SYNTHESIS OF SILICA NANOPARTICLES FROM

VIETNAMES RICE HUSKS BY SOL-GEL METHOD

Van Hai Le1, Chi Nhan Ha Thuc2 and Huy Ha Thuc1*

* Correspondence: hthuy@hcmus.edu.vn1Laboratory of Polymer, Faculty of Chemistry, University of Science-National

STUDI LITERATUR

OLEH:

NURUL ANISHA HAKIM

NIM 131501128

LABORATORIUM SINTESIS BAHAN OBAT

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2015

Abstract

Silica powder at nanoscale was obtained by heat treatment of Vietnamese

rice husk following the sol–gel method. The rice husk ash (RHA) is synthesized

using rice husk which was thermally treated at optimal condition at 600°C for 4 h.

The silica from RHA was extracted using sodium hydroxide solution to produce a

sodium silicate solution and then precipitated by adding H2SO4 at pH = 4 in the

mixture of water/butanol with cationic presence. In order to identify the optimal

condition for producing the homogenous silica nanoparticles, the effects of

surfactant surface coverage, aging temperature, and aging time were investigated.

By analysis of X-ray diffraction, scanning electron microscopy, and transmission

electron microscopy, the silica product obtained was amorphous and the

uniformity of the nanosized sample was observed at an average size of 3 nm, and

the BET result showed that the highest specific surface of the sample was about

340 m2/g. The results obtained in the mentioned method prove that the rice husk

from agricultural wastes can be used for the production of silica nanoparticles.

Keywords: Rice husk ash, Silica nanoparticles, Sol–gel method, CTAB

Abstrak

Serbuk silika pada skala nano diperoleh dari sekam padi Vietnam dengan cara

pemanasan yang diikuti dengan metode sol-gel. Abu sekam padi (RHA) disintesis

menggunakan sekam padi yang diberi perlakuan termal pada kondisi optimal pada

600 ° C selama 4 jam. Silika dari RHA diekstraksi menggunakan larutan natrium

hidroksida menghasilkan larutan natrium silikat dan kemudian diendapkan dengan

menambahkan H2SO4 pada pH = 4 dalam campuran air / butanol dengan

kationik. Untuk mendapatkan kondisi yang optimal dalam memproduksi silika

nanopartikel yang homogen, efek cakupan permukaan surfaktan, aging

temperature, dan aging time diselidiki. Analisis produk dilakukan dengan

menggunakan difraksi sinar-X, scanning mikroskop elektron, dan transmisi

mikroskop elektron, produk silika yang diperoleh yaitu amorf dan keseragaman

sampel ukuran nano diamati pada ukuran rata-rata 3 nm, dan hasil BET

menunjukkan bahwa permukaan spesifik tertinggi dari sampel adalah sekitar 340

m2 / g . Hasil yang diperoleh dalam metode tersebut membuktikan bahwa sekam

padi dari limbah pertanian dapat digunakan untuk produksi nanopartikel silika.

Kata kunci: Abu Sekam Padi, nanopartikel Silika, metode Sol–gel, CTAB

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Baru-baru ini, nanoteknologi cukup menarik dibahas untuk kepentingan

ilmiah, karena menggunakan potensi baru dari partikel dalam skala nanometer.

Dengan demikian industri mungkin dapat kembali mengembangkan dan

menginovasi banyak produk yang belum pernah ada sebelumnya (Hui-gang,

2003).

Beras adalah salah satu tanaman pangan utama di dunia. Produksinya

menghasilkan jumlah yang sama besar dengan sampah di dunia, yaitu sekam padi

(RH), produk dari pengolahan multistage beras. RH menyumbang sekitar

seperlima dari berat kotor produksi beras tahunan di dunia (Rahman, 1997).

Secara global, sekitar 600 juta ton sawah diproduksi setiap tahun. Rata-rata,

20% dari padi adalah sekam, yang memberikan total produksi tahunan sebesar

120juta ton. Sekam padi (RH) adalah bahan limbah pertanian yang harus

dihilangkan. Komposisi kimia dari RH mirip dengan banyak serat organik

umumnya, mengandung selulosa, lignin, hemiselulosa, dan silika, yang

merupakan komponen utama dari abu. Setelah terbakar, komposisi organik

membusuk dan diperoleh abu sekam padi (RHA) (Chandra, 2007).

RHA adalah salah satu bahan baku yang kaya silika yang mengandung

sekitar 90% sampai 98% silika dan beberapa jumlah logam (setelah pembakaran

sempurna). Silika dalam RHA berbentuk amorf dan memiliki luas permukaan

yang besar. Silika memiliki banyak aplikasi, seperti sumber-sumber untuk bahan

pengabsorben, aditif medis, bahan pengisi, dll dan banyak keuntungan ketika

diperoleh silika pada ukuran nanometer (Derjaguin, 1989).

RHA kaya silika (sekitar 60%) dan dapat menjadi bahan baku variabel

ekonomi untuk produksi gel dan bubuk silika. Sifat amorf silika RHA

membuatnya dapat diekstrak pada suhu yang lebih rendah, dan karenanya

menyediakan metode yang rendah energi (Della, 2000).

1.2 Prinsip

Percobaan ini berdasarkan pada pembuatan nanopartikel silika yang berasal

dari abu sekam padi menggunakan metode sol-gel dengan berbagai perlakuan.

