L/O/G/O
Isolasi dan Karaterisasi Oryzanol dari Minyak Dedak Padi
Laboratorium Biomassa dan Konversi Energi Institut Teknologi Sepuluh Nopember
Disusun oleh : Rezka Putri Hapsari 2309 100 019 Anugerah Fikri Y 2309 100 077
Dosen Pembimbing : 1. Siti Zullaikah, ST,MT,PhD.2. Prof. Dr. Ir. H.M Rachimoellah, Dipl. EST
Ihr Logo
PENDAHULUAN
Here comes your footer Page 1
Produksi padi di Indonesia memiliki produktifitas yang cukup besar
Peningkatan pada produksi padi di Indonesai dari tahun 2009-2012
Produk samping yang dihasilkan pun semakin tinggi…..
Dedak Beras pecah Sekam
Dedak sendiri masih dimanfaatkan untuk pakan ternak dan unggas
Property CRBO1) CRBO2) CRBO3)
I. Saponifiable lipids
1. Neutral lipids, % of total lipids
Triglycerides (TG)
Diglycerides (DG)
Monoglycerides (MG)
Free fatty acids (FFA)
Waxes
2. Polar lipids
Glycolipids
Phospholipids
II. Unsaponifiable lipids
Phytosterols
Hydrocarbons
Tocopherols
Tocotrienols
Oryzanol
90-96
80-85
66-77
2.4-3.6
4.7-6.2
2-4
3-4
…
5.4-6.7
3.6-4.8
4.2
2.4
0.8
0.04
0.07
…
…
…
81-84
2-3
1-2
2-6
…
…
0.8
1-2
4
…
…
…
…
…
…
…
…
3.9
…
7.53
…
…
…
…
5.4
2.94
…
0.021
0.056
1.8
1) Data dari de Deckere dan Korver, 1996 2) Data dari Ghosh, 2007 3) Data dari Van Hoed dkk., 2006
Minyak Dedak Padi (CRBO)
Tingginya asam lemak, wax dan gum membuat CRBO jarang dijadikan sebagai edible oil
Property CRBO1) CRBO2
) CRBO3)
I. Saponifiable lipids
1. Neutral lipids, % of total lipids
Triglycerides (TG)
Diglycerides (DG)
Monoglycerides (MG)
Free fatty acids (FFA)
Waxes
2. Polar lipids
Glycolipids
Phospholipids
II. Unsaponifiable lipids
Phytosterols
Hydrocarbons
Tocopherols
Tocotrienols
Oryzanol
90-96
80-85
66-77
2.4-3.6
4.7-6.2
2-4
3-4
…
5.4-6.7
3.6-4.8
4.2
2.4
0.8
0.04
0.07
…
…
…
81-84
2-3
1-2
2-6
…
…
0.8
1-2
4
…
…
…
…
…
…
…
…
3.9
…
7.53
…
…
…
…
5.4
2.94
…
0.021
0.056
1.8
Di dalam minyak dedak padi sendiri banyak memiliki antioksidan seperti pytosterols, tocopherols, tocotrienols, dan oryzanol.
Oryzanol sendiri memiliki manfaat : Antioksidan sangat kuat dalam mencegah oksidasi. menurunkan penyerapan kolesterol menurunkan kolesterol liver menghambat waktu menopouse serta lebih
efektif mencegah radikal bebas dibanding vitamin E.
Bahan kosmetik karena memiliki keunggulan dalaam mencegah perubahan warna, dapat mengatur bau produk, dan cocok untuk perawatan kulit.
