BÜLENT ECEVİT ÜNİVERSİTESİ
METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ
MMM308 METALURJİ VE MALZEME
MÜHENDİSLİĞİ LABORATUVARI II
DENEY FÖYLERİ
2018-2019
Ders Sorumlusu:
Prof. Dr. Hale SÜTCÜ
Laboratuvar Eğitmenleri:
Arş. Gör. Semih ENGÜN
Arş. Gör. Engin KOCAMAN
Arş. Gör. İlker Emin DAĞ
2
MMM308 METALURJİ VE MALZEME LABORATUVARI II
YAPILACAK DENEYLER
Önemli !!! Laboratuvar kapsamında gerçekleştirilecek deneylere gelmeden önce ilgili
modüllerin okunması ve gelirken deney föyünün getirilmesi gerekmektedir.
DENEY ADI İLGİLİ MODÜLLER SAYFA NO
Demir dışı metallerin yeniden
kristalleştirme ısıl işlemi ve
metalografik olarak incelenmesi
Yeniden Kristalleştirme Deneyi 6
Yaşlandırma Isıl İşlemi Yaşlandırma Isıl İşlemi 12
Al-Si Alaşımlarında Tane
İnceltme ve Modifikasyon
Al-Si Alaşımlarında Tane İnceltme ve
Modifikasyon 15
Eğme ve Basma Deneyi Eğme Testi 19
Basma Testi 22
Aşınma ve Yorulma Deneyi Aşınma Testi 28
Yorulma Testi 36
Kaynak Teknolojisi ve
Tahribatsız Muayene Yöntemleri
Kaynak Teknolojisi 42
Tahribatsız Muayene 52
Kimyasal çöktürme ile seramik
tozu üretimi ve karakterizasyonu
Kimyasal çöktürme ile seramik tozu
üretimi ve karakterizasyonu 57
Vitrifiye üretimi ve
karakterizasyonu
Slip Döküm 60
Sırlama, Sinterleme ve
Karakterizasyonu 65
Malzeme Karakterizasyon
Teknikleri
Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM)
ile Numune Karakterizasyonu 70
X-Işınları Difraktometresi (XRD) ile
Numune Karakterizasyonu 74
3
DENEY TAKVİMİ
Tarih Grup Deney Adı Sorumlu Eğitmen
12.02.2019 - Toplantı & Bilgilendirme İş Sağlığı ve Güvenliği Sunumu (İlk defa laboratuvara
gireceklerin katılması zorunludur) İED-EK
19.02.2019
A Al-Si alaşımlarında tane inceltme ve modifikasyon EK
B Malzeme Karakterizasyon Teknikleri SE
C Demir dışı metallerin yeniden kristalleştirme ısıl işlemi ve metalografik olarak
incelenmesi İED
26.02.2019
A Demir dışı metallerin yeniden kristalleştirme ısıl işlemi ve metalografik olarak
incelenmesi İED
B Al-Si alaşımlarında tane inceltme ve modifikasyon EK
C Malzeme Karakterizasyon Teknikleri SE
05.03.2019
A Malzeme Karakterizasyon Teknikleri SE
B Demir dışı metallerin yeniden kristalleştirme ısıl işlemi ve metalografik olarak
incelenmesi İED
C Al-Si alaşımlarında tane inceltme ve modifikasyon EK
12.03.2019
A Aşınma ve Yorulma Deneyi İED
B Kimyasal çöktürme ile seramik tozu üretimi ve karakterizasyonu SE
C Yaşlandırma ısıl işlemi EK
19.03.2019
A Yaşlandırma ısıl işlemi EK
B Aşınma ve Yorulma Deneyi İED
C Kimyasal çöktürme ile seramik tozu üretimi ve karakterizasyonu SE
26.03.2019
A Kimyasal çöktürme ile seramik tozu üretimi ve karakterizasyonu SE
B Yaşlandırma ısıl işlemi EK
C Aşınma ve Yorulma Deneyi İED
02.04.2019
A Kaynak Teknolojisi ve Tahribatsız Muayene Yöntemleri EK
B Eğme ve Basma Deneyi İED
C Seramik vitrifiye üretimi ve karakterizasyonu SE
09.04.2019
A Seramik vitrifiye üretimi ve karakterizasyonu SE
B Kaynak Teknolojisi ve Tahribatsız Muayene Yöntemleri EK
C Eğme ve Basma Deneyi İED
16.04.2019 - Ara Sınav Haftası
23.04.2019 Resmi Tatil
30.04.2019
A Eğme ve Basma Deneyi İED
B Seramik vitrifiye üretimi ve karakterizasyonu SE
C Kaynak Teknolojisi ve Tahribatsız Muayene Yöntemleri EK
07.05.2019 Telafi Haftası -
14.05.2019 Telafi Haftası -
4
DERSE DAİR GENEL KURALLAR
1. Laboratuvarın başlama saati Salı günü saat 09:30’ dur. Öğrencilerin laboratuara
zamanında gelmeleri gerekmektedir. Zamanında gelmeyen öğrenci o hafta ilgili deneyden
telafiye kalır.
2. Bütün deneylere laboratuvar önlüğü getirilmesi zorunludur. Laboratuvar önlüğü olmayan
öğrenciler, deneylere alınmayacaklardır.
3. Laboratuvar öncesi föylerin ilgili kısımlarının okunarak laboratuvara hazırlıklı gelinmesi
yüksek önem taşımaktadır. Laboratuvar eğitmenleri deney başlamadan önce deneyle
ilgili kısa sınav yapacaklardır. Bu sınavdan 50’nin altında not alan öğrenciler telafiye
bırakılır.
4. Deney sırasında öğrenciler sözlü sınava da tabi tutulabilirler. Yetersiz görülen öğrenciler
deney öncesi yapılan küçük sınavda başarılı olsalar dahi telafiye bırakılabilirler.
5. Her öğrenci listede belirtilmiş olan grubuyla deneye girmek zorundadır.
6. Öğrenciler 9 deneyden yalnızca 2 defa telafiye kalabilirler. Öğrenciler telafiye
kaldıkları deneyi telafi haftasında yapmak, bütün deneyleri tamamlamak ve tüm raporlarını
teslim etmek zorundadır. (Telafi deneyinin telafisi yoktur).
7. Deney raporları; en geç deneyin yapıldığı günden sonraki Salı, 16.00’ya kadar ilgili
laboratuvar eğitmenlerinden birine teslim edilmelidir. Bu zaman diliminde raporlarını
teslim etmeyen öğrencilerin rapor notları 0 (sıfır) olarak değerlendirilecek ve telafi için ek
süre verilmeyecektir.
8. Deneyler grup halinde yapılacaktır. Grup çalışmasının doğası gereği, grup üyeleri ve
laboratuvar eğitmeni arasında işbirliği, fikir alışverişi ve tartışmalar gerçekleşebilir. Ancak
raporların hazırlanması, bireysel yapılmalıdır. Herhangi bir kopya unsurunun tespitinde
kopya olan rapor otomatik olarak sıfır ile notlandırılacaktır. Aynı durumun tekrarlanması
durumunda ders notu otomatik olarak FF ile notlandırılacaktır.
9. İlk yarım saat içinde deneye girmeyen öğrenciler, deneye alınmayacaklardır.
10. Deney esnasında cep telefonları kapatılacaktır.
11. Laboratuvarda sorumlu kişi izin vermedikçe hiçbir deney düzeneğine, kimyasala ve diğer
malzemelere dokunulmamalıdır.
NOT SİSTEMİ
Sınav Türü Katkı Yüzdesi
Kısa Sınavlar (9) %25
Raporlar (9) %25
Final %50
5
DENEY RAPORLARININ YAZIMI HAKKINDA TALİMATLAR
1- Her deney, raporda açık ve net bir şekilde organize edilmelidir. Raporla ilgili başlıca bilgileri
içeren bir kapak sayfası kullanılabilir. Raporun sonunda örnek kapak sayfası verilmiştir.
2- Rapor temel olarak aşağıdaki bilgileri içermelidir:
1. Deneyin Adı ve Amacı (5p)
2. Teorik Bilgiler (20p)
3. Deneyin Yapılışı (10p)
4. Veriler ve Hesaplamalar (30p)
5. Sonuçlar ve Yorum (30p)
6. Kaynaklar (5p)
Kaynak yazım şekli:
- Yazar(lar)ın Soyadı, Adı. “Eser Adı”. Kaynak dergi veya kitabın adı, Kitabın Yayın evi,
Sayfa numarası, (Basım yılı).
- İnternetten alınan bilgiler için kaynak ilgili sayfanın linki tümüyle verilerek yazılacaktır.
3- Deney raporları tükenmez veya dolma kalemle A4 kâğıdının tek yüzüne sağ, sol, üst ve alttan
2,5 cm boşluk olacak şekilde ve dış kapak dışındaki sayfalar numaralandırılarak yazılacaktır.
Bilgisayardan, sadece tablo ve grafikler için yararlanılacaktır.
4- Raporlar, konunun temelini teşkil edecek şekilde ön bilgi, laboratuvar süresince yapılanlar,
yorumlar, laboratuvar eğitmeninin talep ettiği bilgiler ve verdiği soruların cevaplanmasını
içermelidir. Gereksiz ve tekrar bilgilerden kaçınılmalı, sade ve net bir dil kullanılmalıdır.
*Laboratuvar eğitmenlerinin istediği rapor formatı, genel talimatlardan farklı olabilir. Bu
durumda raporunuzu, laboratuvar eğitmenlerinin istediği formata uygun şekilde hazırlayınız.
6
BÜLENT ECEVİT ÜNİVERSİTESİ
Mühendislik Fakültesi METALURJİ VE MALZEME
MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ
Metalürji Ve Malzeme Mühendisliği Laboratuvarı
“Yeniden Kristalleştirme ”
Deney Föyü
DENEYİN ADI Yeniden Kristalleştirme
DENEYİN AMACI
Alüminyumda Plastik Deformasyonun ardından yapılan ısıl işlemin
malzemelerin kristal yapısında ve sertlik ölçümlerinde meydana
getirebileceği değişiklikleri optik mikroskopla incelemek, yeniden
kristalleştirme ısıl işleminin teorik ve pratik uygulamasının anlatımı
ve sertlik değerlerinin plastik deformasyon oranı ve ısıl işlem süresi
ile olan ilgisini saptayabilmek.
TEORİK BİLGİ
Kübik Yüzey Merkezli metaller(nikel,bakır,altın,alüminyum,kurşun vb.) başta olmak
üzere; birçok metale plastik deformasyonla şekil verilebilmektedir. Aşağıdaki şekilde soğuk
şekillendirme yöntemlerindenden bazıları gösterilmektedir.
7
a)Haddeleme b)Dövme c)Ekstrüzyon d)Tel Çekme
Deformasyon Sertleşmesi
Malzemeler yukarıdaki gibi proseslerle şekillendirilme işlemine tabi tutulurken şekil
verildikçe tane sınırlarında ve malzemedeki inklüzyon gibi hatalarda dislokasyon yoğunluğu
artış göstermektedir. Dislokasyon yoğunluğunun artışı malzeme mukavemetinin artışına
sebep olur. Buna “pekleşme” veya deformasyon sertleşmesi denilmektedir. Çekme
deneyinde ulaşılan en yüksek değer deformasyon sertleşmesi sayesinde oluşan bir
mekanizmadır. Dislokasyon yoğunluğunun aşırı artışı malzemede çatlak oluşumuna ve daha
sonra kırılmaya kadar giden istenmeyen durumlara yol açmaktadır. İmalat yaparken bu gibi
durumlar oluştuğu zaman üretim yapılamayacağından şekillendirilen malzemedeki gerilimin
üretimin olduğu sırada veya üretim yapıldıktan sonra kırılma, çatlama gibi davranışların
gözükmemesi için fazla gerilimlerin yok edilmesi gerekmektedir.
Şekil:Pekleşme bölgesinin Gerilim-Gerinim üzerinde gösterilmesi
8
Şekil:Şekillendirme sonrası oluşan pekleşmeyle bakırın özelliklerinin değişimi
Yeniden Kristalleştirme Isıl İşlemi
Soğuk şekillendirilen malzemelerdeki artık gerilimlerin giderilebilmesi için yeniden
kristalleştirme ısıl işlemi yapılır.
Yeniden kristalleştirme işlemi deformasyon sebebiyle mikroyapıda meydana gelen
değişimlerin(tanelerin uzaması,dislokasyon yığılması,tanelerin üst üste dizilmesi-ikizlenme)
gibi hataların düzeltilerek kristal yapının tekrar düzenlenmesi durumudur. İlk aşamada tane
sınırlarının kısmi oluşumu ve dislokasyon yoğunluğunun azalması biçiminde oluşan
toparlanma durumu, ikinci aşamada tane sınırlarının yeniden oluştuğu ve mikroyapıdaki tane
boyutlarının küçük olduğu yeniden kristalleşme aşaması ve eğer sıcaklık çok yüksek olursa da
tane büymesi meydana gelmektedir.
Fe-C Denge Diyagramına Göre Bazı Isıl İşlemler ve Uygulandığı Sıcaklık Aralığı
9
Yeniden kristalleşmeyi etkileyen en önemli iki aşama bulunmaktadır.
Bunlar 1-Deformasyon Yüzdesi
2-Tavlama sıcaklığıdır.
Deformasyon yüzdesi hesabı aşağıdaki şekildeki formüle göre hesaplanmaktadır.
10
Soğuk şekillendirme yapılmış bir Cu-Zn alaşımında soğuk deformasyon oranının
yeniden kristalleştirme tavlama sıcaklığına olan etkisi aşağıdaki şekilde gösterilmiştir.
DENEY MALZEMELERİ VE EKİPMANLAR
* 7075 Alüminyum Alaşımı
* Fırın
* Optik Mikroskop
* Örs ve çekiç
* Rockwell Sertlik Ölçüm Cihazı
DENEYİN YAPILIŞI
İşlem görmemiş 7075 alüminyum numunelerin mikroyapı ve sertlik incelemesi
öncelikli olarak yapılmalıdır. Başlangıç çapı ve boyu tespit edilen numunelere %15 ve 40
soğuk deformasyon oranına göre plastik şekil verilir. Deformasyon sonrası sertlik ölçümü
yapılır. Soğuk deformasyon sonucu elde edilen numunelere, 300 °C sıcaklıkta 15 ve 45 dakika
11
olmak üzere yeniden kristalleşme tavlaması uygulanır, yeniden kristalleşme tavlaması
uygulanır. Numuneler metalografik olarak hazırlanır. Soğuk deformasyon ve yeniden
kristalleşme tavlaması prosesleri sonucunda elde edilen numunelerin taneleri, optik mikroskop
yardımıyla incelenir her bir numuneden sertlik ölçümü alınır.
DENEY RAPORU ve İSTENENLER
-Her numune için mikroskopta gördüğünüz mikroyapıları çizerek tane boyutu ve tane tipi
yönünden karşılaştırma yapınız.
-Deney sonunda elde ettiğimiz sertlik değerlerini karşılaştırınız ve yorumlayınız.
-Ayrıca deney sorumlusu tarafından deneyle ilgili diğer hesaplama ve yorumlar istenebilir.
KAYNAKLAR:
1-İTÜ Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ders Notları(Özgül Keleş)
2-Kocaeli Üniversitesi Makina Mühendisliği Ders Notları
3-Balıkesir Üniversitesi Makina Mühendisliği Ders Notları
4-Nevşehir Üniversitesi Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Deney Föyü
12
BÜLENT ECEVİT ÜNİVERSİTESİ
Mühendislik Fakültesi METALURJİ VE MALZEME
MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ
Metalürji Ve Malzeme Mühendisliği Laboratuvarı
“Yaşlandırma Isıl İşlemi ”
Deney Föyü
DENEYİN ADI Yaşlandırma Isıl İşlemi
DENEYİN AMACI
Yaşlandırma Isıl işleminde çözeltiye alma
sıcaklığının,yaşlandırma süresinin ve yaşlandırma sıcaklığının AA
2024 alaşımının mikroyapısı ve sertliğine olan etkisinin
incelenmesi
TEORİK BİLGİ
Yaşlandırma sertleşmesi için uygun bileşimde bir alaşım tek fazlı bir yapı elde etmek
amacıyla (α) T1 sıcaklığına kadar ısıtılır ve alaşımdaki bütün fazların tek faz içerisinde
çözünmesine kadar bekletilir. Bu işleme çözündürme veya çözeltiye alma işlemi denir.
Çözündürme işleminden sonra alaşım hızla soğutularak (su verme) aşırı doymuş α katı çözeltisi
elde edilir. Ancak aşırı doymuşluk kararsız bir yapıdır, kararlı hale getirebilmek için
yaşlandırma işlemi uygulanır. Yaşlandırma işlemi oda sıcaklığında veya oda sıcaklığı ile solvüs
çizgisi arasındaki bir sıcaklıkta gerçekleştirilir. Oda sıcaklığında yapılana doğal yaşlanma,
diğerine ise yapay yaşlanma denir. Alüminyum alaşımlarının bazıları yaşlandırılabilir.
Yaşlanabilir alüminyum alaşımlarından 2XXX ve 7XXX serisi alaşımlar çökelti
sertleştirmesiyle dayanımları arttırılabilir.
Yaşlandırma işlemi hazırlık devresi, yaşlandırma devresi ve aşırı yaşlandırma devresi
olmak üzere üç aşamayı içerir. Kuluçka devresi de denilen hazırlık devresinde, fazlalık atomlar
bir araya gelip kümelenerek ilk embriyoyu meydana getirirler. Yaşlandırma esnasında ise
çekirdeklenme mekanizması daha etkin hale gelir, yani fazlalık atomlar β fazının çekirdeklerini
13
oluşturur. Yaşlandırma esnasında oluşan ara kristal yapısı veya geçiş kafesi matrisin kafes
yapısı ile bağdaşıktır. Bu dönemde çökelen faz (β), matristen farklı bir kafes parametresine
sahiptir. Bu fazın matris yapısına bağdaşık olması nedeniyle matrisin kafes yapısında çarpılma
meydana gelir. Kafes yapısında meydana gelen çarpılmanın dislokasyon hareketini
engellemesi nedeniyle sertlik ve mukavemet hızlı bir şekilde artar.
Alüminyum alaşımlarına, yapay yaşlandırma ile daha yüksek mukavemet
kazandırılır.Alüminyum alaşımlarının ısıl işleminde başlıca parametreler; çözeltiye alma
(solüsyona alma), su verme ve çökelme işlemidir. Alüminyum alaşımlarında çözeltiye alma
sıcaklığı tipik olarak 465-565 C dir.2024 serisinde çözeltiye alma işleminde Al2Cu fazının
tamamen çözünebilmesi için ısıtma yavaş yapılmalıdır.Al alaşımlarında yaşlandırma işlemi
için temel sıcaklıklar aşağıdaki şekilden görülebilir.
