(10 nm) şi Ta(10 nm)Ru(10 nm)
Avacircnd icircn vedere modificările proprietăților magnetice atacirct ale stratului feromagnetic fix cacirct
şi ale stratului feromagnetic liber putem concluziona că introducerea unui strat tampon de Ru
produce modificări microstructurale ce se propagă icircn icircntreaga structură multistrat Diverși autori au
studiat proprietățile magnetice a unui strat subțire de CoFe icircn funcție de stratul tampon peste care
este depus (Ta Ru Cu NiFe) Aceste studii demonstrează că utilizarea unui strat de Ru are ca efect
reducerea cacircmpului coercitiv a stratului de CoFe datorită reducerii dimensiunii grăunților cristalini
şi a modificării orientării cristaline icircn stratul de CoFe [8-10] De asemenea reducerea cacircmpului de
cuplaj feromagnetic al stratului liber icircn cazul utilizării unui strat tampon de Ru poate fi explicată
prin reducerea dimensiunii grăunților cristalini Studii de microscopie de baleiaj cu efect tunel
(STM) pentru diferite materiale utilizate ca strat tampon au arătat că intensitatea cuplajului
feromagnetic scade cu reducerea dimensiunii grăunților cristalini şi a rugozității stratului tampon
[11]
Deși icircn cazul utilizării stratului tampon de Ta (10 nm) Ru (10 nm) s-a obținut o valoare a
magnetorezistenței mai mică decacirct icircn cazul utilizării unui singur strat de Ta (10 nm) am observat că
prin reducerea grosimii stratului de Ru valoarea magnetorezistenței crește Curbele de
magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență obținute pentru structurile cu strat tampon
de Ta Ru pentru diferite grosimi a stratului de Ru sunt prezentate icircn figura 34 Se poate observa că
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
00
05
10
15
20
25
30
35
40
Ta
TaRu
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100
000
025
050
075
100
Ta
TaRu
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
b)
13
pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Ru de la 10 nm la 1 nm valoarea magnetorezistenței
crește de la 225 la 345 Este important de remarcat faptul că prin reducerea grosimii stratului
de Ru pacircnă la 1 nm nu sunt afectate proprietățile magnetice ale structurii magnetorezistive
Caracteristicile obținute pentru structurile magnetorezistive cu diferite grosimi al stratului de Ru sunt
prezentate icircn tabelul 32
Figura 34 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului de Ru 1 5 și 10 nm
Tabel 32 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului de Ru
Reducerea valorii magnetorezistenței prin inserția unui strat tampon de Ru şi prin creșterea
grosimii acestuia poate fi explicată prin șuntarea curentului icircn partea inactivă din punct de vedere
magnetorezistiv a structurii multistrat Deoarece curentul electric trece prin planul straturilor subțiri
straturile constituente ale valvei de spin pot fi privite ca rezistori conectați icircn paralel Pe măsură ce
grosimea stratului de Ru crește rezistența electrică a structurii multistrat scade (tabel 32) stratul de
Ru comportacircndu-se ca o rezistență de șunt și ducacircnd astfel la reducerea valorii magnetorezistenței
Icircn urma studiului influenței stratului tampon asupra proprietăților magnetorezistive a valvei
de spin putem concluziona că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat
tampon de Ta (10 nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are avantajul de a icircmbunătăți
proprietățile magnetice ale structurii multistrat dar prezintă dezavantajul reducerii
magnetorezistenței S-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu modifică
proprietățile magnetice dar minimizează reducerea valorii magnetorezistenței [7]
33 Influența grosimii stratului feromagnetic liber
Inițial icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru stratul feromagnetic liber se utiliza
NiFe datorită proprietăților magnetice moi ale acestuia [12] Ulterior s-a observat că inserția unui
strat subțire de Co la interfața NiFeCu are ca efect creșterea valorii magnetorezistenței [13] De
asemenea s-a observat că structurile de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co sau CoFe
prezintă o valoare mai mare a magnetorezistenței dar şi un cacircmp coercitiv mai mare decacirct icircn cazul
utilizării unui strat de NiFe [14] Prin utilizarea unui strat feromagnetic liber compus de CoFeNiFe
s-a observat că această variantă pentru stratul liber poate asigura atacirct o valoare mare a
magnetorezistenței cacirct şi un cacircmp coercitiv mic al stratului liber [15]
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
00
05
10
15
20
25
30
35
10 nm
5 nm
1 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100
000
025
050
075
100
10 nm
5 nm
1 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
b)
Grosime Ru
(nm) MR () R (Ω) Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)
0 385 329 23 16 227
1 345 319 9 12 283
5 274 295 9 12 290
10 225 236 9 12 288
14
Icircn structura magnetorezistivă studiată icircn cadrul aceste teze pentru stratul feromagnetic liber
am utilizat un strat de CoFeNiFe Fiind un strat compus atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și
proprietățile magnetice a stratului feromagnetic liber pot fi puternic influențate de grosimea fiecărui
strat Astfel cu scopul optimizării structurii multistrat am studiat influența grosimii stratului
feromagnetic liber asupra proprietăților magnetorezistive Pentru acest studiu au fost realizate o serie
de valve de spin cu structura multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe
(3 nm) Cu (3 nm) CoFe (x nm) NiFe (x nm) Ta (5 nm) icircn care au fost variate grosimile stratului
de CoFe şi a stratului de NiFe
Icircn figura 35 sunt prezentate rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de
spin icircn care grosimea stratului feromagnetic liber de NiFe a fost păstrată constantă (5 nm) iar
grosimea stratului feromagnetic liber de CoFe a fost variată astfel 0 1 2 3 şi 5 nm Se observă că
icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe ca strat feromagnetic liber valoarea magnetorezistenței
este de doar 255 iar la introducerea unui strat de CoFe cu o grosime de 1 nm la interfața NiFeCu
valoarea magnetorezistenței crește la 383 Pe măsură ce grosimea stratului crește
magnetorezistența crește la o valoare maximă de 405 pentru o grosime a stratului de CoFe de 2
nm urmată de o ușoară scădere (figura 35 (c)) Dependența obținută a magnetorezistenței de
grosimea stratului feromagnetic liber este icircn concordanță cu alte studii similare icircntacirclnite icircn literatură
pentru structuri de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co NiFe sau Ni [2] Icircn general icircn
aceste structuri multistrat valoarea magnetorezistenței crește pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic crește atingacircnd maximul pentru o grosime a stratului comparabilă cu drumul liber
mediu al electronului icircn materialul respectiv Crescacircnd icircn continuare grosimea stratului feromagnetic
valoarea magnetorezistenței scade ca urmare a șuntării curentului icircn acest strat
Figura 35 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului liber de CoFe Dependența
magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de
CoFe
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
0 nm
1 nm
2 nm
3 nm
5 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
b)
0 nm
1 nm
2 nm
3 nm
5 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 1 2 3 4 5
14
16
18
20
22
10
15
20
25
25
30
35
40
e)
Hf
(Oe
)
grosime CoFe (nm)
d)
Hc (
Oe
)
c)
MR
(
)
15
Caracteristicile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt de asemenea dependente de
grosimea stratului după cum poate fi observat din curbele minore de magnetorezistență prezentate
icircn figura 35 (b) Icircn figura 35 (d) este prezentată dependența cacircmpului coercitiv al stratului liber de
grosimea stratului de CoFe După cum este de așteptat valoarea minimă a cacircmpului coercitiv a
stratului liber (9 Oe) se obține utilizacircnd un singur strat de NiFe introducerea unui strat de CoFe
avacircnd ca efect creșterea cacircmpului coercitiv Icircn mod opus inserția şi creșterea grosimii stratului de
CoFe are ca efect reducerea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber (figura 35 (e)) Astfel
icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe cu o grosime de 5 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de
cuplaj de 22 Oe iar prin inserția unui strat de CoFe cu o grosime de 5 nm valoarea cacircmpului de cuplaj
scade la 15 Oe
Figura 36 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite ale stratului liber de NiFe Dependența
magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de
NiFe
Deoarece icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFe valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime a stratului de 2 nm icircn următoarele
eșantioane a fost utilizată această grosime a stratului de CoFe Pentru a studia influența grosimii
stratului feromagnetic de NiFe au fost realizate o serie de structuri multistrat icircn care grosimea
stratului de CoFe a fost menținută constantă iar grosimea stratului de NiFe a fost variată astfel 0 1
3 5 și 7 nm Rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de spin cu diferite grosimi
a stratului feromagnetic liber de NiFe sunt prezentate icircn figura 36 Se observă că dependența
magnetorezistenței de grosimea stratului de NiFe este similară cu cea obținută anterior valoarea
maximă a magnetorezistenței obținacircndu-se pentru o grosime a stratului de NiFe de 5 nm (figura 36
(c)) Diferită față de cazul anterior este dependența cacircmpului coercitiv de grosimea stratului de NiFe
prezentată icircn figura 36 (d) Pentru structura multistrat cu un singur strat feromagnetic de CoFe (2
nm) s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 60 Oe Se observă că valoarea cacircmpului coercitiv
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
0 nm
1 nm
3 nm
5 nm
7 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-150 -100 -50 0 50 100 150
000
025
050
075
100
b)
0 nm
1 nm
3 nm
5 nm
7 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 1 2 3 4 5 6 7
15
20
25
30
35
15
30
45
60
36
38
40
42
Hf (
Oe
)
grosime NiFe (nm)
e)
d)
H
c (
Oe
)c)
MR
(
)
16
scade brusc la 35 Oe la inserția unui strat de NiFe cu o grosime de 1 nm tendința de scădere
continuacircnd cu creșterea grosimii acestuia Această dependență poate fi ușor icircnțeleasă avacircnd icircn vedere
proprietățile magnetice diferite a celor două materiale feromagnetice icircn general obținacircndu-se valori
mult mai mici ale cacircmpului coercitiv icircn cazul straturilor de NiFe comparativ cu cele de CoFe
Dependența cacircmpului de cuplaj feromagnetic de grosimea stratului de NiFe este de asemenea
similară cu cea obținută icircn cazul stratului de CoFe Se observă din figura 36 (e) că valoarea cacircmpului
de cuplaj scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic Această dependență este icircn concordanță
cu modelul lui Neacuteel [16] Neacuteel a demonstrat că originea cuplajului dintre două straturi feromagnetice
separate de un strat nemagnetic constă icircn rugozitatea interfețelor şi a propus un model pentru
evaluarea energiei de cuplaj model care a fost dezvoltat ulterior de Kools [17] Conform autorilor
valoarea cacircmpului de cuplaj scade pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic crește
Tabel 33 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului
feromagnetic liber
Rezultatele obținute icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de
CoFeNiFe asupra caracteristicilor magnetorezistive sunt sintetizate icircn tabelul 33 Se poate observa
că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate
de grosimile celor două straturi studiate Astfel icircn cazul unui singur strat de CoFe s-a obținut valoarea
maximă a cacircmpului coercitiv iar icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe s-a obținut valoarea
minimă a cacircmpului coercitiv Valoarea minimă a cacircmpul de cuplaj s-a obținut icircn cazul utilizării unui
strat de CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat
feromagnetic compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru a se obține configurația antiparalelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice se utilizează cuplajul de schimb dintre un material
feromagnetic și un material antiferomagnetic [1] Prin urmare magnetizația stratului feromagnetic
adiacent stratului antiferomagnetic este fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb
care apar la interfața FMAFM Intensitatea cuplajului de schimb trebuie să fie suficient de mare
astfel icircncacirct să permită inversarea magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber)
icircn mod independent la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Experimental s-a observat că
pentru multistraturile de tip FMAFM ce prezintă cuplaj de schimb valoarea cacircmpului de cuplaj
scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic acest comportament fiind datorat faptului că icircn
aceste multistraturi cuplajul de schimb este un fenomen de interfață [18] [19]
Pentru a studia influența grosimii stratului feromagnetic fix asupra cuplajului de schimb și a
magnetorezistenței au fost realizate și caracterizate o serie de structuri de tip valvă de spin cu
următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (x nm)
Grosime
CoFe (nm)
Grosime
NiFe (nm) MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
0 5 255 9 22
1 5 383 17 19
2 5 405 21 18
3 5 378 23 16
5 5 362 25 15
2 0 367 60 33
2 1 396 35 23
2 3 407 27 21
2 5 414 21 18
2 7 412 19 17
17
Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Pentru stratul feromagnetic fix a fost utilizat un
strat de CoFe a cărui grosime a fost variată astfel 3 5 7 şi 10 nm
Figura 37 Curbe de magnetorezistență pentru
diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix
Tabel 34 Valorile magnetorezistenței şi
ale cacircmpului de cuplaj de schimb
obținute pentru diferite grosimi ale
stratului feromagnetic fix
Icircn figura 37 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat
de tip valvă de spin cu diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix Valorile magnetorezistenței şi
ale cacircmpului de cuplaj de schimb obținute pentru structurile multistrat cu diferite grosimi ale stratului
feromagnetic fix sunt prezentate icircn tabelul 34 Analizacircnd curbele de magnetorezistență obținute se
observă că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și
valoarea cacircmpului de cuplaj scad Degradarea valorii magnetorezistenței este cauzată icircn acest caz de
scăderea intensității cuplajului de schimb la interfața CoFeIrMn Fiind un fenomen de interfață pe
măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește intensitatea cuplajului de schimb scade astfel
icircncacirct intervalele de comutare ale celor două straturi feromagnetice (fix și liber) se suprapun Prin
urmare pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește orientarea perfect antiparalelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice nu mai poate obținută și icircn consecință valoarea
magnetorezistenței scade Icircn acest caz este preferabilă utilizarea unui strat feromagnetic fix cu o
grosime cacirct mai mică care să asigure totuși continuitatea stratului Astfel icircn cazul structurii
multistrat cu strat feromagnetic fix de CoFe cu grosimea de 3 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de
cuplaj de 242 Oe şi o valoare a magnetorezistenței de 418
35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic
Așa cum a fost menționat anterior icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul
antiferomagnetic este utilizat pentru fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix prin cuplajul de
schimb ce apare la interfața FMAFM astfel icircncacirct să fie posibilă comutarea independentă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber) Icircn multistraturile de tip
FMAFM intensitatea cuplajului de schimb este puternic influențată de grosimea stratului
antiferomagnetic Studii experimentale au arătat că dependența cuplajului de schimb de grosimea
stratului antiferomagnetic este puternic influențată de microstructură și de temperatură [20-22] Icircn
general s-a observat că după o grosime critică (2 - 4 nm) intensitatea cuplajului de schimb crește
odată cu creșterea grosimii iar pentru grosimi mai mari intensitatea cuplajului de schimb prezintă o
ușoară scădere
Pentru a determina grosimea optimă a stratului antiferomagnetic icircn cazul valvei de spin
studiate a fost realizată o serie de eșantioane cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (x nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Icircn
această serie grosimea stratului antiferomagnetic a fost variată astfel 10 15 20 respectiv 25 nm Icircn
figura 38 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat de tip
valvă de spin cu diferite grosimi a stratului antiferomagnetic Se poate observa că valoarea maximă
a cacircmpului de cuplaj (278 Oe) se obține pentru o grosime a stratului antiferomagnetic de 25 nm iar
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
0
1
2
3
4
3 nm
5 nm
7 nm
10 nm
MR
(
)
H (Oe)
Grosime
CoFe (nm) MR () Hsch (Oe)
3 418 242
5 386 210
7 289 78
10 159 -
18
pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade
pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150
Oe (tabel 35)
Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru
diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic
Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale
cacircmpului de cuplaj de schimb obținute
pentru diferite grosimi ale stratului
antiferomagnetic
De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea
stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici
ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului
feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor
două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței
Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru
structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este
de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului
antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a
magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice
36 Influența ordinii depunerii straturilor
Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de
valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop
pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte
diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber
dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea
depunerii straturilor [23] [24]
Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile
magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat
bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3
nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)
bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)
Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente
principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor
subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic
tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere
magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul
tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului
antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare
acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
25 nm
20 nm
15 nm
10 nm
MR
(
)
H (Oe)
Grosime
IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)
10 367 150
15 384 207
20 418 242
25 418 280
19
depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul
antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa
și din figura 39
Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat
Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)
obținute pentru probele A și B
Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele
două variante de structuri multistrat
Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de
magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a
proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B
obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a
magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai
mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu
structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute
ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B
putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn
structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile
mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
5
6
MR
(
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
b)
M
R n
orm
at
(ua
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)
A 412 21 18 240
B 598 7 15 236
20
apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură
efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii
de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea
părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]
Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra
proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul
structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare
icircn cadrul aceste teze
37 Influența grosimii stratului separator
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura
comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul
feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este
puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea
magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime
critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De
asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului
liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru
grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj
de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator
Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților
magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat
Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn
acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34
nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența
magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că
pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o
valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o
grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade
poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar
reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității
cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice
Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)
Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului
feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
8
MR
(
)
H (Oe)
34 nm
32 nm
3 nm
28 nm
26 nm
24 nm
a)
24 26 28 30 32 34
0
3
6
9
0
20
40
60
0
3
6
9
d)
Hc (
Oe
)
grosime Cu (nm)
Hf
(Oe
)
c)
b)
MR
(
)
21
Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se
observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește
Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile
feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se
suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar
valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de
magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu
strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic
de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a
magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului
feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape
complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței
Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi
ale stratului de Cu
Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea
grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării
cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade
Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin
cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține
valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De
asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară
utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței
Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului
separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre
valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Concluzii
Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii
multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului
coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate
au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o
valoare maximă a magnetorezistenței de 816
bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale
valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon
Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm
S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10
nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv
a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii
magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu
modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței
Grosime
Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)
24 131 - -
26 682 56 1
28 816 27 6
3 671 16 7
32 647 12 7
34 436 7 7
22
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra
caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv
şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel
valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar
minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de
CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic
compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților
magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului
de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de
comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de
schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului
feromagnetic fix de 3 nm
bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului
antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de
IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm
Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului
de schimb
bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează
proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop
pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din
punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul
structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului
de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod
opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea
s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu
de 28 nm
Referințe
1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in
soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically
soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)
3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19
Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)
4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the
sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal
texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni
and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)
7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)
8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties
of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization
FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)
10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)
11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling
in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)
23
12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)
13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering
from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and
NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)
15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography
Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)
16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl
Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange
anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)
19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing
temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn
bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)
20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982
(2000)
21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)
22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline
Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve
Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of
Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)
25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)
26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to
CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange
Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol
33 (3) pp 1327-1333 (1994)
Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor
Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea
structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței
grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor
potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a
magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile
necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul
precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă
histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată
schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de
cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să
nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare
a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport
cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa
cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
24
Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv
Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este
definită astfel
119878 =120549119877
∆119867119897119894119899119894119886119903 (
Ω
Oe)
Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței
electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul
liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel
pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura
magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al
stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este
necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin
minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului
feromagnetic liber
Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația
anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor
două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a
stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului
feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența
unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat
feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin
tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin
fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție
perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp
magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu
axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor
magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea
laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de
transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a
valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul
senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat
Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin
microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul
de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă
cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii
multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime
urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber
- Hs Hs0 H
ΔR
R
Hc = 0
Hf = 0
25
41 Microstructurarea valvei de spin
Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru
detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al
senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn
vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor
contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor
magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de
litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-
rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de
e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca
utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile
magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După
finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura
magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse
a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)
Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a
cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după
icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar
structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist
Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)
şi imagini obținute cu microscopul optic (b)
Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn
definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au
fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu
o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura
magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă
a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi
a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile
obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn
figura 42
Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și
caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și
pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de
magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență
minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare
rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a
cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă
icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare
Substrat
Contacte
Strat izolator
Element magnetorezistiv
a) b)
26
De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o
valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe
Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat
continuu și icircn proba microstructurată
Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu
și icircn proba microstructurată
Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative
a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare
diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de
magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară
magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor
fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu
este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și
icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul
depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită
anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive
axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a
structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului
feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare
axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul
indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat
paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a
senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea
magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni
laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de
magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului
feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe
direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară
caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
000
025
050
075
100 strat continuu
100 x 5 m
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18
Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4
27
Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor
Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate
Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de
vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru
valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului
continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de
magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin
microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din
punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor
magnetorezistiv
42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii
multistrat
Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută
prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic
liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este
necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de
transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul
magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul
dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului
magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest
subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a
structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-
se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de
structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre
100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor
feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn
modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic
extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii
AUM ndash strat fix
Msf
Msl
Hdep θ
AUM ndash strat liber
28
Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi
a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura
magnetorezistivă
Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență
pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor
de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea
de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-
se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii
magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai
evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea
structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea
structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe
măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd
lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb
se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn
considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea
icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea
valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de
magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește
energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea
laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară
magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic
extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de
magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură
ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber
crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de
formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de
magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că
nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj
al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de
deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru
fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii
magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori
negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte
spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm
respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de
cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor
microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre
cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]
Ml
Mf
Hdep
L
l
θ
29
Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii
magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea
structurii magnetorezistive
Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi
ale structurii magnetorezistive
Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea
antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al
stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi
feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau
de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea
laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant
al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea
structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului
feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra
stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea
cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul
efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
00
02
04
06
08
10
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
a)
100 m
50 m
30 m
10 m
5m
25m
15m
0 20 40 60 80 100
-10
0
10
20
0
1
2
3
4
5
Hf
(Oe
)
l (m)
c)
b)
Hc (
Oe
)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)
100 48 209
80 47 191
70 44 183
60 45 179
50 41 189
40 37 183
30 34 151
20 35 162
10 28 123
5 17 41
25 05 -09
15 03 -43
30
structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului
Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului
magnetic
Concluzii
Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de
senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra
caracteristicii magnetorezistive
bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării
de senzori magnetorezistivi
bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de
formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct
caracteristicile senzorului pot fi optimizate
bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii
magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci
liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această
structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de
09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la
03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe
Referințe
1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol
(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in
Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett
Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide
range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys
Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction
sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)
5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506
(2011)
6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)
7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of
CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn
exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)
9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves
Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)
10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)
11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans
Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high
sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)
13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol
70(19) pp 2610-2612 (1997)
14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
31
Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice
Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă
de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate
studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin
Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă
astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de
specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul
aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor
magnetice
Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități
foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat
de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant
a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)
Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse
aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de
diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor
biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive
constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea
unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)
a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu
particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre
molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu
succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze
concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod
liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a
propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a
evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii
conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora
Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp
astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan
un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea
particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel
icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul
fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea
dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn
dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție
Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub
forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul
concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat
astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor
utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea
curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce
senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui
cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului
magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate
experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție
a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de
particule magnetice
32
51 Realizarea senzorului magnetorezistiv
Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de
tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea
particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice
reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul
rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat
astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat
icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin
urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de
cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive
Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit
de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară
magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern
pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului
particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz
cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al
structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului
magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului
icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare
structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct
să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul
magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală
a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive
cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn
cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel
icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea
unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn
cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului
de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a
obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn
vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost
utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a
magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au
fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat
completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2
nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De
asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii
magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv
poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn
cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub
formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm
Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare
convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile
utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2
cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn
figura 51
33
Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi
Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor
magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost
depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele
studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost
aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va
fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin
următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor
magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice
au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52
Figura 52 Imagine obținută cu
microscopul optic a unui senzor
magnetorezistiv după realizarea
contactelor electrice
Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic
a unui senzor magnetorezistiv după realizarea
liniei de curent
Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste
acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de
Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice
au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive
este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate
acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor
magnetorezistiv după definirea liniei de curent
Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului
magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu
excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor
structură
magnetorezistivălinie de curent
contact linii de curent
contact structură
magnetorezistivă
strat izolator
25 microm
100 microm
34
conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor
mecanice regiunea activă a senzorilor
52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv
Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe
senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului
magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent
constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul
magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu
axa sensibilă a senzorului)
Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor
Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de
71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul
senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat
liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn
intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a
sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori
magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de
magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această
deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile
magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber
Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv
icircn funcție de cacircmpul magnetic extern
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
Hliniar
Hdep
MR
(
)
H (Oe)
MR = 71
Hliniar = 42 Oe
S = 011 Oe
Hdep = 34 Oe
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730
740
750
760
770
780
790
V(H)
S(H)
H (Oe)
00
02
04
06
08
10
V (
mV
)S
(mV
Oe
)
35
Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de
cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține
la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de
deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui
cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul
de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea
maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului
magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită
liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată
reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra
senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest
curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare
modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al
senzorului magnetorezistiv
Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare
Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului
magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale
intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate
icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost
variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități
ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce
intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative
Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum
poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de
magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate
de 60 mA
Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale
curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de
intensitatea curentului (b)
Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă
este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA
H
I
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 mA
10 mA
20 mA
30 mA
40 mA
50 mA
60 mA
70 mA
80 mA
90 mA
100 mA
a)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30
-20
-10
0
10
20
30
40
Hdep
(O
e)
I (mA)
b)
36
Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de
operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza
particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De
asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi
atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn
zona de detecție
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv
Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție
utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă
o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule
magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate
de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule
Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate
icircn experimentele de detecție
Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu
probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o
dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat
pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare
a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație
de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe
Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă
obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice
şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata
efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o
intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu
un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură
din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața
senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția
icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă
variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție
pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din
momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să
crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii
senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea
senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000
-40
-20
0
20
40
M (
em
ug
)
H (Oe)
37
Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție
pentru o concentrație de particule de 01 mgml
Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată
și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după
evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM
prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia
conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele
magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de
linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn
timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul
că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate
fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele
magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare
nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la
cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului
Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine
obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)
Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01
mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de
particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de
particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul
plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare
maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de
0 100 200 300 400 500 6008689
8690
8691
8692
8693
t0
V (
mV
)
t (s)
01 mgml
V
tsat
a)
b)
38
concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la
saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule
Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de
particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)
Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este
prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o
creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații
mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate
fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule
magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului
magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10
mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de
concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de
particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia
conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului
magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de
particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității
tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de
gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn
cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de
particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape
complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este
proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra
acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai
mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o
parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului
magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml
Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin
urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea
senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule
utilizată crește
0 100 200 300 400 500 600
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
V
(m
V)
t (s)
01 mgml
025 mgml
05 mgml
075 mgml
1 mgml
25 mgml
5 mgml
10 mgml
a)
b)
39
Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn
funcție de concentrația de particule (b)
Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului
(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii
senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație
scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn
considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea
senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine
complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită
densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de
particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid
Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade
de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din
apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu
Concluzii
Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor
magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția
particulelor magnetice
bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o
valoare a sensibilității de 011 Oe
bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă
este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată
influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului
magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale
intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului
de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate
maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA
bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a
particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor
magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a
demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice
bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate
experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn
urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de
particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1
mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
a)
V
(m
V)
c (mgml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
150
180
210
240
270
300
330
360
390
t s
at
(s)
c (mgml)
b)
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
11
Icircnainte de caracterizare toate eșantioanele au fost supuse unui tratament termic efectuat icircn
vid timp de 1 oră la o temperatură de 270 ordm C Icircn timpul tratamentului a fost aplicat un cacircmp magnetic
de 5 kOe icircn planul straturilor subțiri pe direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii acesta
fiind menținut pacircnă la răcirea eșantioanelor la temperatura camerei Principalul scop al acestui
tratament este de a icircmbunătăți cuplajul de schimb la interfața CoFeIrMn
Caracteristicile de magnetotransport și cele magnetice ale structurilor multistrat au fost
determinate prin măsurarea curbelor de magnetorezistență și a ciclurilor de histerezis Atacirct curbele
de magnetorezistență cacirct și ciclurile de histerezis au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic pe
direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii structurii multistrat Curbele de magnetorezistență
au fost măsurate prin metoda celor 4 sonde
Icircn figura 32 sunt prezentate comparativ curbele de magnetorezistență și ciclurile de histerezis
măsurate pentru valva de spin cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (10 nm) Ru (10 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm)
Din curbele de magnetorezistență prezentate icircn figurile 32 (a) respectiv 32 (b) se observă că pentru
această structură multistrat s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 225 Analizacircnd ciclul de
histerezis prezentat icircn figura 32 (c) pot fi observate două comutări distincte a magnetizației straturilor
feromagnetice La cacircmpuri negative mici se observă comutarea magnetizației stratului feromagnetic
liber (CoFeNiFe) iar la cacircmpuri negative mari poate fi observată comutarea magnetizației straturilor
feromagnetice fixe cuplate prin interacțiuni de schimb de stratul antiferomagnetic
(CoFeIrMnCoFe) Deoarece variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de
orientarea relativă a magnetizației celor două straturi feromagnetice (fix și liber) aceste comutări se
regăsesc şi icircn curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 32 (a) Icircn consecință caracteristicile
magnetice ale structurii multistrat pot fi extrase atacirct din ciclul de histerezis cacirct și din curba de
magnetorezistență Din curba de comutare a straturilor feromagnetice fixe pot fi determinate valorile
cacircmpului de cuplaj de schimb a (Hsch = 290 Oe) și a cacircmpului coercitiv (Hc = 82 Oe) Valorile
cacircmpului coercitiv (Hc = 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj feromagnetic (Hf = 12) a stratului feromagnetic
liber pot fi determinate din curbele de magnetorezistență și de histerezis măsurate la cacircmpuri mici
(figura 32 (b) și (d))
Figura 32 Curba de magnetorezistență (a) şi ciclul de histerezis (c) obținute pentru structura de
tip valvă de spin Curbă minoră de magnetorezistență (b) şi ciclul minor de histerezis (d)
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
-10
-05
00
05
10
00
05
10
15
20
25
m
ms (
ua
)
H (Oe)
c)
MR
(
)
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
-10
-05
00
05
10
00
05
10
15
20
25
m
ms (
ua
)
H (Oe)
d)
b)
MR
(
)
12
32 Influența stratului tampon
Stratul tampon este primul strat depus pe substrat acesta avacircnd rolul de a icircmbunătăți
rugozitatea aderența și structura cristalină a următoarelor straturi depuse Studii experimentale
raportate icircn literatură de specialitate indică faptul că valoarea magnetorezistenței cuplajul de schimb
la interfața FMAFM dar şi cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj feromagnetic al stratului
liber sunt puternic influențate de natura stratului tampon utilizat [4-7]
Pentru a studia modul icircn care stratul tampon utilizat influențează proprietățile
magnetorezistive au fost realizate o serie de valve de spin cu următoarea structură multistrat Si
SiO2 Ta (10 nm) Ru (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3
nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) icircn care grosimea stratului de Ru a fost variată astfel 0 1 5 și 10 nm
Icircn figura 33 sunt comparate curbele de magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență
obținute pentru structurile cu strat tampon de Ta (10 nm) și Ta (10 nm)Ru (10 nm) Se observă că icircn
cazul valvei de spin cu strat tampon de Ta s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 385 iar
icircn cazul structurii cu strat tampon de TaRu s-a obținut o valoare mai mică a magnetorezistenței de
225 De asemenea se observă că introducerea unui strat tampon de Ru are ca efect o icircmbunătățire
a caracteristicilor magnetice a valvei de spin prin creșterea cacircmpului de cuplaj de schimb (de la 227
Oe la 288 Oe) reducerea cacircmpului coercitiv (de la 23 Oe la 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj
feromagnetic al stratului liber (de la 16 Oe la 12 Oe)
Figura 33 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu strat tampon de Ta(10 nm) şi Ta(10 nm)Ru(10 nm)
Avacircnd icircn vedere modificările proprietăților magnetice atacirct ale stratului feromagnetic fix cacirct
şi ale stratului feromagnetic liber putem concluziona că introducerea unui strat tampon de Ru
produce modificări microstructurale ce se propagă icircn icircntreaga structură multistrat Diverși autori au
studiat proprietățile magnetice a unui strat subțire de CoFe icircn funcție de stratul tampon peste care
este depus (Ta Ru Cu NiFe) Aceste studii demonstrează că utilizarea unui strat de Ru are ca efect
reducerea cacircmpului coercitiv a stratului de CoFe datorită reducerii dimensiunii grăunților cristalini
şi a modificării orientării cristaline icircn stratul de CoFe [8-10] De asemenea reducerea cacircmpului de
cuplaj feromagnetic al stratului liber icircn cazul utilizării unui strat tampon de Ru poate fi explicată
prin reducerea dimensiunii grăunților cristalini Studii de microscopie de baleiaj cu efect tunel
(STM) pentru diferite materiale utilizate ca strat tampon au arătat că intensitatea cuplajului
feromagnetic scade cu reducerea dimensiunii grăunților cristalini şi a rugozității stratului tampon
[11]
Deși icircn cazul utilizării stratului tampon de Ta (10 nm) Ru (10 nm) s-a obținut o valoare a
magnetorezistenței mai mică decacirct icircn cazul utilizării unui singur strat de Ta (10 nm) am observat că
prin reducerea grosimii stratului de Ru valoarea magnetorezistenței crește Curbele de
magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență obținute pentru structurile cu strat tampon
de Ta Ru pentru diferite grosimi a stratului de Ru sunt prezentate icircn figura 34 Se poate observa că
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
00
05
10
15
20
25
30
35
40
Ta
TaRu
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100
000
025
050
075
100
Ta
TaRu
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
b)
13
pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Ru de la 10 nm la 1 nm valoarea magnetorezistenței
crește de la 225 la 345 Este important de remarcat faptul că prin reducerea grosimii stratului
de Ru pacircnă la 1 nm nu sunt afectate proprietățile magnetice ale structurii magnetorezistive
Caracteristicile obținute pentru structurile magnetorezistive cu diferite grosimi al stratului de Ru sunt
prezentate icircn tabelul 32
Figura 34 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului de Ru 1 5 și 10 nm
Tabel 32 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului de Ru
Reducerea valorii magnetorezistenței prin inserția unui strat tampon de Ru şi prin creșterea
grosimii acestuia poate fi explicată prin șuntarea curentului icircn partea inactivă din punct de vedere
magnetorezistiv a structurii multistrat Deoarece curentul electric trece prin planul straturilor subțiri
straturile constituente ale valvei de spin pot fi privite ca rezistori conectați icircn paralel Pe măsură ce
grosimea stratului de Ru crește rezistența electrică a structurii multistrat scade (tabel 32) stratul de
Ru comportacircndu-se ca o rezistență de șunt și ducacircnd astfel la reducerea valorii magnetorezistenței
Icircn urma studiului influenței stratului tampon asupra proprietăților magnetorezistive a valvei
de spin putem concluziona că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat
tampon de Ta (10 nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are avantajul de a icircmbunătăți
proprietățile magnetice ale structurii multistrat dar prezintă dezavantajul reducerii
magnetorezistenței S-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu modifică
proprietățile magnetice dar minimizează reducerea valorii magnetorezistenței [7]
33 Influența grosimii stratului feromagnetic liber
Inițial icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru stratul feromagnetic liber se utiliza
NiFe datorită proprietăților magnetice moi ale acestuia [12] Ulterior s-a observat că inserția unui
strat subțire de Co la interfața NiFeCu are ca efect creșterea valorii magnetorezistenței [13] De
asemenea s-a observat că structurile de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co sau CoFe
prezintă o valoare mai mare a magnetorezistenței dar şi un cacircmp coercitiv mai mare decacirct icircn cazul
utilizării unui strat de NiFe [14] Prin utilizarea unui strat feromagnetic liber compus de CoFeNiFe
s-a observat că această variantă pentru stratul liber poate asigura atacirct o valoare mare a
magnetorezistenței cacirct şi un cacircmp coercitiv mic al stratului liber [15]
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
00
05
10
15
20
25
30
35
10 nm
5 nm
1 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100
000
025
050
075
100
10 nm
5 nm
1 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
b)
Grosime Ru
(nm) MR () R (Ω) Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)
0 385 329 23 16 227
1 345 319 9 12 283
5 274 295 9 12 290
10 225 236 9 12 288
14
Icircn structura magnetorezistivă studiată icircn cadrul aceste teze pentru stratul feromagnetic liber
am utilizat un strat de CoFeNiFe Fiind un strat compus atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și
proprietățile magnetice a stratului feromagnetic liber pot fi puternic influențate de grosimea fiecărui
strat Astfel cu scopul optimizării structurii multistrat am studiat influența grosimii stratului
feromagnetic liber asupra proprietăților magnetorezistive Pentru acest studiu au fost realizate o serie
de valve de spin cu structura multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe
(3 nm) Cu (3 nm) CoFe (x nm) NiFe (x nm) Ta (5 nm) icircn care au fost variate grosimile stratului
de CoFe şi a stratului de NiFe
Icircn figura 35 sunt prezentate rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de
spin icircn care grosimea stratului feromagnetic liber de NiFe a fost păstrată constantă (5 nm) iar
grosimea stratului feromagnetic liber de CoFe a fost variată astfel 0 1 2 3 şi 5 nm Se observă că
icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe ca strat feromagnetic liber valoarea magnetorezistenței
este de doar 255 iar la introducerea unui strat de CoFe cu o grosime de 1 nm la interfața NiFeCu
valoarea magnetorezistenței crește la 383 Pe măsură ce grosimea stratului crește
magnetorezistența crește la o valoare maximă de 405 pentru o grosime a stratului de CoFe de 2
nm urmată de o ușoară scădere (figura 35 (c)) Dependența obținută a magnetorezistenței de
grosimea stratului feromagnetic liber este icircn concordanță cu alte studii similare icircntacirclnite icircn literatură
pentru structuri de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co NiFe sau Ni [2] Icircn general icircn
aceste structuri multistrat valoarea magnetorezistenței crește pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic crește atingacircnd maximul pentru o grosime a stratului comparabilă cu drumul liber
mediu al electronului icircn materialul respectiv Crescacircnd icircn continuare grosimea stratului feromagnetic
valoarea magnetorezistenței scade ca urmare a șuntării curentului icircn acest strat
Figura 35 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului liber de CoFe Dependența
magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de
CoFe
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
0 nm
1 nm
2 nm
3 nm
5 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
b)
0 nm
1 nm
2 nm
3 nm
5 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 1 2 3 4 5
14
16
18
20
22
10
15
20
25
25
30
35
40
e)
Hf
(Oe
)
grosime CoFe (nm)
d)
Hc (
Oe
)
c)
MR
(
)
15
Caracteristicile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt de asemenea dependente de
grosimea stratului după cum poate fi observat din curbele minore de magnetorezistență prezentate
icircn figura 35 (b) Icircn figura 35 (d) este prezentată dependența cacircmpului coercitiv al stratului liber de
grosimea stratului de CoFe După cum este de așteptat valoarea minimă a cacircmpului coercitiv a
stratului liber (9 Oe) se obține utilizacircnd un singur strat de NiFe introducerea unui strat de CoFe
avacircnd ca efect creșterea cacircmpului coercitiv Icircn mod opus inserția şi creșterea grosimii stratului de
CoFe are ca efect reducerea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber (figura 35 (e)) Astfel
icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe cu o grosime de 5 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de
cuplaj de 22 Oe iar prin inserția unui strat de CoFe cu o grosime de 5 nm valoarea cacircmpului de cuplaj
scade la 15 Oe
Figura 36 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite ale stratului liber de NiFe Dependența
magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de
NiFe
Deoarece icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFe valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime a stratului de 2 nm icircn următoarele
eșantioane a fost utilizată această grosime a stratului de CoFe Pentru a studia influența grosimii
stratului feromagnetic de NiFe au fost realizate o serie de structuri multistrat icircn care grosimea
stratului de CoFe a fost menținută constantă iar grosimea stratului de NiFe a fost variată astfel 0 1
3 5 și 7 nm Rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de spin cu diferite grosimi
a stratului feromagnetic liber de NiFe sunt prezentate icircn figura 36 Se observă că dependența
magnetorezistenței de grosimea stratului de NiFe este similară cu cea obținută anterior valoarea
maximă a magnetorezistenței obținacircndu-se pentru o grosime a stratului de NiFe de 5 nm (figura 36
(c)) Diferită față de cazul anterior este dependența cacircmpului coercitiv de grosimea stratului de NiFe
prezentată icircn figura 36 (d) Pentru structura multistrat cu un singur strat feromagnetic de CoFe (2
nm) s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 60 Oe Se observă că valoarea cacircmpului coercitiv
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
0 nm
1 nm
3 nm
5 nm
7 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-150 -100 -50 0 50 100 150
000
025
050
075
100
b)
0 nm
1 nm
3 nm
5 nm
7 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 1 2 3 4 5 6 7
15
20
25
30
35
15
30
45
60
36
38
40
42
Hf (
Oe
)
grosime NiFe (nm)
e)
d)
H
c (
Oe
)c)
MR
(
)
16
scade brusc la 35 Oe la inserția unui strat de NiFe cu o grosime de 1 nm tendința de scădere
continuacircnd cu creșterea grosimii acestuia Această dependență poate fi ușor icircnțeleasă avacircnd icircn vedere
proprietățile magnetice diferite a celor două materiale feromagnetice icircn general obținacircndu-se valori
mult mai mici ale cacircmpului coercitiv icircn cazul straturilor de NiFe comparativ cu cele de CoFe
Dependența cacircmpului de cuplaj feromagnetic de grosimea stratului de NiFe este de asemenea
similară cu cea obținută icircn cazul stratului de CoFe Se observă din figura 36 (e) că valoarea cacircmpului
de cuplaj scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic Această dependență este icircn concordanță
cu modelul lui Neacuteel [16] Neacuteel a demonstrat că originea cuplajului dintre două straturi feromagnetice
separate de un strat nemagnetic constă icircn rugozitatea interfețelor şi a propus un model pentru
evaluarea energiei de cuplaj model care a fost dezvoltat ulterior de Kools [17] Conform autorilor
valoarea cacircmpului de cuplaj scade pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic crește
Tabel 33 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului
feromagnetic liber
Rezultatele obținute icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de
CoFeNiFe asupra caracteristicilor magnetorezistive sunt sintetizate icircn tabelul 33 Se poate observa
că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate
de grosimile celor două straturi studiate Astfel icircn cazul unui singur strat de CoFe s-a obținut valoarea
maximă a cacircmpului coercitiv iar icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe s-a obținut valoarea
minimă a cacircmpului coercitiv Valoarea minimă a cacircmpul de cuplaj s-a obținut icircn cazul utilizării unui
strat de CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat
feromagnetic compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru a se obține configurația antiparalelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice se utilizează cuplajul de schimb dintre un material
feromagnetic și un material antiferomagnetic [1] Prin urmare magnetizația stratului feromagnetic
adiacent stratului antiferomagnetic este fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb
care apar la interfața FMAFM Intensitatea cuplajului de schimb trebuie să fie suficient de mare
astfel icircncacirct să permită inversarea magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber)
icircn mod independent la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Experimental s-a observat că
pentru multistraturile de tip FMAFM ce prezintă cuplaj de schimb valoarea cacircmpului de cuplaj
scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic acest comportament fiind datorat faptului că icircn
aceste multistraturi cuplajul de schimb este un fenomen de interfață [18] [19]
Pentru a studia influența grosimii stratului feromagnetic fix asupra cuplajului de schimb și a
magnetorezistenței au fost realizate și caracterizate o serie de structuri de tip valvă de spin cu
următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (x nm)
Grosime
CoFe (nm)
Grosime
NiFe (nm) MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
0 5 255 9 22
1 5 383 17 19
2 5 405 21 18
3 5 378 23 16
5 5 362 25 15
2 0 367 60 33
2 1 396 35 23
2 3 407 27 21
2 5 414 21 18
2 7 412 19 17
17
Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Pentru stratul feromagnetic fix a fost utilizat un
strat de CoFe a cărui grosime a fost variată astfel 3 5 7 şi 10 nm
Figura 37 Curbe de magnetorezistență pentru
diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix
Tabel 34 Valorile magnetorezistenței şi
ale cacircmpului de cuplaj de schimb
obținute pentru diferite grosimi ale
stratului feromagnetic fix
Icircn figura 37 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat
de tip valvă de spin cu diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix Valorile magnetorezistenței şi
ale cacircmpului de cuplaj de schimb obținute pentru structurile multistrat cu diferite grosimi ale stratului
feromagnetic fix sunt prezentate icircn tabelul 34 Analizacircnd curbele de magnetorezistență obținute se
observă că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și
valoarea cacircmpului de cuplaj scad Degradarea valorii magnetorezistenței este cauzată icircn acest caz de
scăderea intensității cuplajului de schimb la interfața CoFeIrMn Fiind un fenomen de interfață pe
măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește intensitatea cuplajului de schimb scade astfel
icircncacirct intervalele de comutare ale celor două straturi feromagnetice (fix și liber) se suprapun Prin
urmare pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește orientarea perfect antiparalelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice nu mai poate obținută și icircn consecință valoarea
magnetorezistenței scade Icircn acest caz este preferabilă utilizarea unui strat feromagnetic fix cu o
grosime cacirct mai mică care să asigure totuși continuitatea stratului Astfel icircn cazul structurii
multistrat cu strat feromagnetic fix de CoFe cu grosimea de 3 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de
cuplaj de 242 Oe şi o valoare a magnetorezistenței de 418
35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic
Așa cum a fost menționat anterior icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul
antiferomagnetic este utilizat pentru fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix prin cuplajul de
schimb ce apare la interfața FMAFM astfel icircncacirct să fie posibilă comutarea independentă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber) Icircn multistraturile de tip
FMAFM intensitatea cuplajului de schimb este puternic influențată de grosimea stratului
antiferomagnetic Studii experimentale au arătat că dependența cuplajului de schimb de grosimea
stratului antiferomagnetic este puternic influențată de microstructură și de temperatură [20-22] Icircn
general s-a observat că după o grosime critică (2 - 4 nm) intensitatea cuplajului de schimb crește
odată cu creșterea grosimii iar pentru grosimi mai mari intensitatea cuplajului de schimb prezintă o
ușoară scădere
Pentru a determina grosimea optimă a stratului antiferomagnetic icircn cazul valvei de spin
studiate a fost realizată o serie de eșantioane cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (x nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Icircn
această serie grosimea stratului antiferomagnetic a fost variată astfel 10 15 20 respectiv 25 nm Icircn
figura 38 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat de tip
valvă de spin cu diferite grosimi a stratului antiferomagnetic Se poate observa că valoarea maximă
a cacircmpului de cuplaj (278 Oe) se obține pentru o grosime a stratului antiferomagnetic de 25 nm iar
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
0
1
2
3
4
3 nm
5 nm
7 nm
10 nm
MR
(
)
H (Oe)
Grosime
CoFe (nm) MR () Hsch (Oe)
3 418 242
5 386 210
7 289 78
10 159 -
18
pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade
pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150
Oe (tabel 35)
Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru
diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic
Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale
cacircmpului de cuplaj de schimb obținute
pentru diferite grosimi ale stratului
antiferomagnetic
De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea
stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici
ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului
feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor
două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței
Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru
structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este
de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului
antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a
magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice
36 Influența ordinii depunerii straturilor
Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de
valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop
pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte
diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber
dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea
depunerii straturilor [23] [24]
Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile
magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat
bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3
nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)
bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)
Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente
principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor
subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic
tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere
magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul
tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului
antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare
acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
25 nm
20 nm
15 nm
10 nm
MR
(
)
H (Oe)
Grosime
IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)
10 367 150
15 384 207
20 418 242
25 418 280
19
depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul
antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa
și din figura 39
Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat
Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)
obținute pentru probele A și B
Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele
două variante de structuri multistrat
Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de
magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a
proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B
obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a
magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai
mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu
structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute
ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B
putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn
structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile
mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
5
6
MR
(
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
b)
M
R n
orm
at
(ua
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)
A 412 21 18 240
B 598 7 15 236
20
apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură
efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii
de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea
părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]
Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra
proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul
structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare
icircn cadrul aceste teze
37 Influența grosimii stratului separator
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura
comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul
feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este
puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea
magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime
critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De
asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului
liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru
grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj
de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator
Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților
magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat
Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn
acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34
nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența
magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că
pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o
valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o
grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade
poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar
reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității
cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice
Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)
Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului
feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
8
MR
(
)
H (Oe)
34 nm
32 nm
3 nm
28 nm
26 nm
24 nm
a)
24 26 28 30 32 34
0
3
6
9
0
20
40
60
0
3
6
9
d)
Hc (
Oe
)
grosime Cu (nm)
Hf
(Oe
)
c)
b)
MR
(
)
21
Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se
observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește
Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile
feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se
suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar
valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de
magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu
strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic
de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a
magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului
feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape
complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței
Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi
ale stratului de Cu
Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea
grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării
cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade
Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin
cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține
valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De
asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară
utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței
Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului
separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre
valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Concluzii
Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii
multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului
coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate
au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o
valoare maximă a magnetorezistenței de 816
bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale
valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon
Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm
S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10
nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv
a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii
magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu
modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței
Grosime
Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)
24 131 - -
26 682 56 1
28 816 27 6
3 671 16 7
32 647 12 7
34 436 7 7
22
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra
caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv
şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel
valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar
minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de
CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic
compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților
magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului
de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de
comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de
schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului
feromagnetic fix de 3 nm
bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului
antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de
IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm
Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului
de schimb
bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează
proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop
pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din
punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul
structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului
de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod
opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea
s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu
de 28 nm
Referințe
1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in
soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically
soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)
3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19
Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)
4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the
sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal
texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni
and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)
7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)
8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties
of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization
FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)
10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)
11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling
in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)
23
12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)
13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering
from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and
NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)
15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography
Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)
16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl
Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange
anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)
19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing
temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn
bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)
20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982
(2000)
21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)
22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline
Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve
Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of
Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)
25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)
26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to
CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange
Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol
33 (3) pp 1327-1333 (1994)
Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor
Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea
structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței
grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor
potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a
magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile
necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul
precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă
histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată
schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de
cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să
nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare
a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport
cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa
cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
24
Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv
Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este
definită astfel
119878 =120549119877
∆119867119897119894119899119894119886119903 (
Ω
Oe)
Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței
electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul
liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel
pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura
magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al
stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este
necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin
minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului
feromagnetic liber
Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația
anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor
două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a
stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului
feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența
unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat
feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin
tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin
fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție
perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp
magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu
axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor
magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea
laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de
transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a
valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul
senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat
Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin
microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul
de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă
cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii
multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime
urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber
- Hs Hs0 H
ΔR
R
Hc = 0
Hf = 0
25
41 Microstructurarea valvei de spin
Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru
detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al
senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn
vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor
contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor
magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de
litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-
rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de
e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca
utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile
magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După
finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura
magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse
a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)
Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a
cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după
icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar
structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist
Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)
şi imagini obținute cu microscopul optic (b)
Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn
definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au
fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu
o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura
magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă
a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi
a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile
obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn
figura 42
Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și
caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și
pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de
magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență
minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare
rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a
cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă
icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare
Substrat
Contacte
Strat izolator
Element magnetorezistiv
a) b)
26
De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o
valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe
Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat
continuu și icircn proba microstructurată
Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu
și icircn proba microstructurată
Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative
a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare
diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de
magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară
magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor
fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu
este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și
icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul
depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită
anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive
axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a
structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului
feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare
axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul
indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat
paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a
senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea
magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni
laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de
magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului
feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe
direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară
caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
000
025
050
075
100 strat continuu
100 x 5 m
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18
Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4
27
Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor
Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate
Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de
vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru
valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului
continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de
magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin
microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din
punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor
magnetorezistiv
42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii
multistrat
Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută
prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic
liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este
necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de
transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul
magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul
dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului
magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest
subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a
structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-
se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de
structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre
100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor
feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn
modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic
extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii
AUM ndash strat fix
Msf
Msl
Hdep θ
AUM ndash strat liber
28
Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi
a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura
magnetorezistivă
Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență
pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor
de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea
de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-
se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii
magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai
evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea
structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea
structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe
măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd
lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb
se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn
considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea
icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea
valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de
magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește
energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea
laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară
magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic
extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de
magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură
ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber
crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de
formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de
magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că
nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj
al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de
deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru
fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii
magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori
negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte
spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm
respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de
cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor
microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre
cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]
Ml
Mf
Hdep
L
l
θ
29
Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii
magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea
structurii magnetorezistive
Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi
ale structurii magnetorezistive
Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea
antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al
stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi
feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau
de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea
laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant
al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea
structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului
feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra
stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea
cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul
efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
00
02
04
06
08
10
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
a)
100 m
50 m
30 m
10 m
5m
25m
15m
0 20 40 60 80 100
-10
0
10
20
0
1
2
3
4
5
Hf
(Oe
)
l (m)
c)
b)
Hc (
Oe
)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)
100 48 209
80 47 191
70 44 183
60 45 179
50 41 189
40 37 183
30 34 151
20 35 162
10 28 123
5 17 41
25 05 -09
15 03 -43
30
structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului
Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului
magnetic
Concluzii
Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de
senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra
caracteristicii magnetorezistive
bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării
de senzori magnetorezistivi
bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de
formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct
caracteristicile senzorului pot fi optimizate
bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii
magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci
liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această
structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de
09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la
03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe
Referințe
1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol
(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in
Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett
Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide
range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys
Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction
sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)
5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506
(2011)
6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)
7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of
CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn
exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)
9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves
Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)
10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)
11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans
Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high
sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)
13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol
70(19) pp 2610-2612 (1997)
14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
31
Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice
Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă
de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate
studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin
Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă
astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de
specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul
aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor
magnetice
Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități
foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat
de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant
a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)
Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse
aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de
diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor
biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive
constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea
unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)
a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu
particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre
molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu
succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze
concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod
liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a
propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a
evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii
conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora
Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp
astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan
un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea
particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel
icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul
fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea
dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn
dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție
Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub
forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul
concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat
astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor
utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea
curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce
senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui
cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului
magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate
experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție
a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de
particule magnetice
32
51 Realizarea senzorului magnetorezistiv
Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de
tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea
particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice
reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul
rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat
astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat
icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin
urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de
cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive
Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit
de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară
magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern
pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului
particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz
cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al
structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului
magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului
icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare
structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct
să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul
magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală
a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive
cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn
cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel
icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea
unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn
cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului
de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a
obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn
vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost
utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a
magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au
fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat
completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2
nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De
asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii
magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv
poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn
cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub
formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm
Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare
convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile
utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2
cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn
figura 51
33
Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi
Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor
magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost
depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele
studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost
aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va
fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin
următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor
magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice
au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52
Figura 52 Imagine obținută cu
microscopul optic a unui senzor
magnetorezistiv după realizarea
contactelor electrice
Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic
a unui senzor magnetorezistiv după realizarea
liniei de curent
Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste
acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de
Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice
au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive
este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate
acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor
magnetorezistiv după definirea liniei de curent
Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului
magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu
excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor
structură
magnetorezistivălinie de curent
contact linii de curent
contact structură
magnetorezistivă
strat izolator
25 microm
100 microm
34
conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor
mecanice regiunea activă a senzorilor
52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv
Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe
senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului
magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent
constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul
magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu
axa sensibilă a senzorului)
Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor
Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de
71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul
senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat
liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn
intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a
sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori
magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de
magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această
deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile
magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber
Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv
icircn funcție de cacircmpul magnetic extern
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
Hliniar
Hdep
MR
(
)
H (Oe)
MR = 71
Hliniar = 42 Oe
S = 011 Oe
Hdep = 34 Oe
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730
740
750
760
770
780
790
V(H)
S(H)
H (Oe)
00
02
04
06
08
10
V (
mV
)S
(mV
Oe
)
35
Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de
cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține
la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de
deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui
cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul
de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea
maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului
magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită
liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată
reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra
senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest
curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare
modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al
senzorului magnetorezistiv
Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare
Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului
magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale
intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate
icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost
variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități
ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce
intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative
Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum
poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de
magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate
de 60 mA
Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale
curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de
intensitatea curentului (b)
Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă
este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA
H
I
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 mA
10 mA
20 mA
30 mA
40 mA
50 mA
60 mA
70 mA
80 mA
90 mA
100 mA
a)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30
-20
-10
0
10
20
30
40
Hdep
(O
e)
I (mA)
b)
36
Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de
operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza
particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De
asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi
atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn
zona de detecție
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv
Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție
utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă
o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule
magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate
de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule
Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate
icircn experimentele de detecție
Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu
probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o
dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat
pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare
a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație
de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe
Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă
obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice
şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata
efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o
intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu
un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură
din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața
senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția
icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă
variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție
pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din
momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să
crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii
senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea
senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000
-40
-20
0
20
40
M (
em
ug
)
H (Oe)
37
Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție
pentru o concentrație de particule de 01 mgml
Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată
și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după
evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM
prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia
conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele
magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de
linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn
timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul
că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate
fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele
magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare
nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la
cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului
Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine
obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)
Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01
mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de
particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de
particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul
plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare
maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de
0 100 200 300 400 500 6008689
8690
8691
8692
8693
t0
V (
mV
)
t (s)
01 mgml
V
tsat
a)
b)
38
concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la
saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule
Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de
particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)
Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este
prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o
creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații
mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate
fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule
magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului
magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10
mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de
concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de
particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia
conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului
magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de
particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității
tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de
gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn
cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de
particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape
complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este
proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra
acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai
mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o
parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului
magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml
Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin
urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea
senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule
utilizată crește
0 100 200 300 400 500 600
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
V
(m
V)
t (s)
01 mgml
025 mgml
05 mgml
075 mgml
1 mgml
25 mgml
5 mgml
10 mgml
a)
b)
39
Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn
funcție de concentrația de particule (b)
Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului
(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii
senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație
scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn
considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea
senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine
complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită
densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de
particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid
Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade
de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din
apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu
Concluzii
Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor
magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția
particulelor magnetice
bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o
valoare a sensibilității de 011 Oe
bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă
este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată
influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului
magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale
intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului
de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate
maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA
bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a
particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor
magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a
demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice
bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate
experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn
urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de
particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1
mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
a)
V
(m
V)
c (mgml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
150
180
210
240
270
300
330
360
390
t s
at
(s)
c (mgml)
b)
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
12
32 Influența stratului tampon
Stratul tampon este primul strat depus pe substrat acesta avacircnd rolul de a icircmbunătăți
rugozitatea aderența și structura cristalină a următoarelor straturi depuse Studii experimentale
raportate icircn literatură de specialitate indică faptul că valoarea magnetorezistenței cuplajul de schimb
la interfața FMAFM dar şi cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj feromagnetic al stratului
liber sunt puternic influențate de natura stratului tampon utilizat [4-7]
Pentru a studia modul icircn care stratul tampon utilizat influențează proprietățile
magnetorezistive au fost realizate o serie de valve de spin cu următoarea structură multistrat Si
SiO2 Ta (10 nm) Ru (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3
nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) icircn care grosimea stratului de Ru a fost variată astfel 0 1 5 și 10 nm
Icircn figura 33 sunt comparate curbele de magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență
obținute pentru structurile cu strat tampon de Ta (10 nm) și Ta (10 nm)Ru (10 nm) Se observă că icircn
cazul valvei de spin cu strat tampon de Ta s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 385 iar
icircn cazul structurii cu strat tampon de TaRu s-a obținut o valoare mai mică a magnetorezistenței de
225 De asemenea se observă că introducerea unui strat tampon de Ru are ca efect o icircmbunătățire
a caracteristicilor magnetice a valvei de spin prin creșterea cacircmpului de cuplaj de schimb (de la 227
Oe la 288 Oe) reducerea cacircmpului coercitiv (de la 23 Oe la 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj
feromagnetic al stratului liber (de la 16 Oe la 12 Oe)
Figura 33 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu strat tampon de Ta(10 nm) şi Ta(10 nm)Ru(10 nm)
Avacircnd icircn vedere modificările proprietăților magnetice atacirct ale stratului feromagnetic fix cacirct
şi ale stratului feromagnetic liber putem concluziona că introducerea unui strat tampon de Ru
produce modificări microstructurale ce se propagă icircn icircntreaga structură multistrat Diverși autori au
studiat proprietățile magnetice a unui strat subțire de CoFe icircn funcție de stratul tampon peste care
este depus (Ta Ru Cu NiFe) Aceste studii demonstrează că utilizarea unui strat de Ru are ca efect
reducerea cacircmpului coercitiv a stratului de CoFe datorită reducerii dimensiunii grăunților cristalini
şi a modificării orientării cristaline icircn stratul de CoFe [8-10] De asemenea reducerea cacircmpului de
cuplaj feromagnetic al stratului liber icircn cazul utilizării unui strat tampon de Ru poate fi explicată
prin reducerea dimensiunii grăunților cristalini Studii de microscopie de baleiaj cu efect tunel
(STM) pentru diferite materiale utilizate ca strat tampon au arătat că intensitatea cuplajului
feromagnetic scade cu reducerea dimensiunii grăunților cristalini şi a rugozității stratului tampon
[11]
Deși icircn cazul utilizării stratului tampon de Ta (10 nm) Ru (10 nm) s-a obținut o valoare a
magnetorezistenței mai mică decacirct icircn cazul utilizării unui singur strat de Ta (10 nm) am observat că
prin reducerea grosimii stratului de Ru valoarea magnetorezistenței crește Curbele de
magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență obținute pentru structurile cu strat tampon
de Ta Ru pentru diferite grosimi a stratului de Ru sunt prezentate icircn figura 34 Se poate observa că
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
00
05
10
15
20
25
30
35
40
Ta
TaRu
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100
000
025
050
075
100
Ta
TaRu
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
b)
13
pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Ru de la 10 nm la 1 nm valoarea magnetorezistenței
crește de la 225 la 345 Este important de remarcat faptul că prin reducerea grosimii stratului
de Ru pacircnă la 1 nm nu sunt afectate proprietățile magnetice ale structurii magnetorezistive
Caracteristicile obținute pentru structurile magnetorezistive cu diferite grosimi al stratului de Ru sunt
prezentate icircn tabelul 32
Figura 34 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului de Ru 1 5 și 10 nm
Tabel 32 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului de Ru
Reducerea valorii magnetorezistenței prin inserția unui strat tampon de Ru şi prin creșterea
grosimii acestuia poate fi explicată prin șuntarea curentului icircn partea inactivă din punct de vedere
magnetorezistiv a structurii multistrat Deoarece curentul electric trece prin planul straturilor subțiri
straturile constituente ale valvei de spin pot fi privite ca rezistori conectați icircn paralel Pe măsură ce
grosimea stratului de Ru crește rezistența electrică a structurii multistrat scade (tabel 32) stratul de
Ru comportacircndu-se ca o rezistență de șunt și ducacircnd astfel la reducerea valorii magnetorezistenței
Icircn urma studiului influenței stratului tampon asupra proprietăților magnetorezistive a valvei
de spin putem concluziona că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat
tampon de Ta (10 nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are avantajul de a icircmbunătăți
proprietățile magnetice ale structurii multistrat dar prezintă dezavantajul reducerii
magnetorezistenței S-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu modifică
proprietățile magnetice dar minimizează reducerea valorii magnetorezistenței [7]
33 Influența grosimii stratului feromagnetic liber
Inițial icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru stratul feromagnetic liber se utiliza
NiFe datorită proprietăților magnetice moi ale acestuia [12] Ulterior s-a observat că inserția unui
strat subțire de Co la interfața NiFeCu are ca efect creșterea valorii magnetorezistenței [13] De
asemenea s-a observat că structurile de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co sau CoFe
prezintă o valoare mai mare a magnetorezistenței dar şi un cacircmp coercitiv mai mare decacirct icircn cazul
utilizării unui strat de NiFe [14] Prin utilizarea unui strat feromagnetic liber compus de CoFeNiFe
s-a observat că această variantă pentru stratul liber poate asigura atacirct o valoare mare a
magnetorezistenței cacirct şi un cacircmp coercitiv mic al stratului liber [15]
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
00
05
10
15
20
25
30
35
10 nm
5 nm
1 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100
000
025
050
075
100
10 nm
5 nm
1 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
b)
Grosime Ru
(nm) MR () R (Ω) Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)
0 385 329 23 16 227
1 345 319 9 12 283
5 274 295 9 12 290
10 225 236 9 12 288
14
Icircn structura magnetorezistivă studiată icircn cadrul aceste teze pentru stratul feromagnetic liber
am utilizat un strat de CoFeNiFe Fiind un strat compus atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și
proprietățile magnetice a stratului feromagnetic liber pot fi puternic influențate de grosimea fiecărui
strat Astfel cu scopul optimizării structurii multistrat am studiat influența grosimii stratului
feromagnetic liber asupra proprietăților magnetorezistive Pentru acest studiu au fost realizate o serie
de valve de spin cu structura multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe
(3 nm) Cu (3 nm) CoFe (x nm) NiFe (x nm) Ta (5 nm) icircn care au fost variate grosimile stratului
de CoFe şi a stratului de NiFe
Icircn figura 35 sunt prezentate rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de
spin icircn care grosimea stratului feromagnetic liber de NiFe a fost păstrată constantă (5 nm) iar
grosimea stratului feromagnetic liber de CoFe a fost variată astfel 0 1 2 3 şi 5 nm Se observă că
icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe ca strat feromagnetic liber valoarea magnetorezistenței
este de doar 255 iar la introducerea unui strat de CoFe cu o grosime de 1 nm la interfața NiFeCu
valoarea magnetorezistenței crește la 383 Pe măsură ce grosimea stratului crește
magnetorezistența crește la o valoare maximă de 405 pentru o grosime a stratului de CoFe de 2
nm urmată de o ușoară scădere (figura 35 (c)) Dependența obținută a magnetorezistenței de
grosimea stratului feromagnetic liber este icircn concordanță cu alte studii similare icircntacirclnite icircn literatură
pentru structuri de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co NiFe sau Ni [2] Icircn general icircn
aceste structuri multistrat valoarea magnetorezistenței crește pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic crește atingacircnd maximul pentru o grosime a stratului comparabilă cu drumul liber
mediu al electronului icircn materialul respectiv Crescacircnd icircn continuare grosimea stratului feromagnetic
valoarea magnetorezistenței scade ca urmare a șuntării curentului icircn acest strat
Figura 35 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului liber de CoFe Dependența
magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de
CoFe
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
0 nm
1 nm
2 nm
3 nm
5 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
b)
0 nm
1 nm
2 nm
3 nm
5 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 1 2 3 4 5
14
16
18
20
22
10
15
20
25
25
30
35
40
e)
Hf
(Oe
)
grosime CoFe (nm)
d)
Hc (
Oe
)
c)
MR
(
)
15
Caracteristicile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt de asemenea dependente de
grosimea stratului după cum poate fi observat din curbele minore de magnetorezistență prezentate
icircn figura 35 (b) Icircn figura 35 (d) este prezentată dependența cacircmpului coercitiv al stratului liber de
grosimea stratului de CoFe După cum este de așteptat valoarea minimă a cacircmpului coercitiv a
stratului liber (9 Oe) se obține utilizacircnd un singur strat de NiFe introducerea unui strat de CoFe
avacircnd ca efect creșterea cacircmpului coercitiv Icircn mod opus inserția şi creșterea grosimii stratului de
CoFe are ca efect reducerea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber (figura 35 (e)) Astfel
icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe cu o grosime de 5 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de
cuplaj de 22 Oe iar prin inserția unui strat de CoFe cu o grosime de 5 nm valoarea cacircmpului de cuplaj
scade la 15 Oe
Figura 36 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite ale stratului liber de NiFe Dependența
magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de
NiFe
Deoarece icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFe valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime a stratului de 2 nm icircn următoarele
eșantioane a fost utilizată această grosime a stratului de CoFe Pentru a studia influența grosimii
stratului feromagnetic de NiFe au fost realizate o serie de structuri multistrat icircn care grosimea
stratului de CoFe a fost menținută constantă iar grosimea stratului de NiFe a fost variată astfel 0 1
3 5 și 7 nm Rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de spin cu diferite grosimi
a stratului feromagnetic liber de NiFe sunt prezentate icircn figura 36 Se observă că dependența
magnetorezistenței de grosimea stratului de NiFe este similară cu cea obținută anterior valoarea
maximă a magnetorezistenței obținacircndu-se pentru o grosime a stratului de NiFe de 5 nm (figura 36
(c)) Diferită față de cazul anterior este dependența cacircmpului coercitiv de grosimea stratului de NiFe
prezentată icircn figura 36 (d) Pentru structura multistrat cu un singur strat feromagnetic de CoFe (2
nm) s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 60 Oe Se observă că valoarea cacircmpului coercitiv
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
0 nm
1 nm
3 nm
5 nm
7 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-150 -100 -50 0 50 100 150
000
025
050
075
100
b)
0 nm
1 nm
3 nm
5 nm
7 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 1 2 3 4 5 6 7
15
20
25
30
35
15
30
45
60
36
38
40
42
Hf (
Oe
)
grosime NiFe (nm)
e)
d)
H
c (
Oe
)c)
MR
(
)
16
scade brusc la 35 Oe la inserția unui strat de NiFe cu o grosime de 1 nm tendința de scădere
continuacircnd cu creșterea grosimii acestuia Această dependență poate fi ușor icircnțeleasă avacircnd icircn vedere
proprietățile magnetice diferite a celor două materiale feromagnetice icircn general obținacircndu-se valori
mult mai mici ale cacircmpului coercitiv icircn cazul straturilor de NiFe comparativ cu cele de CoFe
Dependența cacircmpului de cuplaj feromagnetic de grosimea stratului de NiFe este de asemenea
similară cu cea obținută icircn cazul stratului de CoFe Se observă din figura 36 (e) că valoarea cacircmpului
de cuplaj scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic Această dependență este icircn concordanță
cu modelul lui Neacuteel [16] Neacuteel a demonstrat că originea cuplajului dintre două straturi feromagnetice
separate de un strat nemagnetic constă icircn rugozitatea interfețelor şi a propus un model pentru
evaluarea energiei de cuplaj model care a fost dezvoltat ulterior de Kools [17] Conform autorilor
valoarea cacircmpului de cuplaj scade pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic crește
Tabel 33 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului
feromagnetic liber
Rezultatele obținute icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de
CoFeNiFe asupra caracteristicilor magnetorezistive sunt sintetizate icircn tabelul 33 Se poate observa
că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate
de grosimile celor două straturi studiate Astfel icircn cazul unui singur strat de CoFe s-a obținut valoarea
maximă a cacircmpului coercitiv iar icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe s-a obținut valoarea
minimă a cacircmpului coercitiv Valoarea minimă a cacircmpul de cuplaj s-a obținut icircn cazul utilizării unui
strat de CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat
feromagnetic compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru a se obține configurația antiparalelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice se utilizează cuplajul de schimb dintre un material
feromagnetic și un material antiferomagnetic [1] Prin urmare magnetizația stratului feromagnetic
adiacent stratului antiferomagnetic este fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb
care apar la interfața FMAFM Intensitatea cuplajului de schimb trebuie să fie suficient de mare
astfel icircncacirct să permită inversarea magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber)
icircn mod independent la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Experimental s-a observat că
pentru multistraturile de tip FMAFM ce prezintă cuplaj de schimb valoarea cacircmpului de cuplaj
scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic acest comportament fiind datorat faptului că icircn
aceste multistraturi cuplajul de schimb este un fenomen de interfață [18] [19]
Pentru a studia influența grosimii stratului feromagnetic fix asupra cuplajului de schimb și a
magnetorezistenței au fost realizate și caracterizate o serie de structuri de tip valvă de spin cu
următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (x nm)
Grosime
CoFe (nm)
Grosime
NiFe (nm) MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
0 5 255 9 22
1 5 383 17 19
2 5 405 21 18
3 5 378 23 16
5 5 362 25 15
2 0 367 60 33
2 1 396 35 23
2 3 407 27 21
2 5 414 21 18
2 7 412 19 17
17
Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Pentru stratul feromagnetic fix a fost utilizat un
strat de CoFe a cărui grosime a fost variată astfel 3 5 7 şi 10 nm
Figura 37 Curbe de magnetorezistență pentru
diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix
Tabel 34 Valorile magnetorezistenței şi
ale cacircmpului de cuplaj de schimb
obținute pentru diferite grosimi ale
stratului feromagnetic fix
Icircn figura 37 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat
de tip valvă de spin cu diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix Valorile magnetorezistenței şi
ale cacircmpului de cuplaj de schimb obținute pentru structurile multistrat cu diferite grosimi ale stratului
feromagnetic fix sunt prezentate icircn tabelul 34 Analizacircnd curbele de magnetorezistență obținute se
observă că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și
valoarea cacircmpului de cuplaj scad Degradarea valorii magnetorezistenței este cauzată icircn acest caz de
scăderea intensității cuplajului de schimb la interfața CoFeIrMn Fiind un fenomen de interfață pe
măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește intensitatea cuplajului de schimb scade astfel
icircncacirct intervalele de comutare ale celor două straturi feromagnetice (fix și liber) se suprapun Prin
urmare pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește orientarea perfect antiparalelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice nu mai poate obținută și icircn consecință valoarea
magnetorezistenței scade Icircn acest caz este preferabilă utilizarea unui strat feromagnetic fix cu o
grosime cacirct mai mică care să asigure totuși continuitatea stratului Astfel icircn cazul structurii
multistrat cu strat feromagnetic fix de CoFe cu grosimea de 3 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de
cuplaj de 242 Oe şi o valoare a magnetorezistenței de 418
35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic
Așa cum a fost menționat anterior icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul
antiferomagnetic este utilizat pentru fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix prin cuplajul de
schimb ce apare la interfața FMAFM astfel icircncacirct să fie posibilă comutarea independentă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber) Icircn multistraturile de tip
FMAFM intensitatea cuplajului de schimb este puternic influențată de grosimea stratului
antiferomagnetic Studii experimentale au arătat că dependența cuplajului de schimb de grosimea
stratului antiferomagnetic este puternic influențată de microstructură și de temperatură [20-22] Icircn
general s-a observat că după o grosime critică (2 - 4 nm) intensitatea cuplajului de schimb crește
odată cu creșterea grosimii iar pentru grosimi mai mari intensitatea cuplajului de schimb prezintă o
ușoară scădere
Pentru a determina grosimea optimă a stratului antiferomagnetic icircn cazul valvei de spin
studiate a fost realizată o serie de eșantioane cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (x nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Icircn
această serie grosimea stratului antiferomagnetic a fost variată astfel 10 15 20 respectiv 25 nm Icircn
figura 38 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat de tip
valvă de spin cu diferite grosimi a stratului antiferomagnetic Se poate observa că valoarea maximă
a cacircmpului de cuplaj (278 Oe) se obține pentru o grosime a stratului antiferomagnetic de 25 nm iar
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
0
1
2
3
4
3 nm
5 nm
7 nm
10 nm
MR
(
)
H (Oe)
Grosime
CoFe (nm) MR () Hsch (Oe)
3 418 242
5 386 210
7 289 78
10 159 -
18
pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade
pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150
Oe (tabel 35)
Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru
diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic
Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale
cacircmpului de cuplaj de schimb obținute
pentru diferite grosimi ale stratului
antiferomagnetic
De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea
stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici
ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului
feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor
două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței
Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru
structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este
de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului
antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a
magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice
36 Influența ordinii depunerii straturilor
Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de
valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop
pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte
diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber
dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea
depunerii straturilor [23] [24]
Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile
magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat
bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3
nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)
bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)
Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente
principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor
subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic
tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere
magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul
tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului
antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare
acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
25 nm
20 nm
15 nm
10 nm
MR
(
)
H (Oe)
Grosime
IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)
10 367 150
15 384 207
20 418 242
25 418 280
19
depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul
antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa
și din figura 39
Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat
Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)
obținute pentru probele A și B
Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele
două variante de structuri multistrat
Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de
magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a
proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B
obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a
magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai
mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu
structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute
ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B
putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn
structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile
mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
5
6
MR
(
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
b)
M
R n
orm
at
(ua
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)
A 412 21 18 240
B 598 7 15 236
20
apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură
efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii
de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea
părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]
Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra
proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul
structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare
icircn cadrul aceste teze
37 Influența grosimii stratului separator
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura
comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul
feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este
puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea
magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime
critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De
asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului
liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru
grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj
de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator
Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților
magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat
Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn
acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34
nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența
magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că
pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o
valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o
grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade
poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar
reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității
cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice
Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)
Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului
feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
8
MR
(
)
H (Oe)
34 nm
32 nm
3 nm
28 nm
26 nm
24 nm
a)
24 26 28 30 32 34
0
3
6
9
0
20
40
60
0
3
6
9
d)
Hc (
Oe
)
grosime Cu (nm)
Hf
(Oe
)
c)
b)
MR
(
)
21
Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se
observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește
Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile
feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se
suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar
valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de
magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu
strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic
de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a
magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului
feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape
complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței
Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi
ale stratului de Cu
Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea
grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării
cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade
Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin
cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține
valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De
asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară
utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței
Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului
separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre
valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Concluzii
Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii
multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului
coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate
au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o
valoare maximă a magnetorezistenței de 816
bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale
valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon
Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm
S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10
nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv
a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii
magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu
modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței
Grosime
Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)
24 131 - -
26 682 56 1
28 816 27 6
3 671 16 7
32 647 12 7
34 436 7 7
22
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra
caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv
şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel
valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar
minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de
CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic
compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților
magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului
de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de
comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de
schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului
feromagnetic fix de 3 nm
bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului
antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de
IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm
Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului
de schimb
bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează
proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop
pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din
punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul
structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului
de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod
opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea
s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu
de 28 nm
Referințe
1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in
soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically
soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)
3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19
Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)
4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the
sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal
texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni
and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)
7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)
8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties
of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization
FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)
10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)
11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling
in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)
23
12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)
13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering
from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and
NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)
15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography
Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)
16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl
Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange
anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)
19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing
temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn
bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)
20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982
(2000)
21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)
22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline
Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve
Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of
Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)
25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)
26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to
CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange
Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol
33 (3) pp 1327-1333 (1994)
Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor
Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea
structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței
grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor
potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a
magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile
necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul
precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă
histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată
schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de
cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să
nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare
a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport
cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa
cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
24
Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv
Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este
definită astfel
119878 =120549119877
∆119867119897119894119899119894119886119903 (
Ω
Oe)
Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței
electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul
liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel
pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura
magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al
stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este
necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin
minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului
feromagnetic liber
Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația
anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor
două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a
stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului
feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența
unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat
feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin
tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin
fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție
perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp
magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu
axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor
magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea
laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de
transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a
valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul
senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat
Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin
microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul
de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă
cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii
multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime
urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber
- Hs Hs0 H
ΔR
R
Hc = 0
Hf = 0
25
41 Microstructurarea valvei de spin
Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru
detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al
senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn
vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor
contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor
magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de
litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-
rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de
e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca
utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile
magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După
finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura
magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse
a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)
Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a
cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după
icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar
structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist
Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)
şi imagini obținute cu microscopul optic (b)
Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn
definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au
fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu
o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura
magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă
a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi
a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile
obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn
figura 42
Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și
caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și
pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de
magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență
minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare
rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a
cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă
icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare
Substrat
Contacte
Strat izolator
Element magnetorezistiv
a) b)
26
De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o
valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe
Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat
continuu și icircn proba microstructurată
Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu
și icircn proba microstructurată
Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative
a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare
diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de
magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară
magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor
fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu
este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și
icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul
depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită
anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive
axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a
structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului
feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare
axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul
indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat
paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a
senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea
magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni
laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de
magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului
feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe
direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară
caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
000
025
050
075
100 strat continuu
100 x 5 m
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18
Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4
27
Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor
Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate
Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de
vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru
valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului
continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de
magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin
microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din
punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor
magnetorezistiv
42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii
multistrat
Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută
prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic
liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este
necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de
transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul
magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul
dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului
magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest
subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a
structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-
se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de
structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre
100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor
feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn
modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic
extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii
AUM ndash strat fix
Msf
Msl
Hdep θ
AUM ndash strat liber
28
Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi
a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura
magnetorezistivă
Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență
pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor
de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea
de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-
se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii
magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai
evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea
structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea
structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe
măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd
lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb
se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn
considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea
icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea
valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de
magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește
energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea
laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară
magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic
extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de
magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură
ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber
crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de
formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de
magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că
nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj
al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de
deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru
fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii
magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori
negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte
spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm
respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de
cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor
microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre
cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]
Ml
Mf
Hdep
L
l
θ
29
Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii
magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea
structurii magnetorezistive
Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi
ale structurii magnetorezistive
Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea
antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al
stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi
feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau
de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea
laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant
al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea
structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului
feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra
stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea
cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul
efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
00
02
04
06
08
10
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
a)
100 m
50 m
30 m
10 m
5m
25m
15m
0 20 40 60 80 100
-10
0
10
20
0
1
2
3
4
5
Hf
(Oe
)
l (m)
c)
b)
Hc (
Oe
)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)
100 48 209
80 47 191
70 44 183
60 45 179
50 41 189
40 37 183
30 34 151
20 35 162
10 28 123
5 17 41
25 05 -09
15 03 -43
30
structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului
Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului
magnetic
Concluzii
Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de
senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra
caracteristicii magnetorezistive
bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării
de senzori magnetorezistivi
bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de
formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct
caracteristicile senzorului pot fi optimizate
bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii
magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci
liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această
structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de
09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la
03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe
Referințe
1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol
(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in
Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett
Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide
range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys
Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction
sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)
5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506
(2011)
6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)
7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of
CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn
exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)
9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves
Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)
10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)
11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans
Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high
sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)
13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol
70(19) pp 2610-2612 (1997)
14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
31
Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice
Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă
de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate
studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin
Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă
astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de
specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul
aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor
magnetice
Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități
foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat
de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant
a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)
Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse
aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de
diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor
biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive
constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea
unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)
a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu
particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre
molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu
succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze
concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod
liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a
propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a
evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii
conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora
Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp
astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan
un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea
particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel
icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul
fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea
dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn
dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție
Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub
forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul
concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat
astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor
utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea
curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce
senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui
cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului
magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate
experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție
a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de
particule magnetice
32
51 Realizarea senzorului magnetorezistiv
Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de
tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea
particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice
reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul
rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat
astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat
icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin
urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de
cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive
Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit
de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară
magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern
pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului
particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz
cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al
structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului
magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului
icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare
structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct
să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul
magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală
a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive
cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn
cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel
icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea
unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn
cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului
de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a
obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn
vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost
utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a
magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au
fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat
completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2
nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De
asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii
magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv
poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn
cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub
formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm
Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare
convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile
utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2
cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn
figura 51
33
Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi
Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor
magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost
depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele
studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost
aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va
fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin
următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor
magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice
au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52
Figura 52 Imagine obținută cu
microscopul optic a unui senzor
magnetorezistiv după realizarea
contactelor electrice
Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic
a unui senzor magnetorezistiv după realizarea
liniei de curent
Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste
acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de
Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice
au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive
este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate
acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor
magnetorezistiv după definirea liniei de curent
Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului
magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu
excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor
structură
magnetorezistivălinie de curent
contact linii de curent
contact structură
magnetorezistivă
strat izolator
25 microm
100 microm
34
conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor
mecanice regiunea activă a senzorilor
52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv
Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe
senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului
magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent
constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul
magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu
axa sensibilă a senzorului)
Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor
Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de
71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul
senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat
liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn
intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a
sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori
magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de
magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această
deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile
magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber
Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv
icircn funcție de cacircmpul magnetic extern
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
Hliniar
Hdep
MR
(
)
H (Oe)
MR = 71
Hliniar = 42 Oe
S = 011 Oe
Hdep = 34 Oe
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730
740
750
760
770
780
790
V(H)
S(H)
H (Oe)
00
02
04
06
08
10
V (
mV
)S
(mV
Oe
)
35
Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de
cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține
la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de
deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui
cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul
de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea
maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului
magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită
liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată
reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra
senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest
curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare
modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al
senzorului magnetorezistiv
Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare
Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului
magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale
intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate
icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost
variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități
ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce
intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative
Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum
poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de
magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate
de 60 mA
Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale
curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de
intensitatea curentului (b)
Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă
este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA
H
I
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 mA
10 mA
20 mA
30 mA
40 mA
50 mA
60 mA
70 mA
80 mA
90 mA
100 mA
a)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30
-20
-10
0
10
20
30
40
Hdep
(O
e)
I (mA)
b)
36
Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de
operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza
particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De
asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi
atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn
zona de detecție
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv
Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție
utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă
o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule
magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate
de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule
Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate
icircn experimentele de detecție
Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu
probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o
dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat
pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare
a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație
de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe
Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă
obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice
şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata
efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o
intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu
un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură
din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața
senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția
icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă
variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție
pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din
momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să
crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii
senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea
senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000
-40
-20
0
20
40
M (
em
ug
)
H (Oe)
37
Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție
pentru o concentrație de particule de 01 mgml
Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată
și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după
evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM
prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia
conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele
magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de
linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn
timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul
că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate
fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele
magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare
nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la
cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului
Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine
obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)
Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01
mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de
particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de
particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul
plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare
maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de
0 100 200 300 400 500 6008689
8690
8691
8692
8693
t0
V (
mV
)
t (s)
01 mgml
V
tsat
a)
b)
38
concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la
saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule
Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de
particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)
Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este
prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o
creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații
mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate
fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule
magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului
magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10
mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de
concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de
particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia
conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului
magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de
particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității
tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de
gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn
cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de
particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape
complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este
proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra
acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai
mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o
parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului
magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml
Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin
urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea
senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule
utilizată crește
0 100 200 300 400 500 600
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
V
(m
V)
t (s)
01 mgml
025 mgml
05 mgml
075 mgml
1 mgml
25 mgml
5 mgml
10 mgml
a)
b)
39
Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn
funcție de concentrația de particule (b)
Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului
(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii
senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație
scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn
considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea
senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine
complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită
densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de
particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid
Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade
de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din
apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu
Concluzii
Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor
magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția
particulelor magnetice
bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o
valoare a sensibilității de 011 Oe
bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă
este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată
influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului
magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale
intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului
de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate
maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA
bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a
particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor
magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a
demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice
bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate
experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn
urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de
particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1
mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
a)
V
(m
V)
c (mgml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
150
180
210
240
270
300
330
360
390
t s
at
(s)
c (mgml)
b)
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
13
pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Ru de la 10 nm la 1 nm valoarea magnetorezistenței
crește de la 225 la 345 Este important de remarcat faptul că prin reducerea grosimii stratului
de Ru pacircnă la 1 nm nu sunt afectate proprietățile magnetice ale structurii magnetorezistive
Caracteristicile obținute pentru structurile magnetorezistive cu diferite grosimi al stratului de Ru sunt
prezentate icircn tabelul 32
Figura 34 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului de Ru 1 5 și 10 nm
Tabel 32 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului de Ru
Reducerea valorii magnetorezistenței prin inserția unui strat tampon de Ru şi prin creșterea
grosimii acestuia poate fi explicată prin șuntarea curentului icircn partea inactivă din punct de vedere
magnetorezistiv a structurii multistrat Deoarece curentul electric trece prin planul straturilor subțiri
straturile constituente ale valvei de spin pot fi privite ca rezistori conectați icircn paralel Pe măsură ce
grosimea stratului de Ru crește rezistența electrică a structurii multistrat scade (tabel 32) stratul de
Ru comportacircndu-se ca o rezistență de șunt și ducacircnd astfel la reducerea valorii magnetorezistenței
Icircn urma studiului influenței stratului tampon asupra proprietăților magnetorezistive a valvei
de spin putem concluziona că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat
tampon de Ta (10 nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are avantajul de a icircmbunătăți
proprietățile magnetice ale structurii multistrat dar prezintă dezavantajul reducerii
magnetorezistenței S-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu modifică
proprietățile magnetice dar minimizează reducerea valorii magnetorezistenței [7]
33 Influența grosimii stratului feromagnetic liber
Inițial icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru stratul feromagnetic liber se utiliza
NiFe datorită proprietăților magnetice moi ale acestuia [12] Ulterior s-a observat că inserția unui
strat subțire de Co la interfața NiFeCu are ca efect creșterea valorii magnetorezistenței [13] De
asemenea s-a observat că structurile de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co sau CoFe
prezintă o valoare mai mare a magnetorezistenței dar şi un cacircmp coercitiv mai mare decacirct icircn cazul
utilizării unui strat de NiFe [14] Prin utilizarea unui strat feromagnetic liber compus de CoFeNiFe
s-a observat că această variantă pentru stratul liber poate asigura atacirct o valoare mare a
magnetorezistenței cacirct şi un cacircmp coercitiv mic al stratului liber [15]
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
00
05
10
15
20
25
30
35
10 nm
5 nm
1 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100
000
025
050
075
100
10 nm
5 nm
1 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
b)
Grosime Ru
(nm) MR () R (Ω) Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)
0 385 329 23 16 227
1 345 319 9 12 283
5 274 295 9 12 290
10 225 236 9 12 288
14
Icircn structura magnetorezistivă studiată icircn cadrul aceste teze pentru stratul feromagnetic liber
am utilizat un strat de CoFeNiFe Fiind un strat compus atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și
proprietățile magnetice a stratului feromagnetic liber pot fi puternic influențate de grosimea fiecărui
strat Astfel cu scopul optimizării structurii multistrat am studiat influența grosimii stratului
feromagnetic liber asupra proprietăților magnetorezistive Pentru acest studiu au fost realizate o serie
de valve de spin cu structura multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe
(3 nm) Cu (3 nm) CoFe (x nm) NiFe (x nm) Ta (5 nm) icircn care au fost variate grosimile stratului
de CoFe şi a stratului de NiFe
Icircn figura 35 sunt prezentate rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de
spin icircn care grosimea stratului feromagnetic liber de NiFe a fost păstrată constantă (5 nm) iar
grosimea stratului feromagnetic liber de CoFe a fost variată astfel 0 1 2 3 şi 5 nm Se observă că
icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe ca strat feromagnetic liber valoarea magnetorezistenței
este de doar 255 iar la introducerea unui strat de CoFe cu o grosime de 1 nm la interfața NiFeCu
valoarea magnetorezistenței crește la 383 Pe măsură ce grosimea stratului crește
magnetorezistența crește la o valoare maximă de 405 pentru o grosime a stratului de CoFe de 2
nm urmată de o ușoară scădere (figura 35 (c)) Dependența obținută a magnetorezistenței de
grosimea stratului feromagnetic liber este icircn concordanță cu alte studii similare icircntacirclnite icircn literatură
pentru structuri de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co NiFe sau Ni [2] Icircn general icircn
aceste structuri multistrat valoarea magnetorezistenței crește pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic crește atingacircnd maximul pentru o grosime a stratului comparabilă cu drumul liber
mediu al electronului icircn materialul respectiv Crescacircnd icircn continuare grosimea stratului feromagnetic
valoarea magnetorezistenței scade ca urmare a șuntării curentului icircn acest strat
Figura 35 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului liber de CoFe Dependența
magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de
CoFe
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
0 nm
1 nm
2 nm
3 nm
5 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
b)
0 nm
1 nm
2 nm
3 nm
5 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 1 2 3 4 5
14
16
18
20
22
10
15
20
25
25
30
35
40
e)
Hf
(Oe
)
grosime CoFe (nm)
d)
Hc (
Oe
)
c)
MR
(
)
15
Caracteristicile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt de asemenea dependente de
grosimea stratului după cum poate fi observat din curbele minore de magnetorezistență prezentate
icircn figura 35 (b) Icircn figura 35 (d) este prezentată dependența cacircmpului coercitiv al stratului liber de
grosimea stratului de CoFe După cum este de așteptat valoarea minimă a cacircmpului coercitiv a
stratului liber (9 Oe) se obține utilizacircnd un singur strat de NiFe introducerea unui strat de CoFe
avacircnd ca efect creșterea cacircmpului coercitiv Icircn mod opus inserția şi creșterea grosimii stratului de
CoFe are ca efect reducerea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber (figura 35 (e)) Astfel
icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe cu o grosime de 5 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de
cuplaj de 22 Oe iar prin inserția unui strat de CoFe cu o grosime de 5 nm valoarea cacircmpului de cuplaj
scade la 15 Oe
Figura 36 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite ale stratului liber de NiFe Dependența
magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de
NiFe
Deoarece icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFe valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime a stratului de 2 nm icircn următoarele
eșantioane a fost utilizată această grosime a stratului de CoFe Pentru a studia influența grosimii
stratului feromagnetic de NiFe au fost realizate o serie de structuri multistrat icircn care grosimea
stratului de CoFe a fost menținută constantă iar grosimea stratului de NiFe a fost variată astfel 0 1
3 5 și 7 nm Rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de spin cu diferite grosimi
a stratului feromagnetic liber de NiFe sunt prezentate icircn figura 36 Se observă că dependența
magnetorezistenței de grosimea stratului de NiFe este similară cu cea obținută anterior valoarea
maximă a magnetorezistenței obținacircndu-se pentru o grosime a stratului de NiFe de 5 nm (figura 36
(c)) Diferită față de cazul anterior este dependența cacircmpului coercitiv de grosimea stratului de NiFe
prezentată icircn figura 36 (d) Pentru structura multistrat cu un singur strat feromagnetic de CoFe (2
nm) s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 60 Oe Se observă că valoarea cacircmpului coercitiv
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
0 nm
1 nm
3 nm
5 nm
7 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-150 -100 -50 0 50 100 150
000
025
050
075
100
b)
0 nm
1 nm
3 nm
5 nm
7 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 1 2 3 4 5 6 7
15
20
25
30
35
15
30
45
60
36
38
40
42
Hf (
Oe
)
grosime NiFe (nm)
e)
d)
H
c (
Oe
)c)
MR
(
)
16
scade brusc la 35 Oe la inserția unui strat de NiFe cu o grosime de 1 nm tendința de scădere
continuacircnd cu creșterea grosimii acestuia Această dependență poate fi ușor icircnțeleasă avacircnd icircn vedere
proprietățile magnetice diferite a celor două materiale feromagnetice icircn general obținacircndu-se valori
mult mai mici ale cacircmpului coercitiv icircn cazul straturilor de NiFe comparativ cu cele de CoFe
Dependența cacircmpului de cuplaj feromagnetic de grosimea stratului de NiFe este de asemenea
similară cu cea obținută icircn cazul stratului de CoFe Se observă din figura 36 (e) că valoarea cacircmpului
de cuplaj scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic Această dependență este icircn concordanță
cu modelul lui Neacuteel [16] Neacuteel a demonstrat că originea cuplajului dintre două straturi feromagnetice
separate de un strat nemagnetic constă icircn rugozitatea interfețelor şi a propus un model pentru
evaluarea energiei de cuplaj model care a fost dezvoltat ulterior de Kools [17] Conform autorilor
valoarea cacircmpului de cuplaj scade pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic crește
Tabel 33 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului
feromagnetic liber
Rezultatele obținute icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de
CoFeNiFe asupra caracteristicilor magnetorezistive sunt sintetizate icircn tabelul 33 Se poate observa
că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate
de grosimile celor două straturi studiate Astfel icircn cazul unui singur strat de CoFe s-a obținut valoarea
maximă a cacircmpului coercitiv iar icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe s-a obținut valoarea
minimă a cacircmpului coercitiv Valoarea minimă a cacircmpul de cuplaj s-a obținut icircn cazul utilizării unui
strat de CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat
feromagnetic compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru a se obține configurația antiparalelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice se utilizează cuplajul de schimb dintre un material
feromagnetic și un material antiferomagnetic [1] Prin urmare magnetizația stratului feromagnetic
adiacent stratului antiferomagnetic este fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb
care apar la interfața FMAFM Intensitatea cuplajului de schimb trebuie să fie suficient de mare
astfel icircncacirct să permită inversarea magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber)
icircn mod independent la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Experimental s-a observat că
pentru multistraturile de tip FMAFM ce prezintă cuplaj de schimb valoarea cacircmpului de cuplaj
scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic acest comportament fiind datorat faptului că icircn
aceste multistraturi cuplajul de schimb este un fenomen de interfață [18] [19]
Pentru a studia influența grosimii stratului feromagnetic fix asupra cuplajului de schimb și a
magnetorezistenței au fost realizate și caracterizate o serie de structuri de tip valvă de spin cu
următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (x nm)
Grosime
CoFe (nm)
Grosime
NiFe (nm) MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
0 5 255 9 22
1 5 383 17 19
2 5 405 21 18
3 5 378 23 16
5 5 362 25 15
2 0 367 60 33
2 1 396 35 23
2 3 407 27 21
2 5 414 21 18
2 7 412 19 17
17
Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Pentru stratul feromagnetic fix a fost utilizat un
strat de CoFe a cărui grosime a fost variată astfel 3 5 7 şi 10 nm
Figura 37 Curbe de magnetorezistență pentru
diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix
Tabel 34 Valorile magnetorezistenței şi
ale cacircmpului de cuplaj de schimb
obținute pentru diferite grosimi ale
stratului feromagnetic fix
Icircn figura 37 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat
de tip valvă de spin cu diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix Valorile magnetorezistenței şi
ale cacircmpului de cuplaj de schimb obținute pentru structurile multistrat cu diferite grosimi ale stratului
feromagnetic fix sunt prezentate icircn tabelul 34 Analizacircnd curbele de magnetorezistență obținute se
observă că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și
valoarea cacircmpului de cuplaj scad Degradarea valorii magnetorezistenței este cauzată icircn acest caz de
scăderea intensității cuplajului de schimb la interfața CoFeIrMn Fiind un fenomen de interfață pe
măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește intensitatea cuplajului de schimb scade astfel
icircncacirct intervalele de comutare ale celor două straturi feromagnetice (fix și liber) se suprapun Prin
urmare pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește orientarea perfect antiparalelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice nu mai poate obținută și icircn consecință valoarea
magnetorezistenței scade Icircn acest caz este preferabilă utilizarea unui strat feromagnetic fix cu o
grosime cacirct mai mică care să asigure totuși continuitatea stratului Astfel icircn cazul structurii
multistrat cu strat feromagnetic fix de CoFe cu grosimea de 3 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de
cuplaj de 242 Oe şi o valoare a magnetorezistenței de 418
35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic
Așa cum a fost menționat anterior icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul
antiferomagnetic este utilizat pentru fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix prin cuplajul de
schimb ce apare la interfața FMAFM astfel icircncacirct să fie posibilă comutarea independentă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber) Icircn multistraturile de tip
FMAFM intensitatea cuplajului de schimb este puternic influențată de grosimea stratului
antiferomagnetic Studii experimentale au arătat că dependența cuplajului de schimb de grosimea
stratului antiferomagnetic este puternic influențată de microstructură și de temperatură [20-22] Icircn
general s-a observat că după o grosime critică (2 - 4 nm) intensitatea cuplajului de schimb crește
odată cu creșterea grosimii iar pentru grosimi mai mari intensitatea cuplajului de schimb prezintă o
ușoară scădere
Pentru a determina grosimea optimă a stratului antiferomagnetic icircn cazul valvei de spin
studiate a fost realizată o serie de eșantioane cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (x nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Icircn
această serie grosimea stratului antiferomagnetic a fost variată astfel 10 15 20 respectiv 25 nm Icircn
figura 38 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat de tip
valvă de spin cu diferite grosimi a stratului antiferomagnetic Se poate observa că valoarea maximă
a cacircmpului de cuplaj (278 Oe) se obține pentru o grosime a stratului antiferomagnetic de 25 nm iar
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
0
1
2
3
4
3 nm
5 nm
7 nm
10 nm
MR
(
)
H (Oe)
Grosime
CoFe (nm) MR () Hsch (Oe)
3 418 242
5 386 210
7 289 78
10 159 -
18
pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade
pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150
Oe (tabel 35)
Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru
diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic
Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale
cacircmpului de cuplaj de schimb obținute
pentru diferite grosimi ale stratului
antiferomagnetic
De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea
stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici
ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului
feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor
două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței
Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru
structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este
de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului
antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a
magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice
36 Influența ordinii depunerii straturilor
Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de
valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop
pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte
diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber
dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea
depunerii straturilor [23] [24]
Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile
magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat
bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3
nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)
bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)
Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente
principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor
subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic
tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere
magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul
tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului
antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare
acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
25 nm
20 nm
15 nm
10 nm
MR
(
)
H (Oe)
Grosime
IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)
10 367 150
15 384 207
20 418 242
25 418 280
19
depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul
antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa
și din figura 39
Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat
Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)
obținute pentru probele A și B
Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele
două variante de structuri multistrat
Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de
magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a
proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B
obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a
magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai
mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu
structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute
ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B
putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn
structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile
mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
5
6
MR
(
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
b)
M
R n
orm
at
(ua
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)
A 412 21 18 240
B 598 7 15 236
20
apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură
efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii
de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea
părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]
Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra
proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul
structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare
icircn cadrul aceste teze
37 Influența grosimii stratului separator
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura
comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul
feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este
puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea
magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime
critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De
asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului
liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru
grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj
de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator
Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților
magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat
Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn
acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34
nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența
magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că
pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o
valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o
grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade
poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar
reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității
cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice
Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)
Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului
feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
8
MR
(
)
H (Oe)
34 nm
32 nm
3 nm
28 nm
26 nm
24 nm
a)
24 26 28 30 32 34
0
3
6
9
0
20
40
60
0
3
6
9
d)
Hc (
Oe
)
grosime Cu (nm)
Hf
(Oe
)
c)
b)
MR
(
)
21
Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se
observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește
Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile
feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se
suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar
valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de
magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu
strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic
de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a
magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului
feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape
complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței
Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi
ale stratului de Cu
Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea
grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării
cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade
Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin
cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține
valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De
asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară
utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței
Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului
separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre
valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Concluzii
Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii
multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului
coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate
au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o
valoare maximă a magnetorezistenței de 816
bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale
valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon
Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm
S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10
nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv
a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii
magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu
modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței
Grosime
Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)
24 131 - -
26 682 56 1
28 816 27 6
3 671 16 7
32 647 12 7
34 436 7 7
22
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra
caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv
şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel
valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar
minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de
CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic
compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților
magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului
de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de
comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de
schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului
feromagnetic fix de 3 nm
bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului
antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de
IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm
Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului
de schimb
bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează
proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop
pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din
punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul
structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului
de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod
opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea
s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu
de 28 nm
Referințe
1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in
soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically
soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)
3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19
Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)
4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the
sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal
texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni
and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)
7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)
8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties
of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization
FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)
10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)
11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling
in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)
23
12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)
13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering
from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and
NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)
15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography
Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)
16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl
Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange
anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)
19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing
temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn
bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)
20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982
(2000)
21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)
22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline
Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve
Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of
Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)
25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)
26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to
CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange
Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol
33 (3) pp 1327-1333 (1994)
Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor
Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea
structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței
grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor
potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a
magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile
necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul
precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă
histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată
schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de
cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să
nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare
a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport
cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa
cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
24
Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv
Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este
definită astfel
119878 =120549119877
∆119867119897119894119899119894119886119903 (
Ω
Oe)
Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței
electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul
liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel
pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura
magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al
stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este
necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin
minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului
feromagnetic liber
Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația
anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor
două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a
stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului
feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența
unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat
feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin
tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin
fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție
perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp
magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu
axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor
magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea
laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de
transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a
valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul
senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat
Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin
microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul
de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă
cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii
multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime
urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber
- Hs Hs0 H
ΔR
R
Hc = 0
Hf = 0
25
41 Microstructurarea valvei de spin
Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru
detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al
senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn
vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor
contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor
magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de
litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-
rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de
e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca
utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile
magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După
finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura
magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse
a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)
Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a
cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după
icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar
structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist
Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)
şi imagini obținute cu microscopul optic (b)
Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn
definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au
fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu
o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura
magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă
a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi
a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile
obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn
figura 42
Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și
caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și
pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de
magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență
minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare
rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a
cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă
icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare
Substrat
Contacte
Strat izolator
Element magnetorezistiv
a) b)
26
De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o
valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe
Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat
continuu și icircn proba microstructurată
Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu
și icircn proba microstructurată
Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative
a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare
diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de
magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară
magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor
fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu
este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și
icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul
depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită
anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive
axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a
structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului
feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare
axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul
indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat
paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a
senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea
magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni
laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de
magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului
feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe
direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară
caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
000
025
050
075
100 strat continuu
100 x 5 m
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18
Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4
27
Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor
Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate
Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de
vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru
valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului
continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de
magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin
microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din
punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor
magnetorezistiv
42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii
multistrat
Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută
prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic
liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este
necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de
transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul
magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul
dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului
magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest
subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a
structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-
se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de
structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre
100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor
feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn
modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic
extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii
AUM ndash strat fix
Msf
Msl
Hdep θ
AUM ndash strat liber
28
Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi
a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura
magnetorezistivă
Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență
pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor
de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea
de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-
se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii
magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai
evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea
structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea
structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe
măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd
lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb
se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn
considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea
icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea
valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de
magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește
energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea
laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară
magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic
extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de
magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură
ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber
crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de
formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de
magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că
nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj
al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de
deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru
fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii
magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori
negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte
spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm
respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de
cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor
microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre
cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]
Ml
Mf
Hdep
L
l
θ
29
Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii
magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea
structurii magnetorezistive
Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi
ale structurii magnetorezistive
Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea
antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al
stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi
feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau
de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea
laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant
al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea
structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului
feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra
stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea
cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul
efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
00
02
04
06
08
10
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
a)
100 m
50 m
30 m
10 m
5m
25m
15m
0 20 40 60 80 100
-10
0
10
20
0
1
2
3
4
5
Hf
(Oe
)
l (m)
c)
b)
Hc (
Oe
)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)
100 48 209
80 47 191
70 44 183
60 45 179
50 41 189
40 37 183
30 34 151
20 35 162
10 28 123
5 17 41
25 05 -09
15 03 -43
30
structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului
Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului
magnetic
Concluzii
Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de
senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra
caracteristicii magnetorezistive
bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării
de senzori magnetorezistivi
bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de
formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct
caracteristicile senzorului pot fi optimizate
bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii
magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci
liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această
structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de
09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la
03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe
Referințe
1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol
(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in
Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett
Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide
range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys
Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction
sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)
5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506
(2011)
6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)
7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of
CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn
exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)
9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves
Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)
10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)
11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans
Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high
sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)
13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol
70(19) pp 2610-2612 (1997)
14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
31
Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice
Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă
de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate
studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin
Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă
astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de
specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul
aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor
magnetice
Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități
foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat
de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant
a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)
Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse
aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de
diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor
biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive
constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea
unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)
a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu
particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre
molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu
succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze
concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod
liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a
propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a
evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii
conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora
Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp
astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan
un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea
particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel
icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul
fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea
dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn
dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție
Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub
forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul
concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat
astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor
utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea
curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce
senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui
cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului
magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate
experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție
a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de
particule magnetice
32
51 Realizarea senzorului magnetorezistiv
Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de
tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea
particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice
reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul
rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat
astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat
icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin
urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de
cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive
Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit
de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară
magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern
pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului
particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz
cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al
structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului
magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului
icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare
structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct
să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul
magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală
a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive
cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn
cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel
icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea
unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn
cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului
de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a
obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn
vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost
utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a
magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au
fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat
completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2
nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De
asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii
magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv
poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn
cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub
formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm
Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare
convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile
utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2
cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn
figura 51
33
Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi
Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor
magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost
depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele
studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost
aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va
fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin
următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor
magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice
au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52
Figura 52 Imagine obținută cu
microscopul optic a unui senzor
magnetorezistiv după realizarea
contactelor electrice
Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic
a unui senzor magnetorezistiv după realizarea
liniei de curent
Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste
acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de
Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice
au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive
este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate
acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor
magnetorezistiv după definirea liniei de curent
Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului
magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu
excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor
structură
magnetorezistivălinie de curent
contact linii de curent
contact structură
magnetorezistivă
strat izolator
25 microm
100 microm
34
conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor
mecanice regiunea activă a senzorilor
52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv
Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe
senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului
magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent
constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul
magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu
axa sensibilă a senzorului)
Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor
Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de
71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul
senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat
liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn
intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a
sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori
magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de
magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această
deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile
magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber
Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv
icircn funcție de cacircmpul magnetic extern
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
Hliniar
Hdep
MR
(
)
H (Oe)
MR = 71
Hliniar = 42 Oe
S = 011 Oe
Hdep = 34 Oe
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730
740
750
760
770
780
790
V(H)
S(H)
H (Oe)
00
02
04
06
08
10
V (
mV
)S
(mV
Oe
)
35
Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de
cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține
la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de
deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui
cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul
de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea
maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului
magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită
liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată
reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra
senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest
curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare
modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al
senzorului magnetorezistiv
Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare
Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului
magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale
intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate
icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost
variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități
ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce
intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative
Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum
poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de
magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate
de 60 mA
Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale
curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de
intensitatea curentului (b)
Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă
este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA
H
I
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 mA
10 mA
20 mA
30 mA
40 mA
50 mA
60 mA
70 mA
80 mA
90 mA
100 mA
a)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30
-20
-10
0
10
20
30
40
Hdep
(O
e)
I (mA)
b)
36
Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de
operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza
particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De
asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi
atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn
zona de detecție
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv
Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție
utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă
o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule
magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate
de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule
Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate
icircn experimentele de detecție
Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu
probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o
dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat
pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare
a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație
de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe
Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă
obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice
şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata
efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o
intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu
un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură
din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața
senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția
icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă
variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție
pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din
momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să
crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii
senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea
senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000
-40
-20
0
20
40
M (
em
ug
)
H (Oe)
37
Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție
pentru o concentrație de particule de 01 mgml
Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată
și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după
evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM
prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia
conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele
magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de
linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn
timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul
că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate
fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele
magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare
nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la
cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului
Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine
obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)
Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01
mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de
particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de
particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul
plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare
maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de
0 100 200 300 400 500 6008689
8690
8691
8692
8693
t0
V (
mV
)
t (s)
01 mgml
V
tsat
a)
b)
38
concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la
saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule
Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de
particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)
Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este
prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o
creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații
mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate
fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule
magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului
magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10
mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de
concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de
particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia
conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului
magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de
particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității
tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de
gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn
cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de
particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape
complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este
proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra
acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai
mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o
parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului
magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml
Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin
urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea
senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule
utilizată crește
0 100 200 300 400 500 600
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
V
(m
V)
t (s)
01 mgml
025 mgml
05 mgml
075 mgml
1 mgml
25 mgml
5 mgml
10 mgml
a)
b)
39
Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn
funcție de concentrația de particule (b)
Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului
(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii
senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație
scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn
considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea
senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine
complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită
densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de
particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid
Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade
de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din
apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu
Concluzii
Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor
magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția
particulelor magnetice
bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o
valoare a sensibilității de 011 Oe
bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă
este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată
influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului
magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale
intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului
de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate
maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA
bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a
particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor
magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a
demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice
bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate
experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn
urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de
particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1
mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
a)
V
(m
V)
c (mgml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
150
180
210
240
270
300
330
360
390
t s
at
(s)
c (mgml)
b)
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
14
Icircn structura magnetorezistivă studiată icircn cadrul aceste teze pentru stratul feromagnetic liber
am utilizat un strat de CoFeNiFe Fiind un strat compus atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și
proprietățile magnetice a stratului feromagnetic liber pot fi puternic influențate de grosimea fiecărui
strat Astfel cu scopul optimizării structurii multistrat am studiat influența grosimii stratului
feromagnetic liber asupra proprietăților magnetorezistive Pentru acest studiu au fost realizate o serie
de valve de spin cu structura multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe
(3 nm) Cu (3 nm) CoFe (x nm) NiFe (x nm) Ta (5 nm) icircn care au fost variate grosimile stratului
de CoFe şi a stratului de NiFe
Icircn figura 35 sunt prezentate rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de
spin icircn care grosimea stratului feromagnetic liber de NiFe a fost păstrată constantă (5 nm) iar
grosimea stratului feromagnetic liber de CoFe a fost variată astfel 0 1 2 3 şi 5 nm Se observă că
icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe ca strat feromagnetic liber valoarea magnetorezistenței
este de doar 255 iar la introducerea unui strat de CoFe cu o grosime de 1 nm la interfața NiFeCu
valoarea magnetorezistenței crește la 383 Pe măsură ce grosimea stratului crește
magnetorezistența crește la o valoare maximă de 405 pentru o grosime a stratului de CoFe de 2
nm urmată de o ușoară scădere (figura 35 (c)) Dependența obținută a magnetorezistenței de
grosimea stratului feromagnetic liber este icircn concordanță cu alte studii similare icircntacirclnite icircn literatură
pentru structuri de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co NiFe sau Ni [2] Icircn general icircn
aceste structuri multistrat valoarea magnetorezistenței crește pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic crește atingacircnd maximul pentru o grosime a stratului comparabilă cu drumul liber
mediu al electronului icircn materialul respectiv Crescacircnd icircn continuare grosimea stratului feromagnetic
valoarea magnetorezistenței scade ca urmare a șuntării curentului icircn acest strat
Figura 35 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului liber de CoFe Dependența
magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de
CoFe
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
0 nm
1 nm
2 nm
3 nm
5 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
b)
0 nm
1 nm
2 nm
3 nm
5 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 1 2 3 4 5
14
16
18
20
22
10
15
20
25
25
30
35
40
e)
Hf
(Oe
)
grosime CoFe (nm)
d)
Hc (
Oe
)
c)
MR
(
)
15
Caracteristicile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt de asemenea dependente de
grosimea stratului după cum poate fi observat din curbele minore de magnetorezistență prezentate
icircn figura 35 (b) Icircn figura 35 (d) este prezentată dependența cacircmpului coercitiv al stratului liber de
grosimea stratului de CoFe După cum este de așteptat valoarea minimă a cacircmpului coercitiv a
stratului liber (9 Oe) se obține utilizacircnd un singur strat de NiFe introducerea unui strat de CoFe
avacircnd ca efect creșterea cacircmpului coercitiv Icircn mod opus inserția şi creșterea grosimii stratului de
CoFe are ca efect reducerea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber (figura 35 (e)) Astfel
icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe cu o grosime de 5 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de
cuplaj de 22 Oe iar prin inserția unui strat de CoFe cu o grosime de 5 nm valoarea cacircmpului de cuplaj
scade la 15 Oe
Figura 36 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite ale stratului liber de NiFe Dependența
magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de
NiFe
Deoarece icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFe valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime a stratului de 2 nm icircn următoarele
eșantioane a fost utilizată această grosime a stratului de CoFe Pentru a studia influența grosimii
stratului feromagnetic de NiFe au fost realizate o serie de structuri multistrat icircn care grosimea
stratului de CoFe a fost menținută constantă iar grosimea stratului de NiFe a fost variată astfel 0 1
3 5 și 7 nm Rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de spin cu diferite grosimi
a stratului feromagnetic liber de NiFe sunt prezentate icircn figura 36 Se observă că dependența
magnetorezistenței de grosimea stratului de NiFe este similară cu cea obținută anterior valoarea
maximă a magnetorezistenței obținacircndu-se pentru o grosime a stratului de NiFe de 5 nm (figura 36
(c)) Diferită față de cazul anterior este dependența cacircmpului coercitiv de grosimea stratului de NiFe
prezentată icircn figura 36 (d) Pentru structura multistrat cu un singur strat feromagnetic de CoFe (2
nm) s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 60 Oe Se observă că valoarea cacircmpului coercitiv
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
0 nm
1 nm
3 nm
5 nm
7 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-150 -100 -50 0 50 100 150
000
025
050
075
100
b)
0 nm
1 nm
3 nm
5 nm
7 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 1 2 3 4 5 6 7
15
20
25
30
35
15
30
45
60
36
38
40
42
Hf (
Oe
)
grosime NiFe (nm)
e)
d)
H
c (
Oe
)c)
MR
(
)
16
scade brusc la 35 Oe la inserția unui strat de NiFe cu o grosime de 1 nm tendința de scădere
continuacircnd cu creșterea grosimii acestuia Această dependență poate fi ușor icircnțeleasă avacircnd icircn vedere
proprietățile magnetice diferite a celor două materiale feromagnetice icircn general obținacircndu-se valori
mult mai mici ale cacircmpului coercitiv icircn cazul straturilor de NiFe comparativ cu cele de CoFe
Dependența cacircmpului de cuplaj feromagnetic de grosimea stratului de NiFe este de asemenea
similară cu cea obținută icircn cazul stratului de CoFe Se observă din figura 36 (e) că valoarea cacircmpului
de cuplaj scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic Această dependență este icircn concordanță
cu modelul lui Neacuteel [16] Neacuteel a demonstrat că originea cuplajului dintre două straturi feromagnetice
separate de un strat nemagnetic constă icircn rugozitatea interfețelor şi a propus un model pentru
evaluarea energiei de cuplaj model care a fost dezvoltat ulterior de Kools [17] Conform autorilor
valoarea cacircmpului de cuplaj scade pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic crește
Tabel 33 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului
feromagnetic liber
Rezultatele obținute icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de
CoFeNiFe asupra caracteristicilor magnetorezistive sunt sintetizate icircn tabelul 33 Se poate observa
că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate
de grosimile celor două straturi studiate Astfel icircn cazul unui singur strat de CoFe s-a obținut valoarea
maximă a cacircmpului coercitiv iar icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe s-a obținut valoarea
minimă a cacircmpului coercitiv Valoarea minimă a cacircmpul de cuplaj s-a obținut icircn cazul utilizării unui
strat de CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat
feromagnetic compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru a se obține configurația antiparalelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice se utilizează cuplajul de schimb dintre un material
feromagnetic și un material antiferomagnetic [1] Prin urmare magnetizația stratului feromagnetic
adiacent stratului antiferomagnetic este fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb
care apar la interfața FMAFM Intensitatea cuplajului de schimb trebuie să fie suficient de mare
astfel icircncacirct să permită inversarea magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber)
icircn mod independent la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Experimental s-a observat că
pentru multistraturile de tip FMAFM ce prezintă cuplaj de schimb valoarea cacircmpului de cuplaj
scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic acest comportament fiind datorat faptului că icircn
aceste multistraturi cuplajul de schimb este un fenomen de interfață [18] [19]
Pentru a studia influența grosimii stratului feromagnetic fix asupra cuplajului de schimb și a
magnetorezistenței au fost realizate și caracterizate o serie de structuri de tip valvă de spin cu
următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (x nm)
Grosime
CoFe (nm)
Grosime
NiFe (nm) MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
0 5 255 9 22
1 5 383 17 19
2 5 405 21 18
3 5 378 23 16
5 5 362 25 15
2 0 367 60 33
2 1 396 35 23
2 3 407 27 21
2 5 414 21 18
2 7 412 19 17
17
Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Pentru stratul feromagnetic fix a fost utilizat un
strat de CoFe a cărui grosime a fost variată astfel 3 5 7 şi 10 nm
Figura 37 Curbe de magnetorezistență pentru
diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix
Tabel 34 Valorile magnetorezistenței şi
ale cacircmpului de cuplaj de schimb
obținute pentru diferite grosimi ale
stratului feromagnetic fix
Icircn figura 37 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat
de tip valvă de spin cu diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix Valorile magnetorezistenței şi
ale cacircmpului de cuplaj de schimb obținute pentru structurile multistrat cu diferite grosimi ale stratului
feromagnetic fix sunt prezentate icircn tabelul 34 Analizacircnd curbele de magnetorezistență obținute se
observă că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și
valoarea cacircmpului de cuplaj scad Degradarea valorii magnetorezistenței este cauzată icircn acest caz de
scăderea intensității cuplajului de schimb la interfața CoFeIrMn Fiind un fenomen de interfață pe
măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește intensitatea cuplajului de schimb scade astfel
icircncacirct intervalele de comutare ale celor două straturi feromagnetice (fix și liber) se suprapun Prin
urmare pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește orientarea perfect antiparalelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice nu mai poate obținută și icircn consecință valoarea
magnetorezistenței scade Icircn acest caz este preferabilă utilizarea unui strat feromagnetic fix cu o
grosime cacirct mai mică care să asigure totuși continuitatea stratului Astfel icircn cazul structurii
multistrat cu strat feromagnetic fix de CoFe cu grosimea de 3 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de
cuplaj de 242 Oe şi o valoare a magnetorezistenței de 418
35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic
Așa cum a fost menționat anterior icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul
antiferomagnetic este utilizat pentru fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix prin cuplajul de
schimb ce apare la interfața FMAFM astfel icircncacirct să fie posibilă comutarea independentă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber) Icircn multistraturile de tip
FMAFM intensitatea cuplajului de schimb este puternic influențată de grosimea stratului
antiferomagnetic Studii experimentale au arătat că dependența cuplajului de schimb de grosimea
stratului antiferomagnetic este puternic influențată de microstructură și de temperatură [20-22] Icircn
general s-a observat că după o grosime critică (2 - 4 nm) intensitatea cuplajului de schimb crește
odată cu creșterea grosimii iar pentru grosimi mai mari intensitatea cuplajului de schimb prezintă o
ușoară scădere
Pentru a determina grosimea optimă a stratului antiferomagnetic icircn cazul valvei de spin
studiate a fost realizată o serie de eșantioane cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (x nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Icircn
această serie grosimea stratului antiferomagnetic a fost variată astfel 10 15 20 respectiv 25 nm Icircn
figura 38 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat de tip
valvă de spin cu diferite grosimi a stratului antiferomagnetic Se poate observa că valoarea maximă
a cacircmpului de cuplaj (278 Oe) se obține pentru o grosime a stratului antiferomagnetic de 25 nm iar
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
0
1
2
3
4
3 nm
5 nm
7 nm
10 nm
MR
(
)
H (Oe)
Grosime
CoFe (nm) MR () Hsch (Oe)
3 418 242
5 386 210
7 289 78
10 159 -
18
pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade
pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150
Oe (tabel 35)
Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru
diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic
Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale
cacircmpului de cuplaj de schimb obținute
pentru diferite grosimi ale stratului
antiferomagnetic
De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea
stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici
ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului
feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor
două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței
Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru
structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este
de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului
antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a
magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice
36 Influența ordinii depunerii straturilor
Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de
valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop
pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte
diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber
dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea
depunerii straturilor [23] [24]
Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile
magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat
bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3
nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)
bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)
Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente
principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor
subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic
tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere
magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul
tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului
antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare
acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
25 nm
20 nm
15 nm
10 nm
MR
(
)
H (Oe)
Grosime
IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)
10 367 150
15 384 207
20 418 242
25 418 280
19
depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul
antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa
și din figura 39
Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat
Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)
obținute pentru probele A și B
Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele
două variante de structuri multistrat
Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de
magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a
proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B
obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a
magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai
mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu
structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute
ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B
putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn
structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile
mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
5
6
MR
(
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
b)
M
R n
orm
at
(ua
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)
A 412 21 18 240
B 598 7 15 236
20
apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură
efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii
de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea
părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]
Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra
proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul
structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare
icircn cadrul aceste teze
37 Influența grosimii stratului separator
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura
comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul
feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este
puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea
magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime
critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De
asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului
liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru
grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj
de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator
Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților
magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat
Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn
acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34
nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența
magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că
pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o
valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o
grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade
poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar
reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității
cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice
Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)
Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului
feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
8
MR
(
)
H (Oe)
34 nm
32 nm
3 nm
28 nm
26 nm
24 nm
a)
24 26 28 30 32 34
0
3
6
9
0
20
40
60
0
3
6
9
d)
Hc (
Oe
)
grosime Cu (nm)
Hf
(Oe
)
c)
b)
MR
(
)
21
Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se
observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește
Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile
feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se
suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar
valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de
magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu
strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic
de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a
magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului
feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape
complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței
Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi
ale stratului de Cu
Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea
grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării
cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade
Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin
cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține
valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De
asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară
utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței
Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului
separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre
valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Concluzii
Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii
multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului
coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate
au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o
valoare maximă a magnetorezistenței de 816
bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale
valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon
Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm
S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10
nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv
a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii
magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu
modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței
Grosime
Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)
24 131 - -
26 682 56 1
28 816 27 6
3 671 16 7
32 647 12 7
34 436 7 7
22
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra
caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv
şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel
valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar
minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de
CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic
compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților
magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului
de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de
comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de
schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului
feromagnetic fix de 3 nm
bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului
antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de
IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm
Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului
de schimb
bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează
proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop
pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din
punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul
structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului
de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod
opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea
s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu
de 28 nm
Referințe
1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in
soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically
soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)
3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19
Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)
4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the
sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal
texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni
and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)
7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)
8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties
of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization
FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)
10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)
11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling
in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)
23
12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)
13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering
from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and
NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)
15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography
Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)
16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl
Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange
anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)
19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing
temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn
bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)
20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982
(2000)
21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)
22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline
Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve
Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of
Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)
25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)
26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to
CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange
Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol
33 (3) pp 1327-1333 (1994)
Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor
Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea
structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței
grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor
potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a
magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile
necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul
precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă
histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată
schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de
cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să
nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare
a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport
cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa
cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
24
Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv
Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este
definită astfel
119878 =120549119877
∆119867119897119894119899119894119886119903 (
Ω
Oe)
Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței
electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul
liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel
pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura
magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al
stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este
necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin
minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului
feromagnetic liber
Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația
anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor
două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a
stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului
feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența
unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat
feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin
tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin
fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție
perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp
magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu
axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor
magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea
laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de
transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a
valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul
senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat
Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin
microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul
de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă
cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii
multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime
urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber
- Hs Hs0 H
ΔR
R
Hc = 0
Hf = 0
25
41 Microstructurarea valvei de spin
Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru
detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al
senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn
vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor
contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor
magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de
litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-
rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de
e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca
utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile
magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După
finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura
magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse
a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)
Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a
cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după
icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar
structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist
Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)
şi imagini obținute cu microscopul optic (b)
Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn
definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au
fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu
o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura
magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă
a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi
a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile
obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn
figura 42
Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și
caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și
pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de
magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență
minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare
rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a
cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă
icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare
Substrat
Contacte
Strat izolator
Element magnetorezistiv
a) b)
26
De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o
valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe
Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat
continuu și icircn proba microstructurată
Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu
și icircn proba microstructurată
Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative
a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare
diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de
magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară
magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor
fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu
este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și
icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul
depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită
anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive
axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a
structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului
feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare
axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul
indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat
paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a
senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea
magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni
laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de
magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului
feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe
direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară
caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
000
025
050
075
100 strat continuu
100 x 5 m
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18
Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4
27
Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor
Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate
Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de
vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru
valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului
continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de
magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin
microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din
punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor
magnetorezistiv
42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii
multistrat
Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută
prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic
liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este
necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de
transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul
magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul
dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului
magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest
subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a
structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-
se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de
structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre
100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor
feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn
modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic
extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii
AUM ndash strat fix
Msf
Msl
Hdep θ
AUM ndash strat liber
28
Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi
a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura
magnetorezistivă
Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență
pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor
de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea
de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-
se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii
magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai
evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea
structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea
structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe
măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd
lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb
se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn
considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea
icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea
valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de
magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește
energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea
laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară
magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic
extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de
magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură
ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber
crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de
formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de
magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că
nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj
al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de
deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru
fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii
magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori
negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte
spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm
respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de
cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor
microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre
cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]
Ml
Mf
Hdep
L
l
θ
29
Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii
magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea
structurii magnetorezistive
Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi
ale structurii magnetorezistive
Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea
antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al
stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi
feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau
de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea
laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant
al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea
structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului
feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra
stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea
cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul
efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
00
02
04
06
08
10
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
a)
100 m
50 m
30 m
10 m
5m
25m
15m
0 20 40 60 80 100
-10
0
10
20
0
1
2
3
4
5
Hf
(Oe
)
l (m)
c)
b)
Hc (
Oe
)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)
100 48 209
80 47 191
70 44 183
60 45 179
50 41 189
40 37 183
30 34 151
20 35 162
10 28 123
5 17 41
25 05 -09
15 03 -43
30
structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului
Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului
magnetic
Concluzii
Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de
senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra
caracteristicii magnetorezistive
bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării
de senzori magnetorezistivi
bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de
formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct
caracteristicile senzorului pot fi optimizate
bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii
magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci
liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această
structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de
09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la
03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe
Referințe
1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol
(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in
Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett
Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide
range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys
Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction
sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)
5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506
(2011)
6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)
7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of
CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn
exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)
9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves
Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)
10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)
11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans
Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high
sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)
13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol
70(19) pp 2610-2612 (1997)
14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
31
Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice
Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă
de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate
studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin
Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă
astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de
specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul
aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor
magnetice
Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități
foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat
de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant
a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)
Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse
aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de
diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor
biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive
constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea
unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)
a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu
particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre
molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu
succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze
concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod
liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a
propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a
evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii
conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora
Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp
astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan
un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea
particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel
icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul
fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea
dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn
dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție
Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub
forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul
concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat
astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor
utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea
curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce
senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui
cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului
magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate
experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție
a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de
particule magnetice
32
51 Realizarea senzorului magnetorezistiv
Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de
tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea
particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice
reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul
rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat
astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat
icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin
urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de
cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive
Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit
de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară
magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern
pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului
particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz
cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al
structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului
magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului
icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare
structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct
să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul
magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală
a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive
cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn
cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel
icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea
unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn
cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului
de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a
obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn
vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost
utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a
magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au
fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat
completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2
nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De
asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii
magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv
poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn
cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub
formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm
Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare
convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile
utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2
cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn
figura 51
33
Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi
Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor
magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost
depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele
studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost
aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va
fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin
următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor
magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice
au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52
Figura 52 Imagine obținută cu
microscopul optic a unui senzor
magnetorezistiv după realizarea
contactelor electrice
Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic
a unui senzor magnetorezistiv după realizarea
liniei de curent
Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste
acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de
Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice
au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive
este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate
acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor
magnetorezistiv după definirea liniei de curent
Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului
magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu
excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor
structură
magnetorezistivălinie de curent
contact linii de curent
contact structură
magnetorezistivă
strat izolator
25 microm
100 microm
34
conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor
mecanice regiunea activă a senzorilor
52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv
Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe
senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului
magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent
constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul
magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu
axa sensibilă a senzorului)
Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor
Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de
71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul
senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat
liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn
intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a
sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori
magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de
magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această
deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile
magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber
Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv
icircn funcție de cacircmpul magnetic extern
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
Hliniar
Hdep
MR
(
)
H (Oe)
MR = 71
Hliniar = 42 Oe
S = 011 Oe
Hdep = 34 Oe
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730
740
750
760
770
780
790
V(H)
S(H)
H (Oe)
00
02
04
06
08
10
V (
mV
)S
(mV
Oe
)
35
Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de
cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține
la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de
deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui
cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul
de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea
maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului
magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită
liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată
reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra
senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest
curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare
modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al
senzorului magnetorezistiv
Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare
Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului
magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale
intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate
icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost
variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități
ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce
intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative
Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum
poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de
magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate
de 60 mA
Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale
curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de
intensitatea curentului (b)
Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă
este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA
H
I
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 mA
10 mA
20 mA
30 mA
40 mA
50 mA
60 mA
70 mA
80 mA
90 mA
100 mA
a)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30
-20
-10
0
10
20
30
40
Hdep
(O
e)
I (mA)
b)
36
Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de
operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza
particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De
asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi
atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn
zona de detecție
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv
Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție
utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă
o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule
magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate
de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule
Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate
icircn experimentele de detecție
Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu
probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o
dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat
pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare
a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație
de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe
Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă
obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice
şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata
efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o
intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu
un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură
din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața
senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția
icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă
variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție
pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din
momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să
crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii
senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea
senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000
-40
-20
0
20
40
M (
em
ug
)
H (Oe)
37
Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție
pentru o concentrație de particule de 01 mgml
Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată
și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după
evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM
prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia
conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele
magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de
linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn
timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul
că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate
fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele
magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare
nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la
cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului
Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine
obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)
Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01
mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de
particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de
particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul
plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare
maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de
0 100 200 300 400 500 6008689
8690
8691
8692
8693
t0
V (
mV
)
t (s)
01 mgml
V
tsat
a)
b)
38
concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la
saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule
Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de
particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)
Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este
prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o
creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații
mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate
fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule
magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului
magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10
mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de
concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de
particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia
conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului
magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de
particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității
tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de
gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn
cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de
particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape
complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este
proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra
acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai
mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o
parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului
magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml
Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin
urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea
senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule
utilizată crește
0 100 200 300 400 500 600
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
V
(m
V)
t (s)
01 mgml
025 mgml
05 mgml
075 mgml
1 mgml
25 mgml
5 mgml
10 mgml
a)
b)
39
Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn
funcție de concentrația de particule (b)
Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului
(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii
senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație
scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn
considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea
senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine
complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită
densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de
particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid
Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade
de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din
apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu
Concluzii
Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor
magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția
particulelor magnetice
bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o
valoare a sensibilității de 011 Oe
bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă
este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată
influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului
magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale
intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului
de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate
maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA
bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a
particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor
magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a
demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice
bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate
experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn
urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de
particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1
mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
a)
V
(m
V)
c (mgml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
150
180
210
240
270
300
330
360
390
t s
at
(s)
c (mgml)
b)
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
15
Caracteristicile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt de asemenea dependente de
grosimea stratului după cum poate fi observat din curbele minore de magnetorezistență prezentate
icircn figura 35 (b) Icircn figura 35 (d) este prezentată dependența cacircmpului coercitiv al stratului liber de
grosimea stratului de CoFe După cum este de așteptat valoarea minimă a cacircmpului coercitiv a
stratului liber (9 Oe) se obține utilizacircnd un singur strat de NiFe introducerea unui strat de CoFe
avacircnd ca efect creșterea cacircmpului coercitiv Icircn mod opus inserția şi creșterea grosimii stratului de
CoFe are ca efect reducerea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber (figura 35 (e)) Astfel
icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe cu o grosime de 5 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de
cuplaj de 22 Oe iar prin inserția unui strat de CoFe cu o grosime de 5 nm valoarea cacircmpului de cuplaj
scade la 15 Oe
Figura 36 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute
pentru structura multistrat cu grosimi diferite ale stratului liber de NiFe Dependența
magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de
NiFe
Deoarece icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFe valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime a stratului de 2 nm icircn următoarele
eșantioane a fost utilizată această grosime a stratului de CoFe Pentru a studia influența grosimii
stratului feromagnetic de NiFe au fost realizate o serie de structuri multistrat icircn care grosimea
stratului de CoFe a fost menținută constantă iar grosimea stratului de NiFe a fost variată astfel 0 1
3 5 și 7 nm Rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de spin cu diferite grosimi
a stratului feromagnetic liber de NiFe sunt prezentate icircn figura 36 Se observă că dependența
magnetorezistenței de grosimea stratului de NiFe este similară cu cea obținută anterior valoarea
maximă a magnetorezistenței obținacircndu-se pentru o grosime a stratului de NiFe de 5 nm (figura 36
(c)) Diferită față de cazul anterior este dependența cacircmpului coercitiv de grosimea stratului de NiFe
prezentată icircn figura 36 (d) Pentru structura multistrat cu un singur strat feromagnetic de CoFe (2
nm) s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 60 Oe Se observă că valoarea cacircmpului coercitiv
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
0 nm
1 nm
3 nm
5 nm
7 nm
MR
(
)
H (Oe)
a)
-150 -100 -50 0 50 100 150
000
025
050
075
100
b)
0 nm
1 nm
3 nm
5 nm
7 nm
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 1 2 3 4 5 6 7
15
20
25
30
35
15
30
45
60
36
38
40
42
Hf (
Oe
)
grosime NiFe (nm)
e)
d)
H
c (
Oe
)c)
MR
(
)
16
scade brusc la 35 Oe la inserția unui strat de NiFe cu o grosime de 1 nm tendința de scădere
continuacircnd cu creșterea grosimii acestuia Această dependență poate fi ușor icircnțeleasă avacircnd icircn vedere
proprietățile magnetice diferite a celor două materiale feromagnetice icircn general obținacircndu-se valori
mult mai mici ale cacircmpului coercitiv icircn cazul straturilor de NiFe comparativ cu cele de CoFe
Dependența cacircmpului de cuplaj feromagnetic de grosimea stratului de NiFe este de asemenea
similară cu cea obținută icircn cazul stratului de CoFe Se observă din figura 36 (e) că valoarea cacircmpului
de cuplaj scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic Această dependență este icircn concordanță
cu modelul lui Neacuteel [16] Neacuteel a demonstrat că originea cuplajului dintre două straturi feromagnetice
separate de un strat nemagnetic constă icircn rugozitatea interfețelor şi a propus un model pentru
evaluarea energiei de cuplaj model care a fost dezvoltat ulterior de Kools [17] Conform autorilor
valoarea cacircmpului de cuplaj scade pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic crește
Tabel 33 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului
feromagnetic liber
Rezultatele obținute icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de
CoFeNiFe asupra caracteristicilor magnetorezistive sunt sintetizate icircn tabelul 33 Se poate observa
că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate
de grosimile celor două straturi studiate Astfel icircn cazul unui singur strat de CoFe s-a obținut valoarea
maximă a cacircmpului coercitiv iar icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe s-a obținut valoarea
minimă a cacircmpului coercitiv Valoarea minimă a cacircmpul de cuplaj s-a obținut icircn cazul utilizării unui
strat de CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat
feromagnetic compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru a se obține configurația antiparalelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice se utilizează cuplajul de schimb dintre un material
feromagnetic și un material antiferomagnetic [1] Prin urmare magnetizația stratului feromagnetic
adiacent stratului antiferomagnetic este fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb
care apar la interfața FMAFM Intensitatea cuplajului de schimb trebuie să fie suficient de mare
astfel icircncacirct să permită inversarea magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber)
icircn mod independent la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Experimental s-a observat că
pentru multistraturile de tip FMAFM ce prezintă cuplaj de schimb valoarea cacircmpului de cuplaj
scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic acest comportament fiind datorat faptului că icircn
aceste multistraturi cuplajul de schimb este un fenomen de interfață [18] [19]
Pentru a studia influența grosimii stratului feromagnetic fix asupra cuplajului de schimb și a
magnetorezistenței au fost realizate și caracterizate o serie de structuri de tip valvă de spin cu
următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (x nm)
Grosime
CoFe (nm)
Grosime
NiFe (nm) MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
0 5 255 9 22
1 5 383 17 19
2 5 405 21 18
3 5 378 23 16
5 5 362 25 15
2 0 367 60 33
2 1 396 35 23
2 3 407 27 21
2 5 414 21 18
2 7 412 19 17
17
Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Pentru stratul feromagnetic fix a fost utilizat un
strat de CoFe a cărui grosime a fost variată astfel 3 5 7 şi 10 nm
Figura 37 Curbe de magnetorezistență pentru
diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix
Tabel 34 Valorile magnetorezistenței şi
ale cacircmpului de cuplaj de schimb
obținute pentru diferite grosimi ale
stratului feromagnetic fix
Icircn figura 37 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat
de tip valvă de spin cu diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix Valorile magnetorezistenței şi
ale cacircmpului de cuplaj de schimb obținute pentru structurile multistrat cu diferite grosimi ale stratului
feromagnetic fix sunt prezentate icircn tabelul 34 Analizacircnd curbele de magnetorezistență obținute se
observă că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și
valoarea cacircmpului de cuplaj scad Degradarea valorii magnetorezistenței este cauzată icircn acest caz de
scăderea intensității cuplajului de schimb la interfața CoFeIrMn Fiind un fenomen de interfață pe
măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește intensitatea cuplajului de schimb scade astfel
icircncacirct intervalele de comutare ale celor două straturi feromagnetice (fix și liber) se suprapun Prin
urmare pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește orientarea perfect antiparalelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice nu mai poate obținută și icircn consecință valoarea
magnetorezistenței scade Icircn acest caz este preferabilă utilizarea unui strat feromagnetic fix cu o
grosime cacirct mai mică care să asigure totuși continuitatea stratului Astfel icircn cazul structurii
multistrat cu strat feromagnetic fix de CoFe cu grosimea de 3 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de
cuplaj de 242 Oe şi o valoare a magnetorezistenței de 418
35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic
Așa cum a fost menționat anterior icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul
antiferomagnetic este utilizat pentru fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix prin cuplajul de
schimb ce apare la interfața FMAFM astfel icircncacirct să fie posibilă comutarea independentă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber) Icircn multistraturile de tip
FMAFM intensitatea cuplajului de schimb este puternic influențată de grosimea stratului
antiferomagnetic Studii experimentale au arătat că dependența cuplajului de schimb de grosimea
stratului antiferomagnetic este puternic influențată de microstructură și de temperatură [20-22] Icircn
general s-a observat că după o grosime critică (2 - 4 nm) intensitatea cuplajului de schimb crește
odată cu creșterea grosimii iar pentru grosimi mai mari intensitatea cuplajului de schimb prezintă o
ușoară scădere
Pentru a determina grosimea optimă a stratului antiferomagnetic icircn cazul valvei de spin
studiate a fost realizată o serie de eșantioane cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (x nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Icircn
această serie grosimea stratului antiferomagnetic a fost variată astfel 10 15 20 respectiv 25 nm Icircn
figura 38 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat de tip
valvă de spin cu diferite grosimi a stratului antiferomagnetic Se poate observa că valoarea maximă
a cacircmpului de cuplaj (278 Oe) se obține pentru o grosime a stratului antiferomagnetic de 25 nm iar
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
0
1
2
3
4
3 nm
5 nm
7 nm
10 nm
MR
(
)
H (Oe)
Grosime
CoFe (nm) MR () Hsch (Oe)
3 418 242
5 386 210
7 289 78
10 159 -
18
pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade
pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150
Oe (tabel 35)
Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru
diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic
Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale
cacircmpului de cuplaj de schimb obținute
pentru diferite grosimi ale stratului
antiferomagnetic
De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea
stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici
ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului
feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor
două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței
Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru
structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este
de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului
antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a
magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice
36 Influența ordinii depunerii straturilor
Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de
valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop
pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte
diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber
dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea
depunerii straturilor [23] [24]
Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile
magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat
bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3
nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)
bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)
Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente
principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor
subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic
tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere
magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul
tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului
antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare
acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
25 nm
20 nm
15 nm
10 nm
MR
(
)
H (Oe)
Grosime
IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)
10 367 150
15 384 207
20 418 242
25 418 280
19
depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul
antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa
și din figura 39
Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat
Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)
obținute pentru probele A și B
Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele
două variante de structuri multistrat
Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de
magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a
proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B
obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a
magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai
mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu
structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute
ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B
putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn
structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile
mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
5
6
MR
(
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
b)
M
R n
orm
at
(ua
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)
A 412 21 18 240
B 598 7 15 236
20
apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură
efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii
de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea
părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]
Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra
proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul
structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare
icircn cadrul aceste teze
37 Influența grosimii stratului separator
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura
comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul
feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este
puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea
magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime
critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De
asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului
liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru
grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj
de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator
Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților
magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat
Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn
acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34
nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența
magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că
pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o
valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o
grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade
poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar
reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității
cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice
Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)
Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului
feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
8
MR
(
)
H (Oe)
34 nm
32 nm
3 nm
28 nm
26 nm
24 nm
a)
24 26 28 30 32 34
0
3
6
9
0
20
40
60
0
3
6
9
d)
Hc (
Oe
)
grosime Cu (nm)
Hf
(Oe
)
c)
b)
MR
(
)
21
Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se
observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește
Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile
feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se
suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar
valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de
magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu
strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic
de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a
magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului
feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape
complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței
Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi
ale stratului de Cu
Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea
grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării
cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade
Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin
cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține
valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De
asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară
utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței
Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului
separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre
valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Concluzii
Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii
multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului
coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate
au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o
valoare maximă a magnetorezistenței de 816
bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale
valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon
Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm
S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10
nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv
a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii
magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu
modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței
Grosime
Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)
24 131 - -
26 682 56 1
28 816 27 6
3 671 16 7
32 647 12 7
34 436 7 7
22
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra
caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv
şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel
valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar
minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de
CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic
compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților
magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului
de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de
comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de
schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului
feromagnetic fix de 3 nm
bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului
antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de
IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm
Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului
de schimb
bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează
proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop
pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din
punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul
structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului
de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod
opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea
s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu
de 28 nm
Referințe
1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in
soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically
soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)
3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19
Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)
4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the
sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal
texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni
and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)
7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)
8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties
of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization
FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)
10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)
11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling
in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)
23
12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)
13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering
from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and
NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)
15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography
Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)
16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl
Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange
anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)
19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing
temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn
bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)
20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982
(2000)
21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)
22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline
Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve
Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of
Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)
25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)
26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to
CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange
Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol
33 (3) pp 1327-1333 (1994)
Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor
Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea
structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței
grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor
potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a
magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile
necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul
precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă
histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată
schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de
cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să
nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare
a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport
cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa
cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
24
Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv
Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este
definită astfel
119878 =120549119877
∆119867119897119894119899119894119886119903 (
Ω
Oe)
Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței
electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul
liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel
pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura
magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al
stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este
necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin
minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului
feromagnetic liber
Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația
anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor
două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a
stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului
feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența
unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat
feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin
tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin
fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție
perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp
magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu
axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor
magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea
laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de
transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a
valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul
senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat
Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin
microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul
de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă
cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii
multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime
urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber
- Hs Hs0 H
ΔR
R
Hc = 0
Hf = 0
25
41 Microstructurarea valvei de spin
Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru
detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al
senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn
vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor
contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor
magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de
litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-
rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de
e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca
utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile
magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După
finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura
magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse
a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)
Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a
cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după
icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar
structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist
Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)
şi imagini obținute cu microscopul optic (b)
Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn
definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au
fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu
o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura
magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă
a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi
a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile
obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn
figura 42
Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și
caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și
pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de
magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență
minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare
rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a
cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă
icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare
Substrat
Contacte
Strat izolator
Element magnetorezistiv
a) b)
26
De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o
valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe
Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat
continuu și icircn proba microstructurată
Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu
și icircn proba microstructurată
Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative
a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare
diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de
magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară
magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor
fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu
este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și
icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul
depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită
anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive
axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a
structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului
feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare
axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul
indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat
paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a
senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea
magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni
laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de
magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului
feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe
direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară
caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
000
025
050
075
100 strat continuu
100 x 5 m
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18
Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4
27
Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor
Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate
Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de
vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru
valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului
continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de
magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin
microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din
punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor
magnetorezistiv
42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii
multistrat
Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută
prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic
liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este
necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de
transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul
magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul
dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului
magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest
subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a
structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-
se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de
structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre
100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor
feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn
modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic
extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii
AUM ndash strat fix
Msf
Msl
Hdep θ
AUM ndash strat liber
28
Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi
a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura
magnetorezistivă
Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență
pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor
de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea
de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-
se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii
magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai
evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea
structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea
structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe
măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd
lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb
se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn
considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea
icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea
valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de
magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește
energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea
laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară
magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic
extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de
magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură
ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber
crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de
formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de
magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că
nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj
al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de
deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru
fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii
magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori
negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte
spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm
respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de
cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor
microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre
cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]
Ml
Mf
Hdep
L
l
θ
29
Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii
magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea
structurii magnetorezistive
Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi
ale structurii magnetorezistive
Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea
antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al
stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi
feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau
de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea
laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant
al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea
structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului
feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra
stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea
cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul
efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
00
02
04
06
08
10
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
a)
100 m
50 m
30 m
10 m
5m
25m
15m
0 20 40 60 80 100
-10
0
10
20
0
1
2
3
4
5
Hf
(Oe
)
l (m)
c)
b)
Hc (
Oe
)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)
100 48 209
80 47 191
70 44 183
60 45 179
50 41 189
40 37 183
30 34 151
20 35 162
10 28 123
5 17 41
25 05 -09
15 03 -43
30
structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului
Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului
magnetic
Concluzii
Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de
senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra
caracteristicii magnetorezistive
bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării
de senzori magnetorezistivi
bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de
formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct
caracteristicile senzorului pot fi optimizate
bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii
magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci
liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această
structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de
09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la
03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe
Referințe
1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol
(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in
Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett
Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide
range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys
Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction
sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)
5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506
(2011)
6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)
7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of
CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn
exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)
9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves
Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)
10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)
11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans
Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high
sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)
13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol
70(19) pp 2610-2612 (1997)
14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
31
Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice
Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă
de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate
studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin
Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă
astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de
specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul
aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor
magnetice
Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități
foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat
de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant
a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)
Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse
aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de
diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor
biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive
constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea
unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)
a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu
particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre
molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu
succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze
concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod
liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a
propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a
evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii
conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora
Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp
astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan
un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea
particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel
icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul
fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea
dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn
dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție
Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub
forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul
concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat
astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor
utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea
curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce
senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui
cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului
magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate
experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție
a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de
particule magnetice
32
51 Realizarea senzorului magnetorezistiv
Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de
tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea
particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice
reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul
rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat
astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat
icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin
urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de
cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive
Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit
de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară
magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern
pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului
particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz
cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al
structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului
magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului
icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare
structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct
să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul
magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală
a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive
cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn
cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel
icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea
unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn
cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului
de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a
obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn
vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost
utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a
magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au
fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat
completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2
nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De
asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii
magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv
poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn
cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub
formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm
Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare
convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile
utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2
cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn
figura 51
33
Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi
Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor
magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost
depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele
studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost
aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va
fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin
următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor
magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice
au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52
Figura 52 Imagine obținută cu
microscopul optic a unui senzor
magnetorezistiv după realizarea
contactelor electrice
Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic
a unui senzor magnetorezistiv după realizarea
liniei de curent
Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste
acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de
Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice
au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive
este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate
acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor
magnetorezistiv după definirea liniei de curent
Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului
magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu
excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor
structură
magnetorezistivălinie de curent
contact linii de curent
contact structură
magnetorezistivă
strat izolator
25 microm
100 microm
34
conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor
mecanice regiunea activă a senzorilor
52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv
Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe
senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului
magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent
constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul
magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu
axa sensibilă a senzorului)
Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor
Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de
71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul
senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat
liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn
intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a
sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori
magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de
magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această
deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile
magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber
Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv
icircn funcție de cacircmpul magnetic extern
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
Hliniar
Hdep
MR
(
)
H (Oe)
MR = 71
Hliniar = 42 Oe
S = 011 Oe
Hdep = 34 Oe
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730
740
750
760
770
780
790
V(H)
S(H)
H (Oe)
00
02
04
06
08
10
V (
mV
)S
(mV
Oe
)
35
Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de
cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține
la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de
deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui
cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul
de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea
maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului
magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită
liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată
reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra
senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest
curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare
modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al
senzorului magnetorezistiv
Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare
Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului
magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale
intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate
icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost
variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități
ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce
intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative
Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum
poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de
magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate
de 60 mA
Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale
curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de
intensitatea curentului (b)
Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă
este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA
H
I
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 mA
10 mA
20 mA
30 mA
40 mA
50 mA
60 mA
70 mA
80 mA
90 mA
100 mA
a)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30
-20
-10
0
10
20
30
40
Hdep
(O
e)
I (mA)
b)
36
Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de
operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza
particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De
asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi
atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn
zona de detecție
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv
Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție
utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă
o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule
magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate
de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule
Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate
icircn experimentele de detecție
Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu
probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o
dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat
pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare
a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație
de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe
Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă
obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice
şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata
efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o
intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu
un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură
din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața
senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția
icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă
variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție
pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din
momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să
crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii
senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea
senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000
-40
-20
0
20
40
M (
em
ug
)
H (Oe)
37
Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție
pentru o concentrație de particule de 01 mgml
Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată
și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după
evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM
prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia
conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele
magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de
linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn
timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul
că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate
fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele
magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare
nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la
cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului
Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine
obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)
Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01
mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de
particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de
particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul
plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare
maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de
0 100 200 300 400 500 6008689
8690
8691
8692
8693
t0
V (
mV
)
t (s)
01 mgml
V
tsat
a)
b)
38
concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la
saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule
Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de
particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)
Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este
prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o
creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații
mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate
fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule
magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului
magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10
mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de
concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de
particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia
conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului
magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de
particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității
tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de
gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn
cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de
particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape
complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este
proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra
acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai
mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o
parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului
magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml
Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin
urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea
senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule
utilizată crește
0 100 200 300 400 500 600
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
V
(m
V)
t (s)
01 mgml
025 mgml
05 mgml
075 mgml
1 mgml
25 mgml
5 mgml
10 mgml
a)
b)
39
Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn
funcție de concentrația de particule (b)
Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului
(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii
senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație
scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn
considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea
senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine
complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită
densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de
particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid
Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade
de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din
apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu
Concluzii
Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor
magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția
particulelor magnetice
bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o
valoare a sensibilității de 011 Oe
bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă
este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată
influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului
magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale
intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului
de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate
maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA
bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a
particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor
magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a
demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice
bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate
experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn
urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de
particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1
mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
a)
V
(m
V)
c (mgml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
150
180
210
240
270
300
330
360
390
t s
at
(s)
c (mgml)
b)
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
16
scade brusc la 35 Oe la inserția unui strat de NiFe cu o grosime de 1 nm tendința de scădere
continuacircnd cu creșterea grosimii acestuia Această dependență poate fi ușor icircnțeleasă avacircnd icircn vedere
proprietățile magnetice diferite a celor două materiale feromagnetice icircn general obținacircndu-se valori
mult mai mici ale cacircmpului coercitiv icircn cazul straturilor de NiFe comparativ cu cele de CoFe
Dependența cacircmpului de cuplaj feromagnetic de grosimea stratului de NiFe este de asemenea
similară cu cea obținută icircn cazul stratului de CoFe Se observă din figura 36 (e) că valoarea cacircmpului
de cuplaj scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic Această dependență este icircn concordanță
cu modelul lui Neacuteel [16] Neacuteel a demonstrat că originea cuplajului dintre două straturi feromagnetice
separate de un strat nemagnetic constă icircn rugozitatea interfețelor şi a propus un model pentru
evaluarea energiei de cuplaj model care a fost dezvoltat ulterior de Kools [17] Conform autorilor
valoarea cacircmpului de cuplaj scade pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic crește
Tabel 33 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului
feromagnetic liber
Rezultatele obținute icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de
CoFeNiFe asupra caracteristicilor magnetorezistive sunt sintetizate icircn tabelul 33 Se poate observa
că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate
de grosimile celor două straturi studiate Astfel icircn cazul unui singur strat de CoFe s-a obținut valoarea
maximă a cacircmpului coercitiv iar icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe s-a obținut valoarea
minimă a cacircmpului coercitiv Valoarea minimă a cacircmpul de cuplaj s-a obținut icircn cazul utilizării unui
strat de CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat
feromagnetic compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru a se obține configurația antiparalelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice se utilizează cuplajul de schimb dintre un material
feromagnetic și un material antiferomagnetic [1] Prin urmare magnetizația stratului feromagnetic
