Nucleair magnetic resonance

15-04-1115-04-11 11

Nucleair Magnetic Nucleair Magnetic ResonanceResonance

Door:Door:

Patrick van DorstPatrick van Dorst

15-04-1115-04-11 22

InhoudInhoud

GeschiedenisGeschiedenis

Mijn werkzaamhedenMijn werkzaamheden

Resultaat verwerkingResultaat verwerking

15-04-1115-04-11 33

GeschiedenisGeschiedenis

Piet GorbetPiet Gorbet

19 september 193819 september 1938

15-04-1115-04-11 44

Mijn werkzaamhedenMijn werkzaamheden

15-04-1115-04-11 55

De werkzaamhedenDe werkzaamheden

Algemene werkbeschrijvingAlgemene werkbeschrijving Aanvragen van LIMS-nummersAanvragen van LIMS-nummers

15-04-1115-04-11 66


Algemene werkbeschrijving:Algemene werkbeschrijving: Aanvragen van LIMS-nummersAanvragen van LIMS-nummers Afwegen van de samples (70mg)Afwegen van de samples (70mg)

15-04-1115-04-11 77


Algemene werkbeschrijving:Algemene werkbeschrijving: Aanvragen van LIMS-nummersAanvragen van LIMS-nummers Afwegen van de samples (70mg)Afwegen van de samples (70mg) Samples oplossen in 1 ml CDCl3Samples oplossen in 1 ml CDCl3

15-04-1115-04-11 88


Algemene werkbeschrijving:Algemene werkbeschrijving: Aanvragen van LIMS-nummersAanvragen van LIMS-nummers Afwegen van de samples (70mg)Afwegen van de samples (70mg) Samples oplossen in 1 ml CDCl3Samples oplossen in 1 ml CDCl3 NMR-buisjes nummerenNMR-buisjes nummeren

15-04-1115-04-11 99

De werkzaamhedenDe werkzaamheden Algemene werkbeschrijving:Algemene werkbeschrijving:

Aanvragen van LIMS-nummersAanvragen van LIMS-nummers Afwegen van de samples (70mg)Afwegen van de samples (70mg) Samples oplossen in 1 ml CDCl3Samples oplossen in 1 ml CDCl3 NMR-buisjes nummerenNMR-buisjes nummeren Gegevens verwerking in het Gegevens verwerking in het

Automation System van de NMR Automation System van de NMR auto samplerauto sampler

15-04-1115-04-11 1010


Algemene werkbeschrijving:Algemene werkbeschrijving: Aanvragen van LIMS-nummersAanvragen van LIMS-nummers Afwegen van de samples (70mg)Afwegen van de samples (70mg) Samples oplossen in 1 ml CDCl3Samples oplossen in 1 ml CDCl3 NMR-buisjes nummerenNMR-buisjes nummeren Gegevens verwerking in het Gegevens verwerking in het


NMR-buisjes voorzien van het NMR-buisjes voorzien van het samplevloeistofsamplevloeistof

15-04-1115-04-11 1111


Algemene werkbeschrijvingAlgemene werkbeschrijving:: Aanvragen van LIMS-nummersAanvragen van LIMS-nummers Afwegen van de samples (70mg)Afwegen van de samples (70mg) Samples oplossen in 1 ml CDCl3Samples oplossen in 1 ml CDCl3 NMR-buisjes nummerenNMR-buisjes nummeren Gegevens verwerking in het Gegevens verwerking in het



NMR-buisjes in de autosampler NMR-buisjes in de autosampler zettenzetten

15-04-1115-04-11 1212


Algemene werkbeschrijving:Algemene werkbeschrijving: Aanvragen van LIMS-nummersAanvragen van LIMS-nummers Afwegen van de samples (70mg)Afwegen van de samples (70mg) Samples oplossen in 1 ml CDCl3Samples oplossen in 1 ml CDCl3 NMR-buisjes nummerenNMR-buisjes nummeren Gegevens verwerking in het Gegevens verwerking in het



NMR-buisjes in de autosampler NMR-buisjes in de autosampler zettenzetten

Automation startenAutomation starten

15-04-1115-04-11 1313


15-04-1115-04-11 1414


Wat moet er bepaald worden?Wat moet er bepaald worden?1.1. De compositieDe compositie

Monomeer 1Monomeer 1 Monomeer 2Monomeer 2 BPA (Bisphenolaceton)BPA (Bisphenolaceton)

2.2. De (standaard) eindgroepenDe (standaard) eindgroepen OH-eindgroepenOH-eindgroepen

Zegt iets over de conversie van de reactieZegt iets over de conversie van de reactie

3.3. Bijproducten/nevenreacties/degradatieproductenBijproducten/nevenreacties/degradatieproducten 5 verschillende5 verschillende