DENEY MALZEMELERİ VE EKİPMANLAR
* AA 2024 Alaşımı
* Fırın
* Optik Mikroskop
* Rockwell Sertlik Ölçüm Cihazı
DENEYİN YAPILIŞI
-Öncelikle 2024 alaşımının sertlik ölçümü ve mikroyapısı tespit edilir.
-Daha sonra 2 numune 480 C’de 2 numune de 540 C’de çözeltiye alma işlemi uygulanır.
-Daha sonra su verilen numunelerden 480 C’de çözeltiye alınanlardan biri 200 C’de 3 saat
diğeri 6 saat yaşlandırılır. Aynı uygulama 540 C’de çözeltiye alınanlarda da uygulanır.
-Daha sonra bu numunelerin mikroyapısı ve sertlikleri ölçülerek deney tamamlanır.
14
DENEY RAPORU ve İSTENENLER
-Her numune için mikroskopta gördüğünüz mikroyapıları çizerek tane boyutu ve tane tipi
yönünden karşılaştırma yapınız.
-Deney sonunda elde ettiğimiz sertlik değerlerini karşılaştırınız.
-Çözeltiye alma sıcaklığı ve yaşlandırma süresinin farklılığı ısıl işlemi nasıl etkilemiştir
yorumlayınız.
KAYNAKLAR
1-SDÜ Teknik Bilimler Dergisi Sayı :4 Yıl:2012
2-Prof. Dr. Akgün ALSARAN Ders Notları
3-CBÜ Metalurji ve Malzeme Müh. Deney Föyü
4-İstanbul Üni. Metalurji ve Malz. Müh. Deney Föyü
15
BÜLENT ECEVİT ÜNİVERSİTESİ
Mühendislik Fakültesi METALURJİ VE MALZEME
MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ
Metalürji ve Malzeme Mühendisliği Laboratuvarı
“Al-Si Alaşımlarından Tane İnceltme ve Modifikasyon Uygulamaları ”
Deney Föyü
DENEYİN ADI Aluminyum Alaşımlarında Tane İnceltme
DENEYİN AMACI
Aluminyum döküm endüstrisinde kullanılan tane incelticileri
öğrenmek, tane inceltmenin döküm mikro yapısı ve mekanik
özelliklere olan etkisini incelemek, tane inceltme mekanizması
hakkında bilgi edinmek, tane inceltmenin pratik uygulamasını
gerçekleştirmek
TEORİK BİLGİ
1. TANE İNCELTME İŞLEMİ
Sıvı metale bir miktar titanyum ilavesi tane yapısında önemli ölçüde küçülme sağlamakta ve
alaşımın dökülebilirliğini artırmaktadır. Tane inceltici olarak kabul gören titanyum (Ti) ve
bor (B) elementleri %0,01 gibi az miktarlarda bile birlikte alüminyuma ilave edildiğinde hızlı
bir şekilde ve önemli derecede tane inceltme etkisi göstermektedir. Bu etki her hangi bir
şekilde Ti ve B ilave edilmemiş ve bir miktar Ti ve B ilave edilmiş iki alüminyum külçenin
kesilmesi ve yüzeylerinin parlatılmasından sonra uygun şekilde dağlanması ile ortaya çıkan
tane yapısında net olarak gösterebilmektedir. Ti ve B ilavesi ile bir alüminyum alaşımının
tane yapısında ortaya çıkan değişime bir örnek Şekil 1.1’de görülmektedir.
Şekil 1.1 (a) Tane inceltilmemiş, (b) Al5Ti1B mastır alaşımı ilave edilmiş alüminyum
alaşımının tane yapıları
Tane inceltme özellikle, ikinci faz partiküllerinin dağılımını değiştirdiğinden döküm parçaların
mekanik özellikleri üzerinde önemli etkiye sahiptir. Bu durum Şekil 1’de gösterilen tane
inceltilmemiş ve tane inceltilmiş yapıların karşılaştırılması ile daha net görülebilir. Şekil 1a’da
görülen tane inceltilmemiş yapıda uzun kanat şeklinde alüminyum tanelerinin oluştuğu
görülmektedir. Sıvı metalde bulunan veya katılaşma sırasında oluşan gevrek intermetalik
16
bileşikler ve porozite bu iri tanelerin aralarına dizilerek bu tanelere dik gelen uzama kabiliyetini
zayıflatacaktır. Şekil 1.1b’deki yapı ise tane inceltilmiş bir yapı olup küçük, düzenli ve
eşeksenli bir tane yapısına sahiptir. Bu yüzden mekanik özellikler daha izotropiktir ve alaşım
daha mukavemetlidir. Alüminyum döküm alaşımlarında tane inceltme işlemi porozite
miktarını azaltmakta ve porozite boyutunu küçültmektedir. Aynı zamanda besleme kabiliyetini
arttırmakta olduğundan alüminyum alaşımları çoğunlukla tane inceltme işlemine tabi
tutulmaktadır.
2. ALÜMİNYUM DÖKÜMLERİNDE TANE İNCELTME MEKANİZMALARI
Alüminyum dökümlerinde titanyum ilavesinin tane inceltme etkisini nasıl gösterdiği
konusunda en yaygın görüş titanyumun alüminyum ile TiAl3 bileşiği oluşturarak bu bileşiklerin
sıvı alüminyumda heterojen çekirdeklenme noktaları oluşturduğu şeklindedir. Ti ilavesi
alüminyumun ergime derecesini 660°C’dan 665°C’ye yükseltmektedir. Diğer bir nokta ise
alüminyum içerisinde Ti oranı %0,15’i geçtiği anda sıvı içerisinde heterojen çekirdeklenme
altlıklarını oluşturduğu var sayılan katı TiAl3 bileşiklerinin oluşmasıdır. Sıvı alüminyum içinde
Ti oranı lokal olarak %0,15 oranını geçtiğinde katı TiAl3 bileşiği kendiliğinden oluşmaktadır.
Soğuma sürecinde her hangi bir aşırı soğumaya (ΔT) gerek kalmaksızın alüminyum TiAl3
bileşiği üzerinde heterojen çekirdeklenme mekanizması ile çekirdeklenmekte ve ince taneli
yapı kendiliğinden oluşmaktadır.
Titanyumun alüminyumda tane inceltme etkisini teyit eden diğer bir faktör ise bazı
araştırmacıların alüminyum tane merkezlerinde titanyumca zengin bölgelerin varlığını
göstermiş olmasıdır. Bununla birlikte titanyum ile tane inceltmede dikkat edilmesi gereken bir
diğer önemli nokta titanyumun alüminyum içerisinde çözünübİlmesidir. Genellikle
dökümhane uygulamalarında Ti ilave oranı 100 ppm (% 0,01 Ti) oranı civarındadır. Bu oranda
Ti ticari saflıkta bir alüminyuma ilave edildiğinde TiAl3 kümeleşmeleri faz diyagramındanda
da görülebileceği gibi belirli bir süre içersinde tamamen çözünerek tane inceltme etkisini
kaybedecektir. Bu olay uzun bekletme süreleri ile dökülen tane inceltici ilave edilmiş
alüminyum alaşımlarında tane inceltme etkisinin zamanla azalarak yok olmasına neden
olmaktadır.
Tane inceltici ilavesinin etkisinin ETİAL 160 alaşımının dökümünde zamanla değişimi üzerine
yapılan bir çalışmada; alaşımın dökümünde bekletme süresinin tane boyutunu etkileyen önemli
bir parametre olduğu belirlenmiştir. Tane boyutunun TiB ilavesinden sonra yaklaşık 25 dakika
içinde minimum seviyelerine kadar azaldığı ve daha sonra zaman artışıyla ölçülen tane
boyutunun da arttığı gözlenmiştir. Bunun sebebinin ise; tane inceltici ilavesiyle alaşım
içerisinde oluşan TiB2 ve özellikle TiAl3 gibi intermetalik bileşiklerin zamanla çözünmeye
başlaması veya birbiriyle birleşerek büyümesi olarak görülmektedir.
Tane inceltici Ti içeren master alaşımlarının tane inceltme etkilerinin zayıflama süreleri bir çok
faktöre bağlıdır. Bunlardan en önemlisi mastır alaşımı içerisinde bulunan TiAl3 partiküllerinin
boyut dağılımıdır. Daha büyük boyuta sahip TiAl3 partikülleri içeren mastır alaşımlarında tane
17
incelticilerde etki geç başlamakta ve geç bitmektedir. Bu durum göz önünde bulundurularak
günümüz modern dökümhane uygulamalarında benimsenen yaklaşıma göre ilave Ti oranının
genel alüminyuma oranı en az % 0,15 olacak şekilde yapılmasıdır. Aksi takdirde mastır alaşımı
çok hızlı bir şekilde tane inceltme etkisini kaybedecektir. Bu değer aynı zamanda sıvı
alüminyum içinde çözünebilen maksimum titanyum sınırıdır.
DENEYİN YAPILIŞI
Alüminyum alaşımlarının kum kalıba döküm uygulamalarında, tane inceltici ilavesinin ve kesit
kalınlığına bağlı katılaşma süresi değişiminin tane boyutu ve mikro yapı değişimine etkileri
incelenecektir. Alaşım olarak Etial 220 standardı Al%4Cu alaşımı kullanılacaktır. Tane
inceltici olarak Al5Ti1B mastır alaşımı kullanılacaktır. Alüminyum alaşımlarının kum
kalıplara dökümünde, tane inceltici ilavesinin ve katılaşma süresinin etkisi incelenmek üzere
Şekil 3.1’de ölçüleri ve 3 boyutlu görüntüsü verilen model kullanılacaktır.
Şekil 3.1 Model resmi ve ölçüleri
Şekil 3.1’deki ölçülere uygun olarak yapılan 2 adet model ile yaş kalıp kumundan kalıplar
hazırlanmıştır. Döküme hazır kalıp görüntüsü Şekil 3.2’de verilmiştir. Tane inceltici ilavesiz
ve tane inceltici ilavesinden sonra dökümler yapılacağından 2 kalıp hazırlanması
gerekmektedir.
Şekil 3.2 Döküme hazır kalıp görüntüsü, döküm sonrası katı model görüntüsü.
Yeterli miktarda %4 Cu içeren Al alaşımı (Etial 220) tartılarak elektrik direnç ocağına yüklenir.
Ocak çalıştırılır ve ergime gerçekleştirilir.
➢ Sıvı metal sıcaklığı termokopul yardımıyla ölçülür ve sıcaklık 730 °C’ye ulaşınca tane
sıvı metal yüzeyindeki cüruf sıyrılarak alınır ve döküme geçilir.
18
➢ Böylece tane inceltici ilavesiz 2 adet alüminyum döküm numunesi elde edilir.
➢ Sıvı metal içerisine %0,15 Ti etki edecek şekilde hesaplanarak tartılmış Al5Ti1B tane
inceltici mastır alaşımı ilave edilir. İlaveden 15-20 dakika sonra sıvı metal 730 °C
sıcaklıkta iken kum kalıba döküm yapılır.
➢ Dökümlerin kalıp içerisinde katılaşması ve soğumasının ardından kalıplar açılarak
dökümler çıkartılır. Döküm numuneler yolluklarından kesilerek ayrılır. Tane inceltme
ilavesiz ve inceltici ilavesinden sonra alınan test konisi döküm numuneleri mikro yapısı
ve tane boyutu incelenmek üzere Şekil 3.3’deki gibi kesilir.
Şekil 3.3 Tane inceltme deney numunesi ölçüleri ve inceleme yüzeyi.
➢ Şekil 3.3’de görüldüğü gibi 3 farklı kesit kalınlığına sahip numunenin orta
bölgelerinden kesilecektir. Maviye işaretlenmiş inceleme yüzeyleri görülen numuneler
metalografik olarak hazırlanır.(zımparalama, parlatma)
➢ İncelenmek üzere hazırlanan numuneler dağlanarak mikroskopta incelenir, tane boyutu
ölçümleri yapılır ve fotoğrafları çekilir.
➢ Her bir numune için elde edilen ortalama tane boyutu bilgilerini kullanarak grafik
hazırlanır. Her bir numune için hesaplanan ortalama tane boyutunu temsil edecek
şekilde mikro yapı resmi rapora eklenecektir.
➢ Tane inceltici ilavesiz ve ilave sonrası kum kalıplara dökümden elde edilen katılaşma
zamanı farkına bağlı tane boyut değişimleri grafikleri çizilir. Grafiğe göre tane inceltici
ilavesinin katılaşma zamanı değişimi üzerindeki etkileri tartışılır.
DENEY RAPORU VE İSTENENLER
Deney sonunda her bir grupta, 2 adet tane inceltici ilavesiz döküm numunesi,2 adet tane inceltici
ilaveli döküm numunesi, bu numunelerin her biri için 3 farklı katılaşma zamanındaki döküm
numuneleri olacaktır.
Öğrenciler hazırladıkları raporda bu numunelere ait mikro yapı resimlerinden faydalanarak
aşağıda açıklanan sonuçları içeren rapor hazırlayacaklardır.
➢ Değişen katılaşma zamanına göre tane incelticisiz ve tane inceltici ilaveli döküm
mikro yapı resimleri
➢ Döküm numunelerin ortalama tane boyut analizleri
➢ Deneysel çalışmalardan elde ettiği sonuçların yorumu.
KAYNAKLAR:
[1] Sakarya Üniversitesi Teknoloji Fakültesi Deney Föyleri.
19
1.TEORİK BİLGİ
Eğme: İki desteğe serbest olarak oturtulan, genellikle daire veya dikdörtgen kesitli düz bir
deney parçasının, yön değiştirmeksizin ortasına bir eğme kuvveti uygulandığında oluşan biçim
değişmesidir.
Eğme deneyi malzemenin mukavemeti hakkında tasarım bilgilerini belirlemek ve malzemenin
eğilmeye karşı mekanik özelliklerini tespit etmek amacı ile yapılır. Enine yük taşıyan kiriş gibi
elemanlar eğilmeye maruz kalırlar. Kirişin her bir bölgesinde eğilme momentleri meydana
gelir. Bu da eğilme gerilmesi ile alakalıdır. Klasik eğilme denklemlerinin geçerli olabilmesi
için malzemenin homojen ve Hook Kanunlarına uyması gerekir. Eğme deneyi için TSE’nin TS
205 tanımlarına bakılacak olursa; iki desteğe serbest olarak oturtulan, genellikle daire veya
dikdörtgen kesitli düz bir- deney parçasının yön değiştirmeksizin ortasına bir eğme kuvveti
uygulandığında oluşan biçim değiştirmesi olarak tanımlanır. Eğme deneyi kalitatif sonucun
yanında, eğme momenti (Me), eğilme dayanımı (σe), elastisite modülü (Ee) ve eğilme miktarı
(δ) gibi kalitatif değerlerde hesaplanır. Bu deney genellikle kırılgan ve gevrek malzemeler için
yapılır.
1.1. Eğme Deneyi Prensibi
Deney numunesine bir kuvvet etkilediğinde, numune kesitinin bir kısmında basma gerilmesi,
kesitin geri kalan kısmında çekme gerilmesi meydana geliyorsa numune eğilme halindedir.
Eğilme halindeki numunelerin kesitinde, iç yüzeye yakın bölgede basma gerilmeleri, dış
yüzeye yakın bölgede ise çekme gerilmeleri meydana gelmektedir. Aşağıdaki şekillerde
şematik olarak gösterildiği gibi, çeşitli eğme deneyi yöntemleri vardır. Bunların içinde en çok
uygulananı Şekil 1’de gösterilen silindirik mesnetler üzerinde numuneyi bir mandrel
yardımıyla eğme yöntemidir. Bu yöntemlerde ana gaye, malzemeyi çatlatıncaya kadar tek
DENEYİN ADI Eğme Testi
DENEYİN
AMACI
Malzemelerin eğme dayanımlarının hesaplanması ve şekil değiştvirme
özelliklerinin incelenmesi. Metalik malzemelerin katlama deneyi
malzemelerin şekil değiştirmesi hakkında genellikle kalitatif bir bilgi
edinmek gayesiyle yapılır. Eğme deneyindeki amaç ise kalitatif sonucun
yanında, eğme momenti (Me), eğilme dayanımı (σe ), esneklik
modülü (Ee) ve eğilme miktarı (Y) gibi kantitatif değerleri
hesaplamaktır.
BÜLENT ECEVİT ÜNİVERSİTESİ
Mühendislik Fakültesi METALURJİ VE MALZEME
MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ
Metalürji Ve Malzeme Mühendisliği Laboratuvarı
“Eğme Testi ”
Deney Föyü
20
yönde eğmektir. Kalitatif eğme deneylerinde (katlama deneyi), sünekliği iyi olan malzemeler
180o katlanmalarına rağmen çatlama göstermezler. Böyle malzemelerin deney sonucunda
180o katlamaya rağmen çatlamanın görülmediği belirtilir. Bu açıklamalardan da
anlaşılabileceği gibi, kalitatif eğme deneyinde kriter olarak eğme açısı (α) kullanılmaktadır.
Şekil 1. Üç nokta eğme deneyinin şematik gösterimi
Eğilme açısı; eğme tamamlandıktan sonra numunenin iki kolu arasındaki dış açı olarak tarif
edilir. Bazen malzemenin eğme sonunda bükülmüş kısmının eğrilik yarıçapı (r) da kriter olarak
kullanılabilmektedir. Eğme deneyi sonucunda, numunenin öngörülen açıya katlanması halinde
çatlamanın olup olmadığı belirtilir. Eğer malzeme çatlama göstermişse, bazen ilk hasarın
meydana geldiği açı belirtilmek istenir. Kantitatif eğme deneylerinde, eğme momenti veya
eğilme dayanımının hesabı için, numunenin kırıldığı andaki maksimum yükü (Fmax) ölçmek
gerekmektedir. Bundan sonra gerekli formüller kullanılarak istenen değerler hesap edilir.
Eğilme miktarı (δ) ise deney sırasında yükün uygulandığı noktada numunenin başlangıçtaki
duruma göre düşey eksendeki yer değiştirme miktarıdır.
2. HESAPLAMALAR
Eğme deneyi sonucunda, malzemenin eğme momenti (Me ), eğilme dayanımı (σe), esneklik
modülü (Ee) ve eğilme miktarı (δ) gibi değerlerin hesaplanabilmesi için Şekil 2’deki
formüllerden de anlaşılabileceği gibi deney esnasındaki F yükü ve δ eğilme miktarının
duyarlılıkla ölçülmesi ve mesnet merkezleri arasındaki uzaklığın bilinmesi gerekmektedir.
Şekil 2. Eğilme deneyi sonucunda malzemenin mekanik özelliklerinin belirlenmesi için
gerekli formüller.
21
3. DENEYİN YAPILIŞI
Eğme deneyi çekme cihazında aşağıdaki işlem sırasına göre gerçekleştirilmektedir:
1- Eğme düzeneği olarak kullanılan iki mesnet tabla üzerine, yükleme bloğu denilen mandrel
ise cihazın üst kısmına yerleştirilir.