Silika gel disintesis melalui proses sol-gel dengan melakukan kondensasi larutan

natrium silikat dalam suasana asam.

1.3 Tujuan

Untuk mempelajari sifat-sifat nanosilika

Untuk mempersiapkan nanosilika yang stabil dari natrium silikat yang

disintesis dari sekam padi Vietnam menggunakan teknik sol-gel

1.4 Manfaat

Dapat mengetahui sifat-sifat nanosilika

Dapat mengetahui stabilitas nanosilika dari natrium silikat yang disintesis

dari sekam padi vietnam menggunakan teknik sol-gel

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Sinonim Bahan

Silika

Silikon dioksida

Silex Latin

Oksida silikon

2.2 Rumus Molekul

SiO2

2.3 Rumus Struktur

O==Si==O

2.4 Sifat Bahan

2.5 Uraian

Baru-baru ini, nanoteknologi cukup menarik dibahas untuk kepentingan

ilmiah karena menggunakan potensi baru dari partikel dalam skala nanometer.

Dengan demikian industri mungkin dapat kembali mengembangkan dan

menginovasi banyak produk yang belum pernah ada sebelumnya (Hui-gang,

2003).

Beras adalah salah satu tanaman pangan utama di dunia. Produksinya

menghasilkan jumlah yang sama besar dengan sampah di dunia, yaitu sekam padi

(RH), produk dari pengolahan multistage beras. RH menyumbang sekitar

seperlima dari berat kotor produksi beras tahunan di dunia (Rahman, 1997).

Padi merupakan salah satu hasil utama pertanian, disamping mampu

mencukupi kebutuhan pangan, produksi padi juga menghasilkan limbah berupa

sekam padi. Pemanfaatan sekam padi masih terbatas sebagai bahan bakar

pembuatan batu bata dan pada pembuatan abu gosok. Pembakaran sekam padi

akan menghasilkan abu sekam padi (Mujiyanti, 2010).

Komposisi kimia dari RH telah ditemukan bervariasi dari sampel ke sampel.

Salah satu perbedaan jenis padi, umur tanaman, iklim dan kondisi geografis,

kimia tanah, persiapan sampel, atau metode analisis bisa menjadi alasan untuk

variasi ini. RH merupakan sumber yang sangat baik dari silika bermutu tinggi

(Rafiee, 2012).

Tanaman padi menyerap silika dalam bentuk asam silikat terlarut, Si(OH)4,

yang memasuki akar padi dari tanah sekitarnya. Sedikit yang diketahui tentang

mekanisme yang memungkinkan untuk penyerapan silikon yang tinggi. Setelah

asam silikat diserap, kemudian diangkut ke stelai, sarung, dan daun tanaman padi.

Melalui penguapan dan polimerisasi, Si(OH)4 menjadi terkonsentrasi ke

SiO2.nH2. Hal ini mendorong pembentukan selulosa / silika membran komposit

(Derjaguin, 1989).

Silika adalah unsur dengan kegunaan tinggi dalam berbagai macam ruang

lingkup, seperti bioteknologi (Galliker, 2010; Cheang, 2012), lingkungan (Liu,

2013; Le, 2013), industri semen (Singh, 2011), komposit (Nandiyanto, 2011), dan

medis (Slowing, 2008; Kwon, 2013; Estévez, 2009; Lu, 2007; Tang, 2013; Xu,

2003). Hal ini disebabkan silika memiliki sifat yang terbukti memiliki stabilitas

tinggi, fleksibilitas kimia, dan biokompatibilitas yang berperan penting bagi

berbagai lingkup (Rahman, 2014).

Silika berperan penting sebagai bahan dalam makanan, pestisida, dan

produk perawatan pribadi; sebagai pengisi dalam plastik, karet, dan coating; dan

sebagai bahan awal untuk semikonduktor, silikat, dan keramik. Baru-baru ini,

silika juga telah dieksplorasi untuk aplikasi biomedis. Aplikasi dan nilai dari silika

sangat bergantung atas kristalinitas dan-struktur mikro. Silika kristal adalah bahan

yang paling melimpah di kerak bumi, namun penerapannya dibatasi terutama

karena reaktivitasnya yang rendah dari silika amorf dengan luas permukaan yang

tinggi adalah penting untuk banyak aplikasi kimia, termasuk sebagai adsorben,

isolator termal, dan katalis mendukung (Chen, 2013).

Selain itu, silika memiliki kelimpahan yang banyak, biaya yang relatif

murah untuk penelitian silika berbasis nano dan mikropartikel, dan memiliki

permukaan yang besar untuk rasio volume yang diharapkan mampu menjadi

carrier imobilisasi yang besar untuk sejumlah enzim dengan relatif sedikit

material bahan pembawa (Galliker, 2010). Namun, pada studi busa CO berair

dengan prekursor hidrofilik silika nanopartikel dan non-ionik Triton X100,

surfaktan TX100, ditemukan kekurangan dari studi tersebut bahwa stabilitas busa

distabilkan oleh partikel dengan mengandalkan tingkat hidrofobisitas dari partikel

yang secara inheren hidrofilik di alam (Yusuf, 2013).

Amorf silika berkualitas tinggi terutama dihasilkan melalui proses multi-

langkah mulai dari pengurangan karbon termal silika alam mentah. Proses ini

membutuhkan suhu tinggi, tekanan tinggi, dan keasaman yang kuat, yang

merupakan pemakaian energi yang intensif dan berbahaya. Untuk meminimalkan

masalah di atas, dan memenuhi permintaan yang luas dan meningkatkan silika

pada yang aplikasi luas, perlu untuk mencari pendekatan ekonomis, ramah

lingkungan, dan berkelanjutan untuk mempersiapkan silika kualitas tinggi (Chen,

2013).

Abu sekam padi (RHA) menggambarkan produk setelah treatment termal

dari RH. Dalam ulasan ini, kita mendefinisikan RHA sebagai produk dari

pembakaran tadnpaa dikendalikan. RHA yang dibakar berisi komponen organik

yan tidak lengkap dan campuran kristal dan amorf silika. Produk dari kalsinasi

berasal dari RH yang dikendalikan atau dari RH yang ditreatment disebut sebagai

RH silika, yang biasanya hasilnya yang sangat rendah dibandingkan dengan RHA

(Chen, 2013).

Kehadiran silika di RH telah dikenal sejak tahun 1938, beberapa upaya

persiapan silika dari RH oleh para peneliti telah dikenal secara internasional. Jenis

silika telah terbukti menjadi bahan yang baik untuk sintesis silikon yang sangat

murni, silikon nitrida, silikon karbida, magnesium silisida, dan aplikasi lainnya.

Baru-baru ini, nanoteknologi telah menimbulkan minat ilmiah yang cukup karena

menggunakan potensi baru partikel pada skala nanometric. Dengan demikian,

industri mungkin dapat merekayasa ulang banyak produk yang ada untuk

berfungsi pada level yang unik. Produksi reaktif silika nano dari RH adalah proses

sederhana dibandingkan dengan teknik produksi konvensional lainnya seperti fase

reaksi uap, proses sol-gel dan lain-lain (Derjaguin, 1989).

Dari berbagai penelitian (Enymia dkk., 1998; Kalapathy dkk., 2000;

Nuryono dkk., 2004) dilaporkan bahwa abu sekam padi mengandung kadar silika

cukup tinggi (87-97%).

Mengingat tingginya kandungan silika dalam abu sekam padi maka

dilakukan suatu upaya untuk memanfaatkan abu sekam padi sebagai bahan dasar

pembuatan material berbasis silika yaitu silika gel. Silika gel dapat disintesis

melalui proses sol-gel dengan melakukan kondensasi larutan natrium silikat dalam

suasana asam. Silika gel termodifikasi material anorganik dan juga gugus

fungsional organik dewasa ini telahcmenjadi subyek penelitian yang menarik

dengan berbagai kemungkinan aplikasinya. Kegunaan dari material sangat

tergantung pada sifat permukaannya. Silika gel merupakan substrat yang menarik

untuk organosilanisasi sebab permukaannya yang didominasi gugus hidroksil

dapat bereaksi cepat dengan agen organosilan (Cestari, 2000).

Silika merupakan polimer dari asam silikat yang terdiri dari unit SiO4

secara tetrahedral dengan rumus umum SiO2. Di alam, itu ada pasir, kaca, kuarsa,

dan kristal silika yang terjadi secara alami, sedangkan sintetis diperoleh silika

amorf di alam. Silika digunakan dalam aplikasi kimia disintesis baik dari solusi

silikat atau reagen silan (Derjaguin, 1989).

Silika gel telah banyak digunakan sebagai adsorben, umumnya digunakan

sebagai adsorben untuk senyawa-senyawa polar. Silika gel dapat juga digunakan

untuk menyerap ion-ion logam dengan prinsip pertukaran ion, namun

kemampuannya untuk menyerap logam terbatas. Atom O sebagai situs aktif

permukaan silika gel, dalam hal ini sebagai donor pasangan elektron, merupakan

spesies yang mempunyai ukuran relatif kecil dan mempunyai polarisabilitas

rendah atau bersifat basa keras (Hard), sehingga kecenderungannya untuk

berinteraksi dengan logam berat yang pada umumnya memiliki ukuran yang besar

dan mempunyai polarisabilitas tinggi atau asam lunak (Soft) secara teoritis relatif

tidak begitu kuat (Atkins, 2013).

Ada berbagai metode untuk mempersiapkan nanopartikel silika. Adam dkk

(2011) menyebutkan bola nanosilika disintesis dari biomassa pertanian sebagai

RH melalui metode sol-gel. Partikel-partikel silika yang dihasilkan terbukti

gumpalan dengan dimensi rata-rata 15-91 nm (Mujiyanti, 2010).

Menurut Schubert dan Husing (2000) proses solgel memungkinkan sintesis

hibrida organik-anorganik melalui cara yang sederhana dan pada kondisi yang

lunak (soft). Proses sol-gel melibatkan transisi sistem dari fasa cair sol ke fasa

padat gel pada temperatur kamar. Hal ini memungkinkan untuk pembuatan

hibrida organik-anorganik yang memerlukan kondisi reaksi pada temperatur

kamar karena pada temperatur tinggi gugus organik akan bersifat labil dan akan

terdekomposisi sehingga tidak dimungkinkan untuk reaksi lebih lanjut

menghasilkan hibrida (Mujiyanti, 2010).

Kwon, dkk. pada tahun 2013 membahas mesopori silika nanopartikel

(MSNs) sebagai bahan pembawa obat. Mesopori silika nanopartikel dipreparasi

dengan metode sol-gel (Rahman, 2014).

Prosedur sol-gel yang digunakan Sooyeon Kwon, dkk. tidak multi-step dan

tidak membutuhkan banyak prekursor. Metode yang harganya murah diperoleh

dengan menggunakan metode sol-gel. Terdapat dua tingkatan dalam proses sol-

gel: hidrolisis dan reaksi kondensasi. Dalam fase larutan, partikel koloid akan

terhidrolisis, yang dapat distimulasi dengan pH asam atau basa. Pada pH netral

akan lebih cepat mengalami reaksi kondensasi dengan membuat gel tiga dimensi

(3D) dimana saling berikatan silang partikel sol ikatan siloksan. Reaksi

kondensasi itu reversible, sehingga silika dapat berubah struktur dengan mudah.

Setelah dipanaskan, perbedaan biomolekul dapat melekatkan matriks gel silika

dan controllably released, mengandalkan pada struktur dan porositas dari

mesopori silika nanopartikel. Dapat disimpulkan bahwa metode sol-gel dapat

digunakan untuk mengkontrol morfologi (spheres, rods, twisted columns, dan

kidney bean-shaped) dan ukuran (60-1000 nm). Perbedaan pori dan porositas

mesopori silika nanopartikel dapat mengatur parameter seperti pH, suhu, bahan,

pelarut, katalis, prekursor, dan bahan tambahan dalam konsentrasi berbeda

(Rahman, 2014).

Kalsinasi langsung RH adalah metode sederhana untuk pengumpulan silika.

Morfologi dan properti dari silika diperoleh sangat bergantung pada kondisi

kalsinasi seperti pengaruh suhu kalsinasi, durasi, suasana, dan instrumen pada

silika yang dihasilkan (Chen, 2013).

Shen et al. Menyebutkan bahwa perlu dilakukan perlakuan termal dari RH

baku pada 600, 700 dan 800 ° C selama 0,5, 1,5, 2,5 dan 3,5 jam dengan air.

Silika yang terbentuk dari kalsinasi RH pada 600 ° C adalah bentuk amorf.

Kalsinasi RH pada 700 ° C adalah berbentuk baik amorf dan kristal. Kristalinitas

Silika tingkat tinggi terbentuk setelah durasi yang lebih lama dari kalsinasi pada

700 ° C. RH silika benar-benar mengkristal ketika suhu diatas 800 ° C. Derajat

kristalinitas silika dari perlakuan termal langsung RH baku sensitif terhadap suhu

kalsinasi, durasi, dan adanya pengotoran logam alkali seperti K, Ca karena mereka

dapat menginduksi silika untuk mencair (Chen, 2013).

Dalam rangka untuk mendapatkan silika amorf berkualitas tinggi dari RH,

diperlukan pretreatment yang tepat. Pencucian air dari RH baku untuk

menghilangkan tanah, debu, dan beberapa kation logam yang ditemukan pada RH

menjadi salah satu pretreatments paling sederhana untuk mendapatkan kualitas

tinggi RH silika (Chen,2013).

Shen et al. Menyebutkan bahwa perlu diperiksa dan dibandingkan efek dari

parameter kalsinasi pada kristalinitas silika dari RH baku dan air cucian RH.

Bahan baku RH dicuci dengan air deionisasi pada 25 ° C dengan kecepatan 80 mL

/ g (H2O / RH) selama 4 jam. Kemudian air RH dikalsinasi pada 600, 700 atau

800 ° C selama 0,5, 1,5, 2,5 atau 3,5 jam. Semua sampel silika dari air RH yang

terbentuk adalah bentuk amorf, yang berbeda dari yang RH tanpa air. RH yang

diperlakukan tanpa air cenderung untuk memberikan kristal silika setelah kalsinasi

yang berkepanjangan pada beberapa temperature. Konversi yang lebih tinggi dari

amorf ke kristal (-kristobalit) adalah yang berasal dari silika dari air RH yang

diberi perlakuan pada 850 ° C (Chen, 2013).

Pengabuan pada temperatur 800oC diperoleh puncak serapan yang tajam

dengan intensitas kristal pada 2Ɵ sekitar 21,76o (d=4,08 Å), diidentifikasi sebagai

silika dalam bentuk kristal kristobalit. Hal ini dikarenakan temperatur pengabuan

800oC menghasilkan abu dengan kekristalan tinggi yang sukar didestruksi

sehingga mengakibatkan jumlah silika yang terdestruksi menurun

(Nuryono,2004).

Abu sekam memiliki kristalinitas yang tinggi dengan puncak serapan yang

tajam pada 2 Ɵ =19,82–21,96o (d=4,04 Å). Pada umumnya fasa kristal dalam

ASP sangat bergantung pada temperatur pengabuan, silika dalam sekam terdapat

dalam bentuk amorf dan akan tetap dalam keadaan tersebut apabila sekam padi

dibakar pada temperatur 500-600oC. Pengabuan pada temperatur 800oC diperoleh

puncak serapan yang tajam dengan intensitas kristal pada 2Ɵ (Mujiyanto, 2010).

Banyak upaya telah dilakukan untuk mengurangi logam dan kotoran karbon

dalam mensintesis RH silika kualitas tinggi. Mineral tertentu di RH, seperti K dan

Ca, bertanggung jawab atas sisa karbon dan kristalinitas dalam RH silika. Reaksi

eutektik antara mineral dan silika selama kalsinasi RH adalah muemungkinkan.

Pencucian asam secara luas digunakan sebelum kalsinasi untuk secara efektif

menghilangkan kotoran logam dari RH. Asam klorida (HCl) pengobatan telah

diadopsi secara luas untuk persiapan silika dari RH. Secara umum, RH dipanaskan

dalam larutan HCl untuk 31 jam diikuti dengan seksama air pembilasan dan

drying.36-40 RH The dipretreatment dikalsinasi pada 900600 ° C untuk

menghasilkan silika. Solusi HCl dengan berbagai konsentrasi digunakan untuk

pretreatment pengotoran logam (Chen, 2013).

Penggunaan HCl 6M pada proses pencucian ini bertujuan untuk

menurunkan kadar pengotor yang berupa oksida-oksida logam seperti Na2O, K2O

dan Ca2O dalam abu sekam padi (ASP) (Mujiyanti, 2010).

Proses pencucian menggunakan asam ini dilakukan dengan mengacu pada

penelitian yang dilakukan oleh Kalapathy dkk (2000), pencucian abu sekam padi

dengan HCl 6M pada pH 1. mengakibatkan jumlah oksida yang terlarut akan lebih

banyak jika dibandingkan dengan pencucian pH>1 (Mujiyanti, 2010).

Setelah diperoleh abu sekam yang kering dan bersih kemudian dilakukan

pelarutan basa (destruksi) dalam 158 mL NaOH 4M (secarastoikiometri). Natrium

silikat (Na2SiO3) yang terbentuk berwujud padatan berwarna putih kehijauan

(Mujiyanti, 2010).

Pada temperatur yang tinggi, NaOH meleleh dan terdisosiasi sempurna

membentuk ion natrium dan ion hidroksida. Pada SiO2, elektronegativitas atom O

yang tinggi menyebabkan Si lebih elektropositif dan terbentuk intermediet

[SiO2OH]- yang tidak stabil. Di sini akan terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil

yang kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air. Dua ion

Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi

dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) (Mujiyanti,

2010).

Menurut Zemnukhova et al., setelah pencucian dengan 0,1 N HCl, RH

sedang dirawat termal pertama di 400 ° C dan kemudian pada 700 ° C untuk

mensintesis kemurnian tinggi (ca. 99,9%) silika amorf dengan permukaan spesifik

daerah ca. 297 m2 / g.41 Hasil yang sama juga dilaporkan oleh beberapa

groups.42 lain, 46-47 Menurut Yalcin et al., Silika dengan kemurnian sekitar

99,1% dihasilkan dari RH tercuci dengan 3% (v / v ) HCl.47 Dalam studi mereka,

sampel dikalsinasi pada 600 ° C selama 3 jam di bawah mengalir argon dan 1 jam

di bawah mengalir oksigen. Tingkat pemanasan ditemukan menjadi parameter

penting mengenai sifat-sifat silika akhir dari asam diperlakukan RH seperti

kemurnian, luas permukaan spesifik, dan porositas silica.48-50 Meningkatkan

tingkat pemanasan menyebabkan yield silika tinggi, namun penurunan luas

permukaan spesifik silica. Pada tingkat pemanasan 5 ° C / menit, luas permukaan

spesifik bubuk silika disiapkan bisa sampai 235 m2 / g. Kemurnian lebih tinggi

dari 99,7% 0,48-50 Ia telah mengemukakan bahwa mineral dalam RH, terutama

K, secara signifikan mempengaruhi kemurnian dan kristalinitas RH silika

nanopartikel (Mujiyanti, 2010).

BAB III

METODELOGI PERCOBAAN

3.1 Alat

Labu alas bulat cabang tiga (pyrex), Kondensor, Neraca analitik, Batang

pengaduk, Gelas ukur 50 ml, (Mettler AE 160), tungku pembakar (Carbolite

S302RR), ayakan ukuran 200 mesh (Fischer),

3.2 Bahan

Sekam padi dari beras Vietnam, Natrium hidroksida, setil trimetil amonium

bromide (CTAB), cetyl amina (CA), polietilen glikol (PEG, 10.000), Arkopal,

setil amonium klorida (CAC), Aliquat 336, alkil dimetil benzil amonium klorida

(ADBAC), cetylpyridinium bromide (CPB), dan setiltrimetilamonium klorida

(CTAC) yang dibeli dari Merck (Darmstadt, Jerman) dan digunakan sebagai agen

surfaktan. Asam Chlorhydric, asam sulfat, dan n-butanol yang dibeli dari Xilong

(Guangzhou, Cina)

3.3 Prosedur

3.3.1 Pretreatment RHA

Pretreatment RHA terdiri dari pemberian asam dan perlakuan termal.

Dicuci dengan cara merendam sekam padi dengan 10% HCl dan larutan

30% H2SO4 untuk menghilangkan sejumlah kecil mineral, setelah diberi

perlakuan, dipanaskan semua bahan dalam tungku perapian pada 600 ° C

selama 4 jam untuk menghilangkan gugus hidrokarbon.

