276 ISSN 0216 - 3128 Sumining dan Agus Taftawni
PENENTUAN KETIDAKPASTIAN ANALISIS Ti,V, AI, Mn, CI,Ce, Cr, Cs, Sc, Co, Fe, dan Ca DALAM SAMPEL PADATSECARA AANI MENGGUNAKAN STANDAR ADISI SESUAIISO 17025
Sumining clan Agus TaftazaniPuslitbang Teknologi Maju BATAN, Yogyakarta
ABSTRAK
PENENTUAN KETIDAKPASTlAN ANALISIS Ti, v, CI, Ce, Cr, Cs, Sc, Co, Fe, dan Ca DALAM SAMPELPADAT SECARA AANI MENGGUNAKAN STANDAR AD/SI SESUAI SNI-17025. Te/ah ditelllukan
kl,tidakpastial/ dah/m Q1ll1lisi.fIlII.fIlr-IlIISUrTi. V, C/, Ce, Cr, Cs, Sc, Co, Fe, dal/ Ca, da/am sampel pallatsecara AANI (AI/alisis Aktivasi Neutron Instrumental) dengan metode komparatif dan standar adisi diP3TM BATAN. Sebagai contoh te/ah disajikan perhitllligan ketidakpastian analisis unsur Ti .Ketidakpastian dalam INAA berasal dari cara samp/il/g, preparasi sample, preparasi standar, irradiasi danpcncaca/wn. Sampel dalam percobaan ini diperoleh dari lAEA sudah sial' ana/isis sehingga han)'a faklOrfaktor, preparasi sampel, prepara.fi standar, irradiasi dan pencacahdn yang dipertimbangkan. Analisis
di/akukml secara relarif. sampel mQ/lpllll standar diirradiasi bersama-sama da/am saw ke/ongsong agarketidakpa.ftian dari faklOr-faktor irradiasi (me/iputi lama irradiasi, fluks neutron, geometri irradiasi), dansifat-.fifar i.wtopik dapat tere/iminasi. Ketidakpastian yang diperoleh dari faktor pencacahan me/iputikctidakpasticm dari peluruhan nuklda se/ama periode pencacahan, hi/angnya pu/sa karena penjllln/ahanrandom, gcometri pencaca/wn. dan /aju cacalz. Cara relarif ini juga menyebabkan perbedaan wakwpI'ncacahan (diawr dengan a/at yang .\'(/ma), perbedaan geometri pencacahan, keteba/an sampel, fluksne/ltnJII, wakw irradiasi dapat teri/iminasi. Hasi/ fisi tidak ada karena tidak terdeteksi adan)'a uraniumdalam .wmpel yang dianalisis. Tidak ad(lIlya perubahan jum/ah nuklida target karena selama irradiasi tidakte/jadi pembakaran, dan perubahan status kimia tidak mempengaruhi hasi/ analisis.
Kata kunci : ketidakplHlian, AANI, ISO-guide 17025" sampel padat
ABSTRACT
UNCERTAINTY Dl:.:TERMINATION OF ANALYSIS OF Ti, V,Cl,Ce,Cr,Cs,Sc, Co, Fe AND Ca IN SOLIDSAMPtES BY INAA METHOD USING STANDARD ADDITION ACCORDING TO ISO -GUIDE 17025.
