Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah
Bab 1
Pendahuluan
1.1 Latar Belakang
Pada masa sekarang ini, kebanyakan lahan pertanian telah beralih
fungsi menjadi gedung perkantoran atau rumah-rumah. Apalagi di kota-
kota besar, cukup sulit untuk menemukan areal persawahan. Meskipun ada
sawah, areal tersebut berada di daerah pinggir jalan atau di di pinggir
gedung dan rumah.
Areal persawahan sangat membutuhkan air karena sawah harus
mampu meyangga air karena padi memerlukan penggenangan pada
perioda tertentu dalam pertumbuhannya. Air yang digunakan harus air
yang baik dan tidak tercemar, Karena air memiliki fungsi yang sangat
penting bagi tumbuhan. Fungsi air bagi tumbuhan adalah
1. Sebagai pengangkut unsur hara dari dalam tanah yang
dibutuhkan tanaman, dan mengedarkan hasil fotosintsis dari dan
ke seluruh bagian tanaman.
2. Merupakan unsur hara yang sangat dibutuhkan tumbuhan dalam
proses fotosintesa, yaitu H.
3. Mastabilkan suhu tumbuhan
4. Memberikan turgor kepada dinding sel tanaman agar bisa tegak
dan tidak layu.
Areal sawah di tengah perkotaan tentu tidak baik. Karena mungkin
saja air yang mengairi sawa telah tercemar. Sehingga kualitas padi yang
dihasilkan menjadi jelak. Seperti sawah yang ada di perempatan Buahbatu.
Sawah tersebut berada dipinggir jalan yang banyak dilalui kendaraan
bermotor yang tentunya akan mencemari air yang menggenangi area
persawahan.
Salah satu yang dapat mencemari air sawah di perempatan
Buahbatu adalah adanya logam berat Pb. Logam Pb dapat berasal dari asap
1
Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah
kendaraan atau dari air yang tercemar limbah rumah tangga. Logam Pb
merupakan logam berat yang memiliki toksisitas tinggi serta merupakan
bahan kimia yang tidak dibutuhkan tubuh.
Dalam analisis Timbal ini akan dikaji beberapa permasalahan
yakni :
1. Ada atau tidaknya kandungan logam berat PB dari air sawah di
perempatan buah batu
2. Berapa kadar Pb yang terkandung dalam air sawah di
perempatan Buah batu
Diharapkan dari hasil analisis ini dapat menjadi suatu informasi
yang bermanfaat mengenai layak tidaknya air yang digunakan dalam
mengairi sawah diperempatan Buahbatu dilihat dari segi kandungan logam
beratnya.
1.2 Tujuan
Analisis ini bertujuan untuk mengetahui kadar Timbal (Pb2+)
dalam air sawah di perempatan Buahbatu.
2
Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah
Bab 2Tinjauan Pustaka
2.1 Timbal
2.1.1 Karakteristik dan Kegunaan
Timbal atau dalam keseharian lebih dikenal dengan nama timah
hitam. Dalam bahasa ilmiahnya disebut plumbum. Logam ini termasuk ke
dalam kelompok logam-logam golongan IV-A pada tabel periodik unsur.
Mempunyai nomor atom (NA) 82 dengan bobot atom (BA) 207,2. Logam
ini banyak dikenal oleh orang awam karena logam tersebut paling banyak
digunakan dan paling banyak menimbulkan keracunan bagi makhluk
hidup.
Logam timbal atau PB memiliki sifat-sifat seperti berikut :
1. Merupakan logam yang lunak sehingga dapat dipotong dengan
pisau.
2. Merupakan logam yang tahan terhadap peristiwa korosi,
sehingga logam timbal sering digunakan sebagai bahan
coating.
3. Memiliki titik lebur rendah, hanya 327,5 C.
4. Mempunyai kerapatan yang lebih besar dibandingkan dengan
logam-logam biasa, kecuali emas dan merkuri.
