1 примеси январь

Испытания на предельный

содержание примесей

Лекция:

Автор лекции – доц. Абу Шарк А.И.

НАЦИОНАЛЬНЫЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ

УНИВЕРСИТЕТ

КАФЕДРА ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОЙ

ХИМИИhttp://pharmchem.nuph.edu.ua

Слайд 1

Информационные источникиСлайд 2

1. Державна фармакопея України. – 1-е вид. – Х.: РІРЕГ, 2001. – 556 с.2. Державна фармакопея України. – 1-е вид., Доповнення 1. – Х.: РІРЕГ, 2004. – 494 с.3. Державна Фармакопея України / Державне підприємство «Науково-експертний фармакопейний

центр». – 1-е вид. – Доповнення 2. – Харків: Державне підприємство «Науково-експертний фармакопейний центр», 2008. – 620 с.

4. Державна Фармакопея України / Державне підприємство «Науково-експертний фармакопейний центр». – 1-е вид. – Доповнення 3. – Харків: Державне підприємство «Науково-експертний фармакопейний центр», 2009. – 256 с.

5. Фармацевтична хімія. Підручник для студ. вищ. фармац. навч. закл. і фармац. ф-тів вищ. мед. навч. закл. III–IV рівнів акредитації / За заг. ред. П. О. Безуглого.– Вінниця, НОВА КНИГА, 2011. – 560 с.

6. Фармацевтичний аналіз: Навч. посіб. для студ. вищ. фармац. навч. закл. і фармац. ф-тів вищ. мед. навч. закл. III–IV рівнів акредитації / П. О. Безуглий , В.О. Грудько, С.Г. Леонова та ін.; За заг. ред. П. О. Безуглого – Х: Вид-во НФАУ; Золоті сторінки, 2001.– 240 с.

7. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. – В 2 ч. Ч.1. Общая фармацевтическая химия: Учеб. для фармац. ин-тов и фак. мед. ин-тов. – М.: Высш. шк., 1993. – 432 с.

8. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. – В 2 ч. Ч.1. Специальная фармацевтическая химия: Учеб. для фармац. ин-тов и фак. мед. ин-тов. – Пятигорск, 1996. – 608 с.

9. Туркевич М. Владзімірська О., Лесик Р. Фармацевтична хімія (стероїдні гормони, їх синтетичні замісники і гетероциклічні сполуки як лікарські засоби). Підручник. – Вінниця: Нова Книга, 2003. – 464 с.

План лекции

1. Источники и причина загрязнения лекарственных средств.

2. Испытания на предельное содержание примесей.

Слайд 3

Источники и причины появления примесей в лекарственных средствах

1. В процессе приготовления лекарственных средств.

Плохая очистка исходного сырья;

Побочные продукты синтеза, и механические загрязнения;

Примеси материалов, из которых сделана аппаратура, применяемая для изготовления препарата.

Слайд 4

Металлическая аппаратура может служить источником таких опасных примесей в лекарственном веществе, как свинец (из посуды), железо, иногда цинк и опасная примесь - мышьяк.

2. Вследствие неправильного хранения.

Слайд 5

6

Слайд 6

7

Слайд 7

8

Слайд 8

Определение прозрачности и степени мутности жидкостей(ГФУ).

внутренний диаметрот 15 мм до 25 мм

Ви

пр

об

овувана р

іди

на

Ета

лон

40-мм

Сравнение жидкостей проводят в рассеянном дневном свете через 5 мин. после приготовления образца, просматривая образцы вдоль вертикальной оси пробирок на черном фоне.

Испытываемую жидкость считают прозрачной, если она выдерживает сравнение с водой или растворителем, используемым при приготовлении испытываемой жидкости.

Слайд 9

Определение степени окраски жидкостей(ГФУ).

Определение степени окраски жидкостей в ряду коричневый - желтый - красный проводят визуально путем сравнения с соответствующими эталонами одним из двух нижеследующих методов, отмечают в отдельной статье.Раствор считают бесцветным, если

он выдерживает сравнение с водой или растворителем, или должен быть окрашенный не более интенсивно, чем эталон.

Слайд 10

Через 5 мин. желтая окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее чем окраска эталона.

11

Применяют, если нет других указаний в отдельной статье.

NH3 + 2K2[HgI4] + KOH

NH2

Hg

Hg

+I

II- + 5KI + H2O

лужний розчин каліютетрайодмеркурату

Слайд 11

АММОНИЯ СОЛИ(метод А)

Серую окраску серебряно-марганцевой бумаги, полученной в опыте с исследуемым раствором должно быть не более интенсивной чем окраска серебряно-марганцевой бумаги, полученной в опыте с эталоном.

12

2NH4+ + Mg(OH)2 2NH3 + 2H2O + Mg2+

MgO + H2O Mg(OH)2

2AgNO3 + MnSO4 + 4NH3 + 2H2O 2Ag + MnO2 + (NH4)2SO4 + 2NH4NO3

Слайд 12

АММОНИЯ СОЛИ(метод В)

13

Применяют для образцов, содержащих щелочноземельные и тяжелые металлы.

Mе+2 + CO3 MеCO3

Слайд 13

АММОНИЯ СОЛИ(метод С)

Через 5 мин желтая окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее чем окраска эталона.

14


NH2

Hg

Hg

+I

II- + 5KI + H2O

Слайд 14

АММОНИЯ СОЛИ(метод С)

15

Fe3+ + ОН- Fe (ОН)3

Fe3+ +CH

CH

OH

OH

COONa

KOOC

HC

HC

O O

CCO

O

OO

Fe

Применяют для образцов, содержащих более 300 ррт примеси железа.

раствор 200 г/л калия-натрия тартрата

р-р натрия гидроксида розв.

Слайд 15

АММОНИЯ СОЛИ(метод D)


NH2

Hg

Hg

+I

II- + 5KI + H2O

Слайд 16

Через 5 мин желтая окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее чем окраска эталона.

17

Zn - 2e Zn+2

As+3 + 6e As-3 As+3 + 3H+ AsH3

-

-

Сумарно: 6Zn + As2O3 + 12HCl

2AsH3 + 3H2O + 6 ZnCl2

Слайд 17

МЫШЬЯК (метод А)

18

AsH3 + HgBr2 AsH2(HgBr) + HBr

AsH3 + 2HgBr2 AsH(HgBr)2 + 2HBr

AsH3 + 3HgBr2 As(HgBr)3 + 3HBr

AsH3 + As(HgBr)3 As2Hg3 + 3HBr

После промывки в воде и высушивании на бумаге остается пятно от светло-желтого до темно-коричневого окрашивания, интенсивность которого зависит от концентрации мышьяка.

Слайд 18

МЫШЬЯК

(метод А)

19

NaH2PO2 + HCl NaCl + H3PO2

As2O3 + 3H3PO2 2As + 3H3PO3

As2O5 +5H3PO2 2As + 5H3PO3

Применяют в случае определения вместе с мышьяком селена и теллура, а также при определении мышьяка в образцах, содержащих сурьму, висмут, ртуть и серебро, а также сульфиды и сульфиты, и в некоторых других случаях.

В зависимости от концентрации мышьяка образуется бурый осадок или бурое окрашивание.

Слайд 19

МЫШЬЯК

(метод B)

20

Через 15 мин. опалесценция испытуемого раствора не должна превышать опалесценцию эталона.

Ca2+ + (NH4)2C2O4

CaC2O4 + 2NH4+

білий

CH3COOH

Слайд 20

КАЛЬЦИЙ

белый

21

Через 5 мин. пробирки просматривают на черном фоне горизонтально (перпендикулярно оси пробирок). Опалесценция испытуемого раствора не должна превышать опалесценцию эталона.

Cl- + AgNO3 AgClHNO3

білий

нейтральная - Среда:

CO32- + 2AgNO3 Ag2CO3 + 2NO3

-

щелочная -

кислая -

H2SO4 + 2AgNO3 Ag2SO4 + 2HNO3

HCl

белый

белый

белий

черный

Условия проведения экзамена

NaOH + 2AgNO3 AgOH + 2NaNO3-

2AgOH Ag2O + H2O

Слайд 21

ХЛОРИДЫ

белый

22

NOH

+ Mg2+2

NO

NO

Mg

+ 2H+

желто-зеленое окрашивание испытуемого раствора не должно превышать окрашивание эталона.

Слайд 22

МАГНИЙ

23

Через 2 мин. коричневое окрашивание испытуемого раствора должна быть не интенсивным чем окрашивание эталона.

CH3C

S

NH2

+ H2O CH3COO + NH4+ + H2S

H2S + Pb2+ PbS 2H

Слайд 23

ТЯЖЕЛЫЕ МЕТАЛЛЫ

24

Fe3+ + 2HS-CH2COOH + 5NH3 · H2O [Fe(OH)(SCH2COO-)2]2- + 5NH4

+ + 4H2Oрожеве

Реакцию проводят в присутствии лимонной кислоты и раствора аммиака.Через 5 мин. розовое окрашивание испытуемого раствора должна быть не интенсивнее за окрашивание эталона.

Слайд 24

ЖЕЛЕЗО

розовое

25

K+ + NaB(C6H5)4 KB(C6H5)4 + Na+

білийЧерез 5 мин. опалесценция испытуемого раствора не должна превышать опалесценцию эталона.

Слайд 25

КАЛИЙ

белый

26


SO42- + BaСl2

BaSO4 + 2Cl-

CH3COOH

білий

Слайд 26

СУЛЬФАТЫ

белый

27

NOH

+ Al3+3

NO

NOAl

+ 3H+

NO

CHCl3

Флуоресценция испытуемого раствора не должна превышать флуоресценцию образца.

Слайд 27

АЛЮМИНИЙ

28

3Zn2+ + 2K+ + 2[Fe(CN)6]4- K2Zn3[Fe(CN)6]2

білий


Слайд 28

белый

ЦИНК

Выводы

1. Ознакомились с источниками и причинами возможного загрязнения субстанций и лекарственных препаратов.

2. Ознакомились с правилами приготовления и использования эталонных растворов в современном фармацевтическом анализе.

3. Усвоили методы определения допустимых и недопустимых примесей в субстанциях и лекарственных препаратах.

Слайд 29

Education

1 примеси январь