Unartainf.\· of analysis of Ti, V, CI, Ce, Cr, Cs, Sc, Co, Fe and Ca in solid sample.f by INAA (ltwrumentalNeutron Actil'lllion Analysis) method Il.fing comparative technique and standard addition have been carriedout ar INAA laboratory of P3TM BATAN. The calculation of Ti have been presellled as the example.UI/certainty sourcI's of INAA are sampling, sample and standard prl'paration, irradiation and coul/ting.SaJllple wae cOInefmmlAEA (Intemationa/ Atomic Energy Agency) which had readyfor al/a/yzed thenioreol/I.\'for sample and standard preparation, irradiation and CO/liltingfacton were determined. AnaIY~'is weredone by relatif technique, that sample and standard were irradiated togeteher in same capsule thereforeirradiation time, neutron flux, irradiation geometry and isotopic properties wil/ be eliminated. Uncertaintyof counting factors were co\'ering radioactil'ity decay during the counting, pulse losses caused by randomcO/lnting, counting geomel1)', allli counting rare. Relative technique make~' tlze IlIlcetainty come fromcounting time for .wmple and standard that was settled by same cO/lllling equipment CWI be neglected.Uncertail/ty of counting geometry and thickness of uranium was /lOt detected so there is I/O cOIztri/Jlltioncome from the fissiol/ product. Variatiol/ of fuel target nue/ides /Illmber didn't occurred because thecombustion was not occurred during irradiation, and analytical remits were /lOt influenced by the chemicalstalllS.
Keyword: Uncertainty, /NAA, ISI-Guide 17025. Solid sample
A ANI (Analisis Aklifasi Nculron Inslrumcnlal)adalah mctoda analisis yang bcrdasarkan
pada prinsip fisika. MCloda ini bcrbcda dari
mctoda lain yang digunakan unluk analisis unsur.
Mctoda ini dapat dilakukan tanpa pcngrusakansampcl sccara kimia dan lidak dipcngaruhi o\chstatus kimia unsur. Tcrscdianya dClcktor dcngan
Proslding Pertemuan dan Presentasilimiah Penelltian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologl NuklirP3TM-BATAN Yogyakarta, 8 Juli 2003
PENDAHULUAN sislcm compton supresi , serla Iluks neulron yang\cbih tinggi akan mcnghasilkan scnsilivilas lehihbaik.
Sumber-sumbcr ketidak paslian dalamAANI dalam analisis mcnggunakan meloda ini
scluruhnya dapal dikclahui dengan haik dan
rinciannya dapat dihual secara \cngkap.Mcmbuklikan hahwa AANI merupakan mctoda
Sum;II;IIg dall AgusTtaftazall; ISSN 0216-3128 277
penyebab
mampu telusur. AANI biasanya dilakukan denganmetode relatif yaitu menggunakan standar unsurmumi yang disiapkan dari standar primer.
Dari proses preparasi sampel, aktivasi dananalisis mata rantai yang mempengaruhiperhitungan konsentrasi dengan metode relatifmeliputi penimbangan dengan timbanganterkalibrasi dan tersertifikasi, waktu irradiasi,waktu tunda, konsentrasi dan kemumian standar,pengenceran, kandungan air, stoichiometri bahanawal, fluks neutron, pencacahan, konstantepeluruhan, kelimpahan isotop dB semuanya dapatditelusur dan diperhitungakan. Metoda AANI tidaksensitif terhadap matriks kimia membuat AANIberperan penting dalam pengembangan metodareferensi pengukuran untuk berrnacam-macamsampel untuk mengakses kemampuan repeatabilitydan reproducibility. AANI tidak dapat digunakanpada laboratorium pada umumnya sehingga metodereferensi berdasarkan AANI tidak banyakdigunakan. Untuk mengkaji suatu metoda lebihdipilih validasi, interkomparasi, uji profisiensiuntuk asesmen secara obyektif dari pada ketelitiananalisis dan asesmen dengan teknik yang spesifikterse but, tetapi cocok untuk analisis bahan yangsulit dilarutkan, untuk ana lisis yang memerlukanpencegahan kontaminasi atau hilangnya unsurvolatil. Yalidasi dan interkomparasi seringdilakukan dengan membandingkan dengan teknikteknik lain. Homogenitas, stabilitas bahan dan besarkonsentrasi target perlu ditentukan dulu sebelumdidistribusikan. (1)
Sumber-sumber ketidakpastian digolongkankedalam 4 kategori:preparasi sampel danpembanding (standar, faktor Ko, kecepatan fluksneutron); Irradiasi; pengukuran spektrometri sinargamma dan pemisahan radiokimia (jika dilakukan.)
Tujuan penelitian adalah untuk memenuhipersyaratan ISO-Guide 17025 yang telahditerapkan pada laboratorium AANI.