5. Merupakan penghantar listrik yang tidak baik.
Pb murni biasanya digunakan untuk melapisi logam lain sehingga
tidak mudah berkarat, misalnya pipa-pipa yang dialiri bahan-bahan kimia
yang bersifat korosif. Pb murni ini juga digunakan untuk melapisi kabel
listrik bawah tanah atau pipa-pipa air. Senyawa Pb juga digunakan untuk
campuran pembuatan cat sebagai bahan pewarna.
2.1.2 Keracunan oleh Logam Pb
Keracunan yang ditimbulkan oleh persenyawaan logam PB dapat
terjadi karena masuknya persenyawaan logam tersebut ke dalam tubuh.
Proses masuknya Pb ke dalam tubuh dapat melalui beberapa jalur, yaitu
3
Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah
melalui makanan dan minuman, udara dan perembesan atau penetrasi pada
selaput atau lapisan kulit. Timbal mungkin berpengaruh negative pada
semua organ yaitu dengan mengganggu enzim oksidase sebagai akibatnya
menghambat sistem metabolisme sel, salah satu diantaranya adalah
menghambat sintesis Hb dalam sumsum tulang.
Keracunan akut (jarang terjadi) ditandai dengan adanya muntah,
suhu tubuh yang rendah serta penurunan tekanan darah. Di samping itu
terjadi pula kerusakan yang parah pada hati, ginjal, dan system saraf, serta
anemia hemolitik . Pada keracunan kronis yang lebih sering terjadi secara
perlahan-lahan akan timbul gangguan pada komponen darah dan sumsum
tulang, system saraf, otot polos, ginjal serta kulit.
2.1.3 Pencemaran lingkungan
Selain dapat meracuni tubuh, timbal juga dapat merusak
lingkungan jika panggunaan tidak dikendalikan. Jumlah timbal yang ada di
udara mengalami peningkatan yang sangat drastis sejak dimulainya
revolusi industri di benua eropa.
Emisi Pb masuk ke dalam lapisan atmosfir bumi dan dapat
berbentuk gas dan partikel. Emisi Pb yang masuk dalam bentuk gas
terutama berkaitan sekali yang berasal dari buangan gas kendaraan
bermotor. Emisi tersebut merupakan hasil samping pembakaran yang
terjadi dalam mesin-mesin kendaraan bermotor yang berasal dari senyawa
tetrametal-Pb dan tetril-Pb yang selalu ditambahakan dalam bahan bakar
kendaraan bermotor. Fungsinya sebagai antiknock pada mesin-mesin
kendaraan. Musnahnya Pb dalam peristiwa pembakaran pada mesin yang
menyebabkan jumlah Pb yang dibuang ke udara melalui asap pembuangan
menjadi sangat tinggi.
4
Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah
Bab 3Alternatif Metode
Metode – metode yang dapat digunakan dalam analisis timbal di dalam air
sawah adalah :
1. Penetapan Timbal (Pb2+) sebagai sulfida
Prinsip kerja :
Sejumlah tertentu larutan sampel yang akan ditentukan kadar Pb2+ nya
dinetralkan dengan NH4OH 1:1, tambahkan larutan KCN 10% dan Natrium
Sulfida 1%, lalu ukur absorbannya pada panjang gelombang max 510 nm.
Perhitungan didapat dengan membuat grafik hubungan antara Absorban
terhadap Konsentrasi ( C ), sehingga kadar Pb2+ dapat dihitung.
2. Penetapan Timbal (Pb2+) secara Dithizon
Prinsip kerja :
Sejumlah tertentu larutan sampel yang akan ditentukan kadar Pb2+ nya
diekstraksi menggunakan corong pisah dengan ditambahkan larutan dithizon
dari warna ungu muda hingga biru hijau, lalu dicuci dengan larutan pencuci
dan diukur absorbannya pada panjang gelombang 520 nm. Perhitungan didapat
dengan membuat grafik hubungan antara Absorban terhadap Konsentrasi ( C ),
sehingga kadar Pb2+ dapat dihitung.
