Difração de Raios - X Método Laue – monocristal
Método do pó - policristal
Fotografia Laue
Método LaueCristal de LiF
X
Larctg22
DL
Valores CalculadosVetor Feixe Incidente: *V [*h *k *l]Vetor ortogonal plano: V [h k l]
O produto escalar *VV permite obter .
cal = 90 -
))(**(*
***cos
222222 lkhlkh
llkkhh
Medidas Experimentais
Indexação das Reflexões Laue
Os índices de cada reflexão (planos) podem ser identificados pela comparação dos valores experimentais e calculados do ângulo .
Fotografia Debye-Scherrer
Método de Debye-ScherrerIndexando redes cúbicas
Câmera – r = 28,65mm Perímetro - 2r = 180,0 mm Amostra: Au Peso Atômico: PA= 196,967 Densidade: 19,30 g/cm3
Medida do filme de Debye-Scherrer
o Leitura do arco 2S em mmo Câmera pequena (raio de 28,65mm )o (graus) = S (mm)
o Câmera grande (raio de 57,30mm)o (graus) = S/2 (mm) - dobra a resolução
Fotografia Debye-Scherrer A montagem de Straumanis (c)
permite a correção da espessura do filme, pela medida do arco BF que corresponde a 180º .
Medida do Filme
E (mm) D (mm) F (mm)2S
(mm) Teta (o) d (A)
1 67,0 106,5 86,8 39,5 19,75 2,281
2 64,0 110,0 87,0 46,0 23,00 1,973
3 53,5 120,0 86,8 66,5 33,25 1,406
4 47,0 127,0 87,0 80,0 40,00 1,199
5 45,0 129,0 87,0 84,0 42,00 1,152
6 36,5 137,5 87,0 101,0 50,50 0,999
7 30,0 144,0 87,0 114,0 57,00 0,919
8 28,0 146,0 87,0 118,0 59,00 0,899
9 17,5 138,9 69,44 0,823
[F]= 86,9
Fonte: X-Ray Diffraction Methods, E. W. Nuffieldfotocópia da reprodução do filme - p.113 tabela – p. 117
Como indexar – Método Gráfico
222
22
lkh
adhkl
A relação linear (a x d) fica definida exclusivamente pelos indices do plano (hkl),representados por cada reta do gráfico.
Uma fita contendo as marcações dos d´smedidos, na mesma escala do eixo x, é deslocada horizontalmente até que a coincidência visual simultânea com as retas dográfico, indicam os índices (hkl) de cada um.
Método Numérico – tabela hkl
E (mm) D (mm) F (mm) 2S (mm) Teta (o) d (A) (di/d1)2 (hkl) a(A)
1 67,0 106,5 86,8 39,5 19,75 2,281 1,000 111 3 3,951
2 64,0 110,0 87,0 46,0 23,00 1,973 0,748 200 4 3,946
3 53,5 120,0 86,8 66,5 33,25 1,406 0,380 220 8 3,977
4 47,0 127,0 87,0 80,0 40,00 1,199 0,276 311 11 3,978
5 45,0 129,0 87,0 84,0 42,00 1,152 0,255 222 12 3,991
6 36,5 137,5 87,0 101,0 50,50 0,999 0,192 400 16 3,996
7 30,0 144,0 87,0 114,0 57,00 0,919 0,162 331 19 4,007
8 28,0 146,0 87,0 118,0 59,00 0,899 0,155 420 20 4,022
9 17,5 138,9 69,44 0,823 0,130 422 24 4,034
[F]= 86,9 3,989
Refinamento do parâmetro de Rede
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 2400
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
550
600
650 Linear Regression for Data2_B:Y = A + B * X
Parameter Value Error--------------------------------------------A 405,72763 1,26033B -0,05271 0,00912--------------------------------------------
a (
pm
)
dhkl
(pm)
(hkl) (100) (110) (111) (200) (210) (211) (220) (300) (310) (311) (222) (320) (321) (400) (410) (411) (331) (420) (421) (332) (422) (500)
Indexação de Redes CúbicasRelação a X d
hkl
Filme x Difratograma
Qartzo – SiO2
Sistema: hexagonal
Difração de Raios-X Método Laue
Amostra: monocristalina Radiação: policromática (contínuo em ) Filme: montagem plana c/registro de
espalhamento frontal e/ou retroespalhamento
Difratograma: spots (pontos) relacionados às direções de “reflexões” de Bragg pelos planos (hkl)
Aplicação: determinação de estruturas cristalinas e orientação de monocristais
Método Debye-Scherrer
Amostra: policristalina (em pó) Radiação: monocromática (p. ex.
) Filme: montagem cilindrica c/registro
de espalhamento frontal e retroespalhamento
Difratograma: aneis cujos diâmetros se relacionam às direções de “reflexões” de Bragg pelos planos (hkl)
Aplicação: determinação dos parâmetros de rede para determinado sistema cristalino.
Filme Debye-Scherrer da Ag