TAT A KERJA
Alat
Kelongsong 100 ml polietilen, pipet mikroterkalibrasi, timbangan analisis yang terkalibrasi,spektrometer gamma Ge(Li), dan Reaktor Kartini.
Ballall
Sampel biota dari IAEA , Standar unsur Ti,Y, CI, Ce, Cr, Cs, Sc, Co, Fe, dan Ca, labu ukurterkalibrasi, vial polictilen 0,5 ml,
Preparasi standar sekunder, sampel danstandar adisi
Larutan standar sekunder, dibuat daricampuran larutan standar primer unsur Ti, V, CI,Ce, Cr, Cs, Sc, Co, Fe, dan Ca. Larutan - larutanstandar unsur Ti, V, CI, Ce, Cr, Cs, Sc, Co, Fe, danCa dipipet sesuai kebutuhan, semua dimasukkandalam labu 50 ml, kemudian ditambah akuabidessampai tanda dalam labu.
Sampel berbentuk serbuk kering ditimbang0,1 gram dimasukkan dalam vial polietilen Iml.Dipersiapkan sebanyak 12 buah sampel, yang 6sampel untuk prosedur 3.
Standar adisi dibuat dengan cara :
Enam buah vial yang telah berisi 0,10 grsampel dari prosedur 2 ditambah dengan 0,5 mllarutan standar sekunder. Kemudian dikeringkandengan lampu pengering sampai berat konstan.Vial-vial selanjutnya ditutup rapat.
1. Disiapkan 6 buah kelongsong, masing-masingkelongsong diisi dengan satu vial sampel, satuvial sampel + standar, dan satu vial kosong .
2. Tiga buah kelongsong diiradiasi selama 15menit untuk analisis radionuklida Ti, Na, V danCl dan tiga buah kelongsong diiradiasi selama12 jam untuk analisis radionuklida umurpanJang.
3. Semua vial berisi sampel, sampel + standar danvial kosong dicacah dengan spektrometergamma
4. Selanjutnya ketidakpastian ditentukan melaluitahap-tahap sebagai berikut(2)
A. Penentuan unsur .
B. Penentuan parameter yang mempengaruhihasil analisis.( dapat dilihat pada rumus 4)
C. Identifikasi sumber-sumberketidak pastian.
D. Penentuan harga ketidakpastian setiapparameter.
E. Konversi ketidakpastian setiap komponenmenjadi standar deviasi.
F. Perhitungan ketidakpastian gabungan
G.ldentifikasi dan evaluasi komponenketidakpastian yang signi fikan.
H. Perhitungan ketidakpastian gabungan final(jika diperlukan).
I. Perhitungan ketidakpastian diperluas denganfaktor perkalian dua
Prosiding Pertemuan dan Presentasi IImiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi NuklirP3TM-BATAN Yogyakarta, 8 Juli 2003
278 ISSN 0216 - 3128 Sumining dan Agus Taftazani
mx = massa unsur dalam sampel
Rumus perhitungan yangketidakpastian adalah sbb:
Ms ALms
mx =
N,Vr=
NprVprNr = __nn_
Vr
mx
P x = --- =
mempengaruhi
Axmr
(I)
Ar NprVpr(2)
Npr
-(3)
f Ax.mrAx. VSI Npr- -----------
(4)
Arms.f
Ax = laju cacah unsur dalam sampelAr = laju cacah standarmr = massa standarNr = konsentrasi standar sekunder (setelah
pengenceran)Vr = volume standar sekunder yang digunakan
dalam pengukuranNpr= konsentrasi standar primer (standar asli dari
pabrik)Vpr= volume standar primer yang diencerkanf = faktor pengenceranPx = Konsentrasi unsur dalam sampel hasil
analisis
.ms. = massa sampel yang dianalisisVSI = volume standar sekunder yang digunakan
untuk analisis.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Tabel 1. Ketidakpastiafl da/alll afla/isis Ti da/alll salllpe/ padat secara AANI deflgafl metoda re/atiflIleflggwwkafl stalldar adisi dall cara perhittllzgallflya.