2- Bu düzenekte mandrel çapı ve mesnetlerin çapı, kullanılacak malzemeye göre ve bu
malzemeye ait olan standarda uygun olarak seçilir.
3- Mesnetler arası açıklık standartlara uygun ayarlanır ve numunenin kesit ölçüleri ile birlikte
mesnetler arası mesafe de kumpasla ölçülerek kaydedilir.
4- Düzenek ayarlandıktan sonra mesnetler üzerine numune yerleştirilir ve numune, yükün
uygulandığı mandrel yardımı ile eğilir.
5- Deney sonucunda, numunenin kırıldığı andaki maksimum yükünü (Fmax) ve eğilme miktarı
(δ) değerleri kaydedilir.
4. DENEY RAPORUNDA İSTENENLER
Deney raporunun ilk kısmında Eğme deneyi ile ilgili teorik bilgiler verilecektir. Bu
bölüm 1 sayfayı aşmayacak şekilde hazırlanmalıdır.
Deney raporunun ikinci kısmında deneyin yapılışı adım adım anlatılacak ver her bir
adımda kullanılan malzemeler, seçilen deney parametreleri ve kullanılan cihazlar
belirtilecektir.
Deney raporunun son kısmını bulgular ve tartışma bölümü oluşturmaktadır. Bu
bölümde elde edilen sonuçlar Tablo halinde birleştirilerek istenilen grafikler elde edilecektir..
5. KAYNAKLAR
1. Kırıkkale Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Makina Mühendisliği Bölümü 2012–
2013 Bahar Yarıyılı Makina Laboratuvarı - II Deney Föyleri
2. Prof. Dr. Kaşif ONARAN Malzeme Bilimi, İSTANBUL, 1995
3. İstanbul Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Metalurji ve Malzeme Mühendisliği
Bölümü Metalurji Mühendisliği Laboratuvarı -2- Deney Föyleri.
22
DENEYİN ADI Basma Testi
DENEYİN AMACI
Basma deneyinde malzemenin mekanik özellikleri tespit edilebilir.
Deney esnasında malzemelerin kesiti belirli bir sınır noktaya kadar
orantılı olarak artar. Basma deneyi ile küçük numunelerin deneyi
gerçekleştirilir.
1. TEORİK BİLGİ
Mühendislik malzemelerinin çoğu, uygulanan gerilmeler altında biçimlerini kalıcı olarak
değiştirirler, yani plastik şekil değişimine uğrarlar. Bu malzemelerin hangi koşullar altında ve
ne zaman kalıcı şekil değişimine uğrayacaklarını bilmek çok önemlidir. Çeşitli yapı
elemanlarının veya makine parçalarının etkisinde bulundukları yükler altında biçimlerini
değiştirmesi istenilmeyen bir olaydır.
Basma deneyi, çekme deneyinin tersi olarak kabul edilebilir ve çekme basma makinelerinde
basma kuvveti uygulamak sureti ile yapılır. Basma kuvvetinin etkin olduğu uygulamalarda
kullanılan gevrek malzemelerin, mukavemet değerleri basma deneyi ile belirlenir. Bu nedenle
basma deneyinden elde edilen sonuçlar gevrek malzemelerle yapılan tasarımda doğrudan
kullanılabilirler. Basma deneyinde homojen bir gerilim dağılımı sağlamak amacıyla yuvarlak
kesitli numuneler tercih edilir. Fakat kare veya dikdörtgen kesitli numuneler de
kullanılmaktadır. Basma deneyi numunelerinde, numune yüksekliği (h0) ile çapı (d0) arasındaki
h0/d0 oranı oldukça önemlidir. Numunenin h0/d0 oranının çok büyük olması, deney sırasında
numunenin bükülmesine ve homojen olmayan gerilim dağılımına sebep olur. Bu oran
küçüldükçe numune ile basma plakaları arasında meydana gelen sürtünme deney sonuçlarını
çok fazla etkilemektedir. Bu sebeple numunenin h0/d0 oranının 1.5 ≤ h0/d0 ≤ 10 aralığında
olması önerilir. Metalik malzemelerin basma numunelerinde ise genellikle h0/d0=2 oranı
kullanılır.
Basma kuvvetlerinin etkin olduğu yerlerde kullanılan malzemeler genellikle gevrek
malzemelerdir ve özellikleri basma deneyi ile belirlenir. Gri dökme demir, yatak alaşımları gibi
metalik malzemeler ile tuğla, beton gibi metal dışı malzemelerin basma mukavemetleri, çekme
mukavemetlerinden çok daha yüksek olduğu için bu gibi malzemeler basma kuvvetlerinin etkin
olduğu yerlerde kullanılır ve basma deneyi ile bu malzemelerin mekanik özellikleri tespit
edilebilir. Basma deneyi sırasında numunenin kesiti devamlı olarak arttığından, çekme
deneyinde görülen “Boyun” teşekkülü problemi yoktur. Basma deneyi bilhassa gevrek ve yarı
gevrek malzemelerin sünekliğini ölçmede çok faydalıdır, zira bu malzemelerin sünekliği
çekme deneyi ile hassas olarak ölçülemez. Bu malzemelerin çekmede % uzama ve % kesit
daralması değerleri hemen hemen sıfırdır. Basma deneyinin diğer bir avantajı da çok küçük
BÜLENT ECEVİT ÜNİVERSİTESİ
Mühendislik Fakültesi METALURJİ VE MALZEME
MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ
Metalürji Ve Malzeme Mühendisliği Laboratuvarı
“Basma Testi”
Deney Föyü
23
numunelerin bile kullanılabilmesidir. Bu avantaj, bilhassa çok pahalı malzemelerle
çalışıldığında veya çok az miktarda malzeme bulunduğu durumlarda çok faydalıdır.
2. DENEYİN YAPILIŞI
Basma deneyi, standartlara göre hazırlanan deney numunesinin (örnek), sabit sıcaklıkta ve tek
eksende, belirli bir hızla, malzeme dağılıncaya kadar (yük taşıyamaz duruma gelene kadar)
basılması işlemidir. Basma makinalarında basma plakaları aracılığı ile örneğe yük uygulanır.
Yük uygulanan plakaların alt ve üst yüzeyleri, numunenin düşey eksenine dik ve birbirine
paralel olmalıdır. Basma deneyinde, numunenin kesiti sürekli arttığından, çekme deneyinde
görülen boyun verme olayı meydana gelmez. Sünek malzemelerin basma deneyleri sırasında
örnek uçları ile basma plakaları arasındaki sürtünme kuvvetinden dolayı, fıçı olayı olarak
adlandırılan şişme meydana gelir. Basma deneyine tabi tutulan sünek bir malzemedeki fıçı
oluşumu Şekil 2‟de gösterilmektedir.
Kopma uzaması ve kopma büzülmesi değerleri hemen hemen sıfır olan gevrek malzemelerin
sünekliği çekme deneyi ile ölçülemez. Bu tür malzemelerin sünekliği basma deneyi ile ölçülür.
Basma deneyinde çok küçük boyuttaki örnekler bile deneye tabi tutulabilir. Bu durum, deneye
tabi tutulacak malzemelerin pahalı ve çok az olması durumunda yararlar sağlar. Şekil 1.‟de
yuvarlak kesitli ve silindirik başlı, bir malzeme için basma numunesi örneği verilmiştir.
Şekil 1. Yuvarlak kesitli silindirik başlı basma örneği
Şekil 2. Basma Kuvveti uygulanan sünek malzemelerdeki fıçı oluşumu; a) basma kuvveti yok,
b) Basma kuvveti etkisiyle fıçı oluşumunun ilk aşaması, c) Fıçı oluşumunun tamamlanması
Basma deneyi sonucunda, malzemelerin basma diyagramı elde edilir. Basma diyagramı,
genelde çekme diyagramına benzer. Basma diyagramının elastik deformasyonu gösteren kısmı
çekme diyagramının elastik kısmı gibidir ve akma sınırından sonra, basma diyagramında da
24
plastik deformasyon azalması meydana gelir. Basma diyagramında plastik deformasyonu
gösteren kısmın ilk aşaması, çekme diyagramının plastik deformasyon bölgesinin ilk devresini
andırır, ancak çekme diyagramında maksimum noktadan sonra gerilme değerinde bir azalma
meydana gelirken, basma diyagramında gerilme artar. Yani basma eğrisinin eğiminde artış
meydana gelir. Bu durum, basma sırasında numune kesitinin devamlı artmasından kaynaklanır.
Özellikle plastik deformasyonun sonuna doğru numune kesiti büyük oranda arttığından, basma
gerilmesinde de ani yükselme görülür. Şekil 4'te metalik bir malzemenin çekme ve basma
diyagramları görülmektedir.
Şekil 3. Gevrek malzemede basma etkisiyle meydana gelen kırılma türleri
Basma deneylerindeki kırılma şekli de önem taşımaktadır, Gevrek malzemeler, genelde
malzeme içerisindeki kayma düzlemlerine etkiyen kayma gerilmesinin büyüklüğüne göre üç
şekilde kırılır. Basma kuvveti etkisiyle gevrek malzemelerde meydana gelen kırılma şekilleri
şekil 3„te görülmektedir,
Şekil 4. Metalik bir malzemenin çekme ve basma diyagramları
25
Basma deneyi sonucunda numunelerin temsil ettiği malzemeye ait aşağıda verilen mekanik
özellikler belirlenebilir.
a) Akma Dayanımı (σa): Gerilmenin yaklaşık olarak sabit kalmasına karşılık, plastik şekil
değiştirmenin önemli ölçüde arttığı ve basma diyagramının düzgünsüzlük gösterdiği gerilme
değeridir. Bu belirgin akma sınırı ancak bazı malzemelerde, örneğin düşük karbonlu yumuşak
çelikte, deney şartlarına bağlı olarak görülebilir. Akma sınırının belirgin olmaması halinde
bunun yerine, genellikle %0,2' lik elastik uzamaya (% εelastik = 0,2 veya εelastik = 0.002) karşılık
gelen gerilme σ0,2 sınırı alınır.
b) Basma Dayanımı (σb): Bir malzemenin dağılmadan dayanabileceği en yüksek basma
gerilmesi olarak tanımlanır. Bu gerilme, basma diyagramındaki en yüksek gerilme olup, σb =
Fmax/A0 formülü ile bulunur. Bu gerilmeye kadar numunenin kesiti her tarafta aynı oranda
büyüdüğü halde özellikle plastik deformasyonun sonuna doğru numune kesiti büyük oranda
artar ve daha büyük bir gerilmede numune kırılır.
c) Orantı Sınırı (σ0): Gerilme ile birim uzama arasında σ = E. e bağıntısının (Hooke
kanunu) geçerli olduğu doğrusal kısmı sınırlar. Bu bağıntıdaki orantı katsayısı E, elastiklik
(katılık) modülü adını alır ve doğrunun eğimini gösterir. Ahşap, kauçuk ve deri gibi bazı
malzemelerin σ - σ diyagramında böyle bir doğrusal bölge bulunmadığı için, sabit bir E değeri
yerine ancak, belirli bir noktadaki teğetin eğimi söz konusu olur. Bir malzemenin elastiklik
modülü ne kadar büyükse, rijitliği yani elastik şekil değiştirmeye karşı direnci de o oranda
büyüktür. Bir malzemeye ait elastiklik modülü herhangi bir ısıl veya mekanik işlem yardımıyla
değiştirilemez.
d) Kopma Uzaması (K.U.): Basma örneğinin kopuncaya veya kırılıncaya kadar
gösterdiği yüzde uzama miktarı olarak tanımlanır. Deney parçasının kopan kısımlarının bir
araya getirilmesi ile ölçülen lk ve 𝚫lk = lk-l0 yardımıyla K.U. = % 𝚫lk /l0 x100 bağıntısı
yardımıyla bulunur. Bu değer ne kadar büyükse malzeme o derece sünektir anlamına gelir. Bir
malzemede σk ve σb değerlerini yükselten etkenler çoğunlukla sünekliği azaltırlar.
e) Rezilyans: Malzemenin yalnız elastik şekil değiştirme sırasında enerji absorbe etme
yeteneğine denir. Bu enerji, gerilme (σ) birim uzama (ε) eğrisinin elastik kısmının altında kalan
alan ile belirlenir (Şekil 5).
f) Tokluk: Malzemenin kırılıncaya kadar enerji depolama yeteneğine denir. Genellikle
σ-ε eğrisinin altında kalan alanın hesaplanması
26
ile bulunur. Birim hacim başına düşen kırılma enerjisi olarak tanımlanan tokluk, kırılmaya
karşı direnç için bir ölçü kabul edilir (Şekil 5). Bu değerle, örneğin darbeli zorlama halinde
bulunan dinamik tokluk arasında bir bağıntı yoktur. Sünekliğin olduğu gibi, tokluğun karşıtı
olarak da gevreklik deyimi kullanılır.
Şekil 5. Gerilme-birim uzama eğrisinin altındaki alan şekil değişimi için gerekli enerjiyi
(tokluğu) vermektedir.
3. BASMA DENEYİNİN DEĞERLENDİRİLMESİ
Basma deneyi sonucunda, basma diyagramı, (σ-ε eğrisi) elde edilerek, malzemenin akma ve
çekme dayanımı gibi mukavemet değerleri ile kopma uzaması ve kopma büzülmesi gibi
süneklik değerleri belirlenmektedir. Söz konusu değerler, malzemenin cinsine, kimyasal
bileşimine ve metalografik yapısına bağlıdır. Basma deneyinde gerçek birim şekil değiştirme
hesaplanır ve bağıntısı kullanılır.
Gerçek gerilme (σg), uygulanan kuvvetin deney parçasının o andaki kesit alanına bölünmesi
ile elde edilir ve σg = Fi / Ai bağıntısı ile hesaplanır. Burada Fi deformasyonun herhangi bir i
anında numuneye etki eden kuvvet olup, Ai ise kuvvetin uygulandığı andaki deney
numunesinin kesit alanıdır.
4. DENEY RAPORUNDA İSTENENLER
Deney raporunun ilk kısmında Basma deneyi ile ilgili teorik bilgiler verilecektir. Bu
bölüm 1 sayfayı aşmayacak şekilde hazırlanmalıdır.
27
Deney raporunun ikinci kısmında deneyin yapılışı adım adım anlatılacak ver her bir
adımda kullanılan malzemeler, seçilen deney parametreleri ve kullanılan cihazlar
belirtilecektir.
Deney raporunun son kısmını bulgular ve tartışma bölümü oluşturmaktadır. Bu
bölümde elde edilen sonuçlar Tablo halinde birleştirilerek istenilen grafikler elde edilecektir.
6. KAYNAKLAR
1. Kırıkkale Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Makina Mühendisliği Bölümü 2012– 2013
Bahar Yarıyılı Makina Laboratuvarı - II Deney Föyleri
2. İstanbul Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bölümü
Metalurji Mühendisliği Laboratuvarı -2- Deney Föyleri.
3. Sakarya Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bölümü
2012–2013 Öğretim Yılı Malzeme Bilimi Laboratuarı II Mekanik-2 Deney Föyü.
28
1.TEORİK BİLGİ
Tasarım ve malzeme seçimi kıstaslarının iyi bir şekilde uygulanmasına rağmen günlük
hayatımızın farklı alanlarında kullandığımız ve çeşitli malzemelerden yapılmış cihazlarda veya
teknolojik uygulamalarda kullanılan makine parçalarında çalışma esnasında oluşan çeşitli hasar
tiplerinden dolayı beklenen performansın oldukça altında bir çalışma verimi ile
karşılaşılabilmektedir. Hasar sebepleri incelendiğinde oluşan hasarların yanlış malzeme
seçimi, tasarım ve üretim hataları, hatalı ısıl işlem, beklenmeyen ve uygun olmayan çalışma
şartları ve kalite kontrol hatalarından kaynaklandığı anlaşılmaktadır. Makine elemanlarının
çalışma verimini düşüren ve üretim maliyetlerini artıran hasar tiplerinden biri de aşınmadır.
Geçmişten günümüze artan teknolojiyle birlikte makine elemanlarındaki çalışma
toleranslarının oldukça azalması, daha karmaşık ve hassas parçalara ihtiyaç duyulması,
havacılık, uzay ve savunma alanlarında düşük hata ile çalışma zorunluluğu sonucunda
aşınmadan kaynaklı hasar incelemeleri oldukça önemli bir konuma gelmiştir
2.SÜRTÜNME VE AŞINMA
2.1 Sürtünme
İki malzeme birbirleri ile temas halinde olacak şekilde konumlandırılıp malzemelerden biri
diğer malzeme üzerinde kaydırılmak istendiğinde uygulanan kaydırma kuvvetine zıt yönde bir
sürtünme kuvveti meydana gelmektedir (Şekil 1).
Şekil 1. (a) Statik sürtünme ve (b) Dinamik sürtünme esnasında cisme etki eden kuvvetler
Kaymayı oluşturan kuvvet (Fs) ile temas yüzeyine etki eden normal kuvvet (Fn) arasında;
Fs = μs.Fn (1)
BÜLENT ECEVİT ÜNİVERSİTESİ
MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ METALURJİ VE MALZEME
MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ
Metalurji Ve Malzeme Mühendisliği Laboratuvarı Deney Föyü
“Aşınma Testi”
DENEYİN ADI Aşınma Testi
DENEYİN AMACI Birbirleri ile temas halindeki sürtünmeli eleman çiftlerinde oluşan
aşınmayı incelemek ve aşınma miktarını hesaplayarak metalik
malzemelerin aşınma özelliklerini belirlemektir.
29
bağıntısı mevcuttur. Burada μs statik sürtünme katsayısıdır.
Kayma hareketi başladıktan sonra, sürtünme kuvvetinde bir azalma olur ve bu durumda;
Fk=μk.Fn
(2)
bağıntısı yazılabilir. Burada μk (<μs) kinetik sürtünme katsayısıdır.
Temas halindeki yüzeylerde, sürtünme kuvvetleri güç kaybına, aşınma ise çalışma
toleranslarının kötüleşmesine sebep olmaktadır. Günlük hayatımıza baktığımızda fren
sistemleri gibi sürtünmenin gerekli olduğu durumlar olmasına rağmen aşınma istenmeyen bir
hasar türüdür. Ayrıca talaşlı işlem uygulamalarında en asgari sürtünme ile en yüksek aşınma
(talaş kaldırma) sağlanarak parça işlenmesi amaçlanmaktadır.