adiacent stratului antiferomagnetic este fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb
care apar la interfața FMAFM Intensitatea cuplajului de schimb trebuie să fie suficient de mare
astfel icircncacirct să permită inversarea magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber)
icircn mod independent la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Experimental s-a observat că
pentru multistraturile de tip FMAFM ce prezintă cuplaj de schimb valoarea cacircmpului de cuplaj
scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic acest comportament fiind datorat faptului că icircn
aceste multistraturi cuplajul de schimb este un fenomen de interfață [18] [19]
Pentru a studia influența grosimii stratului feromagnetic fix asupra cuplajului de schimb și a
magnetorezistenței au fost realizate și caracterizate o serie de structuri de tip valvă de spin cu
următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (x nm)
Grosime
CoFe (nm)
Grosime
NiFe (nm) MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
0 5 255 9 22
1 5 383 17 19
2 5 405 21 18
3 5 378 23 16
5 5 362 25 15
2 0 367 60 33
2 1 396 35 23
2 3 407 27 21
2 5 414 21 18
2 7 412 19 17
17
Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Pentru stratul feromagnetic fix a fost utilizat un
strat de CoFe a cărui grosime a fost variată astfel 3 5 7 şi 10 nm
Figura 37 Curbe de magnetorezistență pentru
diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix
Tabel 34 Valorile magnetorezistenței şi
ale cacircmpului de cuplaj de schimb
obținute pentru diferite grosimi ale
stratului feromagnetic fix
Icircn figura 37 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat
de tip valvă de spin cu diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix Valorile magnetorezistenței şi
ale cacircmpului de cuplaj de schimb obținute pentru structurile multistrat cu diferite grosimi ale stratului
feromagnetic fix sunt prezentate icircn tabelul 34 Analizacircnd curbele de magnetorezistență obținute se
observă că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și
valoarea cacircmpului de cuplaj scad Degradarea valorii magnetorezistenței este cauzată icircn acest caz de
scăderea intensității cuplajului de schimb la interfața CoFeIrMn Fiind un fenomen de interfață pe
măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește intensitatea cuplajului de schimb scade astfel
icircncacirct intervalele de comutare ale celor două straturi feromagnetice (fix și liber) se suprapun Prin
urmare pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește orientarea perfect antiparalelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice nu mai poate obținută și icircn consecință valoarea
magnetorezistenței scade Icircn acest caz este preferabilă utilizarea unui strat feromagnetic fix cu o
grosime cacirct mai mică care să asigure totuși continuitatea stratului Astfel icircn cazul structurii
multistrat cu strat feromagnetic fix de CoFe cu grosimea de 3 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de
cuplaj de 242 Oe şi o valoare a magnetorezistenței de 418
35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic
Așa cum a fost menționat anterior icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul
antiferomagnetic este utilizat pentru fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix prin cuplajul de
schimb ce apare la interfața FMAFM astfel icircncacirct să fie posibilă comutarea independentă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber) Icircn multistraturile de tip
FMAFM intensitatea cuplajului de schimb este puternic influențată de grosimea stratului
antiferomagnetic Studii experimentale au arătat că dependența cuplajului de schimb de grosimea
stratului antiferomagnetic este puternic influențată de microstructură și de temperatură [20-22] Icircn
general s-a observat că după o grosime critică (2 - 4 nm) intensitatea cuplajului de schimb crește
odată cu creșterea grosimii iar pentru grosimi mai mari intensitatea cuplajului de schimb prezintă o
ușoară scădere
Pentru a determina grosimea optimă a stratului antiferomagnetic icircn cazul valvei de spin
studiate a fost realizată o serie de eșantioane cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (x nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Icircn
această serie grosimea stratului antiferomagnetic a fost variată astfel 10 15 20 respectiv 25 nm Icircn
figura 38 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat de tip
valvă de spin cu diferite grosimi a stratului antiferomagnetic Se poate observa că valoarea maximă
a cacircmpului de cuplaj (278 Oe) se obține pentru o grosime a stratului antiferomagnetic de 25 nm iar
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
0
1
2
3
4
3 nm
5 nm
7 nm
10 nm
MR
(
)
H (Oe)
Grosime
CoFe (nm) MR () Hsch (Oe)
3 418 242
5 386 210
7 289 78
10 159 -
18
pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade
pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150
Oe (tabel 35)
Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru
diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic
Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale
cacircmpului de cuplaj de schimb obținute
pentru diferite grosimi ale stratului
antiferomagnetic
De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea
stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici
ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului
feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor
două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței
Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru
structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este
de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului
antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a
magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice
36 Influența ordinii depunerii straturilor
Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de
valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop
pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte
diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber
dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea
depunerii straturilor [23] [24]
Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile
magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat
bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3
nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)
bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)
Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente
principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor
subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic
tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere
magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul
tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului
antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare
acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
25 nm
20 nm
15 nm
10 nm
MR
(
)
H (Oe)
Grosime
IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)
10 367 150
15 384 207
20 418 242
25 418 280
19
depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul
antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa
și din figura 39
Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat
Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)
obținute pentru probele A și B
Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele
două variante de structuri multistrat
Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de
magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a
proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B
obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a
magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai
mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu
structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute
ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B
putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn
structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile
mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
5
6
MR
(
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
b)
M
R n
orm
at
(ua
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)
A 412 21 18 240
B 598 7 15 236
20
apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură
efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii
de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea
părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]
Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra
proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul
structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare
icircn cadrul aceste teze
37 Influența grosimii stratului separator
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura
comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul
feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este
puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea
magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime
critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De
asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului
liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru
grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj
de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator
Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților
magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat
Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn
acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34
nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența
magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că
pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o
valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o
grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade
poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar
reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității
cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice
Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)
Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului
feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
8
MR
(
)
H (Oe)
34 nm
32 nm
3 nm
28 nm
26 nm
24 nm
a)
24 26 28 30 32 34
0
3
6
9
0
20
40
60
0
3
6
9
d)
Hc (
Oe
)
grosime Cu (nm)
Hf
(Oe
)
c)
b)
MR
(
)
21
Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se
observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește
Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile
feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se
suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar
valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de
magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu
strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic
de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a
magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului
feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape
complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței
Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi
ale stratului de Cu
Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea
grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării
cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade
Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin
cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține
valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De
asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară
utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței
Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului
separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre
valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Concluzii
Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii
multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului
coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate
au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o
valoare maximă a magnetorezistenței de 816
bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale
valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon
Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm
S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10
nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv
a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii
magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu
modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței
Grosime
Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)
24 131 - -
26 682 56 1
28 816 27 6
3 671 16 7
32 647 12 7
34 436 7 7
22
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra
caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv
şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel
valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar
minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de
CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic
compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților
magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului
de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de
comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de
schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului
feromagnetic fix de 3 nm
bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului
antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de
IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm
Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului
de schimb
bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează
proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop
pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din
punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul
structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului
de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod
opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea
s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu
de 28 nm
Referințe
1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in
soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically
soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)
3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19
Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)
4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the
sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal
texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni
and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)
7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)
8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties
of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization
FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)
10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)
11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling
in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)
23
12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)
13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering
from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and
NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)
15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography
Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)
16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl
Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange
anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)
19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing
temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn
bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)
20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982
(2000)
21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)
22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline
Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve
Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of
Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)
25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)
26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to
CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange
Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol
33 (3) pp 1327-1333 (1994)
Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor
Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea
structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței
grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor
potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a
magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile
necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul
precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă
histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată
schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de
cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să
nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare
a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport
cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa
cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
24
Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv
Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este
definită astfel
119878 =120549119877
∆119867119897119894119899119894119886119903 (
Ω
Oe)
Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței
electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul
liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel
pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura
magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al
stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este
necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin
minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului
feromagnetic liber
Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația
anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor
două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a
stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului
feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența
unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat
feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin
tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin
fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție
perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp
magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu
axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor
magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea
laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de
transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a
valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul
senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat
Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin
microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul
de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă
cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii
multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime
urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber
- Hs Hs0 H
ΔR
R
Hc = 0
Hf = 0
25
41 Microstructurarea valvei de spin
Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru
detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al
senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn
vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor
contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor
magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de
litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-
rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de
e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca
utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile
magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După
finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura
magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse
a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)
Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a
cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după
icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar
structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist
Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)
şi imagini obținute cu microscopul optic (b)
Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn
definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au
fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu
o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura
magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă
a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi
a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile
obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn
figura 42
Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și
caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și
pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de
magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență
minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare
rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a
cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă
icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare
Substrat
Contacte
Strat izolator
Element magnetorezistiv
a) b)
26
De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o
valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe
Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat
continuu și icircn proba microstructurată
Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu
și icircn proba microstructurată
Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative
a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare
diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de
magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară
magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor
fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu
este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și
icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul
depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită
anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive
axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a
structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului
feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare
axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul
indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat
paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a
senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea
magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni
laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de
magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului
feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe
direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară
caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
000
025
050
075
100 strat continuu
100 x 5 m
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18
Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4
27
Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor
Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate
Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de
vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru
valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului
continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de
magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin
microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din
punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor
magnetorezistiv
42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii
multistrat
Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută
prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic
liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este
necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de
transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul
magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul
dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului
magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest
subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a
structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-
se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de
structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre
100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor
feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn
modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic
extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii
AUM ndash strat fix
Msf
Msl
Hdep θ
AUM ndash strat liber
28
Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi
a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura
magnetorezistivă
Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență
pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor
de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea
de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-
se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii
magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai
evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea
structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea
structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe
măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd
lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb
se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn
considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea
icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea
valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de
magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește
energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea
laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară
magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic
extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de
magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură
ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber
crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de
formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de
magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că
nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj
al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de
deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru
fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii
magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori
negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte
spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm
respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de
cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor
microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre
cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]
Ml
Mf
Hdep
L
l
θ
29
Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii
magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea
structurii magnetorezistive
Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi
ale structurii magnetorezistive
Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea
antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al
stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi
feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau
de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea
laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant
al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea
structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului
feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra
stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea
cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul
efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
00
02
04
06
08
10
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
a)
100 m
50 m
30 m
10 m
5m
25m
15m
0 20 40 60 80 100
-10
0
10
20
0
1
2
3
4
5
Hf
(Oe
)
l (m)
c)
b)
Hc (
Oe
)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)
100 48 209
80 47 191
70 44 183
60 45 179
50 41 189
40 37 183
30 34 151
20 35 162
10 28 123
5 17 41
25 05 -09
15 03 -43
30
structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului
Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului
magnetic
Concluzii
Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de
senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra
caracteristicii magnetorezistive
bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării
de senzori magnetorezistivi
bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de
formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct
caracteristicile senzorului pot fi optimizate
bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii
magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci
liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această
structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de
09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la
03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe
Referințe
1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol
(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in
Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett
Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide
range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys
Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction
sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)
5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506
(2011)
6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)
7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of
CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn
exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)
9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves
Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)
10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)
11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans
Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high
sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)
13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol
70(19) pp 2610-2612 (1997)
14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
31
Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice
Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă
de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate
studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin
Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă
astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de
specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul
aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor
magnetice
Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități
foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat
de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant
a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)
Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse
aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de
diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor
biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive
constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea
unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)
a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu
particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre
molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu
succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze
concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod
liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a
propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a
evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii
conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora
Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp
astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan
un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea
particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel
icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul
fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea
dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn
dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție
Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub
forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul
concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat
astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor
utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea
curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce
senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui
cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului
magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate
experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție
a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de
particule magnetice
32
51 Realizarea senzorului magnetorezistiv
Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de
tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea
particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice
reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul
rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat
astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat
icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin
urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de
cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive
Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit
de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară
magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern
pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului
particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz
cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al
structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului
magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului
icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare
structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct
să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul
magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală
a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive
cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn
cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel
icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea
unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn
cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului
de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a
obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn
vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost
utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a
magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au
fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat
completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2
nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De
asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii
magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv
poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn
cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub
formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm
Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare
convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile
utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2
cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn
figura 51
33
Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi
Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor
magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost
depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele
studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost
aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va
fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin
următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor
magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice
au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52
Figura 52 Imagine obținută cu
microscopul optic a unui senzor
magnetorezistiv după realizarea
contactelor electrice
Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic
a unui senzor magnetorezistiv după realizarea
liniei de curent
Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste
acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de
Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice
au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive
este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate
acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor
magnetorezistiv după definirea liniei de curent
Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului
magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu
excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor
structură
magnetorezistivălinie de curent
contact linii de curent
contact structură
magnetorezistivă
strat izolator
25 microm
100 microm
34
conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor
mecanice regiunea activă a senzorilor
52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv
Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe
senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului
magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent
constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul
magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu
axa sensibilă a senzorului)
Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor
Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de
71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul
senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat
liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn
intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a
sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori
magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de
magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această
deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile
magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber
Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv
icircn funcție de cacircmpul magnetic extern
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
Hliniar
Hdep
MR
(
)
H (Oe)
MR = 71
Hliniar = 42 Oe
S = 011 Oe
Hdep = 34 Oe
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730
740
750
760
770
780
790
V(H)
S(H)
H (Oe)
00
02
04
06
08
10
V (
mV
)S
(mV
Oe
)
35
Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de
cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține
la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de
deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui
cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul
de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea
maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului
magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită
liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată
reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra
senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest
curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare
modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al
senzorului magnetorezistiv
Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare
Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului
magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale
intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate
icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost
variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități
ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce
intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative
Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum
poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de
magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate
de 60 mA
Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale
curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de
intensitatea curentului (b)
Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă
este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA
H
I
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 mA
10 mA
20 mA
30 mA
40 mA
50 mA
60 mA
70 mA
80 mA
90 mA
100 mA
a)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30
-20
-10
0
10
20
30
40
Hdep
(O
e)
I (mA)
b)
36
Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de
operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza
particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De
asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi
atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn
zona de detecție
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv
Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție
utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă
o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule
magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate
de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule
Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate
icircn experimentele de detecție
Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu
probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o
dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat
pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare
a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație
de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe
Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă
obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice
şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata
efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o
intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu
un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură
din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața
senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția
icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă
variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție
pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din
momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să
crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii
senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea
senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000
-40
-20
0
20
40
M (
em
ug
)
H (Oe)
37
Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție
pentru o concentrație de particule de 01 mgml
Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată
și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după
evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM
prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia
conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele
magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de
linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn
timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul
că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate
fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele
magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare
nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la
cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului
Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine
obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)
Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01
mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de
particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de
particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul
plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare
maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de
0 100 200 300 400 500 6008689
8690
8691
8692
8693
t0
V (
mV
)
t (s)
01 mgml
V
tsat
a)
b)
38
concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la
saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule
Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de
particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)
Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este
prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o
creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații
mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate
fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule
magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului
magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10
mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de
concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de
particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia
conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului
magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de
particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității
tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de
gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn
cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de
particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape
complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este
proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra
acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai
mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o
parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului
magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml
Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin
urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea
senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule
utilizată crește
0 100 200 300 400 500 600
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
V
(m
V)
t (s)
01 mgml
025 mgml
05 mgml
075 mgml
1 mgml
25 mgml
5 mgml
10 mgml
a)
b)
39
Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn
funcție de concentrația de particule (b)
Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului
(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii
senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație
scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn
considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea
senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine
complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită
densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de
particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid
Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade
de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din
apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu
Concluzii
Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor
magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția
particulelor magnetice
bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o
valoare a sensibilității de 011 Oe
bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă
este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată
influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului
magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale
intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului
de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate
maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA
bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a
particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor
magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a
demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice
bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate
experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn
urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de
particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1
mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
a)
V
(m
V)
c (mgml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
150
180
210
240
270
300
330
360
390
t s
at
(s)
c (mgml)
b)
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
17
Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Pentru stratul feromagnetic fix a fost utilizat un
strat de CoFe a cărui grosime a fost variată astfel 3 5 7 şi 10 nm
Figura 37 Curbe de magnetorezistență pentru
diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix
Tabel 34 Valorile magnetorezistenței şi
ale cacircmpului de cuplaj de schimb
obținute pentru diferite grosimi ale
stratului feromagnetic fix
Icircn figura 37 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat
de tip valvă de spin cu diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix Valorile magnetorezistenței şi
ale cacircmpului de cuplaj de schimb obținute pentru structurile multistrat cu diferite grosimi ale stratului
feromagnetic fix sunt prezentate icircn tabelul 34 Analizacircnd curbele de magnetorezistență obținute se
observă că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și
valoarea cacircmpului de cuplaj scad Degradarea valorii magnetorezistenței este cauzată icircn acest caz de
scăderea intensității cuplajului de schimb la interfața CoFeIrMn Fiind un fenomen de interfață pe
măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește intensitatea cuplajului de schimb scade astfel
icircncacirct intervalele de comutare ale celor două straturi feromagnetice (fix și liber) se suprapun Prin
urmare pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește orientarea perfect antiparalelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice nu mai poate obținută și icircn consecință valoarea
magnetorezistenței scade Icircn acest caz este preferabilă utilizarea unui strat feromagnetic fix cu o
grosime cacirct mai mică care să asigure totuși continuitatea stratului Astfel icircn cazul structurii
multistrat cu strat feromagnetic fix de CoFe cu grosimea de 3 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de
cuplaj de 242 Oe şi o valoare a magnetorezistenței de 418
35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic
Așa cum a fost menționat anterior icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul
antiferomagnetic este utilizat pentru fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix prin cuplajul de
schimb ce apare la interfața FMAFM astfel icircncacirct să fie posibilă comutarea independentă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber) Icircn multistraturile de tip
FMAFM intensitatea cuplajului de schimb este puternic influențată de grosimea stratului
antiferomagnetic Studii experimentale au arătat că dependența cuplajului de schimb de grosimea
stratului antiferomagnetic este puternic influențată de microstructură și de temperatură [20-22] Icircn
general s-a observat că după o grosime critică (2 - 4 nm) intensitatea cuplajului de schimb crește
odată cu creșterea grosimii iar pentru grosimi mai mari intensitatea cuplajului de schimb prezintă o
ușoară scădere
Pentru a determina grosimea optimă a stratului antiferomagnetic icircn cazul valvei de spin
studiate a fost realizată o serie de eșantioane cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (x nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Icircn
această serie grosimea stratului antiferomagnetic a fost variată astfel 10 15 20 respectiv 25 nm Icircn
figura 38 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat de tip
valvă de spin cu diferite grosimi a stratului antiferomagnetic Se poate observa că valoarea maximă
a cacircmpului de cuplaj (278 Oe) se obține pentru o grosime a stratului antiferomagnetic de 25 nm iar
-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200
0
1
2
3
4
3 nm
5 nm
7 nm
10 nm
MR
(
)
H (Oe)
Grosime
CoFe (nm) MR () Hsch (Oe)
3 418 242
5 386 210
7 289 78
10 159 -
18
pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade
pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150
Oe (tabel 35)
Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru
diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic
Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale
cacircmpului de cuplaj de schimb obținute
pentru diferite grosimi ale stratului
antiferomagnetic
De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea
stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici
ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului
feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor
două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței
Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru
structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este
de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului
antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a
magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice
36 Influența ordinii depunerii straturilor
Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de
valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop
pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte
diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber
dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea
depunerii straturilor [23] [24]
Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile
magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat
bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3
nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)
bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)
Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente
principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor
subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic
tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere
magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul
tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului
antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare
acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
25 nm
20 nm
15 nm
10 nm
MR
(
)
H (Oe)
Grosime
IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)
10 367 150
15 384 207
20 418 242
25 418 280
19
depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul
antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa
și din figura 39
Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat
Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)
obținute pentru probele A și B
Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele
două variante de structuri multistrat
Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de
magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a
proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B
obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a
magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai
mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu
structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute
ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B
putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn
structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile
mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
5
6
MR
(
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
b)
M
R n
orm
at
(ua
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)
A 412 21 18 240
B 598 7 15 236
20
apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură
efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii
de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea
părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]
Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra
proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul
structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare
icircn cadrul aceste teze
37 Influența grosimii stratului separator
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura
comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul
feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este
puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea
magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime
critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De
asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului
liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru
grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj
de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator
Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților
magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat
Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn
acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34
nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența
magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că
pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o
valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o
grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade
poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar
reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității
cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice
Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)
Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului
feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
8
MR
(
)
H (Oe)
34 nm
32 nm
3 nm
28 nm
26 nm
24 nm
a)
24 26 28 30 32 34
0
3
6
9
0
20
40
60
0
3
6
9
d)
Hc (
Oe
)
grosime Cu (nm)
Hf
(Oe
)
c)
b)
MR
(
)
21
Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se
observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește
Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile
feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se
suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar
valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de
magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu
strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic
de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a
magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului
feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape
complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței
Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi
ale stratului de Cu
Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea
grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării
cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade
Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin
cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține
valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De
asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară
utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței
Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului
separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre
valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Concluzii
Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii
multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului
coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate
au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o
valoare maximă a magnetorezistenței de 816
bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale
valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon
Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm
S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10
nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv
a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii
magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu
modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței
Grosime
Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)
24 131 - -
26 682 56 1
28 816 27 6
3 671 16 7
32 647 12 7
34 436 7 7
22
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra
caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv
şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel
valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar
minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de
CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic
compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților
magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului
de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de
comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de
schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului
feromagnetic fix de 3 nm
bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului
antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de
IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm
Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului
de schimb
bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează
proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop
pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din
punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul
structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului
de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod
opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea
s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu
de 28 nm
Referințe
1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in
soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically
soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)
3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19
Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)
4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the
sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal
texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni
and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)
7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)
8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties
of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization
FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)
10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)
11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling
in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)
23
12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)
13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering
from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and
NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)
15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography
Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)
16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl
Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange
anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)
19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing
temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn
bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)
20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982
(2000)
21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)
22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline
Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve
Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of
Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)
25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)
26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to
CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange
Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol
33 (3) pp 1327-1333 (1994)
Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor
Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea
structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței
grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor
potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a
magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile
necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul
precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă
histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată
schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de
cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să
nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare
a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport
cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa
cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
24
Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv
Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este
definită astfel
119878 =120549119877
∆119867119897119894119899119894119886119903 (
Ω
Oe)
Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței
electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul
liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel
pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura
magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al
stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este
necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin
minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului
feromagnetic liber
Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația
anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor
două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a
stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului
feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența
unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat
feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin
tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin
fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție
perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp
magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu
axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor
magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea
laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de
transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a
valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul
senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat
Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin
microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul
de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă
cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii
multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime
urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber
- Hs Hs0 H
ΔR
R
Hc = 0
Hf = 0
25
41 Microstructurarea valvei de spin
Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru
detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al
senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn
vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor
contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor
magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de
litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-
rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de
e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca
utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile
magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După
finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura
magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse
a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)
Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a
cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după
icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar
structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist
Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)
şi imagini obținute cu microscopul optic (b)
Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn
definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au
fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu
o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura
magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă
a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi
a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile
obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn
figura 42
Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și
caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și
pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de
magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență
minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare
rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a
cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă
icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare
Substrat
Contacte
Strat izolator
Element magnetorezistiv
a) b)
26
De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o
valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe
Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat
continuu și icircn proba microstructurată
Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu
și icircn proba microstructurată
Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative
a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare
diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de
magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară
magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor
fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu
este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și
icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul
depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită
anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive
axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a
structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului
feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare
axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul
indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat
paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a
senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea
magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni
laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de
magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului
feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe
direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară
caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
000
025
050
075
100 strat continuu
100 x 5 m
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18
Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4
27
Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor
Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate
Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de
vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru
valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului
continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de
magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin
microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din
punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor
magnetorezistiv
42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii
multistrat
Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută
prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic
liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este
necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de
transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul
magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul
dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului
magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest
subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a
structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-
se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de
structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre
100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor
feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn
modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic
extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii
AUM ndash strat fix
Msf
Msl
Hdep θ
AUM ndash strat liber
28
Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi
a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura
magnetorezistivă
Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență
pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor
de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea
de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-
se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii
magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai
evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea
structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea
structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe
măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd
lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb
se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn
considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea
icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea
valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de
magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește
energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea
laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară
magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic
extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de
magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură
ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber
crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de
formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de
magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că
nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj
al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de
deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru
fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii
magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori
negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte
spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm
respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de
cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor
microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre
cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]
Ml
Mf
Hdep
L
l
θ
29
Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii
magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea
structurii magnetorezistive
Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi
ale structurii magnetorezistive
Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea
antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al
stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi
feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau
de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea
laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant
al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea
structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului
feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra
stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea
cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul
efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
00
02
04
06
08
10
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
a)
100 m
50 m
30 m
10 m
5m
25m
15m
0 20 40 60 80 100
-10
0
10
20
0
1
2
3
4
5
Hf
(Oe
)
l (m)
c)
b)
Hc (
Oe
)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)
100 48 209
80 47 191
70 44 183
60 45 179
50 41 189
40 37 183
30 34 151
20 35 162
10 28 123
5 17 41
25 05 -09
15 03 -43
30
structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului
Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului
magnetic
Concluzii
Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de
senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra
caracteristicii magnetorezistive
bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării
de senzori magnetorezistivi
bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de
formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct
caracteristicile senzorului pot fi optimizate
bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii
magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci
liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această
structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de
09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la
03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe
Referințe
1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol
(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in
Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett
Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide
range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys
Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction
sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)
5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506
(2011)
6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)
7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of
CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn
exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)
9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves
Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)
10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)
11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans
Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high
sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)
13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol
70(19) pp 2610-2612 (1997)
14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
31
Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice
Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă
de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate
studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin
Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă
astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de
specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul
aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor
magnetice
Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități
foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat
de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant
a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)
Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse
aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de
diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor
biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive
constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea
unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)
a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu
particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre
molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu
succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze
concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod
liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a
propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a
evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii
conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora
Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp
astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan
un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea
particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel
icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul
fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea
dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn
dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție
Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub
forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul
concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat
astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor
utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea
curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce
senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui
cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului
magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate
experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție
a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de
particule magnetice
32
51 Realizarea senzorului magnetorezistiv
Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de
tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea
particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice
reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul
rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat
astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat
icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin
urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de
cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive
Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit
de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară
magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern
pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului
particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz
cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al
structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului
magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului
icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare
structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct
să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul
magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală
a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive
cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn
cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel
icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea
unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn
cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului
de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a
obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn
vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost
utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a
magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au
fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat
completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2
nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De
asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii
magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv
poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn
cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub
formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm
Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare
convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile
utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2
cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn
figura 51
33
Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi
Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor
magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost
depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele
studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost
aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va
fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin
următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor
magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice
au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52
Figura 52 Imagine obținută cu
microscopul optic a unui senzor
magnetorezistiv după realizarea
contactelor electrice
Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic
a unui senzor magnetorezistiv după realizarea
liniei de curent
Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste
acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de
Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice
au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive
este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate
acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor
magnetorezistiv după definirea liniei de curent
Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului
magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu
excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor
structură
magnetorezistivălinie de curent
contact linii de curent
contact structură
magnetorezistivă
strat izolator
25 microm
100 microm
34
conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor
mecanice regiunea activă a senzorilor
52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv
Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe
senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului
magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent
constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul
magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu
axa sensibilă a senzorului)
Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor
Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de
71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul
senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat
liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn
intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a
sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori
magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de
magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această
deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile
magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber
Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv
icircn funcție de cacircmpul magnetic extern
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
Hliniar
Hdep
MR
(
)
H (Oe)
MR = 71
Hliniar = 42 Oe
S = 011 Oe
Hdep = 34 Oe
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730
740
750
760
770
780
790
V(H)
S(H)
H (Oe)
00
02
04
06
08
10
V (
mV
)S
(mV
Oe
)
35
Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de
cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține
la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de
deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui
cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul
de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea
maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului
magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită
liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată
reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra
senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest
curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare
modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al
senzorului magnetorezistiv
Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare
Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului
magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale
intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate
icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost
variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități
ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce
intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative
Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum
poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de
magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate
de 60 mA
Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale
curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de
intensitatea curentului (b)
Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă
este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA
H
I
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 mA
10 mA
20 mA
30 mA
40 mA
50 mA
60 mA
70 mA
80 mA
90 mA
100 mA
a)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30
-20
-10
0
10
20
30
40
Hdep
(O
e)
I (mA)
b)
36
Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de
operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza
particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De
asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi
atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn
zona de detecție
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv
Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție
utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă
o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule
magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate
de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule
Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate
icircn experimentele de detecție
Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu
probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o
dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat
pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare
a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație
de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe
Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă
obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice
şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata
efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o
intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu
un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură
din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața
senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția
icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă
variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție
pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din
momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să
crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii
senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea
senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000
-40
-20
0
20
40
M (
em
ug
)
H (Oe)
37
Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție
pentru o concentrație de particule de 01 mgml
Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată
și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după
evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM
prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia
conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele
magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de
linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn
timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul
că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate
fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele
magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare
nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la
cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului
Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine
obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)
Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01
mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de
particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de
particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul
plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare
maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de
0 100 200 300 400 500 6008689
8690
8691
8692
8693
t0
V (
mV
)
t (s)
01 mgml
V
tsat
a)
b)
38
concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la
saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule
Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de
particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)
Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este
prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o
creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații
mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate
fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule
magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului
magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10
mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de
concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de
particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia
conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului
magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de
particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității
tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de
gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn
cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de
particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape
complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este
proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra
acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai
mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o
parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului
magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml
Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin
urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea
senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule
utilizată crește
0 100 200 300 400 500 600
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
V
(m
V)
t (s)
01 mgml
025 mgml
05 mgml
075 mgml
1 mgml
25 mgml
5 mgml
10 mgml
a)
b)
39
Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn
funcție de concentrația de particule (b)
Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului
(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii
senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație
scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn
considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea
senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine
complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită
densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de
particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid
Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade
de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din
apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu
Concluzii
Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor
magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția
particulelor magnetice
bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o
valoare a sensibilității de 011 Oe
bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă
este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată
influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului
magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale
intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului
de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate
maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA
bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a
particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor
magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a
demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice
bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate
experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn
urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de
particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1
mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
a)
V
(m
V)
c (mgml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
150
180
210
240
270
300
330
360
390
t s
at
(s)
c (mgml)
b)
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
18
pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade
pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150
Oe (tabel 35)
Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru
diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic
Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale
cacircmpului de cuplaj de schimb obținute
pentru diferite grosimi ale stratului
antiferomagnetic
De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea
stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici
ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului
feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor
două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței
Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru
structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este
de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului
antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a
magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice
36 Influența ordinii depunerii straturilor
Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de
valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop
pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte
diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber
dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea
depunerii straturilor [23] [24]
Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile
magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat
bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3
nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)
bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)
CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)
Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente
principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor
subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic
tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere
magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul
tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului
antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare
acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
25 nm
20 nm
15 nm
10 nm
MR
(
)
H (Oe)
Grosime
IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)
10 367 150
15 384 207
20 418 242
25 418 280
19
depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul
antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa
și din figura 39
Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat
Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)
obținute pentru probele A și B
Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele
două variante de structuri multistrat
Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de
magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a
proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B
obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a
magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai
mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu
structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute
ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B
putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn
structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile
mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
5
6
MR
(
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
b)
M
R n
orm
at
(ua
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)
A 412 21 18 240
B 598 7 15 236
20
apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură
efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii
de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea
părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]
Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra
proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul
structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare
icircn cadrul aceste teze
37 Influența grosimii stratului separator
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura
comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul
feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este
puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea
magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime
critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De
asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului
liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru
grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj
de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator
Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților
magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat
Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn
acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34
nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența
magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că
pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o
valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o
grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade
poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar
reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității
cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice
Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)
Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului
feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
8
MR
(
)
H (Oe)
34 nm
32 nm
3 nm
28 nm
26 nm
24 nm
a)
24 26 28 30 32 34
0
3
6
9
0
20
40
60
0
3
6
9
d)
Hc (
Oe
)
grosime Cu (nm)
Hf
(Oe
)
c)
b)
MR
(
)
21
Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se
observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește
Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile
feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se
suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar
valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de
magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu
strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic
de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a
magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului
feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape
complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței
Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi
ale stratului de Cu
Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea
grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării
cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade
Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin
cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține
valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De
asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară
utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței
Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului
separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre
valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Concluzii
Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii
multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului
coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate
au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o
valoare maximă a magnetorezistenței de 816
bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale
valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon
Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm
S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10
nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv
a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii
magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu
modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței
Grosime
Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)
24 131 - -
26 682 56 1
28 816 27 6
3 671 16 7
32 647 12 7
34 436 7 7
22
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra
caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv
şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel
valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar
minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de
CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic
compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților
magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului
de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de
comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de
schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului
feromagnetic fix de 3 nm
bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului
antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de
IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm
Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului
de schimb
bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează
proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop
pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din
punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul
structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului
de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod
opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea
s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu
de 28 nm
Referințe
1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in
soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically
soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)
3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19
Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)
4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the
sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal
texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni
and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)
7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)
8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties
of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization
FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)
10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)
11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling
in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)
23
12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)
13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering
from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and
NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)
15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography
Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)
16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl
Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange
anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)
19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing
temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn
bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)
20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982
(2000)
21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)
22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline
Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve
Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of
Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)
25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)
26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to
CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange
Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol
33 (3) pp 1327-1333 (1994)
Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor
Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea
structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței
grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor
potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a
magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile
necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul
precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă
histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată
schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de
cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să
nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare
a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport
cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa
cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
24
Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv
Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este
definită astfel
119878 =120549119877
∆119867119897119894119899119894119886119903 (
Ω
Oe)
Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței
electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul
liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel
pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura
magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al
stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este
necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin
minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului
feromagnetic liber
Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația
anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor
două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a
stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului
feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența
unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat
feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin
tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin
fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție
perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp
magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu
axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor
magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea
laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de
transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a
valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul
senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat
Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin
microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul
de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă
cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii
multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime
urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber
- Hs Hs0 H
ΔR
R
Hc = 0
Hf = 0
25
41 Microstructurarea valvei de spin
Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru
detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al
senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn
vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor
contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor
magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de
litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-
rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de
e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca
utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile
magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După
finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura
magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse
a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)
Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a
cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după
icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar
structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist
Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)
şi imagini obținute cu microscopul optic (b)
Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn
definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au
fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu
o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura
magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă
a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi
a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile
obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn
figura 42
Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și
caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și
pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de
magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență
minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare
rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a
cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă
icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare
Substrat
Contacte
Strat izolator
Element magnetorezistiv
a) b)
26
De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o
valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe
Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat
continuu și icircn proba microstructurată
Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu
și icircn proba microstructurată
Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative
a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare
diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de
magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară
magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor
fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu
este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și
icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul
depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită
anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive
axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a
structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului
feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare
axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul
indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat
paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a
senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea
magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni
laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de
magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului
feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe
direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară
caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
000
025
050
075
100 strat continuu
100 x 5 m
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18
Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4
27
Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor
Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate
Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de
vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru
valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului
continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de
magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin
microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din
punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor
magnetorezistiv
42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii
multistrat
Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută
prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic
liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este
necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de
transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul
magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul
dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului
magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest
subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a
structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-
se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de
structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre
100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor
feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn
modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic
extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii
AUM ndash strat fix
Msf
Msl
Hdep θ
AUM ndash strat liber
28
Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi
a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura
magnetorezistivă
Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență
pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor
de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea
de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-
se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii
magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai
evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea
structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea
structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe
măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd
lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb
se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn
considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea
icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea
valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de
magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește
energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea
laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară
magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic
extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de
magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură
ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber
crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de
formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de
magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că
nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj
al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de
deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru
fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii
magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori
negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte
spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm
respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de
cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor
microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre
cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]
Ml
Mf
Hdep
L
l
θ
29
Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii
magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea
structurii magnetorezistive
Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi
ale structurii magnetorezistive
Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea
antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al
stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi
feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau
de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea
laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant
al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea
structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului
feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra
stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea
cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul
efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
00
02
04
06
08
10
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
a)
100 m
50 m
30 m
10 m
5m
25m
15m
0 20 40 60 80 100
-10
0
10
20
0
1
2
3
4
5
Hf
(Oe
)
l (m)
c)
b)
Hc (
Oe
)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)
100 48 209
80 47 191
70 44 183
60 45 179
50 41 189
40 37 183
30 34 151
20 35 162
10 28 123
5 17 41
25 05 -09
15 03 -43
30
structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului
Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului
magnetic
Concluzii
Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de
senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra
caracteristicii magnetorezistive
bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării
de senzori magnetorezistivi
bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de
formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct
caracteristicile senzorului pot fi optimizate
bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii
magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci
liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această
structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de
09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la
03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe
Referințe
1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol
(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in
Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett
Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide
range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys
Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction
sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)
5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506
(2011)
6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)
7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of
CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn
exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)
9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves
Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)
10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)
11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans
Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high
sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)
13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol
70(19) pp 2610-2612 (1997)
14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
31
Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice
Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă
de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate
studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin
Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă
astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de
specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul
aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor
magnetice
Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități
foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat
de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant
a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)
Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse
aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de
diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor
biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive
constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea
unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)
a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu
particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre
molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu
succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze
concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod
liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a
propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a
evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii
conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora
Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp
astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan
un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea
particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel
icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul
fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea
dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn
dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție
Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub
forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul
concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat
astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor
utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea
curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce
senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui
cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului
magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate
experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție
a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de
particule magnetice
32
51 Realizarea senzorului magnetorezistiv
Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de
tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea
particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice
reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul
rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat
astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat
icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin
urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de
cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive
Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit
de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară
magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern
pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului
particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz
cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al
structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului
magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului
icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare
structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct
să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul
magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală
a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive
cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn
cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel
icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea
unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn
cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului
de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a
obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn
vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost
utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a
magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au
fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat
completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2
nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De
asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii
magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv
poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn
cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub
formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm
Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare
convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile
utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2
cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn
figura 51
33
Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi
Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor
magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost
depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele
studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost
aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va
fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin
următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor
magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice
au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52
Figura 52 Imagine obținută cu
microscopul optic a unui senzor
magnetorezistiv după realizarea
contactelor electrice
Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic
a unui senzor magnetorezistiv după realizarea
liniei de curent
Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste
acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de
Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice
au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive
este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate
acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor
magnetorezistiv după definirea liniei de curent
Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului
magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu
excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor
structură
magnetorezistivălinie de curent
contact linii de curent
contact structură
magnetorezistivă
strat izolator
25 microm
100 microm
34
conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor
mecanice regiunea activă a senzorilor
52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv
Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe
senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului
magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent
constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul
magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu
axa sensibilă a senzorului)
Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor
Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de
71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul
senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat
liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn
intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a
sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori
magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de
magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această
deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile
magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber
Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv
icircn funcție de cacircmpul magnetic extern
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
Hliniar
Hdep
MR
(
)
H (Oe)
MR = 71
Hliniar = 42 Oe
S = 011 Oe
Hdep = 34 Oe
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730
740
750
760
770
780
790
V(H)
S(H)
H (Oe)
00
02
04
06
08
10
V (
mV
)S
(mV
Oe
)
35
Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de
cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține
la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de
deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui
cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul
de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea
maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului
magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită
liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată
reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra
senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest
curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare
modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al
senzorului magnetorezistiv
Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare
Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului
magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale
intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate
icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost
variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități
ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce
intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative
Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum
poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de
magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate
de 60 mA
Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale
curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de
intensitatea curentului (b)
Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă
este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA
H
I
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 mA
10 mA
20 mA
30 mA
40 mA
50 mA
60 mA
70 mA
80 mA
90 mA
100 mA
a)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30
-20
-10
0
10
20
30
40
Hdep
(O
e)
I (mA)
b)
36
Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de
operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza
particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De
asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi
atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn
zona de detecție
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv
Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție
utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă
o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule
magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate
de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule
Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate
icircn experimentele de detecție
Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu
probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o
dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat
pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare
a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație
de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe
Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă
obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice
şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata
efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o
intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu
un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură
din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața
senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția
icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă
variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție
pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din
momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să
crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii
senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea
senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000
-40
-20
0
20
40
M (
em
ug
)
H (Oe)
37
Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție
pentru o concentrație de particule de 01 mgml
Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată
și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după
evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM
prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia
conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele
magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de
linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn
timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul
că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate
fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele
magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare
nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la
cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului
Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine
obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)
Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01
mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de
particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de
particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul
plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare
maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de
0 100 200 300 400 500 6008689
8690
8691
8692
8693
t0
V (
mV
)
t (s)
01 mgml
V
tsat
a)
b)
38
concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la
saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule
Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de
particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)
Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este
prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o
creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații
mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate
fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule
magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului
magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10
mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de
concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de
particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia
conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului
magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de
particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității
tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de
gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn
cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de
particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape
complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este
proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra
acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai
mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o
parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului
magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml
Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin
urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea
senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule
utilizată crește
0 100 200 300 400 500 600
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
V
(m
V)
t (s)
01 mgml
025 mgml
05 mgml
075 mgml
1 mgml
25 mgml
5 mgml
10 mgml
a)
b)
39
Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn
funcție de concentrația de particule (b)
Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului
(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii
senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație
scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn
considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea
senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine
complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită
densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de
particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid
Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade
de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din
apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu
Concluzii
Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor
magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția
particulelor magnetice
bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o
valoare a sensibilității de 011 Oe
bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă
este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată
influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului
magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale
intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului
de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate
maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA
bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a
particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor
magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a
demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice
bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate
experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn
urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de
particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1
mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
a)
V
(m
V)
c (mgml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
150
180
210
240
270
300
330
360
390
t s
at
(s)
c (mgml)
b)
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
19
depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul
antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa
și din figura 39
Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat
Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)
obținute pentru probele A și B
Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele
două variante de structuri multistrat
Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de
magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a
proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B
obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a
magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai
mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu
structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute
ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B
putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn
structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile
mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce
-600 -450 -300 -150 0 150
0
1
2
3
4
5
6
MR
(
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
a)
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
b)
M
R n
orm
at
(ua
)
H (Oe)
Varianta A
Varianta B
Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)
A 412 21 18 240
B 598 7 15 236
20
apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură
efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii
de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea
părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]
Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra
proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul
structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare
icircn cadrul aceste teze
37 Influența grosimii stratului separator
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura
comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul
feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este
puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea
magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime
critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De
asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului
liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru
grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj
de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator
Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților
magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat
Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn
acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34
nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența
magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că
pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o
valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o
grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade
poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar
reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității
cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice
Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)
Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului
feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
8
MR
(
)
H (Oe)
34 nm
32 nm
3 nm
28 nm
26 nm
24 nm
a)
24 26 28 30 32 34
0
3
6
9
0
20
40
60
0
3
6
9
d)
Hc (
Oe
)
grosime Cu (nm)
Hf
(Oe
)
c)
b)
MR
(
)
21
Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se
observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește
Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile
feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se
suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar
valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de
magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu
strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic
de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a
magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului
feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape
complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței
Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi
ale stratului de Cu
Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea
grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării
cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade
Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin
cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține
valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De
asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară
utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței
Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului
separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre
valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Concluzii
Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii
multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului
coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate
au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o
valoare maximă a magnetorezistenței de 816
bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale
valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon
Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm
S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10
nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv
a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii
magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu
modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței
Grosime
Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)
24 131 - -
26 682 56 1
28 816 27 6
3 671 16 7
32 647 12 7
34 436 7 7
22
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra
caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv
şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel
valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar
minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de
CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic
compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților
magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului
de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de
comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de
schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului
feromagnetic fix de 3 nm
bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului
antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de
IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm
Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului
de schimb
bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează
proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop
pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din
punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul
structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului
de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod
opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea
s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu
de 28 nm
Referințe
1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in
soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically
soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)
3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19
Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)
4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the
sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal
texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni
and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)
7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)
8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties
of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization
FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)
10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)
11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling
in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)
23
12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)
13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering
from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and
NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)
15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography
Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)
16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl
Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange
anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)
19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing
temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn
bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)
20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982
(2000)
21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)
22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline
Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve
Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of
Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)
25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)
26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to
CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange
Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol
33 (3) pp 1327-1333 (1994)
Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor
Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea
structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței
grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor
potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a
magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile
necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul
precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă
histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată
schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de
cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să
nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare
a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport
cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa
cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
24
Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv
Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este
definită astfel
119878 =120549119877
∆119867119897119894119899119894119886119903 (
Ω
Oe)
Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței
electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul
liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel
pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura
magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al
stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este
necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin
minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului
feromagnetic liber
Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația
anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor
două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a
stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului
feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența
unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat
feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin
tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin
fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție
perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp
magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu
axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor
magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea
laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de
transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a
valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul
senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat
Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin
microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul
de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă
cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii
multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime
urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber
- Hs Hs0 H
ΔR
R
Hc = 0
Hf = 0
25
41 Microstructurarea valvei de spin
Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru
detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al
senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn
vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor
contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor
magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de
litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-
rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de
e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca
utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile
magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După
finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura
magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse
a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)
Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a
cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după
icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar
structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist
Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)
şi imagini obținute cu microscopul optic (b)
Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn
definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au
fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu
o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura
magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă
a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi
a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile
obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn
figura 42
Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și
caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și
pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de
magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență
minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare
rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a
cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă
icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare
Substrat
Contacte
Strat izolator
Element magnetorezistiv
a) b)
26
De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o
valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe
Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat
continuu și icircn proba microstructurată
Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu
și icircn proba microstructurată
Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative
a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare
diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de
magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară
magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor
fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu
este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și
icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul
depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită
anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive
axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a
structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului
feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare
axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul
indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat
paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a
senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea
magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni
laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de
magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului
feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe
direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară
caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
000
025
050
075
100 strat continuu
100 x 5 m
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18
Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4
27
Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor
Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate
Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de
vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru
valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului
continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de
magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin
microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din
punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor
magnetorezistiv
42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii
multistrat
Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută
prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic
liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este
necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de
transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul
magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul
dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului
magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest
subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a
structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-
se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de
structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre
100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor
feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn
modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic
extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii
AUM ndash strat fix
Msf
Msl
Hdep θ
AUM ndash strat liber
28
Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi
a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura
magnetorezistivă
Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență
pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor
de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea
de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-
se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii
magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai
evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea
structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea
structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe
măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd
lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb
se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn
considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea
icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea
valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de
magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește
energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea
laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară
magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic
extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de
magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură
ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber
crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de
formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de
magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că
nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj
al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de
deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru
fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii
magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori
negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte
spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm
respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de
cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor
microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre
cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]
Ml
Mf
Hdep
L
l
θ
29
Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii
magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea
structurii magnetorezistive
Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi
ale structurii magnetorezistive
Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea
antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al
stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi
feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau
de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea
laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant
al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea
structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului
feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra
stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea
cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul
efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
00
02
04
06
08
10
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
a)
100 m
50 m
30 m
10 m
5m
25m
15m
0 20 40 60 80 100
-10
0
10
20
0
1
2
3
4
5
Hf
(Oe
)
l (m)
c)
b)
Hc (
Oe
)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)
100 48 209
80 47 191
70 44 183
60 45 179
50 41 189
40 37 183
30 34 151
20 35 162
10 28 123
5 17 41
25 05 -09
15 03 -43
30
structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului
Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului
magnetic
Concluzii
Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de
senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra
caracteristicii magnetorezistive
bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării
de senzori magnetorezistivi
bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de
formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct
caracteristicile senzorului pot fi optimizate
bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii
magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci
liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această
structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de
09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la
03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe
Referințe
1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol
(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in
Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett
Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide
range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys
Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction
sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)
5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506
(2011)
6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)
7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of
CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn
exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)
9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves
Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)
10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)
11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans
Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high
sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)
13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol
70(19) pp 2610-2612 (1997)
14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
31
Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice
Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă
de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate
studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin
Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă
astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de
specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul
aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor
magnetice
Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități
foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat
de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant
a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)
Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse
aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de
diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor
biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive
constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea
unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)
a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu
particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre
molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu
succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze
concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod
liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a
propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a
evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii
conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora
Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp
astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan
un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea
particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel
icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul
fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea
dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn
dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție
Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub
forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul
concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat
astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor
utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea
curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce
senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui
cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului
magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate
experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție
a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de
particule magnetice
32
51 Realizarea senzorului magnetorezistiv
Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de
tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea
particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice
reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul
rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat
astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat
icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin
urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de
cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive
Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit
de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară
magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern
pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului
particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz
cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al
structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului
magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului
icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare
structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct
să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul
magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală
a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive
cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn
cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel
icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea
unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn
cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului
de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a
obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn
vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost
utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a
magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au
fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat
completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2
nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De
asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii
magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv
poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn
cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub
formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm
Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare
convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile
utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2
cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn
figura 51
33
Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi
Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor
magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost
depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele
studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost
aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va
fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin
următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor
magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice
au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52
Figura 52 Imagine obținută cu
microscopul optic a unui senzor
magnetorezistiv după realizarea
contactelor electrice
Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic
a unui senzor magnetorezistiv după realizarea
liniei de curent
Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste
acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de
Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice
au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive
este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate
acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor
magnetorezistiv după definirea liniei de curent
Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului
magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu
excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor
structură
magnetorezistivălinie de curent
contact linii de curent
contact structură
magnetorezistivă
strat izolator
25 microm
100 microm
34
conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor
mecanice regiunea activă a senzorilor
52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv
Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe
senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului
magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent
constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul
magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu
axa sensibilă a senzorului)
Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor
Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de
71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul
senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat
liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn
intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a
sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori
magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de
magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această
deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile
magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber
Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv
icircn funcție de cacircmpul magnetic extern
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
Hliniar
Hdep
MR
(
)
H (Oe)
MR = 71
Hliniar = 42 Oe
S = 011 Oe
Hdep = 34 Oe
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730
740
750
760
770
780
790
V(H)
S(H)
H (Oe)
00
02
04
06
08
10
V (
mV
)S
(mV
Oe
)
35
Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de
cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține
la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de
deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui
cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul
de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea
maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului
magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită
liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată
reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra
senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest
curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare
modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al
senzorului magnetorezistiv
Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare
Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului
magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale
intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate
icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost
variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități
ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce
intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative
Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum
poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de
magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate
de 60 mA
Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale
curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de
intensitatea curentului (b)
Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă
este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA
H
I
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 mA
10 mA
20 mA
30 mA
40 mA
50 mA
60 mA
70 mA
80 mA
90 mA
100 mA
a)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30
-20
-10
0
10
20
30
40
Hdep
(O
e)
I (mA)
b)
36
Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de
operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza
particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De
asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi
atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn
zona de detecție
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv
Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție
utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă
o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule
magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate
de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule
Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate
icircn experimentele de detecție
Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu
probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o
dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat
pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare
a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație
de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe
Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă
obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice
şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata
efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o
intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu
un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură
din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața
senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția
icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă
variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție
pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din
momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să
crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii
senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea
senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000
-40
-20
0
20
40
M (
em
ug
)
H (Oe)
37
Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție
pentru o concentrație de particule de 01 mgml
Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată
și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după
evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM
prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia
conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele
magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de
linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn
timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul
că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate
fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele
magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare
nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la
cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului
Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine
obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)
Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01
mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de
particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de
particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul
plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare
maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de
0 100 200 300 400 500 6008689
8690
8691
8692
8693
t0
V (
mV
)
t (s)
01 mgml
V
tsat
a)
b)
38
concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la
saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule
Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de
particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)
Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este
prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o
creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații
mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate
fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule
magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului
magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10
mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de
concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de
particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia
conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului
magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de
particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității
tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de
gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn
cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de
particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape
complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este
proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra
acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai
mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o
parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului
magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml
Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin
urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea
senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule
utilizată crește
0 100 200 300 400 500 600
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
V
(m
V)
t (s)
01 mgml
025 mgml
05 mgml
075 mgml
1 mgml
25 mgml
5 mgml
10 mgml
a)
b)
39
Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn
funcție de concentrația de particule (b)
Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului
(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii
senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație
scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn
considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea
senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine
complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită
densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de
particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid
Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade
de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din
apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu
Concluzii
Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor
magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția
particulelor magnetice
bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o
valoare a sensibilității de 011 Oe
bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă
este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată
influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului
magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale
intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului
de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate
maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA
bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a
particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor
magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a
demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice
bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate
experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn
urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de
particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1
mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
a)
V
(m
V)
c (mgml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
150
180
210
240
270
300
330
360
390
t s
at
(s)
c (mgml)
b)
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
20
apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură
efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii
de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea
părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]
Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra
proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul
structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare
icircn cadrul aceste teze
37 Influența grosimii stratului separator
Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura
comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul
feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este
puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea
magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime
critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De
asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului
liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru
grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj
de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator
Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților
magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat
Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn
acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34
nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența
magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că
pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o
valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o
grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade
poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar
reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității
cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice
Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)
Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului
feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
8
MR
(
)
H (Oe)
34 nm
32 nm
3 nm
28 nm
26 nm
24 nm
a)
24 26 28 30 32 34
0
3
6
9
0
20
40
60
0
3
6
9
d)
Hc (
Oe
)
grosime Cu (nm)
Hf
(Oe
)
c)
b)
MR
(
)
21
Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se
observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește
Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile
feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se
suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar
valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de
magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu
strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic
de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a
magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului
feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape
complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței
Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi
ale stratului de Cu
Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea
grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării
cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade
Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin
cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține
valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De
asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară
utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței
Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului
separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre
valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Concluzii
Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii
multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului
coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate
au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o
valoare maximă a magnetorezistenței de 816
bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale
valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon
Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm
S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10
nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv
a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii
magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu
modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței
Grosime
Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)
24 131 - -
26 682 56 1
28 816 27 6
3 671 16 7
32 647 12 7
34 436 7 7
22
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra
caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv
şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel
valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar
minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de
CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic
compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților
magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului
de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de
comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de
schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului
feromagnetic fix de 3 nm
bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului
antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de
IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm
Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului
de schimb
bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează
proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop
pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din
punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul
structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului
de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod
opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea
s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu
de 28 nm
Referințe
1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in
soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically
soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)
3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19
Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)
4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the
sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal
texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni
and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)
7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)
8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties
of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization
FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)
10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)
11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling
in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)
23
12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)
13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering
from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and
NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)
15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography
Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)
16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl
Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange
anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)
19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing
temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn
bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)
20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982
(2000)
21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)
22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline
Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve
Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of
Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)
25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)
26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to
CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange
Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol
33 (3) pp 1327-1333 (1994)
Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor
Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea
structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței
grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor
potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a
magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile
necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul
precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă
histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată
schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de
cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să
nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare
a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport
cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa
cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
24
Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv
Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este
definită astfel
119878 =120549119877
∆119867119897119894119899119894119886119903 (
Ω
Oe)
Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței
electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul
liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel
pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura
magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al
stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este
necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin
minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului
feromagnetic liber
Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația
anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor
două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a
stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului
feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența
unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat
feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin
tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin
fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție
perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp
magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu
axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor
magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea
laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de
transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a
valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul
senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat
Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin
microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul
de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă
cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii
multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime
urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber
- Hs Hs0 H
ΔR
R
Hc = 0
Hf = 0
25
41 Microstructurarea valvei de spin
Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru
detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al
senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn
vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor
contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor
magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de
litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-
rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de
e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca
utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile
magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După
finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura
magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse
a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)
Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a
cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după
icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar
structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist
Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)
şi imagini obținute cu microscopul optic (b)
Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn
definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au
fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu
o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura
magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă
a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi
a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile
obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn
figura 42
Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și
caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și
pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de
magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență
minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare
rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a
cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă
icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare
Substrat
Contacte
Strat izolator
Element magnetorezistiv
a) b)
26
De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o
valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe
Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat
continuu și icircn proba microstructurată
Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu
și icircn proba microstructurată
Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative
a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare
diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de
magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară
magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor
fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu
este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și
icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul
depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită
anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive
axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a
structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului
feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare
axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul
indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat
paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a
senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea
magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni
laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de
magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului
feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe
direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară
caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
000
025
050
075
100 strat continuu
100 x 5 m
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18
Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4
27
Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor
Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate
Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de
vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru
valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului
continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de
magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin
microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din
punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor
magnetorezistiv
42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii
multistrat
Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută
prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic
liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este
necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de
transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul
magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul
dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului
magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest
subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a
structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-
se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de
structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre
100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor
feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn
modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic
extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii
AUM ndash strat fix
Msf
Msl
Hdep θ
AUM ndash strat liber
28
Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi
a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura
magnetorezistivă
Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență
pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor
de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea
de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-
se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii
magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai
evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea
structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea
structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe
măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd
lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb
se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn
considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea
icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea
valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de
magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește
energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea
laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară
magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic
extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de
magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură
ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber
crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de
formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de
magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că
nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj
al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de
deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru
fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii
magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori
negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte
spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm
respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de
cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor
microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre
cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]
Ml
Mf
Hdep
L
l
θ
29
Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii
magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea
structurii magnetorezistive
Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi
ale structurii magnetorezistive
Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea
antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al
stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi
feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau
de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea
laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant
al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea
structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului
feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra
stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea
cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul
efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
00
02
04
06
08
10
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
a)
100 m
50 m
30 m
10 m
5m
25m
15m
0 20 40 60 80 100
-10
0
10
20
0
1
2
3
4
5
Hf
(Oe
)
l (m)
c)
b)
Hc (
Oe
)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)
100 48 209
80 47 191
70 44 183
60 45 179
50 41 189
40 37 183
30 34 151
20 35 162
10 28 123
5 17 41
25 05 -09
15 03 -43
30
structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului
Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului
magnetic
Concluzii
Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de
senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra
caracteristicii magnetorezistive
bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării
de senzori magnetorezistivi
bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de
formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct
caracteristicile senzorului pot fi optimizate
bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii
magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci
liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această
structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de
09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la
03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe
Referințe
1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol
(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in
Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett
Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide
range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys
Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction
sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)
5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506
(2011)
6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)
7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of
CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn
exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)
9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves
Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)
10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)
11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans
Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high
sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)
13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol
70(19) pp 2610-2612 (1997)
14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
31
Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice
Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă
de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate
studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin
Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă
astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de
specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul
aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor
magnetice
Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități
foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat
de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant
a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)
Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse
aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de
diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor
biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive
constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea
unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)
a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu
particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre
molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu
succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze
concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod
liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a
propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a
evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii
conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora
Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp
astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan
un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea
particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel
icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul
fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea
dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn
dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție
Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub
forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul
concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat
astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor
utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea
curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce
senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui
cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului
magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate
experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție
a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de
particule magnetice
32
51 Realizarea senzorului magnetorezistiv
Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de
tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea
particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice
reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul
rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat
astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat
icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin
urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de
cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive
Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit
de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară
magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern
pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului
particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz
cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al
structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului
magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului
icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare
structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct
să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul
magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală
a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive
cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn
cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel
icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea
unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn
cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului
de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a
obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn
vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost
utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a
magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au
fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat
completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2
nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De
asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii
magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv
poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn
cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub
formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm
Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare
convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile
utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2
cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn
figura 51
33
Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi
Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor
magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost
depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele
studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost
aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va
fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin
următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor
magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice
au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52
Figura 52 Imagine obținută cu
microscopul optic a unui senzor
magnetorezistiv după realizarea
contactelor electrice
Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic
a unui senzor magnetorezistiv după realizarea
liniei de curent
Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste
acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de
Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice
au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive
este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate
acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor
magnetorezistiv după definirea liniei de curent
Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului
magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu
excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor
structură
magnetorezistivălinie de curent
contact linii de curent
contact structură
magnetorezistivă
strat izolator
25 microm
100 microm
34
conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor
mecanice regiunea activă a senzorilor
52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv
Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe
senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului
magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent
constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul
magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu
axa sensibilă a senzorului)
Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor
Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de
71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul
senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat
liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn
intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a
sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori
magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de
magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această
deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile
magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber
Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv
icircn funcție de cacircmpul magnetic extern
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
Hliniar
Hdep
MR
(
)
H (Oe)
MR = 71
Hliniar = 42 Oe
S = 011 Oe
Hdep = 34 Oe
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730
740
750
760
770
780
790
V(H)
S(H)
H (Oe)
00
02
04
06
08
10
V (
mV
)S
(mV
Oe
)
35
Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de
cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține
la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de
deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui
cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul
de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea
maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului
magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită
liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată
reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra
senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest
curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare
modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al
senzorului magnetorezistiv
Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare
Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului
magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale
intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate
icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost
variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități
ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce
intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative
Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum
poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de
magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate
de 60 mA
Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale
curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de
intensitatea curentului (b)
Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă
este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA
H
I
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 mA
10 mA
20 mA
30 mA
40 mA
50 mA
60 mA
70 mA
80 mA
90 mA
100 mA
a)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30
-20
-10
0
10
20
30
40
Hdep
(O
e)
I (mA)
b)
36
Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de
operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza
particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De
asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi
atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn
zona de detecție
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv
Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție
utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă
o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule
magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate
de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule
Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate
icircn experimentele de detecție
Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu
probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o
dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat
pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare
a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație
de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe
Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă
obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice
şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata
efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o
intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu
un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură
din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața
senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția
icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă
variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție
pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din
momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să
crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii
senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea
senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000
-40
-20
0
20
40
M (
em
ug
)
H (Oe)
37
Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție
pentru o concentrație de particule de 01 mgml
Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată
și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după
evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM
prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia
conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele
magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de
linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn
timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul
că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate
fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele
magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare
nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la
cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului
Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine
obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)
Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01
mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de
particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de
particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul
plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare
maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de
0 100 200 300 400 500 6008689
8690
8691
8692
8693
t0
V (
mV
)
t (s)
01 mgml
V
tsat
a)
b)
38
concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la
saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule
Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de
particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)
Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este
prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o
creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații
mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate
fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule
magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului
magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10
mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de
concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de
particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia
conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului
magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de
particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității
tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de
gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn
cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de
particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape
complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este
proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra
acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai
mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o
parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului
magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml
Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin
urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea
senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule
utilizată crește
0 100 200 300 400 500 600
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
V
(m
V)
t (s)
01 mgml
025 mgml
05 mgml
075 mgml
1 mgml
25 mgml
5 mgml
10 mgml
a)
b)
39
Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn
funcție de concentrația de particule (b)
Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului
(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii
senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație
scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn
considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea
senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine
complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită
densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de
particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid
Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade
de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din
apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu
Concluzii
Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor
magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția
particulelor magnetice
bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o
valoare a sensibilității de 011 Oe
bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă
este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată
influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului
magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale
intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului
de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate
maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA
bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a
particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor
magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a
demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice
bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate
experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn
urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de
particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1
mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
a)
V
(m
V)
c (mgml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
150
180
210
240
270
300
330
360
390
t s
at
(s)
c (mgml)
b)
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
21
Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se
observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește
Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile
feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se
suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar
valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de
magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu
strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic
de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a
magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului
feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape
complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței
Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi
ale stratului de Cu
Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea
grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării
cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade
Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin
cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține
valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De
asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară
utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței
Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului
separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre
valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber
Concluzii
Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii
multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului
coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate
au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o
valoare maximă a magnetorezistenței de 816
bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale
valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon
Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm
S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10
nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv
a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii
magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu
modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței
Grosime
Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)
24 131 - -
26 682 56 1
28 816 27 6
3 671 16 7
32 647 12 7
34 436 7 7
22
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra
caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv
şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel
valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar
minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de
CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic
compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților
magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului
de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de
comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de
schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului
feromagnetic fix de 3 nm
bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului
antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de
IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm
Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului
de schimb
bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează
proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop
pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din
punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul
structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului
de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod
opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea
s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu
de 28 nm
Referințe
1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in
soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically
soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)
3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19
Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)
4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the
sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal
texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni
and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)
7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)
8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties
of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization
FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)
10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)
11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling
in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)
23
12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)
13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering
from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and
NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)
15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography
Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)
16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl
Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange
anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)
19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing
temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn
bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)
20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982
(2000)
21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)
22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline
Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve
Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of
Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)
25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)
26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to
CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange
Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol
33 (3) pp 1327-1333 (1994)
Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor
Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea
structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței
grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor
potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a
magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile
necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul
precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă
histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată
schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de
cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să
nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare
a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport
cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa
cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
24
Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv
Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este
definită astfel
119878 =120549119877
∆119867119897119894119899119894119886119903 (
Ω
Oe)
Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței
electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul
liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel
pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura
magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al
stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este
necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin
minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului
feromagnetic liber
Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația
anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor
două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a
stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului
feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența
unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat
feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin
tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin
fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție
perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp
magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu
axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor
magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea
laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de
transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a
valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul
senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat
Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin
microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul
de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă
cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii
multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime
urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber
- Hs Hs0 H
ΔR
R
Hc = 0
Hf = 0
25
41 Microstructurarea valvei de spin
Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru
detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al
senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn
vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor
contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor
magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de
litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-
rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de
e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca
utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile
magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După
finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura
magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse
a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)
Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a
cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după
icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar
structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist
Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)
şi imagini obținute cu microscopul optic (b)
Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn
definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au
fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu
o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura
magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă
a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi
a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile
obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn
figura 42
Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și
caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și
pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de
magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență
minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare
rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a
cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă
icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare
Substrat
Contacte
Strat izolator
Element magnetorezistiv
a) b)
26
De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o
valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe
Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat
continuu și icircn proba microstructurată
Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu
și icircn proba microstructurată
Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative
a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare
diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de
magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară
magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor
fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu
este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și
icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul
depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită
anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive
axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a
structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului
feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare
axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul
indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat
paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a
senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea
magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni
laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de
magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului
feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe
direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară
caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
000
025
050
075
100 strat continuu
100 x 5 m
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18
Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4
27
Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor
Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate
Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de
vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru
valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului
continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de
magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin
microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din
punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor
magnetorezistiv
42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii
multistrat
Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută
prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic
liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este
necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de
transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul
magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul
dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului
magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest
subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a
structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-
se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de
structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre
100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor
feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn
modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic
extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii
AUM ndash strat fix
Msf
Msl
Hdep θ
AUM ndash strat liber
28
Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi
a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura
magnetorezistivă
Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență
pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor
de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea
de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-
se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii
magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai
evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea
structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea
structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe
măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd
lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb
se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn
considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea
icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea
valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de
magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește
energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea
laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară
magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic
extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de
magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură
ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber
crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de
formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de
magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că
nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj
al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de
deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru
fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii
magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori
negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte
spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm
respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de
cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor
microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre
cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]
Ml
Mf
Hdep
L
l
θ
29
Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii
magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea
structurii magnetorezistive
Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi
ale structurii magnetorezistive
Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea
antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al
stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi
feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau
de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea
laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant
al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea
structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului
feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra
stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea
cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul
efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
00
02
04
06
08
10
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
a)
100 m
50 m
30 m
10 m
5m
25m
15m
0 20 40 60 80 100
-10
0
10
20
0
1
2
3
4
5
Hf
(Oe
)
l (m)
c)
b)
Hc (
Oe
)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)
100 48 209
80 47 191
70 44 183
60 45 179
50 41 189
40 37 183
30 34 151
20 35 162
10 28 123
5 17 41
25 05 -09
15 03 -43
30
structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului
Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului
magnetic
Concluzii
Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de
senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra
caracteristicii magnetorezistive
bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării
de senzori magnetorezistivi
bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de
formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct
caracteristicile senzorului pot fi optimizate
bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii
magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci
liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această
structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de
09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la
03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe
Referințe
1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol
(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in
Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett
Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide
range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys
Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction
sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)
5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506
(2011)
6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)
7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of
CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn
exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)
9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves
Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)
10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)
11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans
Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high
sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)
13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol
70(19) pp 2610-2612 (1997)
14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
31
Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice
Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă
de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate
studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin
Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă
astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de
specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul
aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor
magnetice
Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități
foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat
de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant
a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)
Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse
aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de
diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor
biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive
constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea
unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)
a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu
particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre
molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu
succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze
concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod
liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a
propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a
evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii
conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora
Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp
astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan
un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea
particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel
icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul
fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea
dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn
dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție
Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub
forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul
concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat
astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor
utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea
curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce
senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui
cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului
magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate
experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție
a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de
particule magnetice
32
51 Realizarea senzorului magnetorezistiv
Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de
tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea
particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice
reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul
rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat
astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat
icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin
urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de
cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive
Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit
de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară
magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern
pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului
particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz
cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al
structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului
magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului
icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare
structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct
să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul
magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală
a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive
cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn
cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel
icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea
unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn
cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului
de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a
obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn
vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost
utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a
magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au
fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat
completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2
nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De
asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii
magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv
poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn
cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub
formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm
Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare
convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile
utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2
cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn
figura 51
33
Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi
Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor
magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost
depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele
studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost
aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va
fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin
următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor
magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice
au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52
Figura 52 Imagine obținută cu
microscopul optic a unui senzor
magnetorezistiv după realizarea
contactelor electrice
Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic
a unui senzor magnetorezistiv după realizarea
liniei de curent
Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste
acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de
Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice
au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive
este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate
acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor
magnetorezistiv după definirea liniei de curent
Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului
magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu
excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor
structură
magnetorezistivălinie de curent
contact linii de curent
contact structură
magnetorezistivă
strat izolator
25 microm
100 microm
34
conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor
mecanice regiunea activă a senzorilor
52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv
Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe
senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului
magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent
constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul
magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu
axa sensibilă a senzorului)
Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor
Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de
71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul
senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat
liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn
intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a
sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori
magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de
magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această
deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile
magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber
Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv
icircn funcție de cacircmpul magnetic extern
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
Hliniar
Hdep
MR
(
)
H (Oe)
MR = 71
Hliniar = 42 Oe
S = 011 Oe
Hdep = 34 Oe
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730
740
750
760
770
780
790
V(H)
S(H)
H (Oe)
00
02
04
06
08
10
V (
mV
)S
(mV
Oe
)
35
Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de
cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține
la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de
deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui
cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul
de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea
maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului
magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită
liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată
reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra
senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest
curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare
modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al
senzorului magnetorezistiv
Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare
Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului
magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale
intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate
icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost
variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități
ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce
intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative
Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum
poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de
magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate
de 60 mA
Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale
curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de
intensitatea curentului (b)
Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă
este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA
H
I
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 mA
10 mA
20 mA
30 mA
40 mA
50 mA
60 mA
70 mA
80 mA
90 mA
100 mA
a)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30
-20
-10
0
10
20
30
40
Hdep
(O
e)
I (mA)
b)
36
Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de
operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza
particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De
asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi
atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn
zona de detecție
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv
Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție
utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă
o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule
magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate
de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule
Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate
icircn experimentele de detecție
Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu
probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o
dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat
pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare
a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație
de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe
Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă
obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice
şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata
efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o
intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu
un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură
din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața
senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția
icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă
variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție
pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din
momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să
crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii
senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea
senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000
-40
-20
0
20
40
M (
em
ug
)
H (Oe)
37
Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție
pentru o concentrație de particule de 01 mgml
Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată
și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după
evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM
prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia
conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele
magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de
linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn
timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul
că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate
fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele
magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare
nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la
cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului
Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine
obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)
Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01
mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de
particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de
particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul
plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare
maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de
0 100 200 300 400 500 6008689
8690
8691
8692
8693
t0
V (
mV
)
t (s)
01 mgml
V
tsat
a)
b)
38
concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la
saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule
Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de
particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)
Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este
prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o
creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații
mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate
fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule
magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului
magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10
mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de
concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de
particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia
conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului
magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de
particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității
tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de
gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn
cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de
particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape
complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este
proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra
acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai
mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o
parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului
magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml
Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin
urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea
senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule
utilizată crește
0 100 200 300 400 500 600
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
V
(m
V)
t (s)
01 mgml
025 mgml
05 mgml
075 mgml
1 mgml
25 mgml
5 mgml
10 mgml
a)
b)
39
Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn
funcție de concentrația de particule (b)
Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului
(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii
senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație
scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn
considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea
senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine
complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită
densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de
particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid
Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade
de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din
apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu
Concluzii
Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor
magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția
particulelor magnetice
bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o
valoare a sensibilității de 011 Oe
bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă
este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată
influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului
magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale
intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului
de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate
maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA
bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a
particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor
magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a
demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice
bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate
experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn
urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de
particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1
mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
a)
V
(m
V)
c (mgml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
150
180
210
240
270
300
330
360
390
t s
at
(s)
c (mgml)
b)
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
22
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra
caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv
şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel
valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar
minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de
CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic
compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței
bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților
magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului
de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului
feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de
comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de
schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului
feromagnetic fix de 3 nm
bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului
antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de
IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm
Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului
de schimb
bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează
proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop
pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din
punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul
structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo
bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului
de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod
opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea
s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu
de 28 nm
Referințe
1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in
soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically
soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)
3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19
Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)
4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the
sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal
texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni
and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)
7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)
8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties
of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization
FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)
10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)
11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling
in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)
23
12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)
13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering
from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and
NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)
15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography
Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)
16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl
Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange
anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)
19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing
temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn
bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)
20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982
(2000)
21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)
22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline
Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve
Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of
Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)
25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)
26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to
CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange
Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol
33 (3) pp 1327-1333 (1994)
Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor
Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea
structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței
grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor
potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a
magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile
necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul
precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă
histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată
schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de
cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să
nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare
a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport
cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa
cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
24
Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv
Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este
definită astfel
119878 =120549119877
∆119867119897119894119899119894119886119903 (
Ω
Oe)
Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței
electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul
liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel
pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura
magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al
stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este
necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin
minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului
feromagnetic liber
Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația
anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor
două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a
stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului
feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența
unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat
feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin
tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin
fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție
perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp
magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu
axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor
magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea
laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de
transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a
valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul
senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat
Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin
microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul
de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă
cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii
multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime
urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber
- Hs Hs0 H
ΔR
R
Hc = 0
Hf = 0
25
41 Microstructurarea valvei de spin
Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru
detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al
senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn
vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor
contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor
magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de
litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-
rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de
e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca
utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile
magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După
finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura
magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse
a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)
Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a
cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după
icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar
structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist
Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)
şi imagini obținute cu microscopul optic (b)
Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn
definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au
fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu
o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura
magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă
a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi
a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile
obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn
figura 42
Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și
caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și
pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de
magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență
minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare
rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a
cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă
icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare
Substrat
Contacte
Strat izolator
Element magnetorezistiv
a) b)
26
De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o
valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe
Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat
continuu și icircn proba microstructurată
Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu
și icircn proba microstructurată
Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative
a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare
diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de
magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară
magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor
fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu
este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și
icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul
depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită
anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive
axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a
structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului
feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare
axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul
indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat
paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a
senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea
magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni
laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de
magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului
feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe
direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară
caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
000
025
050
075
100 strat continuu
100 x 5 m
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18
Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4
27
Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor
Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate
Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de
vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru
valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului
continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de
magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin
microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din
punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor
magnetorezistiv
42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii
multistrat
Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută
prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic
liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este
necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de
transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul
magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul
dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului
magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest
subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a
structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-
se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de
structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre
100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor
feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn
modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic
extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii
AUM ndash strat fix
Msf
Msl
Hdep θ
AUM ndash strat liber
28
Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi
a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura
magnetorezistivă
Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență
pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor
de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea
de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-
se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii
magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai
evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea
structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea
structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe
măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd
lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb
se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn
considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea
icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea
valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de
magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește
energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea
laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară
magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic
extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de
magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură
ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber
crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de
formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de
magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că
nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj
al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de
deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru
fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii
magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori
negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte
spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm
respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de
cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor
microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre
cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]
Ml
Mf
Hdep
L
l
θ
29
Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii
magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea
structurii magnetorezistive
Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi
ale structurii magnetorezistive
Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea
antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al
stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi
feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau
de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea
laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant
al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea
structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului
feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra
stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea
cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul
efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
00
02
04
06
08
10
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
a)
100 m
50 m
30 m
10 m
5m
25m
15m
0 20 40 60 80 100
-10
0
10
20
0
1
2
3
4
5
Hf
(Oe
)
l (m)
c)
b)
Hc (
Oe
)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)
100 48 209
80 47 191
70 44 183
60 45 179
50 41 189
40 37 183
30 34 151
20 35 162
10 28 123
5 17 41
25 05 -09
15 03 -43
30
structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului
Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului
magnetic
Concluzii
Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de
senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra
caracteristicii magnetorezistive
bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării
de senzori magnetorezistivi
bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de
formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct
caracteristicile senzorului pot fi optimizate
bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii
magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci
liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această
structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de
09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la
03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe
Referințe
1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol
(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in
Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett
Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide
range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys
Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction
sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)
5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506
(2011)
6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)
7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of
CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn
exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)
9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves
Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)
10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)
11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans
Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high
sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)
13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol
70(19) pp 2610-2612 (1997)
14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
31
Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice
Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă
de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate
studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin
Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă
astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de
specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul
aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor
magnetice
Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități
foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat
de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant
a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)
Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse
aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de
diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor
biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive
constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea
unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)
a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu
particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre
molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu
succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze
concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod
liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a
propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a
evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii
conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora
Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp
astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan
un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea
particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel
icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul
fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea
dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn
dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție
Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub
forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul
concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat
astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor
utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea
curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce
senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui
cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului
magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate
experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție
a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de
particule magnetice
32
51 Realizarea senzorului magnetorezistiv
Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de
tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea
particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice
reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul
rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat
astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat
icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin
urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de
cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive
Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit
de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară
magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern
pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului
particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz
cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al
structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului
magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului
icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare
structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct
să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul
magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală
a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive
cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn
cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel
icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea
unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn
cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului
de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a
obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn
vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost
utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a
magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au
fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat
completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2
nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De
asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii
magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv
poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn
cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub
formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm
Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare
convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile
utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2
cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn
figura 51
33
Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi
Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor
magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost
depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele
studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost
aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va
fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin
următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor
magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice
au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52
Figura 52 Imagine obținută cu
microscopul optic a unui senzor
magnetorezistiv după realizarea
contactelor electrice
Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic
a unui senzor magnetorezistiv după realizarea
liniei de curent
Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste
acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de
Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice
au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive
este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate
acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor
magnetorezistiv după definirea liniei de curent
Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului
magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu
excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor
structură
magnetorezistivălinie de curent
contact linii de curent
contact structură
magnetorezistivă
strat izolator
25 microm
100 microm
34
conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor
mecanice regiunea activă a senzorilor
52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv
Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe
senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului
magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent
constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul
magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu
axa sensibilă a senzorului)
Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor
Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de
71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul
senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat
liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn
intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a
sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori
magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de
magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această
deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile
magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber
Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv
icircn funcție de cacircmpul magnetic extern
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
Hliniar
Hdep
MR
(
)
H (Oe)
MR = 71
Hliniar = 42 Oe
S = 011 Oe
Hdep = 34 Oe
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730
740
750
760
770
780
790
V(H)
S(H)
H (Oe)
00
02
04
06
08
10
V (
mV
)S
(mV
Oe
)
35
Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de
cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține
la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de
deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui
cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul
de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea
maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului
magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită
liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată
reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra
senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest
curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare
modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al
senzorului magnetorezistiv
Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare
Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului
magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale
intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate
icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost
variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități
ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce
intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative
Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum
poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de
magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate
de 60 mA
Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale
curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de
intensitatea curentului (b)
Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă
este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA
H
I
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 mA
10 mA
20 mA
30 mA
40 mA
50 mA
60 mA
70 mA
80 mA
90 mA
100 mA
a)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30
-20
-10
0
10
20
30
40
Hdep
(O
e)
I (mA)
b)
36
Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de
operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza
particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De
asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi
atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn
zona de detecție
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv
Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție
utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă
o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule
magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate
de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule
Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate
icircn experimentele de detecție
Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu
probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o
dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat
pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare
a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație
de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe
Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă
obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice
şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata
efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o
intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu
un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură
din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața
senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția
icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă
variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție
pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din
momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să
crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii
senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea
senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000
-40
-20
0
20
40
M (
em
ug
)
H (Oe)
37
Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție
pentru o concentrație de particule de 01 mgml
Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată
și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după
evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM
prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia
conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele
magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de
linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn
timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul
că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate
fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele
magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare
nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la
cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului
Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine
obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)
Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01
mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de
particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de
particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul
plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare
maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de
0 100 200 300 400 500 6008689
8690
8691
8692
8693
t0
V (
mV
)
t (s)
01 mgml
V
tsat
a)
b)
38
concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la
saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule
Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de
particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)
Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este
prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o
creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații
mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate
fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule
magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului
magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10
mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de
concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de
particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia
conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului
magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de
particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității
tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de
gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn
cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de
particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape
complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este
proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra
acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai
mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o
parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului
magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml
Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin
urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea
senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule
utilizată crește
0 100 200 300 400 500 600
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
V
(m
V)
t (s)
01 mgml
025 mgml
05 mgml
075 mgml
1 mgml
25 mgml
5 mgml
10 mgml
a)
b)
39
Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn
funcție de concentrația de particule (b)
Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului
(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii
senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație
scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn
considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea
senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine
complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită
densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de
particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid
Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade
de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din
apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu
Concluzii
Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor
magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția
particulelor magnetice
bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o
valoare a sensibilității de 011 Oe
bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă
este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată
influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului
magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale
intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului
de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate
maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA
bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a
particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor
magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a
demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice
bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate
experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn
urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de
particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1
mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
a)
V
(m
V)
c (mgml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
150
180
210
240
270
300
330
360
390
t s
at
(s)
c (mgml)
b)
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
23
12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)
13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering
from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and
NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)
15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography
Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)
16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl
Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange
anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)
19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing
temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn
bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)
20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982
(2000)
21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)
22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline
Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve
Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of
Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)
25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)
26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to
CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange
Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol
33 (3) pp 1327-1333 (1994)
Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor
Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea
structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței
grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor
potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a
magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile
necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul
precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă
histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată
schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de
cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să
nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare
a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport
cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa
cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
24
Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv
Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este
definită astfel
119878 =120549119877
∆119867119897119894119899119894119886119903 (
Ω
Oe)
Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței
electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul
liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel
pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura
magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al
stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este
necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin
minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului
feromagnetic liber
Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația
anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor
două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a
stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului
feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența
unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat
feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin
tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin
fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție
perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp
magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu
axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor
magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea
laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de
transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a
valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul
senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat
Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin
microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul
de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă
cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii
multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime
urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber
- Hs Hs0 H
ΔR
R
Hc = 0
Hf = 0
25
41 Microstructurarea valvei de spin
Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru
detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al
senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn
vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor
contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor
magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de
litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-
rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de
e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca
utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile
magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După
finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura
magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse
a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)
Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a
cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după
icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar
structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist
Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)
şi imagini obținute cu microscopul optic (b)
Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn
definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au
fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu
o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura
magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă
a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi
a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile
obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn
figura 42
Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și
caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și
pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de
magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență
minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare
rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a
cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă
icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare
Substrat
Contacte
Strat izolator
Element magnetorezistiv
a) b)
26
De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o
valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe
Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat
continuu și icircn proba microstructurată
Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu
și icircn proba microstructurată
Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative
a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare
diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de
magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară
magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor
fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu
este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și
icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul
depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită
anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive
axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a
structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului
feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare
axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul
indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat
paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a
senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea
magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni
laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de
magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului
feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe
direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară
caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
000
025
050
075
100 strat continuu
100 x 5 m
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18
Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4
27
Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor
Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate
Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de
vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru
valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului
continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de
magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin
microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din
punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor
magnetorezistiv
42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii
multistrat
Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută
prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic
liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este
necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de
transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul
magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul
dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului
magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest
subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a
structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-
se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de
structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre
100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor
feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn
modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic
extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii
AUM ndash strat fix
Msf
Msl
Hdep θ
AUM ndash strat liber
28
Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi
a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura
magnetorezistivă
Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență
pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor
de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea
de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-
se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii
magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai
evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea
structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea
structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe
măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd
lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb
se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn
considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea
icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea
valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de
magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește
energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea
laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară
magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic
extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de
magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură
ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber
crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de
formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de
magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că
nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj
al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de
deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru
fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii
magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori
negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte
spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm
respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de
cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor
microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre
cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]
Ml
Mf
Hdep
L
l
θ
29
Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii
magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea
structurii magnetorezistive
Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi
ale structurii magnetorezistive
Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea
antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al
stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi
feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau
de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea
laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant
al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea
structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului
feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra
stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea
cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul
efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
00
02
04
06
08
10
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
a)
100 m
50 m
30 m
10 m
5m
25m
15m
0 20 40 60 80 100
-10
0
10
20
0
1
2
3
4
5
Hf
(Oe
)
l (m)
c)
b)
Hc (
Oe
)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)
100 48 209
80 47 191
70 44 183
60 45 179
50 41 189
40 37 183
30 34 151
20 35 162
10 28 123
5 17 41
25 05 -09
15 03 -43
30
structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului
Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului
magnetic
Concluzii
Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de
senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra
caracteristicii magnetorezistive
bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării
de senzori magnetorezistivi
bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de
formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct
caracteristicile senzorului pot fi optimizate
bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii
magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci
liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această
structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de
09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la
03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe
Referințe
1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol
(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in
Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett
Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide
range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys
Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction
sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)
5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506
(2011)
6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)
7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of
CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn
exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)
9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves
Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)
10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)
11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans
Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high
sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)
13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol
70(19) pp 2610-2612 (1997)
14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
31
Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice
Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă
de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate
studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin
Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă
astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de
specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul
aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor
magnetice
Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități
foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat
de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant
a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)
Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse
aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de
diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor
biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive
constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea
unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)
a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu
particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre
molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu
succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze
concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod
liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a
propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a
evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii
conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora
Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp
astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan
un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea
particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel
icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul
fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea
dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn
dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție
Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub
forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul
concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat
astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor
utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea
curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce
senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui
cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului
magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate
experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție
a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de
particule magnetice
32
51 Realizarea senzorului magnetorezistiv
Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de
tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea
particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice
reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul
rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat
astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat
icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin
urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de
cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive
Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit
de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară
magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern
pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului
particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz
cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al
structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului
magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului
icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare
structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct
să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul
magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală
a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive
cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn
cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel
icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea
unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn
cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului
de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a
obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn
vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost
utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a
magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au
fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat
completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2
nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De
asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii
magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv
poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn
cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub
formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm
Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare
convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile
utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2
cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn
figura 51
33
Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi
Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor
magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost
depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele
studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost
aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va
fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin
următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor
magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice
au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52
Figura 52 Imagine obținută cu
microscopul optic a unui senzor
magnetorezistiv după realizarea
contactelor electrice
Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic
a unui senzor magnetorezistiv după realizarea
liniei de curent
Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste
acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de
Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice
au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive
este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate
acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor
magnetorezistiv după definirea liniei de curent
Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului
magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu
excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor
structură
magnetorezistivălinie de curent
contact linii de curent
contact structură
magnetorezistivă
strat izolator
25 microm
100 microm
34
conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor
mecanice regiunea activă a senzorilor
52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv
Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe
senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului
magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent
constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul
magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu
axa sensibilă a senzorului)
Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor
Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de
71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul
senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat
liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn
intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a
sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori
magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de
magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această
deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile
magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber
Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv
icircn funcție de cacircmpul magnetic extern
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
Hliniar
Hdep
MR
(
)
H (Oe)
MR = 71
Hliniar = 42 Oe
S = 011 Oe
Hdep = 34 Oe
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730
740
750
760
770
780
790
V(H)
S(H)
H (Oe)
00
02
04
06
08
10
V (
mV
)S
(mV
Oe
)
35
Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de
cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține
la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de
deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui
cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul
de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea
maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului
magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită
liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată
reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra
senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest
curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare
modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al
senzorului magnetorezistiv
Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare
Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului
magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale
intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate
icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost
variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități
ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce
intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative
Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum
poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de
magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate
de 60 mA
Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale
curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de
intensitatea curentului (b)
Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă
este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA
H
I
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 mA
10 mA
20 mA
30 mA
40 mA
50 mA
60 mA
70 mA
80 mA
90 mA
100 mA
a)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30
-20
-10
0
10
20
30
40
Hdep
(O
e)
I (mA)
b)
36
Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de
operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza
particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De
asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi
atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn
zona de detecție
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv
Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție
utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă
o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule
magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate
de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule
Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate
icircn experimentele de detecție
Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu
probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o
dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat
pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare
a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație
de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe
Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă
obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice
şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata
efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o
intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu
un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură
din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața
senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția
icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă
variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție
pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din
momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să
crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii
senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea
senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000
-40
-20
0
20
40
M (
em
ug
)
H (Oe)
37
Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție
pentru o concentrație de particule de 01 mgml
Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată
și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după
evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM
prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia
conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele
magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de
linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn
timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul
că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate
fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele
magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare
nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la
cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului
Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine
obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)
Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01
mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de
particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de
particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul
plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare
maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de
0 100 200 300 400 500 6008689
8690
8691
8692
8693
t0
V (
mV
)
t (s)
01 mgml
V
tsat
a)
b)
38
concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la
saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule
Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de
particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)
Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este
prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o
creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații
mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate
fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule
magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului
magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10
mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de
concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de
particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia
conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului
magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de
particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității
tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de
gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn
cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de
particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape
complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este
proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra
acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai
mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o
parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului
magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml
Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin
urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea
senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule
utilizată crește
0 100 200 300 400 500 600
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
V
(m
V)
t (s)
01 mgml
025 mgml
05 mgml
075 mgml
1 mgml
25 mgml
5 mgml
10 mgml
a)
b)
39
Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn
funcție de concentrația de particule (b)
Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului
(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii
senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație
scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn
considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea
senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine
complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită
densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de
particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid
Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade
de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din
apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu
Concluzii
Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor
magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția
particulelor magnetice
bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o
valoare a sensibilității de 011 Oe
bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă
este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată
influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului
magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale
intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului
de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate
maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA
bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a
particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor
magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a
demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice
bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate
experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn
urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de
particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1
mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
a)
V
(m
V)
c (mgml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
150
180
210
240
270
300
330
360
390
t s
at
(s)
c (mgml)
b)
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
24
Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv
Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este
definită astfel
119878 =120549119877
∆119867119897119894119899119894119886119903 (
Ω
Oe)
Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței
electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul
liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel
pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura
magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al
stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este
necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin
minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului
feromagnetic liber
Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația
anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor
două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a
stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului
feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența
unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat
feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin
tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin
fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție
perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp
magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu
axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor
magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea
laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de
transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a
valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul
senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat
Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin
microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul
de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă
cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii
multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime
urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber
- Hs Hs0 H
ΔR
R
Hc = 0
Hf = 0
25
41 Microstructurarea valvei de spin
Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru
detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al
senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn
vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor
contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor
magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de
litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-
rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de
e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca
utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile
magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După
finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura
magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse
a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)
Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a
cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după
icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar
structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist
Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)
şi imagini obținute cu microscopul optic (b)
Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn
definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au
fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu
o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura
magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă
a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi
a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile
obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn
figura 42
Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și
caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și
pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de
magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență
minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare
rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a
cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă
icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare
Substrat
Contacte
Strat izolator
Element magnetorezistiv
a) b)
26
De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o
valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe
Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat
continuu și icircn proba microstructurată
Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu
și icircn proba microstructurată
Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative
a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare
diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de
magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară
magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor
fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu
este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și
icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul
depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită
anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive
axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a
structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului
feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare
axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul
indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat
paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a
senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea
magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni
laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de
magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului
feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe
direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară
caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
000
025
050
075
100 strat continuu
100 x 5 m
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18
Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4
27
Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor
Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate
Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de
vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru
valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului
continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de
magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin
microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din
punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor
magnetorezistiv
42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii
multistrat
Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută
prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic
liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este
necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de
transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul
magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul
dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului
magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest
subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a
structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-
se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de
structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre
100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor
feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn
modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic
extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii
AUM ndash strat fix
Msf
Msl
Hdep θ
AUM ndash strat liber
28
Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi
a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura
magnetorezistivă
Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență
pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor
de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea
de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-
se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii
magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai
evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea
structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea
structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe
măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd
lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb
se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn
considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea
icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea
valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de
magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește
energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea
laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară
magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic
extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de
magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură
ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber
crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de
formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de
magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că
nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj
al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de
deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru
fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii
magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori
negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte
spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm
respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de
cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor
microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre
cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]
Ml
Mf
Hdep
L
l
θ
29
Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii
magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea
structurii magnetorezistive
Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi
ale structurii magnetorezistive
Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea
antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al
stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi
feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau
de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea
laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant
al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea
structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului
feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra
stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea
cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul
efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
00
02
04
06
08
10
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
a)
100 m
50 m
30 m
10 m
5m
25m
15m
0 20 40 60 80 100
-10
0
10
20
0
1
2
3
4
5
Hf
(Oe
)
l (m)
c)
b)
Hc (
Oe
)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)
100 48 209
80 47 191
70 44 183
60 45 179
50 41 189
40 37 183
30 34 151
20 35 162
10 28 123
5 17 41
25 05 -09
15 03 -43
30
structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului
Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului
magnetic
Concluzii
Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de
senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra
caracteristicii magnetorezistive
bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării
de senzori magnetorezistivi
bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de
formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct
caracteristicile senzorului pot fi optimizate
bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii
magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci
liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această
structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de
09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la
03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe
Referințe
1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol
(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in
Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett
Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide
range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys
Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction
sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)
5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506
(2011)
6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)
7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of
CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn
exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)
9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves
Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)
10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)
11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans
Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high
sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)
13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol
70(19) pp 2610-2612 (1997)
14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
31
Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice
Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă
de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate
studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin
Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă
astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de
specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul
aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor
magnetice
Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități
foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat
de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant
a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)
Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse
aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de
diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor
biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive
constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea
unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)
a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu
particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre
molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu
succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze
concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod
liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a
propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a
evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii
conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora
Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp
astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan
un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea
particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel
icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul
fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea
dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn
dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție
Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub
forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul
concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat
astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor
utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea
curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce
senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui
cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului
magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate
experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție
a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de
particule magnetice
32
51 Realizarea senzorului magnetorezistiv
Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de
tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea
particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice
reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul
rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat
astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat
icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin
urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de
cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive
Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit
de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară
magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern
pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului
particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz
cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al
structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului
magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului
icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare
structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct
să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul
magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală
a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive
cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn
cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel
icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea
unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn
cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului
de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a
obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn
vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost
utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a
magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au
fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat
completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2
nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De
asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii
magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv
poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn
cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub
formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm
Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare
convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile
utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2
cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn
figura 51
33
Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi
Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor
magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost
depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele
studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost
aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va
fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin
următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor
magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice
au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52
Figura 52 Imagine obținută cu
microscopul optic a unui senzor
magnetorezistiv după realizarea
contactelor electrice
Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic
a unui senzor magnetorezistiv după realizarea
liniei de curent
Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste
acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de
Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice
au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive
este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate
acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor
magnetorezistiv după definirea liniei de curent
Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului
magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu
excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor
structură
magnetorezistivălinie de curent
contact linii de curent
contact structură
magnetorezistivă
strat izolator
25 microm
100 microm
34
conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor
mecanice regiunea activă a senzorilor
52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv
Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe
senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului
magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent
constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul
magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu
axa sensibilă a senzorului)
Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor
Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de
71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul
senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat
liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn
intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a
sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori
magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de
magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această
deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile
magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber
Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv
icircn funcție de cacircmpul magnetic extern
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
Hliniar
Hdep
MR
(
)
H (Oe)
MR = 71
Hliniar = 42 Oe
S = 011 Oe
Hdep = 34 Oe
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730
740
750
760
770
780
790
V(H)
S(H)
H (Oe)
00
02
04
06
08
10
V (
mV
)S
(mV
Oe
)
35
Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de
cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține
la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de
deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui
cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul
de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea
maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului
magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită
liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată
reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra
senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest
curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare
modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al
senzorului magnetorezistiv
Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare
Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului
magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale
intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate
icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost
variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități
ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce
intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative
Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum
poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de
magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate
de 60 mA
Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale
curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de
intensitatea curentului (b)
Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă
este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA
H
I
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 mA
10 mA
20 mA
30 mA
40 mA
50 mA
60 mA
70 mA
80 mA
90 mA
100 mA
a)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30
-20
-10
0
10
20
30
40
Hdep
(O
e)
I (mA)
b)
36
Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de
operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza
particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De
asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi
atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn
zona de detecție
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv
Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție
utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă
o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule
magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate
de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule
Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate
icircn experimentele de detecție
Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu
probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o
dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat
pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare
a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație
de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe
Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă
obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice
şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata
efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o
intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu
un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură
din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața
senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția
icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă
variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție
pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din
momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să
crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii
senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea
senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000
-40
-20
0
20
40
M (
em
ug
)
H (Oe)
37
Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție
pentru o concentrație de particule de 01 mgml
Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată
și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după
evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM
prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia
conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele
magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de
linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn
timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul
că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate
fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele
magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare
nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la
cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului
Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine
obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)
Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01
mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de
particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de
particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul
plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare
maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de
0 100 200 300 400 500 6008689
8690
8691
8692
8693
t0
V (
mV
)
t (s)
01 mgml
V
tsat
a)
b)
38
concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la
saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule
Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de
particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)
Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este
prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o
creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații
mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate
fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule
magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului
magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10
mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de
concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de
particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia
conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului
magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de
particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității
tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de
gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn
cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de
particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape
complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este
proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra
acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai
mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o
parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului
magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml
Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin
urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea
senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule
utilizată crește
0 100 200 300 400 500 600
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
V
(m
V)
t (s)
01 mgml
025 mgml
05 mgml
075 mgml
1 mgml
25 mgml
5 mgml
10 mgml
a)
b)
39
Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn
funcție de concentrația de particule (b)
Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului
(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii
senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație
scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn
considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea
senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine
complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită
densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de
particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid
Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade
de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din
apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu
Concluzii
Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor
magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția
particulelor magnetice
bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o
valoare a sensibilității de 011 Oe
bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă
este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată
influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului
magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale
intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului
de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate
maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA
bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a
particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor
magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a
demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice
bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate
experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn
urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de
particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1
mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
a)
V
(m
V)
c (mgml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
150
180
210
240
270
300
330
360
390
t s
at
(s)
c (mgml)
b)
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