No. Simbol KuantitasHargauSatuan
1.
TiMassa
a..Alat timbanganI.Presisi 0.0996± 0.0006 gram-7~ = 1,3646.10.4
0,09961,3646.10.4Gram
2. Lincaritas 0.0006 -7 ~ = 1,3646.1 0.4
1,3646.10.4Gram
Kctidakpastian= ~ (3.464.10-4)2 x2 =4.899.10.4
4,899.10.4Gram
b. Pcnimbangan
0.09964,90.10.4
Pcngulangan :0,0996 ± 0.000490
gram
c. Ketidak pastian totalMx
= ~(4.899.10-4)2 + (0.00492)20,00495
- 0.0492 2
VxVolume:
a Labu: 200 ± 0.0006 -7 ~ =3,464.10.4
2001.3646.10.4ml
b Variasi tcmpcratur1x200x2.1.1 0.4 ml -7 ~ =0.0420 ml
0,()4201111
c
Pcngulangan 200 ± 0.03320.0332
ml
d.
Kctidakpastian dari labu =
~.3646.1 0-4 r + (0.042r + (0.0332r= 0.054
0.054ml
3
PcmipctanI. Alat :Volumc = 1 ± 0.2% ml -7
I~ = 1.154. 10.3
1.154.10.3ml
2. Pcngulangan = 0.9998 ± 0,00172 ml
1.72.10.3~ = 1.72.10.3
1111
3. Total kctidakpastian pcngulangan = ~(1.I54.1O-3 r + (1.72.10-3 r
2.071.10.3ml
(1,3317).10'6 + (2.958).10'6 = 4.290.106 = 2.071.10.3
ml
Prosiding Pertemuan dan Presentasi IImiah Penelitian Oasar IImu Pengetahuan dan Teknologl NukllrP3TM-BATAN Yogyakarta, 8 Jull 2003
SIlII/illillg dall AgllsTtaftazalli ISSN 0216 - 3128 279
_.-.-
No.Simbol KuantitasHarl!auSatuan
4
FPengenceran
I2,070.10'3ml
Pemipetan I ml -7 11= 2.070.10'30,43.576.10-33ml
Pemipetan 0,4 ml -7 11= 3.576.10-332001.3646.1 O·~
ml
Volume Ti 200 ml-7 11= 3.464.10-4
5
faktor pengenceran 500 kali
Total uncertainty of volume
)2 ( 2 2
= 50 (2.070.10-3 + 3,464.10-4) +(3,576.10-3)
500(4.979.10.3) = 2.4897
2.4897ml
Pencacahan
2.887. 10':\ -- Ketelitian alat= 0.005cps
1368.67
' .cps- Pengulangan-7 11= 11,84 (value = 1368.67)
Ax
ax =~(2.887.1O-3 y + (n,84Y = 11,8411.84cps
Ar
a, pencacahan = 1,25 1.25
cpsPx
Massa Ti dalam sampel =40,049 ± 0.0348 I1gI1g/g
40.0490,0348J.lg/g
I1(PX)
j1Px=40.049.10-4 xlO,132,1O'~%
(0.0492r +(0140.186r +(2.4897r +
0.1 1368,67 500'22(~ r +( 5,774) +(3.576) %41.67 1000 1000
Ketidakpastian Kadar sam pel =
40,049.10'4 (0,242 + 0,0 I + 0,000025 + 0,0009+ 0,0000334 + 0,000013)%10.132.10,4 %(9c)
Kctidakpastian diperluas = 2 x I0,132.1 O'~% 20,264.1 O·~%=20,264.1 O'~%
Sampcl diperoleh dari IAEA ( International
Atomic Energy Angency ) berbentuk serbuk kering
sehingga proses preparasi sampel tidak ditentukan.
Pada analisis sal1lpcl pad at secara AANI
menggunakan metoda relatif, standar primer yang
digunakan adalah berbentuk larutan.