2.2. Aşınma
Aşınma, temas eden yüzeylerden mekanik etkiler sebebiyle mikro parçacıkların ayrılması
sonucu malzemede istenilmeyen bir değişikliğin meydana gelmesi olayıdır. Temas halindeki
yüzeylerde, sürtünme kuvvetleri güç kaybına neden olmakta, aşınma ise çalışma toleranslarının
bozulmasına ve makine parçalarının fonksiyonlarını tam olarak yerine getirmesine engel
olmaktadır. Aşınma olayı genellikle; hareket aktarım elemanı olarak kullanılan millerde,
kaymalı ve rulmanlı yataklarda, fren balatalarında, motor pistonu ve silindirlerde, dişlilerde ve
türbin kanatlarında görülmektedir (Şekil 2). Farklı türdeki mühendislik malzemelerinin ve
makine elemanlarının verimli ömürlerine önemli oranda etki eden aşınma kaybı, aşınma
ortamı, aşınma mekanizması, malzeme cinsi, yük miktarı, aşınma hızı, sürtünme esnasında
oluşan yüzey film özellikleri ve sıcaklık gibi birçok faktöre bağlıdır. Aşınma olayını bir
malzeme özelliği olarak düşünmektense olayı bir bütün olarak sistem içinde değerlendirmek
gerekir. Bu sisteme tribolojik sistem denilmektedir. Triboloji sürtünme, yağlama ve aşınma
olaylarını kapsamaktadır. Tribolojik sistem ise karşılıklı etkileşen elemanlarda hız, termal
şartlar ve yükün bileşimiyle meydana gelen aşınma olayını inceler.
Şekil 2. Aşınma izleri; (a) mil, (b) yatak, (c) piston, (d) dişli çark
Aşınma, diğer hasar tiplerine göre tahmin başarısı daha yüksek ve gerekli önlemlerin
alınabileceği bir hasar tipidir. Birbirleri ile temasta olan malzeme yüzeyleri yağlayıcı
kullanımı, yüzey sertleştirme ve oksit tabakası oluşturma gibi önemler alınarak korunsalar bile,
mekanik yüklemeler ve oluşan ısı etkisi ile yağlayıcı film veya oksit tabakasının bozulması, iki
30
yüzeyin birbiriyle direkt temasına sebep olabilir. Bu temas sonucunda ortaya çıkan sürtünme
malzemenin kullanım yerindeki ömrünü ve performansını olumsuz bir şekilde etkiler.
Aşınmadan dolayı oluşan hasarlar malzeme çiftinin uygun seçimi, etkin yağlama (Şekil 3a),
uygun tasarım, kendinden yağlamalı yatak kullanımı (Şekil 3b) ve filtreleme gibi faktörlerle en
aza indirilebilir, fakat kesinlikle önlenemez.
Şekil 3. Makine elemanları ve yağlayıcılar
Aşınmayı etkileyen faktörleri dört ana grup halinde toplayabiliriz.
1-Ana Malzemeye Bağlı Faktörler
Malzemenin kristal yapısı, sertliği, elastisite modülü, deformasyon davranışı, yüzey
pürüzlülüğü ve boyutu
2- Karşı Malzemeye Bağlı Faktörler ve Aşındırıcının Etkisi
3- Ortam Şartları
Sıcaklık, Nem, Atmosfer
4-Servis Şartları
Basınç, hız ve kayma yolu
2.3. Aşınma Türleri
2.3.1. Adhesiv Aşınma
Adhesiv aşınma, birbirleriyle kayma sürtünmesi yapan yüzeylerde soğuk kaynak ya da bölgesel
bağlanmalar sonucu bir yüzeyden diğerine malzeme transferi ve daha sonra kayma hareketi
sonucunda malzeme kaybı şeklinde gerçekleşmektedir (Şekil 4). Temas halindeki yüzeylerdeki
yüzey pürüzlülükleri üzerindeki basıncın bölgesel plastik deformasyona yetecek kadar
yükselmesi durumunda küçük pürüz tepelerine çok yüksek basınç etkir. Bu noktalardaki
gerilme, pürüzlerin akma sınırını aşınca plastik deformasyon, pürüzlerin birbirini çizmesi ve
sıvanıp kaynaklaşma olayları başlar. Kayma hareketi sırasında bu noktalar koparak yenme ve
aşınmaya neden olurlar. Bu tip malzeme kaybı adhesiv aşınmayı oluşturur. Adhesiv aşınmaya
karşı yüzey sertleştirme yöntemleri ile temas yüzeylerinin sertleştirilmesi ve yağlayıcı
kullanımı önerilmektedir.
31
Şekil 4. Adhesiv Aşınma
2.3.2. Abrasiv Aşınma
Çizilme yâda yırtılma aşınması olarak da adlandırılabilen abrasiv asınma, birbiri ile eş çalışan
malzeme çiftinde hızlı ve büyük oranda hasar oluşturabilecek oldukça önemli bir aşınma
türüdür. Bu aşınma türü, malzeme yüzeylerinin kendisinden daha sert olan parçacıklarla basınç
altında etkileşmesi ile sert parçacıkların malzeme yüzeylerinden parçacık kaldırılması şeklinde
tanımlanabilir (Şekil 5). Bu aşınma türüne yatak malzemesi içersine olumsuz çalışma koşulları
nedeniyle giren toz parçacıklarının oluşturduğu aşınma örnek gösterilebilir. Eğer aşınma olayı
malzeme çifti arasındaki sertlik farkından meydana geliyorsa iki cisimli aşınma, diğer taraftan
ilave aşındırıcı partiküller de aşınmayı etkiliyorsa bu aşınma türü de üç cisimli aşınma olarak
tanımlanmaktadır.
Şekil 5. Abrasiv Aşınma
2.3.3. Yorulma Aşınması
Yorulma (pitting) aşınması, dişli çarklar, rulmanlı yataklar ve kam mekanizmaları gibi
birbirleriyle sürekli temas halinde olan yüzeylerde yaygın olarak görülen bir aşınma türüdür
(Şekil 6). Bu tür makine elemanlarında temas alanları çok küçük olduğundan temas
yüzeylerinde Hertz basınçları oluşmaktadır. Bu basınçların etkisinde yüzeyin hemen altında
kayma gerilmeleri meydana gelmektedir. Kayma gerilmelerinin maksimum olduğu noktada
plastik deformasyon oluşmakta ve bu deformasyon zamanla yüzeye ilerleyerek yüzeyde
çukurcuklar meydana gelmektedir.
32
Şekil 6. Yorulma Aşınması
2.3.4. Korozif Aşınma
Aşınan yüzeyler, aynı zamanda korozif etkilere de maruz kalırsa bu durumda korozif aşınma
oluşmaktadır (Şekil 7). Kimyasal korozyon kendi başına oluşabildiği gibi diğer aşınma
türleriyle birlikte oluşabilir. Temas eden yüzeylerde görülen yüzey filmi tarafından oluşturulan
kimyasal reaksiyonlar yüzey aşınmasını engellemektedir. Fakat oluşan yüzey filmi kırılgan ve
arayüzey bağı zayıfsa ise sürtünme esnasında filmler çatlayarak yüzeyden ayrılır ve aşınma
hızı artar.
Şekil 7. Korozif Aşınma
2.3.5. Erozyon Aşınması
Erozyon aşınması, akışkan içersinde bulunan aşındırıcı partiküller, yüksek hızla hareket eden
sıvı damlacıkları ve yükse hızdaki gaz kabarcıkları tarafından oluşturulan bir aşınma türüdür
(Şekil 8). Sıvılar ve gazlar akış esnasında temas halinde oldukları parçanın sınır yüzeylerine
çarpma etkisi yaparak yüzeyden parçacıklar koparırlar ve girdaplar etkisiyle dalgalı yüzey
meydana getirirler. Böylece aşınma daha da hızlanır. Genellikle pompalarda, pervanelerde,
fanlarda, nozullarda ve boru ve tüplerin dirsek kısımlarında görülmektedir.
33
Şekil 8. Erozyon aşınması türleri
3. Aşınma Kaybı Ölçüm Yöntemleri
3.1. Ağırlık Farkı Metodu
Aşınma kaybı ölçüm yöntemleri arasında en ekonomik yöntem olan ağırlık farkı metodu hassas
sonuçlar elde edilmesi sebebiyle en çok kullanılan yöntemdir. Ağırlık kaybı genellikle 10-3
veya 10-4 hassasiyete sahip teraziler kullanılarak belirlenmektedir. Bu yöntemde aşınma sonucu
meydana gelen ağırlık kaybı; aşınma miktarı gram veya miligram olarak ifade edildiğinde
sürtünme mesafesine karşılık olarak gr/km veya mgr/km cinsinden, birim alan için hesap
edilecekse gr/cm2 cinsinden ifade edilmektedir. Aşınma miktarı hacimsel olarak hesaplanmak
istendiğinde malzemenin yoğunluğu ve numune üzerine uygulanan yük dikkate alınarak, birim
yol ve birim yükleme ağırlığına karşılık gelen hacim kaybı kullanılarak ağırlık kaybı
belirlenebilir.
Özgül aşınma miktarı aşağıdaki eşitlikler yardımıyla hesaplanabilir;
Ws= Δm/dFnS = Δv/FnS (3)
Burada; Ws: Özgül aşınma miktarı (mm3/Nm), Δm: Ağırlık kaybı (mgr), d: yoğunluk
(mgr/mm3), Fn: Uygulanan normal kuvvet (N) ve S: Aşınma mesafesi (m)’ni ifade etmektedir.
3.2. Kalınlık Farkı Metodu
Bu yöntemde aşınma miktarı, aşınma sonucunda meydana gelen boyut değişikliğinin ölçülmesi
ve ilk değerler ile karşılaştırılması suretiyle belirlenmektedir. Elde edilen kalınlık farkı
değerleri kullanılarak hacimsel kayıp değeri ve dolayısıyla birim hacimdeki aşınma miktarı
34
bulunabilir. Bu yöntemde ölçüm hassasiyetini arttırmak için hassas kalınlık ölçü aletleri (+1
μm duyarlılıkta) ile ölçüm yapılmalıdır.
3.3. İz Değişim Metodu
Bu yöntemde, aşınma yüzeyinde plastik deformasyon kullanılarak geometrisi belirli bir iz
oluşturulur. Bu izin oluşumu için Brinell veya Vickers sertlik ölçme uçları kullanılır. Deney
boyunca oluşturulan iz boyutlarının değişimi mikroskop vasıtasıyla ölçülerek değerlendirilir.
4. DENEY YAPILIŞI
Yüzeyi ayna parlaklığında hazırlanmış deney numunelerinin başlangıç ağırlığı hassas terazi
yardımıyla ölçülür.
Deney numunesi Pin-on-Disk aşınma test cihazına yerleştirilir.
Deney esnasında kullanılacak aşınma parametreleri (Yük, devir sayısı ve aşınma mesafesi)
belirlenir.
Aşınma test cihazı çalıştırılarak planlanan test işlemleri gerçekleştirilir.
Deney sonucunda numunede meydana gelen ağırlık kayıpları ölçülerek özgül aşınma
miktarları belirlenir.
5. DENEY RAPORUNDA İSTENENLER
Deney raporunun ilk kısmında Aşınma ile ilgili teorik bilgiler verilecektir. Bu bölüm 1
sayfayı aşmayacak şekilde hazırlanmalıdır.
Deney raporunun ikinci kısmında deneyin yapılışı adım adım anlatılacak ver her bir
adımda kullanılan malzemeler, seçilen deney parametreleri ve kullanılan cihazlar
belirtilecektir.
Deney raporunun son kısmını bulgular ve tartışma bölümü oluşturmaktadır. Bu
bölümde elde edilen sonuçlar Tablo halinde birleştirilecektir.
Özgül aşınma miktarının uygulanan yük ile değişim grafiği
Özgül aşınma miktarının devir sayısı ile değişim grafiği
Özgül aşınma miktarının aşınma mesafesi (kayma yolu) ile değişim grafiği olmak üzere
üç adet grafik oluşturularak sonuçlar tartışılacaktır.
35
6. KAYNAKLAR
1. N. Axén, S. Hogmark and S. Jacobson, “Friction and Wear Measurement Techniques”
Modern Tribology Handbook, 2001.
2. P. Blau, “ASM Handbook on Friction, Lubrication and Wear Technology Technology”
ASM International, 1992.
3. K.A. Esakul, “Handbook of Case Histories in Failure Analysis”, International, 1992.
4. http://www.knowyourparts.com/technical-articles/types-of-engine-bearing-damage/
5. B.T. Kuhnell, How Age and Contamination Affect Rolling Bearings and Gears
6. http://www.madsens1.com/saw_piston_fail.htm
7. http://ncheurope.com/tr/solutions/lubricants-fuel-additives/greases-oils/gear-oils
8. http://www.sinterteknik.com.tr
9. K. Kato, K. Adachi, “Wear Mechanism”, Modern Tribology Handbook, 2001.
10. T. Yıldız, A.K. Gür, “Aşınma Sistemleri”, Doğu Anadolu Bölgesi Araştırmaları, 86-91,
2006.
11. M. Karabaşoğlu (2008) “Aşınma Deney Cihazı Tasarımı ve İmalatı” Sakarya
Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü, Yüksek Lisans Tezi, 2008.
36
1.TEORİK BİLGİ
Mühendislik malzemelerinin birçoğu, kullanım esnasında tekrarlanan gerilmeler ve titreşimler
altında çalışmaktadırlar. Klasik elastisite teorisine göre akma gerilmesinin altında yüklemeye
maruz kalan parçalarda sadece elastik deformasyon meydana geleceği kabul edilmektedir. Bu
bölgede bilindiği gibi malzemede herhangi bir tahribat meydana gelmez. Buna karşın dinamik
yükler altında akma gerilmesinin altında çalıştırılan malzemelerde bir süre sonra tahribat
meydana geldiği saptanmıştır. Bu şekilde değişen yükler altında malzemenin yüzeyinde
çatlağın oluşması ve bunu takiben kopma olayı, Yorulma olarak adlandırılır.
ASTM standartları yorulmayı “Bir malzemede bazı bölge veya bölgelerdeki değişken gerilme
ve şekil değişiminin meydana getirdiği ve belli sayıda yüklemeden sonra çatlak veya kırılma
ile sonuçlanan işlem” olarak tanımlamaktadır. Mühendislik malzemelerini % 80 bu nedenle
kırılmaktadır. Yorulma olayında çatlama, genellikle yüzeydeki bir pürüzde bir çentikte, bir
çizikte, bir kılcal çatlakta veya ani kesit değişimlerinin olduğu yerde başlar.
Çatlak oluşumu için genellikle şu üç ana etken gereklidir:
Yeterli derecede yüksek bir maksimum çekme
gerilmesi,
Uygulanan gerilmenin oldukça geniş değişimi veya dalgalanması,
Uygulanan gerilmenin yeteri kadar büyük tekrarlanma
sayısı.
Bu ana faktörlerin yanında çok sayıda yan faktörlerde sayılabilir. Örneğin yüzey kalitesi,
korozyon, sıcaklık, aşırı yükleme, kalıcı iç gerilmeler, bileşik gerilmeler, gerilim
konsantrasyonu, frekans, mikroyapı (tane boyutu, fazların dağılımı, inklüzyon gibi) çatlak
teşekkülü ve büyümesi ile ilk defa uğraşan EWING ve HUMFREY ‘e göre muayyen tekkerrür
sayısından sonra meydana gelen Lüders (kayma) bandları, çatlak teşekkülüne yol açar.
BÜLENT ECEVİT ÜNİVERSİTESİ
MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ METALURJİ VE MALZEME
MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ
Metalurji Ve Malzeme Mühendisliği Laboratuvarı Deney Föyü
“Yorulma Testi”
DENEYİN ADI Yorulma Testi
DENEYİN AMACI
Tekrarlı yüklemelere maruz kalan malzemelerin yorulma davranışının
incelenmesi, hasar oluşumunun deneysel olarak belirlenmesi ve
malzemelerin yük-çevrim sayısı verilerinin elde edilmesi.
37
Yüzeyde görülen bu Lüders(kayma) bandları, zamanla numune yüzeyinden içeriye doğru
nüfuz etmektedirler. Tekrarlı yüklemenin başlangıcında meydana gelen kayma bandları,
yükleme süresince artmaktadır. Malzeme ömrünün yaklaşık %5’inden sonra görülen, kalıcı
kayma bandlarında çatlak meydana gelmektedir.
2.YORULMA ÖMRÜNE ETKİ EDEN FAKTÖRLER
2.1. Metalurjik faktörlerin yorulma ömrüne etkisi
Metalürjik faktörler;
Döküm şekli
Sıcak ve soğuk şekil verme yöntemleri
Katı hal reaksiyonları
Fazların dağılımı
Gerek ısıl gerekse mekanik işlemler, malzemedeki iç gerilmelerin dağılımı, kristal yapısı,
dislokasyonların hareketi üzerine hareket ederek mekanik özelliklerde değişmelere sebep
olmaktadır. Diğer mekanik özellikler gibi, bir malzemenin yorulma mukavemeti de,
inklüzyonlar, kristal boyutu, anizotropi, mikrogerilmeler gibi nedenlere bağlı olarak
değişmektedir. Isıl işlemler, haddeleme ve ekstrüzyon işlemleri sonucunda tane boyutu ve şekli
değişmektedir. Tane boyutunun küçülmesi yorulma mukavemetini arttırmaktadır.
2.2. Sıcaklığın yorulma ömrüne etkisi
Yorulma kırılması, katılaşma sıcaklığının altındaki bütün sıcaklıklarda meydana gelebilir.
Sıcaklığın düşmesi yorulma mukavemetini arttırmaktadır. Buna bağlı olarak yüksek sıcaklıkta
yorulma mukavemeti azalmakta ve “S-N” eğrisindeki dönüm noktası görülmemektedir.
Sıcaklığın etkisi ile değişen malzeme metalografik yapısı yorulma kırığında kendisini
göstermektedir.
2.3. Yüzey şartlarının yorulma ömrüne etkisi
Yorulma kırılmaları genellikle serbest bir yüzeyden başlıyarak ilerler. Bu sebeple yüzey
şartları, yorulma mukavemetine büyük ölçüde etki etmektedir. Malzeme yüzeyi, yorulmada;
Malzeme yüzeyine tatbik edilen işlemlerle yüzey özelliğinin değişmesi,
Yüzeydeki kalıcı gerilmeler ve yüzeydeki pürüzlülük sebebiyle etkisini gösterir.
Malzeme yüzeyine ısıl işlemler, mekanik işlemler ve kaplama işlemleri tatbik edilmiş olabilir.
Çeliklerde dekarbürizasyon, sementasyon, nitrasyon, alevle ve indüksiyonla sertleştirme
yorulma özelliğini değiştirmektedir.
38
Kalıcı gerilmeler, soğuk işlem, ısıl işlem veya yüzey kaplama ile meydana gelir. Kalıcı
gerilmelerin etkisi, dış gerilmelerin etkisine benzerdir. Yüzeydeki kalıcı basma gerilmeleri,
yorulma mukavemetini arttırmaktadır.
Malzeme yüzeyindeki pürüzlülük, yorulma mukavemetine bariz bir şekilde etki eder.