5
Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah
Bab 4Rencana Kegiatan
1. Penetapan Timbal (Pb2+) sebagai sulfida
a. Alat
No Nama alat Spesifikasi Satuan Jumlah
1 Pipet Ukur 10 ml Buah 1
2 Batang pengaduk - Buah 1
3 Botol semprot 500 ml Buah 1
4 Gelas Kimia 100 ml Buah 1
5 Gelas ukur 10 ml Buah 2
6 Pipet Seukuran 10 ml Buah 1
7 Pipet tetes - Buah 1
8 Spektrofotometer 20D Buah 1
9 Kuvet - Buah 4
10 Buret mikro 10 mL Buah 1
b. Bahan :
No Nama Bahan Spesifikasi Satuan Jumlah
1 Ammonium hidroksida 1:1 p.a ml 50
2 Larutan Kalium Sianida
10%
p.a ml 50
3 Standar Pb p.a - -
4 Aqua dm p.a ml Secukupnya
c. Prosedur
1. Pipet 10 mL Pb(NO3) 1000 ppm kedalam labu ukur 100 mL, tambahkan
NH4OH 1:1, 1 mL KCN 10% dan 1 mL Na2S, kemudian encerkan
hingga 100 mL.
6
Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah
2. Buat variasi deret standar (0,5;0,75;1 ppm).
3. Ukur absorbannya pada panjang gelombang 430 nm.
4. Buat grafik hubungan antara absorban terhadap konsentrasi.
2. Penetapan Timbal (Pb2+) metode ditizon
a. Alat
No Nama Alat Spesifikasi Satuan Jumlah
1 Spektrofotometer 20D unit 1
2 Kuvet - buah 8
3 Rak kuvet - buah 1
4 Gelas kimia 100ml buah 2
5 Gelas kimia 400ml bauh 5
6 Labu ukur 100ml buah 1
7 Pipet ukur 10ml buah 2
8 Pipet tetes - buah 3
9 Buret mikro 10ml buah 1
10 Labu Ukur 50ml buah 7
11 Tiang penyangga - buah 3
12 Gelas ukur 1000ml buah 1
13 Gelas ukur 25ml buah 1
14 Gelas ukur 10ml buah 1
15 Corong pendek - buah 3
18 Batang pengaduk - buah 4
19 Neraca digital - buah 1
20 Tissue - rol secukupnya
21 Kertas isap - - secukupnya
22 Corong pisah 250 mL buah 1
23 Botol reagen - buah 7
24 Botol semprot - buah 2
7
Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah
25 Corong Pisah 100 mL buah 3
26 Kaca arloji - buah 7
27 Pipet ukur 10 mL buah 1
28 Pipet seukuran 10 mL buah 1
29 Pipet seukuran 1 mL buah 1
b. Bahan
No Nama Bahan Spesifikasi Satuan Jumlah
1 Timbal nitrat
anhidrous
- gram 0,2
2 NH4OH (p) p.a L 0,05
3 Ditizon p.a gram 0,05
4 HNO3 1:1 - L 0,1
5 KCN p.a gram 15
11 CCl4 p.a L 1
c. Prosedur
- Preparasi deret standar :
1. Pipet 1 mL larutan Pb(NO3) 1000 ppm kedalam corong pisah.
Tambahkan larutan dithizon sampai terjadi perubahan warna dari ungu
muda menjadi biru hijau (setiap penambahan dilakukan pengocokan).
Tambahkan kembali 1 mL dithizon sebagai kelebihannya.
2. Pisahkan larutan pereaksi kedalam corong pisah lain, cuci dengan 20
mL larutan pencuci sebanyak 2x.
3. Buang larutan pencuci dan buat variasi deret standar
(0,1;0,25;0,5;0,75;1 ppm)
- Preparasi sampel :
1. Pipet 10 mL larutan sampel air kedalam corong pisah.
8
Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah
2. Tambahkan larutan dithizon sampai terjadi perubahan warna dari ungu
muda hingga biru hijau (setiap penambahan dilakukan pengocokan).
Tambahkan kembali 1 mL larutan dithizon sebagai kelebihannya.
3. Pisahkan larutan pereaksi kedalam corong pisah lain, cuci dengan 20
mL larutan pencuci sebanyak 2x.
