Davide Facciabene
Specialist GC & GC-MS
12.02.2014
Genova
TSQ 8000Produttività senza interruzioni
Proprietary & Confidential2
Environmental
Food Safety
Forensic/Toxicology
Bioanalysis
TSQ 8000 – Innovazione in QqQ
SENSIBILITA’
SELETTIVITA’
PRODUTTIVITA’
Proprietary & Confidential3
Perché un Triplo GC?
• SELETTIVITA’• Eliminazione del rumore di fondo• Discriminazione del principio attivo• Qualità nel dato analitico
• SENSIBILITA’• Elevato rapporto S/N• Basso LOQ• Rapido clean-up dei campioni
• PRODUTTIVITA’• Analisi multiresiduo• Prestazioni costanti• Minima manutenzione
RT: 11.83 - 31.00 SM: 7G
12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30
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10018.65
16.83 16.9316.24
15.9818.83
15.7019.9115.10
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23.1925.32 27.6126.11
27.74 29.35 30.17
18.26
16.49
17.40 19.1416.17 21.0519.7812.57 14.95 23.7321.78 24.89 29.9725.3122.6814.32 26.15 27.54 28.49
RT: 17.21SN: 132RMS
RT: 17.54SN: 11RMS
NL: 1.26E10
TIC MS 20100222_Performance_58
NL: 8.61E7
m/z= 479.50-480.50 MS 20100222_Performance_58
NL: 5.03E6
TIC F: + c EI SRM ms2 480.190 [250.999-251.001, 267.029-267.031, 355.059-355.061, 370.069-370.071, 465.169-465.171] MS ICIS 20100222_performance_48
Food SafetyAnabolic steroids in „meat production“
Full Scan
Single Quad SIM
Triple Quad MRM
?
!!
Proprietary & Confidential4
Perché un Triplo GC?
RT: 11.83 - 31.00 SM: 7G
12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30
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10018.65
16.83 16.9316.24
15.9818.83
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18.26
16.49
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RT: 17.21SN: 132RMS
RT: 17.54SN: 11RMS
NL: 1.26E10
TIC MS 20100222_Performance_58
NL: 8.61E7
m/z= 479.50-480.50 MS 20100222_Performance_58
NL: 5.03E6
TIC F: + c EI SRM ms2 480.190 [250.999-251.001, 267.029-267.031, 355.059-355.061, 370.069-370.071, 465.169-465.171] MS ICIS 20100222_performance_48
Anabolic steroids in „meat production“
Full Scan
Single Quad SIM
Triple Quad MRM
?
S/N 132 rms !!
Proprietary & Confidential5
GC-MS/MS in breve
Transizione SRM: Single Reaction Monitor
Q1 ione precursorem/z 182
Q3 ione prodottoSRM m/z 153
“Monitorare una singola transizione” dal Precursore nel Q1 al Prodotto nel Q3
Argon Collision Gas
Proprietary & Confidential6
Step 1: Precursor Ion Selection
Selected analyte precursor ion
Matrix ion with same mass number
Proprietary & Confidential7
Step 2: Fragmentation in Collision Cell
Acibenzolar-S-Methyl – 10 ppb in Lettuce
Significant contribution from matrix ion causes
peak area to be too high
Proprietary & Confidential8
Step 2: Fragmentation in Collision Cell
Fragmentation of both analyte and matrix ion
Proprietary & Confidential9
Step 3: Production Ion Selection
Selection of unique product ion of analyte
Proprietary & Confidential10
Step 3: Production Ion Selection
SIM on m/z 182 SRM on m/z 182 > 153
m/z 182m/z 153
SRM removes the shoulder on from
matrix interference & reduces background
Proprietary & Confidential11
Stato dell’Arte nell’Analisi Multiresiduale
Proprietary & Confidential12
TSQ 8000 - Overview
Sorgente
PrefiltroQuadrupolare
1° Quadrupolo“Q1”
3° Quadrupole“Q3”
2° Quadrupolo“Q2”
Cella di collisione
Dinodo edElettromoltiplicatore
Proprietary & Confidential13
TSQ 8000 – Sorgente ExtractaBrite™
• Repellermaggiore efficienza nel trasferimento ionico
• Nuove leghe metalliche, T° max 350°CMaggiore robustezza ed inerzia
Proprietary & Confidential14
TSQ 8000 – Sorgente ExtractaBrite™
• Doppio sistema di riscaldamento, per Ion Volume, Lenti, Guida Ionica e PrefiltroMaggiore robustezza ed inerzia
Proprietary & Confidential15
TSQ 8000 – Sorgente ExtractaBrite™
• Doppio sistema di riscaldamento, per Ion Volume, Lenti, Guida Ionica e PrefiltroMaggiore robustezza ed inerzia
Proprietary & Confidential16
TSQ 8000 – Sorgente ExtractaBrite™
• Doppio Filamento
Maggiore produttivitàSelezionabile via softwareProtetto da una lente elettronicaEntrambi i filamenti operano nella stessa orientazione magnetica
Proprietary & Confidential17
TSQ 8000 – Sorgente ExtractaBrite™
• Prefiltro quadrupolare a doppio stadio S-Shape™Maggiore sensibilità, forte rimozione del rumore di fondo, sistema off-axyss
Sistema NON in linea !!!
