1. Determinacin de sodio por emisin atmica en llamaen muestras
realesIntroduccin Durante esta prctica se determin el contenido en
sodio en distintos alimentos como son patatas fritas de bolsa, dos
tipos diferentes de agua mineral y una bebida isotnica. El
contenido en sodio se determin mediante un mtodo espectrofotomtrico
de emisin, aprovechando las caractersticas de los tomos de sodio de
emitir radiacin electromagntica a la longitud de onda de 589nm en
unas determinadas condiciones.Para la realizacin del anlisis, se
debi primero observar la influencia del KCl como supresor de
ionizacin para elegir la concentracin adecuada de KCl que se utiliz
posteriormente en la determinacin de sodio en los alimentos.
Procedimiento Influencia de KCl como supresor de ionizacin. Se midi
la seal de emisin del sodio a 589nm en distintas disoluciones con
una concentracin determinada y constante de sodio y con
concentraciones variables de KCl en cada una de las disoluciones de
medida. Las concentraciones de KCl utilizadas en la experiencia
fueron de: 0, 1, 2, 3, 4 y 5%. El sodio estaba en una concentracin
de 20ppm. Preparacin de un calibrado con disoluciones patrn de
sodio.Se realiz un calibrado para la determinacin de sodio
utilizando distintas disoluciones patrn de sodio de las siguientes
concentraciones: 0.5, 1, 2, 3 y 4ppm. Tambin se midi una disolucin
blanco sin contenido en sodio. A cada una de las disoluciones de
medida se le adicion la concentracin ptima de KCl, que se determin
anteriormente. Determinacin de sodio en las distintas muestras.
Para la determinacin de sodio en las patatas fritas, se dej las
patatas en agua toda la noche para lixiviar el sodio y se filtr al
da siguiente llevando a volumen en un matraz. Esta disolucin se
diluy 1:100 para realizar la medida de emisin.Tanto la muestra de
agua Fuensanta como la de agua Aquabona se diluyeron 1:5.La muestra
de Aquarius se diluy 1:100.A cada una de las disoluciones de medida
se adicion una cantidad determinada de KCl para que se midiera con
la concentracin de KCl ptima determinada.DanielMartnYerga
2. Resultados y Discusin En la bsqueda de la concentracin ptima
de KCl a utilizar en la determinacin de sodio posterior se obtuvo
la siguiente grfica:Influencia KClConcentracinSeal de0.1400 KCl (%)
emisin (589nm) 0.120000.0049 0.1000Seal de emisin 10.0655
0.080020.0907 0.060030.0987 0.040040.1088 0.02000.0000 50.11940 1 2
3 4 56Concentracin KCl (%)Se puede observar como la tendencia de la
grfica es llegar a un mximo constante de emisin segn se aumenta la
concentracin de KCl.Para elegir una concentracin de KCl ptima se
deben tener en cuenta dos factores: primero, es preferible una
mayor seal de emisin ya que la sensibilidad del mtodo sera mejor
siempre que se detecte mayor seal de emisin para bajas
concentraciones de sodio; y segundo, si se utiliza una concentracin
salina muy elevada se corre el riesgo de sufrir problemas en el
nebulizador del mechero y podra llegar a obstruirse, con lo que
tendramos irreproducibilidades en las diferentes
medidas.Considerando estos factores se decidi que la concentracin
ptima para realizar el anlisis sera del 2% en KCl.Calibrado de
patrones de sodio Concentracin Seal de emisinCalibrado NaNa (ppm)
0.160000.0000 0.14000.12000.5 0.0184Seal de emisin 0.1000 10.0459
0.0800 20.0886 0.0600 30.1248 0.040040.1510 0.02000.00000 0.5 1 1.5
2 2.5 33.5 4 4.5Concentracin Na (ppm) Recta de regresin lineal:
DanielMartnYerga 3. Seal = 0.0036 + 0.039[Na] r = 0.995
Determinacin de sodio en alimentosPatatas fritas Seal Concentracin
Na g muestra Concentracin Na en (ppm) (sin dilucin)patatas
(mg/g)Muestra 1 0.2210 560 0.1956 286.84Muestra 2 0.1665 420 0.2002
209.85Muestra 3 0.1606 405 0.2003 202.15Se desech la determinacin
de la primera muestra al ser los resultados muy diferentes a los de
las otras dos muestras. Concentracin de sodio en patatas: 206 6 mg
Na /g patataAgua FuensantaSealConcentracin Na (ppm) (sin
dilucin)Muestra 10.2704 34.4Muestra 20.2689 34.2Muestra 30.2620
33.3Concentracin de sodio en agua Fuensanta: 34.0 0.6 mg/LAgua
AquabonaSealConcentracin Na (ppm) (sin dilucin)Muestra 10.1669
21.1Muestra 20.1626 20.5Muestra 30.1602 20.2 Concentracin de sodio
en agua Aquabona: 20.6 0.4 mg/LDanielMartnYerga 4. AquariusSeal
Concentracin Na (ppm) (sin dilucin)Muestra 10.2015 510Muestra
20.2018 511Muestra 30.1985 503Concentracin de sodio en Aquarius:
508 5 mg/L Cuestiones1. Utilice un diagrama de energas para
explicar por qu los tomos de sodio emiten radiacin en una llama.
Por qu pueden aparecer diferentes lneas de emisin?La llama es un
medio de alta energa donde los tomos estn recibiendo parte de esa
energa. En un tomo se produce un proceso de excitacin de electrones
desde el nivel fundamental de ms baja energa hasta un nivel
superior. Este proceso se produce al absorber energa de la llama.
Cuando en un tomo un electrn est en un estado excitado busca volver
al estado fundamental de ms baja energa y ms estable. Al producirse
este proceso, el tomo desprende emite energa que se manifiesta en
radiacin electromagntica de una determinada longitud de onda,
dependiendo de los niveles energticos involucrados. E1 E1
excitacinemisin de ehE0 E0Los tomos tienen distintos niveles
energticos, un electrn podra excitarse a cualquiera de estos
niveles siempre y cuando reciba energa de una determinada magnitud
para que se produzca el proceso. El electrn al volver al estado
fundamental emite radiacin de diferente energa, segn est implicado
un nivel excitado de mayor o de menor energa. E2E2E1 E1 hE0E02. En
este trabajo no ha sido necesario optimizar la posicin de la lmpara
ni ajustar su corriente. Explique con detalle el por qu.No ha sido
necesario configurar la lmpara porque en la tcnica de la
experiencia que es laDanielMartnYerga 5. emisin atmica no se
utiliza ninguna lmpara. Con la energa de la llama es suficiente
para excitar los tomos a estados de energa superiores al estado
fundamental. Como se mide la intensidad de la radiacin que emiten
esos tomos excitados no es necesaria ninguna lmpara. 3. Explique
detalladamente el efecto que ejerce el KCl en las medidas de emisin
atmica de sodio. La llama tiene suficiente energa como para que a
la misma vez que se excitan tomos de sodio, se ionicen algunos de
esos tomos que tambin pueden estar en estado excitado. Tambin se
obtendra una radiacin emitida por estos iones excitados al volver
al estado fundamental, pero esa radiacin sera de una diferente
energa a la radiacin de inters producida por tomos excitados.Por lo
tanto, en un aspecto prctico, habra menos tomos capaces de producir
la seal de emisin de inters por lo que la sensibilidad del mtodo se
vera perjudicada.El efecto del KCl es que al aadir esta sal en gran
concentracin y teniendo en cuenta que los tomos de potasio son ms
fcilmente ionizables que los tomos de sodio, habr una mayor
cantidad de iones potasio en la llama y sus respectivos electrones
perdidos al ionizarse, por lo que el equilibrio de ionizacin del
sodio estar desplazado hacia la no ionizacin de los tomos, en lugar
de a la formacin de iones. Na + 1e Na+Con esto se consigue que el
sodio que est en estado excitado est casi completamente en forma
atmica y pueda producir una seal de emisin ms
grande.DanielMartnYerga