4. Buang lapisan pencuci dan encerkan kedalam labu ukur 50 mL.
5. Ukur absorbannya pada panjang gelombang 520 nm.
6. Buat grafik hubungan antara absorban terhadap konsentrasi.
3. Jadwal Kegiatan
No KegiatanJuli Agustus September Oktober
1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4
1. Penyusunan
Proposal
2. Verifikasi Alat
3. Verifikasi
Prosedur
4. Proses Analisis
5. Laporan /
Wawancara
9
Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah
Bab 5Data Pengamatan
A. Verifikasi Prosedur
1. Metode Sulfida
1.1 Tanggal Percobaan : Sabtu, 25 September 2010
1.2 Pembuatan Larutan :
1.2.1. Larutan HNO3 1:1
Tanggal Pembuatan : Sabtu, 28 Agustus 2010
Prosedur :
- Pipet 50mL HNO3 pekat
- Larutkan dalam 50mL aqua dm
1.2.2 Larutan NH4OH 1:1
Tanggal Pembuatan : Sabtu, 28 Agustus 2010
Prosedur :
- Pipet 50mL NH4OH pekat
- Larutkan dalam 50mL aqua dm
1.2.3 Larutan KCN 10%
Tanggal Pembuatan : Sabtu, 25 September 2010
Prosedur :
- Tambang 5 gram KCN padat
- Larutkan dalam 50mL aqua dm
Data Penimbangan :
Berat alat + zat = 59,8436 gram
Berat alat = 54,8429 gram
Berat zat = 5,0007 gram
1.2.4 Larutan Natrium Sulfidsa Na2S 10%
Tanggal Pembuatan : Sabtu, 28 Agustus 2010
Prosedur :
10
Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah
- Timbang 8 gram NaOH padat, larutkan dalam 10mL
aqua dm
- Tutup gelas kimia dengan kaca arloji lalu kocok
hingga larut
- Encerkan dengan air hingga 50 mL
- Ambil 25 mL, lalu jenuhkan dengan menambah gas
H2S, lalu tambahkan 25mL sisa larutan
Data Penimbangan NaOH :
Berat alat + zat = 112,8817 g
Berat alat = 104,8685 g
Berat zat = 8,0132 g
1.3 Prosedur Percobaan
- Pipet 10 mL larutan PbNO3 1000 ppm ke dalam labu ukur 100 mL.
Tambahkan NH4OH 1:1, 1 mL KCN 10 % dan 1 mL Natrium
Sulfida. Kemudian encerkan sampai 100 mL.
- Buat variasi deret standar 0,5;0,75;1 ppm.
- Ukur absorbannya pada panjang gelombang 430 nm.
- Buat grafik hubungan antara absorban terhadap konsentrasi.
1.4 Data Pengamatan
- PbNO3 1000 ppm dipipet 10 mL lalu ditambah NH4OH 1:1, 1 mL
KCN 10 %, dan 1 mL Natrium Sulfida. Lalu diencerkan hingga
100 mL.
¿ 10 mL100 mL
x 1000ppm = 100 ppm
- Konsentrasi larutan setelah diukur lalu diencerkan dengan volume
berbeda dan diencerkan hingga 100mL.