Proprietary & Confidential18
TSQ 8000 – Sorgente ExtractaBrite™
• Sistema No-Vent
Rimozione della sorgente senza togliere il vuoto
Proprietary & Confidential19
Step 1. Inserimento del toolStep 2. Rimozione di tutta la sorgente
Step 3. La sorgente “calda” rimane protetta all’interno del tool
Step 4. Quando la sorgente si è raffeddata può essere estratta dal tool
TSQ 8000 – Sorgente ExtractaBrite™
Proprietary & Confidential20
Specifiche Tecniche
• SIM, Full Scan, SRM, Product Scan, modalità combinata• 13.000 uma/s • 65 scan/sec in Full Scan (range > 125 uma)• 1,2 - 1100 uma• Sorgente EI +/- e opt CI +/- max T 350°C• S/N 8000:1 EI 1 pg/uL di OFN (SRM 272@222)• IDL 4 fg di OFN (SRM 272@222)• Risoluzione < 0,4 uma• Pompa Turbomolecolare da 300 L/s• Pre-filtro quadrupolare S-Shape termostatato• Accesso alla sorgente senza venting• Repeller• Doppio filamento
Proprietary & Confidential21
• Automatic SRM Development
• Timed-SRM• CDS• Method Synch
TraceFinder – nuovo software di acquisizione e riprocesso
Proprietary & Confidential22
Acquisizione SRM/Full Scan “simultaneamente”
SRM Quantitativa – Calibrazione con lo ione prodotto
Proprietary & Confidential23
Acquisizione SRM/Full Scan “simultaneamente”
Ione di conferma
Proprietary & Confidential24
Acquisizione SRM/Full Scan “simultaneamente”
Full Scan Analisi qualitativa – Identificazione di sconosciuti
Proprietary & Confidential25
AutoSRM – sviluppo metodo semplificato
1) Selezione dello ione precursore
2) Selezione dello ione prodotto
3) Ottimizzazione dell’energia di collisione
SR
M C
reazio
ne
de
l flus
so d
i lavo
ro
Proprietary & Confidential26
Step 1 – Selezionare lo ione precursore
Proprietary & Confidential27
Step 2 – Selezionare lo ione Prodotto
Proprietary & Confidential28
Step 3 – Ottimizzare la transizione
Proprietary & Confidential30
AutoSRM Applicazione reale
• Create e ottimizzate più di 250 transizioni per più di 80 composti• Durata un giorno con minima interazione da parte dell’utente
Tempo risparmiato dell’utilizzatore circa 2-3 settimane grazie ad AutoSRM, in più si ha una migliore
ottimizzazione dell’Enegia di Collisione
Proprietary & Confidential31
CDS – Compaund Data Store
Centinaia di transizioni MS/MS gia ottimizzate per i più comuni composti… Pesticidi, PCB, IPA, Diossine ecc. ecc.