Dikalsinasi (10 g) abu sekam padi yang telah dicuci dengan 10% HCl dan

30% H2SO4 pada 100 ° C selama 2 jam dalam labu alas bulat cabang tiga

dilengkapi dengan refluks kondensor

Disaring bubur yang terbentuk dan dicuci dengan air suling beberapa kali

sampai nilai pH sama dengan 7.

3.3.2 Persiapan larutan natrium silikat

Ditambahkan Larutan natrium hidroksida (3,5 mol / L) ke RHA yang telah

pretreatment dan dipanaskan selama 5 jam dalam labu alas bulat cabang tiga

dilengkapi dengan kondensor refluks memisahkan silika dan untuk

mengikat silika sehingga menghasilkan larutan natrium silikat.

Disaring larutan dan dicuci dengan air suling yang mendidih. Diambil

lapisan padat

Didinginkan sampel padat pada suhu kamar.

3.3.3 Sintesis nanopartikel silika

Pengaruh jenis Surfaktan

Dilarutkan masing Surfaktan (CA, Arkopal, PEG, CTAB, CAC, Aliquat

336) masing-masing 2,0 % dalam pelarut air / butanol (1: 1).

Ditambahkan sampel padat natrium silikat yang terbentuk secara perlahan-

lahan ke dalam larutan surfaktan/air/butanol, dan campuran diaduk pada 60

° C selama 8 jam.

Pengaruh Konsentrasi CTAB

Dilarutkan CTAB konsentrasi 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 2,5, dan 3,0 % dalam

pelarut air / butanol dengan rasio 1: 1.

Ditambahkan sampel padat natrium silikat secara perlahan-lahan ke dalam

campuran CTAB/air/butanol yang diaduk pada 60 ° C selama 8 jam.

Pengaruh temperatur

Dilarutkan CTAB konsentrasi 2,0% dalam pelarut air / butanol dengan rasio

1: 1.

Ditambahkan sampel padat natrium silikat secara perlahan-lahan ke dalam

campuran CTAB/air/butanol yang diaduk pada 300,450,500,60 ° C selama 8

jam.

Pengaruh Waktu

Dilarutkan CTAB konsentrasi 2,0% dalam pelarut air / butanol dengan rasio

1: 1.

Ditambahkan sampel padat natrium silikat secara perlahan-lahan ke dalam

campuran CTAB/air/butanol yang diaduk pada,60 ° C selama 5,6,7,8,12

jam.

Ditambahkan 0,5 mol / L larutan asam sulfat secara bertahap ke dalam

masing-masing perlakuan untuk memulai reaksi hidrolisis-kondensasi.

Suspensi disesuaikan sampai pH 4.

Silika gel yang tersebar di butanol, dicuci dengan air suling beberapa kali.

Nanosilica yang terbentuk dikalsinasi pada 550 ° C selama 4 jam dalam

tekanan atmosfer menghilangkan surfaktan. Diperoleh Produk Akhir

Disimpan di desikator

3.4 Flowsheet

3.4.1 Pretreatment RHA

Dicuci dengan cara merendam sekam padi dengan 10%

HCl dan larutan 30% H2SO4

Dipanaskan semua bahan dalam tungku perapian pada

600 ° C selama 4 ja

Dikalsinasi (10 g) abu sekam padi yang telah dicuci

dengan 10% HCl dan 30% H2SO4 pada 100 ° C selama 2

jam dalam labu alas bulat cabang tiga dilengkapi dengan

refluks kondensor

Disaring bubur yang terbentuk dan dicuci dengan air

suling beberapa kali sampai nilai pH sama dengan 7.

Ditambahkan Larutan natrium hidroksida (3,5 mol / L)

Dipanaskan selama 5 jam dalam labu alas bulat cabang

tiga dilengkapi dengan kondensor refluks

Disaring larutan dan dicuci dengan air suling yang

mendidih. Diambil lapisan padat

Didinginkan sampel padat pada suhu kamar.

sekam padi

Bubur Silika

Natrium Silikat

3.4.2 Sintesis Nnopartikel silika

Pengaruh jenis Surfaktan

Dilarutkan masing Surfaktan pada konsentrasi 2,0 % dalam

pelarut air / butanol (1: 1).

Ditambahkan sampel padat natrium silikat secara perlahan-lahan

ke dalam larutan surfaktan/air/butanol, dan campuran diaduk pada

60 ° C selama 8 jam.

Ditambahkan 0,5 mol / L larutan asam sulfat secara bertahap ke

dalam masing-masing perlakuan disesuaikan sampai pH 4.

Dicuci dengan air suling beberapa kali Silika gel yang tersebar di

butanol.

Dikalsinasi Nanosilica yang terbentuk pada 550 ° C selama 4 jam

dalam tekanan atmosfer menghilangkan surfaktan. Disimpan di

desikator

Surfaktan (CA, Arkopal, PEG, CTAB, CAC, Aliquat 336)

Nano Silika

Nano Silika Amorf

Pengaruh Konsentrasi CTAB

Dilarutkan CTAB konsentrasi 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 2,5, dan 3,0 %

dalam pelarut air / butanol dengan rasio 1: 1.

Ditambahkan sampel padat natrium silikat secara perlahan-

lahan ke dalam campuran CTAB/air/butanol yang diaduk pada

60 ° C selama 8 jam.

Ditambahkan 0,5 mol / L larutan asam sulfat secara bertahap

ke dalam masing-masing perlakuan disesuaikan sampai pH 4.

Dicuci dengan air suling beberapa kali Silika gel yang tersebar

di butanol.

Dikalsinasi Nanosilica yang terbentuk pada 550 ° C selama 4

jam dalam tekanan atmosfer menghilangkan surfaktan.

Disimpan di desikator

CTAB

Nano Silika

Nano Silika Amorf

Pengaruh temperatur

Dilarutkan dalam pelarut air / butanol dengan rasio 1: 1.

Ditambahkan sampel padat natrium silikat secara perlahan-

lahan ke dalam campuran CTAB/air/butanol yang diaduk pada

300,450,500,60 ° C selama 8 jam.

Ditambahkan 0,5 mol / L larutan asam sulfat secara bertahap

ke dalam masing-masing perlakuan disesuaikan sampai pH 4.

Dicuci dengan air suling beberapa kali Silika gel yang tersebar

di butanol.

Dikalsinasi Nanosilica yang terbentuk pada 550 ° C selama 4

jam dalam tekanan atmosfer menghilangkan surfaktan.

Disimpan di desikator

CTAB 2%

Nano Silika

Nano Silika Amorf

Pengaruh Waktu

Dilarutkan dalam pelarut air / butanol dengan rasio 1: 1.

Ditambahkan sampel padat natrium silikat secara perlahan-

lahan ke dalam campuran CTAB/air/butanol yang diaduk

pada,60 ° C selama 5,6,7,8,12 jam.

Ditambahkan 0,5 mol / L larutan asam sulfat secara bertahap

ke dalam masing-masing perlakuan disesuaikan sampai pH 4.

Dicuci dengan air suling beberapa kali Silika gel yang tersebar

di butanol.

Dikalsinasi Nanosilica yang terbentuk pada 550 ° C selama 4

jam dalam tekanan atmosfer menghilangkan surfaktan.

Disimpan di desikator

CTAB konsentrasi

Nano Silika

Nano Silika Amorf

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

Tabel 1. Komposisi kimia dari RHA dengan analisis menggunakan AAS sebelum

ditreatment

4.1.2 Pengaruh surfaktan pada distribusi ukuran partikel nanopartikel silika

Gambar 1. TEM mikrograf nanopartikel silika diperoleh dari berbagai jenis surfaktan.

CAC (a), ABDAC (b), Aliquat 336 (c), CTAB (d), dan CPB (e).

Gambar 2. SEM mikrograf nanopartikel silika dari berbagai jenis surfaktan. CA

(a), Arkopal (b), and PEG (c)

Gambar 3. TEM mikrograf dari berbagai konsentrasi CTAB. 0.5 (a), 1.0 (b), 1.5

(c), 2.0 (d), 2.5 (e), and 3.0 wt.% (f).

Gambar 4. Nanopartikel silika yang terdispersi kedalam air/butanol

Gambar 5. TEM mikrograf nanopartikel silika dari berbagai perlakuan suhu

(300,450,600,800C)

4.2 Pembahasan

Pada tabel 1 diperoleh hasil berupa beberapa komponen kimia yang terdapat

didalam RHA sebelum dilakukan treatment. Sebelum dilakukan treatment,

komposisi silika yang terdapat dalam RHA adalah 96,15% sedangkan setelah

dilakukan treatment komposisi silika dari RHA adalah 99,08%. Hal ini

dikarenakan pada saat dilakukan treatment, pencucian RHA dengan HCL dapat

menghilangkan sejumlah mineral atau senyawa lain yang terdapat dalam RHA

dan penambahan H2S04 dapat mengendapkan silika sehingga silika dapat

dipisahkan dari komponen lainnya.

Dari hasil Transmission electron microscopy (TEM) dan Scanning

microscope electron (SEM), diperoleh gambar yang ditunjukkan oleh gambar 1

dan 2. Hasil penelitian menunjukkan bahwa substansi surfaktan kationik tidak

melapisi permukaan partikel secara seragam. Selain itu, karena energi permukaan

yang tinggi dan adanya kelompok OH bebas pada permukaan silika yang

membentuk ikatan hidrogen dengan molekul air, ketika silika yang tersebar

diisolasi dari pelarut, ikatan hidrogen ini juga dihilangkan dan membentuk

penghubung Si-O-Si dan mengakibatkan partikel-partikel ukuran yang lebih besar

yang digumpalkan. Untuk surfaktan dari kelompok 1, campuran, setelah

disintesis, didispersikan sepenuhnya dalam fase butanol dan menjadi transparan.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa distribusi ukuran partikel silika lebih

seragam. Dalam kasus menggunakan Aliquat 336, ADBAC, dan CPC, partikel

silika dapat diperoleh dalam bentuk rantai dengan ukuran partikel rata-rata 20 nm.

Terutama, saat menggunakan agen CTAB, dispersi sampel jauh lebih baik dengan

ukuran partikel terkecil sekitar 2-4 nm. Hasil penelitian menunjukkan bahwa

permukaan bahan yang telah dilapisi surfaktan CTAB memberikan dispersi

seragam yang jauh lebih baik didalam suspensi.