Pürüzlülüğün artışı yorulma mukavemetini azaltırken, mekanik ve elektrolitik parlatma
yorulma ömrünü arttırmaktadır.
2.4. Korozyonun yorulma ömrüne etkisi
Korozyon periyodik yüklemenin ortak etkilerinin malzemede meydana getirdiği hasara
“korozyonlu yorulma ” denir. Normal yorulma kırılmasına benzeyen korozyonlu yorulma
kırılmasında, malzeme yüzeyi, malzeme cinsi ve korozif ortama bağlı olarak, rengini değiştirir;
çatlaklar girintili, çıkıntılı veya kademeli bir görünüş alır. Korozyon yorulma ömrünü
düşürerek, malzemenin daha kısa sürede tahribatına sebep olur.
3.YORULMA DENEYİ TÜRLERİ
Çalışma esnasında bir parçaya gelecek gerilme değişik tür ve şiddette olabilir. Ancak yorulma
deneylerinde, malzemelerin tekrarlanan dinamik zorlamalar karşısında göstereceği direnç
hakkında kantitatif bilgiler edinebilmek için, uygulamada en sık rastlanan belirli gerilme türleri
ele alınmıştır. Bu tür gerilmelerin düzgün periyodlarla uygulanması halinde elde edilen
sonuçlar kriter kabul edilerek teknik yorumlar yapılabilmektedir.
Deneyde kullanılan gerilme türü, yorulma deneyine de adını vermektedir. Gerilme türüne göre
başlıca yorulma deneyi türleri şunlardır :
• Eksenel gerilmeli yorulma deneyi,
• Eğme gerilmeli yorulma deneyi,
• Burma gerilmeli yorulma deneyi,
• Bileşik gerilmeli yorulma deneyi.
3.1. S - N Diyagramı (Wöhler Diyagramı)
Bu diyagram, farklı sabit gerilmeler altında malzemenin kaç çevrim sonunda çatlayacağını
veya kırılacağını gösteren bağıntıyı verir. S - N eğrisinin çizilmesi için genellikle 8 ila 12
benzer numune kullanılır. Ortalama gerilme (Sm) tüm deneylerde sabit kalmak üzere
numunelerin herbirine farklı periyodik gerilmeler uygulanarak numunenin çatlamasına (veya
kırılmasına,) kadar geçen çevrim sayısı (N) tesbit edilir. Küçük gerilmeler için çatlamanın
görüleceği çevrim sayısı çok büyük olacağından, önceden belirlenen çevrim sayısına kadar
deney devam ettirilerek malzemenin davranışı izlenir. Deneylerin tümünde gerilme genliği
(Sa) deney süresince sabit tutulur.
39
Gerilme ekseni olan ordinatta genellikle doğrusal, bazı hallerde ise logaritmik skala kullanılır
ve bu eksende ya max. gerilme (Smax), ya min. gerilme (S min) veya gerilme genliğinden (Sa)
biri kaydedilir. Çevrim sayısı ekseni olan apsiste ise genellikle logaritmik skala kullanılır.
S - N eğrileri 10 6 çevrimden sonra genellikle apsis eksenine asimptotik bir durum gösterirler.
Şekil 1. Demir ve Demir - Dışı Malzemelere Ait Tipik S – N Diyagramı
3.2. Yorulma Deneyi Cihazları
Yorulma deneyinde kullanılan cihazlar çok çeşitli olmalarına rağmen, bu cihazları numuneye
uyguladıkları gerilme türü açısından 4 ana grupta toplamak mümkündür;
1. Eksenel çekme - basma gerilmeleri uygulayan cihazlar
2. Eğme gerilmeleri uygulayan cihazlar
Düzlemsel eğme gerilmesi uygulayanlar
Dönen eğme gerilmesi uygulayanlar
3.Burma gerilmesi uygulayan cihazlar
4. Bileşik gerilme uygulayan cihazlar
Yukarıda belirtilen her bir grup için değişik firma ve araştırma merkezlerince farklı cihazlar
geliştirilmiştir. Bu cihaz grupları içinde en çok kullanılanı, çalışma prensibi en basit olan eğme
gerilmesi uygulayan cihazlardır. Bunlar içinde düzlemsel eğme gerilmesi uygulayanlar
genellikle yassı ürünler için kullanılmaktadır.
Malzemesi deneye tabi tutulacak parça çalışma esnasında ne tür gerilmelere uğrayacaksa, o tür
gerilmelerin uygulandığı deney cihazının seçilmesi gerekir. Aksi takdirde elde edilen sonuçlar
güvenli olamaz.
Yorulma deneyi cihazları, çalışma prensiplerine göre de mekanik, elektromekanik, manyetik,
hidrolik ve elektrohidrolik cihazlar diye sınıflandırılabilirler. Yorulma deneyi cihazlarının
tümünde en önemli özellik deney süresince istenen türde ve istenen mertebede gerilmenin
sağlanabilmesidir. Deney süresince, uygulanan yükte meydana gelecek değişim, cihazın
40
çalışma kapasitesinin % 2’sini aşmamalıdır. Cihazlarda uygulanan kuvvetleri gösterebilecek
ve kontrolünü sağlayabilecek düzen bulunmalıdır.
Deney cihazlarında çevrim sayısını kaydeden sayaç bulunmalıdır. Sayaç, numune kırıldığı
anda otomatikman durabilecek özelliğe sahip olmalıdır.
Kullanılacak numune tipi ve boyutu genellikle cihazın tipine, kapasitesine ve boyutuna
bağlıdır. Son yıllara kadar değişik araştırmacılar kullandıkları cihaza uygun farklı numune
tipleri geliştirmişlerdir. Son yıllarda hazırlanan standartlarla numune tipleri için bazı genel
kurallar geliştirilmiştir. Numune boyutları için aşağıdaki genel kurallar ön koşulmaktadır.
Numune öylesine dizayn edilmelidir ki çatlama numunenin daraltılmış kesitinde olsun.
Numunenin daraltılmış kesiti öylesine seçilmelidir ki max. gerilmenin mutlak değeri
deney cihazının çalışma kapasitesinin en az % 25'inde, min. gerilmenin mutlak değeri ise
cihazın çalışma kapasitesinin en az % 2,5'inde oluşsun.
Numune boyutları öylesine seçilmelidir ki numunenin doğal frekansı, cihazın
frekansının en az iki misli olsun.
Numunenin alındığı parçanın dikdörtgen veya dairesel kesitli olmasına göre ASTM
standardındaki numune şekilleri değişmektedir.
Malzemede Yorulma Olayına Etki Eden Faktörler:
Malzeme Cinsinin, Bileşiminin Ve Yapısının Etkisi,
Yüzey Özelliklerinin Etkisi,
Çentik Etkisi,
Gerilmelerin Etkisi,
Korozyonun Etkisi,
Sıcaklığın Etkisi,
41
Frekansın (Deney Hızının) Etkisi.
Tehlikesi
Yorulma olayı dışarıdan gözlemlenebilecek bir şekilde önemli bir şekil değişimi
yapmadığından ve uyarı vermeden elastik limitin altındaki gerilmelerde malzemenin ani olarak
göçmesi nedeniyle tehlikelidir. Bu tip gevrek kırılma olaylarına çelik köprülerde, kötü yolda
giden arabalarda, uçak kanatlarında rastlanabilir. Bu nedenle çok sıkı önlem alınmalıdır.
4. DENEYİN YAPILIŞI
1.Aşama: Plastik, lastik vb malzemelere uygulanan çekme basma tarzı yorulmadır.Çenelere
yerleştirilen lastik her çekme-basma=1 tur olmak üzere kopana kadar işlem uygulanır.Koptuğu
andaki çevrim sayısı cihazdan okunur
2.Aşama: Dönerek eğme vardır.Bir ucu sabit olacak şekilde bağlanan numunenin diğer ucuna
hem yükleme yapılır hem de dönme hareketi verilir.Koptuğu andaki çevrim sayısı cihazdan
okunur.Deney süresini kısaltmak için numuneye çentik açılır
3.Aşama: Metalik malzemelere uygulanan çekme basma tarzı yorulmadır. Numunenin bir ucu
sabit olacak şekilde cihaza bağlanır.Hareketli kısım aşağı yukarı malzemeyi hareket
ettirir.Çentik açılarak deney süresi kısaltılabilir.Yük şiddetinden çok yük yönünün değişimi
önemlidir.
5. DENEY RAPORUNDA İSTENENLER
Deney raporunun ilk kısmında Aşınma ile ilgili teorik bilgiler verilecektir. Bu bölüm 1
sayfayı aşmayacak şekilde hazırlanmalıdır.
Deney raporunun ikinci kısmında deneyin yapılışı adım adım anlatılacak ver her bir
adımda kullanılan malzemeler, seçilen deney parametreleri ve kullanılan cihazlar
belirtilecektir.
Deney raporunun son kısmını bulgular ve tartışma bölümü oluşturmaktadır. Bu
bölümde aşağıdaki, sorular cevaplanarak, gerekli çözüm önerileri sunulacaktır.
Sabit yorulma ömrü (smith) diyagramı nedir nasıl çizilir?
Malzemelerde yorulma olayına etki eden faktörleri açıklayınız?
6. KAYNAKLAR
1. Boğaziçi Üniversitesi Malzeme teknolojisinde deneysel verilerin değerlendirilmesi
seminer notları
2. Yıldız Teknik Üniversitesi Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Deney Föyü
42
BÜLENT ECEVİT ÜNİVERSİTESİ Mühendislik Fakültesi METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ
BÖLÜMÜ Metalürji Ve Malzeme Mühendisliği Laboratuvarı Deney Föyü
“Kaynak Teknolojisi”
DENEYİN ADI Kaynak Teknolojisi
DENEYİN AMACI
Kaynaklı parça imalatı yönteminin kavranması, endüstride
kullanılan kaynak çeşitlerinin öğrenilmesi, kaynaklı konstrüksiyon
tasarımı ve dikkat edilmesi gereken hususlar, kaynak hataları ve
muayenesinin yapılması.
TEORİK BİLGİ
1 Kaynağın Tanımı ve Çeşitleri
Metalik malzemeyi ısı, basınç veya ikisi birden kullanılarak ve aynı cinsten, erime aralığı aynı
veya yaklaşık bir malzeme katarak veya karmadan birleştirmeye “Metal Kaynağı” adı verilir.
Kaynak için ergimeyi sağlayacak enerji gaz alevi, elektrik arkı, lazer, elektron ışını, sürtme,
ultra ses dalgaları gibi birçok farklı enerji kaynakları kullanılabilir. Kullanılan ısı kaynağı veya
basınca göre kaynak yöntemleri farklı şekillerde sınıflandırılabilir. Şekil 1.1.’de kaynak
yöntemlerinin sınıflandırılması verilmiştir.
Şekil 1.1. Kaynak Yöntemlerinin Sınıflandırılması
Kaynak ile aynı özellikteki (alüminyum alüminyum) malzemeler birleştirilebildiği gibi farklı
özellikteki malzemelerde birleştirilebilir. Kaynak için harcanan enerjinin %85’i ısıya %15’i
ışığa dönüşmektedir. Bu ışığın de 10 %'u ultraviyole, 30 %'u parlak ve 60%'i da enfraruj
ışınlardan ibarettir. Kaynak işlemi süresince saçılan bu ışınlar cilde ve gözlere zarar verir ve
43
mutlaka gerekli koruyucu önlemler alınarak kaynak işlemi gerçekleştirilmelidir. Şekil 1.2.’da
Kaynak operatörünün kullanması gereken bazı güvenlik ekipmanları verilmiştir.
Şekil 1.2 Kaynak operatörünün Kullanması gereken bazı güvenlik ekipmanları
Elektrik Ark Kaynağı
Şekil 1.3 Elektrik ark kaynak yönteminin şematik gösterimi
Kaynak için gerekli ısının, örtü kaplı tükenen bir elektrot ile iş parçası arasında oluşan ark
sayesinde ortaya çıktığı, elle yapılan bir ark kaynak yöntemdir. Ark kaynağı için redresörlü ve
transformatörlü olmak üzere iki çeşit kaynak makinası kullanılır. Redresörlü makinalar
şebekeden aldıkları alternatif akımı doğru akıma çevirir. Transformatörlü makineler ise sürekli
alternatif akım ile çalışmaktadırlar. Ark kaynağın da kızgın katot kutbundan (elektrottan)
yayılan elektronların, yüksek bir hızla anoda (iş parçası) bombardıman etmesi ile oluşmaktadır.
Ark’ın oluşması ile ortaya çıkan yüksek sıcaklık ile iş parçasının ve ilave kaynak metalinin
(elektrot) ergimesi ile birleştirme sağlanır.
Elektrotun ucu, kaynak banyosu, ark ve iş parçasının kaynağa yakın bölgeleri, atmosferin
zararlı etkilerinden örtü maddesinin yanması ve ayrışması ile oluşan gazlar tarafından korunur.
Ergimiş örtü maddesinin oluşturduğu cüruf kaynak banyosundaki ergimiş kaynak metali için
ek bir koruma sağlar. İlave metal (dolgu metali), tükenen elektrotun çekirdek telinden ve bazı
elektrotlarda da elektrot örtüsündeki metal tozları tarafından sağlanır. Elektrik ark kaynağı
yönteminde genellikle elektrot eksi (-) iş parçası artı (+) kutba bağlanır. Fakat alüminyum gibi
çok hızlı yüzey oksiti oluşturan metallerde, yüzeydeki oksitin kırılması için kutuplar
değiştirilir.
44
Şekil 1.4 Ark oluşumu
Elektrik ark kaynağında kullanılan elektrot çeşitleri yalnızca arkı meydana getirmede
kullanılan (tungsten ve karbon) ve hem arkı hem de ilave metal olarak kullanılan elektrotlar
olmak üzere ikiye ayrılır. Hem arkı oluşturan hem de ilave kaynak metalini sağlayan elektrotlar
örtülü ve örtüsüz elektrotlar olmak üzere ikiye ayrılır. Örtüsüz elektrotlar dış yüzeyleri çıplak
çekme veya haddeleme suretiyle elde edilen tellerden ibarettir. Çıplak ve özlü elektrotlar olarak
iki gurupta incelenebilir. Örtülü elektrotlar ise çıplak tel üzerine doldurma veya presleme
suretiyle örtü geçirilmiş elektrotlardır . Bu kısımda sadece elle yapılan ark kaynağında
kullanılan örtülü elektrotlardan bahsedilir. Bir örtülü elektrot, elektrot çekirdeği ve örtüsü
olmak üzere iki kısımdan meydana gelir.
Şekil 1.5 Örtülü elektrot çeşitleri
Çekirdek kısmı: Kaynak metalini teşkil eden bu orta silindirik kısımdan arkı meydana getiren
akım geçer. Yumuşak çeliklerin kaynağında kullanılan çekirdek tellerinin terkibinin belirli
sınırlar dahilinde olması icap eder. Kükürt mümkün mertebe az olmalı (0.025 % Max. ) Kükürt
miktarı arttıkça dikişte çatlaklar ve bilhassa yüzeyde gözenekler meydana gelir. Karbon ( 0,05
45
– 0,09 ), Silisyum ( 0.030 max.) ve Manganez (0.45 - 0.60 ) miktarlarının da muayyen sınırları
aşmaması istenir. Aksi taktirde yine dikişte çatlak ve gözenekler meydana gelir.
Elektrot örtüsü: Örtülü elektrotlarda değişik kalınlıklarda ve çekirdekle eş merkezli olması
gereken bir örtü bulunur, örtülü elektrotlarla yapılan bir kaynağın kalitesi örtü karakterine ve
örtü kalınlığına bağlıdır. Elektrot örtüsünün başlıca görevleri;
➢ Kaynak metalinin korunması
➢ Arkın kararlılığı
➢ Dikiş profilinin kontrolü
➢ Kaynak metalinin kontrolü
➢ Kaynak metali bileşiminin kontrolü
Başlıca örtülü elektrot çeşitleri;
➢ Asit Örtüler
➢ Selüloz Örtüler
➢ Rutil Örtüler
➢ Bazik Örtüler
➢ Demir Tozu İçeren Örtüler
El ile kaynak yapılırken elektroda verilecek hareket, kaynağın kalitesine önemli oranda tesir eder.
Şekil 1.6’da el ile yapılan kaynakta elektrota verilecek hareketler görülmektedir.
Şekil 1.6 El ile yapılan kaynakta elektrot hareketleri
Gaz Altı Kaynağı
Gazaltı kaynak yönteminde dışarıdan sağlanan gazla otomatik olarak sürekli beslenen ve
eriyen elektrotlar kullanılır. Çıplak elektrot, kaynak banyosu, ark ve esas metalin kaynak
bölgesine komşu bölgeleri, atmosfer kirlenmesine karşı dışardan sağlanan ve bölgeye bir gaz
memesinden iletilen uygun bir gaz veya gaz karışımı tarafından korunur. Kaynak için gerekli
olan ark, kaynak torcundan gelen çıplak kaynak teli aracılığıyla oluşur.
46
Şekil 1.7 Gaz altı kaynak yöntemin de ark oluşumunun şematik gösterimi ve gaz altı kaynak makinası
Gazaltı Kaynak Yönteminde Kullanılan Gazlar
➢ Helyum Boğucu bir gazdır. Kimyada “He” harfleri ile gösterilir. Havadan yaklaşık %
13,8 daha hafiftir. Hidrojenden sonra bilinen en hafif elementtir. Kimyasal olarak inert
bir soy gazdır. Sıvı hâlde sıcaklığı çok düşüktür Kaynama noktası, bilinen en düşük
gazdır. Yurdumuzda üretimi fazla olmadığından yaygın kullanım alanına sahip
değildir. Helyum gazı genellikle doğal gaz kuyularından elde edilmektedir. Sıvı ve /
veya gaz fazlarında ticari olarak bulunur.
➢ Argon Havadan ağır bir gazdır. Kimyada ‘’Ar’’ harfleri ile gösterilir. Argon arkının
gerilimi ve argonun sıcaklık iletme kabiliyeti diğer koruyucu gazlara göre daha
düşüktür. Sonuçta, argon ortamında oluşan ark sütunu daha geniştir. Merkezde yüksek
olan sıcaklık dış sıcaklıklarda düşüktür. Bunun bir sonucu olarak da nüfuziyet dikişin
ortasında yüksek, kenarlarında düşüktür.
➢ Karışım Ark atmosferinin karakteri, kullanılan gaz ve gaz karışımlarına göre değişir.
Pratikte saf koruyucu gazlardan ziyade, karışım gazlar kullanılmaktadır. Kaynak
yöntemine, kaynaklanacak parçanın cinsine, kalınlığına ve şekline göre çeşitli karışım
gazlar mevcuttur. Ar + He çeşitli oranlarda karıştırılarak TIG ve MIG yöntemlerinde
kullanılmaktadır. Ar + CO2 + O2 karışımı kullanılırsa oluşan ekzotermik bir reaksiyon
sebebiyle kaynak banyosunun sıcaklığı yükselir ve yüzey gerilimi zayıflar, böylece
akıcılığı yükselmiş olan kaynak banyosunun gazı da giderilmiş olur.