Proprietary & Confidential32
Timed-SRM – acquisizione basata sul tempo di ritenzione
• Timed-SRM (t-SRM)• Eliminazione dei tempi morti di
acquisizione• Massima efficienza in
acquisizione• Massima precisione,dei punti di
acquisizione• Massima sensibilita, incremento
del tempo di scansione
• Timed-SIM (t-SIM)
t-SRM permette di massimizzare il dwell time per avere massima sensibilità
Proprietary & Confidential33
Ottimizzazione automatica del metodo per un’alta sensibilità con t-SRM
Le finestre di acquisizione sono centrate attorno al RT, eliminata quindi la possibilità di perdere i picchi agli
estremi del segmento
Proprietary & Confidential34
MethodSync
• MethodSync sincronizzazione del metodo strumentale col metodo di processamento
• Cambio di informazioni su SRM e RT
• Metodo strumentale
• Tracefinder• CDS
Proprietary & Confidential35
TraceFinder Sincronizzazione dei metodi
• Collegamento tra il metodo TraceFinder e il metodo strumentale
• Aggiornamento automatico delle finestre di acquisizione
Proprietary & Confidential36
DIOSSINE - STD1 – CSL 0,1 ppb
Proprietary & Confidential37
DIOSSINE - STD1 – CSL 0,1 ppb
Proprietary & Confidential38
DIOSSINE - STD1 – CSL 0,1 ppb
Proprietary & Confidential39
2,3,7,8-TCDD – R2 0,9991 – range 0.1 a 1 ppb
Proprietary & Confidential40
1,2,3,7,8-PeCDD – R2 0,9967 – range 0.5 a 5 ppb
Proprietary & Confidential41
1,2,3,4,6,7,8-HpCDD – R2 1,000 – range 0.5 a 5 ppb
Proprietary & Confidential42
OCDD – R2 0,9936 – range 1 a 5 ppb
Proprietary & Confidential43
PCB – STD 0,5 ppb
Proprietary & Confidential44
PCB – STD 0,5 ppb
Proprietary & Confidential45
PCB – STD 0,5 ppb
Proprietary & Confidential46
PCB 77– R2 0,9966 – range 0,1 a 5 ppb
Proprietary & Confidential47
PCB 81– R2 0,9979 – range 0,1 a 5 ppb
Proprietary & Confidential48
PCB 169– R2 0,9991 – range 0,1 a 5 ppb
Proprietary & Confidential49
Naphthalene
c:\xcalibur\data\rsde\sgs\std1 1/26/2012 6:14:19 PM
RT: 7.26 - 8.69 SM: 5G
7.4 7.6 7.8 8.0 8.2 8.4 8.6
Time (min)
0
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RT: 8.12AA: 484575
RT: 8.12AA: 1842514
RT: 8.00AA: 24721
NL: 2.80E5
TIC F: + c EI SRM ms2 [email protected] [101.995-102.005] MS Avalon pt1ppbrepet002
NL: 1.20E6
TIC F: + c EI SRM ms2 [email protected] [127.995-128.005] MS Avalon pt1ppbrepet002
RT: 4.12 - 10.07 SM: 5G
5 6 7 8 9 10
Time (min)
0
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ance
RT: 7.91AA: 97765
RT: 7.91AA: 363964
RT: 4.55AA: 44560
RT: 7.97AA: 153148
RT: 7.81AA: 93970
RT: 5.28AA: 33176
NL: 7.01E4
m/z= 101.50-102.50 F: + c EI SRM ms2 128.000 [101.750-102.250, 127.750-128.250] MS Avalon std1
NL: 2.29E5
m/z= 127.50-128.50 F: + c EI SRM ms2 128.000 [101.750-102.250, 127.750-128.250] MS Avalon std1
1 ppb
Proprietary & Confidential50
Naphthalene - R2 0,9934 – range da 1 a 500 ppb
CompoundName DisplayRetentionTime TotalResponse RawFileNameNapthalene 8,14 453542,13 pt1ppbrepet006Napthalene 8,14 443150,43 pt1ppbrepet001Napthalene 8,14 456273,14 pt1ppbrepet002Napthalene 8,14 462152,68 pt1ppbrepet003Napthalene 8,14 436633,78 pt1ppbrepet004Napthalene 8,14 458993,89 pt1ppbrepet005
Average 451791,01STD 9867,15
%RSD 2,18%
1ppb ripetuto 6 volte
Proprietary & Confidential51
Acenaphtylene
c:\xcalibur\data\rsde\sgs\std1 1/26/2012 6:14:19 PM
RT: 10.99 - 12.20 SM: 5G
11.0 11.2 11.4 11.6 11.8 12.0
Time (min)
0
