LES SCIENCES ANALYTIQUES, PROGRES ET VALEUR AJOUTEE POUR L'EXPERT JUDICIAIRE. Conférence Yvon Gervaise

AGO CNECJ à la Maison des Polytechniciens, Paris le 17/06/2014

CHIMIE ANALYTIQUE AVANCÉE…LES SCIENCES ANALYTIQUES, PROGRÈS ETVALEUR AJOUTÉE POUR L’EXPERTISE JUDICIAIRE

« Toute expérience scientifique est une procédure d’interrogation de la matière »

M. Yvon GervaiseExpert près la Cour d’Appel de Rouen

Directeur SGS Multilab Rouen

2© Yvon Gervaise : Conférence à l’AGO Compagnie Nationale des Experts Chimistes Judiciaires du 17/06/14 à Paris, Maison des Polytechniciens

CHIMIE ANALYTIQUE AVANCÉE VALEUR AJOUTÉE POUR L’EXPERTISE… CONTEXTE

Laboratoire / chimie analytique avancée

Valeur ajoutée pour l’expertise… et l’expert

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CHIMIE ANALYTIQUE AVANCÉE - DÉFINITION

� Des configurations instrumentales nouvelles associées aux nouveaux logiciels

� Des techniques avancées (GC, HPLC, ICP…)

� Développement de nouvelles méthodes• Plus rapides• Multi-éléments / multi-résidus• Préparations d’échantillons (minéralisation,

extraction SPE, Quechers,…)

1


CHIMIE ANALYTIQUE AVANCÉE RÉSULTATS D’UNE ÉVOLUTION

� Quels sont les déterminants de cette évolution ?• Normes accréditations• Pratiques analytiques, nouvelles approches

instrumentales• Traitement des échantillons• Systèmes de détection HPLC/MS/MS, ICP/MS• Spectroscopie isotope stable et instable• des techniques très avancées associées à de

nouveaux logiciels d’acquisition de traitement du signal

• Système informatique de traitement des résultats

1


CHIMIE ANALYTIQUE AVANCÉE ET NORMALISATION

� Développement et validation ISO 17025 en portée flexible

� Référentiel BPL

� Accréditation portée flexible

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CHIMIE ANALYTIQUE AVANCÉE ET PERFORMANCE

� Quantification par HPLC/MS/MS et GC/MS• Exigences réglementaires EC 396/2005• Exigences de performance

– 2002/657/CE établit la performance des méthodes d’analyses et l’interprétation des résultats

– SANCO/10684/2009 traite la validation des méthodes et procédures qualité pour l’analyse de pesticides dans l’alimentation

• LMR (Limite Maximale de Résidus) • LPMR (Limite de Performance Minimale

Requise) correspondant à la limite que le laboratoire doit pouvoir atteindre

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QuEChERS HPLC/MS/MS

CHIMIE ANALYTIQUE AVANCÉE- Exigences réglementaires

- Exigences qualité

- Développement HPLC/MS/MS

- Performance

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� Exigences réglementaires (Regulation (EC) 396/2005)

� Exigences qualités• 2002/657/CE : établit les performances des méthodes

d’analyses et l’interprétation des résultats• SANCO/10684/2009 : traite de la validation des méthodes et

des procédures qualités pour les résidus de pesticides dans l’alimentation

QUANTIFICATION PAR HPLC ET GC-MS/MS3


EXIGENCES RÉGLEMENTAIRES REGULATION (EC) 396/2005

3


� LMR (limite maximale de résidu autorisée) :

• correspond à la teneur en mg/kg maximale autorisée dans la matrice

� LPMR (limite de performance minimale requise) :

• correspond à la limite maximale de quantification que le laboratoire doit pouvoir atteindre sur le résidu. Les LPMR concernent les résidus dont aucune LMR n’a été fixée.

EXIGENCES RÉGLEMENTAIRES REGULATION (EC) 396/2005

3


QUANTIFICATION PAR HPLC ET GC-MS/MS

� Quantification (SANCO)• Gamme de calibration pour chaque pesticide• Passage échantillon• Repassage de calibrant

� Les 3 types de calibration• Gamme dans le solvant• Gamme matriciel (ajout dosé après extraction),

interférent dans la matrice • Gamme dans la matrice (ajout dosé avant

extraction), prend le recouvrement et les interférents dus à la matrice

3


QUANTIFICATION

� Courbe de calibration permises :

• Linéaire • Quadratique

Avec ou sans pondération en 1/x et forcées ou non par l’origine. Parce que le point bas de la gamme doit correspondre à la LQ.

3


APPLICATION QuEChERS NF EN 15662

� QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged & Safe) : cette méthode est utilisée pour le dosage des pesticides dans l’agroalimentaire

• Gamme dans solvant possible

– Si positif, soit : gamme matriciel imposée; ou : s’assurer du résultat par dopage (ce qui peut entrainer un problème de délai d’analyse)

3


DÉTERMINANT ET ÉVALUATION DES RÉSIDUS DE PESTICIDES DANS LA CHAINE ALIMENTAIRE

3


LES PESTICIDES : LA SOLUTION MULTILAB

� Analyse par HPLC-MS/MS

• Exemple de chromatogramme d’un mélange de 50 pesticides :

• Si présence quantifiée, confirmation obligatoire :Par le ratio de la transition de confirmation

sur celle de la quantificationPar la comparaison du spectre de fragmentation

attendu et expérimental de la molécule

Blé contaminé en pirimiphos-méthyl Blé contaminé en pirimiphos-méthyl

3


LES PESTICIDES : LA SOLUTION MULTILAB “Quechers”

� Principes de la méthode NF EN 15662

Extraction solide-liquide

Echantillon + solvant organique + sels tampons

Agitation

Centrifugation et récupération du surnageant

Purification SPE dispersive

Mise en contact du surnageant avec les sels de

purification

Agitation Centrifugation etrécupération du

surnageant purifié

3


PERTURBATEURS ENDOCRINIENSCONTAMINANTS COSMÉTIQUES : PESTICIDES

Analyse par GC-MS/MS (Triple Quadripôle)

