Nhiễu xạ tia X (X-Ray Diffraction)
Đại học Khoa Học Tự NhiênKhoa Khoa Học Vật Liệu
Giới thiệu
BRAGG-BRENTANO GONIOMETER
Maãu
TubeX Detector
N
θ θ
GoniometerCaáu hình θ- θ
GoniometerCaáu hình θ -2 θ
N
TubeX
θ
2θ
Detector
1. Giới thiệu
Maãu ñaët naèm ngang, coá ñònh taïi taâm goniometerỐng tia X vaø detector quay chung quanh treân ñöôøng troøn goniometer moät goùc ñoái xöùng baèng nhau θ .
OÁng tia X coá ñònh, Maãu ñaët taïi taâm quay moät goùc θ và detector quay một goùc 2 θ treân ñöôøng troøn goniometer. Baùn kính goniometer thöôøng töø 180 -260mm
DIVERGENCE SLIT AND ANTI-SCATTER SLIT
Divergence slit: ñöôïc söû duïng ñeå kieåm soaùt ñoä daøi maãu ñöôïc chieáu xaï bôûi tia X.
Anti-scatter slit: xaùc ñònh ñoä daøi quan saùt tia nhieãu xaï phaùt ra töø maãu. Vai troø cuûa anti-scatter slit laø laøm giaûm ñöôøng neàn.
4° , 2° , 1° ,1/2° , 1/4°
DIVERGENCE SLIT AND ANTI-SCATTER SLIT
DIVERGENCE SLIT AND ANTI-SCATTER SLIT
DIVERGENCE SLIT AND ANTI-SCATTER SLIT
b. Tube focus và receiving slits
b. Tube focus và receiving slits
+ Receiving slit ñöôïc ñaët tröôùc hoaëc sau anti-scatter slit. + Ñoä phaân giaûi cuûa thieát bò chuû yeáu quyeát ñònh bôûi receiving slit.
sự phụ thuộc của phổ vào receiving slit
c. Soller slits
Giới hạn phương nhiễu xạ
c. Soller slits
d. Width Mask
Giới hạn độ rộng chiếu xạ Giới hạn độ rộng chiếu xạ
e. –filter và monochromator
.loại bỏ những bước sóng không cần thiêt
Giữa receiving slit vôùi detector, taùch höûu hieäu tia Kβ (Tuy nhieân cöôøng ñoä tia Kα seõ giaûm ñi gaàn 3 laàn )
Monochromator ñöôïc laøm baèng moät tinh theå Hình daïng cong cuûa tinh theå söû duïng cho pheùp caùc tia phaân
taùn ñöôïc hoäi tuï laïi ngay treân ngoû vaøo detector.
g. Sample stages
Giá đở không quay được.
Giá đở quay tròn được .
h. Thu nhận tín hiệu
Các kiểu detector :
+ Detector nhaáp nhaùy (scintillation detector)
+ Detector khí .
Detector nhaáp nhaùy
Tia X tác dụng NaI tạo ra photon photo cathode tao ra e- (tín hiệu điện)
Tín hiệu điện được khuếch đại bằng hệ các dynode. Toàn bộ quá trình < 1ms đếm 106 counts per second (cps)
Detector khí
- Filled with xenon gas- Most efficient for Cu K radiation
Detector khí
Chuẩn bị mẫu
Caùc duïng cuï lieân quan ñeán vieäc chuaån bò maãu
Ñaët mieáng nhoâm chöùa maãu leân mieáng thuûy tinh, duøng baêngkeo ñeå giöû chaët mieáng nhoâm treân mieáng thuûy tinh
Maãu sau khi nghieàn mòn vaø qua raây 60micron, traûi ñeàu maãu leân treân mieáng nhoâm chöùa maãu baèng spatule
Duøng mieáng lamme thuûy tinh ñeø nheï vaø ñeàu ñeå laøm chaët maãu
Duøng löôûi dao theùp gaït ñi phaàn boät maãu dö thöøa saukhi eùp
Moùc mieáng nhoâm ñaùy vaøo mieáng nhoâm ñöïng maãu
- Laät ngöôïc laïi , keùo nheï qua laïi mieáng thuûy tinh ñeålaøm phaúng maët tröôùc khi laáy ra khoûi.
- Maãu ñaû saún saøng ñeå phaân tích.
- Đaët leân treân mieáng ñöïng maãu sao cho beà maët maãu khoângcao hôn maët mieáng ñöïng maãu.
- Coù theå giöû chaët maãu treân mieáng ñöïng maãu baèng saùp.
Mẫu có hình dạng bất kì có bề mặt phẳng
Söû duïng mieáng ñôû baèng Sinhö laø giaù ñôû coù backgroundbaèng khoâng
- Maãu boät ñöôïc traûi ñeàu leân treân beà maët mieáng ñôû Si- Laøm phaúng maët- Maãu ñaõ saún saøng ñöôïc phaân tích
Tröôøng hôïp löôïng maãu coù quaù ít
b. Phân tích định tính
- Chuaån bò maãu- Khôûi ñoäng maùy V=45kV, I=40mA- Caùc ñieàu kieän, thoâng soá ghi phoå: khoaûng queùt θ, böôùc nhaûy θ, divergence slit,…
- Tieán haønh ghi phoå
- Xöû lyù phoå treân chöông trình X’Pert High Core Plus: choïn peaks, boû nhieãu, background, loaïi boû Kα2, Search-Match Pattern list, choïn chaát coù Score cao
Position [°2Theta]
20 30 40 50 60 70 80 90
Counts
0
1000
2000
06121109
Position [°2Theta]
10 20 30 40
Counts
0
50000
100000
Formulacija2.XRDML
Position [°2Theta]
5 10 15 20 25
Counts
0
20000
40000
60000
80000
Formulacija2.XRDML
Chuaån bò maãu Peak List
Primjer aktivne substance
Lactose hydrate
Ghi phổ Xaùc ñònh vò trí peaks
So saùnh döû lieäu phoå
Caùc pha tìmthaáy trongdöû lieäu
Phoå ghi ñaõ xöû lyù
Tính toaùn phoå lyù thuyeát
1
2
3
34 Thay ñoåi
caáu truùc
So saùnh
So saùnh
Söï sai bieät
Rietveld refinement steps (structure refinement)
8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 302Theta (°)
2000
4000
6000
8000
10000
12000
Inte
nsity
(cou
nts)
25oC
70oC
90oC
220oC
130oC
120oC
200oC
Phân tích định lượng
8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 302Theta (°)
2000
4000
6000
8000
10000
12000
Inte
nsity
(cou
nts)
28%
28%
34%
51%
68%
91%
97%
100%
100oC
95oC
90oC
85oC
80oC
70oC
60oC
50oC
Khaûo saùt söï thay ñoåi ñoä tinh theå cuûa hôïp chaátTrehalose dihydrat C12H22O11.2H2O theo nhieät ñoä
Crystallinity
Kết luận
Máy nhiễu xạ tia X có thể phân tích định tính lẫn định lượng cấu trúc vật liệu.
Tùy loại vật liệu ta cần thiết lập các thiết bị nhằm đạt độ phân giải cao nhất, chủ yếu là Tube focus và receiving slits.