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ESTADSTICA BSICA PARA QUMICA ANALTICA
Es imposible realizar un anlisis qumico sin que los resultados estn totalmente libres
de errores o incertidumbre. Se espera poder minimizar los errores y estimar su
magnitud con una precisin y exactitud aceptable. Para esto estudiaremos estadstica
bsica para los anlisis en qumica analtica.
Toda medida que usted hace, esta influenciada por muchas incertidumbres que se
combina para hacer un set de resultados. Estas incertidumbres no se pueden eliminar,
as que el valor real siempre es desconocido.
A. Def in ic in de trm in os
Media o promedio (x)son sinnimos para el valor que se obtiene al dividir al suma de
las mediciones repetidas entre el nmero de mediciones del conjunto.
=
La mediana es el valor alrededor del cual se distribuyen los datos repetidos; la mitad de
los datos tiene un valor mayor que la media y la otra mitad un valor menor que sta. La
mediana de un grupo impar de datos es el dato del medio cuando los datos estn
ordenados ascendentes o descendentes. La mediana de un grupo par de datos es el
promedio entre los dos datos del medio cuando los datos estn ordenados
ascendentes o descendentes.
Precisin
Precisin es una medida de la concordancia de los resultados con los otros obtenidos
exactamente en la misma forma. La precisin se determina solo repitiendo una
medicin. Para describir la precisin de un conjunto de datos repetidos se utiliza ladesviacin estndar, la desviacin estndar relativa, la varianza y el coeficiente de
varianza.
Para describir la precisin de un conjunto de datos repetidos se utilizan cuatro trminos
muy conocidos: la desviacin estndar, la desviacin estndar relativa, la varianza y el
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coeficiente de varianza. Estos trminos son una funcin de la desviacin de la media
(di)
di = xi- x
Exactitud
Exactitud es una medida que indica qu tan cercana esta una medicin de su valor
verdadero o aceptado y se expresa como error. La exactitud mide la concordancia
entre un resultado y su valor verdadero. La exactitud se expresa en trminos de error
absoluto o error relativo y para esto se debe emplear un valor aceptado o real.
El error absoluto (E) de una medicin es la diferencia entre el valor medido y el valor
verdadero. El signo del error indica si el valor en cuestin es alto o bajo. Si el resultado
de una medicin es bajo, su signo es negativo; si el resultado de una medicin es alto,
el signo es positivo.
E = xixt
En donde xies la medicin de una cantidad y xtes el valor verdadero o aceptado de la
cantidad.
El error relativo (Er) de una medicin es el error absoluto divide entre el valor
verdadero. El error relativo se puede expresar en porcentaje, partes por mil o partes por
milln, dependiendo de la magnitud del resultado.
t 100%
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Exactitud No exactitud Exactitud No exactitud
Precisin Precisin No precisin No precisin
Figura 1 En este dibujo de blanco de tiro se ilustra los trminos exactitud y precisin.
B. Tipos de errores en los datos exper imentales
La precisin de una medicin se puede determinar simplemente al comparar los datos
de experimentos repetidos. Desafortunadamente, no es fcil obtener un estimado de la
exactitud ya que para ello se debe conocer el valor verdadero, es decir, la misma
informacin que se busca.
El error aleatorio o indeterminado ocasiona que los datos se distribuyan ms o menos
con simetra alrededor de un valor promedio. Estos errores son aquellos que afectan la
precisin de una medicin.
El error sistemtico o determinado ocasiona que la media de una serie de datos sea
distinta del valor aceptado. Estos errores influyen en la exactitud de los resultados.
El error grueso es espordico, suelen ser grandes y pueden hacer que un resultado sea
alto o bajo. Estos errores llevan a obtener resultados disparados, muy distintos de los
dems datos de un conjunto de mediciones repetidas.
La tendencia de los datos es una medida del error sistemtico asociado a un anlisis.
Su valor es negativo si hace que los resultados sean bajos, y es positivo si los
resultados son altos.
Existen tres tipos de errores sistemticos:
1. Errores de instrumentos
2. Errores del mtodo
3. Errores personales
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Errores de instrumentos
Todos los aparatos para medir son una fuente potencial de errores sistemticos. Por
ejemplo, las pipetas, buretas, probetas, etc. que pueden entregar o retener volmenes
ligeramente distintos de los que indica su graduacin. Esta diferencia se puede deber a
que los instrumentos se utiliza a una temperatura diferente a la temperatura de la
calibracin o una deformacin de las paredes de los recipientes por el calentamiento
excesivo para secarlos. Estos errores se pueden minimizar al calibrar el material. Los
aparatos electrnicos tambin pueden tener errores de instrumentos. Por ejemplo, el
aumento en la resistencia en los circuitos, con el uso se puede disminuir el voltaje que
alimenta a un instrumento de pilas, cambios en temperatura que afectan la resistencias,
etc.
Errores del mtodo
El comportamiento fsico o qumico no ideal de los reactivos y de las reacciones que se
emplean en un anlisis con frecuencia introducen errores sistemticos del mtodo. Este
comportamiento se puede deber a que algunas reacciones sean lentas o no se
completen, a la inestabilidad de algunas especies, a la baja especificidad de gran parte
de los reactivos y a las reacciones secundarias que interfieren con el proceso de
medicin. La diferencia entre el punto final de una reaccin y el punto de equivalencia
se determina como un error del mtodo.
Errores personales
En muchas mediciones es necesaria la apreciacin personal. Por ejemplo, al estimar la
posicin del menisco en una medida volumtrica, la posicin de la aguja entre dos
divisiones de la escala, al percibir el color de una solucin en el punto final de una
titulacin o al medir el nivel de una lquido respecto de la graduacin de una pipeta obureta. Una fuente universal de error personal es el prejucio. Las personas que hacen
mediciones deben evitar la tendencia personal para preservar la integridad de los datos
capturados. La preferencia por un nmero es otra fuente de error personal que vara
de persona a persona. Al estimar la posicin de una aguja en una escala es muy
comn la preferencia por los nmeros 0 y 5. Tambin prevalece el prejucio de favorecer
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a los dgitos pequeos ms que a los grandes y a los nmeros pares en lugar que los
impares. Las lecturas digitales en los potenciomtricos, balanzas y otros instrumentos
de laboratorio eliminan la preferencia por un nmero porque no hay prejucio al tomar
una lectura.
Los errores sistemticos pueden ser constantes o proporcionales. La magnitud de un
error constante no depende de la cantidad medida. Los errores constantes son
independientes del tamao de la muestra que se analiza. Por ejemplo, en el lavado de
una muestra se pierden 0.5mg de muestra. Los errores proporcionales aumentan o
disminuyen conforme al tamao de la muestra que se analiza. Por ejemplo, la
contaminacin de muestra en el suelo.
C. Deteccin de error es sis temtico s
Los errores sistemticos instrumentales pueden ser detectados y corregidos con la
calibracin. Es importante la calibracin peridica de los instrumentos.
Los errores sistemticos del mtodo se pueden detectar y corregir con varios anlisis.
La mejor forma de estimar la tendencia de un mtodo analtico es con el anlisis de los
estndares de referencia. Los estndares de referencias son sustancias que vende el
National Institute of Standard and Technology (NIST) con la garanta de que contienen
la cantidad especfica de uno o ms analitos con una pureza alta. Muchas veces estos
estndares se preparan por sntesis. Al utilizar estndares para validar un anlisis es
frecuente obtener resultados un poco diferentes de los valores tericos. Esto obliga a
enfrentarse al problema de saber si esta diferencia se debe a un error aleatorio de
medicin o a la tendencia en el mtodo.
Cuando no se dispone de muestras estndares, paralelamente se puede utilizar un
segundo mtodo analtico independientemente y confiable, y de ser posible muydiferentes al mtodo que se est evaluando. Esto reduce al mnimo la posibilidad de
que algn factor comn en la muestra tenga el mismo efecto sobre ambos mtodos.
La determinacin de un blanco es muy til para detectar cierto tipo de errores
constantes. Los resultados del blanco se aplican para luego corregir las mediciones de
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la muestra. Las determinaciones de un blanco descubren errores ocasionados por
contaminantes en los reactivos y en los recipientes utilizados en el anlisis. Tambin
sirven para que el analista corrija el volumen de reactivo necesario para que el
indicador cambie de color en el punto final de una titulacin.
La variacin del tamao de la muestra disminuye el error sistemtico del mtodo
cuando el error constante.
La mayora de los errores personales pueden reducirse sustancialmente siendo
cuidadoso y disciplinados. Es un buen hbito verificar lecturas, datos y clculos.
D.La naturaleza de los erro res aleator io s
Las causas, la determinacin de su magnitud y los efectos que producen los errores
aleatorios en los clculos de los anlisis qumicos.
Una medida con tres posibles fuentes de error. Las fuentes de error pueden ser
positivos o negativos y tienen la misma magnitud.
E1 = E2 = E3
Todas las posibles combinaciones
+E1 +E2 +E3 = +3E
-E1 +E2 +E3 = +1E
+E1 -E2 +E3 = +1E
+E1 +E2 -E3 = +1E
-E1 -E2 -E3 = -3E
+E1 -E2 -E3 = -1E
-E1 +E2 -E3 = -1E
-E1 -E2 +E3 = -1E
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Cuando este procedimiento lo aplicamos a un grupo grande de muestras, obtenemos
una curva en forma de campana que se llama curva gausiana o curva normal de error
(curva de distribucin). La siguiente figura es una curva gausiana con la misma media
pero varianza diferente.
En la curva de error:
1. la media ocurre al punto mximo de frecuencia.
2. hay una distribucin simtrica hacia una desviacin positiva y una desviacin
negativa.
3. disminucin exponencial
En una serie de mediciones repetidas, la desviacin es la diferencia entre el resultado
ms alto y el ms bajo. Una gausiana o curva normal es una curva que muestra la
distribucin simtrica de los datos en torno de la media, de un nmero infinito de datos.
E. Tratamiento estadstico de lo s errores aleator io s
El tratamiento estadstico:
1. Muestra un nmero finito, pequeo de observaciones experimentales (30).
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Hay dos parmetros que pueden describir una curva gausiana:
1. la media de poblacin o de la muestra
2. la desviacin estndar de poblacin o de la muestra.
La media de la poblacin y de la muestra se determina de la misma manera, sumando
todos los datos y dividiendo entre el nmero de datos.
=
La desviacin estndar de la poblacin y de la muestra es diferente. La desviacin
estndar de la muestra se divide por N-1 y la de la poblacin se divide entre N.
Desviacin estndar de una poblacin = ()
Desviacin estndar de una muestra ()
La varianza (s) de una muestra tambin es muy importante para la estadstica. La
varianza es el cuadrado de la desviacin estndar.
s2= ()
El error estndar de una media (Sm) es la desviacin estndar de una serie de datos
dividida entre la raz cuadrada del nmero de datos de la serie.
Sm=
La desviacin estndar relativa (RSD) se calcula al dividir la desviacin estndar entre
la media de la serie de datos. Se expresa en partes por mil (ppmil) o en porcentaje,
multiplicando esta relacin por 1000ppmil o por 100%, respectivamente.
RSD =x 1000ppmil
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El coeficiente de varianza (CV) es el porcentaje de la desviacin estndar relativa.
CV =x 100%
La dispersin o rango es otro trmino que se utiliza algunas veces para describir la
precisin de una serie de resultados repetidos.
Rango = valor mximo valor mnimo
F. Desviacin estndar de lo s r esultado s c alculado s
1. Desviacin estndar de suma y resta
y = a + b c
La desviacin estndar de y
sy= 2. Desviacin estndar de multiplicaciones y divisiones
y = a b/c
La desviacin estndar de y
=
3. Desviacin de exponenciales
y = La desviacin estndar de y
=
4. Desviacin estndar de logaritmos
y = log10a
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10
La desviacin estndar de y
Sy = 0.434
5. Desviacin estndar de antilogaritmos
y = antilog10a
La desviacin estndar de y
2.303
G. Reglas de cifr as sign if icativas (CS)
1. Todos los dgitos que no sean cero son significativos.
4.226 4 CS
14.832 5 CS
19.1 3 CS
2. Los ceros entre dgitos que no sean ceros son significativos.
4.006 4 CS
12.016 5 CS
10.07 4 CS
3. Los ceros al final del nmero y a la derecha del punto decimal o de un dgito que
no sea cero son significativos.
10.070 5 CS
200.301080 9 CS
4. Los ceros a la izquierda del primer nmero que no sea cero No son
significativos.
0.000783 3 CS
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0.007010 4 CS
5. Los ceros que aparecen al final pueden o no pueden ser significativos.
750
75010 2 CS
7501 3 CS
750. 3 CS
12000
1x1041 CS
1.2x1042 CS
1.20x1043 CS
1.200x1044 CS
1.2000x1045 CS
H. Reglas de operacio nes m atemticas uti l izando cifras s ignif ic ativas
1. Suma y Resta menor lugar decimal
3.4 + 0.020 + 7.31 = 10.73 10.7
2. Multiplicacin y Divisin menos cifras significativas
14.79 x 12.11 x 5.05 = 904.48985 904. 9.04x102
3. Logaritmo observo cifras significativas y expreso el resultado en lugares decimales.
log 6.000x10-5= -4.2218
(4 CS) = (4 LD)
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4. Antilog observo lugares decimales y expreso el resultado en cifras significativas.
1012.5= 3x1012
(1 LD) = (1 CS)
5. Redondeo
Si el nmero siguiente es 6, 7, 8, 9 se suma uno al nmero anterior.
15.76 = 15.8
Si el nmero siguiente es 1, 2, 3, 4, el nmero anterior permanece igual.
15.24 = 15.2
Si el ltimo dgito es cinco, el resultado debe dar un nmero par.
15.55 = 15.6
15.45 = 15.4
I. Lm ite de co nf ianza
Los cientficos experimentales utilizan los clculos estadsticos para afinar su criterio y
evaluar as la calidad de las mediciones experimentales.
No es posible determinar con absoluta certeza el valor exacto de la media para una
poblacin de datos porque se tendra que hacer un nmero infinito de mediciones. Los
lmites de confianza definen un intervalo alrededor de la media con cierta probabilidad
que contenga el valor real. Un intervalo de confianza es la magnitud numrica del lmite
de confianza. La magnitud del intervalo de confianza se deriva de la desviacin
estndar de la muestra, depende de la exactitud del valor de la desviacin estndar.
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Al 50% de nivel de confianza 0.67
Al 80% de nivel de confianza 1.29
Al 90% de nivel de confianza 1.64
Al 95% de nivel de confianza 1.96
Al 99% de nivel de confianza 2.58
Los lmites de confianza (LC) de una sola medicin:
LC = x z
en donde el valor de z se obtiene en una tabla dependiendo el nivel de confianza y este
tipo de grficas permite definir un intervalo de valores alrededor de una medicin dentro
del cual, con cierta probabilidad, deber estar el verdadero valor de la media
suponiendo que se tiene un buen estimado de .
El lmite de confianza para una cantidad de mediciones:
LC = x
en donde z se obtiene en una tabla dependiendo el nivel de confianza, es la
desviacin estndar y N es el nmero de datos.
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Tabla 1: Valores de z para varios niveles de confianza
Nivel de confianza (%) Valor de z
50 0.67
68 1.00
80 1.29
90 1.64
95 1.96
95.4 2.00
99 2.58
99.7 3.00
99.9 3.29
El intervalo de confianza esta dado por
Es importante tener siempre en cuenta que los intervalos de confianza basados en la
ecuacin de lmite de confianza basados en una cantidad de mediciones solo aplican
en los casos donde no haya tendencia y solo suponiendo que (s).
Si no se tiene un conocimiento de la precisin del mtodo se utiliza el valor t. Para
justificar la variabilidad de s, se utiliza un parmetro estadstico importante, el valor t,
que de define exactamente igual que z salvo que s se sustituye por .
t =
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El valor de t depende del nivel de confianza deseado, pero tambin depende del
nmero de grados de libertad con que se calcul s.
Tabla 2: Valores de t para varios niveles de probabilidad
Grados de libertad
Grados de
libertad
80% 90% 95% 99% 99.9%
2 1.89 2.92 4.30 9.92 31.6
3 1.64 2.35 3.18 5.84 12.9
4 1.53 2.13 2.78 4.60 8.60
5 1.48 2.02 2.57 4.03 6.86
6 1.44 1.94 2.45 3.71 5.96
7 1.42 1.90 2.36 3.50 5.40
8 1.40 1.86 2.31 3.36 5.04
9 1.38 1.83 2.26 3.25 4.78
10 1.37 1.81 2.23 3.17 4.59
11 1.36 1.80 2.20 3.11 4.44
12 1.36 1.78 2.18 3.06 4.32
13 1.35 1.77 2.16 3.01 4.22
14 1.34 1.76 2.14 2.98 4.14
1.29 1.64 1.96 2.58 3.29
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El lmite de confianza para una cantidad de mediciones puede obtenerse a partir de t
por medio de una expresin similar.
LC = x
J. Anlisis estadstic os par a pr uebas de hip tesis
Una gran parte de las tareas que se realizan en la ciencia y en la ingeniera estn
basadas en pruebas de hiptesis. As, para explicar una observacin, se propone un
modelo hipottico y se somete a pruebas experimentales para validarlo. Si los
resultados experimentales no sustentan el modelo, ste se rechaza y se busca una
nueva hiptesis. Si una hiptesis es sustentada por suficientes datos experimentales,
se le reconoce como una teora til en tanto no se obtengan datos que obliguen arefutarla. En estadstica, una hiptesis nula postula que dos resultados observados son
iguales.
La tendencia en un mtodo de anlisis qumico comnmente se determina empleando
el mismo mtodo o uno similar para analizar una muestra de la que se conoce su
composicin exacta. Al evaluar la tendencia en un mtodo aplicndolo al anlisis de
una muestra de la que se conoce la concentracin exacta de un analito, es frecuente
observar que la media experimental no corresponde con el valor aceptado, de aqu se
juzga si esta diferencia es debida a un error aleatorio o a un error sistemtico.
El valor crtico para rechazar la hiptesis nula se calcula:
x xt=
Esta ecuacin se utiliza para calcular la comparacin de una media experimental con
su verdadero valor.
Para la comparacin entre dos medias experimentales se utiliza la ecuacin de la
desviacin estndar ponderada.
x1x2= tsponderada+
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Existe otra prueba de estadstica para la comparacin de precisin entre dos diferentes
mtodos. Esta prueba se puede utilizar para saber cul mtodo es ms preciso. Esta
prueba se conoce como la prueba F.
Fexperimental=
En donde sstdes la desviacin estndar del mtodo estndar que va a tener mayor
desviacin estndar y s1es la desviacin estndar del mtodo con menor desviacin
estndar. Por lo tanto, Fexperimentalsiempre ser mayor a 1. La Fexperimentalse compara
con la F de la tabla. La F de la tabla se busca dependiendo la cantidad de datos que
tenga el numerador y el denominador. Si la Fexperimentales menor que la F de la tabla no
hay precisin entre los dos mtodos. Si la Fexperimentales mayor que la F de la tabla las
dos desviaciones estndares son iguales, por lo tanto, si hay precisin entre los
mtodos. Para poder determinar cual mtodo es ms preciso se tiene que comparar las
desviaciones estndares de dos mtodos experimentales, no de un mtodo y un
mtodo estndar.
Tabla 3: Valores para F al 95% de nivel de confianza.
Grados de
libertad
(Denominador)
Grados de libertad (Numerador)
2 3 4 5 6 12 20
2 19.00 19.16 19.25 19.30 19.33 19.41 19.45 19.50
3 9.55 9.28 9.12 9.01 8.94 8.74 8.66 8.53
4 6.94 6.59 6.39 6.26 6.16 5.91 5.80 5.63
5 5.79 5.41 5.19 5.05 4.95 4.68 4.56 4.36
6 5.14 4.76 4.53 4.39 4.28 4.00 3.87 3.67
12 3.89 3.49 3.26 3.11 3.00 2.69 2.54 2.30
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20 3.49 3.10 2.87 2.71 2.60 2.28 2.12 1.84
3.00 2.60 2.37 2.21 2.10 1.75 1.57 1.00
K. Deteccin de errores g ruesos
Muchas veces ocurre que en un grupo de determinaciones, aparecen algunos que
divergen bastantes de los dems y surge la duda que si se deben incluir en el clculo.
A continuacin vamos a describir unas tcnicas que se utiliza para saber si un dato
sospechoso se puede eliminar o no. Cuando el nmero de determinaciones es mayor
de 10 y hay alguna determinacin dudosa, dicha determinacin puede eliminarse del
clculo de la desviacin estndar si:
XdudosoXpromedio> 3s
Si el grupo de medidas incluyera una determinacin dudosa, se puede calcular la
desviacin promedio sin incluir dicha medida, si se cumple que
XdudosoXpromedio> 4d
Si la anterior especificacin no se cumpliera, lo que se recomienda es hacer nuevas
determinaciones para minimizar el peso de la determinacin dudosa. La regla
mencionada antes solo aplica cuando el grupo de medidas es de 4 ms
determinaciones.
Cuando el nmero de determinaciones es igual o menor de 10 se utiliza la prueba Q si
se quiere determinar que un dato sospechoso se puede eliminar. Dicha prueba se
conduce a un nivel de confianza. Se determina un valor de Qexperimentaly se compara
con valor Qcrticoque se obtiene de una tabla a diferentes niveles de confianza.
Qexp=||
en donde Xq es el valor sospechoso, Xn es el valor ms cercano y W es el rango.
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El valor de Qexperimentalse compara con el Qcrtico.Si Qexperimental< Qcrticoel valor
sospechoso no se puede rechazar. Si Qexperimental> Qcrticoel valor sospechoso se puede
rechazar.
Tabla 4: Valores crticos para el cociente de rechazo Q.
Nmero de
observaciones
90% de confianza 95% de confianza 99% de confianza
3 0.914 0.970 0.994
4 0.765 0.829 0.926
5 0.642 0.710 0.821
6 0.560 0.625 0.740
7 0.507 0.568 0.680
8 0.468 0.526 0.634
9 0.437 0.493 0.598
10 0.412 0.466 0.568
J. Anlisis bid imens ion al de lo s datos : mtod o d e los mnim os cuadr ado s
Muchos mtodos analticos se basan en una curva de calibracin en la que una
cantidad medida y se relaciona en proporcin directa con la concentracin conocida x
de una serie de patrones.
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La figura anterior muestra una tpica curva de calibracin construida para determinar
iso-octano en una muestra de hidrocarburos. Obsrvese que no todos los datos caen
exactamente en la recta, lo cual se debe a errores aleatorios en el proceso de
medicin. Por lo tanto, se debe trazar la mejor lnea recta a travs de los puntos. La
tcnica estadstica como anlisis de regresin proporciona los medios para la
elaboracin objetiva de una ecuacin para esta recta, adems de precisar la
incertidumbre asociada con su uso.
Cuando se emplea este mtodo para generar una curva de calibracin, se debe partir
de dos suposiciones. La primera es que existe una relacin lineal entre la variable
medida (y) y la concentracin del analito (x).
y = mx + b
donde m es la pendiente y b es el intercepto en b.
El anlisis de regresin lineal por mnimos cuadrados proporciona la ecuacin para la
mejor recta a travs de un conjunto de pares de datos x, y, cuando existe una relacin
lineal entre las dos variables y los datos en x contienen un mnimo de incertidumbre.
y = 2.1408x + 0.2349R = 0.9908
0
1
2
3
4
5
0 0.5 1 1.5 2
Porciento de
moles de
isooctano
Area de la seal
Porciento de moles de isooctano vs.
rea de la seal
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Clculos de los coeficientes de regresin lineal por mnimos cuadrados para obtener la
lnea de regresin.
Sxx= (xix)2= xi2-( )
Syy= (yiy)2= yi2-( )
Sxy= (xix)(yiy)= xiyi-
x =
y =
1. La pendiente m de la lnea recta
m =
2. El intercepto en b
b = y mx
3. La desviacin estndar para la regresin sr
sr=
4. La desviacin estndar de la pendiente sm
Sm=
5. La desviacin estndar de la interseccin Sb
Sb= ( )/
7/24/2019 Estadstica Bsica Para Qumica Analtica
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6. La desviacin estndar de los resultados obtenidos de la curva de calibracin Sc
Sc=
()
7. La desviacin estndar de la regresin
Sr= [(+)]
La desviacin estndar de la regresin se conoce comnmente como error estndar del
valor estimado o error estndar en y. La desviacin estndar de la regresin es anloga
a la desviacin estndar para datos de una dimensin.