Adapun kandungan oryzanol didalam minyak dedak padi jumlahnya dapt mencapai 10 sampai 20 kali lebih banyak dibandingkan total kandungan tokoferol dan tokotrienol
(Bergman and Xu,2003)
1,5 gram oryzanol
$ 3,50
- Oryzanol merupakan substansi kombinasi yang ditemukan pada minyak dedak padi - Terdapat 10 Kombinasi yang ditemukan, namun 4 komponen terbanyak yang menyusun adalah :
Deskripsi PENELITI HASIL YANG DIDAPATKAN
KELEMAHAN
Isolasi oryzanol melalui kalsium ion Isolasi oryzanol menggunakan silica based dengan kombinasi multi-stage kristalisasi. Isolasi oryzanol menggunakan preparative HPLC Isolasi menggunakan metode 2 tahap kristalisasi
P.K. Das,1998 Saska and Rossiter,1998 Lai et.al,2005 Siti Zullaikah,2008
• Didapatkan kemurnian dan recovery dari oryzanol antara 76-96%
• Hasil yang didapatkan kemurnian oryzanol mencapai 90-95% dengan recovery 90%
• Didapatkan kemurnian
oryzanol sampai 90-98%
• Dan recovery hingga 90%
• Didapatkan oryzanol
dengan kemurnian 93-95% dengan recovery 59%
• Tahapan yang cukup banyak untuk melakukan proses dan banyaknya jenis pelarut yang dipakai.
• Mahalnya penggantian
biaya silika
• Produktivitas yang kecil
( 10mg/injection )
• Suhu yang dilakukan saat kristalisasi terlalu rendah
Tujuan Penelitian 1. Mendapatkan solvent yang sesuai untuk ekstraksi minyak dedak padi. 2. Mempelajari faktor-faktor yang mempengaruhi kadar dan recovery oryzanol.
Ihr Logo
METODOLOGI PENELITIAN
Here comes your footer Page 1
Devatated Rice Bran
Dedak padi : 100gr +
Solvent : 500ml
Ekstraksi
Minyak Solvent
Minyak + Solvent
Di oven selama 2 jam
Minyak ini nantinya masuk pada proses selanjutnya proses dewaxing and degumming ….
Bertujuan untuk menghilangkan fat-soluble impurities. Impurities yang dapat dihilangkan atau dikurangi
jumlahnya antara lain Free Fatty Acid (FFA), phosphatides, metal ion,
waxes,gum,oxidation products, color bodies, moisture, volatiles dan solid
impurities. (G.Haraldsson,1983)
Minyak CRBO Dicampur acetone 300ml dan di stirer kemudian di simpan di suhu 50C
Minyak DDRBO
Minyak ini nantinya masuk pada proses selanjutnya proses dewaxing and degumming ….
Kemudian disimpan kembali di suhu -50C
First Step Crystallization
CRBO
40/1 60/1 80/1
DDRBO
40/1 60/1 80/1 Dicampur : methanol+ acetone=7:3 stirer ,1 jam,suhu ruangan
ml
gr
Ke semuanya
Simpan suhu -200C,24 jam Filtrasi pompa vacumm jet ejector
LP 1( Oryzanol rich product )
SP 1 (Oryzanol poor solid phase )
Analisa UV-Vis Spektrofotometri
Minyak RBO
destilasi
Second Step Crystallization
Minyak RBO hasil First
crystallizatrion
Dicampur : N-hexane = 20 ml, Disimpan suhu 1 + 5 ᴼC,48 jam
LP 2( Oryzanol rich product )
SP 2(Oryzanol poor solid phase )
Dicampur : N-hexane = 30 ml,
oryzanol
• Dedak Padi dari Bali • Waktu ekstraksi 4 jam,suhu + 850C • Jenis pelarut yang digunakan dalam tahap Dewaxing and
Degumming • Suhu kristalisasi pertama yaitu -200C • Waktu yang digunakan dalam ekstraksi CRBO sampai
didapatkan isolasi oryzanol • Jenis pelarut yang digunakan dalam tahap pencucian
oryzanol-rich lipid di proses kristalisasi kedua
Variabel Tetap
Ihr Logo
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
Here comes your footer Page 1
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
A. Penentuan Jenis Pelarut untuk Ekstraksi CRBO dengan 4 Variabel Pelarut Hasil perhitungan untuk menentukan jenis pelarut dapat dilihat pada tabel berikut :
- Diambil CRBO hasil ekstraksi dengan solvent yang menghasilkan %FFA kecil, karena kandungan FFA dapat menurunkan konsentrasi oryzanol dalam CRBO (Zullaikah,et all.,2008)
- CRBO hasil ekstraksi dengan solvent N-Hexane yang menghasilkan yield terbanyak,karena sifat minyak (CRBO) adalah non polar,sehingga larut dalam solvent non polar
- CRBO hasil ekstraksi dengan Ethanol menghasilkan konsentrasi oryzanol terbesar
- Kandungan oryzanol dari fresh Crude Rice Bran Oil (CRBO)yaitu sebesar 1,5-2,9%.
(M. Patel, et all., 2004)
- Sehingga dipilih pelarut Ethanol untuk proses ekstraksi CRBO dari dedak padi
Second Step Crystallization
- Mencampur oryzanol rich product (LPI CRBO dan LP1 Dewaxed Degummed RBO) dari hasil proses first crystallization dengan cairan pencuci, yaitu N-Hexane sebanyak 20 ml. - Kemudian menyimpannya di dalam freezer pada suhu 1 + 5 ᴼC selama 48 jam hingga terbentuk 2 lapisan, filtrat (LP2) dengan endapat solid (SP2)
-Kemudian memisahkan filtrat (LP2) dengan endapat solid (SP2) yang terbentuk melalui proses filtrasi dengan vacuum jet ejector hingga didapatkan kristal oryzanol berwarna putih (SP2) dan filtrat (LP2)
- Selanjutnya mencampur kristal oryzanol yang didapat (SP2) dengan cairan pencuci, yaitu N-Hexane sebanyak 30 ml, lalu menyimpan kristal putih oryzanol tersebut di dalam freezer pada suhu -20 ᴼC.
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
B. Proses Dewaxing and Degumming CRBO (Crude Rice Bran Oil )
Tabel Perbandingan Konsentrasi CRBO dan Dewaxed Degummed RBO
Minyak Konsentrasi Oryzanol (%)
CRBO 0,855
Dewaxed Degummed RBO 1,158
Proses Dewaxing and Degumming dapat meningkatkan konsentrasi oryzanol
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
C. Pengaruh Perbandingan Jumlah Pelarut (Methanol/Aceton) dan Jumlah CRBO serta RBO Hasil Proses Dewaxing and Degumming tertentu (solvent/RBO: 40/1, 60/1, dan 80/1) dalam Proses Kristalisasi Pertama
Solvent
CRBO
LP1 SP1
Konsentrasi
Oryzanol
(%)
Recovery (%) Konsentrasi
Oryzanol (%)
Recovery
(%)
40/1 1,117 30,75 0,561 69,250
60/1 1,171 37 0,515 63
80/1 1,204 40,917 0,429 59,083
Tabel Hasil Perhitungan Konsentrasi serta Recovery CRBO dengan Jumlah Solvent/RBO tertentu dari Proses First Step Crystallization suhu -20 ᴼC
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
D. Pengaruh Perbandingan Jumlah Pelarut (Methanol/Aceton) dan Jumlah CRBO serta RBO Hasil Proses Dewaxing and Degumming tertentu (solvent/RBO: 40/1, 60/1, dan 80/1) dalam Proses Kristalisasi Pertama
Tabel Hasil Perhitungan Konsentrasi serta Recovery Dewaxed Degummed RBO, dengan Jumlah Solvent/RBO tertentu dari Proses First Step Crystallization suhu -20 ᴼC
Solvent
CRBO
LP1 SP1
Konsentrasi
Oryzanol (%)
Recovery (%) Konsentrasi
Oryzanol (%)
Recovery (%)
40/1 1,526 31,734 0,985 68,266
60/1 1,664 43,727 0,823 56,273
80/1 1,814 56,642 0,624 43,358
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
E. Pengaruh Penggunaan Suhu yang Lebih Rendah (-30 ᴼC ) dalam Proses Kristalisasi Pertama
Tabel Hasil Perhitungan Konsentrasi serta Recovery untuk CRBO hasil First Step Crystallization suhu -30 ᴼC
Fase
Perbandingan 80/1
Konsentrasi
Oryzanol (%)
Recovery (%)
LP1 1,229 43,75
SP1 0,547 56,25
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
E. Pengaruh Penggunaan Suhu yang Lebih Rendah (-30 ᴼC ) dalam Proses Kristalisasi Pertama
Tabel Hasil Perhitungan Konsentrasi serta Recovery untuk Dewaxed Degummed RBO hasil First Step Crystallization suhu -30 ᴼC
Fase
Perbandingan 80/1
Konsentrasi
Oryzanol (%)
Recovery (%)
LP1 1,840 58,856
SP1 0,656 41,144
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
E. Pengaruh Penggunaan Suhu yang Lebih Rendah (-30 ᴼC ) dalam Proses Kristalisasi Pertama
Tabel Perbandingan Konsentrasi Oryzanol untuk LP1 dan SP1 RBO dan Dewaxed Degummed RBO hasil First Step Crystallization suhu -20 ᴼC dan -30 ᴼC
Suhu
Konsentrasi Oryzanol CRBO
(%) Suhu
Konsentrasi Oryzanol Dewaxed Degummed
RBO(%)
LP1 -20 1.204
LP1 -20 1.814
-30 1.229 -30 1.840
SP1 -20 0.429
SP1 -20 0.624
-30 0.547 -30 0.656
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
E. Pengaruh Penggunaan Suhu yang Lebih Rendah (-30 ᴼC ) dalam Proses Kristalisasi Pertama
Tabel Perbandingan Recovery Oryzanol untuk LP1 dan SP1 RBO dan Dewaxed Degummed RBO hasil First Step Crystallization suhu -20 ᴼC dan -30 ᴼC
Suhu
Recovery Oryzanol CRBO (%) Suhu
Recovery Oryzanol Dewaxed Degummed RBO(%)
LP1 -20 40,917
LP1 -20 56,642
-30 43,75 -30 58,856
SP1 -20 59,083
SP1 -20 43,358
-30 56,25 -30 41,144
Kenaikan konsentrasi dan recovery oryzanol pada LP1 RBO dan Dewaxed Degummed RBO untuk suhu -20 ᴼC dan -30 ᴼC dikarenakan semakin rendah suhu kristalisasi, maka semakin banyak oryzanol yang terlarut di dalam liquid phase (LP1), sehingga konsentrasi dan recovery oryzanol di dalam solid phase (SP1) pada RBO dan Dewaxed Degummed RBO menjadi berkurang. (Siti Zullaikah, 2008)
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
F. Pengaruh Penyimpanan Oryzanol Rich Product (LP1) Hasil First Step Crystallization pada Suhu yang Telah Ditentukan (Suhu Lemari Es 10 ᴼC) Selama 24 Jam
Tabel Hasil Perhitungan Konsentrasi serta Recovery untuk CRBO hasil First Step Crystallization -20 ᴼC Setelah Penyimpanan pada 10 ᴼC Selama 24 Jam
Solvent
CRBO
LP1
Konsentrasi Oryzanol
(%)
Recovery (%)
40/1 1,192 39,50
60/1 1,318 54,17
80/1 1,534 79,50
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
F. Pengaruh Penyimpanan Oryzanol Rich Product (LP1) Hasil First Step Crystallization pada Suhu yang Telah Ditentukan (Suhu Lemari Es 10 ᴼC) Selama 24 Jam
Tabel Hasil Perhitungan Konsentrasi serta Recovery untuk CRBO hasil First Step Crystallization -20 ᴼC Setelah Penyimpanan pada 10 ᴼC Selama 24 Jam
Solvent
CRBO
LP1
Konsentrasi Oryzanol
(%)
Recovery (%)
40/1 1,192 39,50
60/1 1,318 54,17
80/1 1,534 79,50
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
F. Pengaruh Penyimpanan Oryzanol Rich Product (LP1) Hasil First Step Crystallization pada Suhu yang Telah Ditentukan (Suhu Lemari Es 10 ᴼC) Selama 24 Jam