47
➢ Karbondioksit Renksiz, kokusuz, havadan ağır, çok atomlu bir gazdır. Kimyada CO2
harfleri ile gösterilir. Diğer koruyucu gazlardan farklı olarak tüp içindeki CO2’ in büyük
çoğunluğu sıvı hâldedir. Tüpün üst kısmında (sıvının üzerinde) gaz hâlinde CO2
bulunur. Kullanım sırasında 14 gazın basıncı düştükçe sıvı da buharlaşarak basınç
normale döner. CO2 gaz hâline geçerken çevreden sıcaklık alır, sıcaklık düşer. Bir
tüpten sürekli olarak 12 litre/dk. dan daha fazla gaz çekilmemelidir. Aksi takdirde
alınan buharlaşma ısısı ile sıcaklığın düşmesi sonucunda CO2 karı oluşur. Çıkış borusu
ve manometrede akış tıkanabilir. Fazla debide gaz gerektiğinde birkaç tane tüp bir
manifold ile birleştirilerek kullanılabilir veya tek tüpün çıkışına buharlaşma ısısını
karşılamak üzere bir ısıtıcı yerleştirilir. Bu tüpler, içinde sıvı CO2 bulunduğundan hiçbir
zaman eğik veya yatık olarak kullanılmamalıdır.
MAG ve MİG Kaynağı
MIG kaynağı, “Metal İnert Gas” kelimesinin baş harfleri alınarak adlandırılır. Bu kaynakta
kullanılan gazlar asal olduklarından ark, helyum veya argon gazları altında oluşur. Genellikle
çelik dışındaki metallerde uygulanan bir yöntemdir.
MAG kaynağı, “Metal Active Gas” kelimesinin baş harfleri alınarak adlandırılır. Bu kaynakta
kullanılan gazlar karbondioksit ve karışım gazlardır. Genellikle çelik, düşük karbonlu çelik ve
alaşımlı çeliklerin kaynağında kullanılır. Prensip olarak MIG kaynağından farkı yoktur.
Şekil 1.8 Gaz altı kaynağında kullanılan torcun parçaları
48
TİG Kaynağı
TİG (Tungusten İnert Gaz Kaynağı) kaynağı da bir gazaltı kaynağı çeşididir. Yöntem olarak
MIG-MAG kaynağından farklılıklar gösterir. MAG/MİG yönteminden başlıca farkı arkı
oluşturmak için ergimeyen tungusten elektrot kullanılmasıdır. İlave tel, oksijen kaynağında
olduğu gibi el ile verilmektedir. Arkı oluşturan ilave tel ise tungstendir. Tungstenin ergime
sıcaklığı yüksek olduğu için erimeyen elektrot olarak da sınıflandırılmaktadır. TIG kaynak
yönteminde ergimeyen tungsten elektrot ile kaynak yapılan parça arasında elektrik arkı oluşur.
Kaynak banyosu, bir nozülden gönderilen argon veya helyum gazı tarafından korunur. Seri
üretime ve robot teknolojisine uygun olmayan bu yöntemde demir dışı metallerin kaynağında
üstün nüfuziyet elde edilir.
Şekil 1.9 TİG kaynak yönteminde ark oluşumunun şematik gösterimi ve TİG kaynak makinası
TİG kaynağı yönteminde ergime sıcaklığının yüksek olmasından dolayı tungusten ve bazı
oksitli alaşımları elektrot olarak kullanılmaktadır. Tungustene ilave edilen başlıca oksit çeşitleri
toryum oksit (ThO2) zirkonyum oksit (ZrO2) lantanyum oksit (LaO2) seryum oksit (CeO2)
şeklindedir. Elektrotlar bileşimine göre renklendirilmiştir. Saf tungsten yeşil ile işaretlenmiştir.
Bu elektrot genelde aluminyum ve aluminyum alaşımlarının AC kaynağında kullanılır. %2
toryumlu tungsten kırmızı ile işaretlenmiştir. Bu elektrot alaşımsız / az alaşımlı çeliklerin ya da
paslanmaz çeliklerin kaynağında kullanılır. %2 lantanyumlu tungsten mavi ile işaretlenmiştir.
Bu elektrot TIG ile kaynaklanabilen bütün malzemelerin kaynağında kullanılmak için uygundur.
TİG kaynak yönteminde kullanılan gazlar MİG/MAG yönteminde kullanılan gazlar ile aynıdır.
Fakat genellikle demir dışı metallerin kaynağında yüksek safiyette argon gazı kullanılır.
Kaynak Pozisyonları
Kaynakla birleştirme yapılacak yerin geometrisi kaynakla ilgili elektrot seçimi, kaynak akımı,
kullanılan gaz vb. bir çok parametreyi ilgilendirmektedir. Aşağıdaki resimde bazı kaynak
49
pozisyonları verilmiştir. Konuyla alakalı burada daha fazla bilgi verilmeyecek, ders öncesi
gerekli bilgilendirme yapılacaktır.
Şekil 1.10 Bazı kaynak pozisyonları
Kaynak Hataları
Şekil 1.11’de sıklıkla karşılaşılan kaynak hatalarının şematik gösterimi verilmiştir. Şekillerin
yan tarafında bu tip hatalara karşı alınacak önlemler görülmektedir.
50
Şekil 1.11 genellikle karşılaşılan kaynak hatalarının şematik gösterimi
2 DENEYİN YAPILIŞI
1) Gerekli güvenlik önlemlerinin alınması ve kaynak cihazı hakkında bilgilendirme
yapılması
2) Kaynakla birleştirilecek parçaların gerekli ön işlemlerden geçirilmesi
3) Parçaların kaynak kabiliyetine göre kaynak parametrelerinin ayarlanması
4) Kaynak işleminin gerçekleştirilmesi
5) Parçaların yüzey temizliğinin yapılması
6) Mekanik test ve mikroyapı incelemelerinin gerçekleştirilmesi
51
3 DENEY RAPORUNDA İSTENENLER
.
1) Yapılan kaynaklı bağlantının teknik resim kurallarına uygun kesit görüntüsünü çiziniz.
2) Karbon eşdeğerliğine göre ön ısıtma işleminin gerekli olup olmadığını bulunuz.
3) ITAB bölgesini mikroyapısal olarak değerlendiriniz.
KAYNAKLAR
[1] Sakarya Üniversitesi, Hüseyin UZUN, Kaynak Dersi, Ders Notları.
[2] Sakarya Üniversitesi, Ramazan YILMAZ, Kaynak Dersi, Ders Notları.
[3] http://www.gedikegitimvakfi.org.tr/wp-content/uploads/2013/12/library_6.pdf
[4] http://www.oerlikon.com.tr/files/celiklerin_kaynak_kabiliyeti.pdf
[5] http://www.askaynak.com.tr/contents/34/20110918150308_teknik-egitim-el-kitabi.pdf
[6] http://www.teknikport.com/2012/06/kaynak/
52
BÜLENT ECEVİT ÜNİVERSİTESİ
METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ
MMM308 Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Laboratuvarı II
“Tahribatsız Muayene”
Deney Föyü
DENEYİN ADI Tahribatsız Muayene
DENEYİN AMACI
Radyografi, manyetik partikül, penetran sıvı, ultrasonik ve girdap
akım yöntemlerinin önemini ve kullanımını standartlar doğrultusunda
öğretmek.
TEORİK BİLGİ
1. Penetran Sıvı Yöntemi
Metalik veya metalik olmayan bütün malzemelerde yüzey çatlaklarının kapiler etki ile tespit
edildiği yöntemdir. Bu yöntemde kullanılan sıvılar; yüzey çatlak ve boşluklarına girebilen,
kırmızı renkli veya ultraviyole ışınlar altında görülebilme özelliğine sahiptirler.
2. Manyetik Parçacık Yöntemi
Sadece demir, nikel ve kobalt gibi manyetik (mıknatıslanabilir) malzemelerde yüzey veya
yüzeyin hemen altındaki çatlak, boşluk veya metalik olmayan süreksizliklerin tespitinde
kullanılan tahribatsız muayene yöntemidir.
Özel bir düzenek yardımıyla mıknatıslandırılan malzemenin yüzeyine ince yağ içine
karıştırılmış demir tozu bulunan manyetik malzeme sürülür. Yüzey ve yüzeye yakın
süreksizlikler manyetik alanı bozarak demir tozlarının bu süreksizliklerin olduğu yerde
kümelenmesine sebep olmakta, böylece malzemedeki hataların tespit edilmesini
sağlamaktadır.
53
3. Ultrasonik Muayene
Metalik veya metalik olmayan malzemelerin içerisindeki süreksizliklerin yüksek frekanstaki
ses dalgaları yardımıyla tespit edildiği bir yöntemdir. Prob yardımıyla üretilen ses dalgaları
malzeme içerisinde yayılarak ilerlerken herhangi bir süreksizliğe çarptıktan sonra geri dönerek
tekrar proba ulaşmaktadır. Probda elektrik sinyallerine dönüştükten sonra ekrana aktarılan
ekolar yardımıyla malzeme içerisindeki süreksizliklerin yer ve boyutları hakkında bilgi sahibi
olunmaktadır.
4. Girdap Akımları Yöntemi (Eddy Current)
Yüzey ve yüzeye yakın süreksizliklerin tespit edildiği girdap akımları yönteminin
uygulanacağı malzemenin elektrik iletkenliğine sahip olması gerekmektedir. Ayrıca bu
yöntemle korozyon, boya ve kaplama kalınlığı da ölçülebilmektedir.
Bir iletken telin içerisinden akım geçirildiğinde etrafında manyetik bir alan oluşmaktadır.
Elektrik iletkenliğine sahip başka bir malzeme (muayene edilecek malzeme) bu manyetik alan
içerisinde bırakıldığında bu malzeme içerisinde tekrar bir gerilim indüklenecektir ve malzeme
içerisinde akım oluşacaktır. Bu akıma “Eddy current” (Girdap Akımı) denir. İşte bu Eddy
54
akımları malzeme içerisinde herhangi bir çatlak, boşluk, yüzey hasarları veya hatalı kaynak
birleştirmeleri gibi kusurlar ile karşılaştığında, akışın olması gerektiği doğrultuda
yayınamayacaklar ve bunun sonucunda manyetik alanda bir değişiklik oluşacaktır. Sonuç
olarak manyetik alandaki bu değişim bir takım sinyallere dönüşerek malzemedeki hatalar tespit
edilebilecektir.
5. Radyografik Muayene Yöntemi
Oldukça hassas bir muayene yöntemi olan radyografik muayene yöntemi ferromanyetik ve
ferromanyetik olmayan tüm malzemelere uygulanabilmektedir. Bu yöntem ile malzemelerdeki
kalınlık değişimleri, yapısal değişiklikler, içerdeki hatalar ve montaj detayları tespit
edilebilmektedir.
X- ışını tüpü veya radyoaktif izotop kullanılarak üretilen radyasyon muayene edilecek parça
üzerine gönderilir. Dalga boyunun çok küçük olmasından dolayı malzeme içerisinden
geçebilen bu x- ışını malzemenin arkasındaki filme ulaşarak malzeme içerisindeki hataları
tıpkı hastanelerde çekilen ve kırık kemiğin tespit edilmesinde kullanılan röntgen yöntemi gibi
görüntülemektedir.
55
DENEYİN YAPILIŞI
Penetran sıvı ile malzeme kontrolü TS EN 1371 standardına gore yapılır. Kontrol esnasında
sırasıyla aşağıdaki işlemler uygulanmaktadır.
Kontrol edilecek bölgenin kabuk, yağ, pas,
boya vb. kalıntılardan arındırılması için
mekaniksel veya kimyasal ön temizleme
yapılır.
Genellikle kırmızı renkli olan penatran sıvısı
sprey, yıkama veya fırçayla uygulama
yöntemlerinden biriyle yüzeyde ıslanmadık
yer kalmayacak şekilde uygulanır.
Penetran sıvının çatlaklara nüfuz edebilmesi
için 5-40 dakika beklenir.
56
Ara yıkama işlemi yapıldıktan sonar nemsiz
temiz bir bezle kurutma işlemi yapılır.
Ara yıkama sonrası parça yüzeyine emici
sıvı sürülerek çatlak ve gözeneklerin ortaya
çıkması sağlanır.
İşlem yapılan bölge gözle ve büyüteç
yardımıyla incelenerek çatlak yerlerin tespiti
yapılır. Hataların değerlendirmesini yapacak
kişi EN 1289 seviyesinde penetran sıvı
sertifikasına sahip uzman olmalıdır.
RAPORDA İSTENENLER
1. Tahribatsız muayene yöntemleri hakkında kısaca bilgi veriniz, hangi yöntemin hangi
durumlarda kullanıldığını açıklayınız.
2. Penetran sıvı, manyetik parçacık, ultrasonik muayene, girdap akımları ve radyografik
muayene yöntemlerinin uygulandığı malzeme türleri ile yöntemin avantaj ve dezanavtajlarını
gösteren bir tablo hazırlayınız.
3. Deney sonrası size verilen uygulama, hesaplama ve yorumlamaları deney raporunuza
yazınız.
KAYNAKLAR
1. Anadolu Üniversitesi Malzeme Bilimi ve Mühendisliği, Malzeme Üretim Laboratuvarı
II Deney Föyü
2. Tahribatsız malzeme muayene yöntemleri, TMM, 2007
3. Tahribatsız muayene ders notu, T.C. Milli Eğitim Bakanlığı, MEGEP, 200
57
BÜLENT ECEVİT ÜNİVERSİTESİ
METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ
MMM308 Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Laboratuvarı II
“Kimyasal Çöktürme Yöntemi ile Seramik Toz Üretimi”
Deney Föyü
DENEYİN ADI Kimyasal Çöktürme Yöntemi ile Seramik Toz Üretimi
DENEYİN AMACI İleri teknoloji uygulamalarında kullanılan seramik tozlarının yüksek
saflıkta, homojen ve dar bir boyut aralığında üretiminin sağlanması.
GİRİŞ
Geleneksel yöntemlerle üretilen seramikler sağlık gereçleri, mutfak gereçleri, tuğla, refrakter
vb. uygulamalarda kullanılırken ileri teknoloji seramikleri türbin kanadı, nükleer reaktör,
otomobil parçaları, biyomedikal uygulamalar vb. yüksek teknoloji uygulamalarında
kullanılmaktadır. Bu sebeple, kullanılmak istenen hammaddenin tane boyutlarının çok küçük,
empüritelerden arındırılmış, saf ve homojen olması gerektiğinden dolayı, ileri teknoloji
seramiklerinin sentezleme yöntemi ile yapay olarak üretilmesi gerekmektedir.
İleri teknoloji seramikleri kimyasal bileşimlerine göre sınıflandırılmaları aşağıdaki tabloda
gösterilmiştir:
Oksitler Al2O3, ZrO2, MgO, SiO2, FeO, Fe3O4, TiO2
Karbürler SiC, TiC, ZrC, WC, B4C
Nitrürler Si3N4, BN, AlN, TiN, ZrN
Silisitler Mo2Si, WSi2
Üstün nitelikteki ileri teknoloji seramiklerinin üretimi düşük ve yüksek sıcaklık yöntemleri
olmak üzere iki yaklaşımda gerçekleşmektedir. Uygulama alanına ve tozun türüne göre bu
yöntemler aşağıdaki gibi sıralanabilir;
● Atomizasyon (MCrAlY tozları, Co ve Nikel esaslı alaşımlar)
● Ergitme (Metal karbürler ve oksitler)
● Sinterleme (Metaller, Metaller-Karbürler ve oksitler)
● Toz Bağlama Teknikleri (Metal karbürler ve oksitler)
● Özel Teknikler (Kimyasal Çöktürme, Sol-Jel, HSOP)
Bu kısımda kimyasal çözeltilerden toz elde etme yöntemi olan çöktürme tekniği incelenecektir.
Bu teknik ile yüksek saflıkta ve ince toz üretimi gerçekleştirilmektedir. Bunun için önce istenen
katyonları içeren bir çözelti hazırlandıktan sonra çöktürme, buharlaştırma veya ekstraksiyon
ile çözücü sistemden uzaklaştırılır.
58
DENEYİN YAPILIŞI
Bu deneyde çöktürme yöntemi ile;
- Aluminyum tuzu [Al(NO3)3.9H2O] kullanılarak alüminyum oksit (Al2O3) tozu
- Çinko tuzu [ZnSO4.7H2O] ile aluminyum tuzu [Al(NO3)3.9H2O] kullanılarak ise çinko
oksit + ağ%5 aluminyum oksit tozları üretilecektir.
1. Alumina Tozu Üretimi
Bunun için öncelikle alüminyum tuzu 0,1 M’lık çözelti oluşturacak şekilde saf su içerisinde
karıştırılarak çözündürülecek. Elde edilen çözelti içerisine pH=10 oluncaya kadar NaOH
çözeltisi ilave edilerek sürekli karıştırma ile Denklem 2’deki reaksiyon gereği aluminyum
hidroksit çöktürülecektir.
Al(NO3)3(aq) + 3NaOH(aq) Al(OH)3(katı) + 3NaNO3(aq) (2)
Çöktürme işlemini takiben sodyum nitrat (NaNO3)’ın sistemden uzaklaştırılması için
aluminyum hidroksit çökeltisi birkaç kez saf su ile yıkanacak ve fiziksel suyun giderilmesi için
80-100°C’de etüvde kurutulacaktır. Hidroksit formundaki kurutulmuş yapının alüminyum
oksite dönüşmesi için tozlar açık atmosferli fırında 1300°C’de 1 saat süre ile kalsine
edilecektir. Nitratlı çözeltiden çöktürme yöntemi ile alüminyum oksit tozu üretim akım şeması
Şekil 2’de verilmiştir.
59
2. Çinko oksit ve aluminyum oksit karışım tozun üretimi
Çöktürme yöntemi ile çinko oksit-ağ.%5 aluminyum oksit içeren toz karışımlarının
hazırlanmasında çinko ve aluminyum tuzları kullanılacaktır. Alumina toz üretimine benzer
şekilde, önce çinko sülfat ve aluıminyum tuzu 0,1 M’lık çözelti oluşturacak şekilde saf su
içinde çözündürülecek ve bu çözelti içerisine yine Denklem 3’de verildiği gibi hidroksit
çöktürmek için NaOH ilave edilerek pH=10’da hidroksit çöktürülecektir. Çökelti eldesinden
sonra önce 80-100°C’te kurutulacak ve oksit üretimi için 750°C’de kalsine edilecektir.
ZnSO4(aq) + 2NaOH(aq) Zn(OH)2(katı) + Na2(SO4)(aq)
Çöktürme ve birlikte çöktürme yöntemi ile üretilen tozların kurutma ve kalsinasyon sonrası
tane boyutu ve şekli taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile incelenecek ve faz yapıları x-
ışınları (XRD) cihazı ile belirlenecektir.