Ketidakpastian yang ditentukan meliputi
ketidakpastian dari*) volume gabungan
penggunaan labu dan pipet dalam hal ini labu
berukuran 50 ml dan pipet berukuran 25 ml, 2,5 mi.
I ml. 0,5 1111.125 111, ekspansi air karena pengaruh
suhu dan pengenceran,
*) pencacahan sampel dan standar. dari
konsentrasi dan kemurnian standar primer.
Sebagai contoh pcrhitungan adalah
penentuan Ti dapat dilihat dalal1l Tabel 1(3). Tabel 3
l1lenunjukkan bahwa harga ketidakpastian yang
diperluas untuk Ti scbesar 0,071 %,V = 0,06%, CI =0,742%, Al = 0,00 1'k. Mn 0,00 13 Ce = 0,0077 %,
Cr = 0,0056'7<, Cs = 0,00170/<.,Sc = 0.00014%, Co
= 0,OOOI4'ki, Fe = 3,457'7<-dan Ca = 0,4599%.
Presiding Pertemuan dan Presentasl IImlah Penelltlan Dasar IImu Pengetahuan dan Teknelegl NukllrP3TM-BATAN Yogyakarta, 8 Juli 2003
280 ISSN 0216 - 3128 Sumining dan Agus Taf/azani
TabeI.2. Harga ketidak pastian dibagi harga data
rata-rata (J.1!x) pada analisis V, A/,Mn, Cl, Ce, Cr, Cs, Sc, Co, Fe, dan Ca
pada sampel padat secara AANI denganmetoda relatif menggunakan standaradisi. Standar berbentuk larutan (tanpasatuall)
NN00a-a-N'"a-
c;::
a-..;-N00a-a-Na-
U..;-00NIr•..;-
00V>
~0~0..;-00..;-0 00
N
N00e"...;-Na-r-II)
a-..;-N'"'"a-NV>..;- 0..;-
u... 00000..;- r-..;-
00000o .~. ..:M
N
NNNr- 0..;-
0a- t:0..;-N
..;-
..;- N0a--6 .•§U 00..;-00..;-a-0 0.f000'"0 0
N
00a- 0..;-N
NU
a-..;-t:'"Na--6 .•0..;-
..;-00tI) cc..;-0a..;-a- .00 .f0 0'" 0
~~00
N
NV>
r-a-'"'"aN00
V) 3..;- Ir•e".a-08U a..;-a ..;-800000000
N
N00'"e".N00'"•...
a-..;-0r-;:::;a-NV>
U"""cd
V>..;-800 aa a0 0 00000
-,<',
<',0
ocN00r-I!)
a-..;-'" r-a-,...r-
U ~ :;;:Ir•r-..;-800
r-00 0~
'"0 00N
<',;; <',N <','" ..;-..;-
a-t:..;-U..;-
:;;:..;-a c - ..;-,....r-
000'"6-.-c::'00
00
N
~,
1:: '"Nc::
'"<',;;0 N'",.....;-
'"c~ ~
c:;;:-6.,.:..;-a80 0 r-0C-D
- 00~,
~,
<',<',
'"'"N00'"
'"Ir.« 3""":;;:
Ir."""'"-N0 ..;--0 00 N0 00 ...;0,
<',
N;;""";;Na-e".'"
>..;-..;- V'•a-a0a :;;:C,r-..;-0 0 -D0000 0
<',
..;-r-..;- N0N'" '"Ir.
f='<t
Ir.oc00N'" 0
0'<t,
..:..:"""a0
00N- 000
~
c:~
.~ ~'"6
•...