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RT: 11.66AA: 125920
RT: 11.66AA: 387481
NL: 9.42E4
TIC F: + c EI SRM ms2 [email protected] [101.995-102.005] MS Avalon pt1ppbrepet002
NL: 2.96E5
TIC F: + c EI SRM ms2 [email protected] [150.995-151.005] MS Avalon pt1ppbrepet002
RT: 10.51 - 13.13 SM: 5G
11.0 11.5 12.0 12.5 13.0
Time (min)
0
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RT: 11.44AA: 94548
RT: 11.75AA: 53268
RT: 12.13AA: 41020
RT: 11.44AA: 94548
RT: 11.75AA: 53268
RT: 12.13AA: 41020
NL: 7.68E4
m/z= 150.50-151.50 F: + c EI SRM ms2 152.000 [101.750-102.250, 150.750-151.250] MS Avalon std1
NL: 7.68E4
m/z= 150.50-151.50 F: + c EI SRM ms2 152.000 [101.750-102.250, 150.750-151.250] MS Avalon std1
1 ppb
Proprietary & Confidential52
Acenaphtylene - R2 0,9964 – range da 1 a 500 ppb
CompoundName DisplayRetentionTime TotalResponse RawFileNameacenapthylene 11.68 360219.69 pt1ppbrepet006acenapthylene 11.68 340167.09 pt1ppbrepet001acenapthylene 11.68 373317.63 pt1ppbrepet002acenapthylene 11.68 366888.03 pt1ppbrepet003acenapthylene 11.68 349204.42 pt1ppbrepet004acenapthylene 11.68 363020.38 pt1ppbrepet005
Average 358802.87STD 12126.54
%RSD 3.38%
1ppb ripetuto 6 volte
Proprietary & Confidential53
Fluorene
c:\xcalibur\data\rsde\sgs\std1 1/26/2012 6:14:19 PM
RT: 11.65 - 14.21 SM: 5G
12.0 12.5 13.0 13.5 14.0
Time (min)
0
10
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RT: 12.84AA: 1051439
RT: 12.84AA: 1772521
NL: 7.31E5
TIC F: + c EI SRM ms2 [email protected] [164.995-165.005] MS Avalon pt1ppbrepet002
NL: 1.23E6
TIC F: + c EI SRM ms2 [email protected] [165.995-166.005] MS Avalon pt1ppbrepet002
RT: 11.86 - 13.13 SM: 5G
12.0 12.2 12.4 12.6 12.8 13.0
Time (min)
0
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RT: 12.61AA: 270553
RT: 12.61AA: 325945
NL: 1.79E5
m/z= 164.50-165.50 F: + c EI SRM ms2 166.000 [164.750-165.250, 165.750-166.250] MS Avalon std1
NL: 2.28E5
m/z= 165.50-166.50 F: + c EI SRM ms2 166.000 [164.750-165.250, 165.750-166.250] MS Avalon std1
1 ppb
Proprietary & Confidential54
Fluorene - R2 0,9910 – range da 1 a 500 ppb
CompoundName DisplayRetentionTime TotalResponse RawFileNamefluorene 12.85 999249.71 pt1ppbrepet006fluorene 12.85 958233.36 pt1ppbrepet001fluorene 12.85 1005574.16 pt1ppbrepet002fluorene 12.85 1016775.87 pt1ppbrepet003fluorene 12.85 963455.28 pt1ppbrepet004fluorene 12.85 1008018.54 pt1ppbrepet005
Average 991884.49STD 24747.37
%RSD 2.49%
1ppb ripetuto 6 volte
Proprietary & Confidential55
Benzo(a)pyrene
c:\xcalibur\data\rsde\sgs\std1 1/26/2012 6:14:19 PM
RT: 24.87 - 26.09 SM: 5G
25.0 25.2 25.4 25.6 25.8 26.0
Time (min)
0
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RT: 25.56AA: 451995
RT: 25.49AA: 38756
RT: 25.56AA: 451995
RT: 25.49AA: 38756
NL: 2.18E5
TIC F: + c EI SRM ms2 [email protected] [249.995-250.005] MS Avalon pt1ppbrepet002
NL: 2.18E5
TIC F: + c EI SRM ms2 [email protected] [249.995-250.005] MS Avalon pt1ppbrepet002
RT: 24.45 - 26.55 SM: 5G
24.5 25.0 25.5 26.0 26.5
Time (min)
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ance
RT: 25.21AA: 181063
RT: 25.22AA: 328574
NL: 5.74E4
m/z= 249.50-250.50 F: + c EI SRM ms2 252.000 [249.750-250.250, 251.750-252.250] MS Avalon std1
NL: 1.60E5
m/z= 251.50-252.50 F: + c EI SRM ms2 252.000 [249.750-250.250, 251.750-252.250] MS Avalon std1
1 ppb
Proprietary & Confidential56
Benzo(a)pyrene - R2 0,9983 – range da 1 a 500 ppb
CompoundName DisplayRetentionTime TotalResponse RawFileNameBenzo(a)pyrene 25.6 2372058.41 pt1ppbrepet006Benzo(a)pyrene 25.6 2307889.33 pt1ppbrepet001Benzo(a)pyrene 25.6 2412998.54 pt1ppbrepet002Benzo(a)pyrene 25.6 2496094.44 pt1ppbrepet003Benzo(a)pyrene 25.6 2463411.31 pt1ppbrepet004Benzo(a)pyrene 25.6 2387549.65 pt1ppbrepet005
Average 2406666.95STD 67197.51
%RSD 2.79%
1ppb ripetuto 6 volte
Proprietary & Confidential57
Pesticidi
CAPTAN - 20 ppb in lattuga
Proprietary & Confidential58
Pesticidi
FOLPET - 20 ppb in lattuga
Proprietary & Confidential59
Pesticidi
DICOFOL 1 - 20 ppb in lattuga
Proprietary & Confidential60
Pesticidi
DICOFOL 2 - 20 ppb in lattuga
Proprietary & Confidential61
TRACE 1310 - Specifiche
• Controlli touch screen
• Doppia Colonna
• Doppio Inniettore ( PTV / SSL / OC / LVI )
• Doppio Detector (ECD / NPD / FID / FPD )
• Configurazione Gemini per doppia iniezione
• Temperatura max 450°C
• Sistema criogenico opt -100°C (N2) / -50°C (CO2)
• Numero rampe/plato 33/32
• Velocità riscaldamento 125°C/min
• Velocità raffreddamento 450 > 50 minore di 4 min (22°C)
• Risoluzione temperatura 0,1 °C
• Supporto spettrometro di massa
Proprietary & Confidential62
TRACE 1310 - Instant Connect
Modularità “Instant connect”:
Rapida installazione dei moduli injector / detector Eliminati i tempi morti Moduli intercambiali dall’utente Non sono richiesti interventi del “Service”,
training o attrezzi particolari Scambio dei moduli operazione di routine
Proprietary & Confidential63
• Ogni injector e detector è compatto e autosufficiente:• contiene il controllo integrato dei gas (IEC), • l’hardware e tutta l’elettronica
TRACE 1310 - Instant Connect
Proprietary & Confidential64
TRACE 1310 : semplici operazioni, rapido start-up
• Interfaccia semplice• Multi langua
Proprietary & Confidential65
Agitator and Heated oven for HS, SPME or sample prep
SPME fiber conditioning for SPME applications
More sample trays for higher capacityVortexer for Intensive
sample mix
Peltier heating or cooling of samples
Barcode reader for sample tracking
Triplus RSH – Robotic Sample Handler
Proprietary & Confidential66
• La stazione ATC permette lo scambio di siringhe durante una sequenza.
Differenti porta-siringhe
• siringhe per liquidi
• HS
• SPME
Riconoscimento automatico e cambio siringa durante il funzionamento.
ATC – Automatic Tool Changer
Proprietary & Confidential67
ATC – Diverse tecniche di iniezione
Liquidi Spazio di Testa SPME
Magnetic transportation for 2 ml vialsLarge magnetic ring for 10/20 ml Vials
Syringe temperature:40°C up to 200°C, in1°C stepsSyringe flush with inertgas flow through X-Y-Zaxis
SPME syringe fiber Tool includes a combination of 4 different fibers for starting-up
Proprietary & Confidential68
TriPlus RSH: significativa riduzione dei costi di gestione
Automazione, manipolazione del campione
di base e preparazione del campione• Diluizione sequenziale: diluire uno standard
commerciale per soddisfare i requisiti analitici
Proprietary & Confidential69
Automazione, manipolazione del campione
di base e preparazione del campione• Calibrazione: preparazione in automatico dei punti di
calibrazione con aggiunta di standard interni
TriPlus RSH: significativa riduzione dei costi di gestione
ISTD
Proprietary & Confidential70
http://www.thermofisher.com
http://mytracefinder.com
http://pops.thermo-bremen.com