Tabel Hasil Perhitungan Konsentrasi serta Recovery untuk Dewaxed Degummed RBO hasil First Step Crystallization -20 ᴼC Setelah Penyimpanan pada 10 ᴼC Selama 24 Jam
Solvent
CRBO
LP1
Konsentrasi Oryzanol
(%)
Recovery (%)
40/1 1,735 49,815
60/1 1,830 58,057
80/1 2,098 81,181
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
F. Pengaruh Penyimpanan Oryzanol Rich Product (LP1) Hasil First Step Crystallization pada Suhu yang Telah Ditentukan (Suhu Lemari Es 10 ᴼC) Selama 24 Jam
Tabel Perbandingan CRBO dengan Variabel Perbandingan Jumlah Pelarut/Jumlah CRBO 80/1 Hasil Tahap First Step Crystallization Suhu -30 ᴼC Sebelum dan Sesudah
Penyimpanan pada 10 ᴼC
Besaran Sebelum
Penyimpanan
pada 10 ᴼC
Sesudah
Penyimpanan
pada 10 ᴼC
Konsentrasi
Oryzanol (%)
1,229 1,551
Recovery (%) 43,75 81,424
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
F. Pengaruh Penyimpanan Oryzanol Rich Product (LP1) Hasil First Step Crystallization pada Suhu yang Telah Ditentukan (Suhu Lemari Es 10 ᴼC) Selama 24 Jam
Tabel Perbandingan CRBO dengan Variabel Perbandingan Jumlah Pelarut/Jumlah Dewaxed Degummed RBO 80/1 Hasil Tahap First Step Crystallization Suhu -30 ᴼC
Sebelum dan Sesudah Penyimpanan pada 10 ᴼC
Besaran Sebelum
Penyimpanan
pada 10 ᴼC
Sesudah
Penyimpanan
pada 10 ᴼC
Konsentrasi
Oryzanol (%)
1,840 2,109
Recovery (%) 58,856 82,109
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
- Setelah keseluruhan proses Second Step Crystallization, ternyata tidak berhasil terbentuk kristal oryzanol.
- Dari hasil filtrasi didapatkan filtrat (LP2) dengan endapan solid (SP2) yang tidak mendekati karakteristik kristal oryzanol yang tidak mendekati karakteristik kristal oryzanol yang berwarna putih.
Ihr Logo
KESIMPULAN
Here comes your footer Page 1
KESIMPULAN DAN SARAN
• Kesimpulan: 1. Pelarut yang sesuai untuk ekstraksi minyak dedak padi dipilih menggunakan pelarut ethanol karena memberikan konsentrasi oryzanol terbesar hingga 1,258%. 2. Faktor-faktor yang mempengaruhi peningkatan kadar dan recovery oryzanol antara lain : Proses dewaxing and degumming dengan menghilangkan sejumlah wax dan
gum dapat memberikan pengaruh terhadap kadar oryzanol yang terkandung pada RBO.
Perbandingan jumlah pelarut (methanol/aceton) terhadap jumlah RBO pada first crystallization. Dalam hal ini semakin tinggi penggunaan pelarut maka semakin tinggi juga kadar yang dipakai. Perbandingan yang dipilih adalah 80:1.
Kristal oryzanol belum dapat terbentuk pada suhu -200C • Saran: Proses kristalisasi untuk penelitian berikutnya agar lebih dititikberatkan
pada pengaruh variabel temperatur dan waktu penyimpanan.
L/O/G/O
Terima kasih www.themegallery.com