[A] = 0,5 mL100 mL
x 100 ppm = 0,5 ppm
[B] = 1mL
100 mL x 100 ppm = 1 ppm
[C] = 1,5 mL100 mL
x 100 ppm = 1,5 ppm
11
Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah
[D] = 2mL
100 mL x 100 ppm = 2 ppm
- Tabel pengukuran % Transmitan
Konsentrasi (ppm) % Transmitan (%) Absorban
0,5 99,4 0,00026136
0,75 99,4 0,00026136
1,00 99,6 0,0001055
Blanko 100 0
Sampel 98,2 0,000788
- Tabel regresi linear
Xi Yi Xi2 Xi.Yi
0 0 0 0
0,5 0,0026 0,25 0,0013
0,75 0,0026 0,5625 0,00195
1 0,0105 1 0,0105
∑ = 2,25 ∑ = 0,0157 ∑ = 1,8125 ∑ = 0,01375
- Perhitungan regresi linear
b=(∑ Xi .Yi . n )−(∑ xi .∑ yi )
n .∑ ( xi 2 )−(∑ xi ) 2=
( 0,01375 x 4 )−(2,25 x 0,0157 )(4 x1,8125)−(2.25)2 =
0.055−0,0353257,25−5,0625
=0.019675
2,1875 = 0,0090
a=∑ yi−(b .∑ xi)
n=
0,0157− (0,0090 x 2,25 )4
=0.0157−0,02025
4
=−0,00455
4 = 0,0011375
12
Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah
x= y−ab
=0,0079+0,00110,0090
=0.0090,009
= 1 ppm
2 Metoda Ditizon
2.2 Tanggal Percobaan : Selasa, 12 Oktober 2010
2.3 Pembuatan Larutan :
2.3.1 Larutan HNO3 1:1
Tanggal Pembuatan : Sabtu, 28 Agustus 2010
Prosedur :
- Pipet 50mL HNO3 pekat
- Larutkan dalam 50mL aqua dm
2.3.2 Larutan Ditizon 0,0025 %
Tanggal Pembuatan : Selasa, 12 Oktober 2010
Prosedur :
- Timbang 2,5 mg ditizon
- Larutkan dalam 100 mL chloroform
Data Penimbangan :
Berat alat + zat = 54,8495 gram
Berat alat = 54,8443 gram
Berat zat = 0,0052 gram
2.3.3 Larutan KCN 5%
Tanggal Pembuatan : Selasa, 12 Oktober 2010
Prosedur :
- Tambang 5 gram KCN padat
- Larutkan dalam 100mL aqua dm
Data Penimbangan :
Berat alat + zat = 40,5870 gram
Berat alat = 38,0682 gram
Berat zat = 2,5190 gram
2.3.4 Larutan Pencuci
Tanggal Pembuatan ; Selasa, 12 Oktober 2010
13
Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah
Prosedur :
- Ukur 10 mL larutan KCN 5%
- Tambahkan dengan 5mL larutan NH4OH pekat
- Encerkan hingga 500 mL dengan aqua dm
2.4 Prosedur Percobaan :
- Preparasi deret standar :
1. Pipet 1 mL larutan Pb(NO3) 1000 ppm kedalam corong pisah.
Tambahkan larutan dithizon sampai terjadi perubahan warna dari
ungu muda menjadi biru hijau (setiap penambahan dilakukan
pengocokan). Tambahkan kembali 1 mL dithizon sebagai
kelebihannya.
2. Pisahkan larutan pereaksi kedalam corong pisah lain, cuci dengan
20 mL larutan pencuci sebanyak 2x.
3. Buang larutan pencuci dan buat variasi deret standar
(0,1;0,25;0,5;0,75;1 ppm)
- Preparasi sampel :
1. Pipet 10 mL larutan sampel air kedalam corong pisah.
2. Tambahkan larutan dithizon sampai terjadi perubahan warna dari
ungu muda hingga biru hijau (setiap penambahan dilakukan
pengocokan). Tambahkan kembali 1 mL larutan dithizon sebagai
kelebihannya.
3. Pisahkan larutan pereaksi kedalam corong pisah lain, cuci dengan
20 mL larutan pencuci sebanyak 2x.
4. Buang lapisan pencuci dan encerkan kedalam labu ukur 50 mL.
5. Ukur absorbannya pada panjang gelombang 520 nm.
6. Buat grafik hubungan antara absorban terhadap konsentrasi.
2.5 Data Pengamatan
- PbNO3 1000 ppm dipipet 1 mL ke dalam corong pisah lalu
tambahkan dithizon hingga berwarna biru hijau dan tambahkan 20
14
Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah
mL larutan pencuci sebanyak 2 kali dan dipisahkan. Larutan
pereaksi diencerkan hingga 100 mL.
¿ 1mL100 mL
x 1000ppm = 10 ppm
- Konsentrasi larutan setelah diukur lalu diencerkan dengan volume
berbeda dan diencerkan hingga 50mL.