E
[~.D><x x
.<"
(l.0-
c:;E ~> <{z~.2'2
" •...
tI)x
:gg,0-
" ,-~'O
Konsentrasi standar primer memherikan
konlrihusi ketidakpastian sekitar 0, I %, dalam
percohaan ini diperoleh 0,58% ini dapat dihitung
langsung dari sertifikal slandar primer aslinya
dihagi dengan akar tiga, Oalam proses penyiapanlanIlan Slandar penguapan tidak mempengaruhi
hasil aktivasi sehingga tidak mempengaruhiketidakpastian hasil analisis. Sampcl diterima sudah
dalam bentuk serbuk kering tinggal ditimbang,dan
standar juga disiapkan seeara langsung dipipet dari
sam pel asli dan standar primer kemudiandieneerkan,
Perbedaan geometri selama iradiasi
ketidakpaslian menurut yang pernah diteliti dapat
ditekan sampai mencapai 0,04% untuk I sampeldan I standar dengan menyusun sampel dan standar
tersebut dalam satu tempat dan dapat mencapai
0,018% untuk 10 sampel dan 10 standar dalam
percobaan ini tidak dilenlukan.
Perbedaan fluks neutron yang diterima
sampel tidak dapat diabaikan tetapi karena selama
irradiasi sampel, standar, blanko dan SRM(Slandard Reference Material) berada dalam satu
tempal, maka perbedaan fluks neutron yang
diterima dapat diabaikan.'~)
Oalam percobaan ini waktu pencacahan
ditentukan, selanjutnya hasil pencacahan akantereacat secara automatis oleh alat sesuai dengan
permintaan dan kontribusi penentuan waktu pad aketidakpaslian tidak diperhitungkan\451.
Perbedaan geometri pencacahan. Jika
sampel dan standar dibuat dalam bentuk pelet
dengan ketebalan yang sesuai satu sama lain maka
dianggap bahwa ketebalan sampel sampai 0.05 mm.
kelidakpastian untuk 10 sampel dan 10 standar akan
menjadi 0,022% pada jarak pencacahan antara
sampel detektor 10 em dan 0.0 I 1% pada jarak 20em. Pada percobaan ini jarak dari sampel ke
detektor sama dengan jarak dari standar ke detektordan ketebalan sampel dibuat sesuai sehingga
perhedaan geometri dapat diabaikan.(),6)
Perbedaan perisai diri smar gamma.
Perbedaan ini dapat dihitung secara akurat dengan
meneacah sampel secant langsung lanpa perubahan
geometri pencacahan. Ketidak pastian dibatasi padastatistik pencacahan'·I.)) ,
Efek dead tillle dan penurunan pulsa. Jika
laju cacah tidak berubah secara signifikan selama
waktu pencacahan, maka dapat dicapaiketidakpastian 0.002% untuk deadtime setinggi22%.(7)
Kesalahan pencntuan waktu irradiasi.Rumus hasil aktivasi adalah shb:
Z = 0,6025(<!>lh + <!><p;I),m.aJA(I-e';")t =waktu irradiasi. z = aktivitas imhas.
(!Jlh= fluks neutron thermal. (1)<1';
epithermal, 1 = inlegral rcsonansi. m = 1O'6g.
a = kclimpahan isotopik, A = he rat atom. A=
konstante pcluruhan (see.·I).
Proslding Pertemuan dan Presentasi IImiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi NuklirP3TM-BATAN Yogyakarta, 8 Juli 2003
Slllllining dan AgllsTtafta'l.ani ISSN 0216 - 3128 28/
Karena standar dan sample diirradiasi
bersamaan, maka ketidakpastian dapat dieliminasi.
Interfercnsi sinar gamma. Bebcrapa nuklida
yang ditentukan dengan menggunakan metodaINAA ketidakpastian mudah terpengaruh oleh
interferensi sinar gamma Interferensi sinar gamma
ini dapat dievaluasi dengan caramembandingkan
hasil pencacahan berkali-kali sinar gamma dari saturadionuklida, mencacah kembali sampel setelah
terjadi peluruhan yang cukup signifikan, mencacah
sinar gamma tambahan dari interferensi yang telahdiketahui. Dalam analisis ini interferensi sinar
gamma tidak diamati
Bentuk puncak laju cacah dapat herheda
an tara sampel dan standar karena status kimia unsur
dapat mempunyai efek pada hubungan angularkoinsiden sinar gamma. Efek ini hanya dapat
diukur dengan radionuklida yang sangat sedikit dan
seluruhnya dapat diukur dengan metoda integral
puncak. Ketidakpastian dari variasi bentuk puncakdcngan teknik integrasi ini dapat mencapai sckitar0.003%.