Dari hasil yang diperoleh pada gambar 3, konsentrasi surfaktan CTAB

berpengaruh terhadap distribusi ukuran partikel nanopartikel silika dalam rangka

mengoptimalkan kondisi pembentukan nanopartikel silika. Percobaan dilakukan

dengan konsentrasi yang bervariasi yaitu 0-3% dari total massa silika, masing-

masing pada 600C selama 8 jam. Jelas terlihat bahwa partikel silika yang

terbentuk adalah agregat dan ukuran berkisar dari beberapa nanometer untuk

beberapa ratus nanometer. Peningkatan konsentrasi surfaktan 0,5-2,0 % dari berat

total silika (Gambar 3a, b, c, d), ukuran partikel dan dispers yang seragam dapat

dicapai. Di atas nilai ini konsentrasi surfaktan, ukuran partikel menjadi lebih besar

dan menyebabkan agregasi. Hal ini menunjukkan bahwa 2 wt.% CTAB adalah

surfaktan terbaik untuk melindungi permukaan silika, di mana nanopartikel silika

yang terbentuk seragam (Gambar 3d), kombinasi silika dan CTAB tersebar

sepenuhnya dalam pelarut butanol, sditunjukkan pada Gambar 4b (tidak ada agen

hidrofilik polar). Ketika konsentrasi CTAB meningkat 2,5-3,0 wt.% Seperti yang

ditunjukkan pada Gambar 3e, f, hasil menunjukkan penampilan partikel yang

kecil, yang cenderung menggumpal.

Untuk mencapai ukuran partikel dan distribusi nanopartikel silika

tergantung pada stabilitas sol silika. Terdapat tiga jenis stabilitas sistem koloid:

(1) stabilitas fase analog dengan stabilitas fase solusi biasa; (2) stabilitas

komposisi dispersi, stabilitas yang berhubungan dengan perubahan dispersity

(distribusi ukuran partikel); dan (3) stabilitas agregatif, paling karakteristik untuk

sistem koloid. Stabilitas koloid berarti bahwa partikel tidak membentuk agregat

pada tingkat yang signifikan (Derjaguin, 1989).

4.3 Mekanisme Reaksi

Reaksi yang terjadi pada proses peleburan abu sekam adalah sebagai berikut

:

SiO2 + 2 NaOH Na2SiO3 + H2O

Na2SiO3 + H2SO4 → SiO2 + Na2SO4 + H2O

Mekanisme reaksi yang diperkirakan pada pembentukan natrium silikat

adalah sebagai berkikut:

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Bahan nanopartikel silika yang berasal dari RHA berhasil disintesis dari

sekam padi Vietnam. Sebuah Metode sintetik baru untuk mensistesis nanopartikel

silika berbentuk speris menggunakan RHA sebagai sumber silika dan CTAB

sebagai surfaktan melalui teknik sol-gel dalam pelarut air / butanol.

Metode ini merupakan sebuah rute sederhana dan efektif untuk mempersiapkan

bubuk ultrafine pada skala nanometer dan dengan distribusi ukuran partikel yang

homogen. Permukaan spesifik Daerah dicapai pada 340 m2 / g, dan produk silika

diperoleh adalah bentuk amorf.

5.2 Saran

Pada percobaan selanjutnya digunakan metode lain untuk membuat

nanosilika seperti metode presipitasi

Pada percobaan selanjutnya dibandigkan 2 metode dalam mensintesis

nanosilika untuk menentukan metode mana yang lebih baik untuk

menghasilkan nanosilika

DAFTAR PUSTAKA

Atkins, T. M. (2013). Synthesis of LongT1 Silicon Nanoparticles for

Hyperpolarized 29Si Magnetic Resonance Imaging: artikel, ATKINS,

Cestari, A.R. (2000). Thermochemical Investigation on the Adsorption of Some

Divalent Cations on Modified Silicas obtained from Sol-Gel Process,

Thermochimica Acta

Chandra, S. (2007). Waste Materials Used in Concrete Manufacturing.Westwood:

Noyes

Derjaguin, B (1989). Theory of Stability of Colloids and Thin Films. New York:

Consultants Bureau

Hui-gang, X. (2003). Microstructure Of Cement Mortar with Nanoparticles

Composites part B : engineering

Kalapathy, U., Proctor, A., dan Shultz, J. (2000.) A Simple Method for Production

of Pure Silica from Rice Hull Ash. Bioresource Technology

Mujiyanti, D. (2010). Sintesis dan Karakterisasi Silika Gel Dari Abu Sekam Padi

yang Diimobilisasi Dengan 3-(Trimetoksisilil)-1-Propantiol. Universitas

Lambung Mangkurat

Rahman, I. (1997). Effect Of Nitric Acid Digestion on Organic Materials and

Silica in Rice Husk. J. Mater. Chem.

Rahman, T. (2014). “Review Tentang Sintesis silika Nanopertikel”. Jurnal

Integrasi Proses. Universitas Pendidikan Indonesia

Thuc, H. (2013). “Synthesis Of Silica Nanoparticles From Vietnamese Rice Husk

by Sol–Gel Method”. Nano Commentary. A SpringerOpen Journal.

Vietnam: Licensee Springer

Yusuf, S. (2013). Aqueous Foams Stabilized by Hydrophilic Silica Nanoparticles

via In-Situ Physisorption of Nonionic TX100 Surfactant: arikel, Iranica

Journal of Energy & Environment