[A] = 2,5 mL50 mL
x 10 ppm = 0,5 ppm
[B] = 5mL
50 mL x 10 ppm = 1 ppm
[C] = 7,5 mL50 mL
x 10 ppm = 1,5 ppm
[D] = 10 mL50 mL
x 10 ppm = 2 ppm
- Tabel Pengukuran % Transmitan larutan standard dan sampel pada
panjang gelombang 520nm
Konsentrasi (ppm) % Transmitan (%) Absorban
blanko 100 0
0,5 92,4 0,0343
1,00 84,6 0,0726
1,5 78,6 0,1046
2 72,2 0,1415
Sampel 85,4 0,0685
- Tabel regresi
Xi (ppm) Yi Xi2 Xi.Yi
0 0 0 0
0,5 0,0343 0,25 0,01715
15
Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah
1,0 0,0726 1 0,0726
1,5 0,1046 2,25 0,1569
2,0 0,1415 4 0,2830
∑ = 5 ∑ = 0,353 ∑ = 7,5 ∑ = 0,52965
- Perhitungan regresi linear
b=(∑ Xi .Yi . n )−(∑ xi .∑ yi )
n .∑ ( xi 2 )−(∑ xi ) 2=
( 0,52965 x 5 )−(5 x 0,353 )(5 x7,5)−(5)2
=
2,64825−1,76537,5−25
=0,88325
12,5 = 0,07066
a=∑ yi−(b .∑ xi)
n=
0,353−(0,07066 x 5 )5
=0.353−0,3533
5
= -0,00006
x= y−ab
=0,0685+0,000060,07066
=0,068560,07066
= 0,9703 ppm = 0,97 ppm
B. Pelaksanaan Analisis Metode Ditizon
Tanggal Percobaan : Sabtu, 16 Oktober 2010
Pembuatan Larutan :
2.3.1 Larutan HNO3 1:1
Tanggal Pembuatan : Sabtu, 28 Agustus 2010
Prosedur :
- Pipet 50mL HNO3 pekat
- Larutkan dalam 50mL aqua dm
2.3.2 Larutan Ditizon 0,0025%
Tanggal Pembuatan : Sabtu, 16 Oktober 2010
Prosedur :
- Timbang 2,5 mg ditizon
16
Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah
- Larutkan dalam 100 mL cloroform
Data Penimbangan :
Berat alat + zat = 54,8497 gram
Berat alat = 54,8440 gram
Berat zat = 0,0057 gram
2.3.3 Larutan KCN 5%
Tanggal Pembuatan : Sabtu, 16 Oktober 2010
Prosedur :
- Tambang 5 gram KCN padat
- Larutkan dalam 100mL aqua dm
Data Penimbangan :
Berat alat + zat = 40,5960 gram
Berat alat = 54,8440 gram
Berat zat = 0,0057 gram
2.3.4 Larutan Pencuci
- Ukur 10 mL larutan KCN 5%
- Tambahkan dengan 5mL larutan NH4OH pekat
- Encerkan hingga 500 mL dengan aqua dm
Prosedur Percobaan :
- Preparasi deret standar :
1. Pipet 1 mL larutan Pb(NO3) 1000 ppm kedalam corong pisah.
Tambahkan larutan dithizon sampai terjadi perubahan warna dari
ungu muda menjadi biru hijau (setiap penambahan dilakukan
pengocokan). Tambahkan kembali 1 mL dithizon sebagai
kelebihannya.
2. Pisahkan larutan pereaksi kedalam corong pisah lain, cuci dengan
20 mL larutan pencuci sebanyak 2x.
3. Buang larutan pencuci dan buat variasi deret standar
(0,1;0,25;0,5;0,75;1 ppm)
- Preparasi sampel :
17
Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah
1. Pipet 10 mL larutan sampel air kedalam corong pisah.
2. Tambahkan larutan dithizon sampai terjadi perubahan warna dari
ungu muda hingga biru hijau (setiap penambahan dilakukan
pengocokan). Tambahkan kembali 1 mL larutan dithizon sebagai
kelebihannya.
3. Pisahkan larutan pereaksi kedalam corong pisah lain, cuci dengan
20 mL larutan pencuci sebanyak 2x.