25
41 Microstructurarea valvei de spin
Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru
detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al
senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn
vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor
contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor
magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de
litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-
rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de
e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca
utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile
magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După
finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura
magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse
a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)
Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a
cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după
icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar
structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist
Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)
şi imagini obținute cu microscopul optic (b)
Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn
definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au
fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu
o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura
magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă
a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi
a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile
obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn
figura 42
Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și
caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și
pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de
magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență
minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare
rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a
cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă
icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare
Substrat
Contacte
Strat izolator
Element magnetorezistiv
a) b)
26
De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o
valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe
Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat
continuu și icircn proba microstructurată
Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu
și icircn proba microstructurată
Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative
a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare
diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de
magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară
magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor
fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu
este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și
icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul
depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită
anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive
axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a
structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului
feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare
axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul
indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat
paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a
senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea
magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni
laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de
magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului
feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe
direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară
caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
000
025
050
075
100 strat continuu
100 x 5 m
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18
Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4
27
Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor
Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate
Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de
vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru
valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului
continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de
magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin
microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din
punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor
magnetorezistiv
42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii
multistrat
Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută
prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic
liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este
necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de
transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul
magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul
dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului
magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest
subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a
structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-
se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de
structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre
100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor
feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn
modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic
extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii
AUM ndash strat fix
Msf
Msl
Hdep θ
AUM ndash strat liber
28
Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi
a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura
magnetorezistivă
Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență
pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor
de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea
de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-
se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii
magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai
evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea
structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea
structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe
măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd
lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb
se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn
considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea
icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea
valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de
magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește
energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea
laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară
magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic
extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de
magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură
ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber
crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de
formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de
magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că
nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj
al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de
deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru
fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii
magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori
negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte
spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm
respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de
cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor
microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre
cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]
Ml
Mf
Hdep
L
l
θ
29
Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii
magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea
structurii magnetorezistive
Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi
ale structurii magnetorezistive
Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea
antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al
stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi
feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau
de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea
laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant
al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea
structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului
feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra
stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea
cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul
efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
00
02
04
06
08
10
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
a)
100 m
50 m
30 m
10 m
5m
25m
15m
0 20 40 60 80 100
-10
0
10
20
0
1
2
3
4
5
Hf
(Oe
)
l (m)
c)
b)
Hc (
Oe
)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)
100 48 209
80 47 191
70 44 183
60 45 179
50 41 189
40 37 183
30 34 151
20 35 162
10 28 123
5 17 41
25 05 -09
15 03 -43
30
structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului
Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului
magnetic
Concluzii
Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de
senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra
caracteristicii magnetorezistive
bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării
de senzori magnetorezistivi
bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de
formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct
caracteristicile senzorului pot fi optimizate
bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii
magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci
liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această
structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de
09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la
03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe
Referințe
1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol
(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in
Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett
Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide
range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys
Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction
sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)
5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506
(2011)
6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)
7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of
CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn
exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)
9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves
Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)
10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)
11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans
Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high
sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)
13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol
70(19) pp 2610-2612 (1997)
14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
31
Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice
Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă
de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate
studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin
Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă
astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de
specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul
aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor
magnetice
Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități
foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat
de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant
a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)
Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse
aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de
diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor
biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive
constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea
unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)
a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu
particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre
molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu
succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze
concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod
liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a
propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a
evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii
conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora
Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp
astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan
un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea
particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel
icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul
fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea
dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn
dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție
Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub
forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul
concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat
astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor
utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea
curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce
senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui
cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului
magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate
experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție
a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de
particule magnetice
32
51 Realizarea senzorului magnetorezistiv
Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de
tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea
particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice
reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul
rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat
astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat
icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin
urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de
cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive
Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit
de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară
magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern
pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului
particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz
cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al
structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului
magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului
icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare
structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct
să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul
magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală
a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive
cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn
cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel
icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea
unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn
cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului
de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a
obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn
vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost
utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a
magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au
fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat
completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2
nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De
asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii
magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv
poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn
cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub
formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm
Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare
convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile
utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2
cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn
figura 51
33
Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi
Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor
magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost
depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele
studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost
aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va
fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin
următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor
magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice
au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52
Figura 52 Imagine obținută cu
microscopul optic a unui senzor
magnetorezistiv după realizarea
contactelor electrice
Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic
a unui senzor magnetorezistiv după realizarea
liniei de curent
Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste
acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de
Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice
au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive
este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate
acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor
magnetorezistiv după definirea liniei de curent
Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului
magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu
excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor
structură
magnetorezistivălinie de curent
contact linii de curent
contact structură
magnetorezistivă
strat izolator
25 microm
100 microm
34
conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor
mecanice regiunea activă a senzorilor
52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv
Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe
senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului
magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent
constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul
magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu
axa sensibilă a senzorului)
Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor
Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de
71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul
senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat
liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn
intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a
sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori
magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de
magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această
deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile
magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber
Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv
icircn funcție de cacircmpul magnetic extern
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
Hliniar
Hdep
MR
(
)
H (Oe)
MR = 71
Hliniar = 42 Oe
S = 011 Oe
Hdep = 34 Oe
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730
740
750
760
770
780
790
V(H)
S(H)
H (Oe)
00
02
04
06
08
10
V (
mV
)S
(mV
Oe
)
35
Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de
cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține
la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de
deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui
cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul
de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea
maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului
magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită
liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată
reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra
senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest
curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare
modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al
senzorului magnetorezistiv
Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare
Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului
magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale
intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate
icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost
variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități
ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce
intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative
Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum
poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de
magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate
de 60 mA
Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale
curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de
intensitatea curentului (b)
Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă
este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA
H
I
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 mA
10 mA
20 mA
30 mA
40 mA
50 mA
60 mA
70 mA
80 mA
90 mA
100 mA
a)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30
-20
-10
0
10
20
30
40
Hdep
(O
e)
I (mA)
b)
36
Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de
operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza
particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De
asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi
atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn
zona de detecție
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv
Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție
utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă
o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule
magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate
de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule
Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate
icircn experimentele de detecție
Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu
probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o
dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat
pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare
a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație
de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe
Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă
obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice
şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata
efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o
intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu
un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură
din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața
senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția
icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă
variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție
pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din
momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să
crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii
senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea
senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000
-40
-20
0
20
40
M (
em
ug
)
H (Oe)
37
Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție
pentru o concentrație de particule de 01 mgml
Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată
și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după
evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM
prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia
conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele
magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de
linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn
timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul
că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate
fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele
magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare
nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la
cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului
Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine
obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)
Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01
mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de
particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de
particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul
plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare
maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de
0 100 200 300 400 500 6008689
8690
8691
8692
8693
t0
V (
mV
)
t (s)
01 mgml
V
tsat
a)
b)
38
concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la
saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule
Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de
particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)
Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este
prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o
creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații
mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate
fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule
magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului
magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10
mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de
concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de
particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia
conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului
magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de
particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității
tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de
gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn
cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de
particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape
complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este
proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra
acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai
mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o
parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului
magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml
Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin
urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea
senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule
utilizată crește
0 100 200 300 400 500 600
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
V
(m
V)
t (s)
01 mgml
025 mgml
05 mgml
075 mgml
1 mgml
25 mgml
5 mgml
10 mgml
a)
b)
39
Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn
funcție de concentrația de particule (b)
Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului
(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii
senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație
scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn
considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea
senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine
complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită
densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de
particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid
Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade
de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din
apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu
Concluzii
Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor
magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția
particulelor magnetice
bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o
valoare a sensibilității de 011 Oe
bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă
este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată
influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului
magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale
intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului
de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate
maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA
bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a
particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor
magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a
demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice
bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate
experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn
urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de
particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1
mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
a)
V
(m
V)
c (mgml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
150
180
210
240
270
300
330
360
390
t s
at
(s)
c (mgml)
b)
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
26
De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o
valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe
Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat
continuu și icircn proba microstructurată
Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu
și icircn proba microstructurată
Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative
a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare
diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de
magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară
magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor
fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu
este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și
icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul
depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită
anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive
axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a
structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului
feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare
axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul
indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat
paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a
senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea
magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni
laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de
magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului
feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe
direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară
caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
000
025
050
075
100 strat continuu
100 x 5 m
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)
Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18
Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4
27
Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor
Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate
Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de
vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru
valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului
continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de
magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin
microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din
punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor
magnetorezistiv
42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii
multistrat
Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută
prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic
liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este
necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de
transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul
magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul
dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului
magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest
subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a
structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-
se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de
structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre
100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor
feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn
modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic
extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii
AUM ndash strat fix
Msf
Msl
Hdep θ
AUM ndash strat liber
28
Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi
a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura
magnetorezistivă
Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență
pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor
de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea
de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-
se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii
magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai
evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea
structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea
structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe
măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd
lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb
se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn
considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea
icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea
valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de
magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește
energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea
laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară
magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic
extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de
magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură
ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber
crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de
formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de
magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că
nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj
al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de
deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru
fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii
magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori
negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte
spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm
respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de
cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor
microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre
cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]
Ml
Mf
Hdep
L
l
θ
29
Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii
magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea
structurii magnetorezistive
Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi
ale structurii magnetorezistive
Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea
antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al
stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi
feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau
de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea
laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant
al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea
structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului
feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra
stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea
cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul
efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
00
02
04
06
08
10
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
a)
100 m
50 m
30 m
10 m
5m
25m
15m
0 20 40 60 80 100
-10
0
10
20
0
1
2
3
4
5
Hf
(Oe
)
l (m)
c)
b)
Hc (
Oe
)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)
100 48 209
80 47 191
70 44 183
60 45 179
50 41 189
40 37 183
30 34 151
20 35 162
10 28 123
5 17 41
25 05 -09
15 03 -43
30
structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului
Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului
magnetic
Concluzii
Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de
senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra
caracteristicii magnetorezistive
bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării
de senzori magnetorezistivi
bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de
formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct
caracteristicile senzorului pot fi optimizate
bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii
magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci
liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această
structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de
09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la
03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe
Referințe
1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol
(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in
Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett
Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide
range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys
Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction
sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)
5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506
(2011)
6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)
7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of
CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn
exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)
9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves
Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)
10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)
11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans
Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high
sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)
13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol
70(19) pp 2610-2612 (1997)
14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
31
Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice
Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă
de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate
studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin
Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă
astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de
specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul
aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor
magnetice
Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități
foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat
de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant
a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)
Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse
aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de
diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor
biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive
constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea
unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)
a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu
particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre
molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu
succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze
concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod
liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a
propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a
evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii
conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora
Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp
astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan
un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea
particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel
icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul
fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea
dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn
dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție
Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub
forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul
concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat
astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor
utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea
curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce
senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui
cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului
magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate
experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție
a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de
particule magnetice
32
51 Realizarea senzorului magnetorezistiv
Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de
tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea
particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice
reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul
rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat
astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat
icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin
urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de
cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive
Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit
de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară
magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern
pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului
particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz
cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al
structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului
magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului
icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare
structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct
să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul
magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală
a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive
cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn
cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel
icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea
unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn
cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului
de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a
obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn
vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost
utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a
magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au
fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat
completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2
nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De
asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii
magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv
poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn
cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub
formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm
Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare
convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile
utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2
cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn
figura 51
33
Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi
Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor
magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost
depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele
studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost
aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va
fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin
următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor
magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice
au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52
Figura 52 Imagine obținută cu
microscopul optic a unui senzor
magnetorezistiv după realizarea
contactelor electrice
Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic
a unui senzor magnetorezistiv după realizarea
liniei de curent
Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste
acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de
Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice
au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive
este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate
acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor
magnetorezistiv după definirea liniei de curent
Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului
magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu
excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor
structură
magnetorezistivălinie de curent
contact linii de curent
contact structură
magnetorezistivă
strat izolator
25 microm
100 microm
34
conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor
mecanice regiunea activă a senzorilor
52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv
Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe
senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului
magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent
constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul
magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu
axa sensibilă a senzorului)
Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor
Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de
71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul
senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat
liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn
intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a
sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori
magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de
magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această
deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile
magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber
Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv
icircn funcție de cacircmpul magnetic extern
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
Hliniar
Hdep
MR
(
)
H (Oe)
MR = 71
Hliniar = 42 Oe
S = 011 Oe
Hdep = 34 Oe
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730
740
750
760
770
780
790
V(H)
S(H)
H (Oe)
00
02
04
06
08
10
V (
mV
)S
(mV
Oe
)
35
Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de
cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține
la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de
deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui
cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul
de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea
maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului
magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită
liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată
reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra
senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest
curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare
modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al
senzorului magnetorezistiv
Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare
Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului
magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale
intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate
icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost
variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități
ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce
intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative
Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum
poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de
magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate
de 60 mA
Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale
curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de
intensitatea curentului (b)
Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă
este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA
H
I
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 mA
10 mA
20 mA
30 mA
40 mA
50 mA
60 mA
70 mA
80 mA
90 mA
100 mA
a)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30
-20
-10
0
10
20
30
40
Hdep
(O
e)
I (mA)
b)
36
Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de
operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza
particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De
asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi
atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn
zona de detecție
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv
Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție
utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă
o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule
magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate
de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule
Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate
icircn experimentele de detecție
Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu
probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o
dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat
pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare
a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație
de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe
Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă
obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice
şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata
efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o
intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu
un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură
din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața
senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția
icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă
variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție
pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din
momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să
crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii
senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea
senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000
-40
-20
0
20
40
M (
em
ug
)
H (Oe)
37
Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție
pentru o concentrație de particule de 01 mgml
Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată
și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după
evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM
prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia
conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele
magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de
linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn
timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul
că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate
fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele
magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare
nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la
cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului
Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine
obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)
Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01
mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de
particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de
particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul
plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare
maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de
0 100 200 300 400 500 6008689
8690
8691
8692
8693
t0
V (
mV
)
t (s)
01 mgml
V
tsat
a)
b)
38
concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la
saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule
Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de
particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)
Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este
prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o
creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații
mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate
fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule
magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului
magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10
mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de
concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de
particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia
conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului
magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de
particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității
tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de
gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn
cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de
particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape
complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este
proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra
acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai
mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o
parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului
magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml
Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin
urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea
senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule
utilizată crește
0 100 200 300 400 500 600
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
V
(m
V)
t (s)
01 mgml
025 mgml
05 mgml
075 mgml
1 mgml
25 mgml
5 mgml
10 mgml
a)
b)
39
Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn
funcție de concentrația de particule (b)
Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului
(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii
senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație
scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn
considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea
senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine
complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită
densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de
particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid
Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade
de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din
apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu
Concluzii
Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor
magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția
particulelor magnetice
bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o
valoare a sensibilității de 011 Oe
bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă
este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată
influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului
magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale
intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului
de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate
maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA
bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a
particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor
magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a
demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice
bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate
experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn
urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de
particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1
mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
a)
V
(m
V)
c (mgml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
150
180
210
240
270
300
330
360
390
t s
at
(s)
c (mgml)
b)
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
27
Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor
Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate
Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de
vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru
valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului
continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de
magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin
microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din
punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor
magnetorezistiv
42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii
multistrat
Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută
prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic
liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este
necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de
transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul
magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul
dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului
magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest
subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a
structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea
dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-
se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de
structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre
100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor
feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn
modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic
extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii
AUM ndash strat fix
Msf
Msl
Hdep θ
AUM ndash strat liber
28
Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi
a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura
magnetorezistivă
Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență
pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor
de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea
de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-
se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii
magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai
evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea
structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea
structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe
măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd
lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb
se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn
considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea
icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea
valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de
magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește
energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea
laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară
magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic
extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de
magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură
ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber
crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de
formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de
magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că
nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj
al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de
deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru
fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii
magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori
negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte
spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm
respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de
cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor
microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre
cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]
Ml
Mf
Hdep
L
l
θ
29
Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii
magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea
structurii magnetorezistive
Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi
ale structurii magnetorezistive
Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea
antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al
stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi
feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau
de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea
laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant
al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea
structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului
feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra
stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea
cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul
efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
00
02
04
06
08
10
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
a)
100 m
50 m
30 m
10 m
5m
25m
15m
0 20 40 60 80 100
-10
0
10
20
0
1
2
3
4
5
Hf
(Oe
)
l (m)
c)
b)
Hc (
Oe
)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)
100 48 209
80 47 191
70 44 183
60 45 179
50 41 189
40 37 183
30 34 151
20 35 162
10 28 123
5 17 41
25 05 -09
15 03 -43
30
structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului
Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului
magnetic
Concluzii
Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de
senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra
caracteristicii magnetorezistive
bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării
de senzori magnetorezistivi
bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de
formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct
caracteristicile senzorului pot fi optimizate
bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii
magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci
liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această
structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de
09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la
03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe
Referințe
1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol
(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in
Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett
Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide
range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys
Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction
sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)
5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506
(2011)
6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)
7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of
CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn
exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)
9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves
Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)
10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)
11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans
Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high
sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)
13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol
70(19) pp 2610-2612 (1997)
14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
31
Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice
Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă
de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate
studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin
Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă
astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de
specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul
aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor
magnetice
Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități
foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat
de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant
a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)
Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse
aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de
diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor
biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive
constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea
unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)
a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu
particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre
molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu
succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze
concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod
liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a
propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a
evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii
conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora
Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp
astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan
un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea
particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel
icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul
fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea
dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn
dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție
Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub
forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul
concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat
astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor
utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea
curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce
senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui
cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului
magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate
experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție
a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de
particule magnetice
32
51 Realizarea senzorului magnetorezistiv
Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de
tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea
particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice
reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul
rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat
astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat
icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin
urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de
cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive
Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit
de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară
magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern
pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului
particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz
cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al
structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului
magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului
icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare
structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct
să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul
magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală
a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive
cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn
cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel
icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea
unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn
cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului
de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a
obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn
vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost
utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a
magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au
fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat
completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2
nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De
asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii
magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv
poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn
cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub
formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm
Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare
convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile
utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2
cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn
figura 51
33
Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi
Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor
magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost
depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele
studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost
aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va
fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin
următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor
magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice
au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52
Figura 52 Imagine obținută cu
microscopul optic a unui senzor
magnetorezistiv după realizarea
contactelor electrice
Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic
a unui senzor magnetorezistiv după realizarea
liniei de curent
Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste
acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de
Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice
au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive
este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate
acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor
magnetorezistiv după definirea liniei de curent
Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului
magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu
excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor
structură
magnetorezistivălinie de curent
contact linii de curent
contact structură
magnetorezistivă
strat izolator
25 microm
100 microm
34
conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor
mecanice regiunea activă a senzorilor
52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv
Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe
senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului
magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent
constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul
magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu
axa sensibilă a senzorului)
Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor
Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de
71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul
senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat
liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn
intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a
sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori
magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de
magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această
deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile
magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber
Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv
icircn funcție de cacircmpul magnetic extern
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
Hliniar
Hdep
MR
(
)
H (Oe)
MR = 71
Hliniar = 42 Oe
S = 011 Oe
Hdep = 34 Oe
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730
740
750
760
770
780
790
V(H)
S(H)
H (Oe)
00
02
04
06
08
10
V (
mV
)S
(mV
Oe
)
35
Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de
cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține
la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de
deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui
cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul
de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea
maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului
magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită
liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată
reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra
senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest
curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare
modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al
senzorului magnetorezistiv
Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare
Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului
magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale
intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate
icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost
variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități
ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce
intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative
Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum
poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de
magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate
de 60 mA
Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale
curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de
intensitatea curentului (b)
Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă
este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA
H
I
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 mA
10 mA
20 mA
30 mA
40 mA
50 mA
60 mA
70 mA
80 mA
90 mA
100 mA
a)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30
-20
-10
0
10
20
30
40
Hdep
(O
e)
I (mA)
b)
36
Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de
operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza
particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De
asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi
atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn
zona de detecție
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv
Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție
utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă
o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule
magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate
de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule
Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate
icircn experimentele de detecție
Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu
probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o
dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat
pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare
a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație
de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe
Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă
obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice
şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata
efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o
intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu
un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură
din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața
senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția
icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă
variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție
pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din
momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să
crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii
senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea
senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000
-40
-20
0
20
40
M (
em
ug
)
H (Oe)
37
Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție
pentru o concentrație de particule de 01 mgml
Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată
și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după
evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM
prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia
conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele
magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de
linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn
timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul
că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate
fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele
magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare
nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la
cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului
Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine
obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)
Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01
mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de
particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de
particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul
plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare
maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de
0 100 200 300 400 500 6008689
8690
8691
8692
8693
t0
V (
mV
)
t (s)
01 mgml
V
tsat
a)
b)
38
concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la
saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule
Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de
particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)
Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este
prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o
creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații
mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate
fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule
magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului
magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10
mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de
concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de
particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia
conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului
magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de
particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității
tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de
gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn
cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de
particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape
complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este
proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra
acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai
mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o
parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului
magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml
Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin
urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea
senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule
utilizată crește
0 100 200 300 400 500 600
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
V
(m
V)
t (s)
01 mgml
025 mgml
05 mgml
075 mgml
1 mgml
25 mgml
5 mgml
10 mgml
a)
b)
39
Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn
funcție de concentrația de particule (b)
Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului
(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii
senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație
scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn
considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea
senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine
complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită
densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de
particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid
Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade
de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din
apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu
Concluzii
Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor
magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția
particulelor magnetice
bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o
valoare a sensibilității de 011 Oe
bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă
este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată
influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului
magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale
intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului
de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate
maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA
bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a
particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor
magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a
demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice
bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate
experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn
urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de
particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1
mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
a)
V
(m
V)
c (mgml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
150
180
210
240
270
300
330
360
390
t s
at
(s)
c (mgml)
b)
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
28
Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi
a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura
magnetorezistivă
Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență
pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor
de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea
de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-
se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic
liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii
magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai
evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea
structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea
structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe
măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd
lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb
se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn
considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea
icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea
valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de
magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește
energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea
laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară
magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic
extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de
magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură
ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber
crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de
formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de
magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că
nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj
al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului
feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de
deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru
fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii
magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber
scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori
negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte
spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm
respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de
cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor
microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre
cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]
Ml
Mf
Hdep
L
l
θ
29
Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii
magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea
structurii magnetorezistive
Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi
ale structurii magnetorezistive
Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea
antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al
stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi
feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau
de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea
laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant
al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea
structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului
feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra
stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea
cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul
efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
00
02
04
06
08
10
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
a)
100 m
50 m
30 m
10 m
5m
25m
15m
0 20 40 60 80 100
-10
0
10
20
0
1
2
3
4
5
Hf
(Oe
)
l (m)
c)
b)
Hc (
Oe
)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)
100 48 209
80 47 191
70 44 183
60 45 179
50 41 189
40 37 183
30 34 151
20 35 162
10 28 123
5 17 41
25 05 -09
15 03 -43
30
structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului
Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului
magnetic
Concluzii
Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de
senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra
caracteristicii magnetorezistive
bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării
de senzori magnetorezistivi
bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de
formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct
caracteristicile senzorului pot fi optimizate
bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii
magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci
liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această
structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de
09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la
03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe
Referințe
1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol
(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in
Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett
Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide
range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys
Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction
sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)
5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506
(2011)
6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)
7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of
CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn
exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)
9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves
Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)
10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)
11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans
Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high
sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)
13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol
70(19) pp 2610-2612 (1997)
14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
31
Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice
Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă
de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate
studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin
Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă
astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de
specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul
aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor
magnetice
Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități
foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat
de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant
a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)
Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse
aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de
diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor
biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive
constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea
unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)
a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu
particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre
molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu
succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze
concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod
liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a
propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a
evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii
conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora
Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp
astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan
un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea
particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel
icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul
fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea
dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn
dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție
Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub
forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul
concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat
astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor
utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea
curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce
senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui
cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului
magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate
experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție
a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de
particule magnetice
32
51 Realizarea senzorului magnetorezistiv
Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de
tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea
particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice
reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul
rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat
astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat
icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin
urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de
cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive
Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit
de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară
magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern
pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului
particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz
cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al
structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului
magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului
icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare
structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct
să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul
magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală
a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive
cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn
cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel
icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea
unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn
cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului
de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a
obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn
vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost
utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a
magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au
fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat
completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2
nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De
asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii
magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv
poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn
cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub
formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm
Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare
convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile
utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2
cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn
figura 51
33
Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi
Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor
magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost
depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele
studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost
aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va
fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin
următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor
magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice
au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52
Figura 52 Imagine obținută cu
microscopul optic a unui senzor
magnetorezistiv după realizarea
contactelor electrice
Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic
a unui senzor magnetorezistiv după realizarea
liniei de curent
Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste
acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de
Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice
au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive
este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate
acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor
magnetorezistiv după definirea liniei de curent
Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului
magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu
excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor
structură
magnetorezistivălinie de curent
contact linii de curent
contact structură
magnetorezistivă
strat izolator
25 microm
100 microm
34
conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor
mecanice regiunea activă a senzorilor
52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv
Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe
senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului
magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent
constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul
magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu
axa sensibilă a senzorului)
Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor
Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de
71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul
senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat
liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn
intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a
sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori
magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de
magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această
deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile
magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber
Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv
icircn funcție de cacircmpul magnetic extern
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
Hliniar
Hdep
MR
(
)
H (Oe)
MR = 71
Hliniar = 42 Oe
S = 011 Oe
Hdep = 34 Oe
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730
740
750
760
770
780
790
V(H)
S(H)
H (Oe)
00
02
04
06
08
10
V (
mV
)S
(mV
Oe
)
35
Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de
cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține
la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de
deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui
cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul
de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea
maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului
magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită
liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată
reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra
senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest
curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare
modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al
senzorului magnetorezistiv
Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare
Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului
magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale
intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate
icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost
variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități
ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce
intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative
Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum
poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de
magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate
de 60 mA
Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale
curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de
intensitatea curentului (b)
Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă
este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA
H
I
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 mA
10 mA
20 mA
30 mA
40 mA
50 mA
60 mA
70 mA
80 mA
90 mA
100 mA
a)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30
-20
-10
0
10
20
30
40
Hdep
(O
e)
I (mA)
b)
36
Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de
operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza
particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De
asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi
atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn
zona de detecție
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv
Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție
utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă
o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule
magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate
de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule
Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate
icircn experimentele de detecție
Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu
probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o
dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat
pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare
a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație
de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe
Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă
obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice
şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata
efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o
intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu
un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură
din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața
senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția
icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă
variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție
pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din
momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să
crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii
senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea
senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000
-40
-20
0
20
40
M (
em
ug
)
H (Oe)
37
Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție
pentru o concentrație de particule de 01 mgml
Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată
și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după
evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM
prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia
conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele
magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de
linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn
timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul
că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate
fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele
magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare
nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la
cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului
Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine
obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)
Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01
mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de
particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de
particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul
plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare
maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de
0 100 200 300 400 500 6008689
8690
8691
8692
8693
t0
V (
mV
)
t (s)
01 mgml
V
tsat
a)
b)
38
concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la
saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule
Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de
particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)
Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este
prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o
creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații
mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate
fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule
magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului
magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10
mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de
concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de
particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia
conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului
magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de
particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității
tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de
gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn
cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de
particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape
complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este
proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra
acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai
mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o
parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului
magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml
Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin
urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea
senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule
utilizată crește
0 100 200 300 400 500 600
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
V
(m
V)
t (s)
01 mgml
025 mgml
05 mgml
075 mgml
1 mgml
25 mgml
5 mgml
10 mgml
a)
b)
39
Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn
funcție de concentrația de particule (b)
Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului
(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii
senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație
scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn
considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea
senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine
complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită
densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de
particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid
Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade
de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din
apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu
Concluzii
Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor
magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția
particulelor magnetice
bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o
valoare a sensibilității de 011 Oe
bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă
este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată
influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului
magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale
intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului
de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate
maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA
bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a
particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor
magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a
demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice
bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate
experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn
urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de
particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1
mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
a)
V
(m
V)
c (mgml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
150
180
210
240
270
300
330
360
390
t s
at
(s)
c (mgml)
b)
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
29
Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii
magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea
structurii magnetorezistive
Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi
ale structurii magnetorezistive
Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a
magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea
antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al
stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului
demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi
feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau
de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea
laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant
al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea
structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului
feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra
stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea
cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul
efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea
-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80
00
02
04
06
08
10
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
a)
100 m
50 m
30 m
10 m
5m
25m
15m
0 20 40 60 80 100
-10
0
10
20
0
1
2
3
4
5
Hf
(Oe
)
l (m)
c)
b)
Hc (
Oe
)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)
100 48 209
80 47 191
70 44 183
60 45 179
50 41 189
40 37 183
30 34 151
20 35 162
10 28 123
5 17 41
25 05 -09
15 03 -43
30
structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului
Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului
magnetic
Concluzii
Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de
senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra
caracteristicii magnetorezistive
bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării
de senzori magnetorezistivi
bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de
formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct
caracteristicile senzorului pot fi optimizate
bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii
magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci
liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această
structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de
09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la
03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe
Referințe
1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol
(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in
Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett
Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide
range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys
Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction
sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)
5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506
(2011)
6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)
7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of
CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn
exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)
9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves
Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)
10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)
11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans
Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high
sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)
13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol
70(19) pp 2610-2612 (1997)
14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
31
Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice
Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă
de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate
studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin
Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă
astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de
specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul
aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor
magnetice
Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități
foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat
de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant
a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)
Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse
aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de
diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor
biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive
constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea
unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)
a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu
particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre
molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu
succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze
concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod
liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a
propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a
evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii
conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora
Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp
astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan
un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea
particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel
icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul
fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea
dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn
dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție
Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub
forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul
concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat
astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor
utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea
curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce
senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui
cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului
magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate
experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție
a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de
particule magnetice
32
51 Realizarea senzorului magnetorezistiv
Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de
tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea
particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice
reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul
rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat
astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat
icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin
urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de
cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive
Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit
de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară
magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern
pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului
particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz
cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al
structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului
magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului
icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare
structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct
să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul
magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală
a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive
cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn
cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel
icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea
unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn
cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului
de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a
obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn
vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost
utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a
magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au
fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat
completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2
nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De
asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii
magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv
poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn
cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub
formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm
Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare
convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile
utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2
cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn
figura 51
33
Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi
Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor
magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost
depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele
studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost
aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va
fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin
următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor
magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice
au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52
Figura 52 Imagine obținută cu
microscopul optic a unui senzor
magnetorezistiv după realizarea
contactelor electrice
Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic
a unui senzor magnetorezistiv după realizarea
liniei de curent
Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste
acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de
Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice
au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive
este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate
acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor
magnetorezistiv după definirea liniei de curent
Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului
magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu
excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor
structură
magnetorezistivălinie de curent
contact linii de curent
contact structură
magnetorezistivă
strat izolator
25 microm
100 microm
34
conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor
mecanice regiunea activă a senzorilor
52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv
Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe
senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului
magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent
constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul
magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu
axa sensibilă a senzorului)
Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor
Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de
71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul
senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat
liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn
intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a
sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori
magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de
magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această
deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile
magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber
Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv
icircn funcție de cacircmpul magnetic extern
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
Hliniar
Hdep
MR
(
)
H (Oe)
MR = 71
Hliniar = 42 Oe
S = 011 Oe
Hdep = 34 Oe
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730
740
750
760
770
780
790
V(H)
S(H)
H (Oe)
00
02
04
06
08
10
V (
mV
)S
(mV
Oe
)
35
Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de
cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține
la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de
deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui
cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul
de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea
maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului
magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită
liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată
reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra
senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest
curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare
modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al
senzorului magnetorezistiv
Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare
Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului
magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale
intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate
icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost
variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități
ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce
intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative
Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum
poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de
magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate
de 60 mA
Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale
curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de
intensitatea curentului (b)
Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă
este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA
H
I
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 mA
10 mA
20 mA
30 mA
40 mA
50 mA
60 mA
70 mA
80 mA
90 mA
100 mA
a)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30
-20
-10
0
10
20
30
40
Hdep
(O
e)
I (mA)
b)
36
Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de
operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza
particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De
asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi
atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn
zona de detecție
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv
Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție
utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă
o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule
magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate
de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule
Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate
icircn experimentele de detecție
Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu
probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o
dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat
pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare
a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație
de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe
Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă
obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice
şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata
efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o
intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu
un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură
din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața
senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția
icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă
variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție
pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din
momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să
crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii
senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea
senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000
-40
-20
0
20
40
M (
em
ug
)
H (Oe)
37
Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție
pentru o concentrație de particule de 01 mgml
Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată
și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după
evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM
prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia
conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele
magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de
linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn
timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul
că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate
fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele
magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare
nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la
cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului
Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine
obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)
Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01
mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de
particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de
particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul
plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare
maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de
0 100 200 300 400 500 6008689
8690
8691
8692
8693
t0
V (
mV
)
t (s)
01 mgml
V
tsat
a)
b)
38
concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la
saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule
Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de
particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)
Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este
prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o
creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații
mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate
fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule
magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului
magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10
mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de
concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de
particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia
conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului
magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de
particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității
tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de
gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn
cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de
particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape
complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este
proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra
acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai
mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o
parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului
magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml
Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin
urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea
senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule
utilizată crește
0 100 200 300 400 500 600
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
V
(m
V)
t (s)
01 mgml
025 mgml
05 mgml
075 mgml
1 mgml
25 mgml
5 mgml
10 mgml
a)
b)
39
Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn
funcție de concentrația de particule (b)
Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului
(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii
senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație
scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn
considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea
senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine
complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită
densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de
particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid
Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade
de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din
apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu
Concluzii
Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor
magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția
particulelor magnetice
bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o
valoare a sensibilității de 011 Oe
bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă
este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată
influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului
magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale
intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului
de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate
maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA
bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a
particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor
magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a
demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice
bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate
experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn
urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de
particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1
mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
a)
V
(m
V)
c (mgml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
150
180
210
240
270
300
330
360
390
t s
at
(s)
c (mgml)
b)
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
30
structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului
Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului
magnetic
Concluzii
Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de
senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra
caracteristicii magnetorezistive
bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării
de senzori magnetorezistivi
bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de
formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct
caracteristicile senzorului pot fi optimizate
bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii
magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci
liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber
sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această
structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de
09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la
03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe
Referințe
1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol
(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in
Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett
Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide
range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys
Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction
sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)
5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506
(2011)
6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)
7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of
CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn
exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)
9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves
Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)
10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)
11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans
Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high
sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)
13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol
70(19) pp 2610-2612 (1997)
14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)
31
Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice
Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă
de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate
studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin
Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă
astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de
specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul
aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor
magnetice
Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități
foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat
de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant
a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)
Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse
aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de
diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor
biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive
constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea
unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)
a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu
particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre
molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu
succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze
concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod
liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a
propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a
evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii
conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora
Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp
astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan
un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea
particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel
icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul
fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea
dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn
dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție
Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub
forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul
concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat
astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor
utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea
curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce
senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui
cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului
magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate
experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție
a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de
particule magnetice
32
51 Realizarea senzorului magnetorezistiv
Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de
tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea
particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice
reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul
rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat
astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat
icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin
urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de
cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive
Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit
de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară
magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern
pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului
particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz
cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al
structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului
magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului
icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare
structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct
să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul
magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală
a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive
cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn
cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel
icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea
unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn
cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului
de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a
obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn
vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost
utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a
magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au
fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat
completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2
nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De
asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii
magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv
poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn
cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub
formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm
Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare
convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile
utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2
cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn
figura 51
33
Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi
Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor
magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost
depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele
studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost
aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va
fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin
următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor
magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice
au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52
Figura 52 Imagine obținută cu
microscopul optic a unui senzor
magnetorezistiv după realizarea
contactelor electrice
Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic
a unui senzor magnetorezistiv după realizarea
liniei de curent
Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste
acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de
Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice
au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive
este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate
acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor
magnetorezistiv după definirea liniei de curent
Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului
magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu
excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor
structură
magnetorezistivălinie de curent
contact linii de curent
contact structură
magnetorezistivă
strat izolator
25 microm
100 microm
34
conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor
mecanice regiunea activă a senzorilor
52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv
Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe
senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului
magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent
constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul
magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu
axa sensibilă a senzorului)
Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor
Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de
71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul
senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat
liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn
intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a
sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori
magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de
magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această
deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile
magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber
Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv
icircn funcție de cacircmpul magnetic extern
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
Hliniar
Hdep
MR
(
)
H (Oe)
MR = 71
Hliniar = 42 Oe
S = 011 Oe
Hdep = 34 Oe
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730
740
750
760
770
780
790
V(H)
S(H)
H (Oe)
00
02
04
06
08
10
V (
mV
)S
(mV
Oe
)
35
Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de
cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține
la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de
deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui
cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul
de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea
maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului
magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită
liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată
reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra
senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest
curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare
modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al
senzorului magnetorezistiv
Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare
Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului
magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale
intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate
icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost
variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități
ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce
intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative
Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum
poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de
magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate
de 60 mA
Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale
curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de
intensitatea curentului (b)
Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă
este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA
H
I
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 mA
10 mA
20 mA
30 mA
40 mA
50 mA
60 mA
70 mA
80 mA
90 mA
100 mA
a)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30
-20
-10
0
10
20
30
40
Hdep
(O
e)
I (mA)
b)
36
Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de
operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza
particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De
asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi
atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn
zona de detecție
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv
Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție
utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă
o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule
magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate
de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule
Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate
icircn experimentele de detecție
Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu
probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o
dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat
pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare
a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație
de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe
Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă
obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice
şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata
efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o
intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu
un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură
din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața
senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția
icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă
variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție
pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din
momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să
crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii
senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea
senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000
-40
-20
0
20
40
M (
em
ug
)
H (Oe)
37
Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție
pentru o concentrație de particule de 01 mgml
Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată
și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după
evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM
prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia
conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele
magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de
linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn
timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul
că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate
fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele
magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare
nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la
cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului
Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine
obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)
Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01
mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de
particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de
particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul
plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare
maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de
0 100 200 300 400 500 6008689
8690
8691
8692
8693
t0
V (
mV
)
t (s)
01 mgml
V
tsat
a)
b)
38
concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la
saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule
Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de
particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)
Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este
prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o
creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații
mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate
fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule
magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului
magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10
mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de
concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de
particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia
conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului
magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de
particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității
tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de
gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn
cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de
particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape
complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este
proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra
acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai
mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o
parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului
magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml
Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin
urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea
senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule
utilizată crește
0 100 200 300 400 500 600
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
V
(m
V)
t (s)
01 mgml
025 mgml
05 mgml
075 mgml
1 mgml
25 mgml
5 mgml
10 mgml
a)
b)
39
Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn
funcție de concentrația de particule (b)
Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului
(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii
senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație
scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn
considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea
senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine
complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită
densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de
particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid
Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade
de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din
apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu
Concluzii
Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor
magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția
particulelor magnetice
bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o
valoare a sensibilității de 011 Oe
bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă
este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată
influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului
magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale
intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului
de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate
maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA
bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a
particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor
magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a
demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice
bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate
experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn
urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de
particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1
mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
a)
V
(m
V)
c (mgml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
150
180
210
240
270
300
330
360
390
t s
at
(s)
c (mgml)
b)
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
31
Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice
Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă
de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate
studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin
Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă
astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de
specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul
aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor
magnetice
Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități
foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat
de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant
a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)
Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse
aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de
diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor
biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive
constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea
unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)
a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu
particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre
molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu
succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze
concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod
liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a
propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a
evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii
conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora
Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp
astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan
un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea
particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel
icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul
fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea
dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn
dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție
Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub
forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul
concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat
astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor
utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea
curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce
senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui
cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului
magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate
experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție
a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de
particule magnetice
32
51 Realizarea senzorului magnetorezistiv
Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de
tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea
particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice
reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul
rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat
astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat
icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin
urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de
cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive
Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit
de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară
magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern
pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului
particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz
cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al
structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului
magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului
icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare
structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct
să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul
magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală
a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive
cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn
cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel
icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea
unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn
cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului
de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a
obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn
vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost
utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a
magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au
fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat
completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2
nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De
asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii
magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv
poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn
cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub
formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm
Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare
convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile
utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2
cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn
figura 51
33
Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi
Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor
magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost
depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele
studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost
aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va
fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin
următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor
magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice
au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52
Figura 52 Imagine obținută cu
microscopul optic a unui senzor
magnetorezistiv după realizarea
contactelor electrice
Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic
a unui senzor magnetorezistiv după realizarea
liniei de curent
Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste
acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de
Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice
au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive
este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate
acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor
magnetorezistiv după definirea liniei de curent
Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului
magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu
excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor
structură
magnetorezistivălinie de curent
contact linii de curent
contact structură
magnetorezistivă
strat izolator
25 microm
100 microm
34
conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor
mecanice regiunea activă a senzorilor
52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv
Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe
senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului
magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent
constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul
magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu
axa sensibilă a senzorului)
Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor
Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de
71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul
senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat
liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn
intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a
sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori
magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de
magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această
deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile
magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber
Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv
icircn funcție de cacircmpul magnetic extern
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
Hliniar
Hdep
MR
(
)
H (Oe)
MR = 71
Hliniar = 42 Oe
S = 011 Oe
Hdep = 34 Oe
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730
740
750
760
770
780
790
V(H)
S(H)
H (Oe)
00
02
04
06
08
10
V (
mV
)S
(mV
Oe
)
35
Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de
cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține
la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de
deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui
cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul
de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea
maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului
magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită
liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată
reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra
senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest
curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare
modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al
senzorului magnetorezistiv
Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare
Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului
magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale
intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate
icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost
variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități
ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce
intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative
Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum
poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de
magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate
de 60 mA
Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale
curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de
intensitatea curentului (b)
Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă
este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA
H
I
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 mA
10 mA
20 mA
30 mA
40 mA
50 mA
60 mA
70 mA
80 mA
90 mA
100 mA
a)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30
-20
-10
0
10
20
30
40
Hdep
(O
e)
I (mA)
b)
36
Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de
operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza
particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De
asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi
atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn
zona de detecție
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv
Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție
utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă
o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule
magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate
de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule
Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate
icircn experimentele de detecție
Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu
probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o
dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat
pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare
a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație
de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe
Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă
obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice
şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata
efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o
intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu
un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură
din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața
senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția
icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă
variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție
pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din
momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să
crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii
senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea
senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000
-40
-20
0
20
40
M (
em
ug
)
H (Oe)
37
Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție
pentru o concentrație de particule de 01 mgml
Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată
și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după
evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM
prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia
conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele
magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de
linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn
timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul
că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate
fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele
magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare
nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la
cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului
Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine
obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)
Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01
mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de
particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de
particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul
plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare
maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de
0 100 200 300 400 500 6008689
8690
8691
8692
8693
t0
V (
mV
)
t (s)
01 mgml
V
tsat
a)
b)
38
concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la
saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule
Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de
particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)
Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este
prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o
creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații
mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate
fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule
magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului
magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10
mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de
concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de
particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia
conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului
magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de
particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității
tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de
gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn
cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de
particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape
complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este
proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra
acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai
mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o
parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului
magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml
Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin
urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea
senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule
utilizată crește
0 100 200 300 400 500 600
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
V
(m
V)
t (s)
01 mgml
025 mgml
05 mgml
075 mgml
1 mgml
25 mgml
5 mgml
10 mgml
a)
b)
39
Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn
funcție de concentrația de particule (b)
Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului
(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii
senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație
scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn
considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea
senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine
complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită
densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de
particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid
Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade
de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din
apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu
Concluzii
Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor
magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția
particulelor magnetice
bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o
valoare a sensibilității de 011 Oe
bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă
este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată
influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului
magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale
intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului
de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate
maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA
bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a
particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor
magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a
demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice
bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate
experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn
urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de
particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1
mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
a)
V
(m
V)
c (mgml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
150
180
210
240
270
300
330
360
390
t s
at
(s)
c (mgml)
b)
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
32
51 Realizarea senzorului magnetorezistiv
Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de
tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea
particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice
reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul
rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat
astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat
icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin
urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de
cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive
Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit
de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară
magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern
pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului
particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz
cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al
structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului
magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului
icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare
structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct
să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul
magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală
a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive
cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn
cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel
icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea
unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn
cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra
cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului
de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a
obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea
maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn
vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost
utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a
magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au
fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat
completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2
nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De
asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii
magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv
poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn
cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub
formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm
Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare
convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile
utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2
cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn
figura 51
33
Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi
Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor
magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost
depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele
studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost
aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va
fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin
următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor
magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice
au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52
Figura 52 Imagine obținută cu
microscopul optic a unui senzor
magnetorezistiv după realizarea
contactelor electrice
Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic
a unui senzor magnetorezistiv după realizarea
liniei de curent
Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste
acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de
Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice
au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive
este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate
acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor
magnetorezistiv după definirea liniei de curent
Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului
magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu
excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor
structură
magnetorezistivălinie de curent
contact linii de curent
contact structură
magnetorezistivă
strat izolator
25 microm
100 microm
34
conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor
mecanice regiunea activă a senzorilor
52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv
Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe
senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului
magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent
constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul
magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu
axa sensibilă a senzorului)
Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor
Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de
71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul
senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat
liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn
intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a
sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori
magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de
magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această
deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile
magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber
Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv
icircn funcție de cacircmpul magnetic extern
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
Hliniar
Hdep
MR
(
)
H (Oe)
MR = 71
Hliniar = 42 Oe
S = 011 Oe
Hdep = 34 Oe
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730
740
750
760
770
780
790
V(H)
S(H)
H (Oe)
00
02
04
06
08
10
V (
mV
)S
(mV
Oe
)
35
Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de
cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține
la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de
deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui
cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul
de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea
maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului
magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită
liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată
reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra
senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest
curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare
modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al
senzorului magnetorezistiv
Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare
Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului
magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale
intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate
icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost
variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități
ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce
intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative
Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum
poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de
magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate
de 60 mA
Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale
curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de
intensitatea curentului (b)
Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă
este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA
H
I
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 mA
10 mA
20 mA
30 mA
40 mA
50 mA
60 mA
70 mA
80 mA
90 mA
100 mA
a)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30
-20
-10
0
10
20
30
40
Hdep
(O
e)
I (mA)
b)
36
Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de
operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza
particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De
asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi
atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn
zona de detecție
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv
Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție
utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă
o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule
magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate
de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule
Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate
icircn experimentele de detecție
Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu
probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o
dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat
pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare
a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație
de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe
Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă
obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice
şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata
efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o
intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu
un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură
din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața
senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția
icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă
variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție
pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din
momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să
crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii
senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea
senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000
-40
-20
0
20
40
M (
em
ug
)
H (Oe)
37
Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție
pentru o concentrație de particule de 01 mgml
Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată
și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după
evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM
prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia
conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele
magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de
linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn
timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul
că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate
fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele
magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare
nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la
cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului
Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine
obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)
Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01
mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de
particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de
particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul
plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare
maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de
0 100 200 300 400 500 6008689
8690
8691
8692
8693
t0
V (
mV
)
t (s)
01 mgml
V
tsat
a)
b)
38
concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la
saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule
Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de
particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)
Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este
prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o
creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații
mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate
fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule
magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului
magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10
mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de
concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de
particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia
conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului
magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de
particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității
tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de
gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn
cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de
particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape
complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este
proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra
acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai
mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o
parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului
magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml
Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin
urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea
senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule
utilizată crește
0 100 200 300 400 500 600
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
V
(m
V)
t (s)
01 mgml
025 mgml
05 mgml
075 mgml
1 mgml
25 mgml
5 mgml
10 mgml
a)
b)
39
Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn
funcție de concentrația de particule (b)
Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului
(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii
senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație
scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn
considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea
senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine
complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită
densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de
particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid
Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade
de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din
apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu
Concluzii
Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor
magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția
particulelor magnetice
bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o
valoare a sensibilității de 011 Oe
bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă
este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată
influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului
magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale
intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului
de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate
maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA
bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a
particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor
magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a
demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice
bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate
experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn
urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de
particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1
mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
a)
V
(m
V)
c (mgml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
150
180
210
240
270
300
330
360
390
t s
at
(s)
c (mgml)
b)
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
33
Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi
Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor
magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost
depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele
studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost
aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va
fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin
următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor
magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice
au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52
Figura 52 Imagine obținută cu
microscopul optic a unui senzor
magnetorezistiv după realizarea
contactelor electrice
Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic
a unui senzor magnetorezistiv după realizarea
liniei de curent
Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste
acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de
Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice
au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive
este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate
acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor
magnetorezistiv după definirea liniei de curent
Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului
magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm
astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu
excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor
structură
magnetorezistivălinie de curent
contact linii de curent
contact structură
magnetorezistivă
strat izolator
25 microm
100 microm
34
conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor
mecanice regiunea activă a senzorilor
52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv
Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe
senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului
magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent
constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul
magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu
axa sensibilă a senzorului)
Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor
Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de
71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul
senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat
liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn
intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a
sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori
magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de
magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această
deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile
magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber
Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv
icircn funcție de cacircmpul magnetic extern
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
Hliniar
Hdep
MR
(
)
H (Oe)
MR = 71
Hliniar = 42 Oe
S = 011 Oe
Hdep = 34 Oe
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730
740
750
760
770
780
790
V(H)
S(H)
H (Oe)
00
02
04
06
08
10
V (
mV
)S
(mV
Oe
)
35
Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de
cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține
la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de
deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui
cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul
de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea
maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului
magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită
liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată
reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra
senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest
curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare
modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al
senzorului magnetorezistiv
Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare
Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului
magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale
intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate
icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost
variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități
ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce
intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative
Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum
poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de
magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate
de 60 mA
Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale
curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de
intensitatea curentului (b)
Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă
este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA
H
I
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 mA
10 mA
20 mA
30 mA
40 mA
50 mA
60 mA
70 mA
80 mA
90 mA
100 mA
a)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30
-20
-10
0
10
20
30
40
Hdep
(O
e)
I (mA)
b)
36
Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de
operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza
particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De
asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi
atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn
zona de detecție
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv
Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție
utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă
o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule
magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate
de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule
Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate
icircn experimentele de detecție
Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu
probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o
dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat
pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare
a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație
de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe
Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă
obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice
şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata
efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o
intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu
un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură
din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața
senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția
icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă
variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție
pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din
momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să
crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii
senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea
senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000
-40
-20
0
20
40
M (
em
ug
)
H (Oe)
37
Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție
pentru o concentrație de particule de 01 mgml
Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată
și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după
evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM
prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia
conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele
magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de
linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn
timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul
că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate
fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele
magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare
nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la
cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului
Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine
obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)
Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01
mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de
particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de
particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul
plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare
maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de
0 100 200 300 400 500 6008689
8690
8691
8692
8693
t0
V (
mV
)
t (s)
01 mgml
V
tsat
a)
b)
38
concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la
saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule
Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de
particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)
Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este
prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o
creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații
mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate
fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule
magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului
magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10
mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de
concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de
particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia
conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului
magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de
particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității
tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de
gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn
cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de
particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape
complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este
proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra
acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai
mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o
parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului
magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml
Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin
urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea
senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule
utilizată crește
0 100 200 300 400 500 600
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
V
(m
V)
t (s)
01 mgml
025 mgml
05 mgml
075 mgml
1 mgml
25 mgml
5 mgml
10 mgml
a)
b)
39
Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn
funcție de concentrația de particule (b)
Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului
(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii
senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație
scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn
considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea
senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine
complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită
densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de
particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid
Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade
de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din
apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu
Concluzii
Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor
magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția
particulelor magnetice
bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o
valoare a sensibilității de 011 Oe
bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă
este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată
influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului
magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale
intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului
de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate
maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA
bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a
particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor
magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a
demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice
bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate
experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn
urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de
particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1
mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
a)
V
(m
V)
c (mgml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
150
180
210
240
270
300
330
360
390
t s
at
(s)
c (mgml)
b)
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
34
conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor
mecanice regiunea activă a senzorilor
52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv
Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe
senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului
magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent
constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul
magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu
axa sensibilă a senzorului)
Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor
Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de
71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul
senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat
liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn
intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a
sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori
magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de
magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această
deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile
magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber
Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv
icircn funcție de cacircmpul magnetic extern
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
0
1
2
3
4
5
6
7
Hliniar
Hdep
MR
(
)
H (Oe)
MR = 71
Hliniar = 42 Oe
S = 011 Oe
Hdep = 34 Oe
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730
740
750
760
770
780
790
V(H)
S(H)
H (Oe)
00
02
04
06
08
10
V (
mV
)S
(mV
Oe
)
35
Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de
cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține
la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de
deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui
cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul
de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea
maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului
magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită
liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată
reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra
senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest
curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare
modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al
senzorului magnetorezistiv
Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare
Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului
magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale
intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate
icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost
variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități
ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce
intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative
Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum
poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de
magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate
de 60 mA
Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale
curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de
intensitatea curentului (b)
Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă
este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA
H
I
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 mA
10 mA
20 mA
30 mA
40 mA
50 mA
60 mA
70 mA
80 mA
90 mA
100 mA
a)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30
-20
-10
0
10
20
30
40
Hdep
(O
e)
I (mA)
b)
36
Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de
operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza
particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De
asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi
atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn
zona de detecție
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv
Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție
utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă
o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule
magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate
de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule
Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate
icircn experimentele de detecție
Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu
probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o
dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat
pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare
a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație
de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe
Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă
obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice
şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata
efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o
intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu
un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură
din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața
senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția
icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă
variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție
pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din
momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să
crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii
senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea
senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000
-40
-20
0
20
40
M (
em
ug
)
H (Oe)
37
Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție
pentru o concentrație de particule de 01 mgml
Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată
și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după
evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM
prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia
conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele
magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de
linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn
timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul
că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate
fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele
magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare
nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la
cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului
Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine
obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)
Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01
mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de
particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de
particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul
plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare
maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de
0 100 200 300 400 500 6008689
8690
8691
8692
8693
t0
V (
mV
)
t (s)
01 mgml
V
tsat
a)
b)
38
concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la
saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule
Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de
particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)
Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este
prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o
creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații
mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate
fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule
magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului
magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10
mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de
concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de
particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia
conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului
magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de
particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității
tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de
gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn
cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de
particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape
complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este
proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra
acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai
mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o
parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului
magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml
Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin
urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea
senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule
utilizată crește
0 100 200 300 400 500 600
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
V
(m
V)
t (s)
01 mgml
025 mgml
05 mgml
075 mgml
1 mgml
25 mgml
5 mgml
10 mgml
a)
b)
39
Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn
funcție de concentrația de particule (b)
Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului
(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii
senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație
scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn
considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea
senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine
complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită
densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de
particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid
Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade
de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din
apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu
Concluzii
Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor
magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția
particulelor magnetice
bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o
valoare a sensibilității de 011 Oe
bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă
este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată
influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului
magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale
intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului
de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate
maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA
bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a
particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor
magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a
demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice
bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate
experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn
urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de
particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1
mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
a)
V
(m
V)
c (mgml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
150
180
210
240
270
300
330
360
390
t s
at
(s)
c (mgml)
b)
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
35
Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de
cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține
la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de
deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui
cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul
de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea
maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului
magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită
liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată
reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra
senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest
curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare
modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al
senzorului magnetorezistiv
Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare
Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului
magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale
intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate
icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost
variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități
ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce
intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative
Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum
poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de
magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate
de 60 mA
Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale
curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de
intensitatea curentului (b)
Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă
este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA
H
I
-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100
000
025
050
075
100
MR
no
rma
t (u
a)
H (Oe)
0 mA
10 mA
20 mA
30 mA
40 mA
50 mA
60 mA
70 mA
80 mA
90 mA
100 mA
a)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30
-20
-10
0
10
20
30
40
Hdep
(O
e)
I (mA)
b)
36
Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de
operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza
particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De
asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi
atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn
zona de detecție
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv
Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție
utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă
o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule
magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate
de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule
Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate
icircn experimentele de detecție
Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu
probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o
dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat
pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare
a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație
de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe
Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă
obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice
şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata
efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o
intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu
un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură
din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața
senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția
icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă
variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție
pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din
momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să
crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii
senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea
senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000
-40
-20
0
20
40
M (
em
ug
)
H (Oe)
37
Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție
pentru o concentrație de particule de 01 mgml
Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată
și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după
evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM
prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia
conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele
magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de
linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn
timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul
că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate
fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele
magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare
nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la
cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului
Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine
obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)
Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01
mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de
particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de
particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul
plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare
maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de
0 100 200 300 400 500 6008689
8690
8691
8692
8693
t0
V (
mV
)
t (s)
01 mgml
V
tsat
a)
b)
38
concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la
saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule
Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de
particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)
Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este
prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o
creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații
mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate
fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule
magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului
magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10
mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de
concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de
particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia
conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului
magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de
particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității
tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de
gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn
cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de
particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape
complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este
proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra
acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai
mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o
parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului
magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml
Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin
urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea
senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule
utilizată crește
0 100 200 300 400 500 600
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
V
(m
V)
t (s)
01 mgml
025 mgml
05 mgml
075 mgml
1 mgml
25 mgml
5 mgml
10 mgml
a)
b)
39
Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn
funcție de concentrația de particule (b)
Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului
(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii
senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație
scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn
considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea
senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine
complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită
densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de
particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid
Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade
de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din
apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu
Concluzii
Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor
magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția
particulelor magnetice
bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o
valoare a sensibilității de 011 Oe
bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă
este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată
influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului
magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale
intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului
de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate
maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA
bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a
particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor
magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a
demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice
bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate
experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn
urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de
particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1
mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
a)
V
(m
V)
c (mgml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
150
180
210
240
270
300
330
360
390
t s
at
(s)
c (mgml)
b)
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
36
Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de
operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza
particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De
asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi
atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn
zona de detecție
53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv
Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție
utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă
o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule
magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate
de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule
Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate
icircn experimentele de detecție
Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu
probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o
dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat
pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare
a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație
de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe
Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă
obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice
şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata
efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o
intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu
un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură
din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața
senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția
icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă
variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție
pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din
momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să
crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii
senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea
senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000
-40
-20
0
20
40
M (
em
ug
)
H (Oe)
37
Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție
pentru o concentrație de particule de 01 mgml
Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată
și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după
evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM
prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia
conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele
magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de
linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn
timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul
că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate
fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele
magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare
nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la
cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului
Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine
obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)
Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01
mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de
particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de
particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul
plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare
maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de
0 100 200 300 400 500 6008689
8690
8691
8692
8693
t0
V (
mV
)
t (s)
01 mgml
V
tsat
a)
b)
38
concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la
saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule
Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de
particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)
Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este
prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o
creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații
mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate
fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule
magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului
magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10
mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de
concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de
particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia
conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului
magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de
particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității
tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de
gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn
cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de
particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape
complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este
proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra
acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai
mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o
parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului
magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml
Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin
urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea
senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule
utilizată crește
0 100 200 300 400 500 600
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
V
(m
V)
t (s)
01 mgml
025 mgml
05 mgml
075 mgml
1 mgml
25 mgml
5 mgml
10 mgml
a)
b)
39
Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn
funcție de concentrația de particule (b)
Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului
(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii
senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație
scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn
considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea
senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine
complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită
densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de
particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid
Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade
de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din
apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu
Concluzii
Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor
magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția
particulelor magnetice
bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o
valoare a sensibilității de 011 Oe
bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă
este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată
influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului
magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale
intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului
de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate
maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA
bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a
particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor
magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a
demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice
bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate
experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn
urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de
particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1
mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
a)
V
(m
V)
c (mgml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
150
180
210
240
270
300
330
360
390
t s
at
(s)
c (mgml)
b)
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
37
Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție
pentru o concentrație de particule de 01 mgml
Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată
și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după
evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM
prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia
conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele
magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de
linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn
timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul
că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate
fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele
magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare
nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la
cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului
Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine
obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)
Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate
măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01
mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de
particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de
particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul
plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare
maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de
0 100 200 300 400 500 6008689
8690
8691
8692
8693
t0
V (
mV
)
t (s)
01 mgml
V
tsat
a)
b)
38
concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la
saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule
Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de
particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)
Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este
prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o
creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații
mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate
fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule
magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului
magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10
mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de
concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de
particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia
conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului
magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de
particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității
tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de
gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn
cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de
particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape
complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este
proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra
acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai
mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o
parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului
magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml
Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin
urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea
senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule
utilizată crește
0 100 200 300 400 500 600
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
V
(m
V)
t (s)
01 mgml
025 mgml
05 mgml
075 mgml
1 mgml
25 mgml
5 mgml
10 mgml
a)
b)
39
Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn
funcție de concentrația de particule (b)
Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului
(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii
senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație
scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn
considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea
senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine
complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită
densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de
particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid
Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade
de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din
apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu
Concluzii
Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor
magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția
particulelor magnetice
bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o
valoare a sensibilității de 011 Oe
bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă
este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată
influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului
magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale
intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului
de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate
maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA
bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a
particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor
magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a
demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice
bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate
experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn
urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de
particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1
mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
a)
V
(m
V)
c (mgml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
150
180
210
240
270
300
330
360
390
t s
at
(s)
c (mgml)
b)
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
38
concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la
saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule
Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de
particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)
Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este
prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o
creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații
mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate
fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule
magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului
magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10
mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de
concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de
particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia
conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului
magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de
particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității
tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de
gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn
cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de
particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape
complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este
proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra
acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai
mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o
parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului
magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml
Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin
urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea
senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule
utilizată crește
0 100 200 300 400 500 600
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
V
(m
V)
t (s)
01 mgml
025 mgml
05 mgml
075 mgml
1 mgml
25 mgml
5 mgml
10 mgml
a)
b)
39
Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn
funcție de concentrația de particule (b)
Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului
(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii
senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație
scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn
considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea
senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine
complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită
densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de
particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid
Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade
de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din
apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu
Concluzii
Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor
magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția
particulelor magnetice
bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o
valoare a sensibilității de 011 Oe
bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă
este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată
influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului
magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale
intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului
de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate
maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA
bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a
particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor
magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a
demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice
bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate
experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn
urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de
particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1
mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
a)
V
(m
V)
c (mgml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
150
180
210
240
270
300
330
360
390
t s
at
(s)
c (mgml)
b)
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
39
Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn
funcție de concentrația de particule (b)
Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului
(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii
senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație
scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn
considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea
senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine
complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită
densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de
particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid
Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade
de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din
apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu
Concluzii
Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor
magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția
particulelor magnetice
bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o
valoare a sensibilității de 011 Oe
bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă
este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată
influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului
magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale
intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului
de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate
maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA
bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a
particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor
magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare
acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a
demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice
bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate
experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn
urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de
particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1
mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00
05
10
15
20
25
30
35
40
45
a)
V
(m
V)
c (mgml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
150
180
210
240
270
300
330
360
390
t s
at
(s)
c (mgml)
b)
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
40
tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare
gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații
Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a
concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de
particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule
detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile
conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul
de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru
aplicații de biodetecție
Referințe
1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on
magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca
A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip
Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes
detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors
Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)
5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)
6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac
field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca
Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-
2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for
biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)
9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated
microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)
10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)
11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy
submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity
of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater
Vol 380 pp 13ndash19 (2015)
Concluzii generale
Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul
principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea
acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată
pentru detecția particulelor magnetice
A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat
de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special
creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de
cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au
condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri
magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că
proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile
straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
41
structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj
al stratului feromagnetic liber
Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost
microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a
optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența
dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se
eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că
valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate
prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor
feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute
pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz
obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe
Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței
dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv
cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a
sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi
similari
Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice
utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului
magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este
poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului
magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele
magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn
funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel
icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul
magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp
magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita
dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea
capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De
asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01
mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului
prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații
cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a
cuantifica concentrația de particule detectate
Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat
magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare
atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile
și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn
hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu
transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a
fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San
Diego USA
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster
42
Diseminarea activității științifice
I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)
2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of
Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53
(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)
3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)
4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV
structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid
Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)
II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei
1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P
Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo
Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)
III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei
1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve
sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster
2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current
lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster
3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles
detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster
4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles
detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală
5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the
evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino
Italy (2016) - poster
6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and
microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International
Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster
7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic
device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo
ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster
8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on
magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București
Romacircnia (2015) - poster
9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group
B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster
10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for
superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster
11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure
for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster
12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with
both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -
poster
13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In
Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster