La medición de humedad en cereales
Disertante:Dra. Celia PuglisiDirectoraDepartamento de Metrología Científica e Industrial
El Instituto Nacional de Tecnología Industrial (INTI) fue creado en el año 1957.
Es un organismo autárquico nacional, dependiente de la Secretaría de Industria, Comercio y de la Pequeña y Mediana
Empresa del Ministerio de Industria y Turismo.
El INTI está presente en las 24 provincias argentinas,
ya sea con Centros de Investigación o Desarrollo,
Unidades de Extensión o Unidades de información.
Nuestro personal se compone de
aproximadamente 2200 personas.
Recursos naturales y Ambiente
Alimentos y Biotecnología
Construcción Metrología
Química EnergíaMateriales y
ProcesosElectrónica
El INTI tiene como objetivo promover la capacidad productiva de Argentina en diversas áreas.
El INTI es por ley el Instituto Nacional de Metrología de Argentina, y tiene entre otras funciones, la de realizar,
reproducir y mantener los patrones nacionales de medida y difundir su exactitud
RESULTADOS PRECISOS PERO NO JUSTOS
¡No hay exactitud!¡!
TRAZABILIDAD
La trazabilidad es un elemento clave en el reconocimiento mutuo de los resultados de ensayo. Esto explica el énfasis con el que se requiere este tema, especialmente en la Norma ISO 17025.
Según la definición del Vocabulario Internacional de Metrología, la trazabilidad metrológica es una propiedad del resultado de una medición por la cual este puede ser relacionado a una referencia a través de una cadena ininterrumpida de calibraciones, cada una contribuyendo con una incertidumbre de medición.
La referencia puede ser la definición de una unidad de medición por medio de su realización práctica, un procedimiento de medición incluyendo la unidad de medición o un patrón de medición.
www.bipm.org
Esquema para establecer la comparabilidad internacional
Determinación de humedad en granos de trigo
Fundamento
La medición de humedad en cereales es importante puesto que es un parámetro utilizado en la comercialización del producto, según lo establece la resolución 1075/94 de la Secretaría de Agricultura, Ganadería y Pesca
Esta propiedad puede medirse con equipos de medición rápida, basados en medición por infrarrojo, por propiedades dieléctricas u otros métodos indirectos, y también por el método gravimétrico de referencia, por secado en estufa de aire forzado (Norma IRAM 15850-1).
El INTI inició en el año 2009, un proyecto que busca proveer elementos para evitar controversias resultantes por las diferencias de medición entre los distintos métodos y la falta de control de los instrumentos utilizados. Para ello es necesario contar con muestras de cereales con valor de humedad asignado para verificar la comparabilidad de las mediciones y utilizarlas como referencia para la calibración de instrumentos de medición rápida.
Comercialización de Trigo Pan - Resolución 1262/2004
Secretaría de Agricultura, Ganadería, Pesca y Alimentos
COMERCIALIZACION DE TRIGO PAN
Resolución 1262/2004
Apruébase la "Norma de Calidad para la Comercialización de Trigo Pan-Norma XX Trigo Pan".
Bs. As., 14/12/2004
VISTO el Expediente Nº 15.694/2002 del Registro del SERVICIO NACIONAL DE SANIDAD Y CALIDAD AGROALIMENTARIA, organismo descentralizado en la órbita de la SECRETARIA DE AGRICULTURA, GANADERIA, PESCA Y ALIMENTOS del entonces MINISTERIO DE LA PRODUCCION, la Resolución Nº 1.075 del 12 de diciembre de 1994 de la ex SECRETARIA DE AGRICULTURA, GANADERIA Y PESCA del entonces MINISTERIO DE ECONOMIA Y OBRAS Y SERVICIOS PUBLICOS, su modificatoria Nº 557 del 11 de agosto de 1997 de la ex SECRETARIA DE AGRICULTURA, GANADERIA, PESCA Y ALIMENTACION del mencionado Ministerio, y …
Determinación de humedad en granos de trigo
Comercialización de Trigo Pan - Resolución 1262/20044. FUERA DE ESTANDAR:
La mercadería que exceda las tolerancias del GRADO 3 o que exceda las siguientes especificaciones, será considerada fuera de estándar.
4.1. Humedad: CATORCE POR CIENTO (14 %).
TABLA DE MERMA POR SECADO
TRIGO
9,6021,85,3218,11,0414,4
9,4821,75,2018,00,9214,3
9,3621,65,0917,90,8114,2
9,2521,54,9717,80,6914,1
% Merma% Humedad% Merma% Humedad% Merma% Humedad
Determinación de humedad en granos de trigo
OBJETIVOS• Realizar un ejercicio para evaluar el funcionamiento de los equipos de medición rápida
• Eventualmente diseñar algún procedimiento para calibrarlos y para corregir problemas si los hubiera
Tareas relacionadas con la medición de humedad en cereales
PARTICIPANTES
Bolsa de Comercio de Rosario
Cámara Arbitral de Cereales de Bahía Blanca
Cámara Arbitral de Cereales de la Bolsa de Comercio de Santa Fe
Cámara Arbitral de la Bolsa de Cereales de Buenos Aires
Cámara de Cereales de CórdobaJLA Argentina S.A.
-Gral. Deheza-Alejandro Roca-General Cabrera
Molinos Río de la Plata
Nidera S.A.
Oscar Aníbal Cirio
SENASA
Instituto Químico Argentino
INTI – Cereales
Muestras Enviadas
Las muestras de trigo provienen de dos bolsas de trigo pan de 25kg cada una.
Las muestras se limpiaron en un equipo de laboratorio (granos extraños, granos partidos, material liviano como pajas, etc.)Se mezclaron partes iguales en forma sucesiva de ambas bolsas en un mezclador Chopin de 5 litros llenado en 2/3 partes para armar un pool común.Se prepararon muestras de 600g a partir del pool común, envasándose de adentro hacia afuera en: doble bolsa de polietileno sellada con calor, film de aluminio cerrado con cinta de embalaje, caja de telgopor sellada con cinta de embalaje y material de relleno aislante, caja de cartón de 5 capas sellada con cinta de embalaje y material de relleno aislante.
Las bolsas fueron rotuladas y asignadas al azar a cada participante.Sobre estas muestras se realizaron ensayos de homogeneidad y de estabilidad.
Determinación de humedad en granos de trigo
Formulario de Trabajo N°2Resultados obtenidos usando el método NIRNombre del Laboratorio
Fecha de Análisis Identificación de la muestra
Equipo utilizado (Marca/Modelo)
Humedad (%)
321Determinación
Breve descripción del método
OBSERVACIONES/ DETALLES RELEVANTES
Nombre, Apellido y cargo del Responsable Email Teléfono e Interno
Masa de muestra utilizada para cada Medición
Valores de Homogeneidad de las muestras
0,02
0,01
0,03
DesvioEstandar
0,1
0,2
0,1
DesvioEstandar
PromedioPromedio
2,312,2MUESTRA 055 -2010
2,212,1MUESTRA 049 -2010
2,212,2MUESTRA 032 -2010
% NITROGENOHUMEDAD
0,0020,05Desv est de promedios
2,212,2Promedio de Promedios
Determinación de humedad en granos de trigo
Datos enviados por los participantes. Método rápido
14
13
13
12
11b
11ª
6
5
5
Part Nro.
0,06
0,09
0,00
0,25
0,06
0,10
0,00
0,00
0,06
12,43
13,00
12,80
12,43
12,36
12,00
12,60
12,60
12,53
1,25
12,8
13,05
12,2
12,4
11,9
12,6
12,6
12,6
12,4
12,8
12,90
12,7
12,4
12,0
12,6
12,6
12,6
Desviación estandarPromedioDato3Dato2Dato1
Delver HD-1000-DD-Digital12,416
Delver HD-1021-J12,844
Delver HD-1000-DD-Digital13,0544
Delver HD-1021-J12,436
TESMA A 7912,334
TESMA A 7912,114
Delver HD-1000-DD-Digital12,623
Delver HD-1000-DD-Digital12,716
Delver HD-1021-J12,716
EquipoHumedadMuestra
Determinación de humedad en granos de trigo
Método rápido
Datos enviados por los participantes
11,5
12
12,5
13
13,5
5 5 6 11a 11b 12 13 13 14
n° participante
Valo
r med
io in
form
ado
Valor mediov ref interlab +/- sLValor medio interlaboratorio
Determinación de humedad en granos de trigo
Datos enviados por los participantes
11,5
12
12,5
13
13,5
5 5 6 11a 11b 12 13 13 14
n° participante
Valo
r med
io in
form
ado
Valor mediov ref interlab +/- sLValor medio interlaboratorio
Método rápido
Determinación de humedad en granos de trigo
Datos enviados por los participantes. Método por estufa
0,0712,2012,212,212,212,112,112,312,212,212,212,344130,0312,4812,5212,4812,4612,4812,5312,4812,4512,4612,4812,483411b0,0112,3612,3612,3412,3612,3612,3512,3512,3612,3612,3512,361411ª0,0412,4712,4212,4212,4412,4412,4512,4912,5512,4812,4712,4920100,0312,2812,3212,2612,2612,3012,2612,3412,2412,3012,2412,28290,0712,2112,1412,2412,1512,1912,1912,1312,1912,3512,2012,28180,0811,6411,811,711,511,711,611,711,611,611,611,6570,0211,9111,9011,8811,8811,8911,9211,8811,9011,9311,9511,921650,0712,1112,112,112,112,012,012,112,212,212,112,21840,1112,16ninini12,212.212,012,212,012,312,2123*0,0312,3212,2912,3112,3312,3612,3212,3312,3112,2512,3112,36420,10
DesviaciònEstàndar
12,21
Promedio
12,26
Dato 10
12,041
Dato 9
12,08
Dato 8
12,24
Dato 6
12,28
Dato 5
12,31
Dato 4
12,1
Dato 3
12,26
Dato 2
12,20
Dato 7
12,3431
Dato 1NºNº
HumedadMuestraPart.
Tabla 2ni: no informa
El participante nº 3 informa: “El método utilizado fue el de destilación directa del agua de la muestra en baño de aceite (Brown Duvel), es actualmente el método reglamentado en la resolución 1075/94”
Determinación de humedad en granos de trigo
Datos enviados por los participantes
11
11,5
12
12,5
13
13,5
1 2 3 4 5 7 8 9 10 11a 11b 13
n° participante
Valo
r med
io in
form
ado
Valor mediov ref interlab +/- sLValor medio interlaboratorio
Datos enviados por los participantes. Método por estufa
Determinación de humedad en granos de trigo
Datos enviados por los participantes. Método NIR.
11b
11ª
8
7
Part Nro.
0,03
0,04
0,02
0,06
12,31
12,24
12,29
12,13
12,28
12,24
12,30
12,10
12,32
12,28
12,27
12,10
Desviación estandarPromedioDato3Dato2Dato1
Infratec 1225 Grain Analyser12,3334
Infratec 1225 Grain Analyser12,2014
Foss-Infratec 124112,301
Dickey John AC210012,205
EquipoHumedadMuestra
Determinación de humedad en granos de trigo
Datos enviados por los participantes
11,5
12
12,5
13
5 1 14 34
n° participante
Valo
r med
io in
form
ado
Valor mediov ref interlab +/- sLValor medio interlaboratorio
Datos enviados por los participantes. Método NIR.
Determinación de humedad en granos de trigo
TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE LOS RESULTADOS.El valor de consenso se calculó como el promedio robusto de los resultados informados por los participantes del ensayo, utilizando el Algoritmo A que se describe en la norma ISO 5725. (1994) Parte 5 (ref. 1).
Para la estimación de la desviación estándar interlaboratorio robusta se utiliza el Algoritmo A también descripto en la mencionada norma.
Los resultados obtenidos pueden observarse en la siguiente tabla:
0,70,0912,24NIR
1,70,2112,21Estufa
2,50,3212,55Método rápido
Desviación estándar relativa porcentual
Desviación estándar interlabValor medio Interlab
Determinación de humedad en granos de trigo
MUCHAS GRACIAS !!!