4. Buang lapisan pencuci dan encerkan kedalam labu ukur 50 mL.
5. Ukur absorbannya pada panjang gelombang 520 nm.
6. Buat grafik hubungan antara absorban terhadap konsentrasi.
Data Pengamatan
- PbNO3 1000 ppm dipipet 1 mL ke dalam corong pisah lalu
tambahkan dithizon hingga berwarna biru hijau dan tambahkan 20
mL larutan pencuci sebanyak 2 kali dan dipisahkan. Larutan
pereaksi diencerkan hingga 100 mL.
¿ 1mL100 mL
x 1000ppm = 10 ppm
- Konsentrasi larutan setelah diukur lalu diencerkan dengan volume
berbeda dan diencerkan hingga 50mL.
[A] = 0,5 mL50 mL
x 10 ppm = 0,1ppm
[B] = 1,25 mL50 mL
x 10 ppm = 0,25ppm
[C] = 2,5 mL50 mL
x 10 ppm = 0,5 ppm
[D] = 3,75 mL50 mL
x 10 ppm = 0,75 ppm
[E] = 5 mL
50 mL x 10 ppm=1 ppm
- Tabel Pengukuran % Transmitan larutan standard dan sampel pada
panjang gelombang 520nm
Konsentrasi (ppm) % Transmitan (%) Absorban
18
Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah
Blanko 100 0
0,1 98,2 0,0079
0,25 96,6 0,0150
0,5 93,0 0,0315
0,75 88,6 0,0526
1 84,6 0,0726
Sampel A 97,6 0,0106
Sampel B 94,6 0,0241
- Regresi Linear
Xi Yi Xi Xi.Yi0 0 0 0
0,1 0,0079 0,01 0,000790,25 0,0159 0,0625 0,00390,50 0,0315 0,25 0,075750,75 0,0526 0,5625 0,03945
1 0,0726 1 0,07262,6 0,1805 1,8850 0,13249
- Perhitungan regresi linear
b=(∑ Xi .Yi ) . n−(∑ Xi .Yi)n .∑ ( Xi 2 )−(∑ Xi ) 2
=(0,13249 .6 ) . 6−(2,6 .0,1805)
6 . 18,850−(2,6)2
¿ 0,79494−0,469311,31−6,76
= 0,07156923
a=∑ yi−(b .∑ xi)
n=
0,1805−(0,07156923 x 2,6 )6
=0,1805−0,1860799
6 = -0,00093
19
Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah
xa= y−ab
=0,0106+0,000930,0756923
= 0,1611 ppm
xb= y−ab
=0,0241+0,000930,0756923
= 0,3497 ppm
Sampel A = ppm x faktor pengenceran
= 0,1611 ppm x 50 mL10 mL
= 0,8055 ppm = 0,81 ppm
Sampel B = ppm x faktor pengenceran
= 0,3497 ppm x 50 mL10 mL
= 1,749 ppm = 1,75 ppm
20
Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah
Bab 6Pembahasan
1. Verifikasi alat harus dilakukan dalam suatu analisis, untuk mengetahui kelayakan dari alat yang akan digunakan dalam analisis sehingga dapat meminimalisir kesalahan pada proses analisis.
2. Dalam analisis timbal di air sawah, tidak dilakukan verifikasi alat (kalibrasi) karena keterbatasan waktu dan kondisi lingkungan yang tidak memungkinkan.
3. Larutan pencuci yang terdiri dari NH4OH dan KCN 5% ferfungsi sebagai zat penopeng terhadap logam-logam lain seperti Zn2+ dan Sn2+. Penambahan larutan pecuci ini agar proses ekxtraksi tidak terganggu.
4. Senyawa komplek yang terbentuk antara Pb2+ dengan ditizon berwarna merah keunguan, sehingga pada pengukuran panjang gelombng pada 520 nm.
5. Pada saat pembuatan larutan pencuci penambahan NH4OH berfungsi untuk menaikan pH hingga pH larutan 10 karena pada pH 10 komplek Pb ditizon berada pada keadaan stabil dan fraksi ion logam yang bereaksi dengan Pb berada pada konsentrasi maksimum.
6. Pada saat direksikan dengan Na2S akan terjadi kekeruhan untuk logam Pb, Cd, Cu, dan Zn.
21
Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah
7. Pada saat penambahan dithizon akan terbentuk warna merah keunguan untuk logam Pb pada pH 10.
8. Blanko berfungsi untuk mengurangi kesalahan pembacaan %T dan standar ketika akan mengukur panjang delombang larutan standar.
9. Kuvet sebelum digunaka harus di bersihkan dengan tissue. Bila dengan kertas isap dapat menggores kuvet karena permukaan kertas isap kasar.
10. Sebelum digunakan, spektrofotometer harus dinyalakan terlebih dahulu selama 15 menit. Hal ini di maksudkan agar kondisi spektrofotometer tersebut stbil
11. Pada saat pengukuran blanko, transmator harus di set pada 100% T sebagai pengkalibrasi alat spektrofotometer dan sebagai pembanding untuk standar lainnya.
Bab 7Kesimpulan
Kadar Pb2+ dari sampel air sawah daerah perempatan Buah Batu dengan
secara dithizon metoda spektrofotometri adalah :
A ( sampel disaring) = 0,81 ppm.
B ( sampel tak disaring) = 1,75 ppm.
Metode Alat Simpangan hasil
verifikasi/kalibrasi alat
Spektrofotometri
(Dithizon)
Spektrofotometer 20D
Labu ukur 50 mL
Labu ukur 100 mL
Buret 50 mL
22
Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah
Pipet seukuran 10 mL
Pipet seukuran 1 mL
Spektrofotometri
(Sulfida)
Spektrofotometer 20D
Labu ukur 100 mL
Pipet seukuran 10 mL
Perbandingan hasil verifikasi :
Metode Konsentrasi/kadar
sampel terkontrol
Kadar diperoleh Simpangan/Sesatan
Spektrofotometri
(Sulfida)
1 ppm 1,05 ppm 5%
Spektrofotometri
(Dithizon)
1ppm 0,975 ppm 2,5%
Di lihat dari sesatannya metoda yang di gunakan untuk penentuan Timbal ( Pb2+) metoda Ditizon karena nilai sesatan yang lebih kecil.
23
Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah
Bab 8Daftar Pustaka
24
Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah
Lampiran
KRITERIA KUALITAS AIR
AIR YANG BAIK UNTUK KEPERLUAN PERTANIAN DAN DAPAT DIMANFAATKAN UNTUK USAHA PERKOTAAN INDUSTRI LISTRIK
TENAGA AIR, LINTAS AIR, PERTANIAN, DSB.
PARAMETER SATUAN KADAR MAKSIMUM KETERANGANFISIKATemperatur ⁰C Temperatur normal Sesuai dengan kondisi
setempat.Residu terlarut mg/l 1000 - 20000Daya hantar listrik micro mho/cm (25 C) 1750 - 2250 1750 untuk tanaman peka.
KIMIApH 5 - 9Mangan (Mn) mg/l 2Tembaga (Cu) mg/l 0,2Seng (Zn) mg/l 5Krom heksavalen (Cr(VI)) mg/l 5Kadmium (Cd) mg/l 0,01Raksa total (Hg) mg/l 0,005Timbal (Pb) mg/l 5Arsen (As) mg/l 1Selenium (Se) mg/l 0,05Nikel (Ni) mg/l 0,5
25
Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah
Kobalt (Co) mg/l 0,2Bor (B) mg/l 1G Na ( g garam alkali) 60Sodium Absorption Ratio ( S A R ) 10 - 18
Maksimum 10 untuk tanaman peka.Maksimum 18 untuk tanaman kurang peka.
Residual Sodium Carbonat ( R S C ) 1,25 - 2,5
Maksimum 1,25 untuk tanaman peka.Maksimum 2,5 untuk tanaman kurang peka.
RadioaktifitasAktifitas beta total pCi/l 1000 Aktifitas tanpa adanya Sr -
90 dan Ra - 226.Strontium - 90 pCi/l 10Radium - 226 pCi/l 3
26
Recommended