RAPORDA İSTENENLER
1. Deneyde elde edilen tozlar için molarite hesabı yapınız.
2. Kullanılan tuzlardan elde edilebilecek maksimum oksit seramik tozu miktarını bulunuz ve
3. Deney sonrası elde dilen oksit tozun miktarı, verim yüzdesini hesaplayınız.
Deney sonrası size verilen uygulama, hesaplama ve yorumlamaları deney raporunuza yazınız.
KAYNAKLAR
-Sakarya Üniversitesi Metalurji Malzeme Mühendisliği Laboratuvarı II Deney Föyü
60
BÜLENT ECEVİT ÜNİVERSİTESİ
METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ
MMM308 Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Laboratuvarı II
“Slip Döküm”
Deney Föyü
DENEYİN ADI Slip Döküm
DENEYİN AMACI
Slip döküm yöntemiyle seramik parça üretiminde en önemli
değişkenlerin incelenmesi, seramik çamurunun reolojik özellikleri ve
reoloji kavramının özümsenmesi
DENEY ÖNCESİ BİLİNMESİ GEREKENLER
- Brownian hareketi nedir?
- Newtonian, dilatant, pseudoplastik, tiksotropik ve Bingham plastik davranışı ne
demektir?
Terminoloji
Süspansiyon: Herhangi bir sıvı içerisinde katı maddenin çözünmeden asılı olarak kalması.
Reoloji: Akışbilim. Sıvıların akış, katıların deformasyon özelliklerini tanımlayan özel bir bilim
dalı.
Aglomerasyon: Çeşitli etkilerden tozun toplaklanması olayı.
Koagülasyon: Kolloidal taneciklerin elektrik yükünün sıfır olması sonucu büyüyerek
çökmeleri. Bir aglomerasyon çeşididir.
GİRİŞ
Seramik şekillendirme yöntemlerinden biri olan slip döküm yöntemi, hem geleneksel hem de
ileri teknoloji seramikler için kullanılmakta olan yaygın bir şekillendirme yöntemidir. Slip
döküm yöntemi, büyük ve karmaşık şekillere sahip parçaların üretimine olanak vermesi
sebebiyle tercih edilmektedir. Bu yöntem kullanılarak simetrik olmayan ürünler, sofra
takımları, lavabo, klozet, küvet gibi ürünler üretilebilmektedir.
Slip döküm yöntemi, üretilecek malzemenin biçimine göre içi boş döküm ve dolu döküm olmak
üzere ikiye ayrılabilir. İçi boş dökümde; hazırlanan çamur, kalıbın içine dökülüp istenilen et
kalınlığı elde edilene kadar beklendikten sonra kalan çamur boşaltılır (Şekil 1). Dolu dökümde
ise kalıbın içine dökülen çamur tamamen kuruyana kadar beklenir.
61
Şekil 1. İçi boş dökümün şekilsel gösterimi (http://dx.doi.org/10.1016/S0924-0136(03)00857-4)
Slip dökümde et kalınlığının elde edilmesi, kullanılan alçı kalıbın yüzeyinin çamurdaki suyu
adsorblaması ve bu sırada seramik tanelerinin de kalıp yüzeyinde birikmesiyle gerçekleşir.
Döküm çamurunun kolayca kalıp içerisinde yayılıp çok hızlı bir şekilde istenilen et kalınlığına
ulaşması, kuruma sonrası ürünün kuru mukavemetinin yüksek, çekme küçülmesinin düşük
olması beklenir. Buradan da anlaşılacağı üzere seramik çamurunun reolojik özellikleri, slip
döküm yönteminde nihai ürünün özelliklerini etkileyen en önemli noktadır. Reolojik özellikler;
çamurdaki katı miktarı, kimyasal ve mineralojik bileşim, tane boyut dağılımı ve şekli, elektrolit
cinsi ve derişimi, sıcaklık ve pH gibi birçok parametreye bağlıdır.
Döküm çamurlarında istenilen akışkanlığı fazla su kullanmadan elde etmek gerekir. Fazla su
kalıpları ıslatır, kalıptan çıkma süresini artırır ve ürünün kalıp içerisinde çatlamasına neden
olabilir. Elektrolitler, döküm çamurunun su oranını azaltarak istenilen akışkanlığı sağlamak
amacıyla kullanılırlar. Elektrolitler, taneciklerin yüklerini değiştirerek etkin bir şekilde su
içinde dağılmasını sağlarlar. Her kil, kaolen veya çamurun elektrolitlerle akışkan haline
gelmesi farklıdır. Elektrolitin türüne ve katılma oranına bağlı olarak döküm çamurlarının
reolojik özellikleri de değişmektedir, bu değişim döküm hızını da etkilemektedir. Genel olarak
çamurlar binde 3–7 arasında uygun elektrolit katkısı ile akıcı kıvama gelirler.
Yaygın olarak kullanılan elektrolitler sodyum karbonat (Na2CO3) ve sodyum silikattır
(Na2SiO3). Bunların dışında sodyum polifosfatlar, sodyum akrilat gibi elektrolitlerde
kullanılmaktadır. Yaygın olarak kullanılan elektrolitler sodyum karbonat (Na2CO3) ve sodyum
silikat (Na2SiO3) tır.
Ayrıca baryum karbonat (BaCO3) da dağıtıcı olarak ta kullanılır. Yapıda sülfatlar kalsiyum,
demir ve alüminyum tuzları çamurun floküle olmasına neden olurlar. Baryum karbonat bu
sülfat ve tuzları suda çözünmeyen baryum sülfat haline getirir. Ayrıca bu şekilde pişme
esnasında bu sülfatlardan meydana gelen gaz kabarcıklarını elimine ederek hava firesi hatasını
azaltmış olur.
62
Tablo 1. Yaygın olarak kullanılan inorganik ve organik deflokülant çeşitleri
İnorganik Organik
Sodyum karbonat
Sodyum silikat
Sodyum borat
Tetrasodyum pyrofosfat
Sodyum poliakrilat
Amonyum poliakrilat
Sodyum sitrat
Sodyum sukinat
Sodyum tartat
Sodyum polisulfanat
Amonyum sitrat
Killerin sodyum silikat ile deflokülasyonu, silikat iyonları ile çok değerlikli katyonların
reaksiyonu sonucu meydana gelir. Çözünmeyen kalsiyum ve magnezyum silikatler oluşur.
Sodyum iyonları kil sistemleri yapısında bulunan Ca+2 ve Mg+2 gibi katyonlarla yer değiştirir,
itici kuvvetlerin artmasıyla deflokülasyon meydana gelir.
Ca-Kil + Na2CO3 Na2-kil + CaCO3
Ca-Kil + Na2SiO3 Na2-kil + CaSiO3
CaCO3 ve CaSiO3 suda çözünemediğinden bu reaksiyonlar tek yönlüdür. Sodyum iyonları kil
tanelerine yapışarak bir elektrik alan meydana getirirler. Bu elektrik alanı etrafındaki OH -
iyonlarını ve su moleküllerini üzerine çeker ve her kil parçacığının etrafında bir su mantosu
oluşur. Bu parçacıklar birbirini iter ve aynı zamanda van der Waals kuvvetleriyle çekerler. Bu
itme ve çekme kuvvetleri dengesine bağlı olarak sistem defloküle ya da koagüle olur.
Şekil 2. Floküle ve defloküle çamurun et kalınlığı alma durumu
63
Killer farklı deflokülantlar ile farklı reaksiyonlar verirler. Her biri için deflokülant miktarı
farklıdır. Ayrıca hammadde içinde bulunan çözülebilir safsızlıklar su içinde bulunan sülfat,
kalsiyum, magnezyum, demir ve aluminyum gibi iyonlar deflokülasyon için gerekli elektrolit
miktarını etkiler. Bu nedenle döküm çamurlarında kullanılan suyun iyonlarından arındırılması
gereklidir.
Şekil 3. Sodyum silikat ilavesiyle değişen çamur viskozitesi ve döküm durumları
Özet olarak;
Deflokülant kullanılmasının sebepleri:
Yüksek katı oranına sahip bir süspansiyon oluşturarak slip yoğunluğunu arttırmak
Şekillendirilen ürünün kurutma hızını arttırmak
Kuruma küçülmesinde azaltmak
Kurutma sonrası üründe oluşabilecek çarpıklıklar ve çatlakları azaltmak
Döküm hızını etkileyen değişkenler:
Döküm çamurundaki katı madde-su oranı
Döküm çamurundaki katı maddelerin tane boyutu ve dağılımları
Deflokülant tipinin spesifik özelliği
DENEYİN YAPILIŞI
64
1. Farklı su ve deflokülant miktarına sahip slip çamurları hazırlanır.
2. Slip çamurlarının litre ağırlıkları ölçülür.
3. Slip çamurlarının viskoziteleri ölçülür.
4. Slipler kalıplara dökülür.
5. 7 saat sonra kalıplardan çıkartılarak et kalınlıkları ölçülür.
RAPORDA İSTENENLER
1- Zeta potansiyeli ne demektir? Açıklayınız.
2- Seramik çamurunun reolojik davranışını ve deflokülantın seramik çamurunun viskozitesini
nasıl değiştirdiğini açıklayınız.
Diğer sorular, sorumlu asistan tarafından verilecektir.
KAYNAKLAR
1- Afyon Kocatepe Üniversitesi Malzeme Üretim Laboratuvarı II Ders Notu
2- Yıldız Teknik Üniversitesi Metalurji ve Malzeme Laboratuvarı Föyü
65
BÜLENT ECEVİT ÜNİVERSİTESİ
METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ
MMM308 Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Laboratuvarı II
“Sırlama, Sinterleme ve Karakterizasyonu”
Deney Föyü
DENEYİN ADI Sırlama, Sinterleme ve Karakterizasyonu
DENEYİN AMACI
Sırlama ve sırlama çeşitlerinin tanımlanması, sinterlemeye etki eden
değişkenlerin öğrenilmesi ve temel karakterizasyon yöntemi
sonuçlarının yorumlanması
DENEYDEN ÖNCE BİLİNMESİ GEREKENLER
- Sinterleme nedir? Sinterleme çeşitleri kaça ayrılır?
- Sinterleme mekanizması nasıldır?
SIRLAMA
Şekillendirilmiş seramik parçaların en üst yüzeyine uygulanan ve pişme sonrası cam yapıya
benzer bir yapı oluşturan seramik esaslı karışımlar, sır olarak tanımlanabilir. Sır malzemesi
öğütülmüş uygun bileşimli seramik hammaddelerden elde edilir.
Seramik bünyeye sır uygulanmasının birçok sebebi vardır. Sır;
Uygulandığı yüzeye parlaklık ve düzgünlük sağlar.
Üzerine çekildiği mamulü geçirgensizlik oluşturarak gazlardan ve sıvılardan yalıtır.
Asitlere ve bazlara karşı dayanıklılık sağlar.
Çarpma ve darbelere karşı mukavemet kazandırır.
Hijyenik olarak mikro organizmaların oluşumunu önler ve bu organizmaların
hareketlerini sınırlandırır.
Kirlenmelerini önler, temizleme kolaylığı sağlar.
Pişme rengi gösteren bünyenin üzerinde örtücü bir tabaka oluşturur.
Seramik ürünlere renk ve doku özellikleri getirerek ürünün estetik değerini artırır.
Sır altına uygulanan dekorasyonu koruyup, dış etkilerden yalıtır ve korur.
66
Sır uygulanan yüzey, sırın özelliğine göre renkli, örtücü ya da şeffaf olabilir. Daha düşük
sıcaklıklarda üretilen seramiklerin sırlarına frit ilavesi yapılır. Frit, öğütülüp toz haline
getirilmiş seramik hammadde bileşimlerinin eriyik haline getirilip hızlıca soğutulması
sonucunda oluşan cam yapılı ara mamuldür. Olgunlaşma sıcaklığı (600-1200 °C), fritsiz
sırlarınkine göre (1350-1400 °C) oldukça düşüktür.
Sırlar, birden fazla şekilde sınıflandırılabilir. Sırların sınıflandırılması, Şekil 1’de verilmiştir.
Şekil 1. Sırların sınıflandırılması
Sır yapımında bazik, amfoter ve asidik olarak gruplandırılabilecek çeşitli hammaddeler
kullanılır. Gerek oksidin elde edildiği hammadde gerekse sırın kullanım şartları yönünden çok
çeşitli sır reçeteleri oluşturulabilmektedir. Sır hammaddeleri sağlanırken sırın kimyasal
bileşimine, maliyetine, hammaddelerin bulundukları yerlere, seçilen hammaddelerin içerisinde
bulunan mineral safsızlıklarına, hammaddelerin depolanma davranışına (nemli havaya hassas,
kuru havada depolanabilen gibi) dikkat edilmelidir. Ayrıca yoğunluk, yumuşaklık, sertlik gibi
birbirinden çok farklı özelliklere sahip hammaddelerin hepsinin bir arada öğütülmesi güçtür.
Dolayısıyla mineral özelliklerinin ve bu hammaddelerin çevreye etkisinin bilinmesi gerekir.
Sırlama teknikleri mamülün geometrik şekli, sırlanacak yüzey miktarı ve sırlanacak bünyenin
durumuna (ham veya pişmiş olma durumu) göre değişiklik gösterir. Sırlama yöntemleri
daldırma, püskürtme, akıtma, elektrostatik sırlama, fırça benzeri malzemelerle
sırlamadır.
67
Seramik mamullerdeki sırlarda karışımın istenilen ısıda gelişip, cam fazını oluşturması, sır ile
bünye arasındaki kaynaşmanın tam olması, sır ile bünye arasındaki genleşme katsayısının eşit
olması, kimyasal, mekanik, optik özelliklerinin yeterli olması beklenir.
SİNTERLEME VE KARAKTERİZASYON YÖNTEMLERİ
Şekillendirilmiş seramik yapının erime sıcaklığının altında bir sıcaklıkta (0.5-0.7 Terime)
tozların difüzyon yardımıyla kaynaması sonucu yapının yüksek dayanımlı yekpare hale
gelmesini sağlayan işlem, sinterleme olarak adlandırılır. Sinterleme sırasında toz tanelerinin
arasındaki boşluklar küçülür ve/veya yok olur. Toz katı-buhar yüzey alanının dolayısı ile de
toplam yüzey serbest enerjisini azaltma eğilimi; deformasyon öncesi tanelerde depolanan
enerjiyi (dislokasyon ve elastik stresler) serbest bırakma eğilimi ve sinterleme esnasında oluşan
kimyasal kompozisyon farklılıkları sinterleme için itici gücü oluşturmaktadır. Sinterlemenin
meydana gelebilmesi için malzeme taşınımı için bir mekanizma olmalı ve malzeme taşınımını
aktive eden bir enerji kaynağı olmalıdır. Sinterlemenin gerçekleşmesi için gereken bu enerji
kaynağı, sıcaklıktır. Sinterlemeyi iyileştirmek ve/veya hızlandırmak için basınç, elektrik akımı
gibi ikincil ya da üçüncül itici güçlerin kullanıldığı sinterleme yöntemleri de kullanılmaktadır
(sıcak izostatik presleme (HIP), sıcak presleme (HP), spark plazma sinterlemesi (SPS) gibi).
Sinterlemeyi etkileyen değişkenler ve bunların kontrolü, nihai ürünün özelliklerini belirleyen
en önemli faktörlerdendir. Özellikle seri üretimde istikrar sağlanması için bu değişkenlerin
detaylı olarak incelenmesi ve kontrol altında tutulması gerekmektedir. Sinterlemeyi etkileyen
başlıca değişkenler şu şekilde sıralanabilir: Tozun tane boyutu, yüzey özellikleri, sinterleme
sıcaklığı ve süresi, sıvı faz miktarı, önşekillendirme şartları, sinterleme öncesi gözenek
miktarı.
Sinterleme sonrası mamüllere uygulanabilecek başlıca karakterizasyon yöntemleri
yoğunluk/gözenek ölçümü, XRD, SEM, TG-DTA, mukavemet ölçümü, pişme küçülmesi,
kuruma küçülmesi, % toplu küçülme, % su emme miktarlarının bulunmasıdır.
Seramiklerde kapalı gözenek ve açık gözenek şeklinde iki farklı gözeneklilik söz konusudur.
Bu gözenekler malzemenin yoğunluğunun düşmesine neden olmaktadır. Seramik yapılarda
toplam gözeneklilik (açık ve kapalı gözenekler dahil), teorik yoğunluk (d) ve yığınsal (bulk)
yoğunluğa (dy) bağlı olarak aşağıdaki eşitlik kullanılarak hesaplanabilmektedir:
68
% Toplam Gözeneklilik = (d-dy)/d x 100
Seramik malzemelerin kapalı gözenek miktarının belirlenmesi güç olduğu için çoğu durumda
seramiklerin yalnızca açık gözenek miktarı belirlenmektedir. Seramiklerin açık gözenek
miktarının belirlenmesi için Arşimet prensibinden yararlanılmaktadır. Bu yöntem bir maddenin
bir sıvı içindeki ağırlığının, o maddenin kuru ağırlığı ile batmaya karşı gösterdiği direnç
kuvvetinin farkına (ya da yer değiştiren sıvı miktarına) eşit olduğu ilkesine dayanmaktadır. Bu
yöntemde; numunelerin kuru ağırlıkları, 100-110 °C'de kurutulduktan sonra hassas terazide
ölçülür. Sonra seramik numuneler saf su içerisinde ~4 saat kaynatılıp oda sıcaklığına soğutulur.
Su ve seramik malzemeler birlikte kaynatılarak, suyun kapiler etkiyle seramik yapının açık
gözeneklerinden içeriye doğru sızması sağlanmaktadır. Numunelerin asılı ve yaş ağırlıkları
ölçülür. Yaş tartım yapılmadan önce numune yüzeylerindeki ince su filmi tabakası nemli bir
bez yardımıyla uzaklaştırılır ve numune daha sonra tartılır. Yığınsal yoğunluk ve % açık
gözenek hesaplamaları aşağıda verilen bağıntılar kullanılarak gerçekleştirilir:
Yığınsal yoğunluk = Wa/(Wc-Wb)
% açık gözenek miktarı = (Wc-Wa)/(Wc-Wb)
Wa = Kuru numune ağırlığı
Wb = Asılı numune ağırlığı
Wc = Yaş numune ağırlığı
Seramik ürünlerde önemli sorunlardan biri de parçadan parçaya boyutların sabit kalmaması
birinden diğerine farklı küçülmeler gösterilebilmesidir. Bu tür değişimlerin sebebi
1- Kullanılan hammaddenin tane boyutu ya da mineral bileşiminin değişmesi
2- Çamur hazırlamada özelikle su içeriğinde oluşan değişimler
3- Kullanılan kalıplardan kaynaklanan hatalar
4- Pişirme bölgesindeki sıcaklık farkları, atmosferdeki değişimler olabilir. Özellikle yer karosu,
fayans gibi malzemelerin üretiminde bu hatalardan dikkatle kaçınılması gerekir. Bu nedenle
pişme ve kuruma küçülmeleri seramik bünyelerde denetlenmesi gereken en önemli
özelliklerden biridir. Birçok seramik ürünün kuruma ya da pişme sürecinde deformasyona
69
uğrayarak zarar görmesine küçülmenin yüksek olması neden olur. Bu nedenle şekillendirilerek
numunelerin üstüne işaretler konur ve kuruma ile pişme sonrasında karşılaştırma yapılır.
