Universidad de la Cañada

Carretera Teotitlán - San Antonio Nanahuatipán Km 1.7 s/n. Paraje Titlacuatitla. Teotitlán de Flores Mangón, Oax. México, C.P. 68540.

NOMBRE DEL ALUMNO:

AUREA AIDA AGUILAR FELIPE

RICKI CERVANTES CRUZ

EDGAR ÁNGELES SÁNCHEZ

CATEDRÁTICO:

Dra. MARGARITA BERNABÉ PINEDA

MÓDULO PROFESIONAL:

QUÍMICA ANALÍTICA

REPORTE DE LA PRÁCTICA:

TITULACIONES COMPLEJOMÉTRICAS

TITULACIÓN DE CA2+ CON EDTA EN MUESTRAS COMERCIALES

SEMESTRE: 3° GRUPO: “305”

FECHA DE ENTREGA: 23 DE ENERO DEL 2013

CALIFICACIÓN Y OBSERVACIONES: _____________________________ _____________________________________________________________

INTRODUCCIÓN

Los métodos titrimétricos que se basan en la formación de complejos

(también se conocen como métodos complejométricos) se han utilizado

desde hace más de un siglo, pero su aplicación analítica realmente

empezó en 1940 con un tipo especial de compuesto de coordinación, los

quelatos (el término se deriva de la palabra griega quele y significa

pinza)

Un quelato se forma cuando un ion metálico se coordina con dos o más

grupos donadores presentes en un solo ligando para formar un anillo

heterocíclico de cinco o seis miembros.

Al ligando que tiene un solo grupo donador, como el amoniaco, se le

denomina monodentado, también existen agentes quelantes bi-, tri-,

tetra-, penta- y hexadentados.

La formación de un complejo implica la reacción de un ion metálico M

con un ligando L para formar un complejo ML:

M + L ↔ ML

Las reacciones de formación de complejos suceden por etapas, así la

reacción va seguida a menudo de varias reacciones adicionales:

ML + L ↔ ML2

ML2 + L ↔ ML3

. . .

. . .

. . .

MLn + L ↔ MLn

Ácido etilendiaminotetracético (EDTA)

El EDTA, es el titulante complejométrico más versátil. En su forma

completamente protonada tiene la siguiente estructura:

La molécula de EDTA tiene seis sitios potenciales para formar un enlace

con un ion metálico: los cuatro grupos carbonos y los dos grupos amino,

cada uno de estos últimos con un par de electrones no compartidos. Por

esta razón, el EDTA es un ligando hexadentado. Las distintas especies

de EDTA suelen abreviarse como H4Y, H3Y-, H2Y2-, HY3-, Y4-.

Las soluciones de EDTA son especialmente valiosas como titulantes

porque este reactivo se combina con los iones metálicos en una

proporción de 1:1 independientemente de la carga del catión.

El EDTA es un reactivo notable no sólo por formar quelatos con todos los

cationes, sino también porque estos quelatos son suficientemente

estables en las titulaciones. [1]

OBJETIVO GENERAL

El alumno determinara la concentración del Ca2+ en tabletas de gluconato de calcio.

DESARROLLO EXPERIMENTAL

a) Triture 2 tabletas de gluconato de calcio perfectamente.

Nota: La muestra comercial utilizada fueron tabletas

efervescentes de la marca “Primer Nivel”

b) Seque el polvo a 100°C durante una hora.

Nota: No fue necesario introducir el polvo a secar, ya que

era efervescente y su dilución se torna más rápido.

c) Pesar exactamente 0.4 g y colocarlos en un matraz erlenmeyer y

disolver con 50 mL de agua destilada (realizar esta operación por

triplicado), de ser necesario caliente suavemente la solución para

favorecer la reacción.

Las pesadas que realizamos fueron las siguientes:

1) 0.4005g + 50mL de H2O Dest.

2) 0.4011g + 50mL de H2O Dest.

3) 0.4027g + 50mL de H2O Dest.

d) A la primera muestra agregar 5 mL de solución buffer NH3/NH4 (pH

=10) y 5 gotas de indicador negro de eriocromo T.

En primer lugar se tuvo que realizar la preparación de la

solución buffer, con los datos siguientes:

Medir 57mL de reactivo de amoniaco (NH3)

Agregar 7g de cloruro de amonio (NH4Cl)

Aforar a 100ml con agua destilada.

Posteriormente se pasó a agregar 5mL de solución buffer y

5 gotas del indicador negro de eriocromo T.

Ilustración 2: muestra con sol. Buffer y 5 gotas de indicador.

e) Titular con la solución estándar de EDTA hasta el vire de color de

rojo vino a azul.

Ilustración 1: pesadas de la muestra comercial diluidas en 50mL de H2O dest.

Antes de estandarizar se realizó la solución de EDTA de

la siguiente manera:

0.025mmolmL

(100mL )=2.5mmolEDTA

2.5mmol EDTA|372.24mgEDTA1mmol EDTA | 100%pureza99.9%pureza|=931.53mg=0.9315g

Los 0.9513g que se calcularon se le agregarán agua

hasta aforar a 100mL con un matraz aforado.

Ilustración 3: Aforo de la solución de EDTA: a 100mL con agua dest. Posteriormente se titula.

Ilustración 4: Equipo montado para titular,

con la primera muestra.f) Repita el procedimiento con dos muestras más.

Ilustración 5: se presenta el triplicado de muestras; la n° 1 esta titulada y se puede admirar el cambio de color morado a azul, en el matraz 2 se observa la muestra en titulación, y por último el n°3 es la muestra sin titular. En la ilustración se aprecian los cambios de colores al principio, en el transcurso y al final de la titulación.

g) Calcule el porcentaje de calcio en el medicamento.

1.- Ca2+ + Y4- CaY2-

0.875mmolY 4−¿

%mm

= msolutom solución

x 100.

%mm

=442.32mgCa2+ ¿500mgCa2+¿ x100=88.5%¿

¿

2.- Ca2+ + Y4- CaY2-

35mL

0.025M

0.875mmo

l

34.4mL

0.025M

0.86mmol

0.86mmolY 4−¿

%mm

= msolutom solución

x 100.

%mm

=434.7mgCa2+ ¿500mgCa2+¿ x 100=86 .9% ¿

¿

3.- Ca2+ + Y4- CaY2-

0.8125mmolY 4−¿

%mm

= msolutom solución

x 100.

%mm

=409.11mgCa2+ ¿500mgCa2+¿x 100=86 .9% ¿

¿

ANALISIS DE RESULTADOS

CONCLUSIONES

REFERENCIAS

32.5mL

0.025M

0.8125mmo

l

[1] Química analítica. Skoog, Douglas A. McGraw Hill. 2001, México