Negatief effect op eigenschappen van het polymeerNegatief effect op eigenschappen van het polymeer Proberen te minimaliserenProberen te minimaliseren

15-04-1115-04-11 1515


NetNMRNetNMR Intergreren van piekenIntergreren van pieken

Monomeer 1Monomeer 1 Monomeer 2Monomeer 2 BPA (Bisphenolaceton\BPA (Bisphenolaceton\ EindgroepenEindgroepen BijproductenBijproducten

15-04-1115-04-11 1616


10 8 6 4 2 0PPM

8.06 8.04 8.02 8 7.98 7.96PPM

10.6 10.4 10.2 10PPM

7.5 7 6.5 6 5.5PPM

3.252.57.166:c:\bruker\xwin-nmr\data\auto\r26\data\nmr\nmr\4437585\1\pdata\1Acquired on 04/11/07 02:34:24

r887 F1; Isosorbide/BPA/C36, Patrick werkt deze uit! Voor school

F1Nucleus = 1H Freq = 400.130000 MHzOffset = 4.77 PPM

TemperatureT = 44.0 deg C

ReceiverGain = 90.5

DigitizerMode = DQD SW = 6410.3 HzCB = 16 k ptsDW = 156 usAT = 2.5559 s

CountersNS = 256 DG = 0

LockNucleus = 2H Solvent = CDCl3 Power = -25 Gain = -15 Experiment

Experiment = zg30 PL1 = 0 P1 = 9.5us Probe = 5 mm QNP 1H/29Si/13C/31P -none Z-GRD Z5712/0001 D1 = 10s

ProcessingSize = 32 k ptsLB = 0.3 HertzPhase = A:0.0 B:0.0

15-04-1115-04-11 1717


NetNMRNetNMR IntergrerenIntergreren ExcelExcel

Component AnalysisComponent Analysis0.361.42 5.355.51

486.35

0.03

1000.00

334.50

1390.41

137.21

12 10 8 6 4 2 0 -2PPM

15-04-1115-04-11 1818


126170.0122121.651.421.686.914.873.5887 f5

126110.0121081.571.471.746.914.973.5887 f4

121920.0122631.681.641.846.814.773.3887 f1

244270.005360.421.151.037.713.176.5887 s8

249310.024350.340.970.847.813.576.6887 s6

273380.002550.201.040.977.913.576.4887 s1

Mw

Bijproduct 3

(mol%)

Bijproduct 2

(PPM)

Bijproduct 2 (mol%)

Bijproduct 1

(mol%)

Eindgroep (mol%)

Monomeer 2

(mol%)

BPA

(mol%)

Monomeer 1

(mol%)

Run

nummer

Microsoft excelMicrosoft excel Component AnalysisComponent Analysis

TabelTabel

Concentratie van de componentenConcentratie van de componenten

Omrekenen van Bijproduct 2 (Mol%)Omrekenen van Bijproduct 2 (Mol%) (PPM) (PPM)

#(PPM)=#(PPM)= 6

21

2 10××+×

×)Mroduct(#mol%Bijp)Mmeer(#mol%Mono

Moduct#mol%Bijpr

massamassa

massa

15-04-1115-04-11 1919

ConclusieConclusie

S-samples S-samples Minder vrij Msc Minder vrij Msc MonomeerMonomeer11 < <acceptabelacceptabel EindproductEindproduct

F-samples F-samples Meer vrij MsC Meer vrij MsC MonomeerMonomeer11 < <onacceptabel onacceptabel TussentijdsTussentijds

6,9 mol%7,8 mol%7 mol%Monomeer 2

14,8 mol%13,4 mol%13 mol%BPA

73,4 mol%76,5 mol%80 mol%Monomeer 1

Aanwezig in F-samples

Aanwezig in S-samples

Theoretisch

Stof

15-04-1115-04-11 2020

ConclusieConclusie

12 11 10 9 8 7PPM

11 10 9 8 7PPM

F1Nucleus = 1H Freq = 400.130000 MHzOffset = 4.77 PPM

TemperatureT = 44.0 deg C

ReceiverGain = 90.5

DigitizerMode = DQD SW = 6410.3 HzCB = 16 k ptsDW = 156 usAT = 2.5559 s

CountersNS = 256 DG = 0

LockNucleus = 2H Solvent = CDCl3 Power = -25 Gain = -15

ExperimentExperiment = zg30 PL1 = 0 P1 = 9.5us Probe = 5 mm QNP 1H/29Si/13C/31P -none Z-GRD Z5712/0001 D1 = 10s

ProcessingSize = 32 k ptsLB = 0.3 Hertz

15-04-1115-04-11 2121

Bedankt voor jullie Bedankt voor jullie aandachtaandacht

Zijn er nog vragen?Zijn er nog vragen?

Technology

Nucleair magnetic resonance