3


GC-M/MS RETRAITEMENT, IDENTIFICATION ET QUANTIFICATION

3


CONTAMINANTS COSMÉTIQUES :RECHERCHE DE PESTICIDES, MULTISIDES

3


EXIGENCE RELATIVE AUX PERFORMANCES DES MÉTHODES

3


EXIGENCE RELATIVE AUX PERFORMANCES DES MÉTHODES

3


EXEMPLE DE CONFIRMATION PAR SPECTRE D’IONS FRAGMENTS

3

QuEChERS GC/MS/MSFAST GC

CHIMIE ANALYTIQUE AVANCÉE ET PERFORMANCE ANALYTIQUE

-> EXEMPLE DÉVELOPPEMENT D’ANALYSE DE PESTICIDES EN GC/MS ET FAST GC

Préparation : NF EN 15622 (Quechers)

Préparation commune avant injection en

• LC-MS/MS• GC-MS/MS

Liste de 75 molécules en routine pour la partie GC-MS/MS

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INJECTION EN fast-GC

� Deltaméthrine : tR = 10 min• Colonne GC : 20 m ; 0,15 mm ; 0,15 µm

� Temps de rétention sur une colonne classique : env. 40 min• Colonne GC : 30 m ; 0,25 mm ; 0,25 µm

4


MOLÉCULES ANALYSÉES EN ROUTINE (GC-MS/MS)

Acrinathrine Deltamethrine HexachlorobenzeneAldrine Dichlobenil IprodioneBifenthrine Dicloran IsodrineBromophos Ethyl Dicofol MethoxychlorBromophos Methyl Dieldrine NitrofenBromopropylate Endosulfan (Alpha-) NonachlorChinomethionate Endosulfan (Beta-) Parathion EthylChlordane (cis) Endosulfan Sulfate Parathion MethylChlordane (Trans) Endrine PendimethalinChlorfenapyr Etridiazole PentachlorobenzeneChlorfenson Fenchlorphos PermethrineChlormefos Fenitrothion PhenothrineChlorobenzilate Fenpropathrin ProcymidoneChloroneb Fenson ProfluralineChlozolinate Fenvalerate QuintozeneCyfluthrine Fipronil ResmethrineCyhalothrine (Lambda-) Flucythrinate Tau-FluvalinateCypermethrine HCH (Alpha-) TecnazeneDDD (2,4') HCH (Beta-) TetradifonDDD (4,4') HCH (Delta-) TetramethrineDDE (2,4') HCH (Gamma-) Tolclofos MethylDDE (4,4') Heptachlor Trifluraline DDT (2,4') Heptachlor Endo Epoxide VinchlozolineDDT (4,4') Heptachlor Exo Epoxyde

4


CHIMIE ANALYTIQUE AVANCÉE APPLICATIONS

� Contexte nouvelle circulaire réglementaire

� Contexte authentification des produits / détection de fraudes• Mélamine

• Huile minérale

� Nouvelle préoccupation et analyses des perturbateurs endocriniens• Cas du Bisphénol

5

5

6

7

8

9

CONTEXTE DE LA CIRCULAIRE RSDE DOSAGE DES ALKYL PHÉNOLS

5


INTRODUCTION

� Les nonylphénols et leurs éthoxylates sous toutes leur formes :

OO

OO

Hn

R9

OO

OO

Hn

5


CONTEXTE DE LA CIRCULAIRE RSDE

� Annexe 5.2 : Prescriptions techniques applicables aux opérations de prélèvements et d’analyses (14 juin 2010)

� Annexe 5 paragraphe 4 : Cas des alkylphénols• Dans le cas des alkylphénols, il est demandé de rechercher simultanément les

nonylphénols, les octylphénols ainsi que les deux premiers homologues d’éthoxylates de nonylphénols (NP10E, NP20E) et les deux premiers homologues d’éthoxylates d’octylphénols (OP10E, OP20E). La recherche des éthoxylates peut être effectuée sans surcoût conjointement à celle des nonylphénols et des octylphénols par l’utilisation du projet de norme ISO/DIS 18857-23.

5


� Analyse des alkylphénols accrédité COFRAC

• Section Laboratoires – Accréditation n°1-0281

Analyses physico-chimiques des eaux (100-1) :

EAUX RESIDUAIRES ET EAUX DOUCES (NATURELLES, DESTINEES A LA CONSOMMATION HUMAINE,

DE PISCINES ET DE BAIGNADES)

OBJET CARACTERISTIQUE MESUREE OU RECHERCHEE

PRINCIPE DE LA METHODE

REFERENCE DE LA METHODE

Eaux résiduaires

Alkyls phénols :

Octylphénol, octylphénol monoéthoxylate, octylphénol diétholxyltae, nonyphénol, nonylphénol monoéthoxylate, nonylphénol diéthoxylate

Dérivation, extraction SPE et dosage par GC/MS ISO 18857-2

MÉTHODE DÉVELOPPÉE AU LABORATOIRE5


� Choix de la méthode ISO 18 857-2 septembre 2009• Indiqué dans les annexes de la circulaire.• Méthode dosant tous les alkylphénols, les alkylphénols mono

et di-éthoxylates.• Donnée pour des échantillons non filtrés, limite donnée pour

les MES dans la norme de 500 mg/l (limité à 50 mg/l selon les critères de la circulaire).

• Domaine de validité de la norme donnée à 0,005 µg/l à 0,2 µg/l pour le 4-(1,1,3,3-tetramethylbutyl)phenol (OP), et les composés mono- (OP1EO) et diethoxylate (OP2EO) et 0,03 µg/l à 0,2 µg/l pour les 4-nonylphenol (mélange d’isomères) (NP), et les composés mono-(NP1EO) and diethoxylate(NP2EO).

• Domaine de validité du laboratoire : de 0,1 µg/l à 1µg/l pour les OP/OP1EO/OP2EO et de 0,1 µg/l à 5µg/l pour les NP/ NP1EO/NP2EO.



� Choix de la méthode ISO 18 857-2 septembre 2009

• Méthode rapide par rapport aux extractions liquide-liquide

• Méthode utilisant peu de solvants

• Méthode automatisable



� Choix de la méthode ISO 18 857-2 septembre 2009• Ajout d’étalon interne marqué au 13C ajouté à

l’échantillon :– 4 tert Octylphenol (ring13C6).– 4 tert Octylphenol monoethoxylate (ring13C6).– 4 tert Octylphenol diethoxylate (ring13C6).– 4(3,6-dimethyl-3-heptyl)phenol (ring13C6).– 4(3,6-dimethyl-3-heptyl)phenol

monoethoxylate (ring13C6).– 4(3,6-dimethyl-3-heptyl)phenol diethoxylate

(ring13C6).

• Silylation au MSTFA et injection en Chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse.



� Choix de la méthode ISO 18 857-2 septembre 2009

• Quantification sur les ions spécifiques :– Pour les analytes :

– Pour les étalons internes :

Composés OP-TMS NP-TMS OP1OE-TMS NP1OE-TMS OP2OE-TMS NP2OE-TMS

Acquisition en SIM sur les ions

207 208 278

207 221 193

251 252 322

251 265 307

295 366 296

295 309 351

Composés OP-13C6-TMS

NP-13C6-TMS

OP1OE-13C6-TMS

NP1OE-13C6-TMS

OP2OE-13C-6-TMS

NP2OE-13C6-TMS

Acquisition en SIM sur les ions

213 214 284

227 269 298

257 328 213

271 313 342

301 213 372

315 357 386



� Choix de la méthode ISO 18 857-2 septembre 2009• Exemple de chromatogrammes :

Chromatogramme d’un étalon à 100 ng/ml solution étalon pour les octaphénols et 500mg/ml pour les nonylphénols en TIC.

Chromatogramme d’un étalon 5 ng/ml de 4-nonylphénol sur les ions spécifiques.



� Choix de la méthode ISO 18 857-2 septembre 2009• Modification apportée à la norme :

ISO 18857-2 MO-0357 Intérêt

Etalon interne Gamme étalon

Stock solution et working solution pour préparer la gamme

Working solution commerciale prête à

l’emploi

Pas de pesée et dilution intermédiaire : impact sur

l’incertitude et erreurs potentielles

Rinçage SPE H2O acidifiée H20 milliQ Modification de la norme car élution de l’acide avec l’acétone et destruction des colonnes GC

Séchage cartouche

Séchage N2 500 mL /min pdt 1 H

Séchage N2 1,5 bar + pompe pdt 45 minutes

Séchage renforcé (Etape critique de la manipulation car l’eau épuise le

réactif (MFTFA)) Elution 1 mL d’acétone :

équilibrage 10 min puis élution1x5 mL

d’acétone

6 mL d’acétone pour équilibrage, robinet fermé

jusqu’à imprégnation totale de la colonne et ouverture

pour élution

Meilleur équilibrage et adaptation aux 500 mg de phase (les 1mL

d’équilibrage de la norme sont pour des cartouches de 200mg)



� Etapes critiques de la méthode : Blanc de manipulation• Blanc de manipulation

– De façon générale, il y a possibilité de pollution aux alkylphénols dès qu’il y a des plastiques. Plus ils sont souples et plus la probabilité de pollution est grande surtout aux teneurs que nous recherchons.

– De nombreuses publications ont déjà annoncés des teneurs trouvées dans divers matériaux et produits chimiques.

– Nous citerons pour exemple quelques résultats d’une publication de M. A Fernandes, C Charlton and M Rose, « REPORT FD 04/17: Method development for the analysis of nonylphenol in different types of food packaging », Central Science Laboratory (DEFRA), Sand Hurton, YORK, North Yorkshire



� Etapes critiques de la méthode



� Etapes critiques de la méthode : Blanc de manipulation

• Nécessité de suivre tous les réactifs, la verrerie et les systèmes d’analyses.

– Un blanc de manipulation qui reprend toute la manipulation pour chaque série d’analyses (1 tous les 11 analyses).

– Un blanc de réactif reprenant la manipulation à partir de la silylation.

– Un blanc de solvant entre chaque injection d’échantillon afin de contrôler la chaine de mesure.

– Les blancs doivent être inférieurs à la limite de quantification.

– Les blancs de manipulation sont corrigés du résultat.



Date OP-TMS NP-TMS OP1OE-TMS NP1OE-TMSOP2OE-TMS

NP2OE-TMS

18/10/2010 0.042 0.097 0.001 0.000 0.000 0.000

04/11/2010 0.001 0.043 0.000 0.000 0.000 0.020

12/11/2010 0.000 0.023 0.000 0.012 0.000 0.000

15/11/2010 0.000 0.015 0.009 0.011 0.029 0.000

15/11/2010 0.000 0.046 0.000 0.000 0.000 0.000

15/11/2010 0.020 0.108 0.000 0.000 0.000 0.000

16/11/2010 0.000 0.005 0.000 0.000 0.000 0.000

16/11/2010 0.000 0.051 0.002 0.000 0.000 0.000

16/11/2010 0.000 0.051 0.002 0.000 0.000 0.000

17/11/2010 0.000 0.015 0.009 0.011 0.029 0.000

17/11/2010 0.000 0.013 0.000 0.000 0.000 0.000

17/11/2010 0.000 0.013 0.000 0.000 0.000 0.000

17/11/2010 0.000 0.013 0.000 0.000 0.000 0.000

17/11/2010 0.000 0.015 0.009 0.011 0.029 0.000

18/11/2010 0.042 0.097 0.001 0.000 0.000 0.000

19/11/2010 0.000 0.039 0.003 0.000 0.000 0.000

19/11/2010 0.000 0.039 0.003 0.000 0.000 0.000



� Etapes critiques de la méthode : Silylation

• Silylation des alkylphénols au MSTFA (N-Methyl-N-(trimethylsilyl)trifluoroacetamide)

• Réagit avec l’eau ou tout interférent ayant des fonctions OH…

• Compétition entre réactions



� Etapes critiques de la méthode : Interférents

• Méthode adaptée pour des eaux propres.

• Remarque dans la méthode exprimant le fait qu’il faille diminuer les prises d’essai sur des échantillons de rejets.

• Problèmes d’intégration sur les basses teneurs surtout sur les coupes type nonylphénols lorsque la ligne de base est bruiteuse.

• Diversité des familles d’interférents en fonction des industries.




• Etude de cas : Rejet industriel

– MES : 37 mg/L.

– DCO : 4250mg/L.




Chromatogramme en TIC

Chromatogramme en SIM



� Etapes critiques de la méthode : Interférents • Identification des interférents

Premier pic Deuxième pic



� Etapes critiques de la méthode : Interférents• Chromatogramme inexploitable sans purification et dilution

• De plus, nous n’avons pas d’information sur le taux de conversion de la silylation

Zoom sur le chromatogramme en SIM pour le 4-nonylphenol



CAS DES DÉPASSEMENTS DE LIMITES DE QUANTIFICATION

� Proportions des dépassements de limites de quantification : • Depuis 2010 à fin décembre, le laboratoire a traité

1845 analyses d’alkylphénols. • 20 dépassements de limites• Soit 1,1% de dépassement

5


AXES D’AMÉLIORATION

� Amélioration des purifications après l’extraction

• Utilisation de toutes sortes de phases

– Essais sur silice– Essais sur alumine– Essais sur colonne NH2 …

• Essais à prévoir en GC/MSMS– Diminution du bruit– Meilleure spécificité

5


� Essai en LC / MSMS• Analyse directe sans silylation

• Bonne sensibilité

• Ne résout pas les problèmes d’interférents

• Résout les problèmes d’intégration de

coupes de 4-nonylphénol

AXES D’AMÉLIORATION5


INTER-CALIBRATION DANS LES EAUX

� Résultats de l’inter-calibration : PT-WFD proficiency test in the framework programme 2010 : EU WFD - Alkylphenols and Bisphenol-A relevant to the WFD in Surface Waters.

• Eau de surface de rivière ( de la rivière Ruhr, prélevée à Muelheim)

• Résultat du laboratoire SGS Multilab Rouen à l’intercalibration :

5


� Résultats de l’inter-calibration : PT-WFD proficiency test in the framework programme 2010 : EU WFD - Alkylphenols and Bisphenol-A relevant to the WFD in Surface Waters

• Tendance des résultats pour l’échantillon à la teneur assignée de 0.1579 µg/L de 4 nonylphenol :

INTER-CALIBRATION DANS LES EAUX 5

CHIMIE ANALYTIQUE AVANCÉE CONTEXTE AUTHENTIFICATION DÉTECTION DE FRAUDES

VALIDATION DE LA MÉTHODE DE DOSAGE DE LA MÉLAMINE DANS LES LAITS DE BÉBÉS

6


DÉTERMINATION DE LA MÉLAMINE PAR HPLC/MS/MS

� Qu’est-ce que la mélamine ?

• Formule

La mélamine fait partie de la grande famille des résines aminées dérivées de l’urée, de la thio-urée et cyanamides.

Monomère des résines thermodurcissables

6


� Hydrolyse de la mélamine en acide cyanurique puis formation du complexe mélamine - acide cyanurique stabilisé par liaison hydrogène • Formule :


6


MÉLAMINE DANS LES PRODUITS EN PROVENANCE DE CHINE

� 2007 : crise aux Etats-Unis

� 2008 : 4 bébés Chinois décèdent, des dizaines de milliers tombent malades

• Taux de protéine du lait entier en poudre : 26%• Mesure du taux de protéine : N x 6,38• La mélamine hétérocycle azoté donne une

contribution en protéine d’où une fraude car le taux de protéine est augmenté artificiellement

6


MÉLAMINE : CONTEXTE REGLEMENTAIRE

� Codex Alimentarius – Juillet 2010• Teneur maximale en Mélamine : 1 mg/kg• Produits concernés : Préparations en poudre pour

nourrissons

• Teneur maximale en Mélamine : 2,5 mg/kg• Produits concernés : Autres aliments destinés à

l’homme ou à l’animale

� Règlement 574/2011 du 16/06/2011• Teneur maximale en Mélamine : 2,5 mg/kg• Produits concernés : Aliments des animaux

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MÉLAMINE : CONTEXTE NORMATIF

� XP ISO/TS 15495 : Lignes directrices pour la détermination quantitative de la mélamine et de l’acide cyanurique par HPLC/MS-MS• LOQ au moins 10 fois inférieure à la limite

maximale autorisée• Taux de recouvrement compris entre 80 et 110%• Répétabilité : Coefficient de variation inférieur à

15%• Reproductibilité interlaboratoire : Même critère

� Participation du laboratoire au groupe miroir GM13 « Contaminants des procédés » de la commission AFNOR/V03B

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� Préparation de l’échantillon :• Incuber de la mélamine 13C et de l’acide

cyanurique 13C à 1 g d’échantillon pendant 1 heure• Ajouter 5 mL d’eau puis agiter 30 secondes• Ajouter 5 mL d’acétonitrile puis agiter 30 secondes• Ajouter 30 mL d’acétonitrile et 10 mL d’eau puis

agiter pendant 5 minutes• Centrifuger

� Conditions chromatographiques :• HPLC : Colonne HILIC 250 x 2,0 mm (5 µm)• UPLC : Colonne HILIC 150 x 2,1 mm (1,7 µm)


6


� Conditions chromatographiques :• HPLC : acétate d’ammonium et acétonitrile en

gradient (20 minutes)• UPLC : acide formique 3% et acétonitrile à 20 mM

d’acétate d’ammonium en gradient (6,5 minutes)

� Conditions de spectrométrie de masse :• Mélamine : Electrospray positif

2 transitions : 127>85 et 127>68• Acide cyanurique : Electrospray négatif

2 transitions : 128>85 et 128>42


6


Exemple de chromatogramme obtenu pour un échantillon de lait en poudre pour nourrisson supplémenté à 0,05 mg/kg en mélamine et 0,1 mg/kg en acide cyanurique


6

CHIMIE ANALYTIQUE AVANCÉE CONTEXTE FRAUDE

DÉTERMINATION DE L’HUILE MINÉRALE DANS L’HUILE VÉGÉTALE

7


DOSAGES DES HUILES MINÉRALES DANS LES HUILES VÉGÉTALES

� Contamination d’huile de tournesol en provenance d’Ukraine par des huilesminérales en 2008

� Validation par le laboratoire d’un nouveau protocole analytique suivantl’exigence ISO 17025

� Obtention de l’accréditation COFRAC en 2010 dosage par GC/MS et en 2012 en GC/FID

� Le réglement européen CE n°1151/2009 soumet toute importation d’huile

minérale à des conditions particulières :

• Certification et notification préalable

• Rapport d’analyse délivré par un laboratoire accrédité ISO 17025 pour l’analysedes huiles minérales dans l’huile végétale

• Décision n°768/2008/CE du 9/07/08 relative à un cadre commun pour la commercialisation des produits

7


PROJET DE NORME CEN/TC 275/WG 13

� Objet et domaine d’application:• Dosage de l’huile minérale (MOSH : Mineral oil saturated aliphatic

hydrocarbons) dans des huiles végétales et dans des aliments contenants de l’huile végétale.

• Détermination des hydrocarbures aliphatiques saturés de C10 àC56

• Concentrations en huile minérale de 25 à 1000 mg/kg

� Principe :• Purification sur colonne avec gel de silice imprégné au nitrate

d’argent• Utilisation d’un étalon interne l’octadecane• Elution à l’hexane• Injection en GC/FID

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� Conditions chromatographiques:• Colonne DB5HT 15m x 0,25 mm x 0,10 µm• Injecteur : 340°C• Four : 60°C pendant 3min, puis montée à 12°C/min jusqu’à

350°C, 350°C pendant 10min• Gaz vecteur : Hydrogen• Détecteur : 370°C• Volume injection : 2µL



� Calcul :• La teneur en huile minérale est obtenue par soustraction de

la teneur des hydrocarbures d’origine naturelle (Natural hydrocarbons WHC2 ) à la teneur en hydrocarbure totale(total hydrocarbons WHC1 – WHC2)

• Calcul en équivalent octadécane

• WHC = ΣAi × mis × 1000

Ais × m

Avec ΣAi :aire des pics autres que l’étalon interne :aire de la coupe totale pour WHC1aire des pics obtenus par l’intégration valley to valley pour WHC2

Ais: aire de l’étalon internemis: masse en mg de l’etalon interne dans 1mL de solutionm : masse en g de la prise d’essai



Chromatogramme type d’huile de soja brutedopée à 450 mg/kgIntégration de la coupe totale (calcul WHC1)

7


Chromatogramme type d’huile de soja brutedopée à 450 mg/kgIntégration valley to valley (calcul WHC2)

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� Participation au test interlaboratoire organisé par l’ITERG en février –mars 2013• 37 laboratoires participants dans 12 pays• Réalisé sur 8 échantillons d’huile à différentes teneurs :

Huile de tournesol, huile d’olive, huile de soja, huile de pépins de raisins, huile de palme

• et sur 2 échantillons alimentaires : margarine et mayonnaise



RÉSULTATS DU TEST INTERLABORATOIRE7


RÉSULTATS DU TEST INTERLABORATOIRE7


Chromatogramme type d’un échantillon de mayonnaise préparée avec de l’huile de tournesol raffinée dopée à 140mg/kgIntégration de la coupe totale

7


Chromatogramme type d’un échantillon de mayonnaise préparée avec de l’huile de tournesol raffinée dopée à 140mg/kgIntégration valley to valley

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PERFORMANCE DE LA MÉTHODE DE QUANTIFICATION EN GC/MS

� Le laboratoire a été accrédité COFRAC ISO 17025

� Le laboratoire a participé aux inter calibrations internationales : Directory General Health and Consumer (DG SANCO) et IRMM (Institute for Reference Materials and Measurement)

• Huile de tournesol brute contaminée :

7

CHIMIE ANALYTIQUE AVANCÉENOUVELLES APPLICATIONS DE LC/MS/TQ DANS L’ANALYSE DES PERTURBATEURS ENDOCRINIENS DANS DES MATRICES VARIÉES

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CHIMIE ANALYTIQUE AVANCÉE NOUVELLE PRÉOCCUPATION LES PERTURBATEURS ENDOCRINIENS

Exemples de familles de molécules à effet perturbateur endocrinien et leurs sources potentielles

Famille chimique Sources potentielles Exemples

Phtalates Plastiques, cosmétiques Dibutyl phtalate

Alkylphénols Détergents, plastiques, pesticides Nonylphenol

Hydrocarbures aromatiques polycycliques

Sources de combustion: fumée de cigarette, émission des moteurs diesels, incendies

Benzo(a)pyrène

Polychlorobiphényls Transformateurs électriquesPCB, Arochlor

Anciens pesticidesRésiduels de stockage, pollution rémanente

DDT, Dieldrine, Chlordane

Autres pesticidesAgriculture, nettoyages urbains, jardins particuliers

Atrazine, Ethylène thiourée, Heptachlor, Lindane, Malathion

Retardateurs de flammeMousses pour les mobiliers, tapis, équipements électroniques

Polybromodiphényles (PBDE)

Dérivés phénoliquesDésinfectants, plastiques, cosmétiques

Bisphénols A, Parabens, Halogéno-phénols

8


� Annexe REACh XVII• Substances CMR interdites dans les articles : plus de 1000

substances réparties en 59 catégories– Cadmium– Colorants azoïques– Benzène– Dimethylfumarate < 0,1 mg/kg 24 mai 2012 (109/2012)

� SVHC (liste candidate annexe XIV)– CMR catégorie 1 ou 2– PBT VPVB– 84 substances: notification obligatoire au consommateur est > 0,1 %Annexe XIV nécessite une autorisation en tant que telle

Arsenic, Acrylamide, phtalate, PFOA

PERTURBATEUR ENDOCRINIEN ET REAChSÉCURITÉ ALIMENTAIRE ET RÈGLEMENT REACh?RÉGLEMENT PORTANT SUR LES PRODUITS CHIMIQUES –INCIDENCE SUR LE PLAN DE CONTRÔLE

REACh : règlement 1907/2006

8


CONTAMINANTS ÉMERGENTS : CAS DES PHTALATES DANS LES PRODUITS ALIMENTAIRES

• Molécules présentes dans les emballages plastiques, Permettent

d’augmenter la flexibilité des matières plastiques

• Perturbateurs endocriniens (risque de stérilité chez l’homme).

• Les plus courants: dibutyl phtalate, diisobutyl phtalate, bis(2-

ethylhexyl) phtalate…

• Exemple de matrices testées: huiles végétales, pâte à tartiner, lait en

poudre…

DÉTERMINANT

ÉVALUATION

8


MONOMERE DE POLYCONDENSATION

(industrie des polymères)

LES DÉRIVÉS DU BISPHÉNOL A

BADGE : Bisphénol A diglycil éther BAFGE : Bisphénol F diglycil éther

CHIMIE ANALYTIQUE AVANCÉE LE CAS DU BISPHÉNOL A

POLYCARBONATE RÉSINES EPOXY

8


POURQUOI L’EXIGENCE DE QUANTIFICATION DU BISPHÉNOL EN HPLC/MS/MS ?

� Quelques rappels :• Bisphénol• Migration selon la norme NF EN 14350 -2 :

analyse en HPLC/Fluo – Analyse d’un simulant aqueux : H2O ou H2O à 3%

CH3COOH

� Pourquoi la technique HPLC/MS/MS ?• Exigence de spécificité pour les matrices plus

complexes• Application pour les matrices alimentaires et les

matières plastiques

8


L’EFSA (AUTORITÉ EUROPÉENNE DE SÉCURITÉ ALIMENTAIRE)

� Comment retrouve-t-on le Bisphénol A dans notre alimentation?

• Migration de petites quantités dans les boissons et aliments stockés dans des contenants en polycarbonate ou recouverts de résines époxy

� Quel risque est associé au Bisphénol A?• Perturbateur endocrinien = interagit avec le système hormonal du corps

humain

� Cas particulier des nourrissons• Rapports publiés par « Santé Canada » et « Environnement Canada »

soulèvent des inquiétudes sur les effets nocifs pour les nourrissons et les enfants qui ne sont pas capables d'éliminer le Bisphénol A de leur organisme

� Quelle quantité sans danger?• DJA (Dose Journalière Admissible) = quantité d’une substance qui peut

être ingérée sans danger• DJA = 0,05mg/kg de poids corporel

8


ACRYLAMIDE DANS LES PRODUITS ALIMENTAIRES – ÉVALUATION VALIDATION DE MÉTHODES HPLC/MS/MS

� Protocole de purification Waters OASIS: acrylamide in potato chips (2003).

� Protocole WATERS: acrylamide analysis using LC/MS/MS application overview (2002).

� Heatox project n°506820: Food quality and safety, Lund University (2007).• Protocole validé et accrédité COFRAC en

portée flexible• Nouveau rapport de l’EFSA 2011• Étude EAT2

Méthode validée et accréditée COFRAC

8


ÉVALUATION : PRISE EN COMPTE DU RECOURS À UNE MÉTHODE PLUS SPÉCIFIQUE

� Pourquoi la technique HPLC/MS/MS :• Exigence de spécificité pour les matrices plus complexes• Application pour les matrices alimentaires et les matières

plastiques

BISPHÉNOL S BISPHÉNOL A

8


CHIMIE ANALYTIQUE AVANCÉE ET VALEUR AJOUTÉE POUR L’EXPERTISE DANS UN CONTEXTE EN PLEINE ÉVOLUTION

� Évolution des préoccupations et des exigences• Contexte incertain – besoin de confiance – crédibilité – compétence

� Intégration des tendances• Rapprochement des univers en interaction:

– Chimique / environnemental / alimentaire / agricole / santé / exposition

� Des obligations• Obligation d’autocontrôle

• Obligation de traçabilité

� Une mission• Valorisation et sécurisation de vos produits

• Sécurisation / mutation / innovation

9


CHIMIE ANALYTIQUE AVANCÉE DE LA PURETÉ AUX IMPURETÉS CONTEXTE DE L’EXPERTISE

9


INNOVATION ANALYTIQUEDE LA PURETÉ AUX IMPURETÉS CONTEXTE DE L’EXPERTISE

Matière première Produits finis

Recherche Développement Enregistrement

Etude BPL

Nouvelle technique analytique

Sélection matières premièresFabricationCommercialisation

Caractérisation pureté Quantification impureté

Mise sur le marchéConformité technique et

règlementaire

9


PURETÉ CHIMIQUE…

� « TOUT EST MÉLANGE »

Le corps pur s’apparente à une conjecture et n’admet dedéfinition qu’opératoire.

N’est-il qu’un inaccessible idéal éloigné de toute réalité?

Le cristal vient infirmer ce pessimisme radical

- cristaux de sucrose dans un pot de confiture (sont depureté acceptable)

Résultat d’une collision moléculaire en microseconde

9


� Pureté d’un cristal

� Na CH3 CO2 NA

pureté = 96 %

� Chaux hydratée de grande pureté

utilisée dans l’industrie chimique et pour le traitement des eaux

� Pureté électronique du silicium

nombre d’atomes 5.1022 atomes/cm3

dopant 1014 atomes/cm3

pureté meilleure que 10-9 0,001 ppmMetallurgic grade -> pureté électronique

PURETÉ CHIMIQUE…9


� La détermination du degré de pureté consiste à quantifierles impuretés dans une substance

� 2 grandeurs complémentaires

- teneur des composants principaux (pureté)

+ - teneur des impuretés

� Traçabilité de la détermination de la teneur et de la pureté

� En fonction de la teneur en impuretés, les producteurs etdistributeurs distinguent le degré de pureté

- brut

- technique

- pour synthèse

- pur

- ultra pur

- pour analyse

= 100%


9


� Analyse chimique

- réaction en solution- analyse tétramétrique- analyse gravimétrique- analyses électrochimiques, chimiométrie- spectroscopie à émission atomique,- spectroscopie électronique moléculaire U.V.- spectroscopie de vibration IRFT- spectroscopie XRF- spectrométrie de masse- techniques séparatives

- GC- HPLC

� Évolution de la chimie analytique avancée


9


COMMENT NOUS CONNAISSONS LES MATIÈRESPREMIÈRES ET ÉVALUONS LES PRODUITS FINIS : L’EXPERTISE ANALYTIQUE?

Techniques du vivant:Biochimie

Biologie moléculaire

Processus de l’analyse de la

matière

Traitement de l’échantillon

Techniques spectrométriques

- Radioactivité- Spectrométrie de masse

Techniques séparatives

Chromatographie

Techniques du vivant :Écotoxicologie

Evolution del’expertiseanalytique

1

2

3

5

4

9


INNOVATION INSTRUMENTALE ET NOUVELLES TECHNIQUES ANALYTIQUESVALEUR AJOUTÉE POUR L’EXPERTISE

10


QUELLES NOUVELLES TECHNIQUES EN SPECTROMÉTRIE ATOMIQUE POUR QUELLES PERFORMANCES ET QUELLE VALEUR AJOUTÉE

10


LA FLUORESCENCE X

10INNOVATION INSTRUMENTALE ET NOUVELLES TECHNIQUES ANALYTIQUESVALEUR AJOUTÉE POUR L’EXPERTISE


UNE TECHNIQUE NON DESTRUCTIVE: LA FLUORESCENCE X Dernières innovations en analyses qualitatives et quantitatives multiéléments

10


INNOVATION ANALYTIQUE ET SPECTROMÉTRIE MOLÉCULAIRE: UV, VISIBLE, IRFT

10


INNOVATION ANALYTIQUE ET SPECTROMÉTRIE MOLÉCULAIRE: UV, VISIBLE, IRFT

10


INNOVATION ANALYTIQUE EN MATIÈRE DE TECHNIQUE SÉPARATIVE : CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE COUPLÉE À LA SPECTROMÉTRIE DE MASSE

10


DE LA CARACTÉRISATION DE LA PURETÉ AUX IMPURETÉS…INNOVATION ANALYTIQUE : détermination du % au ppt

10


LES NOUVELLES TECHNIQUES DE COUPLAGE MASSE ET LEURS APPLICATIONS10


LES NOUVELLES TECHNIQUES SÉPARATIVES EN BIOCHIMIE ET LEURS APPLICATIONS EN CHIMIE VERTE ET COSMÉTIQUE

10


CALCUL PAR LA MESURE DU CARBONE C14 DÉTERMINATION DES PRODUITS BIOSOURCÉS

10


Bioessais terrestres Tests de biodégradabilité

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28

Bio

dég

rad

atio

n (%

)

Temps (jours)

Taux de biodégradation en fonction du tempsOCDE 301

Témoin Référence Echantillon 60% biodégradabilité facile 10% latence

Bioessais aquatiques / sédimentaires

ECOTOXICOLOGIE



L’écotoxicologie est l’étude :- des effets toxiques des substances sur les organismes et les écosystèmes ;- des voies de transfert de ces substances, ainsi que de leurs interactions avecl’environnement.

Des bioessais (selon normes ISO / AFNOR / OCDE / EPA…) sont réalisés en laboratoire afinde quantifier ces effets (aigus ou chroniques) et des tests de biodégradabilité permettentd’évaluer la rémanence potentielle.

Applications :Règlements REACH et CLP, GHS, produits biocides, phytosanitaires,offshore, détergents, Ecolabels, classification H14 (déchets etsédiments), transport (ADR, ADN et autres), évaluation des risquesenvironnementaux (TGD), allégations commerciales, etc…

Identification des PBT (Persistant Bioaccumulative and Toxic substances) et vPvB (very Persistant and very Bioaccumulative substances)

ECOTOXICOLOGIE



95,8%

97,1% 96,8%

94,2%

96,9%

94,3%

95,7%

94,1%

94,8%

90%

91%

92%

93%

94%

95%

96%

97%

98%

99%

100%

Po

urc

enta

ge

de

succ

és

Mois

RESULTATS INTERLABORATOIRES (paramètres obligatoires) SGS Multilab Rouen Année 2012

400 paramètres intercalibrés

Organismes d’intercalibration :

AGLAEGAFTAFOSFA

CANE SUGAR TEST CECALAIT

CIRCUIT INRS (Substances chimiques dans l'air)

IRSN (Radioactivité)

IISLQSI

FAPASINERIS

BIPEA/PTWFD (référentiels NQE et RSDE)

CLIENTSEtc …

Pourcentage + de 95% de succès 400 examens par mois !

11


11


PERFORMANCE ET INNOVATION CONTINUE

� Une nouvelle stratégie analytique en LC / MSMS

• Résolution pour les matrices cosmétiques (interférent/extinction de signal) changement de protocole de traitement des échantillons dans la purification

combinaison extraction QuEChERS + purification sur MIP

• On obtient un RDT de 99% ! Via EI bisphénol A D16• Limite de quantification à l’échelle du ppb

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CONJUGAISON DE QUECHERS ET MIPInnovation et performance au rendez-vous …

Extraction solide-liquide SPE dispersive

Echantillon + solvant organique + sels tampons

Agitation

Centrifugation et récupération du surnageant

percolation lavages élution

échantillon

traité

Purification MIP

1

2

MIP

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RÉSULTAT : PERFORMANCE OBTENUE

la performance de la combinaison technique / (QuEChERS + MIP + HPLC/MS/MS) :• Spécificité pour les matrices plus complexes• Sensibilité requises pour les nouvelles réglementations pour les

matrices cosmétiques, alimentaires …• On obtient un RDT de 99% ! • Limite de quantification à l’échelle du ppb

BISPHÉNOL SBISPHÉNOL A

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PERFORMANCE ET OPTIMISATION

49 fenêtres49 fenêtres49 fenêtres49 fenêtres

14 fenêtres14 fenêtres14 fenêtres14 fenêtres50 Molécules50 Molécules50 Molécules50 Molécules

124 Molécules124 Molécules124 Molécules124 Molécules

Optimisation du système GC/MS/MS

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PERFORMANCE ET RETRAITEMENT DES DONNÉES

Transitions MRM de confirmations

Transition MRM de Quantification

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� Polychlorobiphényles (PCB) dans les boues, sols et sédiments• Etalons Internes C13 de préparations• Rendements corrigés = 100% toutes matrices confondues • Correction des Effets Matrices• Limite de quantification 0.5ppb• Plus besoin de dopage => Augmentation de la productivité

PERFORMANCE ET EFFETS MATRICIELS11


SURVEILLANCE ET PERFORMANCE ANALYTIQUE DU LABORATOIRE

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LE PRODUIT, LA MATIÈRE PREMIÈRE, L’EXPERT CHIMISTE… ET LE LABORATOIRE

Information et exigence du consommateur

Conformité :. Réglementaire. REACh

Prise en compte globale ACV, GES, GHS

Relation Produit/santé/environnementExemple perturbateur endocrinien

Surveillance matière première, impact réglementaire REACh

Tendance chimie verteActifs végétaux

Tendance environnementale

écolabel

Valeur d’usage

Additifs

InnovationRecherche

Exigence particulière

nouveau règlement cosmétique/ pesticides

Sécurité des ingrédients

Valorisation du produit et sous-produit - filière

Le produit

La matière première

Cahier des charges client

Produit

Procédé

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� Scientifique :• Identification produit, substance• Mise au point procédé

� Technique à l’échelle de production du produit• Qualification matière première

� Industriel• Maîtriser l’industrialisation : installation classée, gestion des déchets

� Développement• Prouver l’usage / stabilité matière active

� Économiques• Opportunité / risque, sécurisation des matières premières / enjeux

réglementaires

� Commercial • Segments cibles et exigences particulières de l’import/export

LE PRODUIT LA MATIÈRE PREMIÈRE, L’EXPERT CHIMISTE… ET LE LABORATOIRE DANS DES RÉFÉRENTIELS MULTIPLES

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ANALYSE ET EXPERTISE, VALEUR AJOUTÉE DANS UN CONTEXTE EN FORTE ÉVOLUTION

Règlementation• REACh : règlement 1907/2006 et ses déclinaisons ex 19/12/2011 73

SVHC• Pesticides : mise en oeuvre règlement 1107/2009/CE à la place de

91/414• Biocides 98/8 – nouvelle directive en 2013• Cosmétique : nouveau règlement 1223/2009 applicable au 11/07/2013• Règlement CLP (CE) 1272/2008 du 16/12/2008• Règlement écolabel CE n°66/2010 du 25/11/2010• Directive eau 2000/60/CE RSDE• Décret 9/05/2012 fixant des VLEP indicatives agents chimiques

Innovation / tendance• Écolabel• Absence / substitution de substance indésirable• Nouvelle formulation• Matériaux biosourcés• Perturbateurs endocriniens• Substitution de produit encouragé

– Subsport info : substitution support portal (www.subsport.eu)

A

B

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CATALYSEURS

DURCISSEURS(amines aromatiques)

ADJUVANTS

SOLVANTS

CHARGES ET AGENTS DE RENFORT

COLORANTS, PIGMENTS

RETARDATEURS DE FLAME (PBB, PBDE), DE NOIRCISSEMENT

STABILISANTS

- Antioxydants (BHA, BHI)- Anti UV- Antiozonants

PLASTIFIANTS

- Phtalates

DIVERS

- Lubrifiants - Porogènes et - Antistatiques agents gonflants- Fongicides- Ignifugeants

L’EXPERTISE : FAIRE PARLER LA MATIÈRE DANS SA COMPLEXITÉ

Les matériaux

Les produits

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ANALYSES ET EXPERTISES : QUEL TYPE D’INFORMATIONS OBTENUES POUR L’EXPERT EN LABORATOIRE ?

� Grandeurs mesurées• Caractéristiques du produit• Propriétés du produit

� Interactions environnement / santé• Substances indésirables• Comportement

� Qualitatives / quantitatives :• Substances actives, fonctionnelles

� Comportement dans l’écosystème au cours du cycle de vie• Écotoxicité• Dispersion dans l’air/eau/sol

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MOYEN TECHNIQUE ANALYTIQUE / INFORMATION L’EXPERT ET LE LABORATOIRE

TECHNIQUE ANALYTIQUE INFORMATIONS

ICP/MSMétaux lourds /isotopes emballage

94/62 Hg, Cd, Pb

spectro β scintillation liquide Carbone C14, émetteur β

Spectroscopie IRNature polymère /

fonction chimique

GC/MS/MS SVHC liste SIN 2-0 REACh…

HPLC/MS/MS Acrylamide, bisphénol…

GC/MS ROH(s) retardateur de flamme…

Essais écotoxicologiques Classification environnementale

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ANALYSE PHYSICO-CHIMIQUE. Densité, granulométrie, PCI. Solubilité, coefficient de partition

ANALYSE DE MATIÈRE ACTIVE. Biocides, pesticides…ANALYSE DE L’AUTHENTICITÉ

. Traceur d’origine

. Biosourcé C14

ANALYSE ÉCOTOXICOLOGIQUE. Biodégradabilité. Toxicité aiguë : poissons, algues. Toxicité chronique, inhibition

ANALYSES RECHERCHESSUBSTANCES INDÉSIRABLES

RECHERCHE INGRÉDIENT

L’EXPERT ET LE LABORATOIRE : LA PRISE EN COMPTE LES PROBLÉMATIQUES CHIMIQUES ET ENVIRONNEMENTALES …?

Le produitLa matière premièreL’usine

L’écosystème

IDENTIFICATION NOUVELLE SUBSTANCE . Étude BPL, UVCB. Solubilité, coefficient de partition

ANALYSE ÉTIQUETAGE. Valeur déclarée = ingrédient. Substances réglementées. Substances limitées. Absence substances interdites

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EXPERTISES, PRESTATION, AGRÉMENTSRÉFÉRENTIELS D’ACCRÉDITATION BPL

� Analyses• Accréditation COFRAC : programme portée fixe / flexible

� Études• Reconnaissance BPL : étude OCDE, GIPC

� Recherche• Agréments Ministère de la recherche : CIR

� Contrôles• Agréments Ministère de la santé, de l’environnement, USAID,

DREAL, KFDA, etc…

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RECONNAISSANCES DU LABORATOIREL’ÉVALUATION DE CONFORMITÉ A AUSSI DES EXIGENCES…

� Compétence du laboratoire • moyens efficaces : réduire le risque d’importations de produits

défectueux

• Conformité aux normes, règlements suivant des tests

� Accréditation et instrument de reconnaissance de la compétence du laboratoire• Exactitude, fiabilité, confiance des résultats

� Reconnaissance BPL (Bonnes Pratiques de Laboratoire)

� Accréditation doit être reconnue au niveau international• COFRAC, organisme qui accrédite suivant ISO 17025.

• reconnaissance à travers des évaluations très rigoureuses de l’organisme ILAC (International Laboratory ACcreditation)

• MRA (Mutual Recognition Agreement): laboratoire reconnu globalement pour faciliter l’acceptation les résultats de test qui accompagnent

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CONNAISSANCES ET RECONNAISSANCES DU LABORATOIRE

- Accréditation ISO 17025 COFRAC, EA, ILAC

- Agréments ministériels ,santé, environnementaux, ASN

FOSFA(Federation of Oils, Seedsand Fats Association)

KFDA(Autorités coréeenes)

COFRAC(Comité Français d’ACcréditation)

BPL(Bonnes Pratiques de laboratoire)

GAFTA(Grain and FeedTrade Association)

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CONFORMITÉ DES PRODUITS ET LES INSTANCES DE LA RÉGULARISATION INTERNATIONALE

GHS, REACH, etc …

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EXPERTISE - CHIMIE ANALYTIQUE AVANCÉE ET PERFORMANCE À L’ÈRE DU NUMÉRIQUE

� Évolution technique

� Normes

� Réglement

• http://www.scoop.it/t/expertscience• http://expertscience.over-blog.com/• http://fr.slideshare.net/expertscience/presentations• https://plus.google.com/+YvonGervaise#+YvonGervaise/posts

• http://twitter.com/expertscience

– Information en temps réel (1600 comptesofficiels)– Laboratoire partenaire capable d’assurerune veille scientifique, technique, réglementaire– Monde connecté, interaction l’espacenumérique @expertscience

� Veille scientifique, analytique, et produit - procédé

� Veille normative

� Veille réglementaire

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Yvon [email protected]

@expertscience : http://twitter.com/expertscience

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Directeur, SGS Multilab Rouen

65 rue Ettore Bugatti - BP 90014 –

76801 Saint Etienne du Rouvray

t 02 35 07 91 80 f 02 35 07 91 25

« Toute expérience scientifique est une procédure d’interrogation de la matière »

Merci de votre attention

Les conférences et interventions

du labo

Vidéo du laboratoire

Journal collaboratif