Konstante peluruhan (A). Aktivitasradionuklida akan menurun dengan benamhahnya
waktu. Pcnurunan aktivitas ini terjadi secara
eksponensial sesuai dcngan waktu paroradionuklida tersebut, dapat dinyatakan dcnganrumus :
Dimana t adalah waktu peluruhan (waktu
tunda). T == waktu paro. A == aktivilas mula-mula
dan A == aktivitas pada waktu l. Kctidakpastian
yang discbabkan karena konstanta pcluruhan inimenurut litcratur seharga 0,01%. Selain kctelitian
dan presisi anal isis, konstantc peluruhan ini pcrlu
diperhitungkan. Dalam analisis disini penurunan
aktivitas karena waktu tidak dipcrhitungkan Scmua
peluruhan radioaktif tidak dipcngaruhi oleh status
kimia unsur. karcna perubahan konstanta peluruhan
ini sangat rendah f>IJA< I0.3 Dcngan demikian cfek
pada ketidakpastian yang dipcroleh karcna faktorini diabaikan.IS)
Analisis dilakukan dcngan mcnggunakan
standar adisi sehingga kontribusi blanko pad a
ketidakpastian hanya dari vial kosong, sarna
hesarnya untuk standar maupun sampcl. Pad apercobaan ini konlribusi ketidakpastian karenahlanko adalah nol
JUll1lah nuklida larget.. Selall1a irradiasi
tidak lerjadi perubahan jumlah nuklida target
brena tidak terjadi pembakaran dan jUll11ah
neutron yang diterill1a sampel dan standar samasehingga dapat diahaikan.
Di lab. AAN P3TM (laboratorium AnalisisAktifasi Neutron Pusat Penelitian Dan
Pengembangan Teknologi Maju ) sampel, standar,SRM, dan blanko diiradiasi bersama-sama dalam
satu kclongsong maka lamanya sampel teriradiasi.
banyaknya fluks neutron yang ditcrima. pcrbcdaan
lokasi sampcl selama irradiasi dan faktor-faktor
kelimpahan isotop anlara sall1pcl dan standar
dianggap sarna. Sclanjutnya ketidakpastian
gabungan faktor-faktor diatas hanya terbatas padastatistik pencacahan. Dengan menggunakan metoda
relatif scperti ini fluks neutron tidak harus konstantsclama irradiasi
Pengukuran mampu tclusur. Untuk
memperolch metoda analisis yang ll1ampu telusur
sesuai standar SNI-17025 harus mempunyai
kualitas metrologi linggi dimana ,lI1alis drlpal secara
Icngkap menulis data-dala dan dapat dimengeni
dengan demikian kelidakpaslian dapat secara
lengkap dilulis sesuai slandar intcrnasional.' I)
Pengukuran mampu tclusur tcrhadap slandar
inlcrnasional ini dapat dihual lanpa penggunaanreferensi ekslernal dengan kuantitas yang sama atau
dengan menggunakan metoda perbandingan standar
primer dikomhinasi dengan slandar rcferensi
dengan kuanlitas yang sama. Referensi lerschul
hams mampu lelusur. Apabi la ,lI1alis lidak dapal
secara lengkap menjelaskan dan mengeni. maka
mctoda terscbut lidak dapat Il1cnjadi mCloda yangmarnpu lelusur
KESIMPULAN
Unluk memperolch metoda analisis yangmampu lelusur scsuai standar ISO 17025 analis
harus dapal secara lengkap menulis dala-data dan
dapal dimcngeni sehingga kelidakpastian dapat
secara lengkap dilulis sesuai standar intcrnasional.
Pengukuran rnampu lelusur dapal dihual
tanpa penggunaan referensi ekslernal dengan
kuanlilas yang sama atau dengan menggunakan
meloda perbandingan slandar primer dikombinasi
dengan sland.u referensi dcngan kuanlitas yangsarna. Refcrensi terse hut harus mampu telusur.