Oluşturulması amaçlanan ürünün niteliklerine göre küçülmenin belli bir yüzdeyi geçmemesi
aranır, örneğin porselenlerde yaklaşık % 16 küçülmenin üstü istenmez. Kuruma, pişme ve
toplam küçülmenin hesaplanmasına ilişkin formüller aşağıda verilmiştir.
% Kuruma küçülmesi = (Plastik uzunluk-Kuru uzunluk)/Plastik uzunluk x 100
% Pişme küçülmesi = (Kuru uzunluk-Pişme uzunluğu)/Kuru uzunluk x 100
% Toplu küçülme = (Plastik uzunluk-Pişme uzunluğu)/Plastik uzunluk x 100
DENEYİN YAPILIŞI
1. Slip döküm deneyinde üretilen numunelere daldırma yöntemi ve fırçalama yöntemiyle
sır uygulanır.
2. Sinterlenmiş numune örnekleri incelenerek numunelerdeki sır hataları gösterilip
belirlenir.
3. Sinterlenmiş numunelerin kuru ağırlıkları kaydedilerek Arşimet yoğunluk ölçümü
amacıyla kaynamaya bırakılır ve 4 saat sonra numunelerin yaş ağırlıkları ölçülür.
4. Sinterlenmiş numunelerin boyutları ölçülerek pişme küçülmeleri hesaplanır.
5. Sinterlenmiş numunelerin XRD sonuçlarından içerdiği fazlar, termal analiz
sonuçlarından ise endotermik ve ekzotermik reaksiyonları belirlenir.
6. Sinterlenmiş numunelerin SEM görüntüleri incelenerek gözenekler, tane sınırları vb.
gösterilir.
RAPORDA İSTENENLER
1. Seramiklerde sıkça karşılaşılan sır hataları nelerdir?
2. Sinterleme ilavesi ve bağlayıcı nedir? Ne amaçla kullanıldıklarını yazınız.
Deneyle ilgili sorular, sorumlu asistan tarafından verilecektir.
KAYNAKLAR
Endüstriyel Seramikler Cilt I-II, Güner Sümer, Anadolu Üniversitesi Yayınları No:377&654,
Eskişehir.
Seramik, TMMOB Kimya Mühendisleri Odası, Ankara.
70
BÜLENT ECEVİT ÜNİVERSİTESİ
METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ
MMM308 Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Laboratuvarı II
“Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) ile Numune
Karakterizasyonu”
Deney Föyü
DENEYİN ADI Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM)
ile Numune Karakterizasyonu
DENEYİN AMACI
SEM analizlerinin hangi amaçlarla yapıldığını, ne tür numunelerin hangi
tekniklerle ve mikroskop parametreleri ile incelenebileceğini göstermek.
SEM analizi sonucunda ne tür bilgilerin edildiği ve elde edilen bu bilgilerin
nasıl yorumlanacağı bu deneyin temel amaçları arasındadır.
TEORİK BİLGİLER
Optik mikroskoplar çok küçük cisimlerin görüntülerinin, bir mercek ya da ayna sistemiyle yansıtılması,
kırılması ya da kırınıma uğrayan ışık dalgalarıyla yeniden oluşturulmasına dayananan mikroskop
çeşididir. Ancak görünür ışığın dalga boyunun sınırlı olmasından dolayı optik mikroskopların büyütme
oranları da sınırlıdır.
Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM), görünmeyen diğer mikro (10-6 m) ve nano (10-9 m) yapılı
malzemelerin görmek için kullanılmaktadır. SEM ile odaklanmış bir elektron demeti kullanılarak, ışık
mikroskobu ile erişilemeyen ayrıntılar görülebilmektedir. 10 ila 300.000 kat büyütmenin yapılabildiği
SEM görüntüsünde bulunan bir ölçek çubuğu yardımı ile görüntüdeki yapıların gerçek boyutu
hesaplanabilmektedir.
Esasen, taramalı elektron mikroskobunun yüzeydeki "görünüşü", bir duvardaki nesneleri taramak için
71
meşale kullanarak karanlık bir odada tek başına bir kişiye benzetilebilir. Meşaleyi sistematik olarak
soldan sağa tarayarak, kademeli olarak aşağıya doğru inen kişi hafızasındaki nesnelerin bir görüntüsünü
oluşturabilmektedir. SEM’ de, meşale yerine bir elektron demeti, gözler yerine bir elektron detektörü
ve bellek olarak ise görüntüleme ekranı ve kamera kullanılmaktadır.
Elektronlar, atom içinde negatif yüklü parçacıklar olduklarından dolayı ışık fotonlarının aksine, cam
merceklerle odaklanamazlar. Ancak, camın görünür ışığı kırıp odakladığı gibi elektromıknatıslar da
elektronları yönlendirip ve konsantre edebilmektedir.
Taramalı elektron mikroskobu (SEM) ışık mikroskobuna göre bize üç ana başlıkta bir avantaj sağlar:
1. Yüksek büyütmede çözünürlük. Çözünürlük, birbirine zıt iki nokta arasındaki en uzak
olan mesafe olarak tanımlanabilir. Işık mikroskobunda mümkün olan en iyi çözünürlük
yaklaşık 200 nm iken, tipik bir SEM'in çözünürlüğü 5 nm civardındadır.
2. Alan derinliği yani bir görüntünün göze net görünen alanı ışık mikroskobuna kıyasla
300 kat fazladır. Bu durum, mükemmel topografik detay elde edilebileceği anlamına
gelmektedir. Birçok kullanıcı için, numunenin üç boyutlu görüntüsü SEM'in en değerli
özelliğidir. Bunun nedeni, bu tür görüntülerin, düşük büyütmede bile, ışık
mikroskobuyla elde edilenlerden çok daha fazla bilgi sağlayabilmesidir.
3. Mikroanaliz, yani, numunenin kimyasal kompozisyonu hakkında bilgi vermektedir.
SEM Çalışma Prensibi
SEM, kolon, vakum pompası, numune tutucu ve görüntüleme sistemi olmak üzere 4 ana parçadan
oluşmaktadır. Kolonun üstü kısmında elektron demeti, havası alınmış bir tüpe yerleştirilmiş bir tungsten
filamana çok yüksek bir gerilim uygulanarak ısıtılmasıyla birincil elektronlar üretilir. Elektronlar, hava
içinde hava molekülleriyle çarpışmadan ötürü yol alamadıklarından, elektronların geçtiği yoldaki
havanın vakum pompaları yardımıyla boşaltılması gerekir. Kolonun orta kısmındaki anot yardımı ile
hızlandırılan birincil elektronlar, manyetik mercekler yardımı ile vakum içerisinde ilerlerken odaklanır
ve numune üzerinde düşürülür. Tarama bobini, bu odaklanmış elektron demetini, incelenen numune
alanının üzerinde gezdirir.
72
SEM genel görünümü ve SEM kolonu.
Elektron Numune Etkileşimi
Birincil elektron demetinin numune yüzeyi ile çarpışması sonucu Auger elektronları, ikincil elektronlar
(SE), gerisaçılan elektronlar (BSE) ve X-ışınları oluşur.
Auger elektronları doğrudan yüzey atomlarından gelir ve genellikle ilk 3 atom sırası hakkında bilgi
taşır. Çarpışma sonucu olan diğer elektronlardan farklı enerjiye sahiptir ve saptanması için Auger
dedektörü gerekmektedir. Birincil elektronların enerjisi, numuneden elektron koparmaya yettiği
durumlarda numuneden ikincil elektronlar koparır. Kolondaki ikincil elektron dedektörü tararafından
saptanan ikincil elektronlar, ilk 10 nm’lik bölgeden bilgi taşıyarak ve yüzey morfolojisine göre
kontrast vermektedir. Bazı birincil elektronlar daha derinlerdeki (450 nm)
atomlar ile çarpışarak ve geri yansımaktadır. Burada ise kontrast oluşumu
elektronların çarptığı atomun numarasına göre gerçekleşir. Eğer elektronlar atom
numarası büyük atomlar ile çarpışırsa açık bölgeler, atom numarası küçük
atomlar ile çarpışırsa koyu bölgeler oluşacaktır. Bu atomların saptanması için
geri yansıyan elektron (BSE) dedektörü gerekmektedir. (SEM çalışma prensibi
ve görüntü modlarını anlatan videoyu https://youtu.be/KfQ4VNpWN4M adresinden veya yukarıdaki
73
kare kodu taratarak izleyiniz)
Aynı bölgenin (a) ikincil elektron (SE), (b) geri saçılan elektron (BSE) ve (c) enerji dağılımı X- ışını
spektroskopisi (EDX) görüntüsü.
Birincil elektronlar numunenin K, L, M seviyelerinde bulunan elektronları üst seviyelere uyarabilir. Bu
uyarılan elektronlar denge konumlarına geri dönerken bu seviyelerin arasındaki enerji farkına karşılık
gelecek şekilde karakteristik x-ışını yayarlar. 1 – 3 μm arasıdan gelen bu x-ışınları numune üzerindeki
herhangi bir noktanı elemetel analiz yapılabilir ve bu tekniğe Enerji Dağılım X-ışını Spektroskopisi
(EDS veya EDX) adı verilir.
Deneyin Yapılışı
1- http://www.ammrf.org.au/myscope/sem/practice/virtualsem/rock.php adresinde
bulunan sanal SEM uygulaması kullanılarak farklı mikroskop parametreleriyle
çalışarak görüntü elde edilecek.
2- http://www.ammrf.org.au/myscope/analysis/eds/practice/point.php adresinde bulunan
sanal EDS uygulaması kullanılarak kimyasal analiz yapılacaktır.
Raporda İstenenler
1- Elektron-numune etkileşimi sonucu Auger, ikincil ve geri yansıyan elektronlar ile
karakteristik x ışınlarının nasıl oluştuğunu çizerek açıklayınız.
2- SEM kolonunu çizerek içerisinde bulunan parçaları ve dedektör türlerini gösteriniz.
3- SEM’ de kullanılan elektron kaynak türlerini (gun) boyut, enerji, kullanım ömrü ve
kullanıldıkları vakum seviyelerine göre karşılaştırınız.
Kaynaklar
1- İstanbul Teknik Üniversitesi MET339 Malzeme Karakterizasyon Laboratuvarı Deney
Föyü
2- http://www.ammrf.org.au/myscope/
3- Afyon Kocatepe Üniversitesi, Malzeme Karakterizasyon Teknikleri Ders Notları
74
75
BÜLENT ECEVİT ÜNİVERSİTESİ
METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ
MMM308 Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Laboratuvarı II
“X-Işınları Difraktometresi (XRD) ile Numune Karakterizasyonu”
Deney Föyü
DENEYİN ADI X-Işınları Difraktometresi (XRD) ile Numune Karakterizasyonu
DENEYİN AMACI X-ışınları difraksiyonu tekniği ile kalitatif faz analizi yapılarak malzemelerin
karakterize edilmesi hedeflenmektedir.
TEORİK BİLGİLER
X-ışınları, genellikle bir kristal içindeki atomlararası mesafelere benzeyen, 0.1Å ila 100Å arasındaki
dalga boylarına sahip elektromanyetik radyasyondur. Bu yüzden, kristal yapıların X-ışınlarını kırmasına
izin verdiği için uygundur. X-ışını kırınımı (XRD), malzeme içerisindeki atomların düzlemlerinden
gelen x-ışınlarının kırınımını ölçerek malzemelerin kristal doğasını araştırmak ve ölçmek için kullanılan
bir yöntemdir.
Bir malzemeyi benzersiz bir şekilde tanımlamak için genellikle iki bilgi gereklidir (i) malzemede hangi
elementler vardır? (ii) bu elementler nasıl dizilidir? İlk soru genellikle kimyasal analiz teknikleriyle
(bkz. EDX ve XRF) cevaplanır ve malzemede bulunan elementlerin oranı belirlenir. Bu genellikle
kimyasal stokiyometri denilen kimyasal bir formüldür. Kimyasal formül, atomların uzaydaki veya
birbirlerine göre nasıl düzenlendiğini açıklamaz. Örneğin, malzeme kalsiyum karbonat, CaCO3
formülüne sahiptir, ancak doğal olarak iki farklı atomik düzenlemeyle oluşabilir. Bu atomik
düzenlemelere ise kristal yapılar denir. Aynı kimyasal formül için farklı yapılara polimorflar denir.
Kalsiyum karbonatın en yaygın iki kristal yapısı ortorombik ve trigonal-rhombohedraldir. Birincisine
aragonit, ikincisine kalsit minerali adı verilir. Farklı kristal yapılarını birbirinden ayırmak için X-ışını
kırınımı (XRD) kullanılmalıdır.
Kırınım: Bir monokromatik X-ışını kristal bir kafesle temasa girdiğinde, ışının
çarptığı her atom tarafından girişim kalıpları üretilir. Bu kalıpların birçoğu birbirini
etkileyerek birbirlerini iptal ederken doğru uzaklık ve açıda olan desenler ise birbiri
ile aynı fazda olurlar ve birbirlerini güçlendirirler. Buna kırınım adı verilir. Bu
dalga formu etkileşimi tüm dalga sistemlerinde görülebilir. (Kırınımı anlatan
videoyu https://youtu.be/q3H7wR_IR3w adresinden veya yukarıdaki QR kodunu tarayarak izleyiniz.)
76
Bragg Yasası
Karakteristik X-ışınlarının kullanıldığı difraktometre tekniğinde, analiz edilen örnekteki her bir kristalin
faz, difraksiyon diyagramındaki oluşturduğu çizgilerin açısal konumları (2θ) ve entegre edilmiş rölatif
şiddetleri ile karakterize edilir. Diyagramdaki her bir çizgi, X-ışınlarının belirli bir düzlemden
difraksiyonu (kırınımı) sonucu oluşur. Difraksiyon çizgisini oluşturan (hkl) düzlemlerarası mesafesi dhkl
ve çizginin açısal konumu θ, kullanılarak karakteristik X- ışınının dalga boyu λ ile gösterildiğinde belirli
bir difraksiyon gerçekleşme koşulu “Bragg kuralı” ile belirlenir. Bragg eşitliği, belirli bir düzlemden
meydana gelecek difraksiyonun doğrultusunun hesaplanmasında kullanılır. Karakteristik x-ışınlarının
dalga boyu bilindiğine göre, sinθ olarak ifade edilen difraksiyon doğrultusu dhkl düzlemler arası
mesafeye bağlıdır. dhkl mesafesi ise, söz konusu kristalin şekli (Bravais latisi) ve
büyüklüğü (latis parametreleri) ile belirlenir. Difraksiyon çizgilerinin şiddetleri
ise atomların kristal yapısındaki konumlarına bağlıdır. Böylece, difraksiyon
diyagramlarındaki çizgilerin açısal konumlarından (2θ) hesaplanan dhkl değerleri
ile bu çizgilerin rölatif şiddetlerini kullanılarak fazların karakterizasyonu
yapılmaktadır. (Bragg Yasasını ve X-ray kırınımını anlatan videoyu
https://youtu.be/wtvs1t3YZPw adresinden veya yukarıdaki QR kodunu tarayarak izleyiniz.)
XRD ile Kalitatif Faz Analizi
X-ışınlarının difraksiyonu ile faz analizi, tüm kristalin malzemelerin kendilerine özgü difraksiyon
paterni oluşturmaları prensibine dayanır. Analiz edilen numunenin farklı fazların bir karışımı olması
durumunda, karışımdaki her faz diğerinden bağımsız olarak kendi karakteristik desenini vermektedir.
Bu desenler, söz konusu kristal fazın kimliği veya parmak izi olarak değerlendirilebilir. Analiz edilecek
malzemenin x-ışınları deseni, kimliği bilinen referans desenle karşılaştırılıp hangisiyle uyumlu olduğu
belirlenerek karakterizasyon yapılır. Bu yöntemle faz analizi ilk defa Hanawalt tarafından yapıldığından
77
“Hanawalt yöntemi” olarak bilinir. Bu tür bir karşılaştırma ile karakterizasyonun gerçekleştirilebilmesi
için çok sayıda (binlerce) referans paternlerinden oluşan bir dosyanın oluşturulması gerekmektedir.
Dosya içinde yer alan her bir referans paternine ait difraksiyon verileri, sınıflandırılıp numaralandırılmış
kartlara (JCPDS kartları- Joint Committee on Powder Diffraction Standarts) işlenmiştir. Faz analizi,
bilinmeyen örneğin d düzlem mesafeleri ve bu d değerlerine karşı gelen rölatif şiddet değerlerini
referans kartlarındaki değerlerle karşılaştırılarak yapılır.
Deneyin Yapılışı
1- http://www.ammrf.org.au/myscope/xrd/practice/virtualxrd/entryslits.php
adresinde bulunan sanal XRD uygulaması kullanılarak farklı parametrelerde XRD
ölçümleri yapılacaktır.
2- Bilinmeyen bir numunenin XRD verisi, Hannawalt yöntemi kullanılarak bu numunede
hangi fazların bulunduğu belirlenecektir.
Raporda İstenenler
1- Size verilecek XRD datasını MatLab veya Excel programlarından birini kullanarak
çizdiriniz.
2- Çizdirdiğiniz grafiği Hannawalt metodunu kullanarak yorumlayınız ve numunenin
hangi fazlardan oluştuğunu gösteriniz.
Bonus: Basit Kübik, Hacim Merkezli Kübik ve Yüzey Merkezli Kübik Bravais Latisleri için
yapı faktörünü hesaplayarak, hkl’ye göre yorumlayınız. (Excel kullanabilirsiniz.)
Kaynaklar
1- İstanbul Teknik Üniversitesi MET339 Malzeme Kar. Laboratuvarı Deney Föyü
2- http://www.ammrf.org.au/myscope/
3- Afyon Kocatepe Üniversitesi, Malzeme Karakterizasyon Teknikleri Ders Notları
4- https://www.doitpoms.ac.uk/tlplib/xray-diffraction/index.php
78
BÜLENT ECEVİT ÜNİVERSİTESİ
METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ
MMM 308 METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ LABORATUVARI-II
DENEY RAPORU
“Deney no ve adı” Öğrencinin Adı Soyadı Öğrenci No Tarih
Sorumlu Laboratuvar Eğitmeni: