TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU TÍNH TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT TỪ CỦA HẠT NANO ÔXÍT SẮT CHẤT TỪ CỦA HẠT NANO ÔXÍT SẮT

(Fe(Fe 22OO 33) NHẰM ỨNG DỤNG TRONG SINH ) NHẰM ỨNG DỤNG TRONG SINH HỌCHỌC

Dịch anh-việthttp://www.mientayvn.com/dich_tieng_anh_chuyen_nghanh.html

Liên hệ: thanhlam1910_2006@yahoo.com hoặc frbwrthes@gmail.com

Nội dung

1. Giới thiệu hạt nanô và ứng dụng

2. Mục tiêu của đề tài và Qui trình tổng hợp mẫu

3. Kết quả và thảo luận

4. Kết luận

1. Giới thiệu hạt nanô và ứng dụng

Khoa học và Công nghệ Nanô

Spherical iron nanocrystals J. Phys. Chem. 1996, Vol. 100, p. 12142

tính chất quang, tính chất điện, tính chất từ thay đổi nhiều so với dạng khối

Sự thay đổi về màu sắc của các hạt nano CdSe ở kích thước khác nhau khi chiếu ánh sáng tử ngoại

Hạt nanô Từ

Đồ thị M(H) của chất sắt từ Đồ thị M(H) của chất siêu thuận từ .

1. Giới thiệu hạt nanô và ứng dụng

Một số ứng dụng của hạt nanô từ

Xử lý môi trường: Loại bỏ các tạp chất hữu cơ, vô cơ trong nước…

Dẫn truyền thuốc, đánh dấu: Tế bào bệnh/vi khuẩn sẽ được định vị và tiêu diệt

1. Giới thiệu hạt nanô và ứng dụng

2. Mục tiêu và quy trình tổng hợp

Mục t iêu của đề tài

TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU TÍNH TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT TỪ CỦA HẠT NANO ÔXÍT SẮT CHẤT TỪ CỦA HẠT NANO ÔXÍT SẮT

(Fe(Fe 22OO 33) NHẰM ỨNG DỤNG TRONG SINH ) NHẰM ỨNG DỤNG TRONG SINH HỌCHỌC

Hạt ôxít sắt Fe2O3

T< TM=260K : phản sắt từ

260K < T< 950K : sắt từ yếu

T>TC= 950K : thuận từ

2 3Fe Oα −

T > TC = 853K: thuận từ

T < 853K: sắt từ2 3Fe Oγ −

T> TC = 470K : thuận từ

T < 460K : sắt từ phi cộng tuyến2 3Fe Oε −

TC = 115 K : thuận từ

T< 115K: thuận từ2 3Fe Oβ −

Fe2O3

Thực nghiệm

Sau khi thử nghiệm nhiều công thức và qui trình khác nhau, chúng tôi tìm được qui trình tạo mẫu như sau:

2. Mục tiêu và quy trình tổng hợp

Qui trình tổng hợp mẫu

.

Khuấy tạo dung dịch đồng nhất

Fe(NO3)3.9H2O + Ethanol + H2O+ HNO3

Bột màu đỏ nâu

Dung dịch gel lại

Nghiền thành bột (màu vàng cam)

Khuấy trong 60 phút Sol màu vàng nhạt

TEOS

Sau 6 ngày

Nung ở 1100 C

Nung ở 2500 C

Nung ở 7000 C, 9000C

Phủ màng theo phương pháp phủ nhúng

Sau 3 ngày

Màng

Nung ở 2500 C, 120 phút

2. Mục tiêu và quy trình tổng hợp

Qúa trình hình thành hạt nanô và các yếu tố hảnh hưởng

33 3 2 2 6 3Fe(NO ) + 6H O [Fe(OH ) ] 3NO+ −→ +

3 22 6 2 2 5 3[Fe(OH ) ] + H O [Fe(OH)(OH ) ] + H O+ + +→

2 3 5

2 5 2 6 2 5 2 5 2[Fe(OH)(OH ) ] [Fe(OH ) ] [(H O) Fe(OH)Fe(OH ) ] + H O+ + ++ ↔

2 42 5 2 4 2 2 4 22[Fe(OH)(OH ) ] [(H O) Fe(OH) Fe(OH ) ] + 2H O+ +↔

2 42 5 2 5 2 5 22[Fe(OH)(OH ) ] [(H O) Fe-O-Fe(OH ) ] H O+ +↔ +

(1)

(2)

(3)

(4)

(5)

Khuấy tạo dung dịch đồng nhất

Fe(NO3)3.9H2O + Ethanol + H2O+ HNO3

Khuấy trong 1 giờ -> Sol màu vàng nhạt

TEOS

Trong quá trình này diễn ra các phản ứng:

Phân ly Thuỷ phân Ngưng tụ

2. Mục tiêu và quy trình tổng hợp

Qui trình Phân tích mẫu

.

Bột Màu đỏ nâu

Dung dịch gel lại

Nghiền thành bột (màu vàng cam)

Nung ở 1100 C

Nung ở 2500 C

Nung ở 7000 C, 9000 C

FTIR TEMRaman

XRD SQUID

Raman FTIR

Màng

UV-VIS

Để khảo sát trong mẫu tạo thành đã hình thành Fe2O3 hay chưa chúng tôi tiến hành chụp phổ XRD để xác định cấu trúc của hạt.

Fe2O3???

10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60

ε ε

ε

ε α

ααα

(012

)

(104

)

(110

)

α

αα

900oC

700oC

Inte

nsity

(a.u

)

2θ [ ο

]

250oC

ε

Cả 3 mẫu bột nung ở 2500C, 7000C, 9000C đều xuất hiện các peak 2θ = 240, 33.20 và 35.70 ứng với pha α - Fe2O3

Đối với mẫu nung ở 9000C có thêm các peak mới ứng với pha ε - Fe2O3

.

3. Kết quả và Thảo luận

Phổ XRD

Hình 3.3: Phổ XRD của mẫu bột Fe2O3 –SiO2 nung ở nhiệt độ 2500C, 7000C và 9000C

Để khẳng định thêm về sự hình thành của Fe2O3 cũng như xem xét có sự xen lẫn hay không của các ôxít sắt khác chúng tôi tiến hành chụp phổ Raman

Fe2O3???

Các đỉnh phổ xuất hiện ở các số sóng 225, 293, 410, 495, 610 cm-1 có sự tồn tại của pha α - Fe2O3

Peak ở vị trí 660 cm-1 cho thấy mẫu bột ở 2500C và 7000C có lẫn Fe3O4

.

3. Kết quả và Thảo luận

Phổ Raman

Hình 3.4: Phổ Raman của mẫu bột nung ở 1100C, 2500C, 7000C và 9000C.

Phổ XRD và Raman chưa khẳng định chắc chắn về sự

tồn tại của SiO2 do đó chúng tôi tiến hành chụp phổ

hồng ngoại FTIR nhằm xác định các liên kết Si-O trong mẫu.

SiO2???

Khi tăng nhiệt độ nung mẫu:

NO3- biến mất

Xuất hiện các peak đặc trưng Si-O-Sii và Fe-O hình thành SiO2 và Fe2O3

.

3. Kết quả và Thảo luận

Phổ FTIR

Hình 3.5: Phổ FTIR của các mẫu bột theo nhiệt độ nung ở 1100C, 2500C, 7000C và 9000C.

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

1100C

2500C

7000C

(OH)

(Si-O-Si)

(Si-OH)

(NO-3)

(Fe-O -Fe)

Tra

ns

mit

tan

ce

(a

.u)

Wavenumber(cm-1)

9000C

(O-Si-O)

Sau khi đã xác định được mẫu tạo thành là hạt Fe2O3 để xác định rõ hạt đã ở kích thước nano hay chưa chúng tôi sử dụng phương pháp chụp ảnh TEM

Nano???

Fe2O3 là các hạt sẫm màu phân tán trên nền SiO2.

Fe2O3 phân bố không đều, có nhiều hạt nằm riêng rẽ nhưng cũng có nhiều hạt kết dính lại thành đám.

Với những hạt nằm riêng rẽ thì kích thước trong khoảng 12-19 nm.

.

3. Kết quả và Thảo luận

Ảnh TEM

Hình 3.6: Ảnh chụp TEM của mẫu bột nung ở 2500C

Bên cạnh phép chụp ảnh TEM, một phương pháp khác để kiểm tra kích thước xem hạt có kích thước nano hay chưa là sử dụng phổ UV-VIS để xác định hiệu ứng giam cầm lượng tử có xuất hiện hay không.

Giam cầm lượng tử???

Màng có độ truyền qua khá cao trong vùng bước sóng 500 - 800nm (T ~ 90%). Ở vùng có bước sóng ngắn hơn (300 nm – 500 nm) độ truyền qua giảm. Sử dụng phương pháp bình phương tối thiểu tính được năng lượng vùng cấm: Eg = 2.45 eV > Eg khối = 2.2eV do hiệu ứng giam cầm lượng tử Hạt ở kích thước nano

3. Kết quả và Thảo luận

Phổ UV-VIS

Hình 3.7: Phổ UV-VIS của màng mỏng Fe2O3/SiO2

300 400 500 600 700 8000

20

40

60

80

100

1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

αh

ω1/2

eV

Thin film Fe2O

3/SiO

2 at 4000C

Tra

nsm

itan

ce (

%)

Wavelenght(nm)

màng Fe2O3/SiO2

Sau khi đã khảo sát cấu trúc nano của hạt nano Fe2O3/SiO2 chúng tôi tiếp tục khảo sát một đặc trưng khác của vật liệu này: tính chất từ của Fe2O3/SiO2. bằng cách sử dụng phương pháp từ kế mẫu rung để đo đường cong từ trễ của mẫu.

Từ tính???

.

3. Kết quả và Thảo luận

Tính chất Từ

Hình 3.8: Đường cong từ trễ của các mẫu bột nung ở 2500C, 7000C và 9000C.

-15000 -10000 -5000 0 5000 10000 15000-0.25

-0.20

-0.15

-0.10

-0.05

0.00

0.05

0.10

0.15

0.20

0.25

M(emu/g)

H(Oe)

Hysteresis loop

-15000 -10000 -5000 0 5000 10000 15000-0.10

-0.08

-0.06

-0.04

-0.02

0.00

0.02

0.04

0.06

0.08

0.10

M(emu/g)

H(Oe)

Hysteris loop

-15000 -10000 -5000 0 5000 10000 15000-1.2

-1.0

-0.8

-0.6

-0.4

-0.2

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

M(e

mu/

g)

H(O e)

Hysteresis loop

Nhiệt độ nung mẫu Fe2O3/SiO2

Độ từ dư Mr

(emu/g)Độ từ hoá cực đại

Mmax (emu/g)Mr/Mmax Độ kháng từ

HC (Oe)

2500C 11.66 x 10-3 86 x 10-3 0.134 558.759

7000C 3.85 x 10-3 216 x 10-3 0.018 49.604

9000C 260.35 x 10-3 1150 x 10-3 0.229 1705.314

.

3. Kết quả và Thảo luận

Tính chất Từ

Hình 3.9: Đường cong từ trễ của mẫu bột nung ở 2500C và 7000C

Mẫu nung ở 2500C có Mr/Mmax lớn hơn MR/Mmax của mẫu nung ở 7000C

mẫu 2500C có tính sắt từ mạnh hơn là do sự tồn tại của Fe3O4 trong mẫu.

3. Kết quả và Thảo luận

RamanFTIR

XRD

Tổng hợp được hạt nanô Fe2O3/SiO2 bắt đầu có hiệu ứng siêu

thuận từ

.

4. Kết luận

Kết quả

Các kết quả chính được trình bày trong luận văn này là:

1. Tìm ra qui trình tổng hợp thành công vật liệu Fe2O3 trên nền SiO2 ở kích thước nano bằng phương pháp sol gel.

2. Khảo sát và biện luận ảnh hưởng của nhiệt độ lên sự hình thành, sự tinh thể hoá và chuyển pha của Fe2O3.

3. Khảo sát và biện luận tính chất từ của Fe2O3 theo nhiệt độ xử lý nhiệt.

.

4. Kết luận

Hướng phát tr iển

1. Tìm các thông số để điều khiển kích thước và sự phân bố Fe2O3 trong SiO2 đồng đều và tinh khiết hơn.

2. Tìm điều kiện để hình thành thêm một pha khác của pha Fe2O3 là pha

3. Ứng dụng Fe2O3 vào sinh học và một số lĩnh vực khác.

2 3Fe Oγ −

.

C M N CÁC TH Y CÔ VÀ CÁC B N Ả Ơ Ầ ẠÃ CHÚ Ý THEO DÕI!Đ

Phổ XRD của α-Fe2O3 của nhóm tác giả Tadic [25]

Phổ Raman của α - Fe2O3 của nhóm tác giả chourpa [16]

Phổ FTIR của α-Fe2O3 của nhóm tác giả Barick [10]

Ảnh chụp TEM Fe2O3/SiO2 của nhóm tác giả Ortega [22]

Ảnh chụp TEM Fe2O3/SiO2 của nhóm tác giả Tardic [7]