INAA dapat mencmukan spesifikasi
beberapa clemen dan kombinasinya, dengan
radionuklida , TV2 , dan intensitas sinar gamma
untuk evaluasi kctidakpastian. Ketidakpaslian
karena malriks kimia dapal diabaikan. Perhedaan
geomelri pencacahan. kelebalan sampel. flux
neutron. waklu iradiasi lidak rnempcngaruhi hargaketidakpaslian karena sall1pel dan slandar diiradiasi
hersama-sama dalam satu kelongsong. Dengan
rncnggunakan meloda relatif maka kclimpahan
isotopik. waktu paruh. lampang serapan neutron
Prosiding Pertemuan dan Presentasi IImiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi NuklirP3TM-BATAN Yogyakarta, 8 Jull 2003
282 ISSN 0216 - 3128 SI/Inining dan Agus Taftawni
berat atom, konstanta peluruhan tidak
mempengaruhi harga ketidakpastian .
Kontribusi hasil fisi diabaikan karena tidak
terdeteksi adanya uranium dalam sampel yangdianalisis.
Tidak ada perubahan jumlah nuklida targetkarena selama iradiasi tidak terjadi pembakaran,
dan perubahan status kimia tidak mempengaruhihasil analisis.
BAHAN PUST AKA
I. WILLIAMS, De Halleux, Diamondstone, and
Ellison S , Quantifying Uncertainty in
Analytical Measurement. EURACHEM (1995)
2. BERNARD KING, Guide to Quality in
Analytical Chemistry. An Aid to Accreditation.CIT AC & EURACHEM (200 I )
3. OMAN ZUAS, SRI SUMARTIN1,
SUMARDI, Estimasi Ketidakpastian Dalam
Analisis p,p' -DDE. Dalam Larutannya.Seminar Nasional XI, Kimia Dalam Industri
Dan Lingkungan, Yogyakarta, 22 - 23 Oktober2002
4. KUCERA,J, BODE,P, STEPANUK,V. The
1993 ISO GUIDE to Expression of UnccrtaintyIn Measurement Applied To Neutron
Activation Analysis. J. Radioanal. Nucl. Chem.
245 (2000) .
5. DOUVLETE,C, POVINEC, Quantification of
Uncertainty In Gamma Spectrometric Analysisof Environmental Samples, IAEA, MarineEnvironment Laboratory, Monaco (2001).
6. BODE,P, FERNANDES,N, GREENBERG,R.R, Metrology For Chemical MeasurementsAnd Position Of AANI. Journal of
Radioanalytical And Nuclear Chemistry,Vol.245 No.1 (2000) 109-114.
7. ERDTMANN, G, Neutron Activation Tables
Kernchemie in Einzeldarstellungen, Volume 6
( 1976).
8. ERDTMAN. G, PETRI, H., Nuclear Activation
Analysis Fundamentals and Techniques,Treatise on Analytical Chemistry, Second
Edition Part I Vol 14. John Wiley & Sons, Inc.New Yark. ( 1986).
TANYA JA\VAB
Chaih Widodo
~ Dilihat dari judulnya kelihatannya tidak sin
kron dengan isi makalah, mohon penjelasan ?
~ Dalam abstrak tertulis kata "tidak-tidak
berulang , saran mohon diperbaiki
Sumining
t9 Kaitwl j/ld/l/ dellgwl i.l'i maka/ah ada/ah
hahwa j/ld/l// pekerjaall di/ak/lkall di lab.
AAN/ P3TM. Ketidakpa.l'tiwl /w.I'i/ allalisi.l'
.I'allgat tergelllllllg pada sistim kelja dall
kOlldisi setiap lab. Ulltuk itll per/Il
dije/askall bahll'a percobaall di/akllkall diP3TM.
t9 Teril1lakasih atas sarallllya, kalilllat da/alll
ab.l'trak akwl diperbaiki.
Prosiding Pertemuan dan Presentasilimiah Penelltian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi NukllrP3TM-BATAN Vogyakarta, 8 Jull 2003